Practica 8

SINTESIS DE MESETILENO TRICARBONILO MOLIBDENO

Propósito.

Instruir al estudiante en la síntesis y caracterización de compuestos

organometálicos de metales de transición, ilustrando a la vez el enlace químico
característico de esta clase de compuestos.

Objetivos.

1. Conocimiento de propiedades. que caracterizan a un complejo organometálico.

Estructura. Enlace. Estabilidad térmica, a la oxidación y a la hidrólisis.
2. Habilidad en el manejo y montaje de aparatos y equipos para trabajar bajo
atmósfera inerte.
3. Síntesis de compuestos sensibles al aire. Purificación mediante técnicas de
recristalización y sublimación al vacío.
4. Caracterización mediante espectroscopia IR y RMN.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PRACTICA 8

Síntesis del mesetilenytricarbonilmolibdeno

La reacción se realiza en un montaje como el que se muestra en la figura 1.
En primer lugar, se agregan 2,0 g de Mo(CO)6 en un matraz de fondo redondo
de 50 mL provisto de una boca lateral con llave, se introduce un agitador
magnético al balón, después se hacen alternadamente al menos 3 cargas de
gas inerte y vacío, con la finalidad de establecer una atmosfera inerte.
Haciendo pasar gas inerte se coloca en la boca del balón un septum,
posteriormente se carga una jeringa con 10 mL de mesetileno y se introduce en
el septum dejando que el gas inerte expulse el embolo de la jeringa, para que
de este modo el gas inerte burbujee por un minuto el mesetileno, una vez
transcurrido el tiempo se introduce el embolo y se descarga la jeringa dentro
del balón. Seguidamente, manteniendo el flujo de gas inerte se coloca el
condensador, utilizando un condensador de reflujo recto de unos 30 cm de
longitud. Una vez ensamblado en montaje se cierra el flujo de gas inerte y se
calienta la disolución a ebullición moderada durante unos 30 minutos. El
Mo(CO)6 es volátil y sublimará en el condensador durante la reacción. Por esta
razón, conviene que los vapores de mesitileno asciendan hasta la parte alta del
condensador para hacer volver el Mo(CO)6 sublimado al matraz de la reacción.
Una vez transcurridos los 30 minutos de calentamiento se debe apagar la
plancha, restablecer el flujo de gas inerte y desconectar el condensador de
manera simultanea. El flujo de gas inerte sirve también para expulsar de la
disolución por sublimación, cualquier residuo de Mo(CO)6.
 Figura 1. Montaje utilizado para la síntesis del mesetilentricarbonilmolibdeno
Cuando la disolución se ha enfriado a temperatura ambiente, se corta la
corriente de gas inerte y se desmonta el aparato. En este punto se añaden 15
mL de hexano para completar la precipitación. Se filtra la disolución por succión
el producto amarillo, que está contaminado con molibdeno metálico negro y se
lava con 5 mL de hexano. El producto bruto se purifica disolviéndolo en la
cantidad mínima de CH2Cl2, y se filtra si queda sólido sin disolver. Después de
filtrar la disolución, se añaden 25 mL de hexano, para precipitar el producto. Se
filtra por succión el [1,3,5-C6H3(CH3)3]Mo(CO)3, de color amarillo, se lava dos
veces con 4 mL de hexano y se deja secar sobre la succión por unos minutos.
Calcular el porcentaje de rendimiento.

Bibliografía

1. G.S. Girolami; T.B. Rauchfuss; R.J. Angelici (1999). "Synthesis and

Techniques in Inorganic Chemistry".
2. D.E. Koshland; S.E. Myers (1973). "The Crystal Structures of 1,3,5-
Trimethylbenzene tricarbonylmolybdenum and hexamethylbenzene
tricarbonylmolybdenum". Acta Crystallogr. 4 (7): 836–866.
doi:10.1107/S056774087700764X.