Digestión de Muestra para determinación de Cobre Total por Volumetría.

Materiales y Reactivos.

- Vaso precipitado de 250 ml

- Vidrio reloj
- Probeta de 100ml
- Piseta
- Ácido Nítrico 65%
- Ácido Clorhídrico 37%
- Ácido Sulfúrico 95% – 97%

Se pesan 0,5 grs de muestra sólida, en un vaso de 250 ml, luego se agregan 10
ml de agua. La muestra es llevada a la plancha calefactora, entre 180° y 200.
Luego se agregan 5 ml de HNO3, 3 ml de HCL y 1 ml de H2SO4, se pone vidrio
reloj en el vaso, para evitar que la muestra se seque, la posición del vaso debe
ser un poco inclinada para dejar salir los vapores nitrosos. Una vez eliminados
los vapores nitrosos y la muestra este totalmente disuelta, retiramos la muestra
de la plancha, con una piseta limpiamos la base del vidrio reloj y trasvasijamos
la muestra a un matraz de 100 ml, se afora y se agita.
Recordemos que el objetivo de la digestión es eliminar todo los posibles
interferentes que pueda contener la muestra, evitando la pérdida de la sustancia
de interés. Para disolver la muestra completamente es necesario adicionar los
ácidos ya mencionados.
Una vez la muestra en el matraz, se toma una alícuota de 25 ml y se deposita
en un vaso de 250 ml, para comenzar la volumetría.
Procedimiento Determinación de Cobre por Volumetría.

Reactivos y Materiales

1. Na2S2O3 x 5 H2O p.a

2. Solución de almidón 0,2 %
3. Fluoruro de Sodio
4. KI p.a
5. Espátula
6. Vasos precipitados de 250 ml
7. Bureta
8. Gotero
9. Matraz de 250 ml
10. Muestra obtenida en digestión acida.

Procedimiento:

1. Tomar alícuota de 25 mL de la muestra del matraz de 100ml

2. Agregar 1 g de fluoruro de sodio y agitar.

3. Agregar aprox. 1 g de KI (punta espátula) y agitar (cambia a color

amarillo mostaza)
4. Adicionar entre 3 y 5 gotas almidón 0,2%.
5. Al añadir el almidón la muestra se torna violeta oscuro (casi negro)

6. Titular inmediatamente con Na2S2O3 x 5 H2O previamente

estandarizada.
7. Continuar titulación hasta que la muestra cambie de color violeta oscuro
a blanco opaco lechoso.
8. Anotar volumen y realizar cálculos necesarios

9. Realizar por duplicado.

Fórmula para realizar calculo

63,55 grs
ml Tiosulfato de sodio x N Tiosulfato de sodio de Cu
%Cu= mol X 100
ml de muestra x
grs solido

Donde:

Ml de Tiosulfato de Sodio: Gasto ocupado en bureta

N de Tiosulfato de Sodio: Normalidad de la solución.
Grs/mol de Cobre: 63,55
Grs Sólidos: Gramos total de la muestra?
Se multiplica por 100 para convertir en porcentaje el resultado.