Clase 1 Introduccio N

QUÍMICA
ANALÍTICA E
INSTRUMENTAL
B I O T E C N O L O G Í A 2 0 1 6

D R A . M . A N D R E A R I Q U E L M E

Evaluaciones Cátedra
Evaluación Porcentaje Fecha Ponderación

PEP 1 35 % 3 de Mayo
PEP 2 35 % 14 de Junio
Control 30 % 04 de Abril 70%
18 de Abril
09 de Mayo
30 de Mayo
Examen 30 de Junio 30%
Dra. M. Andrea Riquelme

Evaluaciones Laboratorio
Evaluación Porcentaje Fecha

Control de entrada 20 %
Reportes e Informes 40 %
Prueba de ciclo 40 % 21 de Junio
•  Los controles serán antes de cada práctico, con 15 min de duración.
•  Si llega tarde y el control ha comenzado, su nota será 1,0
•  Toda persona que obtenga en un control nota inferior o igual a 3,5 será
promediada con el reporte correspondiente.

•  Harris D.C., “Análisis químico cuantitativo”, Editorial Reverté, 2da Ed. 2001.

•  Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., “Química Analítica”, 6ªEdición, Editorial
McGraw-‐Hill, 1995.
•  Skoog D.A., West D.M., Holler F.J., Crouch S.R. “Fundamentos de Química
Analítica”, 8ªEdición, Editorial Thomson, 2005.
•  Principios de Análisis Instrumental, 5ta. Edición, D. Skoog, F. Holler, T.

Nieman, Ed. McGraw-‐Hill, 2006.

Introducción
¿Por qué se enseña química analítica en biotecnología?
Para planieicar, desarrollar y controlar procesos biotecnológicos en escala de

laboratorio, planta piloto e industrial.
Para Realizar y supervisar el control de calidad de insumos y productos
empleados en biotecnología.

Análisis
cuantitativo Análisis Análisis
estructural Instrumental
Análisis
cualitativo
Otros Análisis Análisis
clásico separativo
Según einalidad y
tipo de información
Clasieicaciones
Genéricas de Según técnica
Otras la Química empleada
Analítica
Según tamaño inicial de Según naturaleza de muestra o analito

muestra (esacala de trabajo) (orgánico, inorgánico, bioquímico)
Según concentración
de los analitos

METODOLOGÍA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA
•  Deeinir el problema correctamente.
•  Asegurar la representatividad del problema a través de las muestras.
•  Deeinir el tiempo y las exigencias requerida por el cliente.
•  Desarrollar un plan analítico.
•  Realizar el trabajo con el más alto nivel de calidad, experiencia y buen

conocimiento químico.
•  Comunicar la respuesta, no los datos, incluyendo la precisión y exactitud,

especieicando los peligros o limitaciones en la utilización de los datos.
•  Interpretar la información y los resultados en un informe claro, consistente y
signieicativo.

Etapas de un análisis cuantitativo
Elección del método
Obtención de una muestra representativa
Preparación de la muestra
Deeinición de las muestras repetidas
Disolución de las muestras
Eliminación de interferencias
Medición de la propiedad del analito
Cálculo de los resultados
Evaluación de la coneiabilidad de los resultados

MÉTODOS CUANTITATIVOS DE ANÁLISIS
•  Métodos gravimétricos
•  Métodos Volumétricos
•  Métodos Electroanalíticos

•  Métodos Espectroscópicos

REPASO DE CONCEPTOS FUNDAMENTALES
ü  Unidades fundamentales del SI
ü  Preeijos multiplicativos
ü  Soluciones y sus concentraciones
ü  Funciones p
ü  Relaciones estequiométrica

Errores en el análisis químico
Valores individuales en un análisis no representan el valor de la muestra, se suele
entregar el promedio o mediana
Mediana= Valor central en una serie de

datos o el promedio de los datos central
Precisión= reproducibilidad de las mediciones repetidas, se utilizan tres

términos para describirla.

-‐ Desviación estándar

-‐ Varianza

-‐ Desviación estándar relativa

-‐ Coeeiciente de variación

Exactitud= Indica que tan cerca está una medición de su valor verdadero o aceptado
y se expresa en términos de error.
Error absoluto Error relativo

Error sistemático: (Exactitud) También conocido como determinado, ocasiona
que la media de una serie de datos sea distinto al valor aceptado, puede ser
detectado y corregido. Instrumental, método, personales.
Error aleatorio: (precisión) También conocido como indeterminado, los datos

se distribuyen más o menos simétricamente alrededor de un valor promedio. No
pueden ser eliminados
Intervalo de conVianza IC: Indica que es probable que la verdadera medida está
a una cierta distancia de la media medida

¿Cuál es la media, mediana, desviación estándar, varianza, desviación estándar
relativa, coeeiciente de variación e intervalo de coneianza (95%) de la siguiente
tabla?
Moneda Masa (g)
1 3,080
2 3,094
3 3,107
4 3,056
5 3,112
6 3,174
7 3,198

MÉTODOS CLÁSICOS DE ANÁLISIS
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
Basa su análisis en las medidas de masa

-‐  Masa de la muestra analizada
-‐  Masa del analito o sustancia de composición
química conocida que contenga al analito

Métodos Gravimétricos
Métodos de Métodos Métodos de

volatilización Electrogravimétricos precipitación
Analito volatil Ión se reduce hasta Analito

su estado elemental
Masa del cátodo Precipitado insoluble

Producto volátil
antes y después
Filtra
Determinar la masa
Lava
Tratamiento térmico
Determinar la masa

Propiedades de los precipitados y los reactivos precipitantes
Agente precipitante: reacción especíeica o selectiva con el analito
Se obtiene un precipitado:

-‐ Fácil de eiltrar y lavar
-‐ Baja solubilidad
-‐ Inerte
-‐ Composición conocida
Formación de precipitado
Analito + Reactivo precipitante = Disolución inestable
Equilibrio
Precipitado

Tamaño de partículas y capacidad de Viltración de los precipitados
El tamaño de las partículas del precipitado es función de la naturaleza del
precipitado y de las condiciones experimentales bajo las cuales se producen
Partículas coloidales
-‐ Diámetro 10-‐7 – 10-‐4 cm
-‐ Invisibles a simple vista
-‐ No sedimentan
-‐ Dieícil de eiltrar
Suspensión cristalina
-‐ Son de mayor dimensión (mm)
-‐ Sedimentan espontáneamente
-‐ Fácil de eiltrar

El tamaño del precipitado está determinado por:
-‐ Solubilidad del precipitado en el medio
-‐ Temperatura
-‐ Concentración de reactivos
-‐ Velocidad con que se mezclan los reactivos
Estos factores se pueden explicar en forma cualitativa asumiendo que el tamaño de
las partículas es función de una propiedad llamada sobresaturación relativa
Q= concentración de soluto en cualquier momento

S= solubilidad en el equilibrio
SSR grande ⇒ Precipitado coloidal

SSR baja ⇒ Precipitado cristalino

Mecanismo de formación del precipitado
Nucleación: proceso en el cuál se juntan un número mínimo de átomos, iones o
moléculas para dar una partícula sólida y estable.
Crecimiento: formación de depósitos de iones procedentes de la solución

sobre núcleos ya existentes dando lugar a partículas de mayor tamaño.
Partículas muy pequeñas Partículas grandes
Una suspensión cristalina se favorece con:

-‐  Temperaturas elevadas, aumentando la solubilidad del precipitado
-‐  Uso de soluciones diluidas, minimizar efecto de la concentración
-‐  Adición lenta del reactivo precipitante junto a una buena agitación
-‐  Controlando el pH

Digestión
Sólidos cristalinos
•  Aumentan el tamaño de las partículas y minimizan la contaminación.
•  Se obtiene un mejor cristal si:
•  Se disminuye la SSR, esto se logra utilizando soluciones diluidas o
añadiendo el reactivo lentamente con agitación.
•  Calentando y/o ajustando el pH para aumentar la solubilidad.
El calor y la agitación favorece el proceso de disolución y recristalización del
sólido de forma continua, obteniendo un precipitado más puro.

Sólidos Coloidales
•  Son muy estables y no son adecuados para el análisis gravimétrico.
•  Aumentando la temperatura, agitación y/o añadiendo un electrolito, esto
disminuye la estabilidad de las suspenciones obteniendo partículas de mayor
tamaño (Coagulación o Aglomeración)


Carga de adsorción primaria
c a r g a d a p o s i t i v a m e n t e
sobre la partícula coloidal
Sólido Coloidal
Capa de contraiones de
la disolución. Con exceso
de aniones Disolución Homogénea
(cargas equilibradas)

El aumento de la concentración de electrolito coagulante produce disminución
del volumen de la capa de contraiones y por lo tanto favorece la coagulación

Coprecipitación
Precipitación de otras especies en la muestra junto con el analito
Especies que son solubles que en condiciones normales no precipitarían

Tipos de coprecipitación
•  Adsorción en la supereicie
•  Formación de cristales mixtos
•  Oclusión y atrapamiento mecánico

Adsorción en la superVicie
•  Principal fuente de contaminación en los coloides coagulados

•  Para minimizar la adsorción:
-‐ Digestión
-‐ Electrolito volátil o intercambio de electrolito
-‐ Reprecipitación

Formación de cristales mixtos
•  No se puede evitar cuando la matriz presenta contaminación

•  Es necesaria la misma carga y tamaño

Oclusión y atrapamiento mecánico
•  Ocurre cuando el crecimiento es rápido y en la primera etapa
•  Cuando los cristales crecen muy juntos
•  Se disminuye con la digestion

Precipitación Homogénea
Se añade una sustancia a la solución que no es el reactivo precipitante.
El agente precipitante se genera lentamente y de manera inmediata precipita con el
analito.
Formación de precipitados con buenas propiedades mecánicas y poco
contaminados.

Al(OH)3 formado por adición de amoníaco y por precipitación homogénea

Operaciones generales en análisis gravimétrico
Métodos clásicos utilizados desde la antigüedad en análisis cuantitativo

Lentos, tediosos y dieíciles de automatizar
•  Preparación de la muestra

•  Precipitación
•  Digestión
•  Filtración
•  Lavado
•  Secado o calcinado
•  Pesada

Preparación de la muestra
•  La muestra debe estar en estado líquido

•  Se deben eliminar las interferencias
•  Se debe ajustar el pH óptimo del medio
•  Volumen de la muestra
Precipitación
•  Se añade agente precipitante a la muestra
•  Reacción cuantitativa
•  Precipitado insolubles
•  Reacción selectiva

Digestión
•  Mejora la pureza y la capacidad de

eiltración de un precipitado por
calentamiento del sólido en
contacto con la solución de la cual
se formó
Filtración
Lavado

Secado y/o calcinado
•  Estufa a 110 -‐120 °C durante 1 – 2 hr

para eliminar agua
•  Si el precipitado no es estable se lleva a
altas temperaturas
Ineluencia de la temperatura de calcinación

Masa (g)
Temperatura (°C)

Pesada y calculo de la concentración de analito

Ejemplo 1
En una muestra de 200 mL de H2O natural, se determinó el contenido de calcio

(40,08 g/mol) mediante precipitación del catión como CaC2O4 (128,10 g/mol). El
precipitado se lavó, secó, calcinó en un crisol que vacío pesaba 26,6002 g. La masa
del crisol más CaO (56,08 g/mol) fue de 26,7134 g. Calcule la masa de Ca/100 mL de
agua
R:0,0405 g Ca/100 mL

Ejemplo 2
Un mineral de hierro se analizó disolviendo una muestra de 1,1324 g en HCl conc. La
solución resultante se diluyó con agua y el hierro (III) se precipitó como óxido
hidratado Fe2O3×H2O al añadir NH3. Después de la eiltración y lavado, el residuo se
calcinó a alta temperatura para dar 0,5394 g de Fe2O3 puro (159,69 g/mol) calcule:
a)  Porcentaje de Fe (55,847 g/mol) en la muestra
b)  Porcentaje de Fe3O4 (231,54 g/mol) en la muestra
R:
a)  33,32% Fe
b)  46,04 % Fe3O4

Ejemplo 3
Una muestra de 0,2356 g que sólo contiene NaCl (58,44 g/mol) y BaCl2 (208,25
g/mol) produjo 0,4637 g de AgCl seco (143,32 g/mol). Calcule el porcentaje de
cada halógeno en la muestra.
R:
44,99 % BaCl2
55,01 % NaCl

Realizar los siguientes ejercicios del libro “Fundamentos de Química Analítica 8va Ed”
Skoog, West, Holler.

a.  12.1
b.  12.2
c.  12.5
d.  12.7
e.  12.10
f.  12.18
g.  12.20
h.  12.22

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QUÍMICA

Evaluación Porcentaje Fecha Ponderación

Dra. M. Andrea Riquelme

Evaluación Porcentaje Fecha

Dra. M. Andrea Riquelme

• Principios de Análisis Instrumental, 5ta. Edición, D. Skoog, F. Holler, T.

Dra. M. Andrea Riquelme

¿Por qué se enseña química analítica en biotecnología?

Para planieicar, desarrollar y controlar procesos biotecnológicos en escala de

Dra. M. Andrea Riquelme

Según tamaño inicial de Según naturaleza de muestra o analito

Dra. M. Andrea Riquelme

• Deeinir el problema correctamente.

• Asegurar la representatividad del problema a través de las muestras.

• Deeinir el tiempo y las exigencias requerida por el cliente.

• Desarrollar un plan analítico.

• Realizar el trabajo con el más alto nivel de calidad, experiencia y buen

• Comunicar la respuesta, no los datos, incluyendo la precisión y exactitud,

Dra. M. Andrea Riquelme

Elección del método

Obtención de una muestra representativa

Preparación de la muestra

Deeinición de las muestras repetidas

Disolución de las muestras

Eliminación de interferencias

Medición de la propiedad del analito

Cálculo de los resultados

Evaluación de la coneiabilidad de los resultados

Dra. M. Andrea Riquelme

Dra. M. Andrea Riquelme

ü Unidades fundamentales del SI

ü Preeijos multiplicativos

ü Soluciones y sus concentraciones

ü Relaciones estequiométrica

Dra. M. Andrea Riquelme

Mediana= Valor central en una serie de

Precisión= reproducibilidad de las mediciones repetidas, se utilizan tres

Dra. M. Andrea Riquelme

Error absoluto Error relativo

Dra. M. Andrea Riquelme

Error aleatorio: (precisión) También conocido como indeterminado, los datos

Dra. M. Andrea Riquelme

Dra. M. Andrea Riquelme

Basa su análisis en las medidas de masa

Dra. M. Andrea Riquelme

Métodos de Métodos Métodos de

Analito volatil Ión se reduce hasta Analito

Masa del cátodo Precipitado insoluble

Determinar la masa

Dra. M. Andrea Riquelme

Agente precipitante: reacción especíeica o selectiva con el analito

Se obtiene un precipitado:

Formación de precipitado

Analito + Reactivo precipitante = Disolución inestable

Dra. M. Andrea Riquelme

Dra. M. Andrea Riquelme

Q= concentración de soluto en cualquier momento

SSR grande ⇒ Precipitado coloidal

Dra. M. Andrea Riquelme

Crecimiento: formación de depósitos de iones procedentes de la solución

Partículas muy pequeñas Partículas grandes

Una suspensión cristalina se favorece con:

Dra. M. Andrea Riquelme

•  Principios de Análisis Instrumental, 5ta. Edición, D. Skoog, F. Holler, T.

•  Deeinir el problema correctamente.

•  Asegurar la representatividad del problema a través de las muestras.

•  Deeinir el tiempo y las exigencias requerida por el cliente.

•  Desarrollar un plan analítico.

•  Realizar el trabajo con el más alto nivel de calidad, experiencia y buen

•  Comunicar la respuesta, no los datos, incluyendo la precisión y exactitud,

ü  Unidades fundamentales del SI

ü  Preeijos multiplicativos

ü  Soluciones y sus concentraciones

ü  Relaciones estequiométrica

•  Adsorción en la supereicie

•  Formación de cristales mixtos

•  Oclusión y atrapamiento mecánico

•  Principal fuente de contaminación en los coloides coagulados

•  No se puede evitar cuando la matriz presenta contaminación

•  Preparación de la muestra

•  La muestra debe estar en estado líquido

•  Mejora la pureza y la capacidad de

•  Estufa a 110 -‐120 °C durante 1 – 2 hr