norma UNE-EN 13657

española
Mayo 2003

TÍTULO Caracterización de residuos

Digestión en agua regia para la determinación posterior de la

porción de elementos en el residuo soluble

Characterization of waste. Digestion for subsequent determination of aqua regia soluble portion of elements.

Caractérisation des déchets. Digestion en vue de la détermination ultérieure de la part des éléments solubles
dans l'eau régale contenus dans les déchets.

CORRESPONDENCIA Esta norma es la versión oficial, en español, de la Norma Europea EN 13657 de

octubre de 2002.

OBSERVACIONES

ANTECEDENTES Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 77 Medio Ambiente
cuya Secretaría desempeña AENOR.

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Editada e impresa por AENOR LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:
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EN 13657:2002 -4-

ÍNDICE
Página

ANTECEDENTES ............................................................................................................................ 6

INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 7

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN............................................................................. 7

2 NORMAS PARA CONSULTA............................................................................................. 7

3 TÉRMINOS Y DEFINICIONES .......................................................................................... 7

4 ADVERTENCIAS DE SEGURIDAD................................................................................... 8

5 MUESTRA.............................................................................................................................. 8
5.1 Pretratamiento de la muestra................................................................................................ 8
5.2 Masa de la porción de ensayo................................................................................................ 9

6 EQUIPO .................................................................................................................................. 9
6.1 Sistema de recipiente cerrado ............................................................................................... 9
6.1.1 Unidad de microondas ........................................................................................................... 9
6.1.2 Recipientes de digestión ......................................................................................................... 9
6.2 Sistemas de recipiente semiabierto ....................................................................................... 10
6.2.1 Unidad de microondas ........................................................................................................... 10
6.2.2 Recipientes de digestión ......................................................................................................... 10
6.3 Aparatos para la digestión con calentamiento térmico ....................................................... 10
6.3.1 Recipientes de reacción .......................................................................................................... 10
6.3.2 Condensador de reflujo ......................................................................................................... 10
6.3.3 Recipiente de absorción ......................................................................................................... 10
6.3.4 Virutas de vidrio..................................................................................................................... 10
6.3.5 Aparato de calentamiento con control de temperatura ...................................................... 10
6.4 Equipamiento general ............................................................................................................ 10

7 REACTIVOS .......................................................................................................................... 11

8 INTERFERENCIAS Y FUENTES DE ERROR ................................................................. 11

8.1 Información general............................................................................................................... 11
8.2 Sistemas de recipiente cerrado .............................................................................................. 11
8.3 Sistema de recipiente semiabierto......................................................................................... 12

9 PROCEDIMIENTO............................................................................................................... 12
9.1 Ensayo en blanco .................................................................................................................... 12
9.2 Procedimiento para digestión asistida con microondas en recipientes cerrados .............. 12
9.3 Procedimiento para digestión asistida con microondas en recipientes semiabiertos........ 13
9.3.1 Cantidad de muestra.............................................................................................................. 13
9.3.2 Digestión.................................................................................................................................. 13
9.3.3 Preparación de la solución para el análisis .......................................................................... 13
9.4 Procedimiento para la digestión con calentamiento térmico en sistema de reflujo .......... 13
9.4.1 Cantidad de muestra.............................................................................................................. 13
9.4.2 Digestión.................................................................................................................................. 14
9.4.3 Preparación de la solución para el análisis .......................................................................... 14

EXTRACTO DEL DOCUMENTO UNE-EN 13657

 -5- EN 13657:2002

10 INFORME DE ENSAYO ...................................................................................................... 14

ANEXO A (Normativo) CALIBRACIÓN DEL AJUSTE DE LA POTENCIA .................... 16

ANEXO B (Informativo) VALIDACIÓN ................................................................................... 17

B.1 Estudio interlaboratorios ......................................................................................................... 17
B.2 Estudio de robustez................................................................................................................... 25

BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................................... 28

EXTRACTO DEL DOCUMENTO UNE-EN 13657

 -7- EN 13657:2002

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma europea especifica métodos de digestión con agua regia. Las soluciones que se producen con estos métodos
son adecuadas para el análisis, por ejemplo, mediante espectrometría de absorción atómica (FLAAS, HGAAS, CVAAS,
GFAAS), espectrometría de emisión de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) y espectrometría de masas con
plasma acoplado inductivamente (ICP-MS).

La digestión con agua regia no liberará, necesariamente, todos los elementos completamente. Sin embargo, para la ma-
yoría de las aplicaciones medioambientales y la caracterización de residuos, los resultados se ajustan a los objetivos.

El método es aplicable a digestión de residuos para, por ejemplo, los siguientes elementos: Al, Sb, As, B, Ba, Be, Ca,
Cd, Cr,Co, Cu, Fe, Pb, Mg, Mn, Hg, Mo, Ni, P, K, Se, Ag, S, Na, Sr, Sn, Te, Ti, Tl, V y Zn.

2 NORMAS PARA CONSULTA

Esta norma europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas referencias
normativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuación. Para las referencias
con fecha, no son aplicables las revisiones o modificaciones posteriores de ninguna de las publicaciones. Para las
referencias sin fecha, se aplica la edición en vigor del documento normativo al que se haga referencia (incluyendo
modificaciones).

EN ISO 3696:1995  Agua para uso en análisis de laboratorio. Especificación y métodos de ensayo. (ISO 3696:1987).

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