Chem-Mn-Ope-001 Manual de Procedimientos de Laboratorio

CHEM-MN-OPE-001
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
DE LABORATORIO Rev. 1, 10 Mayo/10
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MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
DE LABORATORIO
REVISIÓN
FECHA ELABORÓ REVISÓ APROBÓ DESCRIPCIÓN
No.
0 25-01-11 N. Díaz C. Corredor T. Fernández Versión Original
1 10-05-11 N. Díaz C. Corredor T. Fernández Para Aprobación

CHEM-PRO-GER-OO6
MANUAL DE PROCEDIMIENTOS Rev. 1, 10 Mayo/10

DE LABORATORIO
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OBJETIVO
El Manual de Procedimientos de Laboratorio tiene como objetivo establecer la

metodología necesaria para realizar cada uno de los análisis requeridos en
campo, los cuales están encaminados al control de calidad y verificación de
especificaciones del crudo en los diferentes puntos del proceso; así como también
a controlar los parámetros del agua que se inyecta a los pozos dispositores.
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ALCANCE
El Manual de Procedimientos de Laboratorio está dirigido a todo el personal que

realice alguno de los procedimientos de laboratorio relacionado en el presente
manual.
Este documento pretende brindar una orientación para la realización de los

análisis en laboratorio del crudo y del agua de producción, especificando los
objetivos, alcance, fundamento teórico, manejo de equipos y procedimiento
detallado para la correcta elaboración de las pruebas.
Adicionalmente, se hace énfasis en las consideraciones de seguridad sobre el

manejo seguro de reactivos químicos así como el adecuado manejo de residuos.
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ABREVIATURAS, DEFINICIONES Y SÍMBOLOS
MSDS: Hoja de seguridad (Materials Safety Data Sheets)
NFPA: Asociación estadounidense para la prevención y protección contra

incendios (National Fire Protection Association)
HMIS: Sistema de identificación de sustancias peligrosas (Hazardous Materials

Identification System)
API: Instituto Americano de Petróleo (American Petroleum Institute)
ASTM: Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (American Society for

Testing and Materials)
BPD: Barriles por día
BS&W: Sedimentos y el agua suspendidos en el petróleo crudo (Base Sediment

and Water)
BFPD: Barriles de fluido por día (Barrels of Fluid Per Day)
BOPD: Barriles de Petróleo por día. (Barrels of Oil Per Day)
BWPD: Barriles de agua por día. (Barrels of Water Per Day)
ºAPI: gravedad API, de sus siglas en inglés American Petroleum Institute
PSI: Libras por pulgada cuadrada (presión manómetrica)
ppm: partes por millón (mg/L)
FCR: fuerza centrífuga relativa
REDOX: equilibrio químico que se da en una reacción de reducción-oxidación

(redox)
WAT: Temperatura de aparición de ceras (Wax Aparittion Temperature)
ARI: Aguas Residuales Industriales
NTU: Unidades Nefelométricas de turbidez (Nefelometric Turbidity Units)
TSS: Sólidos totales suspendidos (Total Suspended Solids)
JTU: Jackson Turbidity Units
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EPA: Agencia de Protección del Medio Ambiente de Estados Unidos (United States
Environmental Protection Agency)
HFC: Hidrofluorocarbonado
TOG: Aceite y grasa total (Total oil and grease)
TPH: Hidrocarburos totales de petróleo (Total petroleum hydrocarbon)
EDTA: Ácido Etileno Diamino Tetracético (ethylenediaminetetraacetic acid)
EGTA: Ácido tetraacético del glicol de etileno (Ethylene glycol tetraacetic acid)
pH: potencial hidrógeno
SRB: Bacteria Sulfatoreductora (sulfate- reducing bacteria)
ORP: Potencial de oxidoreducción (Oxidation Reduction Potential)
Gun Barrel: tanque de lavado con bafles perpendiculares al sentido del flujo que
buscan por impacto y por diferencia de gravedades generar la separación del
agua del crudo, al cual está acoplado una pierna de agua y una bota de gas que
permiten minimizar la turbulencia del flujo de entrada, optimizando la separación
gravitacional.
Manifold (Tubo múltiple): conjunto de válvulas que van conectadas en la salida

lateral del espacio anular del pozo y que conectados permiten derivar los fluidos
provenientes del mismo.
Caja API: sistema gravitacional que separa las partículas de aceite mayores de
0.13 -0.15 mm del agua residual. Esta unidad no separa sustancias solubles que
pudiera llevar el agua ni se utiliza para romper emulsiones.
Barril de petróleo BBL: unidad de volumen equivalente a 42 galones

estadounidenses, que, a su vez, equivalen a 158,9873 litros aproximadamente.
Dependiendo de la densidad del petróleo, la masa de un barril de petróleo está
entre 119 kg y 151 kg.
Código NFPA 704: Establece un sistema de identificación de riesgos en cuanto a

la incidencia del reactivo en la salud, flamabilidad, reactividad y riesgo especifico.
En cada reactivo se encuentra una etiqueta que tiene dicho código, consta del
nombre del material y los cuatro aspectos que corresponden a un color asignado
que se especifica a continuación.
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GESTIÓN
El presente manual se actualizará cada vez que surja la necesidad de establecer

un nuevo procedimiento de laboratorio.
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DOCUMENTOS RELACIONADOS
 American Petroleum Institute. Manual de Normas de medición de petróleo.

Capitulo 8 – Muestro, Sección 3- Practica estándar para mezclado y manejo de
muestras líquidas de petróleo y producto de petróleo.
 NACE International Standard Test Methods.
 ASTM Standards
 HACH© Company, Turbidimeter Model 2100P Manual
 American Petroleum Institute. Recommended practice for Analysis of Oil-Field

waters.
 InfraCal® TOG/TPH Analyzer Model HATR-T2 and CH User’s Guide
 Procedure Manual HACH DR 2800
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PROCEDIMIENTO TOMA DE MUESTRAS
 Tener disponible un recipiente para muestreo limpio y seco y, además un

recipiente para drenado.
 Ubicar el recipiente para drenado en posición tal que evite salpicaduras y/o
derrames de fluidos hacia zonas aledañas al toma muestra.
 Abrir la válvula en forma lenta y constante, durante un tiempo aproximado de

10 a 15 segundos o hasta que se visible una corriente estable.
 Introducir la boquilla del toma muestra dentro del recipiente de muestreo y

abrir de la misma manera hasta alcanzar un nivel que sea suficiente y cómodo
para trabajar en el laboratorio. Cerrar la válvula y tapar rápidamente el
recipiente.
 Llevar la muestra al laboratorio teniendo en cuenta la agitación vigorosa para

garantizar homogeneidad entre el fluido y el producto adicionado.
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DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTO EN CRUDO POR EL MÉTODO DE

CENTRÍFUGA
Objetivo
Determinar el contenido de agua y sedimentos totales (%BS&W) en las muestras

de crudo proveniente del cabezal de los pozos, separador trifásico, gun barrels,
tanques de almacenamiento y tanques de ventas.
Alcance
Este método de prueba describe la determinación en laboratorio de agua y

sedimento en crudos en campo según la norma ASTM D-96 (Ver anexo). Este
método puede que no suministre los resultados más exactos, pero es considerado
el método más práctico para determinación de agua y sedimento en campo.
Cuando se requiere un alto grado de exactitud, se deben usar los procedimientos
de laboratorio descritos en los Métodos de Prueba ASTM D4006, D4377 o D473.
Fundamento
La determinación de BS&W es requerida para medir el contenido de sedimentos y

agua en una muestra de petróleo crudo mediante centrifugación.
El método consiste en colocar volúmenes conocidos de crudo y solvente (saturado

en agua si se requiere) dentro de un tubo de centrífuga y calentarlos a 60°C + 3°C
(140°F + 5°F). Después de la centrifugación, se lee el volumen inferior de agua y
sedimento del fondo del tubo.
Definiciones
Centrifugación: Método de separación mediante una centrífuga que proporciona a

una muestra de crudo un movimiento rotatorio con fuerza centrifuga,
permitiendo que el agua y los sedimentos presentes se depositen en el fondo del
tubo de centrifugación.
BS&W (Basic Sediments and Water): Sedimentos y agua suspendidos en el

petróleo crudo.
Normas de referencia
ASTM D-96 Prueba Estándar para Agua y Sedimento en Crudo por el Método de
la Centrífuga (Procedimiento de Campo)
Equipos y reactivos
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Centrífuga: Debe usarse una centrífuga capaz de hacer girar dos o más tubos de
centrífuga cónicos a una velocidad que pueda ser controlada a una
fuerza centrífuga relativa (FCR) dada a un mínimo de 600 en la punta de los
tubos. La centrífuga se cerrará con un protector de metal o tapa muy firme para
eliminar el peligro en caso de que ocurra una rotura. Debe ser capaz de mantener
la temperatura de la muestra durante la corrida completa a 60 + 3°C (140 + 5°F).
Debe reunir todos los requisitos de seguridad para su uso en áreas de riesgo.
Tubos de centrifuga: Cónicos de vidrio para utilizarse en centrífugas de

laboratorio para determinaciones de agua y sedimentos de productos del petróleo.
La exactitud de las marcas de graduación del tubo será volumétricamente
verificada o gravimétricamente certificada antes de su uso en campo, de acuerdo
con la Práctica ASTM E 542 relacionada en la ASTM D-96. Se pueden emplear
tubos de 100 mL graduados al 100% o al (200%).
Desmulsificante: El demulsificante promoverá la separación del agua de la

muestra y prevendrá que el agua de la muestra se adhiera a las paredes del tubo
de centrífuga y mejorará la separación de la interfase O/W. Se recomienda usar
Jet Breake 2169 de Chemject.
Solventes recomendados:
Queroseno (Especificación ASTM D 3699): Las características típicas del

queroseno son un rango de destilación de 205 a 300 °C (401 a 572 °F), un punto
de congelación máximo de –30 °C (-22 °F), y un punto de chispa mínimo de 38 °C
(100 °F). No debe estar saturados con agua y la solubilidad del agua en estos
solventes debe ser casi nula a 60 °C (140 °F).
Varsol ó Solvente Stoddard (Especificación ASTM D 235): Las características

típicas del solvente Stoddard son un rango de destilación de 149-208 °C (300-407
°F), un punto de chispa mínimo de 38°C (100 °F) y un contenido adicional de
oleofinas aromáticas de menos del 20% en volumen. No debe estar saturados con
agua y la solubilidad del agua en estos solventes debe ser casi nula a 60 °C (140
°F).
Tolueno (Especificación ASTM D 362): Las características típicas del tolueno son
un peso molecular de 92, un rango de ebullición (inicial para Punto seco) de
2.0°C (3.6°F) registrando un punto de ebullición de 110.6°C (231.1°F), y 0.001%
de residuos después de la evaporación.
Xileno (Especificación ASTM D 846): Las características típicas del xileno son un
peso molecular de 106, un rango de ebullición de 137 a 144°C (279 A 291°F), y
0.002% de residuos después de evaporación.
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Procedimiento
Llene dos tubos de centrífuga hasta la marca de 50% (100% en tubos de 200%)
con la muestra tomada directamente del recipiente en el cual la muestra ha sido
recolectada. Luego llene cada tubo de centrífuga con solvente exactamente hasta
la marca de 100% (200% en tubos de 200%). Si la experiencia indica que se
necesita un desmulsificante y este no ha sido adicionado al solvente, adicione a
cada tubo la cantidad de desmulsificante que previamente ha sido determinada
para que sea satisfactoria para el crudo bajo prueba. Tape cada tubo
herméticamente e inviértalos mínimo diez veces para asegurar que el aceite y el
solvente se mezclen uniformemente.
Precaución: En general, las presiones de vapor de los hidrocarburos a 60°C

(140°F) aproximadamente es el doble a 40°C (104°F). Por consiguiente, siempre
deben invertirse los tubos a una posición por debajo del nivel del ojo.
Cuando el crudo es muy viscoso y el mezclado del solvente con el aceite es difícil,
el solvente puede agregarse primero al tubo de centrífuga para facilitar el
mezclado. En este caso, debe tenerse cuidado extremo para llenar el tubo de
centrífuga exactamente a marca de 50% con solvente y luego con la muestra
hasta exactamente la marca de 100%.
Suelte los tapones para prevenir el aumento de presión durante el calentamiento

y coloque los tubos en el precalentador. Caliente el contenido a 60 + 3°C (140 +
5°F). Asegure los tapones y de nuevo invierta los tubos 10 veces para asegurar
una mezcla uniforme del crudo y el solvente.
Coloque los tubos en las copas y en lados opuestos de la centrífuga para

establecer una condición de equilibrio. Retire los tapones y haga girar por lo
menos 10 min a una fuerza centrífuga relativa mínima de 500. Inmediatamente
después de que la centrífuga alcanza el reposo, verifique la temperatura. No
perturbe la interfase de aceite-agua con el termómetro. La prueba es inválida si la
última temperatura después de la centrifugación está por debajo de 52°C (125°F).
Si la temperatura final se encuentra por debajo de 52°C (125°F), ajuste el
calentador de la centrífuga para aumentar la temperatura final de la prueba y
reinicie el procedimiento.
Reporte de resultados
Lea y registre el volumen combinado de sedimento y agua del fondo de cada tubo
como se indica en la Tabla 1, Figura 1 (tubos 100%) y Tabla 2, Figura 2 (tubos
200%). Recaliente ambos tubos a 60°C + 3°C (140°F + 5°F), regrese los tubos sin
agitarlos a la centrífuga, y gire por otros 5 min a la misma rata. Repita esta
operación hasta obtener dos lecturas consistentes consecutivas en cada tubo.
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Si el volumen de crudo es mayor o menor de 100%, calcule el porcentaje de agua

y sedimento como sigue:
Porcentaje de agua y sedimento = (S/V) * 100
Donde:
S = Volumen de agua y sedimento en mL o porcentaje,
V = Volumen de crudo probado en mL o porcentaje
Por ejemplo, si el volumen total de aceite probado (V) es 20 mL y el volumen de

agua y sedimento (S) es 0.15 mL., % agua y sedimento = (0.15/20) * 100 = 0.75
Volumen de Rango
agua (mL)
y sedimento
(mL )
0.0 – 0.2 0.025
0.2 – 1.0 0.05
>1.0 0.10
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Si se han usado tubos graduados en 100% para la determinación, registre la

suma de los volúmenes de sedimento y agua finales obtenidos en cada tubo, y
reporte esta suma como el porcentaje de sedimento y agua. Reporte los
resultados según la siguiente tabla:
Volumen de agua y % Total de

sedimento agua
Tubo 1 Tubo 2 y sedimento
Nada Trazas 0
visible
Nada 0.025 0.025
visible
0.025 0.025 0.05
0.025 0.05 0.075
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0.05 0.05 0.10

0.05 0.075 0.125
0.075 0.075 0.15
0.075 0.10 0.175
0.10 0.10 0.20
0.10 0.15 0.25
Si se han usado tubos de 200% la lectura es directa para la determinación, el

porcentaje de sedimento y agua es el promedio, a tres cifras decimales, de los
valores leídos directamente de los dos tubos. El porcentaje sólo puede leerse
directamente de un tubo de 200 partes si el tubo contiene 100% de crudo.
Para que la prueba se considere válida debe observarse una clara interfase entre
la capa de aceite y el agua separada. Ninguna capa identificable (es decir, una
emulsión) debe estar presente inmediatamente sobre la interfase de aceite-agua.
En esos casos, uno o más de las siguientes recomendaciones puede ser efectiva:
 Agite la mezcla entre los giros en la centrífuga apenas lo suficiente para

dispersar la emulsión.
 Use un desmulsificante diferente o una cantidad mayor. (Los desmulsificantes

no deben, sin embargo, contribuir al volumen de sedimento y agua.) Se
recomienda usar Jet Breake 2169 de Chemject.
 Use un solvente diferente o una cantidad mayor. Después que un

procedimiento satisfactorio para un tipo de aceite particular ha funcionado,
normalmente será conveniente para todas las muestras del mismo crudo.
Volumen de Rango (%)

agua y sedimento
(%)
0.0 – 0.4 0.05
0.4 – 2.0 0.10
>2.0 0.20
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Diagrama de flujo determinación de BSW por el método de centrifuga
Llene dos tubos de

centrifuga con 50%
(100% en tubos de
200%) de la muestra de
crudo a analizar
Verifique
temperatura
Adicionar solvente* Si la experiencia
hasta completar el 100% lo indica adicione
(200% en tubos de el desmulsificante
200%) necesario
NO T>52ºC
(125ºF)
Tapar invertir y
agitar SI
Compare las
lecturas de los dos
Caliente la
tubos
muestra hasta
60ºC (140ºF) y
agitela
Las lecturas son

Coloque los tubos consistentes?
en lados opuestos
de la centrifuga
para establecer el
equilibrio Registre el
porcentaje de agua y
sedimentos (ver
Centrifugue la cálculos y reportes)
muestra durante
10 minutos
*Solventes empleados:
 Kerosén (Especificación D 3699)

 Stooddard Solvent (Especificación D 235)
 Tolueno (Especificación D 362)
 Xileno (Especificación D 846)
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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AGUA EN CRUDO POR EL MÉTODO

DE VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA KARL FISCHER
Objetivo
Determinar el contenido de agua en las muestras de crudo para fiscalización.
Alcance
Este método cubre la determinación de agua teniendo en cuenta rango el 0 a 2 %

en crudo que contienen menos de 500 ppm de azufre como mercaptanos o
sulfuros o ambos. Este método de prueba está destinado para el uso de reactivo
Karl Fischer estándar o reactivos de Karl Fischer libres de piridina.
Fundamento
El método de titulación potenciométrica con el equipo Karl Fischer es requerida

para medir con precisión el contenido de agua en una muestra de petróleo crudo.
Después de homogenizar la muestra de crudo, se toma una alícuota, y en un
solvente es titulado hasta un punto final electrométrico utilizando el reactivo Karl
Fischer.
Interferencias reacción Karl Fischer
La reacción Karl Fischer es una reacción REDOX, el yodo es el agente oxidante.

Así que el yodo puede reaccionar también con muestras fáciles de oxidar. En los
crudos, la interferencia más común son los mercaptanos y sulfuros. A niveles
menores de 500 µg/g (ppm) (como azufre) la interferencia de estos componentes
es insignificante.
Principio de indicación volumétrica
La reducción del valor de la tensión a un cierto valor es la indicación del punto

final de valoración. Cuando toda el agua ha reaccionado con el yodo, hay yodo
libre en la disolución. Ese yodo libre transporta los electrones, la disolución ahora
es un conductor; para mantener constante la corriente de polarización la tensión
se reduce.
Definiciones
Titulación Karl Fischer: Se trata de una titulación a punto final adaptada a la

reacción específica de Karl Fischer, para la determinación del contenido de agua
de una sustancia. El sistema de detección en este caso es el bipotenciométrico.
Basado en la medida de potencial aplicando una corriente constante entre dos
electrodos de platino.
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Reacción Karl Fischer: La reacción de Karl Fischer, que da base química al

método y explica su especificidad ocurre en dos etapas:
ROH + SO2 + RH → (RNH)-SO3R

(RNH)-SO3R + 2RN + I2 + H2O → (RNH)-SO4 + 2(RnH) I
Si bien en un principio se utilizaba piridina como base débil (RN), hoy en día ha
sido sustituida por otros compuestos menos tóxicos (imidazol). La velocidad de
reacción depende del pH y la máxima se alcanza cuando éste oscila entre 5,5 y 8.
Además, la relación I2: H2O debe ser 1:1 en todo el rango de reacción y se
mantiene siempre que haya una presencia mínima de CH 3OH como solvente
alcohólico (el ROH). En el caso de que no deba existir CH3OH debido a que las
sustancias a analizar sean aldehídos o cetonas, evitando así reacciones
secundarias, es necesaria una presencia mínima de otros alcoholes primarios
tales como etilen-glicolmonometileter.
ASTM D-4377-00 Método de Prueba Estándar para Agua en Crudo por Titulación
Potenciométrica con Karl Fischer
Equipos y reactivos
 Titulador Karl Ficher Mettler - Toledo DL38: titulador para la determinación

rápida y precisa del contenido de agua de pocos ppm hasta el 100%.
 Jeringas: Las muestras y el líquido base son más fácilmente adicionadas al

recipiente de titulación por medio de jeringas de vidrio apropiadas y agujas
hipodérmicas con longitud apropiada. Las puntas de las agujas deberán ser lo
más pequeñas posible, pero lo suficientemente grandes para evitar que surjan
problemas de contra presión o bloqueo durante el muestreo.
 Reactivo Karl Fischer libre de piridina: Debe ser usado Reactivo Karl Fischer
puro con solvente de muestra para reactivo libre de piridina. Este reactivo,
contiene yodo, dióxido de azufre e imidazol, disueltos en un alcohol apropiado.
Se debe usar el reactivo para Karl Fischer de un componente y el solvente que
debe prepararse se puede encontrar en los siguientes porcentajes:
20% de Metanol, anhidro con máximo 0.1 de agua, preferiblemente 0,5

(Inflamable, vapor nocivo, puede ser fatal o causar ceguera si es ingerido o
inhalado).
40% de Xileno, grado reactivo, menos de 0,05 de agua.
40% de Cloroformo, grado reactivo.
Calibración y estandarización
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 Estandarice el reactivo Karl Fischer por lo menos una vez al mes.

 Adicione suficiente solvente al recipiente de titulación limpio y seco hasta
cubrir los electrodos. El volumen del solvente depende del recipiente de la
titulación.
 Cierre herméticamente el recipiente y agite con el agitador magnético, adicione
reactivo Karl Fisher hasta que el punto final sea alcanzado y mantenido
durante 30 segundos.
 Llene una jeringa de 10 ml con agua destilada teniendo en cuenta eliminar las
burbujas de aire, seque la punta con papel secante para remover el agua que
quede en la punta y determine con precisión el peso de la jeringa con agua.
Adicione una gota del agua destilada al solvente de muestra contenido en el
vaso titulador, el cual ha sido previamente ajustado al punto final.
 Cierre el recipiente. Remueva y pese inmediatamente la jeringa con precisión.
Titule con reactivo Karl Fisher.
Calcule el equivalente de agua del reactivo Karl Fisher como sigue:
 F = W /t, donde:
F: Agua equivalente del reactivo Karl Fisher, mg / ml
W: Agua adicionada, mg.
t : Reactivo requerido para la titulación de W mg agua adicionada.
 Los valores por duplicado del agua equivalente, deben encontrarse en un 2%
de error relativo.
 Determine y registre el valor del agua equivalente.
Cálculo del % del error relativo
%e = [desviación estándar / promedio de las pruebas] x 100

Desviación estándar = [n(ΣF2 ) – (Σ F)2/n(n-1)]1/2
Selección de la muestra
 La muestra deberá ser homogenizada a temperatura ambiente (25°C) o menos.

El mezclado de la muestra no deberá aumentar la temperatura de la muestra
más de 10°C, o puede ocurrir una pérdida de agua.
 Agregue el solvente de muestra al vaso de titulación y lleve el solvente a
condiciones del punto final.
 Tome la muestra con una jeringa limpia y seca; enjuáguela dos veces con la
muestra y deseche. Retire la cantidad requerida de muestra y elimine
cualquier burbuja de aire.
 El tamaño de la muestra es como se indica a continuación, la cual se basa en
el contenido de agua esperado.
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Procedimiento
 Encienda el equipo de titulación Karl Fisher, junto con la balanza analítica y
oprima la tecla stirrer, o agitador.
 Antes de iniciar la titulación, condicione el equipo, verificando que esté en la

opción y método deseado; Si no lo está hágalo así:
Oprimir F3
Seleccionar Metodo 1
Oprimir F3
Aparecerá en el display la barra que indica el acondicionamiento
 Luego, aparecerá derivada con un valor numérico y una flecha indicando el
aumento (↗), disminución (↘) o ponderado (→)
 Cuando en el display se muestre un valor cercano a 1 y menor a 12 con la
flecha (→), oprima F3.
 Se toman 2 ml de muestra de crudo en una jeringa de 5 ml nueva, teniendo

en cuenta eliminar las burbujas de aire, seque la punta de la aguja con papel
secante para remover el exceso de crudo.
 Previamente con la balanza en 0.000g se pesa la jeringa con la muestra.
 Tare la balanza (poner nuevamente en 0.000g) pulsando la tecla T.
 Retire la jeringa de la balanza y agregue de 15 gotas a 1ml de muestra en el

vaso de titulación, quitando el tapón ubicado en la parte superior del vaso.
 Coloque inmediatamente el tapón y vuelva a pesar la jeringa en la balanza.
 Oprima F2 para registrar el valor mostrado en el display de la balanza.
 Oprima la tecla F3 para confirmar el valor digitado.
 En el display aparece una barra indicando que la titulación está en marcha.
 Después de unos minutos finaliza la titulación, el equipo muestra en la

pantalla el resultado del contenido de agua de crudo en % de agua (estos
pueden ser en peso o volumen de acuerdo con los parámetros del método
elegido) R = %. Los resultados se imprimen automáticamente.
 Cuando termine la prueba, deposite las agujas en el recipiente adecuado para

tal fin y d ela forma adecuada.
Nota: El solvente debe ser cambiado cuando el contenido de muestra excede de 2

gr de crudo por 15 ml de solvente o cuando 4 ml de titulante por 15 de solvente
ha sido adicionado al de titulación.
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Para crudo viscoso, adicione la muestra con gotero limpio y seco y pese el gotero
con el crudo. Transfiera rápidamente la cantidad de muestra requerida al
recipiente de titulación col el gotero, pese el gotero, Titule la muestra como se
describió.
Nota. Durante la adición de la muestra no agite la celda.
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Diagrama de flujo método de valoración potenciométrica Karl Fischer
Ecienda el equipo,
la balanza y
presione la tecla
stirrer
Oprima F3 Selección del

Seleccione método y
Metodo 1 acondicionamiento
Oprima F3 del equipo
Aparece en el display
barra indicadora de
acondicionamiento
Aparece valor
numérico y
tendencia de la
deriva
Espere mas >12 (↗) o (↘)

Tendencia
tiempo de Valor numerico
(flecha)
acondicionamiento
<12 (→)
Oprima F3
Tome 2 ml de
muestra elimine el Jeringa
aire y limpie la Nueva
punta
Pese la jeringa
con la muestra
Tare la balanza
pulsando la tecla
“T”
Agregue 1 ml de
muestra en el
vaso de titulación
En el display
Coloque aparecera una
inmediatamente el barra indicando
tapón y vuelva a que la titulacion
pensar la jeringa esta en marcha
Oprima F2 para Oprima F3 para

registrar el valor confirmar el valor
de la balanza registrado
Deposite las
Los resultados se
agujas en el
imprimen Finaliza titulación
recipiente
automaticamente
adecuado
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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ARENA EN CRUDO
Objetivo
Determinar el contenido de arena y sedimentos de las muestras de crudo

proveniente del cabezal de los pozos.
Alcance
Este procedimiento se utiliza para conocer el contenido de arena en cabeza de

pozo, en unidades de libras por cada mil barriles de crudo PTB (Pounds per
thousand barrels).
Fundamento
El contenido de arena de un fluido es el contenido de sólidos insolubles abrasivos

rechazada por una malla ASTM 325. Por lo general se expresa como el porcentaje
del volumen total de arena en un fluido. Esta prueba es de tipo elemental en el
cual los sólidos retenidos no son necesariamente de sílice o pueden no ser del
todo abrasivos. La cantidad de arena transportada por un flujo de crudo a
menudo se expresa como PTB (libras por cada mil barriles).
La producción de arena es un fenómeno que está dado en función de las

características del material granular parametrizado por sus condiciones de
porosidad y las condiciones de flujo por efecto de la presión inducida al interior
del yacimiento.
Un alto contenido de arena causaría daños en el reservorio, erosión y corrosión

en los equipos de superficie; esto se agravaría si la velocidad de los fluidos
producida es alta.
Etapas del proceso de migración de arenas
La producción de arena al interior del yacimiento se inicia cuando se presenta un

flujo de evacuación del hidrocarburo con una consecuente pérdida de presión al
interior del pozo. Este flujo causa una condición de erosión del material que inicia
una etapa de migración de manera conjunta con el medio acuoso.
Fase 1:
Etapa de equilibrio, el material se encuentra en un estado sólido de equilibrio
estático.
Fase 2:
Etapa de simifluidización o enarenamiento, que es en la que el material inicia su
proceso de migración en pequeñas cantidades.
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Fase 3: Etapa de flujo, en la cual el material se comporta como un fluido y viaja a

través de su misma estructura granular.
Efectos producidos por la migración de arenas
 Limitación en la producción del hidrocarburo.

 Pérdida de la presión de la salida del petróleo.
 Contaminación del yacimiento.
 Deterioro de válvulas, tuberías y otros elementos.
Definiciones
Arena: material granular suelto como consecuencia de la desintegración de las

rocas, en su mayoría de sílice.
Tamiz ASTM: son tamices estándar que cumplen con las especificaciones de la
ASTM.
Núm. Tamaño Núm. de Núm. de Tamaño Núm.

de de pieza tamiz de de
tamiz Abertura ASTM Abertura pieza
ASTM
3,5 5,60 L3-S3.5 50 300 µm L3-S50
mm
4 4,75 L3-S4 60 250 µm L3-S60
mm
5 4,00 L3-S5 70 212 µm L3-S70
mm
6 3,35 L3-S6 80 180 µm L3-S80
mm
7 2,80 L3-S7 100 150 µm L3-
mm S100
8 2,36 L3-S8 120 125 µm L3-
mm S120
10 2,00 L3-S10 140 106 µm L3-
mm S140
12 1,70 L3-S12 170 90 µm L3-
mm S170
14 1,40 L3-S14 200 75 µm L3-
mm S200
16 1,18 L3-S16 230 63 µm L3-
mm S230
18 1,00 L3-S18 270 53 µm L3-
mm S270
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20 850 µm L3-S20 325 45 µm L3-

S325
25 710 µm L3-S25 400 38 µm L3-
S400
30 600 µm L3-S30 450 32 µm L3-
S450
35 500 µm L3-S35 500 25 µm L3-
S500
40 425 µm L3-S40 635 20 µm L3-
S635
45 355 µm L3-S45
Fenómeno de migración de arena: proceso originado por la erosión de la arenisca,

asociado a un proceso de filtración de los granos que son transportados por un
flujo fluido a través de un medio poroso.
Materiales y equipos
 Recipiente aforado de 5 galones para toma de muestra

 Agua
 Solvente aromático (p.e.Varsol)
 Rompedor directo de emulsión, dispersante de parafina o jabón líquido
 Tamiz Mesh 100, 250 o 200 normalmente se utiliza 270 o 325 por tamaño de
malla
 Horno de secado
 Balanza analítica
 Brocha
 Capsula de porcelana o vidrio de reloj
Procedimiento
El cálculo para determinar la concentración de arena y sedimentos en el fluido

analizado, se determina por la relación entre el peso de la muestra seca obtenida
y el volumen de fluido analizado. Esta relación se puede expresar como: Libras de
Arena y Sedimentos por cada Mil Barriles de Fluido, aplicando una relación
numérica.
 Tomar en cabeza de pozo la muestra en un recipiente de 5 galones con el

respectivo aforo. (Nota: realizar drenaje no menor a 2 galones).
 Determinar en un balde graduado (galones o litros) el volumen de fluido.
 Adicionar a la muestra una cantidad representativa de rompedor directo,
dispersante de parafina y/o detergente líquido.
 Filtrar el volumen total de la muestra tomada (5 galones) a través del tamiz.
Durante este procedimiento adicionar continuamente agua y/o solvente
aromático para lavar el contenido.
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DE LABORATORIO
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 Se debe lavar muy bien el recipiente tomamuestra con jabón líquido y solvente
para tamizar el remanente contenido.
 Precalentar el horno a 60ºC por 20 minutos.
 Colocar el tamiz en el horno de secado a 60ºC por 60 minutos y verificar que
la muestra se seque por completo.
 Retirar el tamiz del horno y dejarlo enfriar.
 Pesar el vidrio de reloj o capsula de porcelana y tarar a 0.0g.
 Depositar los sedimentos del tamiz con una brocha en el vidrio de reloj o
capsula de porcelana.
 Pesar el vidrio de reloj o capsula de porcelana con el contenido de sedimentos
en la balanza electrónica, y determine el peso del sedimento.
 Registrar el valor pesado.
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DE LABORATORIO
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Diagrama de flujo
Tomar en cabeza de
pozo la muestra Recipiente
(Nota: realizar drenaje de 5 galones
no menor a 2 galones) con aforo
Determinar en un
balde graduado
(galones o litros)
el volumen de fluido
Adicionar a la muestra
rompedor directo,
dispersante de
parafina y/o
detergente líquido
Lavar
Filtrar muestra continuamente
tomada con agua y/o
(5 galones) solvente
a través del tamiz aromático
Lavar recipiente
tomamuestra con
jabón líquido y
solvente para tamizar
el remanente
Precalentar horno
(T=60ºC, 20 min)
Colocar tamiz
(T=60ºC, 60 min)
hasta secar
totalmente
Retirar tamiz del

horno y dejarlo enfriar
Pesar vidrio de reloj o

capsula de porcelana
y tarar a 0.0000 g
Depositar los
sedimentos del tamiz
con una brocha en el
vidrio de reloj o
Pesar (vidrio de reloj o

+ sedimentos)
Registrar
peso sólidos
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Cálculo y expresión de resultados
Se determina el contenido de arena y sedimentos según las siguientes formulas:
Peso de la muestra( gr )
PTB  x 350,46
Volumen de la muestra( Lt )
Peso de la muestra( gr )
PTB  x 92,59
Volumen de la muestra(Gal)
Consideraciones de seguridad
Todos los residuos contaminados con hidrocarburo se dispondrán según lo

establecido.
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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SAL EN CRUDO
Objetivo
Determinar el contenido de sal en crudo mediante el método electrométrico.
Alcance
Mediante este método se determina electrométricamente la cantidad de sal en

crudo y se expresa como libras de sal por cada 1000 Barriles de Crudo PTB
(pounds per thousand barrels).
Fundamento
El petróleo crudo extraído contiene generalmente cantidades apreciables de sal,

en un número de 0.1 a 1 en peso. Se compone de cloruros de sodio, calcio,
magnesio y hierro. La sal puede estar presente como salmuera concentrada,
emulsionada o en forma cristalina.
El análisis de la sal contenida en el petróleo crudo es importante porque permite

evaluar al aceite por el potencial de corroer los equipos y tuberías.
Definiciones
PTB: Pounds per Thousand Barrels. Libras de sal por cada mil barriles de crudo.
Conductividad eléctrica: es la capacidad de un cuerpo de permitir el paso de la

corriente eléctrica a través de sí. También es definida como la propiedad natural
característica de cada cuerpo que representa la facilidad con la que los electrones
(y huecos en el caso de los semiconductores) pueden pasar por él. Varía con la
temperatura. Es una de las características más importantes de los materiales.
Conductancia eléctrica: Se representa por la letra (G) donde su unidad es S, y su

inversa la resistencia eléctrica se representa por la letra (R), cuya unidad es Ω. G
= 1/R = 1/V
Siemens (S): Unidad deriva del SI para la medida de conductancia eléctrica. S =

Ω-1
Materiales y equipos
 Probeta graduada con tapa 100 ml

 Matraz volumétrico 100ml
 Pipeta 10 ml
 Beakers
 Pera pipeteadora
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 Agua
 Xileno
 Mezcla Alcohólica, compuesta de 63 volúmenes de Butanol y 37 volúmenes de
Metanol; cada litro de esta mezcla debe llevar 3 ml de agua. La corriente
indicada a 125 V no debe ser mayor a 0.25 mA.
Soluciones:
 Solución de Cloruro de Calcio (10 g/l) - Transfiera 1,000 g de Cloruro de

Calcio (CaCl2), o el equivalente en peso de la sal hidratada, en un matraz
volumétrico de 100 ml y disuelva en 25 ml de agua. Diluya a la marca con la
mezcla de solvente alcohólica.
 Solución de Cloruro de Magnesio (10 g/l) - Transfiera 1,000 g de Cloruro de

Magnesio (MgCl2), o el equivalente en peso de la sal hidratada, en un matraz
volumétrico de 100 ml y disuelva en 25 ml de agua. Diluya a la marca con la
mezcla de solvente alcohólica.
 Solución de Cloruro de Sodio (10 g/l) - Transfiera 1,000 g de Cloruro de Sodio

(NaCl), en un matraz volumétrico de 100 ml y disuelva en 25 ml de agua.
Diluya a la marca con la mezcla de solvente alcohólica.
 Solución mezcla de Sal, (Solución Concentrada) - Combine 10 ml de la

solución de CaCl2, 20 ml de la solución de MgCl2, y 70 ml de la solución de
NaCl y mezcle completamente.
 Solución mezcla de Sal, (Solución diluida) - Transfiera 10 ml de la solución

mezcla concentrada de sales en un matraz volumétrico de 1000 ml y diluya
hasta la marca con solución de mezcla alcohólica.
Realización curva de calibración
Inicio de la calibración de conductividad:
 Encender el salinometro (presionar ON).

 Verificar que las platinas del electrodo deben encontrarse limpias y secas
(lavar con alcohol y secar con una toalla de papel o paño).
Verificación conductividad del equipo:
 Oprimir la tecla SELEC.

 Observar en la pantalla los distintos parámetros de calibración.
 Ubicar la X en la opción CONDUCT.
 Presionar CAL, luego ENTER, elegir la opción ZERO y ENTER.
 La pantalla inidicará 0.
 Repetir el procedimiento anterior eligiendo la opción SPAN.
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 Tomar el cable de calibración de conductancia (cable con una pinza en cada

punta) y colocar cada pinza en las correspondientes platinas (verificar que no
hagan contacto entre si).
 Oprimir ENTER.
 Se obtendrá un valor de 1.0 µS y se ajustara con las flechas, una vez ajustado
oprimir ENTER.
 El proceso de calibración de conductancia estará completo.
 Presionar QUIT para salir.
 Retirar el cable de calibración.
Calibración del equipo:
 El equipo y el procedimiento son calibrados contra soluciones de aceite neutro

y solución de mezcla de sales en xileno por la extrema dificultad de mantener
homogéneas las mezclas de crudo – salmuera.
 En un cilindro seco, graduado, de 100 ml con tapa, adicionar 15 ml de xileno.
 Con una pipeta adicionar 10 ml de aceite neutro.
 Enjuagar la pipeta con xileno hasta que esté libre de aceite.
 Completar a 50 ml con xileno.
 Tapar y agitar el cilindro vigorosamente por lo menos un minuto para efectuar
la solución.
 Oprimir la tecla SELEC con las flechas ir hasta la opcion Calib. Parameters.
 Oprimir ENTER, de nuevo con las flechas ir a la opcion Salt
 Oprimir ENTER.
 Aparecerá en la pantalla la opción de borrar las calibraciones antiguas, elegir
YES.
 También aparecerá la opción de elegir las unidades en las que desea realizar
la medición, elija PTB.
 Seguidamente elegir con las flechas 0 PTB.
 Adicionar la solución correspondiente al blanco o 0.
 Introducir el electrodo en el beaker con la solución, verificando que los
electrodos queden totalmente cubiertos con esta; esperar unos segundos a
que se estabilice y oprimir ENTER.
 Ya estando lista la calibración del punto blanco o 0, realizar el mismo
procedimiento con las concentraciones de sales correspondientes a cada
punto de calibración como se describe a continuación.
Calibración con las concentraciones de sales correspondientes a cada punto de

calibración:
 Añadir la cantidad de mezcla diluida de sales de acuerdo con la tabla de

muestras estándares de acuerdo al rango de contenido de sal a ser medida.
 Diluir a 100 ml con mezcla alcohólica solvente.
 Otra vez agitar el cilindro vigorosamente por 30 segundos para efectuar la
solución y deje reposar 5 minutos.
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 Vertir la solución en un Beaker seco para electrodo.

 Colocar inmediatamente los electrodos en el beaker asegurándose que el borde
superior de ellos esté bajo la superficie del líquido.
 Oprimir ENTER.
 Después de cada procedimiento de calibración con soluciones salinas
enjuagar los electrodos con xileno o depositarlos en un beaker con xileno,
retirarlos y secarlos con una toalla de papel o paño.
 Repetir el paso a paso de calibración usando otros volúmenes de solución de
mezclas de sales (diluida) tantas como se necesiten para cubrir el rango de
contenido de sal de interés.
Tabla Muestras Estándares
Sal como NaCl Mezcla de sales solución

(PTB) diluida (mL)
1,0 0,3
3,0 0,9
5,0 1,5
10,0 3,0
15,0 4,5
20,0 6,0
25,0 7,5
30,0 9,0
40,0 12,0
50,0 15,0
65,0 19,5
75,0 22,5
85,0 25,5
100,0 30,0
150,0 45,0
Análisis de la muestra
 Adicionar 15 ml de xileno en un cilindro graduado de 100 ml seco.

 Adicionar con una pipeta 10 ml de crudo muestra.
 Enjuagar la pipeta con xileno por medio de un frasco lavador hasta que se
encuentre libre de aceite.
 Adicionar xileno hasta la marca de 50 ml. Tape el cilindro y agite
vigorosamente por lo menos 1 min.
 Diluir a 100 ml con la mezcla alcohólica y agite nuevamente vigorosamente
por 30 segundos.
 Dejar la solución en reposo por 5 min y vertirla en un beaker de 100 ml seco.
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 Colocar inmediatamente los electrodos en el beaker asegurándose que el borde

superior de ellos esté bajo la superficie del líquido.
 Esperar 10 segundos y oprimir la tecla ENTER.
 En la pantalla aparecerá el valor de la concentración de sales en PTB y los
valores de los parámetros normales medidos por el equipo como:
conductividad corregida por temperatura @ 25 ºC, conductividad sin correción
y temperatura de medición.
 Si se desea realizar un promedio entre varios valores, tomar otra muestra de
crudo y realizar el mismo procedimiento hasta el paso anterior.
 Promediar las lecturas en PTB y reportar este dato como las Libras de Sal por
cada 1000 barriles de Crudo.
 Para apagar el salinómetro, oprimir SEL con las flechas e ir hasta la opción
OFF y oprima ENTER.
 Registrar el dato.
Diagrama de flujo: verificacion conductividad del equipo
Observar en la
Oprimir SELEC. pantalla los
parámetros
Ubicar la X en la
opción
CONDUCT.
Presionar CAL
Presionar ENTER
Elegir ZERO y La pantalla

ENTER indicara 0
Repetir el
procedimiento
eligiendo la opción
SPAN
Conecte cada
una de las pinzas
Conectar el cable
a las platinas
de calibración de
verificando que
conductividad
no hagan
contacto entre si
Oprimir ENTER
Ajustar con las

flechas hasta un
valor de 1.0µ
Presione QUIT y
retire el cable
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DE LABORATORIO
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Diagrama de flujo: calibracion del equipo
Cilindro
Adicionar 15 ml de graduado
xileno de 100 ml
con tapa
Elija PTB
Adicionar 10 ml de Pipeta de
aceite neutro 10 ml
Con las flechas
elija 0 PTB
Completar a 50 ml
con xileno Adicionar en el
beaker la solución
correspondiente al
cero
Al menos Tapar y agitar
un minuto vigorosamente Introducir el
Verifique
electrodo en el
electrodos
beaker con la
sumergidos
solución
Oprimir SELEC.
Después de que
se estabilice
presione ENTER
Desplazarse con
las flechas hasta
Calib. Parameters Repita este proceso con
cada una de las soluciones
de calibración, para esto
remítase a “calibración con
las concentraciones de
Oprimir ENTER
sales correspondientes a
cada punto de calibración”
Desplazarse con
las flechas hasta
Salt
En la pantalla
aparecerá la opción de
Oprimir ENTER
borrar calibraciones
antiguas
En la pantalla aparecerá
Oprimir YES la opción para elegir las
unidades de medición
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DE LABORATORIO
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Diagrama de flujo: Calibración con las concentraciones de sales

correspondientes a cada punto de calibración
Añadir la cantidad
de mezcla diluida
de acuerdo a la
tabla de muestras
estandares
Diluir a 100 ml con

mezcla alcohólica
solvente
Agite 30
Agitar de nuevo el
segundos y
cilindro
deje reposar
vigorosamente
5 minutos
Verter la solución
en el beaker para
electrodo seco
Asegure que el Colocar

borde superior inmediatamente
este los electrodos en Después de cada
sumergido el beaker procedimiento de
calibración enjuagar
los electrodos con
xileno y secarlos con
Oprima ENTER una toalla de papel
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DE LABORATORIO
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Diagrama de flujo: Análisis de la muestra
Adicionar 15 ml de
xileno en un
cilindro graduado Sumergir los
de 100 ml seco electrodos en la
solución hasta el
borde superior
Adicionar con la
pipeta 10 ml de
muestra de crudo En la pantalla
Espere 10
aparecerá la
segundos y
concentración en
presione ENTER
PTB
Enjuagar la pipeta
con xileno por
medio de un frasco Reporte este dato
lavador hasta que como PTB (libras
este libre de aceite de sal por cada
1000 barriles
crudo)
Adicionar xileno
hasta 50 ml Presione SEL, con
las flechas
Apagar el equipo
seleecione OFF y
oprima ENTER
Tape y agite
vigorosamente por
lo menos un
minuto
Diluir hasta 100 ml

con la mezcla
alcohólica
solvente
Tape y agite
vigorosamente por
lo menos un
minuto
Dejar la solución
en reposo por 5
minutos
Verter la solución
en un beaker de
100 ml seco
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DE LABORATORIO
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DETERMINACIÓN DE LA GRAVEDAD API DEL PETRÓLEO
Objetivo
Determinar la densidad de muestras de crudo en cabeza de pozo, separador

trifásico, gun barrels, tanques de almacenamiento y de ventas.
Alcance
Este método de prueba cubre la determinación en laboratorio utilizando un

hidrómetro de vidrio, de la densidad, la densidad relativa (gravedad específica), o
la gravedad API del petróleo, productos de petróleo, o mezclas de petróleo y
productos que no son del petróleo normalmente manejados como líquidos, y
teniendo una presión de vapor Reid de 101.325 kPa (14.696 psi) o menor.
Fundamento
Los valores son medidos con un hidrómetro ya sea a una temperatura de

referencia o a otra temperatura conveniente, y las lecturas son corregidas a la
temperatura de referencia por medio de las Tablas de Medición de Petróleo;
lecturas de densidad reducidas a 15ºC y lecturas de densidad relativa (gravedad
específica) y gravedad API a 60ºF, por medio de las tablas estándar internacional.
Los valores obtenidos con la temperatura de referencia son lecturas de
hidrómetro y no mediciones de densidad.
Una precisa determinación de la gravedad API del petróleo es necesaria para la

conversión de volúmenes medidos a volúmenes o masa o ambos a la temperatura
estándar de 60ºF (15,56ºC).
La gravedad es un factor que gobierna la calidad del crudo. Sin embargo la
gravedad en los productos del petróleo es una indicación poco precisa de su
calidad. Correlacionada con otras propiedades, la gravedad puede ser usada para
dar una composición aproximada del hidrocarburo y su calor de combustión.
Definiciones
Densidad: masa por unidad de volumen a 15ºC y 101.325 kPa con unidades
estándar de medición en kg/m3.
Densidad relativa (gravedad específica): la relación de la masa de un volumen de

líquido dado a una temperatura específica a la masa de un volumen igual de agua
pura a la misma o diferente temperatura.
Gravedad API: es una función especial de la densidad relativa (gravedad

específica) 60/60 ºF, representada por:
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DE LABORATORIO
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ASTM D-1298-99 Método de Prueba Estándar para densidad, densidad relativa y

gravedad API de petróleo crudo y productos líquidos de petróleo por el Método del
Hidrómetro
Equipos y reactivos
Hidrómetro: de vidrio, graduado en unidades de densidad, densidad relativa o

gravedad API como se requiere en conformidad a la especificación E100 o ISO
649-1 y los requerimientos dados en la siguiente tabla.
Termómetro: deben poseer un rango, intervalos de graduación y errores de escala

máximos permitidos según la siguiente tabla; deben estar en conformidad con la
especificación E1 o IP (Ver apéndice A, ASTM D-1298-99 Método de Prueba
Estándar para densidad, densidad relativa y gravedad API de petróleo crudo y
productos líquidos de petróleo por el Método del Hidrómetro.)
Cilindro para hidrómetro: hecho en vidrio claro, plástico resistente al ataque de

los hidrocarburos o metal. El diámetro interno del cilindro debe ser al menos 25
mm más grande que el diámetro exterior del hidrómetro y la altura debe ser
apropiada para que el hidrómetro flote en la porción de prueba con al menos
25mm de espacio entre la parte inferior del hidrómetro y el fondo del cilindro.
Procedimiento
 Lleve la muestra a la temperatura a la cual se hará la prueba de manera que

la muestra sea lo suficientemente fluida pero no tan alto ya que causaría la
pérdida de componentes livianos, ni tan bajo como para resultar en aparición
de cera en la porción de prueba.
 Transfiera la muestra al cilindro de hidrómetro limpio, con temperatura

estabilizada y sin salpicar, para evitar la formación de burbujas de aire, y
minimizar la evaporación de los componentes de muy baja ebullición de las
muestras más volátiles.
 Remueva cualquier burbuja de aire después que éstas se hayan recopilado en

la superficie de la porción de prueba, tocándolas con un pedazo de papel filtro
limpio antes de introducir el hidrómetro.
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DE LABORATORIO
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 Coloque el cilindro que contiene la porción de muestra en una posición

vertical en un sitio libre de corrientes de aire y donde la temperatura del
medio circundante no cambie más de 2°C durante el tiempo tomado para
completar la prueba. Cuando la temperatura de la porción de prueba difiere
por más de 2°C del ambiente, utilice un baño de temperatura constante para
mantener una temperatura uniforme durante la realización de la prueba.
 Introduzca el termómetro o equipo de medición de temperatura apropiado y

agite la porción de prueba con una varilla de agitación, usando una
combinación de movimientos verticales y giratorios para asegurar temperatura
y densidad uniforme a lo largo del cilindro de hidrómetro. Registre la
temperatura de la muestra lo más cercano a 0.1°C y retire el termómetro o el
dispositivo de medición de temperatura y la varilla de agitación del cilindro de
hidrómetro.
 Baje el hidrómetro apropiado en el líquido y suéltelo en una posición de

equilibrio, teniendo cuidado de evitar mojar el tronco por encima del nivel en
el cual flota libremente. Si el cilindro de hidrómetro está hecho de plástico,
disipe cualquier carga estática limpiando el exterior con una tela húmeda,
pues las cargas estáticas se crean a menudo en los cilindros de plástico y
pueden impedir que el hidrómetro flote libremente.
 Cuando el hidrómetro ha llegado al reposo flotando libremente lejos de las

paredes del cilindro, lea la lectura en la escala del hidrómetro lo más cercano
a un quinto de una escala entera de división.
Nota. Registre la lectura del hidrómetro al punto en la escala del hidrómetro en

que la muestra sube, observando con el ojo ligeramente sobre el plano de la
superficie del líquido.
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DE LABORATORIO
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 Inmediatamente después de registrar la lectura de la escala del

hidrómetro, cuidadosamente levante el hidrómetro fuera del líquido,
inserte el termómetro o equipo de medición de temperatura y agite la
porción de muestra verticalmente con la barra de agitación. Registre la
temperatura de la porción de la muestra lo más cercano a 0.1°C. Si esta
temperatura difiere de las lecturas anteriores por más de 0.5°C, repita las
observaciones del hidrómetro y termómetro hasta que la temperatura se
estabilice dentro de 0.5°C. Si no se puede obtener una temperatura
estable, coloque el cilindro de hidrómetro en un baño de temperatura
constante y repita el procedimiento.
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DE LABORATORIO
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Diagrama de flujo determinación gravedad API del petróleo
Lleve la muestra
lo mas cerca
posible a la Tref
Cilindro limpio,
Transfiera la
evitando la
muestra al cilindro
formación de
de hidrometro
burbujas
Remueva
cualquier burbuja
de aire con papel
filtro
Introduzca el Registre la
termómetro y agite Temperatura
la muestra (Ti)
Baje el hidrómetro
De ser
lentamente y
necesario
suéltelo en una
discipe cargas
posición de
estaticas
equilibrio
Espere a que el
hidrómetro este en
reposo flotando
libremente lejos
de las paredes
Lectura en la
escala del
hidrómetro
Retire el
hidrometro y
registre de nuevo
la temperatura (Tf)
SI
Ti-Tf>0.5ºC
NO
Registre lectura
del hidrometro
Cálculo y reporte de resultados
Convierta la lectura de escala de hidrómetro corregida a gravedad API utilizando

las secciones apropiadas de las Tablas de Medición de Petróleo en la Guía D 1250
de acuerdo a la naturaleza de los materiales que están bajo prueba. La siguiente
tabla da algunos ejemplos de números de tablas relevantes de las Tablas de
Medición de Petróleo.
DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS MÉTODO GRAVIMÉTRICO CON MEMBRANAS

DE FILTRACIÓN
Objetivo
Determinar los sólidos suspendidos totales de los puntos establecidos del sistema
de tratamiento para inyección de agua mediante el método gravimétrico con
membranas de filtración.
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DE LABORATORIO
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Alcance
Determinación de sólidos suspendidos totales en un rango de 0 ppm a 200 ppm

mediante el método gravimétrico con membranas de filtración.
Fundamento
El método consiste en colectar muestras del agua de cada uno de los puntos de
control del sistema de tratamiento. Los sólidos se colectan a través de una
membrana que contiene un filtro y que se conecta por medio de una manguera a
un punto en la línea que conduce el agua.
Los filtros son pesados antes y después de la filtración. El peso inicial se sustrae
del peso final y la cantidad de sólidos totales suspendidos (TSS) es calculada.
Definiciones
Sólidos suspendidos: se definen como la porción no acuosa de sustancias no

disueltas que existen en el agua. Esta típicamente puede incluir, pero no está
limitada a materiales como sulfuros de hierro, óxidos, carbonatos precipitados,
sulfato, arenas, aceites, parafinas, asfáltenos y materiales de origen biológico. Los
sólidos suspendidos pueden considerarse como los materiales en el agua que
causan taponamiento y pérdida de inyectividad en el pozo inyector.
Sólidos totales suspendidos: porción de sólidos totales que permanece retenida al

atravesar un filtro de membrana.
Filtros de membrana: se refieren a los discos porosos compuestos de esteres de

celulosa puros y biológicamente inertes. A menos de que se especifique lo
contrario, los filtros de membrana tienen un tamaño medio de poro de 0.45 µm
(±0.02µm), un diámetro de 47 mm, un espesor de 15 µm (±10µm) y un volumen
medio total del poro de aproximadamente 80% del volumen total del filtro.
Equipos y materiales
 Filtro de membrana de 47 mm Millipore (0.45 µm (±0.02µm), porosidad de

80%-90%).
 Soporte para filtro de membrana (Ver imagen a continuación).
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DE LABORATORIO
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 Probeta graduada plástica transparente de 100 mL

 Arreglo válvulas y manguera (tomamuestras)
Nota: La presión a la cual se va a realizar la prueba debe ser considerada.

Cuando se realizan conexiones a líneas que manejan presiones a más de 1000
PSI el arreglo de válvulas, manguera y manómetro deben estar diseñados para
soportar las altas presiones seguramente. Esto se puede logar teniendo un
arreglo especial para manejar la presión específica o adaptando una válvula de
alivio de presión aguas debajo de la válvula de muestreo de la línea de agua.
 El diseño debe permitir un rápido ensamblaje y desacople.

 El soporte del filtro de membrana debe permitir conectarse rápidamente a la
línea de agua para prevenir los efectos de aireación.
 Es recomendable usar un soporte de membrana con una válvula de venteo
para aliviar la presión.
Dispositivo para prueba con filtros de membrana
Norma de referencia
NACE Standard TM0173-99. Standard Test Method. Method for determining

quality of subsurface injection water using membrane filters
Procedimiento
 Antes de cada corrida el dispositivo debe estar limpio, para esto el filtro debe
ser lavado con agua desionizada y posteriormente secado a 60ºC durante 2
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DE LABORATORIO
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horas, posterior a esto, el filtro se debe manejar usando una pinza de bordes
planos para no romper la membrana.
 Registrar el peso inicial del filtro Millipore
 Colocar el filtro Millipore en el plato perforado del soporte con una pinza y
humedecer con agua desionizada para adherirlo a la superficie.
 Drenar el agua del tomamuestras durante aproximadamente 1 minuto con el

fin de eliminar la interferencia de los sólidos acumulados en la tubería y
obtener una muestra representativa.
 Adaptar el dispositivo a la conexión de tomamuestras de la tubería

enroscándolo muy bien.
 Pasar el agua a través de la membrana recogiendo con la probeta graduada el

agua de salida hasta alcanzar un volumen considerable.
 Cerrar la válvula del tomamuestras y dejar reposar la salida de agua del

soporte del filtro sobre la probeta para permitir que las gotas de agua caigan
dentro de esta.
 Retirar el filtro Millipore con cuidado, colocarlo en una capsula marcada con
los datos de la muestra del punto de inyección donde fue tomada y secar en el
horno a 60 ºC (140 ºF) durante 2 horas.
 Registrar el volumen de agua en mL.
 Registrar el peso final seco del filtro.
 Eliminar las interferencias de aceite en la medición, para esto, después de

pesados los filtros deben ser lavados con xileno u otro solvente apropiado
empleando la bomba de vacio hasta que no se evidencie coloración en los
mismos, posteriormente debe repetirse el procedimiento de secado y pesado y
registrar el dato final de sólidos totales suspendidos.
Diagrama de flujo determinación de sólidos método gravimétrico con

membranas de filtración
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Lavar el filtro con

60ªC
agua desionizada
durante 2
y secarlo en el
horas
horno
Registrar peso
seco inicial
Ubicar filtro en el
soporte y adherirlo
con agua
desionizada
Drenar agua del

tomamuestras
aproximadamente
por un minuto
Adaptar el
dispositivo de
muestreo Debe recolectarse un
volumen representativo de
agua
Permitir el paso de agua
a traves de la membrana
recolectando el agua en
la probeta graduada
Cerrar valvula del

tomamuestras y
dejar reposar el
soporte sobre la
probeta
60ªC Retirar filtro

durante 2 millipore, secar y
horas pesar
Registrar el
volumen de agua
recolectado en la
probeta
Eliminar las
interferencias de
aceite lavando con
xileno
60ªC
Secar y pesar el
durante 2
filtro
horas
Registrar valor de
sólidos totales
suspendidos
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DE LABORATORIO
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La masa total de sólidos se calcula de la siguiente forma:
Donde
: Peso de los sólidos (g)

: Peso final filtro más sólidos sin interferencia de aceite (g)
: Peso inicial del filtro (g)
El peso final sin interferencia de aceite se calcula como sigue:
Donde
: Peso del filtro más sólidos antes del lavado con xileno (g)
: Peso del filtro más sólidos después del lavado con xileno (g)
También puede ser calculada la cantidad de aceite en el agua ( :
Luego se registran los resultados se reportan en (mg/L) o en (ppm):
Teniendo en cuenta que 1 mg/L = 1 ppm
DETERMINACIÓN DE LA TURBIDEZ EN AGUA
Objetivo
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DE LABORATORIO
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Analizar la calidad química del agua para determinar la claridad de la misma.
Alcance
Este método de prueba es aplicable para la medición de turbidez en muestras de

agua del sistema de tratamiento de agua de proceso.
El turbidímetro portátil mide la turbidez por el método nefelométrico y el rango de

medición comprendido está entre 0.01 y 1.000 NTU.
Fundamento
El método de medida es Nefelométrico (basado en el efecto Tyndall), se hace pasar

un rayo de luz a través de la muestra, se mide la luz reflejada por las partículas
en un ángulo de 90º con respecto al rayo incidente.
El sistema óptico consta de una lámpara de filamento de tungsteno, un detector
de 90º para captar la luz difusa y un detector de luz transmitida. El
microprocesador del instrumento calcula el coeficiente entre las señales del
detector en 90º y del detector de luz transmitida.
Esta técnica por coeficientes corrige la distorsión de los resultados producida por
el color y/o los materiales absorbentes de la luz (como el carbono activado) y
compensa las fluctuaciones de la intensidad de la lámpara, proporcionando
estabilidad de calibración a largo plazo. Asimismo, el diseño óptico minimiza la
luz difusa, aumentando la precisión de las mediciones.
La medición de la turbidez, es un método rápido que nos permite tener un indicio

de cuándo, cómo y hasta qué punto se debe tratar el agua para que cumpla con
la especificación requerida.
Definiciones
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DE LABORATORIO
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Turbidez: Expresión de la propiedad óptica de la muestra que causa que los rayos
de luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en línea recta a
través de la muestra.
Nefelométria: Procedimiento analítico que se basa en la dispersión de la radiación
que atraviesan las partículas de materia. Cuando la luz atraviesa un medio
transparente en el que existe una suspensión de partículas sólidas, se dispersa
en todas direcciones y como consecuencia se observa turbia. La dispersión no
supone la pérdida neta de potencia radiante, solo es afectada la dirección de la
propagación, porque la intensidad de la radiación es la misma en cualquier
ángulo. La intensidad depende de: el número de partículas suspendidas, su
tamaño, su forma, los índices refractivos de la partícula y del medio dispersante,
y la longitud de onda de la radiación dispersada.
NTU: Unidad nefelométrica de turbidez. La unidad de turbiedad, es definida como

“la obstrucción óptica de la luz, causada por una parte por millón de sílice en
agua destilada”.
1 unidad nefelométrica de turbiedad (NTU) = 7.5 ppm de Si02

1 unidad nefelométrica de turbidez (NTU) = 1 ppm de formazina estándar
Norma de referencia
HACH© Company, Turbidimeter Model 2100P Manual
Equipos y reactivos:
 Turbidímetro portátil HACH Modelo 2100P

 Celda de 15 ml para muestra con tapa
 Aceite de silicona
 Paño adecuado para limpieza de las celdas
Consideraciones referentes a la muestra:
Se debe determinar la turbidez del agua el mismo día que fue muestreada. El
menor tiempo de almacenamiento garantiza una mayor exactitud en la medición,
por lo que es preferible realizar el análisis de turbidez inmediatamente la muestra
sea tomada.
Si esto no es posible, las muestras se pueden conservar en la oscuridad hasta
por 24 horas, refrigeradas a 4°C.
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Otras consideraciones:
Las mediciones pueden hacerse en el modo activado o desactivado de medición

promediada y en el modo de selección manual o automática del intervalo de
medida. Se recomienda emplear el modo de selección automática de intervalo. El
modo de medición promediada consume más energía y sólo se debe emplear
cuando la muestra no proporcione lecturas estables. En el modo de medición
promediada se miden y promedian diez mediciones, mientras se visualizan
resultados intermedios. El primer valor aparece en pantalla tras 11 segundos
aproximadamente y la pantalla se actualiza cada 1,2 segundos hasta tener las
diez mediciones (esto lleva unos 20 segundos). Tras ello, la lámpara se apaga,
pero el valor final de la turbidez se mantiene en pantalla hasta que se pulse una
tecla. En otros modos de operación, el valor final aparece transcurrido unos 13
segundos.
La medición precisa de la turbidez depende del empleo de técnicas apropiadas de
medida, tales como la utilización de celdas para muestras limpias, en buen
estado y sin burbujas de aire (desgasificación).
Procedimiento:
 Recoger una muestra representativa en un recipiente limpio. Llenar una celda

para muestras hasta la línea de llenado (15 mL), poniendo cuidado en coger la
celda por la parte superior. Cerrar la celda.
 Limpiar la celda con un paño suave y sin pelusa para eliminar las manchas de
agua y las huellas de los dedos.
 Aplicar una película delgada de aceite de silicona. Limpiar con un paño suave
para obtener una película uniforme sobre toda la superficie.
 Pulsar: I/O. El instrumento se conectará. Poner el instrumento sobre una

superficie plana y estable. No coger el instrumento mientras se efectúan las
mediciones.
 Introducir la celda de la muestra en su compartimiento, de modo que el

diamante o la marca de orientación de la celda coincida con la marca de
orientación marcada en relieve delante del compartimiento. Cerrar la tapa.
 Seleccionar el modo de selección manual o automática del intervalo pulsando

la tecla RANGE. La pantalla mostrará AUTO RNG si se seleccionó el modo de
selección automática del intervalo.
 Seleccionar el modo de medición promediada pulsando la tecla SIGNAL

AVERAGE. La pantalla mostrará SIGNAL AVG cuando el instrumento está en
modo de medición promediada. Emplear este modo de funcionamiento si la
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DE LABORATORIO
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muestra presenta una señal borrosa o imprecisa (la pantalla cambia

constntemente).
 Pulsar: READ. La pantalla mostrará ----NTU, y a continuación, el valor de la

turbidez expresado en NTU. Registrar la turbidez después que el icono de la
lámpara haya desaparecido. Nota: El instrumento asume como valor por
defecto el último modo de funcionamiento seleccionado. Si en mediciones
anteriores seempleó el modo de selección automática de intervalo o el modo de
medicion promediada, estas opciones se seleccionarán automáticamente para
las muestras siguientes.
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DETERMINACIÓN DE ACEITE EN AGUA
MÉTODO ESPECTROSCOPÍA INFRAROJA
Objetivo
Esta prueba se realiza con la finalidad de determinar la cantidad de aceite (ppm)

en agua que contiene el agua de producción.
Alcance
El contenido de hidrocarburos se determina comparando las absorbancias que en

el infrarrojo tenga la muestra con concentraciones conocidas de un hidrocarburo
elegido como referencia.
Fundamento
Uno de los parámetros que determinan el grado de contaminación del agua es la

cantidad de hidrocarburos que flotan o están disueltos en ella. Su medida se
realiza con el analizador de aceite en agua “oil in water analyzer”.
El agua proveniente del proceso de separación de agua/crudo aún contiene

hidrocarburos. La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las
moléculas tienen frecuencias a las cuales rotan y vibran, es decir, los
movimientos de rotación y vibración moleculares tienen niveles de energía
discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias resonantes o
frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de
energía potencial molecular, las masas de los átomos y, eventualmente por el
acoplamiento vibrónico asociado. Para que un modo vibracional en una molécula
sea activa al Infrarrojo, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente.
Para medir una muestra, un rayo de luz infrarroja atraviesa la muestra, y se

registra la cantidad de energía absorbida en cada longitud de onda. Esto puede
lograrse escaneando el espectro con un rayo monocromático, el cual cambia de
longitud de onda a través del tiempo, o usando una transformada de Fourier para
medir todas las longitudes de onda a la vez. A partir de esto, se puede trazar un
espectro de transmitancia o absorbancia, el cual muestra a cuales longitudes de
onda la muestra absorbe el IR, y permite una interpretación de cuales enlaces
están presentes.
El modelo HART-T hace uso del hecho que los hidrocarburos

como el aceite y grasa pueden extraerse del agua a través del
uso de un solvente apropiado. Los hidrocarburos extraídos
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DE LABORATORIO
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absorben la energía infrarroja a una longitud de onda común y la cantidad de

energía absorbida es proporcional a la concentración de aceite/grasa en el
solvente. Este puede ser directamente calibrado o convertido a la cantidad de
aceite en la muestra original.
El analizador HART-T de InfraCal está diseñado para la extracción con hexano y

determinación gravimétrica. Un volumen fijo del extracto es puesto directamente
en una canal de la plataforma del infrarrojo con una longitud de trayectoria
conocida y permite que el solvente se evapore. Cuando la plataforma de infrarrojo
es colocada en el estado de análisis de la muestra, un haz infrarrojo es
internamente reflejado bajo el cristal ATR y el saliente se enfoca directamente en
el conjunto del detector dual. Desde que haya una onda evanescente que penetre
la muestra en cada punto de reflexión interna, la energía es absorbida a la
longitud analítica por la muestra.
La energía colectada a la longitud de onda analítica (IA), es reducida cuando se

compara a la energía recolectada a la longitud de onda de referencia (I R). La
concentración de aceite es determinada por el cálculo del logaritmo de la relación
de la transmisión de luz a la longitud de onda de referencia entre la transmisión
de la luz a la longitud de onda (Ley Beer-Lambert) como se muestra en la figura.
La Ley Beer-Lambert asume una relación lineal entre la absorbancia y la
concentración. Las desviaciones de la linealidad son determinadas por la
obtención de valores de absorbancia de muestras conocidas y una tabla de
calibración interna punto a punto que es preparada; así que la concentración
actual es directamente presentada en pantalla. Si la relación de concentración
usada durante la extracción (típicamente 10 partes de muestra a 1 parte de
hexano para muestras líquidas) es tomado en cuenta durante la calibración la
pantalla leerá directamente en las unidades deseadas.
Medición absorción infrarrojo de una muestra de aceite con la plataforma IR
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DE LABORATORIO
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Definiciones:
Espectroscopia infrarroja (Espectroscopia IR): rama de la espectroscopia que trata

con la parte infrarroja del espectro electromagnético. Esta cubre un conjunto de
técnicas, siendo la más común una forma de espectroscopia de absorción.
TPH: Los términos hidrocarburos totales de petróleo (abreviados TPH en inglés) se

usan para describir una gran familia de varios cientos de compuestos químicos
originados de petróleo crudo. El petróleo crudo es usado para manufacturar
productos de petróleo, los que pueden contaminar el ambiente. Debido a que hay
muchos productos químicos diferentes en el petróleo crudo y en otros productos
de petróleo, no es práctico medir cada uno en forma separada. Sin embargo, es
útil medir la cantidad total de TPH en un sitio.
Los TPH son una mezcla de productos químicos compuestos principalmente de

hidrógeno y carbono, llamados hidrocarburos. Los científicos han dividido a los
TPH en grupos de hidrocarburos de petróleo que se comportan en forma similar
en el suelo o el agua. Estos grupos se llaman fracciones de hidrocarburos de
petróleo. Cada fracción contiene muchos productos químicos individuales.
Algunas sustancias químicas que pueden encontrarse en los TPH incluyen el

hexano, combustibles de aviones de reacción, aceites minerales, benceno,
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DE LABORATORIO
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tolueno, xilenos, naftalina, y fluoreno, como también otros productos de petróleo

y componentes de gasolina. Sin embargo, es probable que muestras de TPH
contengan solamente algunas, o una mezcla de estas sustancias químicas.
TOG: Aceite y grasas totales (Total Oil & Grase). Son esteres de glicerol con ácidos
grasos e hidrocarburos presentes en el agua.
Norma de referencia
InfraCal® TOG/TPH Analyzer Model HATR-T2 and CH User’s Guide
Equipos y reactivos
Analizador de aceite en agua por infrarrojo HART-T: Este espectrofotómetro de

infrarrojo se debe calibrar para el método de acuerdo a las instrucciones del
fabricante.
Solventes: Puede ser empleado hexano o pentano, estos solventes al ser más
ligeros que el agua, después de la extracción permanecerán en la parte superior,
haciendo fácil transmitir una cantidad medible del extracto a la plataforma de
muestras con una micropipeta sin perder nada de muestra.
Procedimiento
Extracción de aceite y grasas en agua con hexano:
 Tomar en una botella 100 ml de la muestra de agua.

 Adicionar 10 gotas de ácido clorhídrico al 15% o más para ajustar el pH a
menos de 2 para hidrolizar loas aceites/grasas dispersos en la muestra.
 Adicionar 10 mL de hexano.
 Agitar vigorosamente y luego permitir que la fase solvente/agua se separe.
 Tomar con una micropipeta 50 ppm de la fase aceite.
 Limpiar cuidadosamente la celda del infrarrojo.
 Presionar la tecla RUN en cuanto inicie el conteo regresivo volver a presionar
RUN, si el valor mostrado en la pantalla está entre -2 y 2, se puede seguir con
el siguiente paso, de lo contrario es necesario volver a limpiar la celda y repetir
el procedimiento, en caso de no encontrar un valor dentro del intervalo
presionar la tecla ZERO la pantalla mostrará un número de 4 cifras después
presionar RUN.
 Colocar los 50 de muestra en la ranura del analizador de aceite/grasa en agua
HART-T y presionar la tecla RUN para iniciar el análisis.
 Después de 5 minutos la pantalla mostrará el contenido de aceite/grasa en
ppm.
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Diagrama de flujo determinación de aceite en agua Método Infrarrojo
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Tomar 100 ml de
muestra
Adicionar HCl al
15% gota a gota
hasta pH <2.0
Retire la tapa para aliviar la

Adicionar 10 ml de
presión y espere a que la
C6H14 y agitar
muestra se decante
Limpiar la celda
del infrarrojo con
un algodón y
hexano
Presione la tecla
RUN
El valor se
En caso de repetir el NO encuentra en el
procedimiento y obtener
rango
el mismo resultado
de -2 a 2?
proceda con la
calibración del equipo
SI
Con la micropipeta
Mantenga extraiga 50 µL de la
presionada la fase aceitosa y
tecla BAL transfieralos a la
celda del infrarrojo
Después de los 5
minutos aparecerá en el
Presione la tecla
display un numero de 3
RUN
decimales presione la
tecla RUN
Transcurridos los 5
minutos registre el
valor que aparece en
el display
Se lee directamente la concentración de aceite en agua del equipo infrarrojo la

cual expresa los resultados en ppm.
MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO EXTRACCIÓN GRAVIMÉTRICA CON
VARSOL
Objetivo
Esta prueba se realiza con la finalidad de determinar la cantidad de aceite en

agua en ppm que contiene el agua de proceso.
Alcance
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DE LABORATORIO
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El método permite la determinación de aceite (hidrocarburos) presentes en el

agua empleando un proceso de extracción seguida de una determinación
espectroscópica.
Fundamento
El método se basa en la extracción de los compuestos orgánicos no polares de la

muestra, principalmente hidrocarburos de origen del petróleo por su afinidad al
varsol. Los hidrocarburos disueltos en el varsol se determinan cuantitativamente
por comparación de la absorbancia en el espectrofotómetro HACH 28000.
Definiciones
Varsol: Líquido claro incoloro con leve olor a queroseno, petróleo o hidrocarburo.
También conocido como Disolvente Stoddard regular, espíritu mineral, solvente
de nafta de seguridad, Texsolve S.
Método extracción gravimétrica: extracción de los compuestos orgánicos no

polares de una muestra, principalmente hidrocarburos de origen del petróleo por
su afinidad a solventes orgánicos.
Norma de referencia
Water Analysis Procedure Manual HACH DR 2800
Equipos y reactivos
Espectrofotómetro HACH DR2800

Celda de 10 mL para HACH DR2800
Embudo de decantación de 500 mL
Procedimiento
 Tomar de 300 a 400 mL de la muestra de agua a analizar en un embudo.

 Adicionar el 10% de volumen de varsol con respecto al de la muestra.
 Agitar y dejar decantar en el embudo.
 Drenar el agua del embudo y tomar 10 mL de la fase aceitosa.
 Adicionar los 10 mL a la celda del espectrofotómetro HACH y correr el método
“Aceite en agua”
Diagrama de flujo determinación de aceite en agua método

espectrofotométrico
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Tomar 300 a 400

ml de muestra
Transferir la
muestra a un
embudo de
decantación y
adicionar 10% de
varsol
Agitar la muestra y
dejarla reposar
hasta que decante
Drenar por completo la fase

acuosa y tomar 10 ml de la
fase aceitosa en una celda del
espectofotometro
Realizar la
determinación
mediante el Presione el boton
método “Aceite en “programas”
agua” del
espectrofotómetro
Seleccione el
método “Aceite en
Registrar las ppm agua”
de contenido de
aceite
Presione “RUN”
El resultado se lee directamente del espectrofotómetro y está expresado en

concentración de aceite en agua en ppm.
DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA MEDIANTE EL MÉTODO DE

MOHR
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DE LABORATORIO
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Objetivo
Determinar la cantidad de cloruros en partes por millón (ppm) presentes en una

muestra de agua de los diferentes puntos del proceso mediante el Método de
Mohr.
Alcance
Determinación de cloruros en aguas con un contenido mayor a 30 ppm.
Fundamento
Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o

superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el
método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10 (la
solución debe tener preferiblemente un pH neutro o cercano a la neutralidad), se
añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl-
precipitan con el ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco.
Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color
rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la
valoración.
Reacción indicadora:
2NO3Ag + CrO4Ag2 + 2NO3K (NO3Ag en exceso)
Reacción de valoración:
ClNa + NO3Ag → ClAg + NO3Na
Definiciones
Método de Mohr: utilizado para determinar iones cloruro y bromuro de metales

alcalinos, magnesio y amonio.
La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion

cromato CrO4=, que comunica a la solución en el punto inicial una coloración
amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata,
Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Cl - + Ag  AgCl (Precipitado blanco)

CrO4= + 2Ag Ag2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
Norma de referencia
API Recommended Practice for Analysis of Oil-Field Waters
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Equipos y reactivos
 Pipeta de 10 ml.
 Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
 Bureta de 50 ml.
 Pinza, y nuez doble
 Soporte universal
 Solución de AgNO3 0.0282 N
 Solución indicadora de dicromato de potasio K2CrO4
Procedimiento
 Colocar 10 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 250 ml.

 Agregar 5 gotas de indicador de dicromato de potasio K2CrO4.
 Titular con AgNO3 0.0282 N adicionándolo al erlenmeyer gota a gota con
constante agitación hasta que vire de amarillo a color rojo ladrillo.
 Registrar el volumen de AgNO3 consumido
 Reportar las ppm de cloruros en agua mediante los cálculos respectivos (Ver
cálculos y reporte de resultados)
Diagrama de flujo Determinación de cloruros Método de Mohr
Tomar 10 ml de
muestra
Adicionar5 gotas
de K2Cr2O7
Titular con AgNO3

hasta cambio de
color amarillo a
rojo ladrillo
Registrar volumen
de AgNO3
consumido
Cl(mg/L o ppm) = ( (ml*N) AgNO3 * 35450) / ml de muestra
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DE LABORATORIO
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Cálculos y reporte de resultados
Calcular la concentración de cloruros de la muestra en partes por millón.
( )
Donde:
A= ml valoración de la muestra
S= ml valoración del blanco
V=normalidad del AgNO3
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS MÉTODO

INDICADOR
Objetivo
Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos en el agua proveniente de

los pozos productores, sistema de tratamiento de aceite y de agua de inyección
mediante titulación.
Alcance
Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y

bicarbonatos en el agua proveniente de los pozos productores, sistema de
tratamiento de aceite y de agua de inyección.
La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento

químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación.
Fundamento
La alcalinidad en el agua usualmente es causada por la presencia de

iones carbonatos (CO3= ) y bicarbonatos ( HCO3- ), asociados con los cationes Na+,
K+ Ca+2 y Mg+2.
La alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución

valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de
equivalencia, indicados ya sea por medios potenciométricos o por medio del
cambio de color utilizando dos indicadores ácido-base adecuados.
En este método, la alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una

solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos
de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores
ácido-base adecuados.
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CO3-HCO3 y HCO3-H2CO3
Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un

color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo
de la presencia de carbonatos.
Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con
esto, se titula la mitad del CO3=.
En enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul bromofenol,

apareciendo una coloración azul y se continúa titulando con HCl hasta la
aparición de una coloración verde. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3-) y
la mitad restante de los carbonatos (CO3=).
Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulación se lleva a cabo
en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol,
apareciendo una coloración azul y se procede a titular con solución de HCl
hasta la aparición de un color verde con eso se titula los HCO 3-.
Interferencias
El color de la muestra, alta concentración de cloro y la formación de precipitados

al titular la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color
del indicador.
Definiciones
Carbonatos: son las sales del ácido carbónico o ésteres con el grupo R-O-C(=O)-
O-R'. Las sales tienen en común el anión CO32- y se derivan del hipotético ácido
carbónico H2CO3. Según el pH (la acidez de la disolución) están en equilibrio con
el bicarbonato y el dióxido de carbono.
Bicarbonatos: Los bicarbonatos son sales derivados del ácido carbónico (H 2CO3),
que contienen el anión HCO3-.
Fenolftaleína: es un ácido deprótico, es incoloro y después al perder el segundo

hidrógeno, aún ión, con un sistema conjugado con un color rojo violáceo.
Equipos y reactivos
 2 Matraces volumétricos de 1000 ml

 2 Matraces volumétricos de 100 ml
 Cápsula de porcelana
 Soporte con pinzas para bureta
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DE LABORATORIO
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 Bureta de 25 ml
 Pipeta de 5 ml
 Gotero
 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
Agua destilada: que cumpla la especificación ASTM D 1193 tipo I, además,

deberá estar libre de CO2 y tener un pH a 25 °C entre 6.2 y 7.2
Fenolftaleína (0.25%): Disolver 0.25 de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 %
Azul de bromofenol (0.04%): Disolver 0.04 gr. de azul de bromofenol en 15 ml.

NaOH 0.01N y aforar a 100 ml con agua destilada.
Solución de HCl 0.01N: Diluir 0.83 ml. de HCl al 37 % en agua destilada y aforar
a 1000 ml con agua destilada.
Solución de Na2C03 0.01 N: Na2CO3 secado a 110 °C por dos horas, disolver 0.530
g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml
 Determinación de Alcalinidad del agua. Método ASTM D 1067-92

 API Recommended Practice for Analysis of Oil-Field Waters
Estandarización: Valoración de la solución de HCl
Colocar 15.0 ml de la solución de Na2CO3 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125

ml. y agregar 3 gotas de azul de bromofenol. La muestra adquiere un color azul,
titular con solución de HCl hasta que aparezca un color verde.
Calculo de la normalidad:
V1 N1 = V2 N2
N2 = V1 N1 / V2
Donde:
V1 = Volumen de la solución de Na2CO3

N1 = Normalidad de la solución de Na2CO3
V2 = Volumen de la solución de HCl gastado en la titulación
N2 = Normalidad de la solución de HCl
Procedimiento
Nota: La muestra de deberá analizar de inmediato. Los resultados de muestras

almacenadas no son representativos.
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DE LABORATORIO
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 Colocar 5 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

 Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína al 0.25%
 Si aparece un color rosa, titular con HCl 0.01N hasta que vire incoloro, si no
aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero.
 Calcular CO3 = (ver cálculos y reporte de resultados)
 Agregar 3 gotas de azul de bromofenol 0.04% al mismo matraz apareciendo un
color azul Continuar titulando con HCl 0.01N hasta la aparición de un color
verde
 Calcular HCO3- (ver cálculos y reporte de resultados)
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DE LABORATORIO
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Diagrama de flujo determinación de carbonatos y bicarbonatos método

indicador
Tomar 5 ml de
muestra
Adicionar 3 gotas
de indicador
fenolftaleina al
0,25%
NO Reportar
Coloracion
Carbonatos igual
rosa?
a cero
SI
Titular con HCl

0.01N hasta que
sea incoloro
Registrar volumen
(ml) de HCl
requerido
CO3= (mg/L) = (ml*N) HCl * 30 *1000) / ml de muestra
Adicionar 3 gotas
de indicador azul
de bromofenol al
0,04%
Titular con HCl

0,01N hasta
aparición de color
verde
Registrar volumen
(ml) de HCl
requerido
HCO3= (mg/L) = (ml*N) HCl * 61 *1000) / ml de muestra
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DE LABORATORIO
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Cálculos y reporte de resultados
Carbonatos:
Dónde:
V= ml de HCl gastados
N= Normalidad del HCl usado
Bicarbonatos:
Donde:
T = ml. de HCl gastado en las 2 titulaciones

V = ml. gastados en la primera titulación
N = Normalidad del HCl
Precisión
Este método tiene una precisión de +/- 0.5 %
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DE LABORATORIO
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DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO EN AGUA - MÉTODO

ELECTROQUÍMICO
Objetivo
Determinar la concentración de oxígeno en los diferentes puntos de control del

sistema de tratamiento de agua de inyección.
Alcance
Se determina el contenido de oxígeno de 0 a 20 mg/L del 0 al 200% de

saturación.
Fundamento
El oxígeno disuelto es uno de los elementos que más contribuyen a la corrosión

de los sistemas de inyección. El oxígeno, asimismo, estimula el desarrollo de
bacterias que pueden provocar la formación de cascarilla de óxido, producir
sustancias nocivas y reducir la producción de crudo. Por este motivo el agua debe
ser tratada antes de ser inyectada. En el sistema debe tratarse el oxígeno disuelto
mediante la adición de un secuestrante de oxígeno.
La presencia de oxígeno dentro de dichos sistemas incrementa en gran medida la

corriente galvánica y por lo tanto, la tasa de corrosión de los componentes de
acero del proceso. También el oxígeno presente promueve el crecimiento de
diferentes bacterias.
El oxígeno disuelto en el agua de inyección puede causar problemas de corrosión.

La corrosión entre el hierro y el oxígeno es la más común siempre y cuando el
agua este presente. El hierro no reacciona con el oxígeno o sulfuro en un
ambiente seco.
Cuando el oxígeno reacciona con el hierro produce la siguiente reacción:
Fe + H2O + ½ O2  Fe (OH)2
Este hidróxido de hierro u óxido de hierro hidratado (FeO nH2O), el cual es blanco
en su forma pura, se convierte a hidróxido férrico u oxido férrico hidroso.
Fe (OH)2 + ½H2O + ¼ O2  Fe (OH)3
El óxido férrico hidroso (Fe2O3 nH2O) es naranja a rojo-café. Un compuesto negro

de ferrita ferrosa hidrosa Fe3O4 nH2O puede formarse también.
Las tasas de corrosión son proporcionales a la concentración de oxígeno disuelto

y aumentan con el incremento en la velocidad del líquido. Las tasas de corrosión
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DE LABORATORIO
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por picaduras a menudo son débilmente dependientes de la concentración de

oxígeno, pero las picaduras no aparecen cuando la concentración de oxígeno es
menor que 25 mg/m3.
El método para medir el oxígeno disuelto en el agua consiste en la medición con

un elemento sensor.
El elemento sensor, constituido por una célula cerrada por una membrana
selectiva conteniendo un electrolito y dos electrodos metálicos se sumergen en el
agua a analizar. La membrana es impermeable al agua y a las materias iónicas
disueltas, pero permeable al oxígeno.
Debido a la diferencia de potencial entre los electrodos causada por un voltaje

externo, el oxígeno que pasa a través de la membrana se reduce en el cátodo
produciendo una corriente eléctrica.
La corriente así producida es directamente proporcional al índice de transporte de

oxígeno a través de la membrana y, por tanto, a la concentración de oxígeno
disuelto en el agua.
Equipo
Analizador portátil de oxígeno, equipado con electrodo de membrana.
Procedimiento
 Treinta minutos antes de realizar la medición conectar el electrodo DO al

equipo de medición
 Humedecer la espuma presente el compartimento protector del electrodo,
esperar 10 minutos hasta que la medición se estabilice
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DE LABORATORIO
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 Presionar el botón CAL y registrar calibración del 100%

 Sumergir el sensor en la muestra, cuidando de sumergir el sensor de
temperatura en la misma.
 Esperar unos minutos hasta que la lectura se haya estabilizado.
 Dicha lectura corresponde a la concentración de oxígeno disuelto en la
muestra, expresada en mg/l.
Reporte de resultados
Expresar la concentración de oxígeno disuelto en la muestra en mg/l.
Diagrama de flujo
Conectar el
electrodo al quipo
30 minutos antes
de la medición
Humedecer la
espuma del
protector del
electrodo
Esperar 10
minutos hasta que
la medición se
estabilice
Presionar CAL y
registrar la
calibración del
100%
Asegure que el
Sumergir el sensor de
sensor en la temepratura tambien
muestra se encuentre
sumergido
Esperar hasta que

la lectura se
estabilice
Reporte el
resultado como
concentración de
oxigeno disuelto
en ppm (mg/L)
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DE LABORATORIO
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DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL – MÉTODO ESPETROFOTOMÉTRICO
Objetivo
Determinar el contenido total de hierro del agua de producción.
Alcance
Este procedimiento mediante el Método FerroVer (8008) se usa para determinar el

contenido de hierro total en un rango de 0.02 a 3 mg/L con sobres de reactivo en
polvo para análisis con el espectrofotómetro.
Fundamento
Los iones de hierro ferroso (Fe ++) o férrico (Fe+++) pueden ser fuente de depósitos
en las líneas de agua y son un indicador de la corrosión. El hierro forma
compuestos naranjas altamente coloreados con 1,10-Fenantrolina. La
concentración de este complejo puede medirse con el espectrofotómetro.
En esta práctica, se aplica esta técnica para determinar el contenido total de

hierro en agua de proceso.
El reactivo de hierro Ferrover reacciona con todas las formas solubles de hierro y
la mayoría de las formas no solubles del hierro en la muestra, para producir
hierro ferroso soluble. Éste reacciona con el indicador fenantrolina 1,10 en el
reactivo para formar un complejo rojo, mediante medida de la absorción de este
complejo se tiene un indicador de la concentración de hierro.
La formación del complejo de hierro está dada por la siguiente reacción:
3C12H8N2 + Fe2+  [(C12H8N2)Fe] 2+

Complejo Rojo-naranja
Sin embargo, antes de que se forme el complejo de hierro (II) colorido, todos los
Fe3+ presentes se deben reducir a Fe2. Esta reducción se alcanza usando un
exceso de clorhidrato de hidroxilamina:
4 Fe3+ + 2NH2OH4Fe2+ + N2O + 6H++ H2O

Hidroxilamina
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DE LABORATORIO
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2Fe3+ + HO OH 2Fe2+ + O O + 2H+
Hydroquinone Quinone
N
Fe2+ + 3 Fe2+
N N N
o-Phenanthroline
3
max= 508 nm
El complejo, a menudo escrito como Fe(phen)32+, tiene un máximo en su espectro

de absorción cercano a 510 nm (el valor máximo reportado en la literatura es
max= 508 nm). La medición de la absorbancia de la solución es un método
preciso para determinar la concentración de hierro.
Definiciones
Espectroscopia de absorción: uno de los métodos más usados en el análisis

cuantitativo. Una gran variedad de especies inorgánicas y orgánicas absorben
radiación en las longitudes de onda del ultravioleta y visible y por tanto, es
posible su cuantificación mediante medida de la radiación absorbida, utilizando
un espectrofotómetro. La absorción se cuantifica por unidades arbitrarias
llamadas "unidades de absorbancia", las cuales están relacionadas linealmente
con la concentración de analito existente.
Fenantrolina 1,10: Fenantrolina o o-fenantrolina, es un compuesto orgánico

heterocíclico. Como ligando, se utiliza comúnmente como un agente quelante de
iones metálicos. Es un reactivo fotométrico para la determinación de hierro. A
temperatura ambiente se presenta en el monohidrato de forma sólida en forma de
polvo blanco. Es un compuesto tóxico, peligroso para el medio ambiente.
Ferroína: Es un indicador redox, o sea que indica el estado de oxido/reducción

del medio. Es un complejo rojo intenso de Fe 2+ con o-fenantrolina.
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DE LABORATORIO
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Procedure Manual HACH DR 2800
Materiales y reactivos
 Espectrofotómetro HACH DR2800

 Sobres de reactivo FerroVer en polvo (1)
 Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10 mL
Procedimiento
Para obtener resultados de mayor precisión determinar un valor blanco de

reactivo para cada nuevo lote. Seguir el procedimiento utilizando agua
desionizada en lugar de la muestra. Restar la lectura del blanco a la lectura de la
muestra, respectivamente; con el instrumento se puede comparar
automáticamente con el ajuste del blanco.
 Seleccionar en la pantalla: programas almacenados.

 Seleccionar el test 265 Hierro Ferrover
 Para la preparación de la muestra: Llenar una cubeta cuadrada de una
pulgada de 10 mL hasta la marca de 10 mL con muestra.
 Añadir el contenido de un sobre de reactivo de hierro FerroVer en polvo.
Agitar, con rotación, para mezclar. Después de añadir el reactivo se formará
un color anaranjado si existe hierro.
 Seleccionar en la pantalla el símbolo de temporizador y pulsar OK. Comienza
un periodo reacción de 3 minutos. (Las muestras que contienen óxido de
hierro visible dejarlas reaccionar al menos 5 minutos.)
 Preparación del blanco: llenar otra cubeta de una pulgada de 10 mL hasta la
marca de 10 mL con muestra.
 Después de que suene el temporizador, limpiar bien el exterior de la cubeta (el
blanco) y colocar el blanco en el soporte portacubetas con la marca de llenado
hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: cero. La pantalla indicará 0.00
mg/LFe.
 Limpiar bien el exterior de la cubeta en el soporte portacubetas con la marca
de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medición (El resultado
aparecerá en mg/L Fe)
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DE LABORATORIO
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Diagrama de flujo determinación de hierro total método espectrofotométrico
Seleccionar en la
pantalla
“programas
almacenados”
Seleccionar el test
265 Hierro
Ferrover
Llenar una cubeta

cuadrada de una
pulgada de 10 mL Preparar la
hasta la marca de muestra
10 mL con
muestra
Llenar otra cubeta
de una pulgada de
Añadir el Preparar el blanco 10 mL hasta la
contenido de un marca de 10 mL
sobre de reactivo con muestra.
de hierro FerroVer
en polvo. Agitar,
Limpiar bien el
con rotación, para
exterior de la
mezclar. Después
cubeta y colocar
de añadir el
el blanco en el
reactivo se
soporte
formará un color
portacubetas con
anaranjado si
la marca de
existe hierro
llenado hacia la
derecha.
Seleccionar en la
pantalla el símbolo
de temporizador y Seleccionar en la
pulsar OK. pantalla: cero. La
Comienza un pantalla indicará
periodo reacción 0.00 mg/LFe
de 3 minutos. (Las
muestras que
contienen óxido Limpiar bien el
de hierro visible exterior de la
dejarlas cubeta en el
reaccionar al soporte
menos 5 minutos.) portacubetas con
la marca de
llenado hacia la
derecha.
Seleccionar en la
pantalla: Medición
(El resultado
aparecerá en mg/
L Fe)
Expresar la concentración de hierro como ppm de Fe (mg/L).
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DE LABORATORIO
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DETERMINACIÓN DE BARIO – MÉTODO ESPETROFOTOMÉTRICO
Objetivo
Determinar el contenido total de bario en agua con el espectrofotómetro por el

método turbidimétrico.
Alcance
Este procedimiento mediante el Método BariVer (8014) se usa para determinar el

contenido de bario en un rango de 2 a 100 mg/L con sobres de reactivo en polvo
para análisis con el espectrofotómetro por el método turbidimétrico.
Fundamento
La presencia de iones bario en el agua indica un problema de mayor escala.

Incluso en pequeñas cantidades el bario precipita con los sulfatos para formar
incrustaciones insolubles de sulfato de bario. El análisis de la concentración de
iones de bario en el agua se realiza mediante la medida de la absorción de los
iones sulfato suspendidos.
El reactivo BariVer®4 se combina con el bario para formar un precipitado de

sulfato de bario, el cual es mantenido en solución por un coloide protector. La
cantidad de turbidez presente causada por la dispersión de partículas finas
blancas es directamente proporcional a la cantidad de bario presente. Los
resultados de la prueba son medidos a 450 nm.
El bario es un elemento relativamente abundante en la naturaleza, usualmente

solo cantidades trazas se encuentran en el agua.
El bario es determinado por la adición de sulfato a la muestra de agua para

formar sulfato de bario, el cual precipita. Estas partículas se mantienen en
suspensión como coloides por el reactivo BariVer®4. La concentración de bario es
proporcional al incremento en la turbidez cuando el sulfato de bario precipita. El
procedimiento HACH usa sulfato de sodio, contenido en el reactivo BariVer 4,
como fuente de sulfato. El método BariVer 4 es especialmente usado para
salmueras donde el bario y el sulfato coexisten en solución y la precipitación
usualmente no puede ser iniciada por la simple adición de más sulfato.
Ba2+ + SO42-  Ba SO4
Definiciones

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DE LABORATORIO
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Sulfato de bario: su fórmula es BaSO4, es un sólido blanco, bastante insoluble en

agua. Conocido también como barita.
 Procedure Manual HACH DR 2800

 Métodos colorimétricos de análisis Vol II, 769 (1959)
Materiales y reactivos
 Espectrofotómetro HACH DR2800

 Sobres de reactivo BariVer®4 en polvo (1)
 Cubeta de análisis, cuadrada, de una pulgada, 10 mL (2)
Procedimiento
 Seleccionar el test 20 Barium
 Para preparar la muestra llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10

mL hasta la marca de 10 mL con muestra.
 Añadir el contenido de un sobre de reactivo de Bario BariVer en polvo. Agitar,

con rotación, para mezclar. Después de añadir el reactivo se formará un color
blanco turbio si el bario existe.

un periodo reacción de 5 minutos. No mueva la muestra durante el periodo de
reacción.


mg/L Ba+2
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DE LABORATORIO
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de llenado hacia la derecha. Seleccionar en la pantalla: Medición (El resultado
aparecerá en mg/L Ba+2)
Diagrama de flujo determinación de bario método espectrofotométrico
Seleccionar en la
pantalla:
programas
almacenados.
Seleccionar el test
20 Barium
Llenar una cubeta

cuadrada de una
10 mL con
muestra
Llenar otra cubeta
de una pulgada de
Añadir el Prepare el blanco 10 mL hasta la
contenido de un marca de 10 mL con
sobre de reactivo muestra.
de Bario BariVer
en polvo. Agitar,
con rotación, para Seleccionar en la
pantalla: cero. La Después de que
mezclar. Después suene el
de añadir el pantalla indicará
0.00 mg/L Ba+2 temporizador,
reactivo se limpiar bien el
formará un color exterior de la
blanco turbio si el cubeta y colocar
Limpiar bien el
bario existe. el blanco en el
exterior de la
cubeta en el soporte
soporte portacubetas con
Seleccionar en la portacubetas con la marca de
pantalla el símbolo la marca de llenado hacia la
de temporizador y llenado hacia la derecha.
pulsar OK. derecha.
Comienza un
periodo reacción
de 5 minutos. No Seleccionar en la
mueva la muestra pantalla: Medición
durante el periodo (El resultado
de reacción. aparecerá en mg/
L Ba+2)

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DE LABORATORIO
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Expresar la concentración de bario como ppm de Ba2+ (mg/L).
DETERMINACIÓN DE SULFATOS – MÉTODO ESPETROFOTOMÉTRICO
Objetivo
Determinar el contenido total de sulfatos en agua con el espectrofotómetro por el

método turbidimétrico.
Alcance
Este procedimiento mediante el Método SulfaVer4 (8051) se usa para determinar

el contenido de sulfatos en un rango de 0 a 70 mg/L SO 4= con sobres de reactivo
en polvo para análisis con el espectrofotómetro.
Fundamento
La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un

precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador,
que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y así
permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo
valores de turbidez estables.
La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotómetro a una longitud

de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm
Los iones sulfato en la muestra reaccionan con el bario en el SulfaVer 4 y forman

un precipitado de sulfato de bario. La cantidad de turbidez formada es
proporcional a la concentración de sulfato. Los resultados de la prueba son
medidos a 450 nm.
Los sulfatos se distribuyen ampliamente en la naturaleza y pueden presentarse

en las aguas de proceso en concentraciones que van desde unos pocos a varios
miles de miligramos por litro.
El ión sulfato de bario se precipita en medio ácido con cloruro de bario para
formar cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme.
La absorción de luz producida por la suspensión del sulfato de bario se mide

colorimétricamente.
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DE LABORATORIO
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Definiciones

Sulfatos: son las sales o los ésteres del ácido sulfúrico. Contienen como unidad
común un átomo de azufre en el centro de un tetraedro formado por cuatro
átomos de oxígeno.
Procedimiento
 Seleccionar el test 680 Sulfate
 La muestra preparada: llenar una cubeta cuadrada de una pulgada de 10 mL

hasta la marca de 10 mL con muestra
 Añadir el contenido de un sobre de reactivo de Sulfatos SulfaVer en polvo.

Agitar, con rotación, para mezclar. Después de añadir el reactivo se formará
un color blanco turbio si hay presencia de sulfatos.

un periodo reacción de 5 minutos.


mg/L SO4-2

de llenado hacia la derecha.
 Seleccionar en la pantalla: Medición (el resultado aparecerá en mg/L SO 4-2)
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DE LABORATORIO
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 Limpiar las celdas con jabón y un cepillo.
Diagrama de flujo determinación de sulfato método espectrofotométrico
Seleccionar en la
pantalla:
programas
almacenados.
Seleccionar el test
680 Sulfate
Llenar una cubeta

cuadrada de una
10 mL con
muestra
Llenar otra cubeta
Añadir el de una pulgada de
contenido de un Prepare el blanco 10 mL hasta la
sobre de reactivo marca de 10 mL con
de Sulfato muestra.
Sulfaver en polvo.
Agitar, con Seleccionar en la
rotación, para pantalla: cero. La Después de que
mezclar. Después pantalla indicará suene el
de añadir el 0.00 mg/L SO4-2 temporizador,
reactivo se limpiar bien el
formará un color exterior de la
blanco turbio si el Limpiar bien el cubeta y colocar
sulfato existe. exterior de la el blanco en el
cubeta en el soporte
soporte portacubetas con
Seleccionar en la portacubetas con la marca de
pantalla el símbolo la marca de llenado hacia la
de temporizador y llenado hacia la derecha.
pulsar OK. derecha.
Comienza un
periodo reacción
de 5 minutos. No Seleccionar en la
mueva la muestra pantalla: Medición
durante el periodo (El resultado
de reacción. aparecerá en
mg/L SO4-2)
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DE LABORATORIO
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Expresar la concentración de bario como ppm de SO4= (mg/L).
DETERMINACIÓN DE DUREZA COMO CALCIO Y MAGNESIO MÉTODO

CALMAGITA COLORIMÉTRICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA
Objetivo
Determinar la concentración en mg/L de dureza total como calcio y magnesio del

agua en los diferentes puntos del sistema de tratamiento.
Alcance
Este método está basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por
titulación con el EDTA y EGTA para su posterior conversión a dureza total. Se
utiliza el método calmagita colorimétrico para determinar la dureza en un
intervalo de 0.05 a 4 mg/L de Ca2+ y Mg2+ como CaCO3.
Fundamento
La dureza es una característica química del agua que está determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio.
La dureza en el agua es causada por minerales disueltos, principalmente cationes

como calcio (Ca2+), hierro (Fe2+), estroncio (Sr2+), zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+).
Los iones de calcio y magnesio usualmente son los únicos iones presentes en
concentraciones significantes; sin embargo, la dureza generalmente se considera
una medida del contenido en calcio y magnesio del agua. Debe entenderse que
cuando otros cationes que contribuyen a la dureza están presentes en cantidades
importantes deben tenerse en cuenta.
La dureza en el agua puede determinarse rápidamente por titulación y el uso de

indicadores de color.
Al encontrar apropiadamente el pH, la dureza total (Ca2+ y Mg2+) o la porción

contribuida por el calcio y el magnesio puede medirse individualmente. La prueba
tradicional para la determinación de la dureza incluye el ajuste del pH a 10.1 con
una solución buffer de amonio, la adición de indicador de negro de eritocromo T
que es sal sódica del ácido 1-(1- hidroxi-2-naftilazo)-5-nitro-2-naftol-4-sulfónico y
la titulación con Na2EDTA solución EDTA Sal disódico.
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DE LABORATORIO
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Otros indicadores son más estables y proporcionan una reacción más rápida y se
distingue más el punto final que cuando se usa negro de eritocromo T. Uno de los
mejores es la calmagita, Acido 1-(hidroxil-4-metil-2-fenilazo)-2-naftol-4- sulfónico
el cual es usado en las pruebas para determinar dureza total.
El método colorimétrico se usa para medir bajos niveles de dureza. Un beneficio

es que la interferencia de algunos metales cuando se realizan los métodos de
titulación será intrascendente después de diluir la muestra para lograr ubicarlos
dentro del rango del test.
La reacción de calmagita es dependiente del pH; a sido determinado que a un pH

de 10.1 es ideal. Los buffer de amonio han sido usados tradicionalmente; sin
embargo, estos tienen un fuerte olor. Los métodos HACH usan buffer 1 de dureza
(2-amino-2-metil-1-propanol) el cual es estable, seguro de usar y tiene un olor
menos fuerte.
La secuencia de análisis en los test de dureza es: ajuste de pH y adición de

inhibidores seguido por la formación de complejos de Mg 2+ y Ca2+ con la
calmagita. El calcio forma un complejo débil con calmagita a este pH. La solución
es titulada con un agente quelatante como el EDTA. El titulante primero forma
complejos con calcio, luego con magnesio. El cambio de color de rojo vino a azul
es un indicador de que todo el calcio y el magnesio ha sido removido de la
calmagita y ha formado un complejo con el titulante.
La expresión de los resultados de la titulacion de la dureza es mg/L como CaCO 3.
Método colorimétrico
La calmagita, contenida en la solución indicadora de calcio y magnesio, es

adicionada a la muestra y el pH es elevado alrededor de 12.5 usando un buffer.
Adicionar calmagita previamente al ajuste con pH previene la precipitación del
calcio y el magnesio que pude suceder a altos valores de pH. La muestra es
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entonces dividida en tres porciones iguales. La calmagita forma un color azul en

una solución altamente alcalina y cambia a rojo cuando reacciona con calcio libre
o magnesio. Las determinaciones con calcio y magnesio son hechas quelatando el
calcio con EGTA para destruir cualquier color rojo debido debido al calcio y
entonces quelatando el calcio y el magnesio con EDTA para destruir el rojo debido
a las coloraciones por calcio y magnesio.
El EDTA (ácido etilendiaminotetraacético) es adicionado a la primera porción para

secuestrar calcio y magnesio, asi rompiendo los complejos Ca/Mg calmagita. Esta
solución es usada con un blanco de referencia cero para estandarizar el
espectofotómetro.
El EGTA (ácido de etileno glicol tetraacético) es adicionado a la segunda porción

de la muestra. El EGTA selectivamente quelata el calcio bajo las condiciones de
prueba. Así, solo la absorbancia debida al complejo calmagita-Mg queda por
medir. El resultado es expresado como mg/L Mg como CaCO3. Después de la
medición, el espectrofotómetro es ajustado a “cero” en esta porción.
La absorbancia de la tercera porción de la muestra (que no contiene quelato) es

medida para determinar los mg/L de calcio como CaCO 3. La absorbancia debida
al magnesio en la muestra fue compensada por el ajuste del espectrofotómetro a
una lectura de cero después de la medición de la segunda porción de la muestra.
Los resultados son medidos a 522 nm.
Definiciones
EDTA: es el ácido etilendiaminotetraacético, una sustancia utilizada como agente

quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de
coordinación octaédrica o bien biromboidal para axil.
EGTA: es el ácido etilenglicol-bis (beta éter aminoetilo)-N,N,N’,N’- tetra acético un

agente quelatante que enlaza iones metálicos divalentes.
Calmagita: es el ácido 1-(hidroxil-4-metil-2-fenilazo)-2-naftol-4- sulfónico, un

indicador metalocrómico que para fines prácticos tiene propiedades similares al
negro de eriocromo T y forma un complejo coloreado en medio alcalino.
Norma de referencia
Hach Bottled Water Analysis Handbook. First Edition HACH Company.
Equipos y reactivos
 Solución de álcali para la determinación de calcio y magnesio (1 mL)
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 Solución indicadora de calcio y magnesio (1 mL)

 Solución de EDTA 1M (1 gota)
 Solución de EGTA (1 gota)
 Cilindro graduado de 10 mL (1 Unidad)
 Gotero, para medición, 0.5 a 1.0 mL (2 Unidades)
 Celdas para muestra de una pulgada (3 Unidades)
Procedimiento
Para mayor precisión en los resultados de la prueba de magnesio, mantenga la

muestra a una temperatura entre 21-29 ºC (70-84 ºC)
 Presionar programas almacenados

 Seleccionar el método 225 Hardness, Mg
 Colocar 100 mL de muestra en un cilindro graduado de 100 mL.
 Adicionar 1 mL de solución indicadora de calcio y magnesio usando un gotero
de 1 mL.
 Tapar el cilindro e invertirlo varias veces.
 Adicionar 1 mL de solución alcalina para prueba de calcio y magnesio.
 Tapar el cilindro e invertirlo varias veces.
 Poner 10 mL de la solución en 3 cubetas de prueba.
 Preparación del blanco: Adicionar una gota de solución de EDTA 1M a la
primera cubeta.
 Agitar con rotación para mezclar.
 Muestra de magnesio: Adicionar una gota de solución de EGTA a la segunda
celda.
 Agitar con rotación para mezclar.
 Insertar el blanco (primera cubeta) en el soporte portacubetas con la marca de
llenado hacia la derecha.
 Seleccionar en la pantalla: Cero
 La pantalla indicará: mg/L Mg CaCO3
 Insertar la muestra de magnesio (segunda cubeta) en el soporte portacubetas
con la marca de llenado hacia la derecha.
 Presionar READ. Los resultados se mostrarán en mg/L de Magnesio como
carbonato de calcio. Este valor es la cantidad de magnesio en la muestra
expresado como CaCO3.
 No remover la celda del instrumento. Grabar o almacenar los resultados del
magnesio antes de proceder con el siguiente paso.
 Presionar EXIT.
 Seleccionar la prueba 200 Hardness Ca
 Presionar START.
 Presionar CERO.
 La pantalla indicará: mg/L Mg CaCO3
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 Remover la segunda celda.

 Muestra de calcio: Inserte la tercera celda en el soporte portacubetas con la
marca de llenado hacia la derecha.
 Presionar READ, Los resultados se mostrarán en mg/L de calcio como
carbonato de calcio. Este valor es la cantidad de calcio en la muestra
expresado como CaCO3.
Recolección de muestras, almacenamiento y preservación
Recolectar las muestras en botellas plásticas lavadas con ácido. Ajuste el pH de la

muestra a 2 o menos con ácido nítrico (alrededor de 5mL/L). Enfriar las muestras
a 4 ºC. Las muestras preservadas pueden ser almacenadas hasta 6 meses. Antes
del análisis, ajustar el pH de la muestra entre 3 y 8 con una solución estándar de
hidróxido de sodio.
Diagrama de flujo determinación de dureza como calcio y magnesio método

Calmagita colorimétrico por espectrofotometría
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Presionar
“programas
almacenados”
Insertar la muestra
de Mg en el
Seleccionar el soporte
metodo 225 portacubetas
Hardness, Mg (marca llenado
hacia la drecha) NO REMOVER
LA CELDA
Colorcar 100 ml
de muestra en un Presiones READ, Este valor es la
cilindro graduado Los resultados se cantidad de Mg en la
de 100 ml Emplee un mostraran en mg/ muestra expresado
gotero de 1 ml L de Mg como como carbonato de
CaCO3 calcio
Adicionar 1 ml de
solucion Grabar o
indicadora de Ca y almacenar los
Mg resultados de Mg
antes de proceder
Tapar el cilindro e
invertirlo varias
veces Presionar EXIT
Adicionar 1 ml de
solucion alcalina
para prueba de Ca Seleccionar la
y Mg prueba 220
Hardness, Ca
Tapar el cilindro e
invertirlo varias
veces Presione START
La pantalla indicara mg/L Mg

CaCO3
Poner 10 ml de la
solución en 3
cubetas de prueba Presionar CERO
Adicionar una gota

de solucion de
Preparar el blanco
EDTA 1M a la Remover la
primera cubeta segunda celda
Adicionar una gota

Preparar la
Agitar con rotacion de solución de Insertar la tercera
muestra de
para mezclar EGTA a la celda con la
magnesio
segunda celda marcha hacia la
drecha Los reusltados se
mostraran en
Insertar el blanco
mg/L de Ca como
en el portacubetas Agitar con rotacion
CaCO3
(marca de llenado para mezclar
hacia la derecha) Presionar READ
Seleccione en la
pantalla “cero” Registre el valor
de Calcio en la
muestra
La pantalla
indicara mg/L Mg
CaCO3
DETERMINACIÓN DE BACTERIAS SULFATOREDUCTORAS MÉTODO DE

BOTELLAS API
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Objetivo
Determinar el contenido de bacterias sulfatoreductoras en los puntos

establecidos del sistema de inyección de agua al pozo dispositor.
Fundamento
Las bacterias sulfatoreductoras (SRB) comprenden varios grupos de bacterias que

utilizan el sulfato como agente oxidante, reduciéndolo a sulfuro. La mayoría
pueden también utilizar compuestos de azufre oxidados tales como sulfito y
tiosulfato o azufre elemental. Es un metabolismo disimilativo de azufre puesto
que no se asimila ningún compuesto orgánico.
Características
 Se encuentran en los sistemas de producción de crudo y tratamiento de agua

 Crecen en cooperación con otros anaerobios bajo depósitos de incrustaciones.
 Crecen en un rango de pH entre 5 a 9,5.
 Producen endoesporas.
 Crean células plantónicas para adherirse y formar nuevas biocapas.
 Los géneros más comunes son: desulfovibrio, desulfobacter y
desulfotomaculum.
 El olor a huevos podridos del sulfuro de hidrógeno es a menudo un marcador
para la presencia de bacterias reductoras de sulfato en la naturaleza.
Las SRB son anaerobias y utilizan iones de sulfato como un aceptor final de
electrones para el metabolismo de sustratos orgánicos. Aunque una pequeña
cantidad de azufre en forma reducida es asimilada por la bacteria, pero en mayor
cantidad es liberado como ión sulfuro, el mismo que se combina con metales
pesados divalentes presentes.
La corrosión microbianamente inducida del acero resulta en deterioró de las

facilidades para inyección de agua y altos costos de mantenimiento. Se puede
producir corrosión aerobia o anaerobia. Las superficies del hierro o acero actúan
como un sustrato para poblaciones de bacteria que forman biocapas. Debido al
consumo de oxigeno por los organismos aeróbicos, las biocapas son altamente
anaeróbicas a la superficie del metal, el cual crea un nicho para el crecimiento de
bacterias anaeróbicas. La fermentación de la biomasa descompuesta también
toma lugar.
Las SRB consumen hidrogeno e influencian el equilibrio de la disolución química.

El sulfuro de hierro se forma como producto de la disolución química y la
reducción del sulfato. Algunos reductores de sulfato tienen la habilidad de
mejorar la formación de hidrogeno a partir del acero. La corrosión del hierro y el
acero es más severa en aguas muy saladas que contienen alta concentración de
sulfatos.
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La actividad de las bacterias sulfatoreductoras en los sistemas de inyección es a

menudo limitada a “canales sin salida” y canales de la formación estrechos en
donde los tratamientos con biocida no siempre son efectivos.
Determinación de SRB
El uso de botellas estériles para medios de SRB API es el método NACE estándar
TMO194-2004 aprobado para cuantificar una expresión de registro de la
actividad biológica. El uso de este método se usa para probar la eficacia del
biocida contra la cantidad de SRB y para monitorear los cambios en la actividad.
Las muestras que poseen actividad biológica son diluidas dentro de botellas para
medios de 9 mL hasta que los niveles de los organismos se aproximen a cero los
cuales determinaran la función de registro de la actividad.
Los medios de cultivo de las botellas API apoyan el crecimiento anaeróbico y

contienen agentes reductores que mantienen un bajo potencial redox (ORP). Los
organismos reducen el sulfato a sulfuro y se combinan con el hierro para formar
un precipitado negro que indica viales positivas.
Definiciones
Bacterias sulfatoreductoras: son un grupo de microorganismos anaerobios

autótrofos, las cuales emplean compuestos orgánicos e inorgánicos como fuente
de energía o como aceptores finales de electrones para su crecimiento, lo cual
involucra, limitada aireación o ausencia de oxígeno molecular en anaerobiosis,
bajo potencial redox temperatura menor o igual a 5 ºC y humedad alta. Además
necesitan de otros microorganismo para poder vivir, mediante biofilm que
proporciona una concentración más baja de oxigeno.
SRB: sulphate-reducing bacteria.
Endoespora: es una sustancia inactiva, resistente, no reproductiva producida por

una pequeña cantidad de bacterias.
Autótrofo: se denomina así al organismo capaz de alimentarse directamente de

sustancias inorgánicas (calcio, dióxido de carbono, oxígeno, nitrógeno, etc.)
gracias a la energía luminosa o química. Por ejemplo, las plantas verdes y
algunas bacterias.
Heterótrofo: se aplica a los seres que se alimentan de materia elaborada por otros
seres vivos, como los animales, algunos vegetales sin clorofila y la mayor parte de
las bacterias.
Aerobio: se dice del organismo vivo que necesita respirar el oxígeno del aire para
vivir.
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Anaerobio: se dice de los seres vivos que no necesitan el oxígeno del aire para
vivir, como por ejemplo algunas bacterias.
Vial: frasquito destinado a contener un medio de cultivo.
Incubadora: dispositivo que tiene la función de crear un ambiente con la

humedad y temperatura adecuadas para el crecimiento o reproducción de seres
vivos.
Equipos y materiales
Recipiente de recolección estéril

Botellas estériles para medios de SRB API de 9mL
Jeringas estériles de 3mL
Incubadora capaz de lograr y mantener una temperatura de 35ºC ±1ºC
Norma de referencia
NACE Standard Test Method 0194-2004, “Field Monitoring of Bacterial Growth in

Oil and Gas Systems,” 2004.
Consideraciones previas
La muestra debe ser colectada en un recipiente estéril.

La muestra debe ser representativa del sistema.
Si la muestra se toma de una válvula, asegurarse de permitir un flujo adecuado
antes de recolectar la muestra. El crecimiento localizado puede tomar lugar en el
espacio muerto de la tubería de la válvula.
Procedimiento
Inoculación y procedimiento de conteo
Para el procedimiento de inoculación y procedimiento de conteo usar jeringas

estériles y desechables de 3cm3 y seguir los siguientes pasos:
 Llenar las jeringa con la muestra. Eliminar todo el aire y eliminar el contenido
hasta completar 1 cm3. Inyecte el líquido dentro de la botella #1.
 Agitar la botella #1 y sustraer 1 cm3 de esta.
 Llenar la botella #2 con 1 cm3 de la botella #1. Agitar la botella #2 y sustraer
1 cm3 de esta.
 Repetir el procedimiento con una serie total de 8 botellas para realizar la
dilución. Utilice una cinta para mantener las botellas unidad y numerarlas en
orden ascendente del 1 al 8.
 Incubar las botellas por 21 días a una temperatura de 5 ºC de la temperatura
original.
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 Obtener la población de bacterias como sigue:
Concentración de
Índice de
Número de viales Disolución actual bacterias
crecimiento
positivos de la muestra Sulfatoreductoras
(SRB/mL)
(SRB/mL)
1 1:10 1a9 10
2 1:100 10 a 99 100
3 1:1,000 100 a 999 1,000
4 1:10,000 1,000 a 9,999 10,000
5 1:100,000 10,000 a 99,999 100,000
6 1:1,000,000 100,000 a 999,999 1,000,000
1,000,000 a
7 1:10,000,000 10,000,000
9’999,999
10,000,000 a
8 1:100,000,000 100,000,000
99’999,999
El API recomienda una nueva jeringa para cada inyección.
Diagrama de flujo determinación de bacterias sulfatoreductoras método de

botellas API
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Llenar una jeringa

con la muestra
Eliminar burbujas
de aire y eliminar
contenido hasta
tener 1 cm3
Inyecte el
contenido de la
jeringa en la
botella #1
Agitar la botella
Sustraer 1 cm3 de
la botella #1 e Utilice cinta para mantener
inyectarlo en la las botellas unidas e
botella #2 identifíquelas con el numero
correspondiente, además de
la fecha y hora del análisis
Repetir el realizado
procedimiento
hasta inyectar 1
cm3 en la botella
#8
Incube las botellas

durante 21 días a
una temperatura
de 60ºC
Registre la
poblacion
bacteriana
existente de
acuerdo a la tabla
Después de que se completa la incubación,

las diluciones con actividad biológica serán
indicadas por los viales. Las botellas con
presencia de SRB se tornan de color negro
debido a la deposición de FeS.
Los resultados son reportados como la
actividad de los organismos SRB por mL. El
resultado de la fotografía anterior puede ser
reportado como 102 organismos por mL.
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PRUEBAS DE BOTELLA PARA ELECCIÓN DE PRODUCTOS Y DOSIFICACION
Objetivo
Determinar la eficiencia de un producto así como la dosis optima del mismo.
Alcance
Esta prueba de botella se realiza para determinar la concentración específica a la

cual se dosifican los productos químicos empleados en el tratamiento de fluidos
de producción en campo.
Fundamento
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La prueba de botella es un método para analizar el rendimiento de un producto

así como la dosificación indicada a la que se debe trabajar el mismo, simulando
las condiciones de tratamiento con un volumen conocido con el fin de determinar
desempeños y concentraciones óptimas. Esto con el fin de optimizar programas
de tratamiento, mejorando el costo efectivo del producto, mejorar la calidad de
agua, disminuir valores de BS&W, separación de fluidos más rápida, optimizar
temperaturas de tratamiento.
Consideraciones previas
Se deben emplear botellas aforadas a las cuales se les agrega una cantidad
medida de químico. Las condiciones de agitación, temperatura y tiempo son
simuladas.
Se deben simular las condiciones del fluido reside en el sistema como la

turbulencia (agitación), el tiempo de residencia y la temperatura.
Condiciones y variables
 La muestra debe ser representativa.

 Se deben ensayar varios productos.
 Se deben ensayar varias dosificaciones.
 Efectos de la temperatura.
 Efecto de la agitación.
 Tiempo de asentamiento requerido.
 Presencia de agua libre.
 Calidad del crudo y del agua.
Primero se deben probar todos los productos a una misma dosis con el fin de
hacer una primera selección con lso que presenten un mejor desempeño.
Con los productos más prometedores, cambiar las dosis, para comparar su
comportamiento a bajas y altas dosis.
Al mejor producto se le cambian las condiciones de temperatura, agitación,

tiempo de reposo y se mira la calidad del crudo, la tasa de separación de agua
libre, la calidad del agua y la calidad de la interface.
Un buen producto debe separar rápidamente la mayor cantidad de agua libre,

sacar un crudo deshidratado y brillante, un agua transparente y una interfase
brillante tipo espejo.
Procedimiento de prueba de botella
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 Tomar una muestra representativa del fluido
 Llenar la botella aforada con el fluido hasta la marca de 100 mL e identificarla

con el nombre y la concentración del producto que se probará
 Calentar la botella en un baño de Maria hasta la temperatura en la que se

encontraría el fluido en el proceso.
 Dosificar en la botella con la micropipeta la cantidad de ppm de producto que

se desee probar. Tener en cuenta que 1 microlitro equivale a una ppm en 1
Litro, por ende emplee la siguiente ecuación para determinar los microlitros
correspondientes a las ppm deseadas:
µL = ppm / 0.1 L
 Agitar la botella simulando las condiciones de velocidad y tiempo del proceso.
 Cronometrar el tiempo que tarda la separación y registrar los resultados, por

ejemplo en la prueba de botellas un rompedor de emulsión use la siguiente
tabla:
Fecha: Hora: Producto:

Prueba: Campo:
Realizado por:
Concentració 5 minutos 10 minutos 15 minutos 20 minutos
n
µL ppm %Sep Agua %Sep Agua %Sep Agua %Sep Agua
0 blanco
Observaciones:
%Sep: Registre el porcentaje de separación del fluido (rompimiento de emulsión)

Agua: Registre las características del agua teniendo en cuenta (M: Mala, R: Regular, B:
Buena, E: Excelente)
Al finalizar la prueba centrifugar la muestra tratada para evaluar el porcentaje de

agua que contiene y si hay presencia de emulsión o parafina, en el caso de
prueba de productos rompedores de emulsiones inversas y directas.
En el caso de estar evaluando el desempeño de un clarificador decante la

muestra, extraiga una muestra la fase acuosa y compare el rendimiento de los
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DE LABORATORIO
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productos con base en los parámetros de turbidez, aceite en agua y total de

sólidos suspendidos.
De acuerdo a los resultados obtenidos determine y registre cuál es el producto

que presenta un mejor desempeño junto con la dosis correspondiente.
Diagrama de flujo pruebas de botella para elección de productos y

dosificación
Tomar una
muestra Identifique la botella
representativa del con el nombre del
fluido producto y la
concentración
evaluada
Llene la botella
aforada hasta la
marca de 100 ml
Calentar la botella
hasta simular la
temperatura de
proceso µL = ppm / 0.1 L
Dosificar la
concentración
deseada con una
micropipeta
Agitar la botella
simulando
condiciones de
velocidad y tiempo
Cronometrar y
registrar los
resultados
Determinar
producto con
mejor desempeño
Determinar
dosificación
optima del
producto
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DE LABORATORIO
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DETERMINACIÓN DE FOSFONATOS
1. OBJETIVO
Establecer los pasos a seguir para determinar la cantidad de fosfonato presente

en una muestra de agua.
2. ALCANCE
Análisis por espectrofotometría para determinar la cuantificación del ion

fosfonato presente en una muestra de agua.
Análisis de aguas de formación asociadas a la producción de petróleo y aguas

superficiales.
3. DEFINICIONES
Partes por millón (ppm)
Medida de concentración que frecuentemente se relaciona con la equivalencia en

concentración a mg/L.
Espectrofotómetro
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Equipo para la medición de parámetros específicos en el agua. El principio bajo el

cual funciona es la incidencia de un haz de luz, dependiendo del método usado
puede ser por la luz reflejada o refractada.
4. GENERALIDADES
Se realiza una reacción de oxidación de fosfonato a ortofosfato. Este reacciona

con el Molibdato contenido en el agente PhosVer 3 formando un complejo, el cual
es reducido con ácido ascórbico (también presente en este agente), produciendo
una coloración azul que es proporcional al fosfonato presente en la muestra
inicial. El ortofosfato de la muestra original se sustrae para ser utilizado como
blanco y ajustar la concentración en cero. Los resultados son medidos a 880 nm.
5. EQUIPOS Y MATERIALES
 Espectrofotómetro
 Celdas aforadas
 Pipetas aforadas y graduadas
 Baño María
 Botellas de vidrio
 Balanza
 Beaker graduado
 Probeta aforada
 Reactivo indicador PhosVer3
 Persulfato de Amonio
 Ácido Clorhídrico 10% (V/V)
6. PROCEDIMIENTO
Si la muestra no se analiza inmediatamente, se debe acidular con 1 mL de HCl al

10% (V/V).
Escoger el tamaño apropiado de la muestra de acuerdo a la tabla 1.
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Tabla 1. Volumen de muestra para un contenido de fosfonatos esperado
Rango esperado
Volumen de muestra (mL) Factor
(mg/L de fosfonato)
0 – 2.5 50 0.1
0–5 25 0.2
0 – 12.5 10 0.5
0 – 25 5 1.0
0 – 125 1 5.0
Adicionar el volumen escogido a un recipiente aforado. Si el volumen es inferior a

los 50 mL, diluir hasta completar un volumen de 50 mL con agua destilada y
mezclar bien.
Pesar en la balanza 2 gr de Persulfato de amonio y adicionarlos al volumen de

muestra. Ver figura 1.
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Figura 1. Adición de persulfato de Amonio
Agitar para homogenizar y colocar en Baño María a 60°C durante 3 horas.
Revisar continuamente el nivel de agua y aflojar la tapa de la botella para evitar

acumulación de vapor e incremento de presión.
Después de 3 horas retirar del baño maría y dejar reposar a temperatura

ambiente.
Llenar la celda con la muestra hasta donde lo indica la señal (10 ml). Ver figura 2
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Figura 2. Llenado de las celdas del espectrofotómetro.
Encender el espectrofotómetro DR 2700. Presionar Hach Programs. Seleccionar

501 Phosphonates y presionar Start. Ver figura 3.
Figura 3. Encendido y selección del programa
Introducir la celda en el espectrofotómetro, haciendo que coincida la señal del

equipo con la señal de la celda.
Oprimir la opción Zero. Después de la calibración a Zero, retirar la celda.
Adicionar una almohadilla del indicador PhosVer 3 a la muestra y agitar

vigorosamente durante 20 – 30 segundos. Es probable que una parte del polvo no
se disuelva. Se presentará una coloración azul en caso de que haya fosfatos
presentes en la muestra. El incremento en el color de la mezcla, es proporcional a
la concentración de fosfonato.
Presionar el ícono de temporizador, para un periodo de dos minutos (tiempo en el

cual se da la reacción). Cuando el temporizador avise (con un beep), limpiar e
introducir la celda. Ver figura 4.
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Figura 4. Limpieza e inserción de la celda en el equipo
Presionar Read, el resultado aparecerá en la pantalla en

mg/L PO43-
Multiplicar el valor obtenido por el factor en la

tabla 1 de acuerdo al volumen de muestra
escogido.
Diagrama de flujo para determinación de fosfonatos
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DE LABORATORIO
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7. CONSIDERACIONES HSE
Es estrictamente necesario el uso de elementos de protección personal.
No se requiere permiso de trabajo por ser una actividad que hace parte de la
operación.
8. REGISTROS
CHEM-FR-OPE-002 Determinación de Fosfonatos
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DETERMINACIÓN DE AMINAS
1. OBJETO
Este procedimiento tiene por objeto establecer los pasos a seguir para determinar el
contenido de amina en una muestra de agua.
2. ALCANCE
Prueba por colorimetría para determinar la cuantificación de amina presente en una

muestra de agua.
Análisis de aguas de formación asociadas a la producción de petróleo y aguas

superficiales
3. RESPONSABLE(S)
La Autoridad para dar cumplimiento a este procedimiento está en cabeza del Ingeniero de
campo en turno. La responsabilidad por la eficaz aplicación queda a cargo de los
responsables de la ejecución del mismo.
4. DEFINICIÓN, SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS
Partes por millón (ppm)

Medida de concentración que frecuentemente se relaciona con la equivalencia en
concentración a mg/L.
Indicador
Sustancia que permite la titulación colorimétrica de sustancias y que tiene cambios de
coloración dependiendo del rango de pH en el que se encuentre.
5. GENERALIDADES
Se utiliza un Kit CHEMets Filming Amine. El método emplea la extracción con

anaranjado de metilo. La muestra reacciona con el anaranjado de metilo formando un
complejo coloreado el cual es extraído en un solvente orgánico inmiscible. La intensidad
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del color amarillo resultante está directamente relacionado con la concentración de amina
dentro de la muestra. Los resultados se expresan en partes por millón (ppm) de octadecil-
amina.
Esta actividad se puede realizar cada vez que se requiera.
6. EQUIPOS Y MATERIALES
 Kit para determinación de aminas CHEMets.

 Ampolla de doble punta.
 Tubo flexible.
 Tubo de reacción.
 Comparador.
7. PROCEDIMIENTO
Purgar el tubo reactor y llenarlo con la muestra hasta la marca de 10 ml.

Mientras se mantiene la ampolla de doble punta en posición vertical, romper la punta
superior utilizando la herramienta dispuesta para este fin. Ver figura 1.
Figura 1. Abertura de la ampolla
Invertir la ampolla y ubicarla sobre el tubo reactor. Colocar nuevamente el dispositivo en

la ampolla, esta vez sobre la punta restante y romperla, asegurándose de que el contenido
se vierta en el tubo reactor.
Tapar el tubo reactor y agitar vigorosamente durante 1 minuto. Una vez terminada la
agitación dejar reposar el tubo reactor en posición vertical durante aproximadamente 1
minuto.
Asegurarse de que el tubo flexible esté bien unido a la punta de la ampolla CHEMet.
Introducir el montaje CHEMet en el tubo reactor manteniendo siempre el tubo flexible en

el fondo del tubo. Ubicar el tubo flexible contra la pared del tubo reactor y presionarlo
hasta romper su punta. La ampolla tomará el fluido del fondo del tubo, esto es, la fase
orgánica. Ver figura 2.
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Figura 2. Drenado de la fase orgánica con montaje CHEMet.
Cuando el llenado se complete, remover el ensamblaje de CHEMet del tubo reactor.
Invertir la ampolla varias veces, asegurándose que la burbuja viaje de extremo a extremo
cada vez. Usando papel absorbente, secar el líquido del exterior de la ampolla, remover el
tubo flexible y tapar el extremo con la tapa blanca.
Colocar la base de la ampolla de CHEMet en el comparador. Para la lectura, dirigir la

cima del comparador contra una superficie o luz blanca mientras se mira desde la base.
Girar el comparador y tomar la lectura teniendo en cuenta el color standard al cual se
asemeje. Si el color de la ampolla CHEMet se encuentra entre dos colores estándar, se
puede estimar una concentración. Ver figura 3.
Figura 3. Toma de datos en el comparador.
NOTA: Las muestras deberían ser enfriadas antes de efectuar la determinación. Para
mejores resultados, es preferible limpiar el tubo de reacción luego de su uso con una
solución de ácido nítrico al 10%.
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Diagrama de flujo para la determinación de aminas
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CONSIDERACIONES HSE
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Es estrictamente necesario el uso de elementos de protección personal.
No se requiere permiso de trabajo por ser una actividad que hace parte de la operación.
6. INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
 Manual del equipo. Kit CHEMets Filming Amine K-1001: 0 – 1 ppm.
7. REGISTROS
CHEM-FR-OPE-001 Determinación de aminas
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Chem-Mn-Ope-001 Manual de Procedimientos de Laboratorio

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MSDS: Hoja de seguridad (Materials Safety Data Sheets)

NFPA: Asociación estadounidense para la prevención y protección contra

HMIS: Sistema de identificación de sustancias peligrosas (Hazardous Materials

API: Instituto Americano de Petróleo (American Petroleum Institute)

ASTM: Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (American Society for

BPD: Barriles por día

BS&W: Sedimentos y el agua suspendidos en el petróleo crudo (Base Sediment

BFPD: Barriles de fluido por día (Barrels of Fluid Per Day)

BOPD: Barriles de Petróleo por día. (Barrels of Oil Per Day)

BWPD: Barriles de agua por día. (Barrels of Water Per Day)

ºAPI: gravedad API, de sus siglas en inglés American Petroleum Institute

PSI: Libras por pulgada cuadrada (presión manómetrica)

ppm: partes por millón (mg/L)

FCR: fuerza centrífuga relativa

REDOX: equilibrio químico que se da en una reacción de reducción-oxidación

WAT: Temperatura de aparición de ceras (Wax Aparittion Temperature)

ARI: Aguas Residuales Industriales

NTU: Unidades Nefelométricas de turbidez (Nefelometric Turbidity Units)

TSS: Sólidos totales suspendidos (Total Suspended Solids)

JTU: Jackson Turbidity Units

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TOG: Aceite y grasa total (Total oil and grease)

TPH: Hidrocarburos totales de petróleo (Total petroleum hydrocarbon)

EDTA: Ácido Etileno Diamino Tetracético (ethylenediaminetetraacetic acid)

pH: potencial hidrógeno

SRB: Bacteria Sulfatoreductora (sulfate- reducing bacteria)

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Manifold (Tubo múltiple): conjunto de válvulas que van conectadas en la salida

Barril de petróleo BBL: unidad de volumen equivalente a 42 galones

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 NACE International Standard Test Methods.

 HACH© Company, Turbidimeter Model 2100P Manual

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 InfraCal® TOG/TPH Analyzer Model HATR-T2 and CH User’s Guide

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