DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO POR VOLTAMPEROMETRÍA DE ONDA CUADRADA

Universidad del Cauca

Química
Arce, C; Narváez, Y; Urbano, S
20/02/2019

Resumen.
Se Realizó la determinación de una sustancia biológicamente activa, ácido ascórbico, por medio de la técnica de
Voltamperometría de onda cuadrada, construyendo una curva de calibración de adicción estándar para hallar la
concentración del ácido ascórbico en la muestra de zumo de limón.

técnicas electroquímicas son los métodos más comunes

INTRODUCCIÓN para la determinación de AA. Entre todas las técnicas
  mencionadas en la detección y determinación de ácido
Voltamperometría de onda cuadrada ascórbico, los métodos electroquímicos han atraído más
interés debido a su simplicidad, bajo costo y alta
La voltamperometria de onda cuadrada consiste en una precisión y precisión2.
onda cuadrada superpuesta a una de tipo escalera.
Durante cada impulso catódico llega un aporte brusco de
analito que se reduce en la superficie del electrodo. RESULTADOS
Durante el impulso anódico el analito que acaba de
reducirse se reoxida. La señal en onda voltametrica de 65.0
onda cuadrada aumenta en relación con el
voltamperograma, y la onda adquiere forma de pico. La 58.0
señal aumenta porque el producto reducido de cada
51.0
impulso catódico está situado justo en la superficie del
electrodo esperando ser oxidado por el siguiente impulso 44.0
anódico. Cada impulso anódico suministra una alta
concentración de reactivo en la superficie del electrodo, 37.0
[µA]

dispuesta al siguiente impulso catódico.1 30.0

El límite de detección se reduce de ~10-5M, propio de la 23.0

polarografia de muestreo corriente, a ~10 -7M en 16.0
polarografia de onda cuadrada1.
9.0

Cuantificación de ácido ascórbico
La vitamina C se oxida rápidamente y por tanto requiere
de cuidados al momento de exponerla al aire, calor y
agua. En los jugos, zumos y néctares la oxidación de la
vitamina se da por exposición prolongada con el aire y
por no conservarlos en recipientes oscuros 2.
2.0
-0.10 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
[V]
Gráfica 1. Voltamperograma de onda cuadrada, en la
cuantificación de AA en zumo de limón por el método de
adición estándar.

El ácido ascórbico (AA), o vitamina C, está ampliamente

presente ampliamente en los sistemas biológicos. AA es
un antioxidante natural y es una sustancia esencial para
la prevención o el tratamiento del frío, las enfermedades
mentales y la infertilidad. Debido a la importancia de AA,
se utiliza en ingestas dietéticas suplementarias. La
cromatografía de líquidos, las técnicas enzimáticas y las
 65.0
Abreviatura ácido ascórbico (AA)
f(x) = 85.33 x + 20.04
55.0
R² = 0.98
45.0
[µA]

35.0 Ecuación 1. Mecanismo de oxidación del ácido

ascórbico [2]
25.0 6.0

5.5
15.0
0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50
Vs [mL]
5.0
Gráfica 2. Curva de calibración en la cuantificación de
AA en zumo de limón por el método de adición estándar. 4.5
ANALISIS DE RESULTADOS

[µA]
4.0
Determinación de ácido ascórbico por SQWV.
3.5
La literatura indica que la determinación de AA
mediante técnicas electroquímicas por oxidación directa 3.0
utilizando, presenta una gran dificultad; debido a su
alto sobrepotencial, por sus productos de oxidación, poca 2.5
-0.10 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40
reproducibilidad, baja selectividad y sensibilidad. En [V]0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00
este sentido, para solucionar este problema han enfocado
sus estudios en el uso de mediadores redox sobre Gráfica 3. Voltamperograma de onda cuadrada, en la
diferentes tipos de electrodos, para aumentar el determinación de la señal de AA a pH 6.0.
rendimiento de la reacción de oxidación de AA, y/o
mejorar la reversibilidad del proceso, reduciendo
corrientes de fondo e interferencias limitadas por
otros compuestos disueltos en solución. Para eso al
realizar el barrido para la determinación del ácido
ascórbico , se utilizó un electrodo de trabajo ( carbón
vítreo), electrodo auxiliar (platino) , electrodo de
referencia (Ag/AgCl), con una velocidad de agitación
2000 rpm , y una solución buffer de fosfato a un pH: 6.

La oxidación electroquímica del AA sobre el

electrodo involucra la transferencia de dos electrones
para formar el ácido dehidroascórbico. El AA se
oxida reversiblemente a ácido dehidroascórbico (ADA),
teóricamente el ácido ascórbico se oxida a un potencial
formal de + 0.5 V a un pH: 7.0

El pH es una de las variables electroquímicas más

importantes y tiene una gran influencia en la corriente y
la forma de los voltamogramas. Por lo tanto, el estudio de
los efectos del pH en los sistemas electroquímicos es
importante.
Al aumentar el pH de la solución, la corriente máxima
también aumenta.
Cuantificación de ácido ascórbico.
Se analizo una muestra de zumo de limón por el método
de adición estándar con AA recién preparado. El
voltamperograma obtenido para cinco adiciones de 100
µL de estándar (naranja a verde) se muestra en la gráfica
1.

La muestra (azul) evidencio una señal en un rango de

potencial similar a la determinación en la gráfica 3.
Mientras que, para cada adición posterior, la señal se
desplazó levemente hacia potenciales positivos, como BIBLIOGRAFIA
resultado principalmente del cambio de pH de la solución
de medición. [1] Harris, D. Quantitative Chemical Analysis. 8 Ed.
W. H. Freeman and Company -New York. p 392
La corriente faradaica se obtuvo a partir de la línea base y
la corriente máxima de cada voltamperograma medido. [2] Arvand, M; Pourhabib, A; Giahi, Masoud (2017).
La curva de calibración obtenida se muestra en la gráfica Square wave voltammetric quantification of folic
2, y los parámetros de calidad a continuación: acid, uric acid and ascorbic acid in biological matrix.
Journal of pharmaceutical analysis. P 114.
y=(85.333 ± 4.790) x +(20.039± 3.552)
http://dx.doi.org/10.1016/j.jpha.2017.01.002
Así, la concentración de AA en la muestra de limón
analizada fue,

20.039 μA 0.1 M
[ AA ]muestra= ×
μA 0.5 mL
85.333
mL

[ AA ]muestra=0.047 ± 0.009 M

Comparación de concentración calculada con la reportada

para limón en algún artículo.

CONCLUSIONES