DETERMINACION DE HIERRO EN VINOS POR

ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA

CÁTEDRA : ANALISIS INSTRUMENTAL

CATEDRÁTICO : DR. Salvador B. BENDEZU MONTES

INTEGRANTES :
HILARIO MORAN, Ariela Madeleyne (I.Q.I.)
MUÑOZ ORCADA, Cristian Aarón (I.Q.A.)

HUANCAYO – PERÚ

2017– II
 1. OBJETIVOS

 El objetivo principal de la práctica fue determinar la concentración de

hierro en una muestra de vino por espectrofotométrica de absorción
atómica utilizando el método de adición estándar.

2. RESUMEN
El método de adición estándar es un tipo de análisis cuantitativo enfoque
frecuentemente utilizado en química analítica por el que la norma se agrega
directamente a las alícuotas de la muestra analizada. Este método se utiliza en
situaciones donde la matriz de la muestra también contribuye a la señal analítica,
una situación conocida como la efecto de la matriz, haciendo imposible comparar
la señal analítica entre la muestra y el patrón con la tradicional curva de
calibración enfoque. Adición estándar se utiliza con frecuencia en la industria
química análisis instrumental tales como Espectroscopia de absorción
atómica y cromatografía de gases.

Supongamos que la concentración de plata en muestras de residuos fotográficos

debe ser determinado por espectrometría de absorción atómica. Utilizando el
método de la curva de calibración, un analista podría calibrar el espectrómetro
con algunas soluciones acuosas de una sal de plata pura y usar el gráfico
resultante de la calibración en la determinación de plata en la prueba de las
muestras. Este método sólo es válido, sin embargo, si una solución acuosa pura
de plata y una muestra de residuos fotográfica que contienen la misma
concentración de plata, da los mismos valores de absorbancia.

El contenido de hierro en los vinos suele oscilar entre 4 y 20mg/L con contenidos
medios de 6 a 12 mg/L. Su origen puede ser diverso. Una cantidad que apenas
sobrepase los 3 o 4 mg/L constituye el hierro normal o hierro biológico absorbido
por las raíces de la viña. Otra parte procede de la tierra o de los polvos terrosos
que pueden manchar la superficie de las uvas. Además, ciertas cantidades
pueden proceder de las herramientas metálicas utilizadas en su elaboración
(trituradoras de uvas, prensas de acero, herramientas de vendimia, etc.) o en su
almacenamiento (tronillos de las compuertas de los barriles, etc.).
 3. MATERIALES Y EQUIPOS
 Matraces aforados de 25 ml.
 Pipetas de varios volúmenes.
 Espectrofotómetro de Absorción Atómica con Llama.
 Lámpara de cátodo hueco de hierro.

4. REACTIVOS
 𝐹𝑒𝑆𝑂4 . (𝑁𝐻4 )2 . 𝑆𝑂4 . 6 𝐻2 𝑂 (Sal de Mohr) sólido.
 Solucion estandar de 100 ppm de Fe (sal de Mohr),100ml.
 𝑆olucion estandar de 5 ppm de Fe (Sal de Mohr),500ml.
 Agua hidroalcoholica al 10% (alcohol etilico).

5. PARTE EXPERIMENTAL
En la práctica se va a proceder al análisis de la concentración de hierro en vinos,
para lo cual se va a utilizar la espectrofotometría de absorción atómica. Para
analizar las posibles interferencias se utilizarán 2 métodos de calibrado:

a) Recta de calibrado
b) Método de adición estándar

Se prepararán dos rectas de calibrado diferentes: una en agua destilada y otra

utilizando como disolvente una disolución hidroalcohólica al 10% en etanol, 500
mg/l de calcio y 0,5 ml de ác. fosfórico concentrado.

Para el patrón primario se han de preparar 5 disoluciones de concentraciones

que van desde 0,5 mg/l hasta 4 mg/L.

Una vez preparadas todas las disoluciones se toman los datos con el
espectrofotómetro. Esta es una fracción del tiempo empleado en la práctica muy
pequeña ya que la toma de datos es muy sencilla, basta con colocar dentro del
matraz que contiene la disolución a analizar el capilar que proviene del
atomizador y esperar a que la medida se estabilice.
 6. DATOS, CALCULOS Y GRAFICOS

Recta hidroalcohólica Recta acuosa Adición estándar

Conc mg/l Absorbancia Conc mg/l Absorbancia Conc mg/l Absorbancia

0,5 0,003 0,5 0,003 0,5 0,008

1 0,006 1 0,006 1 0,011

2 0,011 2 0,012 2 0,017

3 0,016 3 0,017 3 0,023

4 0,021 4 0,023 4 0,028

muestra 0,006 muestra 0,005

Determinación de la concentración de Fe en la muestra

 Recta de calibrado hidroalcohólica:

0,025

y = 0,0051x + 0,0007
Absorbancia

0,02
R2 = 0,9994

0,015

0,01

0,005

Concentración mg/l
Utilizando la recta de regresión se puede calcular la conc. de hierro en la
muestra:

Conc = 1,04 mg/l

 Recta de calibrado acuosa:

0,025

y = 0,0057x + 0,0003
0,02
R2 = 0,9991
Absorbancia

0,015

0,01

0,005

Concentración mg/l

Al igual que en el caso anterior basta con interpolar para determinar la

concentración de hierro en la muestra:

Con = 0.824 mg/l

  Patrón primario

0,025
R2 = 0,9987
Absorbancia

0,015

0,005

En este caso la concentración se calcula hallando el valor absoluto del punto de

corte de la recta de interpolación con el eje de las x:

Conc = 0.913 mg/l

Finalmente hay que tener en cuenta que el analito se encuentra diluido 10 veces
en la muestra, por lo que las concentraciones finales son:

Concentración mg/l

Recta acuosa 8.24

Recta hidroalcohólica 10.4

Adición estándar 9,13

 7. ANALISIS DE RESULTADOS

Si se observan los resultados se ve que en la recta acuosa se produce un error

por defecto debido probablemente a la existencia de interferencias químicas,
como las originadas por los citratos y los silicatos, ya que ambos reaccionan con
el hierro

El valor dado mediante el uso de la recta hidroalcohólica presenta un error por

exceso debido a que al añadir alcohol y ac fosfórico se producen en la
combustión subproductos que absorben energía originando así el consiguiente
error por exceso. Además, la absorbancia sube debido a que en el medio ácido
proporcionado por el ac. fosfórico el calcio forma complejos con los citratos, de
forma que hay más hierro libre en la muestra.

Finalmente, el valor hallado utilizando el método de adición estándar parece el

más adecuado ya que, intuitivamente se aprecia que el hecho de que las
medidas de calibrado se realicen en el seno de la matriz de la muestra origina
una disminución de las interferencias.

Interferencia de los citratos

Los citratos reaccionan con el hierro III formando compuestos muy estables, por
ejemplo, el citrato forma con el hierro un complejo quelato cuyo pK es de 25.
Esto origina una disminución de la presencia de hierro libre en la muestra y por
tanto un aumento de la energía que llega al detector, lo que se traduce en una
concentración de hierro menor. Para su neutralización se añade al medio calcio
en medio ácido ya que a bajo pH el ac. cítrico se presenta completamente
protonado de forma que sólo el calcio reacciona con él.
 8. CONCLUSIONES

Se obtuvieron las concentraciones de Fe en las rectas de calibrado: En el de

agua destilada se obtuvo 8.24mg/L y en la disolución hidroalcohólica es 10.4
mg/L. Mientras que en la concentración de Fe en vino en el método de adición
estándar resulto 9.13mg/L siendo el más adecuado.

9. BIBLIOGRAFIA

 Principios de análisis instrumental. Skoog, Holler, Nieman. Ed Mc Graw

Hill.

 Análisis químico cuantitativo. Daniel C. Harris. Ed Reverté.