Faculté pluridisciplinaire de Nador SMC (S5)

Année universitaire : 2012/2013 Module M20 Elément 1 : Chromatographie

Session de rattrapage
Nom et prénom : ………………………………………………………N°d’examen :…………

QCM (3points)

1) Parmi les propositions suivantes concernant la qualité d'une séparation en HPLC entre
deux constituants d'un mélange, laquelle est exacte? La qualité de la séparation est
appréciée par:

A- Le facteur de résolution B - La hauteur des pics C - La largeur des pics

2)

A- Dans la ϕm : Plus un composé est soluble dans la la ϕm , moins vite il se déplacera.

B- Dans la ϕs : Plus un composé est retenue par la ϕs, moins vite il se déplacera.

C- La vitesse de déplacement des composés d’un mélange dépend de la polarité de l’éluant,

de celle des composés à séparer mais elle ne dépend pas des adsorbants utilisés dans la ϕs .

3)

A- Dans une chromatographie de partage, la séparation est fondée sur les différences de
masse molaire des molécules à séparer.

B- Dans une chromatographie d’adsorption en phase inverse, La ϕs est polaire.

C- Dans une chromatographie d'adsorption, la séparation entre les molécules est fondée sur
le processus répété d'adsorption et désorption par la ϕs.

Exercice 1.
1) Calculer le facteur de séparation entre 2 composés 1 et 2 dont les volumes de rétention sont
respectivement égaux à 6 et 7 mL. Le volume mort de la colonne utilisée est de 1 mL.
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………

Page 1 of 4
2) Montrer que ce facteur est égal au rapport des coefficients de distribution Kd2/Kd1 de ces
composés (tR(1) < tR(2)).
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………

Exercice2

Le chromatogramme de la nicotine a été obtenu dans les

conditions suivante :
Conditions
CPG. Colonne remplie
10% Carbowax 20M/2% KOH sur 80/100 Chromosorb W AW
6' (183cm) x 2mm ID. Débit de la phase mobile:
20mL/min. Inj.:1µL
Four: 200°C. Temps de rétention de la nicotine = 3,20 mn.
Four: 180°C. Temps de rétention de la nicotine = 6,60 mn

1- Calculer la vitesse linéaire (en cm/sec) de la phase mobile dans la colonne.

……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

2- En déduire le temps mort de cette analyse.

……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………

Page 2 of 4
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

3-Le pic de la nicotine a une largeur à mi-hauteur de 10 sec. Calculez N et H.

……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

Exercice3
Un mélange de deux composés A et B conduit après migration à deux taches aux
caractéristiques suivantes (distance de migration x et diamètre du spot w) :
xA = 27 mm wA = 2 mm xB = 33 mm wB = 2,5 mm
La migration du front de solvant dans cette expérience est de 60 mm.
1) Calculer R f , N et H pour chacun des composés.
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………………..…
…………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………..
2) Calculer le facteur de résolution entre les deux composés A et B.
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………
3) Établir la relation entre le facteur de sélectivité et le R f des deux composés. Calculer sa
valeur numérique.
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………
…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

Page 3 of 4
RÉPONSES AUX EXERCICES
Exercice 1
Sachant que VR = tR ·D, on a :  = (VR(2) − VM)/(VR(1) − VM), soit  = 1,2.
Exercice 2
1- le débit D = V/t = r2L/t or la vitesse u = L/t d’où u = D/ r2 Application numérique : u =
20// (0,1)2 soit 636 cm/min ou 10,6 cm/sec
2- tm = L/u soit tm = 183/10,6 = 17,26 sec = 0,29 mn.

3-N = 5,54(3,2*60/10)2 = 2042 plateaux théoriques et H = 1830/2521 = 0,90 mm

Exercice 3
a) R f (A) =0,45 ; R f (B) = 0,55 ; NA =2916 ; NB = 2 788 ; HA = 9,26 × 10−4 cm ; HB =1,18 × 10−3 cm.
b) R = 2,67 ;
c)  = 1,49.

Page 4 of 4