NORMA TÉCNICA NTP 399.

002
PERUANA 2009
Comisión de Normalización de Fiscalización de Barreras Comerciales No Arancelarias - INDECOPI
Calle de La Prosa 138, San Borja (Lima 41) Apartado 145 Lima, Perú

TUBOS DE POLI (CLORURO DE VINILO) NO

PLASTIFICADO (PVC-U) PARA LA CONDUCCIÓN DE
FLUIDOS A PRESIÓN. Requisitos y métodos de ensayo
POLI (VINYL CHLORIDE) PIPE NON PLASTIFIED (PVC-U) FOR THE CONDUCTION OF FLOWED
TO PRESSURE. Requirements and rehearsal methods

2009-12-30
3ª Edición

R.035-2009/INDECOPI-CNB. Publicada el 2010-02-20 Precio basado en 28 páginas

I.C.S.: 23.060.01 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE
Descriptores: Tubos de poli (cloruro de vinilo) no plastificado, conducción, fluidos a presión, requisitos,
métodos de ensayo
 ÍNDICE

página

ÍNDICE i

PREFACIO ii

1. OBJETO 1

2. REFERENCIAS NORMATIVAS 1

3. CAMPO DE APLICACIÓN 2

4. DEFINICIONES 2

5. CLASIFICACIÓN 3

6. CONDICIONES GENERALES 3

7. REQUISITOS 5

8. EXTRACCIÓN DE MUESTRAS Y RECEPCIÓN 10

9. MÉTODOS DE ENSAYO 11

10. ROTULADO 17

11. ANTECEDENTE 18

ANEXOS

ANEXO A 19
ANEXO B 22
ANEXO C 25

i
 PREFACIO

A. RESEÑA HISTÓRICA

A.1 La presente Norma Técnica Peruana ha sido elaborada por el Comité

Técnico de Normalización de Tubos, válvulas y accesorios de material plástico para el
transporte de fluidos, mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante el mes de agosto de
2009, utilizando como antecedentes a los documentos que se mencionan en el capítulo
correspondiente.

A.2 El Comité Técnico de Normalización de Tubos, válvulas y accesorios de

material plástico para el transporte de fluidos, presentó a la Comisión de Normalización
y de Fiscalización de Barreras Comerciales No Arancelarias –CNB-, con fecha 2009-
09-24, el PNTP 399.002:2009, para su revisión y aprobación, siendo sometido a la etapa
de Discusión Pública el 2009-10-24. No habiéndose presentado observaciones fue
oficializado como Norma Técnica Peruana NTP 399.002:2009 TUBOS DE POLI
(CLORURO DE VINILO) NO PLASTIFICADO (PVC-U) PARA LA
CONDUCCIÓN DE FLUIDOS A PRESIÓN. Requisitos y métodos de ensayo, 3ª
Edición, el 20 de febrero de 2010.

A.3 Esta Norma Técnica Peruana reemplaza a la NTP 399.002:2002 TUBOS

POLI-CLORURO DE VINILO NO PLASTIFICADO (PVC-U) PARA LA
CONDUCCION DE FLUIDOS A PRESION. Requisitos y Métodos de ensayo. La
presente Norma Técnica Peruana presenta cambios editoriales referidos principalmente
a terminología empleada propia del idioma español y ha sido estructurada de acuerdo a
las Guías Peruanas GP 001:1995 y GP 002:1995.

B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN

DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA

Secretaría Comité de Plásticos de la Sociedad

Nacional de Industrias

Presidente Jesús Alberto Salazar Nishi - SNI

Secretario Yulma Letty Sánchez Carbonel

ii
ENTIDAD REPRESENTANTE

Koplast Industrial S.A.C. Carlos Sosa Ampuero

Tecnología de Materiales S.A Luis Carlos Fernández Alvarado

Quasys S.R.L. Flor Galarreta Ríos

Amanco del Perú S.A. Pilar Kanagusuku

Nicoll Perú S.A Rita Vilchez I.

CIP Química Álvaro Hurtado M.

Plástica S.A. Alex Penadillo

Concyssa S.A. Elmer Esparta

Tuboplast S.A. Ana María Luyo P.

Sedapal Polo Agüero

---oooOooo---

iii
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TUBOS DE POLI (CLORURO DE VINILO) NO

PLASTIFICADO (PVC-U) PARA LA CONDUCCIÓN DE
FLUIDOS A PRESIÓN. Requisitos y métodos de ensayo

1. OBJETO

La presente Norma Técnica Peruana establece los requisitos principales de los tubos de poli
(cloruro de vinilo) no plastificado (PVC-U), destinados para la conducción de fluidos a
presión.

Para un uso específico, se podrá recurrir a la Norma Técnica Peruana específica.

2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen
requisitos de esta Norma Técnica Peruana. Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el
momento de esta publicación. Como toda Norma está sujeta a revisión, se recomienda a
aquellos que realicen acuerdos con base en ellas, que analicen la conveniencia de usar las
ediciones recientes de las normas citadas seguidamente. El Organismo Peruano de
Normalización posee, en todo momento, la información de las Normas Técnicas Peruanas en
vigencia.

2.1 Normas Técnicas Peruanas

2.1.1 NTP 399.005:2001 TUBOS DE MATERIAL PLASTICO. Muestreo y

recepción

2.1.2 NTP-ISO 4633:1999 SELLOS DE CAUCHO. ANILLOS DE JUNTA

PARA LINEAS DE ABASTECIMIENTO DE
AGUA, DRENAJE Y ALCANTARILLADO.
Especificación para materiales
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2.2 Normas Técnicas Internacionales

2.2.1 ISO 161-2:1996 TUBOS TERMOPLÁSTICOS PARA EL

TRANSPORTE DE FLUIDOS – Diámetros
Exteriores y Presiones Nominales – Serie en
pulgadas

3. CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma Técnica Peruana se aplica a los tubos de poli (cloruro de vinilo) no plastificado
(PVC-U) para la conducción de fluidos a presión.

4. DEFINICIONES

Para los propósitos de esta Norma Técnica Peruana se aplican las siguientes definiciones:

4.1 tubo de poli (cloruro de vinilo) no plastificado (PVC-U), tipo 100 PVC: Es
el tubo fabricado con poli (cloruro de vinilo) rígido (que no contiene plastificantes), para el
cual se adopta una tensión de diseño (e) de 10 MPa (100 bar).

4.2 diámetro exterior (de): Es la medida expresada en milímetros, del diámetro

exterior de un tubo. Sirve como referencia para designar los distintos elementos de una tubería
(tubos, conexiones, válvulas, etc.).

4.3 diámetro nominal: Es el valor numérico expresado en pulgadas, con el cual se

designa al diámetro útil mínimo del tubo y tiene carácter únicamente referencial.

4.4 espesor nominal: Es la medida del espesor de la pared de un tubo, expresada

en milímetros, calculada en base a la fórmula indicada en la norma ISO 161-2.
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4.5 presión nominal: Es el valor que corresponde a la presión interna máxima

admisible para uso continuo del tubo a 20 °C de temperatura.

5. CLASIFICACIÓN

Los tubos de PVC se clasificarán por clases, según la presión nominal indicada en la Tabla 1.

TABLA 1 – Clasificación de los tubos

TIPO CLASE PRESIÓN NOMINAL

MPa

100 PVC 5 0,5

7,5 0,75
10 1,0
15 1,5

1 Mega Pascal (MPa) = 10 bar

6. CONDICIONES GENERALES

6.1 Color

La sustancia colorante deberá estar uniformemente distribuida en el material.

6.2 Aspecto

Las superficies interna y externa de los tubos serán lisas, se permitirán pequeñas ondulaciones
o estrías planas, no así protuberancias o defectos como ampollas, burbujas, cavidades, grietas,
indicios de quemadura, partículas extrañas, esponjosidad y otros que al inspeccionarse en
corte sean de tal profundidad que el espesor remanente resulte inferior al mínimo establecido.
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En todo caso las probetas para el ensayo de presión hidrostática se obtendrán de los tramos
defectuosos que presente el tubo.

6.3 Empalmes

Los tubos de poli (cloruro de vinilo) se empalmarán de acuerdo a los siguientes sistemas:

6.3.1 Empalme de espiga y campana con cemento disolvente: La unión se efectúa

a presión y su hermeticidad se logra con cemento disolvente.

6.3.2 Empalme de espiga y campana con sello de caucho (unión flexible): La

unión se efectúa por inserción de la espiga en la campana cuyo diseño permitirá alojar
previamente uno o más anillos de caucho que proporcionen flexibilidad y hermeticidad al
sistema.

6.4 Designación

Los tubos de poli (cloruro de vinilo) se designarán por su tipo, por su clase y por su diámetro
exterior.

6.5 Control de estabilizantes

Para la fabricación de los tubos destinados a la conducción de agua potable, los estabilizantes
admitidos en la presente NTP son:

- Sales de calcio-zinc (no requiere verificación)

- Sales de plomo, dialkyl estaño (C4 y otros altamente homólogos)

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Cuando los estabilizantes son ensayados según lo indicado en los métodos de ensayo, no
deberán exceder de los valores siguientes:

a) Plomo:

En la primera extracción : 1,0 mg / l

En la segunda extracción : 0,3 mg / l

b) Dialkyl estaño (C4 y otros altamente homólogos) medidos como estaño:

En la tercera extracción : 0,02 mg / l

7. REQUISITOS

7.1 Presiones nominales

Las presiones nominales de los tubos serán las siguientes:

bar 5 7,5 10 15
MPa 0,5 0,75 1,0 1,5

7.2 Dimensiones

Los diámetros y espesores de los tubos serán los indicados en la Tabla 2, estos corresponden a
las dimensiones en pulgadas.
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7.3 Longitud de los empalmes

7.3.1 Longitud de la campana para empalme con cemento disolvente: La

longitud mínima de la campana será de 0,75 del diámetro exterior y será del tipo cilíndrica
cónica, la longitud de la parte cónica será de 75 %  10 % de la longitud total de la campana.

7.3.2 Empalme con sello de caucho

7.3.2.1 La longitud de inserción M será:

M > 50 mm + 0,22 de

Para tubos cuyo diámetro exterior sea menor o igual a 280 mm, y

M < 70 mm + 0,15 de

Para tubos cuyo diámetro exterior sea mayor o igual a 280 mm .

Las demás características de este empalme serán especificadas en el catálogo del fabricante.
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TABLA 2 – Diámetros y espesores de los tubos

Presión Nominal MPa ( bar )

TIPO 100 PVC
0,5 (5) 0,75 (7,5) 1,0 (10) 1,5 (15)

Diámetro Nominal Diámetro Exterior Espesor (e) mm

pulg mm

1/2” 21,0 - - 1,8 1,8

3/4” 26,5 - - 1,8 1,8
1” 33,0 - - 1,8 2,3
1¼” 42,0 - 1,8 2,0 2,9
1½” 48,0 - 1,8 2,3 3,3
2” 60,0 1,8 2,2 2,9 4,2
2½” 73,0 1,8 2,6 3,5 5,1
3” 88,5 2,2 3,2 4,2 6,2
4” 114,0 2,8 4,1 5,4 8,0
5” 141,0 3,4 5,1 6,7 9,8
6” 168,0 4,1 6,1 8,0 11,7
8” 219,0 5,3 7,9 10,4 15,3
10” 273,0 6,7 9,9 13,0 19,0
12” 323,0 7,9 11,7 15,4 22,5

7.3.2.2 Los sellos de caucho deberán cumplir con la NTP-ISO 4633.

7.4 Longitud del tubo

La longitud de los tubos será de 5 m ó 6 m, podrán suministrarse tubos en otras longitudes si

así se establece por convenio previo.

En el caso que los tubos se entreguen con campana, ésta estará incluida en la longitud del
tubo.
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7.5 Tolerancias

Las tolerancias de las dimensiones de los tubos expresadas en milímetros serán las siguientes:

7.5.1 Para el diámetro exterior medio en cualquier sección transversal del tubo, la
variación permisible del diámetro exterior medio respecto al diámetro exterior dado en la
Tabla 2, será de la forma ± x, donde x es menor o igual al mayor de los siguientes valores:

a) 0,3 mm
b) 0,003 de, redondeado al mm

7.5.2 Sobre el espesor medio:

+ (0,2 mm + 0,1 e)
- 0

7.5.3 Sobre un espesor cualquiera (excentricidad):

± ( 0,2 mm + 0,1 e )

7.5.4 Sobre la longitud del tubo:

+ 1,0 %
- 0,5 %

7.5.5 Ovalidad

La diferencia entre la medida del diámetro exterior máximo y la del diámetro exterior mínimo
en el mismo plano de sección transversal del tubo, no deberá exceder al mayor de los
siguientes valores:

a) 0,5 mm
b) 0,012 de , redondeado al mm
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Este requisito no es válido para tubos en los cuales la relación e / de , es menor que 0,035
(Clase 5).

Este requisito se aplicará a los lotes de tubería, antes del despacho.

7.6 Resistencia a la presión hidrostática sostenida

Las probetas ensayadas no se romperán ni presentarán pérdidas por fisuras o grietas cuando
sean sometidos a la presión de ensayo especificada en la Tabla 3, durante una hora y a 20 °C
de temperatura.

7.7 Resistencia a la presión hidrostática instantánea

7.7.1 Las probetas, al ser sometidas al ensayo de presión hidrostática instantánea,

deberán soportar como mínimo, la presión que para cada clase se especifica en la Tabla 3. El
tiempo de ensayo de cada espécimen deberá estar entre 60 segundos y 70 segundos.

7.7.2 Este requisito sólo se aplicará a lotes cuyas primeras muestras hayan cumplido
satisfactoriamente el requisito de resistencia a la presión hidrostática sostenida. En caso de
falla se retornará a dicho requisito.

TABLA 3- Presiones de ensayo

CLASE Presión Hidrostática Presión Hidrostática

Sostenida (MPa) Instantánea (MPa)

5 1,5 2.2
7,5 2.2 3,3
10 2,9 4,4
15 4.4 6,6

1 Mega Pascal (MPa) = 10 bar

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7.8 Aplastamiento transversal

Las probetas no deberán evidenciar a simple vista, fisuras, grietas o roturas cuando se aplasten
al 40 % de sus diámetros externos.

7.9 Resistencia al impacto

Las probetas ensayadas deberán soportar el impacto especificado en los métodos de ensayo,
admitiéndose solamente la rotura del 10 % de los especímenes.

7.10 Resistencia al dicloro metano

Se realizará de acuerdo a la NTP-ISO 9852. Luego de realizar el ensayo, las probetas no

deberán evidenciar a simple vista signos de ataque.

8. EXTRACCIÓN DE MUESTRAS Y RECEPCIÓN

8.1 Inspección visual

Para los efectos de la inspección visual, los tubos de una misma partida o remesa se agruparán
en lotes de características uniformes, verificándose visualmente si cumplen con las exigencias
de los párrafos sobre: aspecto, color y rotulado.

8.2 Extracción de muestras

El tamaño de los lotes, el número de muestras y los criterios de aceptación y rechazo están
establecidos en la NTP 399.005.
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9. MÉTODOS DE ENSAYO

9.1 Verificación de dimensiones

9.1.1 Objeto: Este ensayo establece el procedimiento para determinar las

dimensiones de los tubos de poli (cloruro de vinilo) no plastificado.

9.1.2 Aparatos: Las verificaciones dimensionales se deben realizar con

instrumentos que permitan comprobar por lectura directa los valores prescritos con una
aproximación de 0,01 mm.

9.1.3 Probeta: Se utiliza un tubo en su longitud original.

9.1.4 Procedimiento

9.1.4.1 Se deben realizar todas las determinaciones a una temperatura entre 15

°C y 25 °C.

9.1.4.2 La medición de los diámetros y de los espesores se debe realizar en las

secciones correspondientes a los dos extremos de la probeta.

9.1.5 Expresión de resultados

9.1.5.1 El diámetro exterior promedio es el cociente de la medición de la

circunferencia externa de un tubo y 3,142 redondeado al 0,1 mm inmediato superior.

9.1.5.2 El espesor es el promedio aritmético de 6 mediciones. Se expresa en

milímetros.

9.1.5.3 La longitud es el valor obtenido de la medición. Se expresa en el Sistema

Internacional de Unidades (SI).
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9.1.6 Informe: Para cada probeta de ensayo se indica:

a) Designación de los tubos sometidos a ensayo.

b) La longitud.

c) El diámetro.

d) El espesor.

e) Temperatura a la cual se realiza el ensayo.

9.2 Resistencia a la presión hidrostática sostenida

9.2.1 Objeto: Este ensayo determina la resistencia de los tubos a la presión

hidrostática interna sostenida durante una hora.

9.2.2 Aparatos

9.2.2.1 Baño de agua, con control termostático y provisto de elementos de calefacción,

refrigeración, circulación y cierre de válvulas individuales para cada probeta.

9.2.2.2 Dispositivo de presión, capaz de aplicar un incremento continúo de presión

hidráulica en el interior de la probeta y de mantenerla a  5 %.

9.2.2.3 Manómetros, de escala concéntrica y con alcances adecuados para permitir que
la presión hidrostática a aplicar esté comprendida entre el 10 % y el 90 % de la capacidad de la
escala. Es necesario una calibración de los manómetros a intervalos de tiempo prudenciales.

9.2.2.4 Tapas terminales y piezas de conexión: Para el cierre de los extremos de la

probeta y el montaje al dispositivo de presión se debe usar un sistema que garantice el cierre
hermético y que permita la libre variación radial de la probeta durante el ensayo.
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9.2.3 Probeta: De cada tubo de la muestra, se extrae un tramo de 65 cm a 75 cm de

longitud.

9.2.4 Temperatura: La temperatura de ensayo debe ser de 20 °C  1 °C.

9.2.5 Procedimiento

a) Se colocan las tapas terminales y piezas de conexión correspondientes en cada

extremo de la probeta, cuidando no dañar la sección del mismo.
b) Se llenan completamente con agua a una temperatura de 20 °C  1 °C,
dejándolo durante 60 minutos a fin de que se equilibren las temperaturas.

c) Se acopla la probeta al sistema de presión, se purga de aire y se sumerge

completamente en el baño indicado en el apartado 9.2.2.1.

d) Seguidamente, se aumenta gradualmente la presión hasta alcanzar, entre 20

segundos a 40 segundos, la presión de ensayo y se mantiene a  5 % de este valor
durante 1 hora.

9.2.6 Expresión de resultados: La presión hidrostática de ensayo a aplicar será la

indicada en la Tabla 3 de la presente NTP.

9.2.7 Informe: Para cada probeta de ensayo se indica:

a) Designación de los tubos sometidos a ensayo.

b) Si se ha producido o no la ruptura en el tiempo especificado o si se han

presentado pérdidas de presión por fisuras o grietas.
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9.3 Resistencia a la presión hidrostática instantánea.

9.3.1 Objeto: Este ensayo determina la resistencia de los tubos a la presión

hidrostática instantánea.

9.3.2 Aparatos: Los descritos en el apartado 9.1.2.

9.3.3 Probeta: Los mismos descritos en el apartado 9.1.3.

9.3.4 Temperatura: La temperatura de ensayo debe ser de 20 °C  1 °C.

9.3.5 Procedimiento

a) Se colocan las tapas terminales y piezas de conexión correspondientes en cada

extremo de la probeta, cuidando no dañar la sección del tubo.

b) Se llena completamente la probeta con agua a una temperatura de 20

°C  1 °C, dejándolo durante 60 minutos a fin de que se equilibren las temperaturas.

c) Se acopla la probeta al sistema de presión, se purga de aire y se sumerge

completamente en el baño indicado en el apartado 9.2.2.1.

d) Seguidamente, se aumenta gradualmente la presión hasta alcanzar, entre 60 a

70 segundos, la presión de ensayo y no se debe romper a menos de esa presión.

9.3.6 Expresión de resultados

La presión hidrostática de ensayo a aplicar será la indicada en la Tabla 3 de la presente NTP.

9.3.7 Informe: Para cada probeta de ensayo se indica:

a) Designación de los tubos sometidos a ensayo.

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b) Si se ha producido o no la ruptura en el tiempo especificado o si se han

presentado pérdidas de presión por fisuras o grietas.

9.4 Aplastamiento transversal

9.4.1 Objeto: Este ensayo determina el comportamiento de la probeta sometido a

una carga de compresión.

9.4.2 Aparatos: Una prensa con dos platos paralelos.

9.4.3 Probeta: Se utiliza un tramo de tubo de 50 mm. de longitud.

9.4.4 Condiciones de ensayo: Estas deberán ser de 20 °C  1 °C.

9.4.5 Procedimiento: Se colocan entre los platos de la prensa dos topes de una
altura igual al 40 % del diámetro exterior. Luego se coloca a la probeta y se baja la prensa a
una velocidad de 20 mm a 30 mm por minuto hasta llegar a los topes y se le mantiene así
durante 5 minutos.

9.4.6 Informe: Para cada probeta en ensayo se indica:

a) Designación del tubo sometido a ensayo.

b) Indicar si se presentan fisuras, grietas o roturas durante el ensayo.

9.5 Determinación de la resistencia al impacto a 0 °C

9.5.1 Objeto: Este ensayo determina la resistencia al impacto de un tubo

simplemente apoyado, mediante la caída libre de un peso provisto de un percusor de forma
preestablecida y de un peso y una altura preestablecidos en la Tabla 4.
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9.5.2 Aparatos: El aparato para la ejecución del ensayo está constituido por una
base en cuya parte superior están fijas 3 varillas verticales que sirven de guía al mazo superior,
con dispositivos de parada y desenganche desde la altura de 1 metro (distancia entre la parte
inferior del percusor y la generatriz superior de la probeta), y de un soporte ajustable, de modo
que permita colocar la probeta y fijarla de tal modo que su punto medio coincida con la línea
de carga de la masa percusora.

En sus lados, este soporte debe estar provisto de apoyos de diversas curvaturas, según el
diámetro externo del tubo, de tal modo que la longitud libre de la probeta entre apoyos, sea de
100 mm.

El plano inferior de la base está provisto de tornillos de nivelación para asegurar que la caída
de la masa percusora sea vertical. Completan el aparato las masas percusoras, con percusor a
cuña de dimensiones indicadas, que se colocan a 90° con respecto al eje de la probeta.

9.5.3 Probetas: Se extraen un mínimo de 20 probetas de 15 cm de longitud cada

una.

9.5.4 Acondicionamiento: Se deben acondicionar las probetas de ensayo en un baño

líquido o al aire a una temperatura de 0 ºC ± 1 ºC, durante 2 horas.

9.5.5 Procedimiento: Las probetas una vez acondicionadas como se indica en el

apartado 9.5.4 se colocan en el soporte del aparato y se ajustan de tal forma que no giren. Se
someten sucesivamente al choque provocado por la caída de la masa percusora con los pesos
que se indican en la Tabla 4. El ensayo se efectúa sobre las 20 probetas.

9.5.6 Expresión de resultados: Por rotura se entiende cualquier rajadura o

desprendimiento que afecte el espesor a la superficie externa o interna de la probeta.
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TABLA 4 – Pesos y alturas de ensayo

Diámetro exterior (mm) Peso del mazo (kg) Altura de caída (m)

21,0 0,250 0,5

26,5 0,250 0,5
33,0 0,250 1,0
42,0 0,250 1,0
48,0 0,250 1,0
60,0 0,500 1,0
73,0 0,500 1,0
88,5 1,000 1,0
114,0 1,000 1,0
148,0 2,000 1,0

10. ROTULADO

Marcado

Los tubos deberán estar marcados en forma legible. En la marca deberá indicarse, además de
lo exigido por las disposiciones legales vigentes, las indicaciones siguientes:

10.1 Nombre del fabricante o marca de fábrica.

10.2 Diámetro exterior en milímetros.

10.3 Clase o presión nominal.

10.4 Número de norma.

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10.5 Fecha de fabricación.

Ejemplo de rotulado:

Un tubo de poli (cloruro de vinilo) tipo 100 PVC de 60 mm de diámetro exterior y clase 10, se
marcará como sigue:

100 PVC 60 – 10 NTP 399.002 FECHA

11. ANTECEDENTES

11.1 NTP 399.002:2002 TUBOS DE POLI-CLORURO DE VINILO NO

PLASTIFICADO (PVC – U) PARA LA
CONDUCCIÓN DE FLUIDOS. Requisitos y
Métodos de ensayo

11.2 ASTM D 1785:1999 Standard Specification for Poly ( Vinyl

Chloride) (PVC) Plastic Pipe, Schedules 40, 80,
and 120
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ANEXO A
(NORMATIVO)

CONTROL DE ESTABILIZANTES

A.1 Determinación de calcio y zinc

A.1.1 Objeto: Este ensayo establece la marcha analítica convencional limitándose a

la investigación de los cationes, debiéndose encontrar sólo cationes de calcio-zinc.

A.1.2 Probeta: De cada tubo de la muestra se obtienen porciones de

aproximadamente 20 gramos.

A.1.3 Procedimiento: Se toman 20 gramos de la probeta y se mezclan en un crisol

de porcelana con 15 gramos de carbonato de sodio anhidro y se calcinan mediante soplete de
gas y aire por 30 minutos, cuidando que la masa sea íntimamente mezclada durante la fusión.
Se deja enfriar la masa fundida y se le añade ácido clorhídrico diluido (1:2) hasta la
transformación de los carbonatos existentes en cloruros y se calienta hasta la sequedad,
repitiéndose la operación de añadir ácido clorhídrico de la misma concentración para asegurar
la disolución completa de los carbonatos, se evapora nuevamente hasta la sequedad para
eliminar completamente el ácido clorhídrico.

Se disuelve el residuo en 50 ml de agua destilada y se procede al análisis cualitativo siguiendo

la marcha analítica convencional.

NOTA: La fusión del PVC, así como su ataque con ácido clorhídrico se debe hacer bajo campana
extractora, debido a la gran cantidad de gases que se produce.

A.1.4 Informe: Para cada probeta en ensayo se indica:

a) Designación de los tubos.

b) Cationes encontrados.
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A.2 Determinación de plomo y estaño

A.2.1 Objeto: Este ensayo determina, mediante la extracción del líquido resultante,
la cantidad de plomo y estaño presente en una probeta de longitud determinada, después de
haber sido sometido a un tratamiento con agua destilada que contenga anhídrido carbónico.

A.2.2 Probeta: Las tuberías se agrupan de acuerdo al tipo del compuesto de

extrusión usado.

La probeta está constituida por tres porciones de tubos de aproximadamente 50 cm de longitud

cada uno, o en su defecto que puedan contener un volumen aproximado de 1,0 litros de
extractante.

Las probetas para ensayo serán tomados por lo menos una vez cada 6 meses, del tamaño más
pequeño de cada grupo, antes de que los tubos se almacenen.

A.2.3 Procedimiento: Las 3 porciones de tubo se cierran por un extremo con

tapones de polietileno (u otro material que no interfiera) provistos con llaves de vidrio y se
aseguran a un sujetador, cuidando de poner los extremos taponados hacia abajo.

Se echa agua a los tubos hasta que reboce ligeramente, se abren las llaves de vidrio que
permitan una velocidad de descarga de 3 m/min manteniendo en los tubos una entrada de agua
que los tenga siempre llenos.

Después de 6 horas se da por terminado el pre-lavado, se sacan los tapones y se enjuagan los
tubos con agua destilada para eliminar cualquier remanente del agua ordinaria usada.

Durante el pre-lavado (pero no después), se puede utilizar un material que no interfiera, para
reducir el espacio interior de los tubos y así utilizar menos agua circulante de lavado,
suponiendo que se mantiene la velocidad de 3 m/min.
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A.2.4 Determinación de plomo: Luego del enjuague con agua destilada, se tapa un
extremo de los tubos ajustadamente con un elemento que no interfiera con la determinación.
Se llenan los tubos con agua destilada que contenga anhídrido carbónico en la proporción de
150 mg/l de CO2. Se usará una solución recién preparada para cada serie de ensayos.

Se cierra luego el otro extremo de los tubos y se mantienen llenos por 48 horas a temperatura
ambiente.

Luego, se vacía el extraente en depósitos apropiados y se guardan las muestras para la

determinación de plomo en la primera extracción.

A.2.5 Determinación de estaño: Se llenan los tubos con extraente fresco como se
indicó antes, por otras 48 horas y luego se vacían y se descarta el líquido. Nuevamente se
llenan los tubos con extraente fresco y se mantiene a temperatura ambiente por 48 horas
procediendo luego a recoger el extraente en depósitos apropiados, guardando las muestras
para determinar las cantidades de metal otras sustancias tóxicas presentes en la tercera
extracción

A.2.6 Expresión de resultados: La media aritmética de los resultados de cada juego

de tres muestras, será el contenido de metal y otras sustancias tóxicas presentes en la primera y
tercera extracción. Estos promedios se calcularán en miligramos por litro (partes por millón en
masa).

El agua con la cantidad deseada de dióxido de carbono puede prepararse saturando una gran
cantidad de agua y determinando el contenido por un método usual, tal como se da en la
norma BS 2690 (haciendo el ajuste necesario de las cantidades) y mezclando con la cantidad
calculada de agua libre de CO2.

NOTA 1: Para los análisis de plomo se recomienda los siguientes métodos:

1. BS 2690 Métodos de ensayos de agua usada en la industria.

2. Examen de aguas y suministro de agua (por Thresh, Beale y Sukling) 7ma. Edición de 1958
(por E. Windle Taylor) publicada por J.A. Churchill Ltd.

3. Métodos estándar de examen de agua y agua de desecho, 12da. Edición, publicada

conjuntamente por la American Public Health Ass. American Waterworks Ass y Water Pollutions Control
Federation, para análisis de Pb y CO2.

NOTA 2: Para los análisis de estaño se recomienda el método empleado en las Normas BS 3505:1968.
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ANEXO B
(NORMATIVO)

METODO PARA LA DETERMINACIÓN DE ESTAÑO

ORGANICO COMO ESTAÑO EN SOLUCION ACUOSA

B.1 Generalidades del método

El Tolueno-3, 4-ditiol, forma un compuesto coloreado con una solución ácida de estaño
divalente. Este compuesto coloidal dispersado rojo es usado para la determinación del estaño,
usando un método espectrométrico (R.E. Clark, Analyst, 1937). El límite inferior de la
determinación es de cerca de 2 g de estaño.

B.2 Aparatos

Espectrofotómetro, adecuado para usarse en la región visible del espectro con celdas de 4 cm.

B.3 Reactivos

Los reactivos empleados serán de calidad analítica reconocida. El agua usada se ajustará a la
Norma BS 3978.

B.3.1 Acido nítrico concentrado, d = 1,42.

B.3.2 Acido perclórico, solución de 600 g/l

B.3.3 Acido tioglicólico, en solución de aproximadamente 20 % (v/v) preparada

disolviendo ácido tioglicólico al 98 % en agua.
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B.3.4 Acido sulfúrico diluido al 25 % (v/v)

B.3.5 Solución de Sulfato de sodio dodecil, 20 g/l: Se disuelven 2 g. de sulfato de

sodio dodecil (sulfato de sodio lauril) en 100 ml de agua tibia. La solución puede perder
claridad al enfriarse la misma que se recupera con un suave calentamiento.

B.3.6 Solución de Tolueno-3, 4-ditiol 2 g/l: Se disuelve 0,2 g de tolueno-3, 4-ditiol

(ditiol) ó 0,28 g de tolueno-3, 4-ditiol de zinc (zinc ditiol), en 5 ml de solución 5 N de
hidróxido de sodio. Se adiciona 1 ml de ácido tioglicólico y se diluye a 100 ml con agua. Se
filtra si es necesario. Esta solución se prepara cada día, para usarse fresca.

NOTA: La vida de la solución se puede extender a una semana si se refrigera.

B.3.7 Solución patrón de estaño, 0,2 mg. Sn/ml: Se disuelve 0,2 g de estaño en 100
ml de ácido clorhídrico al 50 % (v/v) y se diluye con el mismo ácido de 1000 ml.

B.3.8 Solución patrón de estaño, 0,02 mg Sn/ml: Se prepara diluyendo la solución

patrón anterior de 0,2 mg Sn/ml con la cantidad necesaria de ácido clorhídrico al 25 % (v/v).

B.3.9 Solución patrón de estaño 0,004 mg Sn/ml: Se prepara diluyendo la solución

patrón anterior de 0,02 mg Sn/ml con la cantidad necesaria de ácido clorhídrico al 25 % (v/v).

B.4 Procedimiento

B.4.1 Preparación de los colores patrones: Dentro de 6 frascos volumétricos

marcados a 10 ml se transfieren volúmenes de 0,004 mg/ml de solución patrón de estaño
(reactivo A.3.9) desde 0 hasta 5 ml en etapas incrementadas de 1 ml, se trata cada una como
sigue:
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Se diluye con agua hasta cerca de 6 ml Luego se añaden 3 gotas de solución recién preparada
de solución de ácido tioglicólico, seguidas de 2 ml del ácido sulfúrico diluido y se mezcla
bien, se añade cuidadosamente 0,4 ml de solución de sulfato de sodio dodecil con agitación
constante. Evitar batir, pues se formará espuma. Se continua la agitación mientras se añaden
0,2 ml de solución de tolueno—3, 4-ditiol y se calienta hasta cerca de 50 °C durante 5
minutos. Se enfría, se diluye hasta la marca, se cierra el frasco y se agita bien. Se transfiere a
una celda previamente secada de 4 cm; y 15 minutos después de haber añadido el tolueno-3, 4-
ditiol, se mide la densidad óptica de cada solución con una longitud de onda de 535 nm, con
agua en la celda de comparación. Se prepara un gráfico con las lecturas, contrastadas con los
microgramas de estaño presentes.

B.4.2 Determinación: Se evapora un volumen adecuado de la solución de prueba, a

sequedad, se añaden 2 ml del ácido sulfúrico diluido y se evapora hasta humos de SO3. Se
enfría y se transfiere el contenido al depósito volumétrico marcado de 10 ml diluyendo con
agua a cerca de 8 ml.

Se añaden 2 gotas de solución recién preparada de ácido tioglicólico y con agitación constante
se añaden 0,4 ml de solución de sulfato de sodio dodecil. Se añaden 0,2 ml de solución de
tolueno-3, 4-ditiol y se calienta hasta cerca de 50 °C por 5 minutos. Se enfría, se diluye hasta
la marca, se tapa el frasco y se agita bien. Se transfiere a una celda previamente secada de 4
cm; y 15 minutos después de haber añadido el tolueno-3, 4-ditiol, se mide la densidad óptica
de cada solución con una longitud de onda de 535 nm, con agua en la celda de comparación y
se lee la cantidad de estaño presente del gráfico calibrado apropiadamente.

Si la cantidad de estaño presente por cada ensayo no es mayor que 20 g, se añade un
volumen conocido de solución patrón de estaño (por ejemplo, equivalente a 5 g de estaño) a
la solución de prueba y se hace la deducción correspondiente al final de la determinación.
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ANEXO C
(NORMATIVO)

DETERMINACIÓN DE PLOMO

C.1 Generalidades del método

C.1.1 Principio

La ditizona disuelta en cloroformo extrae completamente al plomo de soluciones ligeramente

básicas que contengan citrato. El plomo y la ditizona forman un complejo metálico, ditizonato
de plomo, que es soluble en cloroformo, impartiéndole un color rojo. La medición de la
intensidad del color rojo que se forme proporciona una estimación cuantitativa del plomo
presente.

C.1.2 Interferencia

Interfieren al bismutato, el talio y el estaño estañoso, pero son elementos poco comunes en la
mayor parte de las aguas. Los análisis se deben verificar bajo luz difusa, pues la luz diurna
brillante tiende a destruir la ditizona y los ditizonatos.

C.1.3 Concentración mínima determinable

Aproximadamente 0,005 mg de Pb .

C.2 Aparatos

Equipo colorimétrico. Se requiere uno de los siguientes:

C.2.1 Espectrofotómetro: Para usarse en 510 m .

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C.2.2 Fotómetro de filtro: Equipado con un filtro verde que tenga una transmitancia
máxima cercana a 510 m.

C.2.3 Tubos de Nessler pareados: De 50 ml, forma alta.

C.3 Reactivos

C.3.1 Agua exenta de plomo: Se prepara redestilando agua destilada en un

alambique de cristal pirex, o pasando agua destilada a través de un lecho mixto de resinas de
permutación iónica, y Nitrógeno (amoniacal). Se ha de usar agua exenta de plomo para la
preparación de los reactivos y para el agua de dilución.

C.3.2 Acido clorhídrico: 1 + 1

C.3.3 Solución de citrato de sodio: Se disuelve 10 g de Na3C6H5O7.2H2O en 90 ml

de agua. Se extrae con porciones de 10 ml de la solución madre de ditizona hasta que la última
porción se mantenga verde. Se lava con cloroformo para eliminar el exceso de ditizona.

C.3.4 Hidróxido de amonio concentrado: Libre de plomo o redestilado sobre agua

helada.

C.3.5 Solución madre de ditizona: Se disuelven 50 mg de difeniltiocarbazona en 1

l de cloroformo, CHCl3. Esta solución es estable por varias semanas si se conserva a 5 °C en la
obscuridad o en el refrigerador.

C.3.6 Solución normal de ditizona: Se diluyen 100 ml de la solución madre de

ditizona a 500 ml con CHCl3. Se normaliza con un espectrofotómetro, usando un testigo de
aire a 510 m como la solución diluida muestra una degradación progresiva en su
concentración, ésta se debe verificar antes de usarla. Si se conserva a 5 °C en la obscuridad o
en el refrigerador, ésta solución es estable por varios días.

C.3.7 Acido nítrico: 1 + 99

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C.3.8 Cloroformo: Grado ACS.

C.3.9 Solución de clorhidrato de hidroxilamina: Se disuelven 20 g de

NH2OH.HCl en agua destilada, llevándose a 100 ml.

C.3.10 Solución amoniacal de cianuro: Se disuelven 40 g. de KCN en 80 ml de

agua. Se extrae esta solución, repetidamente, con porciones de 10 ml de la solución madre de
ditizona, hasta que la última porción se mantenga verde. Se lava a continuación la solución
con CHCl3 hasta que el extracto de CHCl3 se mantenga claro. Se agregan 1160 ml de NH4OH
concentrado a la solución de KCN y se diluye la mezcla de 2 litros con agua destilada. Se
conserva en un frasco pirex de tapón esmerilado.

C.3.11 Solución patrón de plomo: Se pesan 0,1599 g de nitrato de plomo, Pb(NO3)2

secado a 110 °C. Se disuelve y diluye a 500 ml con HNO3 1 + 99 (1,00 ml de esta solución es
equivalente a 0,200 mg de Pb). De ella se prepara una solución de concentración tal que 1,00
ml sea equivalente a 0,010 mg de Pb.

C.4 Procedimiento

C.4.1 Preparación de la curva de calibración: A porciones de 100 ml del agua

bidestilada se agregan 0 (testigo), 0,010 mg de Pb; 0,020 mg de Pb ; 0,030 mg de Pb; 0,040
mg de Pb y 0,050 mg de Pb y 1 m de HCl (1 + 1). Se evapora cada porción, aproximadamente
a 40 ml, se agregan 10 ml de la solución de citrato de sodio y 2 ml de NH4OH concentrado. Se
mezcla y se pesa a embudo de separación de 125 ml se extrae, con agitación vigorosa por 30
segundos, con porciones de 5 ml de la solución madre de ditizona, hasta que el color de la
última porción se mantenga sin alteración. Se agrega a los extractos combinados 25 ml de
HNO3 (1 + 99) y se agita por 1 minuto, desechándose la capa de CHCl3 Al extracto ácido se
agregan 5 ml de solución

Amoniacal de cianuro y exactamente 20 ml de la solución normal de ditizona; es importante el

orden de la adición. Se agita vigorosamente por 1 minuto y se deja que las capas se separen.
Se desechan los primeros 2 ml del extracto de CHCl3 y se pasa el resto a una celda de
absorción seca con un trayecto de luz de 2 cm. Se ajusta el testigo al 100 por 100 por
transmitancia y se determinan las absorbencias de las soluciones patrones a 510 m. Se traza
la curva de absorbancia, concentración que debe ser lineal.
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C.4.2 Procedimiento para la muestra: Se toma un volumen adecuado de agua, que

contenga de 0,010 a 0,050 de Pb, se agrega 1 ml de HCl (1 + 1) y se evapora a unos 40 ml. Se
prepara un testigo de comparación usando agua exenta de plomo y se trata en la misma forma
que los problemas. A no ser que se determine al mismo tiempo la curva de calibración, es
recomendable que se preparen una o dos soluciones patrones que contengan un total de 0,020
mg de Pb y 0,040 mg de Pb en unos 40 mg de agua destilada y que se traten al mismo tiempo
que el problema. Se procede como se indica antes en el apartado B.4.1 y se lee el contenido de
plomo en la curva de calibración.

C.5 Expresión de resultados

mg.de.Pb  1000
mg / l.de.Pb 
mi.de.muestra

C.6 Precisión y exactitud

Se estima que un químico experimentado pueda reproducir sus propios resultados con una
aproximación de  0,006 mg del verdadero valor, siempre que el contenido de plomo se
encuentre en el ámbito de 0,010 mg a 0,050 mg.

C.7 Recomendación

Debido a la extrema sensibilidad del método de la ditizona, se debe hacer hincapié en que
todos los reactivos y aparatos se deben encontrar libres de contaminación por plomo o por
otros metales. Es de la mayor importancia el uso de una técnica cuidadosa en este método y se
insiste en que, antes de ensayarlo, el laboratorista se interiorice de la teoría y la práctica de los
procedimientos de la ditizona.