Modelo de Metalurgia

Indicedel Módulo de Metalurgia
Capítulo I.- Introducción al Módulo
1.1 Conceptos básicos

1.2 Áreas para Posibles Mejoras
Capítulo II.- Seguridad y Medio Ambiente en el Area
2.1 Objetivo
Capítulo III.- Teoría del Módulo de Metalurgia
3.1 Laboratorio Metalúrgico

3.1.1 Procesos Metalúrgicos
3.1.2 Pruebas de Laboratorio
3.1.3 Métodos de Muestreo de Minerales
3.1.3 Diseño experimental
3.2 Laboratorio Químico

3.2.1 Preparación de Muestras
3.2.2 Módulo de Fire Assay
3.2.3 Wet Lab – Laboratorio de Análisis de Via Húmeda
3.2.3.1 Análisis por Via Húmeda
3.2.3.2 Análisis Físicoquímicos Instrumentales
3.2.4 Análisis por Volumetría
3.2.5 Absorción Atómica
Capítulo IV.- Procdimientos de Operación del Area
Laboratorio Metalúrgico
Laboratorio Químico
Capítulo V.- Manetnimiento del Area
5.1 Chancadora de Quijadas
Capítulo VI.- Anexos
Análisis de Mercurio
Minera Barrick Misquichilca S.A.
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CAPITULO I
INTRODUCCIÓN AL MODULO
1.1. CONCEPTOS BÁSICOS
El procesamiento de minerales es un conjunto de operaciones físicas efectuadas sobre

minerales extraídos de la corteza terrestre, que tienen como fin , en la mayoría de los casos, la
realización de un proceso de separación sólido-sólido llamado concentración, en el cual se
obtiene uno o más productos valiosos llamados “concentrados” y se descarta otro producto
llamado relave, conteniendo la parte estéril del mineral.
La preparación del mineral consiste en operaciones de reducción de tamaño y separación de

partículas (trituración-tamizado en rangos gruesos y molienda-clasificación en rangos finos),
para liberar los minerales valiosos de los estériles y prepara el conjunto en un rango de tamaños
adecuados.
Prácticamente todas las operaciones de preparación, son más un arte que fenómenos
cuantificados por leyes físicas de carácter general. Por ello la determinación de las capacidades
de las operaciones y el diseño de equipos adecuados para las mismas, está regido por
postulados empíricos y factores de seguridad basados en la experiencia. Sin embargo los
avances en la modelación e interpretación teórica de los fenómenos son cada vez de mayor
trascendencia y se aplican con mayor frecuencia en el diseño y optimización avisorándose en un
futuro cercano una mayor seguridad en ellos respecto a los clásicos métodos empíricos.
Las operaciones de concentración de minerales, dependen en alto grado del tamaño o

distribución de tamaños de las partículas que intervienen en estas operaciones. Esto es
igualmente válido para los procesos de hidro y pirometalurgia.
La forma más usual de determinar los tamaños de un conjunto de partículas es mediante el

análisis granulométrico por una serie de tamices. Por este procedimiento, el tamaño de partícula
se asocia al número de aberturas que tiene el tamiz por pulgada lineal, utilizando el concepto de
CAPITULO I : Introducción al Módulo 1 /5

Módulo de Laboratorio Metalúrgico y Químico
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tamaño de Feret que se define como el tamaño que corresponde a la distancia entre dos
tangentes paralelas a la partícula, trazadas en la misma dirección de la medición. Ver Figura .1.3
Muestreo.-
Es el proceso que consiste en obtener mediante procesos físicos una porción o fracción de
materia (muestra), que representa una cantidad mayor o todo el material que permite la
determinación de la calidad del material al que pertenecen.
Lixiviación.-
Proceso de disolución de un sólido en una solución lixiviante
Lixiviación con Cianuro.-

El éxito del cianuro como lixiviante se debe principalmente a la estabilidad del ión aurocianuro
(I), que se forma cuando el oro metálico se oxida en presencia de iones cianuro, según:
Au° + 2CN- = Au(CN)2- + e-
El ión aurocianuro tiene una tendencia extremadamente baja para liberar los iones de cianuro
libre por disociación.
Au(CN)2- = Au+ + 2CN- ,
Lo que se ilustra por el alto valor de la constante de formación:

37
B = 10 M –2[2]
En la práctica, la gran estabilidad del complejo cianurado significa que el oro se disuelve y
permanece en solución, aún si la concentración de cianuro libre es muy baja, éste también
contribuye a la selectividad del proceso.
En contraste al cianuro, todos los agentes lixiviantes alternativos propuestos (tioúrea, bromuro,
cloruro, yoduro, tiosulfato, etc.), producen complejos que son menos estables. Para estabilizar
estos complejos más débiles, es necesario concentraciones de ligantes mayores. Por ejemplo,
en el caso del complejo de tetracloroaurato (III), es preferible una concentración alta de cloruro
(cercano a la saturación), para minimizar la disociación del complejo, de acuerdo al principio de
LE CHATELIER.

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Esto ilustra una desventaja común de casi todos los lixiviantes alternativos que han sido
propuestos: Es necesario altas concentraciones de agentes lixiviantes, lo que generalmente
requiere un reciclaje completo, si es que los costos son inaceptables además de los problemas
ambientales que se podrían producir. Sin embargo un reciclaje total es muy difícil de obtener.
Otro aspecto positivo de la química del cianuro es su habilidad de trabajar en soluciones

alcalinas. La disolución del oro en cianuro depende de la presencia de cianuro como cianuro
libre, y, además las soluciones de cianuro son dependientes del pH en mezclas en equilibrio de
HCN y CN-, mostrado en la siguiente ecuación:
NaCN + H2O = HCN + NaOH
Un alto valor de pH (>9.4) es necesario para asegurar que una alta proporción de cianuro se
encuentre en la forma iónica, CN-, un alto pH también es necesario por razones de seguridad,
para prevenir la liberación de HCN como gas.
Una ventaja importante de trabajar con soluciones alcalinas es muchas veces olvidada, la
disolución de metales pesados como el cobre y níquel se reduce substancialmente. Soluciones
de lixiviación ácida, como las de tioúrea, pueden llevar en el tiempo a problemas ambientales
debido a la movilización de metales tóxicos. Aún si los metales pueden precipitarse de una
solución ácida por la subsiguiente adición de cal, los hidróxidos resultantes son a menudo más
solubles que la forma de mineral original.
1.2 ÁREAS PARA POSIBLES MEJORAS.
A pesar de que el cianuro es un excelente agente lixiviante de oro, este tiene significantes bajas
por ser altamente tóxico tanto para el hombre como para los peces, y además la disolución del
oro es a menudo un proceso lento, que toma de 24 horas a más para obtener óptimas
extracciones. También existen problemas con los llamados minerales “Refractarios”, que son
difíciles de lixiviar o causan un alto consumo de cianuro.
Tomando primero la pregunta de la disolución lenta, los estudios han demostrado que existe un
factor limitante en la velocidad con la cual el oro es lixiviado y es la velocidad con la que el
oxígeno se disuelve y difunde al punto donde es necesario para la oxidación del oro. Se han
propuesto varias formas para acelerar la reacción , incluyendo el uso de oxígeno puro en vez de
aire además del reactor Lurgi que utiliza oxígeno bajo presión. Degussa ha desarrollado un
proceso que toma en consideración el problema de disolución de oxígeno completamente, el
Proceso PAL (Lixiviación ayudada con peróxido), que usa el peróxido de hidrógeno para proveer
un oxidante líquido en la superficie del mineral. El resultado es una extracción de oro altamente
acelerada y un incremento en la recuperación de oro, con beneficios económicos significantes.
Una de las preguntas de la toxicidad del cianuro, debería mencionarse ya que a pesar de que
se conoce su magnitud y extensión de toxicidad, no existe evidencia de ningún efecto crónico
resultante por una exposición a cianuro. Nuestros cuerpos son capaces de detoxificarse y
eliminar cantidades pequeñas de cianuro por conversión a tiocianato.
Los efectos acumulativos son evitados. La naturaleza tiene sus propias formas de manejar el
cianuro. La biodegradación ocurre por ambos mecanismos; químicos y bacteriales.
En contraste con los peligros ambientales como los metales pesados, el cianuro ni es
acumulativo ni persistente, y puede ser también eficientemente detoxificado por medios
químicos si la degradación natural es muy lenta.

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Se ha hecho probablemente mucho trabajo acerca del tema de destrucción de cianuro,

diseñando y poniendo en operación docenas de plantas de detoxificación de cianuro, incluyendo
aquellas a grandes escalas y plantas que trabajan en operación continua.
En la mayoría de los casos la oxidación con peróxido de hidrógeno es el método escogido para
detoxificación de cianuro. Este proceso tiene varios argumentos poderosos a su favor:
• La oxidación de cianuro a cianato es una reacción simple de un solo paso, sin productos
intermedios tóxicos.
• El exceso de H2O2 se descompone rapidamente para dar agua pura y oxígeno.
• No existe adición de sales neutras en el efluente.
• El sistema es muy económico, si es diseñado apropiadamente.
• El proceso remueve el cianuro “total” y trata soluciones claras y pulpas.
Un apropiado diseño del sistema de detoxificación envuelve el uso de concentraciones óptimas

de H2O2 y de catalizadores, además del buen diseño de la planta en si. Es posible reducir el
consumo de reactivo hasta de 50% tomando en cuenta los detalles mencionados.
Minerales Refractarios.-
Existen varios procesos disponibles para tratar los llamados minerales refractarios los cuales
rompen la matriz en el cual el oro se encuentra encapsulado, antes de la cianuración. Estos
incluyen los procesos “ARSENO” y Oxidación a Presión.
La biolixiviación y los procesos mejorados de tostación son algunos de estos procesos que en
forma general han incrementado y hecho posible los procesos de lixiviación de oro con cianuro.
Un tipo de mineral de oro que a menudo es difícil de lixiviar contiene pirrotita y/o otros sulfuros
de arsénico y antimonio. Estos minerales causan excesivos consumos de cianuro debido a la
formación de tiocianato. El tiocianato resulta de la reacción entre los iones cianuro y el azufre
elemental , de acuerdo a la siguiente reacción:
CN-+ S° SCN-
El azufre elemental puede, sin embargo, resultar de la oxidación de sulfuros en los tanques de
reacción.
La forma convencional de atacar este problema es la preaereación de la pulpa antes de la

adición de cianuro. La preaereación de la pulpa tiene dos funciones principales: La oxidación de
compuestos reducidos de azufre, preferentemente a sulfatos, y la oxidación del hidróxido de
hierro (II) a hierro (III). La oxidación del hierro es a menudo tan importante como la oxidación del
azufre, debido a la aereación de pulpas de alto contenido de pirrotita que llevan a la liberación
de hidróxido de hierro (II), que se disuelve rápidamente en cianuro a la forma de
hexacianoferrato (II) (ferrocianuro). La oxidación del hidróxido de hierro (III) disminuye la
velocidad de disolución grandemente y reduce el consumo de cianuro.
Estos procesos pueden mejorarse mediante el uso de peróxido de hidrógeno en casos donde la
aireación sola no es completamente efectiva. Se espera con esto, que se superen algunos
problemas en los circuitos de preaereación (bajo control de pH y aireación deficiente), además
de prevenir la formación de tiocianato.

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Control del Proceso.-
La recuperación del oro es ayudado por un control cercano de la concentración de cianuro libre
a los niveles en los cuales la experiencia ha demostrado ser ideal. Sin embargo, un buen control
no sería posible sin un análisis adecuado.
Recientemente se han propuesto algnos métodos continuos y semi-continuos de análisis de

cianuro, ejem. “CIANOSTAT” y “KEGOLD”, estos métodos pueden ser apropiados en algunos
casos si es que se demuestra que funcione por largo tiempo. Lo que se necesita en muchas
plantas es un método simple que evite los problemas de la titulación convencional de cianuro
libre con solución de nitrato de plata. Uno de estos métodos usados en laboratorio con éxito es
la titulación con nitrato de plata, usando la indicación de punto final potenciométrico. Este
método tiene la ventaja de que la muestra no necesita ser clarificada ni decoloreada. Es una
realidad que se pueden hacer mediciones directas en pulpas, a pesar de que no son muy
recomendadas.
Conclusión
A pesar de todos sus años de historia, la lixiviación con cianuro sigue siendo el proceso
convencional que mayores ventajas ofrece para la recuperación de oro. La lixiviación está
siendo mejorada por nuevas técnicas de oxidación, los minerales refractarios están siendo
convertidos en minerales lixiviables, además se están proponiendo nuevas soluciones a los
problemas ambientales, y nuevos procesos y métodos de control están ayudando a optimizar la
extracción de oro, reduciendo así, el consumo de reactivos.

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CAPITULO II
SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE EN EL ÁREA.
2.1. OBJETIVO.
El objetivo de este capitulo es garantizar el cumplimiento de las reglas de seguridad y
medioambientales en las áreas asignadas al Departamento de Metalurgia.
SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE EN LAS ÁREAS DEL DEPARTAMENTO DE

METALURGIA.
REGLAS
AREA REGLAS DE SEGURIDAD
MEDIOAMBIENTALES
• En todo momento use su EPP.
• No corra riesgos, pregunte si no esta • La disposición de
seguro de una instrucción. residuos se deberá
• Ordene y clasifique los reactivos de realizar siguiendo el
acuerdo a sus características, procedimiento Manejo
clasificándolos en ácidos y alcalinos. Seguro de Residuos.
• Evite en todo momento contacto de los
reactivos con piel ojos y mucosas. • Contar con paños
• Enjuagar salpicaduras en la piel absorbentes cerca de
inmediatamente con abundante agua. las zonas de
• Quitarse inmediatamente la ropa que almacenamiento de
Laboratorio este impregnada con productos reactivos para afrontar
Metalúrgico químicos. cualquier derrame.
• Todos los reactivos deberán estar
perfectamente rotulados y en frascos • Existe un drenaje para
adecuados. devolver soluciones
• Periódicamente lea los MSDS de los cianuradas a la planta,
reactivos que usa con mayor así como un lavatorio
frecuencia. para lavar material con
• Revisar periódicamente las duchas de solución cianurada.
seguridad y lavaojos del laboratorio.
• No fumar, no beber ni comer en los
recintos del laboratorio.
• Para la preparación de cianuro en el • Los procesos de

pad piloto se usara mascara contra detoxificación de cianuro
polvo. en el pad piloto se
• Contar con un kid de nitrito de amilo resolverán de acuerdo al
para contra restar cualquier procedimiento usado en
evenenamiento con ácido cianhídrico. planta para cumplir con
• Tener cuidado de sufrir resbalones en las exigencias del MEM
el lainer de las pozas. en metales pesados, pH
• Verificar que las sogas de los y bajo las leyes de
salvavidas en las pozas de solución aguas para agricultura
Pad Piloto
rica y barren estén en buen estado. en lo que respecta a los
• Los baldes usados en la preparación limites para el cianuro
de cianuro u otros reactivos como (0.005 ppm CNWAD).
antiincrustante, peróxido de hidrógeno, • Los resultados de
sulfuro de sodio, hipoclorito de sodio análisis realizados por el
deberán estar correctamente laboratorio químico
rotulados. concluida la
detoxificación serán
remitidas a medio
ambiente para el
Capìtulo II : Seguridad en el Àrea 1/2

Mòdulo de Laboratorio Metalùrgico y Quìmico
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permiso de descarte del

efluente detoxificado.
ÁREA DE • Usar en todo momento el EPP. • - Disponer los desechos
COLUMNAS • -El uso de montacargas en esta área de soluciones
es frecuente, lo que implica refrescar cianuradas en el IBC de
periódicamente los procedimientos desechos para
respecto al uso de este equipo. descargar estas a la
planta de procesos.
• El orden y la limpieza son las
consideraciones principales para
Almacén de asegurar la seguridad en esta área.
Equipos • No almacenar en esta área solventes
ni pinturas, hacerlo solo en estantes
adecuados para estos productos.
• Al igual que el almacén de equipos el • Las muestras de mineral

orden y la limpieza son lo mas procesadas se
Almacén de importante en esta área. desecharan o al Leach
Muestras • Las muestras de mineral de polígonos Pad o al botadero, si es
se desechara periódicamente en el botadero llenar el
conforme se realicen las pruebas de formato elaborado por
lixiviación para descongestionar el personal de Medio
área. Ambiente.
Capìtulo II : Seguridad en el Àrea 2/2

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CAPITULO III
TEORÍA DEL MODULO DE METALURGIA
3.1. LABORATORIO METALÚRGICO
3.1.1. PROCESOS METALÚRGICOS
TRATAMIENTO DE ORO REFRACTARIO

Para que el oro se disuelva completamente en soluciones alcalinas de cianuro, se deben
satisfacer ciertos requerimientos, tales como:
• El oro debe estar como partículas discretas y limpias.

• Deben estar ausentes las impurezas que puedan inhibir la reacción.
• Se debe disponer de un adecuado suministro de oxígeno.
Hasta donde concierna el segundo requerimiento, muchas menas de oro poseen

constituyentes que se descomponen en soluciones de cianuro lo que ocasiona la
aparición de compuestos, en solución, que pueden inhibir la reacción de disolución del
oro.
Varios investigadores han estudiado el comportamiento de estos constituyentes que

interfieren, tanto en soluciones alcalinas como en soluciones alcalinas de cianuros.
Dichos constituyentes están presentes, frecuentemente, dentro de la mena en cantidades

mucho más grandes que el contenido de oro en la mena.
A) Causas de la Naturaleza Refractaria

Se han estudiado varias causas de refractoriedad en menas de oro. Los mas
importantes son los siguientes factores:
• Oro encapsulado en minerales sulfurados (arsenopiritosos).
• Interferencia causada por ciertos productos de descomposición de minerales
piríticos (agentes reductores y cianicidas).
• Presencia de material carbonácea.
• Presencia de minerales de plomo.
• Presencia de minerales de cobre.
• Presencia de minerales de antimonio.
Cualquiera de ellos es capaz de hacer que la recuperación de oro a partir de una
mena resulte antieconómica. Las causas de refractoriedad más generales son el
“encapsulamiento” de oro en minerales sulfurados y la interferencia de los productos
de descomposición.
B) Interferencias de Carácter Químico

Los minerales cuyos productos de descomposición constituyen los interferentes más
importantes son:
• Pirita.
• Pirrotita.
• Minerales Arsenicales (arsenopirita, rejalgar, oropimente).
• Estibinita.
• Galena y Anglesita.
• Minerales de Cobre.
• Minerales de Telurio
• Materiales Carbonosos.
• Hierro disperso.
CAPITULO III : Teoría del Módulo 1 / 98

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PIRITA
Ralston investigó la acción de la cal y el aire sobre una pulpa pirítica. Se formaron
sulfuros solubles, tiosulfatos y una menor cantidad de azufre coloidal. El oxígeno disuelto
reaccionó con los sulfuros solubles para producir tiosulfato e iones sulfato. En presencia
de pirita, el oxígeno disuelto oxidó el tiosulfato a ión sulfato. Una oxigenación prolongada
de pirita fina; suspendida en una solución con cal muestra que la alcalinidad decrece
rápidamente al inicio del experimento y más lentamente a medida que prosigue la
prueba. Además estableció que la máxima cantidad de los agentes reductores solubles,
sulfuro calcio y tiosulfato de calcio, se forman a medida que el pH de la solución se
aproxima a un valor de 8. De este modo, se consume el oxígeno que se requiere para la
disolución del oro; también los productos de descomposición reaccionan con el cianuro
para formar cianatos. Los agentes reductores y los de cianicidas así producidos retardan
la disolución del oro.
A altas concentraciones de álcalis en el sistema de lixiviación, la pirita sufre una

alteración superficial (es decir, un acondicionamiento de la pirita), que se puede ilustrar
esquemáticamente como sigue:
S OH
-
Fe + OH = Fe + S-
S S
Así, la pirita es oxidada pero los iones hidroxilo son retenidos o absorbidos sobre la
superficie de la pirita, inhibiendo de ese modo cualquier reacción posterior.
Acondicionando la pirita antes de la cianuración, se logra una disminución pronunciada
de la cantidad de cianuro perdido.
PIRROTITA
Gardiner establece que la pirrotita es estable cuando está seca, pero que se descompone
rápidamente en presencia de agua y aire formando ácido sulfúrico, sulfato ferroso,
sulfatos básicos de hierro y carbonatos e hidratos ferrosos. La velocidad de
descomposición es significativamente mayor que para la pirita.
En soluciones alcalinas, precipita el hidróxido ferroso siendo subsiguientemente oxidado

a hidróxido férrico. El consumo de oxígeno resultante perjudica la eficiencia de la solución
de cianuro para disolver oro.
De acuerdo a Lemmon, la pirrotita tiene un enlace suelto del átomo de azufre, que
reacciona fácilmente con cianuro para formar el ión tiocianato, según la siguiente
ecuación:
Fe5S6 + NaCN = NaCNS + 5 FeS
El sulfuro ferroso se oxida rápidamente a sulfato, el que a su vez reacciona con el cianuro
para formar iones ferrocianuro, como sigue;
FeS + 2 O2 = FeSO4
FeSO4 + 6 NaCN = Na4Fe(CN)6 + Na2SO4
de modo que la pirrotita no solo es un cianicida, sino que también consume el oxígeno de
la solución.

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De acuerdo a Lemmon y Gardiner, una solución suficientemente concentrada en álcali

puede atacar directamente a los sulfuros según las siguientes ecuaciones:
12 Fe5S6 + 3 Ca(OH)2 = 2 CaS5 + CaS2O3 + 60 FeS + 3 H2O

FeS + Ca(OH)2 = Fe(OH)2 + CaS
La disolución de oro a partir de una mena pirrotítica es, usualmente, muy dependiente del
valor del pH de la pulpa de cianuración. Por lo tanto, la alcalinidad de la pulpa debe
controlarse estrictamente con mediciones continuas del pH y por la adición de cal a la
pulpa para mantener el nivel óptimo.
MINERALES ARSENICALES
Existen 3 tipos de minerales de arsénico:
• Arsenopirita FeAsS ó FeS2.FeAs2

• Rejalgar AsS
• Oropimente As2S3
El arsenopirita es el más importante. Usualmente los minerales arsenicales reaccionan

con soluciones alcalinas para producir compuestos que inhiben la disolución del oro.
Interferencia de los Minerales Arsenicales en la Disolución de Oro.- Cuando la

arsenopirita se agita en una solución concentrada de cal u otro álcali, en presencia de
aire, se pueden formar arsenitos alcalinos de acuerdo a la siguiente reacción:
4 FeAsS + 4 Ca(OH)2 + 11 O2 = 4 FeSO4 + 4 CaHAsO3+ 2 H2O
Esta es una reacción fuertemente desoxidante y que resulta en una pérdida de oxígeno
disuelto en la solución de lixiviación, consecuentemente, el oro no se disolverá.
El arsénico en la forma de rejalgar y oropimente, presenta un serio problema en la

cianuración. Dichos minerales no causan la formación de cianuros complejos, pero se
disuelven en soluciones alcalinas de la misma fuerza que las empleadas en una
cianuración y forman compuestos tales como tioarsenitos, los que reaccionan con el
oxígeno de la solución de cianuro para formar arsenitos. El resultado es que
prácticamente no queda oxígeno disponible para la disolución de oro. Se ha reportado
que la disolución de arsénico aumenta con un incremento en la alcalinidad.
La extracción de oro a partir de una mena arsenical que lo contiene es difícil, debido a la
presencia de una película (escodorita) sobre la superficie del oro. Para disolver esta
película, la mena debe tratarse con una solución alcalina antes de la cianuración.
Formas de Superar las Dificultades Causadas por los Minerales Arsenicales.- Para
tratar menas arsenicales de oro se disponen de las siguientes técnicas:
• El tratamiento de menas de arsenopirita, antes de la cianuración, con un álcali,
protege al cianuro al neutralizar la acidez de la pulpa, oxida al hierro disperso y
trasforma el exceso de azufre hacia una especie menos activa.
• Cuando en una mena está presente la arsenopirita, frecuentemente una porción del
oro está asociada a ella. Una molienda fina de esta mena, usualmente permite una
mayor recuperación de oro por cianuración.
• Frecuentemente, es posible hacer factible que el oro sea atacado por el cianuro por
solo una tostación previa de la mena arsenical.

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Tostación de la Arsenopirita.- Durante la tostación de una mena de oro conteniendo

arsenopirita, ésta se disocia para formar óxidos arseniosos y arsenicosos. El óxido
arsenioso es volátil a la temperatura de tostación; pero una porción de él permanece en
las calcinas junto con el óxido arsenicoso no volátil, luego de la tostación.
Pretratamiento del Producto Tostado de una Mena de Arsenopirita.- Se ha

establecido que cuando se muele el producto tostado, parte del As2O3 remanente en la
calcina es altamente soluble en agua. Lavando este As2O3 soluble en agua, seguido por
la disolución en soda caústica de algo de arsénico remanente y luego lavándolo con agua
nuevamente, se obtiene una buena extracción con una cianuración subsiguiente. Sin
embargo, en el producto tostado queda suficiente arsénico para consumir grandes
cantidades de cianuro y también para interferir con la precipitación del oro disuelto sobre
Zinc.
Se observo que la cal precipita arsénico desde soluciones en la forma de arsenato de

calcio y de acuerdo con las siguientes ecuaciones:
As2O5 + 3 Ca(OH)2 = Ca3(AsO4)2 + 3 H2O

As2O3 + 3 Ca(OH)2 + O2 = Ca3(AsO4)2 +3 H2O
2 Na3AsO4 + 3 Ca(OH)2 = Ca3(AsO4)2 + NaOH
Lixiviación en Montones del Producto Tostado.- La conversión completa de óxidos de

arsénico a Ca3(AsO4)2 es lenta (luego de 18 horas la conversión es incompleta) y será
incompleta a menos que la concentración de cal sea alta (0.05% de CaO como mínimo).
Por lo tanto, se adoptó la lixiviación en montones para proporcionar un tiempo de
contacto más largo. La mena tostada se chancó a menos 10 mallas (tyler) y se mezcló
con agua para dar al monton una humedad constante del 10% y se adicionó la cal
necesaria más 10% de exceso. Luego, la mena y la cal, se mezclaron completamente y
se apilaron. La superficie exterior del montón se mantuvo húmeda aplicando un rociado
fino de agua una vez por día. Se estableció que la conversión se completa luego de
transcurridas 48 horas.
MINERAL DE ANTIMONIO
El único mineral importante de este grupo es la estibinita debido a que el oro asociado
con él, frecuentemente, solo es parcialmente soluble en las soluciones de cianuro.
Reacciones de la Estibinita.- La estibinita es soluble en soluciones tanto de hidróxido

de amonio como de sulfuro de sodio. Pruebas de lixiviación han demostrado que de 90 a
92 % del antimonio se recupera empleando hidróxido de amonio y de 98 a 100%
lixiviando con una solución de sulfuro de sodio al 7-10%.
Por lo tanto, las menas de oro antimoniales se deben lixiviar primero con hidróxido de
amonio o con sulfuro de sodio antes de la cianuración.
Dificultades Causadas por la Estibinita en la Disolución de Oro

a) La estibinita, se disuelve en soluciones alcalinas en las mismas concentraciones que
las usadas en pruebas de cianuración y forma tioantimonitos que se combinan con el
oxígeno de la solución de cianuro para formar antimonitos. Por consiguiente, la
solución de cianuración se desoxigena, disminuyendo así la extracción de oro.
b) Bessenov y sus colaboradores establecieron que la reducida solubilidad del oro que a
veces se observa en la cianuración de concentrados de antimonio que contienen
Sb2S3, se atribuye a la presencia de partículas coloidales de estibinita cargadas
negativamente en la solución alcalina de cianuro, los que al absorberse sobre la
superficie de las partículas de oro obstruyen su disolución. La presencia, ya sea de

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Al2O3 o MgCO3 decrece gradualmente el efecto dañino gracias a su capacidad de

absorver preferencialmente la estibinita coloidal.
Formas de Superar las Dificultades Causadas por la Estibinita.- Se aconseja las

siguientes recomendaciones para el tratamiento de menas de oro antimoniales:
• Hacer un pretratamiento de la mena con solución de cal, antes de la cianuración, para
disminuir el consumos de cianuro y mejorar la disolución de oro.
• Se recomienda emplear de bajas concentraciones de cianuro para mejorar la
extracción de oro a partir de una mena de estibinita.
• La mena de oro se debe pulverizar hasta un grado, justo y suficiente, tal que permita
que las partículas de oro se expongan al ataque por cianuro presentando una área
superficial mínima de estibinita que atacar.
• Ciertas menas de oro antimoniales son, más o menos, factibles de atacar con cianuro
luego de ser sometidas a una oxidación superficial, se recomienda exponer a la
intemperie antes de la cianuración. Como resultado de la oxidación superficial se
forma una película de sulfato sobre la superficie de la estibinita, la que en contacto
con el agua da un sulfato antimonial básico e insoluble. Por otro lado, la oxidación
puede agrandar las fracturas y fisuras pequeñas de los cristales de estibinita,
permitiendo que el cianuro disuelva el oro ocluido.
• Por su bajo punto de volatilización se recomienda una tostación de la mena de
estibinita en una atmósfera oxidante. El oxido producido se puede recuperar por
condensación.
Tostación de la Estibinita.- Cuando se tuesta una mena antimonial se requiere de un

control meticuloso de la temperatura y flujo de aire, debido a que ocurre fácilmente una
reducción al estado metálico fundido y un consecuente recubrimiento de la superficie de
las partículas de oro.
De acuerdo a Matsukawa y Sakay cuando se tuesta una mena de oro con contenidos de
plata y antimonio se forma el llamado “vidrio de antimonio” (xAg2O y Sb2S3) que cubre la
superficie de las partículas de oro e inhibe, su disolución. En caso de ocurrir este “vidrio”
se recomienda tratar el producto tostado con soda cáustica para disolver el “vidrio” antes
de la cianuración.
Tratamiento de la Calcina.- Aparte de la disolución del “vidrio”, se ha propuesto el

lavado del producto tostado con una solución alcalina antes de la cianuración a fin de
convertir los óxidos de antimonio residuales a antimonitos solubles, como un método para
superar las dificultades encontradas usualmente al intentar cianurar tales materiales.
MINERALES DE PLOMO (GALENA, ANGLESITA)

En este grupo, los únicos minerales importantes que interfieren con el proceso de
cianuración son la Galena (PbS) y la Anglesita (PbSO4). A continuación se discute la
naturaleza de esta interferencia.
Durante la cianuración se deben usar concentraciones bajas de álcalis o cal, de otro

modo se pueden formar cantidades excesivas de plumbito alcalino, los que pueden
reaccionar con el cianuro presente para formar un cianuro insoluble muy básico, así:
4NaOH +PbSO4 = Na2PbO2 + Na2SO4 + H2O

3 Na2PbO2 + 2 NaCN + 4 H2O = Pb(CN)2.2PbO + 8 NaOH
A una concentración baja de álcali se produce una baja cantidad de plumbito alcalino.
Esto conduce a la formación de un cianuro de plomo menos básico que se hidroliza y

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libera HCN. El HCN nuevamente forma un cianuro alcalino con el exceso de álcali
presente.
2Na2PbO2 + 2 NaCN + 3H2O = Pb(CN)2.PbO + 6 NaOH

Pb(CN)2.PbO +H2O = 2 PbO.3H2O + 2 HCN
Leaver Woolf y Jackson observaron que si se tuesta una mena de oro conteniendo sales
y sulfuro de Plomo o una mena pirítica de oro conteniendo aún un porcentaje pequeño de
minerales de plomo, se forman compuestos de plomo que cubren a las partículas de oro
y las hacen casi insolubles en soluciones de cianuro que contiene cal como álcali
protector. Además, los compuestos de plomo remanentes en la calcina son ligeramente
solubles en el agua corriente y el plomo disuelto puede retardar la disolución del oro al
remover oxígeno de las soluciones o al existir el contacto entre el oro y la solución al
precipitar el plomo sobre el oro.
Para obtener altas extracciones de calcinas de plomo, se pueden emplear como álcalis
protectores en solución de cianuro, la soda caústica, amoníaco, soda ash, u óxido de
magnesio, en concentraciones débiles y bastante controladas; pero el gran consumo de
dichos álcalis indican costos altos de tratamiento. La cianuración sin ningún álcali
protector puede disolver oro expuesto; pero la pérdida de cianuro durante el tratamiento
de estas menas puede ser económicamente prohibitivo.
Se pueden obtener altas recuperaciones de oro, a partir de calcinas conteniendo plomo,

mediante un tratamiento preliminar en salmuera acidificada; la que remueve una gran
proporción de plomo, seguida por una cianuración normal.
Vizsolyi, Veldtman y Forward describen un proceso para la oxidación acuosa de galena

en soluciones de amoníaco bajo presión. El efecto del pH y de la concentración de sal en
solución fueron importantes en la determinación del producto final.
MINERAL DE COBRE
Casi todos los minerales de cobre, exhiben algún grado de solubilidad en soluciones de
cianuro.
Cuando se cianura minerales oxidados de cobre divalente se forma algún cianato,

mientras que cuando se cianura minerales sulfurados se forma tiocianato. De acuerdo a
Hedley y Kentro la reacción de un mineral sulfurado (calcosita) con cianuro se puede
presentar como sigue:
2 Cu2S + 11 NaCN + 2.5 O2 + H2O = 2 NaCu(CN)2 + 2 Na2Cu(CN)2 + 2 Na2Cu(CN)3 +

NaCNS + Na2SO4 + 2NaOH
La adición de cianuro a una solución conteniendo iones Cu++ produce un precipitado de

Cu(CN)2. Este cianuro cúprico se descompone rápidamente en cianuro cuproso y
cianógeno. El CuCN es soluble en soluciones que tienen un exceso de cianuro y forma
soluciones de cuprocianuros complejos.
Generalmente se acepta, que el cobre en soluciones de cinauro puede formar iones

complejos tales como Cu(CN)2-, Cu(CN)3-2 y Cu(CN)4-3. De éstos, se considera como el
más probable al Cu(CN)3-2.
Tales complejos de cobre no son solventes del oro, según Clenell el complejo cuya
fórmula empírica es KCu(CN)2 tampoco es solvente para el oro. Virgoe, también ha
establecido que el cobre disuelto en soluciones hasta una concentración de 0.3% o más,
disminuye el poder de extracción de oro en la solución.

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Leaver y Woolf establecieron que el poder disolvente de una solución de cianuro empieza
a disminuir cuando su contenido de cobre se eleva entre 0.5 y 1.0 %. Sin embargo, los
mismos investigadores establecieron que el cobre en soluciones de cianuro tiene poco
efecto sobre la extracción de oro, si la solución contiene suficiente cianuro libre.
Hedley y Kentro establecieron que la velocidad de disolución del oro usando una solución
de cianuro con contenido de cianuro cuproso, llega a un máximo cuando la relación molar
de cianuro total a cobre es aproximadamente 4:1, lo que podría corresponder a la
formación del complejo Na3Cu(CN)4. Para explicar estos resultados, la hipótesis
planteada fue que la disolución de oro en soluciones de cuprocianuro se debe a la
presencia de cantidades relativamente pequeñas de iones CN- resultantes de la
disociación de dichos complejos. A medida que la relación de cianuro total a cobre
decrece, al pasar el Na3Cu(CN)4 a NaCu(CN)2, la extensión del poder disolvente de la
solución disminuyen. La reacción que identifica la disociación de los cuprocianuros de
sodio se pueden representar como sigue:
Na3Cu(CN)4 = 3Na+ + Cu(CN)4-3 = CN- + Cu(CN)3-2 + 3Na+ = 2 CN- + Cu(CN)2- + 3 Na+
El Proceso Amoníaco – Cianuro.-Según R.J. Lemmon, la adición de un exceso de

amoníaco sobre la cantidad equivalente al cobre disuelto en la solución de cianuro, pero
en cantidades menores que la requerida para llevar el cobre soluble total a la solución,
permite incrementar la disolución del oro, reducir el consumo de cianuro y bajar
sustancialmente la cantidad de cobre que entra al circuito de precipitación de oro.
2 NaCN + Cu++ = Cu(CN)2 + 2 Na+

3 Cu(CN)2 + 4NH4OH = 2Cu(CN)2 + 4H2O + Cu(NH3)4.(CN)2
El cianuro cupriamonio se disocia en el radical complejo Cu(NH3)4+2 y cianógeno libre. Se

cree que el cianógeno liberado reacciona con los iones hidroxilo para formar cianuros
alcalinos, que disuelven el oro.
La pulpa debe tener un contenido bajo de cal. Luego se adiciona una solución débil de
cianuro para disolver parte del cobre soluble seguido por la adición de un ligero exceso
de amoníaco; al final del período de tratamiento se adiciona más cal para precipitar el
cobre en la pulpa.
Se ha reportado que el método cianuro-amoníaco es útil en el tratamiento de menas de

oro conteniendo teluros de oro y minerales oxidados de cobre. Si el amoníaco está
presente, los compuestos de cobre pueden realmente mejorar la disolución del oro en
soluciones de cianuro, de acuerdo a Romanov, puede tener lugar una disolución
electroquímica de oro en presencia de iones cuprocianuro complejos e iones cianuro.
Au + 2 CN- + Cu(CN)4-2 = Au(CN)2- + Cu(CN)4-3
En esta reacción, el ión cuprocianuro gana un electrón en la zona catódica de la

superficie metálica y se reduce al ión cuprocianuro, y el oro es disuelto.
Cuando se sospecha que la refractariedad de una mena de oro se debe a una escasez
de oxígeno en la solución, como resultado de la presencia de agentes reductores en la
solución de lixiviación, vale la pena formar iones cupricianuro para que actúen como
aceptores de electrones dentro de la pulpa.
Una de las mayores dificultades en el tratamiento de menas que contienen cobre soluble,
es la recuperación del oro desde la solución por precipitación sobre zinc, las partículas de

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zinc se cubren con una película delgada de cobre o latón y son incapaces de desplazar a
los metales preciosos.
Putnam reportó que la reacción entre el zinc y las soluciones de cobre amoniacales, está
influenciada marcadamente por la concentración del amoníaco. A ciertas concentraciones
de amoníaco se obtiene una cubierta adherente amarillo latón, y a otras concentraciones
se obtiene un depósito no-adherente de cobre rojo oscuro. Lo último resulta de la
activación del polvo de zinc por el amoníaco presente en concentraciones de
aproximadamente 1.2 gramos por litro.
Pretratamiento para la Remoción de Cobre . - Para la remoción de cobre antes de la

cianuración se presentan cinco métodos. Estos métodos son: Flotación, lixiviación ácida,
clorinación, lixiviación alcalina y tostación.
• Cuando el cobre se presenta como sulfuro, frecuentemente su remoción por flotación

es exitosa.
• Cuando son óxidos de cobre se sugiere una extracción preliminar con ácido sulfúrico.
Las menas oxidadas muy a menudo contienen minerales de carbonato tales como
calcita y dolomita, los que al disolverse rápidamente en ácidos diluidos resultan en un
consumo excesivo de ácido.
• Greenawalt establece que si el cobre es extraído por una solución ácida, la mejor
manera de recuperar el oro es con cloro.
• En el método de Hirsching, los minerales de cobre se disuelven empleando
amoníaco, luego del cual la mena se cianura como es usual. El cobre y el amoniaco
se recuperan de la solución de lixiviación preliminarmente por destilación quedando el
cobre bajo la forma de un óxido precipitado.
• Cuando fallan los métodos anteriores se recurre a la tostación de la mena o
concentrado seguido por la lixiviación de la calcina, generalmente con ácido débil. Los
laboratorios Westport de la Dorr Company establecieron que la técnica de tostación
en lecho fluidizante resulta en una conversión extremadamente alta del cobre hacia
una forma soluble en agua o en ácido débil.
MINERALES DE TELURO
Partington dio las fórmulas de algunos de los minerales de teluro
• Silvanita o Telurio Gráfito (Ag,Au)Te2

• Nagiagita o Telurio Negro (Au, Pb)2
(Te,S,Sb)3 y
• Hessita Ag2Te
Existe en gran medida una discordancia entre distintos autores acerca de la solubilidad
de los telururos de oro en soluciones de cianuro.
Hedley y Tabachinick establecieron que: “El oro en la forma de telururo usualmente es

mucho más difícil de disolver que el oro metálico. Habiéndose empleado procedimientos
y proceso especiales para la extracción de menas conteniendo telururos.”
De acuerdo a las investigaciones de Johnston, “Los telururos de oro se comportan como

el oro mismo. Las partículas finamente divididas se disuelven más o menos rápidamente
y las partículas gruesas mucho más lentamente.”
Este investigador estableció que:

• “Los telururos conteniendo oro, ceden su oro si se usa un exceso de cal y si están en
un estado finamente divididos.”

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• “El peróxido de sodio reduce el tiempo de tratamiento requerido para una extracción
máxima. Este no resulta beneficioso cuando se usa en cantidades equivalentes al uso
comercial.”
• Los teleruros son muy quebradizos y su alta gravedad pueden ser retenidos en el
circuito de la planta por largo tiempo. Así éstos deben estar en un estado finamente
diseminado, aproximadamente menos 100 mallas al tamaño requerido para dar una
máxima extracción.”
Por otra parte Williamson, trabajando con menas que contenían sulfuros y telururos,
estableció que: “Todos los valores de oro y telururo expuestos en la mena, se puede
extraer con seguridad y a bajo costo por una cianuración directa de la mena. La
cianuración de un concentrado, tiene un tratamiento difícil y costoso aún cuando los
valores contenidos puedan estar limpios y expuestos”. En otras palabras cuando los
sulfuros y teleruro tienen bajos contenidos, es posible obtener una buena recuperación.
En la mina Lake Shore se desarrollo un proceso que involucra la cianuración de la mena

original seguida por la activación de la pulpa antes de la flotación, para tratar una mena
con contenidos de sulfuros y telururos. El concentrado de flotación luego se calcina y se
cianura.
Las diferencias en el comportamiento de los telururos, reportados por varios autores

puede atribuirse, probablemente, en parte a variaciones en la composición de los
telururos y sulfutelururos.
EFECTO PRECIPITANTE DE LOS MATERIALES CARBONOSOS SOBRE EL ORO DISUELTO

Todo material orgánico actúa como precipitante del oro. Sin embargo, Allen fue el primer
investigador en establecer que éste fenómeno precipitante se debía a la adsorción.
Años mas tarde, Gross y Scott estudiaron el empleo de carbón para precipitar el oro y
concluyeron que el mecanismo involucra una adsorción acompañada por un cambio
químico, lo que da lugar a la formación del ión HCO3- en solución. Gross y Scott dieron
cuenta del ión bicarbonato en solución asumiendo que: “Mel dióxido de carbono está
presente, una suposición razonable ya que el carbón tiene una gran capacidad de este
gas. La teoría se puede expresar por las siguientes ecuaciones:
• Carbón de madera:
2 KAu(CN)2 + Ca(OH)2 + 2 CO2 = Ca(Au(CN)2)2 + 2 KHCO3
• Carbón de azúcar:
KAu(CN)2 + HOH + CO2 = HAu(CN)2 + KHCO3
El producto de reacción es adsorbido y el segundo entra en la solución.”
El producto adsorbido forma una capa mono-molecular sobre el carbón. Sin embargo, el
fenómeno puede ser explicado mucho más simplemente, postulando que el carbón esta
activado (esto es, porta una carga positiva de electricidad) y por esta razón adsorbe al ión
aurocionuro negativo que esta presente en solución, así:
NaAu(CN)2 = Na+ + Au(CN)2-

C+ + Au(CN)2- = (C+ + Au(CN)2-)
Esto explica del por qué el oro adsorbido por el carbón desde la solución nunca es oro
metálico.

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C) Interferencias de carácter físico
ORO ENCUBIERTO EN MINERALES SULFURADOS

Se han reportado los siguientes tipos de encubrimiento:
a) Oro Físicamente “Encapsulado”

El tamaño de las partículas de oro encubierto pueden variar ampliamente y en
algunas menas se hace visible al microscopio. Las partículas invisibles se llaman
“sub-microscópicas” y sus tamaños se consideran en rangos menores de 0.1
micrones.
Cuando los minerales sulfurados contienen oro sub-microscópico, es necesaria

una molienda ultrafina –400M (-37 u) o una tostación oxidante o una lixiviación en
autoclave.
b) Asociaciones muy Intimas de Oro con Minerales Sulfurados en un Estado de

Solución Sólida
Según Edwards, el reemplazamiento de átomos se puede dar en los minerales
sulfurados y el metal original puede ser reemplazado ya sea por átomos de otros
metales o alternativamente el arsénico puede reemplazar al azufre (solución
sólida sustitucional).
El “oro invisible” también se ha detectado en la arsenopirita y en la esfalerita. Sin

embargo, se debería notar que la existencia de una solución sólida oro-sulfuro en
las menas de oro natural no se ha probado aún concluyentemente.
D) Métodos para el Tratamiento de Menas refractarias
No todas las causas de refractoriedad de las menas de oro son conocidas e incluso
cuando se conocen, no siempre es posible tratar la mena efectivamente y en forma
económica hoy en día.
Los tratamientos desarrollados para las menas refractarias de oro se pueden dividir
en tres grupos:
• El tratamiento de la mena antes de la lixiviación.

• Métodos especiales de lixiviación.
• Recuperación de oro desde las soluciones cargadas obtenidas de la cianuración
de menas de oro refractarias.
TRATAMIENTO DE LA MENA ANTES DE LA LIXIVIACIÓN

Dentro de estos procesos tenemos:
• Tostación.
• Tratamiento de la calcina.
• Oxidación acuosa de las menas de oro.
• Tratamiento con agentes químicos.
a) Tostación de Menas o Concentrados de Sulfuros
El método más ampliamente usado para el tratamiento de menas refractarias de

oro es la tostación.

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Las menas que contienen pirita, pirrotita, compuestos arsenicales o de antimonio

con oro encapsulado, usualmente se tuestan antes de la lixiviación, tanto para
exponer el oro, como para eliminar los elementos que pueden causar
complicaciones durante la lixiviación, como es el caso del arsénico. La pirita que
es relativamente inerte a soluciones de cianuración se pueden convertir
parcialmente en sulfato ferroso o férrico, especies que resultan ser más
perjudiciales. La chalcopirita se puede convertir en óxido de cobre o sulfato de
cobre, los que también interfieren en la cianuración y por lo tanto se deben
remover antes de la cianuración.
El control inapropiado de las condiciones de tostación, especialmente de la

temperatura del tostador y el movimiento del material o el suministro de aire,
puede resultar en pérdidas de oro por una de las siguientes causas:
• El oro puede permanecer “atrapado” en los minerales sulfurados.

• Puede formar una capa tipo vidrio recubriendo a las partículas de oro.
• Los minerales antimoniales o plúmbicos se pueden reducir al estado metálico.
En este estado pueden cubrirse o alearse con las partículas de oro, a menos
que el control de temperatura sea muy meticuloso.
b) Tratamiento de la calcina
Generalmente, la mena tostada se enfría a temperatura ambiente y luego, el
material moderadamente frío se termina de enfriar violentamente en agua para
ser molido en un molino de bolas y así quebrar las partículas aglomeradas y
sintetizadas. Este procedimiento es modificado si la calcina es tratada con algún
ácido o álcali para separar cualquier compuesto cuya presencia interferiría con la
cianuración de oro. La calcina de la arsenopirita, usualmente se trata con cal
antes de la lixiviación para separar la cantidad remanente de óxidos de arsénico.
Las menas que contienen galena dan compuestos de tostación que pueden
retardar la disolución del oro, en tal caso si se trata la calcina con una solución
ácida de sal antes de la cianuración, se puede remover una gran porción de
plomo y se pueden obtener altas recuperaciones de oro por cianuración
convencional del residuo.
c) Autoclave
La pulpa es tratada en compartimentos del autoclave a base de refractarios a una
determinada presión y temperatura convirtiendo los sulfuros a sulfatos solubles
liberando de este modo el oro ocluído que está como solución sólida.
d) Tratamiento con Agentes Químicos Antes de la Lixiviación del Oro

Este tipo de tratamiento tiene por objeto:
• Separar sustancias interferentes de la mena antes de la lixiviación.
• Limpiar la superficie de partículas de oro que están recubiertos.
• Algunos minerales de oro pretratadas con agentes químicos:
• Minerales oxidados de cobre
• Minerales antimoniales
• Minerales arsenicales
• Minerales piríticos (pirita y pirrotita)
El pretratamiento más importante es la aereación de la pulpa en medio alcalino. El

tratamiento puede prevenir la descomposición total de los minerales píriticos y
saturar la solución con oxígeno. La aereación de la pulpa, usualmente, es una
necesidad antes de la cianuración de una mena pirrotítica.

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Los minerales de cobre se pueden remover mediante tratamiento con ácido

sulfúrico o hidróxido de amonio. Si se usa ácido, el mejor agente lixiviante puede
ser el cloro. El éxito del empleo de amoníaco depende grandemente de la
completa solubilidad en este medio, de aquellos minerales de cobre que se
disuelven en soluciones de cianuro.
Para la remoción de arsénico y antimonio se han usado exitosamente soluciones

de hidróxido de sodio.
Si se agrega cal a menas que contienen estibinita, ésta reduce el consumo de

cianuro e incrementa la extracción de oro.
El tratamiento con cal o cloro, reduce los efectos perjudiciales de los minerales
arsenicales.
MÉTODOS ESPECIALES DE LIXIVIACIÓN

a) Mediante adición de kerosene o petróleo a la pulpa, se puede evitar la
reprecipitación del oro disuelto sobre los materiales carbónicos.
b) La presencia de amoníaco puede mejorar la habilidad de la solución de cianuro
para disolver el oro en presencia de compuestos de cobre soluble, los que en
ausencia de amoníaco son cianicidas.
c) La lixiviación diluida (relación de líquido a sólido mayor que 20:1) algunas veces
resulta en altas extracciones de oro por cianuración.
RECUPERACIÓN DE ORO EN SOLUCIONES OBTENIDAS DE MENAS

REFRACTARIAS DE ORO
Se han discurrido tres métodos, básicamente diferentes para la recuperación de oro
desde sus soluciones:
• Precipitación.
• Intercambio iónico.
• Extracción por solventes.
Debido a que en Pierina se usa la Precipitación de Oro y no los otros Métodos

mencionados, se hará una breve explicación del Método empleado en la mina.
Precipitación de Oro
• El precipitante de oro más eficaz usado en el mercado es el Zinc metálico.
• Los compuestos de cobre en solución rica dificultan la precipitación por el
zinc; sin embargo se puede superar esta dificultad adicionando amoníaco en
Concentraciones apropiadas.
• La eficiencia de zinc como precipitante puede ser perjudicada por la presencia
de iones sulfito, sulfuro, sulfato, tiosulfato y ferrocianuro.
• Para precipitar oro desde soluciones contaminadas se pueden usar otros
precipitantes como el aluminio o el carbón.
FLOTACIÓN DE ORO
Debido a su estructura laminar el oro es muy flotable; cuando se quiere flotar oro libre
basta usar un espumante ligero y un colector suave como el xantato Z-3
Cuando se debe flotar minerales que contienen Oro

1. Cuando se desea reducir el tonelaje del mineral que se va a lixiviar en estos casos se
hace una flotación a “muerte” hasta agotamiento completo de todos los sulfuros para
obtener la máxima recuperación del oro (normalmente debe estar por encima del

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95%). Cuando se trata de lixiviar por agitación convencional tonelajes altos de todo el
mineral, con la flotación se reduce hasta la cuarta parte de su peso, dependiendo del
radio de reducción de los sulfuros.
2. Cuando es necesario hacer un pretratamiento a la mena que contiene el oro, puede
ser tostación, presión-oxidación (autoclave), bioxidación, etc. Este pretratamiento se
hace antes que entre a la cianuración.
3. Cuando es necesario hacer una preconcentración debido a la ley baja del mineral.
4. Cuando se tiene sulfuros carbonáceos, en este caso es necesario flotar en un circuito
aparte, primero estos materiales carbonáceos seguido de una flotación convencional
de sulfuros. Cuando no es alto el contenido de material orgánico se procede a lixiviar
aplicando el proceso (CIL) carbon in leach.
5. Cuando es necesario obtener concentrados de pirita y/o arsenopirita que se va a
someter a tostación para romper la estructura de estos metales y dejar en libertad el
oro para su siguiente etapa de lixiviación.
6. Cuando existe otra base de metales como el cobre en la cual es necesario hacer una
flotación selectiva para sacar aparte el concentrado de cobre seguido de una flotación
de pirita-oro que entra directamente a lixiviación o a un pretratamiento si fuera
necesario.
Parámetro de flotación de sulfuros que contienen oro

1. Efecto de la granulometría.
2. Reactivos adecuados
3. Tipos de celda dependiendo de la granulometría.
4. Dosificación correcta de reactivos.
Gravimetría.
En las plantas de flotación de oro es común combinar el proceso de flotación con la
gravimetría dependiendo de las características del mineral. Para que exista una buena
concentración un requisito primordial es que debe haber una diferencia de gravedad
mínima de 2.7 entre el material que se va a concentrar y el relave; mientras mayor es
esta diferencia se obtiene una mejor y fácil concentración gravimétrica.
Generalmente el oro que se trata por gravimetría es oro libre y grueso cuyo tamaño debe
estar entre –65 y +325 M. Como su nombre indica, en la gravimetría se aprovecha la alta
gravedad específica que tiene el material a concentrar como es el oro, wolframio, uranio,
etc. Dentro de los equipos de gravimetría existe una variedad de ellos, cada uno con
características propias. Los de mayor uso son:
1. Mesa gravimétrica
2. Concentradores Knelson.
3. Concentrador Falcon
4. Concentrador Humprey
5. Concentrador electrostático
Todos estos concentradores con excepción del electrostático se usan para tratar
minerales en pulpa.
Mesa Gravimétrica
Existe una variedad de modelos que tienen cada uno para un determinado proceso, así
tenemos mesas para tratar minerales gruesos y minerales finos. Fuera de las mesas que
tienen un cuerpo que es de uso común existen con 2 a 3 cuerpos (pisos), en los cuales
se obtiene un primer concentrado y el resto de los pisos se usa como limpieza.

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El problema de los concentradores gravimétricos es su alto consumo de agua. Por eso su

uso está restringido solo en plantas que tienen suficiente agua y no es aplicable en zonas
que tiene poca agua como por ejemplo la zona costera de Ica y Norte de Arequipa.
La concentración en mesas vibratorias dependen de la característica del mineral y de

acuerdo a ello se le da un ángulo de inclinación adecuado así como la alimentación de
agua para no tener pérdidas de oro por arrastre mecánico. La vibración correcta de la
mesa se obtiene ajustando la carrera del stroke.
Reactivos Alternativos para Lixiviación del Oro

El cianuro es el mejor agente lixíviante para el oro en la actualidad, es relativamente
económico, biodegradable, logra muy buenas recuperaciones para el oro y la plata en un
gran tipo de minerales y es seguro mientras se le use adecuadamente. Por esto mas del
90% del oro que es producido en la actualidad es producido a través de procesos de
lixiviación cianurante, el 10% restante es obtenido a través de otros procesos que pueden
ser métodos gravimetricos, flotación, amalgamación, o puede ser recuperado como sub
producto de la refinación de metales básicos, también puede ser obtenido por lixiviación
con reactivos alternativos al cianuro, los cuales han comenzado a ser estudiados
últimamente, sin embargo los estudios sobre estos se encuentran en etapas de desarrollo
no habiendo en la actualidad ninguna planta en el mundo que los este usando de manera
satisfactoria. Además de esto, falta profundizar los estudios sobre el tratamiento de
efluentes de estos procesos, así mismo los procesos son aún costosos en comparación
con los procesos de cianuración.
A continuación se presenta una breve reseña de los principales sistemas de lixiviación

alternativos al cianuro.
Tiosulfato Es uno de los reactivos alternativos que a recibido mayor atención

principalmente por su habilidad para tratar ciertos minerales refractarios, los cuales
contienen carbón activo natural. Este tiene la capacidad de formar un complejo de oro-
tiosulfato que no es adsorbido por el carbón activo presente en forma natural en el
mineral, además de esto puede disolver al oro adsorbido en el carbón durante la
formación del cuerpo mineralizado, también puede disolver otros metales del mineral
incluidos algunos sulfuros de plata.
El tiosulfato es usado bajo la forma de tiosulfato de amonio (ATS). En pruebas realizadas

por Barrick en el tratamiento de minerales doblemente refractarios se usó una lixiviación
con ATS catalizada con cobre luego de destruir los sulfuros a través de una oxidación a
presión en autoclaves. Para recuperar el oro se usó una resina aniónica de base fuerte
en pulpa , el cobre también fue cargado en la resina pero es posible extraerlo a este
antes a través de una desorción con una solución fuerte de tiocianato, lo cual permite
recircular el cobre que es usado como catalizador en la lixiviación. En las pruebas
realizadas se observó una recuperación de 86.7 % en promedio frente a una
recuperación promedio de 67.1 % para un mineral lixiviado con cianuro, sin embargo se
optó por el uso de la lixiviación con cianuro luego de una tostación oxidante ya que la
recuperación promedio luego de este proceso fue de 90.5 %.
El oro es soluble en soluciones alcalinas de tiosulfato según la siguiente reacción.
2 Au + 4 S2O3 = + H2O + ½ O2 = 2 Au(S2O3)2 3- + 2 OH-
Se sostiene que el complejo es mas estable en medio alcalino; también se forma un

complejo amoniacal el cual es relativamente estable
Au+ + 2NH3 = Au(NH3)2+

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Au + 2S2O3= + Cu(NH3)4++ = Au(S2O3)2-3 + Cu(NH3)2+ + 2NH3
La segunda reacción muestra el efecto oxidante del ion cobre durante la reacción.
El catión usualmente es amonio, éste es aplicado con una concentración que varía de 5 a
20 g/l y el rango de pH para el proceso es de 7 a 9 al igual que en la lixiviación con
cianuro es necesario un ion complejante que viene a ser el tiosulfato y un oxidante que es
el oxígeno, el cual puede ser introducido en la lixiviación de manera forzada o puede ser
absorbido del medio ambiente.
En pruebas realizadas con concentrados de sulfuros mediante flotación, se estudiaron

algunos parámetros obteniéndose como los principales parámetros de control: el tiempo
de lixiviación, concentración de amonio, sulfito de sodio y concentración de tiosulfato de
sodio, parámetros secundarios fueron: la concentración de Cu (II) y la relación liquido-
sólido. De las pruebas realizadas se determinó que el porcentaje de extracción se
incrementa con el incremento de la concentración de amoniaco en la solución hasta 2M,
sobrepasando esta concentración el exceso tiene un efecto negativo en la recuperación,
algo similar ocurre con la temperatura, si es muy baja o muy alta afecta de manera
negativa la recuperación, el valor optimo fue de 50ºC. Mientras mayor sea el tiempo de
lixiviación la recuperación es mayor. La concentración de tiosulfato óptima fue de 1M es
de esperarse que a mayor concentración de tiosulfato que es el agente lixíviante la
recuperación sea mayor; pero al sobrepasarse de ciertos limites el ion bivalente de amino
cobre se hace inestable formando amoniaco.
Cu(NH3)4 2+ + e- + 3S2O3 2- = Cu(S2O3)35- + 4NH3
La concentración de sulfito de sodio es un factor muy importante debido a que estabiliza

el tiosulfato, pero al ser un fuerte reductor el exceso de éste afecta la estabilidad del
complejo divalente de cobre la concentración óptima de este fue de 0.1M; por otro lado
un exceso del complejo amoniacal bivalente del cobre afecta negativamente el proceso
debido a que es un agente oxidante que consume el tiosulfato.
La lixiviación con tiosulfatos es susceptible a la lixiviación en pilas si se tiene el oro libre o

si este a sido liberado a través de algún proceso previo como por ejemplo un proceso de
bioxidación que haya destruido los sulfuros.
El tiosulfato se descompone en politionatos (tritionatos y tetrationatos). Esta

descomposición puede ser reducida por medio del uso de sulfitos y el ion es suministrado
como SO2 o como metabisulfito.
2 S2O3 = + 6 OH - = 4 SO3 = + 2S = + 3 H2O
En pruebas realizadas en Newmont en lixiviación en pilas se reportó un consumo

promedio de 5 a 9 kg/t, en pruebas realizadas por Barrick se reportaron consumos
similares.
El proceso de oxidación es catalizado por el cobre el cual es adicionado en forma de

amino complejos, la adición de cobre está en el rango de 0.05 a 0.5 g/l y es necesario un
exceso de amonio de aproximadamente 4 veces la relación molar con el cobre, para
mantenerlo en solución.
Hay varias maneras de recuperar el oro de las soluciones y pulpas de tiosulfato hay que
indicar que los complejos formados por el oro y por otros metales con el tiosulfato no son
adsorbidos por el carbon activado.

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El oro puede ser recuperado usando resinas de base fuerte (usualmente compuestos
cuaternarios de amonio), estas tienen la ventaja de tener ratios altos de carga a altas
concentraciones pero con una baja selectividad por el oro. El cobre cargado puede ser
eluido primero con una solución de tiocianato; lo que permite recircularlo a la lixiviación,
también tiene la ventaja de producir efluentes con bajos contenidos de cobre. El oro
puede ser recuperado de la solución por electrodeposición.
El oro puede ser cementado de la solución usando cobre o zinc metálico. Es preferible
usar el cobre metálico ya que es un catalizador para la reacción; en caso de usarse zinc
este precipitaría el oro y el cobre, aumentando el consumo de zinc, al mismo tiempo sería
necesario reajustar el contenido de cobre en la solución ya que éste es un catalizador y la
eficiencia de la reacción seria perjudicada. Se ha realizado pruebas con borohidruro de
sodio, la reacción es efectiva pero lenta, toma aproximadamente 2 horas.
Los efluentes provenientes de la lixiviación con tiosulfato podrían contener tiosulfato,

amoniaco, cobre, politionatos; provenientes de la degradación del tiosulfato y
posiblemente tiocianatos provenientes de la elución de la resina. Debido a lo variable de
las condiciones de operación no se tiene una composición clara de los efluentes y los
trabajos hechos para el tratamiento de éstos aún son incipientes.
Thiourea La lixiviación con thiourea es una técnica que muestra muchas ventajas sobre
la cianuración como la alta cinética la cual es deseable cuando se tratan minerales de
origen aluvial, tiene una baja toxicidad en comparación con el cianuro y es afectado en
mucho menor grado por algunos inhibidores de la cianuración, otra ventaja es que las
concentraciones de cobre disueltas en soluciones de thiourea son mas bajas que las
obtenidas en la cianuración.
La reacción del oro en soluciones ácidas esta dada por la reacción:
Au + 2CS(NH2)2 = Au(CS(NH2)2)2+ + 2e-
La thiourea también forma complejos con la plata, cobre, zinc y otros elementos. La
disolución del oro en soluciones acidificadas requiere la presencia de un agente oxidante
tal como el peróxido de hidrógeno, ion férrico, bisulfuro formamidina, oxígeno disuelto,
ozono o permanganato de potasio.
Este reactivo se oxida lentamente para formar bisulfuro formamidina, luego se

descompone en azufre elemental y cianamida ((CH)2N2). Tiene dos efectos indeseables
debido a que el azufre forma finas capas sobre el mineral pasivándolo y se puede
producir la precipitación de compuestos de plata. La descomposición de la thiourea se va
acelerando a medida que va aumentando la concentración del bisulfuro formamidinina,
esta descomposición puede ser retardada usando SO2 que es un reductor especifico para
el bisulfuro formamidina retornándolo a la forma de thiourea sin interferir con los
oxidantes necesarios para la reacción mientras este presente el bisulfuro; en algunas
pruebas se demostró que el uso del SO2 reduce el consumo de reactivo y mejora la
recuperación de plata, el mantener bajas concentraciones de thiourea también reduce su
degradación, pero esta se acelera al estar a un pH superior a 4, el rango de trabajo usual
es 1 a 2.5 con una concentración promedio de 5 g/l, una concentración alta de thiourea
acelera la lixiviación, pero causa una pérdida mas rápida del reactivo. La thiourea es un
agente lixiviante selectivo según el pH al cual se trabaje; la plata es disuelta alrededor de
6.5 mientras que para el oro es necesario un pH de 3.5 como máximo, encima de este
valor se pierde selectividad para su disolución.
Es importante la presencia del agente oxidante, por lo general peroxido de hidrógeno,

aunque algunos investigadores sostienen que es mejor el uso de cloruro ferrico. Los

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agentes oxidantes ayudan a formar el bisulfuro formamidina que es un agente lixíviante.

El consumo de thiourea es usualmente de 2 a 4 kg/t.
Es posible utilizar varias técnicas para recuperar el oro de la solución, se puede aplicar la
cementación, electrodeposición, adsorción sobre carbón activado o resinas de
intercambio iónico.
El oro puede ser reducido de la solución usando lana de acero, polvo de hierro, láminas
de plomo, polvo de magnesio o polvo de aluminio, también puede ser reducido con
hidrógeno en presencia de níquel metálico pero la reacción es lenta. Han sido reportados
trabajos de reducción en la cual se uso boro hidruro de sodio (NaBH4) que precipita
rápidamente el oro en forma de partículas muy finas, el consumo de boro hidruro
depende mucho del pH bajando su consumo al elevarse el pH.
En el proceso de electrodeposición se reportaron serios problemas de corrosión por la

oxidación del azufre elemental formado en el ánodo, problema que fue superado por la
utilización de ánodos de aleaciones de plata – platino.
El oro también puede recuperarse mediante la adsorción sobre carbón activado ya que el
carbón adsorbe rápidamente el oro de las soluciones lográndose altas concentraciones
de oro en el carbón. La desorción puede hacerse con soluciones de cianuro e hidróxido
de sodio o soluciones ácidas de thiourea con algo de acetona.
El complejo formado con la thiourea es catiónico por lo que se pueden usar resinas de
base fuerte de intercambio catiónico para recuperar el oro. La extracción de oro es rápida
con altas concentraciones en la resina. El oro es recuperado de la resina usando
soluciones concentradas de thiourea y ácido sulfúrico.
El efluente proveniente de una planta que use thiourea sería un efluente ácido con
metales disueltos, el efluente tendría que ser neutralizado con cal en presencia de
oxígeno para oxidar la thiourea a azufre elemental y cianamida, que luego se disocia para
formar tiocianato y amoniaco.
Sistemas de Lixiviación con Halógenos – Haluros

Es un sistema que ha sido usado desde hace mucho tiempo pero fue reemplazado por
los procesos de cianuración que disuelven la plata, este proceso tiene la ventaja de
disolver simultáneamente el oro y los metales del grupo del platino.
El proceso más común es el de clorinación, que fue usado desde hace mucho tiempo
para el tratamiento de minerales sulfurosos que no podían ser tratados por procesos de
amalgamación o métodos gravimétricos, en la actualidad la clorinación es usada como
tratamiento oxidante para minerales refractarios carbonáceos.
El oro se disuelve en soluciones de haluros para complejos de Au(I) y Au(III). Las
reacciones de lixiviación son:
Au + 2Cl- = AuCl2- +2 e-
Au + 4Cl- = AuCl4- + 4e-
La reacción se lleva a cabo en un rango de pH de 2 a 2.5.
Los complejos de Au(III) son más estables que los complejos de Au(I); sin embargo los
cloruros de oro no son tan estables como los complejos cianurados de oro. Una de las
ventajas es que el oro puede ser reducido fácilmente a su estado metálico partiendo de
los cloruros. Es necesaria la presencia de agentes oxidantes para disolver el oro a una
velocidad razonable. Se usan los fluoruros, cloruros, bromuros y los yoduros que son

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oxidantes fuertes ya que también suministran el ion haluro. El ácido nítrico es un oxidante
fuerte como para disolver el oro en medio de cloruros, esto es aplicado al usar el agua
regia para disolver el oro.
La cinética de disolución del oro en soluciones con cloruros depende de la concentración

del ion cloruro. La velocidad de transporte de los iones cloruro desde la superficie de la
partícula de oro es el paso determinante de la velocidad de reacción y la velocidad de la
reacción en si es rápida. La velocidad de transporte de los iones es maximizada
manteniendo altas concentraciones de cloro – cloruros e incrementando la temperatura.
La velocidad de disolución del oro en soluciones de cloro-cloruros es mucho mas rápida

que la disolución del oro en soluciones de cianuro, una de las razones para esto es la alta
solubilidad de cloro en el agua comparada con la del oxigeno que es el agente oxidante
para la cianuración.
Las reacciones para el fluor, bromo y el yodo son similares.
El plomo y la plata forman cloruros insolubles que en casos extremos forman una película
insoluble sobre las partículas de oro impidiendo la lixiviación, esto es significativo en
aquellos casos en los que el contenido de plomo y plata juntos vienen a ser el 13% o más
de la aleación oro – plata.
El cobre, el zinc y otros metales de transición forman complejos relativamente inestables

con el cloro, todos ellos son menos estables que los complejos de Au(III), esto podría ser
una ventaja sobre la cianuración al tratar minerales con alto contenido de cobre sobre la
cianuración.
Los minerales de oro-teluro son solubles en un medio ácido de cloruros en presencia de

un oxidante fuerte como el ion Fe(III) o cloro y se disuelven para formar complejos de oro
y teluro con el cloro AuCl4- y TeCl6- siendo posible tratar estos minerales que no son
susceptibles a la cianuración. Los carbonatos y otros minerales solubles en ácidos
disuelven en un medio ácido de cloro-cloruros exponiendo al oro encapsulado para su
lixiviación lo que también es una ventaja sobre la cianuración frente a este tipo de
minerales.
Estos sistemas son capaces de oxidar los sulfuros y el azufre elemental por lo que su
presencia es perjudicial para el proceso.
4ClO- + S= = SO4= + 4Cl-
Una de las desventajas de este proceso es que las soluciones que se manejan son
altamente corrosivas por lo que los costos de construcción son altos, además la
recuperación de plata es baja y el proceso es sensible a los sulfuros. Adicionalmente el
gas cloro es un oxidante mas costoso que el oxigeno y debe manejarse bajo estrictas
normas y procedimientos de seguridad debido a su alta toxicidad. La lixiviación con cloro
esta restringida a sistemas agitados en tanques cerrados con un control estricto del
ambiente donde se incrementa la solubilidad del gas cloro bajando el pH que aumenta la
dificultad para manejar las soluciones, el caso de oro libre grueso el proceso podría tomar
mucho tiempo por lo que sería preferible usar la amalgamación.
Para la recuperación de las soluciones puede usarse la cementación con zinc, cobre,
fierro y aluminio, precipitación usando sulfito ferroso, dióxido de azufre, sulfuro de
hidrógeno o carbón, también puede usarse resinas de intercambio cationico y procesos
de reducción electrolítica.

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Otro proceso de lixiviación con halógenos es la lixiviación con bromuros, tiene la ventaja
de ser muy rápido en comparación con la lixiviación cianurante; en algunos casos puede
reducirse el tiempo a la décima parte, no son tóxicos como el ácido cianhídrico siendo
ambientalmente mas seguros, otra ventaja es que es selectivo para el cobre en el caso
de que se tengan minerales con oro y cobre; es posible lograr selectividad en base al pH,
el cobre es disuelto primero en medio ácido mas no el oro el que luego es disuelto a pH
neutro, el bromo disuelve a los metales del grupo del platino, puede ser regenerado
electroquímicamente de manera económica, el costo del bromo para uso industrial es
similar al costo del cianuro. Como en los demás halógenos el bromo es el agente
oxidante y lixiviante, la recuperación del oro de la lixiviación con bromo es más selectiva
que la recuperación de soluciones cianuradas, en el caso de minerales sulfurados el
bromo oxida los sulfuros rápidamente siendo reducido este a bromuros, haciendo posible
la oxidación y la lixiviación en el mismo tanque. En el caso de altos contenidos de
sulfuros el consumo de bromo podría ser muy alto pero la solución agotada podría
regenerarse electroliticamente retornándose al proceso.
Entre sus principales desventajas esta su alta corrosividad lo cual hace necesario el uso
de costosas instalaciones, el mecanismo de las reacciones no es muy bien comprendido,
las concentraciones de los reactivo tienen que ser muy altas y en algunos casos es
menos selectivo que el cianuro, el tratamiento de los metales pesados procedentes de
lixiviaciones ácidas es complejo y costoso, el bromuro de oro es menos estable que los
complejos de oro y podría reducirse sobre escoria de hierro, cobre nativo del mineral o
sobre especies carbonosas.
Debido a la dificultad de manejar el bromo en su estado elemental se sacó al mercado un

producto a base de bromo; el Geobrom; el cual contiene bromo activo la reacción para
este producto seria:
2Au + 3 HOBr + 5 Br- + 3H+ = 2AuBr4- + 3 H2O
La reacción para un proceso con bromo elemental y bromuros seria:
2Au + 3Br2 = 2AuBr3
AuBr3 + Br- = AuBr4-
Como en caso de la lixiviación del cloro la lixiviación depende del pH se obtienen mejores
resultados lixiviando en medios ácidos. En el caso del bromo se determinó que el pH
óptimo es de 4.5; una disminución del pH tiene poco efecto sobre la cinética de
disolución; a pH sobre 7 el bromo reacciona con los iones OH- para formar bromuros y
bromatos reduciéndose la concentración de bromo en la solución lo que reduce la
velocidad de disolución, siendo nula por encima de un pH de 10. Es necesaria la
presencia de bromuros en la solución ya que aumenta la velocidad de disolución al
aumentar la concentración de los bromuros, estas condiciones fueron obtenidas para la
disolución de oro nativo.
La recuperación del oro de las soluciones de lixiviación podría realizarse de manera

efectiva mediante la adsorción sobre carbón activado, resinas de intercambio iónico o
precipitación con zinc.
La lixiviación con bromo podría usarse para lixiviar minerales oxidados y carbonáceos,
residuos de minerales tratados con oxidación a presión, residuos de bioxidación,
concentrados calcinados, minerales aluviales.

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Malononitrilos : Los malononitrilos CH2(CN)2 son buenos lixiviantes del oro cuando se
usan en el mismo rango de concentración que el cianuro, este reactivo disuelve al oro de
manera análoga al cianuro formando complejos aniónicos en soluciones alcalinas
diluidas.
Pruebas realizadas por BUREAU OF MINES mostró que el malononitrilo extrae más oro
de minerales carbonáceos que el cianuro de sodio especialmente cuando es usado con
un sistema de resina en pulpa.
En pruebas realizadas a concentraciones similares de malononitrilos y cianuro con

minerales oxidados este dió una recuperación similar y en el caso de minerales
carbonáceos la recuperación fue de 10% a 20% superior. La recuperación de oro de la
solución usando nitrato de plomo y polvo de zinc dió valores similares y en un sistema de
lixiviación de resina en pulpa la recuperación de oro de minerales carbonáceos se
incrementó a valores de 65% a 95%. también se sostiene que el reactivo puede ser
regenerado y reciclado limitado número de veces.
El malononitrilo muestra una baja toxicidad ya que el grupo nitrilo es muy estable y bajo
severas condiciones químicas el CN es destruido antes de escapar del producto aunque
algunos investigadores afirman que algo de HCN podría ser generado por degradación
del producto. Este reactivo tiene muchas ventajas sobre el cianuro en términos de
concentración, modo de acción y recuperación del metal, su toxicidad es baja. Una
desventaja es su costo que es aproximadamente 10 veces el costo del cianuro y es muy
poco soluble en agua congelándose a los 31ºC.
Todavía no está claro el mecanismo de las reacciones químicas de los malonitrilos, se

asume que forma compuestos con una carga de menor densidad que los complejos de
cianuro por lo que es adsorbido con menos fuerza sobre el carbón, lo que hace posible el
tratamiento de minerales carbonáceos. Otra reacción que ocurre en medio básico es la
dimerización; este dímero se hidroliza lentamente para producir cianuro; algunos
sostienen que es el agente lixíviante en este proceso. Una manera de disminuir la
dimerización del malononitrilo es reducir su concentración en la solución, lo que se
consigue introduciendo resinas al proceso, estas adsorben al malononitrilo liberándolo
lentamente y a la vez adsorben el complejo de oro formado, reduciendo sus pérdidas por
adsorción. Las posibles reacciones para este proceso son:
CH2(CN)2 + OH- = (CH(CN)2)- + H2O

2(CH(CN)2)- + Au = Au(CH(CN)2)2-
En pruebas realizadas con minerales oxidados, se determinó que la cantidad de oro

disuelto depende de la concentración del ion carbanion el que a su vez depende de la
concentración del malononitrilo y principalmente del pH. En las pruebas realizadas se
determinó que al incrementar el pH de la solución se incrementa la recuperación del oro.
En las pruebas se obtuvo la mayor recuperación a un pH de 12. El efecto del incremento
de la concentración del malononitrilo no fue significativo en comparación con el pH
obteniéndose buenas recuperaciones (95%) con concentraciones de 0.01% de
malononitrilos. La velocidad de disolución del oro es menor que con soluciones
cianuradas y el efecto de los cianicidas son similares para el caso de este reactivo. Para
este tipo de minerales las recuperaciones con este reactivo y con soluciones cianuradas
son similares.
Para el caso de minerales carbonáceos el efecto del pH y de la concentración del

reactivo es similar, pero el contenido de carbón afecta negativamente la recuperación del
oro en ambos casos. El efecto es más significativo en el caso de la lixiviación con cianuro
pero en el caso de la lixiviación con malononitrilos mejoró sustancialmente la

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recuperación con el uso de resinas en pulpa por motivos que se mencionaron

anteriormente incrementándose la recuperación de oro en 12% para la prueba realizada.
La recuperación del oro de la resina es posible mediante la elusión con soluciones fuertes
de ácidos como el sulfúrico, clorhídrico o nítrico, el oro puede ser recuperado de la
solución mediante el uso de polvo de zinc, magnesio o aluminio es necesario el uso de
acetato o cloruro de plomo con estos metales para formar un par electroquímico y lograr
recuperaciones aceptables de la solución mejorándose la recuperación con el uso de
esta sal de valores de 60% a 99%, el uso de cobre no es recomendable debido a la
formación de complejos insolubles que perjudican la regeneración del reactivo.
Este reactivo puede ser reusado pero su capacidad de lixiviar el oro decae rápidamente
luego de su segundo uso en comparación con el cianuro que puede ser reusado múltiples
veces.
Tiocianato : El oro puede ser disuelto por soluciones ácidas de tiocianato dando
complejos de Au(I) y Au(II) en la forma de Au(SCN)2- y Au(SCN)4-. Como en los casos
anteriores es necesaria la presencia de un oxidante el cual es el Fe(III), la concentración
usual de tiocianato es de 10 a 15 g/l. El rango de pH usado es de 2 a 3. La plata forma
complejos insolubles que los cuales no pueden ser recuperados. La recuperación del oro
de la solución podría hacerse por cementacion, resinas de intercambio iónico,
probablemente adsorción con carbón activado o reducción con boro hidruro de sodio.
Actualmente hay muy pocos datos acerca de este sistema y no hay datos sobre
aplicaciones comerciales.
Bisulfuros : Es un proceso que muestra como principales ventajas sobre la cianuración

una baja toxicidad, reducidos costos de operación en lo que respecta a reactivos, un bajo
impacto ambiental, pero su desventaja es que hasta el momento las recuperaciones
obtenidas son relativamente bajas.
En este proceso el oro es disuelto por algunas especies de sulfuros:
Au + H2S + HS- = Au(HS)2- + ½ H2
El lixiviante puede ser obtenido de sulfuros o sulfuro de hidrógeno pero también podría
ser obtenido de la reducción de sulfatos por bacterias
SO4= + 4H2 + H+ = HS- + 4H2O
Según el proceso YES el ion sulfato podría ser generado de los sulfatos producidos
durante la bioxidacion del mineral posteriormente en paso posterior de reducción
bacterial se precipitarían metales básicos como sulfuros y producirían una alta
concentración de bisulfuro que es el agente lixiviante.
El oro podría posiblemente ser recuperado de la solución usando la cementación con zinc
en polvo o la adsorción sobre carbon activado.
Biolixiviación : Ha sido reportado por varios investigadores que hay una cierta
disolución del oro durante procesos bacteriales de oxidación, algunos investigadores
usando procesos de mutación han logrado obtener bacterias muy agresivas como los
Bacillus megaterium y Psedudomonas liguefaciens capaces de producir concentraciones
bastante altas de aminoácidos; las cuales llegan a valores de 15 gramos por litro;
proteínas y peptidos que disuelven el oro, en otro proceso de biolixiviación las bacterias
generan cianuro el cual disuelve el oro y luego el oro disuelto es bio absorbido,
tratándose luego la biomasa para recuperar el oro. una desventaja de estos procesos es

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que son bastante lentos y pueden tomar años. Los procesos de recuperación del oro de
estos procesos de lixiviación no han progresado mucho, pero se espera que él pueda ser
recuperado por intercambio iónico o cimentación.
3.1.2. PRUEBAS DE LABORATORIO
La definición de un determinado proceso metalúrgico, depende de la realización de

pruebas de diversa índole y a diferentes escalas. La determinación del número de
pruebas necesarias para definir un proceso o para optimizar una operación, depende de
varios factores entre los que se destacan: tipo de mineral, grado, tamaño de depósito y
posibilidades de financiamiento.
El trabajo de investigación permitirá obtener información valiosa tal como el grado de

extracción, cinética de lixiviación, consumo de reactivos, concentración de soluciones
ricas, pH de operación, grado de adsorción, permeabilidad de mineral, etc., todo lo cual
contribuirá en el diseño y los estudios de factibilidad de un proyecto.
Las tres etapas básicas para el desarrollo de pruebas metalúrgicas son:

• Pruebas Preliminares
• Pruebas de Columna a diferentes tamaños de alimentación o diferentes criterios de
optimización.
• Pruebas Piloto.
PRUEBAS PRELIMINARES
Antes de que un mineral sea sometido a pruebas de docilidad al proceso de cianuración

debería ser sometido a un examen preliminar para que el experimentador se familiarice
con sus características físicas y químicas. El conocimiento así obtenido será de un valor
importante para preparar un buen programa de pruebas y poder bosquejar métodos
especiales de ataque.
El desarrollo de estas pruebas permite definir la “lixiviabilidad” de un determinado

mineral. Los resultados obtenidos, proveen información inicial acerca de la recuperación
de los metales preciosos, radio de extracción y requerimiento de reactivos.
Examen del Mineral

Una muestra representativa es tomada desde el mineral a ser probado. El tamaño de
esta muestra dependerá de la cantidad de mineral disponible pero no debe exceder de
1.1 a 2.2 Kg. Si el mineral está en terrones más gruesos que 1 pulgada, el examen puede
revelar la naturaleza del mineral y la ganga, el grado de cristalización, el grado al cual el
chancado puede ser requerido para una efectiva liberación. La muestra luego es molida a
malla 20, luego es examinada bajo un microscopio.
La cantidad y tamaño de oro y plata elemental son observados, así como también se
termina la naturaleza y cantidad de algunos sulfuros o minerales pesados. Los minerales
de cobre y especialmente los telururos deberían ser identificados. A una porción del
concentrado o mineral se le somete a un examen químico cualitativo como cuantitativo de
las especies químicas que se encuentren presentes.
A partir de tal procedimiento, puede obtenerse una información según la conveniencia

para algún tratamiento, tal como amalgamación concentración, (gravedad o flotación)
antes de la cianuración. También se tendrá alguna indicación como el grado de molienda
necesario.

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Después de ser molido el mineral a un tamaño apropiado se lleva acabo el muestreo

respectivo para análisis. Este tamaño dependerá de varios factores, tales como la
naturaleza y cantidad del material. Es esencial que la muestra para análisis sea
enteramente representativa. La cantidad de trabajo analítico efectuado dependerá del
grado de las pruebas llevadas acabo.
En conexión con el trabajo analítico generalmente es aconsejable hacer una prueba

cualitativa para sales solubles en agua y si algo está presente determinar su naturaleza.
Análisis de Mallas
Un análisis de malla del mineral a menudo suministrará información del valor
considerable. Este puede comenzar a malla 20 e incluir el rango de tamaño hasta la
malla 325. Una porción de cada tamaño de malla deberá ser examinada al microscopio y
luego analizado por oro y plata.
Una muestra también deberá ser separada en una porción de grueso y una porción de
fino. Una serie de tales separaciones pueden ser afectadas cada uno comenzando con el
mineral chancado a un grado diferente de fineza. Por ejemplo, una muestra de mineral
podría ser chancada de modo que todo pase a una malla 20. El material luego es
separado bajo condiciones definidas y controladas en fracciones de grueso y fino (lodo).
Cada fracción es pesada y analizada. Otra muestra de mineral podría ser molida para
poder pasar la malla 65 y efectuar una separación similar de grueso y fino.
Otra separación del mineral molido podría efectuarse y pasar malla 150. En esta forma la
distribución de los metales precisos puede ser determinado bajo diferentes grados de
molienda y las posibilidades para el tratamiento de gruesos y finos así indicado.
Análisis Granuloquímico
Consiste en realizar un análisis químico de oro y plata a cada fracción de mineral
resultantes del tamizaje del material representativo. Este análisis permite calcular la
distribución porcentual del contenido metálico de ambos elementos por mallas. Lo que
hace posible poder obtener una extracción por malla de Au y Ag, al realizar la misma
operación con los ripios después de la cianuración.
Quick Leach Test (Pruebas Rápidas de Cianuración)

Uno de los procesos utilizados, consiste en:
Secar a 110 oC una pequeña cantidad de muestra.
Pesar 5 g. e introducir en un tubo de ensaye.
Adicionar 10 cc de solución de cianuro al 0.3% (3 g/l).
Agitar para el mezclado durante 15 minutos.
Centrifugar por 5 minutos.
Calibrar y estandarizar el equipo de Absorción Atómica para la lectura.
Reportar el análisis.
Drenar la solución sobrenadante de la pulpa.
Descargar los sólidos.
Una aplicación reciente que se está poniendo en práctica en MBM es la siguiente:
a) Materiales Requeridos:
Vaso Erlenmeyer de 250 ml.
Tubo de Ensayo.
Mineral.
Solución de NaCN 0.25%.
Peróxido de hidrógeno.
Cocina de gas propano.

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Bandeja metálica con arena.

Balanza.
b) Procedimiento:
1. Pesar un frasco Erlenmeyer de 250 ml (Wv)
2. Pesar el tubo de ensayo. (Wt)
3. Tarar el peso del frasco y adicionar 60 gr de mineral. (Wmin)
4. Tarar el peso del punto 3 y adicionar 90 gr de NaCN 0.25%. (WNaCN)
5. Adicionar 1 gota de Peróxido de Hidrógeno cada 30 minutos.
6. Calentar a temperatura moderada (60oC) sobre bandeja con arena por 2 horas,
agitando manualmente a intervalos de 5 minutos.
7. Retirar y dejar enfriar.
8. Pesar el sistema al final. (Wf)
9. Decantar y filtrar la solución.
10. Medir la concentración de oro y plata por espectrometría de Absorción Atómica.
c) Cálculos:
Wi = (Wv + Wt + Wmin + WnaCN).
Delta W = (Wi – Wf).
Ajuste Dilución : (Delta W)/Wmin.
Donde Delta W, es el ajuste de la dilución debido a la evaporación que sufre la muestra.
Ley Au (g/TM) = (Lectura A.A mg/l x Ajuste Dilución)/ (Factor de Extracción).
Para el oro, el factor de extracción es igual a 0.93.
Ley Ag (g/TM) = (Lectura A.A mg/l x Ajuste Dilución)/ (Factor de Extracción).
Para la planta, el factor de extracción es igual a 0.75.
PRUEBA EN BOTELLAS
Las pruebas de cianuración en botellas son efectuadas para obtener información

preliminar sobre el consumo total de reactivos que intervienen en el proceso de lixiviación
tales como el NaCN ,CaO; así mismo se puede predecir el porcentaje de recuperación en
Au y Ag que podamos obtener.
El tamaño del mineral que será utilizada en la prueba, es reducido hasta una
granulometría de ¼”. Este material se homogeniza y cuartea, de aquí se toman muestras
para la prueba de cada botella y para análisis de cabeza y granulometría.
En el proceso de cianuración se usa cal, que sirve para neutralizar la acidez del mineral y
consecuentemente evitar la formación de gas cianhídrico. El constituyente importante del
reactivo es su propia alcalinidad, la que debe determinarse en términos de CaO.
En Pierina, toda cal que llega es analizada por cal útil, el porcentaje mínimo que se exige
es de 65.0 %. A pH menores de 10 las reacciones son las siguientes:
NaCN + H2O -------- NaOH + HCN (gas)
NaCN + CO2 + H2O- ------- HCN + NaHCO3
Debemos tener en cuenta que un exceso de alcalinidad puede retrasar la velocidad de

disolución del oro, especialmente si el mineral es un sulfuro.
El oro se disuelve con el NaCN de la siguiente manera:
4Au + 8NaCN +O2 + H2O ----------- 4Au(CN)2Na + 4 NaOH

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Toda prueba se realiza por duplicado, los parámetros ya establecidos en las pruebas son:
Porcentaje de sólidos : 40% (dilución :1.5)
CN- : 500 ppm
Tiempo de agitación : 72 horas
Pesar 2300 g de mineral y le adicionamos en una botella.
L/S = 1. : L = 1.5 (2300) = 3450
Medimos el pH natural (pH=7.5) , luego adicionamos cal hasta llevarlo a un pH =
10.5.
Adicionamos NaCN, con una concentración de 500 ppm de CN-;
500 ppm CN- (49/26) = 942.3 ppm de NaCN

0.942 g/lt * 3.45 lt = 3.25 g de NaCN
Luego ponemos a girar las botellas sobre los rodillos, controlando el cianuro consumido y
el necesario para mantener 500 ppm de CN- en la solución.
Los controles se hacen a las 2 , 4, 8, 24, 48 y 72 hora; cada control se hace de la

siguiente manera:
Tomamos 20 ml de solución cianurada, filtramos ,analizamos por Au , Ag y cianuro

libre; titulamos 10 ml de muestra con AgNO3, usando rodanine como indicador.
La reacción que se va a formar es la siguiente:
AgNO3 + 2 NaCN ---------- Na(CN)2Ag + NaNO3
Titulador de AgNO3
Concentración de AgNO3 Rango de detección (ppm)
2.17 g/l 250 – 2500

0.217 g/l 25 - 250
0.0217 g/l 2.5 – 25
Si se usa menos de 5 ml de la solución titulante para identificar el punto final, se vuelve

hacer el análisis volumétrico de la muestra, usando la siguiente concentración mas baja
de titulador de AgNO3. Si se requiere mas de 50 ml de titulador para identificar el punto
final, usar la siguiente concentración más alta de titulador de AgNO3.
NaCN (ppm) = VAgNO3 gasto (ml) * Conc. AgNO3 (g/lt) * 577

V muestra (ml)
CN- (ppm) = NaCN (ppm)

1.884
Por ejemplo si en el primer control ( 2 horas ) al titular tenemos un gasto de 6.2 ml

de AgNO3
el NaCN libre (ppm) = (6.2 * 2.17 * 577 ) / 10 = 776.29 ppm

0.776 * 3.45 = 2.67 g de NaCN
el NaCN compensado será 3.25 – 2.67 = 0.58 g de NaCN
El procedimiento es el mismo para los otros controles, sumando las adiciones y las
extracciones de NaCN, se obtiene por diferencia el consumo obtenido, como se ve en
cuadro que sigue :

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NaCN ADICIONADO NaCN REMANENTE

Inicial 3.25 g
2 horas 0.58 g 20 ml con 776 ppm 0.0155 g
72 horas 3450 ml con 776 ppm 2.67 g
------------- ----------------
6.45 g 2.74 g
consumo: 6.45 – 2.74 = 3.71 g de NaCN

consumo de NaCN por tonelada de mineral = 3.71 * 1000 = 1.6 Kg / TM
2300
De forma similar se hace para los cálculos de consumo de cal.

Hasta aquí corresponde a lo que es consumo de reactivos, luego se procede a calcular el
porcentaje de extracción de los valores ( Au y Ag ).
De las muestras que sacaron en cada control de la prueba; estas se mandaron a analizar
por Au y Ag y en base a estos datos se calcula las extracciones por soluciones, a la par
con estos datos también se calcula las extracciones por sólidos tanto como para cabeza
ensayada como cabeza calculada.
Tiempo ( horas ) ensayes ( ppm )

Au Ag
0 0.00 0.00
2 1.31 4.11
4 1.57 5.25
8 1.84 6.90
24 2.14 9.11
48 2.22 10.68
72 2.28 11.61
El cálculo para las extracciones por soluciones es el siguiente; tomando como ejemplo el
caso para el Au (para el pimer control 1.31 ppm).
CABEZA ENSAYADA : 4.04 g/t RESIDUO ENSAYADO: 0.68 g/t
{ [ ( 1.31 * 3450 ) / 2300 ] / 4.04 }*100 = 48.6 % de extracción
De forma similar se calcula las extracciones para los otros ensayes y se va llenando el
cuadro siguiente :
EXTRACCION %
Au Ag
0.0 0.0
48.6 14.9
58.3 18.7
68.3 24.5
79.5 32.3
82.4 37.7
84.7 41.0

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Cabeza calculada
La obtenemos a partir del último ensaye de solución(72 horas), del residuo ensayado y la
dilución.
( 2.28 * 1.5 ) + 0.68 = 4.10 g/t
La extracción es calculada de la siguiente manera:
[ 1 – ( 0.68 / 4.10 ) ] * 100 = 83.4 %
de igual forma se hace con la cabeza ensayada.
Cinética de extracción
Aquí podemos observar como va progresando nuestras extracciones con respecto al
tiempo
CINETICA DE RECUPERACION
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
T i e mpo Li x . ( H r )
Au Ag
PRUEBA DE CIANURACIÓN EN COLUMNAS
Las pruebas de cianuración en columna son usados para determinar los parámetros de
trabajo y factibilidad técnica y económica de las diferentes pruebas orientadas a la
optimización y al mejoramiento del proceso de lixiviación y por consiguiente de la
producción, que serán confirmados en la cianuración a nivel piloto y finalmente ponerlas
en práctica a escala industrial, para las cuales las pruebas de cianuración rápida
(pruebas de cianuración en botella) servirán de base para las mismas, proporcionando
parámetros referenciales tales como el ratio de cal a utilizar, consumo de cianuro,
asimismo nos proporcionan los datos de extracción probables que posteriormente serán
verificados en las pruebas en columna y a escala piloto.
Se suelen desarrollar pruebas en columnas de 6 pulgadas de diámetro por 8 pies de

altura, preferentemente de material transparente. Si el mineral es de granulometría mayor
a ¾ “, las pruebas deberán ser desarrolladas utilizando columnas de mayor diámetro.
Normalmente se utiliza como mínimo una relación 6 a 1 (diámetro del tubo vs tamaño
máximo de partícula) para minimizar el “efecto de pared” (efecto en la cual la solución se
desliza por las paredes del tubo sin entrar en contacto con el mineral).
Descripción de las pruebas en columna

Las columnas de percolación se cargan con el mineral y se adiciona una determinada
cantidad de cal (generalmente calculada en las pruebas en botella) para elevar a un pH

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óptimo de 10.5. Como parámetro de riego se utilizan valores del orden de 5-10 l/h.m2
(Densidad de riego) en nuestro caso es: 10 lt/h.m2
La solución lixiviante percola a través de la carga y es colectada diariamente en un

recipiente; las cosechas diarias son medidas y analizadas por su contenido de metales
preciosos (Au y Ag). La solución rica, es bombeada a través de un circuito de carbón
activado para posibilitar la adsorción de los metales disueltos en la solución.
Si la solución rica es bombeada a través del circuito de carbón activado, la solución

barren (solución pobre) es recirculada después de haberle repuesto la fuerza necesaria
de cianuro y alcalinidad. Si la solución rica es descartada después de los respectivos
análisis (circuito abierto) se necesitará preparar una nueva solución con las condiciones
necesarias para volver iniciar un nuevo riego sobre la carga de mineral.
Es necesario medir el pH, concentración de cianuro y de ser posible oxígeno disuelto en

cada una de las soluciones de cosecha. La prueba continuará hasta que no se registre
presencia de metales preciosos en la solución o hasta que la curva de extracción vs
tiempo muestre una tendencia asintótica.
Cuando la extracción a sido completada, el mineral es lavado con agua alcalina por tres
días o hasta que el contenido del oro en al solución no sea mayor a 0.01 g/l y luego el
residuo es retirado de la columna y secado, posteriormente el residuo es ensayado
directamente para determinar el contenido tanto de oro como de plata así como por malla
valorada.
Los resultados obtenidos en la pruebas en columna servirán para indicarnos la

factibilidad técnica y económica de lixiviar determinados minerales y despejar las posibles
hipótesis que se planteen el la búsqueda de una mejora y optimización de los procesos
de cianuración.
Variables y Factores que se obtienen a partir de las pruebas en columna.
El efecto del grado de trituración sobre la extracción de oro y plata.

El efecto de la concentración y adición de cianuro.
El pH óptimo y el consumo de álcalis (cal y/o NaOH).
El volumen de solución requerido para saturar la columna.
El volumen de solución que drena del lecho.
Tiempo de drenado y lavado.
Los efectos de aglomeración sobre la velocidad de extracción para el caso que deba
efectuarse esta operación.
Procedimiento
a) Homogenización y Cuarteo del Mineral
Hacer un cálculo aproximado del volumen del mineral considerando la densidad
aparente del mismo.
Homogeneizar el mineral en una geomanta formando un cono con la ayuda de
palas, dividir la muestra en cuatro, y empezar a formar otro cono al lado iniciando
siempre con los lados opuestos de las porciones divididas, colectando finos y
gruesos, no empezar las porciones restantes sin antes concluida las dos primeras.
Repetir el paso anterior hasta completar 11 homogenizaciones.
Luego de la última homogenización dividir la muestra en porciones iguales
(cuarteo) sea en 6 u 8 partes dependiendo del volumen de muestra, colectar ya
sea 1/6 o 1/8 para análisis de ley de cabeza y malla valorada, el mineral restante
volver a homogeneizar y formar un cono, para luego dividirlo ya sea en 4, 6 u 8

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porciones que equivale decir 2, 3 o 4 columnas. Siempre se tomarán porciones

opuestas para cada columna.
Acondicionamiento del mineral

Definida la cantidad de mineral para cada una de las columnas, se procede al
pesado con la báscula, tratando en lo posible de siempre distribuir finos y gruesos.
Se calcula el peso neto del mineral.
Se define la humedad del mineral y se calcula el agua a adicionar para llegar a la
humedad de saturación que está entre 9 y 10.
El mineral será previamente acondicionado mediante la adición de cal (ratio
calculado en las pruebas en botella) para evitar la pérdida de cianuro como gas
cianhídrico durante el riego por efecto de un pH inferior al requerido. Esto se hará
en la etapa de la homogenización.
Dependiendo de la prueba que se realice ya sea curado o aglomeración,
igualmente el mineral será preparado y acondicionado de acuerdo a los
requerimientos de la prueba.
Saturación del Carbón con NaCN

El propósito de saturar el carbón, es el de evitar que este consuma cianuro de la
solución de riego.
Para saturar el carbón, este se lava a malla 20M y se desechan los finos.
Se prepara una solución al 1% de NaCN, el volumen a preparar estará en función
de la cantidad de carbón requerido. La relación sugerida es de 0.8 Kg de carbón
por litro de solución de saturación.
Se deja reposar la solución por espacio de 12 horas, luego el carbón es escurrido y
es cargado a la columna.
Control y muestreo de columnas

Los controles de columna se harán cada 24 horas, tratando en todo momento de
mantener el flujo de riego establecido para la prueba.
Terminada la percolación, se procede a determinar el volumen de la solución rica,
luego que toda la solución de riego se haya vertido sobre el mineral. Se colecta
una muestra de 100 ml aproximadamente en un vaso de precipitados bien lavado,
esta muestra servirá para realizar el análisis por Au y Ag en el equipo de Absorción
Atómica; de la muestra restante se extrae una alicuota para determinar el cianuro
libre y hacer el respectivo ajuste de cianuro y agua si fuera necesario. Con el
volumen restante se mide el pH y si fuera nacesario se lleva al pH óptimo
adicionando cal. Se debe tener cuidado de no contaminar la muestra con Nitrato
de Plata.
Pipetear una alicuota de 10 ml de la muestra en un Erlenmeyer de 20 ml y titular
con AgNO3 (2.17 g/l) usando 4 gotas de rodanina al 0.02% como indicador.
Adicionar la solución de AgNO3 hasta obtener un viraje de amarillo a naranja rojizo,
anotar el volumen de gasto de AgNO3 y determinar el cianuro remanente con el
volumen de muestra tomado.
Reponer el cianuro para la fuerza requerida en la prueba, así mismo completar el
volumen de riego.
Ejemplo práctico:
• Flujo de riego:
La densidad de riego (parámetro de planta ) =10 l/h.m2
Para una columna de Di= 0.1905 m y
H = 1.2192 m
El flujo de riego es el siguiente:
Calculamos el area de la base de la columna
A= 0.02848 m2

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Nuestro nuevo flujo será :

(10 * 0.02848 * 1000)/60 =4.75 ml/min
• Volumen de riego:
El volumen de riego para un circuito cerrado ( 24 horas ) es el siguiente:
(4.75 * 60 *24) / 1000 = 6.83 l
• Humedad de Saturación:
Si por ejemplo tenemos 250 Kg de mineral con 5.5% de humedad y su humedad
de saturación es 9% se tendrá que adicionar 9.62 l de agua.
Adición de H2O = WH (1-%H)/(1-%HS)-WH

= 250(1-0.05)/(1-0.09)-250
= 9.62 l
• Ajuste de la fuerza de cianuro y volumen de riego:
Volumen gastado de AgNO3(ml) * Concentración de AgNO3(g/l) * 577

NaCN(ppm) =____________________________________________________________
Volumen de muestra (ml)
CN-(ppm) = CNNa/1.885
Por ejemplo si tenemos 14.4 l de solución percolada con una concentración de

0.45 g/l de CN- (cianuro libre); la fuerza de cianuro debe estar en 0.50 g/l , cuántos
gramos de NaCN se debe adicionar si el volumen de riego debe estar en 15 litros?
g de NaCN que debe existir en la sulució de riego = 15*0.5 * 1.885 = 14.14 g

g de NaCN remanente en solución percolada =14.5*0.45*1.885 = 12.30 g
Adición de NaCN = 14.4-12.30 = 1.84 g
• Medida y ajuste del pH.

El pH se medirá en cada control que se realice, esto con el objeto de ajustarlo a un
valor mayor a 10.5, evitaremos de esta manera la pérdida de cianuro como gas
cianhídrico; el ajuste se hará mediante la adición de cal de 0.1 en 0.1 gramos
hasta llegar al pH adecuado, anotar el consumo.
Descarga de columnas y muestreo de residuos

Concluido el ciclo de lixiviación de la prueba, se dejará percolando dependiendo
del tamaño de las columnas por espacio de 1 a 3 días.
Concluida la percolación se descarga la columna y se colectan todos los residuos
sobre un material aparente (puede se un pedazo de liner), disponiendo el mineral
en forma de cono y se procede a homogenizar y cuartear hasta obtener una
muestra representativa .
Obtenida la muestra de residuos, ésta se procede a lavar para eliminar el cianuro
y oro en solución remanente.
El residuo se deposita en un recipiente y se adiciona agua, luego se agita,
seguidamente a la pulpa formada se le adiciona floculante para sedimentar los
finos y se deja reposar hasta obtener una solución sobrenadante clara; luego se
desecha la solución sobrenadante y se repite la operación 3 veces más por lo
menos.
El residuo limpio en forma de lodo se pone en bandejas para su respectivo
secado en la estufa.

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Una vez secas las muestras, se preparan para ser enviadas a Laboratorio
Químico para ser analizadas por Au y Ag.
Obtenido los resultados de análisis se procede a los cálculos tales como el
porcentaje de extracción, consumo de cianuro, cal y su posterior interpretación de
resultados.
PRUEBAS PILOTO
Las pruebas a nivel piloto, no siempre son necesarias, pero en casos particulares son
importantes para definir y/o confirmar la factibilidad de un proyecto. Los resultados
obtenidos en este tipo de pruebas son ocasionalmente requeridos para obtener datos
finales que conduzcan a la toma definitiva de decisiones.
Las pruebas piloto pueden ser conducidas en columnas de gran diámetro (6 pies de
diámetro por 20 a 40 pies de altura, equivalente a 1.8 m x 6 a 12 m de altura) o en pilas
especialmente preparadas. Obviamente, las columnas son menos costosas y requieren
menos infraestructura. Las pruebas a nivel piloto pueden ser conducidas a diferentes
tamaños, incluyendo mineral run of mine. Las columnas pueden contener entre 20 y 40
toneladas de mineral.
Ventajas de la Implementación de un Pad Piloto

Las ventajas de la implementación de un PAD piloto:
Es posible trabajar con un mineral representativo del yacimiento.
Se simula una operación industrial.
Se obtiene información metalúrgica más confiable.
Se obtiene información real referente a la recuperación, radio de recuperación,
consumo de reactivos.
Se obtiene información de la estabilidad del PAD, compactación, migración de finos.
Desventajas de la implementación de pad’s pilotos

Las principales desventajas de la puesta en marcha de Pad’s pilotos son:
Los costos son altos comparados con las columnas.
Se requiere disponer de grandes cantidades de mineral representativo, lo cual,
ocasionalmente puede resultar complicado.
Se requiere disponer de todas las facilidades que normalmente se tiene en Pad’s
industriales.
Se requiere fabricar cantidades importantes de solución lixiviante.
Se requiere facilidades para el tratamiento de la solución (precipitación con zinc o
adsorción con carbón). Estas facilidades normalmente, por su tamaño pequeño, no
tienen aplicación industrial.
El monitoreo y control de la operación es dificultosa y se requiere una gran labor.
Al finalizar las pruebas se requiere remover todos los materiales usados con los
cuidados del caso por las posibilidades de contaminación ambiental.
3.1.3 MÉTODOS DE MUESTREO DE MINERALES
CONCEPTOS BÁSICOS DE MUESTREO

Muestreo es la remoción de una pequeña cantidad representativa de una muestra sólida
o líquida con fines de control de calidad del mineral, control de calidad del producto,
control del proceso productivo o evaluaciones metalúrgicas, que permitirán mejorar la
performance del proceso productivo.
Se denomina muestreo a la obtención de una fracción pequeña, lo más representativa

posible de un total de mineral que interesa analizar.

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En las menas minerales es difícil realizar un muestreo perfecto, debido a la escasa

homogeneidad de la mena. La heterogeneidad del mineral y otros factores básicos como
granulometría, diseminación ley del mineral. Así por ejemplo, para muestras de tamaño
granular de 100 µ bastará una muestra de 2 g. En cambio para minerales de tamaño
granular medio de 10 cm se necesitará como mínimo unas 2 toneladas de muestra.
Para realizar la remoción o muestreo, se utilizan varios tipos de cortadores o

muestreadores para obtener una muestra verdaderamente representativa, el cortador
deberá tener las siguientes características:
Muestrear el flujo total

Cortar el caudal en ángulos transversales al flujo
Viajar a través del flujo a una velocidad constante.
El flujo de material debe ser muestreado a intervalos lo suficientemente frecuentes como

para representar todas las fluctuaciones del material a ser muestreado.
Existen dos procedimientos distintos para efectuar el muestreo de minerales: métodos

manuales y métodos mecánicos.
Métodos Manuales
Son más antiguos y todavía persisten más comúnmente que los métodos mecánicos.
Corresponden a:
Método de División por Palas Fraccionadas.

Este procedimiento consiste en mover toda la pila de material por medio de una pala
mecánica o manual reteniendo una muestra correspondiente a una palada de cada N.
Consiste en tomar para la muestra una palada de cada 2, 3, 4, 5 etc. La práctica corriente
es tomar la quinta palada o la décima para la muestra este procedimiento puede
emplearse también para subdividir la muestra bruta con el fin de obtener una muestra del
tamaño apropiado
La operación de división puede efectuarse en forma manual o mecánica.

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a) Manual:
Naturaleza del material: seco, húmedo
Para tamaño menor que 100 mm (4”).
Peso lote: hasta unas pocas toneladas.
Peso muestra según regla de división.
Tamaño de palas: debe contener menos que ML / N(ML= Peso del lote; N=
Número de sub-pilas)
Razón de división de ½ hasta 1/10
Ejemplo:
Peso del Lote : 800 kg
ML : 800 kg
N : 5
N : 5 x 30 N = 150
ML/150 : 5.3 kg
Como una pala puede llevar más de 10 kg, has que tener presente de usar una pala
más pequeña.
b) Mecánica
Naturaleza del material: seco, húmedo.
Tamaño máximo de partícula mayores que 250-300 mm
Peso Lote: hasta varios miles de toneladas.
Razón de división: de ½ a 1/10. (en casos excepcionales 1/20)
Capacidad de pala: aquí otra vez, una palada debería contener menor que
ML/30N
Palas mecánicas de varias capacidades son ventajosas, sabiendo que lo fácil es
encontrar palas de alta capacidad que palas de baja capacidad, una pala de 100 kg
podría ser más cómoda y ventajosa.
Método División por Incrementos.

El procedimiento en este caso consiste: tomar 20 incrementos o más; si se quiere alta
precisión 40 o más.
En el caso de los 20 incrementos se debe:

a) Mezclar bien la muestra y esparcirla en una superficie plana, dándole una forma
rectangular de espesor uniforme.
b) Arreglar el rectángulo en 5 partes iguales a lo largo y 4 a lo ancho.
c) Sacar un incremento de cada rectángulo interior usando la pala adecuada. Tabla (3)
d) Combinar los incrementos tomados.

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TAMAÑO MAX VOLUM

a
PALA DE EN
No PARTÍCULAS APROX
a b c d e f g
(mm) (ml)
150 150 350 140 350 300 140 16000
125 125 300 120 300 250 120 10000
100 100 250 110 250 220 100 7000
75 75 200 100 200 170 80 A A 4000
50 50 150 75 150 130 65 P P 1700
40 40 110 65 110 95 50 R R 790
30 30 90 50 90 80 40 0 0 400
20 20 80 45 80 70 35 P P 300
15 15 70 40 70 60 30 I I 200
10 10 60 35 60 50 25 A A 125
5 5 50 30 50 40 20 R R 75
3 3 40 25 40 30 15 40
1 1 30 15 30 25 12 15
0.25 0.25 15 10 15 12 0 2
Tam. Máx Part. Espesor del

Pala (No)
(dm) Queque (mm)
20 mm 20 R 35 a 45
15 mm 15 R 30 a 40
10 mm 10 R 25 a 35
5 mm 5R 20 a 30
2830 µ 3R 15 a 25
1000 µ 1R 10 a 15
200 µ 0.25 R 5 a 10
NOTA: Dimensiones de la pala igual a las indicadas anteriormente, excepto que e=0
Método de Cono y Cuarteo:

Este es un método muy antiguo, aplicable a cantidades menores de 50 Tn, en las que las
partículas tengan un diámetro no mayor de 5 cm.
El procedimiento es el siguiente:
Rolear el mineral por medio de pala trasladándolo en la losa de un punto a otro.
Luego vaciando cada palada en el apex de cono formado.
Se palsta el cono formando una torta.
Se divide en cuatro partes iguales (cuarteo) se toman entonces dos partes opuestas y
se eliminan, con las otras dos partes se vuelve hacer la pila y el cuarteo.
El proceso se repite varias veces hasta llegar a obtener el volumen de muestra
deseada.
Durante todas estas operaciones debe tenerse en cuenta que el material no se ensucia
recogiendo impurezas del suelo y de que no se pierda nada de la muestra a través de
rendijas, en la losa o piso.

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Las ventajas son:

a) Se necesitan pocas herramientas
b) Se puede usar con toda clase de materiales sólidos
Las Desventajas son:

a) Es costoso, porque exige una; manipulación frecuente del material, y no proporciona
una muestra exactamente representativa.
b) Los trozos del material de mayor tamaño ruedan por los costados del cono y se
reúnen alrededor de la base mientras que los tamaños intermedios se distribuyen por
sí mismos sobre la pendiente del montón según su tamaño, con las partículas más
gruesas más cerca del suelo y las más finas más cerca de la cúspide
Método de División Por Riffle:

Este método es uno de los más comunes y eficientes y sus características son:
El equipo a emplear debe seleccionarse de acuerdo al tamaño de partícula de la muestra
a dividir, tal como se indica en la tabla.(1)
El no cumplimiento de este requisito, especialmente el uso de “Riffle” cuya abertura sea

menor que la requerida, da origen a errores significativos.
La masa de la muestra dividida, también depende del tamaño de partículas
Tabla No 01
Relación entre “Riffle” y Tamaño de Partícula
Abertura
Dm Riffle (No)
(mm)
13 a 20 50 50
10 a 13 30 30
5 a 10 20 20
2.4 a 5 10 10
<= 2.4 6 6
Procedimiento
Rolear el mineral en paño si es de 16 kg.
Homogenizar la muestra preparada, usando para ello un partidor adecuado. La
operación de homogenización se debe repetir por lo menos 4 veces.
Después de terminada la homogenización, por cuarteos sucesivos, se obtiene una
muestra representativa.
a a
c
c b c b
e d e d
E1=E2 E1≠E2

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Uso correcto del Partidor Riffle Uso incorrecto del Partidor Riffle.
a) Cuchara alimentadora
b) Chute al cajón derecho
c) Chute al cajón izquierdo
d) Cajón derecho: Muestra E1
e) Cajón izquierdo: Muestra E2
Recomendaciones
a) El tamaño máximo de partícula en la alimentación es cerca de 15 mm
b) Peso del lote 100 kg a 100 gr
c) Naturaleza del material: Sólidos secos
d) Limpieza del partidor: Se limpia con un hisopo cada canal y con aire comprimido
regulado, esto se debe realizar cada vez que se prepara una muestra; esto se realiza
para evitar la contaminación.
Métodos Mecánicos
El muestreo mecánico permite obtener una muestra más representativa, en forma más
rápida y con menos error humano (error experimental) que los otros métodos. El
muestreo mecánico puede efectuarse mediante aparatos estacionarios que cortan parte
del flujo de material en forma continua o bien mediante aparatos móviles que lo hacen en
forma periódica.
Los cortadores deben cumplir algunos requisitos:

a) Geometría: Los bordes deben ser paralelos o radiales.
b) Velocidad constante (óptima 0.6 m/s)
c) Layout: La posición neutra del cortador o inversión de la carrera debe estar lejos del
flujo.
d) Capacidad adecuada para no tener pérdidas de muestra por rebalse.
ANÁLISIS GRANULOMETRICO
Las operaciones de concentración de minerales, dependen en alto grado del tamaño o

distribución de tamaños de las partículas que intervienen en estas operaciones. Esto es
igualmente válido para procesos hidro y pirometalúrgicos
La forma más usual de determinar los tamaños de un conjunto de partículas, es mediante

el análisis granulométrico efectuado en una serie de tamices. Por este procedimiento, el
tamaño de partículas es asociado al número de aberturas que tiene el tamiz por pulgada
lineal.
Se puede especificar un rango de tamaños de partículas de los siguientes modos:
Menos 65 mallas (-65m): Indica un material que pasa a través de un tamiz que tiene
65 aberturas por pulgada lineal, por lo que tendrá un tamaño menor a 210 micrones
que es la longitud de al abertura de la malla.
Menos 10 mallas más 20 mallas (-10m + 20m): Indica que el material pasa un tamiz
con 10 aberturas por pulgada lineal y es retenido en un tamiz de 20 aberturas por
pulgada lineal, es decir, que el material tendrá un tamaño menor a 1680 micrones
(abertura de la malla 10) y menor de 841 micrones (abertura de la malla 20)
Un análisis granulométrico completo, consiste en hacer pasar un material (generalmente
500 g) representativo de la muestra original, por una serie de tamices comenzando por
uno de menor número de mallas y concluyendo en el de mayor número de mallas.

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3.1.3 DISEÑO EXPERIMENTAL
DEFINICIÓN
El diseño y análisis de experimentos, es herramienta fundamental en la investigación,

planifica racionalmente los experimentos a realizar y se obtiene de los resultados el
máximo de la información y con un número mínimo de experimentos. Incide en el menor
costo y tiempo de una investigación.
El análisis de los resultados se hace por métodos estadísticos, por cuanto cualquier dato
está sujeto a un error experimental, cuyo valor permite analizar la influencia real de
efectos e interacciones sobre la respuesta.
Etapas de una Investigación

Experimento
Definición del problema
Selección de variables
Elección de rangos de una variable
Diseño
Número de experiencias a realizar
Orden de experimentación
Modelo matemático para describir el experimento
Análisis
Colección de datos y procesamiento
Test estadístico
Interpretación de datos
SELECCIÓN DE VARIABLES
Intervienen :
DISEÑOS FACTORIALES 2n si n número de variables es de 2 y 3.
DISEÑOS FACTORIALES FRACCIONADOS MITAD Y UN CUARTO, si n número de
variables es de 4 y 5 (son diseños factoriales recortados en bloques, que permiten
evitar hacer mayor número de pruebas).
Si el número variables crecen aún más será necesario usar plantillas de diseño tipo
PLANKETT – BURMANN, que permiten estudiar hasta 20 variables.
Criterio para selección de variables

Elegir variables de mayor influencia hacia determinada respuesta, que puede ser
recuperación o extracción, grado de concentración.
Según el número de variables elegir la plantilla adecuada
Escoger los rangos reales de las variables lo más cercano posible a la experiencia
metalúrgica.
Realizar las pruebas de la plantilla por sorteo a fin de evitar tendencias
Análisis de resultados para hallar la significancia, esta puede hacerse por el método
de signos.
Elegida dos o tres variables más influyentes en la respuesta, planificar un diseño de
optimización con modelos cuadráticos: hexagonal, octogonal o compósito central.

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Variable Codificada y Variable Real
Codificado (Vcod) Real (Vreal)

Prueba
X1 X2 X3 X4 Mol pH NaCN ZnSO4
1 -1 -1 -1 -1 14 10.00 0 0
2 1 1 -1 -1 20 11.50 0 0
3 1 -1 1 -1 20 10.00 100 0
4 -1 1 1 -1 14 11.50 100 0
5 1 -1 -1 1 20 10.00 0 200
6 -1 1 -1 1 14 11.50 0 200
7 -1 -1 1 1 14 10.00 100 200
8 1 1 1 1 20 11.50 100 200
9 0 0 0 0 17 10.75 50 100
Valor
Prueba Mínimo Máximo Radio Unidades
central
Molienda 14 20 17 3 Minutos
pH 10 11.5 10.75 0.75
NaCN 0 100 50 50 g/t
ZnSO4 0 200 100 100 g/t
La generalidad de las plantillas es que normalmente aparecen en variable codificada,

siendo el –1 el rango inferior elegido y +1 el rango superior. La relación entre la variable
real y la variable codificada es la siguiente:
Vcod = V real – Valor central

Radio
Donde :
V cod = es el valor codificado
V real = valor de la variable en unidades reales elegidas
Valor central = el centro real del rango elegido
Radio = distancia en el rango del centro a un valor real
Se reconoce una plantilla porque cada columna correspondiente a cada variable suma
siempre CERO, todas las plantillas están en valores codificados.
DISEÑOS FACTORIALES
Tiene por objeto determinar que distribución de experimentos conviene, para realizar una
mejor estimación de los modelos que se están utilizando.
Como Diseño Factorial se entiende a todas las posibles combinaciones de los niveles de
los factores en cada prueba completa o réplica investigada.
El número necesario de pruebas a realizar viene definido por la relación:
N = 2n
Donde:
n = Número de variables
N = Número de experimentos
En el caso de un diseño factorial 2n, es económico usarlo sólo hasta 3 variables con un
máximo de 8 pruebas.

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Plantillas para n = 2
22 = 4 pruebas, cuya secuencia y orden sería la siguiente la siguiente.
Prueba X1 X2
1 - -
2 + -
3 - +
4 + +
Los rangos reales elegidos al ser codificados serían –1, 0 y +1, para el rango mínimo,
centro y máximo respectivamente en cada una de las variables
Plantillas para n = 3
23 = 8 pruebas, cuya secuencia y orden sería la siguiente.
Prueba X1 X2 X3
1 - - -
2 + - -
3 - + -
4 + + -
5 - - +
6 + - +
7 - + +
8 + + +
Diseños Factoriales Fraccionados

Se usan haciendo bloques de los diseños factoriales 2n, buscando que eliminar “aliases”,
o que los signos sean iguales. Significa por lo tanto dividir un diseño muy grande, en otro
pequeño.
• Plantilla para n = 4
Esto indica 24 = 16 pruebas, luego se elimina la mitad de las pruebas y queda con
factorial fraccionada Mitad (½ 2n ) = 8, la plantilla es la siguiente:
23 = 8 pruebas, cuya secuencia y orden sería la siguiente.
Prueba X1=A X2=B X3=C X4=D ABCD

1 - - - - 1
2 + + - - Ab
3 + - + - Ac
4 - + + - Bc
5 + - - + Ad
6 - + - + Bd
7 - - + + Cd
8 + + + + Abcd
Plantilla para n = 5

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El factorial 25 = 32 pruebas, se fracciona en ¼ (1/4(2)5) = 8 pruebas, cuya plantilla es la

que sigue
Prueba X1 X2 X3 X4 X5
1 + + - + -
2 + + + - -
3 + - - - +
4 - + - + +
5 + - + + +
6 - - + + -
7 - + + - +
8 - - - - -
Planckett – Burmann
Análisis de regresión hasta 6 variables

Prueba X1 X2 X3 X4 X5 X6 X7
1 1 1 1 -1 1 -1 -1
2 1 1 -1 1 -1 -1 1
3 1 -1 1 -1 -1 1 1
4 -1 1 -1 -1 1 1 1
5 1 -1 -1 1 1 1 -1
6 -1 -1 1 1 1 -1 1
7 -1 1 1 1 -1 1 -1
8 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1
Análisis de regresión hasta 10 variables

Prueba X1 X2 X3 X4 X5 X6 X7 X8 X9 X10 X11
1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1
2 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1
3 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1
4 1 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1
5 1 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1
6 1 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1
7 -1 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1
8 -1 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1
9 -1 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1
10 1 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1
11 -1 1 1 -1 1 1 1 -1 -1 -1 1
12 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1
ANÁLISIS DE SIGNIFICANCIA POR REGRESIÓN
Si un proceso tiene como respuesta Y debido a variables controlables Xn la mejor

situación debe ocurrir cuando se tenga una ecuación matemática que relaciones Y con
las variables X, tal como:
Y = ao + a1X1 + a2X2 +a3X3 +P.. + anXn

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El problema radica en estimar la constante ao, a1, a2, etc. que acompañaran a las
variables X1, X2,M..,Xn etc.
La regresión tiene un algoritmo:
B : Es la matriz de los coeficientes

X : Es la matriz de las variables
Y : Es la matriz de las respuestas
Xt : Es la matriz transpuesta de X
En un diseño experimental cada columna será una variable, y para la regresión

necesitamos que:
En número de observaciones – número de columnas debe ser > 1
Ejemplo:
Sea X1 y X2 las variables de un factorial 2n
Prueba X1 X2 Y
1 - - 30
2 + - 27
3 - + 40
4 + + 33
Y toma la forma de :
Y = ao + a1X1 + a2X2
Entonces se debe calcular 3 parámetros Y = ao, a1, a2 con 4 observaciones o pruebas, por
lo tanto los grados de libertad disponibles son:
g.l. = 4-3 = 1
En caso de incluir la interacción X1X2 (matriz completa)
Prueba X1 X2 X1X2 Y
1 - - + 30
2 + - - 27
3 - + - 40
4 + + + 33
Luego la ecuación matemática de Y será
Y = ao + a1X1 + a2X2 + a12X1X2
Serían 4 coeficientes a estimar Y = ao, a1, a2 +a12

Entonces:
g.l. = número de pruebas – número de coeficientes = 4-4 = 0

Skill Based Pay
Si se desea incrementar los grados de libertad para que corra la regresión es necesario
aumentar pruebas al centro
La regresión se obtiene con la ayuda del EXCEL

Se obtiene como respuesta:
Constante
Error típico de est Y
R2
Número de observaciones
Grados de libertad
Coeficientes X
Error típico del coeficiente
Se calcula el estadístico t-student de cada coef = (Coef. X)/(Error típico del Coef)
Este estadístico se compara para su significancia contra una t de tabla con 2 colas para
n-1 pruebas
Luego serán significantes aquellas variables si la confianza determina en valor absoluto

que son mayores a t de tabla.
Si para el ejemplo de dos variables:
t de tabla, al 95% = 1.86

t-student X1 = 2.36
X2 = 1.32
X1X2 = 1.92
Luego la significancia será de X1 y la interacción de X1X2
Este es un ejemplo para el criterio usado en la etapa de SELECCIÓN DE VARIABLES,

cuando se usan factoriales fraccionados o Planket – Burmann, involucran muchas
variables y sus posibles interacciones nos indicarán cuales son más significantes, sobre
ellos debemos incidir en la investigación.
Se analiza en el valor absoluto, pero la tendencia de la variable sobre la respuesta según

el signo será luego de su pleno conocimiento del tema investigado. Así este asunto
meramente estadístico toma ya una forma visualizada según la función respuesta elegida
de acuerdo a la influencia de determinada variable que el investigador desea discernir, a
esta etapa se le conoce como: SELECCIÓN DE VARIABLE cuando aún se está lejos del
óptimo.
En la etapa de optimización, cuando las funciones son cuadráticas se analiza la

significancia de la regresión con el estadístico F para la regresión y F para la falta de
ajuste.
EJEMPLO DE SELECCIÓN DE VARIABLE
Depresores para minerales (flotación):

Estudiar los depresores de Cianuro de Sodio, Sulfato de Zinc, Variación de pH y grado de
Molienda, para definir la influencia sobre la flotación de sulfuros.

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Variables y Rangos
Prueba Mínimo Máximo Centro Unidades

14 20 17 Minutos
Molienda 10 11.5 10.75
PH 0 100 50 g/t
NaCN 0 200 100 g/t
ZnSO4
Plantilla Codificada y Real
Codificado Real
Prueba
X1 X2 X3 X4 Mol pH NaCN ZnSO4
1 -1 -1 -1 -1 14 10 0 0
2 1 1 -1 -1 20 11.5 0 0
3 1 -1 1 -1 20 10 100 0
4 -1 1 1 -1 14 11.5 100 0
5 1 -1 -1 1 20 10 0 200
6 -1 1 -1 1 14 11.5 0 200
7 -1 -1 1 1 14 10 100 200
8 1 1 1 1 20 11.5 100 200
9 0 0 0 0 17 10.75 50 100
Factor metalúrgico = (Grado x Recuperación )/ Ley de cabeza
Prueb Codificado Factor metalúrgico

a X1 X2 X3 X4 Pb Zn Cu Fe Ag
1 -1 -1 -1 -1 345.15 60.47 329.14 5.05 115.24
2 1 1 -1 -1 525.50 19.51 244.74 2.88 73.02
3 1 -1 1 -1 1539.1 1.68 112.94 0.56 140.52
4 -1 1 1 -1 1283.0 2.29 123.32 0.54 106.31
5 1 -1 -1 1 451.95 8.27 122.22 9.31 61.34
6 -1 1 -1 1 519.32 35.71 301.10 6.48 84.61
7 -1 -1 1 1 1360.3 4.38 215.86 1.17 147.71
8 1 1 1 1 1144.6 1.53 114.75 0.40 108.22
9 0 0 0 0 891.09 21.06 274.95 1.62 133.04
Regresión para cada factor
Factor de flotación para el plomo con variable codificada

Constante --------- 895.55
Error típico de est Y --------- 147.66
R cuadrado --------- 0.95
No. de observaciones --------- 9
Grados de libertad --------- 4
Mol pH NaCN ZnSO4

Coeficiente de X 19.17 -28.02 435.63 -27.06
Error típico del coef 52.21 50.21 52.21 52.21
t student 0.367 -0.537 8.344 -0.518

Skill Based Pay
Factor de flotación para el plomo con variable real

Constante ------- 779.91
Error típico de est Y ------- 147.66
R cuadrado ------- 0.95
No. de observaciones ------- 9
Grados de libertad ------- 4
Mol pH NaCN ZnSO4

Coeficiente de X 6.39 -37.56 8.71 -0.271
Error típico del coef 17.40 69.61 1.04 0.522
t student 0.367 -0.537 8.344 -0.518
Análisis de Correlación de Regresión
La correlación significa cuan cerca están los puntos experimentales a una relación
matemática que entrega la regresión, en mejor si se aproxima al 100%.
Respuesta Correlación
Plomo 94.62
Fierro 84.17
Zinc 76.99
Plata 74.17
Cobre 66.97
Significancia de las Variables
El t student se calcula en la regresión dividiendo el valor del coeficiente entre su error, las
cuales se encuentran en el siguiente cuadro.
t- estudent para distintas respuestas
Respuesta Molienda pH NaCN ZnSO4

Plomo 0.367 -0.536 8.344 -0.518
Cobre -1.861 0.019 -2.137 -0.279
Plata -1.155 -1.512 2.751 -0.542
Zinc -1.880 -0.415 -2.980 -.0893
Fierro 0.016 -1.142 -4.157 1.643
Se compara a una t de tabla que al 95% de confianza para 9 pruebas es el valor 1.82,
eliminando todos aquellos valores que son menores se tiene el siguiente cuadro.
t student para distintas respuestas
Respuesta Molienda pH NaCN ZnSO4

Plomo 8.344
Cobre -1.861 -2.137
Plata 2.751
Zinc -1.880 -2.980
Fierro -4.157
Conclusión
El NaCN, es fuertemente favorable en la flotación de plomo y plata, inicialmente deprime
el fierro y el zinc y finalmente al cobre.

Skill Based Pay
La molienda no afectará la flotación de valores de plomo y plata, tampoco será

determinante para la activación del fierro.
A continuación se debe optimizar el cianuro de sodio y la molienda sería una variable

acompañante.
OPTIMIZACIÓN
Diseño Hexagonal
Esta es una etapa superior de investigación, generalmente se aplica para dos variable, es
este caso el diseño hexagonal. La misma que consta de 6 pruebas que codificadas se
ubican en las coordenadas de un hexágono regular con centro en el origen (0,0), inscrito
en una circunferencia de radio 1.
También se generan dos o tres pruebas adicionales al centro, esto con la finalidad de
analizar el error experimental.
X2
(-0.5,0.866) (0.5,0.866)
(-1,0) (1,0)
X1
(-0.5,-0.866) (0.5,0.866)
Prueba X1 X2
1 1 0
2 0.5 0.866
3 -0.5 0.866
4 -1 0
5 -0.5 -0.866
6 0.5 -0.866
7 0 0
8 0 0
9 0 0
Diseño Octogonal
Un segundo diseño usado para dos variables es el Octogonal, es un diseño compuesto
formado por un factorial 2n (cuadrilátero de radio 1 y centro en el origen), al que se le
agrega el diseño Estrella 2n (rotación del factorial hasta que el vértice del cuadrilátero
coincida con las coordenadas) y las consiguientes pruebas la centro para el análisis del
error experimental. Así cuando n = 2, el numero de pruebas será de 22 + 2x2 = 8 que
corresponden a un octágono regular con ∝ que tiene como valor numérico codificado
21/n. Cuando son dos variables se tiene que ∝ = 1.4142.

Skill Based Pay
Variable codificada Observación

Prueba
X1 X2
1 -1 -1 Factorial 2n
2 1 -1
3 -1 1
4 1 1 Estrella 2n
5 1.4142 0
∝ = 21/n
6 -1.4142 0
n=2
7 0 1.4142
∝= 1.4142
8 0 -1.4142
9 0 0
10 0 0 Pruebas al
centro
Generalmente ambos diseños una función respuesta y cuadrática de la forma:
Y = ao + a1X1 + a2X2 +a11X12 + a22X22 + a12X1X2
Para hacer la regresión será necesario contar con la matriz de las variables
independientes tantas columnas como constantes ao, a1, a2, a11, a22, a12, como indica la
ecuación, incluyendo con las pruebas adicionales al centro se tendrá finalmente los
suficientes grados de libertad como para proceder a la regresión sin dificultad.
Análisis de los Signos De La Ecuación De Segundo Orden

Es más importante el análisis de la ecuación resultante de acuerdo a matriz hessiana,
que graficar elipses concéntricas característicos de un diseño cuadrático, por que es una
forma rápida de evaluar si existe un máximo o mínimo en determinada función.
Si los coeficientes de las variables elevadas al cuadrado son ambos negativos,

estaremos ante una posibilidad de un máximo, y es mínimo cuando los signos son
positivos (gráfica elíptica concéntrica)
Por otro lado cuando los signos son diferentes gráficamente será de forma hiperbólica
(“silla de montar”), esto indica estar lejos del rango apropiado para optimizar.

Skill Based Pay
Normalmente ocurre por que no se realizó la etapa de SELECCIÓN DE VARIABLES o se

desconoce el asunto de investigar.
Análisis Estadístico De La Regresión

En cuanto al análisis estadístico de resultados, se usa el estadístico F, que es una
estimación de la varianza
Primera Condición
Se estima y compara para la regresión; significa que si el F de la regresión en mayor (>)
que el F de tabla, la ecuación explica que el evento de correlación es suficiente
Segunda Condición
Es estimar el F de la falta de ajuste y si es menor (<) que el F de la tabla, significará que
los puntos no están alejados de la curva representativa de la ecuación.
Si las dos condiciones se cumplen, estadísticamente el resultados es consistente y las

conclusiones tendrán el suficiente soporte técnico.
Ejemplo De Optimización
Mezcla de mineral normal con mineral de Manganeso ((Alabandita) (MnS)
Encontrar la cantidad aproximada de mineral de manganeso (alabandita), que dosificada
diariamente afecte lo menos posible la metalurgia de plomo y zinc en una planta
concentradora.
Variables Y Rangos
Prueba Mínimo Máximo Centro Radio Unidades
Mn 0 10 5 5 %
Tiempo 9 12 10.5 1.5 minutos
Plantilla Codificada Y Real

Codificada Real desarrollada Y obs
Prueba
X1 X2 X1 X2 X1^2 X2^2 X1X2 zinc
1 1 0 10 10.5 100 110.25 105 77.7
2 0.5 0.866 7.5 11.8 56.25 139.22 88.49 77.8
3 -0.5 0.866 2.5 11.8 6.25 139.22 29.5 79.2
4 -1 0 0 10.5 0 110.25 0 82.2
5 -0.5 -0.866 2.5 9.2 6.25 84.66 23 81.1
6 0.5 -0.866 7.5 9.2 56.25 84.66 69.01 76.8
7 0 0 5 10.5 25 110.25 52.5 84.4
8 0 0 5 10.5 25 110.25 52.5 84.4
Prueba Yobs Ypre (Yobs-Ypre)2 (Yobs-Ypro)2

1 77.7 77.5 0.040 7.563
2 77.8 78.0 0.040 7.023
3 79.2 79.0 0.040 1.563
4 82.2 82.4 0.040 3.063
5 81.1 80.9 0.040 0.422
6 76.8 77.0 0.040 13.323
7 84.4 84.7 0.090 18.063
8 84.4 84.1 0.090 13.322
Prom SSR SST SSM
80.45 0.420 64.34 63.92
g. l. 2 7 5

Skill Based Pay
Calculo de Regresión
Constante ------- -202.162
Error típico de est Y ------- 0.458
R cuadrado ------- 0.993
No. de observaciones ------- 8
Grados de libertad ------- 2
X1 X2 X1 2 X22 X1X2
Coeficiente de X- 1.054 55.492 -0.178 -2.704 0.223
Error típico del coef0. 0.765 4.295 0.018 0.204 0.071
ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS
Se observa una correlación de 0.993, significa que la ecuación de coeficientes expresa

realmente el evento experimental para la recuperación de zinc. Además los coeficientes
de los términos elevados al cuadrado, ambos son negativos los cuales de acuerdo a la
matriz hessiana adelanta que habrá un máximo en dicha función.
Cálculo de F de La Regresión (F De Regresión > F De Tabla)
Del análisis de la regresión para recuperación de zinc, remplazando cada fila en la

ecuación de coeficientes se obtiene un resultado Ypre, que es el valor esperado de
acuerdo al modelo. El mismo se debe comparar respecto del resultado logrado
experimentalmente Yobs; este observado respecto de su promedio Yprom. Entonces la
Regresión calculado es:
F de Regresión = ((SSM/g.l.1)/(SSR/g.l.2))
Donde:
SSM = SST –SSR = 63.92
SSR = ∑(Yobs – Y pred)2 = 0.42
SST = ∑(Yobs – Y prom)2 = 64.34
g.l1. = Grados de libertad del modelo = 5 (número de pruebas menos1 y
menos los grados de libertad de la regresión).
g.l2. = Grados de libertad residual = 2 ( de la regresión).
F Regresión = ((63.92/5)(/0.42/2)) = 60.88
F de tablas para 5,2 al 95% = 19.3
Entonces el F Reg = 60.88 mucho mayor que el F tablas para 5,2 grados de libertad 19.3.
Calculo de F de Falta de Ajuste (F de falta de ajuste < F tabla)
No es suficiente que haya correlación en la regresión, también debe ser comprobado que
los puntos no están muy alejados de la gráfica.
F de falta de Ajuste = ((SSF/g.l1.)(SSE/g.l2.))

Donde :
SSF = SSR – SSE = 0.24
SSR = ∑(Yobs – Y pred)2 = 0.42
SSE = Igual que SSR pero de las pruebas al centro = 0.18.
g.l1. = Grados de libertad de SSR = 2 menos grados de libertad de SSE :1
g.l2. = Grados de libertad de SSE = 1 número de pruebas al centro menos 1
F de falta de Ajuste = ((0.24/1)/(0.18/1)) = 1.33
F de tablas para 1,1 = 161
Entonces el F de ajuste = 1.33, mucho menor que el F de tabla = 18.1 para 1,1 grados de
libertad.

Skill Based Pay
Con el análisis anterior queda demostrado la consistencia estadística del estudio por que
cumple lo siguiente:
Fregresión > F tabla

Fajuste < F tabla
El modelo tiene un buen ajuste.
Calculo de la Máxima Respuesta
La función de regresión o modelo hallado es:
Y = -202.16 - 1.054X1 + 55.49X2 – 0.178X12 – 2.704X22+ 2.223X1X2
Aplicando el concepto de derivadas parciales y resolviendo simultáneamente:
δY/δX1 = -1.054 – 0.356X1 + 0.223 X2 = 0

δY/δX2 = 55.942 – 5.408X2 + 0.223 X1 = 0
Los valores de : X1 = 3.56% y X2 = 10.41 minutos, otorgan una máxima de Recuperación

de Zinc.
3.2. LABORATORIO QUÍMICO
3.2.1 PREPARACIÓN DE MUESTRAS
La etapa inicial para la determinación de metales valiosos en nuestro caso empieza con
la preparación de un mineral determinado, siguiendo un proceso contínuo que
detallaremos más adelante.
El protocolo establecido para el laboratorio fue diseñado para un determinado tipo de

mineral que iba a llegar a este laboratorio, siendo este con lo que respecta en la
preparación de muestras de mina (Geoquimicas – Ore control).
El problema del muestreo de minerales es probablemente la más complicada de todos

los muestreos. Por la gran variedad de minerales presentes en una masa determinada y
escasa de uniformidad en su distribución en todas partes del lote. Sin embargo el
problema es seleccionar un método:
• Selección al azar
• Selección por regla
• Mezcla contable
Los dos primeros métodos son generalmente usados y se conocen como “muestreo al
azahar”. El último método es capaz de utilizar precisiones matemáticas y quizás pueda
ser utilizado para todas las etapas del proceso de muestreo.
El control de calidad durante la operación de minado es fundamentalmente para proveer

a la planta la cantidad y calidad (gr Au y Ag / t) mínima que requiere el proceso. En el
minado de menas auríferas debido a la naturaleza del mineral y a su particularidad en las
leyes variables, se exije un trabajo fino y sistemático para mejorar la calidad del producto,
de ser posible se debe tener los resultados de leyes antes de iniciar una serie de
perforaciones.

Skill Based Pay
El muestreo tiene por objeto obtener de cualquier carga de producto, una muestra
representativa de calidad, considerando el contenido de humedad, condiciones físicas,
etc. Esta gran masa de muestras es después triturada, tamizada, mezclada y pulverizada
de acuerdo a las normas establecidas para los diferentes productos mineros, de acuerdo
a su valor. Las cantidades a tomar varían de acuerdo a la naturaleza del producto; vale
decir se toma mas muestra (incremento).
Para un producto heterogeneo u homogeneo se deberá tener ciertas condiciones de

muestreo como:
• Las muestras deberán provenir siempre de un mismo lugar. No deben tener

características distintas.
• No deben mezclarse las muestras de oro, con otros que tengan valores altos de oro.
• Las bolsas para las muesttras deben ser de plásticos y una vez colocadas, tienen que
ser selladas.
El protocolo consiste en reducir de tamaño las muestras traídas por mina, (6 – 10 kilos),
desde un tamaño promedio de ¾ pulgadas hasta un tamaño de -150 mallas como
promedio; (400 gr. Aproximadamente de muestra), realizando operaciones de tamizaje,
chancado, cuarteo y pulverizado.
El procedimiento de preparación esta compuesto por las siguientes actividades:
• Recepción de muestras
• Tamizado y chancado
• Homogeneizado y cuarteo
• Secado
• Pulverizado y despacho
Recepción de muestras
La finalidad de esta etapa es controlar que los CÓDIGOS, NUMERACIÓN, Y TOTALES

de muestras físicas coincidan con la orden de trabajo.
Según nuestro procedimiento detallamos los siguientes pasos:
• Se recibirán las muestras de un representante de mina

• En un formato de envío de muestras (Orden de Trabajo) el representante de mina
anotará los códigos correspondientes a las muestras que se están recepcionando.
• Chequear si los códigos anotados en el formato mencionado son correctos. En caso
contrario avisar a la persona que trajo las muestras.
• Una vez chequeados los códigos, se anotará en el cuaderno de Recepción de Muestras
la orden de trabajo, la cual sigue un orden consecutivo con respecto a las muestras de
ORE CONTROL recepcionadas anteriormente). Ejemplo: Orden de Trabajo OC-00384
lo cual significa
OC: Orden de Trabajo
00384: el numero de orden que tiene dentro del laboratorio para este año
• Se anotará en el cuaderno de recepción de muestras los siguientes datos:
Fecha y Procedencia Calidad Ca Análisis

Hora de requerido
Llegada

Skill Based Pay
Orden de Nombre y firma del Nombre y firma del Observaciones

trabajo recepcionista representante
• Anotar en cada bolsa, que contiene la muestra, el numero de orden de trabajo que le
corresponde.
• Marcar con un asterisco, uno de cada diez muestras, para el control de calidad.
• A continuación se procederá a chequear la humedad de las muestras. Si las muestras
superan el 4% de humedad, (se comprueba si la muestra es de consistencia barrosa),
se procederá a secarlos en el horno, con tiempos de 30 a 90 minutos a 110 ó 120
grados Centígrados, dependiendo de la humedad de las muestras. Ir chequeado la
humedad de cuando en cuando, puesto que no se debe de trabajar con muestras
completamente secas.
• Cuando las muestras están listas dejarlas enfriar.
• Si las muestras no supera el 4% de humedad, (no es de consistencia barrosa),
continuar con el proceso de chancado.
Tamizado : Mediante esta operación obtenemos dos productos uno fino y el otro grueso;
y su finalidad es evitar que los finos ingresen al la etapa de chancado, aumentado así su
capacidad y eficacia.
Chancado : Una de las primeras etapas mecánicas en el proceso de conminución, en la

cual su principal objetivo es liberar el mineral valioso.
Fig. N° 1
PROCESO
Chancar piedra no mineraliza (sin valores de Au y Ag) por tres minutos, para limpiar
la chancadora.
• Tamizar la muestra por una malla ¼”, (la cual esta acoplada a una chancadora de
quijada. El producto pasante de la malla (fracción –1/4”) será recepcionado en la
olla de homogenización. El producto no pasante de la malla (fracción +1/4”) se le
triturará en la chancadora de quijada ( con abertura de ¼”) y el producto obtenido se
le agregará también a la olla de homogenización mencionada anteriormente, (ver
Fig. Nro. 1).
• Limpiar con aire a presión todo el circuito de chancado por cada muestra que se
trabaja. Es muy importante la limpieza, pues con ello evitamos contaminar las
muestras.

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• La muestra total contenida en la olla mencionada anteriormente es homogenizada

según el punto de Homogenizado y cuarteo.
Homogenizado : Esta etapa tiene como finalidad obtener un mineral menos

heterogéneo y mas homogéneo.
Cuarteo : Operación cuya finalidad es obtener una muestra representativa de todo el

mineral; para lo cual debemos contar con un método de cuarteo apropiado.
PROCESO
• Tapar y sellar la olla e instalarla en el equipo de homogenizado, haciéndolo girar por
espacio de 2 minutos.
• Verter el mineral homogenizado sobre una bandeja metálica de 33 x 53 cm y
nivelarlo.
• Efectuar un primer cuarteo (para análisis de ore control) de la siguiente forma:
- Tomar con un cucharón pequeño una pequeña porción en cada uno de los
puntos detallados en la Fig. No 2, hasta obtener 600 gr. de peso
aproximadamente y llenarlo en una bandeja metálica de 16 x 26 cm.
- Acompañar a esta bandeja un sobre de papel en la cual se indique la orden de
trabajo y el código de esta muestra, (ver Fig. Nro.3)
- Continuar con el punto concerniente al secado.
• Efectuar un segundo cuarteo (para metalurgia), partiendo de los residuos del primer
cuarteo, de la siguiente forma:
- Nivelar la muestra sobrante en la bandeja
- Con un cucharón pequeño, arrastrar la muestra en forma horizontal y diagonal
sin levantar el cucharón y en forma constante por los lados numerados que se
indican en la Fig. Nro. 4 recogiendo toda la muestra que fuera posible obtener.
- Llenar la muestra obtenida en una bolsa plástica la cual lleva el orden de trabajo
y numero de muestra a la que corresponde.
- Llenar en una caja todas las muestras para metalurgia que pertenezcan a la
misma orden de trabajo (anotar esta orden en la parte frontal de la caja) y
llevarlos a esa área.

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• Si la muestra no es para QC regresar todo el sobrante a su bolsa original utilizando

el tolvin.
• Si la muestra es para control de calidad (QC), entonces, realizar el cuarteo con el
equipo Jones, con la salvedad de que se tomará entre 150 a 250 gr. de muestra por
triplicado llamando a las muestras A, B y C, regresando el sobrante a su bolsa
original utilizando el tolvin.
Cuarteador Jones
• Anotar en un cuaderno de control de calidad (QC) los siguientes datos:
Numero ó Código del Orden de Código de

Fecha
QC trabajo la muestra
• Llevar los QC a una caja de cartón identificando esta caja ya sea con la letra A , B y
C y el numero de QC.
Secado
En esta etapa secaremos totalmente la muestra, con la finalidad de que el mineral no
se adhiera a la olla de pulverizado.

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• Llevar las muestras cuarteadas de ore control al horno de secado. Dejarlas secar
completamente por espacio de una a dos horas dependiendo de la humedad de la
muestra, a 120 C.
• Una vez seco las muestras del horno y dejar enfriarlas en el ambiente durante 30
minutos aproximadamente.
Pulverizado y despacho
Pulverizado : Proceso por el cual el tamaño de la partícula es reducido hasta liberar

el mineral. En muestras arcillosas, usamos un pequeño chorro de acetona para que no
se aglomere las partículas.
PROCESO
• Realizar este trabajo dentro de una campana extractora.
• Vaciar la muestra enfriada en la olla de pulverización.
• Pulverizar la muestra durante 3 minutos.
• Vaciar la muestra pulverizada en un papel craf previamente cortado para
homogenizar
• Chequear si el pulverizado es completo (90% - 150 mallas)
• Homogenizar y cuartear la muestra pulverizada según la Fig. Nro. 5.

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• Al cuartear la muestra, llevarla a su respectivo sobre de papel, hasta obtener

aproximadamente 400 gr. de peso.
• Si la muestra pulverizada es para control de calidad (QC Finos), entonces:
• Marcar tres sobre más con el mismo código de muestra con la que se va a
tomar el QC y las letras A , B y C (una letra en cada sobre).
Hacer el homogenizado con la técnica del cuarteo según la figura Nro 6
• Formar un cono sobre el papel craft.

• Dividir dicho cono en cuatro partes iguales (forma de cruz).
• De una muestra de 700 gr aproximadamente, tomar cada lado para cada
sobre.
• Guardar las muestras A, B y C en una caja de cartón respectivamente,
anotando en la parte frontal de la misma el código de QC y a que letra
pertenece.
La cuarta muestra (Ore Control) irá al área de pesado. Colocar en cajas de cartón 22
muestras pulverizadas y cuarteadas (con la misma orden de trabajo) y llevarlos al
área de pesado.
3.2.2. MODULO DE FIRE ASSAY
El término “ Fire Assaying” es aplicado a la determinación cuantitativa de la cantidad de

metal en un mineral, separando de impurezas por el proceso de fusión.
Fire Assay está especialmente adaptado a la determinación de metales nobles: Oro,

Plata, y del grupo del Platino.
El método para análisis de oro y plata en muestras de mina (Geoquímica – Ore Control),
está basado en la extracción Líquido-Líquido a alta temperatura donde la muestra es
fundida con una mezcla de óxido de plomo y agentes reductores, para formar un botón
de plomo que colecte los metales preciosos. En la etapa de Copelación la copela absorbe
parte del plomo y otra es oxidada, liberando la perla Doré (Au-Ag); luego según la ley
aproximada del mineral podemos derivar a dos métodos alternativos para el fin del
análisis:
• Absorción Atómica; leyes bajas

• Gravimetría; leyes altas

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En el Laboratorio Químico se procesa y analiza muestras de Mina (Geoquímicas); Barras

y escorias de Refinería; Chiddey de Planta; Mallas Valoradas, cabezas y ripios de
Metalurgia; todos usando Proceso de Fire Assay.
Existen diversos tipos de minerales geoquímicos presentándose en la naturaleza como

minerales sulfurados, oxidados, carbonatados, sulfatados, silicosos, que contienen
teluro, bismuto, habiendo diferentes análisis.
Para un mayor entendimiento dividiremos por etapas los procesos para el análisis de
mineral geoquímico:
• Pesado
• Fusión
• Copelación
• Partición (Separación / Digestión)
• Determinación (Absorción Atómica / Gravimetría)
PESADO
Necesitamos conocer la calidad del mineral a trabajar. En nuestro caso las muestras de
mina que provienen del tajo es de calidad oxidada. Un mineral oxidado es aquella que
contiene relativamente bastante óxido férrico, dióxido de manganeso, óxido cúprico, y
otros óxidos; por esta razón tiene la fuerza oxidante suficiente para impedir durante la
operación de análisis la formación del botón de plomo por los reductores de la
composición.
También es importante el grado de pulverización del mineral (-150M). El color (rojo a

blanco) nos indica que es un tipo de mineral oxidado; de (blanco a plomizo) indica que
es un tipo de mineral sulfurado, y mientras más oscura sea la muestra es más sulfurada,
pudiendo reconocer también por el olfato con olor característico del azufre.
Para pesar un peso definido utilizamos una balanza con capacidad de 0.01 gr +/- 1.0 mg
• Preparar rack con 24 crisoles nuevos.

• Pesar 30 g. de muestra y llevar a una bolsa de polietileno.
• Pesar 2.5 gr de harina.
Una porción de la muestra pesada con exactitud, es mezclada con un fundente

preparado con anterioridad.
Los fundentes son una mezcla de Litargirio (PbO), Carbonato de Sodio (NaCO3), Bórax
(Na2B4O7) y Sílice (SiO2).
LITARGIRIO (PbO)
Su punto de fisión es 883 C y tiene una gran importancia en la fusión, ya que permite la
colección de metales preciosos por el plomo metálico formado por la reducción del
litargirio. Además al combinarse produce silicatos fácilmente fusibles.
2 PbO + C(Harina) ------------- CO 2 + 2 Pb
El plomo es reducido y arrastra con él los metales preciosos. Además ayuda a fusionar
algunos metales reduciendo la viscosidad.

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PbO + SiO2 ----------------------- PbOSiO2
FeS2 + 7PbO -------------------- 7Pb + FeO + 2SO3
CARBONATO DE SODIO ANHIDRO (Na2CO3)

Su punto de fusión es 852 C y es un poderoso fundente combinándolo con Sílice y
Alúmina, produciendo silicatos y aluminatos fusibles. Además actúa como agente
desulfurante (oxida el azufre).
Na2CO3 + SiO2 -------------------Na2OSiO2 + CO2
Desulfurizador junto con el PbO
4Na2CO3 + 2FeS2 + 15PbO -------- Fe2O3 + 4Na2SO4 + 15Pb + 4CO
BÓRAX (Na2B4O7)
Su punto de fusión es 742 C y es un fúndente ácido, usado para combinar y/o disolver
algunos componentes básicos o ácidos presentes en la ganga de la muestra, formando
boratos complejos fácilmente fusibles con la sílice dando fluidez en la fusión de óxidos
metálicos.
Na2B4O7 + 2SiO2 + 3CuO2 ------- Na2B2O4 + CuB2O4 + CuSiO4
SILICE (SiO2)
Su punto de fusión es 1755 C y es un fuerte fúndente ácido que generalmente se

combina con los metales oxidados, dando silicato fácilmente fusibles.
HARINA COMO AGENTE REDUCTOR

Para muestras oxidadas la harina al calcinarse se transforma en carbón y forma CO2 que
se desprende como gas en la fusión.
2PbO + C(Harina) ------------- 2Pb + CO2
NITRATO DE POTASIO (KNO3)

Para muestras altamente sulfuradas, actúan como un agente oxidante, limita la cantidad
de plomo reducido.
4KNO3 + 5C -------------- 2K2CO3 + 2CO2 + N2
2KNO3 + 5Pb ------------ 5PbO + N2 + K2O
La mezcla (fundente y muestra) es homogenizado y colocada en un crisol cerámico,

donde es fundido a 1050 ºC el PbO es reducido a Plomo metálico y los glóbulos finos de
plomo se adhieren a las partículas de Au y Ag y eventualmente se hunden hasta el fondo
del crisol; las impurezas del metal básico son oxidados y combinados con el flujo líquido
para formar la escoria.
La fusión puede dividirse en tres etapas:
1. Paso preliminar del calentamiento acompañado por alguna reducción del litargirio a
plomo; la fusión parcial y descomposición del nitrato presente y algo de sílice se
funde por el carbonato de sodio y litargirio.

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2. En esta etapa se produce la mayoría de las reacciones químicas y la carga de

fusión presenta un aspecto d agitación violenta. El plomo es reducido desde el
litargirio por el carbón o azufre y una gran cantidad de plomo liberado, colecta
partículas de oro y plata por amalgamación y a través de la escoria debido a su
gran densidad. El carbonato de sodio y el borax reaccionan con los constituyentes
ácidos y básicos de la carga respectivamente y producen escoria. La alúmina y
otros óxidos se combinan con estos reactivos o se disuelven en la escoria. Se
desarrolla gran cantidad de gases CO2, CO, SO2, N.
3. La tercera etapa es conocida como un período de fusión quieta, esto es con el

propósito de completar formaciones de escoria y mantener esta lo más líquida
posible para que toda partícula de plomo caiga a través de la escoria colectando
toda la traza de oro y plata.
La escoria debe ser perfectamente líquida para asegurar una separación perfecta de
plomo; el período de fusión calmada debe durar 15 minutos.
• Colocar 120 gr. de flux aprox. y homogeneizar.

• Agregar a 1 encuarte.
• Agregar 80 g de flux aproximadamente y 10 g de bórax como capa protectora.
• Llevar al horno a una temperatura de 950 o C. Después de cesar la reacción llevar a
1030 o C por espacio de una hora.
• Vaciar el crisol en lingoteras de fierro realizando un movimiento circular y golpeando
la base 2 veces para aglomerar el plomo fundido.
• Dejar enfriar 10 min.
• Limpiar los régulos con martillo dándole forma de cubo para mejor manipulación
Luego de retirar el crisol del horno con una pinza, agitar el crisol de modo que el
contenido forme un movimiento circular algunas veces y batir dos a tres veces. El fondo
del crisol golpear con una superficie dura para que las partículas de plomo adheridas a
las paredes del crisol caigan hacia el fondo.
Vaciar el contenido del crisol lentamente, dejando caer la escoria fuera de la lingotera y el
plomo metálico por su alta densidad caerá dentro de la lingotera enumerada. Las
lingoteras deben estar limpias y calentadas para evitar la humedad (seca) y colocar una
pequeña cantidad de aceite para su fácil desprendimiento.
Una vez enfriado con auxilio de una pinza y un martillo, con el cual golpearemos las
lingoteras para liberar el régulo de plomo eliminando así la escoria adherida lo máximo
posible.
COPELACIÓN
Una vez obtenido los régulos de plomo, son aceptables dentro de un rango de 25 – 50 gr
del régulo.
Las copelas (Oxido de Magnesio) deben ser calentadas previamente 15 minutos a 950 ºC
para evitar humedad. El proceso de Copelación tiene por objeto la oxidación del plomo y
de las otras impurezas metálicas existentes, que mezcladas con mayor o menor óxido de
plomo son absorbidas por la copela. El 85 – 90% de plomo es absorbido por la copela y
el resto se oxida y volatiliza. Queda como residuo un botón brillante que la llamaremos
Perla Doré (Au-Ag).

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Algunas impurezas como Cu, Fe, Cd, etc. Son eliminados totalmente por absorción en la
copela, siempre que se encuentre en pequeñas cantidades que no impiden la realización
del proceso de copelación. En cambio otras como el Bi, As, Zn, etc. Se eliminan parte de
ellos por absorción de la copela y en parte por volatilización al estado de óxido.
En el proceso de copelación debemos controlar la temperatura que no exceda de los 950

C, si no tuviésemos perdidas por volatilización, arrastre de partículas por las sustancias
volátiles.
El punto final de la copelación se observa por un relampagueó del botón el cual debe
verse solidificado ya que la temperatura de la cámara es inferior a las temperaturas de
fusión de la plata y del oro. Las copelas deben de retirarse del horno y enfriar lo mas
lento posible.
• Calentar copelas en el horno a 920 o C por 20 minutos para evacuar humedad.

• Colocar los régulos en las copelas y abrir la puerta superior del horno. La copelación
durará entre 30 – 45 min.
• Retirar las copelas en el horno y dejar enfriar por 10 min.
PARTICIÓN
En esta parte, dependiendo de la ley del mineral, podemos terminar el análisis, según los
siguientes métodos:
• Gravimetría; leyes altas

• Absorción Atómica; leyes bajas
GRAVIMETRÍA
Una vez fría la copela, se separa de ella la perla dore con un alicate punta de loro, y
sobre un yunque, se lamina, para ofrecer una mayor área de ataque con HNO3. Se pesa
él dore y se vacía a un crisol de porcelana. Se agrega HNO3 al 15 % y se lleva a plancha
a 100 ºC, hasta que disuelva la plata. La reacción que ocurre es:
(Ag + Au) + 2HNO3 ---------------- AgNO3 + Au + H2O + NO2
Cuando halla terminado el desprendimiento de burbujas se agrega unas gotas de HNO3

concentrado, para asegurarnos de la completa eliminación de la plata en forma de nitrato
de plata, se lava por decantación 2 veces con agua desionizada, una vez con amoniaco
para asegurarnos que no existan trazas de cloruro de plata, se lava una vez mas con
agua desionizada y se deja secar en plancha.- Luego es calcinado para recocer el oro.
Se deja enfriar y se pesa en la microbalanza de precisión.
• Limpiar los dores y colocar en crisoles de porcelana.

• Pesar el dore y registrar en hoja de trabajo.
• Laminar los dores
• Agregar 15 ml aprox de solución ácido nítrico al 15% y llevar a plancha a 80 o C aprox
por 30 min.
• Terminada la reacción de burbujeo adicionar 10 gotas de HNO3 concentrado y
levantar la temperatura a 150 o C por 15 min
• Retirar y decantar solución. Lavar con agua destilada 2 veces y luego NH4OH (1:1).
Lavar con agua destilada y secar en plancha

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• Llevar los crisoles al horno de fusión por 30 segundos para recocer el oro
• Pesar el oro y registrar en hoja de trabajo.
CÁLCULOS (gr/TM)
WAu
Au = X 1000
W MUESTRA
(WDORE – W Au – BK ) X 1000 x F
Ag =
W MUESTRA
Donde:
W Au = Peso de oro en (mg)

W MUESTRA = Peso muestra (gr)
BK = Encuarte
W DORE = Peso dore (mg)
*F = Factor de corrección.
* WDORE inicial entre peso dore final después de la copelación
ABSORCIÓN ATÓMICA
Cuando la cantidad de oro es demasiado pequeña para pesar, se disuelve el oro con
agua regia y se lee su concentración en el equipo de absorción atómica
• Colocar el botón plata - oro (doré) obtenido por copelación, en tubo de ensayo, añadir
1.5 ml de ácido nítrico al 50%; luego colocar en bandeja con agua para ataque a baño
María durante 20 minutos.
• Se agrega 3 ml de ácido clorhídrico concentrado y llevar a baño María
aproximadamente 20 minutos a 100 °C +/ - 10°C. El término del ataque es cuando
cesa el desprendimiento de gases nitrosos. Enfriar a temperatura ambiente.
• Agregar 6.5 ml de agua destilada, tapar los tubos y homogenizar, y enviar para
análisis por absorción atómica.
CÁLCULOS
Según resultados emitidos por AA’s (Autosampler y Manual) en gr./ton
Donde :
5 ppm = 1.67 gr/ton

10 ppm = 3.33 gr/ton
NOTA: Las lecturas obtenidas son directamente en gramos por tonelada.

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3.2.3. WET LAB - LABORATORIO DE ANÁLISIS POR VÍA HÚMEDA
Introducción.-
En química analítica, la palabra “Análisis” significa el proceso de reconocimiento u
obtención de ciertas sustancias o elementos, cuando se parte de una sustancia más
compleja. Cualquier determinación en análisis químico aplicado, depende de un
conocimiento acerca del comportamiento de los elementos en la reacción sobre la que
se basa el método de determinación, es necesario conocer los constituyentes que
interfieren de estar presentes.
Un buen sentido de observación debe asociarse al conocimiento para llegar al éxito.
En el Área de Wet Lab, se manipulan reactivos fuertemente oxidantes (Reactivos

Químicos Ácidos y Bases), es por esta razón que debemos trabajar con todos los
equipos de protección personal (EPP) y conocer el MSDS(Material Safety Data Sheet) de
cada reactivo utilizado. En los MSDS podemos encontrar información de reactivos tales
como, Identificación de la sustancia, Composición, Identificación de Peligros, Manipuleo y
Almacenamiento, Primeros Auxilios, Control de Exposición, Protección Personal,
Estabilidad y Reactividad, Información Toxicológica, etc.
3.2.3.1. Análisis por Vía Húmeda.

Se denomina “Análisis por Vía Húmeda”, a la disgregación de muestras sólidas o
soluciones con reactivos ácidos o bases, usando planchas de ataque, donde se controlan
parámetros como la temperatura de ataque químico de la muestra hasta la disolución
total
De los elementos a analizar. Esta solución así obtenida se envía al Laboratorio de

Absorción Atómica para su lectura, cálculo y reporte final.
En esta misma solución así obtenida podemos analizar Cu, Pb, Fe, Zn. En esta parte del
Módulo se describirán 3 análisis fundamentales para el Laboratorio Químico.
• Análisis de Plata
• Análisis de Oro por el Método Chiddey
• Análisis de Mercurio
Cuando se realiza la digestión ácida se utilizan los siguientes reactivos:
HCl, HNO3 y HClO4 .
Este tipo de digestión es aplicable cuando existe evidencia de presencia moderada de

silicatos y residuos orgánicos. Sin embargo en presencia de contenidos altos de silicatos
y otros minerales refractarios, puede ser que la reacción con los ácidos adicionados no
sea óptima. En este tipo de digestón podría haber una pérdida por volatilización de
algunos elementos volátiles como As y Sb.
1. Análisis de Plata.-
Un factor determinante en el análisis de plata en muestras sólidas, es , la
granulometría. El mineral que analizamos en el Laboratorio, proviene del Tajo Abierto,
de sondeos de taladro, que viene en forma de rocas de hasta 1 ½” de tamaño. La
preparación de la muestra debe ser homogénea, heterogénea y representativa. La
muestra a analizar debe estar pulverizada a malla –15 mesh (totalmente fina y
palpable).

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La persona responsable del pesado de muestras debe examinar la calidad de la

muestra y reporta cuando esta no se encuentre correctamente pulverizada o cuando
se note que la mezcla no es uniforme.
Control de Calidad.-
Los materiales de vidrio a utilizar (fiolas) deben estar limpias, para este fin se usan,
detergente y escobillas.
El procedimiento para este análisis es el siguiente:
• Pesar 2 gr de muestra en fiolas de 200 ml

• Adicionar 10 ml de HNO3 (concentrado) y 10 ml de HClO4 (concentrado) y llevar
a la plancha hasta que aparezcan humos densos.
• Retirar y dejar enfriar.
• Adiconar 25 ml de HCl (concentrado) y llevar a la plancha hasta hervir
• Adicionar 25 ml de HCl(concentrado) y llevar a la plancha hasta hervor
• Retirar y dejar enfriar
• Adicionar unas gotas de floculante y enrazar cn agua desionizada
• Agitar y trasvazar atubos de ensayos
• Envia al lab. De Absorción Atómica con su respectiva hoja de trabajo
• Las reacciones que ocurren a la hora del ataque son:
En el ataque inicial la reacción es parcial, según:
MeO + HNO3 = Me +n (Ag)
MeSiO2 + HClO4 = Si +4
El ataque se realiza hasta que quede un precipitado blanco lechoso, esperar que
enfríe hasta pasar al segundo ataque con HCl, el que impedirá que precipite la plata
por medio de la siguiente reacción:
+4
Ag + Si + HCl = AgCl + SiCl4
Luego se añaden unas gotas de floculante al 0.03% y enrazamos con agua destilada,
para luego agitar, asegurando asi una mezcla homogénea.
Los errores determinados o sistemáticos, muchas veces se pueden disminuir

haciendo uso de los siguientes métodos:
1. Calibración de Instrumentos y Aplicación de correcciones, es necesario calibrar

los instrumentos y chequearlos antes de realizar una medición, las pesas de una
balanza se deben calibrar periódicamente para lo cual se debe disponer de pesas
patrones.
2. Realización de una determinación en blanco, que consiste en efectuar una
determinación exactamente en las mismas condiciones experimentales en que se
realiza el análisis, pero sin emplear muestra. Así, se puede determinar las
impurezas de los reactivos y las causas de contaminación por ataque o de los
recipientes usados.
3. Determinación en paralelo con una muestra patrón, se efectúa una determinación
en paralelo en las mismas condiciones experimentales, empleando igual cantidad
de muestras patrón de composición semejante a la muestra de análisis.

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Las muestras patrón son útiles para determinar errores sistemáticos, en esta forma se
verifica la repetibilidad del resultado, pero solo se pone de manifiesto la presición del
análisis.
Las determinaciones por duplicado de muestras al azar, nos permite asegurar que el
resultado sea correcto.
2. Análisis de Oro por Chiddey.-

El objetivo es el de precipitar el oro que se encuentra en la solución cianurada con
reactivos en planta, con el objeto de formar una esponja de plomo el cual pasará a
copelación, obteniendo la perla o doré (aleación de oro y plata).
Las leyes de oro y plata de las soluciones cianuradas de planta se determinarán por
el Método de Absorción Atómica, para confirmar los resultados de oro realizamos el
Análisis por el Método Chiddey, que viene a ser la concentración de la muestra,
tomando volúmenes de solución más altos.
En nuestro caso tomaremos los puntos de muestreo:
M3 ; solución rica clarificada

M4; solución Barren de planta
M4R; Solución Barren de Refinería
Estos puntos pueden observarse en el siguiente esquema:
Puntos de Muestreo de Soluciones en Planta de Merrill Crowe
En el Laboratorio Químico se analiza con este Método, las etapas comprendidas son:
• Acidificación
• Colección de Metales Valiosos
• Copelación
• Gravimetría (Solución Rica)
• Absorción Atómica (Solución Barren)
Acidificación:
La combinación de la solución cianurada (rica o Barren) con el HCl concentrado y
otros reactivos (acetato de plomo, nitrato de Ag, lámina de aluminio), en plancha de
ataque a 200 – 300 °, van a hacer que en primer lugar ocurra una acidificación para el
Au y Ag, con lo que se darán las siguientes reacciones:
M+(CN) + HCl = MCl + HCn

Au(CN)2 + Cl- = AuCl3
Ag(CN)2 + Cl- = AgCl
Para nuestro análisis tomamos 300 ml de solución Barren (M4 y M4R) y 200 ml para
la solución rica (M3), llevados a un vaso de 1000 ml. Añadimos 35 ml de acetato de
plomo al 35%. LA solución será de un color blanco lechoso, adicionamos un plancha
de aluminio metálico de 2” x 2”, luego se agrega solución de AgNO3 como incuarte de
la siguiente manera: 1 y 2 ml al M4 y M3 respectivamente. Añadimos finalmente 25 ml
de HCl concentrado y enrasamos hasta 500 ml con agua desionizada, llevando a
plancha por espacio de 1 hora, hasta que se forma una esponja de plomo que se
separa de la solución. Luego de este tiempo, la solución clara se descarta y todo el
plomo como esponja se reune.

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Colección de Metales Valiosos.

El acetato de plomo, con la ayuda de un reductor como es el aluminio, ayudará para
que los metales valiosos se colecten en una esponja de plomo, resultando en una
disolución del aluminio, oxidándose y reduciéndose los siguientes metales:
AuCl3 + (CH3COO)2Pb + Al
Reacción de Oxidación:
Disolución del Aluminio:
Al = Al+3 + 3 e-
Reacción de Reducción :
Pb +2 + 2e- ----- Pb°

Au+3 + 3e- ------ AuO Esponja de plomo, colector de oro y plata
Ag+1 + e- -------- AgO
Luego, removemos la lámina de aluminio y enjuagamos con agua de caño,

decantamos la solución y recolectamos la esponja de plomo, exprimir la esponja para
eliminar el agua y formar un cubo, luego colocar en lámina de plomo de 25 a 30 gr.
Para secar en plancha a 150°C. Una vez seca la esponja de plomo, cerrar la lámina
de plomo de manera que se pueda colocar en la copela N° 8.
Copelación.
Las copelas (óxido de magnesio) deben ser calentadas previamente por un espacio
de 15 minutos a 950°C para evitar la humedad. El proceso de copelación tiene por
objeto la oxidación de plomo y de otras impurezas metálicas existentes. El 80% de
plomo es absorbido por la copela, el resto se oxida y volatiliza. Queda como residuo
un botón brillante (perla de doré de oro y plata)
Algunas impurezas como Cu, Fe, Se, Te, etc, son eliminados totalmente por
absorción en la copela, siempre que se encuentren en pequeñas cantidades que no
impidan la realización del proceso de copelación. En cambio otros elementos como
Bi, Zn, As, etc, se eliminan solo en parte en la copelación.
En el proceso de copelación, se debe controlar la temperatura, no debe exceder los

950°C, para que no halla arrastre de partículas valiosas por las sustancias volátiles.
El punto final de la copelación se observa por un relámpagueo del botón, el cual debe
ser solidificado, ya que la temperatura de la cámara del horno es inferior a la
temperatura de fusión de la plata y el oro. Las copelas deben ser retiradas y enfriadas
tanto como sea posible.
Una vez obtenida la perla de doré, se hace la determinación del oro.
Para el M3:
El botón se lamina sobre un yunque a fin de ofrecer una mayor superficie para el
ataque con ácido nítrico, se coloca el botón laminado sobre un crisol, la reacción será:
(Ag + Au) + 2HNO3 = AgNO3 + Au + H2O + NO2
Cuando halla terminado el desprendimiento de burbujas se agrag unas gotas de

HNO3 concentrado para asegurar la completa disolución de la plata, luego se lava con
agua desionizada y amoníaco para luego calcinar y templar el oro metálico.

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Cálculo:
Au = P1/P x 1000
Donde:
Au = Contenido de oro en gramos por tonelada

P1 = Peso en mg del botón de oro
P = Peso de la muestra
Para el M4:
El botón obtenido por ser muy pequeño debe ser atacado con agua regia, se le añade
2 ml de HNO3 al 50% por la ecuació:
(Ag + Au) + 2 HNO3 = AgNO3 + Au
Se lleva a plancha por espacio de 10 minutos en baño maria. Se retira, luego se

añade 3 ml de HCl concentrado , donde se produce la siguiente reacción:
Au + HCl = AuCl3 (solución)
Se lleva a plancha por espacio de 10 min en baño maria. Se retira. Se enrasa a 10 ml

con agua desionizada, se agita y se pasa al Lab de Absorción Atómica.
Cálculo:
Au = (L xV)/ W
Donde:
Au = Contenido de Oro en gramos por tonelada

L = Lectura del Lab de Absorción Atómica en mg/ml
V = Volumen Total del Ataque
W = Peso de la muestra
3.2.3.2. Análisis Fisicoquímicos-Instrumentales
1. Medición de pH.-
PH es la unidad de medida la cual nos describe el grado de acidez o basicidad de una
solución .
Es medida en una escala de 0 a 14.
ESCALA DE pH
ACIDO BASICO
0 7 14
El término pH es derivado del símbolo matemático “p” que significa el logaritmo

negativo y “H” símbolo químico del hidrógeno.
Matemáticamente se define como el logaritmo negativo de la concentración de los
iones hidronio.
pH = - log (H+)

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Teoria de Arrhenius.- Usando esta teoría, un ácido se define como una sustancia
que incrementa la concentraciónm de iones hidronio (H+) en soluciones acuosas por
disociación o ionización.
Usando esta teoría, una base se define como una sustancia que incrementa la
concentración de iones (OH-) en soluciones acuosas por disociación o ionización.
El pH es un sistema dinámico y un cambio en la naturaleza química del sistema se

refleja en el cambio de pH.
Por este fenómeno es esencial monitorear el pH para controlar el proceso.
Los Efectos del pH.- El pH afecta otras propiedades, especialmente la solubilidad de

metales y gases en solución.
También afecta la actividad de los organismos en el agua.
Sistemas de Medición de pH.-

Medidor (Meter).- Es un sofisticado voltímetro capaz de leer pequeños cambios de
voltaje (mV) enviado por el sensor de medición.
Estos pueden ser analógicos o digitales.
La tecnología de los microprocesadores ha permitido incorporarle características
especiales como: Calibración Automática de Temperatura (ATC), Indicación directa de
la concentración de los iones, etc.
Sensores.- Todo sistema de medición de pH está compuesto por dos tipos de
sensores:
A. Sensor de medición del parámetro a analizar, para este caso H+
B. Sensor de referencia
Actualmente está generalizado el uso de un sensor de combinación que contiene dos
medias celdas, una de medición y otra de referencia.
Sensor de H+.- Este sensor consiste en un tubo de vidrio (o epóxico) que termina en
una membrana sensible a los iones H+, además contiene un conductor de Ag/AgCl y
está llena de solución salina de concentración fija de H+. Al contacto con la solución
desarrolla un potencial a través de la membrana sensora. El potencial de la membrana
varía con la concentración de hidrógeno.
Función del sensor de H+.-
Porque el sensor de medición de H+ es un sistema cerrado, el pH interno (7.0) y el
electropotencial son fijos.
Si el sensor se sumerge en una solución de pH 7.0, no se desarrollará un
electropotencial a través de la membrana de vidrio.
Si el Sensor de H+ es sumergido en una solución con un pH diferente a 7.0, se
desarrollará un electropotencial que se registrará en el medidor.
Función del Sensor de Referencia.-
Proporciona un segundo potencial invariable para compararlo con el de la membrana
sensora. Una solución de relleno completa el circuito eléctrico entre la muestra y la
celda interna del electrodo de referencia.
Si el sensor de referencia no funciona adecuadamente va a dar como resultado lecturas
inexactas e inestables.
Como funciona un Sistema de pH?
- Se sumerge en el líquido dos Sensores (el de medición de H+ y de referencia)
- La solución electrolítica del sensor de referencia es dispensada a 0.8 microlitros por
hora.
- La solución electrolítica se mezcla con la muestra y la solución combinada envía
una carga iónica al sensor de H+.
- Si la solución es ácida, el sensor de H+ recibe una carga iónica positiva, pH< 7.00

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- Si la solución es alcalina, el sensor de H+ recibe una carga iónica negativa,

pH>7.00
- Si la solución no imparte carga positiva o negativa la solución es neutra y el valor de
pH es de 7.00
Efecto de la Temperatura en el Potencial del Sensor de pH.-

El pH de cualquier solución es una función de la temperatura. El voltaje de salida del
sensor cambia linealmente en relación con los cambios de pH y la temperatura de la
solución determina la pendiente de la gráfica. Los cambios de pendiente pueden ser
compensados manualmente o automáticamente con un sensor de compensación
automático de temperatura (ATC).
- Una unidad de pH corresponde a 59.16 mV a 25°C
- El voltaje del sensor disminuye a 54.20 mV/unidad de pH a 0.0°C
- El voltaje del sensor aumenta a 74.04 mV/unidad de pH a 100°C
- Cuando se trabaja a pH 3.0 ó 10.0 un cambio en la temperatura de 15°C traerá un
error de 0.2 unidades de pH.
Buffers, Soluciones Amortiguadoras.-

- Buffer son sustancias preparadas con sales amortiguadoras que dan como
resultado un pH constante en soluciones acuosas.
- Las sutancias Buffer más comunes son las que tienen un valor de pH 4.0, 7.0 y
10.0.
- Todos los Buffers deben utilizarse a temperatura ambiente 25°C y almacenarse
lejos del calor y fuertemente sellados.
- Para resultados exactos en la medición de pH es recomendable calibrar el medidor
después de cada 8 horas de uso.
Tipos de Calibración del Medidor de pH.-

- Calibración en un Punto.- Se emplea un solo Buffer cuyo valor debe ser lo más
cercano posible al valor de pH esperado en la muestra.
- CALIBRACIóN EN DOS Puntos.- Se emplea dos Buffers uno de los cuales debe
tener un valor de 7.0 y el valor del segundo Buffer dependerá de la naturaleza de la
muestra a analizar.
Aplicación de los Sensores de pH.-

- Sensores de pH de Uso General.- Están diseñados para trabajar en las aplicaciones
más comunes donde haya soluciones acuosas y compuestos que no reaccionen
con la plata.
- Sensor de Calomel.- Diseñado para trabajar en soluciones que contengan
proteínas, compuestos orgánicos, baja actividad iónica y metales pesados.
Estos compuestos tienen una reacción con la plata que hace que el sensor de uso
general se obstruya e indique lecturas erróneas.
- Sensor de Doble Unión.- Diseñado para trabajar en las mismas aplicaciones de el
de Calomel asi como para trabajar en concentraciones más altas. Esto se debe a la
presencia de dos uniones de referencia que separan por filtración cualquier
contaminante potencial del sensor de referencia.
- Sensor de Unión de Teflón.- Está diseñado para ser utilizado en aplicaciones donde
la solución que esté siendo medida pueda obstruir la unión de referencia del sensor
normal . Algunas soluciones que se ajustan a esta descripción son los aceites,
pinturas y pastas.

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2. Medición de Conductividad.-
La conductividad es la capacidad de una sustancia de conducir correinte eléctrica
entre dos electrodos. La conductividad es el recíproco de la Resistividad.
Observaciones con respecto a la Medición de la Conductividad.-

- El agua pura es defieciente conductora de la electricidad.
- El agua pura tiene alta resistencia a la correinte eléctrica.
- La presencia de los iones y sales minerales disociados en el agua determina la
capacidad del agua para conducir los electrones.
La determinación de la Conductividad es actualmente realizada por la medida de la
resistencia ocurrida en un área de la solución definida por el diseño del sensor.
Un voltaje es aplicado entre los dos electrodos inmersos en la solución a medir, y la
baja del voltaje causada por la resistencia de la solución es usada para calcular su
conductividad por centímetro.
Requisitos para la Medición de Conductividad.-

-Definir el área de medición
-Definir el rango de medición
Area de Medición.-
- Las celdas de conductividad requieren un área definida de medición. La constante
de la celda define el área de medición y ayuda a determinar el rango óptimo de
medición
Constante de la celda = L/A
L = Longitud, A= Area
- Una constante de celda de 1.0 se refiere a dos electrodes c/u de 1cm2 de área a
una distancia de 1cm
Rango de Medición.-
- El rango de medición de una celda está determinado por la constante de la celda
Rangos Constante de Celda = K
0 a 2,000 us K = 0.1
0 a 20,000 us K = 1.0
0 a 200,00’ us K = 10.0
- Si el instrumento mide hasta 2000 us con una constante de celda de 1.0, se puede
usar una constante de celda de 10.0 para permitir mediciones hasta de 200,000 us. La
medición indicada debe ser multiplicada por 10 para obtener la lectura real.
Unidades de Medición.-
- Históricamente, la unidad de medición de conductividad ha sido el mho (recíproco de
ohm)
- La unidad de medición mho/cm está siendo reemplazada por una unidad de medición
internacional llamada Siemens/cm. La conductividad es usualmente expresada en
millonésimas de siemens o microsiemens7cm (us/cm)
Compensación de Temperatura.-
- La conductividad de una solución es afectada por la temperatura
- La temperatura de referencia es de 25°C para la medición de conductividad
- El coeficiente de temperatura de las soluciones comunes puede variar de 1% a 3% por
°C
- Cuando hay una variación de temperatura en la solución el instrumento debe tener un
Compensador de Temperatura Manual o Automático.

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- Si no se usa compensación Manual o Automática de Temperatura, se obtiene la

exactitud si se calibra a la misma temperatura de la solución.
Tipo de Sensores.-
Los materiales más comunes son:
- Acero inxidable- 316
- Aleación de paladio-titanio
- Grafito
- Níquel Platinizado
- Níquel bañado en Oro
La calibración se realiza con una Solución Estándar o patrón de Conductividad conocida.
Soluciones Patrón.-
- La solución patrón ppm/442 (40% Na2SO4, 40% NaHCO3 y 20% de NaCl), se emplea para
calibrar instrumentos que miden muestras de Aguas de Caldero y Enfriamiento, suministros
de Agua Municipal, Lagos, Pozos, etc.
- Solución Patrón ppm/NaCl.- se usa para calibrar instrumentos que miden cualquier
muestra que sea predominantemente de NaCl, tal como agua de mar, agua salobre, etc.
1000 ppm de NaCl tiene una conductividad de 2000 micromhos. Esta relación 1:2 es
contínuamente variable en toda la curva y disminuye a medida que aumenta la cantidad de
ppm de NaCl.
Cuidado y Mantenimiento del Sensor.-

- El sensor debe limpiarse después de cada uso a fin de renovar la superficie activa .
- En la mayoría de los casos el agua caliente con detergente líquido es un efectivo limpiador.
- La acetona limpia fácilmente la mayoría de la materia orgánica y las soluciones de cloro
remueve algas, bacterias y hongos.
- Para prevenir el daño de la celda, No Deben Usarse Abrasivos ni Instrumentos Costantes
para Limpiar el Sensor.
- Un hisopo de algodón trabaja muy bien para la limpieza.
- El sensor debe guardarse seco.
3. Medición de Sólidos Totales Disueltos (TDS).-

El Método Estándar de determinación de TDS (sólidos totales disueltos) es mediante la
evaporación de la muestra hasta llevarla a sequedad a 180°C y pesando el residuo. La
conductividad puede usarse para estimar los TDS calculando la concentración de cloruro
de sodio equivalente a una conductividad dada y temperatura determinada. Los sistemas
de conductividad de Orion reportan sus valores en mg/L de cloruro de sodio comparando
sus conductividades y temperaturas con la data almacenada en la memoria del medidor.
Los datos fueron obtenidos de las Tablas Críticas Internacionales. Para valores de TDS
entre 0 y 19,900 mg/L y temperaturas entre 5 y 50 °C, la pantalla del medidor de TDS están
de acuerdo a los Valores de las Tablas Críticas con una exactitus de 0.87% R.S.D.
- Los TDS miden la concentración expresada en gramos/litro y/o miligramos/litro de varios

iones en solución.
- El electrodo de conductividad no es un ión selectivo. Este mide la suma total de la
concentración de los componentes inorgánicos de la solución
- Se usa para TDS un factor de 0.5 en el diseño de medidores de Conductividad/TDS. El
valor de TDS es la mitad del valor de la conductividad.
- Este es un factor empírico escogido debido a su simplicidad para una amplia variedad de
aplicaciones en el manejo de agua.
- Las aguas naturales contienen a menudo iones Ca, Mg, Na, SO4, Cl, HCO3/CO3, esta
combinación está generalmente en un rango de factor 0.64 y 0.5

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- Sin embargo la convención tradicional acepta el uso del factor 0.5 para la interpretación de
Calidad de Agua para Uso Doméstico e Industrial.
Aplicaciones:
- Análisis de laboratorio
- Concentración de Sales, Acidos y Bases
- Detección de Nivel
- Flujo de Desechos
- Oceanografía – Salinidad
- Remoción de Cáscara de Frutas
- Retorno de Condensado
- Torres de Enfriamiento
- Calderos
- Determinación de Interfase
- Desalinización
- Flujos Químicos
- Lavado de Calderos
- Osmosis Inversa
- Salida de Desmineralizadores
4. Medición de Turbidez.-
La turbidez es una propiedad óptica de la muestra que resulta de la reflexión y absorción
de la luz por partLculas en las muestras. La cantidad de turbidez medida depende del
tamaño, forma y propiedades refractivas de las partículas.
Se usan estándares de Formazin para calibrar los equipos que hacen estas mediciones y
las lecturas se realizan usando Unidades de Atenuación de Formazin (FAU). Un FAU es
equivalente a una unidad de Turbidez Nefelométrica (NTU) de formazin. Sin embargo, , el
método de medición óptica de los FAUs es muy diferente al métod de NTUs. La
interferencia de color es minimizada tomando medidas a 860 nm.
Este Test no puede usarse for la USEPA para propósitos de reporte, pero puede usarse
para un monitoreo diario en planta.
3.2.4. Análisis por Volumetría.-
La Volumetría o Análisis Químico Cuantitativo por medición de volúmenes, consiste

escencialmente en determinar el volumen de una solución de concentración conocida
(solución valorada) que se require para la reacción cuantitativa, con un volumen dado de
solución de la sustancia en análisis. La solución de concentración conocida en
equivalente-gramos por litro, se denomina solución valorada. La cantidad de la sustancia
que se determina se calcula conociendo el volumen de la solución valorada empleada y
apliocando las leyes de la equivalencia química.
La solución valorada se agrega corrientemente, mediante una bureta. La operación de

agregar la soluciWn valorada hasta que la reacción sea cuantitativa (hasta el punto final)
se denomina “Titulación”; y se dice que se titula la sustancia que asi se determina. El

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punto final de la titulación se reconoce visualmente, como regla general, por algún
cambio característico nítido, que no deja lugar a dudas dado por la misma solución
valorada (por ejemplo: permanganato de potasio) o, mas frecuentemente, por un reactivo
auxiliar, denominado “Indicador”.
Cuando la reacción entre la sustancia en análisis y la solución valorada ha llegado a ser

cuantitativa, el indicador produce un cambio nítido, ya sea por una modificación del color
o la aparición de un enturbiamiento en la solución que se titula.
En una titulación ideal el punto final coincide con el punto final teórico de equivalencia o
estequiométrico. En la práctica hay una pequeña diferencia entre ambos, llamada “Error
de Titulación”. Siempre se elegirá el indicador y la condiciones experimentales, de modo
que el error de titulación sea lo más pequeño posible.
Para que una reacción química pueda emplearse en volumetría, debe reunir las
siguientes condiciones:
1. Debe ser una reacción simple, libre de reacciones secundarias, que se puedan
representar por una ecuación química.
2. La reacción debe ser prácticamente instantánea, es decir, de muy alta velocidad.
3. Debe establecerse el punto final de la titulación muy próximo al punto de
equivalencia.
4. De preferencia se debe disponer de un indicador que, por un cambio visualmente
perceptible (color o formación de precipitado), permita establecer el punto final de la
reacción.
1. Determinación de Cianuro libre.-

Las reacciones que tienen lugar durante la disolución de oro en soluciones de cianuro
bajo condiciones normales han sido establecidas en forma suficientemente definidas. La
mayoria de las autoridades en la materia recuerdan que la ecuación global de la
disolución es como se muestra en la siguiente ecuación:
4Au + 8 NaCN + O2 + 2H2O = 4 NaAu(CN)2 + 4 NaOH
Es por eso la importancia de la concentración de cianuro en la solución lixiviante para

ajustar o compensar el cianuro consumido, de manera que la solución no pierda la
“Fuerza de Cianuro” en la disolución del Au y Ag.
En pruebas de laboratorio y pilotaje, se determinó que para la calidad de mineral que

cuenta Pierina esta Fuerza debe estar en 500 ppm (0.5 mg/L) de cianuro libre.
Para la determinación de cianuro libre usamos AgNO3 disuelto en Agua desionizada.
Antes de preparar la solución de AgNO3, debemos probar la calidad del agua desionizada
con la adición de unas gotas de AgNO3, si el agua presenta un precipitado lechoso,
significa la presencia de cloruros, entonces es necesario tener una Agua libre de cloruros.
Teniendo agua de buena calidad, pesar exactamente 2.17 gr de AgNO3 sólido y

transferirlo a una fiola de 1 L. Enrasar la fiola con ayuda de una pizeta. El agua de
enrasado de la fiola debe estar a 20°C. Agitar la solución de la fiola por varios minutos.
Trasvasar a los frascos de las buretas (los frascos deben ser de color ámbar, para que la
plata no se degrade y precipite con la luz)
Enjuagar el frasco y la bureta con una porción de la solución preparada.
Llene el frasco y enrace la bureta.

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Etiquete el frasco indicando la concentración de la solución, el factor y la fecha de

preparación.
Reactivos Usados:
• Disolver 2.17 gr de AgNO3 en 1 L de agua destilada (desionizada)
• Indicador Rhodanine, 97%. Disolver 0.02gr en 100 ml de Acetona.
• NaOH a 1.5 N
Procedimiento:
• Pipetear una alicuota de 10 ml de la solución a analizar y colocar en un matraz
“erlenmeyer” de 250 ml
• Añada 4 – 5 gotas del Indicador Rhodanine
• Añada 1 gota de NaOH, 1.5 N
• Titular con AgNO3 hasta obtener un punto final de color rosado salmón
Cálculo:
La reacción de titulación del cianuro es:
AgNO3 + 2NaCN = AgNa(CN)2 + NaNO3
Y quiere decir que:

169.9 g de AgNO3 saturan 98 g de NaCN
PM AgNO3 = 169.9
PM NaCN = 49
En nuestro caso:
Concentración AgNO3 = 2.17 g/L
Alicuota = 10 ml
Constante = 306.16
Entonces:
CN - = Vol. Gastado x 306.16 x 2.17

Vol. Alícuota
Si se requiere expresar como NaCN, basta multiplicar el peso molecular del NaCN
(PM=49) y dividirlo entre el peso molecular del cianuro libre (PM = 26).
2. Determinación de Cal Util.-

La alcalinidad de protección que se define usualmente como los “Hidratos Alcalinos” y la
mitad de los “monocarbonatos”, tienen por objeto impedir la descomposición del cianuro
por los elementos ácidos que se encuentran en el mineral y por el dióxido de carbono de
la atmósfera.
La cal hidratada corriente debe ser probada para determinar su contenido de cal.
Corrientemente estas cales contienen 69% de CaO. Para la determinación de la
alcalinidad protectora se emplea el cido oxálico o un ácido mineral. Con el oxálico la
reacción es:
CaO + H2C2O2.2H2O = Ca C2O4 + 3 H2O
Esto quiere decir que 126 g de ácido oxálico saturan 56 gramos de CaO ó 5.62 g de
ácido oxálico saturan 2.5 g de CaO, lo que se obtiene por simples proporciones.

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En la mina Pierina agragmos cal directamente en l etapa de Chancado Secundario y en

la Planta de Merrill Crowe como Hidróxido de Calcio (Cuando se destruye cianuro con
peróxido de hidrógeno también se utiliza cal como hidróxido de calcio).
Las funciones del hidróxido de calcio en la cianuración son las siguientes:
1. Evitar pérdida de cianuro por acción del dióxido de carbono del aire.
2. Evitar pérdida de cianuro por la reacción de hidrólisis que se produce en la solución
cianurada con pHs bajos.
3. Descompone los bicarbonatos en el agua antes de ser usados en la cianuración.
4. Neutraliza los componenetes ácidos tales como sales ferrosas, sales férricas y sulfato
de magnesio en el agua antes de adicionar al circuito de cianuro.
5. Neutraliza los constituyentes ácidos del mineral.
6. Neutraliza los compuestos ácidos que resultan a partir de la descomposición de
varios minerales en soluciones de cianuro.
7. Ayuda a la sedimentación de partículas de mineral fino de modo que la solución
impregnada clara puede ser separada a partir del mineral cianurado.
8. Mejora la extracción cuando se trata de minerales conteniendo por ejemplo, teluros,
los que se descomponen más rápidamente a mayores alcalinidades.
La determinación de cal útil se basa en la solubilidad del óxido de calcio en una solución
de azúcar, para ser titulado después con ácido álico, usando fenolftaleína como
indicador.
La cal al medio ambiente es higroscópico (absorbe humedad), es por eso que tenemos
que tener cuidado al preparar la muestra a analizar que no esté expuesta al ambiente.
Para evitar esto, debemos primeramente mezclar, homogenizar y cuartear la muestra
hasta obtener aproximadamente 100gr. Luego llevamos la estufa a 100°C por una hora
par que seque. Posteriormente se deja enfriar en un desecador. Ahora podemos tamizar
a malla N° 50, procedemos a pesar 1000 g +/- 0.003g, escobillamos cuidadosamente a
un matraz de 500 ml que contenga 50 ml de agua destilada libre de CO2, la hacemos
hervir e inmediatamente lo tapamos herméticamente.
Destapar el matraz y colocarlo en la cocina eléctrica con agitador magnético e

inmediatamente añadir 100 ml de agua hirviendo, dejar hervir por 1 min. Retirar de la
cocina y tapar el frasco sobreponiendo el tapón, colocar en baño de agua fría hasta
alcanzar la temperatura del laboratorio. Añadir 40 g de azúcar blancxa refinada, tapar y
agitar por 5 minutos con agitador magnético y dejar reposar por 5 minutos para que
reaccione. Realizar la operación 2 veces. Sacar el tapón y adicionar 4 a 5 gotas de
indicador de fenolftaleína, lavar bien la tapa y las paredes del matraz.
Valorar con ácido oxálico estandarizado primero al 90% del ácido requerido en una
bureta de 100 ml. Terminar cuidadosamente la valoración con una aproximación de 1
gota por segundo hasta la primera desaparición del color rosado, el cual persiste por 3
segundos aproximadamente . Anotar el punto final.
Expresión de Resultados:
Cálculo del % de Cal Util.-
% Cal Disponible = V x N x 0.028 x 100

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Donde:
N = Normalidad del Acido Oxálico

V = ml de ácido oxálico
W = Peso de la muestra en gr.
Estandarización del Acido Oxálico.-

• Disolver 63.3 g de ácido oxálico (H2C2O2.2H2O) pesado exactamente en un poco de
agua destilada y llevar a 1 L en una fiola de 100 ml
• Tomar 20 a 25 ml (por duplicado) de ácido oxálico, agregar 150 ml de agua destilada
caliente y 5 ml de ácido sulfúrico (1:1) y calentar hasta ebullición.
• Valorar con una solución de permanganato de potasio valorado 1N.
Solución de Permanganato de Potasio.-

• Pesar excatamente 31.606 g por litro para una solución 1N.
• Disolver en un vaso de 1000 ml con un poco de agua caliente.
• Trasvazar a fiola de 1000 ml lavando el vaso, enrasar, agitar y dejar envejecer unos
40 dias (se debe preparar anticipadamente, en caso de urgencia se puede preparar
haciendo hervir la solución durante 30 minutos, dejar enfriar y aforar.
Valoración de la Solución de Permanganato de Potasio.-

Se valora con oxalato de sodio puro, para lo cual se calienta previamente en la estufa a
105°C para quitarle la humedad, durante 1 hora y después se deja enfriar en un
desecador.
Preparación del Indicador Fenolftaleína (4%)

• Pesar en varios vasos de 400 ml, pesos que fluctúen entre 0.800 y 1.600 gr de
oxalato de sodio puro.
• Agregar 200 ml de agua destilada caliente y 10 ml de ácido sulfúrico (1:1)
Calentar a casi ebullición y titular con la solución de permanganato a valorar, hasta que
aparezca el color rojo grosella. Para una buena titulación la solución de oxalato debe
estar a una temperatura aproximada de 70°C. Disolver 4 g de fenolftaleína seca en 100
ml de alcohol al 95%.
3.2.5. ABSORCIÓN ATÓMICA
PRINCIPIOS Y APLICACIONES DE ABSORCIÓN ATÓMICA
ESPECTROSCOPIA ATÓMICA.
Las constantes investigaciones científicas, cada vez más rigurosas y exigentes han
llevado a la química analítica instrumental a desarrollar nuevas técnicas, capaces de
determinar con mucha exactitud y precisión valores de concentración muy pequeños
(Hablamos en el orden de los mgr/L, gr/mL) con el objetivo de satisfacer tales
requerimientos científicos.
La ciencia que ha permitido este nivel de análisis se denomina absorción atómica la

misma que se subdivide en tres técnicas de mucha utilidad analítica: EMISIÓN,
ABSORCIÓN y FLUORESCENCIA, además debe señalarse que cada técnica tiene usos
subsecuentes al adicionar o implementar variantes de alta sensibilidad.

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1. EL ÁTOMO.
¿Cómo se realiza este proceso?
Veamos primero las partes más intrínsecas del átomo:

El átomo esta constituido por un núcleo rodeado por electrones. Cada elemento químico
tiene un número específico de electrones que está directamente relacionado con el
núcleo atómico y juntamente con él, da una estructura orbital que es única para cada
elemento. Los electrones ocupan posiciones orbitales en una forma predecible y
ordenada. La configuración más estable y de más bajo contenido energético, es conocida
como "ESTADO FUNDAMENTAL ATOMICO" y es la configuración orbital normal para el
átomo.
La configuración electrónica de cada átomo es estable en un medio natural o "estable"

sin embargo si un átomo (EN ESTADO FUNDAMENTAL) recibe energía de
características específicas apropiadas, dicha energía será absorbida por él e inducirá que
el electrón de la última capa (Exterior) sea promovida a un orbital menos estable o
"ESTADO EXCITADO". Debido a que el "estado EXCITADO" es inestable, el átomo
inmediata y espontáneamente retornará a su configuración fundamental. El electrón por
lo tanto retornará a su orbital inicial estable y emitirá energía radiante equivalente a la
cantidad de energía inicialmente absorbida en el proceso de excitación.
La longitud de onda de la energía radiante emitida está directamente relacionada a la
transición electrónica que se ha producido, puesto que un elemento dado tiene una
estructura electrónica única que lo caracteriza: la longitud de onda de la luz emitida es
una propiedad específica y característica de cada átomo. Como la configuración orbital
de un átomo grande puede ser compleja, existen muchas transiciones electrónicas
posibles y cada una de ellas resultará en la emisión de luz de una determinada longitud
de onda, como se ilustra en: Fig. 2
El proceso de excitación y decaimiento al estado fundamental es común a los tres

campos de la espectroscopia atómica. Por esta razón, ya sea la energía absorbida en el
proceso de excitación o la emitida en el proceso de decaimiento, puede ser medida y
usada para propósitos analíticos que buscan precisión y exactitud.

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Fig. 2
En los equipos convencionales de absorción atómica, tenemos también la posibilidad de

hacer uso de la Emisión atómica, donde la muestra es sometida a una alta energía y
temperatura con el objeto de producir átomos al estado excitado, capaces de emitir luz. la
fuente de energía en los equipos de AA es la flama, sin embargo en algunos equipos que
son exclusivos para emisión atómica se encontrará que la fuente de energía puede ser
un arco eléctrico, o, más recientemente, un plasma. El espectro de emisión de un
elemento expuesto a una de estas fuentes de energía, consiste de una colección de
bandas correspondiente a las longitudes de onda permitidas, comúnmente llamadas
líneas de emisión. Este espectro de emisión puede usarse como una característica única
para la identificación cuantitativa del elemento. La emisión atómica utilizando un arco
eléctrico, ha sido ampliamente empleada en análisis cualitativos.
La característica de interés en las medidas por absorción atómica, es la cantidad de luz,

a la longitud de onda resonante, que es absorbida, cuando la luz pasa a través de una
nube atómica, conforme el número de átomos se incrementa en el paso de la luz, la
cantidad que de esta será absorbida se incrementará en una forma predecible. Se puede
efectuar una determinación cuantitativa del analito presente, midiendo la cantidad de luz
absorbida. El uso de fuentes especiales de luz y la selección cuidadosa de la longitud de
onda, permite la determinación cuantitativa específica de elementos individuales en
presencia de otros.
La nube de átomos requerida para las mediciones en absorción atómica, es producida

por la adición de suficiente energía térmica a la muestra para disociar los compuestos
químicos en átomos libres. La aspiración de una solución de la muestra dentro de una
llama alineada con el rayo de luz, sirve para este propósito bajo condiciones apropiadas
de llama, muchos de los átomos permanecerán en la forma de su estado fundamental y
ser capaces de absorber luz de longitud de onda apropiada proveniente de una fuente de
luz. La facilidad y la velocidad a la cual se pueden hacer determinaciones exactas y
precisas utilizando esta técnica, han hecho que la absorción atómica sea uno de los
métodos más populares para la determinación de metales.

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2. DETERMINACIÓN ANALÍTICA VÍA ABSORCIÓN ATÓMICA.

A continuación se puede observar el proceso de absorción atómica desde el punto de
vista instrumental.
Fig. 3
Donde:
T = I / I0
%T = 100 x T  100 x (I / I0)
%= 100 - %T
Absorbancia = log (I / I0)
Del grafico se puede observar: la fuente de energía emite luz a la longitud de onda de
resonancia, de intensidad inicial I0, es enfocada sobre la llama, que contiene átomos al
estado fundamental. La intensidad inicial de la luz es disminuida en una cantidad
determinada por la concentración de los átomos en la llama. Posteriormente la luz es
dirigida sobre el detector donde se mide la intensidad disminuida, I. Si se compara I vs I0
se tiene un valor T (Transmitancia).
La transmitancia (T) es una indicación de la fracción de luz inicial que pasa a través de la
llama para incidir en el detector.
Absorbancia es el término más conveniente para caracterizar la absorción de luz, pues

esta cantidad guarda una relación lineal con la concentración. La ley de Beer define esta
relación:
A = з.b.c.
A es la absorbancia: "з" es el coeficiente de absortividad constante que es característica

de las especies que absorben: "b" es la longitud del paso de luz ocupado por la celda de
absorción: y "c" es la concentración de las especies absorbentes en la celda de
absorción. Esta ecuación simplemente establece que la absorbancia es directamente
proporcional a la concentración de las especies absorbentes para unas condiciones
instrumentales dadas.

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Esta conducta, de proporcionalidad directa entre absorbancia y concentración, es

observada en absorción atómica. Cuando la absorbancia de soluciones patrón
(estándares de calibración) conteniendo concentraciones definidas del analito se miden y
se grafican, los resultados de las absorbancias con respecto a la concentración, se

establece una relación de calibración similar a la figura 4
Calibración
0.7
0.6
0.5
0.4
Abs
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15
Conc
Fig. 4
En la región en la cual se observan la relación de la ley de Beer, la calibración produce

una línea recta. Conforme se incrementa la concentración y la absorbancia,
comportamientos no - ideales de los procesos de absorción producen una desviación de
la línea recta.
CONCEPTOS DE RENDIMIENTO INSTRUMENTAL.
2.1 Sensibilidad. Define la capacidad instrumental del equipo para resolver con exactitud
los valores analíticos de un analito, no debe interpretarse como límite de detección, pues
la sensibilidad es la concentración de un elemento (expresado en ppm) requeridos para
producir en el equipo una señal de absorción igual a 1% o 0.00436 Unidades de
absorbancia.
Dado que se acostumbra realizar una gran cantidad de lectura en el rango lineal, la
concentración característica puede determinarse obteniendo la absorbancia producida
por una solución conocida del elemento y aplicando la siguiente ecuación
[std] x 0.0044
Sensibilidad =
Abs std.

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Conociendo la sensibilidad del instrumento se puede aceptar o mejorar el instrumento,

además que se puede predecir si una muestra estará o no dentro del rango de trabajo.
2.2 Límite de detección. Conceptualmente es el valor de concentración más pequeña

susceptible de ser medido o diferenciado, con la menor incertidumbre, de cero.
Existe un procedimiento ya establecido para realizar la determinación de estos

parámetros.
3. INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA.
Los equipos de absorción atómica están conformados por partes ópticas y electrónicas
así como de accesorios mecánicos que cumplen con los siguientes lineamientos:
Cualquier espectrofotómetro de absorción debe tener:
• Una fuente de energía que emita en el espectro del elemento de interés.

• Una celda de absorción en la que se producen dos átomos de la muestra.
• Un monocromador para la dispersión y selección de la energía.
• Un detector, el cual medirá la intensidad de luz y amplificará la señal.
• Un display que mostrará las lecturas luego de haberlas procesado por la electrónica
del instrumento.
Existen dos tipos básicos de instrumentos para absorción atómica: Haz simple y Haz
doble.
Fig. 5
En la figura 5.0 se observa la representación del equipo de Haz simple, la fuente de

energía emite un espectro específico del elemento de interés, esta fuente está enfocada
hacia la celda de modo que la luz pasa a través de la muestra en la celda y llega al
monocromador.
La fuente de luz debe ser modulada, (ver figura 5.1) electrónica o mecánicamente para
diferenciarla de la luz producto de la emisión. El monocromador dispersa la luz y la

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longitud de onda específica seleccionada pasará al detector, el cual es usualmente un

tubo fotomultiplicador. Ahí se produce una corriente eléctrica dependiendo de la
intensidad de luz para luego ser, dicha corriente, procesada, por la electrónica del
instrumento. La electrónica medirá la cantidad de energía atenuada y la convertirá en el
valor de concentración correspondiente cuando se trabaje con sistemas de Haz simple es
necesario un periodo corto de calentamiento para estabilizar la fuente.
Fig. 5.1
En la figura 5.1 se ha representado el funcionamiento de dos tipos de modulación

(Mecánica y electrónica), nótese que la modulación mecánica hace uso de un dispositivo
mecánico denominado CHOPER el cual intercepta la luz de la fuente y la modula
adecuadamente esto a su vez permite que la lámpara se mantenga encendida de manera
constante, tiene como desventaja un menor tiempo de duración de la lámpara.
De otro lado, la modulación electrónica hace uso de un control de encendido y apagado

periódico para modular la luz, al estar la lámpara expuesta a un gran número de
encendidos y apagados esta puede dañarse antes del tiempo previsto.
Actualmente se encuentran en el mercado más equipos con modulación mecánica que

electrónica.

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Fig. 6
La figura 6 muestra el esquema de un instrumento de Haz doble, la luz de la fuente es

dividida en parte hacia la muestra y hacia un juego de espejos que permiten obtener un
Haz de referencia. De este modo las fluctuaciones en la intensidad de la fuente no
afectarán los resultados del instrumento.
FUENTE DE ENERGÍA.
Fig. 7
Un átomo absorbe energía a longitudes de onda muy discretas. Para poder medir esta
absorción de bandas tan angostas con la máxima sensibilidad, es necesario usar una
fuente que emitirá longitudes de onda muy específicas que puedan ser absorbidas por el
átomo. Fuentes de líneas muy estrechas no solo producen alta sensibilidad, sino que
también hacen que la absorción atómica sea una técnica analítica muy específica con
pocas interferencias espectrales.
La lámpara de cátodo hueco (LCH) es una excelente y brillante fuente de energía

discreta para la mayoría de los elementos determinantes por absorción atómica.

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4. PROCESO DE EMISIÓN
Fig. 8
Al aplicar un voltaje, con una intensidad eléctrica apropiada, entre el ánodo y el cátodo,
los átomos del gas de relleno se ionizan. Los iones cargados positivamente se aceleran a
través del campo eléctrico y colisionan con el cátodo cargado negativamente,
desalojando individualmente átomos metálicos del mismo (este proceso se denomina
DESALOJO). Los átomos de metal desalojados son entonces excitados para la emisión,
por los impactos subsecuentes que tienen con mas iones del gas de relleno.
Cada lámpara de cátodo hueco tiene una corriente particular de trabajo para un
rendimiento óptimo. En general, altas corrientes producen una emisión más brillante y
menos ruido en la línea de base. Sin embargo si la corriente contínua incrementándose,
ocurrirá un ensanchamiento de la línea espectral resultando en una reducción en la
sensibilidad y del rango lineal de trabajo. La corriente especificada para cada lámpara,
generalmente, será la más alta posible sin producir un serio ensanchamiento en la línea
de emisión. Este compromiso suministrará la mejor razón característica para la fuente.
5. CONSIDERACIONES ÓPTICAS.
Un factor importante que determina la cantidad del ruido de la línea base que está
presente en un análisis por absorción atómica, es la cantidad de la energía de luz que
llega al tubo fotomultiplicador. Cuanto más energía luminosa se dirija sobre el detector,
menos ganancia electrónica se requiere y por lo tanto menos ruido se presentará en la
señal. Se debe optimizar la corriente de lámpara haciendo que esta sea tan brillante
como sea posible, pero complicaciones de ensanchamiento de las bandas ponen un
límite sobre la intensidad que se puede obtener de una lámpara. Entonces el sistema
óptico del fotómetro debe estar diseñado de forma tal que haga uso óptimo de la luz
disponible con el objeto de producir un instrumento con bajas características de ruido.
La luz de la fuente debe ser enfocada sobre la celda de muestras y luego dirigirla al
monocromador, en donde se dispersan las longitudes de onda de la luz y sólo la línea
analítica es enfocada sobre el detector. Se pierde algo de energía en cada superficie
óptica a lo largo de todo el camino.

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6. SISTEMA DEL QUEMADOR.
El atomizador de un espectrofotómetro de absorción atómica debe generar átomos en

estado fundamental en el paso óptico del estado fundamental en el paso óptico del
fotómetro. Se han utilizado algunos recursos para este propósito cada uno con su propia
ventaja especial. La técnica más ampliamente usada relacionada con el desarrollo
rutinario de la absorción atómica es la aspiración directa en la llama de la solución de la
muestra. Aún más, donde es aplicable, es la aproximación más fácil y más rápida. En
esta sección, discutiremos el sistema del quemador para un atomizador de llama.
Fig. 9
En este sistema de pre - mezcla la solución de la muestra es aspirada a través de un

nebulizador que genera un aerosol fino, dentro de una cámara de mezcla, aquí el aerosol
de la muestra se mezcla con los gases combustibles y oxidantes y luego es llevado al
cabezal del quemador en donde ocurre la combustión y la atomización de la muestra.
El gas combustible es introducido a la cámara de mezcla a través de la entrada

correspondiente y el oxidante entra a través del brazo lateral del nebulizador.
El aerosol de la muestra tiene gotitas de variado tamaño cuando es introducido en la

cámara de pre - mezcla. Al entrar en la llama se vaporiza el agua de esas gotitas. El
material sólido remanente debe, de igual forma, ser vaporizado y se deben romper los
enlaces químicos, para obtener átomos libres en su estado fundamental.

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Cuando el tamaño inicial de las gotitas es grande, la evaporación de la muestra y el

proceso de atomización se complementan con mas dificultad en el corto tiempo en el cual
la muestra está expuesta al ambiente de la llama, antes de pasar a través del rayo de luz,
una incompleta atomización de la muestra incrementará la susceptibilidad de las
interferencias químicas.
Por esto, se coloca un FLOW SPOILER o IMPACT BEAD en el interior de la cámara de

pre - mezcla, directamente al nebulizador. Las gotitas de solución más grande y que no
sean llevadas por el flujo del gas alrededor del espiral, chocan contra este y caen al
fondo de la cámara, de donde son removidas del sistema a través de drenaje.
El drenaje utiliza una trampa líquida para prevenir que los gases de combustión escapen
a través de la línea de drenaje. El interior de la cámara de combustión es construido de ó
forrada con un material polimerico inerte que permite un drenaje libre del exceso de
muestra y previene el efecto de memoria en la cámara del quemador.
7. NEBULIZADOR.
Algunos factores importantes se deben considerar en la porción del nebulizador del
sistema de quemador. Para suministrar una eficiente nebulización a diferentes soluciones
de muestra. El nebulizador debe ser regulable.
El acero inoxidable ha sido el material más empleado para la construcción del

nebulizador pero tiene la desventaja de ser susceptible a la corrosión por muestras con
alto contenido de ácido u otros agentes corrosivos. Para tales casos, se deben usar los
nebulizadores que se construyen con un material resistente a la corrosión, tal como
plástico inerte o aleación platino - rhodio.
8. CABEZAL.
Los cabezales del quemador se construyen de titanio para darles una resistencia extrema
al calor y la corrosión. Se construyen de diferentes formas geométricas de acuerdo a las
diferentes condiciones de la llama o muestra. Se recomienda un cabezal de una sola
ranura de 10 cm para llamas de aire - acetileno, siendo a la vez útil para cualquier trabajo
con este tipo de llama. Para muestras que contengan un alto nivel de sólidos disueltos,
se recomienda un cabezal de tres ranuras. Se requiere de un cabezal especial de 5 cm
cuando se emplea una llama de óxido nitroso - acetileno. Cuando se desea
especialmente ampliar el rango analítico de trabajo, el cabezal de 5 cm. ofrece ventajas
sobre el cabezal de aire acetileno.
9. MONOCROMADOR.
En la fig. 10 se diagrama un monocromador típico. La luz de la fuente entra al

monocromador por la apertura espectral de entrada y es dirigida hacia la red de
difracción en donde tiene lugar la dispersión. Las longitudes de onda divergente son
dirigidas hacia la apertura espectral de salida. Ajustando el ángulo de la red, se permite
que una línea de emisión preseleccionada de la fuente pase a través de la apertura de
salida e incida sobre el detector. Todas las otras líneas son bloqueadas en la salida.
El ángulo de dispersión en la red de difracción se puede controlar por la densidad de

rayado de las líneas de la rejilla. Alta dispersión va a resultar de una densidad alta de
línea. Es importante una dispersión alta para obtener una buena eficiencia de energía del
monocromador.

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Fig. 10
Redes grandes de lata calidad de dispersión son difíciles de hacer y además son
costosas, por lo tanto, es grande el incentivo para aceptar en la instrumentación de
absorción atómica las redes más pequeñas con menor densidad de líneas y de más
pobre dispersión. Para obtener el beneficio de alta energía de las redes de alta
dispersión, es necesario usar rejillas de gran área superficial y de esta forma captar toda
la luz de la imagen amplificada de las aperturas espectrales.

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RECONOCIMIENTO DE EQUIPOS Y PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES
I. OBJETIVO.-
• Obtener las diferentes partes y características de los equipos PE 2380 y PE Sanalyst
100.
• Conocer el funcionamiento de cada parte del equipo.
• HACER USO DEL PROCEDIMIENTO ACEPTADO DE PREPARACIÓN DE
ESTÁNDARES.
II. MATERIALES.
Fiolas volumétricas de 1000 mL, (4) .
Agua destilada
• Pipetas volumetricas clase A: 1, 3, 5 mL.
• Cianuro de Sodio P.A.
• Balanza analítica
• Solución de CaO, filtrada , al 40 %.
• Probeta graduada de 100 mL.
• Papel toalla absorbente
III. PROCESO.-
• Observar las partes del equipo (Accesorios).
• Ensamblar las partes necesarias.
• Inicializar el equipo.
Preparación de estándares:
a) Lavar 4 fiolas de 1000 mL y pipetas de 1, 3 y 5 mL, muy exhaustivamente.
b) Preparar 1000 mL de solución de Cal al 40%, FILTRAR EN PAPEL 42 (cuidar que no
escapen sólidos). Diluir 2 veces.
c) Enjuagar las fiolas con Agua destilada. Colocar rótulos a las fiolas de la siguiente
manera: bk CN-, 1.00 PPM, 3.00 PPM, 5 PPM.
d) Adicionar 100 mL de agua destilada a cada fiola, luego adicionar: 50, 100, 300 y 500
mL de solución filtrada de Cal a cada fiola, según la concentración del estándar.
Pesar 0.945 gr. de Cianuro de Sodio y adicionar, también a cada fiola.
e) Tomar el patrón certificado de ANACHEMIA y realizar las diluciones, para obtener
finalmente estándares de calibración con concentraciones finales de: 1, 3 y 5 ppm.
f) Aforar con la solución de CaO al volumen final y agitar.
g) Inicializar y reconocer el procedimiento de operación del equipo.
i) Luego de inicializado y reconocido el equipo, medir las absorbancias de cada
solución.
APRENDER Y PRACTICAR EL PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN DEL EQUIPO

AANALYST -100
Den. [PPM] U.A.

S0 0.00
S1 1.00
S2 3.00
S3 5.00
Graficar U.A vs [PPM]

Evaluar el gráfico obtenido. (Tema de consideración)

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CALIBRACIÓN / ANÁLISIS DE MUESTRAS DE PLANTA DE MERRILL CROWE
I. OBJETIVO.-
Realizar análisis de muestras de compósitos de Merrill Crowe.
II. Materiales, Estándares:

Estándares de calibración, preparados en el laboratorio 1.
Agua destilada, Vaso de 600 mL.
III. PROCEDIMIENTO
♦ Realizar inspección preoperacional del equipo.

♦ Calibrar el equipo de AAs de acuerdo a las características de la Muestra de Merrill
Crowe, se hará uso de una muestra M3 Y M4.
Hacer uso de los estándares preparados en el laboratorio 1
Conc Au
STD 1 1.00 ppm
STD 2 3.00 ppm
STD 3 5.00 ppm
Inicio de Calibración con 3 estándares:

a) Encender el equipo
b) Presionar el botón Param
Entry
Haciendo uso del teclado numérico, ingresar el número que corresponda a la lámpara de
Au seguido de la tecla Enter; a continuación la pantalla visualizará.
USE DEFAULT CONDITIONS (Y/N) N
c) Presionar el botón YES , seguido de la tecla Enter, en este momento el equipo

empezará a cargar los parámetros por defecto que tiene almacenados en memoria;
luego de ello la pantalla visualizará:
INT.TIME (.1 – 60SEC):

0.1
el valor de la integración 0.1 sec, es también valor por defecto

d) Ingresar en la pantalla anterior un valor de integración de 2.0 (usando el teclado
numérico) seguido de Enter , inmediatamente la pantalla visualizará:
REPLICATES (1 – 99):
1
Nota: 1 es un valor por defecto.

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e) Ingresar en esta pantalla un valor de repeticiones igual a 3 (usando el teclado

numérico) seguido de Enter , la pantalla visualizará:
CAL: NONLIN (1),
LIN(2), ADD(3): 1
f) Seleccionar la opción (1) lo cual permite realizar calibraciones no lineales, seguido de la

tecla Enter ,luego la pantalla visualizará:
HOLD(1) , CONT (“),

AREA(#) , HIGHT($): 1
g) Seleccionar la opción (1) seguido de la tecla Enter , a continuación el equipo visualizará

los requerimientos de estándares:
STD 1 (.001 – 9999) :

1.00
h) Ingresar el valor del primer estándar; en este caso 1.00 (haciendo uso del teclado
numérico) seguido de la tecla Enter , luego de esto la pantalla visualizará:
STD 2 (.001 – 9999) :
i) Ingresar el valor de la concentración del segundo estándar; en este caso 3.00 (usando
el teclado numérico), seguido de la tecla Enter , a continuación la pantalla visualizará:
STD 3 (.001 – 9999) :
Ingresar el valor de la concentración del tercer estándar; en este caso 5.00 (usando el
teclado numérico), seguido de la tecla Enter , a continuación la pantalla visualizará:
STD 4 (.001 – 9999) :
Dado que no se utilizará un cuarto estandar solo dar ENTER. Ahora la pantalla
visualizara el requerimiento de RESLOPE.
RSLP (.001 – 9999) :
j) Ingresar en esta pantalla el valor del primer estándar a saber, 3.00, luego se debe
setear el tiempo de integración
READ DELAY (0 – 60sec) :

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k) Ingresar 2 seguido de Enter , luego se visualizará:
PRINT CALIB (Y/N) : Y

GRAPH SIZE (1 – 3): 1
Ingresar Enter ,
Culminando estos pasos el equipo está listo para encender la flama: presionar el botón
Flame
On/Off
Operación de Calibración
♦ Encender la flama y activar el AA-BG

♦ Presionar la tecla Expand e ingresar 1.00 Enter ,
♦ Presionar Data
♦ Colocar el capilar en el Bk cianurado y presionar la tecla A/Z
♦ Luego el primer y segundo estándar seguido cada uno de la tecla CALIBRATE.
♦ Una vez calibrado el equipo chequear la calibración con el QC interno cuyo valor
nominar es 3.20 ppm Au y cuyo rango es +- 0.03
♦ Verificado el valor del QC se inicia la lectura de las muestras, presionando Read.
Nota: Cada 5 muestras verificar la curva y de ser necesario practicar una recalibración
ALTERNATIVAS DE ANÁLISIS:
Tomar una alícuota del M3 y diluir 6 veces, realizar una curva de calibración con el estándar
de 1.00 ppm y analizar.
Tomar una segunda alícuota del M3 y diluir 4 veces, calibrar el instrumento con los
estándares de 1.00 y 3.00 ppm y analizar.
Llenar el siguiente cuadro y evaluar los resultados.
Muestra Resultado Calibración
M3 dir Análisis * 3 stds.
M3 dil. 6 Análisis * 1 stds.
M3 dil. 4 Análisis * 2 stds.
ANALISIS DE Cu, Fe, Zn en muestras de Aguas
I. Objetivo:
Realizar calibraciones de diversos elementos químicos.
Realizar mediciones de soluciones para: Cu, Pb, Zn.
Utilizar las tablas de condiciones estandar de análisis para cada elemento.
II. Materiales y Reactivos.

Estándares de calibración de Cu, Pb y Zn. Suministrados por laboratorio Químico.
Muestras problema, suministradas por MEDIO AMBIENTE.

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III. Procedimiento
Análisis de Cu.
Realizar una curva de calibración con los estándares de 1 y 3 ppm
Analizar la muestra, en caso sea necesario realizar una dilución conveniente.
Registrar los valores de absorbancia para cada estándar.
Análisis de Pb.
Realizar una curva de calibración con los estándares de 5 y 10 ppm
Analizar la muestra, registrar los valores de absorbancia para cada estándar.
Análisis de Zn
Evaluar la absorbancia de los estándares de 1 y 3 ppm, tener en cuenta la tabla de anexos
(linealidad del Zn: 1 ppm), medir la muestra de la siguiente manera: Disminuir la
absorbancia del estándar de 3ppm y analizar la muestra; cambiar de cabezal (a 5 cm)
analizar la muestra y evaluar los
resultados obtenidos.
Llenar el siguiente cuadro y evaluar las absorbancias de cada elemento químico y su
relación con la linealidad así como la exactitud de los resultados.
Absorbancia
Conc Cu Pb Zn * Zn ]
1.00
3.00
5.00
10.00
* ]
* Estas absorbancias son bajo condicones estandar
] Estas absorbancias son bajo condicones operativas
reguladas a las necesidades de las muestra

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3.2.6. MANEJO Y CALIBRACION DEL EQUIPO ANALIZADOR DE CN WAD y CN TOTAL
ALPKEM FS-3000
OBJETIVO
Manejar y calibrar el equipo para análisis de CN WAD y CN TOTAL}
SEGURIDAD
M.S.D.S. de los reactivos a usar
REACTIVOS
• Cianuro de Sodio
• Hidróxido de Sodio
• Ácido Clorhídrico
• Agua destilada o agua deionizada
MATERIALES
• Fiolas de 100 y 1000 ml.
• Tubos de ensayo (16 x 100 mm)
• Pipetas de 10 , 20 y 50 m.
• Pizeta
• Otros
MARCO TEÓRICO
El equipo realiza una valorización de Cianuro wad a través de la formación de gas HCCN
con HCI que luego es neutralizado con la solución de NaOH que luego pasa a la celda de
medición donde amperométricamente se infiere la concentración de CNWAD en la
solución. Cuando se realiza un análisis de CN TOTAL, inicialmente se rompen los
enlaces de los complejos metálicos estables de cianuro por medio de dos lámparas de
luz UV luego se inicia con la generación de HCN, siguiente el proceso anterior.

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PARTES DEL EQUIPO:
AUTOANALIZADOR
ANALIZADOR DE SEÑAL FS-3000

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CELDA AMPEROMETRICA
Celda de Difusión de Gases
SOFTWARE WINFLOW V4

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PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR PARA ANALIZAR CN WAD

• Solución de HCI 0.1 N
Pesar 9.86 gr HCl y enrazar en fiola con 1 lt de agua
• Solución de HCl 0.1 N
Pesar 4.12 gr de NaOH y y enrazar en fiola con 1 lt de agua
• Solución de 1000 ppm de CN- para realizar diluciones
Pesar 1.98 gr de CNNa y enrazar en fiola con 1 lt de agua
• Para estándares altos
• Solución de 0.5 ppm
• Para estándares bajos
• Solución de 50.0 ppb
Ol-Analy tiene sus propias soluciones (Total Carrier, Free / Total Acid y Total Acid
Reagent) para análisis de CN TOTAL
MANEJO DEL EQUIPO

• Encender computador y monitor
• También autoanalizador y analizador de señal FS-3000
• Activar el software Win Flow V4
• Las botellas deben tener solución (HCL 0.1N y NaOH 0.1N) además de agua en el
depósito del autoanalizador.
• Ajustar clavijas y perillas.
CLAVIJA
PERILLA

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• Prender Bomba del Menú Principal, luego Bombas Trabajando y después Bomba 2 .
mbas Trabajando Bomba 2

• Seleccionar el ícono Tabla de Muestras.
Tabla de Muestras
TABLA DE
MUESTRAS
- Copa. - Número de repeticiones.
- Nombre de la muestra. - Factor de dilución.
- Tipo de muestra. - Factor de Concentración.
TABLADEMUESTRASCONCENTRACIONESBAJAS TABLADEMUESTRASCONCENTRACIONESALTAS
COPA MUESTRA TIPO REPET. FACT. DILUC. FACT. DILUC. COPA MUESTRA TIPO REPET. FACT. DILUC. FACT. DILUC.
4 SYNC SYNC 1 1 1 4 SYNC SYNC 1 1 1

0 Carryover CO 2 1 1 0 Carryover CO 2 1 1
0 Baseline RB 1 1 1 0 Baseline RB 1 1 1
1 Cal 0.00ppb C 2 1 1 1 Cal 0.00ppm C 2 1 1
2 Cal 50.0ppb C 2 1 1 2 Cal 0.50ppm C 2 1 1
3 Cal 100.0ppb C 2 1 1 3 Cal 1.00ppm C 2 1 1
4 Cal 500.0ppb C 2 1 1 4 Cal 5.00ppm C 2 1 1
0 BLANK BLNK 1 1 1 0 BLANK BLNK 1 1 1
0 ReadBaseline RB 2 1 1 0 ReadBaseline RB 2 1 1
5 Sample1 U 2 1 1 5 Sample1 U 2 1 1
0 BLANK BLNK 1 1 1 0 BLANK BLNK 1 1 1
4 CCV CCV 1 1 1 4 CCV CCV 1 1 1
0 ReadBaseline RB 2 1 1 0 ReadBaseline RB 2 1 1

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• Presionar ícono Colección de Datos.
• El sistema pedirá Nombre del Operador

Colección de Datos
Nombre del
Operador
• Se mostrará Tabla de Muestras y Método.
Método
Tabla de
Muestras
• El sistema pedirá donde guardarlo.
Guardar
como

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• Se observará este cuadro
Gráfico de Picos Curva de Calibración
Tabla de Ecuación de la
Resultados Curva de
Calibración
• Conectar electrodo de trabajo
Electrodo de
Trabajo
• Iniciar la corrida y ver Ventana.
Para iniciar
Corrida
Ventana de Comunicación
Serial
• Iniciar proceso de calibración y medición de muestras
Para iniciar Proceso de Calibración y Medición de

Muestras

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• INTERPRETACIÓN DE DATOS.
Cuadro de
Resultados
Si se ha leído muestras con concentraciones bajas (ppb),

convertirlo a ppm dividiendo valores en tre 1000.
• Culminada la corrida, desconectar el electrodo de trabajo; cerrar el archivo.

• Grabarlo presionando YES
• Desconecte el electrodo de trabajo, y apague la bomba
• Salga la sesión de análisis y cierre el programa.
• Finalmente desconecte las clavijas de la bomba y apague el analizador de señal,
autoanalizador y la computadora.

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CAPITULO IV
PROCEDIMIENTOS DE OPERACIÓN DEL ÁREA
LABORATORIO METALÚRGICO
4.1 MANEJO Y CALIBRACIÓN DEL EQUIPO ANALIZADOR DE CN WAD y CN TOTAL
Marco Teórico.
El equipo realiza una valoración de CN wad a través de la formación de gas HCN con HCl
que luego es neutralizado con la solución de NaOH que luego pasa a la celda de medición
donde amperométricamente se infiere la concentración de CNWAD en la solución.
Cuando se realiza un análisis de CN TOTAL , inicialmente se rompen los enlaces de los

complejos metálicos estables de cianuro por medio de dos lámparas de luz UV luego se
inicia con la generación de HCN, siguiendo el proceso anterior.
REACTIVOS
• Cianuro de Sodio (CNNa)
• Hidróxido de Sodio (NaOH)
• Acido Clorhídrico (HCl).
• Total Carrier Reagent (Reactivo de OI-Analitycal para análisis de CN total)
• Free/Total Acid Reagent (Reactivo de OI-Analitycal para análisis de CN total)
• Total Acid Reagent (Reactivo de OI-Analitycal para análisis de CN total)
PROCEDIMIENTO
a. Encienda el computador y monitor.
b. Prenda el analizador de señal FS-3000 y autoanalizador que se encuentran en la parte
inferior trasera.
c. Doble click en el ícono Winflow V4, donde aparecerá el siguiente cuadro:
d. Verificar el contenido de las botellas de reactivos (HCl y NaOH , ambos a 0.1 N) y
suministrar si es necesario.
e. Llenar el depósito de agua que se encuentra en el autoanalizador.
f. Vaciar los contenedores de desechos que se encuentran en ambos extremos del
equipo.
g. Ajustar las clavijas.
h. Prender la bomba desde la barra de menú principal, haciendo click en Bomba, luego
Bombas Trabajando y después en Bomba 2.
i. Ver que discurra solución por los capilares mediante las perillas (velocidades continuas
e iguales de flujo y sin burbujas
j. resionar el ícono de Colección de Datos, donde el sistema pedirá el nombre del
operador, escribir el nombre y presionar OK.
k. El sistema mostrará la ventana de seleccionar Tabla de Muestras y Método; elegir
Tabla y Método de acuerdo a las muestras que se desean analizar (Wadhigh muestras
con cianuro alto o wadlow muestras de agua).
l. El sistema pedirá el nombre del archivo en donde se guardarán los resultados de los
análisis. (Las muestras de agua se guardan con la fecha del día, ejemplo 10 de
setiembre del 2000, el nombre del archivo será 100900). Presionar OK.
m. Enseguida se apreciará nuevamente este cuadro.
o. Presionar el ícono de Tabla de Muestras.
p. Se tiene el siguiente orden de acuerdo a la Tabla de Muestras que se dan a
continuación, las cuales irán en el autoanalizador.
Capítulo IV : Procedimientos de Operación del Área 1 / 72

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• Número de Copa: estándares y muestras problema que van en el autoanalizador

según Tabla de Muestras
• Escribir nombre de la Muestra (Ejm: SYNC, Carryover, Baseline, Cal 0.0 ppb ,
ICV, CCV, Muestra Problema, etc.
• Tipo de Muestra definida por siglas. (Ejm: para SYNC = SYNC , para Carryover =
CO , para Baseline = RB , para Cal 0.00 ppb = C , para Muestras Problema = U ,
para CCV = CCV , para ICV = ICV y para Blank = BLNK.
• Número de Repeticiones muestras puestas en el autoanalizador y transcrito en la
Tabla de Muestras.
• Factor de dilución y factor de concentración que no es usado.
Cierre la tabla y guarde los cambios efectuados.
TABLA DE MUESTRAS TABLA DE MUESTRAS

CONCENTRACIONES BAJAS CONCENTRACIONES ALTAS
COPA MUESTRA TIPO REPET COPA MUESTRA TIPO REPET.

4 SYNC SYN C 1 4 SYNC SYNC 1
0 Carryover CO 2 0 Carryover CO 2
0 Baseline RB 1 0 Baseline RB 1
1 Cal 0.00 C 2 1 Cal 0.00 C 2
ppb ppm
2 Cal 50.0 C 2 2 Cal 0.50 C 2
ppb ppm
3 Cal 100.0 C 2 3 Cal 1.00 C 2
ppb ppm
4 Cal 500.0 C 2 4 Cal 5.00 C 2
ppb ppm
0 BLANK BLNK 1 0 BLANK BLNK 1
0 Read RB 2 0 Read RB 2
Baseline Baseline
5 Sample 1 U 2 5 Sample 1 U 2
0 BLANK BLNK 1 0 BLANK BLNK 1
4 CCV CCV 1 4 CCV CCV 1
0 Read RB 2 0 Read RB 2
Baseline Baseline
q. Presionar YES para grabar resultados.

r. Conectar el electrodo de trabajo (cable blanco) a la celda amperométrica.
s. Luego se regresará a la ventana de Colección de Datos y haga click en el triángulo
negro para monitorear la señal y asegurarse que la línea de base esté estable.
t. Abra la Ventana de Comunicación serial haciendo clic en Ventana de la barra de
menú principal. ( el valor debe estar en 50% +- 1%).
Nota: Mientras usted puede ir avanzando con el filtrado de soluciones, encajando en la
copa a la cual corresponde según su tabla de muestras.
u. Luego de 60 segundos aprox. Hacer click en el ícono que muestra un doble triángulo
negro, el equipo iniciará el proceso de calibración y medición de las muestras.
v. Para interpretar los datos luego de terminado el ciclo de análisis, ver cuadro de
resultados.
• Los resultados son interpretados en ppm . Si se ha leído concentraciones bajas en
ppb convertirlo a ppm dividiendo los valores entre 1000 .

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w. Culminada la corrida, desconecte el electrodo de trabajo. Cierre el archivo donde se

realizó la corrida; pedirá grabarlo. Presionar YES.
x. Apague la bomba , salga de la sesión de análisis y cierre el programa.
y. Luego desconecte las clavijas de la bomba y apague el analizador de señal y el
autoanalizador.
z. Apague la computadora correctamente.
4.2 ANÁLISIS DE MALLAS (WILSON Y ROTAP)
INSPECCIÓN
Revisión de los equipos (Gilson y Rotap) , selección de tamices, limpieza antes y
después de su uso.
OPERACIÓN
Ro-Tap : se usará hasta 1 Kg de mineral y tamices desde 10M a 200M.
Gilson : se usará hasta 12 Kg de mineral y tamices desde 2" a 1/8"
*Selección de Mallas:
GILSON RO - TAP
2 " 10 M
1 1/2 " 30 M
1 " 48 M
½ " 65 M
¼ " 100 M
1/8 " 150 M
200 M
• Si es necesario, secar la muestra en el horno y esperar a que enfríe

• * Pesar la muestra, ingresarlo al Gilson o Ro-Tap, y darle un tiempo prudencial de 10
minutos.
• Pesar el producto de cada tamiz, e ingresarlo al Programa en la Computadora, para
chequear su distribución granulométrica.
• Si fuese para mallas valoradas; pesar el producto y embolsarlo para su respectivo
análisis por Au y Ag.
Nota
• No hay un tamiz de 1 1/2" propio del Equipo Gilson , por lo que el producto de 1"
es vaceado a un tamiz de 1 1/2", donde este es sacudido manualmente,
obteniéndose productos de 1 1/2" y 1".
4.3 BALANCE DE CONSUMO DE REACTIVOS EN PLANTA
PARA OXIDO DE CALCIO E HIPOCLORITO DE SODIO

Es necesario conocer el consumo de reactivos (IQF’s) en Planta durante el mes,
además del Stock Físico según seguimiento, para evitar contradicciones con Almacén
(faltante o sobrante). Estos reactivos son controlados por la DINANDRO, realizando
auditorías no anunciadas en cualquier momento.
INSPECCIÓN
• Chequeo de los tanques de Cal en Chancado Secundario y Merrill Crowe y los
tanques de Hipoclorito de Sodio (niveles vacíos), para realizar los respectivos
cálculos.

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• Pedir a fin de mes al Almacén Barrick, el informe de descargas de estos reactivos

considerando fechas y No. de Guías de Remisión.
• Pedir al Departamento de Control de Costos (Juan Vásquez) el reporte de consumo
diario de cal durante el mes.
• Medir niveles vacíos en los tanques de Cal de Chancado Secundario y Merrill Crowe y
los de Hipoclorito de Sodio con el nylon con base de madera y la wincha.
• Chequear si algún tanque (costado de tanques de Cal en Chancado Secundario Y
Merrill Crowe) está lleno para determinar el stock físico total de cal.
• Se tiene un programa, donde se tendrá que ingresar el consumo diario de cal durante
el mes, las descargas de bombonas o bolsas en los silos y el saldo de cal del último
mes.
• Similar programa existe para el Hipoclorito de Sodio, donde se ingresará el saldo del
mes anterior.
• En el mismo programa, existen tablas que según el vacío medido, se determina la
cantidad de cal o hipoclorito de sodio en cada silo, mediante una interpolación.
• Para el consumo mensual de hipoclorito de sodio se tiene que restar lo que se calculó
en este mes del saldo del mes anterior.
• Ejecutar los cálculos sobre este ejemplo para el consumo de cal para este mes:
STOCK SECUNDARIA 55900.00 7.50 ALTURA VACIA (m)
TANQUE HAUG (SECUNDARIA) 0.00

STOCK MERRILL 11523.00 2.60 ALTURA VACIA (m)
TANQUE HAUG (MERRIL) 23940.00

91363.00 STOCK FISICO
CHANCADO SECUNDARIO PLANTA DE PROCESOS

CALCULOS INGRESAR DATOS INGRESAR DATOS
SALDO INICIAL (SOBRA DEL OTRO MES) 209150.50 + (ALTURA SILO) m TN (ALTURA SILO) m TN
DESCARGA DE CAL (BOLSAS) 213930.00 7.00 62.10 2.50 10.56
STOCK TANQUES 423080.50 7.50 X 2.60 X
STOCK FISICO - CAMPO 91363.00 8.00 49.70 2.70 12.48
CONSUMO REAL 331717.50
REPORTE CONS.DIAR.JUAN 340452.00 -0.5 = 62.10 - X -0.1 = 10.56 - X
DIFERENCIA -8,734.50 -1 = 12.4 -0.2 = -1.92
0.5 = 62.10 - X 0.5 = 10.56 - X
6.2 = - X -0.96 = - X
55.9 = X 11.523 = X
PARA PERMANGANATO DE POTASIO Y CARBONATO DE SODIO

• Es importante conocer el consumo de reactivos (IQF’s) en Planta durante el mes,
además del Stock Físico según seguimiento, para evitar contradicciones con Almacén
(faltante o sobrante). Estos reactivos son controlados por la DINANDRO, realizando
auditorias no anunciadas en cualquier momento.
INSPECCIÓN
• Chequeo de almacén de reactivos y almacén central, para verificación de estos
reactivos en stock físico.
• Pedir a fin de mes al Almacén (Walter Puican) el reporte mensual de consumo de
reactivos en planta de procesos, el cual indicará fechas y No. de Vales de Salida de
Almacén sacado por el sistema

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• Pedir a Control de Costos de Procesos (Juan Vásquez) el reporte de consumo diario

de cal durante el mes.
• Verificar en forma física en el Campo (Planta) el consumo real de estos reactivos.
4.4 CALIBRACIÓN DEL MEDIDOR DE pH ORION 420 A
• Periódicamente, se hacen revisiones para verificar las lecturas de los equipos.

• Los procedimientos que siguen a continuación (Ajuste y Autocomprobación , más el
procedimiento de Revisión) solo deben realizarse si el medidor ha estado fuera de
servicio.
AJUSTE Y AUTOCOMPROBACIÓN
• Conecte la tapa cortocircuitadora BNC, que viene junto al medidor, a la entrada del
electrodo sensor.
• Desconecte la sonda ATC.
• Enchufe el adaptador eléctrico a la toma de corriente de pared y luego, asegúrelo en
el receptáculo de energía del medidor.
• Presione y mantenga presionado YES, mientras presiona Power.
• Automáticamente, el instrumento realiza las pruebas de diagnóstico electrónicos y de
hardware.
• Cuando aparezca 0 en el campo inferior, presione todas las teclas una por vez ,
incluída la tecla de Power. Aparecerá un dígito numérico para cada tecla presionada .
• Durante la Prueba 8 (Test 8.), el instrumento se apagará y luego se volverá a
encender.
• Después de terminar la autocomprobación, siga con el procedimiento de revisión.
REVISIÓN
• Realice la autocomprobación (si aún no lo ha hecho). Después de completar la
autocomprobación, el medidor estará en el modo medir (Measure).
• Presione Mode hasta que aparezca el indicador de modo de pH. La pantalla principal
debe arrojar una lectura constante de 7.00 +/- 0.02.
• Si la pantalla no muestra la lectura establecida en el punto anterior, presione 2da
calibración (2nd Cal) y aparecerá P1. Cuando aparezca ready , presione Yes.
• Presione Measure. La pantalla principal debe arrojar una lectura de 100,0 con la
leyenda SLP en la parte inferior. Si es así presione Yes.
• Si la lectura no muestra la lectura establecida en el punto anterior, repita hasta que la
pantalla arroje una lectura de 100,0 y presione Yes. El instrumento pasa a medir
Measure y la pantalla, ahora debe arrojar una lectura constante de 7,00.
• Para cambiar un valor , presione ó . Se enciende el primer dígito. Siga
recorriendo hasta que el primer dígito sea igual al valor correcto ; Luego presione Yes.
Se enciende el segundo dígito. Avanza hasta el valor correcto , y luego presione Yes .
Cuando haya ingresado todos los dígitos, presione Yes para ingresar el valor nuevo.
• Presione Mode para pasar al modo Milivolt. La pantalla debe arrojar una lectura de 0.0
+/- 0.02. Si no es asi presione "2nd y Cal" y luego presione Yes para ingresar el valor
0.0. El medidor vuelve al modo Measure.
• Ahora el medidor está listo para ser usado con electrodos . Retire la tapa
cortocircuitadora.
• Procedimiento de Calibración de pH.
• El medidor de pH debe calibrarse por lo menos una vez por turno.
• Conecte el electrodo al instrumento, y seleccione los buffer de calibración (4, 7 y 10).
• Encienda el equipo presionando Power.

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• Retire el electrodo del agua destilada, enjuáguelo, séquelo e introdúzcalo en el primer

buffer, observe la temperatura y anótela para seleccionar el valor de pH de cada uno
de los buffer al momento de la calibración.
• Luego presione las teclas 2nd y Cal, aparecerá en el campo superior Calibrate.
• En el indicador de Buffer, en la parte inferior de la pantalla, indica el buffer
seleccionado. Aparecerá P1 en el campo inferior de la pantalla y la lectura del buffer
aparecerá en el campo principal. Cuando aparezca ready, lo que indica la estabilidad
del electrodo, presione Yes para aceptar el valor mostrado, esto solo si el valor de pH
del buffer corresponde al de la temperatura anotada en el paso d, si no fuera asi:
• Presione para realizar una calibración manual, luego destellará el primer
dígito, que se modificará presionando ó , seleccionado el valor adecuado ,
presione Yes, inmediatamente después empezará a destellar el siguiente dígito;
proceda como con el primer dígito, hasta definir el valor de pH a esa temperatura del
buffer.
• Los valores de pH a diferentes temperaturas se muestran en los gráficos del Anexo 1.
• Definido el valor de pH presione Yes para aceptar; el valor corregido del buffer ingresa
a la memoria del medidor automáticamente. Aparecerá P2 en el campo inferior de la
pantalla, indicando que el medidor está listo para el siguiente buffer.
• Repita los pasos anteriores para los dos buffers restantes, previa limpieza del
electrodo.
• Una vez que se ha ingresado el valor del buffer para el último buffer, presione
Measure. En el campo inferior aparece SLP, mientras que la inclinación real del
electrodo, en porcentaje aparecerá en el campo principal. El instrumento pasa
automáticamente al modo Measure.
• Enjuage el buffer de los electrodos con el agua de la pizeta. Ponga los electrodos en la
muestra. Registre el pH directamente de la pantalla del instrumento hasta que este
muestre Ready en la pantalla. La temperatura aparece en el campo inferior.
• Saque el electrodo de la muestra y enjuague minuciosamente con agua destilada de la
pizeta sobre el vaso de precipitado de 600 ml. Vuelva a colocar el electrodo en el vaso
de precipitado con agua destilada de 250 ml.
4.5 CALIBRACIÓN DEL EQUIPO ALPKEM FS 3000 PARA EL ANÁLISIS DEL CN WAD Y
CIANURO TOTAL
• Las soluciones de planta luego de la detoxificación se constituyen en efluente, que

necesitan ser analizadas por cianuro antes de ser desalojadas del circuito, estas
deben estar dentro de los límites permisibles que exige el MEM ( 1 ppm de CNTOTAL,
0.2 ppm CNWAD y 0.1 ppm CNLIBRE).
• El equipo realiza una valoración de cianuro WAD a través de la formación de gas
HCN con HCl que luego es neutralizado con la solución de NaOH y luego pasa a la
celda de medición donde potenciométricamente se infiere la concentración de CNWAD
en la solución
• Cuando se realiza un análisis de CN TOTAL , inicialmente se rompen los enlaces de
los complejos metálicos estables de cianuro por medio de dos lámparas de luz UV
que rompe los enlaces, luego se inicia con la generación de HCN, siguiendo el
proceso anterior.
• Encienda el computador.
• Prenda el analizador de señal y autoanalizador.
• Doble click en el icono Winflow V4
• Verificar el contenido de las botellas de reactivos y suministrar si es necesario.
• Vaciar los contenedores de desechos si es necesario.
• Asegurar las clavijas de la bomba.
• Prender la bomba.

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• Asegurar que el flujo por los capilares sea correcto

• Cuando el flujo por la celda esté correcto (no burbujas), conectar el electrodo de
trabajo (cable blanco)
• Abrir la tabla de muestras y actualice los datos para el análisis actual.
• Abrir el editor del método y asegurarse que las concentraciones sean correctas para el
análisis actual.
• Seleccione el ícono de colección de datos é ingrese el código del operador. Seleccione
la tabla de muestras y el método para el trabajo actual. Ingrese la fecha para el
resultado actual.
• Seleccione el triángulo rojo para monitorear la señal de base y asegurarse que la línea
base se encuentre estable. Abra la ventana de comunicación serial ( el valor debe
estar en 50% +- 1%).
• Inyecte el estándar mayor 2 ó 3 veces y verificar la consistencia alta.
• Ponga los estándares en la bandeja y llene el reservorio con agua ultrapura.
• Seleccione el doble triángulo para iniciar la corrida. Monitoree la línea base, si la línea
base sube o baja, pare la corrida y empiece nuevamente.
• Luego de terminado el ciclo de análisis, desconecte el electrodo de trabajo, salga de
la sesión de análisis y guarde los datos, apague la bomba y cierre el programa.
• Luego desconecte las clavijas de la bomba y apague el analizador de señal y el
autoanalizador.
• Apague la computadora correctamente.
4.6 CALIBRACIÓN DEL OXIMETRO WTW OXI - 330
CALIBRACIÓN
• Conecte el electrodo en la parte posterior del oxímetro.
• Encienda el equipo y reemplace el agua deionizada del beaker de calibración del propio
electrodo, para ello se deberá girar en sentido anti horario la tapa superior del beaker y
luego extraiga el electrodo.
• Limpie el electrodo con ayuda de una pizeta y seque suavemente con papel toalla.
• Introduzca el electrodo en el beaker de calibración y cierre la tapa.
• Luego presione Cal aparecerá en el display CAL , luego presione Run/Enter
• El display empezará a destellar . AR , cuando deja de destellar culmina la
calibración. Para pasar al modo de medida presionar Run/Enter
• El rango admisible debe estar entre 0.6 a 1.25 .
4.7 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
PREPARACIÓN
• La muestra es tomada por personal de operaciones el cual es compósito del día
(turnos A y B) y se deposita en un cilindro de mas o menos de 200 kg
• Se procede a dividir la muestra utilizando el cuartedor Jones
• Con la ayuda de una lampa transferir la muestra hacia el cuarteador
• Se cuartea hasta obtener una muestra representativa (20 kg para compósito del mes,
10 kg para cabeza, 10 kg para humedad y 5 kg para determinar el pH del mineal )
• Preparación de la muestra para humedad
• Tarar las bandejas donde se depositará el mineral, registrar la tara.
• Pesar mineral mas tara, registrar
• Colocar el mineral en el horno por lo menos cuatro horas a temperatura de 110
grados centígrados.
• Cuando la muestra se encuentre seca, sacar del horno y enfriar a temperatura
ambiente.
• Pesar mineral seco más tara y registrar.

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CÁLCULO DE HUMEDAD
• Diferencia entre el peso húmedo y el peso seco neto entre el peso húmedo neto por
cien.
4.8 DETOXIFICACION DE CIANURO EN PLANTA
ACCIONES PRELIMINARES.
• Leer el MSDS del peróxido de hidrógeno.
• Analizar la solución Barren por CN TOTAL, METALES ( Cu, Fe, Zn ) y medir pH para
poder determinar en función del flujo de tratamiento la dosificación de H2O2 y de Cu++
necesaria para poder llegar a los límites permisibles exigidos por el MEM.
• El exceso a adicionar de H2O2 respecto al CN TOTAL es de 280% a 300%
• Como catalizador se usara Cu++ en dosis de 10 ppm.
INSPECCIÓN PRE - OPERACIONAL

• Identificar las duchas de seguridad en el área de trabajo y verificar que estén
operativas.
• Inspeccionar las válvulas de alimentación al TK-1 del circuito de detoxificación, de
modo tal que la alimentación de Barren esté bajo el control de la válvula automática.
(coordinar con el operador de control room el flujo de tratamiento)
• Revisar la línea de lechada de cal y verificar que el hidratador de cal esté funcionando,
ya que podría no darse abasto el circuito de cal si es que desde ese momento recién
se empieza la preparación de lechada de cal. (coordinar con el operador de Merrill-
Crowe).
• Verificar que la bomba de suministro de H2O2 esté operativa.
• Ir a la planta de ARD y verificar que el equipo de preparación de floculante se
encuentre operativo y con tanque de almacenamiento lleno. *
• Verificar que el rastrillo del espesador esté funcionando.*
• Inspeccionar el suministro de agua de servicio para el funcionamiento de las bombas,
del Over Flow del espesador hacia el tanque de ajuste de pH y tanque de oxidación. (*
coordinar con el operador de ARD).
4.9 DISPOSICIÓN DE RESIDUOS DE ACUERDO A SU NATURALEZA
• Disponer de ambientes adecuados para disponer de los residuos.

• Identificar el residuo de acuerdo a sus propiedades físicas y químicas (inflamabilidad,
toxicidad, basicidad, acidez, etc)
• Los ácidos se desecharán por el drenaje del laboratorio metalúrgico solo si estos han
sido previamente alcalinizados con cal, de lo contrario disponer de ellos en el ambiente
preparado por el laboratorio químico.
• Las bases pueden descargarse directamente por el drenaje del laboratorio metalúrgico.
• Los residuos minerales (Ore Bin, ripios de pruebas en botellas, ripios de columnas,
mallas etc) pueden acumularse en baldes para luego ser desechados en el leach pad.
• Los residuos de soluciones cianurados se descargarán directamente al drenaje del
laboratorio metalúrgico.
• Otros productos químicos usados en el laboratorio metalúrgico se pueden descargar en
el drenaje del laboratorio, solo tener cuidado de no descargar ácidos en este drenaje por
la generación de ácido cianhídrico.
• Material de oficina y de vidrio desechar en los contenedores de basura ubicados dentro
del laboratorio metalúrgico.
• Productos tóxicos desechar en el contenedor ubicado en la parte exterior del laboratorio.

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Nota
• Debemos tener en cuenta siempre que podemos agregar ácido al agua pero nunca agua
al ácido porque se produce una reacción muy exotérmica que podría producirnos alguna
lesión.
4.10 DISPOSICIÓN DE RESIDUOS
RESIDUOS SÓLIDOS DE CIANURACIÓN (COLUMNA, BOTELLAS, OTROS)

• Vacear en un depósito dependiendo del volumen de la solución y llevar al leach pad
• Vacear cuidadosamente el contenido en el área designada de leach pad
RECHAZOS
Muestras de rechazos de Ore bin, fracciones de muestras de cianuración y otros
provenientes de mina .
• Vaciar en depósitos y llevar al leach pad.
• Vaciar cuidadosamente el contenido en el área de leach pad.
SOLUCIONES
• Soluciones cianuradas, muestras compositadas, muestras de puntos establecidos.
• Asegurarse su alcalinidad (medir pH).
• Agregar cal de ser necesario.
• Vaciar en los lugares establecidos dentro de la planta.
• Agregar cal en los lugares de ingreso de agua de caño de ser necesario.
4.11 EVALUACIÓN DE ZINC EN PLANTA
INSPECCIÓN PRE-OPERACIONAL
• Inspeccionar visualmente la zona de trabajo
• Retirar material extraño de la zona de trabajo
• Verificar que el dosificador de zinc se encuentre en buenas condiciones (operativo)
OPERACIÓN
• El trabajo lo realiza una persona del laboratorio metalúrgico en coordinación con el
operador del Merrill Crowe
• Llevar los baldes de zinc en prueba a la zona de alimentación
• Coordinar con el operador del Merrill Crowe el cambio de zinc
• Tomar nota del inicio de la prueba
• Tomar muestras de solución rica y Barren del inicio de la prueba, así como de las
condiciones de arranque (concentraciones de oro y plata)
• Las variables a tomar en cuenta son : Flujo de alimentación (m3/hr), consumo de zinc
(g/minuto)
• Tomar muestras de solución rica y barren cada media hora, así como también del
peso de zinc por minuto
• Enviar la solución barren al laboratorio químico para determinar las concentraciones
de oro y plata, de acuerdo a este últimos variar la dosificación de zinc. Coordinar con
el operador del Merrill Crowe
• Finalizar la prueba y con los datos tabular para calcular la eficiencia de precipitación y
el ratio de Zinc/precipitado de oro más plata
• Evaluar el comportamiento del zinc en prueba y comparar con el estándar
• Elaborar el informe.

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4.12 IDENTIFICACIÓN DE MATERIALES QUÍMICOS USADOS EN LA ZONA
• Si no se tiene conocimiento acerca de las propiedades químicas y físicas del producto

químico, leer el MSDS respectivo (Hoja de Datos de Seguridad del Material) del
producto.
• Leer la etiqueta de advertencia que se encuentra en el producto (si es que este lo
presenta).
• Verificar que cada recipiente tenga una etiqueta (nunca trabajar con un producto
que no se encuentre debidamente identificado).
• Identificar los materiales peligrosos de acuerdo a las etiquetas HMIS (colores y
números):
• Colores:
• Azul: Representa peligro para la salud
• Rojo: Inflamabilidad (facilidad con que se quema el químico)
• Amarillo: Reactividad (nivel de estabilidad del químico)
• Blanco: Equipo de protección (que tipo de equipo de seguridad se requiere para
trabajar con el químico).
• Números:
• 0 = Peligro mínimo
• 1 = Peligro Leve
• 2 = Peligro moderado
• 3 = Peligro grave
• 4 = Peligro severo
• *Para clasificar el equipo de protección usado cuando se trabaja con químicos ver
clasificación según manual (Control de Pérdidas).
• Conocer el sistema de identificación Diamante NFPA (Ver Manual de Control de
Pérdidas)
• Conocer las propiedades de los oxidantes que se manejan en el Laboratorio
Metalúrgico (por ejemplo H202).
• Tener cuidado especial al manejar químicos incompatibles ( materiales inflamables y
oxidantes).
4.13 MEDICIÓN DE SET EN CHANCADORAS SECUNDARIAS
MEDIDOR DEL SET (CALIPER)

• Con la cuerda, amarrar la tuerca de ¾” de diámetro
• Cortar el papel aluminio en aproximadamente 50 cm largo.
• Por el centro del papel amarrar con la punta donde está la tuerca.
• Darle la forma de una esfera al papel aluminio (pelota)
• El diámetro de la esfera debe estar entre +/- 2” y 2 1/2”.
OPERACIÓN
• La chancadora debe estar trabajando en vacío.
• El operador de chancado hará el trabajo.
• Deslizar la cuerda suavemente desde la zona de alimentación a la chancadora hacia la
parte de la abertura del set.
• La cuerda debe pasar ligeramente la abertura del set (no muy al fondo).
• Jalar poco a poco la cuerda.
• Medir con el caliper el diámetro del medidor.
• Tomar acciones (cerrar o abrir el set)

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4.14 MUESTREO DE CALICATAS EN LEACH PAD
• Este trabajo será realizado por un mínimo de cuatro personas.

• Se elige un punto de muestreo en el leach pad.
• Profundidad de una calicata varía (determinado por operaciones).
• Se puede hacer una o varias calicatas de acuerdo al requerimiento de Operaciones.
• Muestrear. Uno de los operadores bajará a tomar la muestra de los diferentes puntos
de la calicata, esta muestra será tomada en un balde con ayuda de una lampa. Para
subir y bajar al hoyo deberán apoyarlo los demás compañeros
• También se puede muestrear por niveles (determinado por Operaciones)
• Rotular muestras (nivel, hoyo, etc).
• Determinar humedad
• Lavar las muestras hasta que no tengan contenidos de cianuro (4 veces como mínimo
en el caso de ripios de lixiviación).
4.15 MUESTREO DE FAJA 2 Y CHEQUEO DE BALANZA
• Inspeccionar zona de trabajo
• No debe haber materiales extraños que interfieran con el trabajo que se va a realizar
• Verificar que la faja, polines, switch, cordón de seguridad se encuentren en buen
estado (operativos).
• Colocar los lockers respectivos.
OPERACIÓN
• El trabajo se realizará con por lo menos 4 personas.
• Coordinar con el jefe de guardia y con los operadores del chancado primario,
secundario e instrumentación para parar la faja 2. En cualquier parada de faja siempre
se coloca el candado de seguridad (locker) con el switch desactivado
• Cuando la faja está parada, marcar con la cinta masking tape cierta distancia de la faja
(anotar distancia).
• El operador de chancado debe arrancar cuando se le indique .
• Con el cronómetro, tomar tiempo entre marca y marca
• Para esto, la balanza debe estar calibrada para hacer las comparaciones de tonelaje.
• Activar (switch) de la faja para arrancarla
• Alimentación del mineral a chancado primario
• La carga debe ser constante y homogénea
• Una persona de metalurgia debe tomar lectura de la balanza para ver cuanto tonelaje
se está pasando
• Parar la faja con carga esperar que esté detenida totalmente, jalar el cordón de
seguridad y colocar el candado
• Marcar en la faja la distancia a muestrear (3 ó 4) polines
• Tomar la muestra y recoger en los depósitos.
• Tener bastante cuidado y recoger toda la muestra
• Si es necesario se vuelve a repetir todo el procedimiento.
• Realizar el cálculo.
4.16 MUESTREO DE SOLUCIONES EN POZA DE LODOS
• Con frecuencia o cada cierto tiempo se hace necesario el muestreo de las soluciones
contenidas en las pozas de lodos para determinar la concentración de cianuro y si es

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factible de acuerdo a su concentración de cianuro (metales) descargarlas al Medio

Ambiente.
• Usar la ropa de seguridad habitual y los guantes de jebe o quirúrgicos.
• Rotular los frascos de muestreo con sus respectivas codificaciones.
• En el muestreo, si el nivel de las pozas es alto, el operador debe ubicarse en un lugar
plano y seguro.
• El balde de muestreo y cuerda deben encontrarse limpios (descontaminados). Enjuagar
el balde de muestreo con la solución a muestrear
• Tomar la muestra en el balde y jalar suavemente teniendo cuidado de no arrastrar polvo
u otros materiales que se encuentren sobre el liner.
• Vaciar la solución muestreada a los frascos rotulados. Enjuagar los frascos con la
solución muestreada antes de contenerlos en los mismos, tapar y guardar en bolsas si
es posible para evitar cualquier tipo de contaminación.
• Usar en cada muestreo un par de guantes quirúrgicos y desechar luego de su uso.
4.17 MUESTREO EN ORE BIN
HORARIO DE MUESTREO
• Durante el día se muestrearán cuatro veces según el siguiente horario:
• Guardia A.: Los muestreos se realizarán entre las 11:00 y 12:00 horas y entre las
17:00 y 18:00 horas
• Guardia B.: Se realizarán los muestreos entre las 23:00 y 24:00 horas y entre las 05:00
y 06:00 horas.
CANTIDAD DE MUESTRA.
• En cada muestreo se colecta dos baldes hasta las tres cuartas partes del balde.
• Cada vez que se muestrea se debe colectar muestra fina y gruesa de diferentes
puntos del montículo, luego depositarla en el cilindro colector del composito y taparlo.
4.18 MUESTREO Y MANIPULACIÓN DE SOLUCIONES DE MEDIO AMBIENTE
• Con frecuencia o diariamente es necesario analizar la concentración de cianuro en las

soluciones de medio ambiente
• Primeramente rotular los frascos con el nombre respectivo de la muestra.
• El muestreo debe hacerse con el máximo cuidado tratando de evitar cualquier
contaminación. Usar siempre guantes quirúrgicos.
• Cuando utilice el balde este debe estar limpio (enjuagado con la solución a muestrear),
la solución muestreada se vacea en el frasco respectivo (previo enjuague del
recipiente con la misma solución).
• Cuando se utiliza el muestrador de mano, este debe estar limpio, se lava con agua
limpia y antes de cada uso debe enjuagarse con la misma solución muestrada varias
veces
• Use guantes quirúrgicos para cada punto de muestreo y luego descartarlas.
4.19 PREPARACIÓN DE MUESTRA CABEZA
MUESTRA DE CABEZA PARA TAMAÑO 1 ½”

• Tener una muestra de más de 100 kg
• Hacer conos 11 veces y cuartear en cruceta o cuarteador Jones
• Obtener una muestra representativa de 30kg
• Chancar toda la muestra a menos 1/4 de pulgada, homogenizar y cuartear hasta
obtener la cuarta parte

Skill Based Pay
• Reducir esta muestra hasta menos 10 mallas, homogenizar y cuartear 2 muestras de

500 gramos cada uno
• Pulverizar a 80% menos 150 mallas y enviar para ensaye al Laboratorio Químico (hacer
seguimiento)
• Guardar el rechazo de 10 mallas hasta estar seguros de los resultados
MALLAS VALORADAS DE TAMAÑO 1 1/2" CABEZA

• Obtener una muestra representativa de 30 kg.
• Lavar la muestra a 10 mallas, con la finalidad de quitar partículas finas de los gruesos y
secar
• Seleccionar mallas de 2", 1", 1 1/2", 1/4"y 1/8". Usar Gilson
• Pesar y registrar cada fracción
• Cada uno de los fracciones reducir a 10 mallas
• Cuartear hasta 500 gramos cada una de los fracciones
• Pulverizar a 80 % menos 150 mallas (hacer seguimiento)
• Guardar los rechazos hasta estar seguros de los resultados de la muestra
MALLAS VALORADAS DE TAMAÑO 1 1/2" PARA RESIDUOS DE CIANURACIÓN

• Obtener una muestra representativa de 30 kg.
• Lavar la muestra hasta remover todo el cianuro y usar como mallas de corte la malla 10
y secar
• Seguir el mismo procedimiento que para malla valorada de cabeza.
4.20 PREPARACIÓN DE MUESTRA PARA COLUMNA CON CURADO
MUESTRA PARA CURADO PARA COLUMNA DE 11" Ø X 3 M DE ALTURA

• Obtener una muestra representativa de 350kg, generalmente compositados de ore bin
durante un mes
• Homogenizar haciendo conos sucesivos once veces y cuartear la muestra en una
cruceta o cuarteador Jones para obtener tres productos, dos de ellos de 30kg. Uno
para cabeza, otra para mallas y el resto para el cargado de la columna
• La humedad se obtendrá de la muestra de cabeza
• Pesar la muestra húmeda para el cargado de la columna y registrar
• Precisar la dosis de cianuro para el curado
• Homogenizar la muestra con cianuro hasta humedad de saturación( 9%), previo
descuento de humedad natural o proveniente lde luvia y adicionar cal (0.5 kg/ton
mineral)
• Cargar hasta una altura final de 3 metros y registrar
• Reposar por 7 días o lo apropiado
• Lixiviar por un periodo de 60 días o hasta que la curva de extracción se haga plana
(asintótica)
PREPARACIÓN DE COLUMNA DE CARBÓN

• Usar columnas de 3" ø x 0.5 de altura
• Ratio de absorción de carbón: oro más plata 350 oz/t de carbón (500 kilos de mineral
con leyes de 6 g/t en oro y 50 g/t en plata recuperables 80 y 30% de metales valiosos
respectivamente por kilo de carbón)
• Lavar un kilo de carbón usando malla 28
• Saturar con cianuro de sodio al 0.5% en un volumen de 1.5 litros
CONTROL
• La solución de alimento debe ser de 15 litros.

Skill Based Pay
• El control debe ser diario, ensaye de solución rica, determinar el cianuro remanente
para posteriormente llevar a la fuerza de cianuro de alimentación y medir el pH que
debe estar entre 10 a 10.5 (de lo contrario agregar cal)
• Adicionar agua a medida que se va extrayendo para el control
• Llevar una tabla de control de datos.
FINAL DE LA PRUEBA
• Descargar el mineral lixiviado
• Dejar orear y cuartear dos muestras de 30kg, uno para cabeza de residuos y el otro
para mallas valoradas
• Lavar la muestra hasta remover todo el cianuro y usar como malla de corte 10 mallas y
secar en ambos casos
• Seguidamente para muestra de residuo seguir el mismo procedimiento que para la
muestra de cabeza del procedimiento de preparación de muestra de cabeza
• Para mallas valoradas seguir el mismo procedimiento que para la malla valorada del
residuo del procedimiento de preparación de muestra de cabeza.
4.21 PREPARACIÓN DE MUESTRA PARA COLUMNAS
MUESTRA PARA COLUMNA DE 11" Ø X 3 M DE ALTURA (EJEMPLO CURADO).

• Obtener una muestra representativa de 350 kg, generalmente compositados de Ore
Bin durante un mes.
• Homogenizar haciendo conos sucesivos por once veces y cuartear la muestra en una
cruceta o cuarteador Jones para obtener tres productos, dos de ellos de 30 kg. cada
uno para cabeza y mallas respectivamente y el resto para el cargado de la columna.
• La humedad de obtendrá de la muestra de cabeza
• Homogenizar la muestra con cianuro hasta humedad de saturación( 9%), previo
descuento de humedad natural o proveniente de lluvia y adicionar cal en 0.5 kg/ton
mineral cargado.
• Cargar hasta una altura final de 3 metros y registrar
• Reposar por 7 días o lo apropiado
• Lixiviar por un periodo de 60 días o hasta que la curva de extracción se haga
asintótica.

• Ratio de absorción de carbón: oro más plata 350 oz/t de carbón (500 kilos de mineral
• Lavar con agua, un kilo de carbón usando malla 28
• Saturar con cianuro de sodio al 0.5% en un volumen de 1.5 litros.
CONTROL
• La solución de alimentación debe ser de 15 litros.
debe estar entre 10 a 10.5, de lo contrario adicionar cal.
• Adicionar agua a medida que se va extrayendo para el control y tener como mínimo
15 litros de solución

Skill Based Pay
FINAL DE LA PRUEBA
• Dejar orear y cuartear dos muestras de 30kg, cada uno para cabeza de residuos y el
otro para mallas valoradas
• Lavar la muestra hasta remover todo el cianuro (mínimo 4 veces) y usar como malla
de corte 10 mallas y secar en ambos casos.
• Seguidamente para muestra de residuo seguir los mismos pasos que para la muestra
de cabeza, del procedimiento de preparación de muestra de cabeza
• Para mallas valoradas seguir los mismos pasos que para mallas valoradas del
4.22 PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA COLUMNA SIN CURADO
MUESTRA PARA COLUMNA DE 11" Ø X 3 M DE ALTURA SIN CURADO

• Obtener una muestra representativa de 350kg generalmente compositados de ore bin
durante un mes
• Homogenizar haciendo conos sucesivos once veces y cuartear la muestra en una
cruceta o cuarteador Jones para obtener tres productos, dos de ellos de 30 kg. cada
uno para cabeza y mallas respectivamente y el resto para el cargado de la columna
• La humedad de obtendrá de la muestra de cabeza, la cual servirá para la corrección
del peso
• Cargar hasta una altura final de 3 metros y registrar.
• Lixiviar por un periodo de 60 días o hasta que la curva de extracción se haga
asintótica.

• Ratio de absorción de carbón: oro más plata 350oz/t de carbón (500 kilos de mineral
• Lavar un kilo de carbón usando malla 28
• Saturar con cianuro de sodio al 0.5% en un volumen de 1.5 litros
CONTROL
• La solución de alimentación debe ser de 15 litros.
debe estar entre 10 a 10.5 (de lo contrario adicionar cal)
• Adicionar agua a medida que se va extrayendo para el control
FINAL DE LA PRUEBA
• Dejar orear y cuartear dos muestras de 30kg uno para cabeza de residuos y el otro
• Lavar la muestra hasta remover todo el cianuro y usar como malla de corte 10 mallas y
secar en ambos casos (mínimo 4 veces).
residuo del procedimiento de preparación de muestra de cabeza

Skill Based Pay
• Dejar orear y cuartear dos muestras de 30kg, uno para cabeza de residuos y el otro
• Lavar la muestra hasta remover todo el cianuro y usar como malla de corte 10 mallas.
Secar en ambos casos (mínimo 4 veces)
4.23 PREPACIÓN DE MUESTRAS PARA LABORATORIOS EXTERNOS
• Clasificación de acuerdo a su naturaleza:
SÓLIDOS
• Embolsar las muestras en bolsas de plástico o papel, cerrar y pegar con cinta
adhesiva masking tape.
• Una vez cerrada la bolsa volver a colocar la bolsa de muestra en otra bolsa y
asegurar de la misma manera.
• Colocar las muestras embolsadas en cajas y asegurarlas con cinta masking tape.
• Codificar las muestras y cajas.
• Registrar en el cuaderno de Metalurgia.
SOLUCIONES
• Las soluciones muestreadas serán guardadas en frascos de plástico nuevos (para

evitar contaminación).
• Se asegurarán las tapas de los frascos con cinta masking tape para evitar derrame
de las muestras.
• Se embolsarán los frascos debidamente rotulados y se asegurarán con cinta
adhesiva.
• Se colocarán los frascos en dos bolsas si es posible.
• Registrar en el cuaderno de Metalurgia.
4.24 PREPARACIÓN DE NITRATO DE PLATA
• Con frecuencia es necesario analizar la concentración de cianuro en las soluciones de

lixiviación, tanto en pruebas de laboratorio como en planta de procesos, ya sea para
ajustar la fuerza de cianuro o para realizar una prueba de detoxificación, por ejemplo.
PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN TITULANTE
• Dependiendo del rango aproximado que el operador cree que se puede encontrar de
cianuro, este puede preparar tres estándares, que se especifican en la siguiente tabla.
Rango de
Concentración del
detección de
Titulador AgNO3
NACN
(g / l)
(ppm)
2.17 250 - 2500
0.217 25 – 250
0.0217 2.5 – 25

Skill Based Pay
• Pruebe la calidad del agua deionizada con la adición de unas gotas de AgNO3, si el
agua presenta un precipitado lechoso, significa presencia de cloruros, por tanto el
agua no sirve para la preparación de AgNO3. Entonces buscar agua que no precipite
cloruros
• Teniendo agua de buena calidad, pesar exactamente en el beaker de 100ml con
balanza analítica los pesos establecidos en la tabla anterior de AgNO3 Q.P
considerando la pureza .
• Disuelva la sal pesada y transfiera a la fiola con ayuda de una bagueta, repita la
operación enjuagando el vaso repetidas veces, transfiriendo la solución de enjuague a
la fiola.
• Enrasar la fiola con ayuda de una pizeta. El agua de enrasado de la fiola debe estar a
20 grados centígrados.
• Agitar la solución de la fiola por varios minutos.
• Trasvasar a los frascos de las buretas. (Los frascos deben ser de color ámbar , para
que la plata no precipite con la luz ) o el frasco debe estar cubierto con una pintura
negra.
• Enjuagar el frasco y la bureta con una porción de solución titulante.
• Llene el frasco y enrase la bureta.
• Etiquete el frasco, indicando la concentración de la solución, el factor y la fecha de
preparación.
CÁLCULOS
CN - = Gasto (ml) * Concentracion de AgNO3 (g/l) * 306.16

Volumen de Muestra (ml.)
• Si se quisiera expresar como cianuro de sodio, bastaría multiplicarlo por el peso

molecular del CNNa (PM=49) y dividirlo entre el peso molecular del CN- (PM=26).
4.25 PREPARACIÓN Y DOSIFICACIÓN DE CIANURO
INSPECCIÓN PREOPERACIONAL
• Asegurarse que el medidor de gas cianhídrico esté calibrado y con la batería cargada.
No ingresar al lugar de preparación de cianuro si la lectura del equipo no es la correcta
o si existen dudas.
• Asegúrese que el ventilador esté funcionando cuando el tanque de preparación o
almacenamiento tenga carga.
• Chequear que las zonas de acceso (escaleras, pasadizos y pasillos) se encuentren
libres de material extraño que puedan causar tropiezos y caídas.
• Revisar que los controles de los motores se encuentren apagados
• Todos los avisos de seguridad deben estar claramente visibles.
• Chequear que se tenga solución pobre en la línea
• Inspeccionar visualmente el tanque de preparación (agitador, líneas, motores, tanque,
conexiones, bombas de transferencia)
• Inspeccionar visualmente el tanque de almacenamiento (agitador, líneas, motores,
tanque, conexiones, bombas de transferencia)
• Asegurarse que las guardas de los equipos se encuentren en su lugar, sino fuera así,
ajustarlas
• Chequear que no existan fugas en las líneas principales.
• Revise si la bomba de sumidero está funcionando correctamente.

Skill Based Pay
• Asegúrese que los sistemas de seguridad como ducha y lavaojos estén funcionando
correctamente y tengan agua.
• Todo movimiento debe ser coordinado con el Cuarto de Control
• Si hubiera algún problema con un equipo se debe reportar inmediatamente para su
reparación
• Está prohibido preparar cianuro de sodio si se detectan equipos defectuosos en la
planta.
PREPARACIÓN POR PRIMERA VEZ

• Notificar al Cuarto de Control y reportarse cada 5 minutos durante el preparado.
• El trabajo será realizado por dos operadores
• Contar con su equipo de seguridad completo
• Retirar todo material extraño de la zona de preparación
• Durante la preparación, las únicas personas a estar en la zona son los operadores
• Asegúrese de que los sistemas de seguridad (lavaojos, duchas, etc) estén
funcionando normalmente
• Realizar la inspección preoperacional
• Colocar el control de la bomba de sumidero en el modo automático
• Colocar la bomba de transferencia en el modo manual para evitar que durante la
preparación esta trabaje
• Arrancar el sistema extractor de aire
• La preparación de cianuro se realiza en un tanque, que tiene una capacidad de 21206
litros de solución, el cual es llamado Tanque de Preparación de Cianuro.
• Para la preparación por primera vez de este reactivo se realizará con agua de proceso
ajustado a un pH básico y más adelante con solución Barren
• El batch de preparación inicial va a constar de 4 bolsas de cianuro (4 TM), por lo tanto,
trasladar las bolsas necesarias desde la zona de almacenamiento hacia la zona de
preparación con el montacargas
• Una vez en la planta de procesos ingresar a la zona de preparación con cuidado
• Bajar las cajas de cianuro al piso con la grúa
• Trasladar las cajas con el montacargas hacia la zona de preparación colocándolas en
una zona donde la grúa de izamiento de cajas pueda alcanzarlas.
• Cortar los zunchos de acero de las cajas de cianuro con una tijera de cortar latas. No
usar otras herramientas
• Retirar la tapa y la cubierta de polietileno
• Llenar de agua el tanque hasta una altura de 1.69 metros (12000 galones). En la zona
existe un medidor electrónico que nos mostrará la lectura
• Agregar 50 gramos de Hidróxido de Sodio, el objetivo de este paso es para subir el pH
del agua a 10.5 y evitar la hidrólisis y la emisión de HCN al momento de realizar la
mezcla
• Encender el agitador del tanque
• Dejar que la mezcla se agite por un período aproximado de 5 minutos
• Apagar el agitador del tanque y asegurarse que esté completamente parado. Dar 2
minutos aproximadamente hasta que la solución se estabilice
• Sacar una muestra de la solución y medir el pH. Comprobar que se encuentre en 10.5
ó mayor
• Si la solución tiene el pH esperado se procederá a agregar el cianuro, sino es así,
continuar agregando Hidróxido de Sodio hasta obtener el pH deseado.
• Izar con la grúa las bolsas de cianuro a preparar (uno a uno)
• Bajar la bolsa en el cortador dentro de la tolva para vaciar su contenido en el tanque
cuidando de no inhalar el polvo que pueda emanar.
• Asegurarse de dejar totalmente vacía la bolsa

Skill Based Pay
• Prender el agitador luego de agregar una bolsa de cianuro y agitar aproximadamente 5

minutos
• Parar la agitación. Izar la segunda bolsa y bajarla en el cortador, asegurarse de que la
bolsa esté vacía antes de retirarla
• Prender el agitador y agitar aproximadamente 5 minutos
• Parar la agitación . Izar la tercera bolsa y seguir como en los pasos anteriores.
• Tomar la altura y asegurarse que tenga 2.26 metros. Si no tuviese, agregar agua hasta
la altura final
• Prender el agitador
• Agitar la solución por espacio de una hora antes de bombear al tanque de
almacenamiento
• Realizar medición constante de HCN con el equipo portátil
• Retirar las bolsas vacías de cianuro a la zona de lavado para su limpieza
• Guardar las bolsas lavadas, tapas, etc en sus cajones respectivos
• Con la ayuda del montacargas retirarlas de la planta y con un camión grúa llevarlas a
la zona dispuesta para su eliminación
• Limpiar la zona de almacenamiento en su totalidad
• Una vez que la solución esté totalmente mezclada, colocar las bombas de
transferencia en el modo automático
• Realizar limpieza de todos los equipos de seguridad e instrumentos utilizados.
• Reportar cualquier problema mecánico o eléctrico que hubiese
• El extractor de aire debe funcionar las 24 horas por seguridad.
PREPARACIÓN NORMAL
• El trabajo será realizado por dos operadores quienes notificarán al Cuarto de Control
el inicio de operación
• Notificar al Cuarto de Control y reportarse cada 5 minutos durante el preparado.
• Contar con su equipo de seguridad completo
• Retirar todo material extraño de la zona de preparación
• Antes de ingresar a la zona de preparación monitorear la concentración de HCN. En la
zona existe un monitor fijo, si no hubiere hacerlo con uno portátil
• Durante la preparación las únicas personas a estar en la zona son los operadores
• Asegúrese de que los sistemas de seguridad (lavaojos, duchas, etc) estén
funcionando normalmente
• Realizar la inspección preoperacional
• Colocar el control de la bomba de sumidero en el modo automático
• Colocar la bomba de transferencia en el modo manual para evitar que durante la
preparación esta trabaje
• Arrancar el sistema extractor de aire
• Asegúrese que haya solución Barren para preparar la mezcla de cianuro y el lavado de
bolsas vacías
• Chequear si hay espacio disponible en el tanque de preparación (tomar en cuenta que
un batch consta de 4 bolsas de cianuro) trasladar las bolsas necesarias desde la zona
de almacenamiento hacia la zona de preparación con el montacargas
• Una vez en la planta de procesos estacionar el camión grúa
• Bajar las cajas de cianuro al piso con la grúa
• Trasladar las cajas con el montacargas hacia la zona de preparación, colocándolas en
una zona donde la grúa de izamiento de cajas pueda alcanzarlas.
• Cortar los zunchos de acero de las cajas de cianuro con una tijera de cortar latas. No
usar otras herramientas
• Retirar la tapa y la cubierta de polietileno
• Llenar de solución el tanque hasta una altura de 1.69 metros (12000 galones). En la
zona existe un medidor electrónico que nos mostrará la lectura del nivel del tanque

Skill Based Pay
• Dejar que la mezcla se agite por un período aproximado de 5 minutos

• Medir el pH y comprobar que se encuentre en 10.5
• Apagar el agitador del tanque y asegurarse que este completamente parado. Dar 2
minutos aproximadamente hasta que la solución se estabilice
• Izar con la grúa las bolsas de cianuro a preparar (uno a uno)
• Bajar la bolsa en el cortador dentro de la tolva para vaciar su contenido en el tanque
cuidando de no inhalar el polvo que pueda emanar.
• Asegurarse de dejar totalmente vacía la bolsa
• Prender el agitador luego de agregar una bolsa de cianuro y agitar aproximadamente 5
minutos
• Parar la agitación. Izar la segunda bolsa y bajarla en el cortador, asegurarse de que la
bolsa esté vacia antes de retirarla
• Prender el agitador y agitar aproximadamente 5 minutos
• Parar la agitación . Izar la tercera bolsa y seguir como en los pasos anteriores.
• Tomar la altura y asegurarse que tenga 2.26 metros. Si no tuviese agregar solución
Barren hasta la altura final
• Prender el agitador
• Agitar la solución por espacio de una hora antes de bombear al tanque de
almacenamiento
• Realizar medición constante de HCN con el equipo portátil
• Retirar las bolsas vacías de cianuro a la zona de lavado para su limpieza
• Guardar las bolsas lavadas, tapas, etc en sus cajones respectivos
• Con la ayuda del montacargas retirarlas de la planta y con un camión grúa llevarlas a
la zona dispuesta para su eliminación
• Limpiar la zona de almacenamiento en su totalidad.
• Una vez que la solución esté totalmente mezclada colocar las bombas de transferencia
en el modo automático
• Realizar limpieza de todos los equipos de seguridad e instrumentos utilizados
• Reportar cualquier problema mecánico o eléctrico que hubiese
• El extractor de aire debe funcionar las 24 horas por seguridad.
4.26 PREPARACIÓN Y DOSIFICACIÓN DE FLOCULANTE
INSPECCIÓN PREOPERACIONAL
• Chequear que las zonas de acceso (escaleras, pasadizos y pasillos) se encuentren
libres de material extraño que puedan causar tropiezos o caídas.
• Revisar que los controles de los motores se encuentren apagados.
• Todos los avisos de seguridad deben estar claramente visibles.
• Chequear si hay fugas en el tanque de preparación o de almacenamiento.
• Asegurarse que las guardas de los motores de transferencia se encuentren en su
lugar, sino fuera así, ajustarlas.
• Chequear las líneas de agua (fugas y roturas). Verificar que las válvulas de descarga
de los tanques estén abiertas (NO ARRANCAR LAS BOMBAS SIN CARGA).
• Verificar que exista agua y sino fuera así, reportarlo.
PREPARACIÓN
• El floculante será entregado a la planta en supersacos de 800 kg de capacidad.

• El trabajo será realizado por dos operadores.
• Contar con su equipo de seguridad completo.
• Realizar la inspección preoperacional.
• Colocar en el modo automático la bomba de sumidero.

Skill Based Pay
• Llevar de la zona de almacenamiento a la de preparación un supersaco de floculante

lleno, con ayuda de un montacargas hasta la zona de izamiento.
• Levante el depósito con la grúa sobre la tolva de preparación.
• Conecte el chute de descarga del supersaco hacia la tolva de alimentación de
floculante.
• Asegurarse que los controles del panel local estén en la posición OFF para evitar que
arranquen prematuramente.
• Chequear la presión de agua en el Jet Wet. Debe estar entre 40 y 60 PSI
• Abrir las válvulas de agua conectadas al sistema (general, entradas a válvulas
solenoides y descarga de tanques de almacenamiento y preparación)
PREPARACIÓN MANUAL.
• En el tablero de control de campo se encuentra un display el cual nos mostrará un
menú.
• En el menú principal escoger la opción SYSTEM AUTO/MAN con las flechas que se
encuentran a un costado del display.
• Dar enter para acceder a la pantalla.
• Verificar que la concentración sea la correcta (0.5%), esta se encuentra en la parte
inferior izquierda de la pantalla.
• Seleccionar la opción MANUAL.
• Ubicarse con el teclado de flechas en la opción RAPID FILL VALVE (válvula de llenado
rápido), presionar la tecla F9 o Push On para abrir la válvula.
• En este momento el agua comenzará a llenar el tanque de preparación hasta llegar al
nivel medio donde se cierra la válvula.
• Ubicarse con la flecha en la opción TRNSFR AIR BLOWER (soplador), presionar la
tecla F9 o Push On.
• Abrir la válvula de agua del Jet-Wet desde la misma pantalla, ubicándose en la opción
JET WET VALVE.
• Ubicarse en la opción MIX TANK AGITATOR y presionar la tecla F9 (Mantener
funcionando el agitador por espcio de 90 minutos).
• Seguidamente ubicarse en la opción DRY POLY FEEDER (Alimentador del polímero),
presionar F9 o Push On.
• Aquí el tornillo comenzará a alimentar floculante durante 161 segundos (tiempo
calculado para alimentar la cantidad necesaria para preparar un batch).
• Concluída la etapa de agitación, y si el tanque de almacenamiento indica nivel bajo, es
posible transferir el batch, encendiendo la bomba de transferencia TRANSFER
PUMP, presionar F9 o Push On.
PREPARACIÓN AUTOMÁTICA
• En el menú principal ubicarse en la opción SYSTEM AUTO/MAN, presionar enter para
acceder a la siguiente pantalla.
• En este momento se ingresará en la pantalla de trabajo.
• En la parte central superior se ubica el menú de preparación automática.
• Para iniciar, presionar F2 o AUTO para cambiar el modo de control manual a
automático
• Para iniciar presionar F2 o AUTO para cambiar el modo de control manual a
automático.
• Seguidamente presionar F4 o RUNNING para iniciar el proceso de preparación
• El equipo se detendrá concluido el ciclo de agitación, y si el nivel del tanque de
almacenamiento es bajo, el equipo lo transferirá automáticamente hasta detectar un
nivel bajo en el tanque de preparación de floculante .
• Concluído el proceso de transferencia, el equipo iniciará la preparación de un siguiente
batch.

Skill Based Pay
4.27 CALIBRACIÓN DEL TORNILLO FLOCULANTE
• Desde el menú principal ingresar al “SYSTEM PARAMETER SETTINGS”, ubicándolo

con las teclas ó . Presionar para acceder a la pantalla.
• Ubicar en la parte inferior izquierda, la opción “FEEDER CALIBRATION SEQUENCE”.
Para acceder a la pantalla presionar el recuadro (TOUCH SCREEN) o presionar F3.
• En la pantalla ubicar el cuadro de “ENTER CALIBRATION TIME DIGIT” , presionar F3
ó el recuadro para cambiar el tiempo de funcionamiento del tornillo dosificador. Se
sugiere trabajar con el número 2 (60 segundos).
• Colocar la bolsa a la salida del tornillo dosificador el cual recibirá el floculante por el
tiempo determinado en el item anterior.
• Desde la pantalla del “FEEDER CALIBRATION SEQUENCE” ubicar el recuadro
“PUSH TO START CALIBRATION”, presionar el recuadro (TOUCH SCREEN) o
presionar F4.
• A continuación habrá un intervalo de 15 segundos antes que el tornillo comience a
funcionar.
• Tener cuidado de no perder muestra de floculante a la salida del tornillo dosificador.
• Repetir la secuencia de calibración por cuatro veces más.
• Promediar el peso y pasarlo a libras.
• En la pantalla del “FEEDER CALIBRATION SEQUENCE” ingresar el peso promedio
en libras/minuto en el recuadro de “ENTER WEIGHED FEEDER SAMPLE”
presionando la pantalla ó F5.
• Retornar a la pantalla principal presionando F7.
4.28 PRUEBA DE DESTRUCCIÓN DE CIANURO EN LABORATORIO
• Se determina las condiciones en que se llevará a cabo la prueba (parámetros a

evaluar) y se realizan los cálculos respectivos.
• Las pruebas se realizan en los vasos de 2 litros con solución Barren stock (o solución
de la cual se conoce la concentración de CN total).
• Los vasos conteniendo la solución Barren se colocan sobre los agitadores y se
acondiciona para que tengan una velocidad de agitación (RPM) cte.
• Se mide el pH de la solución barren al inicio de la prueba
• Se hacen adiciones del reactivo para destruir cianuro de acuerdo a los cálculos
realizados con anterioridad (estequiométrico, excesos, etc)
• Se adicionan otros reactivos como el CuSO4, según se requiera por el método a
evaluar.
• Se agita por un tiempo determinado y se toman muestras a diferentes tiempos, según
se requiera para los cálculos de cinética u otros.
• Se adiciona floculante al final de la prueba o 3 minutos antes de que culmine la prueba
para ayudar en la separación sólido-líquido.
• Se ajusta el pH según sea necesario o cuando se evalúe el pH.
• Se filtra la solución obtenida y se manda a analizar por CN Wad, total, libre y metales.
• Preparar informe.
4.29 PRUEBAS EN BOTELLAS DE CONTROL DE LEACH PAD
MUESTRA PARA CONTROL DE CELDAS DE LIXIVIACIÓN

• Recepción de muestras de laboratorio químico
• Solicitar al Dpto. de Ingeniería la lista de taladros de polígonos que forman la celda a
evaluar en el leach pad.
• Preparar los compósitos, homogenizar en cuarteador Jones cuatro veces.

Skill Based Pay
• Juntar todas las muestras de la celda y homogenizar haciendo conos once veces,
cuartear en una cruceta y finalmente en cuarteador Jones
• Dividir la muestra homogenizada hasta sacar 5 kg aproximadamente. Determinar la
humedad, ensaye de cabeza, análisis granulométrico de la muestra previo deslamado
(- 150 mallas).
• Hacer análisis granulométrico en mallas de : 1/4, 10m, 28m, 65m, 100m y 150m
• Sacar por cuarteos 6 muestras de 2.5 kg ( corregir con la humedad)
ACONDICIONAMIENTO PARA LA PRUEBA

• Calcular el agua adicional para 40% de sólidos.
• Agitar las botellas y medir el pH natural
• Adicionar cal viva o hidratada hasta pH 10.5 y registrar consumo.
• Agregar cianuro de sodio para obtener una concentración de 500 ppm CN-
• Agitar por un tiempo de 72 horas.
CONTROL DE SOLUCIONES DE LA PRUEBA

• Tomar muestras de 10 ml para ensaye de Au y Ag y 10 ml para determinar cianuro
remanente luego reponer a la concentración inicial de cianuro.
• Tomar muestras a 2, 4, 8, 24, 48 y 72 horas (puede variar en horas próximas al
establecido), la última muestra debe ser leída por triplicado y a la vez debe ser
guardada la muestra, tapada herméticamente hasta que se obtengan los resultados de
los sólidos(ripios).
• Al finalizar el tiempo de lixiviación, se procederá a lavar los ripios (mínimo 4 veces)
hasta remover todo el cianuro remanente, usar coagulante y floculante para acelerar el
tiempo de lavado.
RESIDUO CIANURADO
• Secar toda la muestra y pesar para corregir agua.
• Reducir toda la muestra a menos 10 mallas
• Homogenizar haciendo uso del homogenizador (ollas del laboratorio químico) y
cuartear 2 muestras de 500 g.
• Pulverizar a menos de 150 mallas y ensayar por Au, Ag y otros elementos a pedir
según se requiera.
• Hacer seguimiento a las muestras, es válido como referencia la última lectura de
solución llevado de mg/l a mg/kg o g/t que debe estar en una recuperación próxima al
estándar si hay dudas volver a reensayar tanto cabeza como residuo
• Presentar el reporte en no mayor de 48 horas después de finalizar la prueba.
• Usar el formato y anotar todos los detalles y observaciones
DETERMINACIÓN DE CIANURO
• Tomar una alícuota de 10 ml de la solución de la botella (si es necesario filtrar),
agregar indicador rodanina al 10 % 3 gotas y titular con Nitrato de Plata a
concentración 2.17 g/l almacenado a un tiempo no mayor de 30 días , anotar el gasto
en ml.
• Usar la siguiente ecuación para determinar ppm de NaCN y CN-:
• NaCNppm = Conc AgNO3 (g/l) x gasto AgNO3 (ml) x 577/alícuota (10 ml)
• CN-ppm = Conc AgNO3 (g/l) x gasto AgNO3 (ml) x 577/(alícuota (10 ml) x 1.884).
4.30 TOMA DE MUESTRAS CALIBRACIÓN TORNILLO ALIMENTADOR
• Equipo mínimo de protección personal (EMPP).

• Equipo adicional: antiparras, ropa de cuerpo completo (mameluco).

Skill Based Pay
• Despejar la zona de trabajo, asegurándose que esté libre de materiales extraños.
• Verificar que los avisos de seguridad estén visibles.
• Ubicar la zona donde se ubiquen los grifos de agua más cercanos o lavaojos.
• Inspeccionar visualmente la zona de trabajo.
OPERACIÓN
• El trabajo se realiza con tres personas: 2 en la faja #2 y 1 persona controlando los
tiempos.
• Las personas que van a trabajar en la faja colocarán su tarjeta de seguridad
obligatoriamente, sin esto no se puede realizar dicho trabajo.
• Coordinar con Operaciones y Mantenimiento Eléctrico antes de iniciar la operación.
• La persona encargada de controlar los tiempos coordinará con el Cuarto de Control
mediante radio las paradas y arranque del tornillo.
• Una vez cortada la corriente, jalar el cordón de seguridad de la faja #2.
• Retirar la tapa de la faja #2.
• Colocar la bolsa a la salida del chute de descarga del tornillo dosificador de cal.
• Avisar al cuarto de control que arranque el tornillo a la velocidad más baja (10 Hz de
frecuencia).
• Hacer funcionar el tornillo durante 1 minuto, coordinar con el cuarto de control que
pare en ese tiempo.
• Pesar la cantidad obtenido de cal y tomar nota.
• Repetir lo anterior para diferentes velocidades del tornillo dosificador, variando en
cada velocidad 10 Hz por prueba.
• Finalizada la toma de muestras limpiar la faja asegurándose de no dejar material
extraño en los alrededores.
• Colocar la tapa a la faja fijándola con los pernos.
• Resetear el cordón de seguridad.
• Retirar el candado de seguridad del cuarto de control.
• Con los datos de % de frecuencia o velocidad y pesos ingresar estos a una hoja de
cálculo para correlacionarlas y así obtener la ecuación con la que se obtendrán los
pesos para diferentes % de frecuencia.
• Realizar la tabla para diferentes tonelajes y % de frecuencia.
4.31 USO DE GRÚAS
• Comenzar a operar la grúa levantándola desde el segundo nivel del área de preparación
de cianuro con el control de mano.
• Correr la grúa hacia la derecha o izquierda según se requiera para levantar el saco de 1
ton de NaCN.
• Bajar la grúa hasta el nivel en que se encuentran las asas del saco de NaCN.
• Colocar las 4 asas del saco de cianuro en las agarrarderas de la grúa de manera que las
distancias en que se encuentran las 4 asas al saco de cianuro sean aproximadamente
iguales.
• Levantar lentamente la grúa con el saco de NaCN suspendido y luego hacia el tanque de
preparación de cianuro, bajar el saco lentamente, de manera que el punto en que se
cortará el saco para vacear el NaCN quede simétricamente a las esquinas del saco.
• Bajar el saco, cortarlo y levantar un poco para dejar caer el NaCN, levantar un poco más
el saco para dejar caer todo el polvo de NaCN remanente.
• Retirar el saco o bolsa de NaCN vacío y comenzar a operar nuevamente la grúa hasta
haber cargado las bolsas de cianuro necesarias para preparar el batch.

Skill Based Pay
• Bajar la grúa hasta el 2° nivel del área de preparación de cianuro, desenergizar el control
de mano asi como la palanca de energía de la grúa (OFF).
• Comenzar a operar la grúa levantándola desde el segundo nivel del área de preparación
de cianuro con el control de mano.
• Correr la grúa hacia la derecha o izquierda según se requiera para levantar el saco de 1
ton de NaCN.
• Bajar la grúa hasta el nivel en que se encuentran las asas del saco de NaCN.
• Colocar las 4 asas del saco de cianuro en las agarrarderas de la grúa de manera que las
distancias en que se encuentran las 4 asas al saco de cianuro sean aproximadamente
iguales.
• Levantar lentamente la grúa con el saco de NaCN suspendido y luego hacia el tanque de
preparación de cianuro, bajar el saco lentamente, de manera que el punto en que se
cortará el saco para vacear el NaCN quede simétricamente a las esquinas del saco.
• Bajar el saco, cortarlo y levantar un poco para dejar caer el NaCN, levantar un poco más
el saco para dejar caer todo el polvo de NaCN remanente.
• Retirar el saco o bolsa de NaCN vacío y comenzar a operar nuevamente la grúa hasta
haber cargado las bolsas de cianuro necesarias para preparar el batch.
• Bajar la grúa hasta el 2° nivel del área de preparación de cianuro, desenergizar el control
de mano asi como la palanca de energía de la grúa (OFF).
4.32 USO DE LA BURETA DIGITAL III BRAND
• Presionar el botón On/Off, luego pasar al modo de llenado presionando el botón de

Fill.
• Con las perillas laterales girar en ambos sentidos para desalojar el aire contenido en la
canula y en la columna de solución titulante.
• Cuando se haya desalojado todo el aire llenar la columna con solución titulante
lentamente para evitar que vuelva a ingresar aire.
• Llenar la columna de solución titulante y presionar Clear, para llevar a cero la lectura
del display, seguidamente se presiona Titr. Para pasar al modo de titulación y poder
realizar el análisis correspondiente.
• La titulación debe hacerse girando las perilllas laterales lentamente. Luego de llegar al
punto de equivalencia anotar el gasto y realizar el cálculo correspondiente.
4.33 USO DE MONTACARGAS
PUNTOS IMPORTANTES ACERCA DEL MANEJO DE MONTACARGAS

• Solamente un operador entrenado y autorizado deberá manejar un montacargas.
Son responsabilidades del operador, la limpieza, mantenimiento y seguridad del
vehículo
• La operación de un montacargas requiere de habilidad, conocimiento mecánico, y
conocimiento de las reglas de manejo defensivo.
• Un operador nunca debe operar el montacargas bajo la influencia del alcohol o
drogas lo cual puede cambiar sus reflejos y su coordinación
OPERACIÓN
• Conozca la capacidad y las características de operación de un montacargas
• Nunca modifique o renueve cualquier parte/pieza del equipo sin autorización del área
de Mantenimiento
• Colocarse correa de seguridad antes de arrancar la máquina
• Otras personas deben estar alejadas del área de operación
• Llevar la carga baja a un espacio mínimo del piso

Skill Based Pay
• Siempre baje las horquillas al suelo, ponga los frenos de estacionamiento antes de
bajarse de la máquina
• Se deben entender las reglas que regulan el tráfico en el lugar del trabajo
• Asegúrese que conoce el significado de todos los avisos, banderines y señales.
• Asegúrese que entiende los señales de mano, pito y campanas.
• Asegúrese que sabe usar las luces, señales de giro, circulinas, claxon o sirenas.
• Cuando va a dejar el montacargas en la zona de parqueo, dejarlo con frenos, apagar
el motor, cierre los controles hidráulicos y remover la llave de la ignición, cerrar la
válvula del combustible.
LABORATORIO QUÍMICO
4.34 ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
• La muestra llega al laboratorio procedente de las áreas de:

• Ingeniería (Ore Control)
• Procesos
• Medio Ambiente
• Con una hoja de Orden de Trabajo y por duplicado, se chequean las muestras
recibidas, quedando registradas las firmas de los que recepcionan y envían las
muestras, asi como la hora y fecha de entrega, asi mismo se pueden colocar algunas
observaciones que se crea conveniente. Ver Formato # 1.
• Las muestras se ordenan de acuerdo a las áreas prioritarias (si son órdenes urgentes,
muestras especiales o muestras complejas), las cuales se registran en la hoja de
trabajo # 1, la que tiene ciertas especificaciones para el desarrollo del trabajo.
• Se crea una base de datos de las órdenes de las áreas respectivas.
• La hoja de trabajo es reportada al jefe de laboratorio para realizar la distribución del
trabajo.
• La copia de la orden será distribuída por el jefe de laboratorio al área de trabajo
determinada. De acuerdo al formato # 2 de Hoja de trabajo.
• Se saca una fotostática de esta hoja que acompaña la orden de servicio, la que se
devuelve al jefe de laboratorio para su revisión antes de ser reportado.
• Las muestras sólidas son almacenadas después de su análisis en cajas de cartón de
acuerdo a la orden de trabajo.
• La muestra líquida será almacenada o descartada de acuerdo al procedimiento de
almacenamiento de muestras y de acuerdo a su naturaleza.
La muestra de Análisis de Bullones serán guardadas en una caja fuerte por un tiempo de
1 mes y devueltas posteriormente a la refinería con Memorandum (documento escrito).
4.35 CALIDAD DE FLUX
COMPROBACIÓN DE LA CALIDAD DEL LITARGIRIO (PBO)

• Pesar 100 g de litargirio en una bolsa de plástico (trabajar por duplicado), antes que se
proceda a preparar el flux (mezcla de fundentes).
• Agregar 2.5 g de harina y homogenizar la muestra.
• Cubrir la muestra a ensayar con 20 g de borax.
• Llevar los crisoles al horno a una temperatura de 900 °C por un período de 15 minutos,
luego subr la temperatura a 1000 °C durante 30 minutos.
• Continuar segun procedimiento FA-ME-01.
• Los resultados serán evaluados de la siguiente manera:

Skill Based Pay
Ley Usado para
< 10 ppb Au - Muestras geoquímicas

> 10 ppb Au - Precipitados.
• Según los resultados obtenidos de la prueba anterior se procederá a evaluar el flux.

• Pesar 100 g de flux de cada balde en una bolsa de plástico (trabajar por duplicado).
• Agregar 2.5 de harina y homogenizar la muestra .
• Cubrir la muestra a ensayar con 20 g de borax.
• Llevar los crisoles al horno a una temperatura de 900 °C por un periódo de 15 minutos,
luego subir la temperatura a 1000 °C durante 45 minutos.
• Continuar segun procedimiento FA–ME-01.
• Los resultados seran evaluados de la siguiente manera:
Ley < 10 ppb Au - Muestras geoquímicas
Ley > 10 ppb Au - Desecho.
• Según los resultados se procederá a su uso en la fundición.
4.36 PREPARACIÓN DE FLUX
• Tener conocimiento y comprensión de la hoja de información técnica de los reactivos

(MSDS); litargirio, carbonato de sodio, bórax, sílice, nitrato de plata, nitrato de potasio,
ácido nítrico, hidróxido de amonio.
• Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores, guantes de látex y guardapolvos,
cuando se manipule los reactivos de fundición.
• Tener prendido en todo momento el extractor de polvos cuando se prepare el flux.
• Tener conocimiento y comprensión en la manipulación del homogenizador y extractor
de polvos.
4.37 CONTROL DE CALIDAD DE RESULTADOS DE ANÁLISIS POR ABSORCIÓN

ATÓMICA
• Generar la hoja de cálculo en excel, colocar la orden de trabajo y los códigos de las
muestras.
• Ingresar los datos obtenidos en los análisis.
• Ingresar la relación de dilución (líquido : sólido).
• Ingresar el factor de dilución (si lo hubiera).
• Copiar las fórmulas para todas las muestras.
• Calcular manualmente para comparar con los resultados de la computadora.
• Imprimir los resultados para ser revisados por el Supervisor y el Jefe de Metalurgia.
• Luego de la revisión enviar los resultados al área solicitante.
• Archivar los resultados.
4.38 CALIDAD EN PREPARACIÓN DE ESTÁNDARES
• Medir absorbancias de los estándares

• Hacer una gráfica concentración vs absorbancias
Ejemplo
Au ácido

Skill Based Pay
Concentración Absorbancia
Bk 0
1.67 0.060
3.33 0.120
6.67 0.240
• Si la absorbancia de uno de los estándares esta fuera de la curva o no tiene una

absorbancia proporcional se procederá a preparar nuevamente el estándar siguiendo el
procedimiento (AA STD 1) de preparación correspondiente y nuevamente realizar el
paso 2.
4.39 DERRAME DE PEROXIDO DE HIDRÓGENO
Generalidades
El peróxido de hidrógeno es un oxidante fuerte que en la planta de procesos de la mina
Pierina es usado para la destrucción de cianuro en la solución Barren. El peróxido de
hidrógeno posee una gran reactividad con compuestos orgánicos, sustancias inflamables,
metales alcalinos y alcalinoterreos, dando reacciones tan violentas que pueden iniciar
fuego y hasta producir explosiones; es fácilmente biodegradable y en suelos, se
descompone rápidamente formando compuestos inocuos ( Oxígeno y Agua), en altas
concentraciones es corrosivo y sus vapores son muy irritantes y acarrean peligro para la
piel, ojos y las vías respiratorias.
Este reactivo se compra a la Cia. AKZO NOBEL en solución al 50,70%, la cual es

almacenada en isotanques de 22 TM para su posterior uso. La Compañía Minera Barrick
Misquichilca es responsable de cuidar que no se produzcan derrames de este reactivo
dentro de su propiedad, y si esto sucediera se encargará de tomar las acciones
correspondientes para minimizar o evitar daños a la salud de sus empleados y al
medioambiente.
Prevención
Los contenedores de Peróxido de Hidrógeno son almacenados en áreas muy ventiladas,
los isotanques de 22 TM están situadas sobre plataformas de concreto con sistema de
contención contra derrames cuya capacidad de contención es de cualquier derrame de los
isotanques será contenido por este sistema.
El personal encargado del tratamiento de la solución Barren debe usar todos los equipos
de seguridad que se mencionan a continuación:
• Antiparras contra sustancias químicas que le ajusten perfectamente a los ojos.

• Traje de protección integral que podrá ser de vinilo, neopreno, polietileno o PVC.
• Respiradores contra gases y polvos.
• Casco de seguridad con protección facial.
• Guantes de vinilo o neopreno.
• Botas de vinilo o neopreno.
Procedimiento ante un derrame

Ante un eventual derrame de peróxido de hidrógeno se debe:
• Dar aviso a su supervisor inmediato.
• Dar aviso al control room.
• Contener el derrame si esta acción no representa peligro para la salud.
• Evitar que se mezcle con compuestos orgánicos o inflamables.
• Evitar cualquier contacto con la piel, los ojos o la ropa.

Skill Based Pay
• Evitar la inhalación de los gases de peróxido de hidrógeno.

• Llamar al grupo HAZWOPER.
• Poner una cinta de seguridad alrededor del área afectada antes de iniciar cualquier
acción.
• Mantener alejadas a las personas que no son del Grupo de Apoyo ante Emergencias.
• Diluir y lavar el derrame con grandes cantidades de agua.
• Si el derrame fue en suelos, esperar a que el peróxido se descomponga antes de
proceder al recojo del suelo contaminado.
• Nunca use estropajos, trapos u otro material combustible.
• Nunca ingrese al área afectada si no se encuentra con todo su equipo de protección
personal adecuado.
• Nunca camine sobre peróxido de hidrógeno si esta calzando zapatos de seguridad de
cuero.
• Nunca reuse la ropa contaminada.
Si el derrame de peróxido de hidrógeno:

• Ha entrado en contacto con la ropa:- Despojarse inmediatamente de la ropa
contaminada.
• Ha entrado en contacto con la piel.- Lavar con abundante agua durante 15 minutos.
Llamar al médico. Extraer la sustancia por medio de algodón impregnado con
polietilenglicol 400.
• Ha sido ingerido.- Beber abundante agua (hasta varios litros). Llamar al médico. No
inducir al vómito. No efectuar medidas de neutralización.
• Ha sido inhalado.- Retirarse al aire fresco. Llamar al médico.
4.40 DETERMINACIÓN DE Au, Ag, Cu, Zn EN SOLUCIONES CIANURADAS
Preparación de estándares de calibración

Tomamos el Au como ejemplo:
S1 = 2.50 ppm
S2 = 5.00 ppm
S3 = 10.00 ppm
• De una solución de 1000 ppm de Au, tomar alicuotas de 2.50, 5.00 y 10.00 ml, luego
traspasar cada alicuota a tres fiolas volumétricas de 1000 ml.
• Finalmente aforar con una solución que tenga la misma concentración de NaCN y cal
que la muestra que se va a analizar.
• Preparar un blanco estándard en las mismas condiciones.
• Realizar el mismo procedimiento para los demás elementos
Preparación de la muestra
• Cuando la solución cianurada tomada del proceso presenta alguna turbidez, se
recomienda filtrar en papel Whatman N° 40, luego recién analizarlas.
• Si la solución tomada del proceso de cianuración es transparente, se analiza
directamente por absorción atómica.
• Si las concentraciones que presentan las muestras están por encima de los valores de
los estándares de la curva de calibración, diluir adecuadamente la solución problema.
Nota
Cuando se realiza la dilución considerar la matriz de la solución problema.
Análisis instrumental

Skill Based Pay
Se recomienda realizar el análisis en el modo AA-BG (BACKGROUND) debido a que la

sal de sodio en la llama, emite gran cantidad de energía luminosa, debido a su bajo
potencial de ionización, provocando inestabilidad en el equipo.
4.41 DETERMINACIÓN DE CAL LIBRE
Método
El hidróxido de calcio de la muestra se disuelve en una solución sacarosa y se titula con
una solución de ácido clorhídrico usando fenolftaleína como indicador.
Reactivos
HCl : Ácido clorhídrico p.a. Art. 317 Merck. E.I. 14A00005
Azúcar
Na2CO3
Anaranjado de metilo
Alcohol Etílico : Alcohol etílico p.a. Art. 983 Merck
Fenolftaleína
Operación
• Pesar con una precisión de 0.1 mg, 0.5 g de muestra y transferir a matraz erlenmeyer
de 250 ml que contenga 20 ml de agua.
• Calentar a ebullición por 3 minutos.
• Adicionar 20 g de azúcar y 100 ml de agua caliente.
• Tapar herméticamente y agitar durante 5 minutos en agitador mecánico.
• Dejar en reposo durante 20 mintos.
• Filtrar al vacío con filtro Whatman 2.
• Lavar 6 veces con agua destilada caliente.
• En el matraz kitasato efectuar la titulación adicionando en forma rápida el HCl hasta
cerca del punto final en presencia de 5 gotas de fenolftaleína. El punto final
corresponde al vire de color a incoloro.
Standarización del ácido clorhídrico

• Pesar con precisión a 0.1 mg, aproximadamente 180 mg de carbonato de sodio y
transferir a un vaso de precipitado de 250 ml.
• Disolver con 50 ml de agua.
• Adicionar una gota de anaranjado de metilo y titular hasta cambio de color de amarillo
a anaranjado.
Expresión de resultados
• Standarización del ácido clorhídrico
mgCaO = mgNa2CO3 * 28
mlHCl mlHCl 53
• Cálculo del % cal libre
%CaO = T*G*100
4.42 DETERMINACIÓN DE CAL ÚTIL
Método
Se basa en la solubilidad de la cal en una solución de azúcar y por titulación con ácido
clorhídrico, usando como indicador fenolftaleína

Skill Based Pay
Reactivos
HCl : 1N Ácido clorhídrico p.a. Art. 317 Merck. E.I. 14A00005
Azúcar: 40% p/v
NaOH: 0.1 N
Na2CO3
Rojo de metilo: 0.1%
Alcohol Etílico: Alcohol etílico p.a. Art. 983 Merck
Fenolftaleína
Operacion
• Mezclar, homogenizar y cuartear la muestra a 100 gr aproximadamente
• Pesar 2.804 gr de muestra.
• Escobillar cuidadosamente a un matraz de 500 ml que contenga 40 ml de agua
destilada libre de CO2 e inmediatamente tapar el matraz.
• Destapar el matraz y colocarlo en la cocina eléctrica e inmediatamente añadir 50 ml de
agua hirviendo
• Agitar el frasco y hervir por 1 min.
• Retirar de la cocina y tapar el frasco sobreponiendo el tapón
• Colocar en baño de agua fría hasta alcanzar la temperatura del Laboratorio
• Añadir 100 ml de solución azucarada neutralizada, tapar el frasco y agitar
• Dejar reposar 5 minutos para que reaccione y agitar
• Dejar reposar otros 5 minutos y volver a agitar.
• Dejar reposar los últimos 5 minutos.
• Sacar el tapón y adicionar 4 a 5 gotas de indicador de fenolftaleína.
• Lavar bien la tapa y las paredes del matraz.
• Valorar con ácido clorhídrico estandarizado adicionando primero el 90% del ácido
requerido en una bureta de 100 ml.
• Terminar cuidadosamente la valoración con una aproximación de 1 gota por segundo
hasta la primera desaparición del color rosado, el cual persiste por 3 segundos.
• Anotar el punto final
Standarización del ácido clorhídrico

• Secar aproximadamente 20 gr de Na2CO3 anhidro a 250 oC por 4 horas
• Enfriar en el desecador.
• Pesar exactamente 4.4 gr de Na2CO3 seco con una aproximación de 0.1 mg
• Transferir a un matraz de 500 ml.
• Adicionar 50 ml de agua destilada libre de CO2. Agitar hasta disolver el carbonato
• Adicionar 2 gotas de rojo de metilo
• Titular con la solución de HCl hasta la aparición del color rojo.
• Hervir la solución cuidadosamente, hasta que el color desaparezca.
• Enfriar a temperatura ambiente.
• Continuar la titulación, alternando la adición de HCl y el hervido y el enfriado hasta la
aparición de un color rojo débil que ya no desaparezca al calentarlo.
A = ( B * 18.87 ) / C
Donde:
A : Normalidad de la solución de HCl
B : gr de Na2CO3 usado.
C : ml de la solución de HCl consumido
Preparación del indicador de fenolftaleína (4%)

Skill Based Pay
• Disolver 4 gr de fenolftaleína seca en 100 ml de alcohol al 95%
Preparación de la solución azucarada

• Preparar una solución 40% p/v usando caña de azucar pura y agua destilada libre de
CO2 en un vaso grande y agitar hasta disolución.
• Agregar algunas gotas de fenolftaleína.
• Adicionar gota a gota NaOH 0.1 N hasta que persista una coloración rosa pálido
• La solución almacenada de azúcar puede ser hecho por conveniencia; sin embargo no
debería almacenarse por más de 2 días.
• Puede usarse 40 gr de azúcar de caña pura en sólido en lugar de la de solución.
Cálculo del % Cal Útil
%CaO = N x V v 2.804
W
Donde:
N : Normalidad de la solución del ácido
V : ml de HCl usado
W : peso de la muestra en gramos.
2.804.1.1 gr de CaO equivalente a 1 ml del ácido estándar x 100
ó 1 ml de HCl estándar = 1% CaO si es que el peso de
la muestra fue exactamente 2.804
4.43 DETERMINACIÓN DE CIANURO LIBRE (CONCENTRACIONES MAYORES)
Método
El cianuro proveniente del destilado es titulado con una solución de AgNO3 el que forma
un complejo soluble de Ag(CN-)2. Tan pronto como se haya acomplejado la totalidad del
cianuro, el exceso de Ag es detectado por el indicador sensible de plata, p-
dimetilaminobenzalrodanina. El cual cambia desde amarillo a un tinte anaranjado.
Reactivos
• Indicador : Disolver 20 mg de indicador rodanina. ART. 3059 Merck. En 100 ml de
acetona.
• Solución Stock de AgNO3 : Titrisol AgNO3 0.1N. Diluir la ampolla en un litro de agua
destilada.
• Solución estándard AgNO3 0.02 N : Diluir de la solución stock 200 ml a 1l. 1.0 ml = mg
CN-.
• NaOH : Hidróxido de sodio p.a. Art. 6498 Merck. Disolver 1.6 g en 1 l. de agua
destilada.
Operación
• Desde la solución de absorción proveniente de la destilación tomar 50 ml de alícuota y
diluir aproximadamente 250 ml con NaOH 1.6 g/l.
• Titular con solución de AgNO3 0.02N agregando 0.5 ml ( = 10 gotas) del indicador hasta
el primer cambio de color desde amarillo canario a un tinte anaranjado.
• Analizar un blanco consistente en 200 ml.
• Si la muestra contiene menos de 10 ppm de CN-, hacer una dilución 10 de la solución
de absorción tomando 20 ml del destilado y aforando a 200 ml con NaOH 1.6 g/l y
seguir el procedimiento desde el segundo punto .

Skill Based Pay
El cianuro determinado correspondiente al cinauro total de la muestra proviene de la
etapa de destilado y queda determinado por la siguiente fórmula:
Mg CN- = (A – B) * 1000 * D
C E*F
Donde:
A : Gasto en ml de AgNO3 0.02N en la muestra
B : Gasto en ml de AgNO3 0.02N en el blanco.
C : Vólumen de la muestra original (400 ml.)
D : Vólumen de solución de absorción (200 ml.)
E : Alícuota a titular (50 ml.)
F : Factor de dilución (1 ó 10).
4.44 DETERMINACIÓN DE CIANURO LIBRE
• Pipetear una muestra de 10-50 ml en un erlenmeyer de 250 ml

• Llene a 50 ml con agua de NaOH.
• Añada 1-2 ml de ioduro de potasio al 20% ó 4-5 gotas de indicador rhodanine y titular
con AgNO3 hasta obtener un punto final de blanco lechoso en el primer caso y rosado
salmón para el caso de usar rhodanine.
• Titular en blanco. 1~ 50 ml agua de NaOH
ppm CNf = ml AgNO3 (muestra) – ml AgNO3 (blanco) x factor AgNO3 x 1000
Tamaño muestra
Para standarizar una solución 0.192 N de AgNO3

• Pipetear 10 ml de una solución de 1000 pm CN- en un beaker, agregar reactivos y titular
como en los pasos anteriores.
• Titular en blanco
• Factor AgNO3 :
10
ml AgNO3 (1000 ppm CN-) - ml AgNO3 (blanco)
Reactivos usados
• 0.0192 N AgNO3 que se prepara pesando 3.2616 gr AgNO3/litro
• Agua de NaOH. Disolver de 3 a 4 pellets de NaOH en 2 litros de H2O desionizada.
• Indicador Rhodanine. Disolver 0.02 gr de 5 – (p-dimetalaminobencildeno) , rhodanine en
100 ml de acetona.
• 1000 ppm de CN-. Pesar 1.8836 gr de NaCN en un frasco de 1 litro, añadir 3 a 4 pellets
de NaOH, llevar a volúmen con agua desionizada y agitar..
4.45 DETERMINACIÓN DE CIANURO TOTAL (DESTILACIÓN)
• Añadir 30 ml de NaOH al 20% a una junta absorbedora (jacket).

• Conectar todas las partes, asegurándose de que no exista fugas de aire.
• Encender el vacío.
• Al frasco destilador, añadir 20 ml de CuSO4 al 20% y luego muestrear cuando haya
sido llenado a 200 ml con H2O.

Skill Based Pay
• Añadir 20 ml de HCl al 25% y 4 ml de solución de SnCl2 al frasco destilante.

• Poner el plato caliente a una temperatura media y ajustar el vacío si es necesario para
mantener la acción de burbujeo bajo en la junta absorbedora, de manera de no causar
un flujo de retorno en el frasco destilador.
• Destilar de 1.5 a 2 horas.
• Con el vacío encendido desconectar los equipos (en la parte superior fría del
absorbedor) agregar NaOH al beaker, (Rinse) H2O a través del absorbedor en la parte
superior 2x.
• Añadir 4 a 5 gotas de indicador rodanine y titular con AgNO3 hasta obtener un punto
final de rosado salmón.
Cálculos
ppm CNt = ml AgNO3 X 10000

Tamaño muestra
Reactivos
• Solución de SnCl2. Pesar 40 gr de SnCl2.2H2O en un beaker de 250 ml, añadir 6 ml de
HCl y llevar a 100 ml con agua, calentar para disolver.
• 0.0192 N AgNO3 , pesar 3.2616 gr AgNO3/litro.
• Indicador Rhodanine, disolver 0.02 gr 5 -(p-dimethalaminobenyzllidende) rhodanine en
acetona (100 ml).
4.46 DETERMINACIÓN DE CIANURO WAD (CIANURO DÉBILMENTE DISOCIABLE EN

ÁCIDO)
• Pipetear la muestra problema en un frasco de 250 ml (Ver Nota 1).

• Preparar estándares equivalentes a: 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6 y 7 ppm de CN- (Ver Nota 2).
• Añadir 10 ml de EDTA, 10 ml de Na2CO3 y 10 ml de ácido pícrico (soluciones
preparadas) ,si aparece un precipitado blanquesino al adicionar Na2CO3 , añadir EDTA
hasta que el precipitado formado se disuelva.
• Calentar en baño de agua caliente de 20 a 30 min, los estándares y la solución
problema.
• Retirar del bañomaría, enfriar, llenar al volúmen, transferirlo a cubetas y pasarlo en el
espectrofotómetro a una longitud de onda de 520.
Cálculos
ppm CN wad = absorbancia X factor de dilución
factor
Reactivos
Na2CO3 : preparado pesando 52g de carbonato en un litro de agua.
EDTA : 32 g/lt (Disodio Etilendiamina – tetraacetato)
Ácido Pícrico : 13.5 g/lt
Nota
• Tamaño de muestra debe tomarse de manera que corra entre 0 y 7 ppm CN-, ejemplo;
si se espera un valor de CN- de 200 ppm, tomar una muestra de 2 ml. Esta es una
dilución de 50x, por lo tanto es 200 ppm/50 = 4ppm.
• 1000 ppm CN- = pesar 1.8836 gr NaCN en un frasco de 1 litro. Añadir 3 a 4 pellets de
NaOH, llevar a volúmen y mezclar.
•
100 ppm CN-, diluir con agua desionizada desde 1000 ppm de CN- para preparar
estándares, pipetear alícuotas desde una solución de 100 ppm de CN-

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Factor = absorbancia ;
ppm
Ejem. Factor = 262 = 131

2 ppm
4.47 DETERMINACIÓN DE ORO EN DORES POR ABSORCIÓN ATÓMICA
Principio de método
El botón de plata - oro (doré) obtenido por copelación, es disuelto en agua regia y en la
solución obtenida de este proceso se determina la ley de oro por absorción atómica.
Reactivos
• Acido nítrico q.p.
• Acido clorhídrico Q.P.
• Agua destilada.
Operación
• Colocar el botón plata - oro (doré) obtenido por copelación, en tubo de ensayo, añadir
1.5 ml de ácido nítrico al 50%; luego colocar en bandeja con agua para ataque a
bañomaría durante 20 minutos.
• Se agrega 3 ml de ácido clorhídrico concentrado y llevar a bañomaría aproximadamente
20 minutos a 100 °C +/ - 10°C. El término del ataque es cuando cesa el
desprendimiento de gases nitrosos. Enfriar a temperatura ambiente.
• Agregar 6.5 ml de agua destilada, tapar los tubos y homogenizar, y enviar para análisis
por absorción atómica.
Cálculos
Según resultados emitidos por AA’s (Autosampler y Manual) en gr./ton
Donde :
5 ppm = 1.67 gr/ton
Nota
Las lecturas obtenidas son expresadas directamente en gramos por tonelada.
4.48 DETERMINACIÓN DE ORO EN SOLUCIONES POR CHIDDEY
Normas de seguridad.
• Tener conocimiento y comprensión de las hojas de información técnica de los
reactivos (MSDS) como el ácido clorhídrico, cianuro de sodio, nitrato de plata, acetato
de plomo y aluminio.
• Usar equipo de protección respiratorio cuando se pesa acetato de plomo.
• Uso obligatorio de lentes de seguridad, zapatos de seguridad, respiradores para
ácidos, guantes de látex, mandil de laboratorio cuando se manipule los ácidos y
soluciónes caústicas.
• Tener conocimiento y comprensión en la manipulación de materiales y equipos en el
área de partición. Es imperativo que se realice este procedimiento debajo de campana
extractora debido a la formación de gas HCN (venenoso) cuando acidifique la muestra.

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Preparación de reactivos
Solución de acetato de plomo al 37%
• Pesar 350 gr de acetato de plomo en un vaso de 2000 ml.
• Disolver con agua destilada, calentando y agitando en una plancha caliente.
• Después de disolver enrazar a 1000 ml.
Solución de nitrato de plata

• Pesar 3.2616 gr de nitrato de plata en vaso.
• Disolver con agua destilada, luego traspasar a una fiola de 1000 ml, lavando el vaso,
luego enrazar la fiola y agitar.
• Tomar un volumen de 100 ml. de solución rica utilizando una pipeta volumétrica o una
fiola de 100 ml y 300 ml de solución barren con una probeta de 500 ml en un vaso de
1000 ml, adicionar agua de caño caliente hasta 500 ml.
• Adicionar 35 ml HCl, 35 ml de solución de acetato de plomo al 35% y 1 ml de solución
de nitrato de plata y homogenizar utilizando una bagueta de vidrio.
• Adicionar una plancha de aluminio de 2” x 2” y hervir por aproximadamente 1 hora
hasta que la solución se encuentre cristalina y la esponja de plomo se desprenda de la
plancha de aluminio.
• Remover la lámina de aluminio, y enjuagar con agua de caño.
• Decantar la solución y recolectar la esponja de plomo, exprimir la esponja para
eliminar el agua.
• Colocar el plomo sobre una lamina de plomo de 3” * 4”.
• Poner a secar la esponja en una plancha caliente.
• Una vez que esté seca la esponja de plomo, cerrar la lamina de plomo de manera que
se pueda colocar en la copela N° 8.
• Copelar a 920°C por una hora aproximadamente.
• Una vez copelado hacer la digestión; para la solución rica se realizará por gravimetría
y para la solución Barren se digestará para ser analizado por AA.
Determinación de Au de la solución rica
El análisis de oro termina en gravimetría
Cálculo: Au ppm = vol 1000 ml * peso botón

vol de muestra
Ejemplo: (1000/100) * 0.542 mg = 10* 0.542 = 5.42
Determinación de Au de la solución barren

El análisis de oro termina en Absorción Atómica.
Cálculo: Au ppm = Vol Digestión * Lectura Au ppm

Vol de muestra
Ejemplo:
10/300 *1.52 = 0.0506 ppm
4.49 DETERMINACIÓN DE ORO RÁPIDO EN SOLUCIONES BARREN
• Medir 500 ml de solución Barren en una botella de 1 litro.

• Añadir 20 ml de acetato de plomo al 20%, 20 ml de NaCN al 10% y agitar.

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• Añadir aproximadamente 0.5 g de polvo de zinc cerrar la botella y agitar por 30

segundos.
• Invertir la botella en una cacerola de porcelana, permitir que la esponja de zinc
sedimente y luego decantar la solución.
4.50 DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA EN PINES
• Tener conocimiento y comprensión de las hojas de información técnica de los
reactivos como: ácido nítrico, hidróxido de amonio.
• Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores, guantes de látex y guardapolvo,
• Uso obligatorio de traje protector de calor, máscaras antihumos metálicos (Pb-Hg),
protector facial (mica aluminizada), guantes resistentes al calor, zapatos especiales,
protector auditivo cuando se manipulen los hornos de copelación.
• Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores para ácidos, guantes quirúrgicos
y guardapolvo, cuando se manipule los ácidos.
• Tener conocimiento y comprensión en la manipulación de herramientas y hornos del
área de fundición.
• Tener conocimiento y comprensión de la manipulación de materiales y equipos en el
área de partición.
Principio del método

• Consiste en cortar los pines y colocarlos en láminas de plomo para luego copelar
oxidando el plomo y quedando solo el material noble . Luego el doré es pesado y
atacado con ácido nítrico hasta obtener un botón de oro, el cual es secado, calcinado y
pesado.
Reactivos
• Ceniza de hueso.
• Ácido nítrico
• Hidróxido de amonio
• Agua destilada
• Plata electrolítica
• Oro electrolítico.
Operación
• Cortar el Pin con ayuda del alicate punta de loro.
• Pesar 400 mg aproximadamente y colocar en láminas de plomo que pesen
aproximadamente 25-30 gr y envolver. Registrar en cuaderno de barras.
• Las copelas previamente serán puestas en el horno por tiempo de 20 min a 900 o C
• Se coloca en la copela la lámina de plomo cerrando la puerta por 5 min. Cuando el
botón de plomo se haya fundido abrir la puerta superior del horno, entreabrir la puerta
del horno para que entre una corriente de aire y así oxidar el plomo.
• La copelación debe durar aprox. 45 min. A una temperatura de 920 o C.
• El punto final de la copelación es notorio, sucede cuando aparece el relampagueo de
plata.
• Proceder a retirar las copelas del horno y dejar enfriar por 10 min bajo la campana
extractora.
• Extraer el doré con alicate punta de loro y limpiar la base con brocha metálica de
bronce.
• Pesar el doré para obtener el peso relacionado al contenido de plata y oro (P1) y
registrar el peso en cuaderno de barras.

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• Laminar el doré.
• Colocar la lámina en vaso de 50 ml con 25 ml de ácido nítrico al 15 %, calentando en
plancha eléctrica por media hora a 100 o C.
• Decantar y agregar 25 ml de ácido nítrico al 50%. Llevar a plancha a 150 o C. Repetir
esta operación 2 veces.
• Retirar el vaso de la plancha, decantar en caliente y lavar con agua destilada. Agregar
hidróxido de amonio 20 ml (1:1); decantar, lavar con agua destilada.
• Secar el vaso en plancha por 5 min. Trasvasar a crisoles de porcelana, luego colocar
en el horno de fusión para su recocido y dejar enfriar 10 min.
• Pesar el botón de oro (P2) en balanza analítica. Registrar el Peso en el cuaderno de
Barras
Cálculos
P2
Au % = X Titulo Au x 100
P
(P1 – P2 ) X 100
Ag % =
P
Donde:
Au % = Contenido de oro en %.
Ag % = Contenido de plata en %.
P1 = Peso en miligramos del doré (oro/plata).
P2 = Peso en miligramos del oro.
P = Peso en gramos de la muestra.
Título Au = Título de oro que viene a ser el peso del título
antes de la copelación entre el peso final del título
después de la copelación.
4.51 DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA EN PRECIPITADOS
• Tener conocimiento y comprensión de las hojas de información técnica de los reactivos
como: el litargirio, carbonato de sodio, bórax, sílice, ácido nítrico, hidróxido de amonio.
• Uso obligatorio de traje protector de calor, máscaras antihumos metálicos (Pb - Hg),
protector auditivo cuando se manipulen los hornos de fundición.
• Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores para ácidos, guantes quirúrgicos y
guardapolvo, cuando se manipule los ácidos.

• Consiste en fundir la muestra seca con mezcla fundente, concentrando el oro y la plata
en un botón de plomo, luego es copelado oxidando el plomo y quedando solo el material
noble. Luego el doré es pesado y atacado con ácido nítrico hasta obtener un botón de
oro, el cual es secado, calcinado y pesado.

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Reactivos
• Litargirio.
• Carbonato de sodio anhidro.
• Bórax.
• Sílice
• Harina de trigo.
• Ácido nítrico
• Agua destilada
Operación
• Pesar 1.0 g. de muestra en una bolsa de plástico
• Colocar 60 gr de flux aproximadamente y homogenizar
• Llevar al horno a un temperatura de 950 o C. Después de cesar la reacción llevar a 1030
o
C por espacio de una hora.
• Vaciar el crisol en lingoteras de fierro realizando un movimiento circular y golpeando la
base 2 veces para aglomerar el plomo fundido.
• La escoria de la fundición se devuelve al crisol de origen el cual contiene 60 gr de flux
aproximadamente y 2 gr de harina. Se repite la fusión (etapa de recuperación)
• Colocar los régulos en las copelas, cerrando la puerta por 5 minutos.
• Abrir la puerta superior del horno. La copelación durará entre 30 – 45 min. El punto final
de la copelación es notorio, sucede cuando aparece el relampagueo de plata.
• Retirar las copelas del horno y dejar enfriar por 10 min.
• Limpiar los dorés.
• Pesar el doré y registrar en la hoja de trabajo.
• Laminar los dorés
• Colocar los dorés laminados en vasos de 100 ml
• Agregar 15 ml aprox de solución de ácido nítrico al 15% y llevar a plancha a 80 o C aprox
por 30 min.
• Terminada la reacción de burbujeo, repetir la operación 2 veces con ácido nítrico al 50%.
Levantar la temperatura a 150 o C
• Retirar y decantar solución. Lavar con agua destilada dos veces, agregar hidróxido de
amonio y lavar una vez mas con agua. Secar en plancha
• Trasvasar a crisoles de porcelana
Calculos (gr/TM)
P2
Au = X 1000
P
(P1 – P2 – BK ) X 1000 x F
Ag =
P

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Donde:
Au = Peso de oro en (mg)
Ag = Peso muestra (gr)
P1 = Peso en miligramos del doré (oro/plata)
P2 = Peso en miligramos del oro
P = Peso en gramos de la muestra
BK = Encuarte
F = Título de la plata (factor de plata), viene a ser el peso del título
antes de la copelación entre el peso final del título después de la
copelación.
* WDORE inicial entre peso doré final después de la copelación
4.52 DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA POR GRAVIMETRÍA EN MUESTRAS DE MINA
como: el litargirio, carbonato de sodio, bórax, sílice, ácido nítrico, hidróxido de amonio.
• Uso obligatorio de traje protector de calor, máscaras antihumos metálicos (Pb - Hg),
protector auditivo cuando se manipulen los hornos de fundición.
• Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores para ácidos, guantes quirúrgicos y
guardapolvo, cuando se manipule los ácidos.

Consiste en fundir la muestra seca con mezcla fundente, concentrando el oro y la plata en
un botón de plomo, luego es copelado oxidando el plomo y quedando solo el material
noble . Luego el doré es pesado y atacado con ácido nítrico hasta obtener un botón de oro,
el cual es secado, calcinado y pesado.
Reactivos
• Litargirio.
• Carbonato de sodio anhidro.
• Bórax.
• Sílice
• Harina de trigo.
• Ácido nítrico
• Agua destilada
Operación
• Preparar rack con 24 crisoles nuevos
• Pesar 30 g. de muestra
• Colocar 120 gr de flux aprox y homogenizar.
• Agregar a 1 encuarte.

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• Llevar al horno a un temperatura de 950 o C. Después de cesar la reacción, llevar a 1030
o
C por espacio de una hora.
• Vaciar el crisol en lingoteras de fierro realizando un movimiento circular y golpeando la
base 2 veces para aglomerar el plomo fundido.
• Colocar los régulos en las copelas y abrir la puerta superior del horno. La copelación
durará entre 30 – 45 min.
• Retirar las copelas en el horno y dejar enfriar por 10 min.
• Limpiar los dorés y colocar en crisoles de porcelana.
• Pesar el doré y registrar en hoja de trabajo.
• Laminar los dorés
• Agregar 15 ml aprox de solución de ácido nítrico al 15% y llevar a plancha a 80 o C aprox
por 30 min.
• Terminada la reacción de burbujeo, adicionar 10 gotas de HNO3 concentrado y levantar
la temperatura a 150 o C por 15 min
• Retirar y decantar solución. Lavar con agua destilada 2 veces y luego NH4OH (1:1).
Lavar con agua destilada y secar en plancha
Cálculos (gr/TM)
WAu
Au = X 1000
W MUESTRA
(WDORE – W Au – BK ) X 1000 x F
Ag =
W MUESTRA
Donde:
W Au = Peso de oro en (mg)
W MUESTRA = Peso muestra (gr)
BK = Encuarte
W DORE = Peso doré (mg)
*F = Factor de corrección.
* WDORE inicial entre peso dore final después de la copelación
4.53 DETERMINACIÓN DE PLOMO Y ZINC
Método
La muestra de mineral es disuelta mediante ataque ácido hasta sequedad, redisueltas las
sales con ácido clorhídrico se lee mediante absorción atómica.
Reactivos
HNO3 : Ácido nítrico p.a. Art. 456 Merck E.I. 14A00007
HCl : Ácido clorhídrico p.a. Art. 317 Merck E.I. 14A00005
HClO4 : Ácido perclórico p.a. Art. 519 Merck E.I. 14 A00002
Pb 1000 ppm
Zn 1000 ppm

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Operación
• Pesar con una precisión de 0.1 mg alrededor de 0.5 a 1 g de mineral y transferirlo a un
vaso de precipitado de 400 ml
• Adicionar sobre la porción de muestra 10 ml de HNO3, 5 ml HClO4
• Calentar en plancha sin tapa hasta sequedad total
• Enfriar y agregar 10 ml de ácido clorhídrico y hervir
• Aumentar volumen con agua hasta aproximadamente 50 ml y transferir a matraz
volumétrico de 100 ml
• Agitar y filtrar porción para análisis con filtro Whatman 41 a vaso plástico
• Preparación de estándar:
Plomo
A partir de solución stock de 1000 ppm de Pb tomar 0.5 y 2.5 ml, agregar 10 ml de HCl y
diluir a 100 ml con agua destilada, obteniéndose estándares de calibración de 5 y 25 ppm
de Pb
20 ppm = 0.150 u.a.
Zinc
A partir de la solución stock de 1000 ppm de Zn tomar 0.1, 1.0 y 3.0 ml; agregar 10 ml de
HCl y diluir a 100 ml con agua destilada, obteniéndose estándares de calibración de 1, 10
y 30 ppm de Zn
1 ppm = 0.270 u.a.
Expresion de resultados
Plomo
El plomo determinado corresponde al plomo total presente en la muestra
Los gramos de plomo en 100 g de muestra quedan determinados por la siguiente fórmula:
Donde: % Pb = L*V
L = ppm de Pb leído en muestra
M*10
V = Volumen de aforo en ml
M = Peso de muestra en mg
ZINC
El zinc determinado corresponde al zinc total presente en la muestra
Los gramos de zinc en 100 g de muestra quedan determinadas por la siguiente
Fórmula:
% Zn = L*V
M*10
Donde:
L = ppm de Zn leído en muestra

V = Volumen de aforo en ml
M = Peso de muestra en mg
4.54 ELIMINACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO ROTO, TUBOS DESCARTABLES DE

BOROSILICATO Y ENVASES DE REACTIVOS QUÍMICOS (ÁCIDOS Y BASES)
• Las partes rotas de materiales de vidrio son colocadas en cajas, para evitar algún corte
al momento de su manipuleo, luego son eliminados como basura doméstica, aplicando
el procedimiento correspondiente.

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• Los tubos de borosilicatos son usados para la digestión ácida en los análisis de Au por
Fire Assay. Las soluciones ácidas remanentes son vertidas al depósito de desechos de
soluciones ácidas, mientras que los tubos son lavados tres veces con agua común y
corriente donde la solución de lavado es vertida nuevamente al depósito de desechos
de soluciones ácidas, los tubos ya lavados son almacenados en cajas de cartón y
eliminados luego como basura doméstica.
• Los envases de reactivos químicos ácidos son neutralizados con lechada de cal y
lavados con agua, desechando las soluciones de lavado en el depósito de desechos de
soluciones ácidas, posteriormente estos envases son desechados como basura
doméstica.
• Los envases de reactivos químicos básicos son lavados con agua común y corriente,
unas tres veces, siendo desechados, luego como basura doméstica.
4.55 ELIMINACIÓN DE CRISOLES, COPELAS USADAS, ESCORIAS A BASE DE PLOMO Y

LATAS DE FUNDENTE
• Las copelas, crisoles usados y escorias, producto de la fusión de las muestras de mineral
de mina, son colectadas en cilindros de metal, dentro del área de Fire Assay (Análisis por
Vía Seca).
• Luego, estos residuos, son descargados al contenedor de “RESIDUOS DE FIRE
ASSAY”.
• Posteriormente, los residuos de este contenedor son transportados y vaciados en un
área del Leach Pad ya lixiviada, siendo finalmente cubierto con el mismo mineral ya
lixiviado.
• Las latas de fundente vacías (una vez terminado su uso) se procede a darle una fuerte
presión de aire al interior de la lata, procurando hacerlo dentro de una de las campanas
extractoras que existe en el área de Fire Assay.
• Una vez hecho el paso anterior las latas vacías de fundente son tratadas como si fuesen
basura doméstica.

Consiste en mezclar cantidades determinadas de reactivos en el homogenizador para su
uso en la fundición.
Reactivos
• Litargirio
• Carbonato de sodio anhidro
• Bórax.
• Sílice
Pesado
• Prender el extractor de polvos antes de realizar la operación.
• Pesar los reactivos según las siguientes tablas.
Cargado y vaceado del homogenizador

• Vacear los reactivos al homogenizador y agregar 0.5 litros de pétroleo.
• Tapar la puerta del homogenizador.
• Prender el homogenizador por 30 minutos.
• Vacear el flux en los baldes y almacenar.
• Después del análisis de control de calidad del flux(según método de ensayo) los
baldes se llevarán al área de fundición.
• Realizar una limpieza del área, después de terminada la preparación del flux.

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TABLA N°1
COMPOSICIÓN DE LA MEZCLA FUNDENTE (Óxidos)
Reactivos Cantidad(Kg) %
Litargirio 50 54.35
Carbonato de sodio anhídrido 20 21.74
Bórax 14 15.22
Sílice 8 8.70
TABLA N°2
COMPOSICIÓN DE LA MEZCLA FUNDENTE
(Sulfuros y Precipitados)
Reactivos Cantidad(Kg) %
Litargirio 47 62.67
Carbonato de sodio anhídrido 20 26.67
Bórax 6 8.00
Sílice 2 2.66
4.56 PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE METALURGIA

Consiste en reducir de tamaño las muestras traídas por metalurgia, (12 kilos), desde un
tamaño promedio de 1 1/2 pulgadas hasta un tamaño de 90% -150 mallas como promedio
(400 gr. aproximadamente), realizando operaciones de tamizaje y chancado en tres
etapas, cuarteo y pulverizado.
Operación
El procedimiento de preparación, está compuesto por las siguientes actividades:
Tamizado y chancado
Homogenizado y cuarteo
Secado
• Se recibirán las muestras de un representante de metalurgia.
• En un formato Nro. 3, el representante de metalurgia anotará los códigos
correspondientes a las muestras que se están recepcionando.
• Una vez chequeados los códigos, se anotará en el formato la orden de trabajo (la que
sigue un orden consecutivo con respecto a las muestras de
METALURGIA, recepcionadas anteriormente). Ejemplo: Orden de Trabajo
MET-00125 lo cual significa:
MET: Orden de Trabajo de Metalurgia
125: el numero de orden que tiene dentro del laboratorio para este año

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Fecha y Procedencia Calidad Cantidad Análisis

Hora de requerido
Llegada

• Marcar con un asterisco, uno de cada diez muestras, por ejemplo, MET- 118, codigos :
A-10, A-20, A-30, A-40, A-50, A-60 etc, para el control de calidad.
superan el 4% de humedad, (se comprueba si la muestra es de consistencia barrosa), se
procederá a secarlos en el horno de secado, con tiempos de 30 a 60 minutos a 110 ó
120 grados Centígrados, dependiendo de la humedad de las muestras. Ir chequeado la
humedad de cuando en cuando, puesto que no se debe trabajar con muestras
• Si las muestras no supera el 4% de humedad, (no es de consistencia barrosa), se
procederá según el punto anterior
FIGURA No 1
TAMIZADO Y CHANCADO
Tamaño de abertura
1era. Etapa : ½”
2da. Etapa : ¼”
Primera etapa de tamizado y chancado

• Chancar piedra no mineralizada (sin valores de Au y Ag) por tres minutos, para limpiar la
chancadora # 1.
• Tamizar la muestra por una malla ¼”, (la cual está acoplada a la chancadora de quijada).
El producto pasante de la malla (fracción –1/4”) será almacenado en un recipiente # 1.
El producto no pasante de la malla (fracción +1/4”) se le triturará en la chancadora de
quijada ( con abertura de 1/2”) y el producto obtenido se le agregará también al
recipiente mencionado anteriormente, (ver Fig. Nro. 1).
• Limpiar con aire a presión todo el circuito de chancado por cada muestra que se trabaja.
Es muy importante la limpieza, pues con ello evitamos contaminar las muestras.
• La muestra total contenida en el recipiente mencionado es pasado por la segunda etapa
de chancado.

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Segunda etapa de tamizado y chancado

chancadora # 2.
• Tamizar la muestra por una malla ¼”, (la cual está acoplada a la chancadora de quijada).
El producto pasante de la malla (fracción –1/4”) será almacenado en un recipiente # 2. El
producto no pasante de la malla (fracción +1/4”) se le triturará en la chancadora de
quijada ( con abertura de 1/4”) y el producto obtenido se le agregará también al
recipiente mencionado anteriormente, (ver Fig. Nro. 1).
• La muestra total contenida en el recipiente mencionado es llevado al cuarteador
“Jones” de 61 x 47.5 cm para homogenizar y cuartear la muestra hasta obtener 6 kilos
de muestra aproximadamente (ver Fig. Nro 2):
• Se homogeniza tres veces consecutivas
• Se separa en la mitad, una mitad para continuar con la tercera etapa de
chancado y la otra mitad para desecharlo.
FIGURA No 2
CUARTEADOR JONES
Toda la muestra obtenida sera llevada al horno de secado.

Una vez secada la muestra se procede a efectuar la tercera etapa de tamizado
y chancado.
Tercera etapa de tamizado y chancado

Chancar piedra no mineralizada (sin valores de Au y Ag) por un minuto, para limpiar la
chancadora # 3.
• Tamizar la muestra por una malla 10 m. El producto pasante de la malla (fracción + 10
m) será almacenado en una bandeja de 33 x 55 cm. El producto no pasante de la malla
(fracción +10 m) se le triturará en la chancadora cónica (con abertura de 10 m) y el
producto obtenido se le agregará también al recipiente mencionado anteriormente, (ver
Figura No 3).

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Homogenizado y Cuarteo
• Homogenizar en un cuartedor “Jones” de 21.5 x 28 cm, en forma similar al cuarteo
anterior (con el cuarteador “Jones” de 61 x 41.5 cm) hasta obtener aproximadamente 400
gr de muestra.
• Las muestras para control de calidad deberán tener un peso aproximado de 800 gr a
1.000 kilo.
• Verter el mineral homogenizado sobre una bandeja metálica de 16 x 26 cm colocándole
un sobre de papel en la que se indique su orden de trabajo y su número de muestra, ver
la Figura. No 4
FIGURA No 4
Oc
-
Muestra bandeja sobre de papel
• Si la muestra es para QC hacer los sobres por cuadriplicado: (el sobre original A, B y C).
Secado
• Llevar las muestras cuarteadas al horno de secado. Dejarlas secar completamente por
espacio de uno a dos horas dependiendo de la humedad de la muestra, a 120° C.
• Una vez secas las muestras del horno, dejar enfriar en el ambiente durante 30 minutos
aproximadamente.
• Vaciar la muestra enfriada en la olla de pulverización, salvo las muestras para control de
calidad pues estos contienen mayor peso. Hacer el pulverizado de estas muestras en
dos partes.
• Vaciar la muestra pulverizada en un papel kraf previamente cortado para homogenizar
• Homogenizar y vaciar la muestra totalmente en la bolsa de papel, salvo las muestras
para control de calidad, a estas hay que dividirlas en cuatro partes iguales y vaciarlos a
cada sobre. Homogenizar y cuartear la muestra pulverizada según la Fig. Nro. 5.
FIGURA No 5
A B A B
muestra
C D C D

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A B A B
muestra
C D C D
• Colocar en cajas de cartón 22 muestras pulverizadas y cuarteadas (con la misma orden

de trabajo) y llevarlos al área de pesado.
4.57 PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA PARA INCUARTE

Diluir el nitrato de plata en cristales a un determinado porcentaje para su uso en el incuarte
de muestras para Fire Assay.
Reactivos
• Cristales de nitrato de plata (AgNO3)
• Agua desionizada.
Operación
• Coloque el recipiente de plástico de 8 litros de color ámbar en la balanza. Pese la
solución, tare el envase y agregue exactamente 8000 gramos de agua D.I. al recipiente
de plástico.
• Pese exactamente 49.6 g. de cristales AgNO3 sobre una bandeja de pesado, y transfiera
los cristales de AgNO3 al recipiente de plástico de 8 litros de color ámbar que contiene
agua D.I.
• Coloque el agitador magnético en el recipiente de plástico de 8 litros. Mezcle la solución
por 30 minutos o hasta que se disuelvan los cristales de AgNO3 .
• Corra un blanco con 1 ml de la solución de AgNO3. Pese el botón obtenido . El peso del
botón debe estar entre 3.8 y 4.2 mg.
Cálculos
• (ml) de solución = 4.0 mg. de plata
• 0.75 (ml) de solución = 3.0 mg de plata

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4.58 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDAR DE ORO ÁCIDO
• Lavar las fiolas con agua destilada.

• Adicionar aproximadamente 250 ml de Agua destilada a una fiola de 1000 ml.
• Agregar 300 ml de HCl QP. y 75 ml de HNO3 QP.
• Tomar la alícuota correspondiente de estándar stock ( 1000 ppm) y adicionar a la fiola
según el cuadro N°1.
• Adicionar agua destilada aproximadamente hasta 950 ml y dejar enfriar.
• Enrazar con agua destilada y agitar por 5 min. aproximadamente.
CONCENTRACIÓN ALICUOTA VOLUMEN FINAL

5 ppm 1.67 gr / ton 5 1 litro
4.59 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDARES DE COBRE
Solución stock de 1000 ppm de cobre

• Lavar aproximadamente 1 g. de láminas de cobre con acetona y secarlo en el horno.
• Pesar exactamente 1.0000 g. de láminas de cobre en un vaso.
• Adicionar 20 ml. de 5 ml. de HNO3, y digerir a baja temperatura en una plancha caliente
hasta que el cobre pase a solución.
• Enfrie y adicione 50 ml. de agua desionizada, luego adicione NH4OH hasta que el cobre
se precipite y luego regrese a la solución.
• Transfiera a un matraz aforado, enrase con agua desionizada, adicione NH4OH tanto
como sea necesario para mantener el cobre en solución.
Solución stock de 100 ppm de cobre

• Diluir la solución stock de 1,000 ppm con agua desionizada, adicionarle NH4OH tanto
como sea necesario para mantener el cobre en solución.
• Pipetear alicuotas como sigue:
Estándard 100 ppm Cu 10,00 ppmCu

ppm ml ml
2 4 --
5 10 --
10 20 --
20 -- 4
50 -- 10
100 -- 20
150 -- 30
200 -- 40
• Enrase con agua desionizada y mezcle.
4.60 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ESTÁNDARES DE ORO Y PLATA (EN 500 ppm de

NaCN)
Preparación de solución de CAL

Pesar aproximadamente 20 gr de cal y disolver con 1 litro de agua destilada en un vaso
de 1000 ml
Filtrar en vacío para obtener una solución cristalina

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Preparación de estándares
Pesar en un vaso de 50 ml, 0.5 gr/lt de NaCN y traspasar a una fiola de 1000ml
Disolver 50 ml de solución de cal dentro de la fiola
Adicionar la alícuota correspondiente para cada concentración (según el cuadro) de
estándar stock y solución de cal.
SOLUCIÓN DE CONCENTRACIÓN ALICUOTA VOLUMEN FINAL

CAL (PIPETA)
50 1 ppm 3 3 litros
100 3 ppm 3 1 litro
150 5 ppm 5 1 litro
200 10 ppm 10 1 litro
Nota
Por facilidad se tomará 3 ml de sol. stock y llevar a 3 litros de estándar de 1 ppm.
4.61 EVACUACIÓN EN CASO DE EMERGENCIA
• Es obligación del personal de Laboratorio Químico tener conocimiento de las hojas de
Seguridad (Material Safety Data Sheet, MSDS) de los diferentes reactivos que se usa
en el Laboratorio, tanto de los de uso diario como de los de uso esporádico. De esta
manera cada persona sabe que hacer ante una emergencia para no agravar una
situación por una mala acción tomada. Se recomienda que el personal reciba charlas
semanales donde se comente los MSDS de los reactivos.
• Todo el personal debe conocer e identificar las puertas de salida de evacuación, en el
laboratorio existen 4 puertas de acceso, las cuales se usarán para evacuar al
personal, según el área donde se ha originado la emergencia, se usará la puerta más
cercana.
• Al evacuar al personal, se reunirán fuera del edificio, en una zona que esté identificada
como área de seguridad y punto de reunión.
• Después de reunidos, el líder del grupo se encargará de contar al personal,
asegurándose que todo el personal se encuentre fuera, y si no fuera así se procederá
a coordinar la búsqueda del personal faltante(s).
• Según la magnitud de la emergencia, habrá un Coordinador General, por lo tanto es
función del líder del Laboratorio, mantenerlo oportunamente informado, y estar al tanto
de sus indicaciones, ya que en ese momento la emergencia está bajo el mando del
Comandante del Incidente.
• El personal de Laboratorio deberá realizar simulacros de evacuación con una
frecuencia de dos veces al año.
Evacuación
• Conozca la ubicación de todas las salidas de emergencia en su área de trabajo,
especialmente de la puerta de salida más cerca a usted.
• Cuando escuche el sonido de una alarma de evacuación en su área y/o sea notificado
por su supervisor, inmediatamente cese lo que esta haciendo y proceda de una
manera ordenada a ubicarse en el punto de reunión designado del área que usted esta
trabajando en ese momento. Bajo ninguna circunstancia se les permitirá a los
empleados ir hacia un punto de reunión más distante atravesando el edificio que está
siendo evacuado.
• Si usted es el coordinador de emergencia para su área, notifique al Departamento de
Seguridad sobre la evacuación.

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• TODAS las alarmas de evacuación tienen que ser obedecidas y tratadas como si
estuviera ocurriendo una emergencia. La única excepción es cuando el personal ha
sido previamente notificado que se está probando el sistema de alarmas.
• Al salir de su lugar de trabajo. CIERRE TODAS LAS PUERTAS Y VENTANAS para
reducir la propagación del humo y fuego. Esto limita la emergencia e incrementa el
tiempo para una evacuación más segura. Use su buen juicio, y si el tiempo lo permite,
cierre bóvedas, apague aparatos eléctricos, computadoras, equipos de oficina y luces,
proteja la información importante cerrando con llave los escritorios y gabinetes. De
acuerdo a su criterio determine si hay tiempo para realizar lo anterior. Si está en duda,
póngase a salvo usted primero.
• Si usted es la última persona que sale del área, asegúrese que en las demás áreas de
oficinas y trabajo no quede personal, siempre y cuando el tiempo y las circunstancias
lo permitan.
• CAMINE, NO CORRA, en una emergencia, muévase rápidamente, pero no corra.
Mantenga su propio control.
• Evite los espacios llenos de humos. Si el espacio lleno de humo es la única ruta para
una salida libre, entonces arrástrese apoyándose en sus manos y rodillas o escape a
través de una ventana.
• No hable (aún en susurros) a menos que sea absolutamente necesario. Mucha gente
que habla suavemente puede hacer dificultosa la comunicación de instrucciones de
emergencia.
• Si usted está imposibilitado de salir del lugar en evacuación, hágalo saber a su
supervisor. El supervisor le indicará medidas planeadas para que usted salga del
edificio.
• Después de salir del edificio, diríjase al punto de reunión designado, observando los
peligros de tráfico. Asegúrese de contactarse con su supervisor tan pronto como sea
posible. Después de haber llegado al punto de reunión, permanezca en esa área hasta
que reciba otras instrucciones.
• Los que sepan de la falta de personas reporten inmediatamente esta información a su
supervisor.
• Los grupos de trabajo que no tengan un supervisor inmediato en el punto de reunión
asignado deben reportarse al supervisor del departamento o división más cercano.
• No regrese a un edificio evacuado o retorne a la escena del incidente para mirar u
ofrecer apoyo a menos que usted sea requerido por el comandante del incidente.
Evacuación a los puntos de reunión

• Existen 4 puntos de evacuación y son:
• Personal que trabaja en Refinería debe reunirse en la parte norte del edificio de la
planta de procesos.
• Personal del Laboratorio Químico, Laboratorio Metalúrgico y Mecánicos de Planta se
reunirán en la parte este del edificio.
• Personal que esté laborando en Merrill Crowe y Control Room se reunirán en la parte
sur.
• Personal del Merrill Crowe que esté controlando los tanques exteriores, se reunirá en
la parte oeste del edificio de la planta de procesos.
Conteo del personal

• Es responsabilidad de los supervisores contabilizar a su personal en el caso de una
emergencia.
• Los supervisores llevarán a cabo esto, mediante la realización de dos obligaciones
vitales:
• Durante una evacuación, despejar de su área de trabajo a todo el personal.

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• En el punto de reunión designado, realizar el conteo de sus empleados y de otras

personas (contratistas, vendedores, visitas, etc.) que estaban ubicados en su área de
trabajo al momento de la evacuación.
• Una vez que el conteo ha terminado, el supervisor debe reportar a su jefe inmediato y
comunicar cualquier inconformidad, incluyendo el personal faltante y/o personas que
normalmente trabajan en esa área. Se recomienda que cada supervisor mantenga
una lista diaria de los empleados programados en el turno de trabajo. La
contabilización del personal en forma diaria ayudará mucho en la contabilización del
personal en una situación de emergencia.
• En forma ordenada cada supervisor reporta a su jefe inmediato hasta que las
comunicaciones del conteo de personal lleguen al Gerente de Procesos y a los
diversos Gerentes de otras áreas. Cada Gerente contabilizará el personal por
departamento y división en el punto de reunión designado.
• EL conteo debe incluir empleados de Pierina, contratistas y visitantes que estén bajo
su supervisión.
• Los Gerentes se comunicarán entre si, para determinar los puntos donde falta
personal. Si se supone que el personal faltante esta dentro de las instalaciones que se
están evacuando, el Gerente del área involucrada se contactará inmediatamente con
el Comandante del incidente.
Apagado
• El jefe de laboratorio dará un entrenamiento específico a su personal, para que ellos
cubran las 24 horas del día, de tal manera que sepan de los procedimientos de
apagado y asegurar que tomarán las acciones correctas en una situación de
emergencia.
• Se recomienda que los procedimientos de apagado sean ejecutados lo antes posible.
Las indicaciones para ejecutar el apagado provendrán del comandante del incidente.
Sala de instrumentación
• En este ambiente se encuentran los dos equipos de absorción atómica, y el equipo
analizador de azufre y carbón (LECO). Estos equipos usan gases cuyas botellas están
ubicadas en la parte exterior del laboratorio, dentro de la planta de procesos (frente a
los tanques de preparación de tierra diatomea). Los gases son: Acetileno, óxido nitroso
y oxígeno, si el analista de laboratorio se encuentra con los equipos prendidos, lo
primero que debe hacer es apagar la llama y cerrar las válvulas de gases,
posteriormente apagar los instrumentos y desenchufarlos. Al salir del ambiente, debe
dirigirse a la parte posterior del laboratorio y cerrar las válvulas de las botellas que
contienen los gases.
Sala de ataque químico de muestras

Apagar las planchas de ataque químico y desenchufarlas. Si hubieran vasos con
muestras en ataque químico, sacarlas de la plancha caliente pero dejarlas siempre bajo
campana, con el fin de impedir la salida de los gases al ambiente.
Desenchufar los equipos menores: pH-metro, oxímetro, centrifugadora, apagar el

destilador de agua.
Observar que las botellas de los ácidos nítrico, clorhídrico, perclórico y amoniaco estén
en sus respectivos lugares de almacenaje y bien tapados.
Sala de balanza
Desenchufar las balanzas y otros equipos electrónicos que se encuentren en el área.

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Sala de ensayo al fuego

Apagar los hornos de fusión y copelación. Abrir las dos hojas de la puerta que da a la
parte este del laboratorio para permitir la salida de gases en caso que se apaguen las
campanas extractoras.
Sala de preparación de muestras

Apagar los equipos de tamizado, chancado, pulverizado y el horno de secado. Abrir las
dos hojas de la puerta que también da a la parte este del laboratorio.
4.62 INSPECCIÓN PREOPERACIONAL
como el ácido nítrico, ácido perclórico, ácido clorhídrico, etc.
• Uso obligatorio de lentes de seguridad, careta, respiradores para ácidos, guantes
quirúrgicos y guardapolvo, cuando se manipule los ácidos.
• Tener conocimiento y comprensión en la manipulación de materiales y equipos en el
área de ataque.
Procedimiento.
• Encender el equipo Analysis 100
• Verificar el óptimo estado y funcionamiento de cada accesorio:
• Cabezal (Verificar que esté limpio, caso contrario lavarlo con una solución acuosa de
ácido nítrico al 10% teniendo en cuenta que solo debe sumergirse la parte en que se
realiza la combustión.
• Nebulizador: Verificar la limpieza del nebulizador que no se encuentre obstruido con
alguna partícula en el interior de la aguja, caso contrario desmontar el nebulizador y
separarlo en cada una de sus piezas mínimas, luego someterlas por 10 minutos al
lavado en solución acuosa de ácido nítrico al 10%.
• Cámara de nebulización; aprovechando que el nebulizador está desmontado, extraer la
cámara de nebulización para lavarla cuidadosamente con detergente haciendo uso de
una escobilla suave, enjuagarlo completamente.
• Colocar todos los accesorios retirados en sus respectivas posiciones.
• Verificar que el Balón de acetileno se encuentre a una presión no menor a 100 psi y que
la presión de salida a los equipos se encuentren en 15 psi, la presión de oxígeno de
ingreso a los equipos debe ser de 65 psi.
Optimización manual
• Bajar totalmente la perilla vertical.
• Reconectar el cable que une el software (la PC) con el equipo
• Apagar el equipo Analysys 100, esperar 5 minutos
• Presionar ENERGY 1
• Seleccionar la lámpara de Au.

• El equipo preguntará USE DEFAULT CONDITIONS?: (Y/N): N
• Presionar YES + ENTER inmediatamente el equipo empezará a optimizar los
parámetros por defecto.
• A continuación la pantalla mostrará el siguiente texto INT TIME (.1 – 60 sec): 0.1,
haciendo uso del teclado numérico ingresar el valor 0.5 + ENTER
• A continuación la pantalla mostrará REPLICATES ( 1- 99) : 1. Haciendo uso del teclado
numérico ingresar: 3. ENTER

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• A continuación la pantalla mostrará CAL: NONLIN (1), LIN(2), ADD(3): 1

• Haciendo uso del teclado numérico ingresar el valor 1 ENTER
• A continuación la pantalla mostrará : HOLD(1), CONT(2): AREA(3) HIGHT(4): 1 .
Haciendo uso del teclado numérico ingresar 1 + ENTER
• A continuación la pantalla mostrará STD 1 (0.001-9999): Haciendo uso del teclado
numérico ingresar: 1.67 + ENTER
• A continuación la pantalla mostrará STD 2 ( .0001 – 9999) : Presionar ENTER
• A continuación la pantalla mostrará RSLP (.0001 – 9999): haciendo uso del teclado
ingresar el valor 1.67 + ENTER
• A continuación, la pantalla mostrará READ DELAY ( 0 – 60 SEC): Haciendo uso del
teclado presionar 2 + ENTER
• A continuación la pantalla mostrará PRINT CALIB (Y/N) :
• GRAPH SIZE ( 1 – 3) : 1 Haciendo uso del teclado presionar NO + ENTER
• A continuación la pantalla mostrará LAMP 1:Au 2:Ag 3:Cu 4 Fe 5 Zn 6:Fe
• Luego de haber seguido estos pasos el equipo tiene todas las condiciones necesarias
par encender la flama
• Presionar CONTINUOS, presionar A/Z, luego subir lentamente el cabezal hasta que la
pantalla registre absorbancia mayor a 0.000 y alinear el haz de luz exactamente al ras
del cabezal, logrado esto, girar la perilla de desplazamiento vertical media vuelta en
sentido horario
• Alinear horizontalmente el haz de luz y la flama, de modo que el haz de luz atraviese de
manera óptima el largo y ancho de la flama, esto se consigue encendiendo la flama,
colocar el Bk y hace A/Z, colocar el STD No 1 que es el 1.67 con la perilla de
desplazamiento horizontal tratar de obtener la máxima absorbancia, ahora con la perilla
de desplazamiento angular buscar la máxima absorbancia.
• Haciendo uso del nebulizador y la perilla, buscar la máxima absorbancia.
• Luego de haber seguido todos estos pasos, el equipo se encuentra en óptimas
condiciones de ganancia para iniciar el análisis; dado que esta optimización se ha
efectuado en el modo manual, para inicializar el Win lab se debe apagar completamente
el equipo.
Optimización por software

• Ir al icono Tools y hacer un clic
• Hacer en continuos Graphics un clic
• En continuos graphics manualmente se baja el cabezal
• Hacer auto zero A/Z, luego subir el cabezal hasta obtener un valor de absorbancia ya
sea 20, 30, 50 etc.
• Bajar lentamente hasta obtener una absorbancia de 0
• Girar en sentido horario media vuelta el cabezal esto se hace con la perilla vertical
grande
• Encender la flama
• Hacer clic en Select Location
• Digitar No 1 (BK) + OK
• Abrir Tools continuos graphics.
• Hacer un clic en Auto Zero A/Z y seguidamente cerrar la ventana
• Hacer un clic en select location, digitar el N°2 para el STD N° 1 + OK
• Hacer un clic en continuos graphics
• Mover la perilla longitudinal hasta obtener la máxima absorbancia
• Mover la perilla rotacional hasta obtener la máxima absorbancia
• Mover las perillas de flujo, acetileno y aire hasta obtener la máxima absorbancia.

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Almacenamiento de datos
• Instalar el auto sampler
• Abrir en la computadora el programa Winlab con doble clic
• Buscar el icono Wkspace y hacer un clic
• Abrir el archivo carátula y hacer clic en OK
• Hacer un clic en el ícono Method
• Hacer clic en curva 3 STD
• Buscar el ícono SMINFO (sample information file) y hacer clic
• Poner en descripción, el código de la orden que se va a analizar ejm. OC 0040
• Ubicar el cursor en la fila No 9 en la columna Sample ID
• Ir a Excel y hacer doble clic
• Abrir archivo y seguir las rutas hasta llegar al Rack correspondiente según: C:/ Idapi,
Racks, Rack mina, Racks 2000 y abrir el Rack correspondiente.
• Copiar los códigos en Sample Information Editor, desde la posición N° 9 y luego
presionar Control “V”
• Grabar. Abrir File, Save As, Sample Info File
• Buscar la ruta para guardar los resultados que son: C:/aauser y results. Clik + OK
• Ahora se cierra la ventana
• En la Ventana Set Up en Sample Information Files, debe aparecer el código de la orden
que se ha grabado.
• En resultados Data Set abrir Open y en result name se pone el N° del código + OK
• Marcar en la columna use Entire Sample Info File, en la fila N° 1 la curva 3 STD x .
• Desactivar el Print Log
• Activar lámpara y flama en caso conveniente.
• Pasamos a la ventana de Analyze, hacer clic.
• Hacer clic en calibrate.
• Hacer clic en Analysis Samples, después que ha terminado.
Información de resultados al excel

• Hacer clic en File
• Buscar Utilites y hacer clic
• Buscar Reformat y hacer clic
• Una vez que esta abierta la ventana de Reformat Data
• Buscar el nombre del archivo con el que se ha grabado haciendo un clic en BROWSE.
• Hacer un clic en el archivo (código orden de trabajo) y hacer clic en OK
• En Reformathed File debe estar marcado por Default Report Directory.
• Hacer un clic en BROWSE
• Buscar la ruta C:/ aauser – Results y clic en OK
Pasar a la hoja de sample descriptors

• Marcar Autosampler Location u otra descripción que se necesite
• Pasar a la hoja de Mean Related
• Marcar la concentración in calibration unit
• Marcar la concentración in sample units
Pasar a la hoja repl

• Marcar concentración in calibration unit
• Marcar concentración in sample units u otras descripciones que se necesite.
• Hacer tres réplicas en maximum Replicates tu Reformat
• Hacer un clic en Save Results
• Salir del Winlab Reformat Data confirmando con OK
• Ir a file / Utilites / Reporter

Skill Based Pay
• Después que está abierta la hoja de Reporter utilites

• En Data Results Names en el N°1 hacer clic
• Buscar el archivo (orden) que se ha grabado + ok
• Salir de la ventana Reporter y confirmar OK
• Ir a excel
• Hacer clic C:/aauser/Results
• Tipo de archivo: poner todos los archivos, clic
• Buscar el archivo grabado (orden) ej. OC 00401 y abrir con clic
• En caso que se presente las órdenes grabadas con el mismo número, abrir el que está
con letras minúsculas.
• En la ventana de Asistente para Importar Text, marcar delimitados con un clic.
• Hacer un clic en siguiente.
• Marcar Tabulación/punto y coma/ coma y espacio
• Hacer un clic en siguiente
• Hacer un clic en terminar
• Obtener los resultados necesarios (Ranqueando los resultados de las Observaciones de
equipo y borrándolos, de esta manera se visualizarán en pantalla solamente los
resultados de las muestras analizadas.
• Observa de obtener la Observación necesaria; copiar el número del Rack que
corresponde.
Apagado del equipo

• Hacer un clic en el Icono lamp
• Hacer un clic en Rotate Turret
• Salir del Winlab
• Finalmente apagar el Interruptor.
4.63 ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN FIRE ASSAY
Pre-inspección
• Realizar una pre-inspección en el área de trabajo, materiales, equipos y reactivos. Las
deficiencias comunicar al supervisor.
• Antes de cada operación de pesado se calibrará la balanza con pesos patrones (una
vez al día) los pesos serán registrados en un cuaderno de calibración de balanzas.
Acondicionamiento de las muestras

• Las muestras ingresarán al área de fire assay con su respectiva orden de servicio y
hoja de trabajo en file y es anotado en el cuaderno de ingreso de muestra.
• Se pesará en set de 24 crisoles, los ensayos se distribuirán de la siguiente manera:
21 22 23 24
17 18 19 20
13 14 15 16
9 10 11 12
5 6 7 8
1 2 3 4

Skill Based Pay
• La numeración de los crisoles será de izquierda a derecha, de adelante hacia atrás, la

formación se respetará hasta el final del proceso (pesado, fundición, colada,
copelación y partición).
• Las hojas de trabajo serán llenadas por el analista con los siguientes datos:
Código y orden de servicio.
Peso de muestra.
Cantidad de reactivo.
Firma del analista en las diferentes etapas de fire assay.
• El primer crisol será enumerado con el código de la hoja de servicio así como también
el último crisol. Se usarán códigos alfanuméricos.
• Las muestras de ore control serán identificadas con la letra C y la de procesos con la
letra P.
• Las muestras se distribuirán de la siguiente manera:
Muestra por set 20

Duplicados 10% muestras 2
Blanco Flux 20% muestras 1
Patrón estándar 20% muestras 1
N° de ensayos por set 24
Pesado
• Se pesarán en estricto orden y limpieza para cada muestra.
• Se le adiciona 1 gr. de sulfato de cobre al patrón estándar con el fin de identificar su
posición en la copelación.
• La adición de nitrato de plata será en solución.
• Las posiciones 10 y 11 serán usadas únicamente para el blanco flux y el patrón
estándar.
Fundición
• Controlar la temperatura de los hornos.
• Verificar que no existan rebalses. De ser así, reensayar la muestra.
• Verificar el orden y limpieza de las lingoteras (escorias, plomo).
• Las lingoteras deben estar completamente secas.
• La colada de los hornos se realizará de izquierda a derecha y de adelante hacia atrás.
Copelación
• Controlar la temperatura de los hornos y el sistema de extracción de humos metálicos.
• Las copelas se calentarán por 20 minutos Observaciones e en el horno de
copelación.
• Verificar el orden correlativo de la posición de los régulos de plomo.
• Identificar después de la copelación, la posición del patrón estándar (coloración
oscura). De no ser así reensayar todo el set.
• Limpiar con sumo cuidado los dorés.
Partición
• El primer tubo será enumerado con el código de la hoja de servicio, así como el último,
se usará la misma numeración alfanumérica de fundición.
• Controlar la temperatura de la plancha, observar la presencia de oro en el tubo de
blanco flux. De ser así, reensayar todo el set.

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• El oro obtenido en la partición (> 5 ppm), reensayar por gravimetría y por duplicado,
realizando una hoja de trabajo con su respectivo patrón y blanco flux.
• Los tubos serán cubiertos con parafilm y codificados.
• Se enviará a Observación atómica con el file generado y una orden de envío,
donde se anotará:
• Código de la orden de servicio, correlativo alfanumérico
• Fecha y hora de envío
• Condiciones de ataque
• Cantidad de blancos ácidos
• Nombre del analista
• Observaciones
4.64 ASEGURAMIENTO EN LOS RESULTADOS DE FIRE ASSAY
Control de calidad del blanco flux

• Se correrá por cada 20 muestras, un crisol únicamente con fundente, para verificar la
calidad del flux, según procedimiento.
• La ley obtenida (oro en mg/l), se descontará a las lecturas por absorción atómica.
• La máxima ley posible permisible de oro será de 10 ppb, de no ser así, se repetirá todo el
set.
Control de calidad del patrón estándar

• Se correrá por cada 20 muestras, un patrón estándar (según procedimiento), para
verificar la calidad de los resultados obtenidos.
• La ley obtenida debe estar dentro de los límites de la desviación estándar, mediante una
gráfica que demuestra los rangos máximos y mínimos posibles para su aprobación.
• De no ser así se repetirá todo el set.
Control de las muestras analizadas

• Los resultados de los duplicados deben estar dentro de los límites de la desviación
estándar, mediante una gráfica que demuestra los rangos máximos y mínimos posibles
para su aprobación, de no ser así, se repetirá todo el set.
• Las muestras analizadas por absorción atómica que resulten con valores mayor o igual a
5 ppm, serán analizadas por gravimetría.
• Se creará una nueva hoja de trabajo y se analizará por duplicado, con su respectivo
patrón estándar y blanco flux.
• Se dará mayor confiabilidad a los resultados obtenidos por gravimetría.
Construcción de las gráficas para obtener la desviación estándar

• Tener resultados para la creación de una base de datos.
• Calcular promedio
X = promedio de resultados
• Calcular desviación estándar relativa %
Y = (desviación stándar / X) * 100%
• Encontrar la ecuación de la curva.

• Una manera de hallar la curva es hallando el valor del coeficiente de correlación “r” en la
ecuación Y = a+b (1/x) donde “r” tiene que ser un número cercano a 1, probar con Y =
a+b (1/x2) y asi sucesivamente.

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TABLA DE TOLERANCIAS DE Au SEGÚN NORMAS JILLS.
CANTIDAD DE Au TOLERANCIA
(mg) (mg)
menos de 0.50 0.01

de 0.50 a 1.00 0.02
de 1.00 a 2.00 0.03
de 2.00 a 3.00 0.04
de 3.00 a 5.00 0.05
de 5.00 a 10.0 0.07
de 10.00 a 20.0 0.10
de 20.00 a 30.0 0.15
4.65 FUNCIONAMIENTO LECO
• Tener conocimiento y comprensión del M.S.D.S de los aceleradores como tunsgsteno
y hierro.
• Use mandil, lentes oscuros, zapatos de seguridad y guantes de látex mientras usa los
reactivos químicos.
• Tenga extremado cuidado cuando manipule los crisoles del Leco análisis. Los crisoles
están muy calientes después.
Método
• Desde MAIN SCREEN presionar el icono METHOD.\
• Luego presionar el ícono ADD METHOD e ingresar el nombre del método y su
descripción del análisis y confirmar con OK para salvar, y CANCEL para borrar.
• Ingresar los parámetros; en la pantalla METHODO, elegir el método recién creado.
• Presionar MODIFY METHOD.
• El cursor se posiciona sobre el campo DESCRIPTIONS donde se describe el método.
Presionar ENTER.
• El cursor se moverá a INSTRUCTIONS, introducir si esto es necesario.
Análisis - codificación de las muestras

• En la pantalla ANALYZE, parte inferior izquierda, ubicar el icono SELEC ID-CODE.
• Presionar este icono, en la nueva pantalla se deberá ingresar el código de la muestra,
• Presionar el icono Add ID code.
• Ingresar el código de la muestra y presionar OK.
• Luego salir con ESC y confirmar con YES o NO.
Pesado de la muestra y fusión

• Tomar un crisol y adicionar 2 cucharaditas de catalizador FOR SOLIDS esparcir por
todo el crisol.
• Pesar aproximadamente 300mg de muestra en el crisol con catalizador e ingresar el
peso desde la balanza, los cuales serán ingresados en el mismo orden que se
analizará.
• Adicionar 2 cucharitas de catalizador cubriendo toda la muestra.
• Luego presionar el icono ANALYZE, para iniciar la secuencia de análisis.
• Cuando se ha estabilizado la temperatura introducir el crisol con la tenaza hasta el
fondo de la cámara y cerrar la compuerta.

Skill Based Pay
Calibración
• La calibración se debe realizar como mínimo de 5 lecturas del estándar que se desea
calibrar.
• La calibración se realiza basada en los estándares los cuales son definidos en la
pantalla.
• Desde MAIN SCREEN, presionar el ícono CALIBRATION.
• Presionar el ícono DEFINE STANDARS y buscar el estándar que se utilizará.
• Salir del menú calibración y presionar el ícono de REPORTS y RESULTS.
• Seleccione los resultados que va incluir en la calibración con el ícono INCLUDE
RESULTS ó exclúyalo del proceso con EXCLUDE RESULT. Los resultados incluidos
serán resaltados en la pantalla.
• Para realizar la calibración presionar el icono PROCESS RESULTS.
4.66 DETERMINACIÓN DE CIANURO POR ION SELECTIVO
Preparación del electrodo

Antes del uso del Electrodo, remover la tapa de jebe del electrodo de cianuro.
Electrodo de referencia de doble unión

• Llenar el chamber interno con la solución (900002) y llenar el chamber exterior con la
solución 900003.
• Adicionar la solución cada día antes de usar el electrodo. El nivel de llenado de la
solución debería ser al menos una pulgada por encima del nivel de la la muestra en el
beacker, para asegurar un adecuada velocidad de flujo. Si el nivel de la solución de
llenado es menor al nivel de la muestra, los potenciales del electrodo podrían ser
erráticos.
Control de operación del electrodo (pendiente)

• Este procedimiento mide la pendiente del electrodo. La pendiente está definida como
el cambio en milivoltios observados por cada cambio de concentracion en el orden de
diez. Obteniendo la pendiente da la mejor manera de controlar el buen desempeño del
electrodo.
• Si el electrodo ha sido guardado seco, prepare el(s) electrodos, de acuerdo al
procedimiento de Preparación de electrodos.
• Conecte los electrodos de acuerdo a las instrucciones del manual de pH meter.
• Coloque 10 ml de agua destilada en un beacker de 150 ml. Adicionar 1 ml de ISA.
Agitar entre lenta a velocidad moderada. NOTA: NO CREE VORTEX EN LA
SOLUCIÓN. NO CAMBIE LA POSICIÓN DEL ELECTRODO DURANTE ESTE
PROCEDIMIENTO.
• Coloque el pH meter en el Modo mV.
• Lave los electrodos con agua destilada, secar, y colocar en la solución preparada.
• Use un estándar de cianuro de 1000 ppm. Pipetee 1 ml del estándar dentro del
beacker. Agitar de acuerdo al punto 3. Cuando se muestre una lectura estable, anote
el potencial en milivoltios.
• Pipetee 10 ml del mismo estándar en el mismo beacker. Agite de acuerdo al punto 3.
Cuando se muestre un lectura estable, anote el potencial en milivoltios.
• La diferencia de potenciales entre la primera y la segunda lectura esta definida como
la pendiente del electrodo. La diferencia debe estar en el rango de (-) 54-60 mV
cuando la temperatura de la solución está entre 20 y 25oC. Si la pendiente no está en
el rango apropiado referirse a la sección de problemas.

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Técnicas de medición.
Medición directa
• Es un procedimiento simple de medición de un gran número de muestras. solo una
lectura de Medidor es necesaria para cada muestra. La calibración es llevada a cabo
con una serie de estándares. La concentración de la muestra es determinada por
comparación con los estándares. ISA es adicionado a todas las soluciones para
asegurar que las muestras y los estándares tengan fuerza ioniza similar y un pH
apropiado.
• Si el electrodo ha sido guardado seco, prepare el o los electrodos, de acuerdo al
Procedimiento de Preparación de electrodos. Conecte los electrodos de acuerdo a las
instrucciones del manual del pH meter.
• Prepare dos estándares que se encuentre en el rango de concentración de la muestra
problema y que difieran en concentración en el orden de diez. Todos los estándares
deben estar a la misma temperatura que las muestras.
• Mida 10 ml de cada estándar y la muestra en beacker de 15 ml diferentes. Adicionar 1
ml de ISA para cada beacker.
• Lave los electrodos con agua destilada, séquelos y colóquelos dentro del beacker
conteniendo el estándar mas diluído. Cuando la lectura sea estable, grabe el valor de
mV y la correspondiente concentración del estándar.
• Repita el paso anterior para todos los estándares, trabajando de la solución de menor
a la de mayor concertación.
• Usando un papel semilogarítmico, prepare una curva de calibración graficando los
valores de milivoltios en el eje lineal y los valores de las concentraciones de los
estándares en el eje logarítmico.
• Lavar los electrodos con agua destilada, secar, y colocar en la muestra. Cuando la
lectura sea estable, grabar el valor en milivoltios.
• Usando la curva de calibración determinar la concentración de la muestra
desconocida.
Medición de niveles bajos

• Es similar al método de medición directa. Este método es adecuado cuando la
concentración de la muestra es menor a 0.5 ppm. Al menos 03 puntos de calibración
son recomendables para compensar la respuesta no lineal del electrodo a estas
concentraciones.
Medición de solución de baja concentración

• Prepare los electrodos.
• Conecte los electrodos al pH meter.
• Seleccione una solución estándar, use una solución estándar de 10 ppm de cianuro.
Medición
• Mida 100 ml de agua destila en un beacker de 250 ml. Adicione 1 ml de ISA.
• Lave los electrodos con agua destilada, séquelos y colóquelos dentro del Beacker.
Agite la solución con un agitador magnético.
• Adicione incremento de solución estándar de cianuro de 10 ppm de acuerdo a la
siguiente tabla. Grabe la lectura de potencial estable después de cada incremento.
• Grafique en un papel semilogarítmico, la concentración en el eje (x Log) contra el de
milivoltios en el eje lineal. Prepare una curva de calibración con estándares nuevos
cada día.
• Medir 100 ml de la muestra en un Beacker. Adicionar 1 ml. de iSA. Lavar los
electrodos con agua destilada secar y colocar dentro de la muestra.
• Agitar la solución manteniendo la misma velocidad, temperatura y posición de los
electrodos que cuando se midieron los estándares.

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• Determine la concentración de la muestra correspondiente a la medida de potencial de

la curva de Bajo Nivel.
Preparación de la curva de Calibración para Niveles Bajos
Tamaño Concentración
Paso Vol. Adicionado
Pipeta ppm
1. 1 ml 0.1 ml 0.01
2. 1 ml 0.4 ml 0.05
3. 1 ml 0.8 ml 0.13
4. 2 ml 2.0 ml 0.32
Adición conocida
• Este método es adecuado para medir muestras ya que no se requiere calibración. Es
adecuado cuando se miden unas pocas muestras, o cuando las muestras tienen una
fuerza ionica alta. (>0.1M) o cuando tienen una matriz de fondo complicada.
• Referirse a la Teoria de Operación para la explicación de esto efectos. Los electrodos
son inmersos en la solución y una alícuota de una solución estándar conteniendo las
especies medidas es adicionado a la muestra. Del cambio de potencial antes y
después de la adición, la concentración de la muestra original es determinada. Como
en una calibración directa, cualquier unidad de concentración puede ser usado.
4.67 PREPARACIÓN DE MUESTRAS ABX

Consiste en reducir de tamaño las muestras traídas por ABX, (6 kilos), muestras de
taladro y muestras superficiales (rocas), hasta un tamaño de 90% -150 mallas como
promedio (400 gr. aproximadamente), realizando operaciones de tamizaje, chancado,
cuarteo y pulverizado.
Operación
• Recepción de muestras
• Tamizado y chancado
• Homogenizado y cuarteo
• Secado
• Pulverizado y despacho
• Se recibirán las muestras de un representante de ABX
• En un formato # 2 el representante de ABX anotará los códigos correspondientes a las
muestras que se están recepcionando.
• Una vez chequeados los códigos, se anotará en el formato la orden de trabajo (la cual
sigue un orden consecutivo con respecto a las muestras de ABX recepcionadas
anteriormente). Ejemplo: Orden de Trabajo CO-00384 lo cual significa :
• CO: Orden de Trabajo para ABX
• 00425: el número de orden que tiene dentro del laboratorio para este año.

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Hora de requerido
Llegada

• Anotar en cada bolsa, que contiene la muestra, el número de orden de trabajo que le
corresponde.
• A continuación se procederá a chequear la humedad de las muestras. Si las
muestras superan el 4% de humedad, (se comprueba si la muestra es de
consistencia barrosa), se procederá a secarlos en el horno de secado, con tiempos
de 30 a 60 minutos a 110 ó 120 grados Centígrados, dependiendo de la humedad
de las muestras. Ir chequeando la humedad cada cierto tiempo, puesto que no se
debe trabajar con muestras completamente secas.
FIGURA No 1
TAMIZADO Y CHANCADO
chancadora.
• Tamizar la muestra por una malla ¼”, (la cual está acoplada a una chancadora de
quijada. El producto pasante de la malla (fracción –1/4”) será recepcionado en la olla de
homogenización. El producto no pasante de la malla (fracción +1/4”) se le triturará en la
chancadora de quijada ( con abertura de ¼”) y el producto obtenido se le agregará
también a la olla de homogenización mencionada anteriormente, (ver Fig. Nro. 1).
• La muestra total contenida en la olla mencionada anteriormente es homogenizada según
el proceso anterior.
• Verter el mineral homogenizado sobre una bandeja metálica de 33 x 53 cm y nivelarlo.
• Efectuar el cuarteo de la siguiente forma:

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• Tomar con un cucharón pequeño, una pequeña porción en cada uno de los puntos
detallados en la Fig. No 2, hasta obtener 600 gr. de peso aproximadamente y llenarlo en
una bandeja metálica de 16 x 26 cm.
• Acompañar a esta bandeja tres sobres de papel en las cuales se indiquen la orden de
trabajo y el código de esta muestra, (ver Figura N°3)
• Continuar como en casos anteriores .
Secado
• Llevar las muestras cuarteadas al horno de secado. Dejarlas secar completamente por
espacio de una a dos horas dependiendo de la humedad de la muestra, a 120 ° C.
• Una vez seco las muestras del horno, dejarlas enfriar en el ambiente durante 30 minutos
aproximadamente.
• Vaciar la muestra pulverizada en un papel kraf previamente cortado para homogenizar
• Homogenizar y cuartear la muestra pulverizada según la Figura N° 4.
FIGURA No 4

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• Al cuartear la muestra, llevarla a los respectivos sobres de papel (3), hasta obtener
aproximadamente 200 gr. de peso en cada uno de ellos.
• Colocar en cajas de cartón 22 muestras pulverizadas y cuarteadas (con la misma orden
4.68 PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE ORE CONTROL

Consiste en reducir de tamaño las muestras traídas por mina, (6 kilos), desde un tamaño
promedio de ¾ pulgadas hasta un tamaño de 90% -150 mallas como promedio (400 gr.
aproximadamente), realizando operaciones de tamizaje, chancado, cuarteo y pulverizado.
El procedimiento de preparación, está compuesto por las siguientes actividades:
Recepción de muestras Tamizado y chancado
Secado
• Se recibirán las muestras de un representante de mina
• En un formato # 1 el representante de mina anotará los códigos correspondientes a las
muestras que se están recepcionando.
• Una vez chequeados los códigos, se anotará en el formato la orden de trabajo (la cual
sigue un orden consecutivo con respecto a las muestras de ORE CONTROL
recepcionadas anteriormente). Ejemplo: Orden de Trabajo
OC-00384 lo cual significa
OC: Orden de Trabajo
00384: el número de orden que tiene dentro del laboratorio para este año

Hora de requerido
Llegada

• Anotar en cada bolsa que contiene la muestra, el número de orden de trabajo que le
corresponde.
• Marcar con un asterisco, uno de cada diez muestras, para el control de calidad.
superan el 4% de humedad, (se comprueba si la muestra es de consistencia barrosa), se
procederá a secarlos en el horno de secado, con tiempos de 30 a 60 minutos a 110 ó
120 grados Centígrados, dependiendo de la humedad de las muestras. Ir chequeado la
humedad cada cierto tiempo, puesto que no se debe trabajar con muestras
• Si las muestras no superan el 4% de humedad, (no es necesario colocarlas en el horno)
(ver Fig. N° 1 Tamizado y Chancado – del Item 6.67)

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• Chancar piedra no mineralizada (sin valores de Au y Ag) por tres minutos, para
limpiar la chancadora.
• Tamizar la muestra por una malla ¼”, (la cual esta acoplada a una chancadora de
quijada. El producto pasante de la malla (fracción –1/4”) será recepcionado en la
olla de homogenización. El producto no pasante de la malla (fracción +1/4”) se le
triturará en la chancadora de quijada ( con abertura de ¼”) y el producto obtenido se
le agregará también a la olla de homegenizacion mencionada anteriormente, (ver
Fig. Nro. 1).
• Limpiar con aire a presión todo el circuito de chancado por cada muestra que se
trabaja. Es muy importante la limpieza, pues con ello evitamos contaminar las
muestras.
• La muestra total contenida en la olla mencionada anteriormente es homogenizada
según el punto anterior .
• Verter el mineral homogenizado sobre una bandeja metálica de 33 x 53 cm y
nivelarlo.
• Efectuar un primer cuarteo (para análisis de ore control) de la siguiente forma:
• Tomar con un cucharón pequeño una pequeña porción en cada uno de los puntos
detallados en la Fig. No 2, hasta obtener 600 gr. de peso aproximadamente y
llenarlo en una bandeja metálica de 16 x 26 cm.
• Acompañar a esta bandeja un sobre de papel en la cual se indique la orden de
trabajo y el código de esta muestra, (ver Fig. Nro.3 del Item 6.67)
• Continuar con el paso anterior .
• Efectuar un segundo cuarteo (para metalurgia), partiendo de los residuos del
primer cuarteo, de la siguiente forma:
• Nivelar la muestra sobrante en la bandeja
• Con un cucharón pequeño, arrastrar la muestra en forma horizontal y diagonal sin
levantar el cucharón y en forma constante por los lados numerados que se
indican en la Fig. Nro. 4 recogiendo toda la muestra que fuera posible obtener.
• Llenar la muestra obtenida en una bolsa plástica la cual lleva el orden de trabajo y
número de muestra a la que corresponde.
• Llenar en una caja, todas las muestras para metalurgia que pertenezcan a la
misma orden de trabajo (anotar esta orden en la parte frontal de la caja) y
llevarlos a esa área.
• Si la muestra no es para QC regresar todo el sobrante a su bolsa original utilizando el

tolvin.
• Si la muestra es para control de calidad (QC), entonces, repetir el mismo
procedimiento de cuarteo para ore control, con la salvedad de que se tomará

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aproximadamente 250 gr. de muestra por triplicado llamando a las muestras A, B y C,

regresando el sobrante a su bolsa original utilizando el tolvín.
• Anotar en un cuaderno de control de calidad (QC) los siguientes datos:
Fecha Numero o Orden de Código de Código de Código de

código del QC trabajo La muestra A B
• Llevar los QC a una caja de cartón identificando esta caja ya sea con la letra A o B y el
numero de QC.
Secado
• Llevar las muestras cuarteadas de ore control al horno de secado. Dejarlas secar
completamente por espacio de una a dos horas dependiendo de la humedad de la
muestra, a 120° C.
• Una vez secas las muestras del horno, dejarlas enfriar en el ambiente durante 30
minutos aproximadamente.
• Vaciar la muestra pulverizada en un papel Kraf previamente cortado para homogenizar
• Homogenizar y cuartear la muestra pulverizada (según la Fig. N°4 del item 6.67)
• Al cuartear la muestra, llevarla a su respectivo sobre de papel, hasta obtener
aproximadamente 400 gr. de peso.
• Si la muestra pulverizada es para control de calidad (QC), entonces:
• Marcar tres sobre más con el mismo código de muestra con la que se va a tomar el QC y
las letras A , B y C (una letra en cada sobre).
• Hacer el homogenizado en forma similar a las muestras normales, pero, para el cuarteo
hacerlo según la Fig. Nro. 6.
FIGURA No 6
• Formar un cono sobre el papel Kraf.

• Dividir dicho cono en cuatro partes iguales (forma de cruz)
• Tomar cada lado para cada sobre.
• Guardar las muestras A, B y C en una caja de cartón respectivamente, anotando en la
parte frontal de la misma el código de QC y a que letra pertenece.
• La cuarta muestra ira al área de pesado.
• Colocar en cajas de cartón, 22 muestras pulverizadas y cuarteadas (con la misma orden

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4.69 REMEDIACIÓN PARA DERRAME DE CIANURO
• Definir las áreas potenciales de derrames.

• Cualquier derrame por más pequeño e insignificante que parezca deberá ser
reportado al escuadrón de remediación.
• El aviso deberá indicar el área donde ocurrió, origen aparente del derrame,
cantidad y estado del cianuro. Si se encuentra en solución o en sólido.
• Nunca trabaje solo para realizar una remediación de cianuro siempre trabaje
con el compañero entrenado. No desprecie la concentración del cianuro. La
mayor causa de accidentes se debe a exceso de confianza.
• Coloque y aisle la zona afectada con cinta plástica de seguridad.
Remediación de cianuro sólido

• Si la zona es cerrada, airee la zona por lo menos 15 minutos.
• Retire con una lampa o pala el material contaminado y deposite el residuo en
un cilindro o puede ser barrido con una escoba de cerdas plásticas.
• Lave la zona con solución de hipoclorito de sodio al 11%.
• Después de que ha sido eliminado el cianuro comunique que la operación ha
terminado y que la zona se encuentra habilitada.
• Haga un reporte basado en una investigación exhaustiva.
Remediación de cianuro liquido

• La causa más común de derrames de solución es la rotura de tuberías, las cuales
pueden pasar inadvertidas por tiempos prolongados.
• Avise inmediatamente al advertir el derrame.
• Si la solución se encuentra sobre una superficie impermeable absorba la
solución con tela absorbente especial.
• Si la solución ha sido absorbida por el suelo. Recoja el material afectado con
lampas si la extensión es pequeña. Añadiendo hipoclorito de sodio al material
contaminado.
• Si la extensión es mayor utilice un cargador frontal adecuado para el trabajo.
• Haga un reporte basado en una investigación exhaustiva.
4.70 RESPUESTA A UN INCENDIO
• Los extinguidores de fuego en la planta de Procesos son multi-propósito. No obstante, es

importante distinguir entre los siguientes tipos de fuego.
• CLASE A: Fuegos ocasionados por materiales combustibles comunes (madera, papel,
caucho y derivados de plásticos).
• CLASE B: Fuegos ocasionados por líquidos combustibles o inflamables, gases, grasas
y materiales similares.
• CLASE C: Fuegos ocasionados por ciertos metales combustibles tales como magnesio,
titanio, circonio, sodio, potasio, etc.
• CLASE D: Fuegos ocasionados por ciertos metales combustibles tales como magnesio,
titanio, circonio, sodio, potasio.
Peligro
NUNCA USE AGUA EN UN FUEGO CLASE B, C ó D
En el caso de un fuego pequeño (encerrado)

• Solicite ayuda
• Apague el fuego con un estinguidor qpropiado sin exponerse usted mismo a un riesgo.

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En el caso de un incendio en las estructuras del edificio

• Haga sonar la alarma de alguna caja cercana contraincendios.
• Reporte la emergencia
• Desconecte la energía eléctrica de cualquier equipo implicado en el incendio, si usted lo
puede hacer sin tener contacto con los alambres eléctricos dañados.
• Si el gas de oxígeno, propano, acetileno u otra fuente inflamable está alimentando el
fuego, apague el flujo, si es que puede hacerlo con seguridad.
• Intente extinguir o contener el fuego con equipo disponible, sólo si puede hacerlo sin
exponerse a un riesgo, de otra manera evacúe el edificio al punto designado de reunión.
• Al evacuar, active algún sistema disponible de supresión de fuego y aisle el incendio
cerrando las puertas y ventanas.
4.71 RESPUESTA A UN TERREMOTO
En el caso de un terremoto, se deben tomar acciones durante el sismo y hay acciones

que deben ser hechas inmediatamente después del sismo. Tome en cuenta que un
terremoto es impredecible, y por lo tanto permanezca alerta y enterado de la situación en
el área circundante.
Durante el temblor
Si usted está dentro de un edificio
• No corra (mucha gente resulta herida en los terremotos por objetos que caen).
• Protéjase bajo una mesa o un escritorio pesado, o resguárdese bajo el marco de una
puerta y asegúrese usted mismo.
• Aléjese de ventanas y otros objetos que pudieran romperse, caer o hacerse añicos.
• Espere la activación de las alarmas contraincendio y los sistemas de rociado por
aspersión.
Si usted está fuera del edificio

• Permanezca fuera del área de derrumbes, de las líneas y polos eléctricos que pudieran
haber caído y estar energizados.
Si usted está en un vehículo

• Pare el vehículo y permanezca dentro hasta que termine el temblor.
Después del temblor

• Rápidamente asegure su área previniendo situaciones secundarias de emergencia tales
como incendios, derrames químicos o explosiones. Si hubieran lesionados u otra
emergencia que requiera al Equipo de Respuestas a Emergencias, reporte
inmediatamente la situación.
• Asegúrese que este disponible la ayuda médica inmediatamente.
• No haga algo que pueda causar una chispa, incluyendo el prendido de fósforos.
• Evacúe el área, si su ubicación es inestable o si se le notifica para que lo haga.
• En la evacuación, muévase en la dirección del viento en las instalaciones.
• Anticipe a los subsiguientes remezones.
4.72 RESPUESTA A UNA EXPLOSIÓN
• Active una alarma de emergencia.

• Reporte la emergencia.
• Evacúe el área ya que más explosiones pueden ser inminentes y se puede desarrollar
una segunda situación de emergencia (incendios) resultante de la explosión.

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• A medida que realice la evacuación, identifique cualquier situación secundaria de

emergencia para que lo informe al comandante del incidente, y si es posible, elimine
amenazas potenciales de otros incidentes.
• Aisle y asegure el área de la explosión.
4.73 RESPUESTA DE ATENCIÓN A HERIDOS
• Reporte la emergencia.
• Haga sonar la alarma, si fuera necesario.
• Asegure cuidadosamente el lugar del incidente, particularmente para peligros invisibles
tales como gases venenosos o la electricidad.
• No mueva a los heridos a menos que exista un peligro inmediato de fuego, explosión u
otras amenazas peligrosas contra la vida.
• Suministre primeros auxilios hasta que llegue el equipo de Respuesta a Emergencias.
• Designe a alguien para que espere y guié al equipo de Respuestas a Emergencias
hasta donde se encuentren los heridos.
• En una situación donde han habido heridos graves, el área tiene que ser acordonada
para mantener intacta la escena del incidente hasta que se halla completado la
investigación. En estas situaciones, nada debe ser cambiado o movido.
4.74 PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO (NaOH)0.5N
• Tener conocimiento y comprensión de las hojas de información técnica del reactivo
hidróxido de sodio.
• Uso obligatorio de lentes de seguridad.
• Respiradores para ácidos, guantes de látex, careta de protección facial y mandil de
laboratorio cuando se mezcla la soda caústica.
• Tener conocimiento y compresión de la manipulación del equipo extractor de gases.
• La mezcla se realizará bajo una campana extractora.
• Use guantes resistentes al calor cuando manipule recipientes calientes grandes.

• Diluir el hidróxido de sodio concentrado a una determinada normalidad para determinar
la concentración de ácidos.
Reactivos
• Ampolla, NaOH 1 N
• Agua desionizada
Operación
• Tome la ampolla de NaOH 1N.
• Coloque el vaso 4000 ml con 2500 ml de agua desionizada y colocar en la plancha
caliente, hierva por 15 minutos (quitar cualquier dióxido de carbono disuelto).
• Quite el vaso de la plancha caliente, y deje enfriar completamente.
• Adicione la ampolla de NaOH 1 N al matraz aforado.
• Llene el matraz aforado de 2000 ml que contiene el NaOH con agua desionizada libre de
CO2.
• Tape el frasco y mezcle.
• Titule el NaOH usando el procedimiento estándar para verificación de la concentración
de la solución.

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4.75 SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO (NaOH)10%
• Tener conocimiento y comprensión de las hojas de información técnica del reactivo
Hidróxido de Sodio.
• Uso obligatorio de lentes de seguridad, respiradores para ácidos, guantes de látex,
careta de protección facial y mandil de laboratorio, cuando se mezcle la soda cáustica.
• Tener conocimiento y comprensión en la manipulación del equipo extractor de gases.
• La mezcla se realizará bajo una campana extractora.
Principio de método
Diluir el hidróxido de sodio concentrado a un determinado porcentaje para lavar/enjuagar
los dorés de partición.
Reactivos
• Agua desionizada.
• Hidróxido de amonio 57%
Operación
• Usar un cilindro graduado (probeta) de 4000 ml, agregar 7200 ml de agua desionizada
a un recipiente plástico de 8 litros.
• Agregue 800 ml de hidróxido de amonio concentrado al recipiente plástico de 8 litros.
• Colocar el agitador magnético. Mezclar la solución por 30 minutos.
4.76 USO DE EQUIPOS DE SEGURIDAD EN FIRE ASSAY
En el área de pesado
• Prender el equipo de extracción de polvos
• Usar máscaras antipolvo y guantes de jebe para evitar la inhalación, absorción por la
piel o ingestión de polvo
En el área de fusión
• Prender el equipo de extracción de polvos.
• Usar máscaras antipolvo y guantes de jebe al momento de homogenizar los muestras.
• Usar traje especial protector de calor, protector facial (mica aluminizada) máscara
antihumo.
• Usar zapatos especiales y guantes de cuero al momento de cargar y descargar los
crisoles de los hornos.
• Usar protectores auditivos, guantes resistentes al calor y protector facial (mica clara) al
momento de liberar los botones de plomo de la escoria.
Copelación
• Prender el equipo de extracción de humos metálicos.
• Usar traje especial protector de calor, máscara antihumos metálicos, protector facial
(mica aluminizada), guantes de cuero y zapatos especiales al momento de cargar y
descargar los hornos de copelación.
Partición
• Prender el equipo de extracción de gases ácidos.
• Usar mandil, máscara anti ácidos, guantes quirúrgicos y lentes de seguridad al
momento de preparar soluciones, manipular y atacar en plancha.

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DEFINICIONES
• Derrame.- Se considera derrame al vertimiento accidental de ésta sustancia química en

volúmenes, flujos o concentraciones que acarreen peligro para la salud y/o el
medioambiente.
• Isotanque.- Tanque de acero inoxidable especialmente diseñado para contener peróxido de
hidrógeno.
• MSDS .- Hoja de datos de seguridad de productos químicos
• HAZWOPER.- Grupo especialmente entrenado para caso de derrames de sustancias tóxicas
y reactivos químicos industriales.

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CAPITULO V
MANTENIMIENTO DEL ÁREA.
OBJETIVO
El presente capítulo tiene por objetivo preservar las instalaciones y equipos en el laboratorio
para garantizar las operaciones normales del Laboratorio Metalúrgico y Químico.
DESCRIPCIÓN DEL ÁREA DE TRABAJO.

Las áreas de trabajo asignadas al Laboratorio Metalúrgico son cinco :
a. Laboratorio Metalúrgico
b. Pad Piloto
c. Área de Columnas.
d. Almacén de Materiales y Equipos.
e. Almacén de Muestras.
5.1 CHANCADORA DE QUIJADAS
Desmontaje y Montaje de la Chancadora de Quijada

1. Puesta de candados de seguridad.
2. Desmontaje del anclaje de chancadora y retiro de la cablería.
3. Retiro de la chancadora a una mesa de trabajo, para su fácil mantenimiento.
4. Comienzo del desamblaje de la chancadora.
5. Retiro de los pernos JC58 (6Pzas.), desacople de la mordaza móvil (JC65) y el
impulsor (JC57).
6. Retiro de los tornillos fijadores (JC6 y JC3).
7. Puede retirar el motor aflojando la tuerca inferior para tensor de la placa del motor
(JC124).
8. Retiro de las fajas (JC139, 2 Pzas.)
9. Desmontaje del motor.
10. Retiro de los tornillos (JC134,12,7 y 8).
11. Para retirar la polea impulsora (JC16) y la rueda voladora (JC11), es suficiente usar
dos pernos de 3/8” NC, los cuales ya se quitaron y los de ½” NC que deberían estar
disponibles.
12. Atornillar dos pernos de 3/8” en la placa JC10 si se saca la rueda voladora (JC11) ó
JC15 si se retira la polea impulsora (JC16).
13. Atornillar el perno de ½”NC sobre el eje excéntrico (JC55).
14. De esta manera el tornillo de ½” NC tendrá la cabeza entre JC10 o JC15 y al final del
eje excéntrico (JC55) pudiéndose quitar (volteando a la izquierda, sacando la rueda
voladora y cambiando de dirección respectivamente).
Los espaciadores o pernos más largos pueden ser necesitados por su rosca relativamente
corta, por lo tanto el procedimiento puede repetirse más de una vez.
15. Retirados la polea y la rueda voladora, se procede a quitar las tuercas JC18 y JC21.
16. Retirar los flangers JC32 y JC43, los cuales vienen con dos orificios con rosca de
3/8”NC para ser usados como botadores.
17. Nótese que cada uno de lo flangers tienen estampado la letra A y el otro la letra B, al
igual que en la parte superior del impulsor (JC57).
Esto debido a que el flanger A y el lado A del impulsor están del mismo lado donde tienen
las bases para sus respectivos cojinetes (JC38 y JC54) con la exacta medida del
ancho del cojinete, por otra parte los flangers B y el lado B del impulsor tienen las
bases para los cojinetes notablemente más largos.
CAPITULO V .1/3
Skill Based Pay
18. Retirar los flangers A y B, se podrá retirar los espaciadores JC33 y JC44 los cuales
tienen diferente ancho, así que al instalar el espaciador JC44 irá al lado A y el JC33 al
lado B, con el bisel de cada uno encarándose uno al otro , esto le dará la respectiva
posición al impulsor en relación con la estructura de las mordazas móviles y los
flangers.
19. Retirar los tornillos JC50 y JC45 y las cubiertas JC47 y JC52, coloque la maquina a 90
grados de su posición original, de tal forma que el eje excéntrico JC55 quede en
posición vertical.
20. Colocar dos placas planas entre el borde de abajo del alojamiento del cojinete de abajo
en el impulsor y la estructura.
21. Atornillar completamente un tornillo de ½”NC de cabeza hexagonal sobre el eje
excéntrico JC55.
22. Golpear o prensar la cabeza del tornillo hacia abajo, el eje y el cojinete de abajo
saldrán.
23. Una vez desmontado el eje, realizar los cambios que sean necesarios.
24. Continuar con el desmontaje de la mordaza móvil.
25. Retirar los tornillos JC99, 94 (2Pzas.).
26. Retiro de los tornillos JC150 (8Pzas.).
27. Retiro de las cubiertas del fieltro JC148 (2Pzas.) y JC147 (2Pzas.).
28. Con las abrazaderas JC95 y JC90 todavía apretadas, golpee con un martillo hacia
abajo sobre la parte superior con una barra redonda, de otra manera retirar las
abrazaderas JC95 y JC90, y luego por medio del extractor (herramienta especial
proveída por el fabricante),se retiran los bujes endurecidos izquierdo y derecho para
sostener el eje pivote.
29. Luego será mas fácil remover las excéntricas JC80 y 86, el eje pivoteador JC77 y
también JC78, 84,140 y 141.
30. Retirar el eje de la mordaza móvil JC62, para realizar esto se debe tener precaución
para que no se dañen las partes interiores, para los cojinetes JC61 y 63, para evitarlo
debe llenar el espacio que queda al retirar la tapa del impulsor JC59.
31. Una vez desmontado se podrá cambiar las partes dañadas de la chancadora.
32. Para el montaje se realizaran los pasos anteriormente descritos pero de manera
inversa.
33. Montar la chancadora sobre su estructura.
34. Conectar el correspondiente cableado.
35. Verificar la lubricación.
36. Retiro del candado de seguridad.
37. Entrega del equipo a operaciones.
Cambio de forros de la chancadora de quijadas

Los forros son las planchas de fierro que se encuentran ubicadas en la parte interior y
lateral de la chancadora quijada. Son planchas de fierro que soportan la abrasión.
1. Parar el equipo
2. Colocar el candado de seguridad
3. Retirar los cuatro pernos sujetadores de la mandíbula.
4. En algunos casos los sujetadores están soldados a la estructura por seguridad, se
corta esta soldadura y se retira los sujetadores.
5. Retire las quijadas.
6. Retire a presión los forros desgastados
7. Realice una limpieza al área.
8. Colocar los forros nuevos.
9. Colocar las quijadas
10. Colocar los sujetadores, los pernos y ajustar firmemente
CAPITULO V .2/3
Skill Based Pay
Engrase de chancadora de quijada

1. Algunas chancadoras de quijadas tienen sistema de engrase automático
2. Otros tienen manualmente
3. Usan grasa
4. Cada dos horas se bombea a los puntos de rodamiento, rótula, puntos donde hay
movimientos.
Cambio o reparación de mallas de chancadora de quijada

1. Las mallas se encuentran sobrepuestas en la chancadora de quijada, de 30 cmts x 30
cmts aproximadamente.
2. Las mallas recepcionan el material chancado. Por el uso propio del chancado ésta se
deteriora.
3. Si esta muy dañado se retira la malla y se reemplaza por una nueva.
4. La malla deteriorada es trasladada al taller de mantenimiento mecánico, para ser
reforzada tanto la estructura como la malla, o únicamente se reemplaza la malla
metálica por otra nueva.
5. Esta mallas son de un diseño sencillo, fácil de ser construidas en el taller.
Sujeción de equipos por vibración

1. Los equipos de movimiento interno producen vibraciones considerables.
2. La base de éstos equipos son especialmente construídos para amortiguar el
movimiento y fijar firmemente al suelo.
3. La técnica de construcción de la base es por capas de cemento que une al piso con la
base, una capa de jebe que absorbe la vibración, otra capa de cemento y otra capa de
jefe.
La maquinaria va fijada a esta base con cuatro pernos, arandelas de presión,
arandelas de sujeción y tuercas.
Nota
• Si el sistema de engrase automático no funciona, adicione grasa por medio manual.
• Tener precaución en diferenciar los espaciadores JC44A y JC33B, ya que
aparentemente son de las mismas dimensiones.
• Tener especial cuidado en desmontar los rodamientos para no dañarlos.
• Preveer contar con la grasa de las características del equipo, para garantizar una mejor
lubricación.
• Procurar usar la prensa para el montaje de los rodamientos de la chancadora.
• Guardar todas las piezas y diferenciarlas para hacer mas fácil el montaje.
• Manipular con mucho cuidado el equipo ya que posee considerable peso.
• Procurar no golpear las mordazas tanto fija como móvil ya que se podrían quebrar.
CAPITULO V .3/3
ANEXO I
ANÁLISIS DE MERCURIO EN PRECIPITADO
Antes de realizar el análisis de Hg, debemos tomar en cuenta las normas de seguridad, tales como
usar el equipo de Protección Personal (EPP), máscara, anteojos para mercurio, al realizar el
análisis usar siempre guantes de latex, utilizar en el área de trabajo, guardapolvos ó mamelucos.
También conocer el MSDS de los reactivos a usar.
Las fiolas antes de ser usadas, deberán de ser lavadas con 10 ml de ácido nítrico concentrado en
plancha por 5 minutos. Luego lavar 2 veces con agua desionizada y codificar según código de
muestra.
Si la muestra se encuentra húmeda, secar 50 g aproximadamente a 50°C por 12 horas. Pulverizar

en mortero, homogenizar la muestra antes de ser pesado. Los análisis se realizan por duplicado.
Procedimiento
Pesar con una precisión de 0.1 mg 0.5 g de muestra y transferirlo a una fiola de 200 ml, ayudarse
con una pizeta con agua desionizada para no generar polvo a la hora de trasvasar la muestra de la
fiola.
Adicionar 10 ml de HNO3 (concentrado) y agitar
Adicionar 10 ml de H2SO4. Se presentará una reacción exotérmica, el cual deberá ser enfriada en
bandeja en agua fría.
Colocar la bandeja con agua fría y llevar a plancha, tal que la temperatura del agua sea +/- 50 ºC.
Colocar las fiolas en la bandeja bajo campana por 2 horas ó hasta que desaparezcan los gases
nítrosos.
Retirar las fiolas y adicionar 1 ml de floculante al 0.05 %
Aforar las fiolas con agua desionizada, tapar y agitar.
Si fuera necesario filtrar con filtro Whatman Nº 42, una porción de la fiola para análisis.
Preparación del Estándar
A partir de la solución stock de 1000 ppm de Hg, preparar estándares de 50, 100 y 200 ppm de Hg,
enrazar con una matriz tan igual que el de las muestras.
EL MERCURIO COMO METAL
Las propiedades físicas y químicas del Hg, la convierten en un metal atractivo para el uso en
aplicaciones científicas e industriales. Estas propiedades son:
1. Es un metal que se presenta en estado líquido a temperatura ambiente de (25º) su

punto de congelación es el más bajo de todos los metales < 39º C.
2. Tiene una gama líquida considerable hasta los 396ºC, que incluye todas las
temperaturas ordinarias. Se expande uniformemente a la largo de toda ella.
3. Es el más volátil de todos los metales.
4. La resistividad eléctrica es muy baja lo que hace que se le considere como uno de los
mejores conductores eléctricos metálicos.
5. Muchos metales se disuelven en mercurio para formar amalgamas (aleaciones)
6. El metal y sus compuestos son tóxicos para todos los organismos vivos.
A pesar de ser un elemento raro, comprendido sólo 0.09 ppm de la corteza terrestre en peso, se
concentra en la naturaleza de diversas menas. La principal de ellas, el cianuro ( HgS),
proporciona mercurio elemental por calcinación. La reacción es:
Hg S + O2 = Hg + SO2
En el laboratorio analizamos Hg. en el precipitado obtenido en los filtros prensa y precipitado

saliente de las retortas, para controlar la cabeza y eficiencia de las retortas. También analizamos
en el mineral de tajo de la mina, usando la técnica de “Arrastre a vapor frío” con los equipos MHS-
10 (generador de hidruros), Lampara de descarga (EDL) y equipo de Absorción Atómica.
Lectura de la muestra
- Prender el equipo Perkin Elmer EOL System 2, Activar la tecla Mod. y en posición Lamp 1
colocar el selector a 150 miliamperios.
- La lampara de descarga de Hg, se caliente por 45 minutos aproximadamente.
- Se coloca la lampara de descarga de Hg. en la torreta del equipo de Absorción Atómica, las
lecturas se realizan en modo continuo y Backgroud.
- Con el Bk de los estándares preparados, hacer autocero y leer las lecturas de los estándares y
las muestras.
- Calcular la absorbancia, determinar la cantidad de mercurio en la muestra a través de regresión
lineal, usando una pagina excel donde obtenemos la ecuación de correlación y de allí el factor de
conversión.
Calculo
% Hg = ( (abs / fac) x Vol /Wm) / 10,000
Donde:
abs : Absorción
fac : factor de conversión; A/ugHg/ml
Vol : Volumen de ataque; ml
Wm ; Peso de la muestra en gr.
ANEXO 2.
ANÁLISIS DE MERCURIO EN MINERAL
Para encontrar el método óptimo, se corrieron 3 pruebas para la determinación de Hg. En mineral,
todas con el uso del equipo MH5-10, fueron los siguientes:
o Ataque con HNO3 y H2SO4

o Ataque con HNO3 y H2SO4 en baño maría
o Ataque con HNO3 / HClO4
Los resultados de estas tres pruebas se compararon con los resultados de las muestras enviadas, a
laboratorios externos . El método dió resultados muy similares, y fue el ataque con HNO3 / HClO4,
que es la siguiente:
Procedimiento
Pesar 20g. de muestra mineral en fiola de 200 ml
Adicionar 10 ml de HNO3 y 10 ml HClO4, y calentar en plancha, hasta emisión de humos blancos.
El ácido nítrico disuelve el mercurio presente formando Nitrato Mercúrico.
3 Hg + 8H+ + 2NO3 - = 3Hg+ 2 + 4H2O + 2NO
Retirar de la plancha y dejar enfriar
Adicionar 1 ml de H2O2 al 50% y llenar con agua desionizada hasta un volumen aproximado de 100
ml y llevar a plancha hasta hervor.
Dejar enfriar, aforar, agitar y filtrar un porción papel filtro Whatman Nº 42 y llenar en tuvo de +/- 15
ml.
La muestra se llevará posteriormente para su respectivo análisis por absorción atómica mediante el
equipo MHS-10 (generador de hidruros).
Principio Químico
El borohidruro de sodio (NaBH4) en solución es usado exclusivamente como agente reductor

(reductor) EN EL mhs-10. El borohidruro de sodio libera hidrógeno en contacto con ácidos. Los
mecanismos de reacción envueltas en la reducción del metal son complicadas y casi tiene lugar via
la formación de radicales intermedios. La siguiente ecuación representa el proceso de reducción
Hg +2 + 2BH4- Hg + H2 + B2H6
Las determinaciones de mercurio se presentan usando vapor frio. De acuerdo al tipo de matriz, la
muestra (solución) es primero tratada de manera que el mercurio esté presente en la forma iónica
en solución ácida. Se agrega un reductor en la solución y el mercurio es reducido al estado
metálico. Ya que el mercurio tiene una apreciable volatilidad aún a temperatura ambiente, el vapor
de mercurio metálico es guiado fuera de la muestra y transportado por el hidrógeno a la celda de
cuarzo donde se mide la absorción. La celda no es calentada generalmente para determinaciones
de mercurio.
PREPARACIÓN DE ESTANDARES DE MERCURIO
Se preparan los estándares de 10, 30, 50, 100 y 300 ppb en fiolas de 100 ml, en fiolas de 100 ml a
partir de una solución de 1000 ppm de la siguiente manera
1000 ppm – 10 %HNO3
100 ppm – 10 % HNO3
10 ppm - 10 % HNO3
1ppm - 10 % HNO3
10 ppb 30 ppb 50 ppb 100 ppb 300 ppb
Los estándares de 10, 30, 50, 100 y 300 ppb se aforan con el blanco que es una solución al 15 %
de HNO3 y 15 % de H2SO4
LECTURA Y CALCULOS
Para la lectura de las absorbancias se usan el equpo MHS-10, con una solución de 3 %
borohydruro de Sodio y 1 % de NaOH.
Se instala el equipo de acuerdo al manual del MHS-10 y se leen las absorbancias de los estándares
para confeccionar las respectiva curva de calibración y obtener una ecuación de la forma:
Y= mX
Donde:
Y : AbsorBancia
X: ppb de Mercurio
Luego se leen las absorbancias de las muestras y se le descuenta el valor obtenido de el blanco.
Absorvancia = Y – Absorv BK
Se calcula los ppb de mercurio de acuerdo a la ecuación obtenida en calibración:
Absorbancia/m = X
El resultado de X se multiplica por la dilución que en este caso sería:
ppb Hg = X* 200/2
Los resultados se deberán expresar en ppm:
ppm Hg = ppb Hg*1000
Conclusiones y recomendaciones:
Los estándares y las muestras se degradan fácilmente con la luz, para evitar esto se deberá
guardar en lugares oscuros.
Se deberá preparar con mucho cuidado los estándares ya que un pequeño error en la toma de
alícuotas puede cambar la curva y consecutivamente los resultados del contenido de mercurio en
mineral.
Una vez preparados los estándares las muestras deberá procederse inmediatamente a su
respectiva medición por AA, no se deben de guardar las muestras.

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Indicedel Módulo de Metalurgia

Capítulo I.- Introducción al Módulo

1.1 Conceptos básicos

Capítulo II.- Seguridad y Medio Ambiente en el Area

Capítulo III.- Teoría del Módulo de Metalurgia

3.1 Laboratorio Metalúrgico

3.2 Laboratorio Químico

Capítulo IV.- Procdimientos de Operación del Area

Capítulo V.- Manetnimiento del Area

5.1 Chancadora de Quijadas

Capítulo VI.- Anexos

1.1. CONCEPTOS BÁSICOS

El procesamiento de minerales es un conjunto de operaciones físicas efectuadas sobre

La preparación del mineral consiste en operaciones de reducción de tamaño y separación de

Las operaciones de concentración de minerales, dependen en alto grado del tamaño o

La forma más usual de determinar los tamaños de un conjunto de partículas es mediante el

CAPITULO I : Introducción al Módulo 1 /5

Lixiviación con Cianuro.-

Lo que se ilustra por el alto valor de la constante de formación:

CAPITULO I : Introducción al Módulo 2 /5

Otro aspecto positivo de la química del cianuro es su habilidad de trabajar en soluciones

NaCN + H2O = HCN + NaOH

1.2 ÁREAS PARA POSIBLES MEJORAS.

CAPITULO I : Introducción al Módulo 3 /5

Se ha hecho probablemente mucho trabajo acerca del tema de destrucción de cianuro,

Un apropiado diseño del sistema de detoxificación envuelve el uso de concentraciones óptimas

La forma convencional de atacar este problema es la preaereación de la pulpa antes de la

CAPITULO I : Introducción al Módulo 4 /5

Control del Proceso.-

Recientemente se han propuesto algnos métodos continuos y semi-continuos de análisis de

CAPITULO I : Introducción al Módulo 5 /5

SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE EN EL ÁREA.

SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE EN LAS ÁREAS DEL DEPARTAMENTO DE

• Para la preparación de cianuro en el • Los procesos de

Capìtulo II : Seguridad en el Àrea 1/2

permiso de descarte del

• Al igual que el almacén de equipos el • Las muestras de mineral

Capìtulo II : Seguridad en el Àrea 2/2

TEORÍA DEL MODULO DE METALURGIA

3.1. LABORATORIO METALÚRGICO

3.1.1. PROCESOS METALÚRGICOS

TRATAMIENTO DE ORO REFRACTARIO

• El oro debe estar como partículas discretas y limpias.

Hasta donde concierna el segundo requerimiento, muchas menas de oro poseen

Varios investigadores han estudiado el comportamiento de estos constituyentes que

Dichos constituyentes están presentes, frecuentemente, dentro de la mena en cantidades

A) Causas de la Naturaleza Refractaria

B) Interferencias de Carácter Químico

CAPITULO III : Teoría del Módulo 1 / 98

A altas concentraciones de álcalis en el sistema de lixiviación, la pirita sufre una

En soluciones alcalinas, precipita el hidróxido ferroso siendo subsiguientemente oxidado

Fe5S6 + NaCN = NaCNS + 5 FeS

CAPITULO III : Teoría del Módulo 2 / 98

De acuerdo a Lemmon y Gardiner, una solución suficientemente concentrada en álcali

12 Fe5S6 + 3 Ca(OH)2 = 2 CaS5 + CaS2O3 + 60 FeS + 3 H2O

• Arsenopirita FeAsS ó FeS2.FeAs2

El arsenopirita es el más importante. Usualmente los minerales arsenicales reaccionan

Interferencia de los Minerales Arsenicales en la Disolución de Oro.- Cuando la

4 FeAsS + 4 Ca(OH)2 + 11 O2 = 4 FeSO4 + 4 CaHAsO3+ 2 H2O

El arsénico en la forma de rejalgar y oropimente, presenta un serio problema en la

CAPITULO III : Teoría del Módulo 3 / 98

Tostación de la Arsenopirita.- Durante la tostación de una mena de oro conteniendo