REVISTA NATURALEZA Y TECNOLOGIA

UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO
NO 9,ABRIL DEL 2016 ISSN:2007-672X

El Proceso Stöber: Principios y Actualidad 1ª Parte

E.M.Vega-López, *U. Morales-Muñoz,

Cuerpo Académico de Química y Tecnología del Silicio, Departamento de Química,

División de Ciencias Naturales y Exactas, Campus Guanajuato. Universidad de
Guanajuato. Guanajuato, Gto. 36050. México *Autor de correspondencia Tel. (+52) 473-
732-0006 Ext. 1423. E- mail: ulises.morales@ugto.mx

Resumen: Actualmente las partículas de sílice continúan generando especial interés debido
a todas sus aplicaciones, situación potencialmente condicionada, por las características
generadas a partir de la forma en que son obtenidas. Existen muy diversas técnicas de
síntesis de nanopartículas de sílice cuyo esfuerzo se centra en la obtención de propiedades
que sean compatibles, ya sea física o químicamente, con la aplicación en la que serán
utilizadas. Técnicas tales como Sol-Gel base del proceso Stöber, CVD, Spray-Pirólisis, o el
método de micro-Emulsión, cuyo objetivo es un control en el tamaño, forma y porosidad,
continúan generando numerosas publicaciones. La primera parte de este trabajo se enfoca
en presentar el proceso Stöber y sus bases para la obtención de partículas de sílice,
presencia que continúa generando investigaciones en diversos campos científicos y
desarrollos tecnológicos, como sensores, biomateriales, vehículos de transporte de genes y
drogas, materiales de construcción, consolidación, catálisis entre otros.

Palabras clave : Proceso Stöber, reacción por Sol-Gel, Sílice, nanopartículas, coloides.

Abstract: The topic of Silica particles continues to generate special interest in all areas of
applications given the characteristics of their resultant products. There are various
techniques for the synthesis of Silicon nanoparticles which mainly concentrate on obtaining
physical or chemical properties that are compatible with the application under
consideration. The techniques like Sol-Gel based on the Stöber process, CVD, Spray-
Pyrolysis and the micro-emulsion method, all have the objective of controlling the size, the
shape and porosity, and have all led to the publication of numerous articles. The first part of
this study focuses on the Stöber process and some issues related to it for obtaining silica
particles which are still open to investigation in various areas of scientific and technological
developments. Silica particles are used as sensors, biomaterials such as special transport
vehicles for genes and medicines, catalysts, construction materials, among others.

Key words: Stöber Process, Sol-Gel reactions, Silica, nanoparticles, colloids.

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1. Introducción
El término Sol-Gel fue acuñado por
Graham en 1864 en un trabajo con soles
de sílice. A inicios de 1900 Patrick
desarrolló un método para obtener sílica
gel a partir de grandes cantidades de
silicato de sodio (Patrick,1888) de una
forma económicamente viable, a través de
un proceso de Sol-Gel, que lo lleva a
desarrollar una industria durante la
primera guerra mundial. Kistler en 1931
lleva a cabo la síntesis de sílice altamente
porosa, que llamó aerogel por obtenerse
en condiciones supercríticas de secado,
mediante la condensación de ácido
silícico (Kistler,1931). Queda sentado en
el libro de Iler de 1979 como la sílice y su
amplia variedad de aplicaciones se deben
a su química de superficie (Iler 1979). De
manera general el proceso de síntesis de
nanopartículas por Sol-Gel continua
siendo el más utilizado por permitir un
control en el tamaño, distribución y
morfología de partícula, todo logrado por
medio de un monitoreo sistemático de las
variables que involucran a la reacción.
Los procesos de síntesis son generalmente
llevados a cabo sin necesidad de un
aumento de temperatura, situación que
trae como ventaja un mayor control en la
cinética de la reacción, y con ello la
posibilidad de modificación química o
física, al poder introducir moléculas que
cambien la funcionalidad, y también
variar el tamaño de poro, la forma y en
suma el área superficial. Un proceso de
Sol-Gel de forma genérica en su primer
estado trae consigo la formación de un
Sol, que no es más que la suspensión
coloidal de partículas en un medio
líquido; en un segundo estado las
partículas pueden reaccionar entre ellas y
formar una red tridimensional, o en su
defecto por un mecanismo de sinéresis
generar el Gel sin llegar a darse la
formación de cadenas de partículas para
formar la red tridimensional.
Uno de los métodos de Sol-Gel más
citados en la obtención de coloides es el
Proceso Stöber 1968, generando múltiples
variaciones pero conservando como
principio general el uso de un precursor,
un tetraalcóxido de silicio (tetra éster del
ácido silícico), que es primeramente
hidrolizado con una mezcla formada por
etanol, hidróxido de amonio y agua. Esta
reacción efectuada por un medio en
agitación o con ultrasonido. Stöber
exploró la influencia de concentraciones
de los diferentes componentes de la
reacción, obteniendo una correlación con
el tamaño y forma de la partícula.
Posterior a la hidrólisis se da la reacción
de condensación observable debido a un
incremento en la opalescencia. El
objetivo, producir suspensiones de
partículas de sílice monodispersas de
tamaño coloidal, con interés enfocado al
campo de aplicación en medicina.
2. Síntesis de partículas de sílice
mediante el proceso Stöber.
El proceso Stöber está formado por dos
reacciones una inicial, la hidrólisis y una
segunda la condensación. El equilibrio de
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la reacción es condicionado por el pH, del ataque nucleofílico. Este factor da

temperatura, humedad, especies iónicas y como resultado una cinética de hidrólisis
otras variables que impactan directamente y condensación considerablemente lenta
en las propiedades de las partículas con respecto a la de metales de transición
sintetizadas. Dos de los componentes o los del grupo 13 (Brinker, 1990).
utilizados en la reacción, el agua y el
2.1.1 Hidrólisis
etanol juegan un doble rol en el proceso,
el de reactivo y producto de la reacción, El agua en medio básico se disocia para
lo que origina una inestabilidad en el producir el anión hidroxilo que posee un
sistema originando una reacción carácter nucleofílico. El hidroxilo ataca al
autocatalizada (Rodriguez, 2002). átomo de silicio, mediante un mecanismo
2.1 Reacción y Mecanismo de S N2 (de sustitución nucleofílica
formación de partículas de Sílice. bimolecular), según propone Iler, y en
Comparado con los metales de transición éste el OH– desplaza al grupo OR– , que
el silicio es menos electropositivo. Por para el caso por ejemplo del TEOS, es un
ejemplo, la carga parcial positiva del Si (OEt)– , con la inversión del tetraedro de
en el Si(OEt)4 es de δ(Si) = +0.32; para Ti silicio. Debido a los factores estéricos el
en Ti(OEt)4 , δ(Ti) = +0.63; para Zr en silicio adquiere una carga parcial en el
Zr(OEt)4 , δ(Zr) = +0.65. El δ(M) que estado de transición,
presenta el silicio es el más pequeño, lo
que lo define como el menos susceptible
(Fig.1).
R
R
O O OR
R O -
OH - + Si O R HO Si O R
O O
R R

R
O
O R
OR - + HO Si
O R

Fig. 1 Mecanismo de Hidrólisis propuesto por Iler.

Pohl y Osterholtz (1985) propusieron un transición en el que alguno de los ligantes

mecanimo SN2, que involucra un adquiere una carga parcial negativa
intermediario pentacoordinado estable, (Fig.2). Debido a que el Si adquiere una
que cae en un segundo estado de carga formal negativa durante el estado de

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transición, el mecanismo es sensible a los sustituyentes son electrodonadores la

efectos inductivos y estéricos. hidrólisis se hace más lenta. La cinética
Sustituyentes como –OH u –OSi fungen de la hidrólisis para [OH– ] es de primer
como electroatractores para estabilizar la orden, de segundo respecto al agua y al
carga del silicio, y con ello la hidrólisis se silicato (Brinker, 1990).
facilita. Si por el contrario los

R OH
O
- O R
R O R O Si
OH -
+ Si O R
O R
O O
R R
T.S.1

OH HO
- O R - O R
R O Si R O Si
O R O R
O O
R R
T.S.2

R
O
R O
Si OH + RO -

O
R

Fig. 2 Mecanismo de Hidrólisis propuesto por Pohl y Osterholtz.

2.1.2 Condensación El mecanismo en medio acuoso más

La formación de enlaces siloxano ocurre
en la condensación, durante la cual se
producen agua y alcohol (Fig.3). Una
secuencia típica de condensación produce
primero el monómero, dímero, trímero
lineal, trímero cíclico, tetrámero cíclico, y
anillos de alto orden. Estos anillos son los
que generan partículas. Debido a que la
sílice es insoluble bajo condiciones en las
que ya existe la condensación, las cadenas
poliméricas formadas por puentes
siloxano pueden experimentar un
rearreglo para formar partículas (Brinker,
1990).
aceptado es en el que el silanol
deprotonado se comporta como nucleófilo
atacando a especies de silicato neutras
(Johnson, 1989). Cuando la reacción se
lleva a cabo arriba del punto isoeléctrico
de la sílice (pH > 4.5), los silanoles se
hallan deprotonados, dependiendo de la
acidez. Si básicamente se tiene OR y OH
que están siendo remplazados por OSi, se
ve reducida la densidad electrónica en Si,
con un incremento en la acidez de los
protones remanentes en los silanoles. Por
ello el mecanismo propuesto por Iler
(1979) favorece la reacción entre especies
más altamente condensadas, sobre

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especies pequeñas que contienen más
silanoles ácidos. La condensación es
máxima cerca de pH neutro, donde
existen concentraciones significativas de
silanoles protonados y deprotonados. La
concentración de silanoles es mínima
cerca del punto isoeléctrico (Brinker,
1990).
2.1.3 Crecimiento de partículas
De acuerdo con Iler, la condensación
toma lugar cuando se maximiza el
número de enlaces Si-O-Si, y se minimiza
el número de grupos hidroxilo terminal
por una condensación interna. La adición
de monómeros rápidamente forma anillos
creando partículas tridimensionales; estas
partículas se condensan en una forma
compacta en la que los grupos hidroxilo
HO
HO
Si OH + OH - HO
HO
apuntan hacia afuera, y son los núcleos de
crecimiento. El crecimiento ocurre por
“Ostwald ripening”. Se entiende por
proceso de “Ostwald ripening” al
crecimiento selectivo de algunas
partículas de segunda fase, normalmente
las grandes, a costa de otras partículas del
mismo tipo, generalmente las más
pequeñas, mediante la disolución
progresiva de éstas hasta su completa
desaparición (Lifshitz, 1961). Durante
este proceso no hay cambio sustancial del
contenido de soluto en la matriz. El
crecimiento se detiene cuando la
diferencia en solubilidad entre partículas
pequeñas y partículas grandes es sólo de
algunas ppm.
HO
- OH
Si
OH
OH

HO
HO
Si OH
HO

HO HO
HO HO
Si OH Si OH
O O
-H O -
2 H
-
H H
O
O - OH
HO Si
OH OH
HO Si
OH OH

HO HO OH
HO HO HO OH HO
Si OH Si OH
Si
HO - OH
O O + HO Si
OH
- OH OH OH
HO Si HO Si
OH OH
OH

Fig. 3 Mecanismo de Condensación.

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La formación de partículas de sílice de un modelo en el que los monómeros se

esféricas y monodispersas es
cuantitativamente entendida en términos
de la estabilización de la energía
superficial, esto es la competencia
generada a partir de los procesos de
nucleación y crecimiento. A alto pH las
partículas se encuentran cargadas en su
superficie negativamente y esto crea
estabilidad contra la agregación en el sol,
una distribución estrecha en el tamaño de
partícula es indicativo de que el proceso
de nucleación es limitado a los primeros
estadios en los que el monómero
reacciona preferencialmente con
partículas nucleadas que sirven como
semillas. La forma esférica de
crecimiento puede explicarse en términos
adicionan a la superficie de partículas en
presencia o ausencia de un potencial
coulómbico apantallante (Keefer, 1986).
3. Experime ntando con el
Proceso de Stöber
La síntesis sigue el proceso propuesto por
Stöber que esencialmente consiste en
realizar una disolución de alcohol,
hidróxido de amonio concentrado y agua,
posteriormente bajo condiciones de
agitación se agrega el precursor que en
este proceso es el tetraetoxisilano
(TEOS). Las condiciones propuestas por
(Stöber,1968) y (Bogush,1988) se
resumen en el cuadro 1.

SiO 2 TEOS EtOH H2 O NH4 OH H2 O/Si (r)

Stöber 0.83 % mol 33.9 %mol 44.5 %mol 20.75 %mol

(1.8 ml) (19.7 ml) (8 ml) (7.3 ml) 53.61

Bogush 3.8 ml 20 ml 3.6 ml 4.6 ml

Cuadro 1. Síntesis de partículas de Sílice de acuerdo con Stober y Bogush.

Bogush realiza una extensión del trabajo Con la propuesta de Bogush no se

de Stöber y obtiene partículas de sílice
por medio de una correlación entre
tamaños de partícula y las
concentraciones de TEOS, agua e
hidróxido de amonio. La Fig. 4
corresponde a micrografías obtenidas por
AFM y SEM, a partir de las condiciones
de síntesis de Stöber imagen izq. y
Bogush, imagen derecha.
encuentra buena homogeneidad en el
tamaño de partícula. Se proponen una
serie de variaciones basadas en las
condiciones de síntesis propuestas por
Stober.
3.1 Variación en la
concentración de TEOS
La síntesis se lleva a cabo usando
variaciones en la concentración de TEOS

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(Gráfica 1), sin modificaciones en la del disolvente, y bajo temperatura de

concentración de los demás reactivos ni laboratorio.

Fig. 4 Micrografías izq. AFM de partículas de sílice obtenidas de acuerdo con Stöber, y de
SEM sintetizadas de acuerdo con Bogush.

Gráfica 1
650

600
diámetro de partícula (nm)

550 TEOS
-3
I, 6.2 x 10 mol
500 -3
J, 5.3 x 10 mol
-3
450 K, 4.4 x 10 mol
-3
M, 2.2 x 10 mol
400 -3
N, 0.9 x 10 mol
350

300
0 5 10 15 20 25
tiempo de reacción (hr)

Gráfica 1. La gráfica muestra las variaciones en el diámetro de la partícula en función del

tiempo para diferentes valores de concentración de TEOS.

Los resultados mostrados para las conforme la concentración de éste

variaciones realizadas en la concentración aumenta, el comportamiento es similar en
del TEOS indican una clara tendencia al función del tiempo de reacción. Keefer
aumento en el tamaño de partícula (1986) usa SAXS para seguir la

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formación de pequeñas partículas por
hidrólisis de TEOS, en medio básico y
usando como disolvente EtOH,
concluyendo que el crecimiento está
limitado por la hidrólisis. Trabajando a
bajas concentraciones de H2 O/TEOS
existe una inhibición de la hidrólisis.
Analizando las diferencias extremas en el
volumen de TEOS utilizado, se encuentra
que la proporción de agua/TEOS es
menor para la reacción I respecto a la N.
El paso determinante, la hidrólisis, es más
cuantitativo para la reacción N, en la que
la proporción de agua/TEOS es mayor.
Puesto que el tamaño de partícula está
directamente relacionado con la
nucleación (Toral, 1973), al tratar de
favorecer la nucleación se obtienen como
resultado partículas pequeñas. La
nucleación está definida como la reacción
entre dos monómeros. Cuando las
condiciones son de baja concentración de
monómero hidrolizado, el proceso que
toma lugar es el consumo de monómeros
para dar lugar al crecimiento de las
partículas. Una promoción de la hidrólisis
dará lugar a un mayor número de
monómeros que podrán reaccionar para
nuclearse, obteniéndose partículas más
pequeñas. Finalmente, el tamaño de la
partícula dependerá de las velocidades
relativas de los procesos de nucleación y
crecimiento (Toral, 1973). En otras
palabras, si hay mucha hidrólisis, habrá
mucha nucleación y las partículas serán
pequeñas; si la hidrólisis es lenta, habrá
menos nucleación y se favorecerá el
crecimiento de partículas grandes. Así, se
obtiene un alto grado de dispersión en la
distribución de tamaños de las partículas
cuando la velocidad de nucleación es alta
y la velocidad de crecimiento es baja.
Para preparar soles mono-dispersos es
preciso restringir la nucleación a un
periodo inicial muy breve, para permitir
entonces únicamente el crecimiento de las
partículas. Cuando se efectúa la reacción
con soluciones concentradas, la
nucleación es rápida y produce un sistema
poli-disperso, pues en una solución muy
sobresaturada ocurren continuamente
nucleación y crecimiento.
3.2 Variación en la
concentración de Hidróxido de Amonio
Se procedió a variar la concentración de
NH4 OH, sin modificaciones en la
concentración de los demás reactivos ni
del disolvente (Gráfica 2).
De acuerdo con Aelion (1950) la reacción
de hidrólisis está fuertemente
influenciada por la concentración del
catalizador, ya sea base o ácido. La
reacción es de primer orden en la
concentración de [OH-]. A diferencia que
cuando la concentración de TEOS es
aumentada, el orden de la reacción
cambia de 1 a otro mayor debido a
reacciones secundarias. El ion hidroxilo
aumenta la coordinación del silicio arriba
de 4, procediendo la reacción de hidrólisis
por vía SN2 (sustitución nucleofílica
bimolecular), con la posterior eliminación
de EtOH. El OH- es un electroatractor,
esto ayuda a estabilizar la carga negativa
que presenta el silicio durante los estados
de transición, causando un incremento en
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la hidrólisis, y con ello una mayor silanol). Así que si el anión OH-
sustitución por OH-. Cuando se tienen incrementa la acidez del silanol, lo que
altas concentraciones de hidróxido de más conviene es promover la acidez para
amonio, la cinética de la reacción es más propiciar la condensación. Un incremento
rápida, existe una promoción de la en la concentración de la base trae
hidrólisis, provocando un incremento en consigo un incremento en la carga
la cantidad de monómeros disponibles, y superficial de la partícula, situación que
favoreciendo así la formación de provoca la disociación del grupo silanol y
partículas de mayor tamaño. Este una estabilización. Por otro lado también
resultado propuesto por Matsoukas se tiene que el incremento en la
(1988) corrobora los resultados obtenidos concentración de hidróxido de amonio,
para la tendencia que presenta nuestra aumenta la concentración de iones NH4 + y
Gráfica 2, en la que a medida que se OH- , con una fuerza iónica de la
aumenta la concentración de hidróxido de disolución, lo que hace decrecer el
amonio las partículas formadas son de espesor la doble capa (Matzoucas,1988),
mayor tamaño. De acuerdo con por esto a altas concentraciones de
Voronkov (1978), la condensación hidróxido de amonio las partículas
aumenta a medida que el número de tienden a flocular.
silanoles se incrementa en el átomo de
silicio (incremento en la acidez del

Gráfica 2
700

650 S, 0.197 mol

diámetro de partícula (nm)

T, 0.183 mol
U, 0.169 mol
600
V, 0.155 mol

550

500

450

0 5 10 15 20 25
tiempo de reacción (hr)

Gráfica 2. La gráfica muestra las variaciones en el diámetro de la partícula en función del tiempo
para diferentes valores de concentración de Hidróxido de amonio.

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Figura 5. Micrografías SEM representativas de las muestras en las que se varió la
concentración de NH4OH.
3.3 Variaciones en la
concentración de TEOS usando como
disolvente MeOH
Se llevó a cabo un cambio del disolvente
utilizado en la síntesis, empleando
metanol, y se varió la cantidad de TEOS
en las mismas proporciones utilizadas en
el punto 3.1. Se muestran a continuación
una serie de micrografías de SEM que son
representativas de las muestras que tienen
que ver con las variaciones en la
concentración de TEOS, utilizando como
disolvente metanol (Fig. 6).
Debido a la inmiscibilidad de los
alcoxisilanos y el agua, se usó como
disolvente mutuo a un alcohol que actúa
como agente homogeneizante. El objetivo
esencial es estabilizar electrostáticamente
los sistemas, esto es, controlar las
distancias entre especies cargadas. Los
disolventes utilizados son próticos, o sea
que se tiene la disponibilidad de protones
lábiles, y de esta manera se tiene que los
iones hidroxilo del catalizador pueden ser
solvatados al formarse puentes de
hidrógeno entre el OH- y la molécula de
disolvente, y con ello disminuyendo el
efecto catalítico. La disponibilidad de
protones lábiles ejerce influencia sobre la
reacción reversa de la hidrólisis, la re-
esterificación, y sobre la reversa de la
condensación; los disolventes apróticos
no participan en estas reacciones. Así se
tiene que si se usan mezclas de
disolventes próticos y apróticos se puede
favorecer la hidrólisis y evitar las
reacciones reversas (Brinker,1990). Los
efectos estéricos son importantes en la
reacción de hidrólisis, ya que entre más
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larga sea la cadena del grupo alcoxi más
lenta será la hidrólisis. Una cadena larga
provee de mayor densidad electrónica al
silicio, incrementándole la basicidad,
volviéndose más estables los enlaces con
los ligantes, y esto trae como
consecuencia una hidrólisis más lenta. En
el pH en el que se realiza la reacción (pH
= 9-12), los silanoles se encuentran
deprotonados y actúan como nucleófilos
al interactuar con el solvente prótico; este
último retarda la condensación en medio
básico de la misma forma en que retarda
la hidrólisis. Los dos disolventes
utilizados son próticos (MeOH y EtOH),
y son capaces de formar puentes de
hidrógeno, con igual fuerza ya que su
momento dipolar es el mismo (1.7
Debyes). La diferencia la hace el
impedimento estérico, ya que etanol es un
Fig. 6 Se muestra en la micrografía izq. que existe in-homogeneidad en la forma y tamaño de
partícula. En la imagen der. Se aprecia como algunas partículas tienden a la coalescencia
CONCLUSIONES
La síntesis de partículas coloidales de
sílice vía el proceso Stöber sigue siendo
escudo más efectivo que impide una
mayor condensación. De acuerdo con Iler
(1979), los enlaces siloxano no son
posibles de hidrolizar una vez formados,
así que la reacción reversa a la
condensación no procede. Un incremento
en la viscosidad del medio (decremento
en el coeficiente de difusión), trae
consigo una reducción de los coeficientes
de difusión de las especies reactivas en
solución. Puesto que el etanol es dos
veces más viscoso que el metanol, se
pueden esperar partículas de mayor
tamaño en etanol (Brinker,1990). La
difusión de sílice en metanol deja atrás al
etanol. Si se comparan los dos disolventes
para una disolución con la misma
concentración de reactivos, se tiene que la
nucleación es del orden de 16 veces
mayor en metanol respecto a etanol.
la ruta favorable, para producir sistemas
con alto grado de mono-dispersión en
tamaño y forma. Como la reacción guarda
dependencia con diversas condiciones de
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síntesis, sobre las cuales se pueden
realizar modificaciones, se tiene que la
hidrólisis y condensación son función de
la composición de la mezcla de reacción.
En función de lo anterior, se realizaron
variaciones en la concentración de TEOS,
hidróxido de amonio, y del disolvente
(MeOH y EtOH). Todo lo anterior para
controlar la cinética de crecimiento de las
partículas. El aumento en la
concentración de TEOS e hidróxido de
amonio trae como resultado partículas de
mayor tamaño, aunque aquí es
conveniente comentar que la interrelación
de las proporciones que guardan estos, y a
su vez con el agua, es lo que puede dar las
condiciones deseadas para la obtención de
sistemas homogéneos. Las motivaciones
de este trabajo son las potenciales
aplicaciones científicas y tecnológicas,
que serán mostradas en la segunda parte
del artículo.
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