Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
2
Giovanni Nunes
3
ANALISE E TRATAMENTO
DE ÁGUA E EFLUENTES
Teoria e prática no laboratório de
1ª Edição
4
Público alvo e conteúdo do livro
Esta obra foi escrita tanto para alunos do ensino de técnico
e superior em química quanto para profissionais formados.
5
O que há de singular neste livro?
6
mudanças que o mundo nos proporciona é e faz parte de nossa
vida profissional e pessoal.
7
Sumário
CAPITULO 01 ........................................................................................................................................ 15
QUALIDADE DA ÁGUA ....................................................................................................................... 15
ASPECTOS FÍSICOS ............................................................................................................................. 20
Temperatura ............................................................................................................................ 20
Sabor e Odor ............................................................................................................................ 21
Cor ........................................................................................................................................... 21
Turbidez ................................................................................................................................... 22
Sólidos ..................................................................................................................................... 23
Condutividade Elétrica ............................................................................................................. 23
QUÍMICOS ......................................................................................................................................... 24
pH ............................................................................................................................................ 24
Alcalinidade ............................................................................................................................. 24
Dureza ..................................................................................................................................... 25
Oxigênio Dissolvido.................................................................................................................. 26
Demanda Química e Bioquímica De Oxigênio (DBO E DQO) ................................................... 26
Nitrogênio................................................................................................................................ 26
Fósforo ..................................................................................................................................... 27
Ferro e Manganês.................................................................................................................... 27
Cloretos.................................................................................................................................... 28
Sulfatos .................................................................................................................................... 28
Micro poluentes ....................................................................................................................... 28
Flúor (Fluoretos) ...................................................................................................................... 29
Alumina Residual ..................................................................................................................... 30
BIOLÓGICOS ...................................................................................................................................... 31
Microrganismos de importância sanitária .............................................................................. 31
CAPITULO 02 ........................................................................................................................................ 35
AS ETAS – ESTAÇÃO DE TRATAMENTO DE ÁGUA.......................................................................................... 35
COAGULAÇÃO E FLOTAÇÃO ...................................................................................................................... 37
Sulfato de Alumínio ................................................................................................................ 39
Alcalinidade natural ............................................................................................................... 39
Alcalinidade com adição de cal .............................................................................................. 39
Alcalinidade com adição de hidróxido de sódio..................................................................... 39
Alcalinidade com adição de Carbonato de sódio ................................................................... 39
Sulfato férrico ......................................................................................................................... 40
Cloreto férrico ......................................................................................................................... 40
ENSAIO DE FLOCULAÇÃO ......................................................................................................................... 40
DECANTAÇÃO........................................................................................................................................ 42
FILTRAÇÃO............................................................................................................................................ 44
DESINFECÇÃO........................................................................................................................................ 47
CAPITULO 03 ........................................................................................................................................ 49
AS ETE ................................................................................................................................................ 49
PROCESSOS DE TRATAMENTO ................................................................................................................... 50
CAPITULO 04 ........................................................................................................................................ 55
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS ............................................................. 55
PROCEDIMENTOS .............................................................................................................................. 56
1. Água Deionizada ou Destilada Isenta De CO2 ................................................................ 56
8
2. Solução Acetato de Amônio - Tampão ........................................................................... 56
3. Solução Acetato de Zinco (2N) ....................................................................................... 56
4. Solução de Acetato de Chumbo 10% ............................................................................. 56
5. Solução Acetilcolina ....................................................................................................... 56
6. Solução Ácida Concentrada ........................................................................................... 57
7. Solução Ácido Acético 1:1 .............................................................................................. 57
8. Solução Ácido Acético Glacial 1N ................................................................................... 57
9. Solução Ácido Ascórbico ................................................................................................ 57
10. Solução Ácido Bórico/Indicador Misto ........................................................................... 58
11. Solução Ácido Clorídrico 0,01N ...................................................................................... 58
12. Solução Ácido Clorídrico 0,5N ........................................................................................ 58
13. Solução Ácido Clorídrico 0,5N - Padronização ............................................................... 58
14. Solução Ácido Clorídrico 1:1 ........................................................................................... 59
15. Solução Ácido Clorídrico 6N .......................................................................................... 59
16. Soluções De Ácido Clorídrico 9N..................................................................................... 59
17. Solução Ácido Hipocloroso ............................................................................................. 59
18. Solução Ácido Oxálico 1N – Para Padronizar Hidróxido De Sódio 1N ............................ 60
19. Solução Ácido Oxálico 5% .............................................................................................. 60
20. Solução Ácido Sulfúrico 1/4............................................................................................ 60
21. Solução Ácido Sulfúrico - Sulfato De Prata (P/DQO) ...................................................... 60
22. Solução Ácido Sulfúrico/Sulfato De Prata - Método Colorimétrico ................................ 61
23. Solução Ácido Sulfúrico 0,02N - Padronização ............................................................... 61
24. Solução Ácido Sulfúrico 0,02N - Uso .............................................................................. 64
25. Solução Ácido Sulfúrico 0,05N........................................................................................ 64
26. Solução Ácido Sulfúrico 0,1N - Estoque .......................................................................... 65
27. Solução Ácido Sulfúrico 0,5N.......................................................................................... 65
28. Solução Ácido Sulfúrico 1:1 ............................................................................................ 65
29. Solução Ácido Sulfúrico 1:9 ............................................................................................ 65
30. Solução Ácido Sulfúrico 1,0N.......................................................................................... 66
31. Solução Ácido Sulfúrico 30% .......................................................................................... 66
32. Solução Ácido Sulfúrico Alcoólico ................................................................................... 66
33. Solução Alaranjado de Metila ........................................................................................ 66
34. Solução Álcali - Iodeto–Azida(Solução B) ....................................................................... 66
35. Solução De Alizarina – Zircônio ...................................................................................... 67
36. Solução de Alumínio 50mg/L Estoque ............................................................................ 68
37. Solução de Alumínio 1000mg/L - Estoque ..................................................................... 68
38. Solução De Alumínio 20mg/L - Uso ................................................................................ 68
39. Solução De Amido .......................................................................................................... 69
40. Solução De Amido A 2% ................................................................................................. 69
41. Solução Amortiguadora ................................................................................................. 69
42. Solução Amortiguadora De pH 4,0 A 25ºC ..................................................................... 70
43. Solução Amortiguadora de pH 6,86 a 25ºC ................................................................... 70
44. Solução Amortiguadora de pH 9,0 A 25ºC ..................................................................... 71
45. Solução Arsenito de Sódio .............................................................................................. 71
46. Solução Azul de Bromofenol .......................................................................................... 72
47. Solução Azul de Bromotimol - Estoque .......................................................................... 72
48. Solução Azul de Bromotimol - Uso ................................................................................. 72
49. Solução Azul de Metileno ............................................................................................... 73
50. Solução Benzeno-Isobutanol - Solvente ......................................................................... 73
51. Solução Bicromato de Potássio 0,025N - Padrão ........................................................... 73
52. Solução Bicromato de Potássio 0,25N - Padrão ............................................................. 73
53. Solução Biftalato de Potássio a 2 % ............................................................................... 73
54. Solução Branco Fixado Com H2SO4 (P/ Nitrogênio Amoniacal E Total) .......................... 74
9
55. Solução Buffer Alcoólica................................................................................................. 74
56. Solução Carbonato de Cálcio 0,01M .............................................................................. 74
57. Solução Carbonato de Cálcio 0,05mol/L ........................................................................ 75
58. Solução Carbonato de Magnésio 1% (P/ Clorofila) ........................................................ 75
59. Solução Carbonato de Sódio 0,02N– Uso ....................................................................... 75
60. Solução Carbonato De Sódio 0,1N – Estoque ................................................................. 76
61. Solução Carbonato de Sódio 1N – Para Padronizar O Ácido Sulfúrico 1N...................... 76
62. Solução Citrato Alcalino (P/ N(A) Por Fenato) ................................................................ 76
63. Solução Cloreto de Amônio - Estoque ............................................................................ 77
64. Solução Cloreto de Amônio 10% .................................................................................... 77
65. Solução Cloreto de Bário 10% ........................................................................................ 77
66. Solução Cloreto de Cálcio ............................................................................................... 77
67. Solução Cloreto de Mercúrio - Saturada ........................................................................ 77
68. Solução Cloreto de Potássio 3M..................................................................................... 78
69. Solução Cloreto de Sódio 0,0141N - Padrão................................................................... 78
70. Solução Cloreto Estanoso I ............................................................................................. 78
71. Solução Diluída de Cloreto Estanoso II ........................................................................... 78
72. Solução de Cloreto Estanoso 40% .................................................................................. 79
73. Solução Cloreto Férrico .................................................................................................. 79
74. Solução Cloridrato de Hidroxilamina ............................................................................. 79
75. Solução de Cloro - Intermediária.................................................................................... 79
76. Solução de Cloro - Uso ................................................................................................... 79
77. Solução de Cloro 1000mg/L - Estoque ........................................................................... 80
78. Solução De Cobalto - Calibração do Espectrofotômetro Modelo 6/20A - Coleman ....... 81
79. Solução Corante Para Nitrito - NED ............................................................................... 81
80. Solução Cromato de Potássio......................................................................................... 81
81. Solução de Trabalho: A .................................................................................................. 82
82. Solução Decloradora ...................................................................................................... 82
83. Solução Dicromato de Potássio 0,1N ............................................................................. 83
84. Solução de Dietilditiocarbamato de Prata ..................................................................... 83
85. Solução Difenilamina Sulfonato de Sódio Ou Bário - Indicador ..................................... 83
86. Solução Digestão (Faixa Alta) - DQO.............................................................................. 84
87. Solução Digestão (Faixa Baixa) - DQO ........................................................................... 84
88. Solução Digestora (Para Método Colorimétrico) ........................................................... 85
89. Solução Digestora Para Nitrogênio Total ....................................................................... 85
90. Solução Ditizona - Indicadora ........................................................................................ 85
91. Solução E.D.T.A. - Padronização .................................................................................... 85
92. Solução E.D.T.A. 0,05mol/L ............................................................................................ 86
93. Solução E.D.T.A. 0,05mol/L - Padronização ................................................................... 86
94. Solução E.D.T.A. 0,01m .................................................................................................. 86
95. SOLUÇÃO EDTA 0,01M - PADRONIZAÇÃO...................................................................... 86
96. Solução Emulsão de Asbesto 3% .................................................................................... 87
97. Solução Especial (Sulfato De Mercúrio/Ácido Nitrico/Ácido Fosfórico/Nitrato De Prata)
87
98. Solução Estoque de Fósforo 500mg/L - P ....................................................................... 88
99. Solução Fenantrolina ..................................................................................................... 88
100. Solução Fenolftaleína - Indicador ......................................................................... 88
101. Solução Fenolftaleina 0,5%-Indicadora ................................................................ 89
102. Solução De Ferro – 200mg/L-Estoque .................................................................. 89
103. Solução De Ferro – 10mg/L - Uso ......................................................................... 89
104. Solução Ferroin - Indicadora ................................................................................. 90
105. Solução Filtrante - Terra Diatomácia.................................................................... 90
106. Solução Fluoreto de Potássio 500g/L ................................................................... 90
10
107. Solução Fluoreto De Sódio – 100ppm ou 100mg/L - Estoque ............................... 90
108. Solução Fluoreto de Sódio – 10ppm ou mg/L - Uso .............................................. 91
109. Solução Fluoreto De Sódio – 1ppm ou 1mg/L - Uso ............................................. 91
110. Solução Formalina Tamponada 5% (Para Preservação Do Zooplancton) ............ 91
111. Solução Formol 4% (Tamponado) – pH 7,0 .......................................................... 92
112. Soluções Fosfatada ............................................................................................... 92
113. Solução Fosfato - Tampão .................................................................................... 92
114. Solução Fosfato Ácido de Potássio 10% ............................................................... 93
115. Solução Hidróxido de Alumínio – (Utilizados Para Eliminação de Interferentes) . 93
116. Solução Hidróxido de Amônio 1:1 ......................................................................... 94
117. Solução Hidróxido de Potássio 6N ........................................................................ 94
118. Solução Hidróxido de Sódio 0,01N ........................................................................ 94
119. Solução Hidróxido de Sódio 0,02N ........................................................................ 94
120. Solução Hidróxido de Sódio 0,05N ........................................................................ 95
121. Solução Hidróxido De Sódio 0,1N (P/ Tampão de Borato) .................................... 95
122. Soluções Hidróxido de Sódio 0,3N ........................................................................ 95
123. Solução Hidróxido de Sódio - 0,5N........................................................................ 95
124. Solução Hidróxido de Sódio 0,5N - Padronização ................................................. 96
125. Solução Hidróxido de Sódio 1N ............................................................................. 97
126. Solução Hidróxido de Sódio 50% .......................................................................... 97
127. Solução Hidróxido de Sódio 6N ............................................................................. 97
128. Solução Hidróxido de Sódio a 25% ....................................................................... 98
129. Soluções Indicador Misto-Vermelho de Metila/Azul De Metileno ........................ 98
130. Solução Indicadora de Rodamina (P/Cianeto) ...................................................... 98
131. Solução Intermediária de Fósforo 10mg/L – P ..................................................... 98
132. Solução Iodeto de Potássio ................................................................................... 99
133. Solução Iodeto de Potássio 10% ........................................................................... 99
134. Solução De Iodedo de Potassio 15% ..................................................................... 99
135. Solução Iodo 0,025N - Padrão .............................................................................. 99
136. Solução Lugol...................................................................................................... 100
137. Solução Estoque Lugol Acético ........................................................................... 100
138. Solução Metilorange - Indicador ........................................................................ 100
139. Solução Molibdato de Amônio - 10% ................................................................. 100
140. Solução Molibdato de Amônio I ......................................................................... 101
141. Solução Molibdato De Amônio II ........................................................................ 101
142. Solução Murexida - Indicador ............................................................................. 102
143. Solução Negro de Ericromo - Indicador .............................................................. 102
144. Solução Negro De Eriocromo - Indicador............................................................ 102
145. Solução De Nitrato - Estoque.............................................................................. 102
147. Solução Nitrato De Prata 0,0141N ..................................................................... 103
148. Solução Nitrato De Prata 0,0141N - Padronização ............................................ 103
149. Solução Nitrato De Prata 0,1N - Estoque ........................................................... 107
150. Solução De Nitrito - Estoque ............................................................................... 107
151. Solução De Nitrito - Uso ..................................................................................... 107
152. Solução Nitroprusiato De Sódio 0,5% (P/ Fenato) .............................................. 108
153. Solução Ortopolifosfato - Intermediária ............................................................. 108
154. Solução Ortopolifosfato 10% .............................................................................. 108
155. Solução Ortotoluidina ......................................................................................... 108
156. Solução Oxalato De Amônio 0,2N - Estoque ....................................................... 109
157. Solução Oxalato De Amônio 0,0125N - Uso ....................................................... 109
158. Solução Oxidante (p/ N(a) por fenato) ............................................................... 109
159. Solução Padrão De 1ppm ou 1mg/L De Flúor - Verificação ................................ 110
160. Solução Padrão de Amônia (N-NH4) 0,5mg/L ..................................................... 111
11
161. Solução Padrão de Amônia (N-NH4) 0,05mg/L ................................................... 111
162. Solução Padrão Estoque De Arsênio (Soluçâo 1) ................................................ 111
163. Solução Padrão Intermediária De Arsênio (Solução 2) ....................................... 111
164. Solução Padrão De Arsênio ................................................................................ 111
165. Solução Padrão DBO 200 mgO2/L ...................................................................... 112
166. Solução Padrão De Cor De 500mg/L ................................................................... 112
167. Soluções Padrão De Flúor 10mg/L ...................................................................... 113
168. Solução Padrão DQO 20 mgO2/L ........................................................................ 113
169. Solução Padrão DQO 50 mgO2/L ........................................................................ 113
170. Solução Padrão DQO 500 mgO2/L ...................................................................... 114
171. Solução Padrão DQO 7.500 MgO2/L ................................................................... 114
172. Soluções Padrão De Fenol .................................................................................. 114
173. Solução Padrão Estoque De Nitrogênio Amoniacal ............................................ 115
174. Solução Padrão De Sílica .................................................................................... 115
175. Solução Padrão De Sulfeto ................................................................................. 116
176. Solução Padrão De Turbidez 4000 NTU .............................................................. 117
177. Soluções Padrão De 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 E 1,5 mg/L de P ................................ 117
178. Solução Permanganato De Potássio 0,2N - Estoque .......................................... 118
179. Solução Permanganato De Potássio 0,0125N - Padronização ........................... 118
180. Solução Permanganato De Potássio 0,0125N - Uso ........................................... 122
181. Solução Permanganato De Potássio 0,1N .......................................................... 122
182. Solução Permanganato De Potássio 0,1N (Para Eliminar NO 2) .......................... 122
183. SOLUÇÃO PEROXIDO DE HIDROGÊNIO A 30% - COMERCIAL .............................. 122
184. Solução Persulfato De Potássio 5% .................................................................... 122
185. Solução De Piridina ............................................................................................. 123
186. Solução Reagente Condicionante (Glicerina/Hcl/Álcool Etílico Ou
Isopropílico/Cloreto De Sódio) ............................................................................................... 123
187. Solução Reagente de Digestão Nitrogênio Total ................................................ 123
188. Solução Reativo Corante De Reserva (Reativo Tinción De Reserva) ................... 124
189. Solução Reativo Corante De Trabalho (Reativo Tinción De Trabalho)................ 124
190. Solução Reativo De NESSLER .............................................................................. 124
191. Solução Reativo Tampão .................................................................................... 125
192. Solução Safranina ............................................................................................... 125
193. Solução Sal Fenol ................................................................................................ 126
194. Solução Spadns ................................................................................................... 126
195. Solução Spadns - Verificação Da Absorbãncia.................................................... 127
196. Solução Sulfato – 100mg/L SO4 - Padrão ............................................................ 128
197. Solução Sulfato De Magnésio ............................................................................. 129
198. Solução Sulfato De Manganês (Solução A) ......................................................... 129
199. Solução Sulfato Manganoso (MnSO4.5H2O, 50%) .............................................. 129
200. Solução Sulfato De Prata - Padrão (Para Reduzir A Interferência De Cloretos) .. 130
201. Solução Sulfato De Zinco - Padronização ........................................................... 130
202. Solução Sulfato De Zinco 0,05MOL/L – Padrão .................................................. 130
203. Solução Sulfato Ferroso Amoniacal 0,25N – Titulada ........................................ 131
204. Solução De Sulfato Manganoso - Padrão ........................................................... 131
205. Solução Sulfato Manganoso 0,003M ................................................................. 132
206. Solução Sulfocrômica ......................................................................................... 132
207. Soluções T.A.F.I.T. ............................................................................................... 132
208. Solução Tampão de Borato ................................................................................ 133
209. Solução Tampão pH 10 ....................................................................................... 133
210. Solução pH10 e pH12 - Tampão ......................................................................... 133
211. Solução De Tetraborato De Sódio ....................................................................... 133
212. Soluções Tampão De Fosfato 0,5M .................................................................... 134
12
213. Solução Tiossulfato De Sódio – Padronização – Método Do Bicromato 0,1N .... 134
214. Solução Tiossulfato De Sódio 0,025N - Padronização ........................................ 134
215. Solução Tiossulfato De Sódio 0,025N ................................................................. 138
216. Solução Tiossulfato De Sódio 0,1N ..................................................................... 138
217. Solução Tiossulfato De Sódio 0,1N - Padronização ............................................ 138
218. Solução Tiossulfato De Sódio 10% - (Para Eliminação Do Cloro Residual) ......... 139
219. Solução Trietanolamina 20% .............................................................................. 139
220. Solução Tris X Cloreto De Magnésio - Tampão ................................................... 140
221. Solução Tisab - Para Análise De Flúor Pelo Método Eletrométrico .................... 140
222. Solução Verde De Bromocresol - Indicador ........................................................ 141
223. Solução Vermelho De Fenol - Estoque ................................................................ 141
224. Solução Vermelho De Fenol - Uso ....................................................................... 142
225. Solução Vermelho De Metila - Indicadora .......................................................... 143
CRITÉRIOS SUGERIDOS PARA REAGENTES E SOLUÇÕES QUÍMICAS QUE NÃO POSSUEM
RECOMENDAÇÕES QUANTO A VALIDADE ....................................................................................... 144
Observar as soluções tendo por base as seguintes características: ...................................... 144
Critérios de validade das soluções produzidas ...................................................................... 144
Temporariamente aqueles reagentes que não trazem o prazo de validade poderão ser
utilizados, desde que sejam adotados critérios que validem a solução produzida. .............. 145
CONTROLE DE PREPARO DE SOLUÇÕES........................................................................................... 145
Para manter a qualidade das soluções preparadas, registra-se a produção das soluções. .. 145
FÓRMULAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS............................................................ 145
Procedimentos Adotados para Cálculo de Correção de uma Solução ................................... 145
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................................................................... 146
CAPITULO 05 ...................................................................................................................................... 147
PROCEDIMENTOS OPERACIONAIS PADRÃO – POP ............................................................................. 147
INTRODUÇÃO .................................................................................................................................. 147
FORMATO ....................................................................................................................................... 147
ESTRUTURA ..................................................................................................................................... 150
OBJETIVO ..................................................................................................................... 150
CAMPO DE APLICAÇÃO ................................................................................................ 150
REFERÊNCIAS NORMATIVAS ........................................................................................ 150
RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO OPERACIONAL ........ 150
REQUISITOS DE SEGURANÇA ....................................................................................... 150
MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES ................................................................ 150
CONDIÇÕES GERAIS...................................................................................................... 151
PROCEDIMENTOS ......................................................................................................... 151
INTERFERENTES............................................................................................................ 151
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................................... 151
DOCUMENTOS COMPLEMENTARES ............................................................................. 151
ANEXOS: ....................................................................................................................... 151
ÍNDICE .......................................................................................................................... 152
1 - ANÁLISE DE ÁGUA PURIFICADA – USP.............................................................................. 153
2 - DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM AMOSTRAS DE ÁGUA ........................................ 158
3- DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM AMOSTRAS DE ESGOTOS ................................... 161
4 - DETERMINAÇÃO DE ALUMÍNIO (Método da Eriocromo Cianina R) ................................. 164
5 - DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO ....................................................................... 172
6 - DETERMINAÇÃO DE CLORETOS ........................................................................................ 175
7 - DETERMINAÇÃO DO CLORO RESIDUAL LIVRE, COMBINADO E TOTAL MONOCLORAMINAS
E DICLORAMINAS ................................................................................................................... 180
8 - DETERMINAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA (MÉTODO ELETROMÉTRICO) ............... 189
13
8 – PROCEDIMENTO A - LABORATÓRIO...................................................................................... 192
9 – PROCEDIMENTO B – EM CAMPO .......................................................................................... 195
9 - DETERMINAÇÃO DA COR (MÉTODO COLORIMÉTRICO) ................................................... 198
10 - DETERMINAÇÃO DA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO ......................................... 204
11 - DETERMINAÇÃO DA DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO ............................................... 217
12 - DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ ........................................................................................... 226
13 - DETERMINAÇÃO DE FENÓIS ........................................................................................... 231
14 - DETERMINAÇÃO DE FERRO ............................................................................................ 238
15 - DETERMINAÇÃO DE FLUORETO (MÉTODO ELETROMÉTRICO) ....................................... 243
16 - DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO E ORTOFOSFATO ............................................................ 249
17 - DETERMINAÇÃO DE MANGANÊS.................................................................................... 259
18 - DETERMINAÇÃO NITRATO .............................................................................................. 269
19 - DETERMINAÇÃO DO NITRITO (MÉTODO COLORIMÉTRICO) ........................................... 279
20- DETERMINAÇÃO DO NITROGÊNIO AMONIACAL ............................................................. 286
21 - DETERMINAÇÃO DO NITROGÊNIO AMONIACAL (MÉTODO DO SALICILATO) ................. 305
22- DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO ORGÂNICO E TOTAL .................................................. 308
23 - DETERMINAÇÃO DO OXIGÊNIO CONSUMIDO-MATÉRIA ORGÂNICA
(PERMANGANIMETRIA EM MEIO ÁCIDO) ............................................................................. 316
24– DETERMINAÇÃO DO OXIGÊNIO DISSOLVIDO .................................................................. 319
25– DETERMINAÇÃO DE P2O5 MÉTODO DA TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
(ORTOPOLIFOSFATO) ............................................................................................................. 324
26 – DETERMINAÇÃO DE pH (MÉTODO ELETROMÉTRICO) ................................................... 327
27 – DETERMINAÇÃO DA SÉRIE DE SÓLIDOS EM SUSPENSÃO, FIXOS E VOLÁTEIS (MÉTODO
GRAVIMÉTRICO) .................................................................................................................... 337
28 - DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS ............................................................. 341
29 – DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SUSPENSOS (MÉTODO FOTOMÉTRICO) ......................... 346
30 – DETERMINAÇÃO DA SÉRIE DE SÓLIDOS TOTAIS, FIXOS, VOLÁTEIS (MÉTODO
GRAVIMÉTRICO) .................................................................................................................... 348
31 – DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO COLORIMÉTRICO) ......................................... 352
32 - DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO GRAVIMÉTRICO) ............................................ 355
33 – DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO TURBIDIMÉTRICO) ........................................ 362
34 – DETERMINAÇÃO DE SULFETO – MÉTODO DA HACH ..................................................... 368
35 – DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ (MÉTODO NEFELOMÉTRICO) ....................................... 371
36 – DETERMINAÇÃO DA DUREZA......................................................................................... 376
37 – DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS ..................................................... 382
38– DETERMINAÇÃO DE CARBONO ORGÂNICO TOTAL ......................................................... 385
TÍTULO ................................................................................................................................... 389
39 – DETERMINAÇÃO DE ARSÊNIO ........................................................................................ 390
40 – DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE (Método Gravimétrico) ................................................. 397
41 – DETERMINAÇÃO DE CIANETO (Método Titulométrico) ................................................. 400
42 – DETERMINAÇÃO DE FLUORETO (Método de SPADNS) .................................................. 404
BIBLIOGRAFIA .................................................................................................................................... 408
14
CAPITULO 01
QUALIDADE DA ÁGUA
Água Bruta, tratada e potável: Consumo de água, padrão e
aceitação
15
Prevenir a propagação de doenças relacionadas com água
protegendo a saúde pública.
Tornar a água bruta adequada para os serviços
domésticos.
Através da fluoretação prevenir o aparecimento da cárie
dentaria.
Proteger a rede do sistema que é composto pelas
tubulações e acessórios que auxiliam a distribuição de
água potável dos efeitos da corrosão e deposição de
partículas no interior da tubulação bem como qualquer
dano passível de interromper o fornecimento de água.
Captação;
Adução;
Tratamento;
Acumulação;
Distribuição.
16
Pelos olhos de um leigo, o tratamento de água não é um
processo químico. Já vi muitos afirmarem: “ Entra água e sai
água, então não houve mudança. “ Não é bem assim, acontece
reações químicas no tratamento para alterar as
características físicas, químicas e a natureza biológicas da
água bruta e transforma-la em água potável para o consumo
humano. Reações de ácido/base, precipitações de sólidos,
complexação de metais pesados indesejáveis, oxidações de
espécies químicas reduzidas são ferramentas que
profissionais químicos ou ligados na área utilizam
constantemente, portanto o domínio e compreensão de
estequiometria de reações químicas, equilíbrio químico e
cinética de reações são itens indispensáveis para atingir o
objetivo final que é fornecer água de qualidade, ou seja
água potável para o consumo.
17
A reação global de floculação e a soma da eq 1 com a eq 2
mostrada a seguir:
18
PARÂMETRO VMP1 EFEITO
Depósito de hidróxido de
alumínio na rede de
Alumínio 0,2 mg/L
distribuição, acentuação da
cor devida ao ferro
Gosto, incrustações,
Dureza 500 mg/L comprometimento da formação de
sais como o sabão
Sólidos dissolvidos
1.000mg/L Gosto, incrustações
totais
19
Sulfeto de Hidrogênio 0,05mg/L Gosto e odor
ASPECTOS FÍSICOS
Temperatura
20
Alterações na temperatura da água podem também indicar uma
possível contaminação, por exemplo de despejos industriai.
Sabor e Odor
Cor
21
Cor aparente que é a cor da amostra de água apresenta
antes do processo de centrifugação, sedimentação ou
filtração.
Cor real aquela em que a leitura é feita após o
tratamento da amostra pela centrifugação.
Turbidez
22
Antes do procedimento devemos eliminar os interferentes que
são detritos, materiais grosseiros e bolhas de ar.
Sólidos
Sedimentáveis
Sólidos totais Em suspensão
Não sedimentáveis
Voláteis
Dissolvidos
Fixos
Condutividade Elétrica
23
Um cuidado é que não se pode sempre afirmar que os sólidos
dissolvidos tenham exclusividade por tornar a condutividade
elétrica da água maior ou menor por sua concentração, ele
sim é um fator de decisão, mas devemos ter em mente que águas
naturais não são soluções tão simples assim.
QUÍMICOS
pH
Alcalinidade
24
Está relacionado com a presença de sais de ácidos fracos em
especial carbonatos. Determinamos alcalinidade da água em
valores de alcalinidade total, de bicarbonatos e carbonatos.
O método, que se baseia na reação de neutralização dos íons
que causam a alcalinidade com uma solução ácida por
titulação.
Dureza
Branda Até 50
25
Oxigênio Dissolvido
Nitrogênio
26
É necessário a participação de bactérias que promovam sua
oxidação (Nitrificação) ou redução (Desnitrificação).
Contaminações por esgotos domésticos, industriais,
fertilização e criatório de animais são a origem
antropogênica da contaminação de nitrogênio mais impactante.
Fósforo
Ferro e Manganês
27
potabilidade da água (podem ser rejeitados pelo consumidor
final por aparência, odor e sabor) e conservação da malha
distribuidora de água potável já que induzem a incrustações.
Regiões do Estado de Minas Gerais, por sua constituição
geoquímica das bacias de drenagem apresentam águas com teores
elevados destes metais.
Cloretos
Sulfatos
Micro poluentes
28
Na medida que evoluem na cadeia alimentar aumentam sua
concentração pelo fenômeno de biomagnificação.
Flúor (Fluoretos)
29
ingestão devem ser levados em consideração para o uso deste
elemento. Outro fator importante é que a temperatura ambiente
interfere diretamente na concentração de flúor, veja os dados
da tabela 3, em regiões mais quentes são empregadas doses
menores no processo de flouretação, e doses maiores e em
regiões mais frias.
Alumina Residual
30
alumina residual auxilia na compreensão de quão eficiente
está o tratamento da água, haja vista que ele pode facilmente
passar as camadas filtrantes através de fendas e retrações
junto às paredes dos filtros e chegar ao consumidor final em
uma concentração maior que a permitida pela legislação.
BIOLÓGICOS
Microrganismos de importância sanitária
31
Elevadas taxas de mortalidade são ligadas diretamente a falta
de acesso a água tratada, principalmente na população
infantil. Estes microrganismos patogênicos (bactérias,
algas, protozoários, fungos, vírus e até crustáceos) podem
ter origem nas excreções (fezes e urina) de pessoas e animais
infectados, que de alguma forma contaminam a água.
MICROBIOLÓGICOS
S. typhi Febre
Paratifóide,
S. paratyphi
Salmoneloses
Outras espécies
Cólera
32
Giardia lambia Diarreia
Strongyloides Estrongiloidíase
stercoralis
Coxaquievírus A – Paralisia,
meningite
asséptica,
febres, doenças
respiratórias. B
– Paralisia,
meningite
asséptica,
pericardites,
miocardites,
doenças cardíacas
congénitas,
pleurodinia.
Ecovírus Infecções
respiratórias,
33
meningite
asséptica,
diarreia,
pericardite,
miocardite,
prurido, febre
Reovírus Doenças
respiratórias,
gastroenterites.
Adenovírus Conjuntivite
aguda, diarreia,
doenças
respiratórias.
Rotavírus Gastroenterite
infantil.
Calivivírus Gastroenterites,
diarreias.
34
CAPITULO 02
AS ETAS – Estação de tratamento
de água
Não é impossível encontrar água que possa satisfazer os
parâmetros de qualidade de potabilidade diretamente na
natureza, embora muito raro este acontecimento. A verdade é
que não dispomos de volume de água potável encontrada
naturalmente que satisfaça toda a população humana, então é
necessária a adequação da água para o consumo e isto se faz
nas estações de tratamento de água denominadas ETA.
8 11
5
0
2
4 9
6
1
12
7 10
0
35
1- Captação de água Bruta
2- Adição de coagulante
3- Bypass de água coagulada
4- Floculação
5- Bypass de água floculada
6- Sedimentação
7- Sólidos sedimentados
8- Adição de polímeros
9- Filtração
10- Água de lavagem de resíduos
11- Adição de oxidantes
12- Distribuição de água tratada.
36
Coagulação e Flotação
A coagulação é o processo que envolve a adição de uma
substância química, genericamente chamada de agente
coagulante que tem o objetivo de provocar efeitos que
condicionem o materiais dissolvidos se aglutinarem para
processamento subsequente, a floculação, permitindo assim a
posterior remoção de material particulado e dissolvido.
37
A etapa, floculação pericinética e favorecida na fase de
adição de produtos químicos coagulantes e a etapa de
floculação ortocinética na fase pré decantação/sedimentação.
Alumina de Sódio
38
Sulfato de Alumínio
Alcalinidade natural
39
Sulfato férrico
Cloreto férrico
Ensaio de Floculação
Com a adição de substâncias químicas conseguimos
desestabilizar partículas suspensas que vão se aglutinando
e formam um floco suficientemente grande para decantar e ser
separado da água. A pergunta é: “Quanto de produto químico
deve ser dosado na água que se pretende tratar? ”
40
A saída é simples, fazer um ensaio de floculação no
laboratório chamado de teste de jarros, na qual determinamos
a dosagem do coagulante em um pH ideal de floculação em
função da água que se está captando. Notamos que o processo
é dinâmico, e que devemos sempre fazer este ensaio durante
o funcionamento da estação de tratamento de água.
41
Decantação
Depois do processo de floculação, o que se espera é que toda
a matéria em suspensão esteja aglutinada e constituído o
floco. E que este floco tenha peso e tamanho ideal para que
seja separado da água.
42
de água que segue no tratamento. Nesta parte se deseja que
a vazão tenha a mesma velocidade em todos os seus orifícios,
uma velocidade maior poderá induzir a quebra dos flocos.
43
Estações maiores lançam mão de raspadores de lodos de arraste
longitudinal ou rotativos, neste caso é raro o esvaziamento
completo dos decantadores.
Filtração
Tudo é muito complexo quando se quer entender uma estação de
tratamento de água (ETA). Em alguns casos a água é
encaminhada diretamente aos filtros, após a etapa de
coagulação, em outros, após coagulada e floculada (ver figura
1).
44
podem ser construídos no canteiro de obra da ETA e alguns
são patenteados.
45
podemos encontrar estações de tratamento de água com este
tipo de filtros ainda em funcionamento.
46
Desinfecção
Desinfecção envolve a remoção, destruição ou inativação de
microrganismos patogênicos (causadores de doenças.
48
CAPITULO 03
AS ETE
Segundo a Organização Mundial de Saúde (OMS), saneamento é
o controle de todos os fatores do meio físico do homem, que
exercem ou podem exercer efeitos nocivos sobre o bem-estar
físico, mental e social. Podemos afirmar que saneamento se
caracteriza como um conjunto de ações socioeconômicas que
têm por objetivo alcançar salubridade ambiental.
Abastecimento de água;
Coleta e tratamento de esgoto;
Coleta, tratamento e disposição final de resíduos
sólidos;
Drenagem pluvial;
Controle de vetores.
49
características do esgoto recolhido nas ETE’S para aplicar
o melhor processo de tratamento.
Processos de tratamento
Praticamente quase toda água enviada das estações de
tratamento de água (ETA’S) para as residências se convertem
em esgoto, que novamente é reintroduzido no meio ambiente.
50
efluente. Vale ressaltar que a relação custo benefício são
os pilares do projeto de uma ETE. Tenta-se assim equilibrar
estes fatores com o objetivo de reproduzir de certa forma o
que já ocorre nos cursos de água onde os despejos são
lançados.
51
A recomendação geral e que taxa de velocidade do efluente
variem entre a máxima de 0,75m/s e mínima de 0,40m/s ao
atravessar as grades.
52
Os sólidos não dissolvidos em suspensão estarão em forma de
partículas diminutas que serão removidas com sedimentação,
coagulação química ou filtração. Substâncias dissolvidas ou
com partículas que não se sedimentam nesta fase serão
retirados no tratamento secundário.
53
Em resumo, o tratamento do esgoto deve ser uma meta
prioritária, que se associada ao reuso da água e a mudança
de hábito do consumidor darão excelentes resultados.
54
CAPITULO 04
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA
ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS
55
PROCEDIMENTOS
Seguir as instruções de cada solução a ser preparada.
5. Solução Acetilcolina
56
b) Transferir para um balão de 50mL e completar o volume
com água deionizada ou destilada até o traço de
aferição;
b) Homogeneizar
c) Homogeneizar.
c) Homogeneizar.
58
e) Levar à ebulição para eliminar o CO2;
b) Homogeneizar.
b) Homogeneizar.
60
b) Dissolver e avolumar para 1000mL de ácido sulfúrico PA.
61
só paralelamente verificar o pH que deverá ser igual
4,3);
N1.V1 = N2.V2
N1 = concentração atual
N1V1 – N3 V1
𝑉2 =
N3 – N2
onde
62
j) Segunda situação, se na titulação com o Ácido Sulfúrico
0,02N gastou-se um volume menor que os 10mL citados no
item e, então a solução de Ácido Sulfúrico H2SO4 0,02N
está concentrada, necessitando acrescentar a ela mais
água deionizada ou destilada, da seguinte maneira:
Onde:
Fc = Fator de Correção
d) Homogeneizar;
e) Padronizar.
64
26. Solução Ácido Sulfúrico 0,1N - Estoque
65
30. Solução Ácido Sulfúrico 1,0N
b) Homogeneizar;
67
g) Homogeneizar e completar com água deionizada ou
destilada.
e) Homogeneizar.
g) Conservar em refrigeração.
d) Conservar em refrigeração.
69
b) Dissolver 0,780g de Sulfato de Magnésio – MgSO4.7H2O em
50mL de água deionizada ou destilada;
b) Homogeneizar.
70
c) Pesar 3,387g de Ortofosfato Monopotásico Anidro ou
Potássio Fosfato Monobásico - KH2PO4 e 3,533g de Fosfato
Dissódico Anidro - Na2HPO4;
71
46. Solução Azul de Bromofenol
pH = 3,0 pH = 4,6
c) Homogeneizar.
74
d) Em seguida acrescentar 200mL de água fervida - para
eliminar todo Gás Carbônico - CO2 presente na água –
deixe a solução esfriar.
c) Homogeneizar.
b) Homogeneizar.
d) Homogeneizar.
76
63. Solução Cloreto de Amônio - Estoque
d) Homogeneizar.
c) Homogeneizar.
c) Homogeneizar.
b) Homogeneizar.
78
c) *OBS.: Este reagente é estável por 6 meses
c) Homogeneizar.
2 100 0,2
4 100 0,4
6 100 0,6
8 100 0,8
10 100 1,0
15 100 1,5
80
78. Solução De Cobalto - Calibração do Espectrofotômetro
Modelo 6/20A - Coleman
c) Homogeneizar.
81
c) Titular logo a seguir, com solução de Nitrato de Prata
0,0141N até que se forme um precipitado vermelho
definido (± 40mL);
c) Homogeneizar;
82
Alternativamente poderá ser utilizado: Arsenito de sódio
c) Homogeneizar;
83
86. Solução Digestão (Faixa Alta) - DQO
84
luz. A luz incidente durante os testes não afeta os
resultados.
86
d) Adicionar 1,0mL da solução Amortiguadora;
d) Homogeneizar.
87
98. Solução Estoque de Fósforo 500mg/L - P
d) Homogeneizar.
88
101. Solução Fenolftaleina 0,5%-Indicadora
89
104. Solução Ferroin - Indicadora
90
d) Lavar o becker com três porções de água deionizada ou
destilada;
f) Fechar e homogeneizar.
c) Homogeneizar.
d) Homogeneizar.
d) Homogeneizar;
92
114. Solução Fosfato Ácido de Potássio 10%
93
116. Solução Hidróxido de Amônio 1:1
c) Homogeneizar.
b) Homogeneizar.
d) Homogeneizar.
94
e) *Nota: A dissolução do Hidróxido de Sódio é altamente
exotérmica, por isso, deve ser preparada em banho com
gelo e adição vagarosa do soluto, para não aderir ao
frasco de preparo.
b) Homogeneizar.
c) Homogeneizar.
95
b) Dissolver e completar com água deionizada ou destilada
para 1 litro, homogeneizar.
𝑃𝑏
Nr =
𝑉 × 0,2042
𝑁𝑟
𝐹=
0,5
Onde:
96
F = fator de correção de normalidade da solução de Hidróxido
de Sódio.
c) Homogeneizar.
c) Homogeneizar.
b) Homogeneizar.
97
c) *Nota: A dissolução do Hidróxido de Sódio é altamente
exotérmica, por isso, deve ser preparada em banho com
gelo e adição vagarosa do soluto, para não aderir ao
frasco de preparo.
98
b) *OBS.: Lavar a vidraria e a embalagem com ácido
clorídrico 1:1 a quente
b) Homogeneizar;
c) Homogeneizar.
c) Homogeneizar.
c) Homogeneizar.
100
suavemente (agitador magnético com aquecedor) e
completar para 100mL. Filtra-se se necessário;
b) Homogeneizar;
e) Homogeneizar.
101
142. Solução Murexida - Indicador
b) Macerá-lo no grau.
b) Homogeneizar;
102
146. Solução De Nitrato - Uso
b) Homogeneizar.
d) Homogeneizar;
e) Padronizar.
103
c) *OBS.1: Este procedimento determina a coloração que
julgamos ideal para o ponto final da titulação de uma
amostra, comparação de cores, entre o BRANCO e a
AMOSTRA.
104
l) OBS 4: Se não for obtido 100% de acerto pode-se ter
duas situações de resultados, corrigidos através de
cálculo:
N1 = concentração atual
Onde:
105
SITUAÇÃO 2: Se na titulação com o, Nitrato de Prata 0,0141N
gastou-se um volume menor que os 10mL citados no item h,
então a solução de Nitrato de Prata 0,0141N está concentrada,
necessitando que se acrescente a ela mais água deionizada ou
destilada, da seguinte maneira:
Onde:
FC = Fator de correção.
106
Vg = volume gasto de Nitrato de Prata 0,0141N na titulação
10 = volume em mL de Cloreto de Sódio 0,0141N
p) Escolhendo a padronização dos itens j / m ao fazer
análise dos Cloretos é necessário multiplicar o
resultado detido na titulação pelo fator de correção,
o que não acontecerá se a solução estiver com 100% de
acerto, pois o resultado já estará corrigido.
c) Homogeneizar.
b) Homogeneizar.
107
c) *OBS.: 1mL = 0,0005mg N = 0,001642mg NO2-
108
f) *OBS.: - Caso a Ortotoluidina não se dissolva com a
água, adicionar um pouco da mistura ácida (H2O + HCl)
no balão volumétrico. Se for necessário, deixar a
solução preparada no agitador até completa dissolução.
c) Homogeneizar.
109
159. Solução Padrão De 1ppm ou 1mg/L De Flúor - Verificação
110
160. Solução Padrão de Amônia (N-NH4) 0,5mg/L
Padrão 0,2µg/mL
111
a) Diluir 2,0mL da solução intermediária de arsênio
(solução 2) para 100mL com água deionizada ou destilada.
Padrão 0,04µg/mL
e) Validade = 15 dias
112
167. Soluções Padrão De Flúor 10mg/L
e) 1 mL = 0,05 mgO2;
113
f) A solução é estável, quando refrigerada, por até 3 meses
na ausência de contaminação biológica.
e) 1 mL = 0,5 mgO2;
114
b) Transfira 1mL da solução – estoque 1g/L. Dilua em 100mL
no balão volumétrico. Solução de Trabalho 10mg/L.
f) *Interferências:
h) - Sulfetos
116
176. Solução Padrão De Turbidez 4000 NTU
177. Soluções Padrão De 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 E 1,5 mg/L
de P
117
padrões obtidas para os frascos de polietileno opaco.
Obtém-se desta forma, concentrações de 0,2mg/L;
0,4mg/L; 0,6 mg/L; 0,8mg/L; 1,0mg/L; 1,5mg/L de P,
respectivamente.
d) Homogeneizar.
118
e) Em seguida adicione 10mL de Oxalato de Amônio 0,0125N
e titular novamente com Permanganato de Potássio
0,0125N até obter a mesma tonalidade rosa claro;
ONDE:
N1 = Concentração atual
Fórmula:
119
N1. V1 − N3. V1
V2 =
N2 − N2
ONDE:
N1. V1 = N2. V2
ONDE:
10
Fc =
Vg
ONDE:
Fc = fator de correção
121
180. Solução Permanganato De Potássio 0,0125N - Uso
c) Avolumar e homogeneizar.
a) Água oxigenada a 30 %.
c) Homogeneizar.
122
185. Solução De Piridina
c) Homogeneizar.
d) Homogeneizar.
123
188. Solução Reativo Corante De Reserva (Reativo Tinción De
Reserva)
d) Homogeneizar.
124
d) Adicionar vagarosamente a primeira solução (HgI2 + KI)
à solução de Hidróxido de Sódio, agitando sempre;
f) Homogeneizar.
125
b) No momento do uso diluir 10mL dessa solução estoque em
100mL de água deionizada ou destilada;
i) Verificar a absorbância;
b) Homogeneizar.
128
197. Solução Sulfato De Magnésio
d) Homogeneizar.
129
200. Solução Sulfato De Prata - Padrão (Para Reduzir A
Interferência De Cloretos)
130
c) Avolumar com água deionizada ou destilada.
0,91
mL de KMnO4 =
𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4
131
f) A este volume acrescente 2mL de Ácido Sulfúrico - H2SO4
concentrado. Em seguida acrescente Bissulfito de Sódio
ou Sulfito - 10% gota a gota com agitação constante até
o desaparecimento da cor do Permanganato de Potássio.
Aquecer novamente durante uns 5 minutos para eliminar
o excesso de SO2. Resfrie e complete para 1 litro.
132
e) Esfriar, acertar pH entre 5,0 e 5,5 com NaOH 5N e
completar o volume para 1000mL.
133
212. Soluções Tampão De Fosfato 0,5M
10
Fc =
mL de Tiossulfato
134
f) Deixe o frasco no escuro por alguns minutos;
20
Fc =
ml gasto de tiossulfato
OU
SITUAÇÃO 2:
N1 = Concentração atual
135
N2 = Concentração que se deseja (0,025N)
N1. V. 1 − N3. V1
V2 =
N3 − N2
ONDE:
SITUAÇÃO 3:
136
ser adicionada à solução de Tiossulfato de 0,025 N, para que
esta fique 100%.
N1. V1 = N2. V2
ONDE:
10
Fc =
Vg
ONDE:
Fc = fator de correção
137
a) Padronizando a solução de Permanganato de acordo com o
ítem h.
f) Homogeneizar;
139
b) Retira-se o Trietanolamina da estufa e deixa-se esfriar
no dessecador;
140
d) Dissolver 4,0g de Citrato de sódio (ACS–Ácido 1,2
ciclohexilenadenitrilo tetra acétcio);
d) Homogeneizar.
141
224. Solução Vermelho De Fenol - Uso
c) Homogeneizar.
142
225. Solução Vermelho De Metila - Indicadora
4,2 Vermelha
6,3 Amarela
143
CRITÉRIOS SUGERIDOS PARA
REAGENTES E SOLUÇÕES QUÍMICAS
QUE NÃO POSSUEM RECOMENDAÇÕES
QUANTO A VALIDADE
a) Concentração
d) Turvamento
e) Alteração de pH
f) Processo de cristalização
144
Temporariamente aqueles reagentes que não trazem o prazo de
validade poderão ser utilizados, desde que sejam adotados
critérios que validem a solução produzida.
Solução Concentrada
a) Quando o Fc > 1,0 ou volume gasto < 10 mL
Solução Diluída
a) Quando Fc < 1,0 ou volumes gasto > 10,0 mL
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ABNT, NBR ISO/IEC 17.025:2005.
146
CAPITULO 05
PROCEDIMENTOS OPERACIONAIS
PADRÃO – POP
INTRODUÇÃO
A necessidade de pôr em prática os objetivos fixados em um
laboratório Físico-químico implica na elaboração de
documentos que vão dizer quais procedimentos técnicos podem
garantia a qualidade dos serviços prestados.
FORMATO
Deve-se adotar um formato padronizado para elaboração de
todos os procedimentos. Embora muitos modelos podem fazer
parte do acervo técnico que compõe a Gestão da Qualidade,
mas mesmo com pequenas variações um procedimento deve ter em
seu corpo principal os seguintes elementos:
Título do procedimento;
Origem de Elaboração (Identificação da autoridade
emissora)
Aprovação (Identificação da autoridade Revisora)
Setor a que se destina
Número do documento
N.º da revisão
147
Data do documento
N.º da página/n.º total de páginas;
148
Fig 2 – Exemplo do formato impresso.
149
ESTRUTURA
O conteúdo é assim estruturado.
OBJETIVO
CAMPO DE APLICAÇÃO
REFERÊNCIAS NORMATIVAS
REQUISITOS DE SEGURANÇA
150
CONDIÇÕES GERAIS
PROCEDIMENTOS
INTERFERENTES
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
ANEXOS:
151
ÍNDICE
152
1 - ANÁLISE DE ÁGUA PURIFICADA – USP
OBJETIVO
Avaliar a qualidade da água para uso em produção, segundo
metodologia preconizada na USP.
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
Este procedimento descreve a determinação de pH,
condutividade, TOC, alcalinidade ou acidez, substâncias
oxidáveis, amônio, cloreto, cálcio e magnésio, nitrato,
sultafo, número contagem total de bactérias e endotoxina
bacteriana em água ultra purificada deionizada e destilada;
condutividade, carbono orgânico total, endotoxina, bactérias
e pseudômonas em água purificada; condutividade, carbono
orgânico total, endotoxina e bactérias para água ultrapura
e condutividade, carbono orgânico total, endotoxina e
bactérias para água para injetáveis.
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
USP 36 - NF 31,2013. UNITED STATES PHARMACOPEIAL CONVENTION,
INC. U.S. PHARMACOPEIAL NATIONAL FORMULARY
4 - RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL
Gerente Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança
do Trabalho: Jaleco E Luvas.
6 – MATERIAL, EQUIPAMENTOS E REAGENTES
Estufa Bacteriológica
Banho Maria
Tubo de ensaio
Papel filtro
Proveta
Pipetas
153
CONDUTIVIDADE
7 – CONDIÇÕES GERAIS
7.1 – Frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno
ou vidro para ensaios físico químicos e frascos/sacos
estéreis para microbiológicos.
7.2 – Conservar a uma temperatura ≤ 6ºC e ≤ 8ºC, com mínima
acima do ponto de congelamento mantendo a amostra em fase
líquida, para ensaios químicos e microbiológicos
respectivamente.
8 – PROCEDIMENTO
8.1 – Condutividade:
8.1.1 – Estágio 01
8.1.1.1 – Determine a temperatura da água e condutividade
usando um eletrodo com termocompensador. À 25,0ºC com
variação de 0,5ºC, determinar a temperatura da água.
8.1.1.2 - Verifique a tabela de requisitos de temperatura
e condutividade: se a medida da condutividade não for
maior do que o valor da tabela, a água reúne os
requisitos para o teste da condutividade. Se a
condutividade for maior que o valor da tabela, proceda
conforme o estágio 02.
8.1.2 – Estágio 02
8.1.2.1 – Agite 100mL da amostra com um bastão magnético e
agitador por 5 minutos;
8.1.2.2 – Meça a condutividade;
8.1.2.3 – Se for < 2,1 µS/cm, proceder conforme estágio 3.
8.1.3 – Estágio 03
8.1.3.1 – Realize este teste dentro de aproximadamente 5
minutos para determinar a condutividade 5, enquanto se
mantêm a temperatura a 25°C ± 1. Adicione a solução de
cloreto de potássio saturada na amostra (0,3mL para 100mL
de amostra) e determine o pH;
8.1.3.2 – Utilize a tabela de requisitos de pH e
condutividade;
8.1.3.3 – Determine o limite de condutividade para a medida
do valor de pH. Se a medida de condutividade não for
154
maior do que a condutividade requerida no passo 6, a
água reúne os requisitos para o teste de condutividade.
Se uma ou outra medida de condutividade for maior que o
valor ou o pH estiver fora da faixa 5,0 a 7,0 a água não
reúne os requisitos da condutividade.
Obs.: para a realização destes testes, olhar as tabelas
temperatura x condutividade e pH x condutividade que
estão em anexo.
9 – INTERFERENTES
Não se aplica
10 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Requisito 5.4 da NBR ISSO/IEC 17.025:2005
155
13 – ANEXOS
156
Anexo 02 – Tabela de pH x condutividade
pH Condutividade (µS/cm)
5,0 4,7
5,1 4,1
5,2 3,6
5,3 3,3
5,4 3,0
5,5 2,8
5,6 2,6
5,7 2,5
5,8 2,4
5,9 2,4
6,0 2,4
6,1 2,4
6,2 2,5
6,3 2,4
6,4 2,3
6,5 2,2
6,6 2,1
6,7 2,6
6,8 3,1
6,8 3,8
7,0 4,6
Tabela de pH x condutividade (USP 30)
157
2 - DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM AMOSTRAS DE ÁGUA
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança
do Trabalho Jaleco; Luvas; Touca; Sapato fechado; Máscara
Bureta;
Pipeta;
Erlenmeyer de 250mL;
158
Indicador Fenolftaleína;
Proveta de 100mL.
7 - PROCEDIMENTO
7.1 - Procedimento 1:
159
8 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
F = T F x 10 0 0
V = 0
F = V 0 2 x F x 10 0
½ T
V = F
F = 0 0 0 T x 10
V = T
F > ½ T (2 x F – T) x 10 2 x (T – F) x 10 0
F < ½ T 0 2 x F x 10 (t – 2 x F) x 10
Legenda:
160
3- DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE EM AMOSTRAS DE ESGOTOS
1 - OBJETIVO
2 – CAMPO DE APLICAÇÃO.
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Potenciômetro;
161
Bureta;
Pipeta;
Bico de Bunsen, tela de amianto ou chapa aquecedora;
Proveta 100mL;
Becker 100mL;
Solução de H2SO4 0,1N;
Solução de NaOH 0,02N.
7 – PROCEDIMENTO
Onde:
162
V (NaOH) = Volume gasto de NaOH entre pH 4,0 a 7,0
Onde:
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
11 – ANEXOS
Não se aplica
163
4 - DETERMINAÇÃO DE ALUMÍNIO (Método da Eriocromo Cianina
R)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Erlenmeyer
Pipetador
164
Pipeta Graduada
Solução de Ácido Ascórbico (C6H8O6)
Ácido Clorídrico 1:1 (HCl)
Solução de Ácido Sulfúrico 0,02N e 6N (H2SO4)
Solução Reativo Corante de Reserva Eriocromo Cianina,
(estável durante um ano)
Solução Reativo Corante de Trabalho Eriocromo Cianina,
(estável durante seis meses)
Solução Reativo Tampão
Solução Verde Bromocresol
Solução EDTA
7 – CONDIÇÕES GERAIS
165
ajuste com auxílio de um pHmetro. Complete para 100mL com
água, homogeneizando a amostra, e use 25mL da porção para
o teste de alumínio.
166
7.8.3 - Realizar a lavagem da cubeta com ácido;
167
8.2 – Preparo do Branco:
8.2.1 – O branco de análise deve ser preparado a partir da
outra alíquota reservada da amostra e o branco do padrão
deve ser preparado com a água deionizada;
8.2.2 - Medir 25mL da água deionizada ou da amostra e
adicionar 1mL de solução de EDTA 0,01N. A utilização da
solução de EDTA é para complexar o alumínio existente e assim
eliminar a interferência de cor e turbidez presente na
amostra que será utilizada como branco;
168
8.4.2 – Acrescentar 10mL de Reativo Tampão no branco e nas
amostras, (homogeneizar);
Nota: O reativo corante de trabalho é feito através da
diluição do reativo corante de reserva.
8.4.3 – Acrescentar 5mL do Reativo Corante de Trabalho no
branco e nas amostras, (homogeneizar);
Obs.: O reativo corante de trabalho deve ser preparado no
momento da análise, medindo-se com pipeta volumétrica 5mL do
reativo corante de reserva. Completar o volume com água
deionizada em balão volumétrico de 50mL.
8.4.4 – Completar o volume para 50mL com água deionizada
para o branco e para as amostras;
8.4.5 – Ligar o DR 5000 ou DR 2700; (espectrofotômetro)
8.4.6 – Aguardar de 5 á 10 minutos e iniciar a leitura no DR
5000 ou DR 2700, pois a cor começa a desaparecer após 15
minutos;
169
8.4.13 – Colocar outra cubeta com 10mL do branco preparado
a partir de cada amostra e teclar ZERO;
10 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
170
12 – ANEXOS
171
5 - DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Bureta graduada
Indicador Calcon
172
Pipeta graduada
Proveta de 50 ou 100mL
7 – PROCEDIMENTO
Onde:
173
Dureza magnesiana = 4,118 x Mg mg/L em CaCO3.
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
11 – ANEXOS
Não se aplica
174
6 - DETERMINAÇÃO DE CLORETOS
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Bureta
Funil de filtração
175
Papel de filtro
7 - PROCEDIMENTO
176
7.4 - Adicionar 1mL de cromato de potássio à amostra
177
7.8.9 – Realizar leituras em duplicatas a cada 20 amostras
realizadas para cada matriz especifica a ser realizada e
anotar os resultados.
8 – INTERFERENTES
(𝐴 − 𝐵) × 𝑁 × 35450
𝑚𝑔𝐶𝑙/𝐿 =
𝑚𝑙 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
Onde:
178
A - mL de Nitrato de Prata gasto com a titulação da amostra
10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
12 – ANEXOS
Não se aplica
179
7 - DETERMINAÇÃO DO CLORO RESIDUAL LIVRE, COMBINADO E TOTAL
MONOCLORAMINAS E DICLORAMINAS
1 - OBJETIVO
2 – CAMPO DE APLICAÇÃO
3 – REFERÊNCIAS NORMATIVAS
180
4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL
Gerência Técnica
5 – REQUISITOS DE SEGURANÇA
Cubetas;
Reagente DPD em pó
KI
7 – CONDIÇÕES GERAIS
8 – PROCEDIMENTOS
181
CHOLORINE REAGENT POWDER PILLOW – CAT 21 055-69).
Homogeneizar até dissolver;
8.2.5 - Anotar o;
182
8.3.1 - Colocar o disco colorimétrico no interior do
comparador, encaixando-o no pino existente, de modo que
a escala impressa no disco fique voltada para você;
NOTA:
184
8.6.2 – Adicionar um pequeno cristal de KI (aproximadamente
0,1 mg) a amostra e agitar. Se o volume de monocloramina
esperado for elevado, ao invés de adicionar o cristal,
preparar solução de KI (01g/100mL) e adicionar 0,1mL;
185
9.2 – Realizar leituras dos padrões de referências das
análises a serem realizadas;
10 – Ações Corretivas
11 – INTERFERENTES
13 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
14 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
13 – ANEXOS
187
Não se aplica
188
8 - DETERMINAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA (MÉTODO
ELETROMÉTRICO)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
189
4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Condutivímetro
Bécker
7 – CONDIÇÕES GERAIS
190
7.4.4 - Lançar os valores dos padrões na CARTA CONTROLE.
191
Nota: Pontos x Concentração x µS/cm
1 10,0 12,94
2 50,0 54,6
3 100,0 95,6
4 500,0 526,0
5 146,9 181,0
6 1413 1480,0
8 – PROCEDIMENTO A - LABORATÓRIO
192
8.1.7 – Introduza o eletrodo novamente dentro do pote
contendo o padrão de condutividade 146,9 S/cm e aperte a
tecla ENTRA para realizar a leitura;
193
Constante da Célula (K)
194
8.3.6 – Ao terminar todas as leituras, deixar o eletrodo
imerso em água deionizada dentro de um erlenmeyer e apertar
a tecla Stand-By.
9 – PROCEDIMENTO B – EM CAMPO
195
9.1.5 – Uma vez efetuada automaticamente a calibração, o
mostrador indicará OK por 1 segundo e voltará ao modo normal
de medição;
196
9.2.5 – Realizar a leitura da amostra em triplicata.
Considerar o valor intermediário e anotar o resultado na
ficha de coleta;
10 – INTERFERENTES
12 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
13 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Carta Controle
14 – ANEXOS
Não se aplica
197
9 - DETERMINAÇÃO DA COR (MÉTODO COLORIMÉTRICO)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Acqua Nessler
Cubetas
Padrão de cor
199
8.8 – Retirar a cubeta com água deionizada e colocar as
outras cubetas com 10 mL dos padrões (10, 50, 100 e 250
mg);
200
9.8 – Teclar Zero e aguardar o DR 5000 processar a leitura;
201
10.8 – Teclar Zero e aguardar o DR 2700 processar a leitura;
202
13 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
14 – ANEXOS
Não se aplica.
203
10 - DETERMINAÇÃO DA DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO
1 – OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Água destilada;
Bureta;
204
Erlenmeyer de 250mL;
Pipetas graduadas;
Sistema de aeração;
Barrilhete;
Amido;
7 – CONDIÇÕES GERAIS
205
Nota: o volume utilizado para o ajuste do pH na faixa
pretendida não deve exceder 0,5% do volume a ajustar. Ex. em
30 mL deve-se gastar até 1,5 mL de ácido ou base para atingir
a faixa pretendida. Amostras com semente, também, devem ser
ajustadas.
206
7.3.9 - Amostras provenientes de esgotos domésticos não
clorados apresentam concentrações adequadas de população de
microrganismos;
207
MÉTODO A – SEM SEMENTE
8 – PROCEDIMENTO
208
8.3.4 – Para água de rios poluídos: 25 a 100%
Legenda:
Legenda:
OU
10 – PROCEDIMENTO
210
10.1.1 – Sature a água destilada em frasco de vidro próprio
ou barrilhete para água de diluição durante 1 hora. Deixar
descansar por mais alguns minutos;
60
% semente =
DQO semente
Vs = % semente x 10
Legenda:
211
11.2.3 – Para esgoto industrial desconhecido utilizar
diluição de 0,1 a 10%;
Legenda:
212
12.3.5 – Determinar imediatamente o oxigênio dissolvido
inicial da série ODI;
100 − % amostra
R =
100
DBOs X % semente
CS =
100
Legenda:
CS = Correção da semente
214
(ODI − ODF) – (CS x R) X Vf
DBO =
Vp
Vf − Vp
R =
Vf
Legenda:
CS = Correção da semente
14 – PONTOS DE CONTROLE
pH da amostra: entre 6 e 8;
Número de diluições ≥ 3;
15 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
16 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
17 – ANEXOS
Não se aplica
216
11 - DETERMINAÇÃO DA DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
217
6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES
Água deionizada
Pipetas graduadas
7– CONDIÇÕES GERAIS
218
7.5.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou
quando houver uso;
219
8. PROCEDIMENTOS
220
OBS: Reação exotérmica.
221
8.3 – PROCEDIMENTO PARA ANÁLISE
222
baixa – programa 957; ou no DR 2700, faixa alta – programa
435 ou faixa baixa – programa 430.
9. INTERFERENTES
223
9.2 – A temperatura ambiente alta interfere propiciando perda
de O2 pela fermentação da matéria orgânica;
11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
224
13 – ANEXOS
TABELA 1
Ampola
padronizada / 2,5 1,5 3,5 7,5
Tubo de 10 mL
225
12 - DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Erlenmeyer de 250ml
Becker de 250ml
Bureta de 25ml
Bureta de 50ml
Banho- Maria
Agitador Magnético
pHmetro
Solução de Fenolftaleina
7 – PROCEDIMENTO
𝑁 × 𝑉 × 60.000
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑉𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙 (mg/l CH3COOH) =
𝑉𝑎𝑚
Onde:
(A x B) x 50.000
Acidez (mg/l CaCO3) =
Vam
228
Onde:
8- INTERFERENTES
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Título
229
11 – ANEXOS
Não se aplica
230
13 - DETERMINAÇÃO DE FENÓIS
1 - OBJETIVO
Interferências:
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
Setor Físico-Químico
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
231
MÉTODO A
6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES
H2SO4 1N
NaCl P.A.
7 - PROCEDIMENTO
232
7.1.1 – Em 500mL, adicione 12mL de NH4OH 0,5N e imediatamente
ajuste o pH a 7,9 + 0,1 com buffer fosfato. Sobre algumas
circunstâncias o pH mais alto pode ser necessário (cerca de
10mL de buffer fosfato);
233
pHmetro, transfira para o destilador. Use um cilindro de
500mL como receptor. Adicione H3PO4 e ajuste o pH a 4,0 com
NaOH 2,5N se a amostra foi preservada;
MÉTODO B
6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES
Phenol Reagent
Phenol 2 Reagent
Clorofórmio
Água destilada
Funil de Separação
Proveta de vidro
Pipeta
Erlenmeyes (125mL)
Colorímetro DR890
Algodão
Funil de vidro
7 – PROCEDIMENTO
235
7.2 – Medir 300mL da amostra e transferir para o funil de
separação (Obs: faça o mesmo para o BRANCO que será feito
com água destilada e a adição dos mesmos reagentes destinados
à amostra);
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não se aplica
236
11 – ANEXOS
Não se aplica
237
14 - DETERMINAÇÃO DE FERRO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
238
6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES
Chapa Aquecedora
Erlenmeyer de 125mL
Papel de filtro
Pipeta de 10mL
Proveta
Funil
Ortofenantrolina
7 – CONDIÇÕES GERAIS
239
7.5.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou
quando houver uso;
240
8 - PROCEDIMENTOS
241
Obs.: Para determinar ferro solúvel, basta filtrar a amostra
utilizando funil e papel de filtro e proceder conforme
descrito nos itens 7.1 e 7.2.
10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Determinação de Ferro
12 - ANEXOS
Não se aplica
242
15 - DETERMINAÇÃO DE FLUORETO (MÉTODO ELETROMÉTRICO)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Agitador Magnético
Becker 100mL
Pêra
Proveta de 50mL
Bastão magnético
7 – CONDIÇÕES GERAIS
244
7.7 – Critérios de Controle de Qualidade
8 - PROCEDIMENTOS
245
8.1 – Selecione a amostra a ser analisada e os padrões de
flúor 1,0 e 10,0mg/L, aguarde ficar a temperatura ambiente;
246
8.5.8 – Lave o eletrodo com água deionizada e enxugue-o com
papel absorvente;
NOTA:
9- INTERFERENTES
11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
247
ANVISA, RDC 154/2004, estabelece o Regulamento Técnico
para o funcionamento dos serviços de diálise;
12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não se aplica
13 – ANEXOS
Não se aplica
248
16 - DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO E ORTOFOSFATO
A - TÉCNICA DO FÓSFORO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
249
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Frasco Lavador
Papel alumínio
Pipeta graduada de 10 mL
Proveta de 100 ou 50 mL
Solução de Fenolftaleína
7 – CONDIÇÕES GERAIS
250
7.2 – Conservar a amostra em temperatura de 0 a 6ºC, evitando
o congelamento.
7.3 - A construção de um padrão na faixa determinada para
análise (faixa alta e faixa baixa) é necessária para se
manter o controle de qualidade analítico; pois através da
leitura dos padrões, antes de se iniciar a análise, é
necessária para averiguar o bom desempenho da curva de
calibração do equipamento, qualidade dos reagentes e
desempenho do analista.
251
7.5.5 - Para esta calibração ser considerada válida os
valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva
8 - PROCEDIMENTOS
252
8.2.3 – Para águas muito alcalinas comece adicionando 3 gotas
de fenolftaleína a 100mL de amostra. Remova a coloração rósea
com H2SO4 a 30% gota a gota (até ficar incolor). Depois
prossiga normalmente;
B - TÉCNICA DO ORTOFOSFATO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Carvão ativado
Frasco Lavador
HCl 1:1
Solução de Fenolftaleína
7 – PROCEDIMENTOS
256
7.12 – Coloque a amostra na cubeta, tampe e pressione a tecla
[READ], aguarde o resultado. Realizar a leitura da amostra
em triplicata, considerar o valor intermediário
9 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
257
11 – ANEXOS
Não se aplica
258
17 - DETERMINAÇÃO DE MANGANÊS
A - MÉTODO DO PERSULFATO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Balança Analítica
Chapa Aquecedora
Espátula
259
Espectrofotômetro DR890, DR 5000 ou DR 2700
Erlenmeyer de 250mL
Frasco Lavador
Persulfato de Amônio
Proveta de 100mL
Peróxido Hidrogênio
7 – CONDIÇÕES GERIAIS
261
7.9.1 - A curva deverá ser construída com no mínimo 5
pontos e com critérios de aceitação do valor do coeficiente
de determinação da regressão (R²) maior que 0,97 para a
avaliação de requisitos de qualidade.
8 – PROCEDIMENTOS
262
8.11 – Fazer a leitura a 525nm imediatamente no DR 5000,
DR890 ou DR 2700 (programa nº265)
9 – INTERFERENTES
11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
B – MÉTODO DO PAN
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5- REQUISITOS DE SEGURANÇA
Erlenmeyer de 125mL
Pipetas graduadas
Cubetas
Água destilada
Espectrofotômetro ou DR5000
Solução PAN
7 – CONDIÇÕES GERIAIS
265
7.2 – Onde o Permanganato de Potássio (KMnO4) é utilizado em
águas de alimentação de caldeiras. O manganês deve ser
controlado. O metal também é utilizado na manufatura de
baterias e como elemento de liga na produção de aço e
alumínio;
8 - PROCEDIMENTOS
266
8.7 - Ler o branco para zerar o aparelho, no programa 43 do
DR890 ou no programa 951 do DR5000, realizar a leitura em
triplicata considerar o valor intermediário.
9 – INTERFERENTES
11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
267
ABNT, NBR ISO/IEC 17.025:2005. Requisito 5.4
12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
268
18 - DETERMINAÇÃO NITRATO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Nitraver-5
Nitraver-6
Nitriver-3
269
Pipeta graduada
Tubos de ensaios
7 – PROCEDIMENTO
270
7.2.2 - Adicionar o reagente Nitraver-5 e homogeneizar em um
agitador Vortex, por 1 minuto;
1 – OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
271
Método HACH adaptado do AMERICAN PUBLIC HEALT ASSOCIATION –
APHA. Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. Washington, 2012, 22th ed, 4500 NO3- B.
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Água deionizada
KNO3
HCl, 1N
Espectrofotômetro de Ultravioleta
Cubeta de Quartzo
7 – CONDIÇÕES GERAIS
8 – PROCEDIMENTO
272
8.1 – Preparação da amostra: Em 50mL de amostra clara,
filtrada caso necessário, adicionar 1mL de solução de HCl e
agitar vigorosamente;
mg/L NO3− = A – 2 x B
273
amostras corrigidas, obter concentrações das amostras
diretamente da curva padrão.
1 – OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
274
É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança
do Trabalho Jaleco, Luvas, Touca
Água deionizada
NaOH, 0,1N
Eletrodo de nitrato
Agitador magnético
7 – CONDIÇÕES GERAIS
275
7.2 – O frasco utilizado para coleta deve ser de polietileno
ou vidro.
7.3 – As vidrarias utilizadas na análise devem ser lavadas
com água tratadas, enxaguá-las novamente com água destilada.
7.4 – Conservar a amostra em temperatura de 0 a 6ºC, evitando
o congelamento.
7.5 - A construção de um padrão na faixa determinada para
análise (faixa alta e faixa baixa) é necessária para se
manter o controle de qualidade analítico; pois através da
leitura dos padrões, antes de se iniciar a análise, é
necessária para averiguar o bom desempenho da curva de
calibração do equipamento, qualidade dos reagentes e
desempenho do analista.
276
7.7.2- Verificar a calibração do equipamento, se pertinente
refaze - lá;
8 – PROCEDIMENTO
10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
277
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Resultado de Nitrato
12 – ANEXOS
Não se aplica.
278
19 - DETERMINAÇÃO DO NITRITO (MÉTODO COLORIMÉTRICO)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Espectrofotômetro ou Colorímetro
Erlenmeyer
Pipetador
Pipeta Graduada
279
Solução de N.E.D. (reagente de cor)
Papel Filtro
Ácido Clorídrico 1N – HCl
Hidróxido de Amônio – NH4OH
Padrões de Nitrito de 0,1 e 1,0ppm
7 – CONDIÇÕES GERAIS
280
7.6 – Critérios de Controle de Qualidade
281
8– PROCEDIMENTO “B” – MÉTODO DR 890
282
8.14 – Realizar a leitura de cada padrão em triplicata.
Considerar o valor intermediário e anotar;
283
Obs.: A leitura pode ser realizada dentro de um intervalo de
10 minutos a 2 horas após o preparo da amostra, sem que
ocorra nenhuma alteração.
11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
284
Requisito 5.4 da NBR ISO/IEC 17 025.
12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
13 – ANEXOS
Não se aplica.
285
20- DETERMINAÇÃO DO NITROGÊNIO AMONIACAL
A - MÉTODO DO FENATO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Espectrofotômetro - DR 5000;
Solução de fenol;
Citrato Alcalino;
286
Hipoclorito de sódio 5%;
Solução oxidante;
7 – CONDIÇÕES GERAIS
287
7.2.1 – Verificar se a cubeta está arranhada;
8 – Curva de Calibração/Verificação
1 0,0100 -0,222
2 0,0500 -0,203
3 0,1000 -0137
4 0,5000 0,506
5 1,0000 1,490
6 2,0000 3,080
9 – PROCEDIMENTO
288
9.1 – Transferir 25mL da amostra para um erlenmeyer;
289
9.12 – Teclar ZERO e aguardar o equipamento processar
leitura;
B- MÉTODO TITULOMÉTRICO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
290
Setor de análises Físico-químicas.
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Indicador Fenolftaleína;
Bureta graduada;
291
pHmetro;
Proveta graduada;
Pipeta graduada.
7 – INTERFERENTES
8 – PROCEDIMENTO
294
destilação de 6 a 10mL/min) e o nível da água da caldeira
deverá estar conforme a marcação na lateral de seu visor;
295
B = Volume de Ácido Sulfúrico 0,02N gasto na titulação do
branco;
V = Volume da Amostra;
C- MÉTODO POTENCIOMÉTRICO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
296
4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Solução NaOH/EDTA;
7 – INTERFERENTES
297
7.3.4 - Lançar os valores dos padrões na carta controle
conforme.
8 – PROCEDIMENTO
298
8.1.2 – Medir 100mL de amostra em proveta;
100 + D
(mg/L)N − NH3 = A x B x
100 + C
A = Fator de diluição;
299
D- MÉTODO POTENCIOMÉTRICO - HACH
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
300
6 – MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES
7 – INTERFERENTES
302
7.5.2.7 – Apertar a tecla e selecionar “Executar
Verificação de Padrão”;
8 – PROCEDIMENTO
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
303
Requisito 5.4 da NBR ISO / IEC 17.025.
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Carta Controle
12 – ANEXOS
Não se aplica
304
21 - DETERMINAÇÃO DO NITROGÊNIO AMONIACAL (MÉTODO DO
SALICILATO)
1 – OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
4 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
5 - MATERIAL
6 - PROCEDIMENTO
305
6.2 – Adicione o conteúdo de um “Ammonia Salicylate Reagent
Powder Pillow” para 5mL em cada tubo.
8 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
9 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não há.
10 – ANEXOS
306
3 – Adicionar 1 gota de tiossulfato de sódio 0,1N para cada
0,3mg/L Cl2 em um litro da amostra;
307
22- DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO ORGÂNICO E TOTAL
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Solução digestora
308
Solução Ácido Bórico (H3BO3)/Indicador Misto
Bureta graduada
pHmetro
Proveta graduada
Pipeta graduada
Erlenmeyer de 250Ml
7 – CONDIÇÕES GERAIS
309
7.4 – Armazenamento de amostra: os resultados mais viáveis
são obtidos em amostras frescas. Se a análise imediata não
for possível, preservar as amostras acidificando-as com H2SO4
P.A. para um pH entre 1,5 a 2,0 e armazená-la a 4°C.
7.5 - Interferentes:
310
Se isso ocorrer, acrescentar mais água de diluição após
digestão.
311
8 – PROCEDIMENTO
312
8.2 - MÉTODO SEMI-MICRO KJELDAHL
313
8.2.9 – Titular a amostra, conforme procedimento descrito no
item 8.3, descrito abaixo;
(A – B) x 280 x fc
mg/L N − Norg =
V
V = Volume da Amostra.
314
Nitrogênio Total Kjeldhal mg/L N= Nitrogênio amoniacal +
Nitrogênio Orgânico
10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
12 – ANEXOS
Não se aplica
315
23 - DETERMINAÇÃO DO OXIGÊNIO CONSUMIDO-MATÉRIA ORGÂNICA
(PERMANGANIMETRIA EM MEIO ÁCIDO)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Banho-maria
Pipeta
Proveta
316
7 - PROCEDIMENTO
317
8 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não se aplica
11 – ANEXOS
Não se aplica
318
24– DETERMINAÇÃO DO OXIGÊNIO DISSOLVIDO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
319
Amido;
Buretas;
Erlenmeyer de 250mL;
Pipetas;
Provetas;
7 – CONDIÇÕES GERAIS
320
7.4.5 - Para esta verificação ser considerada válida os
valores do material de referência não podem exceder ± 10%,
caso exceda imediatamente inicie a ação corretiva
8- PROCEDIMENTO
321
8.7 – Medir lentamente em uma proveta 200mL da amostra com
os reagentes e transferir para um erlenmeyer de 250mL;
10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Resultados de DBO
322
12 – ANEXOS
323
25– DETERMINAÇÃO DE P2O5 MÉTODO DA TITULAÇÃO
POTENCIOMÉTRICA (ORTOPOLIFOSFATO)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
4 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
5 - MATERIAL
Chapa aquecedora
Cronômetro
pHmetro
Proveta de 250mL
Vidro de relógio
6 – PROCEDIMENTO
325
6.8 – Avolumar para 200mL com água destilada em balão
volumétrico;
Onde:
8 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
9 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não há.
326
26 – DETERMINAÇÃO DE pH (MÉTODO ELETROMÉTRICO)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Jaleco
Luvas
Touca
Bécker
Potenciômetro
327
Eletrodo
7 – CONDIÇÕES GERAIS
8 – PROCEDIMENTO A - LABORATÓRIO
328
8.1.3 – Aperte a tecla ENTRA e selecione a opção LEITURA.
Aperte a tecla ENTRA novamente para selecionar a opção
CALIBRAR, logo em seguida aperte ENTRA novamente. Confirmar
a temperatura de aproximadamente 25ºC;
329
8.1.8 – Se a sensibilidade do eletrodo estiver abaixo de
85%, deve-se realizar a troca dos padrões e a limpeza do
eletrodo conforme item 8.3. Caso a sensibilidade continue
ruim o eletrodo deve ser enviado para manutenção ou
substituído;
330
8.2.7 – Se não for realizar mais leituras colocar o eletrodo
na Solução de Cloreto de Potássio 3M (KCl) e desligar o
equipamento.
9 – PROCEDIMENTO B – EM CAMPO
331
9.1.3 – No visor do equipamento aparecerá o pedido do padrão
de pH (4,01; 7,00; 10,01)
332
9.2.2 – Calibre primeiramente no pH7e depois no pH4;
333
Nota 1: O acondicionamento/armazenamento da sonda deve ser
sempre em solução de Cloreto de Potássio 3M (KCl3M, nunca em
água destilada ou deionizada.
334
9.3.3 – Coletar a amostra em um becker e colocar o eletrodo
na amostra;
335
9.4.5 – Lavar em seguida com água deionizada, secar com papel
absorvente, se não for realizar mais leituras, colocar o
eletrodo na solução de KCl e desligar o equipamento.
10 – INTERFERENTES
12 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
13 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Ficha de Coleta
14 – ANEXOS
Não se aplica
336
27 – DETERMINAÇÃO DA SÉRIE DE SÓLIDOS EM SUSPENSÃO, FIXOS E
VOLÁTEIS (MÉTODO GRAVIMÉTRICO)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 – REQUISITOS DE SEGURANÇA
Balança analítica
Bastão de vidro
Bomba de vácuo
337
Proveta graduado de 100mL
Dessecador
Estufa 110ºC
Kitasato de 1000 mL
7 – PROCEDIMENTO
338
7.2 – Sólidos em suspensão voláteis (filtro de fibra de
vidro)
9 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
339
Não se aplica
11 – ANEXOS
Não se aplica
340
28 - DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SEDIMENTÁVEIS
A – MÉTODO VOLUMÉTRICO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
6 - MATERIAL
Bastão de vidro
Cone Imhoff
341
Timer ou Cronômetro
7 - PROCEDIMENTO
342
7.7.1 -Verificar se os Cones não estão sujos e/ou trincados;
9 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não há.
10 – ANEXOS
Não se aplica
B – MÉTODO GRAVIMÉTRICO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
343
É aconselhável o uso de Equipamentos de Proteção e Segurança
do Trabalho Jaleco, Luvas, Máscara
6 - MATERIAL
Balança analítica
Bastão de vidro
Bomba de vácuo
Dessecador
Estufa
Kitasato de 1000 mL
7 – PROCEDIMENTO
344
sólidos em suspensão, fixos e voláteis (método
gravimétrico);, esses são os sólidos não sedimentáveis;
9 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
345
29 – DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS SUSPENSOS (MÉTODO FOTOMÉTRICO)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
4 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Jaleco
Luvas
5 - MATERIAL
Aparelho DR-890
Triturador elétrico
6 - PROCEDIMENTO
346
6.2 - Colocar 25mL de água destilada em uma das cubetas do
DR-890 e na outra 25mL da amostra, tendo o cuidado de não
deixar cair dentro da cubeta a espuma que ficará suspensa
no bécker;
8 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
9 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não há
347
30 – DETERMINAÇÃO DA SÉRIE DE SÓLIDOS TOTAIS, FIXOS,
VOLÁTEIS (MÉTODO GRAVIMÉTRICO)
1 – OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Banho-maria
Dessecador
Garrafa lavadora
7 – PROCEDIMENTO
349
7.2 – PARA SÓLIDOS TOTAIS FIXOS
mg
de ST = (P2 – P1) x 10.000
L
mg
de STF = (P3 – P1) x 10.000
L
Ou
STF = ST − STV
350
mg
de STV = (P2 – P3) x 10.000
L
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não se aplica
11 – ANEXOS
Não se aplica
351
31 – DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO COLORIMÉTRICO)
1 – OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Cubetas de 25mL
Filtro de papel
Tubo de ensaio
Proveta de 100mL
7 – PROCEDIMENTO
352
7.1 – Amostras turvas devem ser filtradas antes do início da
análise;
353
8 - FORMÚLAS DE CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
9 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
11 - ANEXOS
Não se aplica
354
32 - DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO GRAVIMÉTRICO)
1 – OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Chapa aquecedora;
Capela de Exaustão;
Estufa de secagem;
355
Mufla com indicador da temperatura;
Banho-Maria;
Balança analítica;
Funil de Vidro;
Dessecador;
7 – CONDIÇÕES GERAIS
7.1 – Interferências
356
do BaSO4 causa substituição de um elemento de menor peso
atômico do que o bário no precipitado. Os sulfatos de
hidrogênio e os metais alcalinos agem similarmente e se
decompõem ao serem aquecidos. Os metais pesados, tais como
o cromo e o ferro, causam baixos resultados interferindo com
a precipitação completa de SO42-, formando sulfatos com metal
pesado. O BaSO4 tem baixa solubilidade, que é aumentada na
presença do ácido. Embora um meio ácido seja necessário para
impedir a precipitação do carbonato e do fosfato de bário,
é importante limitar sua concentração para minimizar o efeito
da solubilização do BaSO4.
357
7.6 – Ações Corretivas
8 – PROCEDIMENTO
358
8.1.6 – Adicionar 2ml de HCl, pegue o resíduo solúvel e
misture em um pouco de água aquecida (± 50mL);
359
8.2.5 – Digerir o precipitado em banho-maria a uma
temperatura de 80 a 90ºC, durante 2 h.
360
8.3.7 – Esfriar no dessecador e pesar novamente (P2); anotar
o peso.
10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
12 – ANEXOS
Não se aplica
361
33 – DETERMINAÇÃO DE SULFATO (MÉTODO TURBIDIMÉTRICO)
1 - OBJETIVO
2 – CAMPO DE APLICAÇÃO
3 – REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 – REQUISITOS DE SEGURANÇA
Agitador Magnético
Balança Analítica
Bastão magnético
Cloreto de bário
362
Erlenmeyer de 250mL
Espátula
Frasco lavador
Pipetas
Proveta de 100mL
7 – CONDIÇÕES GERAIS
363
7.5.1 - Realizar a calibração do equipamento diariamente ou
quando houver uso;
364
8 - PROCEDIMENTO
365
8.6 – Para fazer a leitura ligar o equipamento DR-890,
apertar a tecla [EXIT], pressione a tecla [PRGM], em seguida
digite o nome do programa 91 e aperte a tecla [ENTER];
366
10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
12 – ANEXOS
Não se aplica
367
34 – DETERMINAÇÃO DE SULFETO – MÉTODO DA HACH
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Reagent Sulfide 1;
Reagent Sulfide 2;
DR-890 (λ = 664nm)
368
Pipetas;
Erlenmeyer;
Bastão de vidro.
7 – OBSERVAÇÕES GERAIS
8 – PROCEDIMENTO
10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
12 – ANEXOS
Não se aplica
370
35 – DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ (MÉTODO NEFELOMÉTRICO)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Jaleco
Luvas
Touca
Turbidímetro
Cubetas
372
7.5.6 - Realizar 20 leituras dos padrões e dar início a uma
nova carta controle;
8 – PROCEDIMENTOS
373
que a tecla CAL for pressionada, consultar o manual do
equipamento para ver os tipos de erros.
9 – INTERFERENTES
374
9.3 – Com movimentos lentos eliminar bolhas de ar, mesmo
minúsculas da cubeta;
11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
13 – ANEXOS
Não se aplica
375
36 – DETERMINAÇÃO DA DUREZA
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
4 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Bureta automática
EDTA 0,01M
Solução amortiguadora
Pipeta graduada
Proveta de 50 ou 100mL
pHmetro
376
Solução de Hidróxido de Sódio 0,1N
6 – CONDIÇÕES GERAIS
- Inibidor I
377
6.5 – Critérios de Controle de Qualidade
7 - PROCEDIMENTO
378
7.4 – Adicionar uma pitada do Indicador negro de Eriocromo;
9 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
379
10 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
380
11 – ANEXOS
Aluminum 20 20
Barium * *
Cadmium * 20
Copper Over 30 20
Iron Over 30 5
Lead * 20
Strontium * *
Zinc * 200
Polyphosphate 10
* Titrates as hardness
381
37 – DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerencia Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Condutivímetro
Bécker
Frasco lavador
382
7 – PROCEDIMENTO
7.2 – NO CONDUTIVIMETRO
7 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
383
8 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não se aplica
9 – ANEXOS
Não se aplica
384
38– DETERMINAÇÃO DE CARBONO ORGÂNICO TOTAL
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
385
4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Proveta de 100mL
Erlenmeyer de 50mL
Bastão magnético
Agitador magnético
Funil
Fita de pH
7 – CONDIÇOES GERAIS
386
7.2 - Faixa de detecção do método B é de 0,01 a 20,0mg/L C
no DR 5000;
8 – PROCEDIMENTO – MÉTODO A
387
9 – PROCEDIMENTO – MÉTODO B
10 – INTERFERENTES
388
13 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
TÍTULO
14 – ANEXOS
Não se aplica
389
39 – DETERMINAÇÃO DE ARSÊNIO
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
390
Dietilditiocarbamato de prata (C5H10AgNS2) PA;
Piridina PA;
Padrão de Arsênio;
Algodão;
Pipetas;
Chapa aquecedora;
Estufa;
Espectrofotômetro DR-2500.
7 – CONDIÇÕES GERAIS
391
7.3 – O arsênio aparece em rochas e em minérios. Nas rochas
do Quadrilátero, o arsênio ocorre principalmente em minerais
como arsenopirita e pirita, que estão associados ao minério
de ouro;
392
promove uma interferência positiva no desenvolvimento da
cor.
8 - PROCEDIMENTOS
393
8.3 – Preparo da amostra
394
8.4 - Quantificação do teor de Arsênio
10 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
395
11 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Título
12 – ANEXOS
Não se aplica
396
40 – DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE (Método Gravimétrico)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5- REQUISITOS DE SEGURANÇA
Balança analítica
Bastão de vidro
Bomba de vácuo
Dessecador
397
Kitassato de 1000mL
Chapa aquecedora
Erlenmeyer de 250mL
Pipetas graduadas
Ácido clorídrico
Hidróxido de amônio
7 – CONDIÇÕES GERIAIS
8 - PROCEDIMENTOS
398
8.2 – Transferir para um erlenmeyer de 250mL e levar à chapa
aquecedora para secagem. Após seco, acrescentar 10mL de ácido
clorídrico e deixar secar novamente;
9 – INTERFERENTES
Não se aplica.
11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não se aplica
13 – ANEXOS
Não se aplica
399
41 – DETERMINAÇÃO DE CIANETO (Método Titulométrico)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
400
4 – RESPONSABILIDADE PELA ATUALIDADE DESTE PROCEDIMENTO
OPERACIONAL
Gerência Técnica
5- REQUISITOS DE SEGURANÇA
Bureta
Erlenmeyer de 300mL
Pipetas graduadas
Chapa aquecedora
Destilador de Nitrogênio
Indicador rodamina
Hidroxilamina
7 – CONDIÇÕES GERIAIS
401
7.5 – O indicador rodamina elimina turbidez;
8 - PROCEDIMENTOS
402
significa que a amostra tem cianeto e então levá-la para
destilação;
9 – INTERFERENTES
9.1 – Turbidez;
9.2 – Cloro.
11 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não se aplica
403
42 – DETERMINAÇÃO DE FLUORETO (Método de SPADNS)
1 - OBJETIVO
2 - CAMPO DE APLICAÇÃO
3 - REFERÊNCIAS NORMATIVAS
Gerência Técnica
5 - REQUISITOS DE SEGURANÇA
Jaleco
Luvas
404
Tubo de ensaio
Pipetas volumétricas
SPADNS
7 – CONDIÇÕES GERAIS
8 – PROCEDIMENTOS
8.1 - REAÇÕES
405
8.2.6 – Selecionar o programa nº 190 DR 5000.
9- INTERFERENTES
𝐴 𝐵
mg fluoreto/L = ×
mL amostra 𝐶
Onde:
12 – DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Não se aplica
13 – ANEXOS
Não se aplica
407
BIBLIOGRAFIA
1- MANUAL DE PROCEDIMENTOS PARA ESPECTROFOTÔMETRO DR2000 –
DR5000 – DR2700.
408
8- VON SPERLING, M. Introdução à qualidade das águas e o
tratamento de esgotos. 2. ed. Belo Horizonte: Universidade
Federal de Minas Gerais, Departamento de Engenharia
Sanitária e Ambiental, 1996.
409