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MANEJO Y VERIFICACIÓN DEL EQUIPO

KJELDAHL Q/DIGD 01
ITT-CENAN-DECYTA-062

Elaborado por: LABORATORIO QUÍMICA Quím. Martha Costilla Arias


Téc. Hermógenes Mego Correa
Téc. Yajaira Solís Solís

Revisado por: LABORATORIO QUÍMICA Quím. Martha Costilla Arias


CGCDC Ing. Hermelinda Clara Urbano Cáceres
CGC Nut. María Mercedes Reyes García
DECYTA Q.F. Rosa Luz Nalvarte estrada
Aprobado por: DIRECCIÓN GENERAL Méd. Nelly Mercedes Zavaleta Pimentel

Resolución Directoral Nº -2020-CENAN/INS Fecha:

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INSTRUCCIÓN DE TRABAJO TÉCNICO DECYTA-062

MANEJO Y VERIFICACIÓN DEL EQUIPO


Edición N°03
KJELDAHL Q/DIGD 01

(*)
1. DESARROLLO DE LA ACTIVIDAD
1.1 MANEJO DEL EQUIPO.
1.1.1 El equipo Kjeldahl consta de 36 cocinillas (*) numeradas: Las cocinillas
numeradas del 1 al 18, dispuestas en serie, se usan para la digestión de las
muestras. Las cocinillas numeradas del 19 al 36, ubicadas en la parte superior
del equipo, se usan para la destilación de las muestras digestadas.
Imagen N° 01

Manómetro
Cocinillas del
analógico
19 al 36
DESTILACIÓN

Panel de
control Cocinillas
del 1 al 18
DIGESTIÓN
Llaves de
contacto

Perilla color
Interruptor Pin negro con centro
color verde (CW)

Perilla de
color Negro
KJELDAHL Q/DIGD 01

1.1.2 Para encender el equipo (*) presionar la llave de contacto a posición ON de la


cocinilla a utilizar, la cual se encuentra ubicada en el panel de control eléctrico
(*) (lado izquierdo del Kjeldahl) (*). Las llaves de contacto (*), están numeradas
del 1 al 10.
Imagen N° 02

Llave de contacto en posición ON Llave de contacto en posición OFF

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1.1.3 Cada llave de contacto controla la alimentación eléctrica para grupos de cuatro
cocinillas.
La llave de contacto N° 1 controla las cocinillas 33, 34, 35 y 36
La llave de contacto N° 2 controla las cocinillas 29, 30, 31 y 32
La llave de contacto N° 3 controla las cocinillas 25, 26, 27 y 28 DESTILACIÓN
La llave de contacto N° 4 controla las cocinillas 21, 22, 23 y 24
La llave de contacto N° 5 controla las cocinillas 17, 18, 19 y 20
La llave de contacto N° 6 controla las cocinillas 13, 14, 15 y 16
La llave de contacto N° 7 controla las cocinillas 9, 10, 11 y 12 DIGESTIÓN
La llave de contacto N° 8 controla las cocinillas 5, 6, 7 y 8
La llave de contacto N° 9 controla las cocinillas 1, 2, 3 y 4
(*)
La llave de contacto N° 10 controla el encendido del extractor de gases.

Nota: La llave de contacto N° 5 controla dos cocinillas de digestión (17 y 18) y dos
cocinillas de destilación (19 y 20).
(*)

1.1.4 (*) El interruptor Pin ubicado, debajo del panel de control eléctrico (*), permite
encender y apagar la luz interna del equipo. (*)

1.1.5 La perilla de color negro, ubicada a la derecha (*) del interruptor pin enciende
(ON) o apaga (OFF) el extractor de gases del equipo. Para (*) encender, girar la
perilla en sentido horario (ON).

Imagen N° 03

Interruptor Pin en posición Interruptor Pin en posición


encendido y perilla en posición apagado y perilla en posición
ON OFF

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1.1.6 La llave de perilla color negro con centro color verde (CW), (*) ubicada en la parte
delantera inferior del equipo, (*) se gira en sentido antihorario (*) para permitir
el ingreso de agua hacia los refrigerantes del destilador. (*)

Imagen N° 04

Perilla color negro con centro color verde


(CW)

1.1.7 La llave de paso de agua ((*) color rojo, (*) ubicada en la pared al lado izquierdo
del equipo, (*) se gira en sentido antihorario, para permitir el ingreso de agua
al sistema de refrigeración del destilador .

Imagen N° 05

Llave de paso de agua Llave de paso de agua


abierta cerrada

1.1.8 El equipo (*) Kjeldahl tiene un manómetro analógico de control de temperatura


del sistema de refrigeración del destilador. El manómetro cuenta con dos (02)
escalas de temperatura: (*) La escala Fahrenheit de 60 °F a 260 °F (*) y la
escala Celsius de 20 °C a 120 °C.

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1.1.9 (*) La temperatura de la escala Celsius no debe exceder los 25 °C (*), caso
contrario se debe aumentar la presión del ingreso de agua al sistema de
refrigeración del destilador.
Imagen N° 06

Manómetro analógico

1.1.10 La(s) cocinilla(s) eléctrica(s) se encienden girando la(s) perilla(s) en sentido


antihorario hasta la graduación señalada por el ajuste y verificación de
cocinillas.
Imagen N° 07
DONDE: OFF = APAGADO
LOW = BAJO CALOR
UNA ESCALA DE
INTENSIDAD DE CALOR NUMERADA
DEL 1 AL 9
HI = MÁXIMO CALOR.

1.2 DIGESTIÓN DE MUESTRAS

1.2.1 Prender el extractor de gases (*) presionando la llave de contacto N° 10 a la


posición (ON), (*) luego girar la perilla de control de color (*) negro en sentido
horario (ON).

1.2.2 (*) En las cocinillas (*) colocar los balones que contienen sus respectivas
muestras, la parte superior del balón debe tener contacto con el ducto de
extracción de gases.

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Imagen N° 07

Boquilla de los balones conectados al


ducto de extracción de gases

1.2.3 Si se requiere iluminación interna en el equipo, levantar (*) el interruptor pin a la


posición (ON).

1.2.4 (*) Presionar la(s) llave(s) de contacto (*) relacionadas con las cocinillas a
usar. Encender la(s) cocinilla(s) eléctrica(s) girando la(s) perilla(s) en sentido
antihorario hasta la graduación (*) señalada por el (*) ajuste y verificación de
cocinillas.

1.2.5 Cumplido el período de digestión, apagar la(s) cocinilla(s) eléctrica(s), girando


la(s) perilla(s) en sentido horario hasta la posición apagado (OFF). Mantener el
sistema de extracción de gases encendido, mientras la muestra (*) continúe
liberando (*) gases o esté caliente.

1.2.6 Apagar el sistema de extracción de gases (*) girando la perilla (*) de control de
color negra en sentido antihorario a la posición (OFF).

1.3 DESTILACION DE MUESTRAS.

1.3.1 Verificar que la(s) manguera(s) de conexión del destilador no se encuentren (*)
en mal estado.

1.3.2 Abrir la llave de (*) paso de agua, para permitir el ingreso de agua potable al
sistema de refrigeración del destilador.

1.3.3 Luego girar en sentido antihorario la perilla color negro con centro de color verde
(CW), (*) para permitir el ingreso de agua a los refrigerantes del equipo de
destilación.

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1.3.4 (*) El bulbo (*) de cada vástago introducirlo en cada matraz (*) identificado (*) y
que contenga un volumen (*) determinado de solución receptora para el
destilado.

1.3.5 Conectar el balón Kjeldahl con la muestra a destilar en el terminal de la trampa de


vidrio y ajustar el tapón de caucho en la boca del balón para evitar fugas.

1.3.6 Agitar el balón en forma circular y asentarlo en la cocinilla de calentamiento.

Imagen N° 08

Esquema de equipo de Destilación

1.3.7 (*) Presionar la(s) llave(s) de contacto del panel de control relacionada con la
cocinilla a usar a la posición (ON), luego girar la perilla(s) de la(s) cocinilla(s) (*),
hasta una posición intermedia de la escala de temperatura para evitar (*) la
reacción violenta de la solución por (*) el tipo de muestra, luego (*) de unos
minutos aumentar la temperatura hasta (*) el máximo (HI).

1.3.8 (*) Obtenido el volumen requerido de destilado en el matraz colector, (*) retirarlo
para evitar el reflujo del destilado.

1.3.9 Apagar la(s) cocinilla(s) girando la(s) perilla(s) en sentido horario hasta la posición
(OFF).

1.3.10 Prender el extractor de gases y (*) usando guantes (*) resistentes al calor, retirar
el balón con los residuos de la destilación, desconectándolo de la trampa (*) al
retirar el tapón de caucho.

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1.3.11 Colocar el(los) balón(es) en la(s) cocinilla(s) inferior(es) y, conectándolo(s) al


ducto extractor de gases hasta que enfríen los residuos de la destilación
contenidos en el balón.

1.3.12 (*) Girar la perilla de color negro (CW) en sentido horario para cerrar el
ingreso de agua potable al sistema de refrigeración del equipo (*). Luego (*)
cerrar la llave de paso de agua potable.

1.3.13 Apagar el extractor de gases, girando la perilla a la posición (OFF).

1.4 VERIFICACIÓN DE LA TEMPERATURA DE LAS COCINILLAS DE DIGESTIÓN

1.4.1 La verificación de todas las cocinillas de digestión del equipo Kjeldahl se


ejecuta cada 06 meses y luego del mantenimiento correctivo realizado en las
cocinillas.

1.4.2 Prender las cocinillas eléctricas de digestión a ser verificadas, por 30 minutos para
estabilizarlas, (*) girando la perilla correspondiente hasta el punto
predeterminado en la anterior verificación.

1.4.3 (*) A temperatura ambiente, en una probeta verter 250 mL de agua destilada (*)
y trasvasar a cada balón Kjeldahl (*) de prueba agregando 3 o 4 perlas de vidrio
de control de ebullición.

1.4.4 Cumplido el tiempo de estabilización de las cocinillas, colocar los balones Kjeldahl
de prueba de 02 en 02, (*) tomando el tiempo que empieza a ebullir el agua.

1.4.5 Registrar en el FOR-CENAN-DECYTA-177 Verificación de las Cocinillas de


Digestión del Equipo Kjeldahl, la hora de inicio en que se colocan los dos (02)
balones Kjeldahl y la hora de ebullición, (*) así sucesivamente con los siguientes
pares de balones de prueba.

1.4.6 Evaluar la primera verificación; según la referencia, el tiempo de ebullición de los


250 mL de agua destilada debe ser de 5 a 6 minutos, (*) las cocinillas que no
cumplan con el tiempo de ebullición establecido se procede al ajuste
respectivo.

1.4.7 Para realizar el nuevo ajuste (*) de las cocinillas (*) que no cumplen con el ítem
1.4.6, se dejan enfriar completamente, luego girar la perilla de control de la
cocinilla en sentido antihorario si se requiere mayor temperatura o en
sentido horario para disminuir la temperatura, según sea el caso para lograr
que hierva el agua destilada en el tiempo establecido, cumpliendo el
requisito de verificación, luego continuar desde ítem 1.4.2 hasta 1.4.6.

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1.4.8 Se harán tres (03) repeticiones para obtener tres registros en el ajuste final de
cada cocinilla, iniciando cada verificación desde el ítem 1.4.2 de manera
independiente.

1.4.9 (*) Al cumplir con el ítem 1.4.2, se señala la nueva posición de ajuste (*) de la
escala de la perilla (*).

1.4.10 Emitir el informe de verificación según formulario FOR-CENAN-DECYTA-177


Verificación de las cocinillas de digestión del equipo kjeldahl.
(*)
1.4.11 Si alguna cocinilla no cumple con el ítem 1.4.6, se coloca el FOR-CENAN-
DECYTA-086 Tarjeta de Estado de Equipo y comunica al encargado de
equipos para la revisión, evaluación y toma de decisión respecto al
funcionamiento.

2. FORMULARIOS

2.1. FOR-CENAN-DECYTA-086 Tarjeta de Estado de Equipo


2.2. FOR-CENAN-DECYTA-177: Verificación de las Cocinillas de Digestión del Equipo
Kjeldahl.

3. ANEXO

3.1. Referencia: Manual de Equipo


3.2. NTP 202.119:1998. LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS. Leche cruda.
Determinación de nitrógeno (total) en leche. Método Kjeldahl.

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