DETERMINACION DEL GRADO DE GELATINIZACION EN CERALES QUE CONTIENEN ALMIDON

1. Planteamiento del problema

En la actualidad la empresa no cuenta con una metodología que permita medir el grado de
gelatinización en un almidón presente un cualquier cereal y sometido a un proceso de extrusión.

2. Objetivos

2.1 Objetivo General

Presentar una metodología que permita determinar el grado de gelatinización antes o después de
un extruido, para distintos cereales que contengan en su interior un almidón.

2.2 Objetivos Específicos

 Determinar las variables más influyentes en la gelatinización de un almidón.

 Determinar las variables más influyentes en la gelatinización después de un proceso de
extrusión.

3. Marco Teórico

3.1 Gelatinización

Los gránulos de almidón son insolubles en agua fría, debido a que su estructura está altamente
organizada, sin embargo, cuando se calientan empieza un proceso lento de absorción de agua en
las zonas menos organizadas amorfas.

A medida que se incrementa la temperatura, se retiene más agua y el granulo empieza a hincharse
y aumentar su volumen, fenómeno que puede observarse en el microscopio, sin que se presente
aumento importante en la viscosidad, una vez que la parte amorfa se ha hidratado completamente,
la cristalina inicia un proceso semejante, pero para esto requiere más energía.

Al llegar a temperaturas normalmente cercanas a 65 °C, aunque depende de cada tipo de almidón,
el granulo alcanza su volumen máximo y pierde tanto su patrón de difracción de rayos X como la
propiedad de birrefringencia, si se administra más calor, el granulo hinchado, incapacitado para
retener más líquido, se rompe parcialmente y la amilosa y amilopectina fuertemente hidratas, se
dispersan en el seno de la disolución. En este punto se pierden la estructura original y la
birrefringencia del granulo; esto va unido a un aumento de la viscosidad.

La cinética de la gelatinización del almidón de la papa se ha estudiado aplicando la técnica analítica

de calorimetría diferencial de barrido, con ella se ha encontrado que existen dos constantes de
velocidad dependientes de la temperatura, que son un reflejo de la presencia de las zonas amorfa y
cristalina. Por otra parte esta transformación sigue una cinética de pseudo-cero orden cuando se
efectúa mediante la extrusión, en cuyo caso la velocidad está en función de la temperatura y de la
humedad; con este sistema también se ha comprobado que los almidones céreos (1% amilosa)
gelatinizan más fácilmente que los normales (30% amilosa), pues existen menos zonas cristalinas.

Para visualizar mejor este fenómeno, la figura N°1 muestra esquemáticamente el aumento de
volumen de los gránulos contra el aumento de la viscosidad de la dispersión acuosa. Una vez que
los gránulos se rompen, la viscosidad se reduce hasta alcanzar un valor estable en el que se genera

Determinación del Grado de Gelatinización en cereales que contienen almidón 1

un gel cuyas características físicas y químicas son diferentes según el almidón de que se trate. (Badui
Dergal, 2006, p. 84)
Figura 1. Gelatinización de un Almidón

Fuente: Badui Dergal, (2016). Química de Alimentos. p 85.

A continuación en la siguiente figura se presenta el comportamiento de la viscosidad en función

del tiempo.
Figura 2. Comportamiento de la viscosidad en función del tiempo.

Fuente: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Seminario-Gelatinizacionyretrogrdacion_25483.pdf

En la figura N°2 se observa que existe un rango de tiempo en el que la viscosidad se mantiene
constante para una determinada temperatura.

A continuación se presenta una figura que muestra el comportamiento de la viscosidad de un

almidón con respecto al tiempo a temperatura constante.

Determinación del Grado de Gelatinización en cereales que contienen almidón 2

 Figura 3. Comportamiento de la viscosidad de un almidón con respecto el tiempo.

Fuente: Badui Dergal, (2016). Química de Alimentos. p 86.

La temperatura de gelatinización es aquella en la que se alcanza el máximo de viscosidad y se pierde

la birrefringencia y el patrón de difracción de rayos X; esta temperatura es en realidad un intervalo,
ya que los granos presentan diferente composición y grado de cristalinidad aunque provengan de la
misma fuente botánica, lo que provoca que unos sean más resistentes que otros. Por esta razón se
llega a presentar una diferencia de 12 °C entre la temperatura de gelatinización de los primeros
gránulos y la de los últimos.

La determinación de la temperatura de gelatinización se puede lograr con el microscopio de Kofler

de luz polarizada, el cual consta de una placa cuya temperatura se regula y sobre la cual se colocan
los gránulos en agua, de esta manera es posible comprobar visualmente el momento (y en
consecuencia la temperatura) en que se pierde la birrefringencia. (Badui Dergal, 2006, p. 85)

3.1.1 Variables que intervienen en la gelatinización de un almidón

Son diferentes las variables que intervienen en la gelatinización de un almidón, a continuación se

mencionan algunos:

 Composición de amilosa y amilopectina presentes en el almidón: Se ha comprobado que los

almidones céreos (1% amilosa) gelatinizan más fácilmente que los normales (30% amilosa),
pues existen menos zonas cristalinas. (Badui Dergal, 2006, p. 85)
 Concentración de la disolución de almidon de partida: Cuanto mayor es la concentración de
almidón mayor es la viscosidad que se consigue. (Ramirez Durand, 2015, p. 5)
 Presencia de solutos en la disolución de almidón: La presencia de solutos como la sacarosa,
disminuye la viscosidad ya que esta ejerce un efecto plastificante, disminuyendo así la
fuerza del gel. (Ramirez Durand, 2015, p. 5)
 Presencia de grasas: Las grasas ejercen también una acción plastificante debido a que
forman complejos que hacen que el gel sea menos resistente. Menos fuerte, provocan la

Determinación del Grado de Gelatinización en cereales que contienen almidón 3

 ruptura de amilosa por lo que las zonas de unión que quedan son más pequeñas por lo que
reduce la fuerza del gel. (Ramirez Durand, 2015, p. 6)
 Temperatura de gelatinizacion: Se tiene un rango detemperatura en el que el almidon llega
a su maxima gelatinizacion, si no se llega a este intervalo de temperatura la gelatinizacion
no será la maxima.
 Tiempo de gelatinizacion: El tiempo que el almidon es sometido a coccion afecta
directamente al grado de gelatinizacion del mismo.

3.2 Retrogradación

Este fenómeno se define como la insolubilización y precipitación espontanea de las moléculas de

amilosa. Cada almidón tiene una tendencia diferente a la retrogradación que está relacionada con
su contenido de amilosa.

Existen dos formas en las que se da la retrogradación estas dependen de la concentración y

temperatura del sistema:

 Rápida: Al calentar una solución concentrada de amilosa y se enfría rápidamente hasta

temperatura ambiente, se forma un gel rígido y reversible.
 Lenta: Una solución diluida, se vuelve opaca y precipita después de calentarse, se deja
enfriar lentamente hasta temperatura ambiente. (Badui Dergal, 2006, p. 86)

3.3 Dextrinación

Se denominan dextrinas a los hidratos de carbono intermedio entre el almidón y los azucares
producidos a partir del almidón mediante hidrolisis por ácidos diluidos, amilasa o calentamiento en
seco.

3.4 Extrusión

La extrusión es una operación unitaria utilizada en la industria de alimentos, la cual fuerza un

alimento (trigo, maíz, arroz, papa y avena) con un porcentaje de humedad entre 20 – 40 %, a través
de un molde bajo ciertas condicione de tiempo, temperatura, presión, mezclado, velocidad de
tornillo, perfil de tornillo y velocidad de alimentación. Los productos extruidos han sido definidos
como un HTST (High Temperature Short Time). (Muñoz Alvarez, 2017, p. 8)

3.5 Extrusión de almidones

En el proceso de extrusión, el granulo de almidón absorbe agua y en el instante de salida de la matriz

de la extrusora, el agua es sometida a presión para la forma de vapor y el almidón sufre un proceso
de alineamiento, rizado y rotura tal como se muestra en la siguiente figura. (Valls Porta, 1993, p. 6)

Determinación del Grado de Gelatinización en cereales que contienen almidón 4

 Figura 4. Fotografía electromicroscópica de almidones antes y despues de ser extruido

Fuente: Valls Porta, (1993). El proceso de extrusión en cereales y habas de soja.

3.6 Determinación del grado de gelatinización por el método Formación del complejo
de amilosa-yodo

Son diferentes los métodos que existen para la determinación del grado de gelatinización
en cereales que contienen almidones en su interior. Entre los cuales podemos mencionar
son:
 Calorimetría diferencial de barrido (DSC)
 Dispersión de rayos X de gran angular (WAXS) y Dispersión de rayos X de ángulo
corto (SAXS)
 Formación de complejos amilosa-yodo
 Método enzimático de la glucosamilasa
De todos los métodos mencionados el más apropiado para determinar el grado de gelatinización de
un almidón que paso por un extrusor es el de “Formación de complejos amilosa-yodo”.

El yodo reacciona con la amilosa y genera un fuerte color azul característico debido al complejo que
se establece entre una molécula de este con cada 7-8 glucosas, para desarrollar adecuadamente la
coloración se requiere un mínimo de 40 residuos de monosacárido, las cadenas muy cortas de
amilosa en lugar de azul producen un color rojo. Aparentemente el complejo amilosa-yodo se
establece por la inclusión del I2 en la hélice, mecanismo semejante al que se observa en los
monogliceridos que se usan en la elaboración del pan. Por otra parte la amilopectina solo forma
complejos con una pequeña cantidad de I2 y desarrolla una coloración roja. (Badui Dergal, 2006, p.
83)

4. Metodología

Determinación del Grado de Gelatinización en cereales que contienen almidón 5

 4.1 Obtención y almacenaje de muestra a analizar

Se deberá sacar una muestra del almidón a analizar, una vez obtenida la muestra se determinara la
humedad del mismo con una pequeña muestra de 5 a 10 (g), la humedad se la determinara en un
horno de aire o una balanza de humedad a 105 – 80°C hasta que la masa de la muestra se mantenga
constante en el tiempo (mínimo 3 lecturas). (Baks, 2007, p. 52)

4.2 Gelatinización de almidón en mezcla de algodón y agua

Obtener un almidón gelatinizado y almacenarlo evitando que se retrograde.

4.3 Determinación del grado de gelatinización por la propiedad de birrefringencia.

Preparar una solución al 1 % p/p de la muestra tomada (Previamente molida y tamizada), agitarla
durante 1 (h) y transferir 20 (µL) de esta solución a un porta objetos microscópico y observar bajo
luz normal y luz polarizada. Se sugiere usar un equipo Zeiss Axioscop equipado con un módulo de
cámara CCD. Tomar al azar diferentes imágenes en diferentes ubicaciones bajo luz polarizada y luz
normal. Determinar el número total de gránulos (nt) y el número de gránulos que no perdieron su
polarización o cruces maltesas (nm). La relación nm/nt puede usarse como una medida de grado de
gelatinización de la muestra. Los gránulos o partes de gránulos con parte de la cruz de malta todavía
presente se tomaran en cuenta como gránulos no gelatinizados durante el análisis. (Baks, 2007, p.
53)

4.4 Determinación del grado de gelatinización por el método Formación del complejo
de amilosa-yodo
Este método es una versión adaptada del método desarrollado por Birch (1973).

Disolver 0.04 (g) de muestra seca en 50 (ml) de KOH 0.15 M, agitar durante 15 (min). Centrifugar la
solución resultante, una vez centrifugada la solución tomar 1 (ml) del sobrenadante y neutralizar
con 9 (ml) de HCl 0.017 M.

Posteriormente agregar 0.1 (ml) de reactivo de yodo previamente preparado (1 (g) de yodo y 4 (g)
de yoduro de potasio en 100 (ml) de agua), se formara un complejo azul con la amilosa disuelta en
la muestra, medir la absorbancia del mismo a 600 nm a T = 25°C, esta lectura se llamara “A1”.
Repetir el procedimiento pero utilizando KOH 0.4 M para asegurar la solubilización completa de
toda la amilosa presente en la muestra, el sobrenadante se deberá neutralizar con HCl 0.045 M,
para después agregar 0.1 (ml) de reactivo de yodo y por ultimo realizar la lectura de absorbancia a
600nm se llamara “A2”.

La relación A1/A2 puede usarse como una medida para el grado de gelatinización de la muestra.
(Baks, 2007, p. 53)

A continuación se presentan los diagramas de flujo a seguir para el análisis del grado de
gelatinización:

Determinación del Grado de Gelatinización en cereales que contienen almidón 6

 Figura 5. Diagrama de flujo para la Obtención y almacenaje de muestra a analizar

Inisio

Obtener una muestra de

almidón a analizar

Separar 5 – 10 (g) de
muestra

Introducir a un horno de
aire o balanza de
humedad a T = 80-105
°C

Realizar lecturas de la masa

cada 5 (min)

NO
¿En las 3 ultimas lecturas la SI
masa tuvo un valor constante?

Tomar el valor de masa leida

Determinar la humedad de la
muestra

Fin

Fuente: Baks Tim, (2007). Process development for gelatinisation and enzymatic hydrolysis of starch at high
concentrations. p. 52

Determinación del Grado de Gelatinización en cereales que contienen almidón 7

 Figura 6. Diagrama de flujo para la Determinación del grado de gelatinización por la propiedad de
birrefringencia.

Inicio

Obtener muestra molida

tamizada y seca

Preparar una
solución al 1% p/p Agitar durante 1 (h)
de muestra

Transferir 20 (µL) de
solución a
portaobjetos del
microscopio

Tomar al azar diferentes imágenes

en diferentes ubicaciones bajo luz
polarizada y luz normal

Determinar
El numero total de gránulos (nt)
El numero total de gránulos que no perdieron su
polarización (cruces maltesas) (nm)

Determinar el Gelatinización = nm/nt

Fin

Fuente: Baks Tim, (2007). Process development for gelatinisation and enzymatic hydrolysis of starch at high
concentrations. p. 53

Determinación del Grado de Gelatinización en cereales que contienen almidón 8

 Figura 7. Diagrama de flujo para la Determinación del grado de gelatinización por el método Formación del
complejo de amilosa-yodo.

Inicio

Obtener muestra a
Preparar 100 (ml) de
Preparar 60 (ml) de analizar Preparar 10 (ml) de
solución de yodo
KOH 0.15 (ml) Previamente molida HCl 0.0117 (ml)
1 (g) de I + 4 (g) KI en
y tamizada
100(ml) de H2Od

Introducir en un vaso de
Sacar 0.04 (g) de
Agitar durante 15 (min) precipitado 50 (ml) de
muestra seca
solución de KOH

Precipitado Centrifugar Sobrenadante

Tomar 1(ml) de Tomar 9 (ml) de HCl

sobrenadante 0.0117 M

Agregar 0.1(ml) de
reactivo de yodo

Medir la
absorbancia a 600
nm a T = 25 °C

Esta lectura se
llamara A1

Realizar el mismo experimento pero con

KOH 0.4 M
HCl 0.045M
A esta ultima lectura de absorbancia se
llamara A2
°Gelatinización = A1/A2

Fin

Fuente: Baks Tim, (2007). Process development for gelatinisation and enzymatic hydrolysis of starch at high
concentrations. p. 52

5. Materiales, Equipos y Reactivos

Determinación del Grado de Gelatinización en cereales que contienen almidón 9

 5.1 Materiales, Equipos y Reactivos para la Obtención y almacenamiento de la muestra

5.1.1 Materiales

 Vidrio reloj
 Tamices

5.1.2 Equipos

 Horno de aire o balanza de humedad

 Balanza Analítica

5.1.3 Reactivos

 Muestra a analizar

5.2 Materiales, Equipos y Reactivos para la Determinación del grado de gelatinización por
la propiedad de birrefringencia.

5.2.1 Materiales

 Vasos de precipitado
 Varilla de vidrio
 Espátula

5.2.2 Equipos

 Microscopio con luz normal y luz polarizada se sugiere “Zeiss Axioscop 50 (Jena,
Alemania) equipado con un módulo de cámara CCD”
 Balanza Analítica

5.2.3 Reactivos

 Muestra a analizar

5.3 Materiales, Equipos y Reactivos para la Determinación del grado de gelatinización por
el método Formación del complejo de amilosa-yodo

5.3.1 Materiales

 Vasos de precipitado de 100 (ml)

 Matraz Aforado de 50 (ml)
 Pipeta de 1 (ml)
 Pipeta de 10 (ml)
 Probeta de 100 (ml)

5.3.2 Equipos

 Centrifugador
 Espectrofotómetro UV – VIS

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 5.3.3 Reactivos

 Ácido clorhídrico
 Hidróxido de potasio
 Yodo
 Yoduro de potasio
 Agua destilada

6. Bibliografía

Badui Dergal, S. (2006). Quimica de Alimentos. Mexico: Pearson.

Baks, T. (2007). Process development for gelatinisation and enzymatic hydroluysis of starch at high
concentrations. Wageningen.

Lehnebach Miranda, G. (2006). Efecto de la Utilización de distintas fuentes de almidón en alimento

extruido para salmónidos. Valdivia.

Muñoz Alvarez, L. (2017). Implementación de las metodologías de porcentaje de almidón en harina

y porcentaje de cocción en producto extruido tipo pellet, elaborados a partir de granos de
maíz en una planta procesadora de alimentos. Guatemala.

Ramirez Durand, B. (2015). Gelatinizacion y gelificacion de almidones. Perú.

Valls Porta. (1993). El proceso de extruccion en cereales y habas de soja . Barcelona.

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