OXIDAÇÃO E PRECIPITAÇÃO DO FERRO

A amostra depois de solubilizada é tratada com 1 a 2mL de HNO3

concentrado para efetuar a oxidação do Fe(II) a Fe(III) a reação do
processo é:
3Fe2++ NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO+ 2H2O

Ferva a solução brandamente até que a cor fique amarelo-clara (3-5

minutos).Para verificar se o ferro foi completamente oxidado transfira
uma gota da solução para um tubo de ensaio e dilua com 1 mL de água,
adicione algumas gotas de solução de hexacianoferrato de
potassio(0,1%), se aparecer uma cor azul, existe ainda Fe(II) presente e
deve-se adicionar mais HNO3. Outro teste pode ser efetuado com a o-
fenantrolina que na presença de Fe(II) dá uma coloração vermelha.
Dilua a solução a 200 mL, aqueça-a até ferver e adicione lentamente
uma solução de amônia 1:1 que deve ser entornada de um becker
lentamente, até haver um ligeiro excesso presente, indicado pelo odor do
vapor acima do líquido. Ferva o líquido brandamente por 1 minuto e
deixe o precipitado decantar. O líquido sobrenadante deve estar incolor.

OXIDAÇÃO E PRECIPITAÇÃO DO FERRO

A amostra depois de solubilizada é tratada com 1 a 2mL de HNO3
concentrado para efetuar a oxidação do Fe(II) a Fe(III) a reação do
processo é:
3Fe2++ NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO+ 2H2O

Ferva a solução brandamente até que a cor fique amarelo-clara (3-5

minutos).Para verificar se o ferro foi completamente oxidado transfira
uma gota da solução para um tubo de ensaio e dilua com 1 mL de água,
adicione algumas gotas de solução de hexacianoferrato de
potassio(0,1%), se aparecer uma cor azul, existe ainda Fe(II) presente e
deve-se adicionar mais HNO3. Outro teste pode ser efetuado com a o-
fenantrolina que na presença de Fe(II) dá uma coloração vermelha.
Dilua a solução a 200 mL, aqueça-a até ferver e adicione lentamente
uma solução de amônia 1:1 que deve ser entornada de um becker
lentamente, até haver um ligeiro excesso presente, indicado pelo odor do
vapor acima do líquido. Ferva o líquido brandamente por 1 minuto e
deixe o precipitado decantar. O líquido sobrenadante deve estar incolor.

CALCINAÇÃO DE PRECIPITADOS
Quando o líquido estiver totalmente esgotado no papel de filtro, dobre os bordos
deste e transfira-o para o cadinho já previamente pesado. No uso do aparato simples de
calcinação aqueça gradualmente até secagem do precipitado, carbonize o papel sem
inflamar e queime o carbono a uma temperatura tão baixa quanto possível, sob
condições de boa oxidação, com livre acesso de ar, a fim de evitar a redução do óxido
de ferro (III). Finalmente, calcine o precipitado ao vermelho, por uns 15 minutos,
tomando cuidado para excluir os gases das chamas do interior do cadinho. De outro
modo, aqueça-o num forno elétrico de mufla a 500-550o C.
1- Preparo do cadinho
Calcinar um cadinho limpo (porcelana, sílica ou platina) em mufla ao vermelho,
resfrie-o num dessecador durante 20 minutos e pese-o.

2 - Aparatos para calcinação: simples e muflas

Se não houver disponibilidade de muflas um aparato simples para a calcinação de
materiais em cadinhos de porcelana, pode ser montado na bancada do laboratório,
tampar o cadinho é recomendado.

Muflas para calcinação:

Têm alcançe comum de 1200oC (Figura 1), havendo modelos que alcançam 1800oC
(Figura 2). Observar o revestimento interno em cerâmica, que serve como proteção ao
corpo metálico e isolante térmico.
 Figura 1:

Figura 2:

3 - Objetivo da calcinação
A calcinação do precipitado tem como objetivo eliminar:

Água adsorvida (presa a superfície)

Água ocluída (presa nas cavidades)
Água sorvida (presente em cavidades nas partículas)
Água essencial (água de hidratação,ou, de cristalização,ou, de constituição: é um dos
constituintes da rede de moléculas que forma o cristal).

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA DO FERRO

Setembro 2010

1. Introdução

Em uma análise gravimétrica utiliza-se uma série de operações para se determinar a

quantidade de um constituinte de uma amostra, tanto por pesagem direta do elemento
puro, quanto por um de seu derivado, cuja composição é conhecida e bem definida. Esse
procedimento analítico constitui-se em método de extensa aplicação na determinação de
macro constituintes de uma amostra.

As principais vantagens da análise gravimétrica constituem-se em operações unitárias

de fácil execução e utiliza-se equipamentos simples; entretanto, as desvantagens são:
tempo muito longo para sua execução e sujeito a uma série de erros acumulativos.

No procedimento de uma análise gravimétrica deve-se observar as etapas sucessivas que

compõem esse tipo de análise, a saber:

1 - Preparação da Amostra;

2 - Preparação da Solução - Ataque da Amostra;

3 - Precipitação e Digestão;

4 - Filtração;

5 - Lavagem;

6 - Calcinação ou Secagem;

7 - Pesagem;

8 - Cálculos.

O método empregado baseia-se no tratamento de uma solução amostra contendo ferro

(III), que é tratada com um ligeiro excesso de solução aquosa de amônia para precipitar
o Fe2O3.xH2O.

Os precipitados gelatinosos resultam da floculação de colóides hidrófobos. São

exemplos, os hidróxidos de ferro (III), alumínio, a sílica hidratada e os sulfetos
metálicos. São volumosos, têm a consistência de flocos e arrastam quantidades
consideráveis de água. Oferecem dificuldades à filtração e à lavagem e não podem
permanecer por longo tempo em contato com a água-mãe devido a sua grande superfície
que provoca absorção de impurezas do meio.
As características físicas de um precipitado dependem da natureza das substâncias, mas
também, em certa medida, das condições de formação do precipitado e de sua evolução
espontânea ou tratamentos posteriores.

O objetivo desta pratica foi demonstrar a determinação gravimétrica do ferro(III).

1. Objetivo

Determinar o teor do Ferro através da analise gravimétrica na palha de aço. (%m/m)

1. Recursos Necessários
1. Reagentes

 Solução de HCl 1:1

 Solução de HNO3
 NH4OH 10% m/m
 Água destilada
 Solução de AgNO3
 NH4Cl

1. Materiais

 Bastão de vidro
 Béquer
 Papel Filtro (Faixa Branca )
 Suporte Universal
 Papel tornassol
 Vidro relógio
 Pinça
 Espátula Cadinho de Porcelana
 Funil
 Pipeta Pasteur
 Proveta
 Cadinho de porcelana

1. Equipamentos

 Chapa Aquecedora
 Balança Analítica
 Mufla
 Dessecador
 Estufa