PROCEDIMIENTO ESCRITO DE TRABAJO SEGURO

ANÁLISIS DE ARSÉNICO POR VOLUMETRÍA CIA MINERA

LINCUNA S.A
ÁREA: LABORATORIO QUÍMICO VERSIÓN: 02

CÓDIGO: P-LIN-LQC-12 PAGINA: 1/4

1. PERSONAL

1.1. Supervisor de Laboratorio Químico.

1.2. Analista Químico/Fundidor

2. EQUIPOS DE PROTECCIÓN PERSONAL

2.1. Respirador facial de media cara con filtros para gases y polvos.
2.2. Overol antiácido con cintas reflectivas
2.3. Guantes de Nitrilo.
2.4. Lentes de seguridad.
2.5. Zapato de seguridad.

3. EQUIPO / HERRAMIENTAS / MATERIALES

3.1 EQUIPOS
3.1.1 Dispensadores
3.1.2 Planchas de Ataque
3.1.3 Extractor de Gases
3.1.4 Neutralizador de Gases
3.1.5 Columnas de refrigeración
3.1.6 Balanza analítica de 0.1 mg de precisión

3.2 HERRAMIENTAS
3.2.1 Pinzas metálicas

3.3 MATERIALES
3.3.1 Dispensador de HCl
3.3.2 Matraz 500 ml
3.3.3 Bureta graduada
3.3.4 Bagueta
3.3.5 Embudos
3.3.6 Pizeta
3.3.7 Mechero Bunsen

3.4 REACTIVOS
3.4.1 Ácido Clorhídrico (HCl 35%-38% q.p.)
3.4.2 Ácido nítrico (HNO3, 65%-70% q.p.)
3.4.3 Ácido sulfúrico (H2SO4, 95%-98% q.p.)
3.4.4 Sulfato de hidracina
3.4.5 Bromuro de sodio
PREPARADO POR REVISADO POR REVISADO POR APROBADO POR

Ing. Edgard Aguilar Guerrero Ing. Saúl Aquino Cabellos Ing. Daniel Roca

SUPERVISOR DE LABORATORIO GERENTE DESEGURIDAD Y GERENTE DE OPERACIONES

QUÍMICO JEFE DE LABORATORIO QUÍMICO
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3.4.6 Antimonio metálico , mínimo 99,9%

3.4.7 Indicador rojo de amaranto

4. PREPARACION DE SOLUCIONES

4.1. Solución Estándar de Bromato de Potasio

Pesar 2.784 g. de Bromato de Potasio en 1 L de agua destilada.

4.2. Rojo de Amaranto

Pesar 2 g. Rojo de Amaranto en 0.50 L de agua.

5. PROCEDIMIENTO

5.1. ATAQUE QUÍMICO Y DESTILACIÓN

5.1.1. Adicionar 25 ml de ácido nítrico y 20 ml de ácido sulfúrico.

5.1.2. Llevar a la plancha hasta emanación de humos marrones y luego
apoyar la sulfatación con el “mechero bunsen” por un tiempo
aproximado de 30 a 40 minutos (o hasta sequedad), dejar enfriar
completamente y lavar las paredes del matraz con agua destilada
hasta 100 ml.
5.1.3. Hervir la solución por 4 minutos, bajar de la plancha y en caliente
adicionar 1 g de bromuro de sodio en sal, 1 g de sulfato de hidracina y
a todo esto adicionar 150 ml de ácido clorhídrico todo debe llegar a un
volumen de 250 a 300 ml.
5.1.4. Se coloca un segundo matraz en el destilador para recibir la solución
destilada conteniendo 200 ml de agua destilada.
5.1.5. Colocar los tapones en el matraz, llevar a la plancha y colocar el tapón
del extremo libre al destilador (tapar herméticamente para evitar
pérdidas de Arsénico).
5.1.6. Realizar el destilado controlando el nivel de solución que deberá ser
de agua y arsénico, este contenido deberá llegar hasta 300 ml.
5.1.7. Bajar de la plancha y dejar enfriar la solución.

5.2. TITULACIÓN

5.2.1. Titular con solución de bromato de potasio usando como indicador 2

gotas de solución rojo de Amaranto, hasta el cambio de viraje de rojo
a transparente o incoloro y se da lectura del consumo.

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5.3. CÁLCULO Y EVALUACION DE RESULTADOS

Dónde:
FAs : cantidad de As equivalente a 1 ml de solución estándar de EDTA (g)
Vol: cantidad usada de solución estándar Bromato de Potasio (ml)

5.4. ESTANDARIZACIÓN DE BROMATO DE POTASIO

5.4.1. Pesar por triplicado 0.2000 gr de antimonio metálico y colocar en

matraces de 500 ml.
5.4.2. Añadir 50 ml de ácido Sulfúrico concentrado más un trozo pequeño de
papel filtro, fumar durante 2 a 3 horas (hasta que desaparezca el
Carbono del papel filtro)
5.4.3. Dejar enfriar completamente y lavar las paredes con agua.
5.4.4. Llevar a la plancha por 45 minutos, enfriar diluir a 300 ml y hervir entre
5 a 6 minutos.
5.4.5. Enfriar luego agregar 30 ml de ácido Clorhídrico y titular con solución
de bromato de potasio 0.1N.
5.4.6. Anotar el volumen gastado y calcular el factor de antimonio (FSb)

6. RESTRICCIONES

6.1. Ningún operador realizara las labores sin realizar sus herramientas de
gestión de seguridad.
6.2. Ningún operario del área, podrá realizar este proceso sin contar con los
EPP´s adecuados y autorizaciones correspondientes.
6.3. Nunca manipule insumos químicos estando solo, siempre se debe estar
acompañado de otra persona capacitado en el tema y sin antes haber
revisado la hoja MSDS.
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