SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL SUB GRUPO

II A O SUB GRUPO DEL COBRE

La solución que queda al precipitar al grupo I o una solución de la que se sabe
contiene únicamente elementos del grupo II, puede contener cualesquiera o todos
de los siguientes iones.

Hg+2, Pb+2, Bi+2, Cu+2, Cd+2, AsO2-, H2AsO4-, SbCl6-3, SnCl6-2 más iones de los grupos
III, I y V
Paso 1 agregar (H2O2, HCl)
(Calentar a fuego lento)
Hg+2, Pb+2, Bi+2, Cu+2, Cd+2, H2AsO4-, SbCl6-3, SnCl6-2 más iones de los grupos III, I y
V
Paso 2 agregar (H2S o tioacetamida)
(centrifugar)
precipitado negro solución
HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, SnS2
Paso 3 agregar (NH4)2Sx (polisulfuro de amonio). Iones de los grupos
(centrifugar). III, IV y V
precipitado negro solución
HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS iones del sub grupo IIB(polisales)
Paso 4 agregar HNO3
(Centrifugar)

Solido solución
HgS. (Cu(NO3)2,Cd(NO3)2,Pb(NO3)2,Bi(NO3)3)
Paso 5 agregar (3HCl + HNO3) paso 6 agregar H2SO4
Precipitado blanco solución
HgCl2
Agregar(SnCl2) PbSO4 Cu(SO4)
Agregar CH 3-COONH4 Cd(SO4)
Hg Hg2Cl2 Bi2(SO4)3
Negro blanco Pb(C2H2O2)2
Agregar K2CrO4 paso 7

PbCrO4
(Precipitado amarillo)
 Paso 7 agregar NH4OH
(Centrifugar)
Precipitado blanco solución (azul)

Bi(OH)3 Cu(NH4)4+2
+ Cd(NH 4)4+2
(Lavar con agua destilada se separa en dos porciones
y gotas de NH4OH) 1)para reconocer el Cd +2
+ con presencia de Cu sin presencia de Cu
HNO3
Cd(NH4)4+2 Cd(NH4)4+2
Bi(NO3)3 + +
+ KCN (gota a gota) Na2S
Na2S +
Na2S CdS
Bi2S3
(precipitado pardo) CdS
(precipitado amarillo)
2)para reconocer el Cu +2
Cu(NH4)4+2
+
CH3-COOH
+
K4[Fe(CN)6]

Cu2[Fe(CN)6]
Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en solución ácida
diluida. Este hecho se aplica para separar el grupo II de los grupos subsecuentes,
cuyos sulfuros son considerablemente más solubles y no precipitan en una
solución acida en la cual la concentración de iones hidrión es 0.2 a 0.5 molar.
Paso N°1
La precipitación del grupo de la plata deja iones nitrato en la solución. En medio
acido, los iones nitratos oxida a los iones sulfuro, produciendo azufre.
Este azufre contaminaría los sulfuros precipitados en el grupo II y a los iones
sulfuro los destruiría parcialmente si no es que en forma total. Por consiguiente, el
ion nitrato debe destruirse hirviendo la solución resultante del grupo I con solución
de ácido clorhídrico (HCl). junto con esta, se agrega peróxido de hidrogeno para
reducir al sn+2 a sn+4.para que se disuelva fácilmente en sulfuro de amonio.
En un pequeño vaso de precipitados se pone la solución que resulta después de
haber precipitado el grupo I o diez gotas de la solución que contiene únicamente
iones del grupo II. Se agregan tres gotas de solución al 3% de H2O2(peróxido de
hidrogeno) y se hierve hasta tener aproximadamente la mitad del volumen original.
Luego 3 o 4 gotas de solución concentrada de HCl y se hierve con moderación
hasta que quede un líquido de consistencia siriposa. Si la solución hierve hasta
sequedad, se pueden perder el FeCl3 y el SnCl4,que son volátiles se prueba la
solución con papel de tornasol. si está ácida se le agrega solución concentrada de
amoniaco, hasta que la solución se vuelva alcalina luego se le agrega 3M de HCl,
probando que la solución este apenas acido (papel de tornasol). Se adiciona agua
destilada hasta 1 ml a este se le añade 4 gotas de HCl (3M).
El calentamiento no solo destruye iones nitrato sino que también que se reduce los
cromatos.
Paso N°2
Método alternativo para precipitar el grupo II
Este método emplea H2S(g) como agente precipitante.
Paso N°3 separación de los subgrupos del arsénico y del cobre
La separación de los dos grupos está basada en la naturaleza anfoterica de los
óxidos y sulfuros de los elementos del subgrupo del arsénico, ya que se disuelven
en soluciones acidas o básicas. El reactivo utilizado para esta separación es el
polisulfuro de amonio (NH4)2Sx recién preparado.
A los precipitados del grupo II que se encuentran en suspensión acuosa, agregar
de 5 a 10 ml de solución de polisulfuro de amonio agitar con una varilla calentar
suavemente de 50° a 60° °C durante 2 o 3 minutos, se filtran y se lavan dos
precipitados con una solución caliente.
Los precipitados insolubles son sulfuros del sub grupos del cobre que deben
analizarse al momento, porque en contacto con el oxígeno del aire se oxidan a
sulfatos.
Paso N°4 separación del mercurio de los otros elementos
Esto se logra gracias a que el HgS es insoluble en HNO3 .
Para esta separación se agregan 10 ml de HNO3 diluido sobre el precipitado, se
hierve suavemente por 1 minuto.
Se filtra y se lava el precipitado con una mezcla de agua acidificada.el precipitado
esta constituido por HgS y S, la solución del filtrado contiene los cationes restantes
de este subgrupo.
Reconocimiento del Hg
Al precipitado de Hg se agrega agua regia a una cantidad de 6 gotas de HCl
concentrado 2 gotas de HNO3 concentrado, se agita y se lleva a ebullición sin
llegar a sequedad, se diluye con 2 o 3 ml de agua destilada y se filtra si es
necesario (cualquier solido que puede existir, azufre en mayor parte), el
precipitado se deshecha. Se enfría la solución obtenida y queda lista para la
identificación el Hg+2.
Una vez fría la solución de HgCl2 se separa en dos porciones.
A la primera porción se le coloca en un pequeño vaso de precipitados se introduce
de cobre limpia y se calienta lentamente a ebullición luego se enfría, se saca la
moneda y se frota a la superficie con una tela, si esta se encuentra de un color
plateado brillante, indica la presencia de Hg.
A la segunda porción de la solución fría (no se realiza este ensayo en caliente
porque se formará un precipitado gris de estaño metálico debido a la auto
oxidación. Se coloca en un tubo de ensayo y se adiciona 3 o 4 gotas de solución
0.2M de SnCl2, se agita y la presencia de Hg se confirma si se forma un
precipitado blanquecino, gris o negro.