Дек. 2008
Атомно-абсорбционный спектрофотометр
Shimadzu
серии АА-7000
ИНСТРУКЦИЯ ПОЛЬЗОВАТЕЛЯ
КОРПОРАЦИЯ SHIMADZU
КИОТО ЯПОНИЯ
Эта страница специально оставлена пустой.
Введение
Важно
• В случае смены пользователя или места расположения прибора, проверьте, чтобы Инструкция
Пользователя всегда хранилась рядом с прибором.
• Если эта инструкция или наклейки предупреждения на приборе потеряны или повреждены,
немедленно обратитесь в компанию Shimadzu для их замены.
• Для обеспечения безопасной работы прочитайте все Инструкции по Безопасности перед использованием
прибора.
• Для обеспечения безопасной работы, обращайтесь в Ваше представительство Shimadzu если прибор
необходимо установить, отъюстировать или переустановить (после перемещения).
Примечание
• Информация в этой инструкции может быть изменена без
предварительного уведомления и не является обязательством
производителя.
• Все ошибки или опечатки в этой инструкции к прибору, которые
несмотря на всю возможную осторожность, могут иметь место, будут
скорректированы как можно скорее, но не обязательно после их
обнаружения.
• Все права защищены, воспроизведение этой инструкции или ее части в
любой форме запрещено без письменного разрешения Корпорации
Shimadzu.
• Microsoft и Windows являются зарегистрированными торговыми
марками Корпорации Microsoft в Соединеных Штатах и/или других
странах. Другие названия компаний и названия продуктов упомянутых в
этой инструкции являются торговыми марками или
зарегистрированными торговыми марками соответствующих им
компаний. TM и ® символы опущены в этой инструкции.
АА-7000 x-1
Инструкция по Безопасности
• Для обеспечения безопасной работы Ваших действий на приборе, внимательно прочитайте эту
Инструкцию по Безопасности перед использованием прибора.
• Просмотрите все пункты ВНИМАНИЯ и ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЯ, описанные в этой секции. Они крайне
важны для обеспечения безопасной работы.
• В этой инструкции, пункты внимания и предосторожности обозначены с использованием следующих
условных обозначений;
Убедитесь в наличии металлической вытяжки для удаления горючего газа над атомно-
абсорбционным спектрофотометром.
Если Вы используете вытяжку из пластика, она может загореться из-за нагрева пламенем.
Вес прибора 70 кг. Учитывайте суммарный вес аналитической системы при установке.
Установливайте прибор на плоском и устойчивом столе или на основании, которые с легкостью могут
выдержать вес аналитической системы.
Предостережение
Избегайте установки прибора в местах, подвергающихся воздействию коррозионных газов,
органических растворителей, галогенсодержащих веществ, газов содержащих полисилоксаны,
маслянистых материалов, больших количеств грязи и пыли.
Установка в таких местах может привести к невозможности поддержания технических характеристик или к
сокращению срока службы прибора.
Не используйте прибор там, где может конденсироваться влага на приборе.
Это препятствует нормальной работе прибора.
АА-7000 x-2
Меры предосторожности при установке
Внимание
• Для обеспечения безопасной работы, обращайтесь в Ваше представительство Shimadzu если прибор
необходимо установить, отъюстировать или переустановить (после перемещения).
• Примите меры для предотвращения падения прибора в случае землетрясения или другой катастрофы.
Сильная вибрация может привести к падению прибора, причинив вред здоровью человека.
• Заземлите инструмент.
Заземление необходимо для предотвращения электрического удара в случае аварии или электрического
разряда и необходимо для обеспечения стабильной работы.
Предостережение
• Будьте осторожны при установке, не прищемите пальцы между различными частями прибора, это
может привести к травме.
• Когда открываете дверцу для установки ламп с полым катодом не прищемите пальцы, вы можете
причинить себе травму.
• Заземлите компьютер и дополнительные устройства с одинаковым нулевым потенциалом.
В противном случае соединение с дополнительными устройствами может быть прервано, а прибор
может быть поврежден.
АА-7000 x-3
Меры предосторожности при работе и выполнении операций
Внимание
• На этом приборе может работать персонал, имеющий специальное образование и прошедший обучение.
«Специальное образование и обучение» означает знание следующих пунктов:
1. Информацию о газах высокого давления и их использованию
2. Информацию о подключении газов высокого давления к прибору
Внимание
• Не используйте воспламеняющиеся спреи (лак для волос, спрей от насекомых) вблизи прибора.
Спрей может возгореться и привести к пожару.
• Раз в месяц проводите исследование прибора как описано в 8.4 «Проверка пилотного пламени» и 8.5
«Проверка утечки газа».
Если Вы не делаете это, безопасность не может быть гарантирована.
Предостережение
• Если Вы пролили жидкость подобную воде или органический растворитель на прибор, уберите ее
немедленно.
Это может привести к повреждению прибора.
АА-7000 x-4
Меры предосторожности при работе с газами
Внимание
• Не используйте кислород.
Это может привести к возгоранию и повреждению прибора.
• Устанавливайте баллоны вне помещения, избегая попадания на них прямого солнечного света. В
помещение газы подают по соответствующим газовым линиям.
• Принимая во внимание, что использование горючих газов (например, ацетилена) и газов, которые
повышают восприимчивость веществ к горению (например, закись азота), запрещено курить и
использовать огонь запрещено на расстоянии менее 5 метров от прибора в котором используются эти
газы. На случай аварии должна быть предусмотрена установка огнетушителя.
• Следует обеспечить безопасное вертикальное расположение газовых баллонов с помощью тросов или
цепочек. Баллоны с сжиженным газом в частности (ацетилен, закись азота и др.) нельзя располагать в
горизонтальном положении.
• Убедитесь, что газовые редукторы не содержат масла. Также используйте предметы, которые не
способствуют скоплению масла внутри трубок, например, где имеется контакт с газами высокого
давления.
• Перед установкой редуктора на газовый баллон, убедитесь, что удалена пыль и другие налипшие
частицы на выходе из баллона. Пыль, остающаяся на выходе из баллона, может стать причиной
утечки газа.
• Если винт на газовом баллоне для присоединения редуктора поврежден или сорвана резьба, не
пытайтесь присоединить газовый редуктор с использованием силы, замените баллон на новый.
Установка редуктора при таких условиях с применением силы может вызвать утечку газа.
• Даже если главный вентиль тугой или его трудно повернуть, не стучите по нему и не используйте
молоток или гаечный ключ. Это может привести к утечке газа от редуктора или на выходе из
баллона или к повреждению газового редуктора.
• Перед открытием газового баллона убедитесь, что вентиль закрыт. Поверните юстировочный
вентиль вторичного давления влево (против часовой стрелки), затем откройте баллон с помощью
специальной рукоятки для этой цели.
АА-7000 x-5
• Закройте главный вентиль баллона сразу после того как Вы закончили использование газа.
Проверяйте давление газа по крайней мере раз в 3 месяца.
Меры предосторожности при работе с ацетиленом
Ацетилен – взрывоопасный газ. При работе с ним следите за соблюдением следующих пунктов в
дополнение к «Мерам предосторожности при работе с газами», описанными выше.
Свойства ацетилена
Ацетилен имеет склонность легко взрываться, при неправильной работе с ним. Правильная работа с ним
должна основываться на понимании его свойств.
• Имеет широкий диапазон возгорания. И может загореться в смеси с воздухом при объемном
соотношении 2,5% и выше.
• Даже если он находится не в смеси с воздухом или кислородом, искра может привести к взрыву.
• Взаимодействует с медью (включая сплав, содержащий 62% меди и более), серебром (включая
сплавы), золотом (включая сплавы) и ртутьсодержащими материалами (включая сплавы).
Ацетилен подается в контейнер (баллон), в котором встроено пористое вещество, заполненное ацетоном и
ацетилен растворен в нем.
Внимание
• Когда используете ацетилен, убедитесь, что используется ацетиленовый редуктор.
Если Вы используете другой тип редуктора, возможна утечка газа и воспламенение.
• Не используйте газовые линии, изготовленные из меди (включая сплавы с содержанием меди 62% и
выше), серебром (включая сплавы), золотом (включая сплавы) и ртутьсодержащими материалами
(включая сплавы) для транспортировки растворенного ацетилена.
Это приводит к образованию ацетелинидов металлов, которые могут при ударе разлагаться со взрывом.
• Когда открываете вентиль на баллоне с растворенным ацетиленом, поверните его на один оборот
и более, но достаточно повернуть на полтора оборота или меньшеиз полностью закрытого
положения.
Если он открыт меньше, чем на один полный оборот, то достаточная подача ацетилена будет
невозможна, когда используется пламя ацетилен-закись азота с высокотемпературной горелкой (опция),
что может привести к затягиванию пламени внутрь горелки и повреждению прибора.
АА-7000 x-6
Предостережение
• Используйте баллоны с растворенным ацетиленом, в которых в качестве растворителя используется
ацетон.
Другие растворители вместо ацетона могут привести к повреждению используемого в системе
электромагнитного клапана.
• Когда открываете вентиль на баллоне с растворенным ацетиленом, поверните его на один оборот
и более, но достаточно повернуть на полтора оборота или меньшеиз полностью закрытого
положения.
Если Вы откроете его больше, чем на полтора оборота, ацетон, которым заполнен баллон, будет вытекать
и может повлиять на измерения.
• Не используйте баллон с растворенным ацетиленом при исходном давлении меньше чем 0,5 МПа.
Ацетон, которым заполнен баллон, будет вытекать и влиять на измерение. Когда исходное давление в
баллоне становится 0,5 МПа, замените его на новый.
• Не используйте баллон, когда вторичное давление на ацетиленовом редукторе выше чем 0,127
МПа.
Ацетон, который находится в баллоне будет вытекать и влиять на измерение.
Закись азота – опасный газ с анестезирующими свойствами. Всем известен как «веселящий» газ. При работе
с ним следите за соблюдением следующих пунктов в дополнение к «Мерам предосторожности при работе с
газами», описанными выше.
Внимание
• Закись азота имеет анестизирующие свойства.
Будьте уверены, что комната хорошо вентилируется, когда Вы используете прибор.
Предостережение
• Полностью откройте вентиль баллона.
Если вентиль не открыт полностью, поток газа может флуктуировать во время использования и влиять на
измерение.
АА-7000 x-7
Меры предосторожности при использовании воздушного компрессора (опция)
Внимание
• Правила использования воздушного компрессора смотрите в инструкции пользователя, которая
прилагается к нему.
Неправильное использование может привести к аварии и повреждению прибора.
Предостережение
• Оборудование должно быть снабжено сепаратором влаги, чтобы уменьшить влажность поступающего
воздуха.
Если Вы используете воздух с высоким содержанием влаги, прибор может быть поврежден.
• Когда используете компрессоры масляного типа, проверьте чтобы уровень масла всегда находился
между красными линиями уровня шкалы масла.
• После использования всегда открывайте кран сброса и выпускайте воду и масло из резервуара и
преобразователя.
АА-7000 x-8
Меры предотвращения несчастного случая вызванного статическим электричеством
Внимание
• Примите следующие меры для предотвращения накопления статического электричества.
Статическое электричество может привести к пожару или взрыву.
Предостережение
• Лучший способ предотвратить несчастный случай, вызванный статическим электричеством –
предотвратить возникновение и накопление электростатического заряда.
• Важно комбинировать несколько мер по предотвращению.
• Если большое количество горючих растворителей собираются в большом контейнере, используйте
защитные меры 1-5, описанные ниже.
Защитная мера 1:
Используйте металлический контейнер для жидких отходов, который имеет заземление. Это гарантирует,
что разряды с контейнера и жидкости будут уходить в землю. Дополнительные меры для этого:
• Убедитесь, что заземление металлического контейнера выполнено должным образом. Если
заземляющий провод прикреплен или присоединен не подобающим образом к земле, статическое
электричество может возникать на металлическом контейнере.
• Некоторые металлические контейнеры имеют ламинированную или окисленную поверхность и
поэтому не проводят электричество. После заземления металлического контейнера, используйте
тестер для проверки того, что электричество проходит к земле.
• Если жидкость, которую необходимо слить в контейнер для сбора жидкости, практически не
проводит электричество (10-10 или меньше S/m), необходимо добавить проводящую (следовательно,
безопасную) жидкость в контейнер (проводящая жидкость может быть добавлена заранее).
Защитная мера 2:
Закрыть свободное пространство между трубкой по которой стекает жидкость и входом и выходом
контейнера для сбора жидкости (крышкой или чем-то подобным). Это предотвратит поступление
образовавшейся снаружи искры внутрь контейнера.
Защитная мера 3:
Отстраните электростатические предметы, включая тело человека от контейнера для слива. Предотвращение
накопления электростатического заряда на теле человека возможно следующим способом:
• Носите антистатическую одежду и обувь.
• Заземляйте свое тело с помощью браслета для снятия электростатического заряда (для
безопасности браслет должен быть присоединен к земле с использованием промежуточного
резистора около 1 МΩ.
• Расстелите противоэлектростатический коврик нли что-то подобное на полу, делая пол
проводящим.
• Лицам, которые не приняли антистатических мер предосторожности, прежде чем подойти к
контейнеру для слива, следует коснуться некоторых заземленных металлических частей, для того
чтобы заземлить тело или одежду.
Защитная мера 4:
Используйте трубки с внутренним диаметром по крайней мере 2 мм для слива жидкости с высокой
скоростью.
• Пузырьки воздуха в жидкости могут увеличивать фактор электростатического заряда в 20, 30 и
более раз. Периодически проверяйте соединения трубок на наличие утечки.
АА-7000 x-9
Защитная мера 5:
Если нет возможности использовать проводящий контейнер для слива, соблюдайте следующие меры
предосторожности:
• Убедитесь, что конец трубки для слива всегда погружен в контейнер. Также поместите в жидкость
несколько заземляющих металлических объектов (подсоединенная проволока и т.п.).
Описанные выше меры предосторожности будут неэффективными для жидкостей с низкой проводимостью
(меньше, чем 10-10 S/m). Для таких жидкостей:
• По возможности используйте маленькие контейнеры, чтобы снизить ущерб в случае пожара.
• Влажность воздуха превышающая 65% будет предотвращать накопление статического
электричества. Поддерживайте в комнате соответствующий уровень влажности.
Внимание
• При работе с химическими реактивами, оденьте защитные очки и перчатки.
Если химические реактивы попали в глаза, есть риск потери зрения. Если какие-либо реактивы попали в глаза,
немедленно промойте их и проконсультируйтесь с врачом.
• При работе с токсичными пробами и в случае риска биологической инфекции, оденьте защитные
перчатки.
• Не измеряйте взрывоопасные пробы.
Они могут не только разрушить и привести в негодность прибор, но также нельзя гарантировать безопасность
пользователя прибором.
• Когда медь, серебро, золото, ртуть смешиваются с ацетиленом в распылительной камере, формируется
отложения из ацетиленидов. После измерения проб, которые содержат все эти металлы, периодически
проводите очистку камеры от отложений.
Если ацетилениды металлов останутся внутри камеры, это может стать причиной затягивания пламени внутрь
горелки из-за реакции разложения.
АА-7000 x-10
Меры предосторожности при осмотре прибора, техническом обслуживании,
юстировке и уходе за прибором.
Внимание
• Выньте кабель из розетки перед осмотром, техническим обслуживанием и перед заменой частей.
В противном случае может случиться электрический удар или короткое замыкание.
• Если на кабеле питания собралась пыль, выньте его из розетки и удалите пыль сухой тряпкой.
Если пыль будет накапливаться, то может случиться пожар.
• Проверяйте каждый раз когда Вы используете прибор, чтобы не было трещин на резиновом шланге для
подачи газов или его разрушения из-за попадания химических реактивов. Если имеются какие-либо
трещины или износ шланга, замените его на новый.
Помните, что трещины могут привести к утечке газа и пожару.
• Выполнение операций, отличных от описанных здесь, может привести к воздействию опасным для
здоровья излучением.
Предостережение
• Не оставляйте прибор влажным от воды и не обтирайте его поверхность растворителями на основе
спирта.
Это может привести к коррозии или обесцвечиванию.
Предостережение
• Не модифицируйте и не разбирайте прибор без разрешения.
Это может привести к несчастному случаю из-за электрического удара или короткого замыкания. Также
это может нанести вред здоровью или повредить прибор.
АА-7000 x-11
Меры Предосторожности при Работе с Прибором
Внимание
• При поджиге не подставляйте лицо или руку в зону горелки (камеру горения). Не смотрите в зону
горения и не держите Вашу руку над ней.
Пламя ацетилен-закись азота поднимается на высоту 40 см над поверхностью прибора. Чтобы избежать
несчастного случая, который может случиться из-за невнимательности, всегда используйте вытяжку и
закрывайте пламя защитным кожухом (дверцу камеры горения) перед поджигом.
• Перед поджигом проверьте, что все правильно установлено. Если что-либо установлено не на месте,
возможен риск затягивания пламени внутрь горелки.
Смотрите 1.4.3 «Горелка».
АА-7000 x-12
Предостережение
• Не используйте пламя для других целей, кроме анализа.
• Открывайте защитную дверцу только когда это необходимо и не оставляйте ее открытой во время
горения.
Если дверца останется открытой, пламя ацетилен-закись азота может сместиться назад и вступить в
контакт с защитным кожухом, из-за этого сильно может возрасти скорость его изнашивания.
• Не вставляйте Ваши пальцы или руки в отверстия ламповой турели, в отверстие для поджига и в
устройство для детектирования неисправного горения пламени.
АА-7000 x-13
Действия в случае аварийной ситуации
АА-7000 x-14
Действия при отключении электропитания
Если поизошло отключение элетропитания, выполните следующие действия.
Если прибор не работает, пожалуйста, обратитесь в представительство Shimadzu для его проверки.
Если прибор не работает, пожалуйста, обратитесь в Ваше представительство Shimadzu для его проверки.
АА-7000 x-15
Действия, при обнаружении утечки газа
Следует выполнить [Instrument/Прибор] - [Gas leak check/Проверка течи газа], после выбора [Gas leak
check start/Начать проверку течи] в диалоговом окне [Initialize/Инициализация] в меню: проверка течи газа
будет выполнена автоматически примерно за 10 минут.
Внимание
• Если обнаружена утечка газа, немедленно прекратите эксплуатацию прибора.
Вытекающий газ может загореться, вызвав пожар.
Если обнаружена утечка газа, на момент обнаружения появится следующее сообщение.
Если утечка газа обнаружена, немедленно выключите прибор и выполните следующие действия.
Если в результате проверки утечка газа не обнаружена на экране отображается следующее сообщение
по истечении приблизительно 8 минут и после этого можно зажечь пламя.
Примечание
• В следующих случаях результат проверки утечки газа будет негативным [NG] и Вы не сможете зажечь
пламя.
Газ не поступал в систему на момент начала проверки.
Проверка была остановлена до ее окончания.
АА-7000 x-16
Меры при затягивании пламени внутрь горелки
Внимание
В случае затягивания пламени внутрь, горелку может подбросить вверх на 10 см.
Примечание
В случае затягивания пламени внутрь горелки, повторный поджиг пламени становится невозможным.
Перед тем как использовать прибор вновь, обратитесь в Ваше представительство Shimadzu для его проверки.
Когда представитель проверит работоспособность прибора и подтвердит, что нет никаких проблем, он восстановит
условия, при которых поджиг будет возможен.
АА-7000 x-17
Предостерегающие Наклейки на Приборе
АА-7000 x-18
Тип Модель Описание Место расположения наклейки
наклейки прибора предостережения
Предосте- AA-7000F Закройте дверь
регающая защитного
наклейка: кожуха перед
Внимание: поджигом
Высокое
напряжение
АА-7000 x-19
Гарантия и послегарантийное обслуживание
Гарантия
1. Основание
Пожалуйста, проконсультируйтесь с Вашим представительством Shimadzu для получения
информации о гарантийном сроке.
2. Период
Производитель обеспечивает бесплатную замену частей и бесплатный ремонт всех приборов,
которые вышли из строя в течение гарантийного периода в случае если дефект произошел по вине
производителя.
Послегарантийное обслуживание
При любых проблемах, связанных с прибором осмотрите его и проведите соответствующие действия
согласно этой инструкции. Если проблема осталась или симптомы не описаны в инструкции, свяжитесь
с Вашим представительством Shimadzu.
АА-7000 x-20
Соглашение о лицензионном программном обеспечении
Пожалуйста, прочитайте внимательно это соглашение перед использованием
программного обеспечения.
Корпорация Shimadzu поставляет Вам лицензионное программное обеспечение вместе с
сопутствующей документацией (далее «Программное обеспечение») только на условиях, что Вы
принимаете все пункты и условия, содержащиеся в этом соглашении на лицензию. Используя
программное обеспечение Вы обязуетесь выполнять ограничения этого соглашения. Если Вы не
согласны со всеми пунктами этого соглашения, сразу же верните неиспользуемое программное
обеспечение стороне, у которой Вы его приобрели (лучше Shimadzu или его посреднику), получив
назад деньги, которые Вы заплатили.
1. Лицензия
Shimadzu поставляет Вам неэксклюзивную и нетрансферабельную лицензию для использования
программного обеспечения в соответствии со следующими пунктами и условиями.
2. Ограничение использования
В частности на правах Shimadzu, Вы не можете:
а) использовать программное обеспечение или давать возможность использовать его больше, чем на
одном компьютере в любое время.
б) копировать программное обеспечение, за исключением одной архивной копии.
в) модифицировать, передавать инженеру, декомпилировать, демонтировать или создавать
производные программы на основе этого программного обеспечения.
г) передовать, давать в аренду, арендовать или поставлять права на использование программного
обеспечения в любой форме кому бы то ни было.
5. Ограничение гарантии
Shimadzu гарантирует, что в течении одного года со дня покупки, как основание получения
свидетельства, программное обеспечение будет свободно от дефектов и иметь качественное
изготовление для нормальной работы.
За исключением вышеизложенного, программное обеспечение предусмотрено AS IC. Ваш
эксклюзивный способ устранения неисправности и взятые в целом обязательства Shimadzu и
завода-поставщика ограничивают гарантию, при ремонте, замене или возмещении програмного
обеспечения, если есть уведомление (или запрос, возврате) стороне, сделавшей програмное
обеспечение для Вас. В любом случае Shimadzu не гарантирует, что программное обеспечение
является бесплатным или не содержит ошибок, которые могут привести к проблемам и сбоям при
работе с программным обеспечением.
АА-7000 x-21
6. Ограничение обязательств
В любом случае Shimadzu не несет ответственность за какую-либо произошедшую потерю дохода,
прибыли или данных, в том числе специальных, непрямых, конфиденциальных, или штрафных
убытков, однако в любом случае независимо от обязательств, возникших вследствие или в связи с
использованием или невозможностью использования програмного обеспечения, даже если
Shimadzu была извещена о возможности такого ущерба. В таком случае Shimadzu не производит
возмещение в сумме превышающей ту сумму, которую Вы заплатили за програмное обеспечение.
7. Прекращение
Эта лицензия действует до момента расторжения. Вы можете прекратить действие этой лицензии в
любой момент уничтожив все копии програмного обеспечения, включая любую документацию. Эта
лицензия прекращается немедленно, без уведомления от Shimadzu, если Вы выполните все
положения этой лицензии. При прекращении действия договора, вы должны уничтожить все копии
программного обеспечения.
8. Общее
a. Это Соглашение представляет собой полное соглашение. Если какое-либо положение настоящего
Соглашения признано недействительным, то остальная часть настоящего соглашения будет дейст-
вовать в полной силе.
б. Это соглашение должно толковаться и регулироваться в соответствии с законодательством Япо-
нии, за исключением коллизии правовых норм.
в. В исключительной юрисдикции для любых споров, возникающих в связи с настоящим Соглаше-
нием, они должны быть решены в Окружном суде Киото в Японии.
г. Недействительность или какое-либо из положений настоящего Соглашения не влияет на действия
или приведение в исполнение какого-либо другого положения.
АА-7000 x-22
Обращение с Жидкими Отходами
Внимание
• Не используйте контейнер, сделанный из стекла в качестве емкости для слива.
В случае затягивания пламени внутрь горелки есть риск, что разлетятся стеклянные осколки емкости для
слива.
Жидкие отходы, образующиеся в ходе измерений или предварительной пробоподготовки, должны быть
обработаны соответствующим образом в зависимости от их состава. Способ обработки жидких отходов
может быть различным в разных странах и регионах.
Убедитесь, что способ утилизации жидких отходов согласуется с местными правилами.
При обработке жидких отходов, оденьте защитные перчатки и очки для безопасности.
Утилизация ламп
При утилизации ламп, их обрабатывают как промышленные отходы, отдельно от бытового мусора.
Группа материалов, использованных в дейтериевой лампе – это металл (вольфрам), кварцевое стекло,
керамика и пластмассы.
Группа материалов, использованных в лампах с полым катодом – это металл (элемент лампы), кварцевое
стекло и пластмассы. Некоторые ламы также содержат опасные металлы (ртуть, мышьяк, бериллий, селен и
др.) или металлы, способные загореться при контакте с водой (кальций, литий, натрий). Внимательно
прочитайте примечание, которое приложено к лампам с полым катодом и утилизируйте ее в соответствии с
требованиями безопасности.
АА-7000 x-23
Действия по защите окружающей среды (WEEE)
Для всех пользователей оборудования Shimadzu в Евросоюзе:
Символ, расположенный на оборудовании, означает, что оно было продано после 13
августа 2005 года. Это означает, что оно должно утилизироваться отдельно от бытовых
отходов. Обращаем Ваше внимание, что наше оборудование предназначено только для
промышленного и профессионального использования.
Официальный
Представитель в ЕС: Shimadzu Europa GmbH
АА-7000 x-24
Электромагнитная совместимость
Внимание
• Графитовый электротермический атомизатор GFA-7000 является прибором класса А и не
предназначен для использования в жилом помещении.
Примечание
В случае электромагнитных воздействий рекомендуется прекратить использование прибора и выполнить
следующие действия:
• Подберите подходящее расстояние между прибором и воздействующим элементом так, чтобы устранить
воздействия.
• Подавайте напряжение от различных источников питания.
АА-7000 x-25
Эта страница специально оставлена пустой.
АА-7000 x-26
Содержание
Глава 1 Обзор
1.1 Обзор прибора серии АА-7000 ................................................................................................... 1-2
1.2 Комплектация ............................................................................................................................ 1-3
1.2.1 Комплектация AA-7000F................................................................................................ 1-3
1.2.2 Комплектация AA-7000G ............................................................................................... 1-4
1.3 Установка ................................................................................................................................... 1-5
1.3.1 Установка прибора AA-7000 .......................................................................................... 1-5
1.3.2 Установка программного обеспечения на персональный компьютер ............................ 1-5
1.4 Название и функция каждой части .......................................................................................... 1-6
1.4.1 Операции включения/соединения................................................................................... 1-6
1.4.2 Блок горелки ................................................................................................................... 1-7
1.4.3 Горелка ........................................................................................................................... 1-9
1.4.4 Турель для установки ламп с полым катодом .............................................................. 1-10
1.4.5 Дейтериевая лампа ....................................................................................................... 1-12
1.4.6 Расходомер газа окислителя (когда эта опция включена) ............................................. 1-13
1.4.7 Оптическая система ...................................................................................................... 1-14
1.4.8 Фотометрическая система............................................................................................. 1-15
1.4.9 Аналоговый выход ....................................................................................................... 1-17
1.4.10 Модуль [WizAArd] ....................................................................................................... 1-18
1.4.11 Элементы безопасности................................................................................................ 1-19
АА-7000 x-27
3.1.7 Оптические параметры………………………………………………………...................3-22
3.1.8 Установка положения атомизатора/скорости расхода газа…………………………….3-24
3.2 Основные операции программного обеспечения (пламенный метод с микродозированием)….....3-27
3.2.1 Схема операций (пламенный метод с микродозированием)………………………………..3-27
3.2.2 Регистрация в WizAArd………………………………………………………………………3-27
3.2.3 Выбор WizAArd………………………………………………………………………………3-28
3.2.4 Выбор элемента……………………………………………………………………………….3-29
3.2.4.1 Процедура установки лампы………………………………………………………3-31
3.2.5 Подготовка параметров……………………………………………………………………….3-33
3.2.5.1 Установки калибровочного графика………………………………………………3-34
3.2.5.2 Установка группы образцов……………………………………................................3-38
3.2.6 Соединение с прибором/Передача параметров………………………………………………3-41
3.2.6.1 Инициализация прибора…………………………………………………………...3-42
3.2.6.2 Список проверки прибора для пламенного анализа………………………………3-48
3.2.7 Оптические параметры………………………………………………………………………..3-49
3.2.8 Установка положения атомизатора/скорости расхода газа………………………………….3-51
3.3 Основные операции программного обеспечения (метод анализа в графитовой печи)…………….3-54
3.3.1 Схема операций (метод анализа в графитовой печи)……….………………………………..3-54
3.3.2 Регистрация в WizAArd………………………………………………………………………3-54
3.3.3 Выбор WizAArd………………………………………………………………………………3-55
3.3.4 Выбор элемента……………………………………………………………………………….3-56
3.3.4.1 Процедура установки лампы………………………………………………………3-58
3.3.5 Подготовка параметров……………………………………………………………………….3-60
3.3.5.1 Установки калибровочного графика………………………………………………3-61
3.3.5.2 Установка группы образцов……………………………………................................3-66
3.3.6 Соединение с прибором/Передача параметров………………………………………………3-69
3.3.6.1 Инициализация прибора…………………………………………………………...3-70
3.3.6.2 Пропуск списка проверки прибора для пламенного анализа……………..………3-71
3.3.7 Оптические параметры………………………………………………………………………..3-72
3.3.8 Температурная программа………………………………...………………………………….3-74
3.3.8.1 Задание температурной программы……………………………………..................3-75
3.4 Сохранение шаблона…………………………………………………………………………………..3-77
3.5 Пояснения к основному окну………………………………………………………………………….3-78
3.5.1 Панель меню……….…………………………………………………………………..……..3-79
3.5.2 Панель стандартных инструментов ……………………………………………………....…3-79
3.5.3 Панель измеряемого элемента………………………………………………………….……3-80
3.5.4 Цифровое отображение абсорбции………………………………………………………….3-80
3.5.5 График в реальном времени (и график температурной программы) …………………..…..3-81
3.5.6 Сигналы абсорбции (4 последних измерения и окно вывода сигналов) ……………..……3-83
3.5.7 Отображение калибровочного графика………………………………………………..……3-85
3.5.8 Рабочий лист MRT………………………………………………………………………..….3-87
3.5.9 Фунциональные кнопки…………………………………………………………………...…3-88
3.5.10 Панель состояния…………………………………………………………………………….3-89
3.6 Операции, выполняемые на рабочем листе MRT……………………………………………………3-90
3.6.1 Таблица рабочей страницы MRT………………………………………………..…………..3-90
3.6.1.1 Выпадающее меню [Действие]…………………………………..............................3-93
3.6.2 Меню правой кнопки мыши ……………………………………………………................…3-95
3.6.3 Меню правой кнопки мыши общей таблицы……………………………………….………3-99
3.6.4 Вставка и удаление строк измерений……………………………………………………….3-99
3.6.5 Перемещение активной ячейки с помощью «горящих клавиш» и выбор ячейки..………..3-99
3.6.5.1 Перемещение активной ячейки…………………………………………………...3-99
3.6.5.2 Выбор ячейки…………………………………………………………………….3-100
АА-7000 x-28
3.6.6.1 Копирование……………………………………………………………..……….3-100
3.6.6.2 Вставка…………………………………………………………………...……….3-100
3.6.7 Изменение ширины колонки и высоты заголовка колонки на рабочей странице MRT….3-101
АА-7000 x-29
5.2.5.1 Обзор истории системного администрирования…………..…………..…….....5-20
5.2.5.2 Изменение паролей……………………………………...……………………....5-21
5.3 Использование функций безопасности………………………………………………………..….5-23
5.3.1 Аутентификация (Прверка подлинности) входа в систему…………………………..….5-23
5.3.2 Дисплей текущего пользователя………...…………………………………………….….5-24
5.3.3 Операция регистрация в соответствии с правами пользователя……………………..….5-24
5.3.4 Защита аналитической задачи путем блокирования экрана…...………………………...5-25
5.4 Контрольная регистрация (Аудиторский след)………………………………………………..….5-26
5.4.1 Привязка записи в файле данных …………………………………………………..…….5-27
5.4.2 Просмотр истории изменений системы………………………………………….….……5-27
5.5 Выполнение валидации программного обеспечения……………………………….…..………...5-29
5.5.1 Выполнение проверки программы …………………………………………..…………...5-29
5.5.2 Выполнение функциональной проверки…………………………………....……………5-31
5.6 Администрирование данных………………………………………………………..………….….5-32
5.6.1 Экспертиза долговременного запоминающего устройства данных...…...………………5-32
5.6.1.1 Организация изображений для печати……………….………………………….5-32
5.6.1.2 Хранение данных в течение долгого периода времени...……………………...5-32
5.6.1.3 Разработка метода для сохранения данных………………..…………..……….5-33
5.6.1.4 Использование изображения для печати..……………...……………………….5-33
5.7 Другие средства управления системой…………………………………………………………....5-34
5.7.1 Выполнение обслуживания системы управления базой данных……………………..…5-34
5.7.1.1 Использование панели инструментов для обслуживания базы данных.….…..5-34
5.7.2 Управление системой в сети ……………………………………..........................................5-35
5.7.2.1 Использование инструмента аутентификации пользователя Shimadzu в сети..5-35
5.7.2.2 Использование поддержки информационных средств прибора……...………..5-36
АА-7000 x-30
7.3.8 Предел обнаружения (в случае электротермического метода)……...................................7-6
7.4 Основные процедуры……………………………………………………………………………....7-7
7.4.1 Подготовка ………………………………………………………………..………….……7-7
7.4.1.1 Подготовка ламп с полым катодом……………………….…………………….7-7
7.4.1.2 Подготовка образцов……………………………………...…………………….7-7
7.4.2 Выбор теста ……………………………………………………………………………....7-8
7.4.3 Установка параметров автодозатора …………………………………………………....7-11
7.4.4 Установка времени прогрева лампы и времени для стабилизации пламени………..…7-12
7.4.5 Начало тестирования ………………………………………………………………….....7-13
7.4.6 Тесты с измерением образца ………………………………………………………….....7-15
7.4.7 Остановка тестирования…………………………………….…………………………...7-16
7.4.8 Распечатка результатов проверки …………………………………………………….....7-17
7.4.9 Сохранение и загрузка данных ………………………………………………………….7-18
7.4.9.1 Сохранение данных…………………………………………………………….7-18
7.4.9.2 Загрузка данных…...…………………………………………………………....7-18
7.5 Изменение параметров…………………………………………………………………………....7-19
7.5.1 Экран для введения изменяемых параметров…………………………………..…….…7-19
7.5.2 Установка параметров теста …………………………………………………………….7-20
7.5.3 Установка шкал для отображения графиков/вывод данных…………………………....7-22
7.5.4 Сохранение/загрузка параметров……………………………………………………..…7-23
7.5.4.1 Сохранение параметров в виде отдельного файла проверки……………….....7-23
7.5.4.2 Загрузка отдельного файла проверки…...……………………………………...7-23
7.5.4.3 Сохранение параметров в виде автозагружаемого файла проверки...................7-24
7.6 Функции операционного меню..………………………………………………………………….7-25
7.6.1 Основной экран…………………………………………………..………………………7-25
7.6.2 Файл……………………………………………………………………………………….7-26
7.6.2.1 Диалоговое окно [Установка принтера]…………………….……………….....7-27
7.6.3 Тесты……………………………………………………………………………………....7-28
7.6.4 Конфигурация……………………………………………………………………………7-28
7.6.5 Выполнение……………………………………………………………………………….7-29
7.6.6 График………………………………………………………………………………….…7-29
АА-7000 x-31
8.2.3 Обслуживание распылительнойкамеры ……………………………………………….....8-11
8.2.3.1 Очистка камеры……………………….……………………………………...….8-11
8.2.3.2 Замена О-образных колец……………………………………...………………..8-12
8.2.3.3 Очистка гидрозатвора и U-образной трубки……………………….…………...8-13
8.3 Юстировка положения атомизатора…………………………………………………………….....8-16
8.3.1 Юстировка положения горелки…………………………………………………...………8-16
8.3.1.1 АА-7000F……………………….……………………………………………….8-16
8.3.1.2 AA-7000F (оснащенный ААС-7000) ……………...….………………………...8-16
8.3.2 Юстировка положения графитовой печи ………………………………………………..8-18
8.3.2.1 АА-7000G……………………….…………………………………………….....8-18
8.3.2.2 АА-7000F (оснащенный ААС-7000) …………………...……………………....8-18
8.4 Проверка пилотного пламени……………………………………………………………………...8-19
8.4.1 Процедура проверки…………………………………………..……………………...……8-19
8.5 Проверка течи газа ………………………………………………………………………………....8-20
8.6 Проверка течи в редукторе (опция) …………………………………………………………….....8-21
8.7 Замена сливного шланга…………………………….…………………………………………..…8-23
8.8 Замена дейтериевой лампы…………………………………………………………………….......8-24
8.8.1 Спецификация дейтериевой лампы…………………………………………..………...…8-24
8.8.2 Процедура замены дейтериевой лампы…………………………………………..………8-24
8.8.2.1 Замена дейтериевой лампы……………………….……………………………..8-25
8.8.2.2 Юстировка положения дейтериевой лампы……………...………………….….8-27
8.9 Процедура замены лампы с полым катодом……………….……………………….…………...…8-28
8.10 Заменяемые части………………………………………………………………………………....8-32
8.10.1 Заменяемые части, связанные с обеспечением безопасной работы прибора………..…8-32
8.10.2 Заменяемые части, связанные с техническим обслуживанием прибора……………….8-32
8.11 Части, необходимые для ремонта………………………………………………………………...8-33
АА-7000 x-32
10.4.5 Лампы с полым катодом (одноэлементные)…………..……………………………..…10-14
10.4.6 Лампы с полым катодом (одноэлементные, используемые для метода по самообращенным
линиям) …………………………………………………………………………….……10-16
10.4.7 Лампы с полым катодом (многоэлементные лампы)…………..…………………....…10-17
10.4.8 Другие части……………..……………………………………………………………....10-18
10.5 Размещение прибора и требования к месту установки…….………………………………..…10-19
10.6 Требования к оборудованию…………………………………………………………………....10-21
10.6.1 Требование к питанию …………..………………………………………………...……10-21
10.6.2 Требования к водной системе охлаждения…………………..…………………………10-21
10.6.3 Требования к газам…………..………………………………………………………..…10-22
10.6.4 Система вентиляции…………………..…………………………………………………10-25
АА-7000 x-33
Эта страница специально оставлена пустой.
АА-7000 x-34
Глава 1
Oбзор
СОДЕРЖАНИЕ
АА-7000 1-1
1.1 Обзор прибора серии АА-7000
16.6
· Конфигурация прибора
АА-7000F: Пламенный вариант (можно дополнить электротермическим вариантом)
АА-7000G: Электротермический вариант
АА-7000F, оснащенный системой автоматической смены атомизатора AAC-7000 (опция), позволяет изменять режим
измерения путем автоматической установки соответствующего изменяемому режиму атомизатора на оптический путь.
А также делает возможным быстро и легко переключаться между измерениями в пламени и в печи. Кроме того,
доступен широкий выбор измерительных операций от ручного дозирования образцов до автоматического
последовательного измерения нескольких элементов с использованием автодозатора. Это, а также квалификация
оператора, дают возможность составить подходящую комбинацию из ряда элементов и анализируемых образцов.
Программное обеспечение, контролирующее AA-7000 работает с Vista Business / XP Professional с
использованием Wizard для задания параметров, предоставляя возможность даже начинающему оператору
легко устанавливать условия измерений. Кроме того, стандартная функция валидации позволяет
контролировать качество выполнения аналитической процедуры с помощью АА-7000. Эта функция
применима с соответствующими системам управления, такими как IQ/OQ или подобными.
АА-7000 1-2
1.2 Комплектация
Прибор состоит из приведенных ниже стандартных частей. Проверьте их наличие сразу после распаковки.
АА-7000 1-3
1.2.2. Стандартные части АА-7000G
АА-7000 1-4
1.3 Установка
Прибор должен быть установлен и отъюстирован Вашим представительством Shimadzu. Находитесь рядом
и следите за действиями.
Для безопасного использования прибора обратитесь в Ваше представительство Shimadzu для получения
информации по переустановке прибора после его перемещения.
АА-7000 1-5
1.4 Название и функции каждой части
№ Название Функция
1 Выключатель Включение прибора.
Нажмите выключатель со стороны надписи ―I‖ для включения;
Нажмите на "0" для выключения.
2 Индикатор питания (зеленый Светится когда прибор включен.
свет)
3 Переключатель выбора горелки Этот переключатель используется для защиты от ошибочного
использования горелки. Когда используется
высокотемпературная горелка (опция) для пламени ацетилен-
закись азота, вставляют ключ и переключают его в позицию
С2Н2-N2O. Если ключ находится не в этой позиции, то пламя
С2Н2-N2O не поджигается.
4 Кнопка Purge Когда нажата только эта кнопка, соленоидный клапан
открывается и подается газ-окислитель (воздух или N2O). Когда
эта кнопка нажата одновременно с кнопкой Ignite, зажигается
пламя.
5 Кнопка Ignite Когда нажата только эта кнопка – ничего не происходит. Когда
эта кнопка нажата одновременно с кнопкой Purge, газ поступает к
горелке и затем зажигается пламя с помощью пилотного
пламени.
6 Кнопка Extinguish Нажатие этой кнопки приводит к гашению пламени.
7 Порт соединения с электро- Соединение с кабелем от электротермического атомизатора.
термическим атомизатором
8 Порт соединения с автодозатором Соединение с кабелем от автодозатора.
9 Порт соединения с компьютером Соединение с кабелем от компьютера.
10 Аналоговый выход Это терминал напряжения аналогого выхода. Подключается
перьевой самописец или другое оборудование.
11 Вход питания переменного тока Место соединения с кабелем питания переменного тока.
(~)
АА-7000 1-6
1.4.2. Блок горелки
Имеются юстировочные винты для позиционирования атомизатора (горелки или графитовой печи)
вперед/назад и вверх/вниз. Используйте эти винты для перемещения атомизатора.
№ Название Функция
1 индикаторная шкала Шкала показывает высоту атомизатора.
положения атомизатора
2 юстировочный винт Когда винт вращают по часовой стрелке, атомизатор движется вперед.
вперед/назад Когда винт вращают против часовой стрелки, атомизатор движется
назад. (0,7 мм за оборот)
3 юстировочный винт Когда винт вращают по часовой стрелке, атомизатор движется вниз.
вверх/вниз Когда винт вращают против часовой стрелки, атомизатор движется
вверх. (2 мм за оборот)
4 передняя панель Передняя панель нужна для стабилизации горения пламени. Удалите
ее при выполнении осмотра или технического обслуживания.
Подробнее смотрите 2.4 «Удаление и установка передней панели».
АА-7000 1-7
№ Название Функция
5 Защитный кожух*1 Стабилизирует горение пламени.
Удаляйте защитный кожух при выполнении анализа в графитовой
печи и проведении проверки и технического обслуживания.
Подробнее смотрите 2.5 «Удаление и Установка защитного кожуха
(АА-7000F)».
6 Защитный экран Передняя часть защитного кожуха 5 может плавно перемещается
(дверца модуля горелки)*1 вверх. Дверцу открывают при необходимости технического
обслуживания атомизатора.
7 Горелка*1 Для пламени ацетилен-воздух пригодна горелка, поставляемая как
стандартная. Убедитесь, что Вы используете высокотемпературную
горелку (опция) для пламени ацетилен-закись азота.
8 Рычаг регулировки Позволяет изменять угол поворота горелки для юстировки
угла поворота горелки*1 относительно светового пучка. При измерении
высококонцентрированных проб, изменяя угол поворота горелки
уменьшают чувствительность и обеспечивают, чтобы измерения
попадали в линейную область зависимости между концентрации от
величины абсорбции.
9 Датчик пламени*1 Оптический датчик встроен в прибор для контроля интенсивности
излучения от пламени. Если пламя гаснет и излучение пропадает, от
датчика поступает сигнал, соленоидный клапан в блоке контроля
газов закрывается и поток газа прекращается. Кроме того, когда
происходит переключение с пламени ацетилен-воздух на ацетилен-
закись азота, повышается расход ацетилена, увеличивается
интенсивности излучения, которая детектируется датчиком и
происходит переключение с воздуха на закись азота.
10 Пилотное пламя*1 Когда кнопки Ignite и Purge, расположенные на фронтальной части
прибора нажаты одновременно, загорается пилотное пламя.
Примечание
Когда прибор дополнен автоматической сменой атомизатора AAC-7000 (опция), атомизатор
(горелка и графитовая печь) перемещается с помощью программного обеспечения. В этом
случае отсутствуют позиционирующие винты для перемещения модуля горелки. Для движения
горелки вперед или назад используется юстировочный винт.
АА-7000 1-8
1.4.3. Горелка
Внимание
В случае затягивания пламени внутрь горелки, смеситель играет роль гасителя ударной
волны. Перед поджигом пламени, проверьте, что смеситель установлен внутри камеры
правильно.
Если он поврежден или деформирован, его следует заменить.
Затягивание пламени внутрь горелки может вызвать утечку газа, вызванную повреждением
камеры.
№ Название Функция
1 Горелка Для пламени ацетилен-воздух пригодна горелка, поставляемая
как стандартная. Убедитесь, что Вы используете
высокотемпературную горелку (опция) для пламени ацетилен-
закись азота.
2 Гнездо горелки Вставьте горелку в это гнездо. Горелка фиксируется с помощью
внутренних О-образных колец.
3 Распылитель Используют для всасывания раствора пробы за счет разрежения и
распыления на мелчайшие капельки.
4 Пластина, удерживающая распыли- Фиксирует распылитель чтобы предотвратить его выпадение.
тель и фиксирующий винт
5 Камера Распыленные капельки раствора смешиваются с горючим газом.
6 Смеситель Способствует смешиванию капелек пробы и горючего газа. В
случае затягивания пламени внутрь горелки, смеситель служит
гасителем ударной волны.
7 U-образная трубка (порт сброса в Большие капли выходят из этого порта.
гидрозатвор)
АА-7000 1-9
Примечание
Если ААС-7000 (опция) и GFA-7000 (опция) установлены одновременно, возможность
юстировка угла поворота горелки ограничена.
Внимание
· Не трогайте клеммы разъемов для ламп когда питание включено.
Убедитесь, что питание ламп выключено перед ее удалением или установкой.
Если питание не выключено, Вы рискуете получить удар электрическим током.
· Для защиты от электрического удара закройте пустой разъем соответствующим колпачком.
Шесть ламп с полым катодом (заказываются отдельно) могут быть установлены в ламповую турель и две
из них могут гореть одновременно. При проведении рутинных анализов, когда известны определяемые
элементы, удобно, если все лампы, которые нужны (до 6 шт.), установлены в турель и значения тока, номера
ламп (номера патронов) наряду с другими аналитическими параметрами хранятся в памяти. Это позволяет
автоматически устанавливать необходимую лампу.
Предостережение
• Следует контролировать, чтобы лампа была полностью вставлена в патрон, а затем
закрепить ее с помощью предохраняющего кольца.
Если лампа вставлена не полностью, она будет неправильно расположена, что может послужить
причиной частичной потери излучения.
Примечание
Не трогайте выходное окошко лампы голыми руками.
Загрязнения, такие как жир от пальцев, могут остаться на окошке и снизить излучение лампы,
мешая прохождению установочного контроля.
АА-7000 1-10
Рис. 1.5 Турель ламп с полым катодом
АА-7000 1-11
1.4.5 Дейтериевая лампа
Дейтериевая лампа – это лампа непрерывного спектра и используется для коррекции и измерения
величины фона в области длин волн 190 – 430 нм. Конструкция патрона лампы позволяет ее легко заменить.
Для юстировки положения лампы используется специальный винт. При замене лампы может потребоваться
юстировка. Замену лампы следует проводить в соответствии с разделом 8.8 «Замена дейтериевой лампы»
главы 8 «Техническое обслуживание».
АА-7000 1-12
1.4.6 Расходомер газа-окислителя (Когда эта опция включена)
Когда комплект расходомера (опция) используется на АА-7000F, возможно регулирование расхода газа
окислителя.
№ Название Функция
1 Расходомер газа-окислителя Это расходомер поплавкового типа и он показывает расхода
газа-окислителя (воздуха или закиси азота), в пересчете на
атмосферное давление. Расхода газа следует считывать по центру
поплавка.
Левая шкала используется для воздуха (индикатор: воздух), а
правая шкала – для закиси азота (индикатор: N2O).
2 Винт установки скорости расхода Поворачивая этот винт влево, Вы увеличиваете расход газа,
газа-носителя поворачивая вправо – уменьшаете его.
В норме, установите для воздуха расход 15 л/мин, а для закиси
азота – 11 л/мин.
Примечание
· Скорость расхода газа-окислителя устанавливается в следующем диапазоне.
Воздух: от 13,5 до 17,5 л/мин.
Закись азота: от 10 до 12,5 л/мин.
· АА-7000G не может быть оснащен расходомером.
АА-7000 1-13
1.4.7 Оптическая система
Свет, излучаемый лампой с полым катодом и дейтериевой лампой, разделяется с помощью полупрозрачного
зеркала на рабочий луч, проходящий через аналитическую зону, и луч сравнения. Часть света от лампы с
полым катодом и от дейтериевой лампы поглощается атомами или молекулами при прохождении через
атомизатор, а затем, через монохроматор, поступает на детектор. Луч сравнения проходит там, где свет не
поглощается анализируемым образцом, и также через монохроматор поступает на детектор.
Оба луча до монохроматора проходят через модулятор и по очереди поступают на детектор. Разница между
полученными сигналами позволяет учесть дрейф нулевой линии. Использование модулятора позволяет
избежать потерь излучения в обоих лучах.
Используется монохроматор высокого разрешения типа Черни-Тернера. Длина волны устанавливается
автоматически вращением дифракционной решетки с помощью приводного механизма. Все оптические
элементы защищены от воздействия внешнего воздуха, пыли и коррозионно-активных газов.
АА-7000 1-14
1.4.8 Фотометрическая система
На рис. 1.9 показана фотометрическая система.
Режим BGC-SR Доступен для любых длин волн. Эффективен при компенсировании
интерференции спектральных линий от близколежащих линий.
АА-7000 1-15
(3) Режим BGC-D2:
Импульсное излучение от лампы с полым катодом и импульсное излучение со сдвигом по фазе от
дейтериевой лампы проходят через атомизатор. Излучение от лампы с полым катодом поглощается как
атомами определяемого элемента, так и молекулами, в то время как излучение от дейтериевой лампы
поглощается только молекулами.
Регистрируется величина абсорбции излучения от лампы с полым катодом за вычетом величины
поглощения излучения от дейтериевой лампы. Таким образом, осуществляется коррекция сигнала
абсорбции определяемого элемента с помощью дейтериевого корректора фона. При этом режиме
коррекции чувствительность определения элементов лучше, чем в случае коррекции по
самообращенной линии (режим BGC-SR).
АА-7000 1-16
1.4.9 Аналоговый выход
Прибор АА-7000 оснащен стандартными терминалами аналогого выхода. Вы можете использовать эти
терминалы для вывода сигнала на самописец или другие устройства.
Элемент Спецификация
Число каналов 2 канала
Сигналы CH1: Выход атомно-абсорбционного сигнала (NON-
BGC, BGC-D2, BGC-SR) или выход сигнала энергии
(EMISSION)
CH2: Выход сигнала фона (BGC-D2, BGC-SR)
* В режиме NON-BGC или EMISSION,
зафиксировано при 1 V F.S
Выходной диапазон 5.0, 2.5, 1.25, 0.625 Abs./ 4 стадии переключения для
каждого
Точность на всей шкале ±1% для каждого канала
Волновое сопротивление Меньше чем 1кΩ для каждого канала
Для получения подробной информации о выходах кабелей, подходящих к этим терминалам, смотрите 10.4.8
«Другие части» в 10.4 «Дополнительное оборудование и материалы».
АА-7000 1-17
1.4.10 Модуль [WizAArd]
Модуль [WizAArd] есть дополнительное меню, которое используется для запуска програмного обеспечения для
выполнения операций и управления прибором АА-7000.
Примечание
№ Название Функция
1 [Администрирование] Это меню для проведения системного управления. Используя это меню Вы
можете регистрировать, изменять и удалять управление, доступное тому или
иному пользователю. Подробнее смотрите Главу 5 «Управление правами
пользователя».
2 [Операции] Это меню выполняет операции измерения. Нажмите на иконку АА-7000.
Программа WizAArd запускается. Подробнее смотрите Главу 3 «Порядок
работы с программным обеспечением» и основные операции» и Главу 4
«Процедура измерений»
3 [Валидация] Это меню для валидационной проверки (Валидации) оборудования и
программного обеспечения. Подробнее смотрите Главу 7 «Проверка
технических характеристик» и 5.5 «Выполнение валидации програмного
обеспечения».
Примечание
[Агент установления соединения] в меню [Администрирование] становится рабочим, когда установлен
CLASS-Public Agent (опция).
АА-7000 1-18
1.4.11 Элементы безопасности
В прибор АА-7000 встроены элементы безопасности, описанные ниже.
Если датчик детектирует ненормальное горение пламени, электромагнитный клапан на блоке контроля газов
закрывается и пламя автоматически гаснет.
Название Функции
Датчик вибрации Контролирует вибрации передаваемые прибору.
Датчик остановки вентилятора Контролирует рабочий статус вентилятора, расположенного в
задней части прибора.
Датчик уровня воды в гидрозатворе* Датчик реагирует на низкий уровень воды в гидрозатворе.
Датчик давления газа-окислителя* Контролирует давление газа-окислителя (воздух или закись азота),
подаваемого в прибор.
Датчик давления горючего газа* Контролирует давление горючего газа (ацетилена), подаваемого в
прибор. В ходе проверки течи газов, он определяет есть ли падание
давления в пределах допустимой области и оценивает, есть течь
или нет.
Устройство безопасности при сбое Контролирует интенсивность излучения пламени. Более подробно
горения пламени* (контроль пламени) смотрите в 1.4.2 «Модуль горелки» под номером 9.
Датчик обратного проскока (затяги- Контролирует наличие затягивания пламени внутрь горелки. Если
вания пламени внутрь горелки) * это произошло, следует выполнить «Меры при затягивании
пламени внутрнь горелки».
Примечание
1. Когда устройство безопасности приведено в действие, появляется следующее сообщение.
2. Статус всех устройств безопасности, за исключением устройств безопасности при сбое горения
пламени, может быть проверен в диалоговом окне [Статус газового контроллера].
Подробнее смотрите 2.7 «Проверка статуса газового контроллера (АА-7000F)».
3. Когда устройства безопасности активированы, на экране появляется сообщение и звуковые
сигналы. Подробнее смотрите 9.3 «Звуковые сигналы».
АА-7000 1-19
Эта страница специально оставлена пустой.
АА-7000 1-20
Глава 2
Основные операции
СОДЕРЖАНИЕ
2.1 Включение/Выключение питания .................................................................................... 2-2
2.2 Инициализация прибора ................................................................................................... 2-5
2.3 Установка лампы с полым катодом (опция) ................................................................... 2-6
2.4 Удаление и установка передней панели .......................................................................... 2-8
2.5 Удаление и установка защитного кожуха (АА-7000F) ............................................... 2-11
2.6 Использование вкладки «Помощь» .............................................................................. 2-13
2.7 Проверка статуса газового контроллера (АА-7000F) ................................................. 2-16
2.8 Заполнение гидрозатвора водой (АА-7000F) ............................................................... 2-18
АА-7000 2-1
2.1 Включение/Выключение Питания
2.1.1 Активация
(1) Когда используете автодозатор ASC-7000 или графитовую печь GFA-7000, включите их (позиция «I»,
Рис. 2.1 и Рис. 2.1-1 соответственно).
(2) Включите выключатель на основном блоке АА-7000 (Рис. 2.3) (позиция «I»).
Примечание
Когда питание прибора включено, прозвучит один звуковой сигнал (пип). Следующий сигнал означает
начало самодиагностики. Когда она завершена успешно, прозвучит трехкратный звуковой сигнал (пип, пип,
пип).
(3) Главный выключатель нагрева GFA-7000 (Рис. 2.2-2) находится в выключенном положении, включите
его, когда собираетесь начать измерения в печи.
АА-7000 2-2
Рис. 2.3 Выключатель питания АА-7000
Запускается программа WizAArd для управления прибором АА-7000 и в центре экрана появляется окно
(Рис. 3.2) [WizAArd Login/Ввод пароля WizAArd].
Когда Вы ввели пароль в wizard, открывается окно (Рис. 3.3) [WizAArd Selection/Выбор WizAArd ].
АА-7000 2-3
2.1.2 Выход
(1) Убедитесь, что все необходимые данные WizAArd сохранены.
(2) Выход из WizAArd через команду [File/Файл] – [Выход].
(3) После выхода, закройте все главные вентили газов.
Когда используете GFA-7000, закройте также вентиль на подачу воды.
Примечание
Если используются ASC-7000 и GFA-7000, выключите их выключатели соответственно.
Предостережение
Никогда не отключайте питание компьютера или кнопку сброса пока Windows работает.
Это может привести к ошибке при загрузке.
АА-7000 2-4
2.2 Инициализация прибора
Это процедура соединения прибора АА-7000 через программу WizAArd и выполнение инициализации.
(1) Проверьте, что нет ничего, что могло бы помешать прохождению светового пучка над
распылительной камерой прибора АА-7000.
Примечание
Если что-либо будет блокировать прохождение светового пучка в зоне горения, например, карточка, то при
прохождении инициализации в пункте «детектирование исходной длины волны» появится ошибка.
(4) Когда используется пламенный метод, отображается экран [Instrument Check List for Flame
Analysis/Список проверки прибора для пламенного анализа].
Когда используется метод анализа в графитовой печи, отображается экран, на котором Вы можете
выбрать проводить проверку для пламени или нет.
Подробнее смотрите следующие разделы:
· Метод непрерывного горения: 3.1.6.1 «Список проверки прибора для пламенного анализа»
· Метод микродозирования в пламя: 3.2.6.2 «Список проверки прибора для пламенного анализа»
· Метод анализа в графитовой печи: 3.3.6.2 «Список проверки прибора для пламенного анализа»
АА-7000 2-5
2.3 Установка лампы с полым катодом (опция)
Внимание
· Не трогайте клеммы разъемов для ламп когда питание включено.
Убедитесь, что питание ламп выключено перед ее удалением или установкой.
Если питание не включено, Вы рискуете получить удар электрическим током.
· Для защиты от электрического удара оденьте пустой разъем на соответствующий колпачек.
Предостережение
• Следует контролировать, чтобы лампа была полностью вставлена в патрон, а затем
закреплена с помощью предохраняющего кольца.
Если лампа вставлена не полностью, она будет неправильно расположена, что может послужить
причиной частичной потери излучения.
Примечание
Не трогайте выходное окошко лампы голыми руками.
Загрязнения, такие как жир от пальцев, могут остаться на окошке и снизить излучение лампы,
мешая прохождению установочного контроля.
АА-7000 2-6
Рис. 2.4 Установка ламп с полым катодом
АА-7000 2-7
2.4 Удаление и установка передней панели
Внимание
• После того как пламя было погашено, подождите примерно 30 минут перед проведением
технического обслуживания внутри отсека горения пламени.
В противном случае Вы можете обжечься.
(2) Поддерживая дверцу, которая скользит вверх вместе с Вашей рукой, потяните верхнюю часть
фронтальной панели на себя.
Передняя панель остановится, когда отклонится в Вашу сторону на 15 мм.
АА-7000 2-8
(3) В этом положении потяните переднюю панель на 10 мм вверх и на себя.
АА-7000 2-9
(2) Поддерживая дверцу, которая скользит вместе с Вашей рукой, вставьте нижнюю часть передней
панели в 2 защелки на лицевой стороне прибора.
(3) Используя основание передней панели в качестве опоры, нажмите на переднюю панель.
АА-7000 2-10
2.5 Удаление и установка защитного кожуха (АА-7000F)
Внимание
• После того как пламя было погашено, подождите примерно 30 минут перед проведением
технического обслуживания внутри отсека горения пламени.
В противном случае Вы можете обжечься.
АА-7000 2-11
(2) Разместите защитный кожух на приборе так, чтобы два отверстия на кожухе совпали с двумя
штырьками, расположенными на приборе, как показано на рисунке ниже.
АА-7000 2-12
2.6 Использование вкладки «Помощь»
Подробная информация о каждом экране в програмном обеспечении дана во вкладке «Помощь». В этом
разделе объясняется как обращаться с этой информацией.
Примечание
В этом разделе отсутствует информация для валидационного меню [Hardware Validation/Проверка
оборудования] и [Program check/Проверка программы].
Для объяснения каждого экрана , смотрите Главу 7 «Проверка технических характеристик» и 5.5
«Выполнение валидации программного обеспечения».
Примечание
Для запуска WizAArd, выберите [Operation/Операции] из модуля [WizAArd], затем нажмите на
иконку прибора АА-7000.
Меню [Администрирование]
Нажмите (кнопку помощи) в модуле [WizAArd].
Примечание
АА-7000 2-13
2.6.2 Объяснение экрана помощи
Index
(1) Используйте клавишу [Contenst/Содержание] для отображения интересующего Вас пункта.
Поиск
(1) Используйте закладку [Search/Поиск], чтобы вывести на экран интересующий Вас пункт.
АА-7000 2-14
Ключевые слова
(1) Используйте клавишу [Index/Индекс] для отображения пункта, который вы ищете.
Примечание
В програмном обеспечении WizAArd отсутствует экран [Index].
АА-7000 2-15
2.7 Проверка статуса газового контроллера (АА-7000F)
Диалоговое окно [Gas Controller Status/Статус газового контроллера] отображает статус контроллера и
результаты проверки.
Внимание
· Если обнаружится утечка газа, немедленно прекратите эксплуатацию прибора.
Утечка газа может стать причиной пожара.
Примечание
Прибор АА-7000F не имеет диалоговое окно [Gas Controller Status/Статус газового контроллера].
№ Пункт Функция
1 [Проверка утечки газа] Показывает, есть утечка газа или нет. Поджиг пламени возможен,
когда отображается сообщение [Течь газа не обнаружена] или
[Проверка (Поджиг ОК)]. Если течь газа обнаружена, немедленно
прекратите эксплуатацию прибора. Если проверка еще не
выполнена, выполните проверку путем выбора
[Instrument/Прибор] - [Gas leak check/Проверка течи газа].
2 [Уровень воды в гидрозатворе] Показывает уровень воды в гидрозатворе. Если отображается
[ОК], то поджиг пламени возможен. Если отображается [NG], то
поджиг невозможен.
3 [Давление газа-окислителя] Показывает давление газа-окислителя внутри газового
контроллера.
4 [Давление горючего газа] Показывает давление горючего газа внутри газового
контроллера.
АА-7000 2-16
№ Пункт Функция
5 [Датчик вибрации] Показывает обнаружена вибрация или нет.
Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG], то поджиг невозможен. Проверьте
безопасность вокруг и затем нажмите кнопку [Reset/Сброс].
6 [Датчик остановки вентилятора] Показывает работает вентилятор внутри прибора или нет.
Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG], то поджиг пламени невозможен.
Проверьте вращается вентилятор или нет, возможно, что
инородный предмет мешает его вращению.
7 [Проверка датчика выбора горелки] Показывает результ проверки при инициализации прибора.
Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG], то поджиг пламени невозможен.
Повторно выполните соединение с прибором с помощью
[Instrument/Прибор] [Connect/Соединение], затем проведите
проверку из меню [Initialize/Инициализация].
8 [Проверка уровня воды в Показывает результат проверки, при инициализации прибора.
гидрозатворе] Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG], то поджиг пламени невозможен.
Повторно выполните соединение с прибором с помощью
[Instrument/Прибор] [Connect/Соединение], затем проведите
проверку из меню [Initialize/Инициализация].
9 [Проверка давления газа-окислителя Показывает результат проверки, при инициализации прибора.
(воздух)] Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG] или [No check], то поджиг пламени
невозможен.
Повторно выполните соединение с прибором с помощью
[Instrument/Прибор] [Connect/Соединение], затем проведите
проверку из меню [Initialize/Инициализация].
10 [Проверка давления газа-окислителя Показывает результат проверки, при инициализации прибора.
(N2O)] Если показывает [OK], то пламя С2Н2-N2O можно
использовать.
Если показывает [NG] или [No check], то пламя С2Н2-N2O
нельзя использовать.
Чтобы использовать пламя С2Н2-N2O, проведите повторное
соединение с прибором с помощью [Instrument/Прибор]
[Connect/Соединение], затем проведите проверку из меню
[Initialize/Инициализация].
11 [Проверка давления горючего газа] Показывает результат проверки, при инициализации прибора.
Если показывает [OK], то поджиг пламени возможен.
Если показывает [NG] или [No check], то поджиг пламени
невозможен.
Повторно выполните соединение с прибором с помощью
[Instrument/Прибор] [Connect/Соединение], затем проведите
проверку из меню [Initialize/Инициализация].
12 [Датчик проскока пламени] Показывает результат проверки на возможность обратного
проскока пламени. В случае наличия затягивания пламени
внутрь горелки, когда проскок был детектирован, прибор не
может быть использован. Обратитесь в Ваше
представительство Shimadzu для проверки прибора.
Примечание
Когда любой из датчиков газового контроллера детектирует ошибку, включается звуковой сигнал.
АА-7000 2-17
2.8 Заполнение гидрозатвора водой (АА-7000F)
Внимание
· Когда Вы работаете с химическими веществами, оденьте защитные очки и перчатки.
Если химические реактивы попали в глаза, есть риск потери зрения. В любом случае, если реактивы
попали в глаза, немедленно промойте их и проконсультируйтесь с врачом.
Примечание
Если прибор уже соединен, вынимание датчика уровня жидкости приведет к непрерывному
звуковой сигнал – пип-пип…пип-пип…- и появится сообщение, приведенное ниже. Если это
случилось, нажмите [OK], когда Вы закончите операцию.
АА-7000 2-18
Глава 3
Порядок работы с программным
обеспечением и основные операции
В этой главе описаны простые рабочие процедуры с использованием программы WizAArd для
пламенного метода, метода микродозирования в пламя и электротермического метода. Для подробного
объяснения смотрите соответствующие пункты инструкции и кнопки на каждом экране, также
пользуйтесь меню «Помощь».
Содержание
3.1 Основные операции програмного обеспечения (Непрерывный пламенный метод) ........................... 3-2
3.2 Основные операции програмного обеспечения (Метод микродозирования в пламя) ...................... 3-27
3.3 Основные операции програмного обеспечения (Электротермический метод).................................. 3-54
3.4 Сохранение шаблона ............................................................................................................................... 3-77
3.5 Объяснение основного рабочего окна ................................................................................................... 3-78
3.6 Операции в основном рабочем листе ..................................................................................................... 3-90
АА-7000 3-1
3.1 Основные операции програмного обеспечения
(Непрерывный пламенный метод)
Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах «8. Оптические
параметры» и «9. Настройка атомизатора/скорости расхода газа» для тех элементов, измерение которых в
данный момент не проводится. Если вы используете автодозатор для автоматического измерения
множества элементов и хотите изменить параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент
не проводится, это можно сделать с помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на
странице «3. Выбор элемента».
АА-7000 3-2
(2) Когда окно [WizAArd Login] открыто, в цетре экрана появляется введенная надпись «Admin» в
строке Login ID и пустая строка Password при первом использовании.
Примечание
Если логин и пароль уже заданы , доступ к WizAArd будет разрешен только зарегистрированному
пользователю. Поэтому, введите правильный логин при входе в WizAArd.
(1) При появлении окна [Wizard Selection/Выбор Wizard], если вы устанавливаете новые параметры,
выделите иконку [Element Selection/Выбор элемента] на странице Wizard и нажмите кнопку <OK>.
Примечание
Используя страницы [Recent Files/Последние файлы] и [Recent Templates/Последние Шаблоны] вы можете
быстро открыть недавно использовавшиеся файлы и шаблоны, выбрав их из списка.
АА-7000 3-3
3.1.4 Выбор элемента
Страница [Element Selection/Выбор элемента] позволяет вам выбрать элемент, который должен быть
измерен, определить порядок и отредактировать параметры измерения.
Когда выбран элемент и способ измерения, стандартные параметры автоматически выводятся на экран.
АА-7000 3-4
(2) На этой странице выберите сначала элемент
Примечание
Вначале выберите элемент на этой странице. Вы можете использовать один из способов, перечисленных
ниже.
● Ввести с клавиатуры символ элемента прямо в строку элемента.
● Нажмите на кнопку [▼] с правой стороны строки элемента и выберите элемент из списка символов
элементов, перечисленных в алфавитном порядке.
● Нажмите на клавишу [Periodic Table/Периодическая таблица] и выберите элемент из периодической
таблицы.
а. Затем при помощи переключателя методов измерения на экране выберите [Flame Continuous/Пламенный
непрерывный].
б. Выберите [Normal Lamp/Обычная лампа] при использовании обычной лампы с полым катодом. ([SR Lamp/SR
лампа] выбирают только при проведении измерений с коррекцией фона по самообращенной линии SR метод).
в. В случае работы с автодозатором поставьте отметку в окошке [Using ASC/Использование автодозатора].
г. После завершения настройки нажмите [OK] . Появится сообщение об установке лампы.
(3) Для того чтобы продолжать измерения нескольких элементов, временно вернитесь на страницу
[Element Selection/Выбор элемента], нажмите [Select Elements/Выбор элемента], и затем выберите
следующий элемент. Повторите последовательность нажатий на кнопку [Select Elements/Выбор
элемента], выберите элемент и затем нажмите [OK] нужное количество раз.
Примечание
Когда, после выбора элементов, вы вернетесь на страницу [Element Selection/Выбор элемента], отмеченные
элементы будут отображены на экране в том порядке, в котором вы их выбирали. Если вы хотите удалить
какой-либо из элементов, выделите с помощью щелчка соответствующий ряд и нажмите на кнопку
[Delete/Удалить]. Поле [Meas. Element/Измеряемый элемент] в нижней правой части экрана отобразит
элемент, который должен быть измерен первым.
АА-7000 3-5
(4) Если вы нажмете кнопку [Edit Parameters/Редактирование параметров], на экран будут выведены
параметры для элемента, находящегося в подсвеченном ряду на странице [Element Selection/]. Эти
параметры, при необходимости можно изменить. Для начала проведите операции без этой функции.
(5) Нажмите на [ОК].
(6) При нажатии на кнопку [Next], на экран будет выведена страница [Preparation
Parameters/Подготовка параметров].
Примечание
При определении последовательно нескольких элементов, порядок элементов, установленный на странице
[Element Selection/Выбор элемента], становится порядком измерений. Если вы хотите изменить порядок,
нажмите на элемент, который хотите изменить, выделите его, затем нажмите на [Up/Вверх] или
[Down/Вниз], чтобы подвинуть строку. Если [Meas. Еlement/Измеряемый элемент] в правой нижней части
страницы отличается от элемента в первой строке, измерения начнутся с элемента, указанного в [Meas.
Еlement/Измеряемый элемент] и элементы, находящиеся выше этого элемента, не будут измерены.
Если появилось сообщение как показано выше в пункте (2) г, установите лампы следуя процедуре,
приведенной ниже.
АА-7000 3-6
Рис. 3.9 Страница [Edit Parameters/Редактирование параметров]
Рис. 3.10
Примечание
Когда отображается диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы], ламповую турель
можно вращать, что позволяет Вам установить или заменить лампу.
АА-7000 3-7
(5) Выберите требуемую лампу и нажмите [OK]. Вы вернетесь на предыдущую вкладку [Optics
Parameters/Оптические параметры].
(6) На странице [Edit Parameters/Редактирование параметров] выделите [Socket Number/Номер патрона] и
нажмите [OK] .
(1) Для задания установок щелкните на ряд, включающий этот элемент. Нажмите на кнопку [Calibration
Curve Setup/Установки калибровочного графика] для отображения страницы [Calibration Curve
Setup/Установки калибровочного графика].
Более подробно смотрите 3.1.5.1 «Установки калибровочного графика».
Нажмите на кнопку [Sample Group Setup/Установки группы образцов] для отображения страницы
[Sample Group Setup/Установки группы образцов].
Более подробно смотрите 3.1.5.2 «Установки группы образцов».
АА-7000 3-8
3.1.5.1 Установки калибровочного графика
На этом экране Вы можете сделать установки касающиеся калибровочного графика. После установки
нажмите [OK] и Вы вернетесь на страницу [Preparation Parameters/Подготовка параметров].
(1) Поскольку здесь выбран метод построения калибровочного графика, не ставьте отметку в окошке
[Method of Standard Addition/Метод стандартных добавок]. Если вам нужен метод стандартных добавок или
упрощенный метод стандартных добавок, смотрите раздел 4.6 "Метод стандартных добавок и упрощенный
метод стандартных добавок".
(2) [Order/Порядок] означает порядок уравнения калибровочного графика. Если калибровочный график
линеен, выберите ―1st‖. В случае нелинейного калибровочного графика вы можете выбрать ―2nd‖ или ―3rd‖.
Так как этот параметр может быть изменен после завершения измерений, на данный момент можно выбрать
―1st‖.
(3) Если вы хотите, чтобы калибровочный график проходил через начало координат, поставьте отметку,
нажав на квадратик рядом с [Zero Interсept/Пересечение в нуле]. Эта установка позднее может быть
изменена.
(4) Выберите [Conс. Unit/Единицы концентрации] для приготовления стандартных образцов. Нажмите на
кнопку [▼] для того, чтобы выбрать их из списка.
(5) Дальнейшее объяснение не будет включать в себя установку QAQC. Поэтому не нажимайте на кнопку
[QC Blank/QC Standard Setup]. Если вам понадобится установка QAQC, обратитесь к главе 6 "Установки
QA/QC".
АА-7000 3-9
(6) Для появления страницы [Repeat measurement Conditions/Условия параллельных измерений] щелкните
на кнопку [Repeat Conditions/Параллельные условия]. Здесь устанавливается количество параллельных
измерений анализируемого образца. В случае непрерывного пламенного метода, по умолчанию, оно равно
"1". Для того, чтобы закрыть окно, не изменяя значения, установленного по умолчанию, щелкните по кнопке
[OK].
(10) Щелкните по кнопке [Sample Group Setup/Установки группы образцов] на Рис. 3.12. На экране появится
страница [Sample Group Setup/Установки группы образцов].
АА-7000 3-10
3.1.5.2 Установка группы образцов
Это окно позволяет вам задать группу образцов. Если сходные между собой образцы, прошедшие
одинаковую пробоподготовку сгруппировать, то можно, используя QA/AC функцию легко учесть влияния и
оценить правильность пробоподготовки.
После установки группы образцов нажмите [OK] и Вы вернетесь на страницу [Preparation
Parameters/Подготовка параметров].
(1) В этом примере для [Sample Group Number/Номер группы образцов] используется значение ―1‖ по
умолчанию, а также не выбраны опции [Update Current Sample Group Settings/Обновить текущие
установки группы образцов] и [New Sample Group/Новая группа образцов].
(2) Установки контроля качества [QA/QC Setup] будут описаны в главе 6 "Установки QA/QC".
(3) Введите [Weight Correction Factors/Факторы пересчета]. Эти коэффициенты необходимы для
расчета фактической концентрации. Весовой коэффициент [WF], Объемный коэффициент [VF],
Коэффициент разбавления [DF] и Поправочный коэффициент [CF] используются в следующем
уравнении:
Фактическая концентрация = Концентрация х [VF] х [DF] х [CF]/[WF]
Фактическая концентрация рассчитывается по уравнению, приведенному выше. Функция для
автоматического преобразования концентрационных единиц не предусмотрена. Если такое
преобразование необходимо, следует произвести корректировку, используя поправочный
коэффициент [CF]. (Смотрите пример). В том случае, когда нет необходимости рассчитывать
реальную концентрацию, всем вышеуказанным коэффициентам присваивается значение "1".
Для выбора единиц фактической концентрации нажмите на кнопку [▼] в [Actual Conc.
Unit/Фактические единицы образца] и выберите нужную единицу из выпадающего списка.
АА-7000 3-11
Пример
Взвесили 2 г образца, довели объем до 50 мл, затем разбавили в 5 раз и измерили. В этом случае
реальная концентрация рассчитывается с использованием коэффициентов, введите 2(г) для [WF], 50
(мл) для [VF], 5 для [DF] и 1 для [CF].
Действительная концентрация = Концентрация 50(мл) 5 (раз) ½(г)
При переходе к реальной концентрации в (%) от концентрации в (ppm) в качестве конвертирующей
единицы используют CF = 0.0001, т.к. 1 ppm = 0.0001%.
Действительная концентрация = Концентрация 50(мл) 5 (раз) 0.000½(г)
Примечание
Единица ppm – концентрационная единица, обозначающая часть на миллион 10 -6. В атомно-
абсорбционном анализе, на практике мг/г для твердых проб и мкг/мл (мг/л) для жидких проб
соответствует концентрационной единице ppm.
Примечание
[Weight Correction Factors/Весовой коэффициент] был описан выше в пункте (3). В общем случае,
[WF] изменяется от образца к образцу и его можно задать в таблице [Unknown /Spike Measurement
Sequence/Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой]. Только
образец, для которого отмечено поле [Add to MRT/Добавить на MRT], будет помещен на рабочую
страницу MRT на главном экране. Созданная таблица [Unknown/Spike Measurement Sequence/
Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой] может быть
сохранена или загружена.
(6) Если вы щелкните по кнопке [Collective Setup/Коллективная установка] на странице [Sample Group
Setup/Установки группы образцов], рис. 3.15, на экране появится диалоговое окно [Sample ID
Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].
АА-7000 3-12
Коллективные установки номера образцов
Рис. 3.16 Диалоговое окно [Sample ID Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].
(2) Для того чтобы ввести номер образца (название образца), поставьте отметку в поле [Create Sample
ID/Создать номер образца].
(3) Когда вы введете имя и начальный номер в поле [Sample ID/Номер образца], то тоже самое имя и номера,
будут присвоены всем образцам, следующим за начальным. При использовании автодозатора, задайте
позицию первого образца с неизвестной концентрацией в поле [ASC Start Pos./Начальная позиция
автодозатора]. Вторая и последующие позиции будут автоматически введены в таблицу.
(4) Если отмечены поля [Pre-Digestion Spike (SPK)/Добавка перед разложением], [Post-Digestion Spike
(PDS)/Добавка после разложения] и [Duplicate (DUP)/Двойной анализ образца], то эти измерения будут
внесены в список под номерами, обозначенными в правой стороне поля. Так как эти образцы используются
для QA/QC, в этом примере соответствующие поля не отмечены.
АА-7000 3-13
3.1.6 Соединение с прибором / Передача параметров
Этот раздел описывает как проводить соединение с прибором и передавать параметры. Когда соединение с
прибором выполнено, прибор автоматически инициализируется.
(1) Проверьте, что основной блок прибора и соответствующие блоки включены и нажмите клавишу
[Next/Далее].
(2) Проверьте, что защитный кожух установлен на приборе правильно и затем нажмите [Yes/Да].
Примечание
Если защитный кожух установлен на приборе неправильно, [Burner head angle adjustment
lever/Юстировка положения горелки ] может быть выполнена некорректно при инициализации, и в
результате появится результат [NG/Негативный].
С другой стороны, чтобы выполнить эту же самую операцию, Вы можете нажать кнопку [Connect/Send
Parameters/ Соединение/Передача параметров] на странице [Connect to Instrument/Send Parameters /
Соединение с прибором/Передача параметров].
АА-7000 3-14
3.1.6.1 Инициализация прибора
В результате инициализации прибора отображается экран [Initialize/Инициализация]. Вы можете проверить
на экране версии ROM памяти прибора АА-7000, автодозатора ASC и графитовой печи GFA.
Внимание
● Истечение сроков проверки безопасности оборудования.
После того, как срок проверки истек, устройство нельзя больше использовать. Даже если для устройства
безопасности не истек срок проведения проверки, настоятельно рекомендуется осуществить проверку при
инициализации.
● Если в результате проверки выяснится, что есть ошибки в работе устройства безопасности,
отображается сообщение с описанием ошибки, то устройство не может быть использовано.
Если устройство безопасности неисправно, свяжитесь с Вашим представительством Shimadzu.
№ Название Функция
1 Информация о приборе Здесь отображаются модели, версии ROM и серийные номера
прибора АА, автодозатора ASC и графитовой печи GFA. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, то
информация о них не отображается.
2 Пункты автоматической проверки Эти проверки прибор выполняет автоматически. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, [Not
Connected/Не присоединен] (О) отображается в пунктах [ASC
Check] и [GFA Check].
3 Описание пунктов проверки Сообщение о выполнении каждого из этих пунктов отображается
последовательно. Выполнение проверки проходит в соответствии
с сообщениями.
4 Начало проверки утечки газа Начинает 8-минутную автоматическую проверку утечки газа.
АА-7000 3-15
Примечание
Время, необходимое для полной инициализации пунктов автоматической проверки занимает от 4 до 5
минут (эта величина зависит от того, установлены дополнительные устройства или нет).
(1) Когда начата инициализация прибора, появляется информация о приборе и выполняются пункты
автоматической проверки. После окончания автоматических пунктов проверки, отображается экран
[Gas Adjustment/Настройка газа]. После подачи горючего газа и газа-окислителя, нажмите [OK].
№ Название Функции
1 Продувка C2H2 Выполняет процедуру продувки ацетиленом (5-секундное нажатие кнопки purge,
с пределом 5 раз).
В ходе операции продувки установливают давление ацетилена 0,09 MPa.
2 Продувка воздуха Выполняет процедуру продувки воздухом (10-секундное нажатие,
неограниченное количество раз).
В ходе операции продувки установливают давление воздуха 0,35 MPa.
3 Продувка N2O Выполняет процедуру продувки закисью азота (10-секундное нажатие,
неограниченное количество раз), когда используется высокотемпературная
горелка.
В ходе операции продувки установливают давление воздуха 0,35 MPa.
АА-7000 3-16
(2) Выполняется проверка наличия датчика выбора горелки, датчика уровня воды в гидрозатворе и
давления газа-окислителя (воздуха).
Нажмите [Yes/Да] для начала проверки датчика выбора горелки.
Примечание
● Если Вы нажмете нет, когда срок проверки еще не истек, следующее сообщение будет отображаться
без осуществления проверки. Вам настоятельно рекомендуется выполнить проверку в пределах срока.
● Если Вы нажмете нет, когда срок прошел, отобразится следующее сообщение. При использовании
пламенного метода нажмите [Recheck/Повторная проверка].
● Если отобразится следующее сообщение после нажатия [Yes/Да], установите переключатель выбора
горелки (BURNER SELECT) в позицию ацетилен-воздух (AIR-C2H2).
АА-7000 3-17
(3) Начинается проверка датчика уровня воды в гидрозатворе. Когда появится следующее сообщение,
удалите переднюю панель.
Подробнее смотрите 2.4.1 «Удаление передней панели».
Поднимите датчик из гидрозатвора над поверхностью воды.
(4) Когда датчик будет над поверхностью воды, появится следующее сообщение об ошибке.
Удерживайте датчик и нажмите на [OK] в появившемся сообщении.
(5) Нажмите на [OK] в диалоговом окне [Lift the Drain Sensor over the surface of water/Поднимите
датчик из гидрозатвора над поверхностью воды].
(6) Когда появится следующее сообщение, установите датчик гидрозатвора в исходную позицию.
Установите переднюю панель и нажмите [OK]. Подробнее смотрите 2.4.2 «Установка передней
панели».
(7) Когда начинается проверка давления газа-окислителя (воздуха), следующее сообщение появляется.
Подайте воздух и нажмите [OK].
(8) Когда начинается проверка давления газа-окислителя (закиси азота), следующее сообщение
появляется.
АА-7000 3-18
(9) Нажмите [Yes/Да]. Появится сообщение приведенное ниже. Подайте N2O и нажмите [OK].
Примечание
● Если высокотемпературная горелка (опция) не используется, нажмите [No/Нет].
При нажатии [No/Нет], следующее сообщение появляется без выполнения проверки. Когда
высокотемпературная горелка (опция) установлена и пламя N2O-C2H2 используется, мы настоятельно
рекомендуем выполнять проверку даже если срок проверки не истек.
● Даже если истек срок проверки для газа (N2O) и не истек срок проверки для горючего газа, то пламя
ацетилен-воздух может быть использовано.
(10) Когда начинается проверка давления горючего газа, появляется следующее сообщение.
(11) Нажмите [Check it/Проверить это]. Отобразиться следующее диалоговое окно. Подайте C2H2 и
нажмите [OK].
АА-7000 3-19
Примечание
● Если Вы нажимаете [Don’t check/Не проверять], когда срок проверки еще не истек появится следующее
сообщение. Мы настоятельно рекомендуем выполнять проверку в пределах срока.
● Если Вы нажимаете [Don’t check/Не проверять] и срок действия проверки истек, появляется следующее
сообщение. В этом случае, если Вы собираетесь использовать пламенный метод, нажмите [Recheck/Повторная
проверка].
(12) По окончании проверки давления горючего газа, начнется 10-минутная проверка течи газа и
инициализация будет завершена. После окончания инициализации, нажмите [OK]. Окно
[Initialize/Инициализация] будет закрыто.
Примечание
Пламя нельзя поджечь в момент проверки течи газа.
АА-7000 3-20
3.1.6.2 Список проверки прибора для пламенного анализа
Рис. 3.20 [Instrument Check List for Flame Analysis/Список проверки прибора для пламенного анализа].
Примечание
Список проверки перед проведением измерений в пламени предполагает, что пользователь проверит
безопасность работы на приборе. Когда используется пламя, проверки должны быть выполнены должным
образом.
Подробнее смотрите Главу 8 «Техническое обслуживание».
АА-7000 3-21
3.1.7 Оптические параметры
Примечание
На этой странице отображаются длина волны, ширина щели, номер патрона лампы, ток на лампу и режим
работы лампы и т.д. Эти параметры задаются только для элемента, который анализируют впервые (элемент,
который был определен в [Meas. Element/Измеряемый элемент], в правой нижней части страницы [Element
Selection/Выбор элемента] или на странице [Connect to Instrument/Send Parameters/Соединение с
прибором/Передача].
Параметры для каждого элемента загружаются из cookbook и автоматически определяются при выборе
элемента.
Обычно, вам не требуется вводить эти параметры. Чтобы изменить их, вы можете ввести значение длины
волны и выбрать значения для других параметров из выпадающего списка появляющегося при нажатии
кнопки [▼]. Величина тока, подаваемого на лампу, может быть изменена с шагом 1mA нажатием на кнопку
[▼] или [▲].
АА-7000 3-22
(1) Нажмите кнопку [Next/Далее]. Появится сообщение предлагающие вам начать поиск линии. Нажмите на
кнопку [OK].
На экране появится диалоговое окно [Line Search/Beam Balance/Поиск линии/Баланс потоков] и эта
процедура будет выполняться автоматически.
(2) По завершении этого процесса, щелкните по кнопке [Close/Закрыть], для того чтобы перейти на страницу
[Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка положения атомизатора/скорости расхода газа].
Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах [Optics
Parameters/Оптические параметры] и ―Atomizer/Gas Flow Rate Setup‖ [Настройка положения
атомизатора/скорости расхода газа] для тех элементов, измерение которых в данный момент не проводится.
Если вы используете автодозатор для автоматического измерения множества элементов и хотите изменить
параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент не проводится, это можно сделать с
помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на странице [Element Selection/Выбор
элемента].
Примечание
Интенсивность SR лампы трудно стабилизировать при использовании режимов NON-BGC и BGC-D2 по
сравнению с нормальной лампой. Поэтому перед поиском линии, подождите примерно 15-20 минут после
включения лампы, и затем начинайте измерения.
АА-7000 3-23
3.1.8 Установка положения атомизатора/скорости расхода газа
На этой странице устанавливают положение горелки и расход горючего газа. Выберите [Atomizer
Position/Положение атомизатора] или [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа]. При этом страница, выводимая
на экран, будет меняться соответствующим образом. Первым может быть выбран любой параметр.
(1) Для установки этих параметров следует зажечь пламя и распылять стандартный образец. Даже при
использовании автодозатора для проведения измерений, в этом окне введение образца
осуществляется вручную. Установите параметры таким образом, чтобы абсорбция стандартного
образца с известной концентрацией менялась в определенном диапазоне (обычно получают
максимальную абсорбцию).
Рис. 3.23 Страница [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка положения атомизатора/Скорости расхода газа]
АА-7000 3-24
В случае выбора [Atomizer Position/Положение атомизатора]
● Для обычного использования оставить угол разворота горелки [Burner Angle] равным "0". Следует
изменять его только при необходимости снизить чувствительность при измерении образцов с более
высокой концентрацией.
● Соответствующая высота горелки [Burner Height] выводится для каждого элемента. Нет
необходимости изменять ее при обычном использовании. Однако оптимальные условия могут
изменяться в зависимости от расхода газов или типа анализируемого образца. В этом случае, чтобы
изменить значение, введите новое цифровое значение.
АА-7000 3-25
В случае выбора [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа]
Примечание
Если установлен комплект расходомера воздуха (опция), то тогда скорость расхода газа-окислителя можно
повышать или снижать с использованием регулировочной рукоятки, и установки могут быть записаны в
поле [Support Gas Flow Rate/Скорость расхода газа-окислителя].
● [Gas Flow Auto/Автоматическую скорость расхода газа] используют для установки оптимального
расхода горючего газа при измерении реальной пробы. Пошаговое выполнение этой процедуры
смотрите в разделе 4.8.2."Установление оптимального расхода горючего газа".
(2) После того как все установки будут сделаны, нажмите на кнопку [Finish/Конец].
Отобразится основное меню программы WizAArd. Чтобы сохранить определенные здесь условия, как
файл шаблона, перейдите к разделу 3.4 "Сохранение шаблона"; чтобы начать измерения, перейдите к
Главе 4 "Проведение измерений".
АА-7000 3-26
3.2 Основные операции програмного обеспечения
(Пламенный метод с микродозированием)
Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах «8. Оптические
параметры» и «9. Настройка атомизатора/скорости расхода газа» для тех элементов, измерение которых в
данный момент не проводится. Если вы используете автодозатор для автоматического измерения
множества элементов и хотите изменить параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент
не проводится, это можно сделать с помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на
странице «3. Выбор элемента».
АА-7000 3-27
(2) Введите надпись «Admin» в строке Login ID и строку Password оставьте пустой при первом
использовании.
Примечание
Если логин и пароль уже заданы , доступ к WizAArd будет разрешен только зарегистрированному
пользователю. Поэтому, введите правильный логин при входе в WizAArd.
(1) При появлении окна [Wizard Selection/Выбор Wizard], если вы устанавливаете новые параметры,
выделите иконку [Element Selection/Выбор элемента] на странице Wizard и нажмите кнопку <OK>.
Примечание
Используя страницы [Recent Files/Последние файлы] и [Recent Templates/Последние Шаблоны] вы можете
быстро открыть недавно использовавшиеся файлы и шаблоны, выбрав их из списка.
АА-7000 3-28
3.2.4 Выбор элемента
Страница [Element Selection/Выбор элемента] позволяет вам выбрать элемент, который должен быть
измерен, определить порядок и отредактировать параметры измерения.
Когда выбран элемент и способ измерения, стандартные параметры автоматически выводятся на экран.
(1) Нажмите на [Element Selection/Выбор элемента].
АА-7000 3-29
(2) На этой странице выберите сначала элемент
Примечание
Вначале выберите элемент на этой странице. Вы можете использовать один из способов, перечисленных
ниже.
● Ввести с клавиатуры символ элемента прямо в строку элемента.
● Нажмите на кнопку [▼] с правой стороны строки элемента и выберите элемент из списка символов
элементов, перечисленных в алфавитном порядке.
● Нажмите на клавишу [Periodic Table/Периодическая таблица] и выберите элемент из
периодической таблицы.
а. Затем при помощи переключателя методов измерения на экране выберите [Flame Micro
Sampling/Микродозирование в пламя].
б. Выберите [Normal Lamp/Обычная лампа] при использовании обычной лампы с полым катодом. ([SR Lamp/SR
лампа] выбирают только при проведении измерений с коррекцией фона по самообращенной линии SR метод).
в. В случае работы с автодозатором поставьте отметку в окошке [Using ASC/Использование автодозатора].
г. После завершения настройки нажмите [OK] . Появится сообщение об установке лампы.
(3) Для того чтобы продолжать измерения нескольких элементов, временно вернитесь на страницу
[Element Selection/Выбор элемента], нажмите [Select Elements/Выбор элемента], и затем выберите
следующий элемент. Повторите последовательность нажатий на кнопку [Select Elements/Выбор
элемента], выберите элемент и затем нажмите [OK] нужное количество раз.
Примечание
Когда, после выбора элементов, вы вернетесь на страницу [Element Selection/Выбор элемента], отмеченные
элементы будут отображены на экране в том порядке, в котором вы их выбирали. Если вы хотите удалить
какой-либо из элементов, выделите с помощью щелчка соответствующую строку и нажмите на кнопку
[Delete/Удалить]. Поле [Meas. Element/Измеряемый элемент] в нижней правой части экрана отобразит
элемент, который должен быть измерен первым.
АА-7000 3-30
(4) Если вы нажмете кнопку [Edit Parameters/Редактирование параметров], на экран будут выведены
параметры для элемента, находящегося в подсвеченной строке на странице [Element Selection/]. Эти
параметры, при необходимости можно изменить. Для начала продолжите работу без этой функции.
(5) Нажмите на [ОК].
(6) При нажатии на кнопку [Next], на экран будет выведена страница [Preparation
Parameters/Подготовка параметров].
Примечание
При определении последовательно нескольких элементов, порядок элементов, установленный на странице
[Element Selection/Выбор элемента], становится порядком измерений. Если вы хотите изменить порядок,
нажмите на элемент, который хотите изменить, выделите его, затем нажмите на [Up/Вверх] или
[Down/Вниз], чтобы подвинуть строку. Если [Meas. Еlement/Измеряемый элемент] в правой нижней части
страницы отличается от элемента в первой строке, измерения начнутся с элемента, указанного в [Meas.
Еlement/Измеряемый элемент] и элементы, находящиеся выше этого элемента, не будут измерены.
АА-7000 3-31
(3) Нажмите на кнопку [Lamp position setup/Установка позиции лампы].
(4) В колонке [Element/Элемент] выберите символ элемента из выпадающего списка, а в колонке [Lamp
Type/Тип лампы] выберите нормальную лампу или SR лампу в зависимости от типа уже установленной
лампы в патрон с соответствующим номером. Это позволит вам выбрать лампу, зарегистрированную в
[Lamp ID/Номер лампы]. Если другие элементы тоже будут измеряться, повторите вышеописанную
процедуру.
Примечание
Когда отображается диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы], ламповую турель
можно вращать, что позволяет Вам установить или заменить лампу.
(5) Выберите требуемую лампу и нажмите [OK]. Вы вернетесь на предыдущую вкладку [Optics
Parameters/Оптические параметры].
АА-7000 3-32
(6) На странице [Edit Parameters/Редактирование параметров] выделите [Socket Number/Номер патрона] и
нажмите [OK] .
(1) Для задания установок щелкните на ряд, включающий этот элемент. Нажмите на кнопку [Calibration
Curve Setup/Установки калибровочного графика] для отображения страницы [Calibration Curve
Setup/Установки калибровочного графика].
Нажмите на кнопку [Sample Group Setup/Установки группы образцов] для отображения страницы
[Sample Group Setup/Установки группы образцов].
АА-7000 3-33
3.2.5.1 Установки калибровочного графика
На этом экране Вы можете сделать установки касающиеся калибровочного графика. После установки
нажмите [OK] и Вы вернетесь на страницу [Preparation Parameters/Подготовка параметров].
(1) Поскольку выбран метод построения калибровочного графика, не ставьте отметку в окошке [Method
of Standard Addition/Метод стандартных добавок]. Если вам нужен метод стандартных добавок или
упрощенный метод стандартных добавок, смотрите раздел 4.6 "Метод стандартных добавок и
упрощенный метод стандартных добавок".
(2) [Order/Порядок] означает порядок уравнения калибровочного графика. Если калибровочный график
линеен, выберите ―1st‖. В случае нелинейного калибровочного графика вы можете выбрать ―2nd‖
или ―3rd‖. Так как этот параметр может быть изменен после завершения измерений, на данный
момент можно выбрать ―1st‖.
(3) Если вы хотите, чтобы калибровочный график проходил через начало координат, поставьте
отметку, нажав на квадратик рядом с [Zero Interсept/Пересечение в нуле]. Эта установка позднее
может быть изменена.
(4) Выберите [Conс. Unit/Единицы концентрации] для приготовления стандартных образцов. Нажмите
на кнопку [▼] для того, чтобы выбрать их из списка.
(5) Дальнейшее объяснение не будет включать в себя установку QAQC. Поэтому не нажимайте на
кнопку [QC Blank/QC Standard Setup]. Если вам понадобится установка QAQC, обратитесь к главе
6 "Установки QA/QC".
(6) [Common Settings for Preparation Parameters/Общие установки для Подготовки параметров]
позволяют Вам включать/отключать смешивание и задавать специальные условия параллельных
измерений и реагентов.
АА-7000 3-34
(7) Поставьте отметку в [Mixing ON/Смешивание включено]. На экране появится диалоговое окно
[Mixing Setup/Установки смешивания].
Примечание
Количество параллельных измерений соответствует минимальному количеству параллельных,
используемых в получении данных. После выполнения заданного числа параллельных измерений
рассчитывается среднее значение, относительное стандартное отклонение (RSD) и стандартное отклонение
(SD). Параллельные измерения будут выполняться до тех пор, пока (1) не будет получено
удовлетворительное значение CV, (2) удовлетворительное значение стандартного отклонения, или (3) не
будет достигнуто заданное максимальное число параллельных измерений. Максимальное количество
параллельных измерений - 20 для каждого типа образцов.
АА-7000 3-35
(10) В [Blank Preparation Parameters/Параметры приготовления холостой пробы], устанавливается
автоматическое периодическое измерение холостой пробы. Эта функция задает измерительную
процедуру на MRT для устранения влияния дрейфа нулевой линии, путем измерения холостой пробы
через фиксированные интервалы времени. Следует использовать при большом количестве
анализируемых образцов или при заметном дрейфе нулевой линии.
Смешивание включено/выключено
Когда образцы не смешиваются с помощью автодозатора:
Не следует ставить отметку в [Mixing ON/Смешивание включено] или следует отменить смешивание, если
оно было задано до этого. Когда смешивание не используется, [Total Volume/Общий объем] в [Blank
Preparation Parameters/Параметры приготовления холостой пробы], [Reslope Preparation
Parameters/Параметры перекалибровки] и [Measurement Sequence for Calibration Curve/Последовательность
измерений с помощью калибровочного графика] будут соответствовать объему образца, вводимого в
устройство для микродозирования.. В поле [Vol/Объем] следует ввести количество образца, используемого
для микродозирования. (Вы не можете ввести его непосредственно в поле [Total Volume/Общий объем]).
Значения [Diluent/Рабавитель], [Reagent 1/Реагент 1], [Reagent 2/Реагент 2] и [Reagent 3/Реагент 3]
следует задать равными нулю. Тогда [Total Volume/Общий объем] будет иметь такое же значение, как и
[Vol]. Если дозируется только один образец (объем разбавителя и реагентов устанавливается равным нулю),
прибор автоматически определяет, что смешивание не выполняется, даже если оно разрешено.
АА-7000 3-36
Когда образцы смешиваются с помощью автодозатора:
Поставьте отметку в [Mixing ON/Смешивание включено] для того, чтобы задать смешивание. Введите
значения в графы [Vol/Объем], [Diluent/Рабавитель], [Reagent 1/Реагент 1], [Reagent 2/ Реагент 2] и [Reagent
3/Реагент 3]. Сумма объемов, заданных в этих графах, будет автоматически рассчитана, и результат будет
включен в [Total Volume/Полный объем]. Приготовьте концентрированные растворы стандартных образцов,
разбавьте их с помощью автодозатора, затем приготовьте растворы различных концентраций для
калибровочного графика. Пример этой процедуры приведен ниже.
Примечание
[Total Volume] должен удовлетворять следующим условиям:
При отсутствии смешивания:
(Вводимый объем.) = (Общему объему) ≤ 90 мкл
При проведении смешивания:
(Вводимый объем) = (Максимальное количество параллельных) + 50 мкл ≤(Общий объем) ≤ 600 мкл
(где вводимый объѐм определен в диалоговом окне [Mixing Setup/Установки смешивания]; +50 мкл
– мертвый объем смешивающего порта).
Пример
Для приготовления по 400 мкл каждого из стандартных образцов с концентрацией 10, 20 и 30 ppb из
стандартного раствора с концентрацией 100 ppb, принимают концентрированный раствор стандартного
образца, как ―образец‖, и вводят следующие значения, как показано ниже. Общий объем рассчитывается
автоматически.
Объем
Истинное Общий
Позиция стандартного Растворитель Реагент 1 Реагент 2 Реагент 3
значение объем
раствора
10 1 40 360 0 0 0 400
20 1 80 320 0 0 0 400
30 1 120 280 0 0 0 400
Если вводимый объем (заданный в диалоговом окне [Mixing Setup/Установки смешивания] или на
странице [ASC Parameters/Параметры автодозатора] принять за 50 мкл, а максимальное количество
параллельных (заданное в диалоговом окне [Repeat Measurement Conditions/Условия параллельных
измерений] принять равным 3, то вычисления примут следующий вид:
50 мкл • 3 + 50 мкл ≤ 400 мкл ≤ 600 мкл
Это означает, что полный объем соответствует вышеприведенным условиям.
Однажды заданная информация в [Calibration Curve Setup/Установки Калибровочного графика] может быть
сохранена в файле параметров подготовки и, таким образом, использована при задании параметров для
других элементов. Расширение таких файлов – "*.mix". Файл параметров подготовки содержит следующие
данные:
Параметры Экраны
(a) Тип измерений (метод калибровочного Диалоговое окно Установки калибровочного
графика/метод стандартной добавки) графика
(б) Смешивание включено/выключено Диалоговое окно Установки калибровочного
графика
(в) Параметры подготовки (Холостая проба, Диалоговое окно Установки калибровочного
перекалибровка, стандарт) графика
(г) Название и позиция реагента Диалоговое окно Установки для реагентов
АА-7000 3-37
Примечание
Нельзя загрузить файл, в котором (a) Тип измерений и (b) Смешивание включено/выключено отличаются от
текущих установок.
(1) В этом примере для [Sample Group Number/Номер группы образцов] используется значение ―1‖ по
умолчанию, а также не выбраны опции [Update Current Sample Group Settings/Обновить текущие
установки группы образцов] и [New Sample Group/Новая группа образцов].
(2) Установки контроля качества [QA/QC Setup] будут описаны в главе 6 "Установки QA/QC".
(3) Введите [Weight Correction Factors/Факторы пересчета]. Эти коэффициенты необходимы для
расчета фактической концентрации. Весовой коэффициент [WF], Объемный коэффициент [VF],
Коэффициент разбавления [DF] и Поправочный коэффициент [CF] используются в следующем
уравнении:
Фактическая концентрация = Концентрация х [VF] х [DF] х [CF]/[WF]
Фактическая концентрация рассчитывается по уравнению, приведенному выше. Функция для
автоматического преобразования концентрационных единиц не предусмотрена. Если такое
преобразование необходимо, следует произвести корректировку, используя поправочный
коэффициент [CF]. (Смотрите пример). В том случае, когда нет необходимости рассчитывать
реальную концентрацию, всем вышеуказанным коэффициентам присваивается значение "1".
Для выбора единиц фактической концентрации нажмите на кнопку [▼] в [Actual Conc.
Unit/Фактические единицы образца] и выберите нужную единицу из выпадающего списка.
АА-7000 3-38
Пример
Взвесили 2 г образца, довели объем до 50 мл, затем разбавили в 5 раз и измерили. В этом случае
реальная концентрация рассчитывается с использованием коэффициентов, введите 2(г) для [WF], 50
(мл) для [VF], 5 для [DF] и 1 для [CF].
Действительная концентрация = Концентрация 50(мл) 5 (раз) ½(г)
При переходе к реальной концентрации в (%) от концентрации в (ppm) в качестве конвертирующей
единицы используют CF = 0.0001, т.к. 1 ppm = 0.0001%.
Действительная концентрация = Концентрация 50(мл) 5 (раз) 0.000½(г)
Примечание
Единица ppm – концентрационная единица, обозначающая часть на миллион 10 -6. В атомно-
абсорбционном анализе, на практике мг/г для твердых проб и мкг/мл (мг/л) для жидких проб
соответствует концентрационной единице ppm.
Примечание
[Weight Correction Factors/Весовой коэффициент] был описан выше в пункте (3). В общем случае,
[WF] изменяется от образца к образцу и его можно задать в таблице [Unknown /Spike Measurement
Sequence/Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой]. Только
образец, для которого отмечено поле [Add to MRT/Добавить на MRT], будет помещен на рабочую
страницу MRT на главном экране. Созданная таблица [Unknown/Spike Measurement Sequence/
Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой] может быть сохранена
или загружена.
(6) Если вы щелкните по кнопке [Collective Setup/Коллективная установка] на странице [Sample Group
Setup/Установки группы образцов], Рис. 3.38, на экране появится диалоговое окно [Sample ID
Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].
АА-7000 3-39
Коллективные установки номера образцов
Рис. 3.39 Диалоговое окно [Sample ID Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].
(2) Для того чтобы ввести номер образца (название образца), поставьте отметку в поле [Create Sample
ID/Создать номер образца].
(3) Когда вы введете имя и начальный номер в поле [Sample ID/Номер образца], то тоже самое имя и
номера, будут присвоены всем образцам, следующим за начальным. При использовании автодозатора,
задайте позицию первого образца с неизвестной концентрацией в поле [ASC Start Pos./Начальная
позиция автодозатора]. Вторая и последующие позиции будут автоматически введены в таблицу.
(4) Если отмечены поля [Pre-Digestion Spike (SPK)/Добавка перед разложением], [Post-Digestion Spike
(PDS)/Добавка после разложения] и [Duplicate (DUP)/Двойной анализ образца], то эти измерения будут
внесены в список под номерами, обозначенными в правой стороне поля. Так как эти образцы
используются для QA/QC, в этом примере соответствующие поля не отмечены.
АА-7000 3-40
3.2.6 Соединение с прибором / Передача параметров
Этот раздел описывает как проводить соединение с прибором и передавать параметры. Когда соединение с
прибором выполнено, прибор автоматически инициализируется.
(1) Проверьте, что основной блок прибора и соответствующие блоки включены и нажмите клавишу
[Next/Далее].
(2) Проверьте, что защитный кожух установлен на приборе правильно и затем нажмите [Yes/Да].
Примечание
Если защитный кожух установлен на приборе неправильно, [Burner head angle adjustment
lever/Юстировка положения горелки ] может быть выполнена некорректно при инициализации, и в
результате появится результат [NG/Негативный].
С другой стороны, чтобы выполнить эту же самую операцию, Вы можете нажать кнопку [Connect/Send
Parameters/ Соединение/Передача параметров] на странице [Connect to Instrument/Send Parameters /
Соединение с прибором/Передача параметров].
АА-7000 3-41
3.2.6.1 Инициализация прибора
Результат инициализации прибора отображается на экране [Initialize/Инициализация]. Вы можете проверить
на экране версии ROM памяти прибора АА-7000, автодозатора ASC и графитовой печи GFA.
Внимание
● Истечение сроков проверки безопасности оборудования.
После того, как срок проверки истек, устройство нельзя больше использовать. Даже если для устройства
безопасности не истек срок проведения проверки, настоятельно рекомендуется осуществить проверку при
инициализации.
● Если в результате проверки выяснится, что есть ошибки в работе устройства безопасности,
отображается сообщение с описанием ошибки и устройство не может быть использовано.
Если устройство безопасности неисправно, свяжитесь с Вашим представительством Shimadzu.
№ Название Функция
1 Информация о приборе Здесь отображается модели, версии ROM и серийные номера
прибора АА, автодозатора ASC и графитовой печи GFA. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, то
информация о них не отображается.
2 Пункты автоматической проверки Эти проверки прибор выполняет автоматически. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, [Not
Connected/Не присоединен] (О) отображается в пунктах [ASC
Check] и [GFA Check].
3 Описание пунктов проверки Сообщение о выполнении каждого из этих пунктов отображается
последовательно. Выполнение проверки в соответствии с
сообщениями.
4 Начало проверки утечки газа Начнет 10-минутную автоматическую проверку утечки газа.
АА-7000 3-42
Примечание
Время, необходимое для полной инициализации пунктов автоматической проверки занимает от 4 до 5
минут (эта величина зависит от того, установлены дополнительные устройства или нет).
(1) Когда начата инициализация прибора, появляется информация о приборе и выполняются пункты
автоматической проверки. По окончании автоматической проверки, отображается экран [Gas
Adjustment/Настройка газа]. После подачи горючего газа и газа-окислителя, нажмите [OK].
№ Название Функции
1 Продувка C2H2 Выполняет процедуру продувки ацетиленом (5-секундное нажатие кнопки purge,
с пределом 5 раз).
В ходе операции продувки установливают давление ацетилена 0,09 MPa.
2 Продувка воздуха Выполняет процедуру продувки воздухом (10-секундное нажатие,
неограниченное количество раз).
В ходе операции продувки установливают давление воздуха 0,35 MPa.
3 Продувка N2O Выполняет процедуру продувки закисью азота (10-секундное нажатие,
неограниченное количество раз), когда используется высокотемпературная
горелка.
В ходе операции продувки установливают давление воздуха 0,35 MPa.
АА-7000 3-43
(2) Выполнение проверки наличия датчика выбора горелки, датчика уровня воды в гидрозатворе и
давления газа-окислителя (воздуха).
Нажмите [Yes/Да] для начала проверки датчика выбора горелки.
Примечание
● Если Вы нажмете нет, когда срок проверки еще не истек, появится следующее сообщение. Вам настоятельно
рекомендуется выполнить проверку в пределах срока.
● Если Вы нажмете нет, когда срок проверки истек, появляется следующее сообщение. Если используете
пламенный метод, нажмите [Recheck/Повторная проверка].
● Если следующее сообщение отобразиться после нажатия [Yes/Да], установите переключатель выбора
горелки (BURNER SELECT) в позицию ацетилен-воздух (AIR-C2H2).
АА-7000 3-44
(3) Начинается проверка датчика уровня воды в гидрозатворе. Когда следующее сообщение появляется,
удалите переднюю панель.
Подробнее смотрите 2.4.1 «Удаление передней панели».
Поднимите датчик из гидрозатвора над поверхностью воды.
(4) Когда датчик будет над поверхностью воды, следующее сообщение об ошибке появится. Удерживайте
датчик и нажмите на [OK] в появившемся сообщении.
(5) Нажмите на [OK] в диалоговом окне [Lift the Drain Sensor over the surface of water/Поднимите датчик из
гидрозатвора над поверхностью воды].
(6) Когда следующее сообщение появляется, установите датчик гидрозатвора в исходную позицию.
Установите переднюю панель и нажмите [OK]. Подробнее смотрите 2.4.2 «Установка передней
панели».
(7) Когда начинается проверка давления газа-окислителя (воздуха), следующее сообщение появляется.
Подайте воздух и нажмите [OK].
(8) Когда начинается проверка давления газа-окислителя (закиси азота), следующее сообщение появляется.
АА-7000 3-45
(9) Нажмите [Yes/Да]. Появится сообщение приведенное ниже. Подайте N2O и нажмите [OK].
Примечание
● Если высокотемпературная горелка (опция) не используется, нажмите [No/Нет].
При нажатии [No/Нет], следующее сообщение появляется без выполнения проверки. Когда
высокотемпературная горелка (опция) установлена и пламя N2O-C2H2 используется, мы настоятельно
рекомендуем выполнять проверку даже если срок проверки не истек.
● Даже если истек срок проверки для газа (N2O) и не истек срок проверки для горючего газа, то пламя
ацетилен-воздух может быть использовано.
(10) Когда начинается проверка давления горючего газа, появляется следующее сообщение.
(11) Нажмите [Check it/Проверить это]. Отобразиться следующее диалоговое окно. Подайте C2H2 и нажмите
[OK].
АА-7000 3-46
Примечание
● Если Вы нажимаете [Don’t check/Не проверять], когда срок проверки еще не истек, появится следующее
сообщение. Мы настоятельно рекомендуем выполнять проверку в пределах срока действия.
● Если Вы нажимаете [Don’t check/Не проверять] и срок действия проверки истек, появится следующее
сообщение. В этом случае, если Вы собираетесь использовать пламенный метод, нажмите [Recheck/Повторная
проверка].
(12) По окончании проверки давления горючего газа, начнется 10-минутная проверка течи газа и
инициализация будет завершена. После окончания инициализации, нажмите [OK]. Окно
[Initialize/Инициализация] будет закрыто.
Примечание
Пламя нельзя поджечь в момент проверки течи газа.
АА-7000 3-47
3.2.6.2 Список проверки прибора для пламенного анализа
Рис. 3.43 [Instrument Check List for Flame Analysis/Список проверки прибора для пламенного анализа].
Примечание
Список проверки перед проведением измерений в пламени предполагает, что пользователь проверил
безопасность работы на приборе. Когда используется пламя проверки должны быть выполнены должным
образом.
Подробнее смотрите Главу 8 «Техническое обслуживание».
АА-7000 3-48
3.2.7 Оптические параметры
Примечание
На этой странице отображаются длина волны, ширина щели, номер патрона лампы, ток на лампу и режим
работы лампы и т.д. Эти параметры задаются только для элемента, который анализируется впервые
(элемент, который был определен в [Meas. Element/Измеряемый элемент], в правой нижней части страницы
[Element Selection/Выбор элемента] или на странице [Connect to Instrument/Send Parameters/Соединение с
прибором/Передача].
Параметры для каждого элемента загружаются из cookbook и автоматически определяются при выборе
элемента.
Обычно, вам не требуется вводить эти параметры. Чтобы изменить их, вы можете ввести значение длины
волны и выбрать значения для других параметров из выпадающего списка появляющегося при нажатии
кнопки [▼]. Величина тока, подаваемого на лампу, может быть изменена с шагом 1mA нажатием на кнопку
[▼] или [▲].
АА-7000 3-49
(1) Нажмите кнопку [Next/Далее]. Появится сообщение предлагающие вам начать поиск линии. Нажмите
на кнопку [OK].
На экране появится диалоговое окно [Line Search/Beam Balance/Поиск линии/Баланс потоков] и эта
процедура будет выполняться автоматически.
● Сначала производится поиск линии (настройка на длину волны), а затем баланс потоков (регулировка
усиления детектора). Если необходим только баланс потоков, поиск линии не проводится.
● При поиске линии, определяется самый высокий пик, расположенный рядом с заданной длиной
волны. Однако, иногда, неон, содержащийся в лампах с полым катодом, дает излучение более
сильное, чем определяемый элемент. В таких случаях щелчком по кнопке [Wavelength
Memory/Запоминание длины волны] правильная длина волны заносится в память и может быть
использована для дальнейшего поиска линии.
(2) По завершении этого процесса, щелкните по кнопке [Close/Закрыть], для того чтобы перейти на
страницу [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка положения атомизатора/скорости расхода газа].
Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах [Optics
Parameters/Оптические параметры] и ―Atomizer/Gas Flow Rate Setup‖ [Настройка положения
атомизатора/скорости расхода газа] для тех элементов, измерение которых в данный момент не проводится.
Если вы используете автодозатор для автоматического измерения множества элементов и хотите изменить
параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент не проводится, это можно сделать с
помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на странице [Element Selection/Выбор
элемента].
Примечание
Интенсивность SR лампы трудно стабилизировать при использовании режимов NON-BGC и BGC-D2 по
сравнению с нормальной лампой. Поэтому перед поиском линии, подождите примерно 15-20 минут после
включения лампы, и затем начинайте измерения.
АА-7000 3-50
3.2.8 Установка положения атомизатора/скорости расхода газа
На этой странице устанавливают положение горелки и расход горючего газа. Выберите [Atomizer
Position/Положение атомизатора] или [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа]. При этом страница, выводимая
на экран, будет меняться соответствующим образом. Первым может быть выбран любой параметр.
(1) Для установки этих параметров следует зажечь пламя и распылить стандартный образец. Даже при
использовании автодозатора для проведения измерений, в этом окне введение образца осуществляется
вручную. Установите параметры таким образом, чтобы абсорбция стандартного образца с известной
концентрацией менялась в определенном диапазоне (обычно получают максимальную абсорбцию).
Рис. 3.46 Страница [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка положения атомизатора/Скорости расхода газа]
АА-7000 3-51
В случае выбора [Atomizer Position/Положение атомизатора]
● Для обычного использования оставить угол разворота горелки [Burner Angle] равным "0". Следует
изменять его только при необходимости снизить чувствительность при измерении образцов с
более высокой концентрацией.
● Соответствующая высота горелки [Burner Height] выводится для каждого элемента. Нет
необходимости изменять ее при обычном использовании. Однако оптимальные условия могут
изменяться в зависимости от расхода газов или типа анализируемого образца. В этом случае,
чтобы изменить значение, введите новое цифровое значение.
АА-7000 3-52
В случае выбора [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа]
● В поле [Flame Type/Тип пламени] выводится тип пламени, подходящий определяемому элементу.
Если вам необходимо изменить его, нажмите на кнопку [▼] и выберите необходимый тип
пламени из списка. Обратите внимание на то, что нельзя использовать пламя N2O-C2H2 со
стандартной горелкой. Для этого необходимо использовать высокотемпературную горелку (опция).
● Вы так же можете увеличить или уменьшить расход горючего газа, используя кнопки
[Increase/Увеличить] или [Decrease/Уменьшить] в нижней части страницы. При этом текущее
значение будет отображено в поле [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа]
● [Support Gas Flow Rate/Скорость расхода газа-окислителя] зафиксирована (на 15 л/мин). И она не
может быть увеличена или уменьшена.
Примечание
Если установлен комплект расходомера воздуха (опция), то тогда скорость расхода газа-окислителя можно
повышать или снижать с использованием регулировочной рукоятки, и установки могут быть записаны в
поле [Support Gas Flow Rate/Скорость расхода газа-окислителя].
● [Gas Flow Auto/Автоматическую скорость расхода газа] используют для установки оптимального
расхода горючего газа при измерении реальной пробы. Пошаговое выполнение этой процедуры
смотрите в разделе 4.8.2."Установление оптимального расхода горючего газа".
(2) После того как все установки будут сделаны, нажмите на кнопку [Finish/Конец].
Отобразится основное меню программы WizAArd. Чтобы сохранить определенные здесь условия, как
файл шаблона, перейдите к разделу 3.4 "Сохранение шаблона"; чтобы начать измерения, перейдите к
Главе 4 "Проведение измерений".
АА-7000 3-53
3.3 Основные операции програмного обеспечения
(Метод анализа в графитовой печи)
Последовательность установок в Wizard показана ниже. Вы всегда можете перейти к следующей стадии или
вернуться к предыдущей, используя соответственно кнопки [Next/Далее] или [Back/Назад].
Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах «8. Оптические
параметры» и «9. Температурная программа» для тех элементов, измерение которых в данный момент не
проводится. Если вы используете автодозатор для автоматического измерения множества элементов и
хотите изменить параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент не проводится, это
можно сделать с помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на странице «3. Выбор
элемента».
АА-7000 3-54
(2) Введите надпись «Admin» в строке Login ID и строку Password оставьте пустой при первом
использовании.
Примечание
Если логин и пароль уже заданы , доступ к WizAArd будет разрешен только зарегистрированному
пользователю. Поэтому, введите правильный логин при входе в WizAArd.
(1) При появлении окна [Wizard Selection/Выбор Wizard], если вы устанавливаете новые параметры,
выделите иконку [Element Selection/Выбор элемента] на странице Wizard и нажмите кнопку <OK>.
Примечание
Используя страницы [Recent Files/Последние файлы] и [Recent Templates/Последние Шаблоны] вы можете
быстро открыть недавно использовавшиеся файлы и шаблоны, выбрав их из списка.
АА-7000 3-55
3.3.4 Выбор элемента
Страница [Element Selection/Выбор элемента] позволяет вам выбрать элемент, который должен быть
измерен, определить порядок и отредактировать параметры измерения.
Когда выбран элемент и способ измерения, стандартные параметры автоматически выводятся на экран.
(1) Нажмите на [Element Selection/Выбор элемента].
АА-7000 3-56
(2) На этой странице выберите сначала элемент
Примечание
Вначале выберите элемент на этой странице. Вы можете использовать один из способов, перечисленных
ниже.
● Ввести с клавиатуры символ элемента прямо в строку элемента.
● Нажмите на кнопку [▼] с правой стороны строки элемента и выберите элемент из списка символов
элементов, перечисленных в алфавитном порядке.
● Нажмите на клавишу [Periodic Table/Периодическая таблица] и выберите элемент из
периодической таблицы.
(3) Для того чтобы продолжать измерения нескольких элементов, временно вернитесь на страницу
[Element Selection/Выбор элемента], нажмите [Select Elements/Выбор элемента], и затем выберите
следующий элемент. Повторите последовательность нажатий на кнопку [Select Elements/Выбор
элемента], выберите элемент и затем нажмите [OK] нужное количество раз.
Примечание
Когда, после выбора элементов, вы вернетесь на страницу [Element Selection/Выбор элемента], отмеченные
элементы будут отображены на экране в том порядке, в котором вы их выбирали. Если вы хотите удалить
какой-либо из элементов, выделите с помощью щелчка соответствующий ряд и нажмите на кнопку
[Delete/Удалить]. Поле [Meas. Element/Измеряемый элемент] в нижней правой части экрана отобразит
элемент, который должен быть измерен первым.
АА-7000 3-57
(4) Если вы нажмете кнопку [Edit Parameters/Редактирование параметров], на экране будут выведены
параметры для элемента, находящегося в подсвеченном ряду на странице [Element Selection/]. Эти
параметры, при необходимости можно изменить. Для начала проведите операцию без этой функции.
(5) Нажмите на [ОК].
(6) При нажатии на кнопку [Next], на экран будет выведена страница [Preparation Parameters/Подготовка
параметров].
Примечание
При определении последовательно нескольких элементов, порядок элементов, установленный на странице
[Element Selection/Выбор элемента], становится порядком измерений. Если вы хотите изменить порядок,
нажмите на элемент, который хотите изменить, выделите его, затем нажмите на [Up/Вверх] или
[Down/Вниз], чтобы подвинуть строку. Если [Meas. Еlement/Измеряемый элемент] в правой нижней части
страницы отличается от элемента в первой строке, измерения начнутся с элемента, указанного в [Meas.
Еlement/Измеряемый элемент] и элементы, находящиеся выше этого элемента, не будут измерены.
АА-7000 3-58
(3) Нажмите на кнопку [Lamp position setup/Установка позиции лампы].
(4) В колонке [Element/Элемент] выберите символ элемента из выпадающего списка, а в колонке [Lamp
Type/Тип лампы] выберите нормальную лампу или SR лампу в зависимости от типа уже установленной
лампы в патрон с соответствующим номером. Это позволит вам выбрать лампу, зарегистрированную в
[Lamp ID/Номер лампы]. Если другие элементы тоже будут измеряться, повторите вышеописанную
процедуру.
Примечание
Когда отображается диалоговое окно [Lamp Position Setup/Установка позиция лампы], ламповую турель
можно вращать, что позволяет Вам установить или заменить лампу.
(5) Выберите требуемую лампу и нажмите [OK]. Вы вернетесь на предыдущую вкладку [Optics
Parameters/Оптические параметры].
(6) На странице [Edit Parameters/Редактирование параметров] введите [Socket Number/Номер патрона] и
нажмите [OK].
АА-7000 3-59
3.3.5 Подготовка параметров
Эта страница позволяет вам задавать установки калибровочного графика и установки группы образцов. Если
на странице [Element Selection/Выбор элемента], Вы выбрали несколько элементов, то в этом окне будет
отображено несколько рядов.
(1) Для задания установок щелкните на ряд, включающий этот элемент. Нажмите на кнопку [Calibration
Curve Setup/Установки калибровочного графика] для отображения страницы [Calibration Curve
Setup/Установки калибровочного графика].
Нажмите на кнопку [Sample Group Setup/Установки группы образцов] для отображения страницы
[Sample Group Setup/Установки группы образцов].
АА-7000 3-60
3.3.5.1 Установки калибровочного графика
На этом экране Вы можете сделать установки касающиеся калибровочной кривой. После установки нажмите
[OK] и Вы вернетесь на страницу [Preparation Parameters/Подготовка параметров].
(1) Поскольку здесь выбран метод построения калибровочного графика, не ставьте отметку в окошке
[Method of Standard Addition/Метод стандартных добавок]. Если вам нужен метод стандартных
добавок или упрощенный метод стандартных добавок, смотрите раздел 4.6 "Метод стандартных
добавок и упрощенный метод стандартных добавок".
(2) [Order/Порядок] означает порядок уравнения калибровочного графика. Если калибровочный график
линеен, выберите ―1st‖. В случае нелинейного калибровочного графика вы можете выбрать ―2nd‖ или
―3rd‖. Так как этот параметр может быть изменен после завершения измерений, на данный момент
можно выбрать ―1st‖.
(3) Если вы хотите, чтобы калибровочный график проходил через начало координат, поставьте отметку,
нажав на квадратик рядом с [Zero Interсept/Пересечение в нуле]. Эта установка позднее может быть
изменена.
(4) Выберите [Conс. Unit/Единицы концентрации] для приготовления стандартных образцов. Нажмите на
кнопку [▼] для того, чтобы выбрать их из списка.
(5) Дальнейшее объяснение не будет включать в себя установку QAQC. Поэтому не нажимайте на
кнопку [QC Blank/QC Standard Setup]. Если вам понадобится установка QAQC, обратитесь к главе 6
"Установки QA/QC".
(6) [Common Settings for Preparation Parameters/Общие установки для Подготовки параметров] позволяют
Вам включать/отключать смешивание и задавать специальные условия параллельных измерений и
реагентов.
АА-7000 3-61
(7) Поставьте отметку в [Mixing ON/Смешивание включено]. На экране появится диалоговое окно
[Mixing Setup/Установки смешивания].
(8) Щелкните по кнопке [Coating/Покрытие]. На экране появится диалоговое окно [Coating and Boost
Cycles/Циклы покрытия и концентрирования].
Покрытие - предварительное введение и высушивание в графитовой печи специального реагента (т.е.
покрытие поверхности графитовой печи). Сначала ставится отметка напротив реагента вводимого в
графитовую печь, нагрев графитовой печи выполняется по температурной программе включительно до
стадии определенной в [Last Coating Cycle/Последний цикл покрытия]. После этого дозируется образец.
Цикл концентрирования в печи – это повторяющийся цикл, состоящий из дозирования образца в
графитовую печь, его высушивания и озоления. Используется для увеличения объема дозируемой пробы,
определяемого элемента в образце. Многократное повторение этого цикла, позволяет измерять образцы с
концентрацией определяемого элемента ниже предела обнаружения за счет концентрирования
определяемого элемента и увеличения сигнала абсорбции до величины, попадающей в диапазон
калибровочного графика.
В этом случае следует использовать значения, заданные по умолчанию.
(9) Нажмите на кнопку [Reagent/Реагент]. На экране появиться диалоговое окно [Reagent Setup/Установка
Реагента]. Это диалоговое окно позволяет Вам вводить [Reagent Name/Название реагента] и [Reagent
Position/Позиция реагента] для четырех видов реагентов и установить порядок использования этих
четырех реактивов.
АА-7000 3-62
Примечание
Количество параллельных измерений соответствует минимальному количеству параллельных,
используемых при получении данных. После выполнения заданного числа параллельных измерений
рассчитывается среднее значение, относительное стандартное отклонение (RSD) и стандартное
отклонение (SD). Параллельные измерения будут выполняться до тех пор, пока (1) не будет получено
удовлетворительное значение CV, (2) удовлетворительное значение стандартного отклонения, или (3)
не будет достигнуто заданное максимальное число параллельных измерений. Максимальное
количество параллельных измерений - 20 для каждого типа образцов.
Смешивание включено/выключено
Когда образцы не смешиваются с помощью автодозатора:
Не следует ставить отметку в [Mixing ON/Смешивание включено] или следует отменить смешивание,
если оно было задано до этого. Когда смешивание не используется, [Total Volume/Общий объем] в [Blank
Preparation Parameters/Параметры приготовления холостой пробы], [Reslope Preparation
Parameters/Параметры перекалибровки] и [Measurement Sequence for Calibration
Curve/Последовательность измерений с помощью калибровочного графика] будут соответствовать
объему дозируемого образца. В поле [Vol/Объем] следует ввести количество образца, используемого для
микродозирования. (Вы не можете ввести его непосредственно в поле [Total Volume/Общий объем]).
Значения [Diluent/Рабавитель], [Reagent 1/Реагент 1], [Reagent 2/Реагент 2] и [Reagent 3/Реагент 3]
следует задать равными нулю. Тогда [Total Volume/Общий объем] будет иметь такое же значение, как и
[Vol/Объем]. Убедитесь, что общий объем не превышает 90 мкл. В норме наиболее подходящий объем
составляет примерно 20 мкл. Если дозируется только один образец (объем разбавителя и реагентов
устанавливается равным нулю), прибор автоматически определяет, что смешивание не выполняется,
даже если оно разрешено.
АА-7000 3-63
Когда образцы смешиваются с помощью автодозатора:
Поставьте отметку в [Mixing ON/Смешивание включено] для того, чтобы задать смешивание. Введите
значения в графы [Vol/Объем], [Diluent/Рабавитель], [Reagent 1/Реагент 1], [Reagent 2/ Реагент 2] и
[Reagent 3/Реагент 3]. Сумма объемов, заданных в этих графах, будет автоматически рассчитана, и
результат будет включен в [Total Volume/Полный объем]. Приготовьте концентрированные растворы
стандартных образцов, разбавьте их с помощью автодозатора, затем приготовьте растворы различных
концентраций для калибровочного графика. Пример этой процедуры приведен ниже.
Примечание
[Total Volume] должен удовлетворять следующим условиям:
При отсутствии смешивания:
(Вводимый объем.) = (Общему объему) ≤ 90 мкл
При проведении смешивания:
(Вводимый объем) = (Максимальное количество параллельных) + 50 мкл ≤(Общий объем) ≤ 600 мкл
(где вводимый объѐм определен в диалоговом окне [Mixing Setup/Установки смешивания]; +50 мкл –
мертвый объем смешивающего порта). Если цикл концентрирования не используется, число циклов
концентрирования равно 1.
Пример
Для приготовления по 400 мкл каждого из стандартных образцов с концентрацией 10, 20 и 30 ppb из
стандартного раствора с концентрацией 100 ppb, принимают концентрированный раствор стандартного
образца, как ―образец‖, и вводят следующие значения, как показано ниже. Общий объем рассчитывается
автоматически.
Объем
Истинное
Позиция стандартного Растворитель Реагент 1 Реагент 2 Реагент 3 Общий объем
значение
раствора
10 1 40 360 0 0 0 400
20 1 80 320 0 0 0 400
30 1 120 280 0 0 0 400
Если вводимый объем (заданный в диалоговом окне [Mixing Setup/Установки смешивания] или на
странице [ASC Parameters/Параметры автодозатора] принять за 50 мкл, а максимальное количество
параллельных (заданное в диалоговом окне [Repeat Measurement Conditions/Условия параллельных
измерений] принять равным 3, то вычисления примут следующий вид:
50 мкл • 3 + 50 мкл ≤ 400 мкл ≤ 600 мкл
АА-7000 3-64
Информация о сохранении установок калибровочного графика
Однажды заданная информация о [Calibration Curve Setup] [Установки Калибровочного графика] может
быть сохранена в файле параметров подготовки и, таким образом, использована при задании параметров для
других элементов. Расширение таких файлов – "*.mix". Файл параметров подготовки содержит следующие
данные:
Параметры Экраны
(a) Тип измерений (метод калибровочного Диалоговое окно Установки калибровочного графика
графика/метод стандартной добавки)
(б) Смешивание включено/выключено Диалоговое окно Установки калибровочного графика
(в) Параметры подготовки (Холостая проба, Диалоговое окно Установки калибровочного графика
перекалибровка, стандарт)
(г) Название и позиция реагента Диалоговое окно Установки для реагентов
(д) Порядок введения реагента Диалоговое окно Установки для реагентов
(е) Циклы концентрирования и покрытия Диалоговое окно Установки для реагентов
Примечание
Нельзя загрузить файл, в котором (а) Тип измерения и (б) Смешение включено/выключено отличаются от
текущих установок.
АА-7000 3-65
3.3.5.2 Установка группы образцов
Это окно позволяет вам задать группу образцов. Если сходные между собой образцы, прошедшие
одинаковую пробоподготовку сгруппировать, то можно, используя QA/AC функцию легко учесть влияния и
оценить правильность пробоподготовки.
После установки группы образцов нажмите [OK] и Вы вернетесь на страницу [Preparation
Parameters/Подготовка параметров].
(1) В этом примере для [Sample Group Number/Номер группы образцов] используется значение ―1‖ по
умолчанию, а также не выбраны опции [Update Current Sample Group Settings/Обновить текущие
установки группы образцов] и [New Sample Group/Новая группа образцов].
(2) Установки контроля качества [QA/QC Setup] будут описаны в главе 6 "Установки QA/QC".
(3) Введите [Weight Correction Factors/Факторы коррекции веса]. Эти коэффициенты необходимы для
расчета фактической концентрации. Весовой коэффициент [WF], Объемный коэффициент [VF],
Коэффициент разбавления [DF] и Поправочный коэффициент [CF] используются в следующем
уравнении:
Фактическая концентрация = Концентрация х [VF] х [DF] х [CF]/[WF]
Фактическая концентрация рассчитывается по уравнению, приведенному выше. Функция для
автоматического преобразования концентрационных единиц не предусмотрена. Если такое
преобразование необходимо, следует произвести корректировку, используя поправочный
коэффициент [CF]. (Смотрите пример). В том случае, когда нет необходимости рассчитывать
реальную концентрацию, всем вышеуказанным коэффициентам присваивается значение "1".
АА-7000 3-66
Пример
Реагент и разбавитель были добавлены к 50 мкл образца так, чтобы довести общий объем до 250
мкл. Для получения фактической концентрации используют следующие значения: 50 мкл для
весофого фактора [WF], 250 мкл для объемного фактора [VF] и 1 для коррекционного фактора [CF]:
Примечание
[Weight Correction Factors/Весовой коэффициент] был описан выше в пункте (3). В общем случае,
[WF] изменяется от образца к образцу и его можно задать в таблице [Unknown /Spike Measurement
Sequence/Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой]. Только
образец, для которого отмечено поле [Add to MRT/Добавить на MRT], будет помещен на рабочую
страницу MRT на главном экране. Созданная таблица [Unknown/Spike Measurement Sequence/
Последовательность измерения анализируемых образцов/образцов с добавкой] может быть сохранена
или загружена.
(6) Если вы щелкните по кнопке [Collective Setup/Коллективная установка] на странице [Sample Group
Setup/Установки группы образцов], Рис. 3.61, на экране появится диалоговое окно [Sample ID
Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].
АА-7000 3-67
Коллективные установки номера образцов
Рис. 3.62 Диалоговое окно [Sample ID Collective Setup/Коллективные установки номера образцов].
(2) Для того чтобы ввести номер образца (название образца), поставьте отметку в поле [Create Sample
ID/Создать номер образца].
(3) Когда вы введете имя и начальный номер в поле [Sample ID/Номер образца], то тоже самое имя и
номера, будут присвоены всем образцам, следующим за начальным. При использовании автодозатора,
задайте позицию первого образца с неизвестной концентрацией в поле [ASC Start Pos./Начальная
позиция автодозатора]. Вторая и последующие позиции будут автоматически введены в таблицу.
(4) Если отмечены поля [Pre-Digestion Spike (SPK)/Добавка перед разложением], [Post-Digestion Spike
(PDS)/Добавка после разложения] и [Duplicate (DUP)/Двойной анализ образца], то эти измерения будут
внесены в список под номерами, обозначенными в правой стороне поля. Так как эти образцы
используются для QA/QC, в этом примере соответствующие поля не отмечены.
АА-7000 3-68
3.3.6 Соединение с прибором / Передача параметров
Этот раздел описывает как проводить соединение с прибором и передавать параметры. Когда соединение с
прибором выполнено, прибор автоматически инициализируется.
(1) Проверьте, что основной блок прибора и соответствующие блоки включены и нажмите клавишу
[Next/Далее].
Примечание
• Проверьте, правильно ли установлен защитный кожух, затем нажмите [Yes/Да].
• Если защитный кожух установлен на приборе неправильно, [Burner head angle adjustment lever/Юстировка
положения горелки ] может быть выполнена некорректно при инициализации, и в результате появится
результат [NG/Не хорошо].
С другой стороны, чтобы выполнить эту же самую операцию, Вы можете нажать кнопку [Connect/Send
Parameters/ Соединение/Передача параметров] на странице [Connect to Instrument/Send Parameters /
Соединение с прибором/Передача параметров].
АА-7000 3-69
3.3.6.1 Инициализация прибора
При инициализации прибора, различные пункты проходят автоматическую проверку и ее результат
отображается на экране [Initialize/Инициализация]. Вы можете проверить на экране версии ROM памяти
прибора АА-7000, автодозатора ASC и графитовой печи GFA.
№ Название Функция
1 Информация о приборе Здесь отображается модели, версии ROM и серийные номера
прибора АА, автодозатора ASC и графитовой печи GFA. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, то
информация о них не отображается.
2 Пункты автоматической проверки Эти проверки прибор выполняет автоматически. Если
автодозатор или графитовая печь не присоединены, [Not
Connected/Не присоединен] (О) отображается в пунктах [ASC
Check] и [GFA Check].
Примечание
● Время, необходимое для полной инициализации пунктов автоматической проверки занимает от 4 до 5
минут (эта величина зависит от того, установлены дополнительные устройства или нет).
● При проверке давления горючего газа, давления газа-окислителя, или датчика уровня жидкости в
гидрозатворе во время инициализации на экран могут выводиться сообщения, предлагающие вам
убедиться в безопасности устройств. Подобные проверки следует периодически осуществлять, для того
чтобы убедиться в правильной работе этих устройств. Если Вам нужно только установить параметры без
проведения проверок, щелкните по кнопке <No> для продолжения инициализации.
(1) После окончания проверки, на экран может быть выведено сообщение о том, что давление горючего
газа слишком мало или о низком уровне воды в гидрозатворе. В этом случае нажмите кнопку [OK].
(2) После завершения инициализации нажмите на кнопку [OK] для того чтобы закрыть экран
[Initialize/Инициализация].
АА-7000 3-70
3.3.6.2 Пропуск списка проверки прибора для пламенного анализа
Так как заданы установки для анализа в графитовой печи, и измерения в пламени производиться не будут,
нажмите на кнопку [No/Нет] в окне сообщения на Рис. 3.66.
После того, как вы нажмете на кнопку [Yes/Да] в том случае, если выполнение анализа в пламени не
подразумевается, поставьте отметки во всех пунктах проверочного списка для пламенного анализа. Это
позволит перейти вам к следующему шагу.
АА-7000 3-71
3.3.7 Оптические параметры
Примечание
На этой странице отображаются длина волны, ширина щели, номер патрона лампы, ток на лампу и режим
работы лампы и т.д. Эти параметры задаются только для элемента, который анализируется впервые
(элемент, который был определен в [Meas. Element/Измеряемый элемент], в правой нижней части страницы
[Element Selection/Выбор элемента] или на странице [Connect to Instrument/Send Parameters/Соединение с
прибором/Передача].
Параметры для каждого элемента загружаются из cookbook и автоматически определяются при выборе
элемента.
Обычно, вам не требуется вводить эти параметры. Чтобы изменить их, вы можете ввести значение длины
волны и выбрать значения для других параметров из выпадающего списка появляющегося при нажатии
кнопки [▼]. Величина тока, подаваемого на лампу, может быть изменена с шагом 1mA нажатием на кнопку
[▼] или [▲].
АА-7000 3-72
(1) Нажмите кнопку [Next/Далее]. Появится сообщение предлагающие вам начать поиск линии. Нажмите
на кнопку [OK].
На экране появится диалоговое окно [Line Search/Beam Balance/Поиск линии/Баланс потоков] и эта
процедура будет выполняться автоматически.
(2) По завершении этого процесса, щелкните по кнопке [Close/Закрыть], для того чтобы перейти на
страницу [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка положения атомизатора/скорости расхода газа].
Примечание
При измерении множества элементов, вы не можете установить параметры на страницах [Optics
Parameters/Оптические параметры] и ―Atomizer/Gas Flow Rate Setup‖ [Настройка положения
атомизатора/скорости расхода газа] для тех элементов, измерение которых в данный момент не проводится.
Если вы используете автодозатор для автоматического измерения множества элементов и хотите изменить
параметры для тех элементов, измерение которых в этот момент не проводится, это можно сделать с
помощью кнопки [Edit Parameters/Редактирование параметров] на странице [Element Selection/Выбор
элемента].
Примечание
Интенсивность SR лампы трудно стабилизировать при использовании режимов NON-BGC и BGC-D2 по
сравнению с нормальной лампой. Поэтому перед поиском линии, подождите примерно 15-20 минут после
включения лампы, и затем начинайте измерения.
АА-7000 3-73
3.3.8 Температурная программа
При измерениях в графитовой печи, изменение чувствительности или уменьшение величины фона может
быть достигнуто изменением температурной программы.
● В этой программе, на стадии #1 вода испаряется и проба высушивается (стадия сушки), на стадиях #2 -
#5 происходит разложение различных соединений, входящих в состав образца (стадия пиролиза), на
стадии #6 определяемый элемент атомизируется (стадия атомизации). На стадии #7 удаляется остаток
пробы из графитовой печи (стадия очистки).
● На стадии пиролиза температуру и длительность стадии изменяют в зависимости от состава образца и
свойств определяемого элемента. (Например, если образец содержит большое количество органических
соединений, следует повысить температуру и увеличить длительность стадии)
● Режим нагрева "RAMP" позволяет плавно увеличивать температуру в течение стадии сушки и на первых
этапах стадии пиролиза, а режим нагрева "STEP" подразумевает быстрый нагрев до заданной
температуры на стадии пиролиза и атомизации.
● Если в графе чувствительность поставить отметку, то мы сможем проводить измерения в условиях
сверхвысокой чувствительности. При этом внутренний продув аргона устанавливается 0 л/мин (режим
газ-стоп).
● Номер стадии показывает, на какой стадии регистрируют сигнал абсорбции. Обычно это стадия
атомизации.
● В графе тип газа на всех стадиях устанавливаем #1, когда выполняются измерения.
Когда Вы изменяете/создаете температурную программу, Вы можете сохранить ее, для того чтобы
использовать ее в следующий раз. Подробнее смотрите 3.3.8.1. «Задание температурной программы».
АА-7000 3-74
3.3.8.1 Задание температурной программы
● [Save/Сохранить]
Чтобы сохранить температурную программу, нажмите на [Save/Сохранить] и введите название
файла в диалоговом окне [Save As/Сохранить как]. Расширение для температурной программы -
".fur". (Например "copper.fur" ). Затем нажмите на [Save/Сохранить].
● [Load/Загрузить]
Чтобы открыть файл температурной программы, нажмите на [Load/Загрузить]. Откроется
диалоговое окно [Open/Открыть]. Затем выделите имя файла, который хотите открыть, и нажмите на
[Open/Открыть].
● При редактировании готовых программ используйте кнопки [Insert Row/Вставить строку] и [Delete
Rows/Удалить строки], чтобы вставлять и удалять строки.
● Кнопка [Coating/Boost Cycle/Цикл покрытия/концентрирования]
Покрытием называется предварительное введение и высушивание в графитовой печи специального
реагента (т.е. покрытие поверхности графитовой печи). Сначала ставиться отметка напротив
реагента вводимого в графитовую печь, нагрев графитовой печи выполняется по температурной
программе включительно до стадии определенной в [Last Coating Cycle/Последний цикл покрытия].
После этого дозируется проба.
Цикл концентрирования – это повторяющийся цикл, состоящий из дозирования образца в
графитовую печь, его высушивания и озоления. Используется для повышения количества
дозируемого образца. Многократное повторение этого цикла, позволяет измерять образцы с
концентрацией определяемого элемента ниже предела обнаружения за счет концентрирования
определяемого элемента и увеличения сигнала абсорбции до величины, попадающей в диапазон
калибровочного графика.
● Для того чтобы, провести тестовые измерения, позволяющие оценить насколько подходящую
температурную программу вы задали, нажмите на кнопку [Test Meas./Тестовое измерение]. Сигнал
абсорбции, как результат измерения, появится на экране в графическом виде.
● При щелчке по кнопке [Cleaning/Отжиг] на экране появится диалоговое окно [Cleaning/Отжиг]. Если
вы нажмете на кнопку [Start.Старт], графитовая печь будет нагреваться без образца в соответствии
со встроенной температурной программой для очистки графитовой печи. При необходимости также
можно использовать [Test Meas./Тестовые измерения].
АА-7000 3-75
● При нажатии на кнопку [Change Graphite Tube/Смена графитовой кюветы] на экране появится
диалоговое окно [Change Graphite Tube/Смена графитовой кюветы].
● При нажатии на кнопку [Temp. Search/Подбор температуры] на экране появится диалоговое окно
[Optimum Furnace Program Search/Поиск оптимальной температурной программы]. Это окно
позволяет автоматически выполнить операцию пошагового изменения условий нагрева и
отображает полученные данные на экране в виде графика. Таким образом, могут быть определены
оптимальные температуры атомизации и пиролиза.
● При нажатии на кнопку [Auto Zero/Автоматическое обнуление] текущее значение абсорбции
обнуляется.
(2) После завершения всех установок, нажмите на кнопку [Finish/Завершение]. Программа Wizard
завершится и появится экран измерений.
АА-7000 3-76
3.4 Сохранение шаблона
(2) Выберите "template (*.taa)‖ в [Save as type/Сохранить как тип]. Расширение файла в [File name/Имя
Файла] изменится на " taa".
Пример
Если в окошке [File name] [Имя Файла] при открытии диалогового окна ―Save As‖ написано ―notitle.aa‖,
то после выбора ―template (*.taa)‖ имя файла изменится на " notitle.taa‖.
Пример
(4) Нажмите кнопку [Save/Сохранить]. Диалоговое окно [Save As/Сохранить как] закроется и файл
шаблона будет сохранен.
АА-7000 3-77
3.5. Пояснения к основному окну
1. Панель меню
2. Панель стандартных инструментов
3. Панель измеряемого элемента (текущий измеряемый элемент)
4. Цифровое отображение абсорбции
5. График в реальном времени (и график температурной программы)
6. Сигналы абсорбции (4 последних измерения и окно вывода сигналов)
7. Панель калибровочного графика (Выбор типа графика)
8. Отображение калибровочного графика
9. Рабочий лист MRT
10. Функциональные кнопки
11. Панель состояния
Примечание
На то время, пока правой кнопкой мыши на графике или на рабочем листе MRT открыты
[Properties/Свойства], измерения приостанавливаются. Измерения можно продолжить вновь, если закрыть
[Properties/Свойства].
АА-7000 3-78
3.5.1 Панель меню
Поместите курсор мыши на интересующий пункт меню ([File/Файл], [Edit/Редактировать],
[Parameters/Параметры] и т.д.) и щелкните по нему. Появится выпадающее меню. Выберите из меню
интересующий пункт и нажмите на него. Для более подробных объяснений обратись к справочной
информации Помощь в программе WizAArd.
АА-7000 3-79
3.5.3 Панель измеряемого элемента
Показывает измеряемый в данный момент элемент (или элемент, который будет измеряться).
(1) Если вы хотите изменить элемент, нажмите на [▼] и выберите элемент из открывающегося вниз
списка. Тогда страница переключится на [Optics Parameters/Оптические параметры], затем на страницу
[Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газов] (для пламенного
метода) или [Furnace Program/Температурная программа] (для электротермического метода).
АА-7000 3-80
3.5.5 График в реальном времени (и график температурной программы)
Изменения значения абсорбции (или интенсивности эмиссии в случае эмиссионного метода) в ходе
измерений отображается в аналоговом виде. С помощью этого графика можно контролировать вид сигнала
и нулевую линию. В случае графитовой печи также выводится график температурной программы. По оси
абсцисс откладывается время, по оси ординат – величина абсорбции (слева) и температура (справа).
(1) [Properties/Свойства]
[Scale/Шкала] (Furnace/Печь)
Можно изменять масштаб для абсорбции [Absorbance], времени [Time] и температуры [Temperature].
Введите максимальное и минимальное значения в [Max] и [Min] соответственно. Нажмите на
[Reset/Сброс] для установки параметров по умолчанию как в [Parameters/Параметры]-[Default
Parameters/Параметры по умолчанию]-[Graph/График] и установите масштаб для шкал времени [Time]
и температуры [Temperature] в соответствии с температурной программой.
[Color/Цвет]
Можно выбрать цвет следующих линий: [Data Line/Линия данных], [BG Line/Линия корректора фона],
[Background/Фон графика] и [Grid/Сетка]. Нажмите на [▼] и выберите цвет из списка.
[Grid/Сетка]
Можно вывести на экран различные варианты сетки графика: [Major & Miner Grid/Основная &
дополнительная сетки], [Major Grid/Основная сетка] или [None/Без сетки]. Также можно выбрать тип
линий: [Major Grid Line/Основные линии сетки] и [Minor Grid Line/Дополнительные линии сетки].
АА-7000 3-81
(2) [Copy/Копировать]
(4) [Radar/Автомасштаб]
Автоматически устанавливает такой масштаб, чтобы выводился весь график, выделенный курсором
мыши.
(5) [Print/Печать]
Открывает диалоговое окно [Print/Печать]. Проверьте модель принтера, количество копий и т.д. и
нажмите на <OK>. Будет распечатан реальный вид графика на экране.
АА-7000 3-82
3.5.6 Сигналы абсорбции (4 последних измерения и окно вывода
сигналов)
Выводятся на экран четыре последних измеренных сигнала абсорбции, как для стандартных, так и для
анализируемых образцов. Абсцисса соответствует времени, ордината величине абсорбции (интенсивности
эмиссии, в случае эмиссионного режима измерений). Продолжительность сигналов определяется временем
интегрирования в случае пламенного метода и суммой времени установки нуля и времени измерения в
случае электротермического метода. Несколько сигналов абсорбции могут быть наложены друг на друга и
выведены на экран в правой части панели. Их цвет определяется в графе [Graph/График] на рабочем листе
MRT.
(1) [Properties/Свойства]
[Scale/Шкала]
Вы можете изменить масштаб графика, задав максимальные [Max] и минимальные [Min] значения для
оси абсцисс и оси ординат. Устанавливается общий масштаб для всех пяти графиков. Нажмите на
[Reset/Сброс] для установления для оси Y параметров по умолчанию в [Parameters/Параметры]-[Default
Parameters/Параметры по умолчанию]-[Graph/График].
[Color/Цвет]
Можно выбрать цвет следующих линий: [Data Line/Линия данных], [BG Line/Линия корректора фона],
[Background/Фон графика] и [Grid/Сетка]. Нажмите на [▼] и выберите цвет из списка.
[Grid/Сетка]
Можно вывести на экран различные варианты сетки графика: [Major & Miner Grid/Основная &
дополнительная сетки], [Major Grid/Основная сетка] или [None/Без сетки]. Также можно выбрать тип
линий: [Major Grid Line/Основные линии сетки] и [Minor Grid Line/Дополнительные линии сетки].
Выбор этого пункта выводит на экран сигнал фона. Повторным нажатием на этот пункт сигнал фона
будет удален с экрана (Будет удалена метка [Draw BG Line/Отображение линии корректора]).
АА-7000 3-83
(3) [Copy/Копировать]
(5) [Radar/Автомасштаб]
Автоматически устанавливает такой масштаб, чтобы выводился весь график, выделенный курсором
мыши. В тоже самое время для остальных графиков установится тот же самый масштаб.
(6) [Print/Печать]
Передвиньте курсор мыши к области графика, который хотите распечатать. Появится диалоговое окно
[Print/Печать]. Проверьте модель принтера, количество копий и т.д. и нажмите на <OK>. Будет
распечатан только выбранный сигнал абсорбции.
АА-7000 3-84
3.5.7 Отображение калибровочного графика
После измерения стандартных образцов, на экран выводится полученный калибровочный график.
Если вы хотите вывести на экран другой калибровочный график, установите кнопку [Latest/Последний] в
положение «выключено» (кнопка выделится) и введите символ элемента и номер калибровочного графика
(C#). Эти установки ограничиваются только экраном, результаты измерений не пересчитываются.
Для изменения параметров калибровочного графика после его построения, следует использовать кнопку
[Type/Тип]. Нажмите на кнопку [Type/Тип], в результате откроется диалоговое окно [Change Calibration
Curve Condition/Изменения параметров калибровочного графика], где можно изменить порядок
калибровочного графика и провести его через начало координат.
Рис. 3.78 Диалоговое окно [Change Calibration Curve Condition/Изменение параметров калибровочного графика]
После изменения параметров графика и нажатия на кнопку [OK], немедленно произойдет пересчет
концентрации анализируемых образцов в соответствии с новыми параметрами калибровочного графика и
обновление результатов на рабочем листе MRT. Пересчет концентрации проводится только для образцов с
тем же номером C# калибровочного графика, что и номер измененного графика. Результаты не
действительны для разных элементов и для разных номеров C# калибровочного графика, даже если элемент
тот же самый. При электротермической атомизации в этом окне производится перключение между
способами расчета величины абсорбции (по высоте или по площади пика).
Примечание
После того как, будет дано подтверждение установок QA/QC [Контроль качества], установки порядка
калибровочного графика, пересечения графиком начала координат и способа обработки сигнала, не могут
быть изменены после измерений. Более подробные объяснения по установкам QA/QC, содержатся в Главе
6 ―QA/QC Setup‖ [Установки параметров контроля качества].
АА-7000 3-85
Символы в уравнении калибровочного графика
После построения калибровочного графика, в окне над ним отображается его уравнение.
Символы в уравнении означают следующее:
Символ Значение
Abs Абсорбция
E Энергия (Только для режима эмиссии)
Conc. Концентрация
r Коэффициент корреляции
Этот индекс используется, если коэффициент а очень маленький.
e
―AeB‖ означает, что ―A · 10В‖
Показатель степени
^
―Conc ^2‖ означает квадрат концентрации
Пример
Если вы хотите изменить масштаб графика или распечатать его, поместите курсор в область графика и
нажмите на правую кнопку мыши. Появится меню, представленное на Рис. 3.79. Выберите необходимый
пункт и произведите установки.
Рис. 3.79 Меню правой кнопки мыши (Calibration Curve Display/Экран калибровочного графика)
АА-7000 3-86
(1) [Properties/Свойства]
[Scale/Шкала]
Вы можете изменить масштаб графика, задав максимальные [Max] и минимальные [Min] значения
для оси абсцисс и оси ординат. Введите значения.
[Options] [Опции]
Позволяет изменить цвет графика и форму точек. Нажатие на [▼] для каждого из ниже
перечисленных пунктов: [Data Point/Точки], [Calibration Curve/Калибровочный график],
[BackGround/Фон графика] и [Grid/Сетка], открывает список, из которого вы можете выбрать
необходимый цвет. Форму точек можно выбрать из списка, открываемого щелчком на [▼].
[Grid/Сетка]
Можно вывести на экран различные варианты сетки графика: [Major & Miner Grid/Основная &
дополнительная сетки], [Major Grid/Основная сетка] или [None/Без сетки]. Также можно выбрать тип
линий: [Major Grid Line/Основные линии сетки] и [Minor Grid Line/Дополнительные линии сетки].
(2) [Copy/Копировать]
Команда [Copy/Копировать] осуществляет копирование текущего графика в буфер обмена. Затем,
открыв Word или другое приложение, установите курсор в соответствующем месте файла, куда вы
хотите поместить график. Выберите команду [Paste/Вставить] и вставьте график.
(3) [Cross Hair/Перекрестие] (Furnace/Печь)
Используется для установки точных координат в графике.
Установите курсор мыши на область графика, затем выберите в меню правой кнопки [Cross
Hair/Перекрестие]-[Display/Отобразить]. Когда курсор мыши находится в области графика,
высвечивается курсор-перекрестие и выводятся координаты положения точки пресечения. Область
графика состоит из пяти частей и координаты могут определяться только для одной из частей.
Чтобы удалить курсор-перекрестие, выберите [Cross Hair]-[Display] [Перекрестие] – [Отображать]
(при этом контрольная метка [Display] [Отображать] будет удалена).
Пока высвечивается курсор-перекрестие, нажмите на правую кнопку мыши, выберите [Cross
Hair/Перекрестие]-[Lock/Зафиксировать], курсор-перекрестие зафиксируется в этой позиции. Чтобы
освободить курсор-перекрестие, снова нажмите на правую кнопку мыши и выберите [Cross
Hair/Перекрестие]-[Lock/Зафиксировать] (метка [Lock/Зафиксировать] будет удалена).
Пока высвечивается курсор-перекрестие, нажмите на правую кнопку мыши, выберите [Cross
Hair/Перекрестие]-[Display/Отобразить] (метка [Display/Отобразить] будет удалена) и курсор
перекрестия исчезнет, несмотря на фиксирование.
(4) [Radar/Автомасштаб]
Автоматически устанавливает такой масштаб, чтобы выводился весь график, выделенный курсором
мыши.
(5) [Print/Печать]
Передвиньте курсор мыши к области графика, который хотите распечатать. Появится диалоговое
окно [Print/Печать]. Проверьте модель принтера, количество копий и т.д. и нажмите на [OK].
Калибровочный график, выведенный на экран, будет распечатан. Если калибровочный график не
существует, это меню на экран не выводится.
Примечание
Измеряемый элемент (или элемент перед измерением) можно заменить, но не в левой нижней части
таблицы, а с помощью панели измеряемого элемента.
АА-7000 3-87
3.5.9 Функциональные кнопки
Функции выбора Wizard: автоматическое обнуление, измерение холостой пробы, начало измерения пробы,
тестовые измерения, промывка автодозатора - обозначены кнопками в левой нижней части рабочего листа
MRT. Они соответствуют следующим клавишам на клавиатуре:
Кнопка [AUTO ZERO/Автообнуление]: [F3]
Кнопка [BLANK/Холостая проба]: [F4]
Кнопка [START/Старт]: [F5, F6] , во время измерения выполняет роль кнопки
[STOP/Стоп]
Кнопка [TEST MEAS/Тестовые измерения]: [F9]
Кнопка [RINSE/Промывка]: [F10]
Взаимосвязь между текущим режимом измерений и доступными кнопками показана ниже. ―Auto (using
ASC)‖ означает состояние, когда автодозатор присоединен и в окне [Using ASC/Использование
автодозатора] на странице [Parameters/Параметры]-[Edit Parameters/Редактирование параметров]-
[Sequence/Последовательность] в панели меню, стоит метка.
○ ○ ○ ○
[AUTO ZERO/
Автообнуление]
[BLANK/
Холостая проба] ○ Х Х Х
[START/Старт]
○ ○ ○ ○
[TEST MEAS/
Тестовые
Х Х ○ ○
измерения]
[RINSE/Промывка] Х ○ Х ○
○ = Доступно Х = Не доступно
● При нажатии на кнопку [AUTO ZERO/Автообнуление ] выполняется автообнуление, при этом в случае
пламенного метода с непрерывным дозированием с использованием автодозатора одновременно
происходит промывание наконечника.
● При нажатии на кнопку [Rinse/Промывка], в случае пламенного метода с непрерывным дозированием
происходит промывка наконечника, в случае пламенного метода с микродозированием и при
электротермической атомизации кроме этого, промывается емкость для смешивания (если выбрана
опция ―Смешивание включено ‖, то промывается только смешивающий порт). Время промывки, в
случае пламенного метода с непрерывным дозированием, устанавливается в диалоговом окне
[Configuration/Конфигурация], которое можно открыть, выбрав [Instrument/Прибор]-
[Configuration/Конфигурация] на панели меню. Если установить время равное ―0‖, то промывка будет
выполняться в течение 10 секунд, несмотря на эту установку.
● Нажатие на кнопку [STOP/Стоп] останавливает измерения. Однако, если идет считывание данных,
измерения остановятся только после того как эта процедура будет закончена.
АА-7000 3-88
3.5.10 Панель состояния
Панель показывает текущий режим измерений, режим работы, рабочее состояние прибора и состояние
соединения с периферийным оборудованием (ASC, GFA).
2. Показывает, какая лампа с полым катодом включена и номер ее патрона. Индикация сохраняется до тех
пор, пока лампа горит.
3. Показывает, какая лампа с полым катодом прогревается и номер ее патрона. Индикация сохраняется до
тех пор, пока лампа прогревается.
4. Показывает, горит дейтериевая лампа или нет. Индикация сохраняется до тех пор, пока лампа горит.
Диалоговое окно [Lamp Status/Состояние лампы] может быть вызвано с помощью меню [Lamp
Status/Состояние лампы], которое появляется при щелчке правой клавиши мыши в областях экрана
2 ~ 4.
6. Показывает, есть ли соединение с блоком GFA. Когда соединение есть, высвечивается "GFA: n", где "n"
показывает количество нагревов графитовой кюветы.
При измерениях в режиме электротермической атомизации, диалоговое окно [Change Graphite
Tube/Заменить графитовую кювету] может быть вызвано с помощью меню [Change Graphite
Tube/Заменить графитовую кювету], которое появляется при нажатии правой клавиши мыши в этой
области экрана.
7. Отображает статус проверки на утечку газа, согласно установкам диалогого окна [Gas Controller
Status/Состояние газового контроллера], открываемого из меню [Instrument/Прибор]-[Gas Controller
Status,Состояние газового контроллера].
АА-7000 3-89
3.6 Операции, выполняемые на рабочем листе MRT
Для проведения процедуры измерения следует приготовить образцы, указанные в графе [Action/Процедура]
и нажать на [START/Старт]. Измерения необходимо проводить в порядке от верхнего ряда к нижнему. Если
заданы параллельные измерения, строки параллельных измерений вставляются во время измерения.
(1) [Action/Действие]
При нажатии на ячейку в этой графе открывается выпадающее меню, показывающее нижеприведенные
действия. Эта графа [Action/Процедура] содержит операции по проведению измерений, операции с
использованием автодозатора и операции по контролю качества (QA/QC), и т.д.
Подробнее смотрите 3.6.1.1 «Выпадающий список действий [Action/Процедура].
При обычной процедуре измерения в эту графу вводится название образца. Наименование образца
можно ввести только тогда, когда графа [Action/Процедура] показывает измерение стандартного
образца или образца с неизвестной концентрацией (BLK, STD, UNK, LCS, SPK, RESLOPE, MSA,
SMSA, MSA-RES ICV, CCV, ICB, CCB, PB, PDS, DUP, и CRA). Когда в графе [Action/Процедура]
указывается CAL-CHK, наименование образца ввести нельзя.
Если вы предварительно зададите Sample ID [Название образца] на странице [Calibration Curve
Setup/Установки калибровочного графика] или на странице [Sample Group Setup/Установки группы
образцов], а затем выберете на панели меню [Edit/Редактировать]-[Insert Calibration Curve/Вставить]
или [Insert Sample Group/Вставить группу образцов], то данные появятся в строках рабочей страницы
MRT. Это позволяет избежать ручного ввода данных в каждую строку.
АА-7000 3-90
Примечание
В следующих шести случаях поле [Sample ID/Название образца] имеет специальное значение.
● Когда задается [RINSE/Промывка], в случае непрерывного пламенного метода (c использованием
автодозатора), в поле [Sample ID/Название образца] следует задать время всасывания в секундах (от 0 до
600 сек.).
● Когда задается [PAUSE/Пауза], следует ввести сообщение, которое будет отображаться в диалоговом окне
в поле [Sample ID/Название образца].
● Когда задается [WAIT/Ждать], введите время ожидания в секундах в поле [Sample ID/Название образца]
(от 0 до 7200 сек.).
● Когда задается [COMMAND/Команда], в поле [Sample ID/Название образца] следует описать командную
строку.
● Когда задается [FILESAVE/Сохранить файл], введите имя файла и путь к нему, чтобы сохранить
полученные данные (например: С:\AA\WATER_CU.аа). В качестве расширения файла следует
использовать ".aa"
● Когда задается [FILEEXPORT/Экспорт файла], введите имя файла и путь к нему, чтобы сохранить
данные, полученные на рабочем листе MRT, в текстовом файле (например: С:\AA\WATER_CU.txt).
Используйте расширение ".txt".
(3) [Graph/График]
В том случае, когда несколько сигналов абсорбции выводятся на экран, щелчок на ячейку с правой
стороны в графе [Graph/График] позволяет выбрать цвет линии из открывающегося вниз списка.
Отмеченные сигналы абсорбции выводятся на крайнюю правую часть панели сигналов абсорбции.
Следует обратить внимание, что линии, отображающие фон, могут иметь такой же цвет.
(6) [Q]
Пометка появляется в каждой строке, которая выбрана, для проверки с помощью QA/QC на странице
[QC Blank/QC Standard Setup/Контроль качества для холостой пробы/стандарта] или [Sample Group
QA/QC Setup/Установки контроля качества для группы образцов].
Маркированные таким образом данные не могут быть исключены или изменены.
(9) [Abs./Абсорбция]
Показывает измеренное значение абсорбции. В режиме эмиссии в этой графе отображается величина
эмиссии.
Если перед этим было проведено измерение холостой пробы, ее значение вычитается из измеренного
значения.
АА-7000 3-91
(11) [Data Processing Range (sec)/Интервал обработки данных (сек)]
Устанавливается интервал обработки данных. Значение задается в диалоговом окне [Change Peak Data
Processing Range/Изменить интервал обработки данных], которое выводится на экран при выборе из
меню [Edit/Редактирование]-[Change Peak Data Processing Range/Изменить интервал обработки
данных].
(12) [Pos./Позиция]
Показывает номер позиции образца в поворотном диске автодозатора ASC. Более подробное описание
– в рабочей инструкции к автодозатору ASC.
Примечание
Действительная концентрация рассчитывается по следующему уравнению: Действительная концентрация
= (концентрация) • VF • DF • ASC DF • CF/WF. Однако, не существует функции для определения единиц
измерения WF и VF. Для конвертирования единиц используйте CF.
Значение [ASC DF] используется, чтобы учесть реальную степень разбавления в том случае, когда
программное обеспечение автоматически изменяет условия смешивания при авторазбавлении или
повторных измерениях.
АА-7000 3-92
(18) [C#]
Показывает номер калибровочного графика. Когда несколько калибровочных графиков строятся на
одном листе, номер задается в порядке их построения и выводится на экран.
При изменении номера калибровочного графика в случае стандартного образца, построение
калибровочного графика проводится по стандартным образцам с тем же номером калибровочного
графика, а в случае анализируемого образца, расчет концентрации проводится с помощью
калибровочного графика с тем же номером. Номер может вводиться, когда графа [Action/Процедура]
указывает на измерение STD, UNK, CAL-CHK, LCS, SPK, RESLOPE, MSA, SMSA, MSA-RES, ICV,
CCV, ICB, CCB, PB, PDS, DUP или CRA.
Этот номер можно также использовать для вывода калибровочного графика на экран (смотрите раздел
3.5.7 ―Отображение калибровочного графика‖).
(19) [SG#]
Отображает номер группы образцов.
(21) [Date/Дата]
Выводится дата, когда были получены результаты измерений.
АА-7000 3-93
UNK: Указывает на измерение неизвестного образца по методу калибровочного графика.
PAUSE: Указывает на временную остановку до тех пор, пока не будет выбрано [OK]. Введите
сообщение, которое будет отображаться в диалоговом окне в поле [Sample
ID/Идентификатор образца].
COMMAND: Указывает на выполнение командной строки. Укажите имя файла в графе [Sample
ID/Название образца].
FILESAVE: Указывает на сохранение полученных данных. Укажите имя файла в графе [Sample
ID/Название образца].
FILE EXPORT: Указывает на текстовый файл сохранения полученных данных на рабочей странице MRT.
Укажите имя файла в графе [Sample ID/Название образца].
ICV, CCV, ICB, CCB, PB, PDS, DUP, и CRA также могут выполнять измерения и оценку, используя каждый
QC образец в качестве LCS и SPK. Обычно, вставляют PDS и DUP следом за намеченным неизвестным
образцом.
АА-7000 3-94
Примечание
1. При выполнении "FILESAVE" [Сохранение файла] файл переписывается и сохраняется даже в том
случае, если существует файл с таким же именем.
2. Если полное имя файла не задается в [FILESAVE] [Сохранение файла] или [FILEEXPORT] [Экспорт
файла], то оно создается на основе установок [File/Файл]-[Auto Save/Автосохранение]. Если задано
только имя самого файла, то он будет сохранен в той папке, которая использовалась в последний раз для
совершения операций [Open/Открыть] или [Save as/Сохранить как].
3. Чтобы выполнить действия по контролю качества (QA/QC), необходимо поставить
соответствующую метку для каждого типа контроля качества на странице [QC Blank/QC
Standard Setup/Установки контроля качества для холостой пробы/стандарта] и на странице
[Sample Group QA/QC Setup/Установки контроля качества для группы образцов].
Щелчком на правую кнопку мыши на рабочем листе MRT открывается следующее меню (Рис. 3.84).
АА-7000 3-95
(1) [Properties/Свойства]
Вы можете выбрать: показывать или скрыть любой столбец на рабочей странице MRT. При этом на
экран выводятся только отмеченные столбцы. Щелкните на столбец который вы хотите убрать с
экрана убрав отметку. Выбор показать/скрыть для каждого столбца не связан с условиями печати
заданными в [File/Файл]-[Print Table Data/ Распечатать табличные данные]. Для того, чтобы выбрать
графы, которые следует распечатать, войдите через меню в [File/Файл]-[Print Style/Стиль печати] и
отметьте их на странице [Table Show/Hide/Таблица Показать/Скрыть].
Если использование автодозатора не было задано в [Parameters/Параметры]-[Edit
Parameters/Редактирование параметров]-[Sequence/Последовательность], графы, относящиеся к
автодозатору, такие как [Pos./Позиция], [VOL/Объем], [Diluent/Разбавитель], [Reagent 1/Реагент 1] ,
[Reagent 2/Реагент 2], [Reagent 3/Реагент 3], [Total Volume/Общий объем] и [ASC DF/Коэффициент
разбавления автодозатора] не будут отображаться или печататься, даже если на странице ―Table
Show/Hide‖ [Таблица Показать/Скрыть] было задано показать или распечатать их.
Рис. 3.85 Страница Table Show/Hide [Таблица Показать/Скрыть] (рабочий лист MRT)
АА-7000 3-96
[Row Style/Стиль строки]
Здесь можно выбрать стиль каждой строки. Шрифт (стиль букв, размер и т.д.), цвет, тип линий может
быть задан для каждой группы строк (заголовки строк и граф, основной стиль, текущая строка, строка
полученного результата и исключенная строка).
При выборе этого пункта, в случае параллельных измерений, на экран выводится только строка со
средним значением измерений, а строки с конкретными параллельными измерениями не
показываются и не вносятся в ―Print Table Data‖ [Печать таблицы данных]. Отметка в выпадающем
меню говорит о том, что этот пункт задействован.
АА-7000 3-97
(7) [Remeasure selected range/Повтроное измерение в выбранном диапазоне]
АА-7000 3-98
3.6.3 Меню правой кнопки мыши общей таблицы
При щелчке на правую кнопку мыши на экране общей таблицы открывается меню, из которого можно
выбрать Show/Hide [Показать/Скрыть] абсорбцию, концентрацию, действительную концентрацию и
концентрационные единицы. Этот выбор также используется в ―Print Table Data‖ [Печать таблицы данных].
Примечание
(1) Выделите строку (или область из нескольких строк), которую надо удалить.
(2) Выберите из панели меню [Edit/Редактировать]-[Delete Rows/Удалить строки].
Щелкните по ячейке указателем мыши, ячейка будет выделена рамкой. Такая ячейка называется активной.
Однако, не все ячейки могут быть активированы.
Активную ячейку можно перемещать по странице с помощью следующих клавиш.
Home
Эта клавиша смещает активную ячейку в крайнее левое положение в текущей строке.
End
Эта клавиша смещает активную ячейку в крайнее правое положение в текущей строке.
Crtl+Home
Эти клавиши перемещают активную ячейку в крайнее левое положение в первой из строк с
невыполненными измерениями.
Ctrl+End
Эти клавиши перемещают активную ячейку в крайнее правое положение в последней строке с измерениями.
Tab
Эта клавиша перемещает активную ячейку вправо. После перемещения крайней правой ячейки она
становится крайней левой ячейкой в следующей строке. При этом ячейки, которые не могут быть
перемещены, пропускаются и активируются ячейки, следующие за ними.
Shift+Tab
Эти клавиши перемещают активную ячейку влево. После перемещения крайней левой ячейки, она
становится крайней правой ячейкой в предыдущей строке. При этом ячейки, которые не могут быть
перемещены, пропускаются и активируются ячейки, следующие за ними.
АА-7000 3-99
3.6.5.2 Выбор ячеек
С помощью мыши можно выделить несколько смежных ячеек, как это описано ниже.
Диапазон ячеек
Щелкните по ячейке расположенной в верхнем левом углу области, которую необходимо выделить, и
протащите курсор в правый нижний угол.
Колонка
Для того чтобы выделить столбец, достаточно щелкнуть по его заголовку. Для выделения нескольких
смежных столбцов, протащите курсор по их заголовкам.
Строка
Для того чтобы выделить строку, достаточно щелкнуть по ее заголовку. Для выделения нескольких
смежных строк, протащите курсор вдоль их заголовков.
Таблица целиком
Щелкните на левую верхнюю ячейку строки заголовков. Все строки, входящие в таблицу, будут выделены.
3.6.6.1 Копирование
ыделите область рабочей страницы, которая должна быть скопирована с помощью мыши и воспользуйтесь
меню [Edit/Редактирование]-[Copy/Копировать] или нажмите клавиши [Ctrl] + [C]. После этого выделенная
область будет скопирована в буфер. Скопированные значения могут быть вставлены, как текстовые данные
в текстовый редактор или в электронную таблицу.
Примечание
● Заголовки строк и столбцов не копируются.
● Столбец ―Graph‖ [График] никогда не копируется.
● Скрытые колонки не копируются.
● Скрытые строки, входящие в выделенную область, копируются всегда.
3.6.6.2 Вставка
Текстовые данные могут быть вставлены из буфера в столбец ―sample ID‖ [Номер образцов].
(1) Выделите ячейки с номерами образцов и скопируйте их в буфер при помощи меню
[Edit/Редактировать]-[Copy/Копировать] или клавиши [Ctrl] + [C].
Если в выделенную область входят скрытые строки, содержимое их ячеек также будет скопировано.
Поэтому, выведите на экран все строки и проверьте их содержимое перед тем, как выполнять
копирование.
(2) Щелкните по верхней ячейке области ―Sample ID‖ [Название образца] на странице на которую вы
хотите вставить скопированные ячейки. Учтите, что вставка не производится в строки занятые данными
о произведенных измерениях или в строки параллельных измерений.
(3) Выберите в меню [Edit/Редактировать]-[Paste/Вставить] или нажмите клавиши [Ctrl] + [V]. После этого
―Sample ID‖ [Название образца] будут записаны в ячейки от верхней к нижней.
АА-7000 3-100
(4) Если количество ячеек на исходной странице больше, чем на той, куда производиться вставка, будет
добавлено необходимое количество новых строк.
Примечание
● Любые значения, кроме числовых, вставляемые в поле ―Sample ID‖ [Название образца] для (WAIT,
AUTO ZERO or RINSE при использовании автодозатора), превращаются в 0. Числовые значения
выходящие за рамки установленного диапазона также игнорируются.
● Если операция вставки применяется к значениям, для которых ничего нельзя вводить в поле ―Sample ID‖
[Название образца] (CAL-CHK, и.т.д.), то она игнорируется.
● Также, названия образцов, созданные с помощью Word или программы для составления электронных
таблиц, могут быть вставлены на рабочий лист MRT. При создании Sample ID с помощью Word следует
вставлять строку между названиями образца. Подписи к образцам также не должны содержать
программные коды.
(1) Установите курсор мыши на линию границы в заголовке колонки. Курсор примет форму двусторонней
стрелки.
(2) Пока курсор имеет форму двусторонней стрелки, нажмите левую кнопку мыши и переместите границу
влево или вправо.
(1) Установите курсор мыши на нижнюю границу крайней левой ячейки, содержащей заголовки столбцов.
Курсор примет форму двусторонней стрелки.
(2) Пока курсор имеет форму двусторонней стрелки, нажмите левую кнопку мыши и переместите границу
рамки вверх или вниз. Высота крайней левой ячейки изменится.
АА-7000 3-101
Эта страница специально оставлена пустой.
АА-7000 3-102
Глава 4
Процедура измерений
По окончании всех установок подготовьте образцы. Измерения проводятся в соответствии с процедурой,
указанной на рабочем листе MRT (Таблица полученных результатов). Текущая строка высвечивается и ее
активная графа [Action/Процедура] показывает тип выполняемых измерений. При использовании
автодозатора образцы следует устанавливать в соответствующие позиции.
Если никаких заданий на рабочем листе MRT нет, то появится сообщение, что никакой рабочей
последовательности не существует. В этом случае выберите из меню [Parameters/Параметры]-[Schedule
Creation Wizard/Мастер создания таблиц] и задайте процедуру измерений.
Примечание
Если меню или диалоговое окно оставить открытым во время проведения измерений, измерения могут быть
прерваны.
Помните об этом при проверке параметров установки во время проведения измерений.
СОДЕРЖАНИЕ
4.1 Проведение измерений (для пламенного анализа) ......................................................................................... 4-2
4.2 Проведение измерений (для электротермического метода) .......................................................................... 4-5
4.3 Завершение измерений...................................................................................................................................... 4-6
4.4 Сохранение и распечатка данных .................................................................................................................... 4-7
4.5 Поджиг и выключение пламени .................................................................................................................... 4-10
4.6 Метод стандартных добавок и упрощенный метод стандартных добавок ............................................... 4-17
4.7 Условия и процедура измерения для пламенного эмиссионного анализа ................................................ 4-24
4.8 Определение оптимальных условий для пламени ....................................................................................... 4-31
АА-7000 4-1
4.1 Проведение измерений (для пламенного метода)
В случае пламенного метода перед началом измерений следует внимательно изучить раздел 4.5 ―Поджиг и
выключение пламени". Убедитесь, что давление газов и горелка установлены правильно. Если задано время
прогрева лампы, вы не можете начать измерения в течение этого времени с момента включения лампы.
Примечание
Если команда [Autozero/Автообнуление] уже задана в рабочем листе MRT, нажмите
[START/Старт] (или клавишу [F5]/[F6]).
Примечание
● Если строка ―BLANK‖ [Холостая проба] уже была задана на рабочей странице MRT предварительно,
нажмите [START/Старт] (или клавиши [F5]/[F6]).
● Если стандартный или анализируемый образец измеряют после холостой пробы, из реально измеренных
значений их сигналов (абсорбции или энергии), вычитается измеренное значение сигнала холостой
пробы. Разница между этим значением сигнала от холостой пробы и фактически измеренным значением
сигнала от стандартного или анализируемого образца отображается в графе [Abs/Абсорбция] (или
[Energy/Энергия]) на листе MRT, пока не будет произведено следующее измерение холостой пробы.
АА-7000 4-2
4. Если вы хотите изменить порядок или другие параметры калибровочного графика, нажмите на
кнопку [Type/Тип], расположенную над калибровочным графиком, и внесите необходимые
изменения в диалоговом окне [Change Calibration Curve Condition/Изменения параметров
калибровочного графика].
Примечание
Если клавиша [START/Старт] нажата, когда все строки в рабочей странице MRT пройдены, добавляется
новая строка "UNK" [Неизвестный образец] и результат этого измерения выводится на экран.
Если на странице [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика] была поставлена отметка
―Auto Blank‖ [Автоматическое измерение холостой пробы], в установленный интервал вставляются
измерения холостой пробы. Распыляйте холостую пробу и измеряйте ее.
Если вы хотите сделать размер листа MRT больше, установите курсор мыши на верхнюю границу, чтобы
показалась стрелка в двух направлениях. Потяните ее, чтобы увеличить область таблицы. Появится большее
число строчек. Более детальное описание изменения размера смотрите в документации к Windows .
Примечание
При использовании автодозатора, необходимо сделать отметку в контрольной строке [Using
ASC/ Использование автодозатора], находящейся на странице [Sequence|Последовательность]
на странице экрана [Edit parameters/Редактирование параметров].
При использовании автодозатора следует убедиться, что позиции каждого образца в поворотном диске
автодозатора соответствуют заданным значениям на рабочем листе MRT.
(1) Поджиг пламени
Нажмите кнопку IGNITE [Поджиг] и кнопку PURGE [Продувка] на передней панели спектрального
блока, чтобы зажечь пламя.
(2) Начало измерений
Нажмите на кнопку [START/Старт] основного окна (или нажмите клавишу [F5] или [F6]) в
соответствии с заданным порядком. Начнутся автоматические измерения с помощью автодозатора
ASC.
(3) Выключение пламени
По окончании измерений нажмите кнопку EXTINGUISH [Погасить] на передней части спектрального
блока, чтобы погасить пламя. (Пламя погаснет автоматически, если выбрано автоматическое гашение
пламени.).
(4) Проверка рабочего листа MRT
Проверьте результаты измерений на рабочем листе MRT. При необходимости можно повторить
измерения в соответствии с разделом 3.6 ―Операции, выполняемые на рабочем листе MRT‖. Процедура
распечатки или сохранения данных изложена в разделе 4.4 ―Сохранение и распечатка данных‖.
АА-7000 4-3
Примечание
Когда выполняете измерения в пламенном варианте, Вы можете встретиться, когда значение
абсорбции будет ―-1‖, это выход за пределы в результате сильной эмиссии света от пламени,
например, с пламенем N2O-C2H2 или при распылении проб, содержащих Na, K и т.п. Все это зависит
от выбранного элемента, концентрации и условий пламени.
В таком случае выполните следующие меры, в порядке приведенном ниже.
Однако, если значение абсорбции ―-1‖, отображалось недолго, то не надо предпринимать действия,
описанные ниже.
● В режиме с дейтериевой коррекцией фона BGC-D2, убедитесь, что излучение от лампы с полым
катодом и от дейтериевой лампы сходятся. Если нет, отъюстируйте положение дейтериевой
лампы в соответствие с 8.8.2 ―Процедура замены дейтериевой лампы‖.
● Выполните поиск линии и баланс потоков при распылении холостой пробы.
● Выполните поиск линии и баланс потоков при распылении стандартного раствора с наибольшей
концентрацией. Затем нажмите AUTO ZERO (Автообнуление) при распылении холостой пробы.
Если концентрация стандартного раствора слишком высокоесигнал будет с шумами при
измерении проб с низкими концентрациями.
● Уменьшите скорость расхода горючего газа или изменить угол поворота горелки и выполните
поиск линии и баланс потоков. Помните, что эта процедура приведет к снижению
чувствительности.
АА-7000 4-4
4.2 Проведение измерений (для электротермического метода)
Примечание
Помните, что нагрев производится, только после того как проведена температурная калибровка.
(5) После того, как температурная калибровка будет закончена, должно появиться сообщение ―Inject a
sample‖ (Дозируйте образец). Используйте микродозатор, для того чтобы ввести образец в графитовую
печь.
(6) После дозирования нажмите кнопку [OK] в диалоговом окне сообщения. Начнется измерение.
При использовании автодозатора следует убедиться, что позиции каждого образца в поворотном диске
автодозатора соответствуют заданным значениям на рабочем листе MRT.
АА-7000 4-5
4.3 Завершение измерений
(1) После завершения измерений, убедитесь в том, что пламя погашено и закройте вентиль газового
баллона и компрессора в случае пламенного метода. Отключите подачу охлаждающей воды и газа в
случае электротермического метода.
Примечание
Сначала прервется соединение с прибором, а затем закроется главное окно. Это займет приблизительно 30
секунд.
Примечание
При использовании GFA-7000, убедитесь, что выключен выключатель HEAT [Нагрев].
АА-7000 4-6
4.4 Сохранение и распечатка данных
Примечание
Данные незаконченных параллельных измерений не будут сохранены в файле. Если эти данные
необходимо сохранить, их следует распечатать, перед тем как закончится работа программы.
АА-7000 4-7
4.4.2 Распечатка данных
АА-7000 4-8
[Print Data/Parameters/Распечатать данные/параметры]
АА-7000 4-9
4.5 Поджиг и выключение пламени
Операции, необходимые для поджига и выключения пламени описаны в этом разделе. Во-первых, кнопка
IGNITE [Поджиг], [Purge/Продувка], кнопка EXTINGUISH [Выключение] и переключатель BURNER
SELECT [Выбор горелки], расположены на передней панели спектрального блока AA-7000.
Если передняя панель и защитный кожух были удалены, установите их в исходную позицию.
Подробнее смотрите 2.4 «Удаление и установка передней панели» и 2.5 «Удаление и установка защитного
кожуха (АА-7000F)».
Как заполнять гидрозатвор водой смотрите 2.8 «Заполнение гидрозатвора водой (АА-7000F)».
(4) Убедитесь, что нет течей в газовых линиях (Смотрите раздел 8.5 ―Проверка течи газа‖ в Главе
8 ―Техническое обслуживание‖).
(5) Убедитесь, что установленная горелка соответствует типу пламени.
АА-7000 4-10
4.5.3 Поджиг и выключение пламени ацетилен – воздух
(1) Установите расходы газов в соответствии с приведенными ниже значениями. Чтобы установить расход
горючего газа, нажмите на кнопку [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа], расположенную на странице
[Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Атомизатор/Установка расхода газов] и на кнопки [Increase
Fuel/Увеличить расход горючего газа] или [Decrease Fuel/Уменьшить расход горючего газа].
Примечание
Расход газа-окислителя зафиксирован на 15 л/мин.
Если у Вас установлен расходомер газа-окислителя (опция), установите скорость расхода газа согласно
значению, указанному ниже.
(2) Нажмите одновременно две кнопки IGNITE [Поджиг] и PURGE [Продув]. Вначале зажжется пилотное
пламя, затем загорится пламя на горелке.
1. Удерживайте кнопку IGNITE [Поджиг] нажатой, до тех пор пока пламя не загорится полностью..
Если пламя не загорается, при нажатых кнопках, в течение 10 секунд и более, операция поджига
автоматически останавливается.
2. Повторите поджиг не раньше, чем через 10 секунд или больше.
Примечание
● Если пламя не зажглось, программа может отобразить сообщение, например, «Пламя было погашено».
Если такое сообщение появилось, прибор блокируется и поджиг будет невозможен. Для разблокировки,
закройте все окна с сообщениями.
● Если Вы не можете зажжечь пламя, смотрите 9.1 «Отказ поджига».
(3) После того, как пламя загорится, убедитесь в установках давления горючего газа и газа-окислителя.
Примечание
Если установлен расходомер газа-окислителя (опция), Вы можете также проверить установки скорости
расхода газа.
АА-7000 4-11
(4) Чтобы погасить пламя, нажмите кнопку EXTINGUISH [Погасить].
Примечание
● После того, как пламя было погашено, начинается автоматическая проверка течи газа, но пламя не
можеть быть зажжено снова нажатием кнопки IGNITE [Поджиг].
● Если давление газа уменьшается в момент горения пламени, пламя автоматически выключается. В этом
случае перед повторным поджигом следует проверить давление газа в линии.
● Если происходит кратковременное отключение электроэнергии, пламя автоматически выключается.
● Если на экране появляются следующие сообщения об ошибках, поджиг пламени на приборе невозможен.
Для того чтобы поджиг стал возможен, следует внести исправления в настройки прибора, и затем
закрыть окна с сообщениями об ошибках. До тех пор пока сообщения об ошибках остаются на экране,
поджиг пламени невозможен.
А. [Fuel gas pressure is too low] [Слишком низкое давление горючего газа].
Б. [Support gas pressure is too low] [Слишком низкое давление газа-окислителя].
В. [Flame has been extinguished] [Пламя было погашено].
Г. [Drain tank water level is too low] [Слишком низкий уровень воды в гидрозатворе].
Д. [Momentary electric shutdown occurred in the gas controller] [Моменальное отключение
электропитания в газовом контроллере]
Е. [АА detects vibration] [Прибор АА обнаружил вибрацию].
● Если пламя не выключатся даже при нажатии кнопки EXTINGUISH [Выключение], не впадайте в панику
и выполните следующие действия.
1. Выключите сетевой выключатель на спектральном блоке (справой стороны прибора).
Выполнение этой процедуры механически закрывает все клапаны на блоке контроля газов,
прекращая подачу газа.
2. Закройте основные вентили в газовых линиях.
3. Немедленно свяжитесь с Вашим сервисным представительством. Не включайте прибор до тех
пор, пока сервисный персонал не закончит ремонт полностью.
АА-7000 4-12
4.5.4 Поджиг и выключение пламени N2O-C2N2
Примечание
Расход газа-окислителя зафиксирован на 11 л/мин.
Если у Вас установлен расходомер газа-окислителя (опция), установите скорость расхода газа согласно
значению, указанному ниже.
Примечание
● Если пламя не зажглось, программа может отобразить сообщение, например, «Пламя было погашено».
Если такое сообщение появилось, прибор блокируется и поджиг будет невозможен. Для разблокировки,
закройте все окна с сообщениями.
Приблизительно через 10 секунд после поджига расход C2Н2 автоматически возрастет на 5.0 л/мин,
интенсивность излучения пламени увеличится. Затем газ-окислитель автоматически переключится с
воздуха на N2O и пламя ацетилен – воздух переключится на пламя N2O-C2H2.
● Если Вы не можете зажжечь пламя, смотрите 9.1 «Отказ поджига».
АА-7000 4-13
(5) После того, как пламя загорится, убедитесь в установках давления горючего газа и газа-окислителя.
Примечание
Если установлен расходомер газа-окислителя (опция), Вы можете также проверить установки скорости
расхода газа.
(6) Чтобы погасить пламя, нажмите кнопку EXTINGUISH [Погасить]. Газ-окислитель автоматически
переключится с N2O на воздух, пламя N2O-C2H2 изменится на пламя ацетилен – воздух. Затем пламя
выключится.
Примечание
● После того, как пламя было погашено, начинается автоматическая проверка течи газа, но пламя не
можеть быть зажжено снова нажатием кнопки IGNITE [Поджиг].
● Если давление газа уменьшается в момент горения пламени, пламя автоматически выключается. В этом
случае перед повторным поджигом следует проверить давление газа в линии.
● Если происходит кратковременное отключение электроэнергии, пламя автоматически выключается.
● Если на экране появляются следующие сообщения об ошибках, поджиг пламени на приборе невозможен.
Для того чтобы поджиг стал возможен, следует внести исправления в настройки прибора, и затем
закрыть окна с сообщениями об ошибках. До тех пор пока сообщения об ошибках остаются на экране,
поджиг пламени невозможен.
А. [Fuel gas pressure is too low] [Слишком низкое давление горючего газа].
Б. [Support gas pressure is too low] [Слишком низкое давление газа-окислителя].
В. [Flame has been extinguished] [Пламя было погашено].
Г. [Drain tank water level is too low] [Слишком низкий уровень воды в гидрозатворе].
Д. [Momentary electric shutdown occurred in the gas controller] [Моменальное отключение
электропитания в газовом контроллере]
Е. [АА detects vibration] [Прибор АА обнаружил вибрацию].
● Если пламя не выключатся даже при нажатии кнопки EXTINGUISH [Выключение], не впадайте в
панику и выполните следующие действия.
1. Выключите сетевой выключатель на спектральном блоке (справой стороны прибора).
Выполнение этой процедуры механически закрывает все клапаны на блоке контроля газов,
прекращая подачу газа.
2. Закройте основные вентили в газовых линиях.
3. Немедленно свяжитесь с Вашим сервисным представительством. Не включайте прибор до тех пор,
пока сервисный персонал не закончит ремонт полностью.
АА-7000 4-14
Предостережение
1. Всегда используйте высокотемпературную горелку при работе с пламенем закись азота – ацетилен.
Использование стандартной горелки с этим пламенем приводит к опасному затягиванию пламени внутрь
горелки.
2. При высоком расходе ацетилена, вокруг щели горелки откладывается углерод. Когда это происходит, для
удаления отложений углерода используйте поставляемую в комплекте большую отвертку.
Вставьте отвертку по центру горелки и удерживайте ее поперек. Не закрывайте большую часть щели
горелки – отверткой, располагая ее горизонтально.
Скользящими движениями от центра влево или вправо аккуратно снимите накопившийся снаружи
углерод. Нельзя двигать отвертку от краев к центру, так как это может привести к отрыву пламени.
Будьте осторожны, не повредите горелку и ее щель.
Удалите углерод, скопившийся внутри горелки, с помощью кусочка твердой бумаги после выключения
пламени и полного охлаждения горелки.
АА-7000 4-15
Предосторожность
Если произошел проскок пламени, проведите проверку в соответствии с пунктом «Действия при
затягивании пламени внутрь горелки» на желтых страницах инструкции.
Внимание
● Проверьте, что части распылителя, устойчивы к использованию подобных химических веществ.
Использование таких химических веществ может привести к несчастному случаю.
Смотрите 10.1.2 «Спецификация пламени».
Так как органические растворители сами будут гореть в пламени, при обычных условиях пламя не будет
догорать полностью, в результате, точность измерений будет ухудшаться. Чтобы улучшить точность
измерений, необходимо уменьшить распыление образца, а также уменьшить расход горючего газа, по
сравнению с анализом водных растворов. Условия для анализа органических растворителей устанавливают
следующим образом.
(2) Пока растворитель распыляется в пламя, необходимо уменьшить расход ацетилена таким образом,
чтобы цвет пламени стал голубым или слегка красноватым (в случае пламени ацетилен – воздух).
(3) Пока органическая проба распыляется, постарайтесь подобрать расход ацетилена и высоту горелки
таким образом, чтобы достигалось максимальное соотношение сигнал/шум.
Примечание
Избыточное уменьшение расхода ацетилена может привести к отрыву пламени, при прекращении
распыления органического растворителя. В этой ситуации следует увеличивать расход ацетилена на 0.1
л/мин до тех пор, пока пламя не перестанет отрываться при прекращении распыления органического
растворителя, а затем отрегулировать пламя, увеличивая расход окислителя. При работе с пламенем закись
азота – ацетилен убедитесь, что розовая часть пламени (красное перо) не ниже 2 мм, даже при остановке
распыления растворителя.
АА-7000 4-16
4.6 Метод стандартных добавок и упрощенный
метод стандартных добавок
Метод стандартных добавок используется в том случае, если есть влияния основы пробы на определяемый
элемент. Для проведения измерений по методу стандартных добавок к равным объемам анализируемого
образца добавляют равные объемы стандартных растворов с различной концентрацией определяемого
элемента. Для каждого из полученных растворов измеряют величину абсорбции и строят калибровочный
график. Концентрацию элемента в образце определяют по точке пересечения линии графика с
горизонтальной осью.
Если основа пробы для множества образцов одна и та же, измерив один из них по методу стандартных
добавок, можно использовать полученный угол наклона для определения концентрации элемента в
остальных образцах. Этот метод называется, упрощенным методом стандартных добавок
АА-7000 4-17
4.6.1 Установки для страницы [Подготовка параметров]
Процедуру измерения для метода стандартных добавок, как и в методе калибровочного графика, можно
задать при помощи wizard. Запустите [Element Selection Wizard/Мастер выбора элементов] или [Schedule
Creation Wizard/Мастер создания таблиц] и задайте установки [Calibration Curve Setup/Установки
калибровочного графика] или [Sample Group Setup/Установки группы образцов] на странице [Preparation
Parameters/Параметры подготовки].
В случае непрерывного пламенного метода
(1) После открытия страницы [Preparation Parameters/Параметры подготовки], сначала щелкните по
строчке с элементом, который вы хотите измерить, для того чтобы выделить его, а затем по кнопке
[Calibration Curve Setup/ Установки калибровочного графика]. На экране появится страница [Calibration
Curve Setup/Установки калибровочного графика].
(2) Поставьте отметку рядом с методом стандартных добавок.
Нельзя установить порядок [Order] графика и его прохождение через начало координат [Zero Intercept].
Первый порядок (линейное уравнение) устанавливается автоматически и калибровочная кривая не
проходит через ноль.
(3) Выберите концентрационные единицы [Conc Unit] из списка при помощи нажатия на [▼].
(4) Введите значение для [No. of Lines/Количество строк] в разделе [Measurement Sequence for Calibration
Curve/ Последовательность измерений для построения калибровочного графика] и нажмите на кнопку
[Update/Обновить]. На экране появится таблица с соответствующим числом строк. Добавьте
концентрации стандартных образцов. При необходимости, введите названия образцов в поле [Sample
ID/Название образца].
Примечание
При использовании автодозатора на экране будет отображено поле [Pos./Позиция], но ввод данных в него
будет недоступен. Оставьте поле незаполненным.
(5) Нажмите на кнопку [OK] на странице [Calibration Curve Setup/Установки калибровочного графика]. На
экране появится страница [Preparation Parameters/Параметры подготовки].
(6) Нажмите на кнопку [Sample Group Setup/Установки группы образцов]. На экране появится страница
[Sample Group Setup/Установки группы образцов].
(7) Введите следующие коэффициенты: [Weight Factor/Весовой коэффициент], [Volume Factor/Объемный
коэффициент], [Dilution Factor/Коэффициент разбавления] и [Correction Factor/Коррекционный фактор]
в разделе [Weight Correction Factors/Поправочные коэффициенты].
(8) Введите значение в поле [No. of Samples/Количество образцов] на панели [Unknown/Spike Measurement
Sequence/ Параметры подготовки неизвестного образца/образца с добавкой] и нажмите на кнопку
[Update/Обновить]. На экране появится таблица с соответствующим числом строк. При необходимости
введите значения в [Sample ID/ Название образца] и [WF/Весовой коэффициент].
Примечание
При использовании автодозатора, также отображается поле [Pos./Позиция]. При использовании метода
стандартных добавок, для одного неизвестного образца, можно задать несколько стандартных добавок. В
это поле вводится позиция, в которой находится добавка с наименьшей концентрацией.
(9) После завершения установки параметров, нажмите на [OK]. На экране снова появится страница
[Preparation Parameters/Параметры подготовки].
Примечание
При измерении нескольких элементов таким же образом проведите установку для других элементов.
По завершении работы с Wizard, процедура измерений, заданная на странице [Preparation
Parameters/Параметры подготовки], помещается на рабочую страницу MRT. Убедитесь, в правильности
номеров используемого калиброчного графика C#, автоматически данных неизвестным образцам.
При использовании автодозатора, в поле [Pos./Позиция], вводится одно и то же значение, как для
стандартных добавок, так и для неизвестных образцов. Поэтому, следует вручную изменить это значение на
правильное на рабочей странице MRT.
АА-7000 4-18
Примечание
В методе стандартных добавок вы можете организовать несколько групп образцов на странице [Sample
Group Setup/Установки группы образцов], но SG# (номер группы образца) может быть дан для
действительной информации об образце.
Примечание
При использовании автодозатора на экране будет отображено поле [Pos./Позиция], но ввод данных в него
будет недоступен. Оставьте поле незаполненным.
Примечание
При измерении нескольких элементов таким же образом проведите установку для других элементов.
По завершении работы с Wizard, процедура измерений, заданная на странице [Preparation
Parameters/Параметры подготовки], помещается на рабочую страницу MRT. Убедитесь, в правильности
номеров используемого калиброчного графика C#, автоматически данных неизвестным образцам.
Если стандартные добавки были приготовлены заранее, т.е. для их приготовления не нужен автодозатор,
вручную измените, значение в поле [Pos.] [Позиция] на правильное как это описано в предыдущем
параграфе ―В случае непрерывного пламенного метода‖
АА-7000 4-19
Примечание
В методе стандартных добавок вы можете организовать несколько групп образца на странице [Sample Group
Setup/Установки группы образцов], но SG# (номер группы образца) может быть дан для действительной
информации об образце.
(1) Поставьте отметку рядом с методом стандартных добавок на странице [Calibration Curve
Setup/Установки калибровочного графика]. Остальные установки задайте такими же, как в методе
стандартных добавок.
(2) Введите ―1‖ в поле [No. of Lines/Количество строк] в разделе [Measurement Sequence for Calibration
Curve/ Последовательность измерений для построения калибровочного графика] и нажмите на кнопку
[Update/Обновить]. На экране появится таблица из 1 строки. Остальные установки задайте такими же,
как в методе стандартных добавок.
По завершении установок в wizard, процедура измерений только для одной калибровочной кривой
будет вставлена на рабочую страницу MRT.
(3) Добавьте на рабочую страницу MRT анализируемый образец, который следует измерить с помощью
упрощенного метода стандартных добавок. Введите ―SMSA‖ в поле [Action/Процедура] в строке,
следующей за последней заполненной строкой.
Примечание
C# (номер калибровочного графика) будет автоматически увеличен на 1 по сравнению с номером
предыдущего калибровочного графика. Поэтому следует вручную уменьшить его на 1. Операции,
описанные в данном пункте, следует повторить для каждого из измеряемых образцов.
(4) После того как установки для поля [Action/Процедура] будут заданы, введите данные в поля
[Pos./Позиция], [Weight Factor/Весовой коэффициент], [Volume Factor/Объемный коэффициент],
[Dilution Factor/Коэффициент разбавления], [Correction Factor] [Поправочный коэффициент] и. т. д. Для
упрощения ввода, можно выделить с помощью курсора необходимую область, нажать на правую
клавишу мыши и использовать функцию [Collective Edit/Совместное редактирование].
Примечание
В упрощенном методе стандартных добавок нельзя присвоить SG# (номер группы образца), в качестве
информации об образце.
Пример
В этом примере к анализируемому образцу, разбавленному в 5 раз, с помощью автодозатора добавляют
стандартные образцы с концентрацией 0 ppb, l0 ppb, 20 ppb и 30 ppb. Для приготовления добавок
используют стандартный образец с концентрацией 100 ppb (3-ий реагент).
Относительно других условий предположим, что проводится смешивание [Mixing], объем дозирования
[Injection Volume] – 20 мкл, количество параллельных измерений [No. of repetition] – 3 (максимальное
количество параллельных измерений [Max No. of repetition] –5).
Объем образца [Sample] должен быть один и тот же для всех концентраций добавки. В нашем примере – 40
мкл.
АА-7000 4-20
Концентрация Образец Разбавитель Реагент 1 Реагент 2 Реагент 3 Общий
объем
0 40 160 0 0 0 200
10 40 140 0 0 20 200
20 40 120 0 0 40 200
30 40 100 0 0 60 200
АА-7000 4-21
4.6.2 Процедура измерений на рабочем листе MRT
Ниже представлен смысл действий из графы [Action] на рабочем листе MRT, относящихся к ―SMSA‖
(Упрощенный метод стандартных добавок) и "MSA‖ (метод стандартных добавок).
При измерении образцов А, В и С методом стандартных добавок строят 3 калибровочных графика. Когда
MSA добавляют на рабочую страницу MRT, C# (номер калибровочного графика) задается автоматически.
Убедитесь, что C# соответствует серии стандартных образцов использованных для измерений.
№ Процедура Измерение C#
1 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 0 ppb) 01
2 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 10 ppb) 01
3 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 20 ppb) 01
4 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 30 ppb) 01
5 MSA-RES (Показывает результат измерения концентрации в образце A) 01
6 MSA (Измерение образца В с концентрацией добавки 0 ppb) 02
7 MSA (Измерение образца В с концентрацией добавки 10 ppb) 02
8 MSA (Измерение образца В с концентрацией добавки 20 ppb) 02
9 MSA (Измерение образца В с концентрацией добавки 30 ppb) 02
10 MSA-RES (Показывает результат измерения концентрации в образце В) 02
11 MSA (Измерение образца С с концентрацией добавки 0 ppb) 03
12 MSA (Измерение образца С с концентрацией добавки 10 ppb) 03
13 MSA (Измерение образца С с концентрацией добавки 20 ppb) 03
14 MSA (Измерение образца С с концентрацией добавки 30 ppb) 03
15 MSA-RES (Показывает результат измерения концентрации в образце С) 03
АА-7000 4-22
Таблица 4.4 Процедура измерений с помощью упрощенного метода стандартных
добавок
№ Процедура Измерение C#
1 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 0 ppb) 01
2 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 10 ppb) 01
3 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 20 ppb) 01
4 MSA (Измерение образца А с концентрацией добавки 30 ppb) 01
5 MSA-RES (Показывает результат измерения концентрации в образце A) 01
6 SMSA (Измерение неизвестного образца B) 01
7 SMSA (Измерение неизвестного образца С) 01
АА-7000 4-23
4.7 Условия и процедура измерений
для пламенного эмиссионного анализа
В этом разделе представлена процедура выполнения количественного эмиссионного анализа. Так же как в
случае атомно-абсорбционного анализа, для настройки прибора можно использовать Wizard. Однако,
процедуры настройки на страницах [Optics Parameters/Оптические параметры] и [Atomizer/Gas Flow Rate
Setup/Установки атомизатора/Скорости расхода газа] отличаются. Остальные процедуры такие же, как и в
случае пламенного атомно-абсорбционного анализа.
Если для поиска линии используют лампу с полым катодом, то следует задать соответствующий номер
лампы в диалоговом окне [Lamp Position Setup/Установка позиции лампы].
АА-7000 4-24
(4) [Lamp Mode/Режим работы лампы]
Задайте "EMISSION" [Эмиссия] в [Lamp Mode/Режим работы лампы]. Когда выбран режим
‖EMISSION/Эмиссия‖ лампа не включится автоматически, что отличает этот режим работы от остальных.
(6) [ASC Sample Pos. for EMISSION Line Search/Позиция пробы в автодозаторе при поиске линии в режиме
Эмиссии]
Если в позицию автодозатора установлен стандартный раствор с наибольшей концентрацией, то возможно
использование автодозатора для автоматического распыления.
Возможно, также проводить поиск линии с помощью лампы с полым катодом. Включите лампу с полым
катодом и найдите линию. Если лампа зажжена в режиме эмиссии, она автоматически выключится, как
только будет нажата кнопка [START/Старт] при проведении измерений. Однако, не забывайте выключать
лампу на странице [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газа], при
наблюдении сигнала от распыляемой пробы.
АА-7000 4-25
Таблица 4.5 Таблица аналитических линий для пламенного эмиссионного анализа.
АА-7000 4-26
4.7.2 Страница [Установка атомизатора/Скорости расхода газа]
(1) В начале, выделите в [Operation Object/Объект операций] панель [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа],
нажав соответствующую кнопку.
Рис. 4.11 Cтраница [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газа]
(в случае [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа])
Чтобы подобрать оптимальный расход газа, удобно использовать функциональную кнопку [Gas Flow Auto/
Автоматический подбор расхода газа]. Используйте ее после установки условий горения и поиска линии.
АА-7000 4-27
(2) Выберите в [Operation Object/Объект операций] панель [Atomizer Position/Позиция атомизатора], нажав
на соответствующую кнопку.
Рис. 4.12 Cтраница [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газа]
(в случае [Atomizer Position/Позиция атомизатора])
АА-7000 4-28
4.7.3 Поиск длины волны и баланс потоков
Примечание
При использовании автодозатора, распыление образца из заданной позиции поворотного диска
автодозатора, начинается перед процедурой поиска линии и баланса потоков. Поиск линии и установка
баланса потоков начинается после того, как закончиться время предварительного распыления, заданное в
[Parameters/Параметры]-[Edit Parameters/Редактирование параметров]-[Measurement Parameters/Параметры
измерений] и отсчитываемое от начала распыления образца.
(4) Если поиск линии прекратился, и появилось сообщение о том, что энергии недостаточно, приготовьте и
распылите стандартный образец с более высокой концентрацией, и повторите поиск линии еще раз.
(5) После завершения поиска линии нажмите на [Close/Закрыть], чтобы вернуться на страницу [Optics
Parameters/Оптические параметры]. Затем нажмите на кнопку [Next/Далее], чтобы снова перейти на
страницу [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорость расхода газа]. Контролируйте
сигнал эмиссии по графику в реальном времени и распыляйте дистиллированную воду, пока сигнал не
будет близок к нулю.
Примечание
Если сигнал не уменьшается, возможно, что аналитическая линия была не правильно установлена. В этом
случае, выведите на экран страницу [Optics Parameters/Оптические параметры] и проведите поиск линии
еще раз в соответствии с вышеизложенной процедурой (1) - (5).
АА-7000 4-29
4.7.4 Изменение длины волны
Изменение длины волны – это функция, которая в соответствии с ISO 6353-1, Реагенты для химического
анализа – Часть 1: Основные тестовые методы и JIS K 8001 «Основные правила для тестовых методов на
реагенты», относится к тестовым методам в фотометрии пламени, при определении в пламени Ca, Sr, Na и
К.
Чтобы изменить длину волны, выберите из меню [Instrument/Прибор] – [Set Wavelength to Background
WL/Установка длины волны и длины волны фона]. Редактирование длины волны доступно только тогда,
когда ни какой поиск длины волны не проводился.
№ Название Функция
1 [Текущая длина волны] Здесь отображается установленная длина волны
(нм). Если параметры настройки устройства не
заданы, то отображается "----".
2 [Ca] Измененная длина волны для Са отображается
справа от этой кнопки (по умолчанию: 430 нм).
3 [Na] Измененная длина волны для Na отображается
справа от этой кнопки (по умолчанию: 580 нм).
4 [Sr] Измененная длина волны для Sr отображается
справа от этой кнопки (по умолчанию: 458 нм).
5 [K] Измененная длина волны для K отображается
справа от этой кнопки (по умолчанию: 760 нм).
6 [Установка исходной длины Возврат к установленной длине волны до того как
волны] она была изменена.
7 [Редактирование длины волны Отображается экран, в котором измененная длина
фона] волны может быть отредактирована.
АА-7000 4-30
4.8 Определение оптимальных условий для пламени
Рис. 4.14 Диалоговое окно [Optimum Burner Height Search/Поиск оптимальной высоты горелки]
1. Задайте начальное [Start] и конечное [End] положения горелки. Хотя допустимый диапазон
изменения высоты горелки - от 2 до 25 мм, вы можете установить диапазон от 5 до 10 мм для
пламени ацетилен – воздух, и от 8 до 14 мм для пламени N2O-C2H2.
2. Чтобы зажечь пламя, нажмите кнопки PURGE [Продувка] и IGNITE [Поджиг] на передней панели
спектрального блока.
3. Начните распылять в пламя холостую пробу и нажмите на кнопку [Blank Meas/Измерение холостой
пробы]. Измерения выполняются до тех пор, пока высота горелки изменяется в заданном диапазоне
с шагом 1 мм. Продолжайте распылять, пока измерение не закончится.
4. Затем начните распылять стандартный раствор (или образец) и нажмите на кнопку [STD
Meas/Измерение стандарта]. Так же как и в случае с холостой пробой, измерения продолжаются до
тех пор, пока изменяется высота горелки. Продолжайте распылять, пока измерение не закончится.
В диалоговом окне появится график, который получен вычитанием результата по пункту (3) из
результата измерения по этому пункту. В [Current Value/Текущее значение] отобразится высота
горелки, которой соответствует максимальное значение сигнала абсорбции.
АА-7000 4-31
5. Если полученный результат приемлем, выключите пламя и нажмите на [OK]. Диалоговое окно
[Optimum Burner Height Search/Поиск оптимальной высоты горелки] закроется, и появится страница
[Atomizer/Gas flow Rate Setup" / Установка атомизатора/Скорости расхода газа]. Полученное
оптимальное значение высоты горелки будет выведено и использовано в пункте [Burner
Height/Высота горелки]. При нажатии на [Cancel/Отменить] горелка вернется в исходное
положение.
(1) Откройте в Wizard страницу [Atomizer/Gas Flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода
газа].
(2) Нажмите на кнопку [Gas Flow Rate/Скорость расхода газа], после чего будет доступна кнопка [Gas Flow
Auto/Автоматический выбор расхода газа]. Для поиска оптимального расхода горючего газа используйте
процедуру, изложенную ниже.
(3) Нажмите на кнопку [Gas Flow Auto/Автоматический выбор расхода газа]. Откроется диалоговое окно
[Optimum Gas Flow Rate Search/Поиск оптимальной скорости расхода газа].
Рис. 4.15 Диалоговое окно [Optimum Gas Flow Rate Search/Поиск оптимальной скорости расхода газа]
1. Задайте начальное [Start] и конечное [End] значение расхода горючего газа. Диапазон изменения
расхода горючего газа - от 0.8 до 4.0 л/мин для пламени ацетилен – воздух и 5.8 – 9.0 в случае
пламени ацетилен – закись азота. Рекомендуется задавать диапазон, близкий к стандартным
условиям 0.5 л/мин. Расход газа окислителя фиксируется и соответствует текущему заданному
значению. Следует учесть, что оптимальное значение расхода горючего газа получено для этого
фиксированного значения.
2. Нажмите кнопки PURGE [Продувка] и IGNITE [Поджиг] на передней панели спектрального блока
чтобы зажечь пламя.
3. Начните распылять в пламя холостую пробу и нажмите на кнопку [Blank Meas/Измерение холостой
пробы]. Измерения продолжаются до тех пор, пока расход горючего газа изменяется в заданном
диапазоне с шагом 0.1 л/мин. Продолжайте распылять, пока измерение не закончится.
4. Затем начните распылять стандартный раствор (или образец) и нажмите на кнопку [STD Meas/
Измерение стандарта]. Так же как и в случае с холостой пробой, измерения продолжаются до тех
пор, пока изменяется расход горючего газа. Продолжайте распылять, пока измерение не закончится.
В диалоговом окне появится график, который получен вычитанием результата измерения по пункту
(3) из результата измерения по этому пункту. В [Current Value/Текущее значение] отобразится
расход горючего газа, которому соответствует максимальное значение сигнала абсорбции.
АА-7000 4-32
5. Если полученный результат приемлем, выключите пламя и нажмите [OK]. Диалоговое окно
[Optimum Gas Flow Rate Search/Поиск оптимальной скорости расхода газа] закроется, вернется
страница [Atomizer/Gas flow Rate Setup/Установка атомизатора/Скорости расхода газа], и
полученное значение будет выведено как [Fuel Gas Flow Rate/Скорость расхода горючего газа]. При
нажатии на [Cancel/Отменить] значение расхода горючего газа вернется к исходному.
Примечание
Если изменен расход горючего газа [Fuel Gas Flow Rate], то распределение атомов в пламени тоже
изменится, в результат, также изменится и оптимальная высота горелки [Burner Height]. С другой стороны,
изменение высоты горелки также приводит к изменению оптимального значения расхода горючего газа.
Обратите внимание, что одни оптимальные условия изменяются при изменении других условий.
Для более точного поиска оптимальных условий, выбирают несколько уровней высоты горелки и для
каждого уровня определяют оптимальный расход газа. Затем выбирают комбинацию, которая дает самую
хорошую чувствительность. (Или можно выбрать несколько уровней расхода газа и определить
оптимальную высоту горелки для каждого из них).
Хотя на некоторые элементы (такие как медь) изменение этих условий влияет не так сильно, на некоторые
элементы (такие как хром) влияние велико. Если заданные установки не соответствуют определяемому
элементу, может ухудшаться не только чувствительность, но, и воспроизводимость измерений. При
необходимости пользуйтесь приведенными выше функциями для поиска оптимальных условий.
АА-7000 4-33
Эта страница специально оставлена пустой.
АА-7000 4-34
Глава 5
Управление правами пользователя
Содержание
5.1 Поддержка функций GxP ................................................................................................................................. 5-2
5.2 Системное администрирование........................................................................................................................ 5-4
5.3 Использование функций безопасности ........................................................................................................ 5-23
5.4 Регистрация деятельности ............................................................................................................................. 5-26
5.5Выполнение валидации программного обеспечения ................................................................................... 5-29
5.6 Организация прохождения данных ............................................................................................................... 5-32
5.7 Другие средства управления системой ......................................................................................................... 5-34
5.1
АА-7000 5-1
5.1 Поддержка функций GxP
Программное обеспечение оснащено функциями, которые поддерживают надежность выполнения условий
GLP/GMP и 21CFR Part 11. Поддержка функций GxP данным программным обеспечением обеспечивает
эффективную и полезную помощь в достижении соответствий с правилами и требованиями US FDA 21 CFR
Part 11 и GLP/GMP.
Эта глава объясняет основу GLP/GMP и 21 CFR Part 11 и дает описание функций GxP, предусмотренных в
этом программном обеспечении.
Подготовка процедуры
стандартных операций
Особенность этого метода состоит в том, чтобы убедиться в качестве конечных результатов (данных), аудит
может быть рассмотрен и записан, как процесс, взятый в целом (валидация, текущей работы и данные), еще
до получения результатов.
Примечание
● Программное обеспечение включает GLP и GPM, которые вместе относятся к категории GxP поддержки,
несмотря на то, что они имеют разные нормативные документы, у них есть много общего с точки зрения
методологии.
● Для надлежащего выполнения поставленной задачи, мы рекомендуем использовать GLP/GMP методы,
даже в той аналитической лаборатории, где не является обязательным анализ соблюдение GLP/GMP.
АА-7000 5-2
5.1.1.2 Что такое FDA 21 CFR Part 11?
Кодекс 21 части 11 Федеральной Инструкции (21 Code of Federal Reguiations Part 11) Управления по
санитарному надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов (FDA), заявляет, что FDA
утверждает электронный отчет с электронной подписью эквивалентным документу с собственноручной
подписью, поскольку эта запись соответствует этому кодексу.
Кодекс предназначен для ускорения процесса утверждения новых наркотиков Управлением по санитарному
надзору за качеством пищевых продуктов и медикаментов (FDA). В США, электронные подписи в
глобальной/коммерческой торговле узаконены и установлен легальный статус электронных подписей.
Вышеупомянутый кодекс можно рассматривать в качестве общих правил обращения с компьютерными
документами, поскольку они находятся в электронном формате.
Так как эта тенденция наблюдается во всем мире, то электронный обмен данными вывода из
компьютеризированной системы анализа соответствующий FDA 21 CFR Часть 11, может быть использован
не только в медицинских, фармацевтических и пищевых, но и в других категориях. Использование таких
электронных данных обеспечивает эффективность средств, заменяя долгосрочное хранения бумажных
данных.
Инструкция FDA 21 CFR Часть 11 главным образом относится к безопасности данных (функциям и
ограничениям доступа посредством обеспечения), целостности данных (все в одной структуре файла),
регистрации деятельности и аутентификации логина, которые обеспечиваются за счет поддержки функции
GxP.
Примечание
Комбинация опционно доступного CLASS-Agent с электронными подписями для обзоров и одобрения
электронных отчетов или, для долгосрочного хранения таких отчетов, удовлетворяет FDA 21 Части 11 CFR.
Хотя это программное обеспечение, CLASS-Agent, оборудовано электронной подписью, только одной этой
функции недостаточно для FDA 21 CFR Part 11.
АА-7000 5-3
5.2 Системное администрирование
№ Параметр Описание
1 [Идентификационные Введите идентификационные данные пользователя (User ID) или имя для
данные пользователя] отображения. Одно и то же ID/имя может быть использовано только один раз
в этой программе, Вы можете ввести свое полное имя, а также более
[Имя пользователя] подробную информацию в графу [Описание], или инициалы имени или
псевдоним в поле [Имя пользователя].
2 [Характеристика] Введите комментарий для этого ID/имени пользователя.
3 [Пароль] Введите пароль для регистрации, если используется.
4 [Администратор] Поставьте отметку для обеспечения прав системного администрирования
текущего зарегистрированного пользователя. Администратор имеет полный
доступ и не может быть зарегистрирован в группе.
5 [Группа] Выберите группу, к которой принадлежит пользователь. Пользователь может
использовать все функции, которыми его/ее группа наделена.
АА-7000 5-4
№ Параметр Описание
6 [Оборудование] Выберите аналитический прибор, с которым пользователь может работать.
Право а
Право b
Пользователь 1 Группа А
Право с
Группа В
Пользователь 2 Право d
Группа С Право e
Право f
АА-7000 5-5
Права по умолчанию
Право Группа с H/W Группа с Группа с
правами правами правами
администратора разработчика оператора
метода
Редактирование конфигурации
Проведение измерений
Редактирование таблицы измерений
Редактирование параметров измерений
Редактирование метода создания данных
Редактирование метода отображения данных
Редактирование формата распечатки
Вставка электронной подписи
Техническое обслуживание
Установки QA/QC
Управление кнопками на приборе
Выход при экране блокировки
Недействительная электронная подпись
Примечание
1. Пользователь может принадлежать больше, чем к одной группе. В этом случае, пользователь будет
иметь все права любой группы, к которой он принадлежит.
2. «Системный администратор» будет иметь полные права.
3. Может также быть создана и новая группа с желательными правами.
4.
Ссылка: За дополнительной информацией о создании новых прав групп, обратитесь к 5.2.3.2 «Регистрация
(изменение/удаление) прав групп».
АА-7000 5-6
5.2.1.2 Применение системного администрирования
Выполняя системное администрирование, выберите уровень администрирования из следующего:
Не используются пароли.
Введение только правильных идентификационных данных пользователя в окне [Login/Логин] и оставляя
незаполненным поле [Password/Пароль] позволит войти в программу.
Используются пароли.
Если зарегистрированный пароль не введен правильно в поле [Password/Пароль] в окне [Login/Логин], то
программа не загрузится.
АА-7000 5-7
5.2.1.3 Схема системного администрирования
АА-7000 5-8
5.2.1.4 Разработка Системного Полиса для администрирования
(1) Разработка уровня безопасности
Числовые параметры настройки являются подходящими, если каждый параметр находится в пределах
практического диапазона*, когда достаточно короткая продолжительность существования пароля
(приблизительно один на несколько тысяч частей или меньше) установлена в течение среднего времени
дешифровки пароля, которое получается из следующей формулы:
* Важно определить, такую минимальную длину пароля и такой максимальный срок службы пароля,
чтобы Вы могли, не записывая, запомнить их, такое значение продолжительности блокировки,
которое не стало бы причиной больших неудобств для Ваших задач, из-за не способности
регистрации в системе и такое значение предела, ограничивающего число попыток входа в систему,
которое обеспечит Вам способность исправить это в случае необходимости.
Примечание
Если идентификационные данные пользователя управляется соответствующим образом, то требуется
декодирование, что повышает уровень безопасности. Однако, для расчета, приведенного выше, никакие
идентификационные данные не учтены, предполагая, что записи, такие как число служащих, которые могут
быть найдены внешне, уже используются.
В случае если среднее время дешифрирования (конвертированного в годы) составляет 4000 лет или
больше, при обеспечении допуска, по крайней мере, 8000 раз, вышеупомянутое значение
продолжительности жизни пароля составляет 0,5 года. Если Вы нуждаетесь в допуске 10,000 раз и более,
введите более точные значения, чем те, которые определены в круглых скобках и которые могут
рассматриваться как попадающие в практический диапазон.
Если любое из вышеперечисленных значений является менее строгим, то другие значения, относительно,
станут более строгими для практического использования. Поэтому, минимальная длина пароля = 6 и
максимальный возраст пароля = 180 дней, являются общими параметрами настройки для подобных
типов систем.
АА-7000 5-9
Примечание
Программа WizAArd имеет более сильные функции системного администрирования, чем Windows:
• Даже если пользователь удален, то он будет только скрыт, а его имя сохраняется в памяти. Это не
позволяет какому-либо другому пользователю зарегистрироваться с таким же именем. Таким образом,
доступ к данным, полученным удаленным пользователем, не может быть поврежден.
• Идентификационные данные пользователя управляются в комбинации с соответствующим именем
пользователя, и используются только в логине. Для последующего показа, используется имя
пользователя.
При группировке важно, чтобы права для фактических аналитических задач соответствовали параметрам
настройки в правах групп. Если набор прав, которые включены в каждую группу, не является
соответствующим, то чрезмерные права могут быть даны, когда пользователь зарегистрирован. Это
может затруднить заверения, что конечные данные были получены в пределах определенного, в
соответствующе процедуре, набора прав.
Примечание
Введенные в [System Policy/ Системный полис] и [User Administration/Системное администрирование
пользователя] параметры настройки вступят в силу со следующего запуска программы (загрузке).
АА-7000 5-10
Функции, доступные в "инструментах" системного администрирования
Права системного
Примечание
Функция администрирования
Да Нет
[Системный полис]
Установка основных параметров
системного администрирования
Системное администрирование пользователя
Создание новой группы прав
Изменение информации о После изменения
регистрации группы установок, новые
установки начинают
работать, со следующего
запуска программы.
Регистрация нового пользователя
Изменение информации о Не может удалить ни
регистрации пользователя пользователя, в настоящее
время зарегистрированного
в Администрировании
Пользователя (User
Administration), ни
пользователя Admin,
который был
зарегистрирован в
процессе установки
программного
обеспечения.
Также не может изменить
их права.
Изменение пароля Обычные пользователи
могут менять только свой
пароль.
Регистрация браузера
Отобразить событие входа в
систему
Поддержка регистрации
АА-7000 5-11
5.2.3 Начало системных операций
1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок на иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [System Policy/ Системный полис] в открывшемся модуле [WizAArd].
Рис. 5.7 Левая половина диалогового окна [System Policy/ Системный полис]
АА-7000 5-12
1 [Level/Уровень] позволяет Вам выбрать заданные параметры настройки полиса, нажатием на клавишу
[Setting/Установка].
Уровень Описание
Уровень 1 Низкий Никакое ограничение не требуется для работы системы.
Уровень 2 Никакое ограничение не требуется, но система управляется
несколькими пользователями.
Уровень 3 Система должна подчиняться правилам GLP/GMP.
21 CFR P11 Высокий Система должна подчиняться FDA21 CFR Part 11
АА-7000 5-13
Для того чтобы установить полисы системного администрирования отличные от администрирования
пользователя, используйте правую часть окна [System Policy/Системный полис].
АА-7000 5-14
3 [Управление файлами]
[Запретить перезаписывание файлов Если есть эта отметка, то попытка сохранения файла с
данных] названием, которое уже имеется в папке для сохранения,
будет блокирована.
[Запретить перезаписывание файлов Если есть эта отметка, то попытка сохранения файла с
шаблона] названием, которое уже имеется в папке для сохранения,
будет блокирована.
[Запретить удаление несохраненных Если есть эта отметка, и если есть несохраненные данные
данных измерения из памяти] измерений, то закрытие WizAArd, создание новых файлов,
чтение файлов и удаление элементов будут блокированы.
Примечание
1. Установки в окне [System Policy/Системный полис] начинают выполняться при следующем входе в
систему.
2. Вышеупомянутая настройка, защищающая от перезаписывания файлов, не применима, если Вы
открыли файл и изменили его, а затем сохранили. Установка применима к запрету перезаписывания
открытых файлов, если работает функция автосохранения в течение получения и накопления
данных или если файл сохранен с использованием функции [Save as/Сохранить как].
3. Надпись «несохраненные данные измерений» означает, что данные полученные на приборе, еще не
сохранены в файле. Если Вы только что открыли файл данных и модифицировали его, а после этого
модифицированный файл еще не сохранили, данные из файла не считаются «несохраненными
данными измерений».
4. Если редактирование файла является проблемой, используйте инструменты системного
администрирования пользователя чтобы разрешить каждому пользователю право выполнять
редактирование или постобработку данных, или разрешить «контрольную регистрацию» для файла
данных с записью модифицированного логина, когда сохраняется файл.
Когда программное обеспечение установлено, число стандартных прав групп установлено как H/W
администратор, Разработчик метода, Оператор. Этот раздел объясняет, как зарегистрировать
(изменить/удалить) группу прав.
1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок на иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [User Administration/Системное администрирование пользователя] в открывшемся
модуле [WizAArd].
АА-7000 5-15
3. Нажмите на [Group/Группа] на экране [User Administration/Системное администрирование
пользователя].
Свойства группы
АА-7000 5-16
1 [Group Name/Название группы] Введите название группы.
2 [Add/Добавить] Выберите требуемый пункт из
[Rights List/Список прав] и
перенесите в [Selected
Rights/Выбранные права],
используя [Add/Добавить]. Эти
права будут даны группе.
3 [Remove/Удалить] Выберите требуемый пункт из
[Selected Rights/Выбранные права]
и перенесите в [Rights List/Список
прав], используя [Remove/
Удалить].
Примечание
Чтобы задать Системного Администратора, используйте окно [Add User/Добавить пользователя] или [User
Property/Свойства пользователя].
Ссылка: Для получения большей информации о типах прав, которые Вы можете выбрать и типах программ
для стандартных прав группы, смотрите on-line Помощь.
АА-7000 5-17
5.2.4 Регистрация (Изменение/Удаление) пользователей
Пользователи могут быть зарегистрированы не только для того чтобы установить лимит тех пользователей,
которые могут использовать это программное обеспечение, но также для того чтобы понимать условия
использования программы каждым пользователем.
1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок по иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [User Administration/Системное администрирование пользователя] в открывшемся
модуле [WizAArd].
АА-7000 5-18
Свойства пользователя
Примечание
Если вы пытаетесь зарегистрировать пользователя с теми же самыми идентификационными
данными/именем пользователя, который был ранее удален через окно [Add User/Добавление пользователя],
то откроется диалоговое окно, побуждая Вас подтвердить восстановление предыдущего пользователя
(см. Рис. 5.15).
АА-7000 5-19
Рис. 5.15 Сообщение для подтверждения
1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок на иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [Log Browser/Вход в браузер] в открывшемся модуле [WizAArd].
АА-7000 5-20
1 Поиск параметров Введите искомые параметры и нажмите кнопку [Search/Поиск] для получения
записи входа в систему.
2 Сохранить как Данные могут быть конвертированы в текстовый файл для ввода в
коммерческие программы электронных таблиц, таких как MS-Excel.
3 Удалить запись Если данные в записи не являются необходимыми, они могут быть удалены.
Операции сохранения записи в виде текстового файла должна быть сделана до
удаления.
1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок по иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [User Administration/Системное администрирование пользователя] в открывшемся
модуле [WizAArd].
АА-7000 5-21
1 Старый пароль Введите текущий пароль для безопасности.
2 Новый пароль/Подтверждение Введите новый пароль дважды для подтверждения. Длина пароля
нового пароля должна быть больше, чем она определена в [Minimum Password
Length/Минимальная длина пароля] в окне [System
Policy/Системный полис]. Ввод будет отображаться в виде
символа *.
Если в систему входит пользователь, который не имеет прав системного администратора, то окно [User
Administation/Системное администрирование пользователя] отображается только с клавишей
[Password/Пароль].
Примечание
Пользователь с правами системного администратора может выполнять начальные установки/переустановки
паролей всех пользователей (за исключением Admin) в окне [User Property/Свойства пользователей] вкладка
[User/Пользователь].
АА-7000 5-22
5.3 Использование функций безопасности
Использование функций безопасности удобно для контроля над текущей работой и улучшения
достоверности полученных данных.
Примечание
Работа двух отдельных компонентов в электронной подписи, типа комбинации идентификационных данных
пользователя и пароля, является обязательным для гибких систем, однако это значимо только тогда, когда
сопровождается надлежащим управлением пользователем. Ниже приведены примеры из практики
некоторых общих методов, которых следует избегать.
• Несколько пользователей использовали одни и те же идентификационные данные пользователя (т.е.
―Admin‖) для логина. Эта практика опасна, поскольку не дает возможность идентифицировать, кто
вводил данные, и предотвратить неправомочный доступ к системе.
• Многократная регистрация идентификационных данных без пароля. Пользователи, просто, могут
использовать любые идентификационные данные, и не будет ясно, кто фактически выполнил операцию.
АА-7000 5-23
5.3.2 Дисплей текущего пользователя
Одно из GLP/GMP требований – отображать имя текущего пользователя в каждом окне.
Когда вход в систему совершен с правильными идентификационными данными пользователя с
использованием функции системного администрирования, то имя пользователя будет отражаться в названии
каждого окна.
Левое меню Все операции могут быть выполнены при использовании прав системного
администрирования
Правое меню Если выбран уровень прав оператора, аналитическая задача может быть
выполнена только через подготовленный метод
АА-7000 5-24
Примечание
1. Показывая, что раздел обеспечивающий надежность был отделен от действительного проведения
проверки и анализа, и, подтверждая то, что задачи выполнены в соответствии со стандартной
процедурой, GLP/GMP, тем самым, удостоверяет качество полученных данных.
2. Эта функция также эффективна для предотвращения ошибочных операций и уменьшения времени,
необходимого для освоения операций, путем скрытия ненужных функций.
1. Нажмите на [Window/Окно]-[Lock/Заблокировать].
Это мгновенно блокирует Вашу рабочую иконку.
Примечание
Если Вы попытаетесь открыть экран, то на экране высветится диалоговое окно [User
Authentication/Аутентификация пользователя]. Система не даст доступ к выполнению операции до тех пор,
пока это диалоговое окно открыто.
АА-7000 5-25
5.4 Контрольная регистрация (Аудиторский след)
Программа WizAArd поддерживает два нижеследующих главных типа контрольной регистрации, которые
показаны ниже в таблице.
АА-7000 5-26
5.4.1 Привязка записи в файле данных
Используйте [File/Файл]-[Audit Trail Log/Запись контрольной регистрации] для ввода информации об
образце, связанных файлах и так далее, для того чтобы зарегистрировать сбор данных, которые могут иметь
какое-либо отношение к файлу.
1. Когда модуль [WizAArd] еще не запущен, сделайте двойной щелчок по иконке (WizAArd)
на рабочем столе.
2. Нажмите на [Log Browser/Вход в браузер] в открывшемся модуле [WizAArd].
АА-7000 5-27
3. Выберите [Type/Тип]
Примечание
Когда установлены дополнительные Agent Connection Kit и Public Agent, регистрация прибора и запись
системного администрирования (указание истории изменений в установках ламп, параметрах печати,
окружающих установках и т.д.), которые определяются в WizAArd, могут регистрироваться и управляться в
CLASS-Agent.
АА-7000 5-28
5.5 Выполнение валидации программного обеспечения
АА-7000 5-29
(2) Нажмите на кнопку [Execute/Выполнить].
Примечание
Получить распечатку Результата проверки программы можно нажав на клавишу [Print/Распечатать].
АА-7000 5-30
5.5.2 Выполнение функциональной проверки
Проверьте, нормально ли функционирует установленная программа.
Примечание
Каждый раз загружайте проверку файла данных с установочного CD-ROM диска программы WizAArd для
того чтобы предотвратить перезаписывание их на предыдущие функции проверки или операции. Данные
сохраняются в папке «\Sample» на установочном диске WizAArd.
2. Измените тип калибровочной кривой и убедитесь, что количественный результат рассчитан правильно.
Проверьте количественный результат, используя значение концентрации из таблицы образцов
―UNK1-AV‖.
АА-7000 5-31
5.6 Администрирование данных
Среди существующих способов, распечатка отчетов на бумаге и их хранение - является самым лучшим
способом для долговременного хранения данных. Это наиболее распространено сегодня, но неудобство
этого лже-метода заключается в проблеме места для хранения и стоимости.
Как решение, в некоторых случаях, распечатку изображения фотографируют на микропленку. Однако, в
настоящее время, принят способ записи отчетов в формате электронного документа, который будет
поддерживаться долгий период времени. Так как некоторые электронные форматы документов приняты для
формализованных документов, то электронная регистрация документов стала популярной
Программа WizAArd, среди прочих форматов электронных документов, обеспечивает способность вывода
отчетов в формате PDF (Портативный формат документа), когда используется Adobe Acrobat как средство
для создания, управления и редактирования PDF документов.
Также можно использовать ―Adobe PDFWrite‖ или ―Acrobat Distiller‖ в качестве драйверов принтера для
распечатки созданных в WizAArd PDF документов.
Программа WizAArd имеет формат файла данных ―Единая структура файла‖. Кроме того, в пределах
диапазона нормальных операций, связанные файлы, такие как файл метода, управляются так, чтобы они
были включены в один файл.
После завершения проекта, связанные единой папкой файлы, можно сохранить на не перезаписываемом
носителе, таком как CD-R.
Примечание
CLASS-Agent и некоторые другие архивные продукты, описанные выше, поддерживают способность
сохранять файлы на CD-R.
АА-7000 5-32
5.6.1.3 Разработка метода для сохранения данных
При хранении данных для печати изображения и машиночитаемых данных, должно быть поддержано
соотношение между изображением для печати и файлами данных, которые использовались для их
получения.
Один из наиболее рекомендуемых методов, это когда данные будут управляться с помощью
вышеупомянутого CLASS-Agent. Agent Manager должным образом обеспечивает управление файлами
данных WizAArd и PDF файлами для печати изображений.
Примечание
Управление PDF файлами с CLASS-Agent является опцией.
Примечание
В этом случае, скопированное изображение зависит от увеличения PDF документа. Используя [Graphics
Select Tool/Выбор графических инструментов], определите масштаб изображения, которое Вы хотите
скопировать, увеличьте его, насколько это возможно, а затем скопируйте его. Это позволяет получить
высококачественное изображение с максимальным разрешением при печати. Однако, если размер
вставленного изображения маленький, то качество будет снижено. В результате линии становятся тоньше и
слабее или картинки могут быть размыты в зависимости от алгоритма программы, через которую был
вставлен объект. Поэтому, проверьте уже вставленный объект и выберите оптимальное увеличение для
копирования и вставки.
АА-7000 5-33
5.7 Другие средства управления системой
3. Когда пользователь имеет право системного администрирования при входе в систему, появляется
окно [Database Maintenance].
1 Нажатие на эту кнопку дублирует базу данных, а затем восстанавливает фрагментированную базу
данных в более компактную или предпринимает попытку восстановить базу данных, имеющую
неисправности.
2 При нажатии на эту кнопку выводится окно Выбор файла. Если файл выбран в новом справочном
источнике, то управление базой данных будет начато при следующей активации.
3 После того как Вы выбрали обращение с общей базой данных по локальной сети LAN, проверка этой
опции приведет к выполнению функции системного администрирования в сети, начиная со следующей
активации.
АА-7000 5-34
Примечание
Если выбран сетевой режим, то информация системного администрирования (права пользователей и др.)
введенная из одной точки локальной сети LAN может быть совместно использована всеми пользователями
WizAArd, которые есть в базе данных системного администрирования.
Примечание
• Для использования средства аутентификации пользователей Shimadzu в сети необходимо установить
MSDE (Microsoft Data Engine). Программа установки MSDE прилагается к установочному диску CLASS-
Agent, Office2000/XP. Вы можете скачать его с сайта Microsoft.
• Если Вы уже используете MSDE в Office2000/XP или загрузили MSDE с веб-сайта, и не использовали
установочный диск CLASS-Agent, пожалуйста, обратите внимание на следующее. Если MSDE2000
установлен по умолчанию, то в режиме проверки подлинности Windows она требует пароль. Кроме того,
запрещено использовать его в сети по умолчанию. Поэтому, добавьте следующие дополнительные
установочные команды к MSDE2000 для использования инструмента аутентификации пользователя
Shimadzu.
MSDE имеет различные программы для каждого языка. Если вы используете английскую версию
CLASS-Agent, то установите английскую версию MSDE. Если Вы установите MSDE на другом языке, то
CLASS-Agent не будет работать.
АА-7000 5-35
5.7.2.2 Использование поддержки информационных средств прибора
Примечание
Если Вы принимаете участие в системном администрировании файлов базы данных в сети, пожалуйста,
обратите внимание на следующее.
1. Чтобы использовать, установите средство аутентификации пользователя Shimadzu в сети.
2. Если Вы редактируете информацию на ПК, имя устройства, информацию о пользователе и т.д., то
выйдите из всех других программ, которые участвуют в администрировании файлов базы данных в
сети.
1 Отметьте эту опцию при выборе сетевого режима для функции системного администрирования.
2 Выберите ссылку на файлы базы данных системного администрирования, которые участвуют в сети.
АА-7000 5-36
5. Войдите в систему, используя идентификационные данные пользователя, имеющего право
системного администрирования. Появится диалоговое окно [Add/Specify
Computer/Добавить/Указать компьютер] в [Maintenance of Instrument Information/Информация о
техническом обслуживании прибора].
Примечание
Если опция [Add/Specify Computer/Добавить/Указать компьютер] уже выбрана и если текущие ПК связаны с
информацией в ПК, тогда это окно будет пропущено.
1 Добавьте компьютер как тот, который управляется (идентифицируется) базой данных системного
администрирования в режиме сети.
2 Для компьютера, который уже зарегистрирован в базе данных системного администрирования
(например, первый компьютер или компьютер, который был раньше добавлен, но программное
обеспечение было переустановлено по какой-либо причине), выберите его из списка и затем
определите его таким образом, чтобы он был связан с отображением имеющейся информацией о
компьютере.
3 После завершения установки, нажмите на кнопку [OK].
АА-7000 5-37
После завершения вышеперечисленных установок, появится основное окно [Maintenance of Instrument
Information/Информация о техническом обслуживании прибора].
6. На этом, сетевые установки для системного администрирования завершены. После проверки, что есть
какая-либо регистрация в опускающемся вниз списке [Computer/Компьютер], нажмите на кнопку
[Close/Закрыть] чтобы закрыть окно [Maintenance of Instrument Information/Информация о техническом
обслуживании прибора].
АА-7000 5-38
Глава 6
Установки QA/QC
СОДЕРЖАНИЕ
6.1 Что такое QA/QC? ............................................................................................................................................. 6-2
6.2 QA/QC тесты и их установки ........................................................................................................................... 6-3
АА-7000 6-1
6.1 Что такое QA/QC?
Тесты QA/QC делятся на те, которые подтверждают правильность построения калибровочного графика, и
те, которые подтверждают действенность способа пробоподготовки и свойств жидкости.
(1) Правильность построения калибровочного графика оценивают по коэффициенту корреляции и с
помощью измерения стандартного раствора, не используемого при построении калибровочного графика.
Эти тесты разделяются на ICV и ICB, которые проводят непосредственно после построения
калибровочного графика, и CCV и CCB, которые, предназначены для проверки изменения
чувствительности прибора со временем.
(2) Для проверки эффекта пробоподготовки и свойств жидкости проводят spike тест. Spike тест это тест на
введено/найдено, который включает SPK (всесторонне проверяет улетучивание в процессе обработки и
влияние свойств жидкости), когда известное количество стандартного раствора добавляется к образцу
перед пробоподготовкой и тест PDS, при котором известное количество стандартного раствора
добавляется к образцу после пробоподготовки. Этот тест также включает в себя дублирование, при
котором одна и та же пробоподготовка применяется к одним и тем же образцам в разное время, чтобы
убедиться в воспроизводимости пробоподготовки, и РВ, в котором контролируется холостая проба,
получаемая при пробоподготовке. Если образцы схожи между собой, они могут быть объединены в
группу. Если один образец из этой группы проверен, то вся группа считается проверенной.
В EPA сравнительное значение устанавливают для каждого выполняемого теста. Существуют различные
инструкции в зависимости от того, встречается установленное значение или нет. Более подробно значения
для сравнения и инструкции будут приведены в описании каждого пункта.
АА-7000 6-2
6.2 QA/QC тесты и их установки
Этот раздел описывает тесты QA/QC в порядке, установленном стандартами USEPA.
Порядок
1. Калибровка прибора (построение калибровочного графика)
2. ICV и ICB
3. CCV и CCB
4. CRA
5. PB
6. LCS
7. S: Меченый образец
8. D: Повторение
9. IDL: Предел обнаружения прибора
Значение для сравнения по каждому пункту должно встретиться. Если это условие выполнено, вы,
безусловно, можете переходить к следующему измерению. Если нет, вы можете выбрать следующие
варианты.
АА-7000 6-3
6.2.1 Калибровка прибора (Построение калибровочного графика)
Прибор следует калибровать ежедневно или один раз (или чаще) в течение 24 часов и при этом стандартные
растворы для измерений должны быть приготовлены непосредственно перед проведением измерений.
При этом следует измерить холостую пробу и как минимум 3 стандартных раствора различных
концентраций. Один из них должен соответствовать CRDL (Необходимому пределу обнаружения). Для
приготовления стандартных растворов следует использовать ту же кислоту и такой же концентрации, что и
для приготовления образцов.
Разница между концентрацией стандартного раствора, определенной по калибровочному графику, (ТV:
значение, найденное по калибровочному графику) и приготовленной концентрацией не должна превышать
5%.
Появится окно [QC Blank/QC Standard Setup/Установка контроля качества для холостой
пробы/стандарта].
АА-7000 6-4
Рис. 6.2 Диалоговое окно [QC Blank/QC Standard Setup/Установка контроля качества для холостой пробы/стандарта].
Для выполнения QA/QC тестов, поставьте галочки в QA/QC Type как показано на рисунке.
[Acceptance Criteria/Критерий приемлемости] может быть задан произвольно, однако при первом открытии
этого окна, стоят установки по умолчанию, рекомендованные USEPA.
[Out of Control Action/Действие в случае неудовлетворительного результата контроля] позволяет вам сделать
выбор между ―Mark & Continue‖[Отметить и продолжить] и ―Pause‖ [Пауза]. Выберите ―Mark & Continue‖
[Отметить и продолжить], если вы хотите продолжать измерения в независимости от результатов QA/QC
теста. Выберите ―Pause‖ [Пауза], чтобы пересмотреть подготовку образца и другие факторы, приведшие к
неудовлетворительным результатам контроля качества.
АА-7000 6-5
• Коэффициент корреляции = r
Чтобы оценить коэффициент корреляции, следует отметить эту опцию и выбрать ―CAL-CHK‖ в поле
[Action/Процедура] на рабочем листе MRT.
Примечание
―CAL-CHK‖ можно выбрать только при использовании метода калибровочного графика. Эта установка не
применяется ни для метода стандартных добавок, ни для упрощенного метода стандартных добавок.
Чтобы задать нижний предел отклонения измеренной величины TV [Правильное значение], %, отметьте
галочкой опцию [Set % TV Application Lower Limit] [установка приемлемого нижнего предела измерения
% TV] и введите значение. Значения приемлемого нижнего предела измерения для 23-х элементов
рекомендованные USEPA приведены в таблице, приведенной ниже, однако, метод измерения зависит от
определяемого элемента. (Пламя) указывает на то, что для измерения этого элемента, используется
пламенный метод с непрерывным дозированием. Для As, Se, и Sb используется гидридный метод, для Hg
- метод холодного пара, а для других элементов – метод анализа с графитовой печью.
IDL/CRDL также может быть задан в окне, появляющемся на экране при выборе [Parameters/Параметры]-
[IDL/CRDL Setup/Установка IDL/CRDL] на панели меню
АА-7000 6-6
6.2.2 ICV и ICB
2 ICB (initial calibration blank/ Проводите эту проверку сразу же после выполнения ICV.
Начальная калибровка холостой Предполагается контролировать, что значение холостой
пробы) уменьшается должным образом. Критерий приемлемости EPA
требует, чтобы анализ был остановлен, если значение CRDL
превышено, а повторное измерение должно быть проведено после
того, как причина этого будет устранена.
АА-7000 6-7
6.2.3 CCV и CCB
1 CCV (continuing calibration Проводите эту проверку через определенные интервалы времени
verification/Периодическая (либо после измерения каждых 10 образцов, либо через каждые 2
проверка калибровки) часа) для того, чтобы убедиться в воспроизводимости
калибровочного графика в ходе проведения анализов.
Стандартные растворы, для этой проверки должны иметь
концентрацию, отличающуюся от концентраций стандартных
растворов, использующихся для ICV и соответствовать примерно
середине калибровочного графика. Критерий приемлемости
требует, чтобы полученное значение находилось в пределах от
90% до 110% от правильной концентрации (от 80% до 120% для
Hg). Если результат выходит за эти рамки, измерения
останавливают.
2 CCB (continuing calibration blank/ Выполните измерение холостой сразу же после выполнения CCV.
Периодическая проверка калиб- Критерии приемлемости EPA требуют остановки проведения
ровки холостой пробы): измерений, если значения CRDL превышено, и повторного
измерения после того, как причина этого будет устранена, либо 10
последних образцов, либо всех образцов измеренных после
последнего проведения ICB и CCB.
АА-7000 6-8
6.2.4 CRA (CRDL для АА)
Для того чтобы проверить линейность в области концентраций CRDL, проведите, так же, измерение CRDL
или IDL, в не зависимости от значения наибольшей концентрации. При этом не используют величины для
сравнения. Просто вводят соотношение (%R) реально измеренной концентрации к приготовленной.
Установки CRA должны быть заданы на рабочем листе MRT.
1. Нажмите на ячейку [Action/Действие] в той строке, к которой вы хотите применить CRA, на экране
появится выпадающий список.
2. Выберите из этого списка CRA. После чего введите значение в поле [True Value/Правильное
значение].
АА-7000 6-9
6.2.5 PB (Приготовление холостой пробы)
PB (холостая проба) это раствор, который не содержит образца, но прошел пробоподготовку при тех же
условиях и с теми же реагентами, что и образец. Он используется для контроля чистоты реагентов и
внесения загрязнений в ходе пробоподготовки. Холостая проба классифицируется, как следует ниже, путем
сравнения ее значения со значением CRDL:
(1) Если абсолютное значение концентрации холостой пробы ниже, чем CRDL, коррекция результатов,
полученных при измерении образца, не требуется.
(2) Если концентрация холостой пробы выше, чем CRDL, то минимальная концентрация образца
должна быть в 10 раз больше чем значение холостой пробы. Все образцы, концентрация которых
меньше в 10 раз, чем значения холостой пробы, должны быть заново приготовлены и измерены. Из
значения концентрации образцов значение холостой пробы не вычитается.
(3) Если концентрация холостой пробы меньше, чем отрицательное значение CRDL, все образцы с
концентрацией в 10 раз меньше, чем значение CRDL, должны быть заново приготовлены и
измерены.
Рис. 6.6 Страница [Sample Group QA/QC Setup/Установка QA/QC для группы образцов]
Отобразится диалоговое окно [Sample Group QA/QC Setup/Установка QA/QC для группы образцов].
АА-7000 6-10
3. В окне, изображенном на рис. 6.7, отметьте галочкой [Preparation Blank (PB)/Приготовление
холостой пробы]. При использовании автодозатора, задайте номер позиции и объем образца в
таблице параметров пробоподготовки, расположенной внизу окна.
Рис. 6.7 Диалоговое окно [Sample Group QA/QC Setup/Установка QA/QC для группы образцов]
Значение холостой пробы (PB) должно быть меньше, чем CRDL, однако, если CRDL превышено,
пометьте полученный результат в соответствии с пунктами (2) и (3).
Примечание
Как и LCS, значение холостой пробы (PB) автоматически вставляется на рабочий лист MRT после того как
Wizard был заполнен, если соответствующая метка поставлена в диалоговом окне [Sample Group QA/QC
Setup/Установки контроля качества для группы образцов]. Для добавления холостой пробы к уже
существующему рабочему листу MRT, можно воспользоваться полем [Action/Процедура] в любой строке,
как показано на рис. 6.8. Если используется автодозатор, задайте номер позиции и объем пробы.
АА-7000 6-11
6.2.6 LCS (Лабораторный контроль проб)
LCS означает анализ стандартных веществ, растворы которых имеют свойства, схожие со свойствами
измеряемого образца. В основном, EPA использует LCS для анализа веществ, прошедших через ту же
пробоподготовку и измеряемых тем же методом, что и анализируемый образец. Если это невозможно,
следует использовать ICV.
При расчете коэффициента %R, представляющего собой отношение измеренной концентрации к
сертифицированному значению, его значение должно находиться в диапазоне от 80% до 120% (за
исключением Ag и Sb). Если значение R выпадает из этого диапазона, анализ следует проводить заново,
начиная с пробоподготовки.
1. Для задания установок LCS, отметьте галочкой опцию LCS в диалоговом окне [Sample Group QA/QC
Setup/Установки контроля качества для группы образцов], изображенном на рис. 6.7. Введите
известную концентрацию в таблицу параметров пробоподготовки, расположенную внизу окна. При
использовании автодозатора, задайте номер позиции и объем дозирования.
Примечание
Подобно холостой пробе (PB), LCS автоматически вставляется на рабочий лист MRT того как Wizard был
заполнен, если соответствующая метка поставлена в диалоговом окне [Sample Group QA/QC
Setup/Установки контроля качества для группы образцов]. Для добавления LCS к уже существующему
рабочему листу MRT, можно воспользоваться полем [Action/Процедура] в любой строке, как показано на
рис. 6.9 и ввести известную концентрацию в поле [True Value/Истинное значение]. При использовании
автодозатора, задайте номер позиции и объем дозирования.
АА-7000 6-12
6.2.7 S (“Образец с меткой”: тест на «введено/найдено».)
S представляет собой тест на «введено/найдено». EPA разделяет его на два вида: SPK - когда стандартный
раствор добавляется к образцу перед пробоподготовкой и PDS - когда стандартный раствор добавляется
после пробоподготовки.
PDS
В случае пламенного атомно-абсорбционного анализа (и ICP), если открываемость добавки, сделанной
перед разложением/растворением, не попадает в диапазон между 75% и 125% и если концентрация образца
не выше концентрации добавки более чем в 4 раза, выполняют тест на открываемость добавки, сделанной
после разложения/растворения (кроме Ag). Концентрация добавки должна быть в два раза больше
концентрации определяемого элемента в образце или CRDL, в зависимости от того, что из них больше. (PDS
не проводится при измерении Hg).
SSR SR
% Re cov ery 100
SA
SSR: Измеренная концентрация образца с меткой (с добавкой)
SR: Измеренная концентрация образца без добавки
SA: Концентрация добавки
Примечание
Когда тот же самый образец, к которому вводится добавка, дублирован, то используйте результат анализа
исходного образца, а не среднее значение из результатов анализа дублирования.
АА-7000 6-13
Установки SPK и PDS могут быть введены в диалоговом окне [Sample ID Collective Setup/Коллективные
установки идентификаторов образцов], появляющемся на экране после нажатия на кнопку [Collective
Setup/Коллективные установки] на странице [Sample Group Setup/Установки группы образцов], см. рис. 6.6.
Рис. 6.10 Диалоговое окно [Sample ID Collective Setup/Коллективные установки идентификаторов образцов]
Примечание
Таблица [Unknown/Spike Measurement Sequence/Последовательность измерений анализируемого
образца/образца с добавкой] на странице [Sample Group Setup/Установки группы образцов], представленная
на рис. 6.6, также позволяет задать ―SPK‖ и ―PDS‖ с помощью проведения похожих операций.
Результаты анализа SPK и PDS следует сравнивать с результатами предшествующего анализа образца с
неизвестным содержанием. Поэтому, следует задать соответствующим образом параметры подготовки. (На
рис. 6.11 показано, что SPK будет выполняться для образца с неизвестным содержанием UNK3.)
АА-7000 6-14
6.2.8 D (Анализ двух параллельных образцов)
Раздельно проведите пробоподготовку одного и того же образца, проведите их измерение и затем сравните
результаты друг с другом. Таким образом, контролируется воспроизводимость (RPD) измерений, включая
пробоподготовку. Для расчета величины RPD следует использовать следующее уравнение:
SD
RPD 100
( S D) / 2
RPD = Относительная разность в процентах
S = Значение, полученное при измерении первого образца (исходный)
D = Значение, полученное при измерении второго образца (дубликат)
Если обе концентрации (S и D) превышают CRDL более чем в 5 раз, то максимальное значение для
сравнения для RPD составляет 20 %. Если же S или D или они оба не превышают CRDL в 5 раз, то следует
использовать значение для сравнения ±CRDL (т.е., абсолютное значение CRDL, как величину сравнения для
RPD).
1. При задании установок анализа двух параллельных образцов, отметьте галочкой опцию
[Duplicate/Анализ двух параллельных образцов] в диалоговом окне [Sample ID Collective
Setup/Коллективные установки номера проб], показанном на рис. 6.12 и затем введите интервал
измерений (по умолчанию 20) в поле справа, так же, как и в случае с образцом с меткой. Заданный
интервал не должен превышать общего количества измеряемых образцов.
2. Чтобы вернуться на страницу [Sample Group Setup/Установки группы образцов], нажмите на кнопку
[OK]. Анализ двух параллельных образцов будет автоматически введен в таблицу [Unknown/Spike
Measurement Sequence/Последовательность измерений анализируемого образца/образца с добавкой]
текущей группы образцов.
Для добавления анализа двух параллельных образцов на уже существующий рабочий лист MRT,
задайте ―DUP‖ в любой строке рабочего листа MRT. Если используете автодозатор, задайте номер
позиции образца и объем дозирования.
Примечание
Таблица [Unknown/Spike Measurement Sequence/Последовательность измерений неизвестного
образца/образца с добавкой] на странице [Sample Group Setup/Установки группы образцов], представленная
на рис. 6.6, также позволяет задать ―DUP‖ с помощью похожих операций.
DUP следует сравнивать с результатами предшествующего анализа этого образца. Поэтому, следует
соответствующим образом задать параметры подготовки.
АА-7000 6-15
6.2.9 IDL (Определение предела обнаружения прибора)
Семь раз в день, производятся повторяющиеся измерения образца с концентрацией в 3 – 5 раз выше, чем
предел обнаружения, заявленный изготовителем прибора. Рассчитывают утроенное стандартное отклонение
для результатов измерений, проведенных в течение 3-х дней и не идущих друг за другом (например,
понедельник, среда, пятница). Повторяющиеся измерения, должны выполняться обычным способом,
включая промывку наконечника для каждого параллельного измерения.
Аббревиатура Описание
CRDL Contract required detection limit [Необходимый предел обнаружения]
Наименьший предел обнаружения, необходимый для выполнения
измерений согласно требованиям EPA (см. табл. 6.1).
CRA CRDL стандарт для AA
CRDL стандарт для атомно-абсорбционной спектрофотометрии.
LSC Laboratory control samples [Лабораторные контроль проб]
Стандартные образцы известного состава с известной концентрацией
определяемого элемента.
PB Preparation Blank [Холостая проба]
Образец для анализа, содержащий воду и другие реактивы, используемые
в процессе анализа.
SPK Spike [―Меченый‖ образец]
Образец с добавлением известной концентрации определяемого элемента
перед пробоподготовкой
D Duplicate [Анализ параллельных образцов]
Для определения точности метода измерений используется параллельный
образец, который проходит такую же пробоподготовку, как и исходный.
ICV Initial calibration verification [Начальная проверка калибровки]
Первая проверка точности калибровочного графика, производимая сразу
после его построения.
CCV Continuing calibration verification [Периодическая проверка калибровки]
Оценка изменений чувствительности в ходе измерений.
ICB Initial calibration blank [Начальная калибровка холостой пробы]
Калибровка измерения холостой пробы, которое производится сразу же
после ICV.
CCB Continuing calibration blank [Периодическая проверка калибровки
холостой пробы]
Измерение нулевой точки калибровки, которое производится сразу же
после CCV. Для каждой группы образцов должна быть приготовлена как
минимум одна холостая проба.
IDL Instrument detection limit [Предел обнаружения прибора]
Предел обнаружения прибора.
АА-7000 6-16
ICVS Initial calibration verification solution [Раствор для начальной проверки
калибровки]
Раствор для выполнения ICV.
S Spike sample analysis [Анализ ―меченого‖ образца]
SPK и PDS.
TV True Value [Истинное значение]
Самоопределяемое истинное значение.
PDS Post Digestion Spike [Добавка, сделанная после пробоподготовки]
Добавка стандартного раствора после пробоподготовки.
RPD Relative Percent Difference [Относительная разность в процентах]
Относительное отклонение в процентах.
EPA United States Environmental Protection Agency [Агентство США по защите
USEPA окружающей среды]
Агентство США по защите окружающей среды.
QA/QC Quality Assurance/Quality Control [Гарантия качества/Контроль качества]
r Коэффициент корреляции.
АА-7000 6-17
Эта страница специально оставлена пустой.
АА-7000 6-18
Глава 7
Проверка технических характеристик
СОДЕРЖАНИЕ
7.1 Что такое проверка технических характеристик? .......................................................................................... 7-2
7.2 Необходимые принадлежности ........................................................................................................................ 7-3
7.3 Краткое описание стандартных тестов ............................................................................................................ 7-4
7.4 Основные процедуры ........................................................................................................................................ 7-7
7.5 Изменение параметров ................................................................................................................................... 7-19
7.6 Функции операционного меню ..................................................................................................................... 7-25
АА-7000 7-1
7.1 Что такое проверка технических характеристик?
Проверка технических характеристик проводится для контроля выполнения основных процедур с помощью
AA-7000 с последующей регистрацией результатов проверки с указанием даты и времени проведения.
Чтобы быть уверенным в надежности данных, полученных с помощью аналитического прибора, важно
периодически проверять его работу, записывать полученные данные и использовать их для коррекции
работы прибора.
Проверка технических характеристик основана на выполнении тестовых процедур, проводимых на вашем
предприятии, поэтому, вы можете производить проверочные работы должным образом и с меньшими
затратами, используя данное программное обеспечение.
7.2
АА-7000 7-2
7.2 Необходимые принадлежности
Список необходимых приспособлений и образцов, представлен в таблице 7.1. Эти приспособления и
образцы необходимы при выполнении стандартной проверки оборудования.
Примечание
Убедитесь в наличии лампы с полым катодом (Hg), которая необходима для проверки точности настройки
на длину волны.
АА-7000 7-3
7.3 Краткое описание стандартных тестов
Приведено краткое описание основных стандартных тестов проверки технических характеристик.
При инициализации прибора выполните проверку на безопасность устройств.
• Необходимое оборудование
Лампа с полым катодом (Hg)
• Необходимое оборудование
Лампа с полым катодом (Se)
• Необходимое оборудование
Лампа с полым катодом (Cu)
АА-7000 7-4
7.3.4 Чувствительность и воспроизводимость (в случае пламенного
анализа)
Чувствительность оценивается по величине абсорбции, полученной по пяти измерениям стандартного
раствора Cu в пламени ацетилен-воздух. Коэффициент вариации (CV), рассчитанный для этих пяти
измерений, принимается за воспроизводимость. При этом доверительная вероятность равна 95%.
Стабильность = W/B
АА-7000 7-5
7.3.7 Чувствительность и воспроизводимость (в случае
электротермического метода)
В графитовую печь устанавливают кювету с пиропокрытием, дозируют 20 мкл стандартного раствора Mn с
концентрацией 1ppb и измеряют величину абсорбции. По пяти параллельным измерениям вычисляют
среднее значение абсорбции и коэффициент вариации (CV), который характеризует сходимость измерений.
АА-7000 7-6
7.4 Основные процедуры
В этом разделе описаны основные операции. Когда Вы изменяете параметры, смотрите раздел 7.5
Изменение параметров.
7.4.1 Подготовка
7.4.1.1 Подготовка ламп с полым катодом
Вначале установите лампы с полым катодом в основной блок прибора в соответствии с таблицей 7.3,
приведенной ниже.
Образец Позиция
Дистиллированная вода R0
Холостая проба R1
Стандартный раствор Cu с концентрацией 2.0 ppm R2
Образец, для определения предела обнаружения R3
При измерениях в ручном режиме, приготовьте образцы, указанные выше в мерных колбах или стаканах.
Образец Позиция
Холостая проба R1
Стандартный раствор Mn с концентрацией 1.0 ppb R2
Образец, для определения предела обнаружения R3
При измерениях в ручном режиме, приготовьте образцы, указанные выше в мерных колбах или стаканах, а
также микродозатор на 20 мкл для дозирования образцов.
Установите в атомизатор графитовую кювету с пиропокрытием.
АА-7000 7-7
7.4.2 Выбор теста
1. Чтобы начать работу программы после завершения подготовки, выберите [Programs/Программы]-
[WizAArd]-[AA Hardware Validation/Проверка технических характеристик АА] в меню Start [Пуск].
Примечание
Также Вы можете дважды нажать на ярлык AA hardware validation (проверка технических характеристик
АА) на рабочем столе.
Рис.7.1 Диалоговое окно ―AA hardware validation (проверка технических характеристик АА)‖
2. После запуска программы, следующее диалоговое окно откроется, позволяя Вам ввести Логин.
Рис. 7.2 Диалоговое окно [AA hardware validation (проверка технических характеристик АА)]
АА-7000 7-8
После ввода пароля, отобразится окно, как показано на рис. 7.3.
Рис. 7.3 Окно [AA hardware validation (проверка технических характеристик АА)]
Тесты, входящие в группу (a) выполняются автоматически, но остальные две группы выполняются в
полуавтоматическом режиме или вручную.
Тесты группы (a) не требуют поджига пламени.
Если при выполнении тестов групп (b) и (c), используется автодозатор, необходимо предварительно,
отъюстировать положение наконечника автодозатора.
АА-7000 7-9
Ниже описана процедура выбора тестов.
На экране появится диалоговое окно [Modify Batch/Модификация группы]. Пункты проверки, отображенные
в поле [Item to Perform/Выполняемые позиции] будут извлечены.
Примечание
Все отображенные тесты в правой колонке [Item to Perform/Выполняемые позиции] на экране, заданы на
заводе-изготовителе. Если какая-либо из проверок не является необходимой, вы можете удалить ее из
списка.
(3) Нажмите на кнопку [Delete/Удалить], расположенную в центре экрана. Выбранные позиции будут
перенесены в левую колонку [Selectable item/Выбираемые позиции].
(4) Если вы хотите добавить позицию из колонки [Selectable item/Выбираемые позиции] в колонку [Item to
Perform/Выполняемые позиции], выделите добавляемую позицию с помощью мыши и нажмите на кнопку
[Add/Добавить], расположенную в центре экрана.
(5) С помощью описанных выше процедур, выберите необходимые пункты и нажмите с помощью мыши на
кнопку [OK]. Диалоговое окно [Modify Batch/Модификация группы] будет закрыто.
АА-7000 7-10
7.4.3 Установка параметров автодозатора
При использовании автодозатора для проведения тестов на чувствительность, воспроизводимость и для
определения предела обнаружения, выберите [Configuration/Конфигурация]-[ASC Parameters/Параметры
автодозатора] на панели меню. Откроется диалоговое окно [ASC Parameters/Параметры автодозатора].
Примечание
• Без этой установки, автодозатор не будет выполнять действия, даже если выполнено его соединение со
спектральным блоком.
• При использовании автодозатора, задайте номера позиций для [Blank/Холостая проба] и
[Sample/Образец]. В разделе 7.4.1.2 ―Подготовка образцов‖, позиция для образца, используемого при
определении предела обнаружения, определена как ―R3‖. Поэтому, задайте такую же позицию для этого
образца в диалоговом окне [ASC Parameters/Параметры автодозатора].
АА-7000 7-11
7.4.4 Установка времени прогрева лампы и времени для стабилизации
пламени
Задайте время прогрева лампы с полым катодом и D2 лампы перед началом выполнения проверки.
Нестабильная работа лампы может привести к дрейфу нуля и повышенному шуму.
Рекомендуемое время прогрева для ламп с полым катодом примерно 10 – 15 минут, для D2 лампы - 5–10
минут.
Также следует задать время ожидания перед началом считывания данных при проведении тестов на
чувствительность, воспроизводимость, стабильность и при определении предела обнаружения в пламенном
анализе. Так как температура горелки не является постоянной сразу же после поджига пламени, температура
пламени также не будет стабильной, и это может быть причиной дрейфа чувствительности и отсутствия
стабильности. Для стабилизации пламени требуется, по крайней мере, не меньше 1 минуты.
(2) Задайте время стабилизации для каждой позиции и нажмите кнопку [OK].
Условия ожидания действуют в течение заданного времени, в случае ламп – это время прогрева, в
случае пламени – это время задержки измерения (время прогрева горелки).
АА-7000 7-12
7.4.5 Начало тестирования
Установите соединение между блоком АА и компьютером. Первым должен быть включен спектральный
блок.
Примечание
Если другая программа WizAArd для управления спектральным блоком уже имеет соединение, то сначала
завершите соединение с программным обеспечением WizAArd, затем соедините с программой проверки.
(2) Когда все пункты на экране инициализации отображаются зеленым, нажмите кнопку [OK].
На дисплее снова появится главный экран. Перед началом тестов, убедитесь в том, что принтер правильно
подсоединен к компьютеру, включен в сеть и в него заправлена бумага.
АА-7000 7-13
(3) Нажмите на значок на панели инструментов, как показано на рисунке ниже или выберите из меню
[Perform/Выполнить]-[Start/Пуск].
(4) После ввода температуры нажмите [Start/Пуск]. Пункты проверки в диалоговом окне (Рис. 7.10), после
выполнения теста.
Проверка проводится, начиная с верхней части списка. Результат по каждой позиции показывается справа от
нее и выглядит как [OK] или [NG]. Могут быть показаны следующие пометки в зависимости от результатов
и условий проверки:
АА-7000 7-14
Допустимые пределы и измеренные значения, результаты OK или NG, а также сообщение, показывающее
условия, при которых проводится тест, отображаются в правом нижнем углу экрана.
По завершении каждого теста, данные измерений выводятся на принтер.
АА-7000 7-15
7.4.7 Остановка тестирования
(1) Если вы хотите остановить все тесты, выберите на панели меню [Perform/Выполнить]-
[Stop/Остановить] или нажмите на значок на панели инструментов.
Примечание
При проведении любого теста, за исключением проверки точности установки длины волны, на экране
имеется кнопка [Abort/Прерывание], как показано ниже на рис. 7.14. Нажмите на эту кнопку, если вы хотите
прервать текущее измерение. При измерениях в графитовой печи, проверка остановиться после завершения
текущего измерения.
АА-7000 7-16
7.4.8 Распечатка результатов проверки
По завершении проверки, результат может быть распечатан в виде итогового отчета.
(1) Когда тест завершен, выберите на панели меню [File/Файл]-[Print Summary Report/Напечатать
суммарный отчет] или нажмите значок на панели инструментов. Допустимые пределы,
результаты проверки и заключения OK / NG могут быть распечатаны совместно в виде отчета
(Смотрите Рис. 7.15).
Только если все результаты лежат в допустимых пределах, может быть выдано общее заключение о
результатах проверки ―Passed‖ [Пройдена].
АА-7000 7-17
7.4.9 Сохранение и загрузка данных
(1) Выберите на панели меню [File/Файл]-[Save As/Сохранить, как]. Откроется диалоговое окно [Save As/
Сохранить как]. Введите имя файла и нажмите [OK]. Убедитесь, что файл имеет расширение ―*.val‖.
Результаты тестов будут сохранены по каждому из пройденных тестов вместе с его параметрами.
(1) Откроется диалоговое окно [Open/Открыть]. Выберите необходимый файл и нажмите [OK]. При чтении
открытого файла, данные каждого теста могут быть проверены на экране и выведены на принтер.
АА-7000 7-18
7.5 Изменение параметров
Параметры тестов могут быть изменены, за исключением точности установки длины волны.
Откроется диалоговое окно [Set Parameters/Установка параметров] как показано на рис. 7.17.
(2) Выберите тест, параметры которого, вы хотите изменить в диалоговом окне [Set Parameters/Задание
параметров теста] и дважды щелкните по нему мышью, или переместите на него курсор и нажмите
[Edit/Редактировать]. Откроется диалоговое окно для установки параметров.
Примечание
Если уже существуют измеренные данные, то параметры не могут быть изменены. В таком случае, для того,
чтобы очистить все данные выберите на панели меню [File/Файл]-[New/Новый].
АА-7000 7-19
7.5.2 Установка параметров теста
Параметры могут быть заданы для каждого теста, за исключением проверки точности установки длины
волны.
После того, как выбраны параметры тестов, которые должны быть изменены с помощью вышеописанной
процедуры, открывается диалоговое окно для установки параметров теста (смотрите пример на рис. 7.18).
Параметры тестов, которые могут быть установлены для каждого из них, приведены ниже.
Примечание
1. При вводе имени элемента, типичные длина волны и ток, подаваемый на лампу, устанавливаются
автоматически. Изменить их можно, после задания имени элемента.
2. При изменении номера держателя лампы, не используйте один и тот же номер для различных ламп.
3. Поскольку, лампа с полым катодом на ртуть, обычно устанавливается в первый держатель, используйте
держатели с номерами со 2 по 6, если вы не выполняете проверку точности установки длины волны.
4. Предел обнаружения рассчитывается по результатам тестов на «чувствительность/воспроизводимость».
Следует задавать один и тот же элемент при проведении этих двух тестов. Если заданы разные элементы, то
«предел обнаружения» нельзя правильно рассчитать.
Тест Параметр
NON-BGC уровень шумов • Установка длины волны
BGC-D2 уровень шумов • Лампа (элемент)
Дрейф базовой линии • Номер патрона и текущий ток
• Ширина щели
• Отклик
• Допустимый критерий
АА-7000 7-20
Тест Параметр
Тесты, включающие измерение в пламени • Установка длины волны
(Чувствительность, воспроизводимость и • Лампа (элемент)
стабильность) • Номер патрона и ток лампы
• Ширина щели
• Режим работы лампы
• Время предварительного распыления и интегрирования
• Отклик
• Высота горелки
• Расход горючего газа
• Расход газа-окислителя
• Концентрация образца, используемого для измерений
• Допустимый критерий
АА-7000 7-21
7.5.3 Установка шкал для отображения графиков/вывод данных
Для каждого из тестов, за исключением проверки точности установки длины волны, может быть задан свой
масштаб оси ординат для графика, на котором отображаются результаты теста.
1. Выберите [Graph/График]-[Set Y-Axis in Each Test/Установка оси Y для каждого теста], при этом
откроется диалоговое окно [Set Y Axis Limits/Задать границы оси] как показано на рис. 7.19.
2. С помощью мыши щелкните 2 раза по названию теста, установки которого должны быть изменены,
или наведите на него курсор и нажмите на [Change/Изменить].
Откроется диалоговое окно, позволяющее ввести верхнюю и нижнюю границу шкалы ординат. Введите
такие значения, чтобы масштаб шкалы для отображения результатов соответствовал приемлемым
пределам.
АА-7000 7-22
7.5.4 Сохранение/Загрузка параметров
Существуют два метода для того, чтобы сохранить условия проведения теста после изменения параметров.
Один из них позволяет сохранить эти условия в виде отдельного файла проверки, а другой сохраняет их в
виде файла проверки, который автоматически открывается при запуске программы проверки.
Примечание
Параметры, которые могут быть заданы в [Configuration/Конфигурация] на панели меню (установка времени
предварительного прогрева, параметры автодозатора) не сохраняются в отдельных файлах проверки. При
запуске программы, эти параметры остаются такими же, какими они были в предыдущий раз.
Примечание
Обычно, для разных наборов тестов, используют различные файлы. Например, вы можете раздельно
сохранить файл для ежемесячной проверки и файл для полугодовой проверки.
АА-7000 7-23
7.5.4.3 Сохранение параметров в виде автозагружаемого файла проверки
Примечание
Если вы хотите вернуться к первоначальному файлу автозагрузки (содержащему начальные условия
проверки, заданные сразу после инсталляции), переименуйте файл ―autoload.val‖ на ―autoload.org‖ перд этой
операцией.
1. После установки тестов и их параметров, выберите [File/Файл]-[Save As/Сохранить как] на панели меню.
Откроется диалоговое окно [Save As/Сохранить как].
2. Выберите папку, в которой хранится файл запускающий программу проверки ―aaval.exe‖ (обычно
―:\Program Files\WizAArd‖), затем введите имя файла ―autoload.vld‖ и нажмите на [Save/Сохранить].
Примечание
Если вы хотите вернуться к первоначальному файлу автозагрузки, удалите файл ―autoload.vld‖, и затем
переименуйте файл ―autoload.org‖ на ―autoload.vld‖.
АА-7000 7-24
7.6 Функции операционного меню
В этой главе рассматриваются пункты меню, выводимые на экран и их функции.
1 Эта строка показывает основное меню. Чтобы сделать выбор, курсор мыши следует установить на
обозначение функции (File/Файл и т.д.), и щелкнуть по левой клавише мыши.
2 Это строка инструментов, которые используются для быстрого выбора тех же функций, что и в строке
меню.
Ниже показана каждая функция.
Используется
This is used to для остановки
execute выполняемого теста.
the test.
АА-7000 7-25
3 Показывает доступные тесты. Каждый тест выполняется в соответствии с порядком, приводимым здесь.
После выполнения теста показывается результат OK / NG. Данные законченного теста могут быть
проверены путем выбора этого пункта двойным щелчком.
4 Во время измерения фиксируется текущее значение абсорбции.
5 Здесь фиксируется вид регистрируемого сигнала.
6 Здесь фиксируется подробная информация о результате выполняемого теста. Допустимые пределы и
измеряемые значения, результат решения OK / NG и сообщение, показывающее остальные условия
теста, также показываются здесь.
7 Это строка состояния, которая показывает текущее рабочее состояние инструмента и сообщения о
соединении с периферийным оборудованием (ASC, GFA).
7.6.2 Файл
На Рис. 7.22 представлен вид экрана при выборе в меню пункта [File/Файл]. Здесь собраны функции,
относящиеся к валидированным файлам.
Файлами валидации являются файлы с расширением ―.val‖, которые содержат наименование теста,
параметры измерения и данные результата теста.
3 [Save as/Сохранить как] Используется для сохранения текущего файла валидации с новым
именем.
АА-7000 7-26
7 [File History/История файла] Названия максимум четырех файлов, которые использовались в
работе последними, выводятся на экран.
Нажмите на отображаемое имя файла. Затем файл валидации
может быть открыт.
8 [Exit/Выход] Этот пункт выбирается в том случае, когда программу надо
закрыть. Если данные теста не сохранены, появится
предупреждающее сообщение о подтверждении того, что вы
хотите закрыть эту программу.
АА-7000 7-27
7.6.3 Тесты
Под этим пунктом меню собраны функции, относящиеся к настройке теста, который необходимо
выполнить.
7.6.4 Конфигурация
Под этим меню собраны функции установки условий для выполнения данного программного обеспечения.
АА-7000 7-28
7.6.5 Выполнение
Этот пункт меню служит для того, чтобы начать или остановить выполнение теста.
1 [Start/Старт] Используется для того, чтобы начать выполнение теста. Необходимо, чтобы перед этим
было выполнено соединение компьютера и спектрального блока прибора.
7.6.6 График
Это меню используется для установки масштаба графика в том случае, когда выводятся данные результатов
каждого теста.
2 [Set Y Axis in Each Test/ Используется для установки исходных значений масштаба для оси
Установка оси Y для каждого ординат, когда выводится график результатов каждого теста.
теста] Значения могут быть установлены для каждого теста, за
исключением точности установки длины волны. Масштаб,
устанавливаемый здесь, сохраняется вместе с параметрами теста
так же, как исходный масштаб для оси ординат, при сохранении
файла. (Смотри раздел 7.5.3 «Установка шкал для отображения
графиков/вывод данных»).
АА-7000 7-29
Эта страница специально оставлена пустой.
АА-7000 7-30
Глава 8
Техническое обслуживание
СОДЕРЖАНИЕ
АА-7000 8-1
8.1 Ежедневная и периодическая проверка
Чтобы сохранять прибор в хорошем состоянии, следует выполнять ежедневную и периодическую проверку.
Внимание
8.1.1.2 АА-7000F
Проверочные пункты перед поджигом
АА-7000 8-2
8.1.2 Ежемесячная проверка
Проверка должна выполняться раз в месяц, даже если прибор не используется.
Внимание
• Пункты, отмеченные значком в колонке «Безопасность» необходимо проверять для
обеспечения безопасности.
Отказ от полной проверки этих пунктов может привести к утечке газа или к затягиванию пламени внутрь
горелки.
8.1.2.2 АА-7000F
Проверочные пункты перед поджигом
АА-7000 8-3
Пункты проверки во время горения
АА-7000 8-4
8.2 Обслуживание горелки (АА-7000F)
В случае попадания загрязнений в горелку, распылитель или распылительную камеру, измерения становятся
ненадежными, а чувствительность уменьшается. Рекомендуется периодически проводить очистку горелки и
ее частей.
Внимание
• Оденьте защитные очки и перчатки для выполнения работ с горелкой.
При попадании химических веществ в глаза, существует риск потери зрения.
Подробнее смотрите вводный раздел «Меры предосторожности при работе с реактивами и пробами».
АА-7000 8-5
Конструкция узла горелки показана ниже. Описание функции каждой части, смотрите 1.4.3 «Горелка».
Примечание
• Не используйте металлические щетки при уходе за горелкой.
Это может поцарапать горелку и привести к сокращению ее срока службы.
Внимание
• Сразу после выключения пламени горелка горячая, поэтому подождите примерно 30 минут пока
она охладится.
При касании горелки сразу после выключения пламени, можно получить ожог.
Если щель горелки засорена карбидами или солями и т.п., пламя будет гореть неравномерно при небольшой
степени закупорки. При засорении щели горелки в большей степени, пламя будет прерываться, как показано
на Рис.8.3 (Рисунок несколько преувеличен для лучшей иллюстрации). Еще до того, как пламя придет в
состояние, показанное на рисунке, его необходимо выключить, а затем следует очистить внутренние стенки
щели, слегка потирая их карточкой для очистки щели/контроля высоты горелки.
АА-7000 8-6
Рис. 8.3 Симптомы пламени, когда горелка загрязнена
Примечание
• При анализе образцов с высоким содержанием основы в виде солей и т.п., соли могут оседать на
внутренних стенках щели или на внутренней поверхности горелки. В некоторых случаях, оранжевый цвет
пламени может мерцать после повторного поджига горелки. В этом случае следует распылять
дистиллированную воду до прекращения мерцания.
Если мерцание пламени не проходит так легко, его следует выключить, подождать 30 или более минут,
удалить горелку из камеры и промыть внутри дистиллированной водой. Если горелка очень сильно
загрязнена, следует замочить ее в растворе кислоты или соответствующего моющего средства на ночь, затем
почистить внутренние стенки щели с помощью карты для очистки щели/контроля высоты горелки.
Внимание
• Не отсоединяйте газовые трубки, присоединенные к распылителю и смесителю.
В противном случае существует риск утечки газа.
На Рис. 8.4 показана конструкция распылителя. Распылитель включает распыляющий капилляр и держатель.
АА-7000 8-7
Рис. 8.4 Конструкция распылителя
Перед проведением технического обслуживания распылителя, следует удалить защитную крышку. Удалите
2 фиксирующих винта и снимите защитную крышку. После выполнения обслуживания распылителя
установите защитную крышку в исходное положение.
Предостережение
• Капилляр – очень тонкий и легко ломается.
Будьте осторожны, не применяйте излишнюю силу во время этой процедуры.
Примечание
Если нет видимых улучшений после выполнения шагов с (1) по (4), то проверьте и замените
полиэтиленовую трубку.
АА-7000 8-8
8.2.2.4 Проверка и замена полиэтиленовой трубки
Предостережение
Если полиэтиленовая трубка на распыляющем капилляре повреждена или отсутствует, то всасывание пробы
или установка и удерживание капилляра для всасывания невозможно.
Не удаляйте капилляр из распылителя.
(1) После того как пламя погашено, снимите капилляр для всасывания.
(2) Поверните крышку влево и удалите ее.
(3) Проверьте установлена ли полиэтиленовая трубка и если она плохая, то снимите ее.
Примечание
Достаточно сложно надеть полиэтиленовую трубку на капилляр, поэтому расширьте внутренний диаметр на
конце трубки при помощи инструмента типа зубочистки.
Примечание
Если нет видимых улучшений после выполнения шагов с (1) по (8), то проверьте и почистите распыляющий
капилляр.
АА-7000 8-9
(2) Вытащите распылитель, потянув на себя, не отсоединяя при этом газовых трубок.
Примечание
Проверьте, нет ли каких либо царапин или деформаций О-образных колец.
Как расположены О-образные кольца, смотрите Рис. 8.4 «Конструкция распылителя»
(3) Проверьте конец распылителя и если там есть какое-либо загрязнение, очистите его, например, при
помощи пластиковой щетки.
Примечание
Если нет видимых улучшений после выполнения шагов с (1) по (8), то следует почистить смеситель.
Примечание
Проверьте, нет ли каких либо царапин или деформаций О-образных колец.
Как расположены О-образные кольца, смотрите Рис. Рис. 8.4 «Конструкция распылителя»
АА-7000 8-10
(3) Проверьте держатель и если там есть какое-либо загрязнение, очистите его, например, при помощи
пластиковой щетки.
Примечание
Если нет видимых улучшений после выполнения шагов с (1) по (8), то обратитесь в Ваше представительство
Shimadzu для замены распылителя.
Внимание
•Не отсоединяйте шланги, которые присоединены к распылителю.
Может возникнуть утечка газа.
• Поручите замену распылителя Вашему представительству Shimadzu.
Предостережение
•Не используйте металлические щетки.
Вы можете поцарапать камеру и сократить срок ее службы.
•При сборке будьте внимательны, проверьте, в каком направлении Вы установили смеситель.
Смеситель имеет слегка коническую форму, поэтому его следует устанавливать в направлении, в котором
конус будет располагаться согласно конусу камеры. Если смеситель вставить неверно, то это будет влиять
на эффективность.
АА-7000 8-11
(3) Удалите винты, фиксирующие распылитель и потяните распылитель на себя.
(4) Вытащите смеситель из камеры.
(5) Помойте внутреннюю поверхность камеры и смеситель дистиллированной водой.
Примечание
Если есть сильные загрязнения, удалите ихс помощью щетки для пластмасс.
Внимание
•О-образные кольца – это расходный материал, интервал замены составляет 3 года.
Если О-образное кольцо повреждено или деформировано, его следует заменить. Отказ от этого может
привести к аварии.
•Выберите О-образное кольцо, которое подходит для используемого растворителя.
Если используется органический растворитель, в то время как установлены стандартные О-образные
кольца, то растворитель может их разъесть, что может привести к аварии.
Примечание
О-образные кольца, которые должны быть заменены, как расходные материалы, поставляются в комплекте.
Подробнее о химических веществах, которые могут быть использованы для каждого типа О-образных
колец, смотрите в 10.1.2 «Спецификация пламени».
АА-7000 8-12
8.2.3.3 Очистка гидрозатвора и U-образной трубки
Внимание
• Оденьте защитные очки и перчатки для выполнения работ с горелкой.
При попадании химических веществ в глаза существует риск потери зрения.
Подробнее смотрите вводный раздел «Меры предосторожности при работе с реактивами и пробами»..
• Не откручивайте разъем между камерой и U-образной трубкой.
Это может привести к утечке газа.
Предостережение
•Если Вы пролили какую-либо жидкость на прибор, вытрите ее немедленно.
Это может привести к коррозии прибора.
АА-7000 8-13
(1) Для того чтобы слить жидкие отходы из гидрозатвора и U-образной трубки, подготовьте контейнер
для слива, который сделан из устойчивого к жидким отходам материала (например, лабораторный
стакан).
(2) Удалите горелку.
(3) Удалите кабель датчика уровня жидкости.
(4) Откройте крышку гидрозатвора и выньте датчик уровня жидкости.
(5) Чтобы не сломать U-образную рубку, наклоните осторожно гидрозатвор вперед, жидкие отходы
стекут из гидрозатвора в контейнер для слива.
Примечание
В случае сильных загрязнений, удалите их с помощью щетки для пластмасс.
(9) Залейте дистиллированную воду через держатель горелки и заполните U-образную трубку.
(10) Вода будет выходить из U-образной трубки под давлением, слейте жидкость из U -образной трубки
осторожно сгибая ее так, чтобы не сломать.
АА-7000 8-14
(11) Повторите операции (9) и (10) для очистки U-образной трубки.
Примечание
В случае сильных загрязнений, удалите их с помощью щетки для пластмасс.
(12) Когда работа по очистке закончена, верните все части в их исходное положение.
Примечание
Если Вы пролили жидкие отходы, вытрите их чистой тряпкой.
АА-7000 8-15
8.3 Юстировка положения атомизатора
(1) Выберите элемент, который вы обычно определяете с помощью непрерывного пламенного метода.
(2) На странице [Optics Parameters/Оптические параметры] следует установить режим работы [NON-
BGC/Без корреции фона] и, включив лампу, выполнить поиск линии.
(3) Проверьте, что горелка надежно установлена, затем переместите горелку на высоту 10 мм с
использованием юстировочной кнопки движения горелки вверх/вниз. Установите угол горелки
равным 00.
(4) Установленную высоту горелки проверьте с помощью карточки, прилагающейся к комплекту
прибора. Установите карточку в центре горелки так, чтобы луч от лампы попадал на нее.
Отъюстируйте положение горелки вперед/назад с помощью юстировочного винта так, чтобы
световой пучок находился прямо над щелью горелки.
(5) Передвиньте карточку для проверки высоты горелки к правому краю без изменения ее направления
и, постепенно вращая горелку с помощью рычага для изменения угла разворота, установите горелку
так, чтобы световой пучок находился прямо над щелью горелки.
(6) Снова установите высоту горелки по карточке, находящейся по центру горелки, так, чтобы световой
пучок располагался прямо над щелью горелки.
АА-7000 8-16
После выполнения описанной выше процедуры, положение горелки отъюстировано.
Высота горелки должна быть отъюстирована согласно условиям измерения.
АА-7000 8-17
8.3.2 Юстировка положения графитовой печи
Процедура юстировки графитовой печи описана ниже. Юстировку положения следует выполнить, несмотря
на установку графитовой печи.
8.3.2.1 АА-7000G
(1) Выберите элемент, который вы обычно определяете с помощью графитовой печи.
(2) На странице [Optics Parameters/Оптические параметры] следует установить режим работы [NON-
BGC/Без коррекции].
Нажмите [Cancel/Отмена], если появится сообщение [Line Search/Bean Balance is necessary]
―Необходимо выполнить поиск линии/баланс потоков‖.
(3) Выполните из меню [Instrument/Прибор]-[Maintenance/Техническое обслуживание]-[Furnace Origin
Position Adjustment/Юстировка положения графитовой печи].
Откроется диалоговое окно [Furnace Origin Position Adjustment/Юстировка положения графитовой
печи].
(4) Нажмите на [Line Search/Поиск линии], откроется окно [Line Search/Bean Balance/Поиск
линии/Баланс потоков] и проведите Line Search/Bean Balance/Поиск линии/Баланс потоков.
(5) После успешного выполнения обоих пунктов, нажмите на кнопку [Close/Закрыть].
(6) Используя ручку юстировочного винта, отъюстируйте горизонтальное и вертикальное положение,
сведя к минимуму измеренное значение в диалоговом окне [Furnace Origin Position
Adjustment/Юстировка положения графитовой печи].
Примечание
Сразу после включения лампы, базовая линия может быть нестабильна. В этом случае подождите, пока
базовая линия стабилизируется и только потом выполните юстировку.
Примечание
Сразу после включения лампы, базовая линия может быть нестабильна. В этом случае подождите, пока
базовая линия стабилизируется и только потом выполните юстировку положения.
(7) После юстировки положения, нажмите на кнопку [Origin Memory/Запомнить в качестве исходного
положения]. Тогда текущее положение горелки будет сохранено в памяти, как ―Forward/Back/
Вперед/Назад = 0‖ и ―Up/Down/Поднять/Опустить = 0‖.
Таким образом, установлено оптимальное положение графитовой печи.
АА-7000 8-18
8.4 Проверка пилотного пламени
При длительном использовании прибора, сажа может накапливаться на электроде в отсеке пилотного
пламени. Это может блокировать пилотное пламя, делая поджиг пламени затрудненным. В худшем случае,
пилотное пламя может обернуться внутрь прибора и вызвать опасность пожара.
(4) Если сажа скопилась на электроде, соскоблите ее с помощью тонкого, твердого предмета,
например, плоским концом отвертки. Не прикладывайте излишнюю силу при удалении сажы.
АА-7000 8-19
8.5 Проверка течи газа
Постоянно проводите проверку утечки горючего газа внутри блока контроля газов.
Этот раздел описывает способ проверки утечки газа из газовых трубок (оборудование пользователя),
газовых шлангов (стандартная принадлежность) и газовых трубок, которые находятся внутри прибора,
включая блок контроля газов.
Внимание
• Если утечка газа обнаружена, немедленно прекратите эксплуатацию прибора и обратитесь в ваше
представительство Shimadzu для проверки прибора.
Если Вы продолжите использование прибора, не предпринимая никаких действий, это может привести к
аварии.
Проводите проверку, следуя процедуре, приведенной ниже, не реже, чем один раз в месяц. Обратите
внимание, что описанная здесь процедура проверки основана на рекомендациях, приведенных в 10.6.3 (3)
―Gas piping/Газовые трубки‖.
(4) Подождите примерно 5 секунд, затем закройте основные вентили (на баллоне).
(5) Запишите показания давления газа между основным вентилем и прибором в каждом случае.
(6) Запишите показания давления каждого газа после 30-минутного интервала.
Если давление газа опустится за 30 мин для горючего газа более чем на 0,01 MPa, а для газа-
окислителя более чем на 0,02 MPa, то возможно есть утечка газа.
Примечание
• Если есть подозрения на утечку газа, возьмите мыльный раствор или жидкость для обнаружения течи
(опция) и проверьте места утечки между соединениями у газового баллона, компрессора, шлангов
подходящих к прибору и горелки.
• Если утечка газа возникла в месте соединения, рассоедините и соедините снова. Если вы склоняетесь к
тому, что утечка газа внутри блока контроля газов, то остановите использование прибора и обратитесь в
ваше представительство Shimadzu.
АА-7000 8-20
8.6 Проверка течи в редукторе (опция)
Внимание
1. Если газовые линии подсоединены ошибочно, то это может привести к затягиванию пламени внутрь
горелки при поджиге.
2. Всегда устанавливайте давление газов согласно значениям в спецификации.
3. Никогда не используйте сломанный редуктор.
4. Для закиси азота следует использовать редуктор, предназначенный именно для нее.
АА-7000 8-21
Рис. 8.10 Редуктор для закиси азота
АА-7000 8-22
8.7 Замена сливного шланга
Когда сливной шланг становиться старым, то может появиться трещина и возникнуть утечка. Замените
сливной шланг согласно следующей процедуре.
Внимание
● Убедитесь, что сливной шланг не имеет загибов и лежит гладко, насколько это возможно. Также
убедитесь, что конец шланга не погружен в жидкие отходы емкости для слива.
Если жидкие отходы не стекают гладко, то может возрасти уровень шумов и это может неблагоприятно
сказаться на повторяемости результатов.
АА-7000 8-23
8.8 Замена дейтериевой лампы
Внимание
● Перед заменой, подождите примерно 30 минут после выключения дейтериевой лампы.
В противном случае Вы можете обжечься.
Предостережение
1. Держите новую лампу в перчатках так, чтобы не оставить отпечатков пальцев на окошке для выхода луча
света. В противном случае, при нагревании лампы, через окошко с оставленными отпечатками пальцев,
излучение света будет меньше. Если есть загрязнения, очистите спиртом или чем-нибудь похожим.
2. Будьте осторожны, открывая и закрывая крышку при замене лампы, не ударьте выступающий верхний
край дейтериевой лампы, расположенный напротив крышки. Это может привести к нарушению вакуума в
колбе лампы.
АА-7000 8-24
8.8.2.1 Замена дейтериевой лампы
(1) Прервите связь между прибором и компьютером.
(2) Нажмите [Instrument/Прибор] – [Lamp History/История лампы] на экране WizAArd.
(3) Если нет отметки в окне [Lock/Блокировка] для дейтериевой лампы, поставьте отметку и затем
нажмите номер «1» в левом углу под заголовком выделенной строки.
АА-7000 8-25
(5) Отображается сообщение «Вы действительно хотите установить время использования лампы 0
часов?». Нажмите [Yes/Да].
(6) Проверьте, что [Used Time/Время использования] изменилось на [0], затем нажмите [OK] в
диалоговом окне [Lamp History/История лампы].
(7) Удалите 2 винта, прикрепяющих крышку лампового отсека, как показано ниже. Когда крышка
удалена, Вы увидите дейтериевую лампу (Рис. 8.11).
АА-7000 8-26
8.8.2.2 Юстировка положения дейтериевой лампы
Примечание
Сразу после включения лампы, базовая линия может быть нестабильна. В этом случае подождите, пока
базовая линия стабилизируется и только потом выполните юстировку положения.
(9) Затяните 2 винта, фиксирующие основание лампы и нажмите на [OK], чтобы закрыть диалоговое
окно [D2 Lamp Adjustment/Юстировка дейтериевой лампы].
Примечание
После замены дейтериевой лампы, выйдите из программы и отключите питание прибора.
АА-7000 8-27
8.9 Процедура замены лампы с полым катодом
АА-7000 8-28
(5) Нажмите [Instrument/Прибор] – [Lamp History/История лампы] на экране WizAArd.
(6) Если нет отметки в окне [Lock/Блокировка] для лампы, которую надо заменить, поставьте отметку
и затем щелкните по номеру с левой стороны, чтобы выделить соответствующую строку.
(8) Отображается сообщение «Вы действительно хотите установить время использования лампы 0
часов?». Нажмите [Yes/Да].
АА-7000 8-29
(9) Проверьте, что [Used Time/Время использования] изменилось на [0], затем нажмите [OK] в
диалоговом окне [Lamp History/История лампы].
(10) Нажмите на экране WizAArd [Instrument/Прибор] – [Lamp Position Setup/Установка позиции лампы].
(11) Верните исходные установки для лампы вместо ―None/Нет‖, установленного в пункте 3.
АА-7000 8-30
(12) Нажмите [OK].
(13) Установите лампу в соответствии с 2.3 «Установка лампы с полым катодом (опция)».
АА-7000 8-31
8.10 Заменяемые части
Ниже представлены периодически заменямые части. Все периодической заменяемые части являются
расходными материалами.
Примечание
Представленные заменяемые части связаны с обеспечением безопасности прибора. Убедитесь, что эти части
заменяются с соответствующей периодичностью.
АА-7000 8-32
8.11 Части, необходимые для ремонта
АА-7000 8-33
Эта страница специально оставлена пустой.
АА-7000 8-34
Глава 9
Поиск и устранение неисправностей
СОДЕРЖАНИЕ
АА-7000 9-1
9.1 Сбой поджига