Inor Proyectos

20/1/2020 Sin titulo
Página 1
Página 2
Un químico necesita una base sólida en

hechos [datos experimentales] para apreciar la necesidad
teorías y poder juzgar su utilidad, así como la
límites de su aplicación.
RJ Gillespie
https://translate.googleusercontent.com/translate_f 1/87
Página 3
Tabla de contenidos
Introducción ................................................. ................................. 9
Precauciones de laboratorio ............................................... ..... 13

Alabado sea el sentido común .............................................. ...................... 13
Soluciones de limpieza ............................................... ...................... 15
Solución sulfocrómica ................................................ ............. 15
Soluciones A y B .............................................. ........................... 15
Practica 1
Síntesis de cloruro de hidrógeno ............................................. ...... 17
Practica 2
Preparación de hidrógeno ............................................... ................ 19
Practica 3
Síntesis de hidróxido de sodio ............................................. ........... 21
Practica 4
Síntesis de óxido de hierro ............................................. .................... 22
Practica 5
Síntesis de ácido hexafluorosilícico .............................................. 23
Practica 6
Síntesis de gel de sílice utilizando TEOS ....................................... 25
Practica 7
Producción de oxígeno por descomposición
Peróxido de hidrógeno catalítico ............................................. .... 26
Practica 8
Síntesis de un "plástico inorgánico": azufre ........................... 28
Página 4
Practica 9
Síntesis de cloro ............................................... .................................. 30
Practica 10
Degradación catalítica del hipoclorito de sodio ........................... 32
Practica 11
Síntesis de Mgalatos de Mg, Ca, Sr y Ba ....................................... .. 34
Practica 12
Síntesis y transformación estructural del yoduro de mercurio ........ 36
Practica 13
Preparación de Pb, Cu y Sn a partir de sus óxidos ................... 38
Practica 14
Síntesis de óxidos de Ba, Cr y C u ........................................ .......... 40
Practica 15
Investigando la reactividad de las sales de cobre
y cobalto contra el amoníaco ............................................. .................. 42
Practica 16
[C o (NH3) 4C03] N03 y [C o (NH3) 5C1] C12 ............................... ............ 43
Practica 17
Reacción de sustitución en [CoíNH ^ sC ^ Cb .................................. 46
Practica 18
Síntesis de cloruro de hexamincobalto (III) ................................... 48
Practica 19
Síntesis de cloruro de pentamincobalto (III) ............................... 51
Practica 20
Inserción de hidrógeno en W 03: Síntesis de HxW03 .................. 53
Practica 21
Síntesis de aductos entre cobre, cobalto y urea:
Química de coordinación en estado sólido ............................... 55
Practica 22
Eliminar metales de transición
Uso de sólidos adsorbentes ............................................. .... 57
Practica 23
Síntesis de V 0 (P 04 ) (H 20 ) 2: una práctica
para la integración de cursos experimentales
de Química Inorgánica y Orgánica ............................................. ..... 59
Página 5
Practica 24
Un experimento termogravimétrico:
Rehidratación de cloruro de cobalto ............................................ ....... 62
Practica 25
Reacción entre Zinc e Io do ............................................ .................... 64
Practica 26
Entalpía de hidratación de sulfato de cobre ........................... 65
Practica 27
Preparación de un polímero inorgánico: silicona ....................... 66
Practica 28
Preparación de compuestos de doble intercambio ............................... 68
Practica 29
Una reacción endotérmica en estado sólido ........................... 70
Practica 30
Evidenciando el efecto del número de ligantes
sobre el color de los compuestos de coordinación ............................... 71
Practica 31
Síntesis simultánea de óxido nítrico y nitrato de cobre ...... 72
Practica 32
Síntesis de compuestos de cobre y cobalto con sacarina ............ 73
Practica 33
Un experimento en química bioinorgánica:
Síntesis de compuestos de cobre-glicina y cromo-glicina .............. 75
Practica 34
Resumen de KA1 (S04) 2.12H20 .......................................... .................... 77
Practica 35
Síntesis simultánea de carbonato de sodio y metano ............ 78
Practica 36
Síntesis e isomerización de [Co (NH 3 ) SONO] Cl 2 .............................. 79
Practica 37
Resumen de C u C12.2DMSO ........................................... ....................... 81
Practica 38
Síntesis de acetilacetonato de cromo (III) .................................... 83
Practica 39
De cobre a cobre .............................................. ............................... 84
Página 6
Practica 40
Síntesis de cloruro de hexamina níquel (II) .................................... 86
Practica 41
Síntesis de bicarbonato y carbonato de sodio ....................... 87
Practica 42
Preparación de nitrógeno ............................................... .................. 88
Practica 43
Molibdato de sodio como precursor en síntesis
Molibdatos de metal de transición ............................................ ... 89
Practica 44
Síntesis de un tinte: "Paris Green" ....................................... 91
Practica 45
Otro tinte: "Rinmann's Green" ......................................... 92
Practica 46
Síntesis de Hg 2 (NH) Br 2 ......................................... .............................. 93
Practica 47
Síntesis e investigación cualitativa
del intercambio iónico en Vanadato de potasio ....................................... 94
Practica 48
Resumen de QSO 4 . 5 H 2 O .............................................. ........................ 96
Practica 49
Síntesis de [Cu (NH3) 4] S04.H20 ...................................... ................... 97
Practica 50
Síntesis de TÍO 2 a través del proceso Sol-Gel
y su uso como fotocatalizador ............................................. .......... 98
Referencias ................................................. ............................. 101
Sobre el autor 105
Página 7
Introduccion
A pesar de los grandes avances en el modelado molecular, el

la química fue, es y seguirá siendo una ciencia eminentemente
experimental Lamentablemente, en los cursos de secundaria, e incluso
en la mayoría de las universidades brasileñas, actividades prácticas
terminan siendo relegados a un segundo plano, a menudo con
cursos de naturaleza puramente teórica, o más bien de libros.
En cualquier disciplina que se base en observar el
fenómenos naturales, las prácticas constituyen un punto clave para
aprendizaje real Con respecto a la ciencia química, esto es
particularmente cierto
La realización de actividades prácticas en química es fundamental.
mental no solo para que las habilidades y competencias fundamentales
desarrollado, pero también para que el alumno pueda apreciar el
lógica y, por qué no decir, la belleza involucrada en descubrir el
conocimiento Sin embargo, para que el conocimiento sea efectivo
adquirido, es esencial que cada práctica se transforme en un
verdadero proyecto de investigación científica, y no solo en el
repetición mecánica de procedimientos experimentales, como es normal
(y desafortunadamente) ocurre. Ciertamente, la postura adoptada por el
El maestro contribuirá en gran medida al éxito o no de ese objetivo.
Los experimentos contenidos en este libro fueron elegidos en
dependiendo de su facilidad de ejecución, disponibilidad y costo de
reactivos involucrados, además de su valor didáctico, por supuesto. Así,
intentó evitar, en gran parte, los experimentos que utilizan
reactivos inusuales o excesivamente caros, con miras a
realidad de la mayoría de las universidades brasileñas. La elección de
las prácticas a desarrollar es sin duda un punto crucial en
cualquier libro de química experimental, y uno podría haber escrito un
otro libro, con prácticas completamente diferentes. Buscamos
Página 8
aquí, sin embargo, incluyen prácticas tradicionales, y por esa misma razón
pensables, como los que implican la preparación de hidrógeno y
de halógenos La preparación de "clásicos" compuestos de
nación como los aminocobálticos, me parece también oportuno, porque
Proporcionar al alumno una introducción "histórica" a esta clase si
compuestos (estos compuestos estaban en la famosa disputa intelectual
entre Wemer y Jõrgensen sobre la estructura y la valencia de com
puestos de coordinación). Sin embargo, para proporcionar al estudiante
contacto con aspectos más modernos de la química inorgánica, y
generalmente poco explorado, prácticas que involucran
la preparación de compuestos de coordinación por ruta en esta estación
sólido, además de prácticas que pueden etiquetarse como pertenecientes
relacionado con la química de materiales (en la cual la química inorgánica
desempeña un papel
tungsteno, por fundamental)
ejemplo. En diversascomo la inserción de iones H + en el óxido
prácticas,
al final sugerencias que permiten su "despliegue" en varias
otros, como en la práctica para la preparación de cloruro de hidrógeno
(práctica 1), en la que se indica cómo preparar bromuro y
yoduro de hidrógeno, además de bromo y yodo "libres",
estos últimos preparativos sugeridos se agregan a la práctica 9, dedicada a
preparación de cloro. En la práctica 32, un mayor número de
los compuestos se pueden preparar como se sugiere.
Los experimentos propuestos enfatizan principalmente la síntesis de
compuestos, ya que, estudiando la reactividad de los diferentes
sustancias inorgánicas, el alumno adquirirá, poco a poco, el
concepción / experiencia necesaria para idealizar sus propias experiencias
basado en los principios básicos de reactividad adquirida.
Además, la preparación de compuestos es una actividad que puede
Facilitar otras actividades en un laboratorio de química. No
rara vez, se pierde mucho tiempo y se gastan recursos en
innecesariamente, al comprar un compuesto que podría ser
preparado en el laboratorio, con los reactivos existentes.
Conocimientos básicos de pesaje, preparación de
soluciones, equipos de seguridad, preparación de informes, etc.
ya han sido adquiridos por el alumno en los cursos básicos de química general.
Entonces, con respecto a estos temas, presento solo dos "recetas"
para la preparación de soluciones de limpieza, siempre útiles, y un
recordatorio humorístico sobre la atención básica de laboratorio.
Página 9
Una división clásica entre prácticas que involucran los elementos.

de los bloques si p y los elementos del bloque d se evitaron, dejando el
elección, por parte de profesores y alumnos, de las prácticas más apropiadas
para el curso que se imparte. Se espera que el alumno,
indicación del maestro e iniciativa propia, buscar, fuera de la disciplina
estás estudiando, el conocimiento adicional necesario para
ejecución de prácticas. Conocimiento previo de la toxicología de
elementos y compuestos que serán manipulados es sin duda uno de los
Pasos vitales para preceder a la realización de los experimentos.
Siguiendo las últimas recomendaciones de IUPAC, los grupos
de la tabla periódica están numerados del 1 al 18. Los volúmenes son
indicado en cm3, y la unidad de concentración utilizada es la
mol dm'3 (anteriormente representado por mol L'1 o molar, M).
Al preparar compuestos, se deja a
elegir las técnicas más apropiadas para su
caracterización, nuevamente tratando de respetar los diferentes
realidades experimentadas en cada institución educativa. Sin embargo,
a diferencia de muchos manuales de clase práctica, en los que el
las experiencias
a menudo se presentan
preinterpretado, se de manera
busca extremadamente
el presente trabajo detallada,
Proporcionar la orientación necesaria para realizar e interpretar
de los experimentos, dejando, sin embargo, que el alumno busca solo
Orientación adicional y respuestas que necesita.
Creo que la independencia intelectual debe ser alentada
tan pronto como sea posible Como dijo Pitágoras: ayuda a tus semejantes a
levante su carga, pero no la tome.
El autor
Nota________________________________
Como se mencionó anteriormente, la elección de técnicas para ser
utilizado para la caracterización de los compuestos preparados, fue
dejado al profesor, ya que solo él sabe cuáles son las
recursos disponibles en su universidad, o más específicamente,
disponible para su uso en cursos de pregrado. Sin embargo, si
no se puede emplear una técnica específica, la comparación de
Página 10
color, estado de agregación, etc. entre reactivos y productos, observación

formación de precipitados, etc. son en el caso de los experimentos
suficiente para confirmar la ocurrencia de una reacción, así como
como la identidad del producto (s) formado. En el caso de la reacción
entre el yoduro de potasio y el cloruro de mercurio, por ejemplo, no flota
cualquier duda sobre la identidad del precipitado obtenido. Sin embargo, si
Si tiene equipo, algunas sugerencias pueden ser útiles:
a. En el caso de compuestos de coordinación, obteniendo

espectros en la región infrarroja para confirmar
la ocurrencia de coordinación, así como la determinación de
sitio de coordinación utilizado, sin duda es deseable.
b. Para compuestos de coordinación y sales

hidratado, el uso de termogravimetría y calorimetría
la exploración diferencial puede ser particularmente atractiva
(determinación del grado de hidratación, estabilidad térmica
aglutinantes, etc.).
c. En el caso de compuestos coloreados y solubles en disolventes.

es decir, agua, etanol, obteniendo espectros en la región
la luz ultravioleta visible también puede ser útil (comparación de
Fuerza de campo de la carpeta para diferentes carpetas, etc., en el caso
compuestos de coordinación).
d. Las mediciones de conductancia también pueden ser bastante

ilustrativo del comportamiento químico de algunos compuestos.
e. Para carbonatos y oxalatos, que se degradan con

liberación de CO y / o CO 2 , el uso de termogravimetría y
La calorimetría diferencial de barrido también puede ser
muy útil.
f. Aunque despreciado en la era de la modernidad y las técnicas.

medidas avanzadas en las que vivimos, medidas simples,
punto de fusión, puede ser muy esclarecedor y puede
fácilmente, incluso cuando no está en uso.
Cuenta con equipamiento específico.
Finalmente, vale la pena recordar que, más importante que

tener una gran cantidad de datos experimentales a mano, es saber
buen uso de los datos disponibles, la extracción de ellos 0 máximo
posibles conclusiones Como dice el refrán, para un buen conocedor ...
Página 11
Precauciones
en el laboratorio
Desde el laboratorio de química, en el par más grande
tiempo, con sustancias de toxicidad media o alta, y muchas
veces sometidas a calentamiento, ciertamente ciertas reglas
Se deben seguir las medidas de seguridad. Sin embargo, hay que tener en cuenta
que el laboratorio "no muerde" y que, desde que se realizó
con el debido conocimiento y cuidado, actividades en el laboratorio.
de química son perfectamente seguras. Solo cuando se aprende a
relájate (en el buen sentido) y concéntrate en lo que estás haciendo,
sin estrés innecesario, es que podrás reconocer y usar
disfruta de la belleza y el placer involucrados en los experimentos de química.
Alabado sea el sentido común

Preguntas de opción múltiple:
1. ¿Cuál es el delantal blanco que utilizamos para

laboratorio?
a. Para parecer científicos comerciales

de detergente en polvo.
b. Para parecer estudiantes de medicina y
para coquetear con los estudiantes de farmacia.
c. Para proteger nuestro hermoso cuerpecito.
2. ¿Por qué no debemos ingerir los productos químicos que

encontrado en el laboratorio?
a. Entonces no perdemos el apetito para el almuerzo.
b. Entonces no tenemos caries.
c. ¿Por qué la mayoría de ellos son tóxicos y por lo tanto pueden
envenenarnos
Página 12
14 Robson Fernandes de Farias
3. En caso de incendio en el laboratorio debo:

a. Trae el bistec para asar.
b. Ponerme histérica y quemar mi libro de práctica
química inorgánica
c. Si es posible, combata el fuego con extintores
disponible, y pedir ayuda.
4. Los productos químicos inflamables deben:

a. Ser manipulado cerca del mechero Bunsen.
b. Ser ingerido.
c. Ser manejado lejos del calor.
5. Cuando una sustancia contiene este símbolo en su

etiqueta significa que:
a. Ella pertenece a un pirata.

b. Ayuda a perder peso.
c. Es una sustancia tóxica.
Si ha marcado la alternativa (c) como correcta para todos

preguntas anteriores, tenga la seguridad: su sentido común está en orden.
Puede parecer increíble, pero muchos de los accidentes que ocurren
en laboratorios de química podría evitarse con el simple uso
sentido común Está claro que el conocimiento científico-técnico sobre
compuestos y operaciones químicas aumentarán en gran medida nuestro poder
discernimiento y, en consecuencia, el grado de seguridad con el que
Trabajaremos en el laboratorio químico. Sin embargo, en caso de duda,

El sentido común vale de nuevo: en casos donde la seguridad es
visiblemente un factor crítico, busque a alguien con más experiencia para
guiarlo o suspender sus actividades hasta que dicha orientación pueda ser
proporcionado. Al igual que el buceo, el trabajo en el laboratorio debe ser
preferiblemente realizado en compañía de otras personas, para el
en caso de que no podamos ayudarnos a nosotros mismos.
Página 13
Prácticas de química inorgánica 15
Soluciones de limpieza
A menudo en el laboratorio, viales de vidrio u otros
los utensilios usados se ensucian con sustancias que simplemente
no pudimos eliminar con agua y jabón, o incluso
frotando con esponja vegetal o un cepillo. En tales casos, debemos
utilizando las llamadas soluciones de limpieza. Se presentan a continuación.
Las "recetas" de las soluciones más utilizadas:
Solución sulfocrómica
Se llama así porque el ácido sulfúrico y el dicromato de
El potasio se utiliza en su preparación:
Pesar 32 g de dicromato de potasio (K ^ C ^ Oy) y disolver en
100 cm3 de agua. Luego agregue lentamente y bajo constante
agitación, 1 dm3 (1 litro) de ácido sulfúrico (H2SO4). Una vez que
gran cantidad de calor se libera durante 0 proceso, es mejor
coloque el sistema en un baño de hielo.
El dicromato de potasio es un agente oxidante fuerte.
su poder de "limpieza". La solución, como se preparó, es de color naranja, y es
Apto para su uso hasta el verde. Es decir, incluso una fracción de la
La solución que ya se ha utilizado se puede reutilizar, siempre que
Todavía no es verde. Una vez "empapado" en la solución
sulfocrómico (durante 12.24.48 horas, o el tiempo que sea necesario), 0
El objeto se debe lavar a fondo con agua del grifo y
finalmente con agua destilada.
Soluciones A y B
Solución A - Disuelva 80.0 g de hidróxido de sodio (NaOH)
en 500 cm3 de agua. Luego, disuelva 15.8 g de
permanganato de potasio (KMn04). Luego agregue agua hasta
completar l dm3.
Solución B : disuelva 3.5 g de hidrocloruro de hidroxilamina
(también llamado cloruro de hidroxilamina) en 500 cm3 de agua.
La limpieza de los materiales en los que se utilizan las soluciones A y B

debe llevarse a cabo de la siguiente manera: coloque el objeto a limpiar
"Salsa" en la solución A para 12, 24, 48 horas y 0 tiempo es
necesario A continuación, corte hasta 0 Object, se lavó con agua
Página 14 16 Robson Fernandes de Farias
toque, y luego con la solución B. Luego se lava el siguiente objeto

una vez con agua del grifo y finalmente con agua destilada.
El tamaño del objeto a limpiar puede dificultar dejarlo
de salsa En este caso, la solución debe extenderse sobre las paredes del
objeto
El permanganato de potasio es un agente oxidante fuerte,
de ahí su poder de limpieza. Después de remojar en la solución A,
Las paredes de un objeto de vidrio, por ejemplo, se vuelven amarillas.
El hidrocloruro de hidroxilamina elimina los productos resultantes de
oxidación de "suciedad" por permanganato de potasio, y después de su
Utilice la superficie debe estar limpia, sin manchas.
Como en el caso de la solución sulfocrómica, la solución A
(inicialmente violeta debido al permanganato de potasio) es
todavía apto para su uso, aunque no sea verde.
Página 15
Síntesis de cloruro
Hidrógeno
El cloruro de hidrógeno, HC1, es soluble en agua, produciendo

ácido clorhídrico o clorhídrico, uno de los más utilizados en
laboratorios de química.
Procedimiento experimental
1. Configure un sistema similar al que se describe a continuación:
2. Coloque 40.0 g de cloruro en el matraz de fondo redondo.

sodio En el embudo de separación agregue ácido sulfúrico
concentrado
3. Deje que el ácido sulfúrico gotee lentamente sobre el cloruro.
sodio
4. En la salida de gas (tubería curva en el lado derecho) conecte
Un recipiente con agua para recoger el gas.
5. Monitoree, usando un medidor de pH o papel indicador, el
variación del pH del agua en el recipiente.
Página 16
18 años Robson Fernandes de Farias
Problemas
a. Igualar la reacción que ocurrió.
Sugerencias
a. Se puede utilizar un sistema idéntico al que se muestra para
preparación de otros haluros de hidrógeno como HBr y
Hl (utilizando, en este caso, bromuro de sodio y yoduro,
respectivamente). Sin embargo, en estos casos, el
ácido sulfúrico porque conduce a la formación de halógenos
gratis Luego se usa ácido fosfórico. A su vez, el
el fluoruro de hidrógeno se puede preparar por reacción
entre ácido sulfúrico y fluoruro de calcio (fluorita, CaF2).
b. El cloruro de hidrógeno también se puede preparar paso a paso.
Distribución térmica de poli (cloruro de vinilo) (PVC). Un sistema
Se puede usar algo similar al que se muestra. Se colocan las piezas
Película de PVC (las que se usan para empacar alimentos
en el matraz de fondo redondo, y se promueve su calentamiento
(use una manta calefactora).
Página 17
Preparación
Hidrógeno
La preparación de hidrógeno por reacción de metales con soluciones.

El ácido clorhídrico diluido es uno de los métodos más fáciles de
preparar este gas en el laboratorio, y se ha llevado a cabo desde los pioneros
obras de Henry Cavendish (por quien se descubrió el gas en 1766).
El término hidrógeno proviene de los genes griegos de hidrosa, que significa,
por lo tanto, generador de agua (recuerde que el agua puede sintetizarse
quemando hidrógeno en presencia de oxígeno). OH 2 es un gas
Altamente inflamable, se utiliza como agente reductor.
Desde el punto de vista de aplicaciones prácticas, el hidrógeno es
ampliamente consumido para la producción de amoníaco (que a su vez es
importante en la producción de explosivos y fertilizantes), como
combustible de cohete (en el transbordador espacial, por ejemplo) y en
hidrogenación de aceites y grasas. (Se dio cuenta de por qué la margarina es
técnicamente llamado "grasa vegetal hidrogenada"?)
1. Prepare 20 cm3 de soluciones acuosas de ácido clorhídrico.
2,0 mol dm'3 e hidróxido de sodio 2,0 mol dm'3.
2. Tome cuatro tubos de ensayo y agregue dos de ellos.
1 g de zinc metálico, y en otros dos, 1.0 g de aluminio
metálico
3. En uno de los tubos que contienen zinc, agregue 5 cm3 del
Solución de HC1. En el otro, agregue 5 cm3 de
No h. Haga 0 incluso en tubos que contengan aluminio.
4. Observe cada tubo con cuidado. Si es necesario, agregue
un mayor volumen de la solución de ácido o base, hasta
alrededor de 0 metal ha sido consumido.
5. Acerque un fósforo encendido a la "boca" de uno de los
ensayo Observar.
Página 18
Problemas
a. Considere las reacciones que ocurrieron en cada caso.
b. Cualquier metal podría usarse para preparar
hidrógeno, utilizando las rutas de síntesis propuestas?
Explicar
Sugerencias
Si lo desea, prepare el hidrógeno promoviendo la electrólisis del
agua En este proceso, el oxígeno también se sintetiza.
El hidrógeno se puede preparar mediante la reacción entre el calcio.
Metálico y agua. En la misma reacción, se produce hidróxido de calcio, que
puede aislarse después de la evaporación del solvente.
Si todavía se desea, se puede configurar un sistema para
Colección de hidrógeno producido, que puede almacenarse para
uso posterior
Página 19
Síntesis de hidróxido
Sodio
El sodio metálico, Na, fue descubierto en 1807 por Humphrey

Davy, al promover la electrólisis del hidróxido de sodio fundido. El
El hidróxido de sodio, NaOH, se preparará aquí usando dos
diferentes vías de síntesis: reacción de sodio metálico y óxido
sodio al agua.
1. Pesar 3 g de óxido de sodio y 3 g de sodio metálico.

2. En un vaso de precipitados de 250 cm3, agregue 150 cm3 de agua.
3. Agregue lentamente el óxido de sodio al vaso de precipitados con agua.
4. Repita la operación para el sodio metálico.

5. En un plato caliente, evaporar lentamente el agua hasta
El hidróxido sólido puede aislarse.
Problemas
a. Considere las reacciones que ocurrieron en cada caso.
b. Sugerir otras dos reacciones por las cuales el hidróxido

el sodio puede ser sintetizado.
Sugerencias
Recuerde que tanto el sodio como su óxido reaccionan
lentamente al agua, por eso deben agregarse en
pequeñas cantidades para ello.
Página 20
r— -N f n El ____ /-\
Síntesis de óxido
de hierro
El hierro metálico se utiliza en la producción de acero (una aleación de

hierro-carbono), uno de los principales productos de exportación de Brasil, y
utilizado en la producción de los productos más variados, por ejemplo, cuchillos,
automóviles, barcos, etc. El hierro metálico, a su vez, se obtiene de
de mineral de hierro. La conocida "herrumbre", tan común en las uñas,
las puertas de hierro, etc., a su vez, consisten en óxido de hierro,
resultante de la oxidación del grano, contenido en objetos de acero, por
oxígeno presente en el aire.
1. Pesar 2.5 g de cloruro férrico y luego disolver el cloruro
en 50 cm3 de agua.
2. Agregue un volumen suficiente de una solución de 0.5 mol dm'3
hidróxido de sodio (si no hay NaOH en el laboratorio, el
mismo puede ser preparado por una de las dos rutas descritas
en la práctica 2) para que todo el Fe (III) se precipite.
3. Lave el precipitado formado (que puede tener un
gelatinoso) con agua.
4. Calcine el precipitado a 600 ° C durante 2 horas.

5. Moler el óxido férrico formado hasta obtener un polvo.
Problemas
a. Igualar las reacciones que ocurrieron.
Sugerencias
Se puede usar un procedimiento experimental similar para
la síntesis de óxidos de cobre, aluminio y cromo, entre otros.
Página 21
Síntesis de ácido
Hexafluorosilicico
¿Has notado que tanto el ácido fluorhídrico como el ácido

hexafluorofosfórico, se almacenan / comercializan en contenedores
plástico, mientras que otros ácidos, como clorhídrico, sulfúrico,
son nítricos y fosfóricos en envases de vidrio? Esto se debe al hecho de que
que los ácidos fluorhídrico y hexafluorofosfórico reaccionan con dióxido
de silicio (Si02), el componente principal del vidrio. Entonces, si estos ácidos
se almacenan en botellas de vidrio, "corroerán" la botella hasta
fuga de contenido.
1. Pesar 10 g de gel de sílice.
2. Coloque la sílice en una botella de polietileno o polipropileno, y
agregue lentamente una solución acuosa - 40% de ácido
hidrofluórico - hasta que se haya consumido toda la sílice.
3. La solución obtenida debe almacenarse en un recipiente de
plastico
Problemas
b. Calcule la concentración en% y mol dm'3 de la

ácido hexafluorosilícico producido.
Sugerencias
a. La adición de una solución de 1,12-diaminodocecano al
La solución de ácido hexafluorosilícico producida dará como resultado
precipitación de un alto híbrido inorgánico-orgánico
Página 22
cristalinidad, que muestra nanoestructura laminar. Si es posible,

Un estudio por difractometría de rayos X sería interesante.
b. La adición de óxido de zinc (un poco menos

que estequiométrico) conduce a la formación del compuesto
ZnSiF6.6H20. La mezcla debe evaporarse hasta que
Se puede observar la formación de una película. La película debe ser
luego redisuelto en agua, luego promoviendo
evaporación lenta del solvente, hasta que ocurre la cristalización
del compuesto deseado.
Página 23
Síntesis de gel de sílice

Usando TEOS
El uso de alcóxidos para la síntesis de nuevos materiales ha sufrido un

Gran expansión en los últimos diez años. Tetraetilortosilicato (TEOS),
Si (OCH2CH3) 4 es uno de los alcóxidos más utilizados. Utilizando
TEOS, la sílice se puede obtener a través del llamado proceso sol-gel.
1. Añadir 15,5 cm3 de etanol en dos Erlenmeyers de 100 cm3
(15,5 cm3 en cada uno).
2. Agregue 15 cm3 de TEOS a cada Erlenmeyer.
3. Agregue el primer Erlenmeyer a 19 cm3 de agua
destilada, previamente acidificada agregando 2 a 4 gotas
de HCl concentrado. Ajuste el pH del sistema (agregando
más ácido si es necesario) hasta que su valor sea igual a 3.
4. Al segundo Erlenmeyer, agregue 19 cm3 de agua destilada.
a las que se han agregado previamente de 8 a 10 gotas
de una solución concentrada de hidróxido de amonio. Ajuste
el pH hasta que su valor sea igual a 10.
5. Agite (agitación magnética) cada mezcla durante 4 horas.
6. Filtrar y lavar el producto formado con agua. Déjalo secar
en la capilla
Problemas
a. ¿Cuál es el propósito de usar ácido o base en cada caso?
¿Qué pasará si no se usan?
Sugerencias
Si se observa separación de fases, agregue un
poco más ácido (o base) para el sistema. Coloque el sistema en
La ecografía durante unos minutos también puede ayudar.
Página 24
Yo— x £7 nn Yo - \
Producción de oxígeno a partir de

de descomposición catalítica
de peróxido de hidrógeno
Peróxido de hidrógeno (H 2 O?), Más conocido como "agua

oxigenado ", se utiliza como desinfectante (en cortes y heridas, para
ejemplo) y también como lejía y lejía (en papeles, telas,
cabello, etc.), como lo atestiguan las famosas "rubias de farmacia". El
el peróxido de hidrógeno se descompone espontáneamente a temperatura
y presión ambiental, con liberación de energía (proceso exotérmico).
Sin embargo, su degradación es relativamente lenta y puede acelerarse.
por el uso de un catalizador.
1. En un kitasato (o un Erlenmeyer con un
goma perforada, etc.) de 250 cm3, ponga 50 cm3 de “agua
oxigenado ”20 volúmenes (si 40 volúmenes, use 25 cmJ y
etc.)
2. Agregue 5 g de dióxido de manganeso al sistema. Caso
no tiene dióxido listo, se puede preparar
siguiendo un procedimiento experimental idéntico a
utilizado en la práctica 4 para la síntesis de óxido de hierro.
3. Recoja el gas formado. Ver el sistema experimental
se describe a continuación.
Página 25
4. Repita el mismo procedimiento, pero ahora usando como

catalizador yoduro de potasio (10 cm3 de una solución
0,5 mol dm "3).
Problemas
b. ¿Qué diferencias se pueden observar al usar

dióxido de manganeso y cuando se usa yoduro
potasio como catalizador?
c. En cuyo caso tiene catálisis homogénea, y en el cual,
catálisis heterogénea? Explicar
d. ¿Cómo podemos confirmar que el gas formado es realmente
oxígeno?
Page 26
Síntesis de un "plástico
Inorgánico ”: azufre
Estamos acostumbrados a pensar en sustancias "plásticas",

como siempre constituido por compuestos orgánicos, más
específicamente polímeros, tales como poli (cloruro de vinilo), PVC y
poli (tereftalato de etileno), PET. En este experimento, prepararemos
un "plástico inorgánico".
1. Tome un tubo de ensayo y llene aproximadamente
2/5 de su volumen con azufre en polvo.
2. Caliente el polvo lentamente hasta que se derrita y luego vierta

lentamente líquido en agua fría.
Nota: justo después de derretirse, el azufre tiene un color naranja. Calefacción debe
continúe hasta que se observe un color rojo oscuro.
3. Retire el "plástico" formado y observe sus propiedades.
Sugerencias
a. Si tiene una placa caliente, reemplace el tubo
prueba por un vaso de precipitados.
b. Si es posible, coloque el líquido aún caliente dentro

una jeringa de vidrio (sin la aguja), y luego vierta el
azufre fusionado en agua. Por lo tanto, será posible obtener
alambres de "azufre" de plástico.
c. Aprovechando el sistema ensamblado, uno puede investigar

La reacción entre azufre y calcio o hierro metálico: pesar 1.0 g de
calcio o hierro, colocar en el tubo de ensayo y calentar hasta que
Se puede observar la reacción. Estas reacciones son
Página 27
muy exotémico, y el calor liberado puede eventualmente

fusionar el tubo de ensayo. Ambas reacciones (con calcio o
hierro) se puede apreciar mejor si se lleva a cabo en

ambiente con poca luz (apague la luz del laboratorio) a
ya que además del calor, también se libera luz. En el caso de
calcio, tenemos:
8Ca (s) + Sg (s) -> 8CaS (s)
Explicaciones
El azufre en polvo, amarillo, es azufre ortorrómbico, que es
compuesto de moléculas con la fórmula Sg, es decir, unidades
que consta de ocho átomos de azufre (use un
modelado molecular para determinar la estructura de estos
unidades). Cuando el azufre se derrite, estas unidades Sg se rompen y
Se forman nuevas unidades, con dieciséis átomos. Encima de
160 ° C, estas unidades también se rompen, formando cadenas aún
más grande El enfriamiento repentino del azufre fundido determina la
permanencia de estas cadenas más grandes (si el enfriamiento fue lento,
volvería al punto de partida: unidades Sg). Una vez estos
las cadenas largas no tienen ni el orden estructural ni la resistencia
cohesión mostrada por las unidades Sg, el material obtenido es elástico,
Con una consistencia de plástico, goma.
Página 28
Síntesis de cloro
El elemento cloro está presente en varios compuestos de uso.

diariamente, como cloruro de sodio, NaCl e hipoclorito de sodio, NaClO
(utilizado en la producción de "lejía"). El cloro se usó como
gas de guerra durante la Primera Guerra Mundial (Batalla de Ypres).
1. Establecer un sistema experimental similar al utilizado en la práctica.
1 o el utilizado en la práctica 42. Sin embargo, en el presente caso, un
Se debe usar un mechero Bunsen o una manta calefactora
debajo del matraz de fondo redondo.
2. En el matraz de fondo redondo, agregue 15 g de dióxido de carbono

manganeso, M n02 (pirolusita).
3. En el embudo de separación, agregue 25 cm3 de ácido clorhídrico

25%
4. Agregue lentamente el ácido al matraz que contiene el

óxido El globo debe calentarse lentamente hasta que
Se puede observar la liberación de gas. El entrenamiento
el cloro también se puede identificar por el color característico
gas verdoso
5. Almacene el gas en viales de vidrio cerrados.
6. La reactividad del gas preparado debe investigarse,

agregando láminas de hierro y cobre a los tubos.
PáginaPrácticas
29 de química inorgánica 31
Procedimiento experimental alternativo

Una ruta de síntesis más simple que la anterior es:
1. Añadir 5 cm3 de HCl concentrado a 30 cm3 de un
solución de hipoclorito de sodio (puede usar una muestra
comercial "agua sanitaria").
2. Recoja el gas formado.
Problemas
b. ¿Por qué no hay formación de gas cuando hace frío? Que productos
forma cuando la reacción se lleva a cabo en frío? (Equiparar)
Sugerencias
a. Usando un sistema experimental similar al de la práctica 9,
o incluso vidrio cerrado débil, el cloro todavía puede ser
preparado por la acción de agentes oxidantes sobre HC1.
La calefacción no es necesaria. Se coloca el agente oxidante.
en el matraz y luego la solución de HCl al 25%. Como
agentes oxidantes se pueden utilizar el permanganato de
potasio (KMnCU), clorato de potasio (KC103) y
hipoclorito de calcio (CaOCl2).
Página 30
Degradación catalítica
Hipoclorito de sodio
El hipoclorito de sodio (NaCIO) se utiliza en la producción de

"Blanqueador" debido a sus propiedades bactericidas
(desinfectantes) Aquí aprenderemos cómo promover catalíticamente
Su degradación.
1. Establecer un sistema experimental como el indicado
siguiente, o uno similar al usado en la práctica 1 .
2. Añadir al Erlenmeyer 50 cm 2 3 4 de una solución de

hipoclorito de sodio. (Prepare uno, o use uno ya hecho,
por ejemplo, "blanqueador" comercial).
3. A continuación, agregue 2 g de óxido de cobalto (C 02 O 3 ), o alternativamente

5 a 10 gotas de una solución de ni 0,5 mol dm '3
tracto cobaltoso, C o (N 0 3 ) 2 .
4. Caliente lentamente el sistema hasta que se libere gas

se puede observar
Page 31
Química inorgánica 33
Problemas
a. Igualar la reacción que ocurrió. ¿Qué gas se forma?
Sugerencias
Se pueden realizar experimentos similares usando
soluciones de potasio (KOC1) o hipocloritos de calcio, Ca (OCl) 2.
Página 32
r— n ir no n n
Síntesis de oxalatos
de Mg, Ca, Sr y Ba
1. Pese 25 mg de magnesio, calcio, carbonatos de estroncio
y bario. En el caso del magnesio, 40 mg del óxido pueden ser
utilizado en lugar de carbonato. Colocar los carbonatos
en cuatro vasos de precipitados de 25 cm3.
2. Agregue 2 cm3 de agua a cada vaso de precipitados.
3. Agregue una solución de 6.0 mol a cada vaso de precipitados

dm'3 de ácido clorhídrico y calentar la mezcla hasta que todo el
el sólido se ha disuelto (agitación magnética).
4. Diluir cada solución (con excepción del magnesio)

hasta un volumen final de 10 cmJ. Agrega una gota de uno
Solución de rojo de metilo al 1%. La solución debe ser
ácido, y por lo tanto, debe verse un color rojo. Agregar
luego 1,5 cm3 de una solución saturada de oxalato de amonio
y 1,5 g de urea para cada una de las soluciones. Para magnesio, use
4,5 g de urea.
5. Mientras se agita, deje que la solución hierva suavemente,

hasta que el color cambie de rojo a amarillo. Agregar
más agua, si es necesario, para compensar las pérdidas
evaporación para evitar la precipitación de urea. Un
precipitación de cristales incoloros de los respectivos oxalatos
debe ser observado Si no se observa precipitación,
agregue gotas de una solución de hidróxido de 6.0 mol dm'3
amonio, hasta que ocurra la precipitación.
6. Permita que las soluciones se enfríen a temperatura ambiente.

Filtra los cristales formados y lávalos con agua helada hasta
Page 33Química inorgánica 35
La prueba de cloruro (con AgNCb) es negativa. Deja que el

cristales que se secan en papel de filtro, pesarlos después del secado,
y calcule el rendimiento de la reacción para cada oxalato.
Problemas
b. ¿Cuál es el papel de la urea en las reacciones realizadas?
34 36 Robson Fernandes de Farias
Síntesis y Transformación
Estructura del yoduro de mercurio
Esta práctica consiste en la preparación de un haluro, a saber, yoduro

mercurio, y al observar el efecto de la variación de temperatura en
Una de sus propiedades.
1 . El yoduro de mercurio se puede preparar mediante la reacción entre
yoduro de potasio y cloruro de mercurio. (Puedes usar
soluciones acuosas de estos dos haluros.) El compuesto preparado
debe lavarse y secarse antes de calentar
controlado.
2. Una vez seco, el compost debe ser gradualmente

calentado hasta que se pueda observar algún cambio.
¿A qué temperatura se observa esta transformación?
Se recomienda
a. Para evitar el desperdicio de reactivos, use
mediciones estequiométricas de ambos reactivos, suficientes para
preparar 1 g del haluro deseado. .
b. Calentar el yoduro de mercurio en un recipiente

cerrado (una ampolla de vidrio, por ejemplo) para evitar
contaminación, ya que es una sal razonablemente
volátil
c. Use un "baño" de arena para calentar a fin de

ser capaz de controlar la temperatura
Páginal'iïilicns
Sugerencias
Intente sintetizar Hgl 2 por reacción en estado sólido, entre
Kl y HgCl 2 (use un mortero). Y hay alguna evidencia de
reacción?
Comentarios
Cuando se calienta, el yoduro de mercurio sufre una transformación
estructural: tetragonal - »ortorrombótica. La fase estable en el tiempo
la rata ambiental se llama fase a, mientras que la fase menos densa,
lormed alrededor de 126 ° C, se llama fase p.
Este tipo de fenómeno, es decir, la variación de uno o más
propiedades de una sustancia variando las condiciones
(temperatura, presión, corriente eléctrica, etc.) es bastante
común y, cuando se explota adecuadamente, puede conducir a la
producción de nuevos materiales. Podríamos, por ejemplo, considerar
Hgl 2 como una especie de "sensor de temperatura", ya que
indica cuando excede los 126 ° C.
Otro yoduro, T1I, también sufre un cambio.
estructural, que resulta, desde un punto de vista macroscópico, en un
cambio de color T1I cambia de amarillo a rojo a 170 ° C.
Tal cambio de color inducido por la variación de temperatura es
llamado termocromismo.
Page 36
Preparación de Pb, Cu y Sn
de sus óxidos
Para la preparación de plomo, cobre y estaño de
sus óxidos respectivos, las siguientes mezclas de reacción deben ser
utilizado:
a. 20 g de PbO + 1.5 g de carbón activado.
b. 18 g de CuO + 3 g de carbón activado.
c. 20 g de Sn0 2 + 20 g de KCN.
1. La mezcla (a) debe calentarse hasta que sea posible observar el

existencia de plomo plomo, que debe ser transferido
a un recipiente de hierro, dejando enfriar. Esperado
un rendimiento aproximado de 20 g.
2. La mezcla (b) debe calentarse hasta obtener un polvo
Se puede observar el "rojo ladrillo" (cobre). El polvo será
teñido de negro si la reducción ha sido incompleta. Un
La mezcla obtenida debe suspenderse en agua, con agitación, a
para eliminar el carbón activado. Luego, calienta el
mezcla y 50 cm 3 porciones de una solución se agregan
3 mol dm '3 de HCl, para promover la eliminación de todos
óxido sin reaccionar. El rendimiento esperado es de 12-14 g.
3. La mezcla (c) debe calentarse durante aproximadamente 30

minutos El estaño metálico obtenido se enfría y
lavar con 25 cm 3 de agua, para eliminar el exceso
cianuro de potasio Luego lave con agua caliente. El
el metal aislado debe lavarse con agua caliente.
Page 37
1'rAtica de la Química Inorgánica 39
Comentarios
Debido a la alta toxicidad de KCN, se debe tener mucho cuidado
tomarse al manipularlo.
Problemas
a. Escribe las ecuaciones de reacción involucradas en cada
resúmenes realizados.
38
PcáÜDCêffl M
Un
Síntesis de óxidos
de Ba, Cr y Cu
1. Para la preparación de BaO, 20 g de nitrato de bario deben
ser calentado, aumentando lentamente la temperatura,
hasta alcanzar 500 ° C. Esta temperatura debe mantenerse
durante aproximadamente media hora.
2. La siguiente ruta se puede utilizar para la síntesis de Ba02:
Disuelva 30 g de hidróxido de bario en 500 cm 3 de agua.
14 ° C. Agite el sistema hasta que no se observe.
disolución del hidróxido. Entonces esta mezcla debe ser
filtrado al vacío con 25 cm 3 de una solución al 3%
de H 2 0 2 recién preparado. Entonces, el peróxido de
octahidrato de bario. La deshidratación debe realizarse a
vacío, en un desecador que contiene P 2 0 5, promoviendo en
luego calentar a 100 ° C con una pistola de secado,
usando el mismo desecante.
3. La síntesis de óxido de cromo se basará en la siguiente reacción:
K 2 Cr 2 0 7 + 2NH 4 C1 -> Cr 2 0 3 + 2KC1 + N 2 + 4H20
Se mezclan veinte gramos de dicromato de potasio con

igual masa de cloruro de amonio, en un crisol
porcelana y se calienta lentamente (en mechero Bunsen o
hasta que cese la liberación de vapores. El material
obtenido debe enfriarse y triturarse. Se promueve en
seguido de lavados sucesivos con agua, hasta la prueba de
El cloruro es negativo. Luego, el material se filtra,
promover el secado a 105-120 ° C, triturar y
conduciendo al secado sucesivamente. El producto final
obtenido es verde claro, no reactivo frente a ácidos o bases.
Página 39
I * Química inorgánica 41
Si el dicromato o cloruro de potasio no está disponible

amonio (no hay forma de sintetizarlos), lo siguiente
síntesis se puede utilizar:
(NH 4 ) 2 Cr 207 -> Cr 2 0 7 + N 2 + 4H20
Diez gramos de dicromato de amonio deben ser

colocado, formando una pequeña pila dentro
Un crisol de porcelana. Un alambre de hierro brillante es
luego se pone en contacto con la muestra, comenzando un
reacción que se extenderá, que se completará pronto. El
El óxido obtenido debe extraerse con agua caliente y luego

secado a 100 ° C En lugar de usar el alambre de hierro, puedes
simplemente caliente la muestra en una mufla.
4. Una de las posibles rutas para la síntesis de Cu20 es:
2C u S0 4 + 2NH 2 0H.HC1 + 6 NaOH

Cu20 + N 2 + 2NaCl + 2Na 2 S0 4 + 7H20
Cincuenta y cinco gramos de sulfato de cobre pentahidratado

y 25 g de cloruro de hidroxilamina, previamente disuelto,
se agregan a 125 cm 3 de agua. La mezcla debe ser res
enfriado en un baño de hielo y, bajo agitación constante,
40 g de hidróxido de sodio, previamente disuelto
en 750 cm 3 de agua. Se espera que el precipitado se decante,
despreciando el sobrenadante. El óxido obtenido debe ser lava
con agua hasta que la prueba de cloruro sea negativa. De
por lo tanto, se promueve la filtración al vacío, lavando el compuesto con
95% de etanol y éter. El producto luego se seca a la luz.
calefaccion.
Page 40
Investigando la reactividad
de sales de cobre y cobalto
Contra el amoniaco
1. Pese dos porciones de 3.0 g de cloruro, nitrato o sulfato
cobre Haz lo mismo para el cobalto.
2. Disuelva ambas porciones de ambas sales en 100 cm 3

de agua.
3. Use una de las soluciones de cobre y una de las

cobalto para comparar sus colorantes con los producidos
por los complejos formados después de la adición de amoníaco.
4. Luego agregue a una de las soluciones de cobre y

una de las soluciones de cobalto, hidróxido de amonio
centrado, hasta un cambio significativo de color
se puede observar Compare las coloraciones de las soluciones.
de los compuestos formados con los colorantes de las soluciones
partido.
Problemas
b. ¿Qué conclusiones se pueden sacar con respecto a las afinidades?
de iones de cobre y de cobalto por unión a H 2 O y NH 3 ?
Page 41
I rtlicns of Inorganic Chemistry 43
yo
Yo
El | C o (NH3) 4C 0 3] N 03
«[C o (NH3) 5C1] C12
Complejos que involucran cobalto como el ácido de Lewis y

NH3 gmpo como base tuvo un papel destacado en el desarrollo
de la llamada química de coordinación. En este experimento aprenderemos
preparando dos de ellos.
[C o (NH3) 4CO,] N03
1. Disuelva 20 g de (NH 4 ) 2 C 03 en 60 cm 3 de H2O y agregue

60 cm 3 de una solución acuosa concentrada de NH 3 .
(Mantenga el sistema bajo agitación). Disuelva 15 g de
C o (N0 3 ) 2 .6H20 en 30 cm 3 de H 2 0. Agregar el primero
solución a la segunda.
2 . A la solución resultante, agregue lentamente 8 cm 3 de un
30% de solución de H2O 2. Calentar esta nueva solución hasta
su volumen se reduce de 90 a 100 cm3. (Controlar el
temperatura para que no haya ebullición.) Durante el proceso
de evaporación, agregue un poco de 5 g de (NH ^ CC ^.
3. Filtre la solución resultante al vacío y mientras aún esté caliente. Enfriar el
filtrado en un baño de hielo. Luego filtre al vacío los cristales
formado (rojo). Primero lave el
compuesto con unos pocos cm 3 de agua (no exagere, ya que el
compuesto es soluble en agua), lavándolo luego en partes iguales
cantidad de etanol Calcule el rendimiento obtenido.
[Co (NH3) sCl] Cl2
1. Disuelva 5 g de [CoiNFL ^ CChJNOs en 50 cm 3 de H2O y agregue

de 5 a 10 cm 3 de HCl concentrado (hasta que no haya
Más QC versión 2 ). Neutralice el sistema usando un
solución acuosa concentrada de NH3, luego agregando
Page 42
aproximadamente 5 cm 3 de la misma solución (exceso). Calienta esto

solución durante aproximadamente 20 minutos (evite la ebullición): ha
verá la formación de [Co (NH 3 ) 5 (OH2)] 3+. Enfriar un poco
solución y agregue 75 cm 3 de HCl concentrado. Calor en
por otros 20 o 30 minutos. (Tenga en cuenta el cambio
mancha). Dejar enfriar a temperatura ambiente.
Lave el compuesto formado (agregue el solvente y deje
cantar, sucesivamente) algunas veces con agua helada.
Luego filtrar al vacío, lavando con unos pocos cm 3 de etanol. Si
El compuesto en un horno a 120 ° C para eliminar el disolvente.
Sugerencias
Como con cualquier síntesis de cierta complejidad como esta,
es necesario confirmar la identidad del producto (s)
fonnado (s). Después de todo, algo puede haber salido mal en nuestra síntesis,
obteniendo un compuesto diferente al deseado. Se recomienda
a. Si es posible, realice mediciones de conductancia de soluciones

de los dos compuestos. ¿Cuál debería exhibir una mayor
valor de conductancia? Hay valores tabulados (rangos
conductancia) que permiten determinar el número de
iones presentes en la solución.
b. Obtenga espectros infrarrojos para ambos
los compuestos Comparar con los datos de la literatura.
Comentarios
Atención: debemos considerar la posibilidad de intercambio iónico,
si los espectros se obtienen en pellets KBr.
Los compuestos sintetizados tienen, respectivamente, el
estructuras:
Page 43
Trabajos de química inorgánica 45
Para la síntesis de [Co (NH 3 ) 4 C 0 3 ] N 03 , la ecuación no equilibra

es:
( o (N0 3) 2 + NH 3 (ac) + (NH 4 ) 2 C0 3 + H 2 0 2 ->

[C o (NH 3 ) 4 C0 3 ] N0 3 + NH 4 N 0 3 + H20
Problemas
a. Balancea la ecuación anterior.
b. ¿Cuál es el papel de H 2 0 2 en la reacción?
Page 44
nD J-! E— I
Reacción de sustitución
en [C o (NH3) 6C1] C12
Dado que hay una gran cantidad de compuestos de coordinación

que presente H20 como ligando, se infiere que el agua es capaz de
carpetas de desplazamiento más débiles que la esfera de coordinación metálica.
En este experimento, se investigará la siguiente reacción de sustitución:
Co (NH 3 ) 5 Cl2 + + H20 (en medio ácido) -> Co (NH 3 ) 5 (OH2) 3+ + Cl '
1. En un baño de agua a 60 ° C, permita que dos globos lleguen al termostato.
volúmenes volumétricos de 100 cm3, que contienen, respectivamente,
Soluciones de 0.1 y 0.3 mol dm '3 de HN03.
2. A cada una de estas soluciones, agregue cantidad

suficiente del complejo [Co (NH 3 ) 5 Cl] Cl 2 para producir
soluciones de concentración 1 , 2 . 1 0'2 mol dm'3.
3. Homogeneizar las soluciones y volver al baño termostático.
utilizado Cada quince minutos, retire alícuotas de 10 cm 3 de
cada una de las soluciones para obtener el espectro
UV-Visible de estas muestras. Tome 8 alícuotas de cada
soluciones Obtenga espectros en el rango de 350 a 650
pm. La absorción a las 550 pm se utilizará para acompañar
La reacción de sustitución cinética.
4. De los datos de absorbancia y tiempo, una curva

Se puede obtener cinética. Será necesario conocer el valor.
absorbancia a un "tiempo infinito", Aoo. Este valor puede
se calculará utilizando la capacidad de absorción ("coeficiente de

extinción "): a = AJbc, que para Co (NH 3 ) 5 (OH 2 ) 3+ tiene el
valor 21.0 a 550 pm. Una curva ln (A-Aoo) como función
de t dará la constante de velocidad, ya que V =
k [complejo].
Página 45
Química inorgánica Pl iMIal 47
Sugerencias
Como k se medirá a 60 ° C, si se determina
a un valor de temperatura diferente, será posible calcular
u energía de activación asociada con esta reacción de sustitución.
La reacción considerada puede verse afectada por la presencia de iones
Ag '. Se pueden llevar a cabo las mismas medidas, pero esta vez
los iones de plata se concentran en las soluciones iniciales y verifican el efecto
• tomar el valor de k.
Problemas
a. Para el complejo / rawj- [Co (NH 3 ) 4 Cl 2 ] + el reemplazo de
CF por un ion molécula H 2 O es de aproximadamente 1000 veces
más rápido que para - [C o (NH 3 ) 5 C 1 ] 2+. Por qué
b. Se espera que 0 k valor es más grande o más pequeño, para una
solución con mayor concentración de iones H +? Que es
función protónica en esta reacción?
Comentarios
Las mediciones de absorbancia deben hacerse rápidamente.
después de retirar la alícuota, para asegurar que la temperatura sea
constante La magnitud y las dimensiones de un testamento dependen,
por supuesto, de las unidades utilizadas para bec. Cuando b se expresa
en cm yc en moles por decímetro cúbico, a se llama absorción
receptora molar 0 símbolo especial y.
Para el complejo [Co (NH3) 5F] 2+, el efecto catalítico del protón
puede entenderse, considerando que la protonación de F "
debilita el enlace Co-F. Un razonamiento análogo es válido para
considerado compuesto Como los iones H + no se consumen
en la reacción, su concentración es constante y, por lo tanto, la ley de la velocidad -
que tiene la forma: V = k [complejo] [H +] n, n = l, 2,3 etc. - asume el
forma: V = kobs [complejo], donde kobs = k [H +] n.
Página 46
Hexamincobalto (III)
Los complejos de cloruro de hexamina y cloruro de pentamina

clobalt (III) son dos de los famosos compuestos utilizados por Wemer y
J (|) rgensen en el estudio sistemático de compuestos de coordinación, que
resultó en la teoría de coordinación de Wemer.
Método I
El cloruro de hexamincobalto (III) se preparará de acuerdo con
la reacción
4C o C1 2 + 4 NH 4 CI + 2 ONH 3 + 0 2 4 [C o (NH 3 ) 6] C1 3 + 2H20
1. En una preparación típica, 240 g de C 0 CI 2 . 6 H 2 O y 160

de cloruro de amonio se añadió a 200 cm 3 de H 2 O.
la mezcla se debe agitar hasta que casi todo el sólido
agregado ha sido disuelto.
2. Luego agregue 4 g de carbón activado y 500 cm 3 de

Una solución acuosa de amoniaco. La mezcla debe ser aireada.
(aire burbujeante) durante 4 horas. Durante el proceso de
la solución, inicialmente roja, toma poco
pequeño "amarillo quemado". El producto cristali deseado
se produce a medida que avanza la reacción.
3. La mezcla de carbón activado y producto debe ser filtrada,
bien seco, luego agregando 25 cm 3 de ácido
clorhídrico concentrado, disuelto en 1500 cm 3 de agua
caliente Cuando toda la sal se haya disuelto (aumente el
temperatura, si es necesario), el carbón activado es eliminado por
filtración al vacío
Page 47
1'l Áticos de Química Inorgánica 49
4. El filtrado se debe colocar en un baño de hielo y 400

cm * 123 de una solución helada (en un baño de hielo,
por lo tanto, a la temperatura de fusión del agua) de HCl
centrado se agrega bajo agitación. Después de todo
la mezcla es de aproximadamente 0 ° C,
filtración y el producto obtenido debe lavarse sucesivamente
con 100 cm 3 de una solución fría de etanol
("60%), y con la misma cantidad de etanol al 95%.
El compost debe secarse a temperatura ambiente.
Nota: en una preparación a menor escala, al menos 1 g de carbón activado debe

han utilizado
(iiso no puede promover la aireación, o para acelerar el proceso,
La mezcla de reacción no oxidada se puede enfriar a 10 ° C y luego agregar lentamente
agitación constante, de 95 a 100 cm3 de una solución de H2O2 al 30%. La mezcla
obtenido debe mantenerse fresco durante esta operación.
Después de completar la adición del peróxido, la solución "amarilla quemada" debe ser
Múcida hasta 60 ° C y mantenida a esta temperatura durante 30 minutos. La mezcla
El aparato debe enfriarse a 0 ° C. El carbón activado se elimina y el proceso
La purificación ilc se completa como se describió anteriormente.
Método II
El método se basa en las siguientes reacciones:
AgNOa + NH4CI -> AgCl + NH4NO3
AgCl + 2 NH3 -> [Ag (NH3) 2] Cl
CoCl 2 + [Ag (NH3) 2] Cl + 4NH 3 [C o (NH 3 ) 6 ] C1 3 + Ag
1. Disolver 75 g de nitrato de plata en 200 cm H 2 0 y 25 g

cloruro de amonio en una cantidad igual de agua. Unirse
Las dos soluciones.
2 . El precipitado de cloruro de plata debe lavarse sucesivamente.

veces con agua (decantaciones sucesivas) y luego disuelto
el volumen más pequeño posible de una solución acuosa al 20 % de
amonio (10 volúmenes de 28% de amoníaco y 4 volúmenes de
agua); Se requieren alrededor de 500 cm 3 de solución. El
el complejo de diamina de plata obtenido debe usarse tan pronto como
tan pronto como sea posible
3. 100 g de C 0 CI 2 . 6 H 2 O y 30 g de cloruro de amonio son
disolverse en el menor volumen de agua posible a 40 ° C,
48
luego agregando 20 % de amoníaco hasta que se requiera

pellizco formado inicialmente se disuelve, lo que resulta en
Una solución violeta rojiza. Este último es mixto
solución con la solución de plata amoniacal, dejando el

mezcla resultante en reposo durante 2 a 4 días, a temperatura ambiente
medio ambiente
4. El precipitado (complejo + plata metálica) debe filtrarse,

manteniendo el filtrado. El residuo sólido debe ser agitado.
tiempos sucesivos con 50 cm 3 porciones de agua, promo
seguido de filtración. Esta operación debe repetirse.
hasta que solo quede plata metálica como residuo. El
El volumen total de filtrado (aproximadamente 500 cm3) debe calentarse
a 80 ° C, agregando HCl concentrado hasta que la solución esté
nublarse Enfriando la solución en un
hielo, se observa la precipitación del producto deseado.
Comentarios
En el método II de preparación, la adición de HCl debe ser inter
roto en cuanto la solución se vuelve ácida. Las porciones precipitadas
formados, deben ser inmediatamente filtrados y lavados
con agua, dejando de lavar cuando el compost comienza a
disolver
El cloruro de tentamincobalto (III) puede, en principio, ser
obtenido a partir de cloruro de dehaxamina por calentamiento a 173 ° C:
[C o (NH 3 ) 6 ] C1 3 ( s ) -> [C o (NH 3 ) 5 C1] C1 2 ( s ) + NH 3 (g)
Dado que los dos compuestos muestran coloraciones

bastante distinto (hexamin es amarillo-naranja, mientras que hexamin
pentamina es violeta), puede verificar fácilmente la formación de
[Co (NH 3 ) 5 Cl] Cl 2 (s). Sin embargo, es necesario controlar el
calentamiento, ya que el proceso de degradación térmica conducirá a
formación de otros productos. La misma atmósfera en la que el
proceso de calentamiento puede determinar los productos formados,
el [C o (NH 3 ) 5 C1] C1 2 ( s ) no está garantizado por este
vía. (Para una discusión detallada de la degradación térmica
de esta clase de compuestos, ver Wendlandt (1967)).
PáginaPrácticas
Pentamincobalto (III)
La síntesis de [C o (NH 3 ) 5 C 1 ] C 12 se llevará a cabo de acuerdo con
siguientes reacciones:
4C o C1 2 + 4 (NH 4 ) 2 C 0 3 + I 2 NH 3 + 0 2 ->
4 [C o (NH 3 ) 4 C 0 3 ] C1 + H20 + 4NHUC1
4 [C o (NH3) 4 C 0 3 ] C1 + 2HC1 -> [C o (NH 3 ) 4 (H 2 0) C1] C1 2 + COz
[C o (NH 3 ) 4 (H 2 0) C1] C1 2 + NH 3 - »[C o (NH 3) 5 H 2 0] C1 3
[C o (NH 3) 5 H 2 0] C1 3 [C o (NH 3 ) 5 C1] C1 2 + h 2 o
1. Disuelva 40 g de C o C1 2 .6H20 en 35 cm 3 de agua caliente.

La solución así preparada debe mezclarse a 250 cm 3
de una solución de amoniaco al 10%, 50 g de carbonato de
amonio y 250 cm 3 de agua. La mezcla resultante debe ser
aireado (vigorosamente) durante al menos tres horas si
posible por más tiempo. El color cambiará
gradualmente de púrpura a rojo oscuro.
2. Se deben agregar cincuenta gramos de cloruro de amonio
y la mezcla oxidante debe evaporarse hasta
una carpeta Luego se agrega ácido clorhídrico
concentrado, hasta que se haya consumido todo el carbonato
(la efervescencia cesa), con la mezcla convirtiéndose en
débilmente ácido Finalmente se agrega una solución
amoniaco concentrado hasta que la solución se neutraliza.
3. Después de agregar 10-15 cm 3 adicionales de amoníaco, la mezcla debe

diluido a aproximadamente 400 cm3, usando
agua, y se calienta durante una o dos horas en un baño de agua.
La mezcla se deja enfriar, luego se agregan 300 cm 3
Página 50
de HCl concentrado con agitación. La mezcla queda

resultante bajo calentamiento durante al menos una hora.
Finalmente, la mezcla se enfría en un baño de hielo, cuando
tiene lugar la cristalización del producto (el sobrenadante
ligeramente verde).
4. El sólido obtenido debe filtrarse y lavarse sucesivamente.

con 25 cm 3 porciones de HC16 mol dm '3 (helado)
y 95% de etanol. El último paso consiste en calentar a
100 ° C, luego obteniendo el compuesto deseado.
Sugerencias
Si el hexahidrato de cloruro de cobalto no está disponible,

Se puede obtener de la reacción del carbonato con HCl.
51
PcáÜDCgSl 1 ©
Inserción de hidrógeno en WOs:

Síntesis de HxW03
1. Trióxido de tungsteno, WO3, un sólido amarillo-amarillo
verdoso (o verde) se coloca en un vaso de precipitados (0,5 g),
luego agregando 50.0 cm 3 de una solución 3.0
mol dm 3 de HCl.
2. A continuación, agregue 1.0 g de zinc u otro metal que

reaccionar fácilmente con HC1.

3. El compuesto formado debe ser filtrado, lavado con agua.
destilada y secada al aire.
Problemas
a. ¿Qué cambios se pueden observar en el óxido después de
adición de HCl y después de agregar el metal?
b. Si el nuevo compuesto producido se filtra y se expone

en el aire, ¿qué cambios se pueden observar?
Comentarios
Las reacciones que se han producido pueden representarse gráficamente.
como:
M + HCI
W03 « »H x W03
02
Page 52
Dependiendo del valor de x, el compuesto formado se comportará

como semiconductor o como metal. La conductividad de WO 3
se incrementa de 10'6 í ^ cm '1 a 10'2 □ "' cm '1 al insertar el
átomos de hidrógeno en su estructura, produciendo el compuesto
H x W0 3. Evidentemente, el valor de x será mucho mayor cuanto mayor sea
concentración de hidrógeno en el medio de reacción. Si es posible, monte
Un sistema para medir la conductividad de W 0 3 antes y después
inserción de iones H +.
El trióxido de tungsteno tiene una estructura que consiste en
octaedros de W 0 6 unidos por los vértices. Por analogía, puede ser
se considera que tiene la estructura de la perovskita, CaTi 03 , con
sitios de cationes vacantes. Será precisamente en estos
lugares vagos en los que los átomos de hidrógeno se insertarán.
Uso de 0 WO3 como un precursor para compuestos de la fórmula
M x W 0 3 se pueden sintetizar, siendo M un metal
alcalina, Ca, Sr, Ba, Al, In, Tl, Sn, Sb, Cu, Ag, Cd y elementos "tierra
raro ”, o incluso Hf1 'como en la práctica actual, y NH /. El color de estos
Los compuestos dependen en gran medida de la estequiometría. Así
NaoçWCb es amarillo, mientras que 0 Na ^ WCb es azul oscuro.
En el caso del compuesto obtenido aquí, la intercalación de
hidrógeno en las cavidades de W 03, con la donación de sus electrones a

la banda de conducción de este último, es la que determina los cambios de color
y conductividad.
Page 53
\ P \ rêM © @ i ^
Síntesis de aductos entre cobre,
Cobalto y Urea: Química
Coordinación en estado sólido
Hay varias rutas de síntesis que se pueden usar para

síntesis de compuestos de coordinación. Quizás el más ampliamente
se emplea la disolución de la sal metálica (generalmente un haluro) y
del aglutinante en un disolvente (o mezcla de disolventes) en el que
El compuesto a formar es insoluble, ocurriendo su precipitación, como
pronto se mezclan las soluciones que contienen el metal y el aglutinante. Caso
no hay precipitación inmediata del compuesto, evaporación del solvente
usado, agregando un nuevo solvente, o enfriando la solución son
dispositivos comúnmente empleados para este propósito de proporcionar
precipitación del compuesto. Filtración, lavado para eliminar el
El exceso de aglutinante y el secado son pasos posteriores involucrados en el
aislamiento y purificación del compuesto.
Sin embargo, esta ruta de síntesis de solución clásica no es la
Sólo uno que puede ser empleado. Mezcla directa entre haluro y aglutinante
si el aglutinante es líquido; fusión de haluro o aglutinante (que
punto de fusión inferior, que generalmente es el ligando)
También se pueden utilizar con éxito como una ruta de síntesis.

Una ruta poco explorada, pero bastante efectiva, consiste en
reacción en estado sólido (con o sin calentamiento) en la que haluro
metálicos y aglutinantes, tanto sólidos como mixtos en cantidades
estequiométricos, son aplastados en un mortero. Esta última ruta será la
empleado aquí.
1. Como haluros, se utilizarán cloruros de cobre y cobalto,
CuCl 2 . 2 H 20 y C 0 CI 2 . 6 H 2 O, respectivamente. Como aglutinante
Se usará urea. El haluro y el aglutinante deben triturarse para
obtener los compuestos, utilizando las proporciones (en mol)
1: 2 y 1: 4 para cobre y 1: 4 y 1 : 6 para cobalto.
Page 54
Sugerencias
Para la caracterización de compuestos, además de espectroscopía
en la región infrarroja, de fundamental importancia, uno puede
Determine fácilmente el punto de fusión.
Problemas
a. ¿Qué ventajas tiene la síntesis en estado sólido?
en relación con las otras rutas de síntesis?
b. En el caso de síntesis realizada en estado sólido, cómo

seguro de que todo el ligando, y no solo una parte, sufrió
coordinación?
Página Química
55 inorgánica 57
Remoción de metales
Transición usando
Sólidos Adsorbentes
Contaminación de las fuentes de agua potable por los llamados

metales pesados, principalmente de actividad industrial o
empresa minera, ha sido uno de los problemas ambientales de
más grave en diferentes partes del mundo. Contaminación por Cr3 +
liberado en las aguas residuales de la curtiduría es un ejemplo típico. En este
experimento, se utilizan materiales adsorbentes para eliminar el
Cationes Co2 +, Ni +2 y Cu2 + de soluciones acuosas. Estos metales fueron
elegido para producir soluciones coloreadas, facilitando la inspección
El grado de adsorción, además de ser determinable con un alto grado de
de fiabilidad, a través de la titulación complexométrica con EDTA.
1. Primero, soluciones estándar de los cationes considerados
debe estar preparado (concentraciones que varían de 0.1 a 0.5
mol dm'3), de los cloruros respectivos. El procedimiento
analítico a realizar para cuantificación, por titulación
complexometría con EDTA, de los cationes considerados,
debe investigarse en textos de química analítica.
2. Luego, muestras de 0.1 a 0.3 gramos (fije la masa en

todos los experimentos) de la matriz adsorbente deben ser
dispersos entre 10 y 50 cm 3 de cada una de las soluciones (solución
También el volumen). Las suspensiones obtenidas deben ser
se agitó durante aproximadamente 20 minutos y se dejó encendido
descansar durante 24 horas, seguido de la valoración de los sobrenadantes.
La concentración inicial de cada solución, restada de
La concentración final, en cada caso, dará la cantidad de iones
adsorbido, que debe expresarse en mmol g'1.

3. Como matrices adsorbentes, muestras de
Ladrillo "blanco" y "rojo", debidamente triturado
Page 56
(reducido a polvo). Es esencial que los sólidos solían

la adsorción es insoluble en el solvente utilizado, y no debe
presentar cualquier aditivo (colorantes, por ejemplo)
que son solubles
Sugerencias
a. Dependiendo de las instalaciones experimentales, como
disponibilidad de un espectrofotómetro de absorción
atómica, la adsorción de metales más difícil de ser
directamente cuantificado por titulación complexométrica
con EDTA, como Fe y Cr, se pueden estudiar.
b. Otras matrices capaces de adsorber metales, como
cáscara de coco (seco y triturado) y carbón activado, lata
ser utilizado
c. Disolventes que no sean agua, como etanol y acetona,

puede usarse para comparar la capacidad de
adsorción de las matrices en estos solventes.
d. Un estudio muy interesante se refiere a la determinación.

capacidad de adsorción en función del pH.
e. Si el profesor lo desea, los resultados obtenidos pueden ser

presiones en forma de isotermas de adsorción. Aunque no es
en este caso tener un estricto control de temperatura, no
poder hablar correctamente en isoterma. Si está disponible
de un baño termostático y agitado, por supuesto
Se puede utilizar para llevar a cabo el presente experimento.
57
Síntesis de V 0 (P 04) (H20) 2:

una práctica para la integración
de cursos experimentales
de química inorgánica y orgánica
En un intento de superar ya en la graduación la disyunción entre

"Orgánica" e "inorgánica", esta práctica tiene como objetivo integrar el
cursos experimentales en química orgánica e inorgánica. Para tal
Se presenta la síntesis del compuesto laminar V 0 (P 04 ) (H 20) 2 y su
uso posterior para la oxidación de 2- butanol a 2- butanona.
Síntesis de V0 (P04) (H20) 2
El compuesto laminar (ver comentarios) y 0 (P 0 4 ) (H 20) 2 pueden
ser sintetizado como se describe a continuación:
1. Triturar 11.0 mmoles de V 2 O 5 , luego pesar 5.3

Mmoles de este compuesto.
2. Coloque los 5,3 mmoles de V 2 O 5 en un matraz de fondo
50 cm 3 redondos (agregue una barra magnética).
Luego agregue 5.3 cm 3 de ácido fosfórico concentrado,
11 cm 3 de agua y tres gotas de ácido nítrico concentrado.
3. Deje la mezcla preparada previamente a reflujo durante 3 horas.

4. Espere a que la mezcla se enfríe y luego filtre los cristales formados,
manteniéndolos con 20 cm de agua y 10 cm de acetona (en este
dem). Espere 0 compuesto a seco a temperatura ambiente.
Uso de VO (PO4) (H20) 2 para obtener 2-butanona

de 2-butanol
Los compuestos de vanadio (V) son oxidantes fuertes. En este paso
Practice, 0 V Compuesto 0 (P 0 4 ) (H 20) 2 se utiliza para oxidar el
2- butanol a 2- butanona, según la reacción:
58
60 60 Robson Fernandes de Farias
2 V0 (P0 4 ) (H 2 0 ) 2 + CH 3 CH 2 CH (OH) CH 3 ->

2 VO (HPO 4 ) (H 2 O) 0.5 + CH 3 CH 2 COCH 3 + 3H20
Siguiendo el siguiente procedimiento experimental:
1. Coloque 2,53 mmol de VO (P0 4 ) (H 2 0 ) 2 y 10 cm 3 de

2-butanol en un matraz de fondo redondo de 25 cm 3 (usar
barra de agitación magnética). Calentar la mezcla hasta
temperatura de reflujo, lo que le permite refluir durante 24 h.
2. Permita que la mezcla resultante se enfríe y luego filtre los cristales

azul, es decir, el compuesto VO (HP 0 4 ) (H 20 ) o, 5 . La presencia
de 2- butanona en el filtrado puede probarse usando
2,4, -dinitrofenil-hidrazina.
Se puede usar el mismo procedimiento para convertir

otros alcoholes a cetonas, p. ej. conversión de ciclohexanol a
ciclohexanona
Comentarios y sugerencias.
Dependerá de cada maestro, de acuerdo con su realidad específica.
decidir cuál es la mejor manera de usar la experiencia
inversión propuesta Se pretende que el experimento sea "dejado en
abierto ", permitiendo a cada profesor las adaptaciones necesarias.
Sin embargo, algunos comentarios y sugerencias sobre el experimento.
en sí mismo, o su uso en un curso de química integrado
La química orgánica / inorgánica puede ser útil:
a. En este experimento, el uso de un

compuesto inorgánico para la preparación de un compuesto
orgánico (el compuesto de vanadio (V) en este caso, no se encuentra
bloque en la definición estricta de catalizador, ya que su
la composición química cambia después de la reacción), respondiendo
volviéndose tan común (e irritante para algunos maestros)
pregunta hecha insistentemente por los estudiantes:
"¿Cuál es el uso de este compuesto que preparamos?"
b. La práctica propuesta se puede realizar en un curso de química.

química experimental inorgánica y un curso experimental
química orgánica, y el profesor debe, en cualquier momento
de los casos, destacan la superposición de orgánicos y
Page 59
inorgánico en el experimento. También se puede promover un

dicha interacción / integración de cursos de química experimental
orgánico e inorgánico: lo "inorgánico" sintetizaría el
estación V 0 (P 04 ) (H 20 ) 2 , que luego sería utilizada por “o
"para la síntesis de 2- butanona a partir de 2- butanol,

entonces el nuevo compuesto se devuelve al "inorgánico", o
es decir, el VO (HP 0 4 ) (H 20 ) o , 5 . Tenga en cuenta que la reacción entre
V 0 (P 04 ) (H 20) 2 y 2- butanol se pueden ver de dos maneras
perspectivas distintas: como una ruta de síntesis para la 2- butanona
(diría orgánico), o como una ruta de síntesis para el
VO (HP04) (H20) o , 5 (diría inorgánicos).
c. Si no tienes muchos recursos para caracterizarlo

productos formados, la síntesis de cada compuesto de
el vanadio se puede confirmar simplemente cambiando
tinción, ya que V 2 0 5 es un sólido marrón, el
V0 (P0 4 ) (H 2 0 ) 2 es amarillo y VO (HP0 4 ) (H 2 0) o , 5 es azul.
Para confirmar la formación de 2-butanona, uno puede usar
controlar su reacción con 2,4, -dinitrofenil-hidrazina, de acuerdo con
me sugirió antes. Si no tienes esto
reactivo, o cualquier otro método analítico, una alternativa
solo olor (comparando 2- butanol y
2-butanona) puede usarse como criterio. (¡Cuidado!
los compuestos deben aspirarse brevemente, evitando
inhalar grandes cantidades.) Si hay recursos disponibles
obtener el dilfactograma de rayos X será suficiente
para la identificación de V 0 (P 04 ) (H 20) 2 (Angelici, 1969). Un
la conversión de 2- butanol a 2- butanona puede estar acompañada
monitoreado por cromatografía de gases, determinando, incluyendo
La cinética del proceso, a través del análisis de las tasas impositivas
retirado a diferentes intervalos de tiempo después del inicio de
reacción (en este caso también habría una integración con el
cursos de química analítica y física).
3. Ítem de investigación: ¿Qué son los compuestos lamelares?

¿Cuáles son las reacciones y posibles usos de los compuestos?
lamelar?
60
Un experimento
Termogravimétrico:
Rehidratación de cloruro de cobalto
La termogravimetría es una técnica ampliamente utilizada, tanto

en universidades y centros de investigación y en industrias para
estudio y caracterización de los más variados sistemas, como
compuestos de coordinación, polímeros y formulaciones farmacéuticas. Un
El análisis termogravimétrico puede ser dinámico, en el que el
pérdida o ganancia (generalmente pérdida) de masa de muestra en función de
temperatura, usando una velocidad de calentamiento constante, o
isotérmico, en el que la pérdida o ganancia de masa se controla como
función del tiempo, a temperatura constante.
En el presente experimento, se estudia la rehidratación de cloruro.
cobalto Una de las principales ventajas del experimento de diseño.
desarrollado no requiere el uso de equipos de termogravimetría,
que es costoso y generalmente se usa para investigación.
1. Una masa conocida de C 0 CI 2 . 6 H 2 O debe ser calentado a
invernadero hasta que se haya deshidratado por completo (después del
proceso de deshidratación, la masa debe permanecer
constante y ser igual a la masa de sal anhidra, CoCl2, esperada
dependiendo de la masa de sal hidratada utilizada. La sal
hidratado es rosa, mientras que la sal anhidra es azul).
2. Luego, una masa conocida de sal anhidra debe ser

colocado en un recipiente adecuado y llevado a un baño
lanza analitica. El experimento producirá, al final, un
curva termogravimétrica isotérmica, razón por la cual
la temperatura de laboratorio debe mantenerse constante
(25 ° C, por ejemplo). La sal anhidra se rehidratará gradualmente.
absorbiendo el agua presente en el aire ambiente
(CoCl 2 es, por lo tanto, un compuesto higroscópico).
Página 61
Las variaciones en la masa observadas en

valores de tiempo regulares (1 minuto, por ejemplo). El expe
se cerrará cuando la masa grabada
corresponden a la masa de C 0 CI 2 . 6 H 2 O espera que rel-
drenaje completo de la masa de sal anhidra utilizada. El
gráfico de masa, o% de ganancia de masa x tiempo, será
por definición, una curva termogravimétrica isotérmica.
Sugerencias
a. Por supuesto, experimentos similares pueden ser
llevado a cabo para otras sales hidratadas, por ejemplo, CuS 04 . 5 H 20 .
b. Como la ganancia de masa se está monitoreando como

función del tiempo, también se pueden realizar cálculos cinéticos
relativo al proceso de rehidratación, determinando, para

ejemplo, la energía de activación y el orden de reacción para el
proceso
c. El mismo experimento puede llevarse a cabo en dos días diferentes.
donde la humedad del aire varía apreciablemente
por ejemplo, 45% y 75%, y verificar los efectos de esta variación
en la curva obtenida, así como en los parámetros ciné
factores calculados
Page 62
Reacción entre zinc y yodo
1. Pesar 0.2 g de zinc metálico finamente granulado e igual
Masa de yodo.
2. Mezcle los dos sólidos con la espátula y coloque el

mezclar en un vaso de precipitados de 250 cm3.
3. Agregue lentamente 200 cm 3 de agua destilada a la mezcla
(toda la operación debe llevarse a cabo en una capilla)
4. Agite la solución obtenida con un palito de vidrio y luego
filtrarlo
5. Evaporar el disolvente de la solución filtrada (si es necesario, calentar
la solución para aumentar la velocidad de evaporación).
6 . Después de la evaporación del disolvente, recoja el producto formado.

¿Qué es este producto? Igualar la reacción que ocurrió.
Sugerencias
Como continuación del experimento, se puede promover el
descomposición, electrolíticamente, del producto formado, utilizando
Una batería de 9 V.
Page 63
Entalpía de Hidratación
Sulfato de cobre
1. Pesar 8.0 g de sal anhidra, C 11 SO 4 y 12.5 g de sal hidratada,
C u S0 4 .5H 2 0. (Ver sugerencias.)
2. Agregue 100 cm 3 de agua a un vaso de plástico y

Mida la temperatura inicial del agua.
3. Agregue rápidamente la sal anhidra, disolviéndola. Medida
La temperatura del sistema.
4. Calcule la entalpía de hidratación del sulfato anhidro (montaje

un ciclo termodinámico adecuado, usando la ley de Hess).
5. ¿Cuál es el significado fisicoquímico del valor obtenido?
Observaciones
En este experimento, la entalpía de hidratación del sulfato de cobre

Está más o menos determinado. Usando una metodología
y aún más curado obtenido 0 valor de -78,5 kJ mol'1. Compara esto
valor con el obtenido en el experimento, y señalar las posibles causas de este
diferencia
Sugerencias
a. La sal hidratada puede convertirse en anhidra por
calentar a 200 ° C durante aproximadamente 15 horas, después
Lo que debe mantenerse en un desecador. Recuerda que 0 sal
anhidro es blanco, en contraste con la coloración característica
Azul de sal hidratada.
b. Para minimizar los errores inherentes a la medida, disolverlos
ciones deben hacerse 0 tan pronto como sea posible.
Página 64
Preparación de un polímero.
Inorgánico: silicona
En general, la palabra polímero está asociada con una sustancia.

sustancias orgánicas, p. ej., polietileno, acetato de polivinilo, etc. Sin embargo,
basado en la definición de polímeros, como macro-
molécula formada por la unión de un gran número de unidades profundas
(monómeros), ciertos compuestos inorgánicos como la sílice
(SiO 2 ) y 0 de silicona también pueden ser clasificados como polímeros.
De manera similar a carbono, 0 de silicio es capaz de formar cuatro enlaces,
produciendo estructuras tridimensionales complejas. Silicona o sílice
na es ampliamente utilizado en la producción de grasa para lubricación y caucho.
para sellar (grasa y caucho de silicona, respectivamente), siendo
Todavía se conoce su uso para la preparación de prótesis ma
marías (¡Las "siliconadas" que lo dicen!)
1. Prepare una solución acuosa al 10% de silicato de sodio (si
necesario, calentar la solución para aumentar la solubilidad
silicato).
2. Tome 20 cm 3 de la solución preparada previamente y
agrégale 5 cm 3 de alcohol etílico.

3. Mueva el recipiente que contiene la mezcla circularmente,
hasta que se pueda observar la formación de un sólido.
4. El sólido formado se puede modelar para adquirir un

forma esférica, por ejemplo, usando tus manos (no olvides
usando guantes).
5. Establecer diferencias, en términos de propiedades,

entre los reactivos y el producto formado.
Página 65
Comentarios
En silicato de sodio, las unidades de "silicato" no están conectadas
formando cadenas. Sin embargo, con la adición de alcohol etílico, los grupos
"Etilo" reemplaza los átomos de oxígeno en el silicato, determinando así el
formación de eslabones de la cadena, es decir, determinar la
polimerización de silicato (R representa los grupos "etilo"):
Sugerencias
Si es necesario, cambie la concentración de la solución de silicato.
sodio y la cantidad de alcohol agregado. Comprueba los efectos de estos
cambios en las características y propiedades del polímero formado.
Página 66
Preparación de compuestos
por doble intercambio
Las reacciones, en las que dos compuestos reaccionan por "intercambio"

de sus respectivos cationes y aniones, se denominan colectivamente
de reacciones de doble intercambio. Tales reacciones son de gran importancia en
Química inorgánica, para permitir la síntesis de varios compuestos,
que generalmente son poco solubles en agua, por eso
precipitar y por lo tanto se puede separar por filtración. Muchos de estos
las reacciones también son importantes en química analítica, porque son
utilizado para la determinación cualitativa o cualitativa y cuantitativa,
de varios cationes y aniones.
En la práctica actual, se prepararán algunos de estos compuestos.
1. Prepare 10 cm 3 de soluciones al 1% de los siguientes compuestos:
a. Nitrato de plata
b. Cloruro de sodio
c. Acetato de plomo
d. Yoduro de potasio
e. Cromato de potasio
f. Cloruro de mercurio
g. Sulfato de sodio
h. Cloruro de bario
yo. Hidróxido de sodio
j. Cloruro de cobre
k. Cloruro de hierro
l. Carbonato de amonio
m. Cloruro de calcio
n. Carbonato de sodio
Page 67
2. En tubos de ensayo, agregue 3 cm 3 de cada uno de los

siguientes soluciones:
a + i; c + es; d + f; a + e; g + h; i + j; i + k; 1 + m; j + n
Comentarios
La reacción "a + b" se utiliza para la determinación cualitativa y
cantidad de iones de cloruro. La reacción "a + e" se utiliza para
determinar el punto final en la titulación para determinar el contenido de iones
cloruro (método de Mohr).
Problemas
a. Equiparar las reacciones realizadas, indicando qué
precipitados formados.
Sugerencias
Si la formación de un precipitado no puede ser
debidamente observado, aumentar la concentración de los respectivos
soluciones
Página 68
Una reacción endotérmica

en el estado sólido
1. 32 g de hidróxido de bario octahidrato deben ser
mezclado, en un vaso de precipitados de 100 cm3, con 10 g de cloruro
amonio (o 16 g de tiocianato de amonio).
2. Mida la temperatura del sistema.
Problemas
a. Igualar la reacción que ocurrió, asumiendo primero el
formación de cloruro de bario anhidro y luego dihidrato.
b. Calcule el AH de la reacción, suponiendo que el cloruro de bario

se forma anhidro (use datos tabulados para entalpías
formación de reactivos y productos).
c. Para la reacción considerada, la variación de entropía es positiva.
o negativo? Por qué
Página 69
Evidenciando el efecto del número

de carpetas en el color de
Compuestos de coordinación ______
1. Prepare 200 cm 3 de una solución acuosa de 0.2 mol dm '3 de
cloruro de níquel
2. Prepare 1 dm 3 de una solución acuosa de 0.2 mol dm '3 de

etilendiamina
3. Coloque 50 cm 3 de la solución de cloruro de níquel en tres

vasos de precipitados (50 cm 3 en cada uno).
4. Agregue 50 cm 3 de la solución al primer vaso de precipitados.
etilendiamina, el segundo 100 cm 3 y el tercero 150 cm 3
de la misma solución.
5. Tenga en cuenta los colores observados.

6 . ¿Qué conclusiones pueden extraerse en función de los resultados?
observado? ¿Qué productos se forman en cada caso?
(Recuerde que la etilendiamina es un ligando bidentado, y
que los iones Ni2 + pueden formar compuestos con una serie de
coordinación 6. )
7. Tome aproximadamente la mitad de cada solución.

formado en el paso 4 y agregar a cada uno, gota a gota,
ácido clorhídrico concentrado, hasta el color original del
La solución de cloruro de níquel ha sido restaurada.
Problemas
a. ¿En qué caso fue necesario usar más ácido? Por qué
b. ¿Qué conclusiones se pueden extraer de estos datos?

experimental?
Page 70
Síntesis simultánea de óxido

Nitrato nítrico y de cobre
1. Establezca un sistema experimental similar a la práctica 10.
En este caso, no hay necesidad de calefacción.
2. Pesar 5.0 g de limaduras de cobre metálico y agregar al

Erlenmeyer
3. Luego agregue lentamente ácido nítrico concentrado

hasta que se haya consumido todo el cobre.
4. Recoja el gas formado, almacenándolo en un recipiente de

vidrio
5. Recoja la solución Erlenmeyer en un vaso de precipitados y promueva
evaporación del solvente hasta que los cristales puedan aislarse.
Problemas
b. ¿Qué pasaría si usáramos cobre en polvo?

de las presentaciones?
Page 71
Síntesis de compuestos de cobre

y cobalto con sacarina
La sacarina fue descubierta en 1879, y fue, con aspartamo,

ampliamente utilizado como edulcorante, hasta que se descubrió que tiene acción
cancerígeno La sacarina en sí es poco soluble en agua,
razón por la cual sus sales se usan generalmente, por ejemplo,
sacarina de sodio. Los compuestos de sacarina con cobre y cobalto, que
sintetizado en el presente experimento, ejerce efectos sobre el
metabolismo humano
El estudio del comportamiento de las sustancias inorgánicas en
Los procesos biológicos se denominan química bioinorgánica.
Las prácticas 32 y 33 son ejemplos de experimentos en "micro
escala ", en la que se utilizan pequeñas cantidades de reactivo
con un doble propósito: ahorrar reactivos y minimizar
eliminación de sustancias potencialmente tóxicas en la red de alcantarillado.
Si es difícil trabajar con pequeños
cantidades indicadas, pueden, por supuesto, aumentarse
por un factor de 2 , 3.4 ... hasta que pueda trabajar sin dificultades.
1. En un vaso de precipitados de 10 cm, ponga 52 mg de sulfato de cobre.
pentahidrato (si el sulfato no está disponible, puede ser
preparado por la reacción entre cobre y ácido sulfúrico), 100 mg
de sacarina de sodio hidratada y 6 cm 3 de agua. Revuelve la mezcla
hasta que se produzca la disolución (calentar ligeramente si es necesario).
2. En un baño de arena, calentar la solución obtenida a 140 ° C, hasta

que el volumen se reduce aproximadamente a la mitad.
3. Retire el vaso de precipitados del baño de arena y deje que se enfríe hasta
temperatura ambiente. La formación de cristales azules.
debe ser observado Coloque el vaso de precipitados en un baño de hielo.
durante 30 minutos, y luego aislar los cristales por filtración. Lavar
Page 72
cristales obtenidos con dos porciones de agua de 1.0 cm 3

enfriar y dejar secar a temperatura ambiente.
4. Para la preparación del compuesto con cobalto idéntico

procedimiento debe ser utilizado. Use 48.0 mg de cloruro
hexahidrato de cobalto (II), 100.0 mg de sacarina
sodio y 6 cm 3 de agua.
Actividades adicionales
a. Ve a un supermercado y comprueba la composición química.
de los edulcorantes vendidos. La sacarina de sodio es parte de
alguno de ellos? (Recuerda que ya se sabe que es
cancerígeno, y por lo tanto su uso ya ha sido prohibido en varios
países).
Sugerencias
a. Si hay tiempo y recursos disponibles, compuestos de
se puede sintetizar sacarina con Fe (III), Ni (II) y Zn (II),
siguiendo el mismo procedimiento experimental.
Page 73
Un experimento
en química bioinorgánica:
Síntesis de compuestos
Cobre-Glicina y Cromo-Glicina
La glicina es uno de los veinte aminoácidos naturales,

con destacada participación en la formación de colágeno. Los aminoácidos
forman proteínas, a través de combinaciones entre sí, a través de
llamados enlaces peptídicos.
Glicinato de cobre (II)
1. En un Erlenmeyer de 10 cm3, disuelva 100.0 mg de acetato
monohidrato de cobre en 1,5 cm 3 de agua. Agregar 1.0
cm 3 de etanol al 95% (caliente) a la solución. Mantener el temperamento
solución a 70 ° C.
2. En otros 10 cm3 de Erlenmeyer, disuelva 75.0 mg de

glicina en 1,0 cm 3 de agua.
3. Mezcle las dos soluciones preparadas previamente.
4. Observar la formación de precipitado. Esta precipitación puede

se hace más fácil colocando el Erlenmyer con la mezcla en
baño de hielo
5. Filtrar el precipitado formado y lavarlo con 0,5 cm 3 de etanol.

helado Permita que el compost se seque a temperatura ambiente.
Glicinato de cromo (III)

1. Una solución acuosa que contiene CrCl 3 .6H20 y glicina en el pro
La porción 1: 3 (mol: mol) se deja hervir, mientras que 3
(considerando la relación 1: 3: 3) de NaOH son len
añadido. Se obtiene una solución de gusano.
rojo oscuro, del que se puede separar un compuesto violeta.
Page 7476 Robson Fernandes de Farias
2 . El compuesto violeta debe filtrarse mientras la solución

Todavía hace calor.
3. Del filtrado (después de enfriar), separe uno más

porción del compuesto violeta, junto con cristales
(más grandes)
4. Después de ser filtrados y secados, los cristales de los compuestos violetas

y el rojo se puede separar agitándolos en etanol (el
los cristales rojos son más densos).
Comentarios
En el caso de la síntesis de cloruro de cromo, dos compuestos.
se obtienen:
• glicinato de cromo (III):
(H 2 NCH 2 COO) 3Cr (rojo)
• glicinato de cromo básico (III):
(H 2 NCH 2 COO) 2 Cr (OH) 2 Cr (H 2 NCH 2 COO) 2.l 1 2 C) (violeta)
Prácticas
Página 75 de química inorgánica 77
Síntesis de KA1 (S04) 2.12H20
El alumbre de potasio, KA 1 (S 0 4 ) 2 . 12 H 20 , es un compuesto

utilizado como coagulante en la purificación de agua, en el
producción de papel y encurtidos. Una forma alternativa de escribir.
La fórmula del compuesto es:
A12 (S04) 3.K2S04.24H20
1. Pesar 1 g de aluminio. Si no tienes aluminio en el
laboratorio, recuerde que hay una fuente fácil y "gratuita":
latas de refresco.
2. Coloque el aluminio en un vaso de precipitados de 250 cm3 y agregue
50 cm 3 de una solución de 4.0 mol dm '3 de KOH.
3. Deje que la mezcla reaccione hasta que no se libere el gas.

Ser más observado.
4. Filtre la mezcla, recogiendo el filtrado en un vaso de precipitados de 250 cm3.
5. Añadir al filtrado 30 cm 3 de una solución de 9.0 mol dm '3

ácido sulfúrico
6 . Coloque la mezcla en un baño de hielo y observe la formación.
de los cristales
7. Filtre los cristales y lávelos con agua. Déjalos secar

temperatura ambiente.
Problemas
Page 76 78 Robson Fernandes de Farias
Síntesis Simultánea
de carbonato de sodio
y metano
1. Pesar 10.0 g de acetato de sodio y 10.0 g de hidróxido de sodio
sodio Tanto el acetato como el hidróxido de sodio deben
ser anhidro Si es necesario, séquelos de antemano.
2. Mezcle los dos sólidos y colóquelos en un tubo de ensayo.
de ancho, con cubierta de goma (que debe ser perforada y
tener una salida de gas conectada) o en un kitasato con
cubierta
3. Caliente lentamente la mezcla hasta que se afloje

se puede observar gas (la salida de gas debe estar conectada
a un recipiente con agua y el gas se puede recoger en
tubos de vidrio con tapa). Ver el sistema experimental
de práctica 42.
4. Pruebe la inflamabilidad del gas formado.
5. Los desechos sólidos consistirán en una mezcla de

carbonato e hidróxido de sodio.
Problemas
b. Proponer una metodología para purificar el carbonato de

sodio formado (carbonato separado del hidróxido).
Page 77
Síntesis e isomerización
de [C o (NH3) 5ONO] C12
Uno de los aspectos curiosos y emocionantes de los compuestos de

coordinación es el hecho de que el mismo compuesto puede exhibir más de
un isómero En la práctica actual, prepararemos el [Co (NH 3 ) 50 NO] Cl 2
[cloruro de pentaminnitrito de cobalto (III)]. Luego promoveremos su
conversión al isómero (isómero de unión) [Co (NH 3 ) 5 N 02 ] Cl 2
[cloruro de pentaminnitrocobalto (III)].
1. Pesar 5.0 g de cloruro de amonio.
2. Disuelva el cloruro de amonio en 30 cm 3 de una solución.
acuoso, concentrado, amoniaco (hidróxido de amonio).
Use un Erlenmeyer de 250 cm3.
3. Agitando continuamente (agitación magnética) la solución

obtenido en el ítem 2 , agregue 10 g de cloruro
hexahidrato de cobalto.
4. Continúe agitando la mezcla anterior y agregue 8 cm 3 de

una solución de peróxido de hidrógeno al 30%.
5. Cuando la efervescencia producida haya cesado, filtre el

mezcla y enfriar el filtrado a 10ºC.
6 . Al filtrado frío, agregue la solución 3.0 gota a gota

mol dm '3 de HCl, hasta que la solución se neutralice.
7. Luego agregue 5.0 g de nitrito de sodio a la solución, y
manténgalo en un baño de hielo durante 40 minutos.
8 . Filtrar los cristales obtenidos, es decir, el [C o (NH 3 ) 5 ONO] C12, y
lávelos con 20 cm 3 de agua helada, luego lávelos
con 20 cm 3 de etanol. Luego deja que los cristales se sequen
78 de 1189.
9. La conversión (isomerización) de [Co (NH 3 ) 5 ONO] Cl 2 en
[Co (NH 3 ) 5 N 0 2 ] Cl 2 se puede alcanzar de dos maneras: dejando
o [Co (NH 3 ) 5 ONO] Cl 2 expuesto a la luz solar durante unos días, o
calentando el compuesto. La aparición de isomerización puede
se verificará en función del cambio de color del
compuesto: [Co (NH 3 ) 5 ONO] Cl 2 es salmón (rosa), mientras que
[Co (NH 3 ) 5 N 02 ] Cl 2 es amarillo (amarillo ladrillo).
Comentarios
Además de presentar coloraciones distintas, los dos isómeros
los puntos de conexión también exhiben diferencias en otros
propiedades, presentando solubilidades, espectros electrónicos y
Región infrarroja, diferente. Si hay disponibilidad de
recursos, obtener los espectros en las regiones infrarrojas y
Visible a los rayos UV para ambos compuestos es deseable. Además, un
Como la isomerización puede ser inducida térmicamente, se obtiene
una curva DSC para el compuesto [Co (NH 3 ) 5 ONO] Cl 2 sería muy
interesante, ya que será posible determinar qué temperatura
Se produce isomerización, además de su centalpia.
Página 79Prácticas de química inorgánica
Síntesis de C u C12.2DMSO
El compuesto C 11 G 2 . 2 DMSO (DMSO = dimetil sulfóxido) es

Un excelente ejemplo de cómo la espectroscopia en el
el infrarrojo se puede usar en química de coordinación, el
para determinar si hubo una coordinación efectiva y, en
así, ¿dónde 0 sitio de coordinación utilizado por el enlazador.
1. Pesar 1,5 g de cloruro de cobre anhidro (el cloruro anhidro
se puede obtener secando la sal dihidratada en un horno).
2. Añadir 10 cm 3 de etanol absoluto hasta que todo el cloruro

se ha disuelto
3. Agregue lentamente 2,5 cm 3 de DMSO y agite la mezcla.

por unos minutos
4. Filtrar los cristales formados y lavarlos con etanol frío.

Permita que los cristales se sequen a temperatura ambiente.
Comentarios
La molécula DMSO, (CH 3 ) 2 S = 0 , tiene dos sitios de
posible coordinación: azufre y oxígeno. Si la molécula
de coordenadas a través de azufre, 0 de metal donar electrones a la conexión de S = 0, y por lo
la frecuencia de absorción del enlace S = 0 aumentará, en relación con el
valor de 1050 cm "1, observado para la molécula descoordinada (esto es
un valor encontrado en la literatura; El valor preciso dependerá de la
condiciones específicas en las que se obtuvo el espectro, grado de pureza del
DMSO usado, etc.). Si la conexión se produce a través de oxígeno, la conexión S = 0
donará electrones al metal, por lo que su frecuencia disminuirá.
80
Problemas
a. Hay metales para los cuales es más probable que
la unión a la molécula DMSO se produce a través del azufre? Y
a través del oxígeno? En el caso del cobre, qué sitio de coordinación
Cuál es el más probable de ser empleado? Explicar
Página 81
Prácticas de química inorgánica
Síntesis de acetilacetonato
Cromo (III)
1. Pesar 1.3 g de hexahidrato de cloruro de cromo y disolver
en 20 cm 3 de agua.
2. Agregue 5.0 g de urea y 4 cm 3 de acetilo a esta solución

cetonato
3. Caliente la mezcla en un baño de agua (hirviendo) por 1.5

hora
4. Deje que la mezcla se enfríe hasta que alcance la temperatura ambiente, y

luego filtrar los cristales formados, lavándolos con 2 cm 3 de
agua Permita que los cristales se sequen a temperatura ambiente. Un
La estructura del compuesto obtenido, Cr (acac) 3 , se muestra a continuación:
CH, 0 --- 0 = C
// \
H CH.
Problemas
a. ¿Cuál es el papel de la urea en la síntesis realizada?
82
De cobre a cobre
En la siguiente práctica, se demostrará elegantemente cómo

la síntesis inorgánica se puede usar convenientemente para
preparación de los compuestos de cobre más variados, en un experimento
donde comienza y termina con cobre metálico.
1. Pese 100 mg de cobre y agregue 2 cm 3 de metal al metal
6.0 mol dm "3 solución de ácido nítrico (use un Erlenmeyer
10 cm3). Si es necesario, agregue un volumen mayor de la solución
del ácido, hasta que se haya consumido todo el metal.
2. Agregue, gota a gota, una solución de 6.0 mol dm "3 de
hidróxido de sodio a la solución en el paso 1 , hasta que la solución
Conviértase en básico (use papel indicador). Observar el precipitado
formado
3. Calentar el precipitado (junto con la solución) formado en el

• elemento 2, a 120 ° C. La formación de un precipitado negro será
observado Filtrar el precipitado obtenido, desechar el filtrado.
y lavar el precipitado con 2 cm 3 de agua.
4. En un vaso de precipitados de 30 cm3, añadir 6 cm 3 de ácido sulfúrico

3.0 mol dm'3, luego agregando el precipitado negro
formado en el paso 3. Revuelva la mezcla hasta que todo el sólido
se ha disuelto (si es necesario, agregue un poco más
de la solución ácida).
5. Añadir a la solución obtenida en el ítem 4, 800 mg de zinc

polvo Revuelva la mezcla. Observar precipitación de cobre
metálico
Page 83
Problemas
a. Compare todas las reacciones que han ocurrido. Que compuestos
de cobre formado en cada etapa?
b. Proponer un "ciclo" similar (una secuencia de pasos
de síntesis en la que comienza y termina con el metal) para
Dos metales más.
Comentarios
Tenga en cuenta que, en este experimento, aprendimos a preparar * 0
óxido de cobre (II) de su hidróxido, así como sulfato <je
cobre, del óxido respectivo.
84
i ^ paííDígffl m
Hexamin Nickel (II)
1. Pese 6 g de hexahidrato de cloruro de níquel y disuelva el
sal en 10 cm 3 de agua (si es necesario, calentar ligeramente
mezcla).
2. Añadir a la solución obtenida 12 cm 3 de una solución acuosa

amoniaco concentrado (hidróxido de amonio). El
el hidróxido de amonio debe haberse enfriado previamente
en un baño de hielo Después de agregar hidróxido de amonio,
La mezcla debe colocarse en un baño de hielo.
3. Filtrar los cristales obtenidos y lavarlos con 3 cm 3 de la solución.

solución de hidróxido de amonio y luego con acetona.
Permita que los cristales se sequen a temperatura ambiente.
Problemas
a. Igualar la reacción que ocurrió. Calcule el rendimiento de la reacción.
Page 85
r-n Z7 en / -i n
Síntesis de bicarbonato
y carbonato de sodio
0 El bicarbonato de sodio se utiliza ampliamente en la producción de

"Antiácidos" y "levaduras". Aquí aprenderemos cómo prepararte para
del cloruro de sodio, y cómo del bicarbonato para obtener el
carbonato
1. Pesar 15 g de cloruro de sodio y transferir la sal a un vaso de precipitados.
250 cm3.
2. Añadir al cloruro de sodio 50 cm 3 de una solución
hidróxido de amonio concentrado. Añadir amoniaco
en porciones de 5 cm3, bajo agitación constante, hasta que todo
El cloruro ha sido disuelto.
3. Luego agregue algunas piezas de dióxido de carbono

sólido ("hielo seco"), todavía bajo agitación constante.
4. Después de observar la formación de precipitado, agregue

1 o 2 piezas de CO 2 sólido.
5. Filtrar el precipitado formado y transferirlo a un vaso.

reloj y secar a 100 ° C en un horno.
6 . Luego prepare la ceniza de soda calentando a 250 ° C.
Problemas
Sugerencias
Calentar la ceniza de soda a temperaturas más altas
elevado, a su vez, conduce a la formación del óxido, a partir del cual
El hidróxido se puede preparar por reacción con agua.
86
Preparación de nitrógeno
0 nitrógeno constituye aproximadamente el 71% del lugar privilegiado de aire

rico Debido a su baja reactividad (se comporta frente a la mayor
de sustancias, como un gas inerte), el nitrógeno es ampliamente utilizado
síntesis y análisis térmico. Se vende en cilindros.
1. Configure un sistema de recolección de gas utilizando un Erlenmeyer
con cubierta de goma con agujero, o kitasato (ver modelo
a seguir).
2. Coloque 4 g de cloruro de amonio en el sistema, 5 g de

nitrito de sodio y 30 cm 3 de agua.
3. Calentar ligeramente la mezcla, hasta el desprendimiento
de gas se puede observar.
4. Recolecte el gas formado y pruebe algunas de sus propiedades.
actividades
Page 87
Molibdato de sodio como

Precursor en la síntesis de molibdato
de metales de transición ____________
El fenómeno del intercambio iónico es ampliamente utilizado en química en

para eliminar un catión (o anión) de una solución dada
no deseado Tal fenómeno se explora en las llamadas resinas.
para obtener agua libre de cationes metálicos. No
En el presente experimento, el fenómeno de intercambio iónico se explora para
preparar molibdatos de metales de transición a partir de molibdato
sodio
1. En una síntesis típica, 200 cm 3 de un
solución acuosa de Fe3 +, Cr3 +, Cu2 + o Co2 +, a 3.0 g de
molibdato de sodio (Na 2 Mo 0 4 . 2 H 20 ). Los cloruros deben
ser agregado en cantidades dos veces las necesarias
para promover el intercambio completo de todos los iones Na +.
2. Debido a la alta solubilidad del molibdato de sodio

en agua, no se debe promover la agitación constante,
agitando mecánicamente la mezcla obtenida, cada veinte
minutos Después de la adición del cloruro metálico, se verifica,
en cada caso, cambio de color inmediato en la matriz
sólido, que cambia de blanco (molibdato de sodio) a
amarillo-marrón (molibdato de hierro), verde oliva
(molibdato de cromo), verde claro (molibdato de cobre)
o violeta (molibdato de cobalto), mostrando así el
formación de nuevos compuestos.
Sugerencia
El intercambio iónico, que se explora en el experimento, también es
observado si se usa molibdato de amonio. La diferencia es que
El molibdato de amonio es prácticamente insoluble en agua, lo que permite
Page 88
agitación constante del sistema. Además, usando molibdato

El intercambio de iones de amonio ocurre mucho más lentamente, un hecho
que puede explorarse para estudiar la cinética del proceso.
La formación de nuevas fases cristalinas puede ser probada
obtención de difractogramas de rayos X para molibdato de sodio y
para los nuevos molibdatos sintetizados.
Se puede determinar el grado de hidratación de los molibdatos.
obtener sus respectivas curvas termogravimétricas, o
alternativamente, promoviendo su calentamiento en un horno
seguido de pesaje.
Page 89
Prácticas de química inorgánica 91 91
Síntesis de un tinte:
"Verde de París"
Varios compuestos inorgánicos (óxidos, por ejemplo) tienen

jugado, a lo largo de la historia, y sigue jugando hoy
papel importante: se usan como colorantes. Ejemplos tipicos
son dióxido de titanio (blanco) y trióxido de cromo (verde). Un
La presencia de metales pesados en los pigmentos tiene esto, incluyendo
explotado para identificar falsificaciones en
obras de arte.
1. La síntesis a realizar se basa en la reacción:
4 CuO + 3 As 2 0 3 + 2 CH 3 COOH -> 3 Cu (As 20 2 ) 2 .Cu (CH 3 C 00) 2
Las masas a utilizar deben elegirse en

dependiendo de la cantidad de pigmento a preparar.
2 . El óxido cúprico debe calentarse en una solución al 8 % de
ácido acético, luego se agrega As 2 0 3.
3. La mezcla debe dejarse a reflujo durante dos horas.
4. Deje que el sistema se enfríe, luego filtre y lave el

producto formado: Cu (As 2 0 2 ) 2 .Cu (CH 3 C 0 0) 2, acetoarsenita
cobre, el "verde de París".
Comentarios
Se debe tener especial cuidado para evitar el contacto.
directa o por inhalación con trióxido de arsénico, dependiendo de su
Alta toxicidad.
Página 90
Otro tinte:
"El verde de Rinmann"
La síntesis del "verde Rinmann" ilustra un procedimiento

ampliamente utilizado en la llamada química de estado sólido. Resúmenes
que implica óxidos, carbonatos, etc. realizado a altas temperaturas
(generalmente por encima de 1000 ° C).
1. 15 g de carbonato de zinc, 3.5 g de carbonato de cobalto (II) y
Se deben mezclar 18,5 g de KC1 (usar mortero y pistilo).
2. La mezcla debe calentarse a 1100 ° C durante 4 horas.
3. La mezcla debe retirarse de la mufla y dejarse
enfriar y lavar con agua.
4. Luego agregue más KC1, y el calentamiento se repite
por otras 4 horas.
5. Esta secuencia de operaciones (lavado, reemplazo de KC1
calentamiento) debe repetirse dos veces más.
Comentarios
El pigmento obtenido, "verde de Rinmann" (también conocido como
como verde cobalto o verde turquesa), consiste en un
mezcla de cristales de zinc y óxido de cobalto. El compuesto verde
Se obtiene una solución sólida de CoO en ZnO (estructura tipo Wurtzita).
Si se invierte la relación entre cobalto y zinc (70% CoO y 30%
ZnO), se obtiene un pigmento rosado, con una estructura similar a NaCl.
Nota: debido a la alta temperatura que se usará para la calcinación,

preferiblemente se debe usar un crisol de platino. Sin embargo, si
tener uno (los crisoles de platino son muy caros), puede usar uno de
porcelana, en cuyo caso existe riesgo de reacción entre los óxidos
eso se formará en la reacción y los componentes del crisol.
Page 91
Síntesis de Hg2 (NH) Br2
Bien conocido por su mala reputación como contaminante

ambiental, el mercurio es el único metal líquido a temperatura estándar
25 ° C, siendo utilizado en la producción de lámparas de "vapor" de
Mercurio y amalgamas dentales. Sulfuro de mercurio (HgS,
cinabrio) se utiliza como pigmento. Mercurio todavía forma un
gran serie de compuestos, siendo un buen ejemplo lo que estará aquí
preparado
1. Se deben disolver 2,2 g de bromuro de mercurio (II)
en 80 cm 3 de agua hirviendo.
2. La solución en el ítem 1 debe mezclarse con una solución
resultante de la disolución de 0,2 g de bromuro de amonio
en 100 cm 3 de una solución de hidróxido de sodio 0,1 mol dm '3
amonio
3. El precipitado formado (iminobromuro de mercurio) debe

filtrarse y lavarse con 250 cm 3 de agua helada. Dejarlo
secar a temperatura ambiente y almacenar en un desecador.
Página 92
[PpáÜDOSl <QH
Síntesis e investigación
Intercambio iónico cualitativo
en Vanadato de Potasio
1. Pesar 10.0 g de vanadato de amonio.
2. Vanadato de calcio y amonio a 550 ° C durante 1 hora.
3. Tome el sólido resultante de la calcinación y disuélvalo en un
0.5 mol dm '3 solución de hidróxido de potasio (la solución
debe agregarse gradualmente, solo en cantidad
suficiente para promover la disolución completa del sólido).
4. Evaporar el disolvente hasta que se pueda formar un precipitado blanco.
observado Caliente ligeramente el sólido formado a casi
sequedad Lave el sólido formado con agua y déjelo secar.
5. Pruebe cualitativamente la capacidad de intercambio iónico del

sólido formado, dispersando pequeñas cantidades en
soluciones de sales de cobre, cobalto, níquel y hierro (por ejemplo,
tratando solo con una prueba cualitativa, la cantidad de sólidos
utilizado, así como las concentraciones de las soluciones, no son
factores críticos)
Problemas
a. Igualar las reacciones que ocurrieron. Proponer una fórmula
para el sólido blanco formado
Sugerencias
a. Si hay tiempo y recursos disponibles, una evaluación
Análisis cuantitativo de la capacidad de intercambio iónico del sólido formado.
Se puede hacer.
Página 93
b. Se puede usar un procedimiento experimental análogo

para la síntesis de vanadatos de litio y sodio.
c. Una metodología alternativa para la síntesis de vanadato.
el potasio sería para promover la reacción entre el
carbonato de vanadio y potasio a 1200 ° C durante 15
horas
Page 94
Resumen de CrS04.5H20
1. Pesar 20 g de cromo metálico.
2. Agregue 150 cm 3 de agua y 25 cm 3 de ácido al metal

sulfúrico concentrado Mantenga el sistema bajo constante
agitación Si es necesario, agregue más ácido (en porciones
a 1 cm 3) hasta que todo el metal se haya disuelto.
3. Filtrar los cristales formados, lavarlos con agua helada y

déjalos secar a temperatura ambiente. Si es posible, séquelos
vacío
Observaciones
a. El compost es estable en el aire una vez que está seco. En
contacto con el aire, las soluciones de Cr (II) se oxidan muy
rápidamente
Sugerencias
Se puede usar un procedimiento experimental similar
para la síntesis de CuS0 4 .5H 2 0.
Page 95
Síntesis de [Cu (NH3) 4] S04.H20
1. Prepare una solución disolviendo 50 g (por supuesto,
se puede usar una cantidad menor de reactivos,
manteniendo la misma proporción estequiométrica) de
C u S0 4 .5H20 en 75 cm 3 de amoníaco (hidróxido de amonio)
concentrado en 50 cm 3 de agua.
2. Agregue lentamente 75 cm 3 de etanol a la solución preparada.
3. Deje la solución obtenida durante unas horas en un baño.
hielo (o en el refrigerador), hasta la formación de cristales
se puede observar
4. Filtre los cristales y lávelos con una mezcla (1: 1) (v / v) de

etanol y amoniaco concentrado.
5. Permita que los cristales se sequen a temperatura ambiente.
Page 96
Síntesis de TiOa a través del proceso

Sol-Gel y su uso como
Fotocatalizador
El dióxido de titanio Ti02, ha sido empleado-investigado,

entre otros usos, como fotocatalizador para la degradación de
especies orgánicas en efluentes industriales. La fase cristalina
La anatasa exhibe la mayor actividad fotocatalítica.
1. A 20 cm 3 de tetrabutóxido de titanio, agregue 50 cm 3 de
agua Agite mecánicamente el sistema hasta que todo el
el alcóxido ha sido hidrolizado y policondenso.
2. Agregue otros 50 cm 3 de agua al sistema y déjelo

descansar por 24 horas.
3. Filtrar y lavar el polvo obtenido con agua.
4. Calcine el óxido preparado a 500 ° C durante 1 hora.
5. Dispersar el polvo obtenido en una solución acuosa de naranja.

de metilo Las cantidades deben ser: óxido (0.5 g dm °) y
metil naranja (20 mg dm'3).
6 . Mantenga la suspensión obtenida bajo agitación magnética y

irradiado con ultravioleta (con longitud de onda en
volumen de 365 nm). Si no hay una lámpara disponible
UV, una buena alternativa es dejar el sistema expuesto a la luz
solar.
7. Lea la absorbancia de la naranja de metilo a 465 nm, el

intervalos regulares de 1 minuto.
8 . Construya una curva de absorbancia en función del tiempo.
Page 97
9. Compare para realizar el estudio más completo, el

resultados obtenidos con los encontrados para sistemas sin
Ti02 y para sistemas con Ti02 que no recibieron
Radiación UV.
Nota: si un espectrofotómetro UV-Vis no está disponible, seguirá siendo

posible demostrar la actividad fotocatalítica de TÍO2, ya que será posible
Observe incluso a simple vista la disminución de la intensidad del color de la solución.
Sugerencias
a. Si alcóxido (butóxido o cualquier otro
otro) de titanio, una posibilidad es preparar el óxido para
de TÍCI . Sin embargo, en ese caso, cuidado adicional
4
debe tomarse, ya que el cloruro reacciona

violentamente al agua (de hecho, la humedad del aire ya es
suficiente para promover la reacción).
b. Una buena alternativa es utilizar el óxido ya preparado, un

Dado que el TiO2 comercializado es generalmente anatasa.
c. El objetivo del paso de calcinación es promover la cristalización.

óxido (fase anatasa) ya que, como el obtenido,
amorfo, a menos que la síntesis se lleve a cabo en
soluciones saturadas de cloruros metálicos, o en soluciones de
dimetilformamida o dimetilsulfóxido. Calcinaciones a
Se deben evitar temperaturas más altas, ya que
transformación estructural: anatasa-rutilo, y
la fase rutilo es menos activa catalíticamente (la temperatura
el momento exacto de la transición dependerá de la
condiciones de preparación para el óxido).
d. Obtención de la curva analítica para metil naranja que

establece su absorbancia en función de la concentración,
posible determinar su concentración de acuerdo con el
tiempo para cada paso del proceso de fotodegradación, y
realizando así un estudio cinético del proceso.

Inor Proyectos

Загружено:

Сведения о документе

Оригинальное название

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Inor Proyectos

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

20/1/2020 Sin titulo

Un químico necesita una base sólida en

Introducción ................................................. ................................. 9

Precauciones de laboratorio ............................................... ..... 13

Referencias ................................................. ............................. 101

Sobre el autor 105

A pesar de los grandes avances en el modelado molecular, el

Una división clásica entre prácticas que involucran los elementos.

color, estado de agregación, etc. entre reactivos y productos, observación

a. En el caso de compuestos de coordinación, obteniendo

b. Para compuestos de coordinación y sales

c. En el caso de compuestos coloreados y solubles en disolventes.

d. Las mediciones de conductancia también pueden ser bastante

ilustrativo del comportamiento químico de algunos compuestos.

e. Para carbonatos y oxalatos, que se degradan con

f. Aunque despreciado en la era de la modernidad y las técnicas.

Finalmente, vale la pena recordar que, más importante que

Alabado sea el sentido común

1. ¿Cuál es el delantal blanco que utilizamos para

a. Para parecer científicos comerciales

2. ¿Por qué no debemos ingerir los productos químicos que

3. En caso de incendio en el laboratorio debo:

4. Los productos químicos inflamables deben:

5. Cuando una sustancia contiene este símbolo en su

a. Ella pertenece a un pirata.

Si ha marcado la alternativa (c) como correcta para todos

Trabajaremos en el laboratorio químico. Sin embargo, en caso de duda,

La limpieza de los materiales en los que se utilizan las soluciones A y B

necesario A continuación, corte hasta 0 Object, se lavó con agua

Página 14 16 Robson Fernandes de Farias

toque, y luego con la solución B. Luego se lava el siguiente objeto

El cloruro de hidrógeno, HC1, es soluble en agua, produciendo

2. Coloque 40.0 g de cloruro en el matraz de fondo redondo.

a. Igualar la reacción que ocurrió.

La preparación de hidrógeno por reacción de metales con soluciones.

El sodio metálico, Na, fue descubierto en 1807 por Humphrey

1. Pesar 3 g de óxido de sodio y 3 g de sodio metálico.

4. Repita la operación para el sodio metálico.

b. Sugerir otras dos reacciones por las cuales el hidróxido

El hierro metálico se utiliza en la producción de acero (una aleación de

4. Calcine el precipitado a 600 ° C durante 2 horas.

¿Has notado que tanto el ácido fluorhídrico como el ácido

b. Calcule la concentración en% y mol dm'3 de la

cristalinidad, que muestra nanoestructura laminar. Si es posible,

b. La adición de óxido de zinc (un poco menos

Síntesis de gel de sílice

El uso de alcóxidos para la síntesis de nuevos materiales ha sufrido un

Producción de oxígeno a partir de

Peróxido de hidrógeno (H 2 O?), Más conocido como "agua

4. Repita el mismo procedimiento, pero ahora usando como

b. ¿Qué diferencias se pueden observar al usar

Estamos acostumbrados a pensar en sustancias "plásticas",

2. Caliente el polvo lentamente hasta que se derrita y luego vierta

3. Retire el "plástico" formado y observe sus propiedades.

b. Si es posible, coloque el líquido aún caliente dentro

c. Aprovechando el sistema ensamblado, uno puede investigar

muy exotémico, y el calor liberado puede eventualmente

hierro) se puede apreciar mejor si se lleva a cabo en

8Ca (s) + Sg (s) -> 8CaS (s)

El elemento cloro está presente en varios compuestos de uso.

2. En el matraz de fondo redondo, agregue 15 g de dióxido de carbono

3. En el embudo de separación, agregue 25 cm3 de ácido clorhídrico

4. Agregue lentamente el ácido al matraz que contiene el