Ediciones Zorro Siglo XXI

“Porqué pagar por lo que se puede conseguir gratis”

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PURIFICACIÓN DE UNA SUSTANCIA ORGÁNICA POR EL

MÉTODO DE RECRISTALIZACIÓN

Consideraciones teóricas

11.1 ¿Qué se entiende por recristalización?

Los compuestos orgánicos obtenidos por síntesis o 'por aislamiento a partir de

sustancias naturales, no son puros ya que usualmente están mezclado!? con
menores cantidades de otros compuestos (impurezas) que es necesario eliminar. Por
lo tanto, los productos brutos obtenidos se someterán a repetidas purificaciones
hasta llegar a las constantes físicas cuyo valor registra la literatura (punto de
fusión, de ebullición, poder rotatorio, etc.) o, en el caso de sustancias no descriptas
con anterioridad, hasta constancia en el valor de dichas propiedades y en el análi-
sis cuantitativo de sus elementos (C, H, N, halógenos, etc.).
La tendencia general, si la sustancia aislada es sólida, es la de buscar disol-
ventes de los cuales la sustancia cristalice, pues la obtención de una sustancia al
estado cristalino puede ser un método para purificarlá y describir sus propiedades.
Esto no es rigurosamente cierto en todos los casos, puesto que hay ~;ustancias amor-
fas y aún siruposas que dan excelentes análisis elementales. ·

Recristalización: Es el procedimiento utilizado para separar un compuesto sóli-

do de sus impurezas, basándose en la diferencia de solubilidades de ambos, en
algún solvente, o mezcla de solventes.

11.2 Factores que afectan la solubilidade de una sustancia

a) La solubilidad de un soluto en un solvente particular varía-con la temperatu-

ra. La mayoría de los compuestos orgánicos son más solubles en solventes calientes
que en el mismo solvente frío. Algunos ejemplos se ven en lá Tabla Ii.2.
b) Otro factor que modifica la solubilidad de· un soluto,- es el "efecto de ion
común", basado en el principio de Le Chatelier. ·

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RECRISTALIZACIÓN

Consideraciones experimentales

Generalidades

Una recristalización se lleva a cabo disolviendo al sólido impuro en el solvente

caliente, permitiendo luego que la solución se enfríe; de esta forma, el sólido se se-
parará de la misma como precipitado cristalino.
El manipuleo de solventes requiere el uso de pipetas. Estas pueden ser gradua-
das o aforadas, y antes de utilizarlas debe verificarse si tienen aforo inferior, o úni-
camente superior. Para cargar las pipetas, se hace vacío en las mismas, desde su ex-
tremo superior con ayuda de una perita de goma. Una vez cargada con solvente, se
tapa el extremo superior con el dedo índice, y se lleva al volumen deseado permi-
tiendo la entrada de aire, con el consecuente drenaje de solvente.

Sugerencia: analice por qué los solventes muy volátiles serán diffciles de retener
en la pipeta.

En el comercio pueden adquirirse adaptadores de seguridad para llenado y dre-

naje de pipetas (Propipetas), de goma inerte, que se utilizan para muestras líquidas
tóxicas o corrosivas (Gráfico 10).
Para medición exacta de volúmenes pequeños (hasta 1 ml), se consiguen dosifi-
cadores automáticos.

11.5 ¿Cómo se recristaliza?

El método de purificación de una sustancia por recristalización, comprende los

siguientes pasos:

1) Selección del solvente adecuado.

2) Disolución del sólido impuro en el solvente caliente.
3) Decoloración de la solución.
4) Separación de las impurezas insolubles por filtración en caliente:
5) Cristalización del sólido.
6) Recolección de los cristales, por filtración en frío.
7) Secado de los cristales obtenidos.
8) Determinación de la pureza del sólido obtenido.
9) Cálculo del rendimiento logrado.

Para que las impurezas se eliminen en forma definitiva, se necesita que éstas
sean totalmente insolubles en el solvente caliente (la muestra está disuelta), o

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Embudo Büchner
(porcelana)

Observación de la placa Embudo de Hirsch

filtrant:e y el papel a (porcelana)
través de un corte

Agarradera

Succión

a) b)

Gráfico 13: Aparatos para filtración por succión. (a) con embudo Büchner; (b)
Hirsch.

¿Cómo armar el lecho de tierras diatomeas?

Se suspende la cantidad necesaria de Celite en el mismo solvente caliente que
se está utilizando. Se vuelca sobre el Büchner o Hirsch ya preparado (y entibiado),
y se hace succión. El lecho deberá cubrir todo el fondo del embudo y tener un espe-
sor de 2 a 3 mm. Antes de que se seque el Celite se filtrará la solución, evitando así
que se formen grietas en el lecho, lo que disminuiría su eficacia.
En ciertas ocasiones, es conveniente agregar Celite a la solución caliente que
contiene carbón. Se vuelca luego sobre el embudo, inmediatamente después de apli-
car succión.
La filtración por lecho de celite siempre demanda más tiempo y cuidados que
una filtración por gravedad o succión sin él. Esta demora, a menudo conduce al en-
friamiento parcial del aparato y el riesgo consecuente de una cristalización masiva
prematura en el embudo. Para evitar esto, es conveniente agregar un pequeño ex-
ceso del solvente en el que se recristaliza; de esta forma, la solución no estará tan
críticamente cerca de su valor de saturación a ebullición.
Mientras tiene lugar la filtración, se va colocando la solución en pequeñas por-

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