MÉTODO VOLUMÉTRICO PARA LA TITULACIÓN DEL COBRE CON TIOSULFATO DE SODIO

PRINCIPIO

Este método Yodométrico indirecto se basa en la oxidación del Yoduro de Potasio por el cobre
divalente para dar yodo libre, el cual es titulado con una solución valorada de Tiosulfato de Sodio

Determinación de Ley de Cobre por Volumetría

Donde:

% Cu = Porcentaje de cobre en la muestra

VG Na2S2O3 = Gasto volumétrico de tiosulfato de sodio (ml)

Factor (Cu) = Factor de la concentración de la solución de tiosulfato de sodio

Determinación del factor de corrección solución de Na2S2O3

𝐹𝑎𝑐𝑡or (𝐶𝑢) = 𝐹𝑎(𝐶𝑢)𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 x 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖𝑜

T
𝐅𝐚𝐜𝐭𝐨𝐫 (𝐂𝐮) 𝐭𝐞𝐨𝐫𝐢𝐜𝐨 = X100
W
T = m (Cu/ml)

W = Peso de la muestra (g)

. Determinación del peso de cobre (g) en 1 mL de solución 𝑚 (𝐶𝑢/𝑚𝐿)

𝑃𝑀 𝐶𝑢
𝒎 (𝑪𝒖) = 𝑋 9,8 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
𝑃𝑀 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
Dónde:

Peso molecular del Cobre (PM) = 63.54 g/mol

Peso molecular del Na2S2O3 (PM) = 248.18 g/mol

m (Cu) = (63,54/248,18) x 9,8 g Na2S2O3 = 2,509 g Cu

. Solución a preparar 9,8 g de Na2S2O3 en 1000 mL de agua.

2,509 g Cu
T = m (Cu/ml) = 1000ml sol x 1ml sol = 0,0025 g/ml

. Concentración 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 99,50%.

 𝑽𝒐𝒍 𝒅𝒆𝒍 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒐 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐
𝑭𝒄 =
𝑽𝒐𝒍 𝒅𝒆𝒍 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒐 𝒑𝒓𝒂𝒄𝒕𝒊𝒄𝒐

Determinación del gasto teórico

Item Peso Cu Volumen Gasto Volumen gasto Factor

Electrolito (g) Practico (ml) Teórico (ml) Corrección
1 0,032 12,90 12,80 0,992
2 0,033 13,25 13,20 0,996
3 0,036 14,50 14,40 0,993
4 0,027 10,90 10,80 0,991
PROM: 0,993

𝑪𝒖 𝒆𝒍𝒆𝒄𝒕𝒓𝒐𝒍𝒊𝒕𝒐 (𝒈)
𝑮 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐 𝒎𝒍 = 𝒈
𝒎(𝑪𝒖 )
𝒎𝒍
1) G teórico ml= 0,032 g Cu/0,0025 g/ml = 12,8 ml

2) G teórico ml = 0,033 g Cu/ 0,0025 g/ml = 13,20

3) G teórico ml = 0,036 g Cu/0,0025 g/ml = 14,4 ml

4) G teórico ml 0,027 g Cu/0,0025 g/ml = 10,80 ml

. Determinación del factor de corrección.

Fc= Factor de corrección.

Vol del gasto teorico
𝑭𝒄 =
Vol del gasto practico
1) Fc = 12,80/12,9 = 0,992

2) Fc = 13,20/13,25 = 0,996

3) Fc = 14,40/14,50 = 0,993

4) Fc = 10,80/10,90 = 0,991

Determinación del peso de cobre (g) en 1 ml de solución 𝑚 (𝐶𝑢/𝑚𝐿)

 Determinación de la ley de cobre

Item Nuestra planta Peso muestra Volumen gasto Ley Cu %

concentradora (g) Na2S2O3 (ml)
1 Cabeza 0,250 1,50 1,49
2 concentrado 0,250 21,60 21,45
3 Relave 0,250 0,30 0,30
4 N-6 0,250 0,35 0,35
Recuperación 81,00%

Determinación del factor de corrección solución de Na2S2O3

𝐹𝑎𝑐𝑡or (𝐶𝑢) = 𝐹𝑎(𝐶𝑢)𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 x 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖𝑜

T
𝐅𝐚𝐜𝐭𝐨𝐫 (𝐂𝐮) 𝐭𝐞𝐨𝐫𝐢𝐜𝐨 = W X100 = (0,0025/0,25) x 100 = 1,0

T = m (Cu/ml)

W = Peso de la muestra (g)

T
𝐅𝐚𝐜𝐭𝐨𝐫 (𝐂𝐮) 𝐭𝐞𝐨𝐫𝐢𝐜𝐨 = W X100 = (0,0025/0,25) x 100 = 1,0

𝐹𝑎(𝐶𝑢) = 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟(𝐶𝑢)𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 x 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛

𝐹𝑎(𝐶𝑢) = 1,0 𝑋 0,992

𝑭𝒂(𝑪𝒖) = 𝟎,𝟗𝟗2
%Cu = 1,50 x 0,993 = 1,489

% Cu = 21,60 x 0,993 = 21,448

%Cu = 0,30 x 0,993 = 0,297

%Cu = 0,35 x 0,993 = 0,347

Titular con tiosulfato de sodio Na2S2O3.5H2O hasta una coloración blanca o transparente que
indica fin de la reacción. Al final de la titulación se aprecia un precipitado color blanco lechoso.

El gasto realizado se multiplica por el factor que nos da como resultado el porcentaje de cobre
total en la muestra de mineral.

Fc: Factor de cálculo de la solución de tiosulfato de cobre (1 ml de solución de tiosulfato =

0,005 g de Cu o 1ml = 5 mg de Cu)

Preparación de solución almidón al 1%

Almidón = harina (C6H10O5)

1%

1 g ……………….en 100ml

3 g ……………….en 300 ml

Ejemplo

Preparación de 500 ml al 1%

1. Pesar 5 g de almidón soluble +/- 0,1 g.

2. Transferir a un vaso de 250 ml
3. Agregar 5ml H2O destilada
4. Agitar con una varilla de vidrio hasta formar una pasta homogénea libre de grumos
5. En un Erlenmeyer de 500 ml calentar 400 ml de H2O destilada hasta ebullición
6. Mientras hierve el H20 destilada, agregar la pasta de almidón y continuar la ebullición
hasta que la solución quede transparente.
7. Enfriar
8. Ajustar el volumen a 500 ml

Preparación de tiosulfato de sodio 0,1 N

1. Pesar 0,25 g de tiosulfato
2. Disolver en 70 ml de H2O destilada hervida
3. Poner en un matraz aforado de 250 ml
4. Adicionar 0,2 g de carbonato de sodio
5. Aforar hasta la marca con H2O destilada.
Con cálculos
https://es.slideshare.net/morals2/practica11-27365164

PREPARACION DE UNA SOLUCION 0,01 N DE Na2S2O3

1. Realizar los cálculos necesarios para determinar la cantidad de reactivo a pesar para
preparar 100 ml de solución 0,01 N de tiosulfato de sodio, considerando que para
preparar 1 litro 0,1 N se requieren 25 g de reactivo.
2. Disolver con un poco de agua destilada hervida y fría, adicionar 0,001 g de carbonato de
sodio. Homogenizar.
3. Trasvasar al matraz volumétrico y aforar.
4. Envasar en recipiente ámbar.
5. Etiquetar.

ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE TIOSULFATO 0,01 N

1. Pesar 1 g de KI y depositarlos en el matraz yodométrico.
2. Agregar 10 ml de agua destilada, 0,41 ml de HCl concentrado y 0,4 ml de solución 0,1 N
de KMNO4

3. Llevar a reposar la muestra durante 10 min en la oscuridad.

4. Preparar un blanco.
5. Titular con Na2S2O3 hasta desvanecer el color de la muestra.
6. Agregar 6 gotas de indicador de almidón. Observar el color.
7. Continuar titulando hasta vire a incoloro.
MÉTODO DE ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

Un método de análisis volumétrico se basa en una reacción química como

𝛼𝐴 + 𝜏𝑇 → 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜

En donde Α representa las moléculas de analito A, que reaccionan con τ moléculas de reactivo
T. El reactivo T se adiciona, por lo general en una bureta, en forma creciente como una solución
de concentración conocida. A esta solución se le conoce como estándar y su concentración se
determina mediante un proceso llamado estandarización. La adición del titulante es continua
hasta que se ha añadido una cantidad de T químicamente equivalente a la de A. entonces se
dice que se ha alcanzado el punto de equivalencia en la titulación. Para saber cuándo detener
la adición de titulante, el químico puede utilizar una substancia química llamada indicador, que
cambia de color cuando hay un exceso de titulante. Este cambio de color puede o no ocurrir en
el punto de equivalencia exacto. Al momento en el que el indicador cambia de color se le
denomina punto final de la titulación. Por supuesto que es conveniente que el punto final este
lo más cerca posible del punto de equivalencia. Uno de los aspectos importantes en el análisis
volumétrico es seleccionar el indicador que haga coincidir estos dos puntos (o corregir la
diferencia que exista entre ellos).

El termino titulación se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen para

alcanzar el punto de equivalencia.
 PRÁCTICA 5

YODOMETRÍA

Preparación y valoración de una solución de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3) Determinación de

cobre en un mineral. Objetivo: El alumno aprenderá a preparar una solución de Na2S2O3 y a
valorar su concentración utilizando Cu metálico por el método de titulación yodométrica y a
analizar un mineral que contiene cobre.

5.1 Material y reactivos

Material Reactivos
1 Bureta Tiosulfato de Sodio
1 Soporte Universal Cobre electrolítico Q. P.
1 Anillo Ácido Nítrico concentrado
1 Pinza para bureta Ácido Sulfúrico al 50 %
4 Vasos de precipitados de 400 ml Ácido Acético Hidróxido de Sodio al 10 %
2 Vasos de precipitados de 100 ml Yoduro de Potasio al 50 %
2 Vidrios de reloj Almidón al 1 %
2 Agitadores de vidrio Cloruro de Sodio Agua destilada
1 Matraz volumétrico 1000 ml
1 Matraz volumétrico de 100 ml
1 Matraz volumétrico de 50 ml
1 Pinza para vaso de precipitado
1 Probeta de 50 ml
3 Probetas de 10 ml 1 gotero

5.2 Procedimiento
5.2.1 Preparación y valoración de una solución de Tiosulfato de Sodio Na2S2O3, para
determinar el factor estequiométrico en la titulación del cobre.

1. Disolver 19.5 g. de Na2S2O3 en agua destilada y aforar a 1000 mL.

2. Pese una cantidad entre 0.1 y 0.15 g. de cobre electrolítico Q. P.

3. Disuelva el cobre con 3 mL de HNO3 concentrado y calentar lentamente hasta sequedad.

4. Deje enfriar y enseguida añada aproximadamente 50 mL de agua destilada y calentar a
ebullición por 10 minutos.

5. Agregue 3 mL de solución de NaOH al 10 % y calentar nuevamente a ebullición; agregue

7 mL de ácido acético.

6. Deje enfriar y agregar 10 mL de solución de KI al 50 % y unas gotas de almidón al 1 %;

titule con la solución de Tiosulfato de Sodio previamente preparada, hasta la desaparición
total del tinte violeta oscuro.
 5.2.2 Cálculo del factor

El factor estequiométrico de la solución será:

5.3 Análisis de un mineral que contiene cobre

1. Pese exactamente 1.000 gramo de mineral.

2. Disuelva el cobre con 3 mL de HNO3 concentrado y calentar lentamente hasta sequedad.

3. Deje enfriar y añada 10 mL de solución de H2SO4 1:1, calentando nuevamente con
cuidado, hasta que se haya desalojado todo el residuo de HNO3, o hasta la aparición de
humos blancos densos.

4. Enseguida añada aproximadamente 50 mL de agua destilada y calentar a ebullición por

10 minutos.

5. Enfríe y filtre con papel filtro número 40 para separar el precipitado de sulfato de plomo.
Lave el vaso original y el papel filtro con 2 porciones de 15 mL de agua destilada fría. El
filtrado contiene el cobre.

6. Al filtrado, agregue 3 mL de solución de NaOH al 10 % y calentar nuevamente a ebullición;

agregue 7 mL de ácido acético.

7. Deje enfriar y agregue 10 mL de solución de KI al 50 % y unas gotas de almidón al 1 %;

titule con la solución valorada de Tiosulfato de Sodio previamente preparada, hasta la
desaparición total del tinte violeta oscuro.

5.3.1 Cálculo del contenido de cobre en el mineral.

G. de Cu = mL de Na2S2O3 gastados x Factor.

http://fing.uach.mx/licenciaturas/IG/MPracticas/2011/10/24/MPracticas_de_Quimica_an
alitica.pdf

DETERMINACION DE METALES POR MEDIO DE DISGREGACION ACIDA Y EAA

. Pesar 0,2 g de muestra en un vaso de precipitación.

. Añadir 30 ml de agua destilada.

. Añadir 10 ml de HCl y 5 ml de HNO3.

. Calentar el vaso de precipitación en un baño de arena hasta casi sequedad, tapado con una
luna de reloj.

. Dejar enfriar por 10 minutos.

. Añadir 10 ml de HCl y 5 ml de HNO3.

. Calentar en baño de arena a temperatura media, hasta sequedad total.

. Dejar enfriar por 10 min.

. Agregar y lavar el vaso de precipitación con HCl al 5%.

. Trasvasar el contenido del vaso de precipitación a un matraz de 100 ml y aforar con una
solución de HCl al 5 %.

. Realizar las lecturas en el EAA.

Cálculos.

HCl al 5 %, se refiere a que en cada.

100 ml de esa solución hay 5 ml de HCl.

Muestra disgregadas por ácidos.

https://www.academia.edu/36709161/ANALISIS_DE_ORO_fire_assay