Академический Документы
Профессиональный Документы
Культура Документы
EXPERIENCIA EDUCATIVA:
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
APLICADA
UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
I. MANUAL DE QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA
Contenido
INTRODUCCIÓN 14
PROGRAMA EDUCATIVO QUÍMICA INDUSTRIAL 16
NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO. 17
INSTRUCTIVO PARA ELABORAR REPORTES 22
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS 23
EVALUACIÓN 24
TEMA 1 VOLUMETRÍA POR ACIDIMETRÍA Y ALCALIMETRÍA 25
PRÁCTICA NO. 1 PREPARACIÓN DE ÁCIDO CLORHÍDRICO 0.1N 26
PRÁCTICA NO. 2 NORMALIZACIÓN DE HCl 0.1 N CON Na2CO3 28
PRÁCTICA NO. 3 PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE NaOH 0.1 N 31
PRÁCTICA NO. 4 NORMALIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE NaOH 0.1N CON HCl 0.1N
33
PRÁCTICA NO. 5 ACIDEZ TOTAL, FIJA Y VOLÁTIL EN VINAGRE. PROBLEMA #1 37
CUESTIONARIO TEMA 1 VOLUMETRÍA POR ACIDIMETRÍA Y ALCALIMETRÍA 43
TEMA 2 VOLUMETRÍA POR PRECIPITACIÓN. 44
PRÁCTICA NO. 6 PREPARACIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1N 45
PRÁCTICA NO. 7 NORMALIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3 CON NaCl 47
PRÁCTICA NO. 8 DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL METODO DE MOHR.
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN FORMA DE SUERO ORAL. PROBLEMA #2
50
CUESTIONARIO TEMA 2 VOLUMETRÍA POR PRECIPITACIÓN 53
TEMA 3 VOLUMETRÍA ÓXIDO-REDUCCIÓN (PERMANGANIMETRÍA). 54
PRÁCTICA NO. 9 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0.1 N DE PERMANGANATO DE
POTASIO 55
Página 2
PRÁCTICA NO. 10 A) NORMALIZACIÓN DE LA SOLUCION DE KMnO4 CON FIERRO
METÁLICO. 57
PRÁCTICA NO. 10 B) NORMALIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE KMnO4 CON
OXALATO DE POTASIO 61
PRÁCTICA NO. 11 DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO POR
PERMANGANIMETRÍA. PROBLEMA #3 65
CUESTIONARIO TEMA 3 OXIDO REDUCCIÓN (PERMANGANIMETRÍA) 69
TEMA 4 VOLUMETRÍA ÓXIDO REDUCCIÓN (YODOMETRÍA) 70
PRÁCTICA NO. 12 PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N
71
PRÁCTICA NO.13 NORMALIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO
(Na2S2O3) 74
PRÁCTICA NO. 14 PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0.1 N DE YODO 79
PRÁCTICA NO. 15 NORMALIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0.1 N DE YODO CON
SOLUCIÓN VALORADA DE TIOSULFATO DE SODIO 82
PRÁCTICA NO 16 DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO O VITAMINA C EN
TABLETAS. PROBLEMA #4 85
PRÁCTICA NO. 17 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE CLORO EN UN
BLANQUEADOR. PROBLEMA # 5 89
CUESTIONARIO TEMA 4 VOLUMETRÍA ÓXIDO REDUCCIÓN (YODOMETRÍA). 92
TEMA 5 VOLUMETRÍA POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS
(COMPLEJOMETRÍA). 93
PRÁCTICA NO. 18 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS. PROBLEMA #6 94
PRÁCTICA NO. 19 DETERMINACION DE ALCALINIDAD Y ACIDEZ EN AGUAS.
PROBLEMA # 6 103
CUESTIONARIO TEMA 5 VOLUMETRÍA POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS
(COMPLEJOMETRÍA) 111
BIBLIOGRAFÍA 112
Página 3
INTRODUCCIÓN
La Química Analítica es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya
finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial.
La Química Analítica también puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora
métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química
de la materia. Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte
práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición
y naturaleza química de la materia. Los ámbitos de aplicación del Análisis Químicos son muy
variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos
acabados; en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las
especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo médico los análisis clínicos
facilitan el diagnóstico de enfermedades.
Es interesante realizar una definición de términos ligados al análisis:
● Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.Analíto: Especie química
que se analiza.
● Técnica: Medio de obtener información sobre el analíto.
● Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.
● Análisis: Estudio de una muestra para determinar su composición o naturaleza química.
12
En la volumetría se incluye un grupo de métodos analíticos que se basan en la medida del volumen
Página 4
de una disolución de concentración conocida (valorante, prepara a partir de un patrón u otro
reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) necesario para reaccionar completamente
con el analíto.
GRAVIMETRÍA
Página 5
PROGRAMA EDUCATIVO QUÍMICA INDUSTRIAL
MISIÓN
El programa educativo forma profesionistas de manera integral en el área de la Química, con
una actitud competitiva en respuesta a los cambios de naturaleza globalizadora; con capacidad
para beneficiar el desarrollo sostenible, mediante las aplicaciones y transferencia de
tecnologías disponibles e innovadoras, que contribuyan a mejorar la calidad de vida de la
sociedad.
VISIÓN
Ser un programa educativo de calidad en las diferentes áreas de la química en un contexto
internacional del más alto nivel en un ambiente que fomente la generación y aplicación del
conocimiento, impregnado de los más altos valores: responsabilidad, respeto, honestidad, ética
y humanismo que permitan el bien común de la sociedad, contribuyendo a la conservación del
medio ambiente, que en conjunto garantice la inserción de los egresados en el ámbito científico
y laboral
DESCRIPCIÓN.
Este programa educativo forma profesionales en el área de Ciencias Químicas, capacitados
para integrarse al desarrollo tecnológico y social, con una metodología que permite se
desarrollen en el campo de la química industrial, apoyando la industrialización y el mejor
aprovechamiento de los recursos naturales y productos sintéticos, así como aplicando los
hallazgos, producto de investigaciones, en beneficio y mejoramiento de las condiciones de
vida de la sociedad en que se desarrollan.
Página 6
NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
Normas generales
13. Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de seguridad
14. En el laboratorio está totalmente prohibido comer, beber y fumar.
15. Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las manos.
El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.
16. El alumno se informará de donde están los elementos de seguridad del laboratorio
(extintores, alarmas, salidas, lavaojos, etc.)
17. Está prohibido sacar material o productos fuera del laboratorio.
18. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los
desagües del laboratorio sino en los recipientes adecuados de recogida de residuos.
Página 8
19. Cuando se esté utilizando algún producto o realizando alguna reacción que genere algún
gas tóxico o irritante, deberá trabajarse siempre en vitrina de gases con el aspirador en
funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más limpia posible.
20. En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.
21. El alumno no debe olvidar leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo.
Comprobar que retrata realmente el reactivo indicado y observar los símbolos y
frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las
precauciones que hay que adoptar para su utilización.
22. Importante: Evitar usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones
contaminadas o sospechosas, etc.
Eliminación de residuos.
Página 9
tamaño adecuado que lo sofoque. Retirar los productos químicos inflamables que estén
cerca del fuego. No utilizar nunca agua para extinguir un fuego provocado por la
inflamación de un disolvente sino nieve carbónica.
30. Fuego en el cuerpo. Si a un alumno se le incendia la ropa, debe gritar inmediatamente
para pedir ayuda. Debe tenderse en el suelo y rodar sobre sí mismo para apagar las llamas.
No correr ni intentar llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca. ¡¡¡Es tu
responsabilidad ayudar a alguien que se esté quemando!!! Si un compañero se está
quemando, cúbrele con una manta ignífuga, condúcele hasta la ducha de seguridad, si está
cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilizar nunca un extintor sobre una persona. Una vez
apagado el fuego, hay que mantener a la persona tendida, procurando que no se enfríe y
proporcionarle asistencia médica.
31. Quemaduras. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños,
placas o mantas calefactoras, etc., se tratarán lavando la zona afectada con agua fría
durante 10-15 minutos. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.
32. Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en
el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante
10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, lavarlos
con agua y jabón, aplicar un antiséptico y taparlos con una venda o apósito adecuados. Si
son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.
33. Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayan
vertido sobre la piel deben lavarse inmediatamente con agua corriente abundante, como
mínimo durante 15 minutos. Los productos corrosivos son especialmente peligrosos, ha
de actuarse rápidamente y con energía, lavando inmediatamente ésta con grandes
cantidades de agua fría. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios se
utilizarán en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea
suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la
persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Es necesario recordar que la
rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida.
Es necesario proporcionar asistencia médica a la persona afectada.
Página 10
34. Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es
esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño
producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como
mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario
mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los
párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.
35. Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuación
concreta pedir asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponerlo tumbado, con
la cabeza de lado. Taparlo con una manta para que no tenga frío. No dejarlo sólo. No
permitirla que ingiera líquidos, ni provocar el vómito.
36. Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente a la
persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible.
Página 11
Las referencias al final de la práctica, deberán ser escritas siguiendo la forma:
Revista científica: Tsami, E.; Katsioti, M Drying kinetics for some fruits: Predictng of porosity
and color dehydration. Drying Technology 2000, 18 (7), 1559-1581.
Libro: Lachman, L.; Lieberman, H.A.; Kanig, J.L. The Theory and Practice of industrial
Pharmacy; Lea & Febiger; Philadelphia, 1974.
Capítulo de libro: Epstein, N.; Grace, J.R.; Spouting of particular solids. In Handbook of Powder
Science and Technology; Fayed, M.E.; Otten, L.; Eds.; Van NotrandReinhold Co.; New York,
1997; 509-536.
Conferencia: Lerici, C.R.; Dalla Rosa, M.; Pinnavia, G. Direct osmotic as pre-treatment to fruit
drying. In Proccedings of European Conference on Food Chemestry, Rome, Italy, March 15-18,
1983; 287-296.
Internet: Orihuela, J.L. “Nuevos paradigmas de la comunicación”, en Chasqui, No. 77, Revista
Latinoamericana de comunicación, edición de internet, sección Opinión, marzo de 2002.
Las figuras deberán estar bien explicadas. Si se tratase de una gráfica, los ejes y símbolos deben
tener leyendas apropiadas. En la parte de debajo de la figura se debe indicar el número de figura
y una breve descripción de la misma (ejemplo: “Figura 3. Contenido de humedad en granos de
maíz como función de la actividad de agua”.). En el caso de las tablas, en la parte de arriba se
indicará el número de la tabla (ejemplo: “Tabla 2. Constantes cinéticas a diferentes temperaturas
de experimentación.”). Nota: Deberá cuidar en todo momento una buena redacción en estilo
impersonal y con la ortografía correcta.
DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
Derivado de que las propias actividades de cada práctica de laboratorio generan residuos tóxicos
o corrosivos que requieren un tratamiento previo para ser desechados, en cada una de las
prácticas de laboratorio se dispondrá de un recipiente para cada residuo generado, el maestro
titular o responsable del laboratorio hará saber a los estudiantes al inicio de cada práctica donde
se encuentran dichos recipientes.
NUNCA deseche los residuos directo al drenaje a menos que se le indique lo contrario. Para
más información respecto al tratamiento de residuos generados puede consultar la siguiente
normatividad vigente:
Página 12
NOM-052-SEMARNAT-2015, Que establece las características, el procedimiento de
identificación, clasificación y los listados de residuos peligrosos.
EVALUACIÓN
Página 13
● Misión y Visión ● Portada
● Reglamento ● Misión y Visión
● Métodos de evaluación ● Contenido o índice
● Índice ● Introducción
● Introducción (general) ● Normas de trabajo y seguridad en el
● Introducción (por tema) laboratorio
● Cuestionario (por tema) ● Disposición de residuos
● Desarrollo de la práctica ● Introducción (por tema)
● Número y nombre la práctica
● Objetivo
● Fundamento
CADA REPORTE EN BITACORA DEBE
INCLUIR: ● Técnica
● Número de práctica ● Cálculos
● Nombre de la práctica ● Observaciones
● Objetivos ● Resultados y discusión
● Fundamento ● Conclusiones
● Técnica ● Bibliografía
● Cálculos ● Cuestionario (por tema)
● Observaciones y esquemas
● Resultados y discusión.
● Conclusiones
Los métodos Volumétricos de alcalimetría y acidimetría tienen con fundamento la acción mutua
entre ácidos y bases, es decir, reacciones de neutralización; mediante soluciones alcalinas de
concentración conocida, al hacerlas actuar cuantitativamente sobre soluciones de ácidos, se
determina la cantidad de estos (Acidimetría), e inversamente, disponiendo de soluciones
valoradas de ácidos, se determina la cantidad de substancias alcalinas (Alcalimetría). (Orozco,
1994)
Página 14
Existen un gran número de ácidos y bases que se pueden determinar mediante la volumetría. Si
HA representa el ácido que va a ser determinado y BOH la base, las reacciones son:
HA + OH- A- + H2O
Los titulantes son por lo general soluciones estándar de electrolitos fuertes, como el hidróxido
de sodio y el ácido clorhídrico. (Underwood, 1995)
No únicamente los ácidos y bases propiamente dichos son valorables por métodos de
neutralización, si no también aquellas sales que, por estar formadas por un ácido débil y una
base fuerte, den lugar al fenómeno llamado hidrólisis.
Existen varios tipos de valoraciones ácido/base. Una de las más comunes es la valoración de un
ácido fuerte, como el ácido clorhídrico o el ácido sulfúrico, con una base fuerte, como el
hidróxido de sodio. Otra valoración común es la de un ácido débil, como el ácido acético o el
ácido láctico, con una base fuerte. Las bases débiles, como el cianuro de sodio o el salicilato de
sodio, pueden ser tituladas con ácidos fuertes. (Skoog, Fundamentos de Química Analítica,
2015)
Duración 60 minutos
OBJETIVO:
FUNDAMENTO:
Página 15
El ácido clorhídrico es el valorante habitual para la titulación de bases. La mayoría de los
cloruros son solubles, y son pocas las posibles reacciones secundarias con este ácido. Es
conveniente de manejar. No es un estándar primario (aunque el HCl de ebullición constante,
que es un estándar primario, se puede preparar), y se prepara una concentración aproximada
simplemente diluyendo el ácido concentrado. Para el trabajo más preciso, el agua utilizada para
preparar la solución debe hervirse. (Gary D., 2014)
MATERIALES: REACTIVOS:
Matraz Volumétrico de 100 mL. HCl Grado reactivo pureza 36%
Pipeta graduada Agua destilada
Varilla de vidrio
Frasco de 1 L
TECNICA
1. En un matraz volumétrico de 100 mL adicionar 50 mL de agua destilada
2. Medir con pipeta graduada los mililitros de HCl que previamente se han calculado para preparar
100 mL de solución 0.1N. Añadirlos cuidadosamente, ayudándose de una varilla de vidrio o
resbalando el ácido por la pared de matraz al agua contenida en el matraz aforado.
3. Agitar cuidadosamente la solución.
4. Cuando la solución esté a temperatura ambiente completar con agua destilada hasta la marca del
aforo, agitar bien y transferir a un frasco limpio y seco.
5. Etiquetar el frasco.
NOTA: Se preparan 100 mL por equipo.
CÁLCULOS:
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Gary D., C. (2014).Preparation of standar acid solutions. En Analytical Chemistry (pp. 42).
España: McGraw-Hill.
Página 16
Disposición de residuos según normatividad vigente: NOM-052-Semarnat-2005
Duración 90 minutos
OBJETIVO:
Aprender cómo se realiza la normalización de ácido clorhídrico con carbonato de sodio.
FUNDAMENTO:
Son varios los métodos empleados en la titulación de soluciones de HCl, las cuales tienen como
base el uso de substancias alcalinas de elevada pureza.
Página 17
Como el HCl no es un patrón primario, se hace necesario valorarlo para conocer su
concentración exacta. El Na2CO3 anhidro se emplea comúnmente para estandarizar
soluciones de HCl. La reacción de HCl con Na2CO3 es:
2HCl + Na2CO3 2NaCl + H2CO3
El carbonato de sodio anhidro que se encuentra en el comercio bajo la designación de
“químicamente puro”, puede ser empleado en la titulación de las soluciones de ácido
clorhídrico, y en general de ácidos fuertes, teniendo solo la precaución de secar el producto
previamente. (Orozco, 1994)
MATERIALES: REACTIVOS: EQUIPO:
Pesafiltros Na2CO3 Estufa
Matraz Erlenmeyer Agua destilada Desecador
Bureta Naranja de Metilo Balanza Analítica
Soporte Universal HCl 0.1 N
Pinzas para bureta
TÉCNICA
1. Depositar una pequeña cantidad de carbonato de sodio en un pesafiltros y meterla a secar
en la estufa (con el pesafiltros destapado) a 250°C de 1 a 2 horas.
2. Colocar el pesafiltros tapado en el desecador para enfriarlo (unos 20 minutos), ya que
adquiera la temperatura ambiente se saca y se pesa.
3. Pesar de 0.05 a 0.08 g de carbonato de sodio en la balanza analítica anotando la
pesada y depositar en un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
4. Disolver con 20-30 mL de agua destilada el carbonato de sodio que está en el matraz
Erlenmeyer y agitar con la ayuda de una varilla de vidrio hasta completar la dilución.
5. Adicionar 1 o 2 gotas de indicador naranja de metilo.
6. Proceder a titular dejando caer la solución de HCl desde la bureta agitando continuamente,
gota a gota, hasta obtener un vire del indicador de amarillo a color rojo canela.
NOTA: La normalización se realizará por equipo.
CÁLCULOS:
𝑔 DONDE:
𝑁=
(𝑚𝐿)(𝑚𝑒𝑞)
N=Normalidad del HCl
Página 18
g= Cantidad de Na2CO3
mL= Mililitros gastados de HCl
meq= Miliequivalente del Na2CO3
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
POR EQUIPO (N)
X1=
X2=
X3=
X4=
X5=
X6=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
x1,2,3= Datos obtenidos por equipo (N)
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
Página 19
BIBLIOGRAFÍA:
Duración 60 minutos
OBJETIVO:
Preparar una solución de NaOH 0.1 N para posteriormente realizar análisis químicos analíticos.
FUNDAMENTO:
En las titulaciones de alcalimetría y acidimetría, además de una solución valorada de un ácido
fuerte, el ácido clorhídrico de preferencia, se emplea una solución valorada de un álcali fuerte
el cual por regla general es el hidróxido de sodio; con menos frecuencia se usan el de potasio o
el de bario. (Orozco, 1994)
El hidróxido de sodio tanto en solución como en estado sólido reacciona con el CO2 atmosférico
produciendo Na2CO3 según la reacción:
Página 20
CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O
El hidróxido de sodio se usa generalmente como el valorante cuando se requiere una base.
Contiene cantidades significativas de agua y carbonato de sodio, por lo que no se puede utilizar
como estándar primario. Para un trabajo preciso, el carbonato de sodio debe eliminarse de la
NaOH porque reacciona para formar un tampón que disminuye la nitidez del punto final.
Además, se producirá un error si el NaOH se estandariza utilizando fenolftaleína. (Gary D.,
2014)
El peso molecular del NaOH es de 40 g/mol y su peso equivalente se calcula dividiendo el PM
entre el número de oxhidrilos. Para preparar 1 litro de la solución 0.1 N se requiere 0.1
equivalentes es decir 4 g de NaOH.
MATERIALES: REACTIVOS: EQUIPO:
Vaso de precipitados NaOH Balanza Granataria
Matraz aforado de 500 mL Agua destilada
Frasco de 1 L
TÉCNICA
1. En un vaso de precipitado pesar aproximadamente 0.5 g de NaOH en balanza granataria.
2. Disolver el NaOH en 60 mL de agua destilada hervida. Dejar enfriar.
3. Transferir cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua
destilada hervida.
4. Homogeneizar y guardar la solución en un frasco de plástico limpio y etiquetado.
NOTA: Debido a que el NaOH no es un patrón primario y es altamente higroscópico, se pesa
una mayor cantidad para tener la normalidad que se requiere.
CÁLCULOS:
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Gary D., C. (2014).Preparation of Standard Base Solutions. En Analytical Chemistry (pp. 42).
España: McGraw-Hill.
Página 21
Orozco, F. (1994).Preparación de soluciones Valoradas Empleadas en Alcalimetría y
Acidimetría. En Análisis Químico Cuantitativo(pp.210-211). México D.F.: Porrua.
Duración 90 minutos
OBJETIVOS:
● Determinar la normalidad exacta de una solución de Hidróxido de Sodio (NaOH)
aproximadamente 0.1 N, utilizando HCl 0.1 N, el cual ya ha sido normalizado
anteriormente.
● Conocer la importancia de verificar el material volumétrico antes de realizar cualquier
análisis químico cuantitativo.
● Aplicar los criterios de calidad analítica a resultados de análisis.
● Preparar y normalizar disoluciones de NaOH y HCl de concentración conocida.
Conocer la importancia de la selección adecuada de indicadores ácido – base.
FUNDAMENTO:
Si se dispone de una solución de HCl valorada, es recomendable valorar con ella la solución
Página 22
de NaOH en el caso que ambas soluciones sean de normalidades parecidas. En caso de no
contar con solución valorada de HCl se puede utilizar una sal de ftalato ácido de sodio, por
pesada directa como estándar primario. Ninguno de estos es un estándar primario y por lo
tanto las soluciones de concentraciones aproximadas se preparan (Gary D., 2014).
Normalización con HCl 0.1N.
El método más cómodo para titular las soluciones de hidróxido de sodio, es el que utiliza una
solución valorada de ácido clorhídrico. (Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994)
Si la solución contiene carbonatos, deben usarse indicadores como naranja de metilo o azul
de bromo fenol. No se puede usar fenolftaleína o indicadores de viraje semejante a ella porque
se hidrolizan los carbonatos decolorándose el indicador por defecto H2CO3. Si la solución está
libre de carbonatos podrán utilizarse los indicadores de fenolftaleína o azul de timol.
REACCIÓN:
NaOH + HCl NaCl + H2O
TÉCNICA A
1. Medir alícuotas de 10 mL de la solución de sosa y adicionar aproximadamente 20 mL
de agua destilada hervida y fría.
2. Agregar una gota de naranja de metilo o rojo de metilo.
3. Llenar una bureta con HCl 0.1 N y titular hasta que se observe el cambio de color de
amarillo cuando el medio es alcalino a rojo (canela) en medio ácido.
4. Repetir la operación una o dos veces más y registrar los datos.
Página 23
TÉCNICA B
1. Medir alícuotas de 10 mL de HCl 0.1 N y diluir con 20 mL de agua destilada hervida
y fría.
2. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína o azul de timol.
3. Llenar una bureta con la solución de NaOH cuya normalidad se desea conocer.
4. Titular con la solución de NaOH hasta vire del indicador de incoloro a rosa.
CÁLCULOS:
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
Página 24
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos por equipo (N)
Página 25
Disposición de residuos según normatividad vigente: NOM-052-Semarnat-2005
OBJETIVO:
● Aplicar los conocimientos de volumetría por neutralización en una determinación
acidimetríca como lo es la determinación de la acidez de un vinagre.
● Determinar la concentración de un ácido débil en vinagre mediante su neutralización
con una base fuerte.
FUNDAMENTO:
En la valoración de ácido acético pueden presentarse dos casos, bien sea que trate de
soluciones diluidas, como por ejemplo, el vinagre; o bien de ácido concentrado, ácido acético
glacial. (Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994)
La determinación del contenido de ácido acético se realiza por valoración con solución normal
de NaOH y fenolftaleína como indicador.
CH3 – COOH + NaOH CH3 – COONa + H2O
Es una titulación de ácido débil con base fuerte, en la que el punto de equivalencia se encuentra
en pH básico, por lo cual será necesario emplear un indicador que vira en un intervalo
básico apropiado, como la fenolftaleína. Un indicador cuyo intervalo de transición sea ácido
(como el naranja de metilo) experimentará un cambio gradual de color durante la mayor parte
de la titulación y por lo tanto será totalmente inapropiado. La solución es básica en el punto
Página 26
de equivalencia porque el producto de la neutralización es una base débil y por lo tanto será
totalmente inapropiado. La solución es básica en el punto de equivalencia porque el producto
de la neutralización es una base débil.
En los vinagres se valoran tres clases de acidez: la acidez total, provocada por los ácidos
minerales y los ácidos orgánicos volátiles. La acidez no volátil o fija la imparten las pequeñas
cantidades de ácidos minerales como clorhídrico y sulfúrico y la acidez volátil que se
considera impartida por el ácido acético principalmente y otros ácidos orgánicos.
TÉCNICA:
Acidez total
1. Medir una alícuota de 5 mL de problema (vinagre) y depositarla en un matraz aforado
de 100 mL y aforar con agua destilada hervida y fría.
2. Tomar un alícuota de 10 mL y depositarla en un matraz Erlenmeyer, diluir con 20 mL
de agua destilada hervida y fría. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína y titular con NaOH
expresando el resultado en g % de acidez total como ácido acético.
Acidez no volátil o fija
1. Medir la alícuota de 10 mL de la muestra original (vinagre sin aforar) y depositarlo en
una cápsula de porcelana.
2. Evaporar a sequedad (evitar que se caramelice), después adicional 10 mL de agua
destilada y evaporar nuevamente. Volver a adicionar otros 10 mL y de agua y volver a
evaporar, realizar esto 3 veces.
3. Por último el residuo que queda se disuelve con agua neutra y recientemente
Página 27
hervida y fría, se titula con solución de NaOH 0.1 N en presencia de fenolftaleína. Se
reporta en g% de acidez no volátil.
Acidez volátil
1. La diferencia entre la acidez total y la acidez no volátil o fija, corresponde a la acidez
volátil y se reporta en g % ácido acético.
NOTA: Se realizará la determinación por persona y por triplicado.
CÁLCULOS:
(𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻)(𝑁)(𝑚𝑒𝑞)(100)
𝑔% 𝐴𝑐. 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑛 Á𝑐. 𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 = × 𝑁𝑜. 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠
𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
DONDE:
mL NaOH= Mililitros gastados de NaOH
N= Normalidad de NaOH
meq= Miliequivalente de CH3-COOH
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1, 2,3...= Datos obtenidos (g% Ac. Total)
Página 28
𝛴(𝑋 − 𝑋)2 ʃ= Desviación estándar
ʃ= √
𝑛 X= Valores de los datos
𝑋 =Media o promedio
(𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻)(𝑁)(𝑚𝑒𝑞)(100)
𝑔%𝐴𝑐. 𝑛𝑜 𝑣𝑎𝑙á𝑡𝑖𝑙 𝑒𝑛 Á𝑐. 𝐴𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 =
𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
DONDE:
mL NaOH= Mililitros gastados de NaOH
N= Normalidad de NaOH
meq= Miliequivalente de CH3-COOH
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos (g% Ac. no volátil)
Página 29
𝛴(𝑋 − 𝑋)2 ʃ= Desviación estándar
ʃ= √
𝑛 X= Valores de los datos
𝑋 =Media o promedio
𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
𝑁𝑜. 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 =
𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 ó 𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑔%𝐴𝑐. 𝑣𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙 = %𝐴𝑐. 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑛 Á𝑐. 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 − %𝑎𝑐. 𝑓𝑖𝑗𝑎 𝑜 𝑛𝑜 𝑣𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙 𝑒𝑛 á𝑐 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos (g% Ac. volátil)
Página 30
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Orozco, F. (1994).Determinaciones Acidimétricas y Alcalimétricas. En Análisis Químico
Cuantitativo (pp. 234) México D.F.: Porrua.
Página 31
Disposición de residuos según normatividad vigente: NOM-052-Semarnat-2005
BIBLIOGRAFÍA:
Skoog, D. A., & West, D. M. (1992). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Reverté.
Página 32
Underwood, D. (s.f.). Química Analítica Cuantitativa. Edo. de México: PRENTICE-HALL
HISPANOAMERICANA.
Los métodos volumétricos basados en la formación de sales de plata poco solubles son de los
más antiguos que se conocen; estos procedimientos se han empleado y todavía se utilizan
habitualmente para el análisis de la plata así como para determinar iones tales como cloruro,
bromuro, yoduro y tiocianato. Son relativamente limitados los métodos volumétricos por
precipitación en que no interviene la plata como uno de los reactivos. (Skoog & West,
Fundamentos de Química Analítica, 1992).
En este tipo de volumetrías el peso equivalente es el peso de sustancia que puede proporcionar
o reaccionar con, o es químicamente equivalente a un átomo gramo de un catión monovalente
en el precipitado, complejo o ionógeno débil que se forma en la reacción. (Ayres, 1970)
INDICADORES ARGENTOMÉTRICOS
Mohr, en año 1856, propuso el empleo de una solución de cromato de potasio, como indicador
del final de la reacción entre los iones cloro (o bromo) y los iones plata.
Página 33
PRÁCTICA NO. 6 PREPARACIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1N
Duración 60 minutos
OBJETIVO:
Realizar la preparación de una solución de nitrato de plata de normalidad aproximada a 0.1N.
FUNDAMENTO:
Las titulaciones en donde ocurren reacciones de precipitación no son tan numerosas en los
análisis volumétricos como aquellas en donde se presentan reacciones redox o ácido- base. Una
de las razones del uso limitado de estas reacciones es que faltan indicadores adecuados. Cuando
la reacción se aproxima al punto de equivalencia y el titulante se adiciona lentamente, no existe
una sobresaturación elevada y la precipitación puede ser muy lenta. (Underwood, 1995)
El ejemplo más sencillo de los métodos argentométricos lo encontramos en la reacción entre
una solución valorada de cloruro y sodio y una solución de nitrato de plata; el método fue
propuesto y empleado por Gay-Lussac desde el año 1832, para la dosificación rápida y exacta
de la plata, en los laboratorios de las casas de moneda de Francia. Este método no incluye el uso
de un indicador para conocer el final de la titulación, sino que simplemente se tiene en cuenta
la ausencia de enturbiamiento en el lugar donde se ponen en contacto los iones cloro con la
solución, lo cual es indicio de que todos los iones plata han sido eliminados en cloruro de plata,
y que por tanto la reacción de titulación llego a su punto final. En estas circunstancias la citada
valoración es difícil y requiere gran práctica para llegar a obtener resultados exactos. (Orozco,
Análisis Químico Cuantitativo, 1994)
Los fenómenos de coprecipitación son la causa específica de error de esa clase de valoración.
Muchos de los indicadores empleados para conocer, el punto final de las valoraciones, se
fundamentan en la precipitación fraccionada, complejos coloridos o fenómenos de adsorción.
Página 34
MATERIAL: REACTIVOS: EQUIPO:
Matraz aforado de 100 mL AgNO3 Estufa
Agua Destilada Desecador
Balanza analítica
TÉCNICA
El nitrato de plata es un excelente patrón primario, por lo cual se puede preparar una solución
patrón por pesada y quedar con la normalidad deseada.
Para esto se opera de la siguiente manera:
1. Secar el nitrato de plata a 150°C durante una hora y dejarlo enfriar en un desecador.
2. Pesar 1.7 g de nitrato de plata y disolverlos en 20 mL de agua destilada, trasvasar aun
matraz aforado de 100 mL y llenar hasta el aforo.
NOTA: Todo material debe ser color ámbar o estar forrado de papel celofán de color rojo o
verde.
NOTA 2: Se preparan 100 mL por equipo.
CÁLCULOS:
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Orozco, F. (1994).Métodos Volumétricos por Precipitación (Argentometría). En Análisis
Químico Cuantitativo(pp. 262-264). México D.F.: Porrua.
Página 35
PRÁCTICA NO. 7 NORMALIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO3 CON
NaCl
OBJETIVO:
Realizar la normalización de la solución de Nitrato de Plata utilizando un patrón primario.
FUNDAMENTO:
El NaCl es un excelente patrón primario (pureza 99.9%) en la normalización de las soluciones
de nitrato de plata que no fueron preparadas por método directo.
Aunque el ion plata puede determinarse por valoración con una solución patrón de cloruro,
algunos indicadores (como el cromato en el método de Mohr) no actúan de forma satisfactoria
cuando la valoración se efectúa en esta dirección (Ayres, 1970).
MATERIALES: REACTIVOS: EQUIPO:
Pesafiltros NaCl Estufa
Bureta Agua destilada Balanza analítica
Matraz Erlenmeyer K2CrO4 5%
Matraz volumétrico AgNO3
Pipeta volumétrica 5 mL
Pinzas para bureta
TÉCNICA 1:
1. Secar en pesafiltros unos 2 g de NaCl a 150°C durante 1 hora, después enfriar en el
desecador y volver a secar en la estufa hasta peso constante.
2. Pesar porciones por diferencia de 0.05 a 0.08 g de NaCl y disolverlas en 30 mL
aproximadamente de agua destilada.
3. A cada muestra se añaden 8 gotas de indicador cromato de potasio al 5%.
4. Con la solución de nitrato de plata se titulan las porciones de NaCl hasta que se perciba
sobre el precipitado blanco de AgCl un ligero tono rojizo, el cual persiste después de una
vigorosa agitación.
TÉCNICA 2:
1. Secar en pesafiltros de 2 a 3 g de NaCl a 150°C durante 2 horas hasta peso constante.
Página 36
2. Hacer pesada de 0.5844 g y disolverlos en 10-20 mL de agua destilada.
3. Pasar cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 mL, aforar, la solución resultante
será exactamente 0.1 N.
4. Medir alícuotas de 5 mL y titularlas con la solución de AgNO3, adicionando 8 gotas de
cromato de potasio como indicador.
NOTA: La determinación se realizará por equipo.
CÁLCULOS:
DONDE:
𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙
TÉCNICA 1 𝑁= mL= mililitros gastados de AgNO3
(𝑚𝐿)(𝑚𝑒𝑞)
meq= Miliequivalente de NaCl
DONDE:
N1=Normalidad de NaCl
TÉCNICA 2 N1V1=N2V2
V1=Alícuota de NaCl
N2= Normalidad de AgNO3
V2= ml de AgNO3
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
POR EQUIPO (N)
X1=
X2=
X3=
X4=
X5=
X6=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
Página 37
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos por equipo(N)
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Ayres, G. H. (1970).Volumetrías de Precipitación y de Formación de Complejos o Ionógenos
Débiles. En Análisis Químico Cuantitativo (pp. 352). México D.F.: HARLA S.A. de
C.V.
Página 38
Duración 120 minutos
OBJETIVOS:
● Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante los
métodos de Mohr.
● Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante los métodos
de Mohr.
FUNDAMENTO:
Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de
metales alcalinos, magnesio y amonio. Este se basa en las diferentes solubilidades del cloruro
de plata y del cromato de plata, y se explica en la siguiente forma: Si a una solución neutra de
un cloruro (o bromuro), se adiciona una pequeña cantidad de cromato de potasio, y se titula
con solución valorada de nitrato de plata, hay la tendencia a la formación de dos precipitados:
el de cloruro de plata (blanco), y el de cromato de plata (rojo); pero siendo más insoluble el
primero, en tanto existan iones cloro en la solución tendrá lugar la formación del cloruro de
plata; y solo cuando todo el cloro ha precipitado, un ligero exceso de iones plata producirá
cromato de plata, que permanece e imparte al líquido un tinte rojizo, que indica el final de la
titulación. (Orozco, 1994)
Las diversas modalidades que adopta esta valoración derivan de los métodos de detectar el
punto final. Las reacciones que se llevan a cabo son:
Cl- + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
CrO4-2 + 2Ag+1 Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
La solución debe tener un pH neutro ó cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado
para la determinación. (Ayres, 1970)
MATERIALES: REACTIVOS:
Pipeta volumétrica 10 mL y 5 mL Agua destilada
Bureta Solución problema suero oral
Matraz aforado K2CrO4 5%
Matraz Erlenmeyer AgNO3
Página 39
Pinzas para Bureta
TÉCNICA
1. Aforar 10 mL del problema a 100 mL con agua destilada.
2. Medir alícuotas de 5 mL y diluirlas con 20 mL de agua destilada en un matraz
Erlenmeyer.
3. Adicionar 8 gotas de indicador cromato de potasio al 5%.
4. Titular con solución 0.1 N de nitrato de plata (utilizar bureta ámbar o forrar), agitando
circularmente hasta obtener un vire rojo formado al agregar cada gota, mismo que va a
desaparecer más lentamente, que indica que la mayor parte del cloruro ha precipitado,
continuar titulando hasta que se produzca un débil pero nítido cambio de color, que debe
persistir aun después de una agitación energética.
NOTA: Se puede trabajar con la muestra si el color del suero es claro, y si es oscuro conviene
diluirlo para apreciar mejor el color. Esto modificará los cálculos.
NOTA 2: Se realizará la determinación por persona y por triplicado.
CÁLCULOS:
(𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠)(𝑁)(𝑚𝑒𝑞)(100)
𝑔% = × 𝑁𝑜. 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠
𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
DONDE:
mL gastados: Mililitros de AgNO3
N= Normalidad de AgNO3
meq= Miliequivalente de NaCl
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
(g% )
X1=
X2=
X3=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
Página 40
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1, 2,3...= Datos obtenidos (g%)
BIBLIOGRAFÍA:
Página 41
5. ¿En que se basa el método de Mohr?
6. Aplicaciones del método de Mohr.
BIBLIOGRAFÍA:
Ayres, G. H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. México D.F.: HARLA S.A. de C.V.
Una reacción redox es aquella en la cual se presenta una transferencia de electrones y en donde
una substancia los acepta y otra las cede. La que los acepta se denomina como oxidante, y como
reductora la que los dona. (Rangel, 1978).
Página 42
La oxidación es el proceso en que un átomo, ion o molécula pierde uno o más electrones; la
reducción implica ganancia de uno o más electrones por parte de un átomo, ion o molécula. Un
agente reductor es una substancia que pierde uno o más electrones y en este proceso se oxida.
La oxidación y la reducción no pueden tener lugar de forma independiente sino simultanea por
transferencia de electrones desde el donador al receptor. (Ayres, 1970)
Una gran parte de los métodos cuantitativos volumétricos están basados en la acción recíproca
entre agentes oxidantes y agentes reductores; así como en el análisis volumétrico por
neutralización (Acidimetría y Alcalimetría) los ácidos se cuentean mediante soluciones alcalinas
valoradas, y los álcalis por medio de soluciones de ácidos de normalidad conocida, así en los
métodos volumétricos por oxidación-reducción, se emplean soluciones valoradas de substancias
oxidantes o reductoras para la determinación de agentes reductores u oxidantes,
respectivamente.
La base de los métodos de oxidación-reducción, es en términos generales, la misma que en los
métodos por neutralización; sin embargo, debe señalarse desde luego una diferencia que es
fundamental: mientras que en los procesos de neutralización ninguno de los iones cambia su
valencia, en las reacciones de óxido-reducción es inherente al fenómeno ese cambio en algunos
de los elementos que toman parte de ellas.
De los métodos oxidimétricos conocidos, el más antiguo es el basado en el uso de soluciones de
permanganato de potasio; F. Margueritte lo empleó por primera vez en el año 1846 para la
titulación de las sales ferrosas. (Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994)
En todo sistema redox debe considerarse el número de electrones transferidos, lo cual determina
el número de oxidación. (Rangel, 1978)
OBJETIVO:
Aprender la forma de preparar una solución de permanganato de potasio 0.1N.
FUNDAMENTO:
Página 43
El permanganato de potasio no es el más usado de todos los reactivos oxidantes, no es patrón
primario debido a impurezas de MnO2 que es difícil de eliminar y se considera su auto
destructor (Underwood, 1995). El color intenso de la forma oxidada y la falta de color del
reducido (Mn++) no hace necesario el uso del indicador. Las soluciones de permanganato se
alteran con el tiempo. Favorecen esta alteración la presencia de bióxido de manganeso, la luz y
la acidez. (Skoog & West, Fundamentos de Química Analítica, 1992).
El fundamento de la acción del permanganato en solución ácida sobre un agente reductor puede
expresarse por la ecuación:
Aquí vemos que el manganeso cambia su valencia +7 a valencia +2, por la adición, a un átomo,
de cinco electrones. (Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994)
OBJETIVO:
● Determinar experimentalmente la normalidad de una disolución de KMnO4, de
normalidad aproximada a 0.1N.
● Introducir al alumno en el manejo e interpretación de los conceptos propios de la
Página 45
Permanganimetría.
FUNDAMENTO:
Una titulación redox se basa en una reacción de oxidación-reducción entre el analíto y titulador.
El permanganato de potasio es un oxidante fuerte con un color violeta intenso. En
Soluciones fuertemente ácidas, se reduce a incoloro. (Harris, 2007)
El KMnO4 no puede utilizarse como patrón primario debido a que aún el KMnO4 para análisis
contiene siempre pequeñas cantidades de MnO2. Además cuando se prepara la solución de
permanganato de potasio, el agua destilada puede contener sustancias orgánicas que pueden
llegar a reducir el KMnO4 a MnO2 y el mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua según la
siguiente ecuación:
4 KMnO4 + 2 H2O 3 O2 + 4 MnO2 + 4 KOH
Aunque la constante de este equilibrio indica que un medio neutro favorece los productos, la
reacción es tan lenta que las disoluciones de permanganato corrientes resultan lo
suficientemente estables. La luz, el calor, los ácidos, las bases, el ion manganeso y el dióxido
de manganeso catalizan la descomposición. Si se desea obtener un reactivo estable para el
análisis, hay me minimizar la influencia de estos factores (Skoog & West, Fundamentos de
Química Analítica, 1992)
El método de titulación de KMnO4 con Fierro metálico se basa en el uso de fierro metálico de
la mayor pureza, el cual se disuelve en ácido sulfúrico fuera del contacto del aire, resultando
así una solución de sulfato ferroso. Se consigue en el comercio alambre de fierro especial para
este objeto, pero que generalmente contiene impurezas en pequeña cantidad, principalmente
carbón; la pureza de este fierro es de 99.80 a 99.90%. Se puede obtener también fierro
electrolítico, el cual puede considerarse como libre de impurezas (Orozco, Análisis Químico
Cuantitativo, 1994).
MATERIALES: REACTIVOS: EQUIPO:
Alambre de fierro metálico Fe puro Balanza analítica
Matraz Erlenmeyer 250 mL H2SO4 Parrilla
Tripie H3PO4
Página 46
Mechero KMnO4
Bureta
Soporte universal
Pinzas para Bureta
Válvula bunsen
TÉCNICA
1. Cortar un pequeño alambre de Fierro metálico, si presenta signos de herrumbre, se frota
con lija y después con una tela limpia.
2. Pesar en balanza analítica de 0.1 a 0.15 g de fierro puro y limpio sin tocarlo con los dedos.
Se coloca dentro de un matraz Erlenmeyer o un matraz balón de 250 mL.
3. Adicionar 100 mL de ácido sulfúrico 1:4, se tapa con una válvula bunsen y se coloca el
matraz en un Tripie o en un soporte con pinzas. Calentar suavemente sin que llegue a la
ebullición. Cuando el fierro se ha disuelto se enfría sin quitar la válvula y una vez frio
adicionar 5 mL de H3PO4 siruposo.
4. Proceder a titular en el mismo matraz dejando caer la solución de KMnO4 lentamente
y agitando hasta que la solución adquiera un tinte ligeramente rosado que debe permanecer
por lo menos 30 segundos.
NOTA: La finalidad de adicionar H3PO4 es para obtener un punto final más nítido. Al oxidarse
los iones ferrosos pasan a férricos de color amarillo y el ácido acompleja a los iones férricos
pasándolos a los incoloros.
NOTA 2: La determinación se realizará por equipo
CÁLCULOS:
𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒 DONDE:
𝑁=
(𝑚𝐿)(𝑚𝑒𝑞)
N= Normalidad de KMnO4
mL= Mililitros gastados de KMnO4
meq= Miliequivalente de Fe.
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
POR EQUIPO (N)
Página 47
X1=
X2=
X3=
X4=
X5=
X6=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos por equipo(N)
Página 48
Disposición de residuos según normatividad vigente: NOM-052-Semarnat-2005
OBJETIVO:
● Determinar experimentalmente la normalidad de una disolución de KMnO4, de
normalidad aproximada a 0.1 N.
● Introducir al alumno en el manejo e interpretación de los conceptos propios de la
Permanganimetría.
Página 49
FUNDAMENTO:
El KMnO4 no puede utilizarse como patrón primario debido a que aún el KMnO4 para análisis
contiene siempre pequeñas cantidades de MnO2. Además cuando se prepara la solución de
permanganato de potasio, el agua destilada puede contener sustancias orgánicas que pueden
llegar a reducir el KMnO4 a MnO2 y el mismo KMnO4 es capaz de oxidar al agua. Ésta solución
se debe valorar con un patrón primario reductor tal como el Na2C2O4 anhidro o el As2O3, etc.
El más utilizado es el Na2C2O4 el que se puede adquirir con un muy elevado grado de pureza
y que al disolverse en medio ácido (H2SO4) se transforma en H2C2O4.
Normalización en contraste con oxalato de sodio
El mejor método para la titulación de soluciones de permanganato es el que se basa en el uso
de oxalato de sodio como reductor. Esta sal fue propuesta para este objetivo por Soerensen, y
tiene la ventaja de poderse obtener en alto grado de pureza y de secarse sin descomposición
(Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994).
En disolución ácida, el permanganato oxida el ácido oxálico a dióxido de carbono y agua, esta
compleja reacción se desarrolla con lentitud a temperatura ambiente; incluso a mayores
temperaturas tampoco va rápida a menos que se catalice con iones manganeso (II) (Skoog &
West, Fundamentos de Química Analítica, 1992).
REACCIÓN:
2KMnO4 + 5K2C2O4 + 8 H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O
2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 +10CO2 + 8 H2O
MATERIALES: REACTIVOS: EQUIPOS:
Matraz aforado 100 mL Agua destilada Balanza
Pipeta K2C2O4 Parrilla
Matraz Erlenmeyer Na2C2O4 Baño maría
Bureta H2SO4
Soporte universal KMnO4
Pinzas para Bureta
a) TÉCNICA CON OXALATO DE POTASIO
Página 50
1. Pesar los gramos de oxalato de potasio, necesarios para preparar 100 mL de solución 0.1 N
(0.92116 g para 100 mL).
2. Disolver la pesada y aforar a 100 mL con agua destilada.
3. Medir alícuotas de 5 mL (con precaución debido a que es tóxico) y adicionar 10 mL de agua
destilada.
4. Adicionar 25 mL de ácido sulfúrico (1:8).
5. Calentar entre 70 y 80 °C y dejar caer la solución de KMnO4 lentamente y agitar el matraz
hasta que se produzca un tenue color rosa permanente.
NOTA: Durante la titulación no deben formarse grumos de color café pardo, si llegara a
formarse descartar la muestra. La causa puede ser debida a un calentamiento inadecuado, muy
poca acidez o si la titulación es lenta.
b) TÉCNICA CON OXALATO DE SODIO:
1. Pesar 0.05- 0.08 g de Oxalato de sodio.
2. Diluir con agua destilada (20-30 mL).
3. Acidular con 10 mL de H2SO4 1:4.
4. Titular en caliente.
NOTA: Se realizará la determinación por equipo.
CÁLCULOS:
a) N1V1=N2V2 DONDE:
N1= Normalidad del oxalato de potasio
V1= Alícuota
N2= Normalidad de permanganato
V2= ml gastados de permanganato
𝑔 𝑑𝑒 𝐾2 𝐶2 𝑂4 DONDE:
b) 𝑁 = (𝑚𝐿)(𝑚𝑒𝑞)
N= Normalidad de oxalato
mL= Mililitros gastados de KMnO4
meq= Miliequivalente de K2C2O4
Página 51
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
POR EQUIPO (N)
X1=
X2=
X3=
X4=
X5=
X6=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos por equipo(N)
OBSERVCIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Página 52
Ayres, G. H. (1970).Métodos con Permanganato. En Análisis Químico Cuantitativo (pp. 418).
México D.F.: HARLA S.A. de C.V.
Orozco, F. (1994).Permanganimetría. En Análisis Químico Cuantitativo (pp. 309-310). México
D.F.: Porrua.
Skoog, D. A., & West, D. M. (1992). Aplicaciones de las Valoraciones de Óxido-Reducción.
En Fundamentos de Química Analítica (pp. 412). Barcelona: Reverté.
OBJETIVOS:
● Introducir al alumno en el manejo e interpretación de los conceptos propios de la
Permanganimetría y la forma de cuantificarlas, empleando para este fin soluciones de
permanganato de potasio preparadas por ellos mismos y
peróxido de hidrógeno y
de las mismas.
● Preparar disoluciones diluidas de H2SO4 a partir de disoluciones de H2SO4 comercial.
● Determinar la concentración de un agua oxigenada comercial utilizando una
Página 53
disolución de permanganato de potasio de concentración conocida.
FUNDAMENTO:
El peróxido de hidrógeno, conocido vulgarmente como agua oxigenada, puede actuar
como oxidante y como reductor, según las siguientes reacciones:
H2O2 + 2 H3O+ + 2e- 4 H2O
H2O2 + 2 H2O O2 +2 H3O+ + 2e-
Se trata por tanto, de un anfolito red-ox que se puede dismutar de acuerdo con la reacción:
2 H2O2 2 H2O + O2
La valoración debe llevarse a cabo en medio de ácido sulfúrico diluido y en frío, ya que en
otras condiciones se favorece la reacción de dismutación. El punto final está marcado por la
aparición del típico color rosáceo del permanganato en ligero exceso.
El peróxido de hidrógeno es oxidado fácilmente por el permanganato en solución ácida:
2 MnO4- + 5 H2O2 + 6H+ 2 Mn2+ + 8 H2O + 5 O2
(Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994)
MATERIALES: REACTIVOS:
Pipeta volumétrica 10 mL Agua destilada
Matraz aforado Solución Problema agua oxigenada
Matraz Erlenmeyer H2SO4
Bureta KMnO4
Soporte universal
Pinzas para Bureta
TÉCNICA
Técnica A (Problema Transparente)
1. Medir 10 mL de la muestra y se diluye con agua destilada en un matraz aforado de 100
mL.
2. De esta solución tomar 10 mL de muestra diluida y se coloca en un matraz Erlenmeyer.
3. Acidular con 15 a 20 mL de H2SO4 1:8.
4. Titular en frío con solución valorada de KMnO4 hasta la aparición del primer tono rosa
permanente.
Técnica B (Problema Cremoso)
Página 54
1. Medir 5 mL de la muestra y diluir con agua destilada en un matraz aforado de 100 mL.
2. De esta solución tomar 5 mL de muestra diluida y se diluye con agua destilada en un
matraz aforado de 100 mL.
3. De esta solución tomar 10 mL de muestra diluida y se coloca en un matraz Erlenmeyer.
4. Acidular con 15 a 20 mL de H2SO4 1:8.
5. Titular en frío con solución valorada de KMnO4 hasta la aparición del primer tono rosa
permanente.
NOTA: Se realizará la determinación por persona y por triplicado.
CÁLCULOS:
Los cálculos se hacen tomando en cuenta que sólo se utilizó para cada titulación 1 mL de
muestra y que el meq del H202 es, según a reacción, 0.017. En muchos casos se
acostumbra dar la concentración del agua oxigenada en volúmenes de oxígeno, es decir, los
mililitros de ese gas en condiciones normales sería capaz de desprender 1 mL de la muestra,
cuando la descomposición se efectuara espontáneamente.
2 H2O2(aq) 2 H2O (l) + O2 (g)
Es decir, que una molécula gramo de peróxido de hidrógeno (34.0167 g), pone en libertad un
átomo gramo de oxígeno (16 g), esos 16 g de oxígeno ocupan un volumen de 11200 mL. Si por
titulación de una muestra de agua oxigenada, se calcula que esta contiene 3.1%, 1 mL de
entonces contendrá 0.031 g; entonces 34.01 g de H202 corresponde a 11200 mL de oxígeno,
luego 0.031 g corresponderán a 10.2 mL. El agua oxigenada es entonces de 3.1% y de 10.2
volúmenes. SE DEBEN REPORTAR LOS GRAMOS % DE PERÓXIDO Y EL NÚMERO DE
VOLÚMENES DE OXÍGENO.
(𝑚𝐿)(𝑁)(𝑚𝑒𝑞)(100)
𝑔% = × 𝑁𝑜. 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠
𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
DONDE:
mL= Mililitros gastados de KMnO4
N= Normalidad de KMnO4
meq= Miliequivalente de H2O2
Página 55
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
(g%)
X1=
X2=
X3=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1, 2,3...= Datos obtenidos (g%)
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Página 56
Orozco, F. (1994). Determinaciones Permanganimétricas. En Análisis Químico Cuantitativo
(pp.325-326). México D.F.: Porrua.
BIBLIOGRAFÍA:
Ayres, G. H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. México D.F.: HARLA S.A. de C.V.
Página 57
Harris, D. C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. United States of America: W.H. Freeman
and Company.
Skoog, D. A., & West, D. M. (1992). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Reverté.
I3- + 2e 3I-
Tiene un potencial estándar de +0.54 V. Por lo tanto, el yodo es un agente oxidante más débil
que el permanganato de potasio, los compuestos de cerio (IV) y el dicromato de potasio. Por lo
tanto el ion yoduro es un agente reductor un poco fuerte; es más fuerte, por ejemplo, que el ion
Fe (II). En procesos analíticos, el yodo se emplea como un agente oxidante (Yodimetria) y el
ion yoduro se utiliza como agente reductor (Yodometría). (Underwood, 1995)
La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que se refiere a las
valoraciones de substancias reductoras mediante soluciones de yodo, y las determinaciones de
yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. (Orozco, Análisis Químico Cuantitativo,
1994) Todos estos métodos están basados en la acción oxidante del yodo y reductora de los
yoduros, que puede condensarse en la reacción reversible:
I2 + 2e 2I-
Página 58
casos ácido arsenioso) para valorar el yodo liberado en la reacción entre el problema con un
exceso no medio de yoduro de potasio. (Skoog & West, Fundamentos de Química Analítica,
1992).
Las reacciones Yodométricas que se basan en la acción oxidante del yodo sobre substancias
reductoras, se le designa métodos yodométricos directo. Otro grupo de reacciones tienen como
fundamento la acción reductora de los yoduros, cuyo resultado es la liberación de yodo valorable
con soluciones de tiosulfato; a este grupo se le llama métodos yodométricos indirectos. (Orozco,
Análisis Químico Cuantitativo, 1994)
OBJETIVO:
Realizar la preparación de la solución indicadora de almidón y tiosulfato de sodio 0.1N.
●
FUNDAMENTO:
El tiosulfato de sodio es una sal que se puede obtener con un elevado grado de pureza, pero
que, debido a su tendencia a eflorecer, el contenido de agua de cristalización es incierto, por
cuya causa no se puede pesar la cantidad exacta, necesaria para hacer una solución de
normalidad deseada. Se procede más bien pesando la cantidad aproximada que se requiere
para obtener la solución, y ésta se titula después.
Las soluciones de tiosulfato pueden permanecer durante varias semanas sin varias
sensiblemente su normalidad. (Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994). Las principales
variables que afectan a la estabilidad delas disoluciones de tiosulfato son el pH, la presencia
de microorganismos y de impurezas, la concentración de la disolución, la existencia de
oxígeno atmosférico, y la exposición a la luz solar (Skoog & West, Fundamentos de Química
Página 59
Analítica, 1992).
REACCIÓN:
Na2S2 O3 + 4Cl2 (g) + 5H2O (l) 2NaHSO4 (ac) + 8HCl (ac)
Si se acidula una solución de tiosulfato de sodio, se forma el ácido tiosulfúrico. Este ácido no
se ha separado en estado libre; en solución, se descompone en virtud de una reacción
intermolecular de oxidación-reducción.
TÉCNICA
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN INDICADORA DE ALMIDÓN:
1. Se pesan 0.5 g de almidón soluble con un poco de agua fría se prepara una pasta.
2. La pasta así obtenida se vierte en 100 mL, de agua hirviendo, prosiguiendo la
ebullición durante 2 minutos más.
3. La solución resultante debe ser transparente. No olvidar que las soluciones de
almidón son un excelente sustrato nutritivo para los microorganismos, debido a lo
cual se descomponen rápidamente.
Página 60
como patrón primario.
1. Pesar en balanza granataria de 2.6 a 2.7 g de tiosulfato de sodio. Disolver y llevar a
un volumen de 100 mL de agua destilada hervida y fría.
2. Añadir 0.1 g de carbonato de sodio anhidro por litro de solución, para prevenir la
acción del ácido carbónico y separación de azufre, además ayuda a prevenir ataque
de bacterias que consumen azufre.
3. Guardar en un frasco ámbar al abrigo de la luz.
NOTA: Se prepararán 100 mL por equipo.
CÁLCULOS:
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DSICUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Página 61
Disposición de residuos según normatividad vigente: NOM-052-Semarnat-2005
OBJETIVO:
Realizar la normalización de una solución de tiosulfato de sodio con yodato de potasio.
FUNDAMENTO:
En la normalización de tiosulfato de sodio se pueden seguir dos métodos:
1.-Con patrón de yodato de potasio
2.-Con solución patrón de permanganato de potasio en soluciones ácidas.
I. NORMALIZACIÓN CON YODATO DE POTASIO
El yodato de potasio para análisis tiene una pureza del 99.9%, se puede secar a 120°C, y
reacciona con yoduro de potasio en soluciones ácidas dando yodo libre (Eq=PM/6):
KIO3 +5KI + 3H2SO4 3K2SO4 + 3I2 + 3 H2O
(Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994)
Página 62
De acuerdo a la reacción anterior, el equivalente-gramo del yodato de potasio es PM/6 o sea
35.67 gramos. Debe notarse que el ion yodato gana cinco electrones en la reacción con el yoduro
y que, por lo tanto, su peso equivalente en esta reacción, es de un quinto de su peso molecular
sin embargo, la reacción que ocurre en la titulación es entre el yodo y el tiosulfato. Puesto que
un milimol del yodato produce 3 milimoles o 6 meq de yodo, el peso equivalente del yodato
para el proceso completo es de un sexto de su peso molecular. (Skoog & West, Fundamentos
de Química Analítica, 1992)
PROCEDIMIENTO DE NORMALIZACION:
o
1. Secar a 110 C el yodato de potasio hasta peso constante.
Página 63
POR EQUIPO (N)
X1=
X2=
X3=
X4=
X5=
X6=
𝑋= ---------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
-
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos por equipo(N)
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
II. NORMALIZACION CON PERMANGANATO DE POTASIO KMnO4 0.1N
Si se dispone de una solución valorada de KMnO4 cuya normalidad se conoce con exactitud,
se puede emplear en la titulación del tiosulfato haciendo reaccionar el permanganato de
solución ácida sobre el yoduro de potasio.
Página 64
81
2KMnO4 +10KI +16HCl 12KCL+ 2MnCl2 +5I2 +H2O
TÉCNICA:
1. Disolver 5 g de KI en 50 mL de agua destilada (pesados en balanza granataria),
acidular con 2 mL de HCl concentrado de preferencia en un matraz para
Yodometría o frasco de tapón esmerilado.
2. Se adicionan 20 mL de KMnO4 medidos con pipeta volumétrica, se tapa el frasco
y se deja en reposo al abrigo de la luz durante 10 minutos.
3. Se titula el yodo puesto en libertad con la solución de tiosulfato de sodio hasta color
amarillo pálido. Agregar 2 mL de SI de almidón y continuar titulando hasta que
desaparezca la coloración azul.
NOTA: La normalización se realizará por equipo.
CÁLCULOS:
DONDE:
N1= Normalidad de Yodato de potasio
N1 V1 = N2 V2
V1= mL de yodato de potasio
N2= Normalidad de Tiosulfato
V2= mL gastados de Tiosulfato
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
POR EQUIPO (N)
X1=
X2=
X3=
X4=
X5=
Página 65
X6=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos por equipo(N)
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Orozco, F. (1994). Yodometría. En Análisis Químico Cuantitativo (pp. 341). México D.F.:
Porrua.
Página 66
Disposición de residuos según normatividad vigente: NOM-052-Semarnat-2005
Duración 60 minutos
OBJETIVO:
Preparar una solución de yodo de concentración aproximada 0.1 N.
FUNDAMENTO:
La solubilidad del yodo en agua es de 0.325 g/l, además de este inconveniente, la tensión de
vapor del yodo es considerable y por esto, las soluciones van disminuyendo la concentración
debido a las pérdidas por volatilización. Estos inconvenientes se evitan disolviendo el yodo en
una solución acuosa de yoduro de potasio (KI) al 4%, el yodo se disuelve fácilmente y cuando
más concentrada es la solución del KI mayor es la solubilidad, el aumento de solubilidad se debe
a la formación del ion triyoduro.
I2 +I- I3
(Skoog & West, Fundamentos de Química Analítica, 1992)
Si se dispone de una solución de yodo cuya normalidad se conozca con exactitud, su empleo
constituye el método más sencillo para determinar el título de las soluciones de tiosulfato. Una
Página 67
solución decinormal de yodo puede obtenerse empleando el yodo resublimado en la forma
descrita al hablar de la titulación de las soluciones de tiosulfato de sodio. (Orozco, Análisis
Químico Cuantitativo, 1994)
TÉCNICA:
Para preparar la solución se pueden seguir dos métodos:
I. Con yodo resublimado o pesada exacta.
II. Con yodo no resublimado pesado en balanza granataria y posteriormente
normalización.
I. CON YODO RESUBLIMADO
1. En un pesafiltros de unos 50 ml de capacidad se disuelven unos 4 g de Kl puro en 10 mL
de agua destilada y se deja que la solución adquiera la temperatura del cuarto de balanza.
2. Por otra parte en otro pesafiltros se pesan aproximadamente 1.27 g de yodo resublimado,
empleando en este caso balanza granataria.
3. El pesafiltros tapado que contiene la solución de Kl se pesa con exactitud evitando que la
solución llegue al cierre y después se agrega el yodo pesado antes, cerrando bien el
pesafiltros para pesarlo de nuevo con exactitud.
4. La diferencia de ambas pesadas nos da el peso de yodo empleado, antes de diluir esta
solución es preciso esperar que el yodo se haya disuelto totalmente.
5. Después se vierte el contenido del pesafiltros a través de un embudo a un matraz
volumétrico de 1000 mL lavando perfectamente con el chorro de la piseta el pesafiltros, la
tapa y el embudo y llevando hasta la marca siempre y cuando la solución se encuentre a la
Página 68
temperatura marcada en el matraz, si se ha procedido con limpieza y exactitud, la solución
no necesita ser normalizada y para conocer la normalidad basta con dividir la pesada entre
126.9.
Página 69
Disposición de residuos según normatividad vigente: NOM-052-Semarnat-2005
86 PRÁCTICA NO. 15 NORMALIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN 0.1 N DE YODO
CON SOLUCIÓN VALORADA DE TIOSULFATO DE SODIO
OBJETIVO:
Aplicar los principios básicos de los métodos yodométricos óxido-reducción en las titulaciones
con tiosulfato de sodio.
FUNDAMENTO:
La Yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que se refiere a las
valoraciones de sustancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a las determinaciones de
yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Ambos métodos están basados en la acción
oxidante del yodo y reductora de los yoduros, que puede condensarse en la reacción reversible:
El sistema redox yodo (triyoduro)-yoduro, tiene un potencial estándar de +0.54 V. Por lo tanto,
el yodo es un agente oxidante más débil que el permanganato de potasio, los compuestos de cerio
(IV) y el dicromato de potasio. Por otro lado, el ion yoduro es un agente reductor un poco fuerte;
es más fuerte que el ion Fe (II). (Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994)
Página 70
MATERIALES: REACTIVOS:
Pipeta volumétrica 10 mL Agua destilada
Bureta Solución de Yodo
Soporte Universal Na2S2O3
Pinzas para bureta Solución indicadora de almidón
TÉCNICA.
1. Medir alícuotas de 10 mL de solución de Yodo. Diluirlas con agua destilada.
2. Titular con la solución de tiosulfato puesta en la bureta hasta que la mayor parte del yodo
haya reaccionado y la solución solo presente un color amarillo claro.
3. Agregar 1 mL de la solución indicadora de almidón recién preparada.
4. Continuar la titulación hasta desaparición del color azul.
NOTA: La normalización se realizará por equipo.
CÁLCULOS:
N1 V1= N2 V2 DONDE:
N1= Normalidad de Na2S2O3
V1= mL gastados de Na2S2O3
N2= Normalidad de Yodo
V2= mL Yodo
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
POR EQUIPO (N)
X1=
X2=
X3=
X4=
X5=
X6=
Página 71
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos por equipo(N)
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Orozco, F. (1994). Yodometría. En Análisis Químico Cuantitativo (pp. 350-351). México D.F.:
Porrua.
Página 72
Disposición de residuos según normatividad vigente: NOM-052-Semarnat-2005
OBJETIVO:
FUNDAMENTO:
El ácido ascórbico (AA) es un nutrimento esencial para los humanos. Una baja ingesta causa
una enfermedad, por deficiencia, conocida como escorbuto. Este ácido está presente en forma
natural en muchas frutas y verduras, además, estos alimentos son ricos en vitaminas
antioxidantes, compuestos fenólicos y carotenos.
La Food and Drug Administration (FDA, Dirección de Alimentos y Medicamentos), clasifica
el ácido ascórbico sintético como un aditivo alimenticio "generalmente reconocido como
seguro". Se adiciona a una amplia variedad de alimentos, tanto por razones nutricionales como
técnicas.
Entre las funciones del AA, están la fijación del oxígeno: Cuando los alimentos se embotellan
o se enlatan estos contienen oxígeno, que podría reaccionar con varias moléculas del alimento,
provocando rancidez, pérdida de color, entre otras características. (Gutierrez & Hoyos, 2007)
REACCIÓN:
Página 73
I2 + C4H6O4 (OH) C=COH 2I- + 2H+ + C4H6O4C(=O)-C=O
TÉCNICA
1. Triturar una tableta de vitamina C equivalente a 500 mg de ácido ascórbico. (Una cantidad
menor requerirá un volumen demasiado pequeño de Yodo).
2. Si se indica que se informe el peso de la vitamina C por tableta, debe tenerse cuidado para
no perder algo de la misma al cortarla. Si únicamente se ha pedido informar el porcentaje
de vitamina C, entonces cualquier pérdida de la tableta no representa problemas.
3. Pesar la muestra de la tableta triturada y pasarla a un matraz aforado. Disolver la muestra
con 50 mL de agua destilada manteniendo tapado el matraz y agitando para que las tabletas
se terminen de disolver. Trasvasar y aforar a 100 mL.
4. Una pequeña cantidad de aglutinante no se disuelve, apareciendo como partículas finas.
5. Medir alícuotas de 25 mL y adicionar 2 mL de almidón (no agregue agua destilada).
6. Titular de inmediato con solución valorada de yodo 0.1 N hasta aparición de color azul
obscuro permanente por lo menos durante un minuto.
NOTA: Se realizará la determinación por equipo y por triplicado.
CÁLCULOS:
(𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠)(𝑁)(𝑚𝑒𝑞)(100)
𝑔%𝑉𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 𝐶 = × 𝑁𝑜. 𝑑𝑒 𝐷𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠
𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Página 74
DONDE:
mL gastados= Mililitros gastados de Yodo
N= Normalidad de sol. De Yodo
meq= Miliequivalente de ácido ascórbico
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
(g% vitamina C)
X1=
X2=
X3=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos (g%)
Página 75
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Gutierrez, T. M., & Hoyos, O. L. (5 de Febrero de 2007). Revista BiotecnologíaII. Recuperado
el 2018 de Noviembre de 2018, de
https://dialnet.unirioja.es/descarga/articulo/6117626.pdf
Juárez, D. M., Islas, L. J., & C., V. V. (7 de Junio de 2005). Resumen Protocolo agin. Obtenido
de http://www.biomateriales.org/qa/archivos/agin.pdf
Página 76
Disposición de residuos según normatividad vigente: NOM-052-Semarnat-2005
OBJETIVO:
Determinar la cantidad de cloro en una solución comercial de hipoclorito de sodio, por medio
de una valoración yodométrica.
FUNDAMENTO:
El hipoclorito de sodio o hipoclorito sódico, es conocido popularmente como lejía, agua
lavandina o agua de Javel, es un compuesto químico cuya fórmula es Na Cl O. Contiene el cloro
en estado de oxidación +I y por lo tanto es un oxidante fuerte y económico. Debido a esta
característica destruye muchos colorantes por lo que se utiliza como blanqueante. Además se
aprovechan sus propiedades desinfectantes (M. & O., 2007)
El “cloro” que se vende como desinfectante casero, en realidad es una solución de hipoclorito
de sodio. La concentración se puede determinar mediante una reacción de óxido-reducción por
un método yodométrico.
La solución diluida del “cloro comercial” se le añade un exceso de yoduro de potasio, con lo
cual se produce yodo libre en cantidad estequiométrica equivalente a la cantidad de hipoclorito
presente en la muestra. El yodo libre se titula con solución patrón de tiosulfato de sodio
utilizando almidón como indicador.
El tiosulfato de sodio NO ES UN PATRÓN PRIMARIO, por tanto debe estandarizarse contra
yodato de potasio que sí es un patrón primario. (Luzardo, 2006)
Página 77
MATERIALES: REACTIVOS: EQUIPO:
Pipeta volumétrica 10 mL Agua destilada Balanza granataria
Matraz aforado Blanqueador
Matraz Erlenmeyer KI
Pinzas para bureta Solución KI 10%
Bureta H2SO4
(NH4)6Mo7O24
SV de Na2S2O3
Almidón
TÉCNICA.
1. Medir alícuotas de 10 mL de blanqueador y aforar a 100 mL.
2. Depositar 10 mL de agua destilada en un matraz Erlenmeyer.
3. Adicionar una alícuota de 10 mL del blanqueador diluido, 0.5 g de KI o 15 mL de KI al 10%
y 5 mL H2SO4 1:8.
4. Se pueden agregar 3 gotas de molibdato de amonio para acelerar la reacción o guardar en la
gaveta 10 minutos al abrigo de la luz para dar tiempo suficiente a la reacción.
5. Titular con solución valorada de Na2S2O3 el yodo que se liberó de la reacción. Cuando la
solución adquiera un color amarillo pálido adicionar 1-2 mL de almidón y continuar titulando
hasta desaparición de color azul.
CÁLCULOS:
(𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠)(𝑁)(𝑚𝑒𝑞)(100)
%𝐶𝑙2 = × 𝑁𝑜. 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠
𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎(𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑎)
DONDE:
mL gastados= Mililitros gastados de Na2S2O3
Página 78
N= Normalidad de Na2S2O3
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Luzardo, L. M. (Octubre de 2006). Hipoclorito de Cloro. Recuperado el Noviembre de 2018,
de https://labanalitica.files.wordpress.com/2010/04/hipoclorito-de-sodio.pdf
M., B. J., & O., B. I. (10 de Abril de 2007). Laboratorio Agronidustrial. Recuperado el
Noviembre de 2018, de
https://www.google.com/search?ei=70UDXJHkOYiLjwTN0KbYCw&q=DETERMIN
ACI%C3%93N+DE+LA+CONCENTRACI%C3%93N+DE+CLORO+EN+UN+BLA
NQUEADOR&oq=DETERMINACI%C3%93N+DE+LA+CONCENTRACI%C3%93
N+DE+CLORO+EN+UN+BLANQUEADOR&gs_l=psy-
ab.3.1.0i22i30l2.1657833.1660075..1747380..
Página 79
1. ¿Para qué se prepara el tiosulfato de sodio 0.1N?
2. ¿Qué indicador utilizas en estas reacciones? ¿Cómo actúa?
3. ¿En qué se basa la yodometría?
4. ¿Qué es eflorescencia? ¿Qué producto la presenta?
5. Fórmulas y pesos moleculares de yoduro de potasio y yodato de potasio.
6. ¿Por qué se utiliza yoduro de potasio para disolver el Iodo?
7. ¿Qué es el Iodo resublimado?
8. ¿Qué aplicaciones prácticas tiene la yodometría?
BIBLIOGRAFÍA
Gary D., C. (2014). Analytical Chemistry. España: McGraw-Hill.
Gutierrez, T. M., & Hoyos, O. L. (5 de Febrero de 2007). Revista BiotecnologíaII. Recuperado
el 2018 de Noviembre de 2018, de
https://dialnet.unirioja.es/descarga/articulo/6117626.pdf
Harris, D. C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. United States of America: W.H. Freeman
and Company.
Juárez, D. M., Islas, L. J., & C., V. V. (7 de Junio de 2005). Resumen Protocolo agin. Obtenido
de http://www.biomateriales.org/qa/archivos/agin.pdf
Luzardo, L. M. (Octubre de 2006). Hipoclorito de Cloro. Recuperado el Noviembre de 2018,
de https://labanalitica.files.wordpress.com/2010/04/hipoclorito-de-sodio.pdf
Orozco, F. (1994). Análisis Químico Cuantitativo. México D.F.: Porrua.
S.a. (s.f.). Determinación de Ácido ascórbico en un Fármaco. Obtenido de
http://www.ugr.es/~clinares/webfarm/Practicas/practica6.doc
Skoog, D. A. (2015). Fundamentos de Química Analítica. México D.F.: CENGAGE.
Skoog, D. A., & West, D. M. (1992). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Reverté.
Underwood, D. (1995). Química Analítica Cuantitativa. Edo. de México: PRENTICE-HALL
HISPANOAMERICANA.
Página 80
TEMA 5 VOLUMETRÍA POR FORMACIÓN DE COMPLEJOS
(COMPLEJOMETRÍA).
Muchos iones metálicos forman complejos ligeramente disociados con varios ligandos
(complejación agentes). El químico analítico hace un uso juicioso de los complejos para
enmascarar los no deseados. Las reacciones de formación de complejos también puede servir
como la base de información precisa y titulaciones convenientes para iones metálicos en los que
el valorante es un agente complejante. Las titulaciones complejométricas son útiles para
determinar una gran cantidad de metales.
La selectividad se puede lograr mediante el uso apropiado de agentes de enmascaramiento
(adición de otros agentes complejantes que reaccionan con los iones metálicos interferentes,
pero no con el metal. de interés) y por el control del pH, ya que la mayoría de los agentes
complejantes son ácidos débiles o bases débiles cuyos equilibrios están influenciados por el pH
(Gary D., 2014).
Los complejos inorgánicos empleados en el análisis volumétrico son muy escasos y en realidad
su aplicación es muy limitada. Pero estudios recientes han conducido al análisis volumétrico por
un nuevo sendero amplio y de realidades útiles. Con una nueva aplicación de los compuestos
complejos, se ha formado un importante capítulo dentro de la química analítica, al que
designamos con el nombre de Complejometría.
Al principiar el siglo actual Werner hizo importantes estudios sobre los compuestos complejos,
tanto inorgánicos como orgánicos, y expreso que en ellos, la fuerza que une a los iones metálicos
con otros iones, radicales o moléculas, no corresponde a las valencias normales del ion metálico,
si no que existen otras valencias de carácter auxiliar, mediante las cuales se forman los
complejos.
La fuerza mediante la cual se unen iones metálicos con otros iones, con radicales o moléculas,
no corresponden a las valencias normales del ion, sino a las valencias, coordinadas o
covalencias, las cuales pueden ser dos, cuatro o seis, llamándose a estos, número de
coordinación (Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994).
Página 81
PRÁCTICA NO. 18 DETERMINACIÓN DE DUREZA EN AGUAS.
PROBLEMA #6
OBJETIVO:
● Determinar la dureza total en una muestra de agua.
● Interpretar los resultados obtenidos al titular para así determinar la clasificación de una
muestra de agua según la cantidad de iones Ca y Mg que están presentes.
FUNDAMENTO:
La dureza total del agua, calcio y magnesio, se puede determinar por medio de una titulación
directa con EDTA utilizando como indicador el negro de eriocromo T o la calmagita. El
complejo entre el Ca2+ y el indicador es demasiado débil para que ocurra el cambio de color
adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo más estable que el calcio y se obtiene
un punto final apropiado en un amortiguador de amoniaco a pH 10 (Underwood, 1995).
Las sales de calcio y magnesio en las agua están generalmente en forma de bicarbonatos, pero
por el calentamiento pueden transformarse en carbonatos menos solubles, que se precipitan y
son el origen de las incrustaciones en los sistemas de distribución y en las calderas.
La dureza es una característica del agua que representa la concentración total de iones calcio y
magnesio expresados como CaCO3. Su clasificación es la siguiente:
Página 82
Cuando un agua dura se emplea para el lavado en presencia de los jabones, se precipitan grumos
que corresponden a las sales de los ácidos grasos combinados con los iones Ca y Mg.
(CH3-CH2)14-COONa +Ca (CH3-CH2)14-COO)2Ca +2Na
No solamente los iones de Ca y Mg producen dureza en el agua sino también iones incrustantes
como Fe, Al y Mn.
La dureza de las aguas se puede definir como la suma de iones incrustantes en un agua y se
determina por el método E.D.T.A.
DUREZA TOTAL
La dureza total comprende la valoración de los iones calcio y magnesio simultáneamente por
medio del E.D.T.A. en un agua que contenga estos iones, primero el E.D.T.A se combina con
los iones libres de calcio, después con los iones libres de Mg y finalmente se consigue el vire
del indicador de rojo vino a azul turquesa en presencia de eriocromo negro T (E.N.T).
Página 83
(pH=10)
Ácido etilendiamino tetraacético
Entre los compuestos más empleados en titulaciones complejométricas contamos con el ácido
etilendiamino tetraacético, de su nombre en inglés se deriva la sigla EDTA muy usada en la
literatura como cómoda abreviatura (Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994) .
Eriocromo T
La intensa investigación de la Complejometría analítica ha concluido a clasificar los indicadores
más apropiados en ese sistema dentro de los grupos orgánicos siguientes: fenoles, azo derivados,
ftaleínas y sulfo ftaleínas; los mejores estudiados quizá por ser los más satisfactorios, son los
colorantes dihidroxidinaftilazóicos, entre los que destaca el comúnmente llamado eriocromo T
o erio T (Orozco, Análisis Químico Cuantitativo, 1994).
MATERIALES REACTIVOS EQUIPO
Matraz Erlenmeyer Sal disódica de EDTA Parrilla
Bureta MgCl2 6H2O
Pipeta Agua destilada
Soporte universal CaCO3
Pinzas para bureta HCl
Envase de Polietileno Sol. Buffer de NH4Cl
Matraz aforado 1000 mL Eriocromo Negro T
NaOH 1N
Murexida
TÉCNICA:
PREPARACIÓN DE E.D.T.A 0.01M
1. Disolver 4 g de sal disódica de EDTA y 0.1 g de Mg Cl2 6H2O.
2. Disolver en 400 mL de agua (Calentar si es necesario). Aforar a 1000 mL.
3. Guardar en envase de Polietileno.
TITULACIÓN DE E.D.T.A 0.01M CON CARBONATO DE CALCIO CaCO3
Se preparan 100 ml de solución 0.01M de CaCO3 que servirán para todo el grupo.
1. Para lograr la disolución del carbonato de calcio, se realizará primero una disolución en
agua, aprox. 20 mL.
Página 84
2. Posteriormente se agregará gota a gota HCl concentrado para total disolución.
3. Una vez disuelto se trasvasa a un matraz aforado, realizando suficientes enjuagues para
realizar un trasvase cuantitativamente exacto.
4. Aforar a 100 mL.
5. Tomar alícuotas para la titulación del EDTA utilizando como indicador Negro de
Eriocromo T, agregando 1 mL de solución Buffer de NH4Cl para mantener un pH de 10.
6. Titular hasta vire de indicador rojo vino a azul turquesa.
NOTA: La determinación se realizará por equipo y por triplicado.
CÁLCULOS:
M1V1=M2V2 DONDE:
M1= Molaridad de CaCO3
V1= mL de CaCO3
M2= Molaridad de EDTA
V2= mL de EDTA
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
(M)
X1=
X2=
X3=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
Página 85
X1,2,3..= Datos obtenidos (M)
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
DUREZA TOTAL
(11.1𝑚𝑙)(0.0155𝑀)(0.1)(1000000)
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
50𝑚𝑙
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 344.1
DONDE:
mL EDTA= Mililitros gastados de EDTA
M= Molaridad de EDTA
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
(p.p.m. CaCO3)
Página 86
X1=
X2=
X3=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos (p.p.m. CaCO3)
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
DUREZA DE CALCIO
1. Medir 50 mL de muestra filtrada y desalojarla en un matraz Erlenmeyer.
2. Adicionar 2 mL de solución de NaOH 1N para obtener un pH 12, ideal para la reacción.
3. Agregar una pizca de murexida.
4. Titular con E.D.T.A hasta vire del indicador de rosa salmón a orquídea.
CÁLCULOS:
Página 87
(0.85𝑚𝑙)(0.0155𝑀)(0.1)(1000000)
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
50𝑚𝑙
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 26.372
DONDE:
mL EDTA= Mililitros gastados de EDTA
M= Molaridad de EDTA
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
(p.p.m. CaCO3)
X1=
X2=
X3=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos (p.p.m. CaCO3)
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
Página 88
DUREZA DE MAGNESIO
La dureza de Mg se obtiene por cálculo mediante la resta de la dureza de Ca en p.p.m. de CaCO3
a la dureza total en p.p.m. de CaCO3.
CÁLCULOS:
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑑𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑑𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝐶𝑎
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 318.02
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
(p.p.m. CaCO3)
X1=
X2=
X3=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos (p.p.m. CaCO3)
Página 89
CÁLCULOS DE p.p.m. DE IONES Mg+2 E IONES Ca+2
𝑒𝑞. 𝑀𝑔+2
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝑀𝑔+2 = 𝑑𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑀𝑔 ×
𝑒𝑞. 𝐶𝑎𝐶𝑂3
+2
𝑒𝑞. 𝐶𝑎+2
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝐶𝑎 = 𝑑𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝐶𝑎 ×
𝑒𝑞. 𝐶𝑎𝐶𝑂3
Nota: Reportar fuente o área donde se tomó la muestra, Características físicas, análisis y
clasificación de agua.
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
En esta práctica se concluyó que la dureza del agua es debido a factores naturales, causados por
las sales de los minerales que se encuentran en ella, lo cual a su vez hace más fácil la
identificación de sales, ya que se precipitan en medios ácidos y por complejometria
BIBLIOGRAFÍA:
Orozco, F. (1994). COmplejometría. En Análisis Químico Cuantitativo (pp. 286-297). México
D.F.: Porrua.
Página 90
Disposición de residuos según normatividad vigente: NOM-052-Semarnat-2005
OBJETIVO:
● Determinar la alcalinidad del agua por la presencia de carbonatos e hidróxidos.
● Cuantificar las sustancias acidas presentes en un determinado cuerpo de aguas o
residuos líquidos utilizando la solución indicadora naranja de metilo.
● Determinar la alcalinidad de diferentes muestras de cuerpos de aguas y residuos
líquidos utilizando la solución indicadora de fenolftaleína.
FUNDAMENTO:
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto de
disociación generan el ion hidronio (H3O+), como son los ácidos fuertes, ácidos débiles y de
fuerza media; también la presencia de ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y el Al (III)
contribuyen a la acidez del medio.
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH- ), como son las bases fuertes, y los
hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones
altas también contribuyen a la alcalinidad del medio. Una medida de la acidez total del medio
es la cantidad de base fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor
predeterminado coincidente con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total
del medio es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el
pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de metilo. (Secretaría de
Economía, 2001)
La alcalinidad de las aguas naturales es debida principalmente a sales de ácidos débiles,
Página 91
contribuyendo también las bases débiles y fuertes, los bicarbonatos representan la principal
forma de alcalinidad formados por la acción del CO2 sobre materiales básicos en el suelo.
Otras sales de ácidos débiles tales como boratos, silicatos y fosfatos pueden estar presentes en
pequeñas cantidades .en aguas contaminadas y anaerobias, sales de ácidos débiles, tal como
acético, propiónico e hidrosulfúrico pueden ser producidas, contribuyendo por tanto a la
alcalinidad.
También los hidróxidos y el amoniaco contribuyen a la alcalinidad total del agua. La
alcalinidad varía de acuerdo al lugar de procedencia del agua, presentando desde unos cuantos
mg/l o algunas p.p.m. hasta varios cientos.
Las aguas residuales domésticas tienen regularmente una alcalinidad ligeramente mayor que
el agua de la que provienen ,pero un incremento anormal en ella en relación con el agua de la
que provienen o con la corriente receptora indica que se está descargando un desecho industrial
muy básico en sistema de alcantarillado o en la corriente .aunque son muchos los materiales
que pueden contribuir a la alcalinidad en las aguas naturales o tratadas, se debe
principalmente a los hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos presentes.
La alcalinidad se determina por titulación usando soluciones normales de H2SO4 ó de HCl y
fenolftaleína y naranja de metilo como indicadores.
Los resultados al titular con fenolftaleína se expresan como alcalinidad a la fenolftaleína y con
ella se están neutralizando los OH- y los CO3-2 presentes.
Los resultados de la titulación con naranja de metilo se expresan como alcalinidad al naranja
de metilo o alcalinidad total y con ella se están neutralizando la mitad de los carbonatos que
pasaron a bicarbonatos y los bicarbonatos que están presentes.
1.- Hay alcalinidad de carbonatos cuando la alcalinidad a la fenolftaleína no es nula; pero es
menos que la alcalinidad total.
2.- Hay alcalinidad de hidróxidos cuando la alcalinidad a la fenolftaleína es mayor que la mitad
de la alcalinidad total.
3.-Hay alcalinidad de los bicarbonatos cuando la alcalinidad a la fenolftaleína es menor que la
mitad de la alcalinidad total.
Dentro de los límites razonables la alcalinidad no tiene importancia sanitaria pero es
muy importante en relación en los procesos de coagulación y correctivos del poder corrosivo
Página 92
del agua. El alumbre es una sal ácida que al agregarse en pequeñas cantidades a un agua natural
reacciona con su alcalinidad formando floculos. Si la alcalinidad presente es insuficiente para
reaccionar con todo el alumbre, la coagulación será incompleta y quedará alumbre disuelto en
el agua. Podría ser necesario por tanto alcalinidad suficiente que prevenga que el agua
coagulada sea corrosiva. Si todas las bases están presentes como sales de calcio o magnesio,
la alcalinidad será igual a la dureza. Si la alcalinidad es mayor que la dureza, esto debe
significar que hay otras sales básicas además de las de calcio y magnesio y generalmente se
tratara de sales de sodio y potasio. Si la alcalinidad es menor que la dureza, debe haber sales
de calcio y magnesio que no son carbonatos: tratándose usualmente de sulfatos.
La alcalinidad se determina por titulación con solución de ácido sulfúrico valorada y se
determinan dos alcalinidades:
1.- Alcalinidad al naranja de metilo
2.- Alcalinidad a la fenolftaleína
Al determinar alcalinidad a la fenolftaleína neutralizamos la totalidad de los gases OH- y la
mitad de los CO3-2 que pasaron a bicarbonatos.
2NaOH +H2SO4 Na2SO4+2H2O
Na2CO3+H2SO4 NaHCO3+NaCl
Al titular el vire de naranja de metilo o alcalinidad total neutralizamos los bicarbonatos
presentes y la mitad de los bicarbonatos provenientes de los bicarbonatos
NaHCO3+H2SO4 Na2SO4+CO2+H2O
MATERIALES: REACTIVOS:
Pipeta volumétrica de 10 mL Solución problema (agua)
Matraz Erlenmeyer 250 mL Fenolftaleína
Bureta HCl 0.02 N
Soporte universal Naranja de Metilo
Pinzas para bureta
TÉCNICA:
Página 93
TITULACIÓN ÁCIDO SULFÚRICO 0.02N
1. Pesar 0.01 g de Na2CO3.
2. Diluir con 10-20 mL de agua destilada.
3. Agregar unas gotas de indicador naranja de metilo.
4. Titular hasta vire de indicador.
CÁLCULOS:
𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 DONDE:
𝑁=
(𝑚𝐿)(𝑚𝑒𝑞) mL= Mililitros de H2SO4
meq= Miliequivalente de Na2CO3
Alcalinidad a la fenolftaleína.
1. Medir con pipeta volumétrica 50 mL de muestra problema (previamente agitada y
filtrada en caso de que tuviera basura o materia flotante) y desalojarlos en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL.
2. Adicionar dos gotas de fenolftaleína.
3. Titular con ácido sulfúrico 0.02 N, hasta decoloración de la fenolftaleína
NOTA: La determinación se realizará por equipo y por triplicado.
CÁLCULOS:
(𝑚𝐿 𝐻2 𝑆𝑂4 )(𝑁)(𝑚𝑒𝑞)(106 )
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑎 𝑙𝑎 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒í𝑛𝑎 𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
(p.p.m. CaCO2)
X1=
X2=
X3=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = 𝑛
= 𝑛
Página 94
DONDE:
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos (p.p.m. CaCO2)
DATOS OBTENIDOS
(X-𝑋 ) (X-𝑋 )2
(p.p.m. CaCO2)
X1=
X2=
X3=
𝑋= ----------------------------------- Σ(X-𝑋 )2=
𝛴𝑥 𝑥1 +𝑥2 +𝑥3
PROMEDIO:𝑋 = =
𝑛 𝑛
DONDE:
Página 95
𝑋 = Media o promedio
Σx= Sumatoria de x
n= Número de datos
X1,2,3..= Datos obtenidos (p.p.m. CaCO2)
Si se desea conocer independientemente la concentración de cada uno de los iones OH-, CO3-2
o HCO3- que pueden estar produciendo la alcalinidad es necesario tener en cuenta los ml de
ácido gastados con naranja de metilo y fenolftaleína.
Una vez conocidos ambos volúmenes tendremos en cuanta el cuadro siguiente para calcular los
iones.
Si F son los ml de ácido sulfúrico gastados al vire de la fenolftaleína y M los ml de H2SO4
gastados al vire del naranja de metilo tendremos:
Página 96
CÁLCULOS DE p.p.m. DE IONES CO3-2, IONES HCO3-1 E IONES OH-1:
DONDE:
mL gastados: Mililitros gastados de H2S2O4
N= Normalidad de H2S2O4
(𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠)(𝑁)(𝑚𝑒𝑞 𝐻𝐶𝑂3 −1 )(106 )
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝐻𝐶𝑂3 −1 =
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
DONDE:
mL gastados: Mililitros gastados de H2S2O4
N= Normalidad de H2S2O4
(𝑚𝐿 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜𝑠)(𝑁)(𝑚𝑒𝑞 𝑂𝐻 −1 )(106 )
𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝑂𝐻 −1 =
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
DONDE:
mL gastados= Mililitros gastados de H2S2O4
N= Normalidad de H2S2O4
OBSERVACIONES:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
CONCLUSIONES:
BIBLIOGRAFÍA:
Página 97
Secretaría de Economía. (2001). NMX-AA-036-SCFI-2001. Análisis de agua-determinación de
acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas- método de
prueba (Cancela la NMX-036-1980). México.
BIBLIOGRAFÍA:
Harris, D. C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. United States of America: W.H. Freeman
and Company.
Skoog, D. A., & West, D. M. (1992). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Reverté.
BIBLIOGRAFÍA
Ayres, G. H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. México D.F.: HARLA S.A. de C.V.
Página 99
Gary D., C. (2014). Analytical Chemistry. España: McGraw-Hill.
Harris, D. C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. United States of America: W.H. Freeman
and Company.
Juárez, D. M., Islas, L. J., & C., V. V. (7 de Junio de 2005). Resumen Protocolo agin. Obtenido
de http://www.biomateriales.org/qa/archivos/agin.pdf
M., B. J., & O., B. I. (10 de Abril de 2007). Laboratorio Agronidustrial. Recuperado el
Noviembre de 2018, de
https://www.google.com/search?ei=70UDXJHkOYiLjwTN0KbYCw&q=DETERMIN
ACI%C3%93N+DE+LA+CONCENTRACI%C3%93N+DE+CLORO+EN+UN+BLA
NQUEADOR&oq=DETERMINACI%C3%93N+DE+LA+CONCENTRACI%C3%93
N+DE+CLORO+EN+UN+BLANQUEADOR&gs_l=psy-
ab.3.1.0i22i30l2.1657833.1660075..1747380..
Página 100
Skoog, D. A., & West, D. M. (1992). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Reverté.
II. CONCLUSIÓN
Éstas prácticas han sido realizadas y comprobado su efectividad por los alumnos y alumnas de
cada generación del programa educativo de Químicas Industrial.
Con la elaboración y uso posterior de este manual se espera que el alumno sea capaz de
comprender los conceptos y técnicas de volumetría.
III. ANEXO
Portada Oficial para manuales de laboratorio para el programa educativo de Química Industrial
aprobado por el Consejo Técnico de la Facultad de Ciencias Químicas de Orizaba, Veracruz.
Página 102
IV. BLIBLIOGRAFÍA
Ayres, G. H. (1970). Análisis Químico Cuantitativo. México D.F.: HARLA S.A. de C.V.
Página 103
Gutierrez, T. M., & Hoyos, O. L. (5 de Febrero de 2007). Revista BiotecnologíaII. Recuperado
el 2018 de Noviembre de 2018, de
https://dialnet.unirioja.es/descarga/articulo/6117626.pdf
Harris, D. C. (2007). Quantitative Chemical Analysis. United States of America: W.H. Freeman
and Company.
Juárez, D. M., Islas, L. J., & C., V. V. (7 de Junio de 2005). Resumen Protocolo agin. Obtenido
de http://www.biomateriales.org/qa/archivos/agin.pdf
M., B. J., & O., B. I. (10 de Abril de 2007). Laboratorio Agronidustrial. Recuperado el
Noviembre de 2018, de
https://www.google.com/search?ei=70UDXJHkOYiLjwTN0KbYCw&q=DETERMIN
ACI%C3%93N+DE+LA+CONCENTRACI%C3%93N+DE+CLORO+EN+UN+BLA
NQUEADOR&oq=DETERMINACI%C3%93N+DE+LA+CONCENTRACI%C3%93
N+DE+CLORO+EN+UN+BLANQUEADOR&gs_l=psy-
ab.3.1.0i22i30l2.1657833.1660075..1747380..
Skoog, D. A., & West, D. M. (1992). Fundamentos de Química Analítica. Barcelona: Reverté.
Página 104
Página 105