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Área

Pico Compuesto
1 2 3 prom. 1 prom. 2 prom.3 promedio
1 Acetona 3568263 3958428 3725892
2 Acetato de etilo 300364 293722 270821 5.837204864 5.55073029 5.54445704 5.64413073
13 Nonanol 154264 163405 149662 2.997931081 3.08801208 3.06399625 3.0499798
14 Alcohol bencílico 37519 38971 34766 0.729135613 0.73647023 0.71175645 0.72578743
4 Etanol 3417384 3539710 3274528 66.41265434 66.8931014 67.0386706 66.7814754
Alcohol amílico 0 0 0 0 0
15 Feniletanol 12231 13084 11726 0.23769444 0.24726018 0.24006374 0.24167279
Butanol 0 0 0 0 0
8 Alcohol isoamilico 474225 494192 446721 9.215979534 9.3391932 9.14561793 9.23359689
10 Hexanol 45866 48451 44430 0.891349291 0.91562237 0.90960533 0.90552566
5 Propanol 106710 109274 99385 2.073777587 2.06504961 2.03468661 2.05783794
6 Isobutanol 168896 174293 157479 3.282286002 3.29377246 3.22403192 3.2666968
3 Metanol 365134 350714 334699 7.095930141 6.62775966 6.85221687 6.85863556
7 No identificado 11563 12019 10693 0.224712681 0.22713391 0.21891537 0.22358732
9 No identificado 5235 5982 4857 0.101735785 0.11304726 0.09943626 0.10473977
11 No identificado 36539 37391 35632 0.710090519 0.70661155 0.72948587 0.71539598
12 No identificado 9752 10384 9137 0.189518124 0.19623584 0.18705973 0.1909379
total 5145682 5291592 4884536 100 100 100 100
En un laboratorio de bioquímica especializado en análisis hormonal se ha llevado a cabo un análisis
por cromatografía de líquidos de varios esteroides libres: a) progesterona, b) testosterona, c) 19–
nortestosterona y d) 11–cetoprogesterona en una muestra de sangre de ratón. Se utilizó una fase
estacionaria polar (1% BOP sobre ZIPAX) y una fase móvil no polar (hexano:isopropanol 10:90). El
cromatograma obtenido es el siguiente:

¿Cuál estrategia metodológica seguirías para mejorar la


resolución entre las señales obtenidas?
Respuesta

a) a)Aumentar
Aumentarel el flujodedelalafase
flujo fasemóvil
móvil al
al doble
doble.
b) b)Cambiar
Cambiar la fase
la fase móvilpor
móvil porisopropanol
isopropanol.
c) Cambiar la fase móvil por hexano
c) Cambiar la fase móvil por hexano
d) Programar un gradiente de elución, iniciando con
d) Programar
100 % deunhexano
gradiente de elución,
y aumentando iniciando la
gradualmente
conproporción
100% hexano y aumentando gradualmente
de isopropanol.
la proporción de isopropanol
t (min)

Bop = ββ-oxydipropionitrilo
Zypax = silica gel poro 30 μm
Problema

Heroína Cocaina Metanfetamina


1. ¿QUE TIPO DE CROMATOGRAFIA SE ESTA OCUPANDO?
GAS
LIQUIDO
I. IONICO

2. ¿QUE TIPO DE FASE SE OCUPA?


POLAR
NO POLAR
ANIONICA

3. ¿QUE TIPO DE ELUCIÓN SE OCUPO?


ISOCRATICO
ISOTERMICO
GRADIENTE DE ELUCIÓN
GRADIENTE DE TEMPERATURA

4. ¿ CUAL ES EL ORDEN DE ELUCIÓN?


METAN, COCAINA, HEROÍNA
Se ha operado una columna cromatográfica bajo las siguientes condiciones:
Columna empacada de 1m x 2mm con cromosorb P y 2.10g de parafina líquida; presión de
entrada 1.287 Kg /cm y flujo de 33.6 mL/min

Obteniendose los siguientes datos:

Compuesto tr (min) W (min) Área


Aire 0.42
i-propilamina 4.50 0.36 18
n-propilamina 4.91 0.39 40.9
n-butilamina 5.2 0.32 31.2

Calcule:
a) El % de cada compuesto, en orden creciente de tr
b) ¿Es viable el análisis? ¿Cuál es la eficiencia promedio de la columna ?
Se requiere cuantificar acetaldehído presente en una muestra de queso y para ello se realizó un análisis
cromatográfico por adiciones patrón

Preparación del análisis de la muestra: se extrajo macerando 1 g de queso con diclorometano, la fase
orgánica se decanto, filtro y seco aforandose a un volumen de 5 mL.
Se tomaron 5 alícuotas de 0.5 mL cada una y se transfirieron a matraces volumétricos de 1.0 mL, a cada
matraz se le adicionó diferentes volúmenes de una solución patrón de 10 ppm de acetaldehído para tener
respectivamente 0, 1, 2, 3 y 4 ppm de acetaldehído. Se inyectó por triplicado 1 μL de cada solución al
cromatografo obteniendo los siguientes datos:
Matraz Volumen (mL) Conc. [ppm] Área prom.

1 0 19998
2 1 39 899
3 2 61 000
4 3 81 010
5 4 101 000

a) ¿ Qué volumen de la solución de 10 ppm de acetaldehído se adicionó a las muestras?


b) ¿Qué concentración de acetaldehído hay en el queso? [mg/g]

R = 9.82 X 10-3 mg

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