Práctica de Lab. de Aguas

Prof. Emilio Rodríguez Ing.
Yelitza Goitía TSU Ana Ollarves
Octubre, 2006
Practica Nº 1. Muestreo
Objetivo General:
Ejecutar un muestreo válido en un cuerpo de agua.
Objetivos Específicos
Conocer los tipos de muestras que se pueden obtener en un cuerpo de agua a
analizar.
Obtener él número de muestras que garantice la representatividad de las
mismas.
Realizar el proceso de control de muestra desde su recolección hasta el reporte
de los resultados.
Establecer el plan de muestreo.
Generalidades
La toma de muestra se lleva a cabo con la finalidad de obtener una porción de
material cuyo volumen sea suficientemente pequeño para facilitar su
transporte y manipulado en laboratorio conservándose las características
del cuerpo de agua al cual representa, por lo que se debe resguardar sin
alteraciones significativas. Es importante diferenciar los siguientes
términos:
Población: es el conjunto de elementos de los que se quiere obtener una
información, por lo cual es necesario conocer los elementos que lo
componen.
Muestra: es el conjunto de unidades o elementos sacados de la población que
serán objeto de estudio. Los tipos de muestras de acuerdo a las Normas
ISO 5667 son: Muestras Localizadas, Muestras tomadas en forma
periódicas (discontinuas), Muestras tomadas en forma continua, Muestras
tomadas en serie y Muestras compuestas.
Muestreo: acción que consiste en extraer una porción considerada como
representativa de una masa de agua con el propósito de examinar
diversas características definidas.
Tipos de Muestreos
Muestreo Probalísticos: se caracteriza porque cada elemento que forma la
población tiene la probabilidad cierta de ser seleccionado en la muestra.
Muestreo No Probalísticos: es aquel en el cual el investigador procede a
seleccionar la muestra en forma convencional, sin considerar el error
muestreal que pueda estar introduciendo en sus apreciaciones.
Envasado de las muestras
En general, los envases están hechos de plástico o vidrio, y según los casos
puede resultar preferible uno u otro de estos materiales.
2
Ejemplo: La sílice y el sodio pueden lixiviarse en el vidrio pero no en el plástico,
y los metales pueden dejar residuos adsorbidos en las paredes de los envases
de vidrio. Para muestras que contienen compuestos orgánicos, conviene evitar
los envases plásticos.
Precauciones generales
1. Antes de llenar el envase con la muestra hay que lavarlo dos veces con el
agua que se va recoger, a menos que el envase contenga un conservante o
un declorante.
2. Llene el envase por completo (en la mayoría de los análisis orgánicos), o
dejar un espacio vacío para aireación, mezclas, etc. (análisis
microbiológico).
3. Cuando las muestras van a ser transportadas se debe dejar un espacio de
alrededor del 1% de la capacidad del envase para permitir la expansión
térmica.
4. Las muestras calientes recogidas a presión deben ser enfriadas mientras se
mantienen aún a dicha presión.
5. Antes de recoger muestras de un sistema de abastecimiento, hay que dejar
que el agua corra por las tuberías al objeto de asegurar que la muestra es
representativa del suministro
6. En los pozos se muestrea después de haber bombeado una cantidad
suficiente como para asegurar que la muestra representa al agua del
subsuelo.
7. En los ríos y en los arroyos se hará una toma “integral” desde la superficie
al fondo en la zona media de la corriente o de un lado a otro a una
profundidad media, de forma que la muestra esté integrada en relación con
el flujo. Si solo puede hacerse una toma pequeña, se hará en el centro de la
corriente a una profundidad media.
8. En los lagos y pantanos la elección del lugar, la profundidad y la frecuencia
de las tomas de muestras se hará dependiendo de las condiciones locales y
del objetivo del estudio.
9. Hay que evitar las áreas de turbulencia excesivas, a causa de la posible
pérdida de componentes volátiles y presencia de vapores tóxicos.
10. No hay que recoger muestras en vertederos ya que su localización tiende a
favorecer la obtención de compuestos no miscibles más ligeros que el agua.
Cadena de vigilancia
Etiquetado de la muestra: Utilice etiquetas adhesivas o chapas en las que
deben constatar al menos: numero de la muestra, nombre de la muestra, fecha
de toma, hora de toma, nombre del cuerpo de agua, nombre del sitio de toma,
temperatura del agua, condiciones climatologías, nombre del que la toma y
cualquier otro dato que pueda ayudar a la interpretación del análisis físico-
químico
3
Sellado de la muestra: se utilizan sellos adhesivos de papel en los que consta
al menos la siguiente información: numero de la muestra, nombre del que ha
hecho la toma, fecha de toma, hora de toma. El sello se colocara de forma tal
que sea necesario romperlo para abrir el envase. El sellado ha de realizarse
antes que el envase haya sido apartado de la vigilancia del personal que ha
hecho la toma.
Libro de registro de campo: toda la información pertinente a un estudio de
campo o toma de muestra se registrara en un libro en el que al menos constara
lo siguiente: objeto de la toma, localización del punto donde se ha hecho,
nombre y dirección del contacto de campo, productor del material del que se ha
hecho la toma y dirección de dicho productor, la descripción del punto donde se
ha hecho la toma y el método de la misma, la fecha y el momento de la toma,
numero de identificación del que ha hecho la toma, referencias del lugar en
forma de mapa o fotografías, observaciones y mediciones de campo y firma del
personal responsable de las observaciones.
Registro de la cadena de vigilancia : este registro debe constatar de la
siguiente información: número de la muestra, firma del que hecho la toma,
fecha, momento y lugar de toma, tipo de muestra, firma de las personas que
han participado en la cadena de posesión y fecha de las distintas posesiones.
Hoja de petición de análisis de la muestra : el apartado del impreso que
corresponde al laboratorio deberá ser rellenado por el personal de éste, y
consta de: nombre de la persona que recibe la muestra, número de la muestra
en el laboratorio, fecha de recepción y análisis a realizar.
Envío de la muestra al laboratorio: La muestra se enviará al laboratorio lo
antes posible y será acompañada del registro de la cadena de vigilancia y de la
hoja de petición de análisis. La muestra se entregará a la persona que deba
encargarse de su custodia.
Recepción y almacenamiento de la muestra: En el laboratorio, la persona
encargada recibe la muestra e inspecciona su estado y su sello, comprueba la
información de la etiqueta y la del sello comparándola con la del registro de la
cadena de vigilancia, le asigna el número de laboratorio, la registra en el libro
de entrada al laboratorio y la guarda en una habitación o cabina de
almacenamiento hasta que sea asignada a un analista.
Asignación de la muestra para ser analizada: el supervisor del laboratorio es
el que asigna la muestra para que sea analizada. Una vez en el laboratorio, el
supervisor o el analista son los responsables del cuidado y la vigilancia de la
muestra.
Reactivos Materiales y Equipos
Mezcla sufolcromica: K2Cr2O7 y H2SO4 Envases Winkler, cilindro

graduado, pipetas, matraz
Ácido nítrico 1:1
aforado de 100 ml, termómetro,
Cloruro de potasio equipo de pH, conductimetro,
Soluciones buffer medidor de oxigeno,
4
muestreador de botella y
muestreador de Van dorn
Procedimiento
1.- Actividades Pre- muestreo:
 Preparación del envase toma muestra
Lavar con agua y jabón, luego con la mezcla sulfocromica (35 ml de solución
saturada de dicromato de potasio en 1 L de ácido sulfúrico), enjuagar con agua
destilada, luego con ácido nítrico 1:1 y finalmente enjuagar con agua destilada.
 Calibración, manipulación y limpieza de equipos. Exposición por el
profesor.
 Uso del Muestreador
1. Cierre las válvulas de escape de aire y drenaje (DRAIN VALVE)

2. Pase un cordel a través del orificio que esta en el mango del
armazón y átelo alrededor la botella
3. Tire del tapón (TOP STOPPER), a través del cable con la pelota
blanca (WHITE BALL), por encima del armazón e insertar la argolla (SS
PIN) en el pasador con oreja (BUSHING)
4. Repita la operación con el otro tapón
5. Baje el toma muestra a la profundidad deseada de la fuente y,
manteniendo con la cuerda tensa dispare el dispositivo que tapa la botella,
insertando el plomo en la cuerda y déjelo deslizar a través de la misma
hasta el fondo.
6. Suba el toma muestra.
7. Abra la llave de aire y drene por la parte inferior la muestra.
8. Lave el frasco almacenador tres veces con la muestra, si este no
posee algún conservante o declorante.
9. Tome, en este, la muestra de agua
10. Lave el muestreador con agua destilada, séquelo y guárdelo en el
estuche.
5
11. Selle y coloque la etiqueta al frasco almacenador.
2.- Actividades de Muestreo
 Recolección de las muestras
1. Seleccione un sitio donde la muestra que se va a recolectar
este completamente mezclada (representatividad)
2. Seleccionar un lugar accesible tomando en consideración las
condiciones meteorológicas, vías de acceso, puentes, etc.
3. No debe incluir aquellos puntos de muestreos que signifiquen
un riesgo a la seguridad o a la salud.
4. Tomar siempre todas las precauciones y proveer de los
equipos necesarios de seguridad
5. Evite recolectar partículas y objetos grandes no homogéneos.
6. Tome la muestra de cara hacia la corriente para evitar
contaminación.
7. Antes de recolectar la muestra se debe purgar el recipiente
dos o tres veces a excepción de la muestra para análisis bacteriológico o
recipientes que contengan preservativos.
8. Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de
recolectar la muestra utilizando lapicero, no utilizar lápiz ni lapicero de tinta
mojada.
9. Es necesario asegurar la integridad de la muestra desde su
recolección hasta el reporte de los resultados (cadena de custodia)
 Mediciones in situ
Se realizan las mediciones de los parámetros tales como: pH, conductividad,
temperatura, color, turbidez , entre otros; debido a que estos parámetros
transcurrido cierto tiempo posterior a la toma de muestra pueden variar
significativamente y no sería representativo del cuerpo de agua a estudiar.
3.- Actividades Post – muestreo. Procesamiento de datos

 Investigación de las características del medio.
La distribución del producto en el medio que se va a analizar depende de varios
factores tales como: el lugar de captación, homogeneidad del medio, fecha de
muestro, etc. Esto hace necesario verificar si la influencia de estos factores
tiene un carácter aleatorio o sistemático. Los resultados de esta experiencia
preliminar deberán someterse a un análisis estadístico apropiado que permita
poner de manifiesto las desviaciones significativas entre las medias y las
varianzas: test de Student, análisis de varianza, etc
6
Cálculos
Para estudiar la influencia del factor lugar, se analizan las (k) muestras
tomadas en (n) puntos diferentes de la sección del medio a controlar estos
valores se someten a un análisis de varianza como sigue:
Calcule sucesivamente:

La suma de los cuadrados de los nk resultados ∑x 2

La suna de los cocientes n /n, o sea i
2  x  i
2

El cociente
 X  2
nk
A partir de los resultados parciales deberá calcularse:
Qt   xi 
2   x 2
 x  i
2
 X  2
QR = QT – QF
Qf  
nk n nk
Qf
El cociente F exp  n 1
Qr n(k  1)
Podrá en este caso compararse al valor Fα(v1, v2)

Dado por la tabla 1 de Snédecor para la probabilidad α y los grados de libertad
V1 = n-1, y V2 =n(k-1)
Si Fexp < Fα(v1, v2) y en particular Fexp < 1, se podrá admitir que el factor
controlado, el lugar en el caso particular considerado, no introduce variaciones
significativas de la concentración del producto analizado.
Ej. : Los valores de la conductividad medida en una serie de 3 muestras
tomadas en 3 puntos diferentes fueron:
Profundidad Punto # 1 Punto # 2 Punto # 3

100 mts 168 179 170
200 mts 187 172 175
300 mts 167 180 177
∑x 522 531 522 1575
∑x2 275961
 x  i
2
 522 2   531 2   522 2  X  2
1575 2
  275643   275625
n 3 3 3 nk 9
7
Qt   xi 
2   x 2
 x  i
2
 X  2
Qr = QT – QF
Qf  
nk n nk
Qt = 275961 – 275625 Qf = 275643 – 275625 Q r = 336 - 18
Qt = 336 Qf = 18 Q r = 318
Fexp = Qf. n. (k-1). Fexp = 18.3.(3-1) = 0,169811 α = 0,05

QR.(n-1) 318.(3-1) v1 = (3-1) = 2
v2 = 3(3-1) = 6
Fα(2, 6) = 5,14 (de tabla)
Como Fexp < Fα se puede admitir que el factor controlado, el lugar en el caso
particular considerado, no introduce variaciones significativas del producto por
lo tanto las muestras tomadas en cualquier punto son suficientemente
representativas de toda la masa de agua controlada
 Numero de muestra
Si se conoce la desviación estándar global, el número necesario de muestras
para alcanzar el nivel de certidumbre deseado puede calcularse con la
siguiente fórmula:
N ≥ ( ts/U)2
Donde:
N = numero de muestras
t = t de Student (tabla 2)
s = Desviación estándar
U = Nivel aceptable de incertidumbre
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Tabla 1.
9
Peligrosidad de reactivos
Ácido nítrico
Peligrosidad
No combustible pero facilita la combustión de otras sustancias. Corrosivo. Si es
inhalado produce sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria, pérdida
del conocimiento (síntomas no inmediatos). Cuando se pone en contacto con la
piel origina quemaduras cutáneas graves, dolor, decoloración amarilla, en los
ojos causa enrojecimiento, dolor, quemaduras profundas graves, si se ingiere
origina dolor abdominal, sensación de quemazón, shock.
Prevención
Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria. Traje de protección.
Pantalla facial o protección ocular combinada con la protección respiratoria. No
comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo. Lavarse las manos antes de comer.
Primeros auxilios
Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse.
Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de
contacto si puede hacerse con facilidad). NO provocar el vómito, dar a beber
agua abundante, reposo. En caso de incendio en el entorno: no utilizar
espuma. En cualquier caso, proporcionar asistencia médica
Derramas y fugas
Evacuar la zona de peligro. Ventilar. Recoger el líquido procedente de la fuga
en recipientes precintables, neutralizar cuidadosamente el residuo con
carbonato sódico y eliminarlo a continuación con agua abundante. NO absorber
en aserrín u otros absorbentes combustibles. (Protección personal adicional:
traje de protección completa incluyendo equipo autónomo de respiración).
Eliminación de residuos
Tabla 2.
Diluir con Agua aproximadamente en una proporción 1:5 y después neutralizar

adicionando una solución de Sodio Hidróxido al 32% o escamas del mismo
producto. La solución salina resultante, se diluye en Agua en una proporción
1:10 u otra que sea necesaria y luego se elimina en las Aguas residuales o por
el desagüe.
Ácido sulfúrico
Peligros:
Evitar calentamiento. Corrosivo, incompatible con metales. El contacto con la
piel puede provocar según el caso una dermatitis o puede tener irritación.
Prevención
10
Primeros auxilios
Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse
y proporcionar asistencia médica. Enjuagar con agua abundante durante varios
minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad). NO
provocar el vómito, dar a beber agua abundante, reposo. En caso de incendio
en el entorno: no utilizar espuma.
Derramas y fugas
Evacuar la zona de peligro. Ventilar. Recoger el líquido procedente de la fuga
en recipientes precintables, neutralizar cuidadosamente el residuo con
carbonato sódico y eliminarlo a continuación con agua abundante. NO absorber
en aserrín u otros absorbentes combustibles. (Protección personal adicional:
traje de protección completa incluyendo equipo autónomo de respiración).
el desagüe.
Dicromato de potasio
Peligrosidad
Puede causar cáncer. Puede causar alteraciones genéticas hereditarias. Puede
afectar la fertilidad. Riesgos durante el embarazo de efectos adversos en el
feto. Peligro de fuego en contacto con materiales combustibles. Nocivo en
contacto con la piel. Tóxico por ingestión y muy toxico por inhalación. Provoca
quemaduras
Prevención
Primeros auxilios
Aire fresco. Tras parada respiratoria proceder a respiración instrumental. Quitar
las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse.
Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de
contacto si puede hacerse con facilidad). Provocar el vómito, dar a beber agua
abundante, reposo. Limpiar cuidadosamente las heridas y cubrirla con material
estéril. Proporcionar asistencia médica
Derramas y fugas
Recoger en seco con precaución y proceder a su eliminación. Aclarar. Evitar la
formación de polvo.
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Tratar con un reductor (disolución concentrada). Neutralizar. Verter al desagüe
Cloruro de potasio
Peligrosidad
No combustible pero facilita la combustión de otras sustancias. Corrosivo. Si es
inhalado produce sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria, pérdida
del conocimiento (síntomas no inmediatos). Cuando se pone en contacto con la
piel origina quemaduras cutáneas graves, dolor, decoloración amarilla, en los
ojos causa enrojecimiento, dolor, quemaduras profundas graves, si se ingiere
origina dolor abdominal, sensación de quemazón, shock.
Prevención
Protección respiratoria. Traje de protección. Pantalla facial o protección ocular
combinada con la protección respiratoria. No comer, ni beber, ni fumar durante
el trabajo. Lavarse las manos antes de comer.
Primeros auxilios
Aire fresco. Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua abundante
o ducharse. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos,
manteniendo los párpados abiertos. Dar a beber agua abundante, reposo. En
cualquier caso, proporcionar asistencia médica
Derramas y fugas
Recoger en seco y proceder a la eliminación de residuos. Aclarar después.
Añadir un exceso de Na2 CO3 y agua. Dejar en reposo (24h). Neutralizar (HCl
6M). Verter al desagüe.
Practica Nº 2. Parámetros Físicos

Color
Objetivo General
Evaluar correctamente el color en una muestra de agua.
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Objetivo Específico
Determinar el color de una muestra de agua a través del método
espectrofotométrico.
Generalidades
El color son las diferentes tonalidades que presentan las aguas, debido a la
presencia de materia en suspensión y/o a la materia soluble o en estado
coloidal, se expresa en términos que describen la sensación percibida al
observarla. La tonalidad (rojo, verde, amarillo, etc.) se designa como “longitud
de onda dominante”, el grado de brillantez como “luminancias”, y la
saturación (pálido, pastel etc.) como “pureza”. Como mejor se detectan estos
valores es a partir de las características de transmisión de la luz de una
muestra filtrada, mediante espectrofotometría
Las causas más comunes del color del agua son la presencia de hierro y
manganeso coloidal o en solución; el contacto del agua con desechos
orgánicos, en diferentes estados de descomposición, y la presencia de taninos,
ácido húmico y algunos residuos industriales. El color natural en el agua existe
principalmente por efecto de partículas coloidales cargadas negativamente; las
cual pueden ser removidas con ayuda de coagulantes de una sal de ion
metálico trivalente.
Dos tipos de colores se reconocen en el agua: el color verdadero, o sea el
color de la muestra una vez que la turbidez ha sido removida, y el color
aparente que incluye no solamente el color de las sustancias en solución y
coloidales sino también el color debido al material suspendido.
El color verdadero del agua se acostumbra medirlo conjuntamente con el pH,
pues la intensidad del color depende del pH. Normalmente el color aumenta
con el incremento del pH.
Importancia
La determinación del color es importante para evaluar las características del
agua, fuente del color y la eficiencia del proceso usado para su remoción;
cualquier grado de color es objetable por parte del consumidor.
Captación de la muestra
Capte la muestra representativa en recipientes de vidrio limpios. La
determinación del color debe practicarse dentro de un periodo de tiempo
razonable, pues los cambios biológicos que se presentan durante el
almacenamiento pueden afectar el color.
Método Espectrofotometrico
Se aplica en agua potable y de superficie, y en aguas residuales, tanto
domesticas como industriales. Permite el cálculo del valor de un color simple,
representando diferencias de cromaticidad uniforme.
Interferencias
Interfiere la turbidez que se elimina mediante el proceso de filtración.
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Limite de determinación
El espectrómetro tendrá células de absorción de 10 mm, una banda espectral
limitada (10 nm o menos) y un margen operativo eficaz comprendido entre 400
y 700 nm.
Ácido sulfúrico Espectrofotómetro con celdas de adsorción de

1cm, gradilla para celdas, sistema de filtrado,
Hidróxido de sodio
crisol de filtración (40 μm), sistema de vació
Procedimiento
Instrucciones generales para operar un Espectroni- 20
1. Gire la perilla (1) para encender el instrumento y espere 15

minutos
2. Ajuste la escala (5) a cero girando la perilla (1)
3. Ajuste con la perilla (3) la longitud de onda de trabajo
4. Inserte la cubeta con el blanco en el porta cubeta (4)
5. Gire la perilla (2) y ajuste la escala(5) a 100 % de transmitancia
6. Inserte la cubeta con la solución problema en el porta cubeta (4)
7. Lea el % de transmitancia de la solución problema en la escala
(5)
Preparación de la muestra
1. Tome dos muestras de 50 ml a temperatura ambiente.
2. Utilícese una a pH original y ajuste el pH de la otra a 7,6
añadiendo ácido sulfúrico e hidróxido de sodio a concentraciones adecuada
para que el cambio de volumen no exceda el 3%.
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3. Elimine por centrifugación el exceso de material en
suspensión. Cada muestra deberá tratarse por separado.
4. Filtre al vació y cuando el filtrado sea claro recoger tres
pociones de 25 ml para la determinación de la transmitancia
Determinación de las características de transmisión de luz
1. Limpie meticulosamente las celdas de absorción de 1 cm con
detergente y enjuáguense con agua destilada.
2. Aclare dos veces con muestra filtrada y limpiasen las
superficies externas con papel.
3. Lleve la celda con muestra filtrada al espectrofotómetro.
4. Determine los valores de transmitancia (en %) para cada cifra
de longitud de onda visible presentada en la tabla .
TABLA I. Ordinales seleccionados para determinaciones espectrofotométricas

de color
X Y Z
Ordinal
Número Longitud de onda
nm
15
1 424.4 465.9 414.1
2* 435.5* 489.5* 422.2*
3 443.9 500.4 426.3
4 452.1 508.7 429.4
5* 461.2* 515.2* 432.0*
6 474.0 520.6 434.3
7 531.2 525.4 436.5
8* 544.3* 529.8* 438.6*
9 552.4 533.9 440.6
10 558.7 537.7 442.5
11* 564.1* 541.4* 444.4*
12 568.9 544.9 446.3
13 573.2 548.4 448.2
14* 577.4* 551.8* 450.1*
15 581.3 555.1 452.1
16 585.0 585.5 454.0
17* 588.7* 561.9* 455.9*
18 592.4 565.3 457.9
19 596.0 568.9 459.9
20* 599.6* 572.5* 462.0*
21 603.3 576.4 464.1
22 607.0 580.4 466.3
23* 610.9* 584.8* 468.7*
24 615.0 589.6 471.4
25 619.4 594.8 474.3
26* 624.2* 600.8* 477.7*
27 629.8 607.7 481.8
28 636.6 616.1 487.2
29* 645.9* 627.3* 495.2*
30 663.0 647.4 511.2
Factores cuando se usan 30 ordinales

0.03269 0.03333 0.03938
Factores cuando se usan 10 ordinales
0.09806 0.100000 0.11814
Utilizando las 10 ordenadas marcadas con el asterisco. Dispóngase el

instrumento para leer 100% de transmitancia sobre el blanco de agua destilada
y realice todas las determinaciones con una banda de espectro limitada.
Cálculos
1. Tabule los valores de transmitancia correspondiente a las
longitudes de onda mostradas en las columnas X, Y y Z de la tabla I.
Totalice cada columna de transmitancia y multiplique los totales por los
factores adecuados (para 10 ó 30 números) que figuran en la parte de
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debajo de la tabla, para obtener valores triestímulos X, Y y Z . El valor
triestímulo corresponde al porcentaje de luminancia.
2. Calcule los coeficientes tricromáticos x e y a partir de los
valores triestímulo X, Y y Z , mediante la siguiente ecuación:
X Y
x y
X Y  Z X Y  Z
Localice el punto (x, y) en uno de los diagrama de cromaticidad de la figura II y

determine la longitud de onda predominante en (nanómetro) y la pureza (en
porcentaje) directamente a partir del diagrama.
Determine la tonalidad a partir del valor de longitud de onda dominante, de
acuerdo con los márgenes de la tabla II.
TABLA II. Matices de color para
márgenes de longitud de onda dominante
Márgenes de longitud de onda

Matiz
(nm)
400- 465 Violeta

465- 482 Azul
482- 497 Azul- verde
497- 530 Verde
530- 575 Amarillo verdoso
575- 580 Amarillo
580- 587 Naranja amarillento
587- 598 Naranja
598- 620 Naranja- rojo
620- 700 Rojo
400- 530 Azul púrpura
530- 700 Rojo púrpura
Expresión de resultados
Concrétense las características de color (a pH 7,6 y al pH original) en función
de la longitud de onda dominante (nanómetro, para la unidad más próxima),
la tonalidad (por ejemplo, azul, verde, etc), luminancia (porcentaje, respecto
a la decena más próxima) y pureza (porcentaje, respecto a la unidad más
17
próxima). Especifíquese el tipo de instrumento, el número de ordenadas
seleccionadas y el ancho de la banda espectral.
Ácido sulfúrico
Ver práctica Nº 1
Hidróxido de sodio
Peligrosidad
Provoca quemaduras graves. Corrosivo. Si es inhalado produce quemaduras
de las mucosas. Cuando se pone en contacto con la piel origina quemaduras,
necrosis, en los ojos ocasiona quemaduras, necrosis, riesgo de ceguera, si se
ingiere origina quemaduras en la boca, faringe, esófago y tubo gastrointestinal.
Existe riesgo de perforación intestinal y esófago.
Prevención
Pantalla facial o protección ocular combinada con la protección respiratoria.
Usar guantes de caucho nitrilo. No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.
Lavarse las manos antes de comer.
Primeros auxilios
Tras inhalación; aire fresco. Tras contacto con la piel; aclarar con abundante
agua. Extraer la sustancia con algodón impregnado con polietilenglicol 400.
Quitar las ropas contaminadas. Tras contacto con los ojos; Enjuagar con agua
abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede
hacerse con facilidad). Tras ingestión; NO provocar el vómito, dar a beber agua
abundante, no efectuar medidas de neutralización. En cualquier caso,
proporcionar asistencia médica
Derramas y fugas
Recoger con material absorbente neutralizante, proceder a la eliminación de
residuos. Aclarar.
Diluir con Agua aproximadamente en una proporción 1:5 y después neutralizar.
La solución salina resultante, se diluye en Agua en una proporción 1:10 u otra
que sea necesaria y luego se elimina en las Aguas residuales o por el
desagüe.
18
Conductividad
Objetivo General
Evaluar correctamente la conductividad de una muestra de agua.
Objetivo especifico
Determinar la conductividad de una muestra de agua a través del método de
laboratorio (instrumental)
Generalidades
La conductividad es una expresión numérica de la capacidad que tienen las
sales inorgánicas en solución (electrolitos) para transportar la corriente
eléctrica. Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la
corriente, y la cantidad conducida dependerá de su concentración total, de su
movilidad, valencia, concentración relativa, así como de la temperatura a la
cual se hagan las mediciones.
Un aumento de temperatura, disminuye la viscosidad del agua y permite que
los iones se muevan mas rápidamente, conduciendo mas electricidad a un
índice de 1,9 % /ºC aproximadamente.
En la mayoría de soluciones acuosas, entre mayor sea la cantidad de sales
disueltas, mayor será la conductividad, este efecto continuara hasta que la
solución está tan llena de iones que se restringe la libertad de movimiento y la
conductividad puede disminuir en lugar de aumentar.
Algunas sustancias se ionizan en forma mas completa que otras y por lo mismo
conducen mejor la corriente.
La conductividad eléctrica es él reciproco de la resistencia en mohos, medida
entre las caras opuestas de un cubo de 1.0 cm de una solución acuosa a una
temperatura especificada. Esta solución se comporta como un conductor
eléctrico donde se pueden aplicar las leyes físicas de la resistencia eléctrica.
En la practica no se mide la conductividad entre electrodos de 1 cm 3 si no con
electrodos de diferentes tamaño, rectangulares o cilíndricos, por lo que al hacer
la medición, en lugar de la conductividad, se mide las conductancias, la cual al
ser multiplicada por una constante (K) de cada celda en particular, se
transforma en la conductividad en S/cm.
Conductividad = Conductancia * k
Importancia
Las mediciones de conductividad en laboratorios se utilizan para:
 Establecer el grado de mineralización para determinar el efecto de la
concentración total de iones sobre equilibrios químicos, efectos fisiológicos
en plantas y animales, taza de corrosión etc.
 Determinación del grado de mineralización del agua destilada y desionizada.
 Evaluar las variaciones de la concentración de minerales disueltos en aguas
naturales y residuales.
19
 Valorar el tamaño de la muestra que se vaya a utilizar para determinaciones
químicas comunes y para investigar los resultados de un análisis químico
 Determinar la cantidad de reactivos necesarios en algunas reacciones
químicas por valoración conductimétrica
 Calcular los sólidos totales disueltos en una muestra multiplicando la
conductividad por un factor empírico
Captar la muestra en recipientes de vidrio polipropileno que no aporten iones
por disolución o que resten iones a la muestra por adsorción
Método de Laboratorio
La forma más usual de medir la conductividad en aguas es mediante
instrumentos comerciales de lectura directa en unidades del sistema
internacional a 25 ºC con un error menor del 1%. En el Sistema Internacional
de Unidades (SIU) el reciproco del ohmio es el siemens (S) y la conductividad
se expresa en siemens por centímetro (S /cm); S /c m = mohos / cm.
Interferencias
 La exposición de la muestra al aire atmosférico, puede causar
cambios en la conductividad, debido a pérdidas o ganancia de gases
disueltos, en especial el CO 2. Para evitar esto se debe tener una atmósfera
inerte de nitrógeno o helio sobre la muestra.
 Sustancias no disueltas o materiales que precipitan lentamente en la
muestra, pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y
causa lecturas erróneas.
 El ensuciamiento por sustancias orgánicas, bioensuciamiento y
corrosión de los electrodos, causan lecturas inestables o erróneas.
 El factor de correlación para obtener los valores cuantitativos de los
sólidos totales solo es valido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8,
para que los resultados sean confiables ajuste el pH a un valor cercano a
7.0 con ácido o base débil según sea necesario
Limites de detección
Las limitaciones del equipo disponible CONDUCTIMETRO CRISON 523 se
extienden desde 200 μS a fondo de escala en el rango de menor conductividad
( resolución de 0,1 μS ) hasta 20 mS a fondo de escala en el rango de mayor
conductividad, ( resolución de 0,01 mS), pudiendo trabajar con células de
constantes comprendidas entre 0.850 a 1.150 cm -1 . El rango de temperatura
de trabajo esta entre 0 y 50 ºC, para un coeficiente de temperatura de 2% / ºC
fijo, la compensación de temperatura se refiere a 25ºC, y por lo tanto, cuando el
mando de temperatura esta en 25ºC se obtienen lecturas de conductividad
absolutas.
20
Cloruro de potasio 0.01 M ( 1408,8 μS / cm) Conductimetro, celda del

tipo inmersión, termómetro
y vaso de precipitado
Procedimiento
A continuación se enlista algunas recomendaciones para la medición que
aparece en el instructivo de operación del conductimetro Crison 523.
PUESTA EN MARCHA
1. Accione el interruptor en ON. La célula no debe estar conectada.
El selector debe estar en 200.0 uS. y la TEMPERATURA a 25 0C. La
lectura debe ser 00.0. En caso contrario ajustar mediante con un
destornillador en el orificio ubicado al lado derecho del equipo.
2. Manteniendo el selector y TEMP. en la misma posición. Conecte la célula
sin sumergirla. La lectura debe seguir siendo 00.0. En caso contrario el
aparato precisaría un reajuste interno.
3. Introduzca la célula en una solución de KCl, la cual posee una
concentración de 12,88 µS/cm a 25ºC.
4. Ajuste la medida observada a 1413 µS/cm, introduciendo un
destornillador en el orificio ubicado al lado izquierdo del equipo.
Si se cumplen las condiciones anteriores el instrumento esta dispuesto para
efectuar mediciones con una constante de célula de 1.00 cm -1. Si la célula
utilizada tiene una constante de distinto valor, o si periódicamente quiere
comprobarse el ajuste de la constante de célula pasar a...
Conductividad absoluta
1. Sitúe el mando TEMPEPATURE a 25ºC exactamente y no lo desplace
de esta posición sea cual sea la temperatura de la muestra.
2. Coloque el selector en 20 mS. Es aconsejable empezar la operación con
este mando en la posición indicada y conmutarlo posteriormente a las de
mayor sensibilidad.
3. Sumerja la célula en la disolución a medir. Asegurarse de que no queden
burbujas en las placas, si las hay, agitar la célula hasta su eliminación.
4. Conmute las escalas de RANGE hasta sobre escala. (Desaparición de
los dígitos de la pantalla excepto del primer). La escala anterior a la sobre
escala es la óptima para la medición, colocar en ella el conmutador.
La lectura en pantalla es la conductividad absoluta, ya que el instrumento no
realiza ningún tipo de compensación a 25ºC
5. Desconecte el instrumento en 0FF.
21
6. Saque la célula de la disolución, lávela con abundante agua destilada y
séquela exteriormente.
Conductividad con compensación de temperatura
El instrumento es capaz de realizar mediciones de conductividad compensadas
a 25ºC sea cual sea la temperatura de la muestra entre O y 50ºC. La
compensación se realiza sencillamente colocando el mando TEMP. ºC en la
posición correspondiente a la temperatura de la solución a medir y procediendo
como en el apartado anterior.
Cálculos
La conductividad a 25 ºC será:
Conductividad = Conductancia(S)* k(cm-1)
PARA MUESTRAS DILUIDAS
C = D*Cd1 – (D-1)*C1
C= conductividad de la muestra
Cd1 = conductividad de la muestra diluida
C1 = conductividad del agua de destilada
D = dilución
V  V1
D
V
V= volumen de muestra
V1 = volumen de agua destilada
Cloruro de potasio
Ver práctica Nº 1
22
Turbidez
Objetivo General
Evaluar correctamente la turbidez en una muestra de agua.
Objetivo especifico
Determinar la turbidez de una muestra de agua a través del método
nefelometrico
Generalidades
La turbidez es una expresión de la propiedad o efecto óptica causado por la
dispersión e interferencia de los rayos luminosos que pasan a través de una
muestra de agua; la turbidez hace que la luz sea reemitida y no transmitida a
través de la suspensión. La turbidez en un agua puede ser causada por una
gran variedad de materiales en suspensión, que varían en tamaño desde
dispersiones coloidales hasta partículas gruesas, entre otros, arcillas, limo,
materia orgánica e inorgánica finamente dividida, organismos planctónicos,
microorganismos, etc.
Cuando la luz incide en una suspensión de partículas en solución acuosa, pude
ser reemitida por las partículas, en varias direcciones, con la misma longitud de
onda de la luz incidente.
Una porción de luz puede ser emitida con longitud de onda mayor que la de la
luz incidente y una porción de energía puede ser emitida enteramente como
radiación de longitud de onda grande o calor. El tipo de emisión depende del
tamaño de las partículas y de su forma.
En el pasado, la expresión estándar de turbidez más usada fue (UTJ) UNIDAD
DE TURBIDEZ DE JACKSON, la cual es una cantidad empírica basada en el
turbidimetro de bujía. Actualmente se usa la expresión (UTN) UNIDADES
NAFELOMÉTRICAS DE TURBIDEZ que es la turbidez medida en un
nefelómetro.
Importancia
 Los valores de turbidez sirven para determinar la calidad de un agua
potable, ya que las normas sanitarias, establecen un máximo de 10 UTN en
aguas destinadas al consumo humano.
 También se usa para determinar el grado de tratamiento requerido por
una fuente de agua cruda, su filtrabilidad y, consecuentemente, la tasa de
filtración más adecuada, la efectividad de los procesos de coagulación,
sedimentación y filtración, así como para determinar la potabilidad del agua.
 En el control de contaminación de cuerpos de aguas recreacionales ya
que la presencia de la turbidez se asocia con contaminación por disminuir
los niveles de oxigeno en el agua fundamental para el ecosistema del lugar.
 En los controles de desinfección impide el contacto íntimo entre el
agente desinfectante y los microorganismos atrapados entre las partículas
suspendidas.
23
Determine la turbiedad el mismo día de la captación. Si es inevitable un periodo
mayor de almacenamiento, conserve la muestra en lo oscuro hasta por 24
horas. Agite vigorosamente a muestra antes de examinarla
Método nefelométrico
Este método se basa en la comparación de la intensidad de luz dispersada por
la muestra en condiciones definidas y la dispersada por una solución patrón de
referencia en idénticas condiciones. Cuanto mayor es la intensidad de luz
dispersada, más intensa es la turbidez. Como suspensión patrón de turbidez de
referencia se emplea el polímero formacina de fácil preparación y cuyas
propiedades de dispersión de luz es más reproducible que la arcilla o el agua
turbia natural.
Interferencias
La turbidez puede determinarse en cualquier muestra de agua libre de
residuos y privada de sedimentos gruesos. La suciedad del vidrio, la presencia
de burbujas de aire y los efectos de las vibraciones que alteren la visibilidad
superficial de la muestra, conducirán a resultados falsos. El “color verdadero”,
es decir, el color del agua debido a sustancias disueltas que absorben luz,
originan que la turbidez sea mas baja.
Limite de detección
El turbidimétro, Orbeco-Hellige abarca tres rangos: 0,00 a 9,99 NTU; 00,0 a
99,9 NTU; 000 a 999 NTU.
Sulfato de hidracina y hexametilennotetraamina Turbidimetro y celda del

turbidimetro
Procedimiento
(ZERO) (RANGE) (STANDARDIZE)
TURBIDIMETRO
(SAMPLE CELL)
(POWER)
Instrucciones para el turbidimetro digital orbeco serie 965
1. Presione el interruptor de energía (POWER) una luz roja en el suiche
indicara que el instrumento esta en on
24
2. Seleccione el rango nominal de trabajo (de acuerdo al estándar ajustado
a sus necesidades y propósito) rotando el suiche (RANGE)
3. Agite cuidadosamente el estándar de calibración ZERO y espere a que
desaparezcan las burbujas de aire. Limpie y seque la celda con el estándar
ZERO y colóquela en el orificio que esta sobre la leyenda (SAMPLE CELL)
4. Ajuste el instrumento al valor 000 rotando la perilla que esta sobre la
leyenda (ZERO)
5. Agite cuidadosamente el estándar seleccionado y espere a que
desaparezcan las burbujas de aire. Limpie y seque la celda con el estándar
y colóquela en el orificio que esta sobre la leyenda (SAMPLE CELL)
6. Calibre el instrumento al valor del estándar seleccionado rotando la
perilla que esta sobre la leyenda (STANDARDIZE)
7. Introducir en el orificio que esta ubicado sobre la leyenda (SAMPLE
CELL) la celda con la muestra limpia, seca, homogenizada y sin burbujas
de aire
8. La lectura en la pantalla es la turbidez expresadas en unidades
nefelométricas de turbidez (UNT)
Sulfato de hidracina
Peligros
Carcinógeno. Combustible. La exposición a las hidracinas puede causar
efectos al sistema nervioso, como también daño al hígado y a los riñones.
Prevención
Guantes protectores. Gafas ajustadas de seguridad. No comer, beber ni fumar
durante el trabajo.
Primeros auxilios
Aire limpio, en caso de ser inhalado. Si se pone en contacto con la piel se debe
aclarar la piel con agua abundante o ducharse Extraer la sustancia por medio
de algodón impregnado con polietilenglicol 400. En caso que afecte los ojos se
debe enjuagar con agua abundante durante 10 minutos, con los párpados
abiertos. Beber abundante agua y someter a atención médica, si es ingerida.
Derramas y fugas
Evitar la formación de polvo.
Tratamiento de residuos
Mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar
25
Hexametilennotetraamina
Peligros
Combustible. Nocivo en contacto con la piel y por ingestión, provoca
quemaduras, irrita las vías respiratorias.
Prevención
durante el trabajo.
Primeros auxilios
aclarar la piel con agua abundante o ducharse Extraer la sustancia por medio
de algodón impregnado con polietilenglicol 400. En caso que afecte los ojos se
debe enjuagar con agua abundante durante 10 minutos, con los párpados
abiertos. Beber abundante agua y someter a atención médica, si es ingerida.
Derramas y fugas
Evitar la formación de polvo.
Almacenar en recipiente especiales. Debidamente identificado.
Practica Nº 3. Dureza
Objetivo General
26
Evaluar correctamente la dureza en una muestra de agua
Determinar la dureza de una muestra de agua a través del método titulométrico
de EDTA.
Generalidades
La dureza es una característica química del agua que esta determinada por el
contenido de calcio y magnesio unidos a carbonatos, bicarbonatos, cloruros,
sulfatos y ocasionalmente nitratos expresada en ppm de CaCO 3.
Originalmente, el concepto de la de un agua era índice de la capacidad del
agua para precipitar el jabón. En la práctica, se considera que la dureza es
causada por los iones metálicos divalente (Ca +2, Mg+2, Sr+2, Fe+2, Mn+2).
Importancia
Desde el punto de vista sanitario, las aguas duras son tan satisfactorias para el í
consumo humano como las aguas blandas, sin embargo, un agua con 300 ppm ,. :i¡ ,
de dureza es considerada como mala que requiere demasiado jabón para la i

!
formación de espuma y crea problemas de lavado; además deposita lodos e ,! 1
incrustaciones sobre las superficies con la cual entra en contacto y en los I !
I
recipientes, caldera. o calentadores. El valor de la dureza determina, por lo t
" !
tanto, su conveniencia para uso doméstico e industrial y la necesidad de un
proceso, de ablandamiento.
Captación
Para las muestras de aguas tratadas o naturales, aguas salinas y diluciones de
las mismas no se requiere pretratamiento de las muestras, pero si son aguas
polutas se deben someter a digestión.
Método titulométrico de EDTA
El Ácido Etilenodiaminotetraacetico (E.D.T.A) y sus sales sódicas forman un
complejo de quelato soluble cuando son agregados a una solución que
contenga ciertos iones metálicos.
La reacción puede presentarse así:
M++ +EDTA → [ M.EDTA] complejo estable
El colorante eriocromo negro T, sirve para indicar cuando todos los iones calcio
y magnesio han formado complejo con el EDTA. Cuando se añade una
pequeña cantidad de negro eriocromo T, color azul, a una agua dura con pH
10,1± 0,1, el indicador se combina con algunos iones Ca ++ y Mg++ para formar
un ion complejo débil de color vino tinto. Es decir:
M++ + negro de E.T. → M negro de E:T:

(color azul) (complejo vino tinto)
27
Durante la titulación con el EDTA todos los iones Ca ++ y Mg++ (M++) libres
forman complejos; finalmente el EDTA descompone el complejo débil vino tinto
para formar un complejo más estable con los iones que causan dureza. Esta
acción libera al indicador negro de eriocromo T y la solución pasa de color vino
tinto a color azul lo cual indica el punto final de la titulación. La reacción puede
representarse así:
M negro de E.T. + EDTA → [M EDTA]complejo + negro de E.T

(complejo vino tinto) (color azul)
Para obtener un punto final satisfactorio han de estar presente los iones Mg ++.
Para asegurar esta presencia se añade al tampón una pequeña cantidad de la
sal Mg-EDTA neutra desde el punto de vista complexométrico y evita la
necesidad de una corrección de blanco
La nitidez del punto final aumenta con los incrementos del pH. Sin embargo no
se puede aumentar indefinidamente, debido al peligro de precipitación del
CaCO3 o el Mg(OH)2 además el colorante cambia de color a valores alto de
pH. Una solución satisfactoria se consigue a pH de 10,1 ± 0,1. Se fija un limite
de cinco minutos de duración para la titilación, al fin de reducir al mínimo la
tendencia a la precipitación de CaCO3
Interferencia
La materia orgánica coloidal o suspendida puede interferir con el punto final de
la titulación para elimine esta interferencia evapore la muestra a
sequedad en un baño de maría y luego caliente en un horno a 550 ºC,
hasta que la materia orgánica sea oxidada totalmente.
Algunos iones de metales interfieren causando un desvanecimiento del color o
puntos finales indefinidos. Estas interferencias se pueden reducir con el uso de
los inhibidores
Sustancia interferente Inhibidor I Inhibidor II
Al 20 ppm 20 ppm
Ba + +
Cd + 20 ppm
Co mas de 20 ppm 0,3 ppm
Cu mas de 20 ppm 20 ppm
Fe mas de 20 ppm 5 ppm
28
Pb + 20 ppm
Mn2+ + 1 ppm
Ni mas de 20 ppm 0,3 ppm
Sr + +
Zn + 200 ppm
polifosfatos 10 ppm
+ Titulados en dureza
EDTA , cloruro de amoniaco, hidróxido de Medidor de pH, matraz

amonio, hidroxido de sodio 1N, negro de erlermeyer de 250 ml, pipetas,
eriocromo T y murexida bureta, soporte universal, vaso
de precipitado y balón aforado
de 100 ml
Precauciones en la titulación
Realice las titulaciones a la temperatura ambiente o cercana a ella. El viraje del
color se hace inconvenientemente lento a medida que la muestra se acerca a la
temperatura de congelación. La descomposición del indicador se convierte en
un problema en aguas calientes.
El pH especificado puede propiciar la creación de un medio ambiente que
conduzca a la precipitación del CaCO 3. Aunque el titulante redisuelve
lentamente estos precipitados siempre un punto final oscilante producirá
resultados bajos. Al completar la titulación en un lapso menor de cinco minutos
se reducirá a un mínimo la tendencia del CaCO 3 a precipitar. Los siguientes
procedimientos reducen la perdida por precipitación.
1. Diluyendo la muestra con agua destilada para reducir la concentración del
carbonato.
2. Añadiendo a la muestra un 90 por 100 o mas del titulante antes de ajustar el
pH con un tampón.
3. Acidificando la muestra y removiendo dos minutos para expulsar el CO 2
antes del ajuste de pH.
Procedimiento
Dureza total
Mida 50 ml de muestra con una pipeta volumétrica o una alicota llevada a 50
con agua destilada que requiera menos de 15 ml de EDTA 0.02N. Transfiera la
muestra a un erlenmeyer de 250 ml. Añádase entre 1 y 2 ml de solución
29
tampón. Por lo general, 1 ml será suficiente para dar un pH de 10.0 a 10.1. La
ausencia de un cambio de color de punto final neto en la titulación suele
significar la necesidad de añadir un inhibidor en este punto, o que el indicador
se ha deteriorado.
Añádanse una o dos gotas de solución indicadora o una cantidad adecuada del
reactivo en polvo seco. Poco a poco, añádase titulante EDTA estándar,
removiendo continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices
rojizos. Añádanse las ultimas gotas con intervalos de 3 – 5 segundos. En el
punto final, la solución suele ser azul. Se recomienda utilizar luz natural o una
lámpara fluorescente de luz día, ya que las lámparas de incandescencia
tienden a producir un matiz rojizo en el azul de punto final.
Dureza calcica
Mida 50 ml de muestra con una pipeta volumétrica o una alicota llevada a 50
ml con agua destilada que requiera menos de 15 ml de EDTA 0.02N. Transfiera
a un erlenmeyer de 250 ml, agregue 2,0 ml de NaOH 1N (verifique que el pH
este entre 12 y 13 de lo contrario añada más NaOH), agregue 0,2 grs del
indicador murexida y disuélvalo; (la solución toma un color rosado). Titule con
la solución de EDTA hasta que el indicador vire al color violáceo. Haga un
testigo con 50 ml de agua destilada.
Cálculos
Dureza total. Como ppm de CaCO3 = ( A – B )*C* 50000
ml de muestra
A = ml de EDTA, gastados en la titulacion de la muestra con NET
B = ml de EDTA , gastados en la titulación del blanco
C = concentración del EDTA
Dureza calcica como ppm de CaCO3 =(A-B)*C*50000

ml de muestra
A = ml de EDTA, gastados en la titulación de la muestra con murexida
B = ml de EDTA , gastados en la titulación del blanco
C = concentración del EDTA
EDTA (Acido etilendiaminotetraacético)
Peligros
Emite humos tóxicos en caso de incendio. La sustancia se descompone al
calentarla intensamente, produciendo óxidos nitrosos. Reacciona con oxidantes
fuertes, bases fuertes, cobre, aleaciones de cobre y níquel. Sensación de
30
quemazón, tos, cuando es inhalada. Enrojecimiento de la piel y ojos. Si se
ingiere produce una sensación de quemazón
Prevención
durante el trabajo.
Primeros auxilios
Aire limpio, reposo, en caso de ser inhalado. Si se pone en contacto con la piel
se debe aclarar la piel con agua abundante o ducharse. En caso que afecte los
ojos se debe enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las
lentes de contacto si puede hacerse con facilidad). Enjuagar la boca y someter
a atención médica, si es ingerida.
Derramas y fugas
Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente, eliminar el
residuo con agua abundante, trasladarlo a continuación a un lugar seguro
(protección personal adicional: equipo autónomo de respiración ).
Cloruro de Amoniaco
Peligros
No combustible, emite humos tóxicos en caso de incendio. Tos, cuando es
inhalada. Enrojecimiento de la piel y ojos. Si se ingiere produce náuseas, dolor
de garganta, vómitos.
Prevención
Ventilación (no si es polvo), extracción localizada o protección respiratoria.
durante el trabajo.
Primeros auxilios
Aire limpio, reposo, en caso de ser inhalado. Si se pone en contacto con la piel
se debe aclarar la piel con agua abundante o ducharse. En caso que afecte los
ojos se debe enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las
lentes de contacto si puede hacerse con facilidad). Enjuagar la boca, dar a
beber agua abundante y someter a atención médica, si es ingerida.
Derramas y fugas
residuo con agua abundante, trasladarlo a continuación a un lugar seguro
(protección personal adicional: equipo autónomo de respiración ).
Rociar sobre una capa gruesa de una mezcla de Na 2 CO3 y cal apagada.
Mezclar y atomizar agua. Neutralizar. Verter al desagüe.
31
Hidróxido de amonio
Peligros
Corrosivo. Toxico. Puede ser fatal si es ingerido o inhalado. produce
quemaduras al ponerse en contacto con sus vapores. Provoca edema
pulmonar y muerte a concentraciones elevadas. Irritación de los ojos y piel.
Prevención
durante el trabajo.
Primeros auxilios
Aire limpio, reposo, en caso de ser inhalado, respiración artificial si es
necesaria. Si se pone en contacto con la piel se debe aclarar la piel con agua
abundante o ducharse. En caso que afecte los ojos se debe enjuagar con agua
abundante durante 10 minutos manteniendo los párpados abiertos. Beber
abundante agua, provocar vómito y someter a atención médica, si es ingerida.
Derramas y fugas
Diluirse los residuos con el agua, neutralizar con ácido acético, clorhídrico o
sulfúrico diluido. Absorba el residuo neutralizado en arcilla, mezcle con una
sustancia inerte y empaquete en un recipiente conveniente para la disposición.
Neutralizar con ácido acético diluido, verter al desague.
Hidróxido de sodio
Ver práctia Nº 2
Negro de eriocromo T
Peligros
Produce irritación leve. Baja de tensión, dificultades respiratorias espasmos,
potencialmente cancerigeno.
Prevención
durante el trabajo.
Primeros auxilios
aclarar la piel con agua abundante o ducharse. En caso que afecte los ojos se
debe enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de
contacto si puede hacerse con facilidad). Hacer beber abundante agua y
someter a atención médica, si es ingerida.
Derramas y fugas
Evitar la formación de polvo
32
Murexida
Peligros
Inflamable. En caso de incendio puede producir vapores tóxicos. Puede
producirse bromuros de hidrógeno y sulfoxidos.
Prevención
Usar gantes de caucho nitrilo, lentes de protección y tapa boca. Lavar las
manos al termino del trabajo.
Primeros auxilios
Aire fresco tras inhalación, si se tiene contacto con la piel, aclarar con
abundante agua y eliminar ropa contaminada, en caso de contacto con los ojos,
aclarar con abundante agua, manteniendo los párpados abiertos, en caso
necesario llamar al oftalmólogo. Si es ingerido, beber abundante agua provocar
vomito. Llamar al medico en caso de que persista el malestar.
Derrame y fugas
Mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.
Practica Nº 4. Alcalinidad
Objetivo General
Evaluar correctamente la alcalinidad en una muestra de agua
Determinar la alcalinidad de una muestra de agua a través del método de
titulación.
Generalidades
33
La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada
por la presencia de iones carbonatos ( CO3= ), bicarbonatos ( HCO3- ) e
hidróxidos (OH-), asociados con los cationes Na+, K+ Ca+2 y Mg+2.
La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución
valorada de un ácido fuerte como el H 2SO4, mediante dos puntos sucesivos de
equivalencia, indicados ya sea por medios potenciométricos o por medio del
cambio de color utilizando dos indicadores ácido-base adecuados. Por lo tanto
la alcalinidad depende del pH del punto final utilizado.
Importancia
La alcalinidad no se considera nociva para el organismo humano (300 ppm
máximo aceptable) pero, generalmente, esta asociada con altos valores de pH,
dureza y excesivos sólidos disueltos, los cuales, si pueden resultar
perjudiciales. En la coagulación química del agua, las substancias usadas
como coagulantes reaccionan para formar precipitados insolubles de
hidróxidos. Los iones hidrógenos liberados reaccionan con la alcalinidad del
agua., por lo que ella actúa como amortiguador.
Captación
Recoja las muestras en botellas de polietileno o bien de vidrio boro silicatado y
consérvense a baja temperatura. Llénese las botellas por completo y tápense
herméticamente. Las muestras de aguas residuales deben analizarse
preferiblemente el primer día ya que pueden estar sujetas a la acción
microbiana y a la perdida o ganancia de CO 2. Si se sospecha la presencia de
alguna actividad biológica, analícese dentro de las seis primeras horas. Evite la
agitación de la muestra y su exposición prolongada al aire.
Método de titulación
Esta determinación se basa en la neutralización de los OH - libres y disociados
por concepto de la hidrólisis de carbonatos y bicarbonatos presentes en una
muestra
H20+ C03= = HC03 - + OH-
H20 + HC03- = H2C03
La titulación se efectúa en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de

equivalencia para los carbonatos y bicarbonatos y el ácido carbónico, los
cuales se indican electrometricamente por medio de indicadores. En la
titulación los iones H+ del ácido reaccionan con la alcalinidad de acuerdo con
las siguientes ecuaciones
H+ + OH- = H20
H+ + C03= = HC03-
H+ + HC03- = H2C03
Los resultados obtenidos a partir de las determinaciones de fenolftaleina y

alcalinidad total ofrecen un medio de clasificación estequiométrica de las tres
formas principales de alcalinidad.
34
Interferencia
En el método colorimetrito interfiere el cloro libre residual disponible afectando
el viraje del indicador. Esta interferencia de elimina agregando solución de tío
sulfato de sodio.
Ácido sulfúrico, fenolftaleína, verde de Medidor de pH, matraz

bromocresol, rojo de metilo y tiosulfato de erlenmeyer de 250 ml, pipetas,
sodio bureta y vaso de precipitado
Procedimiento
Alcalinidad a la fenolftaleina
Esta determinación se efectúa sólo en muestras con pH mayor de 8,3.
Mida con una pipeta volumétrica, 50 ml de muestra transfiérala a un erlenmeyer
de 250 ml. Si la muestra contiene cloro agregue unas gotas de tío sulfato de
sodio 0,1N. Añada dos gotas del indicador de fenolftaleina la solución se
tornará rosada y titule con una solución de ácido sulfúrico 0,02N hasta la
desaparición del color (transparente).
Alcalinidad total
Mida con una pipeta volumétrica, 50 ml de muestra transfiérala a un erlenmeyer
de 250 ml. Si la muestra contiene cloro agregue unas gotas de tío sulfato de
sodio 0,1N. Añada tres gotas del indicador mixto y titule con una solución de
ácido sulfúrico 0,02N hasta que observe el cambio de color. Haga un testigo
con agua destilada usando el mismo volumen final que el usado con la
muestra; como referencia al viraje del indicador.
Cálculos
Alcalinidad a la fenolftaleína y total como ppm de CaCO3 = A * C * 50000
ml de muestra
A = ml de ácido sulfúrico gastados en la titulación
C = Concentración del ácido sulfúrico
Relaciones de alcalinidad
Los resultados obtenidos a partir de las determinaciones de fenolftaleina y
alcalinidad total ofrecen un medio de clasificación estequiométrica de las tres
formas principales de alcalinidad presentes en muchas aguas. La clasificación
describe la alcalinidad total, bicarbonatos, carbonatos e hidróxido y acepta la
ausencia de otros ácidos (débiles) orgánicos e inorgánicos, como el silícico,
fosfórico y el bórico. Presupone, además la incompatibilidad de las
alcalinidades de hidróxidos y bicarbonatos. Dado que los cálculos se hacen
sobre una base estequiometrica, las concentraciones iónicas en el sentido más
35
estricto no están representadas en los resultados, que pueden diferir
significativamente de las concentraciones reales, especialmente a pH>10. Con
arreglo a este esquema:
 La alcalinidad de carbonatos se presenta cuando la de la
fenolftaleina no es cero, sino menor que la total.
 La alcalinidad de hidróxido se presenta cuando la de la
fenolftaleina supera la mitad de la total.
 La alcalinidad de bicarbonato se presenta cuando la de la
fenolftaleina es menor de la mitad de la total
Rojo de metilo
Peligros
Combustible.
Prevención
Primeros auxilios
Derrame y fugas
Fenolftaleína
Peligros
Combustible. Tras ingestión produce nauseas, vómitos, molestias
gastrointestinales, fiebre, efectos sobre el sistema cardiovascular, efectos sobre
el sistema nervioso central. La sustancia actúa como purgante.
Prevención
Primeros auxilios
36
necesaio llamar al oftalmólogo. Si es ingerido, beber abundante agua provocar
Derrame y fugas
Verde de Bromocresol
Peligros
Prevención
Primeros auxilios
Derrame y fugas
Ácido sulfúrico
Ver práctica Nº 1
Tíosulfato de sodio
Peligros
Puede ser dañoso si es ingerido o inhalado. Puede causar irritación de la piel,
ojos, y el tracto respiratorio.
Prevención
Primeros auxilios
37
Derrame y fugas
Limpiar con aspiradora o el barrer mojado, para evitar la dispersión del polvo.
Practica Nº 5. Sulfatos
Objetivo General
Evaluar correctamente los iones sulfatos en una muestra de agua
Determinar los iones sulfatos de una muestra de agua a través del método
turbidimétrico.
Generalidades
El sulfato se distribuye ampliamente en la naturaleza y puede presentarse en
aguas naturales en concentraciones que van desde unos pocos a varios miles
de miligramos por litro. Los residuos del drenado de minas pueden aportar
grandes cantidades de sulfatos debido a la oxidación de la pirita.
Importancia
38
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las
aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l
pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los
sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es
deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.
La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador
de calidad 250 mg/l y como límite máximo tolerable 400 mg/l, concentración
máxima admisible.
Captación de la muestra.
En presencia de materia orgánica ciertas bacterias pueden reducir los sulfatos
a sulfuros. Para evitar estos, almacene a baja temperatura las muestras muy
polutas o contaminadas.
Método turbidimétrico
El método turbidimétrico, el cual puede aplicarse hasta concentraciones de 60
ppm es por su rapidez un método muy usado para determinar sulfatos. El
método se basa en el hecho de que el ión sulfato SO 42- precipita, en un medio
de ácido acético, con ión Ba 2+ de modo que forma cristales de sulfato de bario
BaSO4 de tamaño uniforme, los que deben mantenerse en suspensión
homogénea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir el
valor de la turbidez que la misma produzca. El contenido de SO 4= de cada
muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida.
Na+ ] Na+ ]
K+ ] H+ K+ ]
Ca++ ] ++
SO4= + BaCl2.H20 -------->BaSO4 + 2Cl- + H20 + Ca ]
Mg++ ] Mg++ ]
Interferencias
Interferirá el color o la material suspendida en gran cantidad. Parte de la
materia suspendida puede ser eliminada por filtración. Si ambas interferencias
son pequeñas en comparación con la concentración de sulfato, corra un blanco
de estas muestras a los cuales no se les ha agregado el cloruro de bario, y
reste este valor de la lectura obtenida en el proceso completo. Interferirá
también un exceso de sílice superior a 500 ppm, y en las aguas con gran
cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar BaSO 4
satisfactoriamente.
En las aguas potables no están presentes otros iones aparte de SO 4 =
formador de compuestos insolubles con el bario, en condiciones fuertemente
ácidas. Hágase la determinación a temperatura ambiente; una variación de
10ºC no producirá errores apreciables.
Aproximadamente 1ppm
39
Ácido sulfúrico, sulfato de sodio, cloruro Nefelometrico, matraz

de magnesio, acetato de sodio, ácido erlenmeyer de 250 ml, pipetas,
acético, nitrato de potasio y cloruro de bureta, vaso de precipitado,
bario balones de 100 ml y espátula
Procedimiento.
Empleo del turbidimetro.
1. Colocar el suche POWER del turbidimetro en la posición ON
2. Colocar la perilla RANGE SELECTOR en la posición 000 – 999 y espere
15 minutos para que se caliente el instrumento.
3. Mezclar la cubeta que contiene la solución calibradora cero de forma tal
que no se formen burbujas e insértela en el porta-cubeta, ajuste con la
perilla ZERO hasta visualizar en la pantalla el valor 000.
4. Mezclar la cubeta con la solución STD de 200 NTU de forma tal que no
se formen burbujas, insértela en la porta- cubeta y ajuste con la perilla
STANDARDIZE al valor de 200 NTU.
5. Verter la solución problema en las cubetas y mida la turbidez
Curva de calibración de sulfato

Preparación de la solución patrón de 100 ppm
Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 ºC durante 2 horas y aforar a 1000
ml.
O mida 10,41 ml de H2SO4 0,02 N y trasváselo a un matraz aforado de 100 ml
diluya con H2O destilada hasta el aforo. Esta solución contiene 100 ppm de
SO4=.
Procedimiento a seguir para preparar una curva de calibración con los
siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de SO4= .
1. Colocar en 6 matraces volumétricos de 100 ml los siguientes volúmenes
de solución patrón de 100 ppm de SO4= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml
2. Aforar cada matraz con agua destilada hasta la marca.
3. Continuar los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la
turbidez.
4. Graficar absorbancia o NTU contra las ppm de SO4=
40
Grafico de calibracion de Sulfatos
60
50
40
ppm
30
20
10
0
0 50 100 150 200 250 300
NTU
Muestra
1. Colocar 100 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 250
ml.
2. Añadir 20 ml de la solución tampón.
3. Mezclar bien.
4. Añadir 0.5 g de BaCl2. 2H2O
5. Agitar durante 1 minuto.
6. Transferir la muestra a una celda del turbidimetro y lea la turbidez (si usa
un espectrofotómetro leer la absorbancia a una longitud de onda de 420 nm
dentro de los 5 ± 0,5 minutos siguientes).
Cálculos
De la curva de calibración: Obtenga las ppm de SO4 =, de acuerdo con la
lectura de NTU de la muestra.
En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilución
correspondiente.
meq SO    ppm  dilución 

l 4
PE
PE: Peso equivalente del ión sulfato = 48.0 g
Acetato de sodio
Peligros
Tras inhalación produce irritación en la piel, ojos y las vías respiratorias. Si se
ingiere provoca trastornos gastrointestinales.
41
Prevención
Usar gantes de caucho nitrilo, lentes de protección y tapa boca, en presencia
de polvo. Lavar las manos al termino del trabajo.
Primeros auxilios
Tras inhalación se requiere de aire fresco. Tras contacto con la piel lavar con
abundante agua, eliminar la ropa contaminada. Tras contacto con los ojos,
enjuagar con abundante agua manteniendo abiertos los párpados. Tras
ingestión, hacer beber inmediatamente abundante agua. Consultar al medico.
Derrames y fugas
Añadir NaHCO3 y agua. Verter al desagüe.
Ácido acético
Peligros
Inflamable. Corrosivo. INHALACIÓN, Dolor de garganta, tos, jadeo, dificultad
respiratoria. PIEL, Enrojecimiento, dolor, graves quemaduras cutáneas. OJOS,
Dolor, enrojecimiento, visión borrosa, quemaduras profundas graves.
INGESTIÓN, Dolor de garganta, sensación de quemazón del tracto digestivo,
dolor abdominal, vómitos, diarrea.
Prevención
Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria, Guantes
protectores, traje de protección, lentes y No comer, beber ni fumar durante el
trabajo.
Primeros auxilios
Aire limpio, reposo, posición de semiincorporado y someter a atención médica.
Enjuagar con agua abundante durante varios minutos. Enjuagar la boca, NO
provocar el vómito y someter a atención médica.
Derrames y fugas
Recoger el líquido procedente de una fuga en recipientes herméticos,
neutralizar con precaución el líquido derramado con carbonato sódico, sólo
bajo la responsabilidad de un experto o eliminar el residuo con agua abundante
(protección personal adicional: traje de protección completa incluyendo equipo
autónomo de respiración).
Mezclar con papel o con un disolvente inflamable. Incinerar.
Nitrato de potasio
Peligros
42
Leve irritación en los ojos y las mucosas. Produce nauseas, vomitos y
descomposición, cuando es ingerido. Si se absorben grandes cantidades
provoca metahemiglobenia con cefaleas, arritmeas, bajas de tensión,
dificultades respiratorias y espasmos.
Prevención
de polvo . Lavar las manos al termino del trabajo.
Primeros auxilios
Tras inhalación se requiere de aire fresco. Tras contacto con la piel lavar con
abundante agua, eliminar la ropa contaminada. Tras contacto con los ojos,
enjuagar con abundante agua manteniendo abiertos los párpados. En caso
necesario llamar al oftalmólogo Tras ingestión, hacer beber inmediatamente
abundante agua. En caso de malestar, consultar al medico.
Derramas y fugas
Sulfato de sodio
Peligros
Ligeramente el tóxico por la ingestión. Efecto laxante, caidas en la tensión
arterial, el polvo puede causar irritación de los ojos.
Prevención
de polvo . Lavar las manos al termino del trabajo.
Primeros auxilios
Tras contacto con la piel lavar con abundante agua y jabón, eliminar la ropa
contaminada. Tras contacto con los ojos, enjuagar con abundante agua. En
caso necesario llamar al oftalmólogo Tras ingestión, hacer beber abundante
agua. En caso de malestar, consultar al medico.
Derramas y fugas
Ventile el área de derrame. Limpiar con aspiradora o barrer en mojado, para
evitar la dispersión del polvo. Recoger proceder a la eliminación de residuos.
43
Ácido sulfúrico
Ver práctica Nº 1
Cloruro de magnesio
Peligros
Tos, enrojecimiento de los ojos, diarrea. No combustible
Prevención
Ventilación (no si es polvo). Lentes de protección no comer, beber ni fumar en
el trabajo.
Primeros auxilios
Aire limpio. Reposo. Tras contacto con los ojos, enjuagar con abundante agua.
En caso necesario llamar al oftalmólogo Tras ingestión, provocar vomito y
someter a atención médica.
Derramas y fugas
residuo con agua abundante
Cloruro de bario
Peligros
Irritante. Calambres abdominales, pérdida del conocimiento pesadez,
enrojecimiento de los ojos, diarrea. No combustible. Emite humos tóxicos en
caso de incendio.
Prevención
Guantes protectores. Lentes de protección no comer, beber ni fumar en el
trabajo.
Primeros auxilios
Aire limpio. Reposo. Respiración artificial si estuviera indicada y someter a
atención médica. Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con agua
abundante o ducharse. Utilizar guantes protectores cuando se administren
primeros auxilios. Tras contacto con los ojos, enjuagar con abundante agua. En
caso necesario llamar al oftalmólogo Tras ingestión, Dar de beber una solución
de sulfato sódico (Na2SO4), provocar el vómito. Reposo y proporcionar
asistencia médica. Llevar guantes protectores cuando se provoque el vómito.
Derramas y fugas
44
residuo con agua abundante
Practica Nº 6. Sulfuros
Objetivo General
Evaluar correctamente los iones sulfuros en una muestra de agua
Determinar los iones sulfuros de una muestra de agua a través del método
yodométrico.
Generalidades
Los sulfuros se encuentran a menudo en el agua subterránea, especialmente
en los manantiales calientes. Su presencia común en las aguas residuales se
debe en parte a la descomposición de la materia orgánica, presente a veces en
los residuos industriales, pero procedente casi siempre de la reducción
bacteriana de los sulfatos. El sulfuro de hidrógeno que escapa al aire a partir de
las aguas residuales que contienen sulfuros produce olores molestos.
45
Desde un punto de vista analítico, se distingue tres categorías de sulfuros en
las aguas:
Sulfuros totales, que incluye H 2S y HS-, disueltos, así como sulfuros metálicos
solubles en ácidos, presentes en la materia en suspensión.
Sulfuros disueltos, que permanecen tras haber eliminado los sólidos
suspendidos por floculación y deposito.
Sulfuros de hidrógeno no ionizados, que pueden calcularse a partir de la
concentración de sulfuros disueltos, el pH de la muestra y la constante de
ionización práctica de H2S.
Importancia
La concentración umbral de olor para el sulfuro de hidrógeno en aguas limpias
esta comprendida entre 0,025 y 0,25 μg/l. El sulfuro de hidrógeno es
muy toxico, ataca directa e indirectamente a los metales y ha producido
corrosiones graves en las conducciones de cemento por oxidarse
biológicamente a H2SO4 en las paredes de las tuberías.
Captación
Se colocan 1 ml de solución de acetato de cinc, 2N en un frasco de 250 ml o
500 ml de capacidad. Se capta la muestra en este frasco, llénese hasta el aforo
con el mínimo de aireación. Agrega 1 ml de NaOH, 1N en el fondo del
recipiente, tápese y agítese la solución por uno o dos minutos para coagular el
precipitado.
Método yodométrico.
Después de la acidificación de la muestra los sulfuros reaccionan con el yodo,
oxidándose a azufre. El exceso de yodo, valorado con una solución de tío
sulfato sódico, permite calcular la cantidad de sulfuro a concentraciones
superiores de 1 ppm.
Interferencias
Las interferencias provienen de los compuestos tales como: sulfitos, tiosulfatos
e hidrosulfitos o de sustancias que reaccionan al yodo.
Ácido clorhídrico, acetato de zinc, hidróxido Envases con tapa, pipetas,

de sodio, yodo, tiosulfato de sodio y bureta, vaso de precipitado y
almidón plancha de agitación
Procedimiento
Se dejar reposar la muestra hasta que el liquido sobrenadante este claro.
Sifonear ¾ partes de este liquido, teniendo especial cuidado en no perder nada
del precipitado. Con una bureta se añade al precipitado una cantidad conocida
de solución de yodo, 0,0250N (estimada como un exceso sobre la cantidad de
sulfuro presente) y 2 ml de HCl 6N. La solución se tornara de un color pardo
rojizo, en su defecto, adicione mas yodo hasta obtener dicho color . Titúlese por
46
retroceso con solución de Na2S2O3 0,025N, hasta que la solución tome un color
amarillo pálido, entonces añada unas gotas de solución de almidón para que la
solución se torne azul, y continuando la titulación hasta la desaparición del
color azul, punto final de la titulación
Calculo
1 ml de solución de yodo 0,0250N reacciona con 0,4 mg S -
[(AxB) – (CxD)] x 16000

-------------------------------- = mg / l de S=
ml de muestra
dónde:
A = ml de solución de yodo.
B = normalidad de la solución de yodo.
C = ml de tiosulfato de sodio.
D = normalidad de la solución de tiosulfato.
Calculo de sulfuro de hidrógeno desionizado.

Sulfuro de hidrógeno y HS- que juntos constituyen el sulfuro disuelto, están en
equilibrio con los iones de hidrógeno:
H2S H+ + HS-
La constante de ionización se emplea para calcular la distribución de sulfuro
disuelto entre las dos formas. Se utiliza la constante practica expresada en
forma logarítmica, pK. La constante varia con la temperatura y la fuerza iónica
de la solución. El efecto de la fuerza iónica se puede estimar mas fácilmente a
partir de la conductividad; dado que el efecto de la fuerza iónica no es grande,
generalmente se puede asumir valores suficientemente fiables cuando se
conoce la naturaleza de la muestra. En la tabla se dan los valores aproximados
de pK’ para varias temperaturas y conductividades. El efecto de la temperatura
es prácticamente lineal desde 15 a 35 ºC y se puede hacer inter o
extrapolaciones. La ultima línea de la tabla corresponde aproximadamente al
agua de mar.
Tabla con valores de pK
Logaritmo de la constante de ionizacion
Practica para sulfuro de hidrogeno
Conductividad a pK’ a una temperatura determinada

25ºC
47
μmhos / cm 20ºC 25ºC 30ºC
100 7.08 7.01 6.94
200 7.07 7.00 6.93
400 7.06 6.99 6.92
700 7.05 6.98 6.91
1200 7.04 6.97 6.90
2000 7.03 6.96 6.89
3000 7.02 6.95 6.88
4000 7.01 6.94 6.87
5200 7.00 6.93 6.86
7200 6.99 6.92 6.85
10000 6.98 6.91 6.84
14000 6.97 6.90 6.83
22000 6.96 6.89 6.82
50000 6.95 6.88 6.81
La ecuación:
100
% H2S = ------------
1+ 10pH – pK
permite calcular, a partir del pH de la muestra y del valor apropiado de pK, la

proporción de sulfuro disuelto existente como H 2S no ionizado, y por
consiguiente la de HS-.
Yodo
Peligros
No combustible, pero facilita la combustión de otras sustancias. Oxidante
fuerte. Irritante. INHALACIÓN. Tos, jadeo, dolor de garganta. PIEL.
Enrojecimiento, quemaduras cutáneas graves, dolor. OJOS. Enrojecimiento,
48
dolor, visión borrosa, quemaduras profundas graves. INGESTIÓN. Dolor de
garganta, sensación de quemazón, calambres abdominales, vómitos, shock o
colapso
Prevención
Guantes protectores y traje de protección. Pantalla facial o protección ocular
el trabajo
Primeros auxilios
Aire limpio, reposo. Aclarar con agua abundante, después quitar la ropa
contaminada y aclarar de nuevo. Enjuagar con agua abundante durante varios
minutos. Enjuagar la boca y proporcionar asistencia médica .
Derramas y fugas
Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente precintable,
recoger cuidadosamente el residuo y trasladarlo a continuación a un lugar
seguro. NO absorber en serrín u otros absorbentes combustibles. NO permitir
que este producto químico se incorpore al ambiente. (Protección personal
adicional: equipo autónomo de respiración).
Añadir Na2 CO3 y agua (hasta suspensión). Dejar en reposo (2h). Neutralizar.
Verter al desagüe.
Tiosulfato de sodio
Ver práctica Nº4
Ácido clorhídrico
Peligros
No combustible, irritación de ojos y piel.
Prevención
el trabajo
Primeros auxilios
Aire fresco. Aclarar con agua abundante, después quitar la ropa contaminada y
aclarar de nuevo. Enjuagar con agua abundante durante varios minutos
manteniendo los párpados abiertos. Beber abundante agua y proporcionar
asistencia médica.
Derramas y fugas
Recoger en material absorbente y neutralizante. Proceder a eliminar residuos.
Aclarar.
49
el desagüe.
Acetato de zinc
Peligros
No combustible, puede producir vapores toxicos en caso de incendio. Nocivo
por ingestión. Irritación de las mucosas y ojos. Tos dificultades respiratorias,
vomitos
Prevención
Ventilación, extracción localizada o protección respiratoria. Guantes protectores
y traje de protección. Pantalla facial o protección ocular combinada con la
protección respiratoria. No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo
Primeros auxilios
Aire fresco. Aclarar con agua abundante, después quitar la ropa contaminada y
asistencia médica.
Derramas y fugas
Recoger en seco. Proceder a eliminar residuos. Aclarar.
Absorber sobre vermiculita y añadir alcohol, o bien disolver directamente en
alcohol. Incinerar.
Hidróxido de sodio
Ver práctica Nº 2
Almidón
Peligros
Combustible, riesgo de explosión del polvo. INHALACIÓN. Tos, jadeo, dolor de
garganta. PIEL. Enrojecimiento, quemaduras cutáneas graves, dolor. OJOS.
Enrojecimiento, dolor, visión borrosa, quemaduras profundas graves.
INGESTIÓN. Dolor de garganta, sensación de quemazón, calambres
abdominales, vómitos, shock o colapso
Prevención
Ventilación, protección respiratoria. Guantes protectores y traje de protección.
comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo
Primeros auxilios
50
Aire fresco. Aclarar con agua abundante, ojos y piel. Ingestión de grandes
cantidades, consultar al medico si persiste malestar.
Derramas y fugas
Evitar la formación de polvo
Practica Nº 7. Fosfatos
Objetivo General
Evaluar correctamente los iones fosfatos en una muestra de agua
Determinar los iones fosfatos de una muestra de agua a través del método de
Ácido Ascórbico.
Generalidades
Los abonos inorgánicos están constituidos por diversas clases de fosfatos
solubles, los más comunes de los cuales derivan de los aniones meta- (PO3),
piro- (P2O7 -4) y ortofosfato (PO4 -2). Debido a su elevada solubilidad, estos
aniones son arrastrados fácilmente por las aguas superficiales hacia ríos,
acuíferos, etc. Otra fuente de fosfatos la constituyen los vertidos urbanos que
contienen detergentes: para aumentar su eficacia, algunos detergentes utilizan
fosfatos inorgánicos en su composición como agentes alcalinizadores.
El fósforo se encuentra en las aguas naturales y residuales casi
exclusivamente en forma de fosfatos, fosfatos condensados o polifosfatos y
fósforo orgánico. Aparecen disueltos, en partículas o detritus y en los cuerpos
de los organismos acuáticos.
La procedencia de las diferentes formas de fosfato es variada:
 Polifosfatos. Se añaden en pequeñas cantidades a algunos suministros
de agua durante su tratamiento. También se incorporan a las aguas cuando
51
el agua se utiliza para limpieza, ya que son los componentes principales de
muchos detergentes. También se utilizan en el tratamiento de aguas de
caldera industrial.
 Ortofosfatos. Se aplican como fertilizantes en agricultura y son
arrastrados a las aguas superficiales por la escorrentía generada por la
lluvia; la descomposición química o biológica de los polifosfatos puede
producir ortofosfatos.
 Fósforo orgánico. Es aportado al alcantarillado incluido en los residuos
orgánicos. También se pueden formar por procesos biológicos a partir de los
ortofosfatos
Importancia
Las aguas naturales contienen normalmente cantidades de fosfatos por debajo
de 1 mg/l. Cantidades superiores de estos nutrientes favorecen el crecimiento
de algas que consumen el oxígeno del medio acuático y provocan la
desaparición de especies vegetales y animales.
En general, se considera que el fósforo es el principal elemento limitante del
crecimiento de las plantas en las aguas dulces de las zonas templadas del
Globo. Por eso, es también el principal indicador del grado de eutrofia de una
agua: a mayor concentración de fósforo, mayor eutrofia.
Los recipientes para las muestras deben ser de vidrio, pues el polietileno puede
adsorber el fosfato. No utilice detergentes comerciales para lavar las botellas.
Si el análisis no se puede ser realizado el día de la captación, la muestra
deberá ser preservada agregándole 40 mg de cloruro mercúrico por cada litro
de muestra y refrigerándola a 4ºC.
Método de Ácido Ascórbico
Se basa en que el molibdato amónico y el tartrato antimonílico de potasio
reaccionan en medio ácido con ortofosfatos para formar un ácido
heteropoliácido fosfomolíbdico que se reduce a azul de molibdeno, de color
intenso por el ácido ascórbico.
Interferencias
-Un tiempo demasiado extenso en reposo de la muestra, puede ocasionar la
precipitación de los fosfatos poco solubles, pero estos se disuelven al añadir
HCL diluido a la muestra.
-El arseniato que reacciona de manera similar al fósforo se elimina por
reducción con bisulfito de sodio.
-El cromo Hexavalente y Nitritos decoloran el complejo azul.
-También interfieren el color y la turbiedad.
52
-Se reduce mucho él numero de interferencias por la extracción con un
disolvente inmiscible antes de la reducción
-Toda la vidriaría utilizada debe ser lavada con HCL ( 1+1) caliente, y luego
enjuagada con agua destilada. No usar nunca detergentes comerciales que
contengan fosfato para limpiar el material de vidrio utilizado en el análisis de
fosfato.
Concentración recorrido de luz
ppm cm
--------------------------------------------
0,30 – 2,0 0,5
0,15 – 1,3 1,0
0,01 – 0,25 5,0
-------------------------------------------
Molibdato de amonio, ácido sulfúrico, Matraz erlermeyer de 125 ml,

tatrato antimonílico de potasio, ácido pipetas, vaso de precipitado,
ascórbico y reactivo combinado. espectrofotometro, celdas de
adsorcion, balones aforados de
50 ml
Procedimiento
Preparación de patrones
Preparar, a partir de la solución hija patrón, diluciones en serie comprendidas
entre 0 y 0,2 mg/L de fosfato. Tratar estas soluciones según el método descrito
en el procedimiento operatorio.
En una serie de matraces aforados de 50 ml, numerados, introducir
sucesivamente:
Matraz numero 1 2 3 4 5
Ml de solución patrón de 0,5 ppm 0 5 10 15 20
Ml de agua 50 45 40 35 30
Concentración 0 0,05 0,10 0,15 0,20
Limpieza del material

Es de gran importancia cuando se determinan bajas concentraciones de fósforo
total. La contaminación de fosfatos debido a la formación de películas delgadas
o a la adsorción sobre películas de óxido de hierro depositadas sobre el cristal
es frecuente. Para la limpieza del material, se debe evitar el uso de los
detergentes comunes que tienen fosfatos, por lo que se lavará con HCl al 5%,
aclarando con agua destilada en varias ocasiones
Desarrollo del color
53
Mida con una pipeta volumétrica 50 ml de muestra, transferir a un erlenmeyer
de 250 ml, añada 0,05 mL (1 gota) de indicador de fenolftaleína; si aparece un
color rojo añada gota a gota ácido sulfúrico 5N hasta la desaparición del color.
Posteriormente agregar a cada patrón y a las muestras mezclando bien tras
cada adición, 8 ml de reactivo combinado el cual está compuesto de Molibdato
de Amonio, Tartrato Antimonílico de Potasio, Ácido Sulfúrico y Ácido Ascórbico.
La velocidad con que aparece el color y su intensidad depende de la
temperatura de la solución final: cada aumento de 1 ºC produce alrededor del
1% de aumento de color. Por ello, se deben mantener, las muestras, patrones y
reactivos entre 20 y 30 ºC, sin diferencias superiores a 2 ºC entre ellos.
Medida del color
Al cabo de 10 minutos, pero antes de los 30 minutos, mida el color
fotométricamente a 690 nm, con el mismo intervalo especifico para todas las
determinaciones, y compárese con una curva de calibración. Utilice un blanco
de agua destilada. Dado que el color se desarrolla progresivamente al principio,
para desvanecerse a continuación, manténganse condiciones iguales de
tiempo para muestras y patrones. La curva de calibración puede desviarse de
la línea recta a las concentraciones superiores de 0,3 a 2,0 ppm
Cálculos
Preparar una curva de calibración oponiendo los valores de absorbancia de los
patrones contra las concentraciones de fosfato correspondiente, utilizando
papel milimetrado.
Obtener el valor de la concentración de fosfato en la muestra directamente de
la curva de calibración preparada.
Molibdato de amonio
Peligros
ABSORCIÓN DE GRANDES CANTIDADES. Disminución de la presión
arterial, colapso, alteración del sistema nervioso central, espasmos, estados
narcóticos, parálisis repiratoria, hemólisis. INGESTIÓN. Irritaciones locales,
malestar, vómitos, diarrea.
Prevención
el trabajo
Primeros auxilios
Aire limpio, reposo. Aclarar con agua abundante, después quitar la ropa
contaminada y aclarar de nuevo. Enjuagar con agua abundante durante varios
54
minutos. Beber abundante agua, provocar vómito y proporcionar asistencia
médica.
Derramas y fugas
Acido sulfúrico
Ver práctica Nº 1
Acido Ascórbico
Peligros
Posibilidad de formación de vapores tóxicos en caso de incendio. Nocivo por
ingestión. Irrita los ojos, la piel y las vías respiratorias. Posibilidad de
sensibilización en contacto con la piel.
Prevención
Protección respiratoria. Guantes protectores y traje de protección. Pantalla
facial o protección ocular combinada con la protección respiratoria. No comer,
ni beber, ni fumar durante el trabajo
Primeros auxilios
Aire limpio. Aclarar con agua abundante, después quitar la ropa contaminada y
asistencia médica.
Derramas y fugas
55
Practica Nº 8. Nitratos
Objetivo General
Evaluar correctamente los iones nitratos en una muestra de agua
Determinar los iones nitratos de una muestra de agua a través del método del
electrodo de nitrato.
Generalidades
El análisis potenciometrito con electrodos selectivos de iones es una técnica
electroquímica de equilibrio en la que se mide un potencial de la membrana
relacionándolo con la actividad del ion analito según la siguiente ecuación:
E = E0 + S log a
E = el voltaje medido
Eo = es una combinación de varias constantes incluyendo el potencial de
Referencia
S = slope del electrodo
a = actividad de las especies
Donde la actividad del ion esta relacionada con la concentración por el
coeficiente de actividad (y)
a=y*C
El coeficiente de actividad iónica es variable y generalmente depende del total
de la fuerza iónica
fuerza iónica = ∑ Cj * Zj2
Cj = concentración del ion j
Zj2= carga del ion j
Si el fondo de fuerza iónica es alto y relativamente constante en relación con la
concentración del ion entonces el y es constante y coma a es proporcionar a C
entonces el electrodo puede ser usado para medir concentración
56
Iníciense las determinaciones de N0 3- nada más tomar la muestra. Si se debe
almacenar, consérvese a 4ºC hasta 24 horas; para periodos más largos,
añádase 2 ml de H2SO4 concentrado / lt y manténgase a 4ºC.
Método del electrodo de nitrato
La determinación potencio métrica de nitratos se lleva a cabo con un electrodo
de membrana de cambiador iónico líquido. Un cambiador líquido de aniones es
una disolución que contiene un catión orgánico hidrofóbico y de gran tamaño,
totalmente insoluble en agua (por ejemplo, un catión amonio cuaternario
provisto de cadenas hidrocarbonadas C-12 a C-16) y un anión de pequeño
tamaño y carácter hidrofílico (por ejemplo, nitrato), formando un par iónico
insoluble en agua pero soluble en un disolvente orgánico polar inmiscible con
agua (por ejemplo, decanol). La disolución orgánica resultante puede
intercambiar el anión hidrofílico con una disolución acuosa, pero no el catión
hidrofóbico, que es incapaz de atravesar la interfase disolvente orgánico-agua.
El par iónico formado por el anión analito debe ser más estable que los que
pueda formar el catión orgánico del cambiador con otros aniones interferentes
que puedan existir en la muestra.
Los electrodos selectivos responden linealmente a cambios en el logaritmo de
la actividad del ion. Las determinaciones de concentración se llevan a cabo por
comparación de las actividades del ion analito en la disolución muestra con
disoluciones patrón de concentración conocida. Esta comparación sólo es
válida si los coeficientes de actividad iónicos en los patrones de calibración y
en las muestras son iguales. Para conseguir esta igualdad se ajusta la fuerza
iónica de patrones y muestras a un valor fijo, utilizando una disolución de ajuste
con la que se diluyen y enrasan patrones y muestras. Para la determinación de
nitrato se utiliza sulfato de amonio 2 M como disolución de ajuste.
Interferencias
Las membranas de cambiador iónico líquido se deterioran por adsorción
irreversible de determinados compuestos orgánicos y materiales coloidales,
que deben ser eliminados de las muestras por tratamiento con adsorbentes
como carbón activo y filtración posterior.
Los iones potencialmente interferentes, pero que no se encuentran en niveles
significativos en las aguas son :NO 2- , CN -, S=, Br-, I-,ClO3-, ClO4-. Aunque los
electrodos funcionan satisfactoriamente en tapones comprendidos entre pH 3 y
9.
Los aniones interferentes como el ion cloruro, y bicarbonatos cuando su
proporción en peso frente al nitrato es menor de 10 cuando están presentes en
la muestra a altas concentraciones, deben eliminarse mediante separaciones
previas. Ese problema se reduce al mínimo utilizando una solución tapón que
contenga sulfato de plata para eliminar Cl , CN -, S=, Br-, I-ácido sulfúrico para
eliminar :NO2- , un tapón a pH 3 para eliminar :HCO 3- y mantengas el pH y la
fuerza iónica constante y Al2(SO4)3 para acomplejar los ácidos orgánicos.
57
El electrodo responde a la actividad del ion NO 3- entre 10-5 y 10-1 M como NO3- -
N
Ácido sulfanilico , ácido bórico, sulfato de Ionometro, electrodo selectivo

plata, sulfato de aluminio, hidróxido de de nitrato, vaso de precipitado,
sodio y nitrato de potasio agitador magnético y pipetas
Procedimiento. Técnica de adiciones conocidas simple

1. Prepare la solución patrón de 1000 ppm de NO3- - N
2. Conectados los electrodos presione Power
3. Presione MODE para seleccionar mV
4. Determinación del Slope del electrodo: Enjuague los electrodos e
introdúzcalos dentro de un BEAKER de 150 ml que contiene 100 ml de
agua destilada,10 ml de solución tampón y 1 ml del STD de Nitrato de
1000 ppm y agite fuertemente, cuando la medida sea estable READY se
observara en la pantalla. Registre el valor como (S 1). Adicione con una
pipeta 10 ml del STD de nitrato de 1000 ppm y agite fuertemente,
cuando READY es observado indica que el electrodo se ha estabilizado,
registre el valor observado en la pantalla como (S 2), ver formulas
anexas el calculo de S.
5. Determinación de la concentración de la muestra: Enjuague los
electrodos e introdúzcalos dentro de un BEAKER de 150 ml que
contiene 100 ml de muestra y 10 ml de solución tampón y agite
fuertemente, cuando la medida sea estable READY se observara en la
pantalla. Registre el valor como (E1). Adicione con una pipeta 10 ml del
STD de nitrato de 1000 ppm y agite fuertemente, cuando READY es
observado indica que el electrodo se ha estabilizado, registre el valor
observado en la pantalla como (E2), ver formulas anexas el cálculo de
E.
6. .
7. Determine la concentración de la muestra aplicando la ecuación:
pr
Cmuestra   CSTD
1  p 10E S   1
 
Cmuestra  concentracióndelamuestra
E  E2  E1 (cambios de milivoltios)
S  Slope del electrodo  S 2 - S1
58
Volumen de es tan dar
P
Volumen de muestra
Volumen de muestra  Volumen del Tampon

R
Volumen de muestra
Ácido sulfanilico
Peligros
Combustible. INHALACIÓN; Labios o uñas azulados, piel azulada, tos, vértigo,
dolor de cabeza, dificultad respiratoria, dolor de garganta. PIEL y OJOS;
Enrojecimiento. INGESTIÓN; Labios o uñas azulados, piel azulada, vértigo,
dolor de cabeza, dificultad respiratoria
Prevención
Extracción localizada o protección respiratoria. Guantes protectores, traje de
protección. Gafas ajustadas de seguridad. No comer, beber ni fumar durante el
trabajo.
Primeros auxilios
Aire limpio, reposo y someter, si es inhalado. Quitar las ropas contaminadas,
aclarar la piel con agua abundante o ducharse. Enjuagar con agua abundante
los ojos durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse
con facilidad), Enjuagar la boca, si es ingerido. En cualquier caso solicitar
atención médica.
Derrames y fugas
Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente, trasladarlo a
continuación a un lugar seguro.
Tratamientos de residuos
Mezclar con papel o con un disolvente inflamable. Incinerar.
Ácido bórico
Peligros
INHALACIÓN; Labios o uñas azulados, piel azulada, tos, vértigo, dolor de
cabeza, dificultad respiratoria, dolor de garganta. PIEL y OJOS;
Enrojecimiento. INGESTIÓN; Labios o uñas azulados, piel azulada, vértigo,
dolor de cabeza, dificultad respiratoria
Prevención
trabajo.
59
Primeros auxilios
Aire limpio, si es inhalado. Quitar las ropas contaminadas, aclarar la piel con
agua abundante o ducharse. Enjuagar con agua abundante los ojos durante
varios minutos manteniendo los párpados abiertos. Beber abundante agua, si
es ingerido. En cualquier caso solicitar atención médica.
Derrames y fugas
Recoger en seco y proceder a la eliminación de residuos. Aclarar. Evitar
Tratamientos de residuos
Diluir y neutralizar.
Sulfato de plata
Peligros
Inflamable. Puede producir acumulación de plata en el cuerpo, además de
pigmentación azul-gris fea permanente de la piel, membranas mucosas y ojos.
Irritante de la boca, garganta, y estómago, espasmos abdominales, debilidad,
espasmos musculares. Irritación de los ojos.
Prevención
Primeros auxilios
abundante agua y jabón, eliminar ropa contaminada, en caso de contacto con
los ojos, aclarar con abundante agua, manteniendo los párpados abiertos, en
caso necesario llamar al oftalmólogo. Si es ingerido, beber abundante agua
provocar vomito. Llamar al medico en caso de que persista el malestar.
Derrame y fugas
Ventile área derramamiento. Barrer y poner en contenedores para
reclamación o disposición. Limpiar con aspiradora o barrer en mojado
para evitar la dispersión del polvo.
Recuperar y colocar en contenedores para reclamación o disposición
Puede enviarse a una empresa de la recuperación de plata autorizado o
al proveedor.
Sulfato de aluminio
Peligros
Produce vapores tóxicos en caso de incendios. Irritante de la boca, garganta, y
estómago, ojos, piel.
60
Prevención
Primeros auxilios
abundante agua, eliminar ropa contaminada, en caso de contacto con los ojos,
Derrame y fugas
Recoger en seco y proceder a la eliminación de residuos. Aclarar.
Recuperar y colocar en contenedores para reclamación o disposición
Puede enviarse a una empresa de la recuperación de plata autorizado o
al proveedor.
Hidróxido de sodio
Ver práctica Nº 2
Nitrato de potasio
Ver práctica Nº 5
61
Practica Nº 9. Cloruros
Objetivo General
Evaluar correctamente los iones cloruros en una muestra de agua
Determinar los iones cloruros de una muestra de agua a través del método del
nitrato mercúrico.
Generalidades
El ion cloruro es una de las especies de cloro de importancia en las aguas.
Este esta presente en todas las aguas naturales en concentraciones que varian
ampliamente. En las aguas de mar el nivel de cloruro es muy alto, en promedio
19000 mg/l; constituye el anión predominante.
Importancia
Este en concentraciones razonables no son peligrosos para la salud y son un
elemento esencial para las plantas y los animales. En concentraciones por
encima de 250 mg/l producen un sabor salado en el agua, el cual es rechazado
por el consumidor por lo que para consumo humano el contenido de cloruros se
limita a 250 mg/l.
Captación de la muestra.
Capte muestras representativas en recipientes limpios de vidrio resistentes a la
acción de químicos o de plástico. No es necesario preservativos
especiales si la muestra va a ser almacenada.
Método del nitrato mercúrico
El método del nitrato mercúrico ha sido adoptado por que tiene una serie de
ventajas analíticas, pues además de su exactitud se obtiene un punto final más
nítido y como la titulación se realiza a un pH bajo, el procedimiento esta sujeto
a menos interferencias.
El cloruro se valora con nitrato mercúrico formando cloruro mercúrico soluble
ligeramente disociado. En la zona de pH de 2,3 a 2,8 la difenilcarbazona indica
el punto final de la valoración por formación de un complejo púrpura con los
iones mercúricos en exceso. El FF xilenocianol sirve de indicador de pH y
potenciador del punto final. Aumentando la concentración del titulante y
modificando la mezcla indicadora, sé amplio la gama de concentración
mesurable de cloruro.
Interferencias
El bromuro y yoduro se valoran con el Hg (NO 3)2 del mismo modo que el
cloruro. Los iones cromatos, férrico y sulfito interfieren en concentración
superior a 10 ppm. Los sulfitos se eliminan por adición de algunas gotas de
62
agua oxigenada al 30%. Para el hierro, añadir algunas gotas de una solución
de pirofosfato sodico.
Nitrato de mercurio, ácido nitrico, Matraz erlenmeyer de 250 ml,

difenilcarbazona y FF xilenocianol matraz aforado de 100 ml, vaso
de precitado y pipetas
Procedimiento
Utilícese una porción de muestra (5 a 50 ml) que requiera menos de 5 ml de
titulante para llegar al punto final. Mídase en un erlenmeyer de 250 ml.
Añádase aproximadamente 0,5 ml del reactivo indicador mixto y mézclese
bien. El color debe ser púrpura. Añádase HNO 3 0,1 N gota a gota hasta que el
color vire a amarillo. Titúlese con Hg(NO 3)2 0,141 N hasta el primer color
púrpura oscuro permanente. Titule un blanco con agua destilada utilizando el
mismo procedimiento.
Cálculos
ppm Cl - = ( A – B) x N x 35450 / ml de muestra
donde:
A = ml de nitrato mercúrico gastados en la titilación de la muestra
B = ml de nitrato mercúrico gastados en la titulación del blanco
N = normalidad de Hg (N03)2
Nitrato de mercurio
Peligros
Toxico. Efectos acumulativos. Nocivo para los organismos acuáticos. Puede
causar a largo plazo efectos nocivos para el medio ambiente.
Prevención
trabajo.
Primeros auxilios
agua, eliminar ropa contaminada. Tras contacto con los ojos; aclarar con
abundante agua manteniendo los párpados abiertos (mínimo 10 min.). Tras
ingestión; beber abundante agua, provocar vómito. En cualquiera de los casos
llamar al medico.
Derrames y fugas
63
Recoger con material absorbente y neutralizar. Proceder a la eliminación de
residuos. Aclarar.
Precipitarlos como sulfuros. Recuperar.
Ácido nitrico Ver práctica Nº 1
Difenilcarbazona
Peligros
Prevención
Primeros auxilios
Derrame y fugas
FF xilenocianol
Peligros
Combustible. Produce vapores toxicos en caso de incendios.
Prevención
Guantes protectores, traje de protección. Gafas ajustadas de seguridad. No
comer, beber ni fumar durante el trabajo.
Primeros auxilios
abundante agua manteniendo los párpados abiertos. Tras ingestión; beber
abundante agua. En cualquiera de los casos llamar al medico.
Derrames y fugas
Recoger en seco y proceder a eliminar residuos. Aclarar.
64
Practica Nº 10. Demanda química de oxígeno (DQO)
Objetivo General
Evaluar correctamente la DQO en una muestra de agua
Determinar la DQO en una muestra de agua a través del método de reflujo
abierto
Generalidades
La DQO es un parámetro analítico de polución que mide el material orgánico
contenido en una muestra liquida mediante oxidación química. La
determinación de la DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido
por la porción de materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un
agente oxidante fuerte. Específicamente representa el contenido orgánico total
de la muestra, oxidable por el dicromato en solución ácida. El ensayo tiene la
ventaja de ser más rápido que el de la DBO y no esta sujeto a tantas variables
como las que pueden presentarse en los ensayos biológicos.
Importancia
El valor de la DQO es usado extensivamente en el análisis de aguas
residuales; junto con el valor de la DBO permite determinar las condiciones de
biodegradabilidad y el contenido de sustancias toxicas de la muestra, así como
la eficiencia de las unidades de tratamiento.
Preferiblemente, recoja las muestras en frascos de cristal. Ensáyense las
muestras inestables de inmediato. Homogenice las muestras que contienen
sólidos sedimentables en un dispositivo mezclador a fin de obtener una
muestra representativa. Si va a haber un retardo para iniciar el análisis,
preserve la muestra por acidificación a un pH igual o menor de 2, utilizando
ácido sulfúrico concentrado. Haga diluciones preliminares en el caso de aguas
residuales que contengan una DQO elevada a fin de reducir el error inherente a
la medición de pequeños volúmenes de muestras.
Método de reflujo abierto
La oxidación de la mayoría de las formas de materia orgánica se efectúa
mediante ebullición de la muestra con una mezcla de ácido sulfúrico y un
exceso de dicromato de potasio estándar. La mezcla formada por la muestra
más cantidades conocidas de dicromato de potasio y ácido sulfúrico es
sometida a reflujo por dos horas; donde la materia orgánica oxidable reduce
una cantidad equivalente de dicromato; el dicromato remanente se determina
mediante titilación con sulfato ferroso amoniacal estándar. La cantidad de
dicromato reducida es una medida de la materia orgánica oxidable.
65
Para el ensayo deben controlarse adecuadamente los siguientes factores:
1. Debe establecerse correctamente, antes de cada ensayo, la
concentración del dicromato de potasio y del sulfato ferroso amoniacal.
2. El volumen de la muestra debe medirse exactamente, así como el
volumen de ácido sulfúrico y solución de dicromato.
3. Debe mantenerse un tiempo de reflujo suficiente para permitir la
oxidación completa de la muestra, generalmente son dos horas.
Compuestos como los hidrocarburos aromáticos y la piridina, C 5H5N, no son
oxidables bajo ninguna circunstancia. Otros tales como alcoholes y
aminoácidos, no son oxidados por el dicromato a menos que exista un
catalizador; los iones plata cumplen efectivamente esta función y por eso se
adiciona Ag2SO4 como catalizador. Las reacciones pueden presentarse como
sigue
Mat. orgánica + K2Cr2O7 → 2Cr+++ + CO2 + H2O

o también
CnHaOb + cCr2O7 = + 8cH+ → nCO2 + [(a / 2 +4c] H2O + 2cCr +++
donde:
c = (2n / 3) + (a / 6) - (b / 3)
Después de la digestión de la materia orgánica con dicromato se determina la

concentración de dicromato residual mediante sulfato ferroso amoniacal, el cual
suministra los iones ferroso reductores. La oxidación procede según la reacción
siguiente:
6Fe++ + Cr2O7= + 14 H+ = 6 Fe+++ + 7 H2O
El punto final de la titulación se determina colorímetricamente usando ferroina
como indicador, la cual forma un complejo de color rojo con el ion ferroso. A
medida que el dicromato, color naranja, es reducido a Cr +++, color verde, los
iones Fe ++ forma un complejo con el indicador de ferroina para producir un
color carmelita rojizo. El viraje final es muy claro, de un color azul verdoso a
rojo carmelitos
Interferencias
Interfieren los cloruros, nitritos y otros iones inorgánicos como los ferrosos,
manganosos, sulfitos y sulfuros, susceptibles de oxidación por dicromato en las
condiciones de ensayo; el amoniaco no esta incluido en la DQO. En general, en
aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante pues
introduce un error por exceso en el valor de la DQO:
6 Cl- + Cr2O7= + 14 H+ = 3 Cl2 + 2 Cr+++ + 7 H2O
66
El sulfato mercúrico, el cual se agrega a la muestra antes de la adición de los
otros reactivos, evita la interferencia causada por los cloruros así:
2 Cl- + Hg++ = HgCl2 (complejo poco reactivo)
Dicromato de potasio, Reactivo de ácido Matraz erlenmeyer de 250 ml,

sulfúrico (sulfato de plata y ácido sulfurico), vaso de precitado, refigerante,
sulfato de mercurio, sulfato ferroso cuencas de ebullición,
amoniacal, ferroina y biftalato de potasio. matrazde 100 ml, manta de
calentamiento, bureta y pipetas
Procedimiento
Introdusca 10 ml de muestra a analizar (o una alicota llevada a ese volumen
con agua destilada) en un matraz de 100 ml. Añadase 0,2 gr de sulfato de
mercurio cristalizado, varias cuencas de cristal y, muy despacio, 1 ml de
reactivo ácido sulfúrico, mezclando para disolver el sulfato de mercurio.
Enfríese mientras se mezcla para evitar la posible perdida de materiales.
Añádase 5 ml de solución de dicromato de potasio 0,25 N y mézclese.
Añádase 14 ml de solución sulfúrica de sulfato de plata . Continúese agitando y
mezclando mientras se añade el ácido sulfúrico. Llevese a ebullición durante 2
horas bajo refrigerante a reflujo adaptado al matraz. Luego de este tiempo se
enfríese y lávese el refrigerante con agua destilada, la mezcla mas el agua de
lavado se transfieren a un erlenmeyer y se diluyen con agua destilada hasta un
volumen de 150 ml. Enfriese a temperatura ambiente. Titulese el exceso de
dicromato con sulfato ferroso amónico 0,25 N, añadir 4 o 5 gotas de ferroína
como indicador, la titulación termina cuando el indicador vire de verde azulado
a rojo violáceo.
Nota: Proceda a las mismas operaciones con 10 ml de agua
destilada.
Cálculos
( A - B ) * N * 8000
DQO = = ppm de O2
ml de muestra
A = ml de Fe(NH4 )2(SO4)2 gastados en el blanco

B = ml de Fe(NH4 )2(SO4)2 gastados en la muestra
N = normalidad del Fe(NH4 )2(SO4)2
Dicromato de potasio
67
Ver práctica Nº 1
Ácido sulfúrico
Ver práctica Nº 1
Sulfato de plata
Ver práctica Nº 8
Sulfato ferroso amoniacal
Peligros
Nauseas, irritación locales, diarrea y vómitos, si es ingerida. Afecciones
cardiovasculares, disminución de la presión arterial, alteraciones del sistema
nervioso central y parálisis respiratoria, si es absorbido en grandes cantidades,
efectos tóxicos sobre los riñones e hígado
Prevención
trabajo.
Primeros auxilios
abundante agua, provocar vómito. En cualquiera de los casos llamar al medico.
Derrames y fugas
Añadir Na2 CO3 y agua (hasta suspensión). Dejar en reposo (2h). Neutralizar.
Verter al desagüe.
Ferroina
Peligros
Puede ser dañino si es ingerido, absorbido o inhalado a través de la piel. Puede
causar irritación de la piel, ojos, y el tracto respiratorio.
Prevención
trabajo.
Primeros auxilios
Tras inhalación; aire fresco, respiración artificial, si es necesaria. Tras
contacto con la piel; aclarar con abundante agua, durante 15 mín. eliminar
ropa contaminada. Tras contacto con los ojos; aclarar con abundante agua
68
manteniendo los párpados abiertos (mínimo 15 min.). Tras ingestión; beber
Derrames y fugas
Recoja y coloque en un recipiente apropiado para reclamación o disposición,
evite la generación de polvo.
Verter sobre NaHCO3. Mezclar con un disolvente inflamable. Incinerar.
Biftalato de potasio
Peligros
Combustible. Leve irritación de la piel y ojos.
Prevención
trabajo.
Primeros auxilios
Derrames y fugas
Añadir NaHCO3 y agua. Verter al desagüe.
Practica Nº 11. Demanda bioquímica de oxígeno (DBO) y el

oxígeno disuelto (OD)
Objetivo General
Evaluar correctamente la DBO en una muestra de agua
69
Evaluar correctamente el oxígeno disuelto (OD) en una muestra de agua
Determinar la DBO en una muestra de agua a través de la prueba a los cinco
días.
Determinar la OD en una muestra de agua a través del método de Winkler.
Generalidades
La DBO5 es una medida de la cantidad de oxigeno utilizado por los
microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable,
bajo las condiciones aeróbicas, en un período de 5 días y a 20 ºC. La oxidación
de la materia orgánica no es sólo la causa del fenómeno; también intervienen la
oxidación de los nitritos y de las sales amoniacales así como las necesidades
originadas por los fenómenos de asimilación y de formación de nuevas células.
De igual modo, las variaciones se producen según las especies de gérmenes,
su concentración y su edad, la presencia de bacterias nitrificantes y la de
protozoos consumidores propios de oxigeno que se nutren de bacterias.
Contrariamente, él oxigeno intermolecular puede emplearse en fines
respiratorios, lo que redundaría entonces en una disminución del oxigeno
exógeno medio.
Por otra parte, ciertos cuerpos reductores como los sulfuros, sulfitos, hierro
ferroso contribuyen también al consumo de oxigeno.
El OD es un factor que determina la existencia de condiciones aerobias o
anaerobias en un medio especifico, como base para cuantificar la DBO,
aerobicidad de los procesos de tratamiento, tasas de aireación en los procesos
de tratamiento aerobios y grado de contaminación en los ríos; por lo tanto su
contenido en el agua es dependiente de la concentración y estabilidad del
material orgánico presente en ella y de la temperatura, a lo cual se hace
referencia de importancia ya que es un factor incidente en la autopurificación
de los ríos.
El oxigeno libre en solución, en especial en compañía del CO 2, es un agente de
corrosión en el hierro y el acero.
Reduzca al mínimo la degradación de las muestras analizándolas prontamente
o bien enfriándola casi a punto de congelación durante su almacenamiento. El
material de vidrio debe lavarse y enjuagarse cuidadosamente y después
conservarse al amparo de cualquier contaminación. Con preferencia, tratar con
una mezcla sulfocrómica, enjuagar abundantemente y con cuidado, secar en la
estufa y conservar los recipientes tapados
Método de Winkler para determinar el oxígeno disuelto.

El método mas usado es el de Winkler que se basa en el hecho de que él
oxigeno oxida el Ion Mn++ a un estado superior de valencia en condiciones
70
alcalinas, y en que el manganeso en estado superior de valencia es capas de
oxidar el ion I- a yodo libre I2º en condiciones ácidas. La cantidad de yodo
liberada es medida con solución estándar de tíosulfato de sodio y es
equivalente a la cantidad de oxigeno disuelto originalmente presente en la
muestra.
Las reacciones involucradas en el proceso pueden representarse en la forma
siguiente:
Si no existe oxigeno:
Mn++ + 2OH– = Mn(OH)2 ↓ (Precipitado Blanco)
MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 ↓ + K2SO4 (Precipitado Blanco)
Si existe oxigeno:
2MnSO4 + O2 +4H2O = 2MnO(OH)2 ↓ + 2H2SO4 (Precipitado carmelita)
Mn(OH)2 + O = MnO2 ↓ + H2O (Precipitado carmelita)
MnO2 + 2I- +4H+ = Mn++ + I2º + 2H2O
I2º + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI
Método para medir DBO

La DBO puede ser evaluada midiendo el contenido de oxigeno disuelto (por
titulación o electrodo selectivo) de una muestra de agua al principio y al final de
la incubación. Es imprescindible que una cantidad medible de oxígeno disuelto,
todavía este presente al final del periodo de incubación. Por lo que se debe
saturar las botellas con oxígeno al inicio de la incubación. Existen otros
métodos para determinar la DBO en muestras de aguas siempre y cuando no
excedan los 7 ppm de DBO, empleando el método directo de incubación de
botellas por cinco (5) a 20ºC, por medio de la determinación del OD inicial y
final de las botellas incubadas.
Muestras con un muy alto nivel de DBO han de ser diluidas a un alcance muy
inferior que el requerido por el método de titulación y todo esto corresponde a
operar en condiciones más similares de las que existen en el tratamiento de las
plantas o el control de su medioambiente. Las muestras son constantemente
agitadas para evitar que se formen gradientes de concentración. El
abastecimiento de oxígeno es continuo y se facilita al remover, que le da a la
muestra concentraciones, las cuales son de valores extremos (100 % de
saturación o anoxia).
Pretratamiento de la muestra.
- Neutralice las muestras a un pH de 6,5 a 7,5 con solución de ácido sulfúrico
o hidróxido de sodio a una concentración tal que la muestra no se diluya en
mas de un 5%
- El cloro residual desaparece al dejar la muestra expuesta a la luz en un
lapso de 1 a 2 horas, en caso de persistir destrúyalo agregándole sulfito de
sodio
71
- Para muestras muy cargadas de materia orgánica practique una
inoculación.
- La actividad de las bacterias nitrificantes se puede ser inhibida añadiendo
un agente químico, como el 2- cloro- 6(triclorometil) Piridina.
Ácido fosfórico, tiosulfato de sodio, Envases de Winkler,

almidón, solución alcalina de yoduro de incubadora, vaso de precitado,
potasio y sulfato de manganeso pipetas, sifón y plancha de
agitación
Procedimiento
- Se airea la muestra previamente tratada para obtener un valor de oxigeno
disuelto cercano al valor de saturación
- Se llenan dos botellas de DBO con la muestra
- Una estas botellas se cierran cuidando de que no quede aire en su interior y
se incuban durante 5 días a 20ºC.
- Determinación de la cantidad de OD inicial
A la segunda botella se le agrega inmediatamente en el fondo 2 ml de la
solución de Sulfato de Manganeso (MnSO 4) y 2 ml de la solución alcalina de
yoduro (KI + NaOH). Se agita la botella por inversión, durante 20 o 30
segundos. Se deja decantar el precipitado y se separa él liquido claro, luego
se agregan 2 ml de H3PO4 o H2SO4 agítese hasta disolver el precipitado,
seguidamente se titula con Na2S2O3 0,0125N, hasta desvanecer el color
amarillo del yodo, agregue indicador de almidón y continúe la titulación
hasta que la solución se vuelva incolora.
- Determinación de la cantidad de OD inicial
- Después de transcurrido el tiempo necesario de incubación, que puede ser
de 1 a 5 días determine la cantidad de oxigeno remanente en las botellas
que se han incubado. (seguir el procedimiento utilizado para determinar el
oxígeno disuelto inicial)
Cálculos
- Se calcula la DBO de la muestra por diferencia entre el valor del OD inicial y
el valor del OD final.
El resultado se expresa de la siguiente forma:
DBO (mg / L ) = OD inicial - OD final
Donde: DBO = Demanda Bioquímica de Oxígeno

OD inicial = Oxígeno disuelto inicial
OD final = Oxígeno disuelto final
72
Ácido fosfórico
Peligros
Corrosivo. INHALACIÓN; Sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria,
jadeo, dolor de garganta, pérdida del conocimiento. PIEL; Enrojecimiento,
dolor, ampollas. OJOS; Enrojecimiento, dolor, visión borrosa, quemaduras
profundas graves. INGESTIÓN; Calambres abdominales, sensación de
quemazón, confusión, dificultad respiratoria, dolor de garganta, pérdida del
conocimiento, debilidad.
Prevención
Ventilación. Guantes protectores y traje de protección. Gafas ajustadas de
seguridad o protección ocular combinada con la protección respiratoria. No
comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.
Primeros auxilios
Aire limpio, reposo, posición de semiincorporado y proporcionar asistencia
médica. Respiración artificial si estuviera indicada. Quitar las ropas
contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse. Enjuagar con
agua abundante durante varios minutos. Enjuagar la boca, NO provocar el
vómito, guardar reposo y proporcionar asistencia médica.
Derramas y fugas
Barrer la sustancia derramada e introducirla en un recipiente, neutralizar
cuidadosamente el residuo, recoger cuidadosamente el residuo y trasladarlo a
continuación a un lugar seguro. (Protección personal adicional: equipo
autónomo de respiración).
Diluir y neutralizar.
Tiosulfato de sodio
Ver práctica Nº 4
Almidón
Ver práctica Nº 6
Yoduro de potasio
Peligros
Puede causar irritación de la piel, ojos, y el tracto respiratorio. La exposición
crónica puede producir dolor de cabeza e irritación de membranas mucosas,
debilidad, anemia, la pérdida de peso, y la depresión general.
Prevención
73
Primeros auxilios
Aire limpio, proporcionar asistencia médica en caso de dificultad respiratoria.
Enjuagar con agua abundante durante 15 minutos. Provocar el vómito, guardar
reposo y proporcionar asistencia médica. Enjuagar con abundante agua los
ojos.
Derramas y fugas
Ventile área de derramamiento. Barrer la sustancia derramada e introducirla en
un recipiente y trasladarlo a continuación a un lugar seguro. Evitar la dispersión
de polvo.
Almacenar en un recipiente y almacenar para ser llevado a su disposición final.
Sulfato de manganeso
Peligros
Nocivo. INHALACIÓN; Sensación de quemazón, tos, dificultad respiratoria,
jadeo, dolor de garganta, pérdida del conocimiento. PIEL; Enrojecimiento,
dolor, ampollas. OJOS; Enrojecimiento, dolor, visión borrosa, quemaduras
profundas graves. INGESTIÓN; Calambres abdominales, sensación de
quemazón, confusión, dificultad respiratoria, dolor de garganta, pérdida del
conocimiento, debilidad.
Prevención
Primeros auxilios
Aire limpio, reposo, posición de semiincorporado y proporcionar asistencia
médica. Respiración artificial si estuviera indicada. Quitar las ropas
contaminadas, aclarar la piel con agua abundante o ducharse. Enjuagar con
agua abundante durante varios minutos, manteniendo los párpados abiertos.
Hacer beber abundante agua.
Derramas y fugas
Recoger en seco y proceder a la eliminación de residuos. Aclarar. Evitar la
74
Hidróxido de sodio
Ver práctica Nº 2
Practica Nº 12. Sólidos

Objetivo General
Determinar los distintos tipos de sólidos presentes en una muestra de agua.
Determinar los sólidos totales en una muestra de agua.
75
Determinar los sólidos suspendidos totales o el residuo no filtrable en una
muestra de agua por medio de la filtración con filtros de fibra de vidrio .
Determinar los sólidos disueltos totales en una muestra de agua.
Generalidades
Los sólidos o residuos se refieren a la materia total, suspendida o disuelta
presente en las aguas naturales, potables o desechos.
Los sólidos totales se aplica al material que queda en la cápsula luego de la
evaporación de la muestra y su subsecuente secado en una estufa a una
temperatura de 105ºC. De estos sólidos, la fracción que quedaría retenida por
un filtro de membrana con un tamaño de poro de 1,2 micras, constituye los
denominados "sólidos suspendidos", y el resto los "sólidos disueltos".
Los sólidos suspendidos y sólidos disueltos corresponden a los llamados
sólidos no filtrables y los sólidos filtrables respectivamente. La naturaleza física
y química de los materiales en suspensión , el tamaño del poro del filtro
empleado, el área y espesor de la malla del filtro, y la cantidad y el estado
físico de los materiales depositados en este son factores fundamentales que
afectan la separación de los sólidos o residuos no filtrables de los filtrables.
Por otra parte, en cada una de estas clases de sólidos puede a su vez
distinguirse las fracciones "fija" o "no volátil" y "volátil", según que permanezca
estable o no a una temperatura de 600 ºC.
Importancia
Los sólidos pueden afectar negativamente la calidad del agua, ya que
abundantes sólidos disueltos la potabilidad es inferior y pueden introducir una
reacción fisiológica desfavorable en el consumidor. Por estas razones, las
aguas potables es deseable un límite de 500 mg/L de sólidos disueltos.
El análisis de sólidos son importantes en el control de procesos de tratamientos
biológicos y físico de aguas residuales, y para evaluar el cumplimiento de las
limitaciones que regulan su vertido.
Fuentes de error
La temperatura a la que el residuo es secado y la duración de la operación
tienen una gran importancia en los resultados, debido a las pérdidas de peso
por volatilización de la materia orgánica, agua ocluida, agua de cristalización y
gases de la descomposición química inducida por calentamiento, así como la
ganancia de peso por oxidación.
Los residuos secados de 103 a 105 ºC pueden retener agua de cristalización y
agua ocluida y la obtención de pesada constante puede ser muy lenta. Las
pérdidas por volatilización de materia orgánica serán normalmente pequeñas.
Los residuos secados a 180 ºC perderán casi toda el agua ocluida. Puede
quedar algo de agua de cristalización, especialmente si existen en la muestra
sulfatos. La materia orgánica aunque puede perderse por volatilización no es
destruida totalmente.
76
Cuando la muestra contenga cantidades importantes de grasas y aceites, los
resultados pueden no ser muy fiables. En todo caso, antes de tomar la muestra
para el análisis es necesario dispersar con un agitador las grasas y aceites
presentes. A no ser que se indique lo contrario, es conveniente eliminar de las
muestras las partículas grandes flotantes y los aglomerados sumergidos de
materiales no homogéneos.
Método Gravimétrico para la determinación de los sólidos

totales
La determinación de los sólidos totales se realiza por evaporación y pesada. Es
necesario que esta evaporación sea suave, sin que en ningún momento llegue
a producirse una ebullición tumultuosa, para evitar el arrastre de partículas por
el vapor. Para ello lo ideal es llevarla a cabo en una estufa ventilada a un
ambiente de 103 a 105 ºC.
Método Gravimétrico para la determinación de los sólidos en

suspensión
Los sólidos en suspensión se determinan por filtrado, y posterior pesada del
material retenido. A efectos prácticos la filtración conviene realizarla a presión,
o a vacío, para que no se demore excesivamente la determinación.
Método Gravimétrico para la determinación de los sólidos

disueltos
Los sólidos disueltos se determinan por diferencia entre la determinación de
sólidos totales y sólidos en suspensión obteniendo un valor aproximado
de la cantidad de dichos sólidos.
Interferencias
 El agua altamente mineralizada con elevada concentración de Ca, Mg,
Cl- y/o SO4= puede ser higroscópica y requerir un secado prolongado,
desecación adecuada y rápida pesada. Se deben excluir los
aglomerados o materias no homogéneas, así como el aceite y grasas
que puedan haber en la superficie.
 Los residuos con alta concentración de HCO 3- requieren un cuidadoso y
prolongado secado de 103 ºC a 105 ºC, para asegurar que todo el
HCO3– ha pasado a CO3=.
 Debido a que un residuo excesivo en el filtro puede formar una costra
que impide el paso del agua, limitar el tamaño de muestra de tal manera
que se obtengan como máximo 200 mg de residuo.
77
 El taponamiento del filtro prolonga la filtración y puede producir
resultados altos debido a la excesiva retención de sólidos coloidales.
 Para muestras con elevado contenido de sólidos disueltos, enjuagar muy
bien el filtro para asegurar la remoción del material disuelto.
Materiales y Equipos
Papel de filtro de 47 mm de diámetro y 0,45 micras, pipetas, cápsulas, equipo
de microfiltración, Matraz Kitasato, Bomba o trompa de vacío, estufa de
desecación ventilada, desecador y balanza analítica. Equipo de filtración.
Procedimiento
Determinación de los sólidos totales
Secar la cápsula en estufa a 600 ºC, hasta peso constante, sacarla de la
estufa, dejarla enfriar en el desecador, y pesarla. Verter en la cápsula 100 ml de
la muestra, y depositarla en la estufa, a 105 ºC, hasta su total evaporación
(mínimo 2 h). A continuación, sacar la cápsula de la estufa y dejarla enfriar en
el desecador, pesando seguidamente. La diferencia entre las dos pesadas
representa los sólidos totales contenidos en el agua evaporada.
El resultado se expresará en mg de sólidos totales por Litro de agua:
( A  B ) * 1x10 6
ST = = ppm de ST
mL muestra
ST = Sólidos Totales
A = peso del residuo seco + cápsula (gr)
B = peso de la cápsula vacía (gr)
Determinación de los sólidos en suspensión

1. Cerciorarse que el filtro cumplan con el requisito de perdida de masa
inferior a 0,3 mg por filtro.
2. Acoplar el filtro en el equipo de filtración con la cara lisa hacia abajo,
montarlo sobre el matraz Kitasato, y conectar éste a la bomba de vacío.
3. Llenar el embudo con el agua problema la cual se debe encontrar a la
temperatura ambiente y poner en marcha la bomba de vacío. Filtrar el
volumen deseado, llenando repetidas veces el embudo si es necesario,
y mantener el vacío hasta que el papel de filtro comience a secarse.
4. Retirar el filtro con cuidado, colocarlo sobre una cápsula de porcelana
previamente pesada y ponerlo a desecar en la estufa a 105 ºC.
78
5. Una vez seco, y enfriado en el desecador, se pesa la cápsula con el
filtro, siendo el peso de las materias en suspensión la diferencia entre
este valor, y el peso inicial del papel seco, más la cápsula vacía.
El resultado se expresará en mg de material en suspensión por litro de
muestra:
( A  B  C ) * 1x10 6
SS = = ppm de SS
mL muestra
ST = Sólidos Suspendidos
A = peso del papel de filtro + residuo + cápsula (gr)
B = peso de la cápsula vacía (gr)
C = peso del papel de filtro (gr)
Determinación de los sólidos disueltos

El resultado se expresará en mg de material en suspensión por litro de
muestra:
ST = SD + SS
SD = ST – SS = ppm de SD
SD = Sólidos Disueltos
NOTA:
Seguridad en el manejo de Equipos:
 Horno: se recomienda como medida de seguridad para manipular el
horno encender el switch ubicado el parte superior del mesón, luego dar
vuelta a la derecha a ambas perillas dispuestas en el horno para dar
comienzo al proceso del calentamiento, a partir de este momento se
deben usar guantes térmicos, pinzas, zapato de seguridad o goma,
lentes y batas como normas de higiene y seguridad industrial al proceder
a introducir o retirar de dicho horno las cápsula de porcelana o metal.
 Balanza Analítica Automática: se sugiere encender la balanza con
anticipación a la pesada de mínimo 30 minutos y esperar su calibración
interna automática; luego proceder a verificar si su burbuja de medición
de nivel esta en el centro y su patillo limpio. Posterior a la revisión de la
balanza presionar el botón TARE para llevar la pesada a cero e
introducir la cápsula o papel filtro a pesar en el centro del patillo de la
balanza, es importante resaltar que está balanza de ultima generación
posee para su abertura o cierre un sensor óptico de luz por lo cual se
debe tener cuidado de no colocar la mano cerca mientras se espera el
resultado de la pesada; culminado dicho proceso se debe retirar la
pesada, limpiar el platillo y presionar el botón OFF para apagarla. No
79
introduzca material mojado y tener en cuenta al momento de pesar que
las ventanillas se cierran automáticamente.
Practica Nº 13. Metales

Sodio
Objetivo General
Evaluar correctamente iones sodio presentes en una muestra de agua.
80
Determinar hierro por el Método espectrofotométrico de absorción atómica.
Generalidades de la Determinación de Sodio (Na)
El sodio ocupa el sexto lugar entre los elementos más abundantes y se
encuentra en la mayoría de las aguas naturales; los niveles pueden variar entre
menos de 1 mg Na/L y más de 500 mg Na/L. en las salmueras y aguas duras
ablandadas por procesos de intercambio de sodio pueden encontrarse
concentraciones relativamente altas. La relación de sodio con el total de
cationes es importante en agricultura y patología humana. La permeabilidad del
suelo puede ser perjudicada por una relación elevada de sodio. Las personas
padecen ciertas enfermedades deben beber agua con baja concentración de
sodio. En las aguas de alimentación de calderas de alta presión se recomienda
limitar la concentración entre 2 y 3 mg/L. en caso necesario se puede eliminar
el sodio mediante un proceso de intercambio de hidrógeno o por destilación.
Consérvense las muestras alcalinas o las muestras que contienen bajas
concentraciones de sodio en botellas de polietileno para eliminar la posibilidad
de contaminación de la muestra por lixiviación del recipiente de vidrio.
Método fotométrico de emisión de llama para determinar Sodio
El Principio del método se basa en determinar cantidades traza de sodio por
fotometría de emisión de llama a una longitud de onda de 589 nm. Se pulveriza
la muestra en una llama de gas y la excitación se realiza en condiciones
controladas y reproducibles. La línea espectral buscada se aísla utilizando
filtros de interferencia o por medio de una disposición adecuada de la ranura en
los dispositivos de dispersión de luz, tales como prismas o rejillas. La
intensidad de la luz se mide por un potenciómetro con fototubos u otro circuito
apropiado. La intensidad de la luz a 589nm es aproximadamente proporcional a
la concentración del elemento.
Si el alineamiento del dial de longitud de onda con el prisma no es preciso
en el fotómetro de que se dispone, puede determinarse la fijación exacta de la
longitud de onda, que puede ser ligeramente superior o inferior de 589, a partir
del desplazamiento máximo de la aguja, y utilizarse para las medidas de
emisión. La curva de calibración puede ser lineal, pero muestra una tendencia
a la horizontalidad en concentraciones superiores.
Interferencias:
Las interferencias pueden minimizarse de la siguiente forma:
Operando en el intervalo práctico de sodio mas bajo.
81
Añadir tampones para eliminar interferencias radiactivas de aniones tales
como: Cl-, SO4= y HCO3-, cuando se encuentran en grandes cantidades.
Modificación de matrices.
Curva de calibración.
Eliminando la materia en partículas de la muestra que obturan el mechero,
filtrando la muestra con un filtro cuantitativo de retención media.
Empleando la técnica de adición de patrón.
Utilizando la técnica del patrón interno, ya que el potasio y el calcio interfieren
en la determinación de sodio, si la relación es de potasio-sodio ≥ %5:1 y la
relación calcio-sodio es ≥ 10:1; por otro lado la relación magnesio-sodio no
parece hasta que la relación excede de 100, lo cual es muy raro.
Concentración detectable:
Los mejores fotómetros de llama pueden determinar niveles de sodio de
aproximadamente 100g/L. Con apropiadas modificaciones de la técnica, el
intervalo de medida del sodio puede ampliarse hasta 10g/L o una cantidad
menor; para el Espectrofotómetro de Absorción Atómica es posible determinar
máximo 1 mg/L de sodio empleando como gas de la llama Aire-Acetileno.
Agua destilada desionizada, Solución Envases plastico, vaso de

madre de NaCl de 1000 ppm. precitado, pipetas, balones de
100 mL, Espectrofotómetro de
Absorción Atómica
Procedimiento
Prepare un blanco y patrones de calibración de sodio con cantidades
graduadas en cualquiera del siguiente intervalo de trabajo: 0 a 1,0 ppm.
Comiéncese con el patrón de calibración más alto para alinear la llama de aire-
acetileno, luego organice los patrones para ser medidos desde 0 ppm; 0,25
ppm; 0,50 ppm; 0,75 ppm y 1,0 ppm (desde el más diluido al más concentrado),
midiéndose la emisión a 589 nm. Repítase la operación con la muestra,
estableciéndole a equipo el análisis por triplicado tanto para los patrones como
para las muestras. Elabore la curva de calibración a partir de los patrones de
sodio y determine la concentración de sodio de la muestra con dicha curva de
calibración.
Hierro
Objetivo General
Evaluar correctamente iones hierro presentes en una muestra de agua.
82
Determinar hierro por el Método espectrofotométrico de absorción atómica.
Generalidades de la Determinación de Hierro (Fe)
En las muestras filtradas de aguas oxigenadas, el hierro raramente alcanza
concentraciones de 1 mg/L. Algunas aguas subterráneas y drenajes
superficiales ácidos pueden contener una cantidad de hierro bastante mayor. El
hierro del agua puede ocasionar manchas en la ropa de lavado y la porcelana,
algunas personas son capaces de detectar el gusto astringente dulce-amargo a
niveles por encima de 1mg/L.
En condiciones reductoras, el hierro existe en estado ferroso. En ausencia de
iones que forman complejos, el hierro férrico no es significativamente soluble a
menos que el pH sea muy bajo. Al exponerlo al aire o al añadir oxidantes, el
hierro ferroso se oxida al estado férrico y puede hidrolizarse para formar oxido
férrico hidratado insoluble.
En muestras de agua el hierro puede estar en forma de solución auténtica, en
estado coloidal que puede ser peptizado por materia orgánica, en complejos
inorgánicos u orgánicos de hierro o en partículas suspendidas relativamente
gruesas. Puede estar en forma ferrosa o férrica, suspendida o disuelta.
El cieno y la arcilla en suspensión pueden contener hierro soluble en acido.
Algunas veces se toman partículas de óxido de hierro con la muestra de agua
por el desprendimiento de herrumbre desde las tuberías. El hierro puede
provenir, además, del tapón metálico utilizado para cerrar la botella de la
muestra.
Límpiese con ácido el recipiente de la muestra y enjuáguese con agua
destilada. Puede ser necesario un equipo de filtración con membrana de las
muestras in situ para determinar hierro en solución (hierro disuelto), lo cual está
sujeto a la recolección de una muestra representativa. El hierro de las muestras
de agua de pozo o del grifo puede variar en concentración y forma con la
duración y el grado de afluencia antes y durante la toma de muestra. Cuando
se tome una porción muestra para determinar el hierro en suspensión,
sacúdase la botella de la muestra vigorosamente y con frecuencia para obtener
una suspensión uniforme del hierro precipitado. Es necesario poner el máximo
cuidado cuando el hierro coloidal se adhiere a la botella de la muestra, este
problema puede agudizarse cuando se utilizan botellas de plástico.
Método espectrofotométrico de absorción atómica para

determinar Hierro
Principio: consiste en dirigir un rayo luminoso a través de una llama a un
monocromador y sobre un detector que mide la cantidad de luz absorbida por
el elemento atomizado en la llama, dicha cantidad de energía absorbida en la
83
llama a una longitud de onda definida es proporcional a la concentración de la
muestra, en un intervalo de concentración limitado. Cada metal presenta ciertas
condiciones específicas para su determinación, en la cual el hierro (Fe) se
determina a una longitud de onda de 248,3 nm empleando como gas de la
llama Aire-Acetileno.
Interferencias:
Las interferencias pueden ser químicas por elementos en mayor proporción
que el hierro como por ejemplo el cobalto, cobre y níquel ya reducen la
sensibilidad de detección del hierro; también existen interferencias que puede
ser introducida por el equipo por cual actualmente traen incorporado
correctores de fondo de acuerdo a la interferencia que se desea eliminar y un
control de la temperatura de la llama.
Concentración detectable:
La concentración máxima detectable 6 mg/L empleando como gas de la llama
Aire-Acetileno a 248,3 nm.
Agua destilada desionizada y regia, Envases plástico, vaso de

Solución madre de Fe(NH4) 2(SO4)2 de 200 precitado, pipetas, balones de
ppm. 100 mL, Espectrofotómetro de
Absorción Atómica.
Procedimiento
Prepare un blanco y patrones de calibración de hierro con cantidades
graduadas en cualquiera del siguiente intervalo de trabajo: 0 a 6,0 ppm. A 248,3
nm. Comiéncese con el patrón de calibración más alto para alinear la llama de
aire-acetileno, luego organice los patrones para ser medidos desde 0 ppm; 1,50
ppm, 3,0 ppm, 4,50 ppm y 6,0 ppm (desde el más diluido al más concentrado),
midiéndose la absorción a 248,3 nm. Repítase la operación con la muestra,
estableciéndole a equipo el análisis por triplicado tanto para los patrones como
para las muestras. Elabore la curva de calibración a partir de los patrones de
hierro y determine la concentración de hierro de la muestra con dicha curva de
calibración.
84

Práctica de Lab. de Aguas

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Práctica de Lab. de Aguas

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Prof. Emilio Rodríguez Ing.

Yelitza Goitía TSU Ana Ollarves

Reactivos Materiales y Equipos

Mezcla sufolcromica: K2Cr2O7 y H2SO4 Envases Winkler, cilindro

1. Cierre las válvulas de escape de aire y drenaje (DRAIN VALVE)

3.- Actividades Post – muestreo. Procesamiento de datos

Podrá en este caso compararse al valor Fα(v1, v2)

Profundidad Punto # 1 Punto # 2 Punto # 3

Qt = 275961 – 275625 Qf = 275643 – 275625 Q r = 336 - 18

Fexp = Qf. n. (k-1). Fexp = 18.3.(3-1) = 0,169811 α = 0,05

Diluir con Agua aproximadamente en una proporción 1:5 y después neutralizar

Practica Nº 2. Parámetros Físicos

Reactivos Materiales y Equipos

Ácido sulfúrico Espectrofotómetro con celdas de adsorción de

1. Gire la perilla (1) para encender el instrumento y espere 15

TABLA I. Ordinales seleccionados para determinaciones espectrofotométricas

Factores cuando se usan 30 ordinales

Utilizando las 10 ordenadas marcadas con el asterisco. Dispóngase el

Localice el punto (x, y) en uno de los diagrama de cromaticidad de la figura II y

Márgenes de longitud de onda

400- 465 Violeta

Cloruro de potasio 0.01 M ( 1408,8 μS / cm) Conductimetro, celda del

PARA MUESTRAS DILUIDAS

Reactivos Materiales y Equipos

Sulfato de hidracina y hexametilennotetraamina Turbidimetro y celda del

de dureza es considerada como mala que requiere demasiado jabón para la i

M++ +EDTA → [ M.EDTA] complejo estable

M++ + negro de E.T. → M negro de E:T:

M negro de E.T. + EDTA → [M EDTA]complejo + negro de E.T

Sustancia interferente Inhibidor I Inhibidor II

Co mas de 20 ppm 0,3 ppm

Cu mas de 20 ppm 20 ppm

Fe mas de 20 ppm 5 ppm

Ni mas de 20 ppm 0,3 ppm

Reactivos Materiales y Equipos

EDTA , cloruro de amoniaco, hidróxido de Medidor de pH, matraz

Dureza calcica como ppm de CaCO3 =(A-B)*C*50000

La titulación se efectúa en dos etapas sucesivas, definidas por los puntos de

Los resultados obtenidos a partir de las determinaciones de fenolftaleina y

Reactivos Materiales y Equipos

Ácido sulfúrico, fenolftaleína, verde de Medidor de pH, matraz

Ácido sulfúrico, sulfato de sodio, cloruro Nefelometrico, matraz

Curva de calibración de sulfato

meq SO    ppm  dilución 

PE: Peso equivalente del ión sulfato = 48.0 g

Reactivos Materiales y Equipos

Ácido clorhídrico, acetato de zinc, hidróxido Envases con tapa, pipetas,

[(AxB) – (CxD)] x 16000

Calculo de sulfuro de hidrógeno desionizado.

Conductividad a pK’ a una temperatura determinada

100 7.08 7.01 6.94

200 7.07 7.00 6.93

400 7.06 6.99 6.92

700 7.05 6.98 6.91

1200 7.04 6.97 6.90

2000 7.03 6.96 6.89

3000 7.02 6.95 6.88

4000 7.01 6.94 6.87

5200 7.00 6.93 6.86

7200 6.99 6.92 6.85

10000 6.98 6.91 6.84

14000 6.97 6.90 6.83

22000 6.96 6.89 6.82

Dureza calcica como ppm de CaCO3 =(A-B)C50000