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JOSE
MERCED MANUAL DE PRACTICAS DE
ESPARZA QUIMICA ANALITICA
GARCIA
INTRODUCCIÓN.
PRÁCTICA 1.
Realizar una mezcla química y modificar las condiciones del medio. Observar lo que
ocurre. El olfato también es un sentido que percibe las reacciones. Es útil mezclar en
primera instancia el yodato con la sosa e indicar que no existe ahí ninguna reacción, lo
mismo que no podrá ocurrir entre la sosa y el yoduro de potasio; la sosa y el ácido
solamente imponen las condiciones del medio. Buscar que cuando aparezca el color
café del yodo producido por la reacción entre el yodato y el yoduro, sean capaces de
decidir quien es la especie que está apareciendo. Regresar al inicio con la adición
nuevamente de hidróxido de sodio hasta que desaparezca el yodo, si es necesario
volver a acidular para que apareza el yodo.
Realizar una mezcla entre dos especies químicas que reaccionan, adicionar luego una
tercer con características semejantes a una de las dos primeras, propiedades
periódicas, y observar lo que ocurre. Discutir que finalmente el yoduro de plata
(precipitado amarillo) prevalece sobre el cloruro de plata (precipitado blanco),
independientemente del orden en el cual se mezclen.
1.- Mezclar la solución de cloruro de sodio con nitrato de plata, observar lo que
ocurre; adicionar ahora solución de yoduro de potasio y observar lo que ocurre.
En una nueva mezcla adicionar al nitrato de plata en primer lugar el yoduro de
potasio, observar, luego agregar el cloruro de sodio y observar.
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Resulta común suponer que al mezclar un ácido con un metal ocurra una reacción, la
cual se vuelve evidente por la oxidación del metal que se transforma en ión, como el
ácido normalmente se adiciona en solución que tiene como disolvente el agua, ocurre
que el metal oxidado se incorpora a la solución. En el experimento se pretende
mostrar que cuando se mezcla un ácido y un metal, no siempre ocurre lo mismo.
Observe cuidadosamente todos los acontecimientos que se presentan en cada ensayo.
1.- Coloque una pieza de cobre en cada uno de dos recipientes, a uno de ellos
agregue 5 ml de ácido nítrico concentrado, comience a contar el tiempo y observe lo
que ocurre, deje de contar el tiempo cuando ya no ocurra ningún cambio en el
sistema;
2. Ahora en el otro recipiente en donde ha colocado la otra pieza de cobre agregue 5
ml de ácido clorhídrico concentrado, cuente el tiempo y observe. Deje de contar
cuando ya no ocurra ningún cambio.
3.- Repita el procedimiento ahora colocando en cada uno de dos recipientes un trozo
de hierro o de granalla de zinc, agregando 5 ml de ácido nítrico concentrado a uno y
5 ml de ácido clorhídrico concentrado a otro.
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1.- Se requiere:
1 gradilla, 12 tubos de ensaye, 1 pipeta graduada de 5 ml, ½ litro de agua, 1 lenteja de sosa y ½
gramo de cloruro de amonio.
2.- Se requiere:
2 embudos de separación, una probeta de 20 ml, 20 ml de tetracloruro de carbono y 20 ml de
solución de yodo.
3.- Se requiere:
2 vasos de precipitados de 100 ml, 4 pipetas de 5 ml. Soluciones de yodato de potasio, de
yoduro de potasio, de ácido clorhídrico y de sosa.
4.- Se requiere:
2 vasos de precipitados de 100 ml, 1 gotero, 3 pipetas graduadas de 5 ml, solución de HCl,
solución de amoniaco, una pizca de Eriocromo Negro T, solución de calcio, solución de EDTA.
5.- Se requiere:
2 tubos de ensaye, 3 pipetas graduadas de 5 ml, 3 vasos de precipitados de 50 ml, ½ litro de
agua destilada. Soluciones de cloruro de sodio, yoduro de potasio y nitrato de plata.
6.- Se requiere:
4 vasos de precipitados de 100 ml, 2 pipetas graduadas de 5 ml, 2 trozos de cobre metálico y 2
trozos de hierro metálico, 5 ml de ácido clorhídrico concentrado y 5 ml de ácido nítrico
concentrado.
.
7.- Se requiere:
1 vaso de precipitados, 1 plato caliente, 4 pipetas graduadas de 5 ml. Soluciones de cloruro de
calcio, ácido clorhídrico y oxalato de amonio, además de ½ gr de urea y 1 ml de ácido
clorhídrico concentrado.
8.- Se requiere:
Un circuito eléctrico (clavija, cable de dos hilos, soporte, soquet, foco), agua destilada, aceite,
madera, papel, aluminio, sal, soluciones saladas o soluciones azucaradas y preparadas con
agua destilada.
9.- Se requiere:
2 vasos de precipitados de 50 ml, dos piezas de cobre (alambre, lámina, tubo o llave) de unos
tres centímetros de largo, dos piezas de cualquier otro metal (alambre, lámina, clavo, tornillo)
de unos tres centímetros de largo, dos juegos de pinzas caimán y una pila útil de al menos 1.5
voltios.
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V RESULTADOS
La nesslerometría nos ayuda a conocer las distintas concentraciones conforme hay una
distinta intensidad de color en la muestra, en este experimento se preparó una
solución de permanganato de potasio y con ella se obtuvo una solución con una
coloración característica morada de esta solución se prepararon distintas diluciones
para observar el cambio en la coloración de la misma. Con este experimento se pudo
observar que es posible calcular la concentración mediante la coloración de una
muestra, ya que la espectrometría es una herramienta sumamente importante en esta
determinación.
Por otra parte pudimos observar que dependiendo de la temperatura y del tipo de
soluto y solvente que tengamos para preparar una solución será necesario elevar o
disminuir la temperatura ya que es influye en la solubilidad de una sustancia; para
poder observar esto se realizaron dos experimentos:
1.- Hidróxido de sodio en granalla con agua destilada nos dio una solución incolora y al
momento de tocar el tubo de ensaye donde se llevó a cabo la dilución se observó una
elevación en la temperatura lo que nos lleva a la conclusión de que es una reacción
sumamente exotérmica y no necesita de energía para poder llevarse a cabo.
2.- En otro tubo se colocó cloruro de amonio con agua destilada y al momento de
realizar la dilución no se logró observar ningún cambio de temperatura en el tubo de
ensaye donde se llevó a cabo la reacción al contrario de la reacción anterior, esto nos
lleva a plantear la conclusión sobre este experimento donde observamos que esta
reacción es endotérmica lo que significa que es necesario proporcionar una cierta
cantidad de energía al sistema para que se lleve a cabo la reacción de dilución.
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En este experimento se pudo observar que al momento de aplicar una cierta cantidad
de energía a un proceso podemos aumentar la velocidad del mismo y así el sistema
podrá llegar de una forma mas rápida a su estado de equilibrio; sin embargo en
algunas ocasiones esto depende de la especie que se esté manejando, ya que podría
perjudicar el aumento o disminución de energía la velocidad de una reacción evitando
o ayudando para que llegue a su estado de equilibrio.
Para poder observar como una reacción puede volver a su estado inicial con tan solo
modificar las condiciones del medio donde se lleva a cabo. Se realizó una mezcla de
yoduro de potasio con yodato de potasio y se comenzó por agregar solución de
hidróxido de sodio y se pudo observar que el yodo en medio básico es inestable por lo
cual se convierte en yodato cuando se oxida y en un yoduro que es la forma reducida;
en cambio, en un medio ácido sucede lo contrario y esto se logró observar mediante la
adición de ácido clorhídrico a la mezcla, en la cual el yodo se oxidó en forma de yoduro
de potasio mientras que su forma reducida fue el yodato de potasio. Esto se logró
observar debido a los cambios en la coloración de la mezcla.
Este fue un claro ejemplo sobre la forma en la que una reacción puede regresar a su
estado inicial alterando las condiciones del medio, una reacción puede ser reversible o
irreversible; es reversible cuando podemos regresar a los reactivos que originan la
reacción; en cambio, un reacción es irreversible cuando al reaccionar dos o mas
sustancias ya no es posible regresar a partir de los productos a los reactivos iniciales.
Por otra parte se logró observar la espontaneidad de ciertas reacciones al modificar el
medio en el cual se desarrollan, ya que el yodo se inestabiliza cuando se encuentra en
un medio básico lo cual nos dice que se trata de una reacción no espontánea; en
cambio, cuando el yodo se encuentra en un medio ácido se encuentra estable lo que
denota una reacción espontánea en el sistema.
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La muestra que se examinó además de tener magnesio también contenía calcio con
quien el eriocromo negro T forma un complejo con el cual dependiendo del pH al cual
se desarrolle la reacción dará una coloración característica; rojo cuando el pH es ácido
y azul cuando el pH es básico.
Cu + HCl = el cobre oxidado se diluyó con el HCl como si hubiera sido Cuº por lo
tanto no pasó nada.
Cu + HNO3 = se produjo un gas con tonalidad café que es NO2 ya que el cobre
se oxida dando una tonalidad verde.
Fe + HCl = se formaron distinto complejos con el hierro conforme pasó el
tiempo:
1. una capa blanca sobre el hierro lo cual demostró la formación de Fe +2.
2. Diez minutos después se observó un color verde lechoso donde se podría
decir que se encontraba el hierro en sus dos estados de oxidación: +2 y +3.
3. Cuarenta y cinco minutos después se observó una coloración amarilla lo
cual nos mostró la presencia de Fe+3.
Se prepararon dos soluciones con oxalato de amonio y cloruro de calcio con ácido
clorhídrico, posteriormente se modificó el medio de reacción de ambas soluciones
para poder ver como es que al modificar el medio de reacción la solubilidad de las
especies químicas cambia:
La celda se desarrolló en una solución de sulfato de cobre para que pudiese existir un
movimiento de iones al paso de corriente eléctrica, cuando sucede esto todo en el
sistema fluye con espontaneidad; en cambio sin el flujo de energía el sistema queda sin
espontaneidad en el flujo de los iones; posteriormente se agregó HNO3 para obtener
Cu0.
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DISCUSIÓN
CONCLUSIÓN
Hoy en día la química tiene tanta presencia en nuestras vidas y en nuestro bienestar,
hasta el aire que respiramos y nos permite seguir viviendo, a pesar de ser un producto
natural, está ligado a la química, y a las funciones que nos permite realizar. Ella es tan
universal que muchas veces no nos paramos a pensar realmente en su influencia
actual, y el papel que ha tenido en lo que somos hoy.
Sin duda, el avance de nuestra civilización, en gran parte, se lo debemos a esta ciencia.
Nos encontramos tan sólo, al inicio de todos estos enormes progresos que se han
conseguido gracias a la química, pero aún, los secretos más profundos de la naturaleza
no son conocidos, y sin duda, la química formará parte de ellos y su explicación al
mundo.
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PRACTICA 2
Estas ventajas pueden considerarse desde dos puntos de vista: pedagógico y práctico.
Desde el punto de vista pedagógico, el método pone en juego numerosos factores:
formación de complejos, influencia del pH, óxido-reducción, reacciones organometálicas,
acción de disolventes no acuosos, extracción, intercambio iónico, etc.
Señalemos finalmente que el método, una vez bien conocido y adaptado a los
problemas particulares de cada laboratorio, podrá confiarse, sin un largo aprendizaje,
a personal auxiliar, incluso poco experimentado.
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Azul de Metileno.
Reacción: En solución de ácido clorhídrico M, el azul de metileno se reduce por la
acción de reductores suficientemente enérgicos, con formación de la leucoforma
incolora.
Ensayo: Sobre una gota del reactivo, en placa, se agrega una gota de solución a
ensayar y se espera. La decoloración indica la presencia de un reductor enérgico,
especialmente Sn(II). Puede realizarse una comparación con un blanco
conteniendo una gota de agua y una gota de reactivo.
Concentración límite. 40 ppm para Sn(II) (con ensayo en blanco). El cambio de color
es entonces visible al cabo de cinco minutos.
b) Reactivos.
Persulfato amónico sólido. Nitrato de plata. 250 g por litro. Acido clorhídrico 4 M
(1/3). Hexona (metilisobutilcetona).
c) Ensayo.
En un microcono, a 1 gota de solución a ensayar se agrega nitrato de plata hasta
precipitación total de los iones cloruro (2 gotas son suficientes, en general), 3 gotas
de ácido nítrico concentrado y unos cristales de persulfato, calentando finalmente
treinta segundos en baño de María.
Mn(II). En presencia de manganeso (II) aparece el color violeta rojo del
permanganato. Concentración límite. 3 ppm.
d) Especificidad.
La reacción es específica.
Si hay alta concentración de iones Cl~, es necesario agregar grandes cantidades
de sal de plata para su precipitación total. En este caso, debe ser eliminado
previamente el clorhídrico por calentamiento en presencia de ácido sulfúrico
diluido.
Si la solución es demasiado concentrada en iones Mn2+ (más de 500 ppm), el
MnOí formado puede ser reducido por el Mn2 + restante, con precipitación del
dióxido pardo negro. En este caso, debe diluirse la solución.
En presencia de un gran exceso de persulfato y de sal de plata, precipita lentamente
AgO negro.
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Los iones Cr(lII). Ce(IIl) y V(IV) dan. respectivamente. Cr2C>7~, Ce(IV) y V(V), todos
ellos amarillo anaranjado. La sensibilidad disminuye por ello ligeramente. El Fe(lll)
en medio nítrico no da más que una coloración muy débil.
TIOCIANATO
a) Reacción.
Los iones férricos dan con el ion ti'ocianato. en medio ácido, una coloración roja
debida a la formación de complejos. La coloración se extrae en hexona pasando
a violeta roja.
Las sales de cobalto dan, en presencia de una gran concentración de tiocianato,
una coloración azul debida a la formación de complejos, que son mucho más
estables en medio poco disociante y solubles en hexona con coloración azul.
b) Reactivos.
Solución saturada de tiocianato amónico (aproximadamente 160 g de sal por 100
g de agua). Hexona (metilisobutilcetona). Fluoruro sódico sólido.
c) Ensayo.
En un microtubo, a 1 gota de solución se agrega 1 gota de tiocianato. Aparece
la coloración roja debida al hierro férrico. La coloración del cobalto es poco
sensible. Se agrega entonces, poco a poco, fluoruro sódico hasta desaparición
de los colores originados por el Fe(lII) y otros iones interferentes. Se añaden
seguidamente 3 ó 4 gotas de hexona y se agita. Aparece en el disolvente el
color azul debido al cobalto.
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d) Concentraciones límite.
3 ppm de Fe(IlI). En ausencia de disolvente orgánico. 1 000 ppm de Co(ll); en
presencia de hexona. 25 ppm de Co(II).
Nota sobre las reacciones con tiocianato. Numerosos iones dan en medio ácido
complejos coloreados. Se indican a continuación las sensibilidades. La ausencia de
coloración permite asegurar la ausencia de los siguientes iones: Fe(III) rojo (3 ppm);
Bi(III) amarillo dorado (40); U(V1) amarillo (200); Co(II) azul (1 000); V(1V) violeta a
azul (500); Ti(IV) anaranjado (1 000); Cu(ll) pardo (10); Mo(Vl) rojo anaranjado (100);
Re(VlI) rojo anaranjado (200).
e) Especificidad.
Se extraen Mo(VI) y V(V). En este caso, se investiga Fe(III) en el disolvente con o-
fenantrolina. previa reducción, como se describe a continuación.
o-FENANTROLINA
a)Reacción.
El Fe(III) es primeramente reducido a Fe(II) y se identifica éste con o-fenantrolina
4) Níquel: Ni
DIMETILGLIOXIMA
Reacción. La dimetilglioxima da con las sales de níquel, en medio neutro, acético o
amoniacal, un precipitado rojo.
Reactivos.
Solución alcohólica de 10 g por litro de dimetilglioxima o
solución acuosa de la sal sódica. Acetato sódico sólido.
Ensayo. Se agregan a 1 gota de solución, en placa de gotas, unos cristales de acetato
sódico y 2 gotas de reactivo.
Concentración límite. 3 ppm.
Especificidad. Fe(III), Cu(II) y Mn(II) dan coloraciones interferentes. Igualmente se
comporta una elevada cantidad de Co(II).
El Fe(II) interfiere en presencia de NH^, dando un complejo rojo con la
dimetilglioxima. Debe ser oxidado, en este caso, con cristales de persulfato amónico.
Separación de Fe(111). Co(II) y Cu(II). En medio ácido clorhídrico 9 M. el Ni(II) no se
fija sobre un intercambiador aniónico, mientras que Fe(HI), Co(II) y Cu(II) son
retenidos.
Reactivos.
Acido clorhídrico 9 M (3/4).
Microcolumna de intercambiador aniónico (véase página 5) utilizando, por
ejemplo, la resina Dowex 2X8. 100-200 mallas. Para poner en equilibrio la
resina, se trata dos veces con 5 gotas de ácido clorhídrico 9 M.
Bisulfito de sodio (solución comercial).
A 2 gotas de solución se agregan 5 gotas de ácido clorhídrico
5) Cinc: Zn(ll)
MERCURITIOCIANATO
Reactivos.
Solución de mercuritetratiocianato amónico:
Cloruro mercúrico, 30 g.
Tiocianato amónico, 33 g por 100 ml.
Soluciones de sulfato de cobre de 5 g por litro y de 1 g por litro.
Fluoruro sódico sólido.
Reactivos.
Acido clorhídrico 0,5 M (1/24).
Columna de resina intercambiadora aniónica (véase página 5), por ejemplo,
Dowex 2X8. 100-200 mallas.
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6) Tiosulfato:
1. Carácter reductor
Reacción. Los tiosulfatos decoloran el reactivo yodo-yoduro-engrudo de almidón.
Ajustando elpH al valor 7 se evita, si ha lugar, la oxidación del tiosulfato por numerosos
oxidantes que pueden coexistir con él. En presencia de formaldehído, los sulfitos y cia-
nuros no interfieren.
Reactivos.
Solución tampón de pH 7: KH2PO4 10 g + K2HPO4 10 g + agua, 100 mi.
Reactivo yodo-yoduro-engrudo de almidón: Tómense 2 mi de una solución de
yodo 0.1 N (yodo, 1.3 g + IK. 4 g. disuellos en 100 mi de agua). Agregúese una
solución obtenida disolviendo en calienta 2 g de almidón soluble en 100 mi de
agua. Llévese a 500 mi.
Formaldehído: Solución al 35 por 100.
Ensayo. A 1 gota de solución se agregan 4 gotas del tampón. 2 gotas de formaldehído
y 1 gola de reaclivo. La decoloración es inmediata en presencia de tiosulfato.
Concentración límite. 30 ppm.
Especificidad. Los sulfitos no interfieren, en eslas condiciones, hasla concentración
de 10 g por litro, decolorando entonces el reactivo en un minuto.
Interfieren sulfuros y ferrocianuros. Se los separa al estado de sales de cadmio (pág.
60). Después de esta separación las únicas sustancias interferentes son As (III) y SCNT ; si
se encuentran presentes debe ser utilizada la reacción 2.
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7) Sulfato: SO4=
8) Halogenuros:
Prueba: Se coloca una gota de solución que contiene a los halogenuros y se adiciona
una gota de solución de nitrato de plata.
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mesa 1.
1) En una placa o vidrio de reloj colocar una gota de reactivo de azul de metileno.
1) Colocar una gota de muestra a ensayar (en este caso contiene agua oxigenada)
2) Agregar una gota de solución de yoduro de potasio.
La coloración azul en la mezcla indica la presencia de yodo que se produjo por la acción
de los oxidantes presentes en la muestra original.
mesa 2.
ENSAYO DE NIQUEL.
ENSAYO DE HALOGENUROS.
1) Colocar una gota de la muestra que contiene cloruros sobre una placa de gotas
o vidrio de reloj.
2) Agregar una gota de solución de nitrato de plata.
3) Colocar ahora una gota de la muestra que contiene yoduro sobre una placa de
gotas o vidrio de reloj.
4) Agregar una gota de solución de nitrato de plata.
mesa 3.
3) Se agrega, poco a poco, fluoruro sódico hasta desaparición del color originado
por el Fe(III) y otros iones interferentes.
4) Agregar 3 a 4 gotas de hexona y agitar.
1) En una placa de gotas o vidrio de reloj se coloca una gota de la muestra que
contiene Zn.
2) Adicionar una gota de ácido clorhídrico diluído.
3) Adicionar dos gotas de solución de mercuriotiocianato.
4) En una placa de gotas o vidrio de reloj se coloca una gota de la muestra que
contiene Cu.
5) Adicionar una gota de ácido clorhídrico diluído.
6) Adicionar dos gotas de solución de mercuriotiocianato.
7) En una placa de gotas o vidrio de reloj se coloca una gota de la muestra que
contiene Cu y una gota que contiene Zn.
8) Adicionar una gota de ácido clorhídrico diluído.
9) Adicionar dos gotas de solución de mercuriotiocianato.
ENSAYO DE SULFATOS.
RESULTADOS
RESULTADOS
PRUEBA
DEL HIERRO
Nótese la
coloración
rojiza de la
solución
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RESULTADOS
SEGUNDA PARTE DEL ENSAYO DE
PRIMERA PARTE DEL ENSAYO DE MANGANESO Y CROMO
y MANGANESO Y CROMO
ENSAYO CON
HALOGENUROS:
YODO
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RESULTADOS
ENSAYO DE NIQUEL
DEL ENSAYO DE
ZINC
DISCUSION
Fue la primera vez que usamos una placa de gotas. En general la practica fue muy
sencilla y no hubo muchas complicaciones, sólo era cuestión de prestar atención a lo
que se estaba haciendo.
CONCLUSION
Existe una gran gama de reacciones que también nos conducirían a la determinación
de la presencia de alguna especie en una muestra dada, pero la ventaja de las
presentadas aquí, es que cuentan con una especificidad exclusiva para esos iones,
evitando asi la interferencia de cualquier otro elemento, lo cual las hace ideales y más
confiables en comparación de otras que pudiera darnos un resultado positivo. También
se demostró que para hacer este tipo de análisis, no es necesario usar una gran
cantidad de reactivos, ya que unas simples gotas son suficientes para determinar la
presencia o no de una especie química.
Este tipo de determinaciones es muy importante, ya sea por ejemplo, para determinar
la presencia de algún metal pesado o contaminante en la naturaleza, o para
determinar la presencia y posteriormente remover alguna especie en específico de
alguna muestra, puesto que pudiera interferir en el análisis que se quiere realizar.
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Práctica 3.
Toda disolución está formada por una fase dispersa llamada soluto y un medio
dispersante denominado disolvente o solvente. También se define disolvente como la
sustancia que existe en mayor cantidad que el soluto en la disolución. Si ambos, soluto
y disolvente, existen en igual cantidad (como un 50% de etanol y 50% de agua en una
disolución), la sustancia que es más frecuentemente utilizada como disolvente es la
que se designa como tal (en este caso, el agua).
Una disolución puede estar formada por uno o más solutos y uno o más disolventes.
Una disolución será una mezcla en la misma proporción en cualquier cantidad que
tomemos (por pequeña que sea la gota), y no se podrán separar por centrifugación ni
filtración.
Un ejemplo común podría ser un sólido disuelto en un líquido, como la sal o el azúcar
disuelto en agua (o incluso el oro en mercurio, formando una amalgama)
Por ejemplo, 100g de agua a 0ºC son capaces de disolver hasta 37,5g de NaCl (cloruro
de sodio o sal común), pero si mezclamos 40g de NaCl con 100g de agua a la
temperatura señalada, quedará una solución saturada.
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CONCENTRACIÓN DE SOLUCIONES.
P: radiación saliente
Po: radiación incidente
La absorbancia está definida como el logaritmo de la inversa de la transmitancia:
A: absorbancia, adimensional.
: constante de proporcionalidad.
ι: longitud del paso óptico, cm.
C: concentración, molar o másica.
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a) En %Transmitancia
b) En Absorbancia
PROCEDIMIENTO.
De la solución 2 cada integrante del equipo formará dos soluciones que contengan la
concentración señalada, para ello tomarán el volumen necesario de la solución 2 y
realizarán el aforo con agua destilada hasta 50 ml:
RESUELVAN LO SIGUIENTE.
Indique los ml que de la solución 2 requiere para cada una de las dos soluciones que le
corresponden.
Solución b
a) g/litro 0,04 e) M 0,00028986
b) mg/litro 40 f) F 0,00028986
c) ppm 40 g) Molaridad del anión 0,00057971
d) %w/v de 0,004 h) Molaridad del 0,00086957
sal catión
De todos los integrantes del equipo prepara las gráficas de cada uno de los conjuntos
de mediciones realizadas contra la concentración.
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RESUELVAN LO SIGUIENTE.
a) g/litro 1 e) M 0,00724638
b) mg/litro 1000 f) F 0,00724638
c) ppm 1000 g) Molaridad del anión 0,01449275
d) %w/v de 0,1 h) Molaridad del 0,02173913
sal catión
Indique los ml que de la solución 2 requiere para cada una de las dos soluciones que le
corresponden.
Solución b
a) g/litro 0,035 e) M 0,00025362
b) mg/litro 35 f) F 0,00025362
c) ppm 35 g) Molaridad del anión 0,00050725
d) %w/v de 0,004 h) Molaridad del 0,00076087
sal catión
De todos los integrantes del equipo prepara las gráficas de cada uno de los conjuntos
de mediciones realizadas contra la concentración.
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RESUELVAN LO SIGUIENTE.
a) g/litro 1 e) M 0,00724638
b) mg/litro 1000 f) F 0,00724638
c) ppm 1000 g) Molaridad del anión 0,01449275
d) %w/v de 0,1 h) Molaridad del 0,02173913
sal catión
Indique los ml que de la solución 2 requiere para cada una de las dos soluciones que le
corresponden.
Solución b
a) g/litro 0,03 e) M 0,00021739
b) mg/litro 30 f) F 0,00021739
c) ppm 30 g) Molaridad del anión 0,00043478
d) %w/v de 0,003 h) Molaridad del 0,00065217
sal catión
De todos los integrantes del equipo prepara las gráficas de cada uno de los conjuntos
de mediciones realizadas contra la concentración.
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RESUELVAN LO SIGUIENTE.
a) g/litro 1 e) M 0,00724638
b) mg/litro 1000 f) F 0,00724638
c) ppm 1000 g) Molaridad del anión 0,01449275
d) %w/v de 0,1 h) Molaridad del 0,02173913
sal catión
Indique los ml que de la solución 2 requiere para cada una de las dos soluciones que le
corresponden.
Solución b
a) g/litro 0,025 e) M 0,00018116
b) mg/litro 25 f) F 0,00018116
c) ppm 25 g) Molaridad del anión 0,00036232
d) %w/v de 0,003 h) Molaridad del 0,00054348
sal catión
De todos los integrantes del equipo prepara las gráficas de cada uno de los conjuntos
de mediciones realizadas contra la concentración.
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RESULTADOS GRUPALES.
Color rojizo
Frecuencia aplicada 700 nm
Mesa 2
0.025
0.02
Conductividad
0.015
0.005
0
0 10 20 30 40 50
Concentración
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6.98
6.96
6.94
Potencial
6.92
6.9 Potencial(mV)
6.88
6.86
6.84
0 10 20 30 40 50
Concentración
0.08
0.07
0.06
0.05
Abs.
0.04
Abs.
0.03
Potencial (Abs.)
0.02
0.01
0
0 10 20 30 40 50
Concentración (mg/L)
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Mesa 6}
Gráfica 2
0.07
0.06
conductividad (Mohs)
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0 10 20 30 40 50
Solucion ppm
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Grafica 1
0.6
0.4
0.2
0
Absorbancia
-0.2 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
-0.4
-0.6
-0.8
-1
-1.2
Solucion ppm
Gráfica 3
9.5
9
8.5
voltaje pH
8
7.5
7
6.5
6
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Solucion ppm
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λ(nm) 440
Solución amarilla
Concentración (ppm) Absorbancia
5 0,03
10 0,039
15 0,052
20 0,058
25 0,069
30 0,078
35 0,088
40 0,098
0.1 R² = 0.9978
0.08
Absorbancia
0.06
Solución amarilla
0.02
0
0 10 20 30 40 50
Concentracion (ppm)
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CONCENTRACIÓN CONDUCTIVIDAD
(ppm) ELÉCTRICA
5 12
10 13
15 16
20 18
25 21
30 26
35 29
40 31
Conductividad eléctrica
35
R² = 0.9802
30 CONDUCTIVIDAD
ELÉCTRICA
25
Lineal (CONDUCTIVIDAD
20
ELÉCTRICA)
15
10
0
0 10 20 30 40 50
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CONCENTRACIÓN pH
(ppm)
5 8,3
10 8
15 7,8
20 7,73
25 7,5
30 7,38
35 7,25
40 7,18
Concentración vs. pH
8.4
8.2
7.8
Concentración
7.6 vs. pH
7.4
7.2
R² = 0.9701
7
0 10 20 30 40 50
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Conductividad
90
80
70
60
50
40 Conductividad
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50
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Voltaje (pH)
10
9
8
7
6
5
4 Voltaje (pH)
3
2
1
0
0 10 20 30 40 50
Color (A)
0.25
0.2
0.15
0.05
0
0 10 20 30 40 50
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DISCUSIÓN.
Se preparó una solución madre de 1000 ppm, de la cual se hicieron diluciones para
obtener cuatro soluciones de distinta concentración, yendo desde cuarenta hasta diez
partes por millón a intervalos de 5.
Para luego tomar datos de características de la solución que pueden variar con la
concentración de ésta.
CONCLUSIÓN.
Pudimos observar que las propiedades físico-químicas en las soluciones pueden ser
variadas y medidas mediante instrumentos tales como potenciómetros,
conductímetros, y medidores de absorbancia de color.
Sin embargo como es evidente en algunas de las gráficas fue posible observar un
modelo de comportamiento que dependía de la concentración de la solución y se
podía medir con los aparatos mediante alguna atribución o característica física, incluso
en algunos es evidente que hasta podría llegarse a un modelado de comportamiento
que predijera las características de las soluciones a cualquier concentración ( siempre y
cuando siguieran el mismo patrón de comportamiento).
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PRÁCTICA 4.
En análisis cuantitativo los datos están constituidos por medidas de propiedades como
peso, volumen, densidad, conductividad eléctrica o absorción de energía radiante. Gran
parte de la materia objeto de otras ramas de la química, e incluso de otras muchas
ciencias, es de naturaleza cuantitativa e implica la realización de medidas. Después de
realizadas las medidas, debe estudiarse su veracidad respecto a la cantidad real de
sustancia o a la intensidad verdadera de la propiedad medida. El objeto de este capítulo
es dar al alumno una introducción sobre los factores involucrados en la evaluación
crítica de datos.
La precisión expresa la reproductibilidad de una medida, es decir, la concordancia entre
varias medidas de la misma sustancia o propiedad. Supongamos, por ejemplo, que cinco
alumnos miden el volumen de agua contenido en un matrazz de «500 ml» utilizando
una probeta graduada de 25 ml y expresan el resultado con una aproximación de un
mililitro, dando los valores: 501, 496, 503. 490 y 500 ml. De forma análoga, se obtendrían
valores diferentes en cinco medidas efectuadas por el mismo individuo en momentos
diferentes. Pueden ser varias las razones por las cuales los valores medidos no son
perfectamente concordantes, es decir, varias fuentes de desviación en las medidas.
Algunas son: pérdida de líquido en transvase desde el matraz a la probeta; diferencias en
el ajuste del nivel del líquido al trazo superior de la probeta; diferente escurrido al
verter el contenido de la bureta.
volver a calcular una nueva media y desviación media teniéndolo en cuenta. Para decidir si
debe rechazarse algún valor se colocan las medidas por orden de sus valores crecientes y
se escriben después las diferencias entre valores vecinos. Normalmente, el valor
rechazable será el más alto o el más bajo de la serie.
Las medidas pueden ser precisas sin ser necesariamente exactas a causa de una fuente
de error casi constante en las medidas. La idea de que una buena precisión (pequeña
desviación relativa) coincide con una buena exactitud (pequeño error relativo) es una
equivocación frecuente en los alumnos principiantes de análisis cuantitativo. Una
ilustración ayudará a distinguir entre precisión y exactitud.
La Figura representa tres blancos de rifle, en cada uno de los cuales hay cinco impactos. En
(a) los resultados son precisos, pero no exactos; el impacto situado en la posición de «las
nueve horas» debe ser rechazado para el cálculo de la precisión, de la misma forma que
se hace con un resultado analítico que presenta una exagerada desviación. Además, la
localización de los impactos indica claramente la presencia de un error determinado
constante, como un punto de mira mal alineado o una desviación por arrastre del
viento; la causa del desvío del impacto de la izquierda puede ser o no conocida. En (b)
los impactos no son ni precisos ni exactos; las desviaciones son grandes y al azar, y
probablemente indican solo la falta de destreza del tirador. El posible argumento de que
la localización media de los impactos está en las proximidades de la diana no resultaría
convincente para el tirador. En (c) los impactos son exactos y precisos.
Evidentemente, resulta imposible alcanzar mucha exactitud sin alta precisión. La
precisión y la exactitud de las medidas se conocen conjuntamente bajo el nombre de
veracidad.
Como la mayor parte de los valores verdaderos se determinan por medidas, que están
sujetas a pequeñas variaciones, puede parecer imposible conocer a la vez la exactitud y
el error de las medidas. En sentido estricto, esa es la realidad. Por otra parte, un valor
determinado por medidas cuidadosas es el valor medio de los valores de un intervalo
muy pequeño, sin que exista una probabilidad muy elevada de que en dicho intervalo
esté comprendido el valor verdadero. El uso de los términos valor verdadero, error y
exactitud en su sentido estricto se justifica más adelante al calcular la veracidad de las
medidas y al discutir las clases y causas de error.
GRAVIMETRÍA.
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El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la determinación de los
constituyentes de una muestra o categorías de materiales por la medida de sus pesos.
Los métodos gravimétricos que pueden ser aplicados son:
Métodos de precipitación: el constituyente buscado se determina como un producto
insoluble de una reacción. Un reactivo precipitante se puede añadir por mezcla directa, por
formación en una reacción química homogénea, o por generación electrolítica. Los
precipitantes orgánicos son con frecuencia útiles.
La forma de precipitación y la forma de pesada no son generalmente las mismas. Por
ejemplo, aunque el Ca se puede precipitar y pesar como oxalato, generalmente este se pesa
después de convertirlo sea en óxido por fuerte calentamiento, sea en sulfato por reacción
con sulfato amónico.
Las separaciones por volatilización se fundamentan en una modificación del estado físico,
que da lugar a la formación de un gas o vapor. El método puede aplicarse sencillamente a la
expulsión de un material volátil, que no se recoge, para obtener el constituyente buscado
como residuo, sólido o líquido.
1. Métodos directos que implican la recogida de los componentes volátiles para realizar en
ellos las medidas que correspondan. La determinación del carbono e hidrógeno de los
compuestos orgánicos se verifica por absorción, sobre absorbentes adecuados, del dióxido
de carbono y del agua formados en la combustión.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
VOLUMETRIA
DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA.
CÁLCULOS Y RESULTADOS
RESULTADOS.
Mesa (m), seguido del número de mesa, # y clave de identificación del crisol, es así que
m2#195, será el crisol número 195 de la mesa dos.
A continuación se presentan las cartas de control para cada uno de los parámetros
medidos.
Varianza 646,545853
Varianza promedio 26,9394105
Varianza 503,153721
Varianza promedio 20,9647384
RESULTADOS
VOLUMETRIA
5.80
5.60
5.40
5.20
5.00
4.80
4.60
4.40
4.20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Series1 Xp Xp + 2s Xp - 2s
Promedio: 4.93 ml
Desviación estándar: 0.17 ml
Varianza: 0.028
Límite superior: 5.2632 ml
Límite inferior: 4.574 ml
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5.80
5.60
5.40
5.20
5.00
4.80
4.60
4.40
4.20
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Series1 Xp Xp + 2s Xp - 2s
Promedio: 4.73 ml
Desviación estándar: 0.19 ml
Varianza: 0.03441
Límite superior: 5.0976 ml
Límite inferior: 4.3556 ml
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10.40
10.20
10.00
9.80
9.60
9.40
9.20
9.00
8.80
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
Series1 Xp Xp + 2s Xp - 2s
Promedio: 4.73 ml
Desviación estándar: 0.19 ml
Varianza: 0.03441
Límite superior: 5.0976 ml
Límite inferior: 4.3556 ml
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DISCUSIONES
Eduardo Salvador Rocha
Uno de los problemas que se tuvo en la interpretación de los datos, fue que al realizar
el análisis estadístico, no podíamos decidir cual realizar. Se pensó en pruebas Q y de
estudent, pero, las tablas que se encontraban para esos análisis no abarcaban la
cantidad de datos que estábamos manejando (70-80), por lo que se pensó que una
buena opción era la de realizar una carta de control. Pero otro de los problemas que se
nos presentaron era el que investigamos y encontramos que existen al menos 10 tipos
diferentes de cartas de control, y cada una de ellas con un propósito diferente. Al final
para facilitar el manejo de los datos y la interpretación de ellos, se decidió elaborar
una con limites inferior y superior de 2 veces la desviación estándar mas la media, en
un rango de confianza del 97%. Se elaboraron cartas de control para cada parte de los
experimentos, en la gravimetría se usaron los de muestra húmeda, seca, y el de
cenizas; para la volumetría se usaron los 3 volúmenes diferentes de la titulación.
Karen Ortiz
Para poder reportar los resultados obtenidos en esta práctica se empleó una
herramienta muy solicitada en varios ámbitos laborales: la estadística.Esta solicitada
herramienta nos fe de gran utilidad para poder determinar la forma en la que se
realizó la practica, dado que durante su desarrollo se tuvieron cierta complicaciones
dado que se tuvo que repetir el procedimiento de obtención de humedad, debido a
que en la primera ocasión que se aplicó el protocolo señalado no se lograron observar
los resultados necesarios; por este motivo se requirió nueva muestra y repetir con
mayor cuidado el procedimiento. Con la repetición del protocolo establecido se
obtuvieron resultados un tanto variables que puede ser atribuidos a la falta de
calibración en las balanzas analíticas o a la falta de presión de los analistas.
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CONCLUSIONES
PRACTICA 6
TITULACIONES: DIRECTA, INDIRECTA Y POR RETROCESO.
TITULACIÓN DIRECTA.
Es la clásica titulación en donde las especies reactivas corresponden al titulante y al
titulado.
Procedimiento común: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un
recipiente contenedor, vaso o matraz, desde una bureta se agrega el titulante hasta el
cambio de color de la solución.
TITULACIÓN INDIRECTA.
La especie química que desea valorarse se hace reaccionar con otra de manera
espontánea y agregada en exceso, el producto obtenido es titulado con una tercer
especie.
Procedimiento común: Se mide una cantidad de muestra y se deposita en un
recipiente contenedor, se le agrega un reactivo en exceso, luego se agrega al titulante
desde la bureta, el cual reacciona con un producto de la primer mezcla hasta el cambio
de color de la solución.
Objetivo: conocer y aplicar las distintas formas de titulación para distintas sustancias.
Procedimiento
TITULACIÓN DIRECTA:
Determinación del yodo presente en una muestra.
Se midió 10 ml de la muestra que contenía yodo, la cual se tituló con una solución
previamente valorada de tiosulfato 0.99M hasta que se logró una tonalidad amarilla,
se agregó un par de gotas de engrudo de almidón y se continuó con la titulación hasta
que la solución no cambió de color, se mantuvo incolora.
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TITULACIÓN INDIRECTA:
Determinación de hipoclorito en una muestra de blanqueador.
Se midió 15 ml de la muestra que contenía hipoclorito de sodio utilizado como agente
blanqueador, posteriormente se tomaron alicuotas de 25ml en matraces erlenmeyer a
los cuales se les agregó 1ml de ácido acético glacial. Se tituló con una solución valorada
de tiosulfato 0.99M hasta que se observó la aparición de una tonalidad amarilla en la
solución; cuando se observó esto se agregó una gota de engrudo de almidón y se
continuó con la titulación hasta que esta ya no presentó coloración alguna.
TITULACIÓN POR
INTEGRANTES TITULACION TITULACIÓN RETROCESO
DIRECTA INDIRECTA
Eduardo Rocha 3.4ml 3.5ml 3.6ml 3.4ml 3.0ml 3.1ml
Luis Eduardo Ruiz 3.2ml 3.3ml 3.1ml 3.5ml 2.7ml 2.9ml
Gabriel 3.5ml 3.4ml 3.0ml 3.1ml 2.8ml 2.5ml
Karen 3.5ml 3.5ml 3.0ml 3.2ml 3.6ml 3.1ml
DISCUSION
Aunque se haya realizado una buena elección del valorante y se trabaje con mucho
cuidado, aún es posible cometer un importante error en la determinación de la
concentración del analito si no se elige el indicador adecuado.
Por otra parte, es posible analizar de manera teórica cual seria el valor de una
propiedad medible, por ejemplo un pH, cuando la reacción se completa, este valor
corresponde a una especie de “punto final teórico” y se conoce como punto
equivalente de la titulación. Su nombre sugiere que en ese momento se han hecho
reaccionar cantidades equivalentes del analito y del titulante.
CONCLUSION
PRÁCTICA 7.
PROCEDIMIENTO
Tomar el agua oxigenada comercial y pipetear 5ml en un matraz volumétrico de
250ml y diluir con agua destilada. Pipetear una alícuota de 5 ml de la muestra en un
matraz erlenmeyer de 250 ml y añadir 50 ml de agua destilada y 10 ml de solución de
ácido sulfúrico 1:3.
Comenzar a titular con la solución de permanganato de potasio, agite
suavemente y continuamente, hasta que un color rosa permanezca por 30 segundos.
Establecer un blanco titulando 50 ml de agua destilada y 10 ml de ácido
sulfúrico 1:3, con permanganato de potasio hasta obtener el mismo color rosa.
Tomando en consideración el blanco, calcular la concentración de peróxido de
hidrógeno, H2O2, presente en la muestra total y el porciento (p/v) de peróxido de
hidrógeno.
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Con tiosulfato
RESULTADOS.
Cada uno de los integrantes del equipo realizó 2 titulaciones con permanganato
y 2 con tiosulfato, el orden y volumen de titulación obtenidos son los siguientes:
DISCUSIÓN.
Tal como sabemos, en la labor diaria del químico será usual encontrarnos con distintas
maneras o diferentes métodos para realizar una misma determinación y dependerá de
nuestro sentido y experiencia que nosotros nos decidamos por la una o la otra,
considero que más que nada esta práctica trata de acercarnos más a los métodos de
análisis volumétrico y al cómo un mismo resultado debe ser obtenido por dos métodos
altamente cuantitativos, tales como lo son la yodometría y la permanganimetría (uno
directo y el otro indirecto).
Se usaron tres distintos métodos para saber la concentración de una muestra por
medio de una yodometria y una permanganimetria, asi como por tres técnicas
diferentes de análisis volumétrico. Es importante conocer que no solo existe una
manera de conocer la cantidad de analito presente en una muestra. Este tipo de
técnicas son de alta reproducibilidad, y confiables.
.
CONCLUSIÓN.
Karen Ortiz
Se determinó la concentración del analito sin embargo se pudo observar que la misma
nuestro presento diferentes concentraciones dependiendo del método empleado;
además se gastó mas reactivo con un método que con otro haciendo mas eficiente a
uno de ellos.
Se dieron distintos valores de concentración molar para cada uno de los integrantes y
clase de determinación y fue evidente una diferencia del orden de 0,02 en las
concentraciones solo variando el método utilizado, en realidad, retomando el punto
anterior, en esta practica pudimos observar las ventajas y desventajas de cada uno de
los métodos, por ejemplo para la yodometría su cinética de reacción en un momento
dado podría causarnos algunos problemas al tratar de observar el punto final ya que,
tal como ocurrió en el laboratorio, los falsos virajes de reacción ocurrían en dos de
cada cinco muestras que regresaban a un color azul cuando nosotros habíamos creído
que la reacción estaba completada, cosa que nunca ocurrió en el método
permanganimétrico que llegaba a un vire final definitivo; en contraparte también
debemos admirar las bondades de una yodometría, que regenera durante la titulación,
debido al efecto redox, sus componentes que luego actúan como catalizadores de la
reacción, todo esto a diferencia del permanganato que necesita siempre titular en un
medio lo suficientemente ácido que le permita transformarse hasta Mn 2+ sin
intermediarios, cuando el medio no es lo suficientemente ácido el mismo
permanganato se reduce y se oxida dando una turbidez café que nos indica un falso
vire y error en nuestra determinación.
PRACTICA 8.
Si a otras muestras de ácido del mismo tamaño VM, les agregamos volúmenes
diferentes de la misma solución de sosa, V, que sean inferiores a VPE, solo
alcanzaremos a desarrollar una fracción de la neutralización; dicho volumen nos
permitirá conocer la concentración de los participantes.
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VC
[A] Vo + V V
pH = pKd + log = pKd + log = pKd + log
[HA] C(VPE-V) VPE-V
Vo + V
Pkd 4.3635
K 4.33E+09
y = 1.0301x + 4.3635
5 R² = 0.9994
4
PH
3
log( VOH/(VPE-VOH))
Lineal (log( VOH/(VPE-VOH)))
2
0
-0.40 -0.20 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80
log( VOH/VPE-VOH)
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Resultados
Pkd 4.3459
K 4.509E+09
4.60
y = 1.0117x + 4.3459
4.55
R² = 0.9562
4.50
4.45
4.40
4.35
4.20
4.15
4.10
-0.30 -0.20 -0.10 0.00 0.10 0.20 0.30
log( VOH/VPE-VOH)
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Resultados
Pkd 4.656
K 2.21E+09
4.90
4.75
4.70
PH
4.55
4.50
4.45
-0.30 -0.20 -0.10 0.00 0.10 0.20 0.30
log( VOH/VPE-VOH)
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CLAVE requisito
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Analítica 532 522
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Resultados
Pkd 3.6104
K 2.45E+10
3.90
y = 1.291x + 3.6104
3.80 R² = 0.989
3.70
PH
3.60
Series1
3.50
Lineal (Series1)
3.40
3.30
3.20
-0.300 -0.200 -0.100 0.000 0.100 0.200
log( VOH/VPE-VOH)
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DISCUSIÓN
En base a los datos obtenidos se puede observar que el coeficiente de relación lineal es
el más bajo en comparación con el resto de los obtenidos por parte de mis
compañeros lo cual se puede atribuir a errores aleatorios al momento de realizar el
procedimiento esto se ve claramente reflejado en la obtencion de la constante de la
reacción. Sin embargo este tipo de errores cometidos se podrian contrarrestar al
realizar una cantidad mayor de réplicas evitando cometer errores que puedan
modificar de forma negativa el resultado obtenido.
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CONCLUSIÓN
PRACTICA 9.
I. INTRODUCCION
II CONOCIMIENTOS PREVIOS
III PROCEDIMIENTO.
Preparar en cada equipo 250 ml de la solución que contiene 100 ppm del analito
indicado.
De esta primer solución preparar 25 ml con las siguientes concentraciones:
1) 80 ppm
2) 60 ppm
3) 40 ppm
4) 20 ppm
5) 10 ppm
6) 5 ppm
La solución que contiene 100 ppm será la utilizada para realizar la determinación de la
longitud de onda de máxima absorción.
Realizar la medida de la Absorbancia a cada 10 nm comenzando en 350 nm y
terminando en 750 nm.
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IV RESULTADOS
Llenar una tabla con sus resultados.
l (nm) A l (nm) A
400 0.413 550 0.854
410 0.466 560 0.605
420 0.463 570 0.478
430 0.46 580 0.445
440 0.491 590 0.47
450 0.602 600 0.565
460 0.768 610 0.776
470 0.973 620 1.078
480 1.196 630 1.215
490 1.366 640 0.975
500 1.474 650 0.548
510 1.505 660 0.356
520 1.461 670 0.289
530 1.327 680 0.234
540 1.106 690 0.123
Con los datos anteriores construya la gráfica de A contra I y encuentre el valor máximo
de A para con ella determinar la longitud de onda, I, de máxima absorción para la
especie analizada.
ESPECTRO DE EMISIÓN
1.6
Absorbancia Máxima
1.4
1.505
1.2 Longitud Onda
1 510 nm.
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800
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Ahora a dicha longitud de onda mida la Absorbancia para sus diluciones y realice el
análisis de correlación lineal. Prepare otras diluciones cuando sea necesario.
C ppm A
100 1.505
80 1.104
60 0.94
40 0.621
20 0.26
10 0.153
5 0.063
1.6
y = 0.0148x - 0.0044
1.4
R² = 0.9932
1.2
1
Absorbancia
0.8
Dispersión
0.6
Lineal (Dispersión)
0.4
0.2
0
0 50 100 150
Concentración (ppm)
V DISCUSIÓN
¿Por que realizó un barrido a diferentes longitudes de onda, y por qué se eligió el
máximo de absorbancia para trabajar la muestra?
Uno de los factores que se deben de tener siempre presentes con respecto a la ley de
Beer es solamente es exitosa en describir el comportamiento de absorción de
soluciones diluidas; a concentraciones altas (generalmente mayores que o.o1 M), la
distancia promedio entre las especies responsables de la absorción está disminuida
hasta el punto que cada una afecta la distribución de cargas de sus vecinas. Esta
interacción puede alterar la habilidad de las especies para absorber en una longitud de
onda de radiación. Debido a que la extensión de la interacción depende de la
concentración, la ocurrencia de este fenómeno provoca desviaciones de la relación
lineal entre absorbancia y concentración.
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También surgen cuando el analito se disocia, asocia, o reacciona con el solvente para
producir un nuevo producto, teniendo un espectro diferente al del analito esperado.
Un ejemplo de ello es el CrO42- que en función del pH absorberá diferente.
VI CONCLUSIONES
Las aplicaciones que tiene el uso de métodos colorimétricos es muy amplia, siendo
principalmente el de conocer la concentración de algún analito presente en una
muestra.
En la presente práctica se creó un espectro de emisión de una muestra determinada,
tomando como base las absorbancias recibidas de una solución diluida (100 ppm) de la
misma.
Se realizó una curva de calibración en el punto de máxima absorbancia. Ello nos ayudó
a comprobar analíticamente la ley de Lambert-Beer, la cual establece que la relación
absorbancia/concentración es lineal.
El coeficiente de correlación lineal que nos dio fue de 0.9932 , valor muy cercano a 1,
el cual apoyo el estatuto de dicha ley.
El presente trabajo sirvió como base para realizar una determinación colorimétrica de
hierro, la cual se realizo según los métodos normalizados mexicanos que se señalan en
la norma: NMX-AA-124-SCFI-2006,POTABILIZACIÓN DEL AGUA PARA USO Y CONSUMO
HUMANO – HIPOCLORITOS DE SODIO Y CALCIO-ESPECIFICACIONES Y MÉTODOS DE
PRUEBA
VII BIBLIOGRAFIA
PRACTICA 12.
I. INTRODUCCION
Los indicadores ópticos son especies químicas que se adicionan al sistema de reacción
y que mediante una modificación de color nos señalan la equivalencia. Es importante
reconocer que los indicadores ópticos han de cambiar de color de acuerdo a sus
propiedades, y no necesariamente a las de la reacción, razón por la cual los indicadores
ópticos se seleccionan haciendo coincidir al máximo sus propiedades de cambio de
color con las propiedades de la reacción principal, la titulación.
Una de las mayores limitaciones para tener un mayor número de técnicas volumétricas
que permitan la determinación de casi cualquier especie química, es tener el indicador
óptico adecuado, además de que en muestras reales en ocasiones se presentan
colores que interfieren con los del indicador y no permiten la clara percepción del
cambio. También es necesario considerar que un indicador óptico requiere de un
rango de concentraciones para realizar la modificación de forma clara y contundente.
Pueden entonces sustituirse por instrumentos, como será el caso de esta práctica en
donde se utilizará un potenciómetro para localizar el punto de equivalencia en una
determinación ácido-base.
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En la titulación de una especie ácida simple, el punto final más exacto se obtiene a
partir del punto de inflexión de una curva de titulación. Este punto de inflexión es el
pH al que la curva varía de convexa a cóncava o viceversa.
Como la identificación exacta de los puntos de inflexión puede ser difícil o imposible en
mezclas tamponadas o complejas, la titulación en tales casos se conduce a un pH
terminal arbitrario basado en consideraciones prácticas. Para las titulaciones de
control habituales o estimaciones preliminares rápidas de acidez puede utilizarse como
punto final el cambio de color de un indicador.
La titulación con indicador del punto final, nos proporciona los valores finales de pH de
la solución a titular y el volumen del agente titulante, en el punto de equivalencia final
de la titulación, apreciándose éste por el cambio de color del indicador.
La detección del punto equivalente en un método analítico debe ser rápido, preciso y
simple. Para ello se emplean sustancias llamadas indicadores, que se añaden en
pequeña cantidad a la disolución que va a valorarse y que, por intercambio de alguna
partícula específica, permite la detección del punto equivalente.
III. PROCEDIMIENTO.
IV.RESULTADOS.
A cada uno de los integrantes del equipo se le ha asignado un número de muestra que
corresponde también al orden en el cual se analizó ésta.
La muestra 1 corresponde a Luis Eduardo Ruiz.
La muestra 2 a Eduardo Salvador Rocha.
La muestra 3 a Gabriel López.
La muestra 4 a Karen Carmen Ortiz Zamora.
MUESTRA 1
V pH
12
0 10,6
2 9,94 10
4 9,51
8
6 9,21
6,5 8,7
pH
6
7 8,5
4 pH
7,5 8
7,7 7,07 2
8 6,57
0
8,2 5,8
0 2 4 6 8 10 12
8,5 3,17
Volumen ac. clorhídrico 0.1M
9 2,5
10 2,14
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MUESTRA 2
V pH
0 10,55
1 10,17
1,5 10
Muestra 2
2 9,93
12
2,5 9,75
3 9,63 10
3,5 9,52 8
4 9,41
pH
6
5 9,16
4 pH
5,5 8,98
2
6 8,78
6,5 8,52 0
7 8,12 0 2 4 6 8 10 12
MUESTRA 3
V pH
0 10,39
1 10,04 Muestra 3
2 9,8 12
3 9,52
10
4 9,23
8
5 8,89
pH
6 8,42 6
6,5 7,31 4 pH
6,7 6,74 2
7 6,15
0
7,2 5,2
0 2 4 6 8 10
7,5 2,87
Volumen ac. clorhídrico 0.1M
7,7 2,66
8 2,43
8,5 2,2
MUESTRA 4
V pH
0 10,46
1 10,08
Muestra 4
2 9,78 12
3 9,46 10
4 9,2 8
5 8,84
pH
6
6 8,3
4 pH
6,5 6,89
6,7 6,48 2
7 5,25 0
7,2 3,15 0 2 4 6 8 10
7,5 2,64 Volumen de ac. clorhídrico 0.1 M
8 2,32
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Comparativo
12
10
8
pH
pH
6
pH
4
pH
2
pH
0
0 2 4 6 8 10 12
Volumen ac. clorhídrico 0.1M
MUESTRA 1.
12
10
8
P.E.
pH
4 pH
0
0 2 4 6 8 10 12
Volumen ac. clorhídrico 0.1M
P.E.=8.2mL
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ACADEMIA DE QUÍMICA 521
MUESTRA 2.
12
10
8
pH
4 pH
0
0 2 4 6 8 10 12
Volumen ac. clorhídrico 0.1 M
P.E.=7.6 m
MUESTRA 3.
12
10
8
pH
4 pH
0
0 2 4 6 8 10
Volumen ac. clorhídrico 0.1M
P.E.=7.0 mL
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MUESTRA 4.
12
10
8
pH
4 pH
0
0 2 4 6 8 10
Volumen ac. clorhídrico 0.1 M
P.E.=7.2 mL
MUESTRA 1.
12
10
8
pH
4 pH
0
0 2 4 6 8 10 12
Volumen ac. clorhídrico 0.1M
P.E.= 8.3 mL
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MUESTRA 2.
12
10
8
pH
4 pH
0
0 2 4 6 8 10 12
Volumen ac. clorhídrico 0.1 M
P.E.= 8.0mL
MUESTRA 3.
12
10
8
pH
4 pH
0
0 2 4 6 8 10
Volumen ac. clorhídrico 0.1M
P.E.=7.4 mL
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MUESTRA 4.
12
10
8
pH
4 pH
0
0 2 4 6 8 10
Volumen ac. clorhídrico 0.1 M
P.E.=7 mL
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MUESTRA 1
V pH dpH/Dv Vm
0 10,6
2 9,94 0,33 1
4 9,51 0,215 3
6 9,21 0,15 5
6,5 8,7 1,02 6,25
7 8,5 0,4 6,75
7,5 8 1 7,25
7,7 7,07 4,65 7,6
8 6,57 1,66666667 7,85
8,2 5,8 3,85 8,1
8,5 3,17 8,76666667 8,35
9 2,5 1,34 8,75
10 2,14 0,36 9,5
10
9
8
7
6
dpH/dV
5
4
Vm
3
2
1
0
0 2 4 6 8 10
Volumen de ac. clorhídrico
P.E.=8.35 mL
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MUESTRA 2
V pH dpH/Dv Vm
0 10,55
1 10,17 0,38 0,5
1,5 10 0,34 1,25
2 9,93 0,14 1,75
2,5 9,75 0,36 2,25
3 9,63 0,24 2,75
3,5 9,52 0,22 3,25
4 9,41 0,22 3,75
5 9,16 0,25 4,5
5,5 8,98 0,36 5,25
6 8,78 0,4 5,75
6,5 8,52 0,52 6,25
7 8,12 0,8 6,75
7,5 6,73 2,78 7,25
8 4,6 4,26 7,75
8,1 3,31 12,9 8,05
8,5 2,56 1,875 8,3
9 2,3 0,52 8,75
10 2,02 0,28 9,5
14
12
10
dpH/dV
6
Vm
4
0
0 2 4 6 8 10
Volumen de ac. clorhídrico
P.E.=7.75 mL
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MUESTRA 3
V pH dpH/dV Vm
0 10,39
1 10,04 0,35 0,5
2 9,8 0,24 1,5
3 9,52 0,28 2,5
4 9,23 0,29 3,5
5 8,89 0,34 4,5
6 8,42 0,47 5,5
6,5 7,31 2,22 6,25
6,7 6,74 2,85 6,6
7 6,15 1,96666667 6,85
7,2 5,2 4,75 7,1
7,5 2,87 7,76666667 7,35
7,7 2,66 1,05 7,6
8 2,43 0,76666667 7,85
8,5 2,2 0,46 8,25
9
8
7
6
dpH/dV
5
4
3 Vm
2
1
0
0 2 4 6 8 10
Volumen de ac. clorhídrico
P.E.=7.35 mL
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MUESTRA 4
V pH dpH/dV Vm
0 10,46
1 10,08 0,38 0,5
2 9,78 0,3 1,5
3 9,46 0,32 2,5
4 9,2 0,26 3,5
5 8,84 0,36 4,5
6 8,3 0,54 5,5
6,5 6,89 2,82 6,25
6,7 6,48 2,05 6,6
7 5,25 4,1 6,85
7,2 3,15 10,5 7,1
7,5 2,64 1,7 7,35
8 2,32 0,64 7,75
12
10
8
dpH/dV
4 Vm
0
0 2 4 6 8 10
Volumen de ac. clorhídrico
P.E.=7.1 mL
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Calcule la concentración de ácido o de base en la muestra original para cada uno de los
métodos, compare y discuta.
bNb aNa
aNa
Nb
b
DISCUSIÓN.
Luis Eduardo Ruiz Dorantes.
Pude observar que la curva de mi muestra, debido a que fue la primera de la que se
hizo la determinación (el número de muestra correspondió al orden de titulación) es la
que se encuentra menos definida en su forma, asimismo de las cuatro muestras fue la
que estuvo más arriba en su punto de equivalencia en términos de volumen dando por
cada uno de los métodos un volumen que rondaba alrededor de los 8.35 mL, de hecho
me pude dar cuenta que en todos los métodos distintos para la detección del punto
equivalente de la reacción hubo variaciones de aproximadamente 0.1 mL entre uno y
otro, por lo cual para cualquier determinación en la que el punto de equivalencia
tuviera una pendiente lo suficientemente marcada elegiría sin chistar cualquiera de los
tres métodos que en esta práctica pudimos aplicar y apreciar; ahora bien que si se
encontrase una pendiente algo más inclinada hacía el eje de las x sin duda elegiría el
método diferencial, ya que se puede apreciar en éste, el punto de adición al cual el
cambio de pH es más apreciable en la titulación lo que nos indica con mucha más
certeza el punto de cambio.
CONCLUSIÓN.
Luis Eduardo Ruiz Dorantes.
En promedio el punto de equivalencia de mi titulación con seguimiento instrumental
se encontró en 8.28 mL, titulando con una solución tipo de concentración 0.099
normal, dando una concentración promedio de 0.164 eq/L, esta fue la concentración
más alta de las cuatro muestras, considero que en realidad no se puede dar una
conclusión acertada sin antes poder acrecentar la población de muestras tomadas para
poder hacer un análisis a conciencia en el que podamos descubrir cuáles de los datos
debieran ser descartados y cuáles no, además de que en esta determinación apenas se
planteaba un aproximado de punto de equivalencia en la reacción.
Se logró determinar el punto de equivalencia de una forma casi precisa debido a que
algunos datos no deberían entrar dentro de los cálculos debido a la forma en la que se
reflejan en las distintas gráficas mostradas con anterioridad.
BIBLIOGRAFÍA.
A.P.H, AW.W. Association, Métodos normalizados para el análisis de aguas potables,
1997, Madrid, Ed. Díaz de Santos.
Willard Furman, Análisis químico cuantitativo, 1955, Editorial Marín S.A.
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PRACTICA 13.
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD.
CONOCIMIENTOS PREVIOS
Antes de 1800 las valoraciones se hacían con usando ácido sulfúrico, ácido clorhídrico
y ácido nítrico como agentes valorantes ácidos y carbonato de potasio como agente
valorante básico. Los puntos finales se determinaban utilizando indicadores como el
tornasol que es rojo en soluciones ácidas y azul en soluciones básicas; u observando la
efervescencia del CO2 al neutralizar el carbonato. La exactitud de la titulación estaba
limitada por la utilidad del indicador y por la falta de una base fuerte que sirviera como
valorante para el análisis de ácidos débiles. Se utilizaba para la determinación de
acidez y alcalinidad de las soluciones y la pureza de carbonatos y óxidos
alcalinotérreos.
El pH es un factor logarítmico; cuando una solución se vuelve diez veces más ácida, el
pH disminuirá en una unidad. Cuando una solución se vuelve cien veces más ácida, el
pH disminuirá en dos unidades.El término común para referirse al pH es la alcalinidad.
El electrodo de pH
Un electrodo de pH es un tubo lo suficientemente pequeño como para poder ser
introducido en un tarro normal. Está unido a un pH-metro por medio de un cable. Un
tipo especial de fluído se coloca dentro del electrodo; este es normalmente “cloruro de
potasio 3M”. Algunos electrodos contienen un gel que tiene las mismas propiedades
que el fluído 3M. En el fluído hay cables de plata y platino. El sistema es bastante frágil,
porque contiene una pequeña membrana. Los iones H+ y OH- entrarán al electrodo a
través de esta membrana.
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Los iones crearán una carga ligeramente positiva y ligeramente negativa en cada
extremo del electrodo. El potencial de las cargas determina el número de iones H+ y
OH- y cuando esto haya sido determinado el pH aparecerá digitalmente en el pH-
metro. El potencial depende de la temperatura de la solución. Es por eso que el pH-
metro también muestra la temperatura.
En dos tubos de ensayo coloque tres ml de la muestra de agua a analizar. A uno de los
tubos
adicione dos gotas de indicador metilnaranja, si la solución se torna roja, proceda a
determinar la acidez mineral y la acidez total, si por el contrario se torna de color
amarillo, proceda a determinar la acidez total y alcalinidad.
- Acidez mineral:
En tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de agua corriente
(muestra de agua) y 5 gotas de indicador de metilnaranja, titule la muestra con una
solución de
NaOH 0,02N hasta que el color cambie a amarillo.
- Acidez total:
En tres erlenemyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de agua corriente
(muestra de agua) y 5 gotas de indicador de fenolftaleina, titule la muestra con una
solución de NaOH 0,02N hasta que el color cambie a un rosado pálido, que
permanezca por lo menos 30 segundos.
- Alcalinidad:
En tres erlenmeyer de 250ml, adicione con una probeta, 100ml de la muestra de
agua y 5 gotas de indicador de fenolftaleina, titule la muestra con HCl 0,02N hasta que
el color rosado desaparezca completamente (transparente), luego adicione 5 gotas de
indicador metilnaranja y continúe titulando la muestra con HCl 0,02N hasta que
cambien el color de amarillo a rojo.
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PROCEDIMIENTO.
Medir una cantidad de la muestra a la cual se le realizara la determinación de
alcalinidad y acidez.
Titular con solución valorada de hidróxido de sodio.
Para ello hacer pequeñas adiciones de titulante y tras de cada adición medir el pH.
Poner atención en la evolución del pH, cuando los cambios entre medidas sean
mayores, deberá realizar adiciones más pequeñas de titulante.
Continuar con las adiciones hasta que el medio sea fuertemente básico cuando titule
con NaOH.
RESULTADOS.
Cada uno de los integrantes del equipo llevo al laboratorio un tipo de muestra de su
preferencia para realizar la determinación de alcalinidad y acidez. La muestra 1 (Pepsi),
corresponde a Karen Ortiz, la muestra 2 (paleta “tix tix”) a Eduardo S. Rocha, la
muestra 3 (mostaza), a Luis Eduardo Ruiz, y la muestra 4 (jugo de limon), a Gabriel
López.
El pH de las muestras fue de:
pH Muestra
IAcidoI = V OH IOHI
V muestra
*Las partes por millón se reportan en miligramos de carbonato de calcio por litro.
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO
FACULTAD DE QUÍMICA Pre-
CLAVE requisito
Laboratorio de Química
Analítica 532 522
ACADEMIA DE QUÍMICA 521
DISCUSIÓN.
La práctica trató básicamente de la titulación de un ácido débil con una base fuerte,
mediante lo cual pudimos, utilizando el método de la titulación con fenoftaleína y para
muestras con color intenso la titulación seguida por el pH metro hasta llegar al pH de
vire de la fenoftaleína.
Fue sorprendente el contenido de ácidos en algunos de los productos que consumimos
así como su pH ya que algunos productos (como la pepsi y la tix tix al ser diluida)
igualaban el pH del estómago.
CONCLUSIÓN.
Puedo concluir que el punto de equivalencia de mi titulación fue en 10.1 ml, titulando
con una solución de concentración 0.099 normal, y obteniendo una concentración de
acidez de 0.9999 eq/L, esta fue una de las concentraciones más altas, y como ya se
había comentado en la discusión era de esperarse ya que se conoce que el jugo de
limón es muy acido.
Así como también se esperaba que el pH-metro diera una medición de 1.66, ya que es
una cantidad que en niveles acido-base se conoce como muy acida. En conclusión
general esta práctica nos mostro a detalle cómo se pueden obtener las
concentraciones acidas de diferentes muestras realizando una titulación con una
solución de NaOH, así como también conocer sus respectivos pH’s por medio del pH-
metro.
Se logró obtener el pH real de la muestra analizada; dado que el pHmetro nos indica el
pH de la muestra pero no con la excatitud que nos puede ofrecer una titutlacion acido
base; lo cual se realizo en esta practica dando un resultado un poco alejado de lo
marcado con el aparato. Fue necesario agregar 24ml de NaOH para contrarrestar la
acidez de la muestra lo que me lleva a pensar en la forma en la cual esto es regulado
finamente por el organismo.