Méthodes de Séparation 2006/2007 Mélanie ABONNENC

Correction Série 5 : Chromatographie en phase gazeuse

Exercice 1 : Indices de Kovats

IPropane = 300
IButane = 400
log (t Rn )
log (t z )
L’indice de Kovats est donné par RI = 100 z + 100 donc
log (t z +1 )
log (t z )
log (5.71)
log (2.23)
IIsobutane = 300 + 100 = 386
log (6.67 )
log (2.23)

Exercice 2
K dp
u ( x) =
avec - u ( x) la vitesse de la phase mobile en m.s-1
 dx
- K la perméabilité de la colonne
-
la viscosité en Poise
- dp la perte de charge en Pa
- dx la longueur de la colonne

 u  dx
soit la perte de charge dp =
K
A débit identique, avec une colonne deux fois plus longue, la perte de charge est doublée. A
débit divisé par 2, la perte de charge est identique.

Exercice 3
C6 : 271 s log(271
t M ) = 6a + b
C7 : 311 s log(311
t M ) = 7a + b
C8 : 399 s log(399
t M ) = 8a + b

Soit t M = 237, 7 s

Exercice 4
a) A: méthanol, B: méthyl-2-furoate, C et D: méthyl 2,5-dihydro-2,5-dimethoxy-2-
furanecarboxylate (2 configurations spatiales possibles)

t Rn k '2 t Rn ,1
b) t Rn = t R
tm k' =
2 1 = =
tm k '1 t Rn ,2
Méthodes de Séparation 2006/2007 Mélanie ABONNENC

tRn,B tRn,C tRn,D
C,B
D,C

1 7.019 11.390 11.674 1.62 1.02
2 5.110 7.639 7.837 1.49 1.03
3 4.401 6.520 6.709 1.48 1.03
4 3.546 5.598 5.786 1.58 1.03

c) Rampe plus lente  meilleure séparation

d) Non car les composés ont différentes affinités pour la phase stationnaire

Exercice 5 :

a) L’ordre d’élution suit celui des points d’ébullition croissants.

Les alcènes sont plus polaire que les alcanes correspondants.
Alcènes moins retenus  Phase NON POLAIRE.
'
k propane
b)

= '
k propène

D’où,
= 1.09 à 40°C

= 1.11 à 25°C

= 1.12 à -35°C

c) Le temps de rétention diminue par suite de la diminution du coefficient de partage

avec la température.
(cf. Thermodynamique : energie Gibbs…)

d) N = 138 489
H = 0.217 mm