METODO 7196A

CHROMIUM, HEXAVALENTE
(COLORIMETRIC)

1.1 ALCANCE Y APLICACIÓN

1.2 El método 7196 se utiliza para determinar la concentración de

cromo hexavalente disuelto [Cr(VI)] en extractos característicos EP/TCLP y
aguas subterráneas. Este método también puede aplicarse a determinados
desechos domésticos e industriales, siempre que nohaya efectos que
interfieran(véase el párrafo 3.1 infra).

1.3 El método 7196 puede utilizarse para analizar muestras que

contengan de 0,5 a
50 mg de Cr(VI) por litro.

2.1 RESUMEN DEL MÉTODO

2.2 El cromo hexavalente disuelto, en ausencia de cantidades

interferentes de sustancias como el molibdeno, el vanadio y el mercurio,
puede determinarse colorimétricamente por reacción con difenilcarbazida
en solución ácida. Se produce un color rojo-violeta de composición
desconocida. La reacción es muy sensible, el índice de absorbancia por
átomo de gramo de cromo es de unos 40.000 a 540 nm. La adición de un
exceso de difenilcarbazida produce el producto rojo-violeta, y su
absorbancia se mide fotométricamente a 540 nm.

3.1 Interferencias

3.2 El cromo reaction con difenilcarbazide generalmente está libre

de interferencias. Sin embargo, ciertas sustancias pueden interferir si la
concentración de cromo es relativamente baja. Las sales de molibdeno
hexavalente y mercurio también reaccionan para formar color con el reactivo;
sin embargo, lasintensidades y el viol rojoproducidos son mucho más bajos
que los del cromo en el pH especificado. Se pueden tolerar concentraciones
de hasta 200 mg/L de molibdeno y mercurio. El vanadio interfiere
fuertemente, pero las concentraciones de hasta 10 veces la del
cromo no causarán problemas.

3.3 El hierro en concentraciones superiores a 1 mg/L puede producir un

color amarillo, pero el color del hierro férrico no es fuerte y la dificultad
no se encuentra normalmente si la absorbancia se mide fotométricamente en la
longitud de onda adecuada.

4.1 APARATOS Y MATERIALES

4.2 Equipo colorimétrico: Se requiere una de las siguientes opciones:

Ya sea un espectrofotómetro, para su uso a 540 nm, proporcionando
una trayectoria de luz de 1 cm o más, o un fotómetro de filtro,
proporcionando una trayectoria de luz de 1 cm o más y equipado con un filtro
CD-ROM 7196A - 1 Revisión 1
Julio de
1992
de color amarillo verdoso que tiene la máxima transmisión cerca
540 nm.

CD-ROM 7196A - 2 Revisión 1

Julio de
1992
5.1 Reactivos

5.2 Agua de be reactivo:Se

debecontrolar el agua del reactivo en busca de
impurezas.

5.3 Solución de dicromato de potasio: Disolver 141,4 mg de seco

dicromato de potasio, K2Cr2O7 (grado de reactivo analítico), en agua reactivo y
diluir a 1 litro (1 mL a 50 ug Cr).

5.4 Solución estándar de dicromato de potasio: Diluir 10,00 ml de

solución de dicromato de potasio a 100 ml (1 ml a 5 ug Cr).

5.5 Acido sulfúrico, 10% (v/v): Diluir 10 ml de ácido sulfúrico de

calidad reactivo destilado o espectrogrado, H2SO4,a 100 ml con agua reagent.

5.6 Solución de difenilendazida: Disolver 250 mg 1,5-difenilcarbazida

en acetona de 50 ml. Conservar en una botella marrón. Deseche cuando la
solución se decolore.

5.7 Acetona (grado de reactivo analítico): Evite o redistill el

material que viene en recipientes contapasmetálicas o metálicas.

6.1 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y MANIPULACIÓN DE MUESTRAS

6.2 Todas las muestras deben haber sido recogidas utilizando un plan
de muestreo que aborde las consideraciones discutidas en el capítulo nueve de
este manual.

6.3 Dado que la estabilidad de Cr(VI) en losextractos no se entiende

completamente en este momento, el análisis debe llevarse a cabo tan
pronto como sea posible.

6.4 Para retrasar la actividad química del cromo hexavalente,

las muestras y extractos deben almacenarsea 4oChasta que seanalicen. El
tiempo máximo de retención antes del análisis de las muestras o extractos es
de 24 horas. El tiempo de retención de 24 horas comienza después de la
extracción.

7.1 Procedimiento

7.2 Desarrollo y medición del color: Transfiera 95 ml del

extracto a probar a un matraz volumétrico de 100 ml. Añadir solución de
difenilcarbazida de 2,0 ml
y mezclar. Añadir Solución H2SO4 para dar un pH de 2 + 0,5, diluir
a 100 mL con
agua reactivo, y dejar reposar de 5 a 10 minutos para el desarrollo a todo
color. Transfiera unaiate porción adecuada de la solución a una célula
de absorción de 1 cm y mida su absorbancia a 540 nm. Utilice el agua del
reactivo como referencia. Corrija la lectura de absorbancia de la muestra
restando la absorbancia de un espacio en blanco llevado a través del método
(véase la nota a continuación). Se debe preparar y utilizar una alícuota de la
muestra que contenga todos los reactivos excepto la difenilcarbazide para
corregir la turbidez (es decir, un espacio en blanco de turbidez). A partir de
la absorbancia corregida, determine el mg/L de cromo presente por referencia a
la curva de calibración.

NOTA: Si la solución se turbia después de la dilución a 100 ml en el

paso 7.1 anterior, tome una lectura de absorbancia antes de
agregar la carbazida
 reactivo y corregir la lectura de absorbancia de la solución de
color final restando la absorbancia medida previamente.

7.3 Preparación de la curva de calibración:

7.3.1 Para compensar posibles ligeras pérdidas de cromo durante

la digestión u otras operaciones del análisis, tratar las normas de cromo por
el mismo procedimiento que la muestra. En consecuencia, pipetee una solución
estándar de cromo en volúmenes medidos envasos de bea de 250 mlo matraces
cónicos para generar concentraciones estándar que van desde 0,5 a
5 mg/L Cr(VI) cuando se diluye al volumen adecuado.

7.3.2 Desarrollar el color de las normas en cuanto a las

muestras. Transfiera una porción adecuada de cada solución de color a
una célula de absorción de 1 cm y mida la absorbancia a 540 nm. Como
referencia, utilice agua reactivo. Corrija las lecturas de absorbancia de las
normas restando la absorbancia de un reactivo en blanco que se lleva a través
del método. Construir una curva de calibración trazando losvalores
deabsorción c orrected contra mg/L de Cr(VI).

7.4 Verificación:

7.4.1 Para cada matriz de muestra analizada, se requiere

verificación para garantizar que ni una condición de reducción ni
interferencia química estéafectando el desarrollo del color. Esto debe
lograrse mediante el análisis de una segunda alícuota de 10 ml del
filtrado ajustado por pH que se ha pinchado con Cr(VI). La cantidad de
pico añadido debe duplicar la concentración encontrada en la alícuota
original. En ningún caso el aumento debe ser inferior a 30 g de
Cr(VI)/liter. Para verificar la ausencia de una interferencia, la recuperación
del pico debe estar entre el 85% y el 115%.

7.4.2 Si la adición del pico extiende la concentración más

allá de la curva de calibración, la solución de análisis debe diluirse con
solución en blanco y los resultados calculados se ajustarán en consecuencia.

7.4.3 Si el resultado de la verificación indica una

interferencia supresora, la muestra debe diluirse y volver a analizarse.

7.4.4 Si la interferencia persiste después de la dilución de la

muestra, se debe utilizar un método alternativo (Método 7195,
Coprecipitación o Método 7197, Quelación/Extracción).

7.5 Los extractos ácidos que producen recuperaciones de menos del 85%
deben volver a probarse para determinar si la recuperación de picos bajos se
debe a la presencia de agente reductor residual. Esta determinación se
realizará primero haciendo una alícuota del extractoalcalino (pH 8.0-8.5)
utilizando 1 N de hidróxido de sodio y luego respiking and analing. Si se
obtiene una recuperación de pico de 85-115% en la alícuota alcalina de
un extracto ácido que inicialmente se encontró que contiene menos de 5 mg/L
Cr(VI), se puede concluir tsombrero el método analítico se haverificado.
 7.6 Analizar todos los extractos, todas las muestras analizadas como
parte de una petición de eliminación de la lista y todas las muestras que
sufren de interferencias de matriz por el método de adiciones estándar
(véase Método 7000, Sección 8.7).

8.1 CONTROL DE CALIDAD

8.2 Todos los datos de control de calidad deben mantenerse y

estar disponibles para facilitar la referencia o la inspección. Consulte
el capítulo uno para obtener más información.

8.3 Diluir las muestras si están más concentradas que el estándar más
alto o si caen en la meseta de una curva de calibración.

8.4 Utilice un mínimo de un lote de muestra en blanco para determinar

si se está produciendo contaminación o efectos de memoria.

8.5 Verifiquela calibración con

un estándar de comprobación
preparado de forma independiente cada 15 muestras.

8.6 Ejecute una réplica de pico de matriz o una muestra de

réplica por cada diez muestras. Una muestra duplicada es una muestra que se
lleva a cabo a través de todo el proceso analítico y de preparación de la
muestra. Consulte el capítulo uno para obtener más información sobre los picos
de matriz y los duplicados de picos de matriz.

8.7 El método de adiciones estándar (véase Método 7000, Sección

8.7) se utilizará para el análisis de todos los extractos, en todos los
análisis presentados como parte de una petición de eliminación de la
lista, y siempre que se analice una nueva matriz de muestras.

9.1 RENDIMIENTO DEL METODO

9.2 Los datos que se muestran en el Cuadro 1 se obtuvieron de los

registros de los laboratorios de los contratistas y de losst. Los datos están
destinados a mostrar la precisión del método combinado de preparación y
análisis de muestras.

10.0 REFERENCIAS

1. Métodos para el análisis químico de agua y desechos, EPA-600/4-82-055,

diciembre de 1982, Métodos 218.4 y 218.5.

2. Gaskill, A., Compilación y Evaluación de Datos de Desempeño del Método

RCRA, Asignación de Trabajo No. 2, Contrato EPA No 68-01-7075, septiembre de
1986.
 Mesa 1 RENDIMIENTO DEL Da
. METODO to
s

Matr Método de Réplicas de

iz preparación laboratorio
de
mues
tra

Tratamiento de aguas
residuales
lodos No conocido0.096, 0.107 ug/g

Sedimento de productos químicos

áreade almacenamiento 3060 115, 117 ug/g