Con 006

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIOS QFO´S
Departamento de Desarrollo Analítico
Código CON 006 PNO Edición: 0 Página 1 de 9
PROTOCOLO DE VALIDACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO DE ÁCIDO

ASCÓRBICO EN JARABE 0.25 g/ 100 mL
OBJETIVO GENERAL
Desarrollar un método analítico que sea capaz de cuantificar el ácido ascórbico

presente en jarabe.
ALCANCE
Este protocolo aplica para la validación del método analítico de cuantificación de ácido
ascórbico en jarabe, mediante yodometría.
FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA ANALÍTICA
El yodo es un agente oxidante débil que se utiliza principalmente para la determinación

de reductores fuertes. El yodo se reduce de acuerdo con la semi reacción:
I 2+ 2e ⇄2 I −¿ ¿
El yodo es poco soluble en agua, pero forma un ion triyoduro soluble en soluciones de
yoduro:
−¿¿
I 2+ I −¿ ⇄ I 3 ¿
El uso de yoduro en la solución incrementa la solubilidad del yodo, y a la vez, hace

decrecer su volatilidad, con lo que contribuye a la estabilidad de las soluciones de
yodo.
El trióxido de arsénico es el mejor patrón primario para las soluciones de yodo y es

ligeramente soluble en agua fría, se disuelve más rápidamente en agua hirviendo y se
solubiliza fácilmente con hidróxido de sodio en formación de arsenito de sodio,
Na3AsO3:
As O 3+ 6 NaOH → 2 Na 3 As O 3 +3 H 2 O
Antes de añadirse el yodo debe neutralizarse con ácido clorhídrico, y después añadir
un amortiguador de pH que mantenga la solución neutra, pues si el yodo se añade en
solución alcalina que contiene H3AsO3, se forman moléculas de hipoyodito de sodio
(NaIO):
2 NaOH + I 2 ⇆ NaIO+ NaI + H 2 O
Como buffer puede añadirse bicarbonato de sodio para neutralizar el ácido yodhídrico
(HI) formado en la reacción reversible:
H 3 As O 3 + H 2 O+ I 2 ⇆ H 3 As O4 +2 HI
“Documento propiedad de los Laboratorios QFO´s . Prohibida su reproducción por cualquier medio para fines distintos para los cuales
fue creado sin la aprobación de los Laboratorios QFO´s por escrito”
LABORATORIOS QFO´S
Este remueve rápidamente el HI formado, causando que la reacción se lleve a cabo

hacia la derecha, bajo estas condiciones de experimentación, el bicarbonato de sodio
no reacciona con el yodo, pero si un exceso de yodo es añadido, podría reaccionar
ligeramente.
La reacción del yodo y el arsénico se da cuantitativamente en una solución neutra. A

continuación se describe en esta reacción:
−¿ ¿
−¿+2 I ¿
H 3 As O3 + H 2 O+ I 2 ⇆ HAsO4−¿+4 H ¿
A partir de la cual se deduce que la posición de equilibrio depende del pH. Una
posterior dependencia del pH viene impuesta por la posibilidad de ionización del ácido
arsenioso.
Para la valoración cuantitativa del ácido arsenioso con yodo, a una velocidad
conveniente, se ha comprobado que el pH debería estar en el intervalo aproximado de
6 a 9 es permisible un pH más bajo si se realiza lentamente la valoración mientras que
un pH es satisfactorio si la solución contiene yoduro.
Puede detectarse el punto final de las valoraciones yodométricas mediante el color

característico del yodo. Se utiliza como indicador al almidón ya que, en presencia de
yoduro, el almidón absorbe al yodo para dar un color azul intenso característico, si
falta yoduro no se produce color.
MATERIAL
MATERIAL CAPACIDAD
Soporte universal No aplica
Pinzas de doble presión No aplica
Anillo de acero No aplica
Probeta 25 mL
Bureta 50 mL
Matraz Erlenmeyer 150 mL
Vaso de precipitado 100 mL
Matraz aforado 100 mL y 10 mL
Pipeta volumétrica 2 mL
LABORATORIOS QFO´S
REACTIVOS
NOMBRE DEL MARCA NUMERO DE LOTE

REACTIVO
Yodo
Yoduro de potasio
Almidón
Trióxido de arsénico
Yodo mercúrico rojo
Bicarbonato de sodio
Ácido clorhídrico
Ácido sulfúrico
EQUIPOS.
EQUIPO O MARCA MODELO

INSTRUMENTO
Parrilla de agitación
Balanza granataria
Balanza analítica
DESARROLLO
1. Linealidad y precisión del sistema

1.1. Pesar 0.170 gramos de ácido ascórbico y colocar en un matraz volumétrico
con capacidad de 100 mL, y aforar con agua destilada.
1.2. Preparar las soluciones descritas a continuación cada una por triplicado.
Exceptuando la concentración de 0.85 mg/ mL (sextuplicado).
Volumen de alícuota de stock Aforo con agua destilada a Concentración

4 mL 10 mL 0.68 mg/mL
4.5 mL 10 mL 0.765 mg/mL
5 mL 10 mL 0.85 mg/mL
LABORATORIOS QFO´S
5.5 mL 10 mL 0.93 mg/mL

6 mL 10 mL 1.02 mg/mL
A cada matraz se les hace el mismo tratamiento que a continuación se describe

1.3. Verter la disolución del matraz aforado a un matraz Erlenmeyer de 150 mL
1.4. Adicionar 1 mL de solución indicadora de almidón.
1.5. Adicionar 5 mL de agua libre de dióxido de carbono y 2 mL de ácido sulfúrico
2.0 N.
1.6. Usar una bureta de 50 mL para valorar con la SV de Yodo hasta que el color
de la solución vire a azul oscuro.
1. Linealidad del método

1.1. Medir con ayuda de una probeta de 100 mL el volumen de Jarabe equivalente
a 0.170 g de Ácido Ascórbico.
1.2. Transferir a un matraz volumétrico de 100 mL y aforar con agua destilada libre
de dióxido de carbono, esta será la disolución Stock para la concentración de
1.7 mg/mL
1.3. Trasvasar de la disolución stock una alícuota de 5 mL a un matraz
volumetricode 10 mL y aforar con agua libre de dióxido de carbono, este paso
se realiza por triplicado
1.4. Realizar las diluciones por triplicado para las concentraciones de 0.68 mg/mL,
0.765 mg/mL, 0.93 mg/mL y 1.02 mg/mL
Volumen de alícuota de stock Aforo con Dióxido de Concentración

carbono a
4 mL 10 mL 0.68 mg/mL
4.5 mL 10 mL 0.765 mg/mL
5 mL 10 mL 0.85 mg/mL
5.5 mL 10 mL 0.93 mg/mL
6 mL 10 mL 1.02 mg/mL
1.1. Transvasar a un matraz Erlenmeyer de 150 y añadir con una pipeta graduada
de 2 mL, 1.9 mL de Ácido Sulfúrico concentrado dentro de la campana de
extracción y 3 gotas de SI de almidón.
1.3. Recordar que cada disolución stock es para una sola concentración.
2. Especificidad
2.1. Preparar 3 placebos

LABORATORIOS QFO´S
2.2. Tomar 4 mL de placebo de jarabe y verter en un matraz volumétrico de 100

mL, llevar al aforo con agua destilada.
2.3. Preparar la concentración a 0.85 mg/mL de acuerdo al siguiente cuadro.

5 mL 10 mL 0.85 mg/mL
2.4. Transvasar cada disolución a un matraz Erlenmeyer de 150 mL.
2.5. Añadir con una pipeta graduada de 2 mL, 1.9 mL de Ácido Sulfúrico
concentrado dentro de la campana de extracción y 3 gotas de SI de almidón.
3. Precisión intermedia
3.1. Preparar 6 muestras de 0.85 mg/mL con ayuda de otro analista ( 3 muestras
cada uno)

5 mL 10 mL 0.85 mg/mL
3.2. Transvasar cada dilución a un matraz Erlenmeyer de 150 mL diferente.

3.3. Adicionar 3 gotas de solución indicadora de almidón.
3.4. Añadir con una pipeta graduada de 2 mL, 1.9 mL de Ácido Sulfúrico
concentrado dentro de la campana de extracción
3.6. Repetir el procedimiento del numeral 3.1 hasta el 3.5 un día diferente.
4. Robustez
4.1. Preparar 3 muestras a la concentración 0.85 mg/mL aforando con ácido
sulfúrico 2 N.

5 mL 10 mL 0.85 mg/mL
4.2. Trasvasar cada dilución a un matraz Erlenmeyer de 150 mL diferente.

4.3. Adicionar 3 gotas de solución indicadora de almidón.
4.4. Aforar con agua libre de dióxido de carbono
LABORATORIOS QFO´S
5. Estabilidad
5.1. Preparar 12 muestras a la concentración 0.85 mg/mL del jarabe como se
indica en la tabla de linealidad del método.
5.2. Conservar 3 muestras en al inicio de la sección.
5.3. Trasvasar cada disolución a un matraz Erlenmeyer de 150 mL distinto.
5.5. Adicionar 5 mL de agua libre de dióxido de carbono y 2 mL de ácido sulfúrico
2.0 N.
5.6. Valorar con ayuda de una bureta de 50 mL con la SV de Yodo hasta que el
color de la solución vire a azul oscuro.
5.7. Dejar las 3 muestras restantes en la gaveta e ir analizando 3 muestras cada
media hora, como se indica a continuación.
5.8. Trasvasar cada disolución a un matraz Erlenmeyer de 150 mL distinto.
5.10. Adicionar 5 mL de agua libre de dióxido de carbono y 2 mL de ácido
sulfúrico 2.0 N
5.11. Usar una bureta de 50 mL para valorar con la SV de Yodo hasta que el
color de la solución vire a azul oscuro.
1. BIBLIOGRAFÍA
1. Secretaría de Salud, Comisión permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos

Mexicanos. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos (FEUM) 9 ed. México;
2014. pp 177, 806.
LABORATORIOS QFO´S
LABORATORIOS QFO´S
8. CONTROL DE CAMBIOS
No. EDICIÓN FECHA DE CAMBIO DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO

1 A FEBRERO, 2020 1. Primera edición del documento

Con 006

Загружено:

Сведения о документе

Оригинальное название

Авторское право

Доступные форматы

Поделиться этим документом

Поделиться или встроить документ

Параметры публикации

Этот документ был вам полезен?

Это неприемлемый материал?

Авторское право:

Доступные форматы

Con 006

Загружено:

Авторское право:

Доступные форматы

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Departamento de Desarrollo Analítico

Código CON 006 PNO Edición: 0 Página 1 de 9

PROTOCOLO DE VALIDACIÓN DEL MÉTODO ANALÍTICO DE ÁCIDO

Desarrollar un método analítico que sea capaz de cuantificar el ácido ascórbico

FUNDAMENTO DE LA TÉCNICA ANALÍTICA

El yodo es un agente oxidante débil que se utiliza principalmente para la determinación

El uso de yoduro en la solución incrementa la solubilidad del yodo, y a la vez, hace

El trióxido de arsénico es el mejor patrón primario para las soluciones de yodo y es

2 NaOH + I 2 ⇆ NaIO+ NaI + H 2 O

Departamento de Desarrollo Analítico

Código CON 006 PNO Edición: 0 Página 2 de 9

Este remueve rápidamente el HI formado, causando que la reacción se lleve a cabo

La reacción del yodo y el arsénico se da cuantitativamente en una solución neutra. A

Puede detectarse el punto final de las valoraciones yodométricas mediante el color

Departamento de Desarrollo Analítico

Código CON 006 PNO Edición: 0 Página 3 de 9

NOMBRE DEL MARCA NUMERO DE LOTE

EQUIPO O MARCA MODELO

1. Linealidad y precisión del sistema

Volumen de alícuota de stock Aforo con agua destilada a Concentración

Departamento de Desarrollo Analítico

Código CON 006 PNO Edición: 0 Página 4 de 9

5.5 mL 10 mL 0.93 mg/mL

A cada matraz se les hace el mismo tratamiento que a continuación se describe

1. Linealidad del método

Volumen de alícuota de stock Aforo con Dióxido de Concentración

2.1. Preparar 3 placebos

Departamento de Desarrollo Analítico

Código CON 006 PNO Edición: 0 Página 5 de 9

2.2. Tomar 4 mL de placebo de jarabe y verter en un matraz volumétrico de 100

Volumen de alícuota de stock Aforo con agua destilada a Concentración

2.4. Transvasar cada disolución a un matraz Erlenmeyer de 150 mL.

Volumen de alícuota de stock Aforo con agua destilada a Concentración

3.2. Transvasar cada dilución a un matraz Erlenmeyer de 150 mL diferente.

Volumen de alícuota de stock Aforo con agua destilada a Concentración

4.2. Trasvasar cada dilución a un matraz Erlenmeyer de 150 mL diferente.

Departamento de Desarrollo Analítico

Código CON 006 PNO Edición: 0 Página 6 de 9

1. Secretaría de Salud, Comisión permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos

Departamento de Desarrollo Analítico

Código CON 006 PNO Edición: 0 Página 7 de 9

Departamento de Desarrollo Analítico

Código CON 006 PNO Edición: 0 Página 8 de 9

No. EDICIÓN FECHA DE CAMBIO DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO

Вам также может понравиться