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UNIVERSIDAD NACIONAL

SANTIAGO ANTÚNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS


GEOLOGIA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA


DE MINAS

QUÍMICA ANALÍTICA
INFORME N°6
TEMA:
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES VALORADAS
DOCENTE:
ING. OLIVERA DE LA CRUZ
INTEGRANTES:

 AGUSTIN CESPEDES Braddly


 CERNA IBAÑEZ Yair
 DEL CASTILLO ESPINOZA Andree
 ESPADA PARIAMACHI Christian
 MACEDO GUERRERO Juan
 SOLANO LLIUYA David
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I. TITULO

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES VALORADAS

II. OBJETIVOS

Preparación y valoración de soluciones para los análisis


cuantitativos volumétricos.

III. FUNDAMENTO TEORICO

SOLUCIONES BASICAS VALORADAS:

Las soluciones básicas deben prepararse, almacenarse y usarse de forma


que estén protegidas de la absorción de dióxido de carbono del aire pues la
posible formación de un carbonato es uno de los errores más frecuentes en las
titulaciones con bases.

Para los trabajos normales, se puede tolerar una pequeña cantidad de


carbonato, pero debe mantenerse tan baja como sea posible el hidróxido de sodio
(NaOH) es la sustancia más común como titulante básico en medio acuoso.

La primera precaución para eliminar los carbonatos consiste en enjuagar con agua
las lentejas u hojuelas de este compuesto, antes de disolverlas. El método
preferido de 50 partes en peso de hidróxido de sodio, en forma de lentejas, en 50
partes de agua.

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El carbonato de sodio es insoluble en esta solución y se deposita en el fondo. Para


preparar la solución diluida se emplea una porción de líquido claro sobrenadante,
o del líquido obtenido por filtración al vacío con un filtro de vidrio sinterizado.

Esta preparación se ha simplificado por la disponibilidad comercial de soluciones


al 50% de hidróxido sódico grado reactivo, muy bajas en carbonatos, que se
venden en botellas de polietileno, estas soluciones pueden diluirse directamente.
El agua que se emplea para preparar la solución se hierve para eliminar el dióxido
de carbono, dejándola enfriar antes de usarla, o se toma directamente de un lecho
de una mezcla de resinas de intercambio iónico.

Puesto que las soluciones alcalinas atacan a las vidriolas soluciones de hidróxido
de sodio deben almacenarse en frascos de polietileno, aunque se puede emplear
vidrio de boro silicato, cuando se tratan de periodos cortos.

Las soluciones de hidróxido de sodio pueden purificarse de carbonatos


haciéndolas pasar por una columna de una resina de intercambio anionico
fuertemente básica en forma de hidróxido.

Para los trabajos de gran exactitud se recomiendan las soluciones de hidróxido de


bario, pues el carbonato de bario es insoluble. La solución de hidróxido de bario de
la fuerza aproximada deseada, se deja reposar en una botella bien cerrada
durante varios días después de haberla preparado. El líquido claro sobrenadante
se extrae con un sifón y se almacena en frascos de polietileno con las debidas
precauciones para evitar la absorción de dióxido de carbono.

También se emplea en algunas ocasiones el hidróxido de potasio. Sin embargo, el


carbonato de potasio es relativamente soluble en soluciones concentradas de
hidróxido de potasio por lo que no se puede aplicar la técnica ya explicada para el
caso de carbonato de sodio. Cuando se requiere una solución etanolica de una
base, se emplea hidróxido de potasio, pues se disuelve fácilmente en este
disolvente orgánico.

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IV. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales:

 2 vasos de 250ml

 2 matraces de 250ml

 1 varilla

 1 fiola de 500ml

 1 pipeta de 5ml

 1 bureta de 250ml

 1 espátula.

Reactivos:

 HCl

 NaOH

 Na2CO3

 C8H5KO4

 Indicador acido de potasio

 Indicador anaranjado de metilo

 Indicador fenolftaleína

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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1. PROCEDIMIENTO:

1.1. PREPARACION DE HCl (500 ml) (0.12N)

SOL. N STO.(g)
1000 ml 1 1 eq-g
1000 ml 1 37.5
1000 ml 0.12 4.51
250ml 0,12 2.25

ρ HCl = 1.19 g/ml

V= (1.19 g/ml) (2.25g) = 2.27 ml

Luego este volumen se coloca en una fiola aforado al cual se diluye con
agua hasta aproximadamente la mitad luego se le agrega más agua hasta
el aforado.

1.2. PREPARACION DEL NaOH (500 ml) (0.12N)

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SOL. N STO
1000ml 1 40g
1000ml 0.12 4.8g
500 0.12 1.2g

 Mediante el cálculo respectivo un peso de NaOH de 1.2gr;


seguidamente se pesó la cantidad requerida en una balanza luego se
le coloca en una fiola al cual se le diluye con una cantidad de agua.
Finalmente, se le agrega agua hasta el aforado, se continúa
moviendo hasta homogenizar la mezcla.

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2. ESTANDARIZACIÓN PRIMARIO DE CARBONATO (Na2CO3):

 Pesar seguidamente el Na2CO3, en una luna de reloj para los diferentes


gastos (0.0454; 0.0530; 0.1272) gr; los cuales se le colocan en tres
vasos precipitados, a los cuales se les disuelve con 80ml de agua
destilada.

 Al cual se le agrega 3 gotas de indicador anaranjado de metilo, a cada


vaso de precipitado (observando de que sea de color amarillo).

PROCEDIMIENTO PARA LA TITULACIÓN con el HCL

 Como la solución valorada de HCl que se encuentra en la bureta se le

titula a los 3 vasos, observándose una coloración anaranjado en cada

una; observar el gasto de volumen para cada vaso siendo los siguientes

gastos:

Llenar la solución
HCl 0,12N
Observar el
volumen
gastado Llenar el
Na2CO3
Proceso de
titulación
Llenar 2 gotas
de anaranjado
de metilo

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Este proceso de titulación se hace para los tres vasos y se obtuvieron los
siguientes gastos de volumen de HCl.

V1=13.6ml
V2=13.8ml
V3= 14.2ml

Con estos volúmenes se calcula las normalidades de cada uno que al final se

le promedia los tres valores.

Cálculo de normalidades:

13.6ml  0.0454g
1ml  X
X=0.0070g

1ml HCl 1N  0.053g


X  0.070g
X=0.132N

13.8ml  0.1272g
1ml  X
X=0.0068g

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1ml HCl 1N  0.053g


X  0.0068g
X=0.128N

13.8ml  0.1272g
1ml  X
X=0.0068g

1ml HCl 1N  0.053g


X  0.0068g
X=0.115N

Promedio de la Normalidad del HCl

0.115 +0.132+0.128
P=
3

P=0.125N

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3. ESTANDARIZACIÓN PRIMARIO BIFTALATO ACIDO DE POTASIO

 Pesar seguidamente el C8H5KO4, en una luna de reloj para los diferentes

gastos (0.2450; 0.2290; 0.4900) gr; los cuales se le colocan en tres vasos

precipitados, a los cuales se les disuelve con 80ml de agua destilada recién

hervida.

PROCEDIMIENTO PARA LA TITULACIÓN DE NaOH 2

 Al cual se le agrega 3 gotas de indicador fenolftaleína, a cada vaso de

precipitado (observando de que sea incoloro).

 Como la solución valorada de NaOH que se encuentra en la bureta se le

titula a los 3 vasos, observándose una coloración violeta en cada una;

observar el gasto de volumen para cada vaso siendo los siguientes gastos:

Llenar la
solución NaOH
Observar el
volumen 0,12N
gastado Llenar el

Proceso de Biftalato de y
diluir a 80 ml de
titulación
agua
destladapotasio
Llenar la
indicador
fenolftaleína.
0,12N
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El gasto de volumen para cada vaso siendo los siguientes gastos:

V1= 11ml
V2= 16ml
V3=21.2ml

Con estos volúmenes se calcula las normalidades de cada uno que al final se le

promedia los tres valores.

Calculo de Normalidades

NaOH BFK
11ml  0.2450g
1m  X
X=0.0222g
1N NaOH  0.2042g
X  0.0222g
X= 0.108N NaOH

NaOH BFK
16ml  0.2290g
1m  X
X = 0.0229

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1N NaOH  0.2042g
X  0.0229g
X= 0.112N NaOH

NaOH BFK
21,2ml  0.490g
1m  X
X = 0.0231
1N NaOH  0.2042g
X  0.0231g
X= 0.113N NaOH

Normalidad promedio
Np= 0.111N

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ACIDIMETRÍA

DETERMINACION DE CARBONATO

OBJETIVO

Conocer la técnica de loa acidimetría como método analítico volumétrico, en el


que el estudiante aplicara los conocimientos teóricos en la preparación y
estandarización de una solución valorada de un acido

FUNDAMENRTO TEORICO

La determinación se basa en una reacción de neutralización entre un ácido


valorado (HCL) y una solución de carbonato ( Na2 Co3 )

2HCL +¿ Na2 Co3 → 2NaCl + H 2 O +Co2

El final de la reacción se determina utilizando el anaranjado de metilo o el verde de


bromocresol como indicador.

Procedimiento:

 Primeramente, se pesó la muestra de NaCO3(0.0541) la cual analizamos


según el método de acidimetría en una titulación.

 Al cual se le diluye con agua destilada en un aproximado de 80ml.

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 A la muestra ya diluida se le agrega tres gotas de anaranjado de metilo


para hacer la respectiva titulación.
 Luego se arma el equipo de titulación dado que en la bureta se encontrará
la solución valorada de HCl (0.125N) hecho por el grupo en la clase
anterior.

 La cual se titula hasta que se torne un color rojizo y el volumen a gastarse


fue de 4.8ml.

GUIA GRAFICA:

Observar el
Llenamos a la volumen gastado
bureta HCl

La solución
diluida a 80 ml
de agua
destilada Titular hasta el
cambio de
Llenamos 3 color rojizo
gotas de
indicador
anaranjado de
metilo

Los cálculos son los siguientes.

m CO3= = (N) (V) (meq-g)

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1000

ALCALIMETRIA

DETERMINACION DE ACIDO ACETICO EN UN VINAGRE

OBJETIVOS:

Uno delos componentes importantes del vinagre es el ácido acético, generalmente


contiene ente 4 a 5 % de ácido.

Por tanto, uno de os objetivos de este análisis es conocer y aplicara la técnica de


la alcalimetría como un método volumétrico en la determinación de ácidos débiles.

Además, aplicara los conocimientos teóricos en la preparación y estandarización


de soluciones valoradas de análisis, que, dicho sea de paso, no son tan sencillos
como parece.

FUNDAMNETO TEORICO:

La determinación se basa en la reacción de neutralización entre el álcali valorado


y una solución de ácido acético contenido en un vinagre.

NaOH +¿ CH 2 COOH → CH 3 COONa +¿ H 2 O

El punto final de la reacción se determina utilizando la fenolftaleína como indicador

Alcalimetría del vinagre

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Procedimiento:
 Se tomó 2.2ml de vinagre para desarrollar la práctica luego se diluyo

con agua destilada a 80ml.

 Luego se echa el indicador unas 3 gotas y lo que se utilizó es la

fenolftaleína

 Bueno a hora cambiamos de reactivos en la bureta tenemos NaOH

(0.111N) que también fue hecho por el grupo y se empezó a titular.

 Ahora vemos el cambio de color con respecto a su volumen

consumido esta es 15.50ml y cambia a un color guinda.

 Y los cálculos son los siguientes con respecto al vinagre.

GUIA GRAFICA:

Llenamos a la Observar el
bureta NaOH volumen gastado

La solución
diluida de
vinagre a 80 ml
de agua
destilada
Llenamos 3
gotas de Titular hasta el
indicador cambio de
anaranjado de color amarillo
metilo

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Alcalimetría del limón


Procedimiento:

 Se tomó 2 ml de limón para desarrollar la práctica luego se diluyo con

agua destilada a 75ml.

 Luego se echa 3 gotas el indicador y lo que se utilizó es la

fenolftaleína

 Luego tenemos que titular con NaOH (0.111N) que también fue hecho

por el grupo y se empezó a titular.

 Ahora vemos el cambio de color con respecto a su volumen

consumido esta es 12.30ml y cambia a un color guinda.

GUIA GRAFICA:

Llenamos a la Observar el
bureta NaOH volumen gastado

La solución
diluida de limón
a 75 ml de agua
destilada
Llenamos 3
gotas de Titular hasta el
indicador cambio de
anaranjado de color guinda.
metilo

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Alcalimetría del ácido bórico


Procedimiento:

 Se tomó 0.0547g de ácido bórico para desarrollar la práctica luego se

diluyo con agua destilada a 80ml.

 Luego se echa 3 gotas el indicador y lo que se utilizó es la

fenolftaleína

 Luego tenemos que titular con NaOH (0.111N) que también fue hecho

por el grupo y se empezó a titular.

 Ahora vemos el cambio de color con respecto a su volumen

consumido esta es 2.20ml y cambia a un color.

GUIA GRAFICA:

Llenamos a la Observar el
bureta NaOH volumen gastado

La solución
diluida de ácido
bórico a 80 ml
de agua
destilada
Llenamos 3
gotas de Titular hasta el
indicador cambio de
anaranjado de color guinda.
metilo

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VI. CONCLUSIONES Y SUGERENCIAS

 Conclusiones

 Al realizar la valorización hemos llegado a la conclusión de que la práctica

se ha realizado con éxito debido a que hemos logrado calcular mediante la

experimentación la concentración real de las dos disoluciones.

 En caso en que las concentraciones hubieran variado por defecto, sería

más difícil agregar HCl o NaOH a la solución ya que más apropiado sería

agregar agua a las soluciones.

 Sugerencias

Los patrones deben reunir ciertas características:

 Deben poder obtenerse, purificarse, secarse y conservarse de manera

fácil en estado de alta pureza o con un contenido de impurezas

determinado.

 Deben reaccionar de manera definitiva e instantánea en las condiciones

de la valoración no dando lugar a reacciones secundarias. El error de la

valoración debe ser despreciable o fácil de determinar

experimentalmente.

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 Es conveniente que no se alteren al aire ganando o perdiendo peso

debido a delicuescencia, volatilidad, perdida de agua de cristalización u

otras causas.

 Deben ser fácilmente solubles en las condiciones que se empleen.

 Deben ser fácilmente identificables y determinables sus impurezas.

 Es recomendable que posean un peso equivalente o peso molecular lo

mayor posible para que influyan menos en los resultados los errores que

se cometan en la pesada.

 Tratándose de ácidos o bases, es conveniente que sean fuertes, si se

trata de agentes oxidantes o reductores conviene igualmente que lo sean

en alto grado.

En la práctica suelen pasarse por alto algunos de estos requisitos, es

necesario percibir el punto de equivalencia, si la misma reacción no lo

consigue a menudo se utilizan indicadores. El cambio de color debe

producirse lo más cerca posible del punto de equivalencia.

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VII. BIBLIOGRAFIA

1. FERNADEZ C, Alberto. Análisis Cualitativo de muestras. Universidad


Central. Caracas, Venezuela.

2. GARY D, Cristian. Química Analítica. Sexta Edición.

3. VERDE CALVO, José. Química Analítica, Manual de prácticas de


laboratorio.

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