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DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO, NO VISÍVEL

Introdução
O ácido acetilsalisílico (AAS) pode ser determinado espectrofotometricamente por meio da desacetilação do
mesmo em meio básico e posterior reação do salicilato resultante com íons Fe3+formando, assim, um
complexo colorido. A intensidade da cor do derivado é diretamente proporcional à concentração de AAS
presente na amostra até certa concentração. A reação global é descrita abaixo.

Complexo colorido

Procedimento

a) Construção da curva analítica


Para a construção da curva analítica, prepare soluções padrão com concentrações entre 10 e 100 mg/L a partir
de uma solução padrão de 1000 mg/L, minimizando os volumes, sempre que possível. Adicione aos balões
volumétricos quantidade de uma solução de NaOH para que a concentração final de NaOH seja
igual a 2,5×10-3 mol/L, com mínima diluição da solução. Completar os volumes dos balões com solução
tamponada de Fe3+.
Obtenha as absorbâncias de cada solução padrão no espectrofotômetro UV/Vis em 530 nm, utilizando a
solução tamponada de Fe3+ como branco.
Construa um gráfico plotando os valores de absorbância obtidos versus a concentração de cada solução.
Determine a correlação e o coeficiente de correlação linear dos pontos do gráfico (curva analítica).

b) Determinação de AAS numa amostra de comprimido


Pese um comprimido do medicamento contendo AAS a ser analisado e, em seguida, triture-o em almofariz.
Pese uma massa da amostra triturada correspondente a cerca de 100mg do princípio ativo, transferindo-a
quantitativamente para um erlenmeyer de 125 mL com o auxílio de cerca de 5 mL de água destilada.
Adicione à solução resultante 5 mL de NaOH 1mol/L e aqueça a mistura até fervura para a dissolução do
material.

Após o resfriamento dessa solução, transfira-a para um balão volumétrico de 100 mL e complete o volume
com água destilada.
ETEC TIQUATIRA
Av. Condessa Elisabeth de Robiano, 5200 – Penha -SP – CEP: 03704-000 – São Paulo-SP – Fone: 2225-2504
e-mails: jose.filho246@etec.sp.gov.br. juarez.denadai@etec.sp.gov.br.br
Pipete 5 mL dessa solução para um balão de 100 mL e complete o volume com solução tamponada de Fe3+.
Meça a absorbância da solução resultante no espectrofotômetro UV/Vis, em 530 nm, utilizando a solução
tamponada de Fe3+ como branco.

c) Preparação da solução tamponada de Fe3+ (0,02 mol/L)


Pese 0,02 mol de ferro a partir de um sal de Fe3+. Dissolva essa massa em água destilada e transfira a solução
resultante para um balão de 1000 mL. Com auxílio de provetas, transfira 250 mL de solução de KCl 0,20 mol/L
e 162 mL de solução de HCl 0,20 mol/L para o balão volumétrico. Complete o volume do balão com água
destilada e homogeneíze.

d) Preparação da solução aquosa de KCl (0,20 mol/L)


Transferia 0,20 mol de cloreto de potássio para um balão de 1000 mL e complete o volume com água
destilada. Homogeneíze a solução final.

e) Preparação da solução aquosa de HCl (0,20 mol/L)


Transferia 0,20 mol de ácido clorídrico concentrado (36,46 g/mol, teor 37%m/m, e d = 1,18 g.cm -3) para um
balão de 1000 mL contendo cerca de 50% de água destilada. Complete o volume do balão com água destilada
e homogeneíze a solução final.

1) Através da curva analítica calcule a concentração de AAS na solução da amostra, em mg/L;

2) Calcule a concentração de AAS na porção do medicamento analisada, em mg/g;

3) Calcule a concentração de AAS no comprimido, em % m/m.

4) Determine o percentual de AAS no comprimido em relação à quantidade declarada.

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