NORMA ABNT NBR

BRASILEIRA NM
11-1
Primeira edição
31.03.2004

Válida a partir de
30.04.2004

Cimento Portland Î Análise química Î

Método optativo para determinação de
óxidos principais por complexometria Î
Parte 1: Método ISO
Portland cement Î Chemical analysis Î Determination of the main
components by complexometry Î Part 1: ISO test method

Palavras-chave: Cimento. Análise química

Descriptors: Cement. Chemical analysis

ICS 91.100.10

Número de referência
ABNT NBR NM 11-1:2004
21 páginas

© ABNT 2004
 ABNT NBR NM 11-1:2004

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ii © ABNT 2004 Todos os direitos reservados

 ABNT NBR NM 11-1:2004

Prefácio nacional

A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas

Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de
Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais Temporárias (ABNT/CEET), são
elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas
fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

O Projeto de Norma MERCOSUL, elaborado no âmbito do CSM 05 Î Comitê Setorial MERCOSUL de

Cimento e Concreto, circulou para Consulta Pública entre os associados da ABNT e demais interessados,
conforme Edital 09/2001, sob o número 05:01-NM 11-1.

A ABNT adotou a norma MERCOSUL NM 11-1:2004 como Norma Brasileira por indicação do seu Comitê
Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNT/CB-18).

A correspondência entre a norma listada na seção 2 ÐReferências normativasÑ e a Norma Brasileira é a

seguinte:

NM 10:2004 ABNT NBR NM 10:2004 Î Cimento Portland Î Análise química Î Disposições gerais

© ABNT 2004 Todos os direitos reservados iii

NORMA NM 11-1:2004
MERCOSUR Primera edición
2004.03.30

Cemento Pórtland - Análisis químico -

Determinación de óxidos principales por
complejometría
Parte 1: Método ISO

Cimento Portland - Análise química -

Determinação de óxidos principais por
complexometria
Parte 1: Método ISO

Esta Norma (partes 1 y 2) anula y reemplaza a la de mismo número del

año1994./ Esta Norma (partes 1 e 2) anula e substitui a de mesmo número
do ano 1994.

ASOCIACIÓN
MERCOSUR Número de referencia
DE NORMALIZACIÓN NM 11-1:2004
NM 11-1:2004

Índice Sumário

1 Objeto 1 Objetivo

2 Referencias normativas 2 Referências normativas

3 Instrumental 3 Aparelhagem

4 Reactivos 4 Reagentes

5 Descomposición con peróxido de sodio 5 Decomposição com peróxido de sódio

6 Precipitación y determinación de la sílice - Método 6 Precipitação e determinação da sílica - Método

del óxido de polietileno (Método de referencia) do óxido de polietileno (Método de referência)

7 Precipitación y determinación de la sílice - Método 7 Precipitação e determinação da sílica - Método

de la doble evaporación (Método alternativo) da dupla evaporação (Método alternativo)

8 Descomposición con ácido clorhídrico y cloruro 8 Decomposição com ácido clorídrico e cloreto de
de amonio y precipitación de la sílice (Método amônio e precipitação da sílica (Método alternativo)
alternativo)

9 Determinación de la sílice pura 9 Determinação da sílica pura

10 Descomposición del residuo de la fluorización 10 Decomposição do resíduo da fluorização

11 Determinación del óxido de hierro (III) 11 Determinação do óxido de ferro (III)

12 Determinación del óxido de aluminio 12 Determinação do óxido de alumínio

13 Determinación del óxido de calcio por el EGTA 13 Determinação do óxido de cálcio pelo EGTA
(Método de referencia) (Método de referência)

14 Determinación del óxido de magnesio por el 14 Determinação do óxido de magnésio pelo DTCA
DTCA (Método de referencia) (Método de referência)

15 Determinación del óxido de calcio por el 15 Determinação do óxido de cálcio pelo

Na2EDTA (Método alternativo) EDTA-Na2 (Método alternativo)

16 Determinación del óxido de magnesio por el 16 Determinação do óxido de magnésio pelo

Na2EDTA (Método alternativo) EDTA-Na2 (Método alternativo)

17 Comentarios sobre la observación visual del punto 17 Comentários sobre a observação visual do ponto
de viraje en las titulaciones para determinar óxido de de viragem nas titulações para determinação de
calcio y óxido de magnesio óxido de cálcio e óxido de magnésio

18 Repetibilidad y reproducibilidad 18 Repetitividade e reprodutibilidade

Anexo A (informativo) - Representación esquemática Anexo A (informativo) - Representação esquemática

de la marcha del análisis químico para la da marcha da análise química para determinação
determinación de los componentes principales. dos componentes principais.

Prefacio
La AMN - Asociación MERCOSUR de Normalización
- tiene por objeto promover y adoptar las acciones
para la armonización y la elaboración de las Normas
en el ámbito del Mercado Común del Sur -
MERCOSUR, y está integrado por los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
La AMN desarrolla su actividad de normalización
por medio de los CSM - Comités Sectoriales
MERCOSUR - creados para campos de acción
claramente definidos.
Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados
en el ámbito de los CSM, circulan para votación
nacional por intermedio de los Organismos
Nacionales de Normalización de los países
miembros.
La homologación como Norma MERCOSUR por
parte de la Asociación MERCOSUR de
Normalización requiere la aprobación por consenso
de sus miembros.
Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comité
Sectorial de Cemento y Hormigón.
El texto base del Proyecto de Revisión de la
NM 11:94-Parte 1 fue elaborado por Brasil y tuvo
origen en las Normas:
NM 11:94 - Cemento portland - Análisis químico -
Método optativo para determinación de óxidos
principales por complejometría
ISO 680:1990 - Cement - Test methods - Chemical
analysis
ISO/DIS 680:2002 - Methods of testing cement –
Chemical analysis of cement
El Anexo A es informativo y contiene una
representación esquemática del análisis químico
definido en esta Norma.
En el proceso de revisión esta Norma fue dividida en
las partes 1 y 2, de mismo valor, que consisten en
métodos complejométricos alternativos para la
determinación de los principales óxidos presentes
en el cemento pórtland.
Esta Norma (partes 1 y 2) consiste en la revisión de
la NM 11:94, habiendo sido hechas alteraciones de
fundo y de forma para su publicación como
NM 11:2004.
NM 11-1:2004
Prefácio
A AMN - Associação MERCOSUL de Normalização
- tem por objetivo promover e adotar as ações para a
harmonização e a elaboração das Normas no âmbito
do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e é
integrado pelos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A AMN desenvolve sua atividade de normalização
por meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSUL
- criados para campos de ação claramente definidos.
Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no
âmbito dos CSM, circulam para votação nacional por
intermédio dos Organismos Nacionais de
Normalização dos países membros.
A homologação como Norma MERCOSUL por parte
da Associação MERCOSUL de Normalização requer
a aprovação por consenso de seus membros.
Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comitê
Setorial de Cimento e Concreto.
O texto-base do Projeto de Revisão da NM 11:94-
Parte 1 foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas
Normas:
NM 11:94 - Cimento portland - Análise química -
Método optativo para determinação de óxidos princi-
pais por complexometria
ISO 680:1990 - Cement - Test methods - Chemical
analysis
ISO/DIS 680:2002 - Methods of testing cement –
Chemical analysis of cement
O Anexo A é informativo e contém uma
representação esquemática da análise química
definida nesta Norma.
No processo de revisão esta Norma foi dividida nas
partes 1 e 2, de mesmo valor, que consistem em
métodos complexométricos alternativos para a
determinação dos teores dos principais óxidos
presentes no cimento portland.
Esta Norma (partes 1 e 2) consiste na revisão da
NM 11:94, tendo sido feitas alterações de fundo e de
forma para sua publicação como NM 11:2004.

Cemento Pórtland - Análisis químico -
Determinación de óxidos principales por complejometría
Parte 1: Método ISO
Cimento Portland - Análise química -
Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 1: Método ISO
1 Objeto
1.1 Esta Norma prescribe el método de análisis
químico del cemento pórtland, por complejometría,
para la determinación de Fe2O3, Al2O3, CaO y MgO,
después de la determinación del SiO2 como se
describe en 1.2 y 1.3.
1.2 El análisis se realiza luego que la muestra ha
sido disuelta completamente.
1.3 El cemento es descompuesto por la sinterización
con peróxido de sodio, o por el tratamiento con ácido
clorhídrico en la presencia de cloruro de amonio. En
el caso de la sinterización con peróxido de sodio,
luego de la disolución de la masa sinterizada en
ácido clorhídrico, la mayor parte de la sílice se
precipita con el ácido clorhídrico con coagulación
con el óxido de polietileno o por una doble evaporación;
en el caso de tratamiento con ácido clorhídrico y
cloruro de amonio, se separa la mayor parte de la
sílice. La sílice impura precipitada es tratada con
ácido fluorhídrico y ácido sulfúrico para volatizarla; el
residuo tratado con una mezcla de carbonato de
sodio y cloruro de sodio se disuelve en ácido
clorhídrico y se agrega al filtrado de la sílice.
1.4 Si el residuo obtenido por la fluorización , en el
caso del tratamiento con ácido clorhídrico y cloruro
de amonio, fuera mayor que 0,5%, el método no es
aplicable. En este caso, la descomposición con
peróxido de sodio es obligatoria.
1.5 En la solución final contenida en el matraz
aforado de 500 ml, los óxidos de hierro (III), aluminio,
calcio y magnesio son determinados por métodos
complejométricos.
1.6 Si el residuo insoluble obtenido del tratamiento
con ácido clorhídrico y carbonato de sodio fuera
mayor que 1,5% es necesario utilizar la
descomposición con peróxido de sodio.
1.7 La representación esquemática de la marcha del
análisis para los elementos mayoritarios se da en el
Anexo A.
2 Referencias Normativas
Las normas siguientes contienen disposiciones que,
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos
NM 11-1:2004
1 Objetivo
1.1 Esta Norma MERCOSUL prescreve o método de
análise química de cimento portland, por
complexometria, para determinação de Fe2O3, Al2O3,
CaO e MgO, após determinação de SiO2 como
descrito em 1.2 e 1.3.
1.2 A análise é realizada após a amostra ter sido
dissolvida completamente.
1.3 O cimento é decomposto pela sinterização com
peróxido de sódio, ou pelo tratamento com ácido
clorídrico na presença de cloreto de amônio. No caso
da sinterização com peróxido de sódio, após a
dissolução da massa sinterizada em ácido clorídrico,
a maior parte da sílica é precipitada pelo ácido
clorídrico com coagulação pelo óxido de polietileno
ou por dupla evaporação; no caso do tratamento com
ácido clorídrico e cloreto de amônio, a maior parte da
sílica é separada. A sílica impura precipitada é
tratada com ácido fluorídrico e ácido sulfúrico para
volatizar a sílica; o resíduo tratado com uma mistura
de carbonato de sódio e cloreto de sódio é dissolvido
em ácido clorídrico e adicionado ao filtrado da sílica.
1.4 Se o resíduo obtido pela fluorização, no caso do
tratamento com ácido clorídrico e cloreto de amônio,
for maior que 0,5%, o método não é aplicável. Neste
caso, a decomposição pelo peróxido de sódio é
obrigatória.
1.5 Na solução final contida em balão volumétrico de
500 ml, os óxidos de ferro (III), alumínio, cálcio e
magnésio são determinados por métodos
complexométricos.
1.6 Se o resíduo insolúvel no tratamento com ácido
clorídrico e carbonato de sódio for maior que 1,5% é
necessário utilizar a decomposição com peróxido de
sódio.
1.7 A representação esquemática da marcha da
análise química dos componentes principais é dada
no Anexo A.
2 Referências Normativas
As seguintes normas contêm disposições que, ao
serem citadas neste texto, constituem requisitos
1
NM 11-1:2004
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones
indicadas estaban en vigencia en el momento de
esta publicación. Como toda norma está sujeta a
revisión, se recomienda a aquellos que realicen
acuerdos en base a esta Norma que analicen la
conveniencia de emplear las ediciones más
recientes de las normas citadas a continuación.
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen
informaciones sobre las normas en vigencia en el
momento.
NM 10:2004 - Cemento pórtland - Análisis químico -
Disposiciones generales.
3 Instrumental
De acuerdo con la NM 10.
4 Reactivos
4.1 Ácido clorhídrico (HCl) concentrado.
4.2 Ácido clorhídrico, diluído 1:2.
4.3 Ácido clorhídrico, diluído 1:19.
4.4 Ácido clorhídrico, diluído 1:99.
4.5 Ácido fluorhídrico (HF) concentrado.
4.6 Ácido nítrico (HNO3) concentrado.
4.7 Ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado.
4.8 Ácido sulfúrico diluído 1:1.
4.9 Hidróxido de amonio (NH4OH), concentrado.
4.10 Hidróxido de amonio, diluído 1:1.
4.11 Hidróxido de amonio, diluído 1:10.
4.12 Solución de hidróxido de sodio 4mol/l
Disolver 160g de hidróxido de sodio en agua y
diluir a 1 000 ml. Almacenar en frasco de polietileno.
4.13 Solución de hidróxido de sodio 2mol/l
Disolver 80g de hidróxido de sodio en agua y diluir
a 1 000 ml. Almacenar en frasco de polietileno.
4.14 Cloruro de amonio (NH4Cl).
4.15 Ácido acético (CH3COOH).
4.16 Ácido amino-acético (NH2CH2COOH).
4.17 Peróxido de sodio (Na2O2) en forma de
polvo.
2
desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
estavam em vigência no momento desta publicação.
Como toda norma está sujeita à revisão, se
recomenda, àqueles que realizam acordos com
base nesta Norma, que analisem a conveniência de
usar as edições mais recentes das normas citadas
a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
possuem informações sobre as normas em vigência
no momento.
NM 10:2004 - Cimento portland - Análise química -
Disposições gerais.
3 Aparelhagem
De acordo com a NM 10.
4 Reagentes
4.1 Ácido clorídrico (HCl) concentrado.
4.2 Ácido clorídrico, diluído 1:2.
4.3 Ácido clorídrico, diluído 1:19.
4.4 Ácido clorídrico, diluído 1:99.
4.5 Ácido fluorídrico (HF) concentrado.
4.6 Ácido nítrico (HNO3) concentrado.
4.7 Ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado.
4.8 Ácido sulfúrico diluído 1:1.
4.9 Hidróxido de amônio (NH4OH), concentrado.
4.10 Hidróxido de amônio, diluído 1:1.
4.11 Hidróxido de amônio, diluído 1:10.
4.12 Solução de hidróxido de sódio 4mol/l
Dissolver 160g de hidróxido de sódio em água e
diluir a 1 000 ml. Estocar em frasco de polietileno.
4.13 Solução de hidróxido de sódio 2mol/l
Dissolver 80g de hidróxido de sódio em água e diluir
a 1 000 ml. Estocar em frasco de polietileno.
4.14 Cloreto de amônio (NH4Cl).
4.15 Ácido acético (CH3COOH).
4.16 Ácido amino-acético (NH2CH2COOH).
4.17 Peróxido de sódio (Na2O2) em forma de pó.

4.18 Mezcla de carbonato de sodio y cloruro de
sodio
Mezclar 7g de carbonato de sodio (Na2CO3 anidro)
con 1g de cloruro de sodio (NaCl).
4.19 Solución de óxido de polietileno
Disolver 0,25g de óxido de polietileno (CH2-CH2-O)n
con masa molecular media entre 200 000 y 600 000,
en 100 ml de agua con agitación vigorosa. Esta
solución es estable por aproximadamente dos
semanas.
4.20 Solución de sulfato de cobre
En un matraz aforado de 50 ml, disolver 0,45g de
sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO4.5H2O) en
agua, enrasar el volumen y homogeneizar.
4.21 Solución de acetato de amonio
Disolver 250g de acetato de amonio (CH3COONH4)
en agua y diluir a 1 000 ml.
4.22 Solución de trietanolamina [N(CH2CH2OH)3],
diluída 1:4.
4.23 Solución patrón de iones calcio
aproximadamente 0,01 mol/l
4.23.1 Carbonato de calcio (CaCO 3 ) de
pureza > 99,9% seco a 200 oC.
4.23.2 Solución patrón
4.23.2.1 Pesar aproximadamente 1g de carbonato
de calcio y transferir para un vaso de precipitados
de 400 ml.
4.23.2.2 Agregar 100 ml de agua. Cubrir el vaso de
precipitados con vidrio de reloj y agregar
cuidadosamente 10 ml de ácido clorhídrico 1:2.
Luego de terminada la reacción, hervir la solución
para expeler el dióxido de carbono. Enfriar, llevar el
volumen a 1 000 ml en matraz aforado y homogeneizar.
4.24 Solución de sal disódica dihidratada
del ácido etiléndiamino tetraacético (EDTA-Na),
aproximadamente 0,03 mol/l
4.24.1 Preparación
Disolver 11,17g de EDTA-Na en agua y llevar el
volumen a 1 000 ml en matraz aforado. Almacenar en
frasco de polietileno.
4.24.2 Valoración
4.24.2.1 Pipetear 50 ml de la solución de iones calcio
(4.23) en un vaso de precipitados apropiado al
equipamiento de medida. Diluir con agua hasta un
volumen apropiado a la operación del equipamiento.
4.24.2.2 Utilizando un pHmetro, ajustar el pH de
esta solución a 12,5, con solución de hidróxido de
sodio o soluciones (4.12 y 4.13).
NM 11-1:2004
4.18 Mistura de carbonato de sódio e cloreto de
sódio
Misturar 7g de carbonato de sódio (Na2CO3 anidro)
com 1g de cloreto de sódio (NaCl).
4.19 Solução de óxido de polietileno
Dissolver 0,25g de óxido de polietileno
(CH2-CH2-O)n com massa molecular média entre
200 000 e 600 000, em 100 ml de água com agitação
vigorosa. Esta solução é estável por
aproximadamente duas semanas.
4.20 Solução de sulfato de cobre
Em um balão volumétrico de 50 ml, dissolver 0,45g
de sulfato de cobre (II) pentahidratado (CuSO4.5H2O)
em água, aferir o volume e homogeneizar.
4.21 Solução de acetato de amônio
Dissolver 250g de acetato de amônio (CH3COONH4)
em água e diluir a 1 000 ml.
4.22 Solução de trietanolamina [N(CH2CH2OH)3],
diluída 1:4.
4.23 Solução padrão de íons cálcio
aproximadamente 0,01 mol/l
4.23.1 Carbonato de cálcio (CaCO 3 ) de
pureza > 99,9% seco a 200 oC.
4.23.2 Solução padrão
4.23.2.1 Pesar aproximadamente 1g de carbonato
de cálcio e transferir para um béquer de 400 ml.
4.23.2.2 Adicionar 100 ml de água. Cobrir o béquer
com vidro de relógio e adicionar cuidadosamente
10 ml de ácido clorídrico 1:2. Após o término da
reação, ferver a solução para expelir o dióxido de
carbono. Esfriar, elevar o volume a 1 000 ml em balão
volumétrico e homogeneizar.
4.24 Solução do sal di-sódio do ácido etileno-
dinitrilo-tetra-acético-di-hidrato (EDTA-Na),
aproximadamente 0,03 mol/l
4.24.1 Preparação
Dissolver 11,17g de EDTA-Na em água e elevar o
volume a 1 000 ml em balão volumétrico. Estocar em
frasco de polietileno.
4.24.2 Padronização
4.24.2.1 Pipetar 50 ml da solução de íons cálcio
(4.23) em um béquer apropriado ao equipamento de
medida. Diluir com água até um volume apropriado à
operação do equipamento.
4.24.2.2 Utilizando um pHmetro, ajustar o pH desta
solução para 12,5, com solução de hidróxido de
sódio ou soluções (4.12 e 4.13).
3
 NM 11-1:2004
4.24.2.3 Determinar el punto final utilizando uno de
los dos de los siguientes métodos:
a) Determinación fotométrica del punto final
Agregar a la solución, aproximadamente 0,1g de
murexida (4.28) o un indicador mixto (4.34).
Colocar el vaso de precipitados en el equipo,
ajustando la longitud de onda a 620 nm cuando se
utilice la murexida o a 520 nm para el indicador
mixto y titular con agitación constante con la
solución 0,03 mol/l de EDTA-Na (4.24). Próximo
al cambio de color del indicador, construir un
gráfico de los valores de densidad óptica como
una función del volumen de EDTA-Na agregado.
El volumen V utilizado se determina por la
intersección de la línea de mayor inclinación
junto al punto de viraje y de la línea de absorbancia
casi constante obtenida luego de un cambio de la
coloración.
El punto final de la titulación también se puede
determinar por la indicación de la aguja del
fotómetro.
El factor fD de esta solución se calcula con la
fórmula:
50 x m
fD =
100,09 x 0,03 x V
donde:
m, es la masa de la cantidad de carbonato de
calcio tomada para la preparación de la solución
patrón de los iones calcio (4.23), en gramos;
V, es el volumen de la solución de EDTA-Na
utilizado para la titulación, en mililitros.
b) Determinación visual del punto final (método
alternativo)
Agregar a la solución alrededor de 0,1g del
indicador calcón (4.30). Agitar y titular con solución
de EDTA-Na 0,03 mol/l (4.24), hasta que la
coloración cambie de rosa a azul, y una gota en
exceso no aumente posteriormente la intensidad
de la coloración azul. El volumen V es utilizado
para calcular el factor de valoración fD utilizando
la fórmula 1.
4.25 Solución de complexonato de cobre
Pipetear 25 ml de la solución de sulfato de cobre
(4.20) en un vaso de precipitados de 400 ml y agregar
por medio de una bureta un volumen equivalente de
solución EDTA-Na 0,03 mol/l (4.24). El volumen
necesario de solución EDTA-Na se calcula como
sigue:
4
4.24.2.3 Determinar o ponto final utilizando um dos
dois seguintes métodos:
a) Determinação fotométrica do ponto final
Adicionar à solução, aproximadamente 0,1g de
murexida (4.28) ou indicador misto (4.34). Colocar
o béquer no equipamento, ajustando o
comprimento de onda a 620 nm quando se utilizar
a murexida ou a 520 nm para o indicador misto e
titular com agitação constante com a solução
0,03 mol/l de EDTA-Na (4.24). Próximo à mudança
de cor do indicador, construir um gráfico dos
valores de densidade óptica como uma função do
volume de EDTA-Na adicionado. O volume V
utilizado é determinado pela intersecção da linha
de maior inclinação junto do ponto de viragem e
da linha de densidade óptica quase constante
obtida após a mudança da coloração.
O ponto final da titulação também pode ser
determinado pela parada do ponteiro do fotômetro.
O fator fD desta solução é calculado pela fórmula:
m
= 16,65 (1)
V
onde:
m, é a massa da quantidade de carbonato de
cálcio tomada para a preparação da solução
padrão dos íons cálcio (4.23), em gramas;
V, é o volume da solução de EDTA-Na utilizado
para a titulação, em mililitros.
b) Determinação visual do ponto final (método
alternativo)
Adicionar à solução cerca de 0,1g do indicador
calcon (4.30). Agitar e titular com solução de
EDTA-Na 0,03 mol/l (4.24), até que a coloração
mude de rosa para azul, e uma gota em excesso
não aumente posteriormente a intensidade da
coloração azul. O volume V é utilizado para
calcular o fator de padronização fD utilizando a
fórmula 1.
4.25 Solução de complexo de cobre
Pipetar 25 ml da solução de sulfato de cobre (4.20)
em um béquer de 400 ml e adicionar por meio de uma
bureta um volume equivalente de solução
EDTA-Na 0,03 mol/l (4.24). O volume necessário de
solução EDTA-Na é calculado como segue:

a) pipetear 10 ml de la solución de sulfato de
cobre (4.20) en un vaso de precipitados de
600 ml.
b) diluir a aproximadamente 200 ml con agua
y agregar 10 ml de hidróxido de amonio
concentrado y alrededor de 0,1 g de indicador
murexida (4.28).
c) titular con solución EDTA-Na (4.24) hasta
cambio de coloración de rosa a violeta.
d) si V es el volumen gastado en la titulación, el
volumen V’ de la solución de EDTA-Na 0,03mol/l
a agregar a 25 ml de la solución de sulfato de cobre
para obtener el complexonato de cobre es:
V’= 2,5V
4.26 Solución del ácido etilénglicol-bis-
amino-2-etil tetra acético (EGTA)
aproximadamente 0,03 mol/l
4.26.1 Preparación
Pesar aproximadamente 11,4g de EGTA y transferir
a un vaso de precipitados de 600 ml. Agregar
alrededor de 400 ml de agua y 10 ml de solución de
hidróxido de sodio (4.13). Calentar la mezcla hasta
que el EGTA se disuelva completamente. Dejar
enfriar a la temperatura ambiente. Ajustar con
pHmetro, el valor del pH de la solución a 7, agregando
ácido clorhídrico diluído 1:2, gota a gota. Tranferir
la solución cuantitativamente al matraz aforado de
1 000 ml y completar el volumen con agua. Almacenar
la solución en frasco de polietileno.
4.26.2 Valoración
4.26.2.1 Pipetear 50 ml de la solución patrón de ion
calcio (4.23) en un vaso de precipitados apropiado al
equipo de medida. Diluir con agua hasta un volumen
apropiado a la operación correcta del equipo. Agregar
25 ml de solución de trietanolamina 1:4 (4.22).
4.26.2.2 Utilizando un pHmetro, ajustar el pH de esta
solución a 12,5 con la solución de hidróxido de sodio
o soluciones (4.12 y 4.13). Agregar alrededor de
0,1 g de murexida (4.28) o de calceína (4.29).
Colocar el vaso de precipitados en el equipo, ajustar
la longitud de onda a 620 nm cuando se utilice la
murexida y 520 nm para la calceína y titular con
agitación constante con la solución de
EGTA 0,03 mol/l. En las proximidades del punto de
cambio de la coloración construir un gráfico de las
densidades ópticas como función del volumen de
EGTA agregado. El volumen V utilizado se
determina por la intersección de la línea de mayor
inclinación próxima al punto de viraje y de la línea de
absorbancia casi constante obtenida luego del cambio
de la coloración.
NM 11-1:2004
a) pipetar 10 ml da solução de sulfato de cobre
(4.20) em um béquer de 600 ml.
b) diluir para aproximadamente 200 ml com água
e adicionar 10 ml de hidróxido de amônio
concentrado e cerca de 0,1 g de indicador murexida
(4.28).
c) titular com solução EDTA-Na (4.24) até
mudança da coloração de rosa para violeta.
d) se V é o volume gasto na titulação, o volume
V’ da solução de EDTA-Na 0,03mol/l a ser
adicionado a 25 ml da solução de sulfato de cobre
para se obter o complexo de cobre é:
4.26 Solução de ácido etilendioxibis
(etilenonitrilo) tetra acético (EGTA)
aproximadamente 0,03 mol/l
4.26.1 Preparação
Pesar aproximadamente 11,4g de EGTA e transferir
para um béquer de 600 ml. Adicionar cerca de
400 ml de água e 10 ml de solução de hidróxido de
sódio (4.13). Aquecer a mistura até que o EGTA
dissolva completamente. Deixar esfriar à temperatura
ambiente. Ajustar em pHmetro, o valor do pH da
solução para 7, adicionando ácido clorídrico diluído
1:2, gota a gota. Transferir a solução quantitativamente
para balão volumétrico de 1 000 ml e completar o
volume com água. Estocar a solução em frasco de
polietileno.
4.26.2 Padronização
4.26.2.1 Pipetar 50 ml da solução padrão de íon
cálcio (4.23) em um béquer apropriado ao
equipamento de medida. Diluir com água até um
volume apropriado à operação correta do
equipamento. Adicionar 25 ml de solução de
trietanolamina 1:4 (4.22).
4.26.2.2 Utilizando um pHmetro, ajustar o pH desta
solução para 12,5 com a solução de hidróxido de
sódio ou soluções (4.12 e 4.13). Adicionar cerca de
0,1 g de murexida (4.28) ou de calceína (4.29).
Colocar o bequer no equipamento, ajustar o
comprimento de onda a 620 nm quando se utilizar a
murexida e 520 nm para a calceína e titular com
agitação constante com a solução de
EGTA 0,03 mol/l. Nas proximidades do ponto de
mudança da coloração construir um gráfico das
densidades ópticas como função do volume de
EGTA adicionado. O volume V utilizado é determinado
pela intersecção da linha de maior inclinação próxima
ao ponto de viragem e da linha de densidade óptica
quase constante obtida após a mudança da
coloração.
5
 NM 11-1:2004
4.26.2.3 El punto final de la titulación también puede
ser determinado por la detención de la aguja o la
estabilización de la lectura del fotómetro.
El factor fG se calcula mediante la fórmula:
50 x m
fG =
100,09 x 0,03 x V
donde:
m, es la masa de la cantidad de carbonato de calcio
tomada para la preparación de la solución patrón
(4.23), en gramos;
V, es el volumen de solución de EGTA utilizado para
titular 50 ml de la solución patrón de iones calcio
(4.23), en mililitros.
4.27 Solución del ácido trans-diamino-
1,2-ciclohexano-tetraacético monohidratado
(DCTA), aproximadamente 0,01 mol/l
4.27.1 Preparación
Pesar 3,64 g de DCTA y transferir para un vaso de
precipitados de 600 ml. Agregar alrededor de
400 ml de agua y 10 ml de solución de hidróxido de
sodio (4.13). Calentar la mezcla hasta que se disuelva
el DCTA completamente. Dejar enfriar a la temperatura
ambiente. Utilizando el pHmetro, ajustar el pH de la
solución a 7, agregando ácido clorhídrico diluído 1:2,
gota a gota. Transferir la solución cuantitativamente
para un matraz aforado de 1 000 ml, y completar el
volumen con agua. Almacenar esta solución en un
frasco de polietileno.
4.27.2 Valoración
4.27.2.1 Pipetear 50 ml de la solución patrón de
iones calcio (4.23) en un vaso de precipitados
apropiado para el equipo de medida. Diluir con agua
hasta un volumen adecuado para la operación correcta
del equipo.
4.27.2.2 Utilizando un pHmetro, ajustar el pH de la
solución a 10,5 con hidróxido de amonio concentrado.
4.27.2.3 Agregar aproximadamente 0,1g de
murexida (4.28) o calceína (4.29). Colocar el vaso de
precipitados en el equipo, ajustar la longitud de onda
a 620 nm cuando se utilice la murexida y en 520 nm
para la calceína. Titular con agitación constante con
solución de DCTA. En las proximidades del cambio
de color del indicador, construir un gráfico de los
valores de las absorbancias como una función del
volumen de DCTA agregado. El volumen V utilizado
se determina mediante la intersección de la línea de
mayor inclinación próxima al punto de viraje y de la
6
4.26.2.3 O ponto final da titulação também pode ser
determinado pela parada do ponteiro ou estabilização
da leitura do fotômetro.
O fator fG é calculado pela fórmula:
m
= 16,65
V
onde:
m, é a massa da quantidade de carbonato de cálcio
tomada para a preparação da solução padrão (4.23),
em gramas;
V, é o volume de solução de EGTA utilizado para
titular 50 ml da solução padrão de íons cálcio (4.23),
em mililitros.
4.27 Solução do ácido 1,2 - ciclohexilendinitrilo-
tetra-acético-monohidratado (DCTA),
aproximadamente 0,01 mol/l
4.27.1 Preparação
Pesar 3,64 g de DCTA e transferir para um béquer de
600 ml. Adicionar cerca de 400 ml de água e
10 ml de solução de hidróxido de sódio (4.13).
Aquecer a mistura até que o DCTA dissolva
completamente, deixar esfriar à temperatura
ambiente. Utilizando o pHmetro, ajustar o pH da
solução para 7, adicionando ácido clorídrico diluído
1:2, gota a gota. Transferir a solução quantitativamente
para um balão volumétrico de 1 000 ml, e completar
o volume com água. Estocar esta solução em um
frasco de polietileno.
4.27.2 Padronização
4.27.2.1 Pipetar 50 ml da solução padrão de íons
cálcio (4.23) em um béquer apropriado para o
equipamento de medida. Diluir com água até um
volume adequado à operação correta do equipamento.
4.27.2.2 Utilizando um pHmetro, ajustar o pH da
solução para 10,5 com hidróxido de amônio
concentrado.
4.27.2.3 Adicionar aproximadamente 0,1g de
murexida (4.28) ou calceína (4.29). Colocar o béquer
no equipamento, ajustar o comprimento de onda em
620 nm quando se utilizar a murexida e 520 nm para
a calceína. Titular com agitação constante com
solução de DCTA. Nas proximidades da mudança de
coloração do indicador, construir um gráfico dos
valores das densidades ópticas como uma função do
volume de DCTA adicionado. O volume V utilizado é
determinado pela intersecção da linha de maior
inclinação próxima ao ponto de viragem e da linha de
 NM 11-1:2004
línea de absorbancia casi constante obtenida luego densidade óptica quase constante obtida após a
del cambio de color. mudança da coloração.

4.27.2.4 El punto final de la titulación también puede 4.27.2.4 O ponto final da titulação também pode ser
ser determinado por la detención de la aguja o la obtido pela parada do ponteiro ou estabilização da
estabilización de la lectura del fotómetro. leitura do fotômetro.

4.27.2.5 El factor fc se calcula mediante la fórmula: 4.27.2.5 O fator fc é calculado pela fórmula:

50 x m m
fc = = 49,955
100,09 x 0,01 x V V

donde: onde:

m, es la masa de la cantidad de carbonato de calcio m, é a massa da quantidade de carbonato de cálcio

tomada para la preparación de la solución patrón tomada para a preparação da solução padrão (4.23),
(4.23), en gramos; em gramas;

V, es el volumen de DCTA utilizado para la titulación, V, é o volume da solução de DCTA utilizado para a
en mililitros. titulação, em mililitros.

4.28 Indicador murexida 4.28 Indicador murexida

Triturar 1 g de murexida (purpurato de amonio) con Triturar 1 g de murexida (purpurato de amônio) com
100 g de cloruro de sodio (NaCl). 100 g de cloreto de sódio (NaCl).

4.29 Indicador calceína, Bis [(bis carboxilmetil) 4.29 Indicador calceína, Bis [(bis carboxilmetil)
amino-metil] 2', 7'- fluoresceína amino-metil] 2', 7'- fluoresceína

Triturar 1 g de calceína con 99 g de nitrato de potasio Triturar 1 g de calceína com 99 g de nitrato de

(KNO3). potássio (KNO3).

4.30 Indicador calcon, [sal sódica del ácido-2- 4.30 Indicador calcon [ácido-2-hidroxi-1
hidroxi-1 (2-hidroxinaftil 1 azo) naftaleno-4- (2-hidroxinaftil 1 azo) naftaleno-4-sulfônico sal
sulfonico] sódica]

Triturar 1 g de calcon con 100 g de sulfato de sodio Triturar 1 g de calcon com 100 g de sulfato de sódio
anhidro (Na2SO4). anidro (Na2SO4).

4.31 Indicador ácido sulfosalicílico, (ácido sulfo- 4.31 Indicador ácido sulfossalicílico (ácido sulfo-
5-salicílico dihidratado) 5-salicílico dihidratado)

Disolver 2 g de ácido sulfosalicílico en 100 ml de Dissolver 2 g de ácido sulfossalicílico em 100 ml de

agua. água.

4.32 Indicador PAN, 1 - (2-piridilazo)-2 naftol 4.32 Indicador PAN 1 - (2-piridilazo)-2 naftol

Disolver 0,1g de PAN en 100 ml de etanol (C2H5OH, Dissolver 0,1g de PAN em 100 ml de etanol (C2H5OH,
d= 0,79g/ml). d= 0,79g/ml).

4.33 Indicador azul de metiltimol tetrasódico 4.33 Indicador azul de metiltimol tetrasódico

Triturar 1 g de azul de metiltimol con 100 g de nitrato Triturar 1 g de azul de metiltimol com 100 g de nitrato
de potasio (KNO3). de potássio (KNO3).

4.34 Indicador mixto - Calceína y azul de 4.34 Indicador misto - Calceína e azul de
metiltimol metiltimol

Triturar 0,2 g de calceína y 0,1 g de azul de metiltimol Triturar 0,2 g de calceína e 0,1 g de azul de metiltimol
con 100 g de nitrato de potasio (KNO3). com 100 g de nitrato de potássio (KNO3).
7
NM 11-1:2004
5 Descomposición con peróxido de sodio
5.1 Pesar 1 g ± 0,05 g de cemento (m) y 2 g de
peróxido de sodio (4.17) en un crisol de platino y
mezclar íntimamente con una espátula.
5.2 Retirar con pincel cualquier partícula adherida a
la espátula. Cubrir la mezcla con 1g de peróxido de
sodio.
5.3 Precalentar cuidadosamente por 2 min el crisol
cubierto en la entrada del horno-mufla, antes de
colocarlo en la zona de calentamiento controlada a
una temperatura uniforme de 500°C ± 10°C.
5.4 Retirar el crisol del horno luego de 30 min y
dejarlo enfriar a temperatura ambiente. La masa
sinterizada no se debe adherir a los costados del
crisol. Si esto sucede, repetir la descomposición a
una temperatura 10°C más baja que la anteriormente
utilizada.
5.5 Transferir la masa sinterizada a un vaso de
precipitados de 400 ml y lavar el crisol con 150 ml de
agua fria.
5.6 Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de
reloj y calentar hasta la disolución de la masa sólida.
5.7 Agregar cuidadosamente 50 ml de ácido
clorhídrico concentrado. La solución obtenida debe
estar perfectamente límpida; en caso contrario se la
rechaza y se repite la descomposición con peróxido
a una temperatura 10°C más alta o dejar el crisol
permanecer el doble de tiempo en el horno-mufla.
5.8 Agregar a la solución 1 ml de ácido sulfúrico 1:1.
Dejar la solución en ebullición durante 30 min. Esta
solución está lista para ser utilizada en la precipitación
de la sílice de acuerdo con 6 ó 7.
6 Precipitación y determinación de la sílice
- Método del óxido de polietileno (Método
de referencia)
6.1 Procedimiento
6.1.1 Evaporar a sequedad la solución obtenida en la
descomposición con peróxido de sodio (5.8). Dejar
enfriar el vaso de precipitados.
6.1.2 Tratar el residuo con 5 ml de agua y 10 ml de
ácido clorhídrico concentrado. Con agitación, agregar
un poco de pulpa de papel de filtro y a continuación
5 ml de solución de óxido de polietileno (4.19),
asegurándose que el precipitado y el óxido de
polietileno estén totalmente mezclados,
especialmente el precipitado adherido a las paredes
del vaso de precipitados.
8
5 Decomposição com peróxido de sódio
5.1 Pesar 1 g ± 0,05 g de cimento (m) e 2 g de
peróxido de sódio (4.17) em um cadinho de platina e
misturar intimamente com uma espátula.
5.2 Retirar com pincel qualquer partícula aderida à
espátula. Cobrir a mistura com 1g de peróxido de
sódio.
5.3 Preaquecer cuidadosamente por 2 min o cadinho
coberto na entrada do forno-mufla, antes de colocá-
lo na zona de aquecimento controlada a uma
temperatura uniforme de 500°C ± 10°C.
5.4 Remover o cadinho do forno após 30 min e deixá-
lo esfriar à temperatura ambiente. A massa
sinterizada não deve aderir aos lados do cadinho. Se
isto acontecer, repetir a decomposição à uma
temperatura 10°C mais baixa que a anteriormente
utilizada.
5.5 Transferir a massa sinterizada para um béquer de
400 ml e lavar o cadinho com 150 ml de água fria.
5.6 Cobrir o béquer com um vidro de relógio e aquecer
até dissolução da massa sólida.
5.7 Adicionar cuidadosamente 50 ml de ácido
clorídrico concentrado. A solução obtida deve estar
perfeitamente límpida; caso contrário rejeitá-la e
repetir a decomposição com peróxido à uma
temperatura 10°C mais alta ou deixar o cadinho
permanecer o dobro do tempo no forno-mufla.
5.8 Adicionar à solução 1 ml de ácido sulfúrico 1:1.
Deixar a solução em ebulição por 30 min. Esta
solução está pronta para ser utilizada na precipitação
da sílica de acordo com 6 ou 7.
6 Precipitação e determinação da sílica -
Método do óxido de polietileno (Método
de referência)
6.1 Procedimento
6.1.1 Evaporar à secura a solução obtida na
decomposição com peróxido de sódio (5.8). Deixar
o béquer esfriar.
6.1.2 Tratar o resíduo com 5 ml de água e 10 ml de
ácido clorídrico concentrado. Com agitação, adicionar
um pouco de polpa de papel de filtro e a seguir 5 ml
de solução de óxido de polietileno (4.19),
assegurando-se que o precipitado e o óxido de
polietileno sejam totalmente misturados,
especialmente o precipitado aderido às paredes do
béquer.

6.1.3 Agitar la mezcla, agregar 10 ml de agua, agitar
rápidamente y dejar en reposo durante 5 min.
6.1.4 Filtrar en papel de filtración media a un matraz
aforado de 500 ml, lavar el vaso de precipitados con
ácido clorhídrico 1:19 caliente y eliminar las partículas
adheridas con auxilio de una varilla de vidrio con
protector de caucho.
6.1.5 Lavar el filtro y el precipitado por lo menos cinco
veces con ácido clorhídrico caliente 1:19,
asegurándose que el residuo en el filtro esté bien
dirpersado y, a continuación lavar con agua caliente
hasta eliminación de cloruros (ensayos del nitrato de
plata). Las aguas de lavado se incorporan a la
solución en el matraz de 500 ml.
6.1.6 Calcinar el papel de filtro y el precipitado a
1 175°C ± 25°C en crisol de platino previamente
tarado. Llevar a masa constante. En general un
tiempo de calcinación de 60 min es suficiente para
la obtención de masa constante (m1).
6.1.7 Volatilizar el residuo como se describe en 9.
Agregar el residuo descompuesto (10) en el filtrado
y los lavados contenidos en el matraz aforado de
500 ml. Esta solución es utilizada en las
determinaciones complejométricas de los óxidos de
hierro (III) (11) aluminio (12), calcio (13 o 15) y
magnesio (14 o 16).
6.2 Expresión de los resultados
El contenido de sílice impura se calcula en porcentaje
mediante la fórmula:
SiO2 impura =
donde:
m, es la masa tomada para el ensayo (5.1), en
gramos;
m1, es la masa del residuo calcinado (6.1.6), en
gramos.
7 Precipitación y determinación de la sílice-
Método de la doble evaporación (Método
alternativo)
7.1 Procedimiento
7.1.1 Evaporar a sequedad la solución obtenida en la
descomposición con peróxido de sodio (5.8) en el
equipo para evaporación controlada a 105°C ± 3°C.
7.1.2 Humedecer con varias gotas de ácido clorhídrico
concentrado. Dejar durante 1h a la temperatura de
105°C ± 3°C.
NM 11-1:2004
6.1.3 Agitar a mistura, adicionar 10 ml de água,
agitar rapidamente e deixar em repouso por 5 min.
6.1.4 Filtrar em papel filtração média para um balão
volumétrico de 500 ml, lavar o béquer com ácido
clorídrico 1:19 quente e remover as partículas aderidas
com auxílio de uma bagueta calçada.
6.1.5 Lavar o filtro e o precipitado por pelo menos
cinco vezes com ácido clorídrico quente 1:19,
assegurando-se que o resíduo no filtro esteja bem
dispersado e, a seguir, lavar com água quente até
eliminação de cloretos (teste do nitrato de prata). As
águas de lavagem devem ser incorporadas à solução
do balão volumétrico de 500 ml.
6.1.6 Calcinar o papel de filtro e o precipitado à
1 175°C ± 25°C em cadinho de platina previamente
tarado. Checar a massa constante. Em geral um
tempo de calcinação de 60 min é suficiente para
obtenção de massa constante (m1).
6.1.7 Volatizar o resíduo como descrito em 9.
Adicionar o resíduo decomposto (10) ao filtrado e às
lavagens contidas no balão volumétrico de 500 ml.
Esta solução é utilizada nas determinações
complexométricas dos óxidos de ferro (III) (11)
alumínio (12), cálcio (13 ou 15) e magnésio
(14 ou 16).
6.2 Expressão dos resultados
O teor de sílica impura é calculado em porcentagem
pela fórmula:
m1
x 100
m
onde:
m, é a massa tomada para ensaio (5.1), em gramas;
m1, é a massa do resíduo calcinado (6.1.6), em
gramas.
7 Precipitação e determinação da sílica -
Método da dupla evaporação (Método
alternativo)
7.1 Procedimento
7.1.1 Evaporar à secura a solução obtida na
decomposição com peróxido de sódio (5.8) em
equipamento para evaporação controlado a
105°C ± 3°C.
7.1.2 Umedecer com várias gotas de ácido clorídrico
concentrado. Deixar por 1h à temperatura de
105°C ± 3°C.
9
 NM 11-1:2004
7.1.3 Enfriar a la temperatura ambiente, tratar el
residuo con 10 ml de ácido clorhídrico concentrado.
Luego de algunos minutos, diluir con 50 ml de agua,
llevar a ebullición y filtrar la solución en papel de
filtración media a un matraz aforado de 500 ml.
7.1.4 Lavar el papel de filtro y el residuo tres veces
con agua caliente, evaporar el filtrado y los lavados
de la misma manera que anteriormente, tratar con
10 ml de ácido clorhídrico concentrado y diluir con
50 ml de agua. Hervir y pasar por el mismo papel de
filtro, recogiendo el filtrado en el matraz aforado de
500 ml.
7.1.5 Lavar el papel de filtro y el residuo con agua
caliente hasta la eliminación de cloruros (ensayo del
nitrato de plata). Los lavados deben incorporarse a la
solución del matraz aforado de 500 ml.
7.1.6 Calcinar el papel de filtro y el precipitado a
1 175°C ± 25°C en el crisol de platino o porcelana
previamente tarado. Llevar a masa constante. En
general, un tiempo de calcinación de 60 min es
suficiente para la obtención de masa constante (m2).
7.1.7 Volatilizar el residuo como se describe en 9.
Agregar el residuo descompuesto (10) al filtrado y a
los lavados contenidos en el matraz aforado de
500 ml. Esta solución es utilizada en las
determinaciones complejométricas de los óxidos de
hierro (III) (11), aluminio (12), calcio (13 o 15) y
magnesio (14 o 16).
7.2 Expresión de los resultados
El contenido de sílice impura se calcula en porcentaje
mediante la fórmula:
SiO2 impura =
donde:
m, es la masa constante tomada para el ensayo
(5.1), en gramos;
m2, es la masa del residuo calcinado (7.1.6), en
gramos.
8 Descomposición con ácido clorhídrico y
cloruro de amonio y precipitación de la
sílice (Método alternativo)
8.1 Procedimiento
8.1.1 Pesar 1 g ± 0,05 g de cemento (m) y transferir
a un vaso de precipitados de 100 ml. Agregar
alrededor de 1 g de cloruro de amonio (4.14) y
mezclar bien con una varilla.
10
7.1.3 Esfriar à temperatura ambiente, tratar o resíduo
com 10 ml de ácido clorídrico concentrado. Após
alguns minutos, diluir com 50 ml de água, levar à
ebulição e filtrar a solução em papel de filtração
média para um balão volumétrico de 500 ml.
7.1.4 Lavar o papel de filtro e o resíduo três vezes
com água quente. Evaporar o filtrado e as lavagens
da mesma maneira que anteriormente, tratar com
10 ml de ácido clorídrico concentrado e diluir com
50 ml de água. Ferver e passar pelo mesmo papel de
filtro, recolhendo o filtrado no balão volumétrico de
500 ml.
7.1.5 Lavar o papel de filtro e o resíduo com água
quente até eliminação de cloretos (teste do nitrato de
prata). Os líquidos de lavagem devem ser
incorporados ao balão volumétrico de 500 ml.
7.1.6 Calcinar o papel de filtro e o precipitado à
1 175°C ± 25°C em cadinho de platina previamente
tarado. Checar massa constante. Em geral, um
tempo de calcinação de 60 min é suficiente para
obtenção de massa constante (m2).
7.1.7 Volatilizar o resíduo como descrito em 9.
Adicionar o resíduo decomposto (10) ao filtrado e às
lavagens contidas no balão volumétrico de 500 ml.
Esta solução é utilizada nas determinações
complexométricas dos óxidos de ferro (III) (11),
alumínio (12), cálcio (13 ou 15) e magnésio
(14 ou 16).
7.2 Expressão dos resultados
O teor de sílica impura é calculado em porcentagem
pela fórmula:
m2
x 100
onde:
m, é a massa tomada para ensaio (5.1), em gramas;
m2, é a massa do resíduo calcinado (7.1.6), em
gramas.
8 Decomposição com ácido clorídrico e
cloreto de amônio e precipitação da sílica
(Método alternativo)
8.1 Procedimento
8.1.1 Pesar 1 g ± 0,05 g de cimento (m) e transferir
para béquer de 100 ml. Adicionar cerca de 1 g de
cloreto de amônio (4.14) e misturar bem com uma
bagueta.

8.1.2 Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de
reloj y agregar cuidadosamente 10 ml de ácido
clorhídrico concentrado, tomando el cuidado de
dejar el ácido escurrir por la pared del vaso de
precipitados. Cuando cesa la efervescencia, agregar
10 gotas de ácido nítrico y agitar con una varilla.
8.1.3 Colocar el vaso de precipitados cubierto en
plancha calefactora o bañomaria, y dejar durante
30 min. Filtrar a través de un papel de filtración
grueso a un matraz aforado de 500 ml. Transferir el
precipitado gelatinoso al filtro tan completamente
como sea posible, sin dilución, y dejar la solución
escurrir. Eliminar la sílice adherida al vaso de
precipitados, utilizando una varilla con protector de
caucho.
8.1.4 Lavar el vaso de precipitados y el precipitado con
ácido clorhídrico 1:99 caliente y a continuación lavar el
precipitado y el filtro 12 veces con pequeñas cantidades
de agua, hasta la eliminación de cloruros (ensayo del
nitrato de plata). Los lavados deben incorporarse a la
solución del matraz aforado de 500 ml.
8.1.5 Calcinar el papel de filtro y el precipitado en un
crisol de platino o porcelana previamente tarado a
1 175°C ± 25°C. Llevar a masa constante. En
general, un tiempo de calcinación de 60 min es
suficiente para la obtención de masa contante (m3).
8.1.6 Volatilizar el residuo como se describó en 9.
Agregar el residuo descompuesto (10) al filtrado y a
los lavados contenidos en el matraz aforado de
500 ml.
8.2 Expresión de los resultados
El contenido de la sílice impura se calcula, en
porcentaje, mediante la fórmula:
SiO2 impura =
donde:
m3, es la masa del residuo calcinado (8.1.5), en
gramos;
m, es la masa tomada para ensayo (8.1.1), en
gramos.
9 Determinación de la sílice pura
9.1 Procedimiento
9.1.1 Humedecer el residuo obtenido en 6.1.6 (m1) o
7.1.6 (m2) o 8.1.5 (m3), con cerca de 0,5 ml a 1 ml de
agua, agregar dos gotas de ácido sulfúrico y
aproximadamente 10 ml de ácido fluorídrico.
NM 11-1:2004
8.1.2 Cobrir o béquer com vidro de relógio e adicionar
cuidadosamente 10 ml de ácido clorídrico
concentrado, tomando o cuidado de deixar o ácido
escorrer pela parede do béquer. Quando parar a
efervescência, adicionar 10 gotas de ácido nítrico e
agitar com bagueta.
8.1.3 Colocar o béquer coberto em chapa aquecedora
ou banho-maria, e deixar por 30 min. Filtrar através
de papel de filtração rápido para um balão volumétrico
de 500 ml. Transferir o precipitado gelatinoso ao filtro
tão completamente quanto possível, sem diluição, e
deixar a solução escoar. Remover a sílica aderida ao
béquer, utilizando uma bagueta calçada.
8.1.4 Lavar o béquer e o precipitado com ácido
clorídrico 1:99 quente e a seguir lavar o precipitado
e o filtro 12 vezes com pequenas quantidades de
água, até a eliminação de cloretos (teste do nitrato
de prata). Os líquidos de lavagem devem ser
incorporados ao balão volumétrico de 500 ml.
8.1.5 Calcinar o papel de filtro e o precipitado em um
cadinho de platina previamente tarado à
1 175°C ± 25°C. Checar massa constante. Em geral,
um tempo de calcinação de 60 min é suficiente para
obtenção de massa constante (m3).
8.1.6 Volatizar o resíduo como descrito em 9.
Adicionar o resíduo decomposto (10) ao filtrado e às
lavagens contidas no balão volumétrico de 500 ml.
8.2 Expressão dos resultados
O teor de sílica impura é calculado, em porcentagem,
pela fórmula:
m3
x 100
m
onde:
m3, é a massa do resíduo calcinado (8.1.5), em
gramas;
m, é a massa tomada para ensaio (8.1.1), em
gramas.
9 Determinação da sílica pura
9.1 Procedimento
9.1.1 Umedecer o resíduo obtido em 6.1.6 (m1) ou
7.1.6 (m2) ou 8.1.5 (m3), com cerca de 0,5 ml a 1 ml
de água, adicionar duas gotas de ácido sulfúrico e
aproximadamente 10 ml de ácido fluorídrico.
11
NM 11-1:2004
9.1.2 Evaporar en baño de arena y continuar el
calentamiento hasta eliminar los humos blancos del
ácido sulfúrico.
9.1.3 Calcinar el residuo de la evaporación en horno
mufla a 1 175°C ± 25°C por 10 min, dejar enfriar hasta
la temperatura ambiente en un desecador y pesar
(m4).
9.1.4 El residuo de la evaporación es descompuesto
como se describe en 10. Si el residuo obtenido por
este método excediera el 0,5%, repetir el ensayo,
utilizando la descomposición con peróxido de sodio.
9.2 Expresión de los resultados
El contenido de la sílice pura se calcula, en
porcentaje, mediante la fórmula:
(m1 ó/ou m2 ó/ou m3)
SiO2 pura =
donde:
m1, es la masa del residuo calcinado obtenido en
6.1.6, en gramos;
m2, es la masa del residuo calcinado obtenido en
7.1.6, en gramos;
m3, es la masa del residuo calcinado obtenido en
8.1.5, en gramos;
m, es la masa recogida para ensayo obtenida en 5.1
o 8.1.1, en gramos.
10 Descomposición del residuo de la
fluorización
10.1 Al residuo de la fluorización obtenido en 9.1.3
agregar 2 g de mezcla de carbonato de sodio y
cloruro de sodio (4.18) y fundir en mechero de gas,
girando frecuentemente el crisol hasta que el residuo
quede totalmente disuelto.
10.2 Enfriar el crisol y su contenido, transferir a un
vaso de precipitados de 250 ml, agregar cerca de
100 ml de agua y acidificar con algunos centímetros
cúbicos de ácido clorhídrico concentrado.
10.3 Remover el crisol del vaso de precipitados
después de que la masa se haya disuelto
completamente y lavarlo con agua. La solución
obtenida debe estar perfectamente límpida; caso
contrario, filtrar en papel de filtración media, quemar
el papel, calcinar y repetir la descomposición como
descripto arriba.
12
9.1.2 Evaporar em banho de areia e continuar o
aquecimento até eliminação dos fumos brancos do
ácido sulfúrico.
9.1.3 Calcinar o resíduo da evaporação em
forno-mufla a 1 175°C ± 25°C por 10 min, esfriar à
temperatura ambiente em um dessecador e pesar
(m4).
9.1.4 O resíduo da evaporação é decomposto como
descrito em 10. Se o resíduo obtido por este método
exceder 0,5%, repetir o ensaio, utilizando a
decomposição com peróxido de sódio.
9.2 Expressão dos resultados
O teor de sílica pura é calculado em porcentagem,
através da fórmula:
x 100
m
onde:
m1, é a massa do resíduo calcinado obtido em 6.1.6,
em gramas;
m2, é a massa do resíduo calcinado obtido em 7.1.6,
em gramas;
m3, é a massa do resíduo calcinado obtido em 8.1.5,
em gramas;
m, é a massa tomada para ensaio 5.1 ou 8.1.1, em
gramas.
10 Decomposição do resíduo da fluorização
10.1 Ao resíduo da fluorização obtido em 9.1.3,
adicionar 2g de mistura de carbonato de sódio e
cloreto de sódio (4.18) e fundir em bico de gás,
girando freqüentemente o cadinho até que o resíduo
esteja completamente dissolvido.
10.2 Esfriar o cadinho e seu conteúdo, transferir para
béquer de 250 ml, adicionar cerca de 100 ml de água
e acidificar com poucos centímetros cúbicos de
ácido clorídrico concentrado.
10.3 Remover o cadinho do béquer após a massa ter
dissolvido completamente e lavá-lo com água. A
solução obtida deve estar perfeitamente límpida;
caso contrário, filtrar em papel filtração média, lavar,
queimar o papel, calcinar e repetir a decomposição
como descrito acima.

10.4 Transferir la solución al matraz aforado de
500 ml que contiene el filtrado y los lavados
provenientes de la precipitación de la sílice obtenidos
en 6.1.7 ó 7.1.7 ó 8.1.4. Completar el volumen del
balón con agua, calibrarlo y homogeneizar el
contenido. Esta solución se utiliza en las
determinaciones complejométricas de los óxidos de
hierro (III) (11), aluminio (12), calcio (13 o 15) y
magnesio (14 o 16).
11 Determinación del óxido de hierro(III)
11.1 Procedimiento
11.1.1 Pipetear 100 ml de la solución obtenida en
10.4, contenida en el matraz aforado de 500 ml y
transferir a un vaso de precipitados compatible con
el equipo de medida.
11.1.2 Agregar agua hasta un volumen apropiado a
la correcta operación del equipo. Agregar 0,5 g de
ácido aminoacético (4.16) y 0,3 g a 0,4 g de indicador
ácido sulfosalicílico (4.31).
11.1.3 Con el auxilio de un pHmetro, ajustar el pH de
esta solución en 1,5 ± 0,1, con hidróxido de amonio
1:1 (4.10) y 1:10 (4.11).
11.1.4 Calentar la solución a 47,5°C ± 2,5°C. Colocar
el vaso de precipitados en el equipo, ajustar la
longitud de onda a 520 nm y, con agitación constante,
titular con solución de EDTA 0,03 mol/ml (4.24).
Próximo al cambio de color del indicador, construir
un gráfico de los valores de densidad óptica como
una función del volumen de EDTA agregado. El
volumen (V1) es determinado por la intersección de
la línea de mayor inclinación junto del punto de viraje
y de la línea de absorbancia casi constante obtenida
luego de un cambio de la coloración. El punto final de
la titulación también se puede determinar por la
detención de la aguja o la estabilización de la lectura
del fotómetro.
11.1.5 La temperatura durante la titulación no debe
exceder los 50°C, caso contrario se debe repetir la
determinación. Esta solución titulada es reservada
para la determinación del contenido de óxido de
aluminio de acuerdo con 12. La presencia de óxido
de titanio (TiO2) puede afectar la determinación del
óxido de hierro (Fe2O2) en presencia de peróxido y,
por lo tanto, este último debe ser totalmente
descompuesto.
NOTA - La presencia de titanio afecta a la velocidad de la
titulación del hierro por el EDTA. Esta causa de error puede
ser eliminada, titulando lentamente, con el auxílio, por
ejemplo, de una bureta automática. También es posible
disimular el titanio, agregando 2 ml de ácido sulfúrico 1:1 a
la solución antes de la titulación.
NM 11-1:2004
10.4 Transferir a solução para o balão volumétrico de
500 ml que contém o filtrado e as lavagens
provenientes da precipitação da sílica obtidos em
6.1.7 ou 7.1.7 ou 8.1.4. Completar o volume do balão
com água, aferir e homogeneizar. Esta solução é
utilizada nas determinações complexométricas dos
óxidos de ferro (III) (11), alumínio (12), cálcio (13 ou
15) e magnésio (14 ou 16).
11 Determinação do óxido de ferro(III)
11.1 Procedimento
11.1.1 Pipetar 100 ml da solução obtida em 10.4,
contida no balão volumétrico de 500 ml, e transferir
para um béquer compatível com o equipamento de
medida.
11.1.2 Adicionar água até um volume apropriado à
correta operação do equipamento. Adicionar 0,5 g de
ácido aminoacético (4.16) e 0,3g a 0,4g de indicador
ácido sulfossalicílico (4.31).
11.1.3 Com o auxílio de um pHmetro, ajustar o pH
desta solução para 1,5 ± 0,1, com hidróxido de
amônio 1:1 (4.10) e 1:10 (4.11).
11.1.4 Aquecer a solução a 47,5°C± 2,5°C. Colocar
o béquer no equipamento, ajustar o comprimento de
onda a 520 nm e com agitação constante, titular com
solução de EDTA 0,03 mol/l (4.24). Nas proximidades
da mudança de coloração do indicador, construir um
gráfico dos valores de densidade óptica em função
do volume de EDTA adicionado. O volume (V1) é
determinado pela intersecção da linha de maior
inclinação perto do ponto de viragem com a linha de
densidade óptica quase constante obtida após a
mudança da coloração. O ponto final da titulação
também pode ser determinado pela parada do
ponteiro ou estabilização da leitura do fotômetro.
11.1.5 A temperatura durante a titulação não deve
exceder 50°C, caso contrário, a determinação deve
ser repetida. Esta solução titulada é reservada para
a determinação do teor de óxido de alumínio de
acordo com 12. A presença de óxido de titânio (TiO2)
pode perturbar a determinação do óxido de ferro
(Fe2O3) na presença de peróxido e portanto este
último deve ser totalmente decomposto.
NOTA - A presença de titânio afeta a velocidade da titulação
do ferro pelo EDTA. Esta causa de erro pode ser contornada,
efetuando a titulação lentamente, com o auxílio, por exemplo,
de uma bureta automática. Também é possível mascarar o
titânio, adicionando 2 ml de ácido sulfúrico 1:1 à solução
antes da titulação.
13
NM 11-1:2004
11.2 Expresión de los resultados
El contenido de óxido de hierro (III) se calcula, en
porcentaje, mediante la fórmula:
0,03 x 159,692 x 500 x V1 x fD
Fe2O3 =
2 x 1 000 x 100 x m
donde:
V1, es el volumen de la solución de EDTA
0,03mol/l que se gastó en la titulación, en mililitros;
fD, es el factor de la solución EDTA 0,03 mol/l,
definido en 4.24.2;
m, es la masa recogida para el ensayo (5.1 ó 8.1.1),
en gramos.
12 Determinación del óxido de aluminio
12.1 Procedimiento
12.1.1 Enfriar la solución reservada en 11.1.5 hasta
temperatura ambiente. Agregar 5 ml de ácido acético
(4.15) y, en seguida, solución de acetato de amonio
(4.21) gota a gota, de modo a que se obtenga un pH
de 3,05 ± 0,05. Este intervalo de pH debe ser
rigurosamente obedecido y de ningún modo el valor
puede exceder a 3,1.
12.1.2 Calentar la solución hasta la ebullición, agregar
tres gotas de complexonato de cobre (4.25) y 10
gotas de indicador PAN (4.32).
12.1.3 Efectuar la titulación manteniendo la solución
a una temperatura próxima a la ebullición. Titular con
la solución de EDTA 0,03 mol/l (4.24) hasta que
cambie del color violeta rosado al amarillo. Cuando
el color rosado reaparezca, agregar solución de
EDTA 0,03 mol/l gota a gota hasta que el color
amarillo persista por lo menos por 1 min. Se anota el
volumen gastado (V2).
12.2 Expresión de los resultados
El contenido de óxido de aluminio se calcula, en
porcentaje, mediante la fórmula:
0,03 x 101,961 x 500 x V2 x fD
Al2O3 =
2 x 1 000 x 100 x m
donde:
V2, es el volumen de solución EDTA 0,03 mol/lque se
gastó en la titulación, en mililitros;
14
11.2 Expressão dos resultados
O teor de óxido de ferro (III) é calculado, em
porcentagem, pela fórmula:
V1 x fD
x 100 =1,1977
m
onde:
V1, é o volume da solução de EDTA 0,03 mol/l gasto
na titulação, em mililitros;
fD, é o fator da solução EDTA 0,03 mol/l, definido em
4.24.2;
m, é a massa tomada para ensaio (5.1 ou 8.1.1), em
gramas.
12 Determinação do óxido de alumínio
12.1 Procedimento
12.1.1 Esfriar a solução reservada em 11.1.5 à
temperatura ambiente. Adicionar 5 ml de ácido
acético (4.15) e a seguir, solução de acetato de
amônio (4.21) gota a gota de maneira a se obter um
pH de 3,05 ± 0,05. Este intervalo de pH deve ser
rigorosamente obedecido e de modo algum o valor
deve exceder 3,1.
12.1.2 Levar a solução à ebulição, adicionar três
gotas de complexo de cobre (4.25) e 10 gotas de
indicador PAN (4.32).
12.1.3 Efetuar a titulação mantendo a solução em
temperatura próxima à ebulição. Titular com a solução
de EDTA 0,03 mol/l (4.24) até mudança da coloração
violeta-rosa para amarelo. Quando a coloração rosa
reaparecer, adicionar solução de EDTA 0,03 mol/l
gota a gota até que a coloração amarela persista por
pelo menos 1 min. Anotar o volume gasto (V2).
12.2 Expressão dos resultados
O teor de óxido de alumínio é calculado, em
porcentagem, pela fórmula:
V2 x fD
x 100 = 0,764 7
m
onde:
V2, é o volume de solução EDTA 0,03 mol/l gasto na
titulação, em mililitros;

fD, es el factor de la solución EDTA 0,03 mol/l definido
en 4.24.2;
m, es la masa recogida para ensayo (5.1) o (8.1.1),
en gramos.
13 Determinación del óxido de calcio por el
EGTA (Método de referencia)
13.1 Procedimiento
13.1.1 Pipetear 25 ml de la solución obtenida en
10.4, guardada en el matraz aforado de 500 ml, y
transferirla a un vaso de precipitados compatible con
el equipo de medida y diluir con agua hasta el mismo
volumen de 4.26.2.
13.1.2 Agregar 25 ml de solución de trietanolamina
1:4 (4.22). Ajustar el pH de esta solución en 12,5
(utilizando el pHmetro) con solución de hidróxido de
sodio (4.12).
13.1.3 Agregar cerca de 0,1 g de murexida (4.28) o
calceína (4.29). Colocar el vaso de precipitados en el
equipo y ajustar la longitud de onda a 520 nm al
utilizar la calceína y 620 nm para la murexida. Titular
agitando constantemente, con la solución de EGTA
0,03 mol/l (4.26).
13.1.4 Construir un gráfico próximo al punto de viraje
con los valores de densidad óptica en función del
volumen de EGTA agregado. El volumen (V3) se
determina por la intersección de la línea de mayor
inclinación próxima al punto de viraje y de la línea de
absorbancia casi constante obtenida después del
cambio de la coloración. El punto final de la titulación
puede ser obtenido por la detención del puntero del
fotómetro.
13.2 Expresión de los resultados
El contenido de óxido de calcio se calcula, en
porcentaje, mediante la fórmula:
0,03 x 56,08 x 500 x V3 x fG
CaO =
1 000 x 25 x m
donde:
V3, es el volumen de la solución de EGTA
0,03 mol/l que se gastó en la titulación, en mililitros;
fG, es el factor de la solución EGTA 0,03 mol/l
definido en 4.26.2;
m, es la masa recogida para ensayo (5.1) ó (8.1.1),
en gramos.
NOTA - El óxido de estroncio es determinado y expresado
como óxido de calcio.
NM 11-1:2004
fD, é o fator da solução EDTA 0,03 mol/l definido em
4.24.2;
m, é a massa tomada para ensaio (5.1) ou (8.1.1),
em gramas.
13 Determinação do óxido de cálcio pelo
EGTA (Método de referência)
13.1 Procedimento
13.1.1 Pipetar 25 ml da solução obtida em 10.4,
contida no balão volumétrico de 500 ml, e transferir
para um béquer compatível com o equipamento de
medida e diluir com água para o mesmo volume do
item 4.26.2.
13.1.2 Adicionar 25 ml de solução de trietanolamina
1:4 (4.22). Ajustar o pH desta solução para 12,5
(com utilização de pHmetro) com solução de hidróxido
de sódio (4.12).
13.1.3 Adicionar cerca de 0,1g de murexida (4.28) ou
calceína (4.29). Colocar o béquer no equipamento e
ajustar o comprimento de onda a 520 nm ao se
utilizar a calceína e 620 nm para a murexida. Titular
com agitação constante, com a solução de EGTA
0,03 mol/l (4.26).
13.1.4 Construir um gráfico próximo ao ponto de
viragem plotando os valores de densidade óptica em
função do volume de EGTA adicionado. O volume
(V3) é determinado pela intersecção da linha de
maior inclinação perto do ponto de viragem com a
linha de densidade óptica quase constante obtida
após a mudança da coloração. O ponto final da
titulação pode ser obtido pela parada do ponteiro do
fotômetro.
13.2 Expressão dos resultados
O teor de óxido de cálcio é calculado, em porcenta-
gem, pela fórmula:
V3 x fG
x 100 = 3,364 8
m
onde:
V3, é o volume da solução de EGTA 0,03 mol/l gasto
na titulação, em mililitros;
fG, é o fator da solução EGTA 0,03 mol/l definido em
4.26.2;
m, é a massa tomada para ensaio (5.1) ou (8.1.1),
em gramas.
NOTA - O óxido de estrôncio é determinado e expresso
como óxido de cálcio.
15
 NM 11-1:2004
14 Determinación del óxido de magnesio
por el DCTA (Método de referencia)
14.1 Procedimiento
14.1.1 Pipetear 50 ml de la solución obtenida en
10.4, que se encuentra en el matraz aforado de
500 ml, y transferir a un vaso de precipitados
compatible con el equipo de medida.
14.1.2 Agregar 50 ml de solución de trietanolamina
1:4 (4.22) y un volumen V’ de solución de EGTA,
calculado en centímetros cúbicos por la fórmula:
V’ = 2V3 + 1,5
donde:
V3, es el volumen de solución de EGTA que se gastó
en la titulación del calcio (13.1.4), en mililitros.
14.1.3 Diluir con agua hasta un volumen apropiado a
la correcta operación del equipo. Ajustar el pH en
10,5 con hidróxido de amonio concentrado (utilizar
pHmetro).
14.1.4 Agregar cerca de 0,1 g de indicador azul de
metiltimol (4.33), colocar el vaso de precipitados en
el equipo, ajustar la longitud de onda en 620 nm y
titular, con agitación constante, con solución de
DCTA 0,01 mol/l (4.27).
14.1.5 Construir un gráfico próximo al punto de viraje,
con los valores de las densidades ópticas en función
del volumen de DCTA agregado. El volumen (V4) se
determina por la intersección de la línea de mayor
inclinación próxima al punto de viraje y de la línea de
absorbancia casi constante obtenida después del
cambio de la coloración. El punto final de la titulación
puede ser obtenido por la parada del puntero del
fotómetro.
14.2 Expresión de los resultados
El contenido de óxido de magnesio se calcula, en
porcentaje, mediante la fórmula:
0,01 x 40,311 x 500 x V4 x fC
MgO =
1 000 x 50 x m
donde:
V 4, es el volumen de solución de DCTA 0,01 mol/l
que se gastó en la titulación, en mililitros;
fC, es el factor de la solución de DCTA 0,01 mol/l
definido en 4.27.2;
16
14 Determinação do óxido de magnésio
pelo DTCA (Método de referência)
14.1 Procedimento
14.1.1 Pipetar 50 ml da solução obtida em 10.4,
contida no balão volumétrico de 500 ml e transferir
para um béquer compatível com o equipamento de
medida.
14.1.2 Adicionar 50 ml de solução de trietanolamina
1:4 (4.22) e um volume V’ de solução de EGTA,
calculado em centímetros cúbicos pela fórmula:
onde:
V3, é o volume de solução de EGTA gasto na
titulação do cálcio (13.1.4), em mililitros.
14.1.3 Diluir com água até um volume apropriado à
correta operação do equipamento. Ajustar o pH para
10,5 com hidróxido de amônio concentrado (utilizar
pHmetro).
14.1.4 Adicionar cerca de 0,1 g de indicador azul de
metiltimol (4.33), colocar o béquer no equipamento,
ajustar o comprimento de onda a 620 nm e titular
com agitação constante com solução de
DCTA 0,01 mol/l (4.27).
14.1.5 Construir um gráfico próximo ao ponto de
viragem, plotando os valores das densidades ópticas
em função do volume de DCTA adicionado. O volume
(V4) é determinado pela intersecção da linha de
maior inclinação perto do ponto de viragem com a
linha de densidade óptica quase constante obtida
após a mudança de coloração. O ponto final da
titulação pode ser obtido pela parada do ponteiro do
fotômetro.
14.2 Expressão dos resultados
O teor de óxido de magnésio é calculado, em
porcentagem, pela fórmula:
V4 x fC
x 100 = 0,403 1
m
onde:
V4, é o volume de solução de DCTA 0,01 mol/l gasto
na titulação, em mililitros;
fC, é o fator da solução de DCTA 0,01 mol/l definido
em 4.27.2;

m, es la masa recogida para el ensayo (5.1 o 8.1.1),
en gramos.
15 Determinación del óxido de calcio por el
EDTA-Na (Método alternativo)
15.1 Restricción al método
Es obligatorio que este método sea precedido por la
determinación del manganeso (vea 16).
15.2 Procedimiento
15.2.1 Pipetear 50 ml de la solución obtenida en
10.4, contenida en matraz aforado de 500 ml, y
transferir a un vaso de precipitados compatible con
el equipo de medida.
15.2.2 Diluir con agua hasta un volumen apropiado a
la correcta operación del equipo. Agregar 50 ml de
solución de trietanolamina 1:4 (4.22).
15.2.3 Ajustar el pH de la solución en 12,5 con
solución de hidróxido de sodio (4.12), utilizando
pHmetro. Agregar cerca de 0,1g de murexida (4.28)
o calceína (4.29). Colocar el vaso de precipitados en
el equipo y ajustar la longitud de onda en 620 nm
cuando se usa la murexida o 520 nm cuando se usa
la calceína.
15.2.4 Titular con agitación constante con solución
EDTA 0,03 mol/l (4.24). Próximo al punto de viraje
construir un gráfico de los valores de las densidades
ópticas en función del volumen de EDTA agregado.
El volumen (V5) se determina por la intersección de
la línea de mayor inclinación próxima al punto de
viraje y de la línea de densidad óptica casi constante
después del cambio de la coloración.
15.2.5 El punto final de la titulación también puede
ser determinado por la detención de la aguja o la
estabilización de la lectura del fotómetro.
15.3 Expresión de los resultados
El contenido de calcio se calcula, en porcentaje,
mediante la fórmula:
0,03 x 56,08 x 500 x V5 x fD
CaO =
1 000 x 50 x m
donde:
V5, es el volumen de la solución de EDTA
0,03 mol/l que se gastó en la titulación, en mililitros;
fD, es el factor de la solución EDTA 0,03 mol/l,
definido en 4.24.2;
NM 11-1:2004
m, é a massa tomada para ensaio (5.1) ou (8.1.1),
em gramas.
15 Determinação do óxido de cálcio pelo
EDTA-Na (Método alternativo)
15.1 Restrição ao método
É obrigatório que este método seja precedido pela
determinação do manganês (ver 16).
15.2 Procedimento
15.2.1 Pipetar 50 ml da solução obtida em 10.4,
contida em balão volumétrico de 500 ml, e transferir
para um béquer compatível com o equipamento de
medida.
15.2.2 Diluir com água até um volume apropriado à
correta operação do equipamento. Adicionar 50 ml
de solução de trietanolamina 1:4 (4.22).
15.2.3 Ajustar o pH da solução para 12,5 com
solução de hidróxido de sódio (4.12), utilizando
pHmetro. Adicionar cerca de 0,1g de murexida (4.28)
ou calceína (4.29). Colocar o béquer no equipamento
e ajustar o comprimento de onda em 620 nm ao se
utilizar a murexida ou 520 nm para a calceína.
15.2.4 Titular com agitação constante com solução
EDTA 0,03 mol/l (4.24). Próximo ao ponto de viragem
construir um gráfico dos valores das densidades
ópticas em função do volume de EDTA adicionado. O
volume (V5) é determinado pela intersecção da linha de
maior inclinação perto do ponto de viragem com a linha
de densidade óptica quase constante obtida após a
mudança da coloração.
15.2.5 O ponto final da titulação também pode ser
obtido pela parada do ponteiro ou estabilização da
leitura do fotômetro.
15.3 Expressão dos resultados
O teor de óxido de cálcio é calculado, em porcenta-
gem, pela fórmula:
V5 x fD
x 100 = 1,682 4
m
onde:
V5, é o volume da solução de EDTA 0,03 mol/l gasto
na titulação, em mililitros;
fD, é o fator da solução EDTA 0,03 mol/l, definido em
4.24.2;
17
 NM 11-1:2004
m, es la masa recogida para el ensayo (5.1 ó 8.1.1),
en gramos.
NOTA - El óxido de estroncio es determinado y expresado
como óxido de calcio.
16 Determinación del óxido de magnesio
por el EDTA-Na (Método alternativo)
16.1 Restricción al método
Para los casos en que el cemento tiene un contenido
de óxido de manganeso (Mn2O3) superior a 0,5%, se
puede aplicar el método de determinación del óxido
de magnesio por el DCTA (14). El método alternativo
en este caso provee resultados altos o requiere una
separación preliminar de los hidróxidos por
precipitación.
16.2 Procedimiento
16.2.1 Pipetear 50 ml de la solución obtenida en
10.4, contenida en matraz aforado de 500 ml y
transferirla a un vaso de precipitados compatible con
el equipo de medida y diluir con agua hasta un volumen
apropiado para la correcta operación del equipo.
16.2.2 Agregar 50 ml de solución de trietanolamina
1:4 (4.22) y ajustar el pH de la solució en 10,5 con
hidróxido de amonio diluído 1:1 (utilizar pHmetro).
16.2.3 Con auxílio de una bureta, agregar el volumen
V’ de EDTA obtenido en la titulación del óxido de
calcio determinado en 15.2.4.
16.2.4 Agregar cerca de 0,1 g de indicador azul de
metiltimol (4.33). Colocar el vaso de precipitación en
el equipo, ajustar la longitud de onda a 620 nm y
titular, agitando constantemente, con solución de
EDTA 0,03 mol/l. Próximo al punto de viraje, construir
un gráfico de los valores de las densidades ópticas
en función del volumen de EDTA agregado. El volumen
(V6) se determina por la intersección de la línea de
mayor inclinación próxima el punto de viraje y de la
línea de absorbancia casi constante obtenida después
del cambio de la coloración. El punto final de la
titulación también puede ser obtenido cuando el
puntero del fotómetro se detiene.
16.3 Expresión de los resultados
El contenido de óxido de magnesio se calcula, en
porcentaje, mediante la fórmula:
0,03 x 40,311 x 500 (V6 - V’) fD
MgO =
1 000 x 50 x m
18
m, é a massa tomada para o ensaio (5.1) ou (8.1.1),
em gramas.
NOTA - O óxido de estrôncio é determinado e expresso
como óxido de cálcio.
16 Determinação do óxido de magnésio
pelo EDTA-Na (Método alternativo)
16.1 Restrição ao método
Para os raros casos, onde o cimento contém um teor
de óxido de manganês (Mn2O3) maior que 0,5%, é
aplicável o método de determinação do óxido de
magnésio pelo DCTA (14). O método alternativo
neste caso, fornece resultados altos, ou requer uma
separação preliminar dos hidróxidos por precipitação.
16.2 Procedimento
16.2.1 Pipetar 50 ml da solução obtida em 10.4,
contida em balão volumétrico de 500 ml e transferir
para um béquer compatível com o equipamento de
medida, e diluir com água até um volume apropriado
à correta operação do equipamento.
16.2.2 Adicionar 50 ml de solução de trietanolamina
1:4 (4.22) e ajustar o pH da solução para 10,5 com
hidróxido de amônio diluído 1:1 (utilizar pHmetro).
16.2.3 Com auxílio de uma bureta, adicionar o
volume V’ de EDTA obtido na titulação do óxido de
cálcio determinado em 15.2.4.
16.2.4 Adicionar cerca de 0,1g de indicador azul de
metiltimol (4.33). Colocar o béquer no equipamento,
ajustar o comprimento de onda a 620 nm e titular
com agitação constante, com a solução EDTA
0,03 mol/l. Próximo ao ponto de viragem, construir
um gráfico dos valores das densidades ópticas em
função do volume de EDTA adicionado. O volume
(V6) é determinado pela intersecção da linha de
maior inclinação perto do ponto de viragem com a
linha de densidade óptica quase constante obtida
após a mudança da coloração. O ponto final da
titulação também pode ser obtido pela parada do
ponteiro do fotômetro.
16.3 Expressão dos resultados
O teor de óxido de magnésio, em porcentagem, é
calculado pela fórmula:
(V6 - V’) fD
x 100 = 1,209 3
m
 NM 11-1:2004
donde: onde:

V’, es el volumen de EDTA que se gastó en la V’, é o volume de EDTA gasto na determinação do
determinación del óxido de calcio (15.2.4), en mililitros; óxido de cálcio (15.2.4), em mililitros;

V6, es el volumen de EDTA que se gastó en la V6, é o volume de EDTA gasto na titulação do óxido
titulación de óxido de calcio (16.2.4) y del óxido de de cálcio (16.2.4) e do óxido de magnésio (16.2.4),
magnesio (16.2.4), en mililitros; em mililitros;

fD, es el factor de la solución de EDTA 0,03 mol/l fD, é o fator da solução de EDTA 0,03 mol/l definido
definido en 4.24.2; em 4.24.2;

m, es la masa recogida para el ensayo (5.1 ó 8.1.1), m, é a massa tomada para o ensaio (5.1) ou (8.1.1),
en gramos. em gramas.

17 Comentarios sobre la observación visual del 17 Comentários sobre a observação visual do

punto de viraje en las titulaciones para ponto de viragem nas titulações para
determinar óxido de calcio y óxido de magnesio determinação de óxido de cálcio e óxido de
magnésio

17.1 Los métodos descriptos en 13, 14, 15 y 16 17.1 Os métodos descritos em 13, 14, 15 e 16
utilizan la determinación fotométrica de los puntos utilizam a determinação fotométrica dos pontos de
de viraje. viragem.

17.2 Es posible efectuar observaciones visuales del 17.2 É possível efetuar observações visuais das
punto de viraje pero con precisión menor. Los titulações mas com precisão menor. Os indicadores
indicadores frecuentemente utilizados para esta freqüentemente utilizados para esta finalidade são:
finalidad son:

a) Para la determinación del óxido de cálcio por a) Para a determinação do óxido de cálcio pelo
el EGTA EGTA

Indicador mixto: calceína y azul de metiltimol Indicador misto: calceína e azul de metiltimol
(4.34) (el color cambia del verde al rosado). (Este (4.34) (a coloração muda de verde para rosa)
indicador es apropiado también para la (Este indicador é apropriado também para a
determinación fotométrica). determinação fotométrica).

b) Para la determinación del óxido de magnesio b) Para a determinação do óxido de magnésio

por el DCTA pelo DCTA

Azul de metiltimo (4.33). (El color cambia del azul Azul de metiltimol (4.33) (a coloração muda de
al ceniza). azul para o cinza).

c) Para la determinación del óxido de cálcio por c) Para a determinação do óxido de cálcio pelo
el EDTA EDTA

Calcon (4.30). (El color cambia del rosado al Calcon (4.30) (a coloração muda de rosa para
azul). azul).

d) Para la determinación el óxido de magnesio d) Para a determinação do óxido de magnésio

por el EDTA pelo EDTA

Mezclar 1 g de púrpura de ftaleína con 100 g de Misturar 1g de púrpura de ftaleína com 100g de
NaCl sólido (el color cambia del violeta al rosado NaCl sólido (a coloração muda de violeta para
pálido). rosa pálido).

18 Repetibilidad y reproducibilidad 18 Repetitividade e reprodutibilidade

18.1 Repetibilidad 18.1 Repetitividade

La diferencia entre dos resultados individuales, A diferença entre dois resultados individuais, obtidos
obtenidos a partir de una misma muestra sometida a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
a ensayo, por un operador empleando un mismo por um operador empregando um mesmo equipa-
19
NM 11-1:2004
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser mento em um curto intervalo de tempo não deve ser
mayor que los valores establecidos en la tabla 1. maior do que os valores constantes da tabela 1 para
a repetitividade.

18.2 Reproducibilidad 18.2 Reprodutibilidade

La diferencia entre dos resultados individuales y
independientes, obtenidos a partir de una misma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo,
no debe ser mayor que los valores establecidos en
la tabla 1.
A diferença entre dois resultados individuais e inde-
pendentes, obtidos a partir de uma mesma amostra
submetida a ensaio, por dois operadores em labora-
tórios diferentes em um curto intervalo de tempo, não
deve ser maior do que os valores constantes da
tabela 1 para a reprodutibilidade.

Tabla 1 / Tabela 1
Valores liímites de repetibilidad y reproducibilidad /
Valores limites de repetitividade e reprodutibilidade

Determinación/ Repetibilidad/ Reproducibilidad/

Determinação Repetitividade Reprodutibilidade
% %
SiO2 0,28 0,77
Al2O3 0,28 0,77
Fe2O3 0,28 0,42
CaO 0,85 1,50
MgO 0,60 0,90

20
 NM 11-1:2004
Anexo A (informativo)

Representación esquemática de la marcha del Representação esquemática da marcha da análise

análisis químico para la determinación de los química para determinação dos componentes
componentes principales. principais.

Descomposición de 1g con Na2O2 / Tratamiento directo de 1g con HCl + NH4Cl /

o
Decomposição de 1g com Na2O2 Tratamento direto de 1g com HCl + NH4Cl
ou
(5) (8)

Precipitación por HCl en la presencia de Precipitación por la doble evaporación

o
óxido de polietileno por HCl
ou
Precipitação por HCl na presença de óxido Precipitação pela dupla evaporação por
de polietileno HCl
(6) (7)

SiO2 impura

Volatización de la sílice pura por HF + H2SO4/

Volatização da sílica pura por HF + H2SO4
(9)

Filtrado

Fusión del resíduo con Na2CO3 + NaCl y

disolución / Solución final (500 ml) /
Fusão do resíduo com Na2CO3 + NaCl e Solução final (500 ml)
dissolução
(10)

o
ou

100 ml 25 ml 50 ml 50 ml 50 ml
SiO2 pura Fe2O3 CaO MgO CaO CaO + MgO
(9) EDTA EGTA DCTA EDTA EDTA
(11) (13) (14) (15) (16)

Al2O3
MgO por diferencia /
EDTA
MgO por diferença
(12)

21
NM 11-1:2004

ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, análisis químico.
Palavras chave: cimento, análises químicas.
Número de Páginas: 21
 NM 11-1:2004

SÍNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 11-1:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0302 e posteriormente NM 11:94)

Cemento Pórtland – Análisis químico – Determinación de óxidos principales por complejometria.

Parte 1 – Método ISO /
Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria.
Parte 1 – Método ISO

1 INTRODUÇÃO

A análise é realizada após a amostra ter sido dissolvida completamente.

O cimento é decomposto pela sinterização com peróxido de sódio, ou pelo tratamento com ácido clorídrico na
presença de cloreto de amônio. No caso da sinterização com peróxido de sódio, após a dissolução da massa
sinterizada em ácido clorídrico, a maior parte da sílica é precipitada pelo ácido clorídrico com coagulação pelo
óxido de polietileno ou por dupla evaporação; no caso do tratamento com ácido clorídrico e cloreto de amônio,
a maior parte da sílica é separada. A sílica impura precipitada é tratada com ácido fluorídrico e ácido sulfúrico
para volatizar a sílica; o resíduo tratado como uma mistura de carbonato de sódio e cloreto de sódio é dissolvido
em ácido clorídrico e adicionado ao filtrado da sílica.

Se o resíduo obtido pela fluorização, no caso do tratamento com ácido clorídrico e cloreto de amônio, for maior
que 0,5%, o método não é aplicável. Neste caso, a decomposição pelo peróxido de sódio é obrigatória.

Na solução final contida em um balão volumétrico de 500 ml, os óxidos de ferro, alumínio, cálcio e magnésio
são determinados por métodos complexométricos.

Se o resíduo insolúvel no tratamento com ácido clorídrico e carbonato de sódio for maior que 1,5% é necessário
utilizar a decomposição com peróxido de sódio.

A representação esquemática da marcha da análise química dos componentes principais é dada no Anexo A.

Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonização de normas desse Comitê Setorial.

Os textos-base dos Anteprojetos de Norma MERCOSUL 05:01-0302 e Revisão da NM 11:94 foram elaborados
pelo Brasil.

2 COMITÊ ESPECIALIZADO

Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Técnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.
 NM 11-1:2004

Os membros ativos que participaram da elaboração deste documento foram:

ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas

INTN - Instituto Nacional de Tecnología y Normalización
IRAM - Instituto Argentino de Normalización
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Técnicas

3 ANTECEDENTE

International Organization for Standardization (ISO)

ISO 680/1990 - Cement - Test methods - Chemical analyzis.

4 CONSIDERAÇÕES

4.1 Histórico da NM 11:1994

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0302 foi elaborado pelo Brasil, tendo como base a
NBR 9203:85 “Cimento Portland comum e clínquer – Análise químico por complexometria”. Foi enviado aos
organismos do MERCOSUL em 29.06.93, em apreciação a nível Comissão de Estudos, como proposta
brasileira de incluir um método optativo preciso, rápido e que fornece resultados confiáveis, no conjunto de
normas para a análise química de cimento enviado pelo Uruguai em 18.01.93.

O conjunto de textos enviados pelo Uruguai continha um Projeto de arbitragem para a determinação de óxidos
principais (05:01-0306) e um método optativo (05:01-0313). A necessidade de mais um método optativo para
a análise química de cimentos foi questionada pelo Uruguai em correspondência datada de 17.08.93, onde o
UNIT sugeriu a adoção do capítulo 13 da norma ISO 680:1990 como texto base para o Projeto 05:01-0302, caso
se considerasse imprescindível a normalização de um método complexométrico.

O Brasil justificou sua posição, em correspondência datada de 15.10.93, quanto à necessidade de ser
normalizado um método complexométrico, enfatizando sua rapidez e uso generalizado no País.

Após um período de entendimentos entre os organismos de normalização dos quatro países integrantes do
MERCOSUL, por via epistolar e também nas reuniões realizadas pelo CSM 05, chegou-se a um consenso
favorável à normalização do método complexométrico proposta na ISO 680:1990.
Dessa forma, o método foi traduzido para os idiomas português e espanhol e adequado ao padrão de
apresentação de Normas MERCOSUL, sendo o Projeto 05:01-0302 enviado para votação no âmbito do CSM
05 no período de 18.10.94 a 18.11.94. Recebeu voto de aprovação sem restrições do IRAM (Argentina) e voto
de aprovação com sugestões da ABNT (Brasil). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar e o UNIT (Uruguai)
desaprovou o projeto.

Dessa forma foi realizada a reunião do CSM 05 para tratar dos Projetos em votação, onde foram esclarecidas
as questões ainda pendentes e chegou-se finalmente a um consenso, com a aceitação das sugestões
propostas na fase de votação pelos representantes dos organismos de normalização dos quatro países
integrantes do MERCOSUL e o voto favorável de todos à aprovação do Projeto como Norma MERCOSUL.
Finalmente, o Projeto foi enviado ao Comitê MERCOSUL de Normalização e aprovado, em novembro/94, como
Norma MERCOSUL
NM 11-1:2004

4.2 Histórico da NM 11-1:2003

O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL.

Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dos
Países Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT.

Os trabalhos de harmonização, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalização do

MERCOSUL estendeu-se até setembro/2001, quando se obteve consenso com relação às questões de fundo.

Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um único
lote composto por quatorze textos, compreendendo:

− 05:01-NM 10 Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais

− 05:01-NM 11-1 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 1: Método ISO
− 05:01-NM 11-2 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 2: Método ABNT
− 05:01-NM 12 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre
− 05:01-NM 13 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol
− 05:01-NM 14 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para determinação de dióxido
de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 15 Cimento Portland – Análise química – Determinação de resíduo insolúvel
− 05:01-NM 16 Cimento Portland – Análise química – Determinação de anidrido sulfúrico
− 05:01-NM 17 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para a determinação de óxido
de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama
− 05:01-NM 18 Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo
− 05:01-NM 19 Cimento Portland – Análise química – Determinação de enxofre na forma de sulfeto
− 05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matérias primas – Análise química – Determinação de dióxido de
carbono por gasometria
− 05:01-NM 21 Cimento Portland – Análise química – Método optativo para a determinação de dióxido de
silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 22 Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos – Análise química – Método de
arbitragem

Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.

As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análise
e aprovação. Após a necessária troca de correspondência obteve-se consenso e as Propostas de Revisão das
Normas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram entregues ao AMN, em setembro/2003, para
editoração e aprovação final.