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PREINFORME

PRACTICA DE LABORATORIO DE QUIMICAnª

Tutor de laboratorio: Mary Derly Sanabria López.

4 de noviembre 2017

CCAV PITALITO

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PRÁCTICA 1: DETERMINACIÓN DE ALGUNAS CONSTANTES FÍSICAS


DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

1. OBJETIVOS

GENERAL

 Comprender las propiedades físicas y constantes físicas útiles para la identificación


de sustancias orgánicas.

ESPECÍFICOS
 Aprender a determinar el punto de fusión y el punto de ebullición de un compuesto.
- Identificar un compuesto a partir de la determinación de algunas de sus
propiedades físicas.

 Determinar la temperatura de ebullición de algunos líquidos.


 El manejo de instrumental de laboratorio asociado a procedimientos relacionados
con la química orgánica.

2. MARCO TEÓRICO

Constantes Físicas.
El valor de una magnitud física cuyo valor, fijado un sistema de unidades, permanece
invariable en los procesos físicos a lo largo del tiempo. En contraste, una constante
matemática representa un valor invariable que no está implicado directamente en ningún
proceso físico.

El punto de fusión (para los sólidos) y el punto de ebullición (para los líquidos), son
propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo las
constantes físicas más usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias en el
laboratorio de Química Orgánica.

Punto de ebullición.
El punto de ebullición es el término que se le da al proceso que se produce
al cambio de estado de una materia que pasa de líquido a gaseoso. Asimismo, se refiere a
la temperatura que provoca que la presión del vapor de un líquido iguale la presión del
vapor por medio de la ebullición. De forma sencilla, se tiene que el punto de
ebullición hace mención a la temperatura en la cual un líquido hierve, la cual está
vinculada a las propiedades del líquido y no a su cantidad. Cabe destacar que una vez que el
líquido ha entrado en ebullición y está hirviendo, la temperatura no sufre ninguna variación,
es decir, es constante.

Punto de fusión
Punto de fusión: Temperatura a la cual se produce el cambio de estado de una sustancia, de
sólido a líquido. El punto de fusión varía con cada sustancia, de allí que se considere como
una de las propiedades características de los elementos y una constante física. El agua,
por ejemplo, alcanza su punto de fusión a 0° C a la presión de una atmósfera.

Densidad.
La densidad es una magnitud referida a la cantidad de masa contenida en un determinado
volumen, y puede utilizarse en términos absolutos o relativos. La densidad absoluta o
densidad normal, también llamada densidad real, expresa la masa por unidad de volumen.
Cuando no se hace ninguna aclaración al respecto, el término «densidad» suele entenderse
en el sentido de densidad absoluta. La densidad relativa o aparente expresa la relación entre
la densidad de una sustancia y una densidad de referencia, resultando una magnitud
adimensional y, por tanto, sin unidades. Cuanto mayor sea la densidad de un cuerpo, más
pesado nos parecerá. d = m / V La densidad se define como el cociente entre la masa de un
cuerpo y el volumen que ocupa. Así, como en el SI, la masa se mide en kg y el volumen en
m3 , la densidad se medirá en kg / m3 . Ésta unidad de medida, sin embargo, es muy poco
usada, ya que es demasiado pequeña.

Solubilidad.
Se denomina solubilidad a la capacidad de una determinada sustancia para disolverse, es
decir, la capacidad del disolvente para diluir un soluto, en términos cualitativos. En
términos cuantitativos, la solubilidad se asocia con la concentración y corresponde a la
máxima cantidad de una sustancia que se puede disolver en una cantidad determinada de
disolvente a una temperatura específica.

A partir de lo anterior, es posible clasificar las disoluciones como insaturadas, saturadas y


sobresaturadas. De esta manera, las soluciones saturadas serán aquellas que alcanzan la
solubilidad, las sobresaturadas aquellas que la sobrepasan, y las insaturadas aquellas que
no la alcanzan.

PH
Se trata de una unidad de medida de alcalinidad o acidez de una solución, más
específicamente el pH mide la cantidad de iones de hidrógeno que contiene una solución
determinada, el significado de sus sigla son, potencial de hidrogeniones, el pH se ha
convertido en una forma práctica de manejar cifras de alcalinidad, en lugar de otros
métodos un poca más complicados.

Propiedades organolépticas

Las propiedades organolépticas son las características físicas de cualquier materia y que


podemos percibir con nuestros sentidos: sabor, textura, olor y color. Se utilizan para evaluar
materias sin instrumentos científicos y poder determinar si son óptimas para su finalidad

3. MATERIALES, REACTIVOS Y PROCEDIMIENTO

DETERMINACIÓN DE ALGUNAS
CONSTANTES FÍSICAS DE COMPUESTOS
ORGÁNICOS

PUNTO DE FUSIÓN PUNTO DE EBULLICIÓN DENSIDAD RELATIVA


(Método Capilar) (Método Siwoloboff)

Determinar peso de picnómetro

Sellar capilar de vidrio Tomar tubo de vidrio


Verificar marca de aforo,
establecer punto referencia
Pulverizar muestra
Adicionar sustancia liquida a
ensayar
Introducir una pequeña Llenar con agua destilada
Muestra por el capilar
Colocar un capilar sellado

en el tubo con sustancia


Determinar peso líquido

y registrar datos
Fijar la muestra al
termómetro
Fijar un termómetro con

Alambre de cobre
Colocar las mismas medidas para todas
las muestras que se vallan a poner
Llenar un tubo de thiele hasta

8/4 Con aceite mineral Cubrir el tubo con ¾ partes

de aceite mineral
Hallar densidad relativa mediante
Calentar sistema formula:
Iniciar calentamiento tubo thiele Ws−℘
DT T
WAGUA−℘

Leer la temperatura registrada


Observar cuidadosamente y
por el termómetro leer temperaturas registradas
Analizar y comparar valores

Comparar valor teórico de ebullición


4. REFERENCIAS

Conceptodefinicion.De Enero 2017. Determinación de punto de ebullición. Recuperado de:


http://conceptodefinicion.de/punto-de-ebullicion/

Geocities.ws.Constantes-fisicas. Octubre de 2017. Punto de fusión.


http://www.geocities.ws/todolostrabajossallo/orgaI_10.pdf

Conceptodefinicion.De septiembre 2016. Definición de pH. Recuperado de:


http://conceptodefinicion.de/ph/

Portaleducativo.2016. Solubilidad. Recuperado de:


https://www.portaleducativo.net/segundo-medio/51/solubilidad

Xevi.R.Propiedades organolépticas Blog. Recuperado de:


http://xeviramon.blogspot.com.co/2012/02/las-propiedades-organolepticas.html
PRÁCTICA 2: ALCOHOLES Y FENOLES

1. OBJETIVOS

GENERAL

 Comparar la reactividad de los alcoholes alifáticos con la de los fenoles, en


presencia de diferentes reactivos comprobando sus características.
 Efectuar en el laboratorio pruebas características de alcoholes y fenoles.

ESPECÍFICOS

 Comprender las propiedades físicas y constantes físicas útiles para la identificación


de sustancias orgánicas.
 Diferenciar los alcoholes, utilizando la prueba de Lucas

2. MARCO TEÓRICO

Los compuestos oxigenados o funciones oxigenadas son aquellos que se encuentran


formado por átomos de carbono, hidrogeno y oxígeno, que al combinarse de tal manera da
la posibilidad de formar nuevos grupos carbonados.
Grupo Funcional: Es un grupo de átomos que definen e identifican a un compuesto para
asociarlo con una determinada familia. Por ejemplo, todos los alcoholes poseen en su
estructura el radical oxhidrilo unido a un átomo de C.

Las principales familias son:


Funciones oxigenadas simples: Alcoholes, Fenoles, Ácidos, Aldehídos, Cetonas.
Funciones oxigenadas compuestas: Éter, Ester, Anhídrido.

Los alcoholes son derivados de los hidrocarburos en los que uno o varios hidrógenos son
sustituidos por grupos hidroxilo (-OH). Cuando el hidrocarburo es alifático tenemos
alcoholes y cuando es aromático se dan fenoles.
Para nombrarlo se coloca el nombre del hidrocarburo del que proceden y se usa el sufijo –ol
. Ejemplo CH3-OH (Metanol).
Los alcoholes tienen un grupo oxidrilo que los caracteriza (OH) su fórmula general es R-
OH, donde R representa un grupo alquilo.

Los fenoles Son derivados aromáticos que presentan grupos "hidroxilo", -OH;


Los fenoles tienen cierto carácter ácido y forman sales metálicas.  Se encuentran
ampliamente distribuidos en productos naturales, como los taninos.   
Se nombran como los alcoholes, con la terminación "-ol" añadida al nombre del
hidrocarburo, cuando el grupo OH es la función principal
3. MATERIALES, REACTIVOS Y PROCEDIMIENTO

ALCOHOL Y FENOLES

Parte I Parte II
2. REEMPLAZO DE GRUPO HIDRÓXIDO
PROPIEDADES FÍSICAS REACTIVIDAD QUÍMICA

1. PRUEBA DE ACIDEZ Por cada sustancia tomar un tubo


Tomar 7 tubos de ensayo y
sustancias ensayar
Adicionar sustancia
A. ENSAYO CON PAPEL TORNASOL

Determinar si se formó
Marcar tubo enturbiamiento, registrar tiempo
Depositar sustancias en
los tubos
Añadir sustancia y 01 ml agua
destilada, agitar por 1 minuto 3 . REACCIONES DE OXIDACIÓN

Determinar
propiedades físicas Con una varilla tomar papel tornasol
azul, observar cambios A. Ensayo con bicromato de
potasio en medio acido

Determinar solubilidad, y Registrar datos


agregando solventes Agregar 3 gotas ácido sulfúrico
concentrado
B. ENSAYO CON HIDRÓXIDO DE CALCIO
Macar tubo, Agregar 0.5ml
Agitar tubo por 1 minuto y sustancia analizar
identificar si hay dos fases
Marcar tubo con la sustancia
(Soluble, insoluble
Observar cambio de coloración,
registrar datos
Añadir sustancia y 01 ml solución
saturada
Registrar datos en tabla
B. Ensayo con bicromato de
Determinar tiempo que desaparece potasio en medio acido
precipitado. Tomar nota

Marcar tubo con sustancia

Agregar 2 ML DE solución de pergamenato de potasio

Escribir las observaciones

4. ENSAYO DE TANXATO

Marcar tubo con sustancia

Adicional 0.5ml de sustancia


analizar

Agregar una lenteja de


hodrixido de potasio

Anadir 0.5 ml ete etílico, 1 gota


bisulfuro de carbono, agregar reactivo

Escriba resultados
4.REFERENCIAS

Ejercicion-fya.com.2012.3. Formulación de nomenclatura en química orgánica. 3.1


Funciones Oxigenada. Recuperado de:
http://ejercicios-fyq.com/Formulacion_organica/33_funciones_oxigenadas.html

Pazos A. 2009. Nomenclatura química. Compuestos oxigenados. Recuperado de:


http://quimicax.webnode.es/quimica-organica/compuestos-oxigenados/
PRACTICA 3. ALDEHÍDOS, CETONAS Y CARBOHIDRATOS
1. OBJETIVOS

GENERAL

 Identificar y analizar los comportaminetos de aldehidos, cetonas y carbohidratos.

ESPECÍFICOS
 Identificar características químicas particulares de cada grupo de sustancias.

 Distinguir entre un aldehído y una cetona por medio de reacciones características y


fáciles de llevarse a cabo en el laboratorio.

 Distinguir comportamiento de un aldehido y una ctona frente a reactivos Tollens,


Fehling, observando la formacion de los precipitados

2. MARCO TEÓRICO

Los aldehídos y las cetonas son funciones en segundo grado de oxidación. Se consideran
derivados de un hidrocarburo por sustitución de dos átomos de hidrógeno en un mismo
carbono por uno de oxígeno, dando lugar a un grupo oxo (C=O). Si la sustitución tiene
lugar en un carbono primario, el compuesto resultante es un aldehído, y se nombra con la
terminación -al. Si la sustitución tiene lugar en un carbono secundario, se trata de una
cetona, y se nombra con el sufijo –ona
El grupo carbonilo (>C=O), común a aldehídos y cetonas, confiere polaridad a la
moléculas, aunque en menor cuantía que el grupo hidroxilo. Los aldehídos y cetonas
pueden, por captación de un átomo de hidrógeno de un carbono contiguo, dar lugar a una
reacción intramolecular con formación de un doble enlace y una función hidroxilo, es decir,
un enol. Este proceso es fácilmente reversible y se conoce con el nombre de tautomería
cetoenólica.
i-Reacción con fenilhidrazina Los aldehídos y las cetonas reaccionan con fenilhidrazina (así
como con sustancias que contienen el grupo amino), produciéndose una condensación, y
eliminación de agua; Ambos se identifican por la formación de 2,4-dinitrofenilhidrazonas
por reacción con 2,4- fenilhidrazina, obteniéndose un precipitado. Si el producto cristalino
es amarillo, esto es indicación de un compuesto carbonílico saturado, si se obtiene un
precipitado naranja indica la presencia de un sistema insaturado y un precipitado rojo es
indicativo de una cetona o un aldehído aromático.

Ii-Reacción con bisulfito de sodio Se trata de una adición sobre el grupo carbonilo. La
mayoría de los aldehidos , metil alquil cetonas y cetonas cíclicas reaccionan fácilmente con
NaHSO3 en solución saturada, para formar compuestos de adición (aldehido–bisulfito o
cetona-bisulfito). La reacción es reversible, y la cetona o aldehido puede recuperarse por
reacción con solución diluida de HCl o Na2CO3.
Reactivo de Tollens Es una solución amoniacal de AgNO3, que contiene el ión complejo
Ag(NH3)2 + ; el que es reducido por los aldehidos a Ag°, la que se deposita como un
espejo en las paredes del tubo
de su utilización mezclando Fehling A (solución cúprico) con Fehling B (solución alcalina
de tartrato sódico-potásico) en partes iguales. Se forma un
El reactivo de Fehling, resulta al mezclar una solución de CuSO4 con una solución alcalina
de tartrato de sodio y potasio, formándose un complejo del ión Cu++ de color azul intenso,
que oxida a los aldehídos, reduciéndose a Cu2O de color rojo ladrillo.

3. MATERIALES, REACTIVOS Y PROCEDIMIENTO

PRACTICA III

ADEHIDOS Y CETONAS

Punto I Punto II
B. ENSAYO BENEDICT
1. ANÁLISIS DE ALDEHÍDOS Y CETONAS CARBOHIDRATOS

Tomar tubo por cada sustancia


analizar 1. REACCIÓN DE MOLISCH
Formación de fenilhidrozonas

Adicione 0.2 ml del reactivo de benedict En tubo adicionar sustancia


En un tubo de ensayo Adicionar
analizar
sustancia analizar
baño de agua hirviendo durante 3
minutos Agregar 4 gotas del reactivo
Adicione 0.5ml de solución molisch
2,4 dinitro-fenilhidracina
Observar resultados
En otro tubo agregar ácido sulfúrico y
Agitar y registrar tiempos poner en borde los tubos
C. ENSAYO DE TOLLENS

Adicionar sustancia analizar Observar colores


2. REACCIONES DE OXIDACIÓN
A. ENSAYO DE FEHLING Adicione 0.2 ml del reactivo tollens
2. REACCION BENEDICT

Realizar revisión en 10 minutos


Adicionar sustancia en el tubo
En tubo adicionar sustancia analizar

Registrar datos y observar


resultados
Adicione 0.5ml de solución de
fehling
Adicione 0.5 ml del reactivo de
benedict

Agitar y colocar un baño de agua


durante 3 minutos baño de agua hirviendo durante 3
minutos

Observar color precipitado


Registrar resultados

3. REACCIÓN DEL LUGOL

En tubo adicionar sustancia


analizar

Agregar 5 gotas de solución lugol,


observan cambios

Registrar datos

4. REACCIÓN DEL BARFOED

En tubo adicionar sustancia


analizar

Agregar 5 ml de reactivo barfoed


Calentar tubo y Registrar datos

5. REACTIVO DE BIAL

En tubo adicionar sustancia


analizar

Agregar 0.5 ml de reactivo bial

Calentar tubo y Registrar datos

6. REACTIVO DE SELIWANOFF

En tubo adicionar sustancia


analizar

Agregar 0.5 ml de reactivo seliwanoff

Calentar mezcla con agua hirviendo

Escribir resultados
4. REFERENCIAS

Universidad Jaume I. octubre 2017. Grupo de síntesis orgánica. Aldehídos y Cetonas.


Recuperado de: http://www.ehu.eus/biomoleculas/moleculas/aldonas.htm
Octubre 2017Aldehídos y cetonas.pdf. Trabajo practica 7.
http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/quimicaorg/practicas/07_Guia_y_TP07_Aldehidos_
y_Cetonas.pdf

PRÁCTICA DE LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA No. 4 SÍNTESIS Y


PURIFICACIÓN DEL ACETATO DE ETILO.

OBJETIVO GENERAL

Identificar a la destilación como un método para la separación y purificación de sustancias


químicas.

OBJETIVOS ESPECÍFICO

Aprender a destilar y purificar el acetato de etilo.

Conocer fundamentos básicos de estas sustancias de la práctica.

II. Síntesis del acetato de etilo.

La reacción de esterificación de Fischer corresponde a la reacción entre un ácido


carboxílico y un alcohol, para formar un éster más agua, usando como catalizador un ácido
mineral, generalmente ácido sulfúrico concentrado o ácido clorhídrico .Los ésteres líquidos
han sido empleados como sustitutos de esencias de algunas frutas, debido a su olor
agradable .La reacción fue descrita por vez primera por Emil Fischer y Arthur Speier en
1895. La mayoría de los ácidos carboxílicos son aptos para la reacción, pero el alcohol debe
ser generalmente un alcohol primario o secundario. Los alcoholes terciarios son
susceptibles a la eliminación, y los fenoles suelen ser muy poco reactivos para dar
rendimientos útiles. Por tanto, la presencia de grupos voluminosos próximos al lugar de la
reacción, en el alcohol o en el ácido, disminuye la velocidad de esterificación. Debido a que
la reacción es reversible, se puede aplicar la ley de acción de masas. De este modo se
utilizan las mismas concentraciones de alcohol y ácido carboxílico. Según la bibliografía
consultada, el rendimiento del éster, en las condiciones de equilibrio, esa aproximadamente
del 67%, el que se puede mejorar usando en exceso uno de los reactivos

1. EQUIPOS E INSTRUMENTOS:

Espátula, gradilla, 5 tubos de ensayo, mortero, agitador de vidrio, cinta de enmascarar,


mechero bunsen, vidrio de reloj, pipeta, papel absorbente, equipo de destilación
(refrigerante, alargadera, balón de destilación, termómetro, columna de fraccionamiento,

MARCO TEORICO ETANOL:

El alcohol de vino, alcohol etílico o etanol, de fórmula C2 H3 OH, es un líquido


transparente e incoloro, con sabor a quemado y un olor agradable característico. Es el
alcohol que se encuentra en bebidas como la cerveza, el vino y el brandy. Debido a su bajo
punto de congelación, ha sido empleado como fluido en termómetros para medir
temperaturas inferiores al punto de congelación del mercurio, -40 °C, y como
anticongelante en radiadores de automóviles.

La oxidación del etanol produce etanol que a su vez se oxida a ácido etanoico. Al
deshidratarse, el etanol forma dietiléter. El butadieno, utilizado en la fabricación de caucho
sintético, y el cloro etano, un anestésico local, son otros de los numerosos productos
químicos que se obtienen del etanol. Este alcohol es miscible (mezclable) con agua y con la
mayor parte de los disolventes orgánicos. Es un disolvente eficaz de un gran número de
sustancias, y se utiliza en la elaboración de perfumes, lacas, celuloides y explosivos.
Las disoluciones alcohólicas de sustancias no volátiles se denominan tinturas. Si la
disolución es volátil recibe el nombre de espíritu.

ACETATO DE ETILO.

 Es un líquido incoloro, característico de los ésteres, no residual. Es miscible con


hidrocarburos, cetonas, alcoholes y éteres y poco soluble en agua. Se emplea en arte como
disolvente universal.

METODOLOGIA

Parte I
Purificación de etanol
Para ilustrar la técnica de la destilación fraccionada, se sugiere que el estudiante lleve
al laboratorio una botella de 250mL de alcohol antiséptico, el cual es una mezcla
acuosa de etanol al 37 % que contiene una sustancia preservante tóxica que impide su
utilización como bebida alcohólica. El propósito es obtener una mezcla del 95 % de
pureza que luego se utilizará en la síntesis del acetato de etilo.
1. En un balón de fondo redondo de 250mL, añada 150mL del alcohol antiséptico.
2. Adicione perlas de ebullición (pequeñas esferas de vidrio, pedazos de porcelana
o de ladrillo que ayudan a regular la ebullición evitando el sobrecalentamiento).
3. Proceda a efectuar el montaje indicado en la figura 7, verificando que quede
fijo y cierre hermético tanto del sistema de destilación como el de refrigeración
4. Controle la emisión de vapores inflamables y derrames del agua de
enfriamiento.
PRECAUCIÓN: Una vez instalado el equipo no se puede mover, agitar o golpear las
paredes ya que se pueden correr riesgos de incendio.
5. Caliente el balón y observe como va ocurriendo la destilación.
6. Una vez se obtenga el primer producto de la destilación registre la temperatura
hasta recoger unos 10mL en un vaso de precipitados, esto constituye la cabeza
de destilación1.

Diseño: Rodríguez Pérez, Johny (2008)


Figura 7. Destilación fraccionada
7. Luego de dicha cantidad recoja la siguiente fracción en otro vaso de
precipitados, esta corresponde a etanol posiblemente del 95%. Recoja la
sustancia hasta cuando comience a variar la temperatura o cuando haya
alcanzado menos de la mitad de líquido en el balón de destilación, momento en
que se debe suspender el calentamiento, cerrar la llave del agua de enfriamiento
y dejar enfriar el sistema. El remanente que queda en el balón es la cola de la
destilación
8. Utilizando un picnómetro de 5mL determine la densidad de cada una de las tres
mezclas obtenidas.
9. Utilizando la tabla 6 determine la concentración aproximada que tiene en
etanol, en cada fracción. Intente efectuar una descripción de las características
que tiene cada una de esas mezclas.
1
10. No olvide reportar todos los resultados en el informe de laboratorio.
11. Deseche la cabeza y la cola de la destilación, reservando para el siguiente
experimento el cuerpo de la destilación.
12. Desmonte el sistema una vez esté frío, lave cuidadosamente el balón de
destilación. El resto del equipo no es necesario ya que cuando se efectúe otra
destilación el mismo se hace autolimpieza eliminando los volátiles conforme a
la nueva temperatura de destilación.

Parte II
Síntesis del acetato de etilo
1. En un balón de fondo redondo de 250mL, adicione 30g de ácido acético
glacial y 50mL de la mezcla de etanol destilada la parte I
2. Añada agitando continuamente 5mL de ácido sulfúrico concentrado. Agregue
unos trocitos de porcelana o esferas de vidrio, coloque un refrigerante y lleve
la mezcla a reflujo por 30 minutos
3. Realice el montaje para el reflujo como se muestra en la figura 8
4. Terminado el tiempo, deje enfriar el equipo y luego efectúe el montaje para la
destilación fraccionada conforme lo realizó para la purificación del etanol
(figura 7)
5. Es conveniente que recoja las fracciones en erlenmeyer pequeños, de 50 a
100mL de capacidad, adaptándoles una manguera que lleve los vapores lejos
de la llama si está utilizando mechero bunsen
PRECAUCIÓN: Los vapores que se liberan en el proceso son tóxicos e inflamables

Adaptación: Rodríguez Pérez, Johny (2008)


Figura 8. Montaje para el reflujo de esterificación.
6. En la destilación se debe controlar la temperatura hasta cerca de 60ºC para
recoger la cabeza, el cuerpo, este último debe ser la mayor porción. En el
balón queda la cola que corresponde a residuos de ácido acético sin
reaccionar, ácido sulfúrico y etanol
7. Luego, utilizando un embudo de separación de 100mL, tome el cuerpo y
lávelo con 50mL de solución de carbonato de sodio al 5% para eliminar restos
de etanol, ácido acético y ácido sulfúrico provenientes de la reacción
PRECAUCIÓN: no olvide que está trabajando con un líquido muy volátil, por ello
mantenga el embudo de decantación inclinado y con la llave un poco levantada para
que la abra y deje salir los gases, si no lo hace, cuando abra la tapa saldrá proyectado
el líquido afectando su cuerpo e iniciando un incendio si hay llamas cerca.
8. Decante cuidadosamente la capa acuosa que queda al fondo y recupere la capa
orgánica en un erlenmeyer con 10g de sulfato de sodio anhidro. Deje secar
por treinta minutos y luego determine la densidad de la sustancia.

PRÁCTICA DE LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA NO. 5


EXTRACCIÓN DE UN ACEITE ESENCIAL MEDIANTE DESTILACIÓN POR
ARRASTRE DE VAPOR.

OBJETIVOS.

Conocer y aplicar los principios teórico-prácticos de la técnica de extracción destilación por


arrastre de vapor.

-Aprender a destilar y extraer un aceite esencial y conocer su composición química

MARCO TEORICO.

En la destilación por arrastre de vapor se destilan al mismo tiempo el agua y el


compuesto inmiscible por lo tanto nunca se va a formar una mezcla homogénea debido a
que el compuesto o se mezcla con el agua, cada uno ejerce en forma independiente su
propia presión de vapor y así su presión total hace mayor que la presión externa a una
temperatura inferior al punto de ebullición del agua. A esa temperatura hierve la mezcla y
se destila el compuesto junto con el vapor de agua que es proporciono por un matraz de
fondo redondo en el cual el agua es sometida a ebullición.

Extracción de un aceite esencial mediante destilación por arrastre de vapor.

METODOLOGIA

1. En un balón de fondo redondo, coloque 120g del material seleccionado para


la extracción
2. En otro balón de destilación, añada 500mL de agua e instale un tubo de vidrio
que casi toque el fondo del balón para regular la ebullición del agua ya que es
el generador de vapor requerido para la destilación.
3. Complete el montaje como lo muestra la figura 9.
a. El matraz generador de vapor debe descansar sobre una malla de asbesto,
esta sobre un trípode metálico o un aro con nuez. Verifique que el tubo de
seguridad llegue casi hasta el fondo del balón.
b. El matraz donde se realiza la destilación, también va sobre un trípode o un
aro y sobre otra malla de asbesto. Puede disponer de un mechero para
mantener caliente el balón una vez se haya acumulado suficiente agua
condensada proveniente del generador.
c. El refrigerante que va conectado a este balón también ira montado sobre
un soporte universal sujeto con una pinza para condensador con nuez; el
agua fría ingresa por la parte inferior y sale por la superior. Se debe
disponer de las mangueras de conexión a la llave respectiva y de salida al
desaguadero correspondiente, evitando derrames o salpicadero de agua en
la mesa de trabajo o en el equipo.
d. Es necesario verificar permanente la hermeticidad del sistema para
controlar una vez detectados los escapes de vapor o de agua, manteniendo
presentes las normas de seguridad para evitar quemaduras o apozamientos.

Adaptación: Rodríguez Pérez, J.R., 2008


Figura 9. Equipo utilizado para la destilación por arrastre con vapor
1. Comience a calentar el agua del matraz generador de vapor. Verifique que fluye
sin dificultades; mantenga la destilación hasta que verifique la ausencia de gotas
de aceite en el destilado mediante su recolección sobre un vidrio de reloj limpio y
seco.
2. Si durante la destilación se condensa demasiado vapor en el balón de destilación,
puede calentarlo suavemente con otro mechero; verifique que se mantiene agua
dentro del mismo para evitar que se queme.
3. La recolección del destilado se puede hacer sobre un tubo doblado en U que
funciona como separador, quedando encima el aceite esencial mientras que el
exceso de agua condensada se acumula en el vaso de precipitados que lo sostiene.
4. Una vez finalice la experiencia al no obtener aceite, luego de dos determinaciones
de control del destilado con el vidrio de reloj, finalice la experiencia. Desmonte el
sifón, apague los mecheros y deje enfriar por diez minutos, luego afloje los
tapones entre los balones generador y de destilación tomando las debidas
precauciones para evitar quemarse con el vapor que todavía hay dentro del
sistema.
5. Teniendo en la mano el tubo en U, utilice una pipeta de 1mL para recuperar el
aceite, mida el volumen obtenido y si la cantidad se lo permite determine la
densidad utilizando un picnómetro de 1mL.
6. Calcule el rendimiento de aceite sobre la masa del material empleado y reporte el
dato en el informe de laboratorio.

PRACTICA DE LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA No.6


AMINOÁCIDOS Y PROTEÍNAS.

OBJETIVO GENERAL.

Establecer la reactividad de algunas proteínas a través de pruebas de análisis cualitativo,


identificando así mismo características químicas particulares.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS.

Aprender a conocer y establecer la reactividad de las proteínas como la leche, el huevo


entre otras.

MARCO TEÓRICO

Los aminoácidos se caracterizan por poseer un grupo carboxilo (-COOH) y un grupo amino
(-NH2).Los aminoácidos son las unidades elementales constitutivas de las moléculas
denominadas Proteínas. Son pues, y en un muy elemental símil, los "ladrillos" con los
cuales el organismo reconstituye permanentemente sus proteínas específicas consumidas
por la sola acción de vivir. Los alimentos que ingerimos nos proveen proteínas. Pero tales
proteínas no se absorben normalmente en tal constitución sino que, luego de su
desdoblamiento ("hidrólisis" o rotura), causado por el proceso de digestión, atraviesan la
pared intestinal en forma de aminoácidos y cadenas cortas de péptidos. Esas sustancias se
incorporan inicialmente al torrente sanguíneo y, desde allí, son distribuidas hacia los tejidos
que las necesitan para formar las proteínas, consumidas durante el ciclo vital .La
organización de una proteína La organización de una proteína viene definida por cuatro
niveles estructurales denominados: estructura primaria, estructura secundaria, estructura
terciaria y estructura cuaternaria. Cada una de estas estructuras informa de la disposición de
la anterior en el espacio. Estructura primaria es la secuencia de aminoácidos de la proteína.
Nos indica qué aminoácidos componen la cadena poli peptídica y el orden en que dichos
aminoácidos se encuentran. La función de una proteína depende de su secuencia y de la
forma que ésta adopte.

METODOLOGIA.

1. Ensayo de Biuret
1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione
0,5mL o 0,25g de la sustancia (en caso de ser sólida agregue 1mL de agua).
2. Adicione gota a gota solución de sulfato de cobre al 0,5%, agite y espere la
formación de un color violeta (en este caso el ensayo es positivo).
3. Registre los resultados encontrados.
2. Reacción Xantoprotéica
1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione
0,5mL o 0,25g de la sustancia (en caso de ser sólida agregue 1mL de agua).
2. Añada 0,5mL de ácido nítrico concentrado
3. Caliente los tubos en baño de maría.
4. Deje enfriar y agregue cuidadosamente solución de hidróxido de sodio al 10%
en exceso.
5. Un precipitado blanco inicialmente formado, se vuelve luego amarillo y
posteriormente se disuelve dando a la solución un color amarillo intenso casi
anaranjado. Este resultado se da si en la proteína se encuentran los
aminoácidos: fenilalanina, tirosina, tiroxina y triptófano.
6. Registre sus resultados.
3. Ensayo de Millón
1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione
0,5mL o 0,25g de la sustancia (en caso de ser sólida agregue 1mL de agua).
2. Añada cuatro gotas del reactivo de Millón (solución de nitrato de mercurio
(II), nitrato de mercurio (I) y ácido nítrico)
3. Caliente hasta ebullición; si no aparece color adicione tres gotas más y
caliente.
4. Si se produce un precipitado rojo la solución problema contiene los
aminoácidos: tirosina o tiroxina, de lo contrario no.
5. Registre sus resultados.
4. Ensayo de Hopkin’s – Cole
1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione
0,5mL o 0,25g de la sustancia (en caso de ser sólida agregue 1mL de agua).
2. Agregue 2mL de ácido glioxílico, mezcle muy bien. Incline el tubo y sin
agitar adicione lentamente por las paredes 1mL de ácido sulfúrico concentrado
de modo que se formen dos fases.
3. Espere la formación de un anillo violeta en la interfase si la proteína contiene
el aminoácido: triptófano.
4. Registre los resultados.
5. Ensayo de Sakaguchi
1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione
0,5mL o 0,25g de la sustancia (en caso de ser sólida agregue 1mL de agua).
2. Adicione 0,5mL de solución de hidróxido de sodio al 5%, dos gotas de α–
naftol en etanol y dos gotas de solución de hipoclorito de sodio al 10%.
3. Agite; la aparición de un color rojo intenso indica que la proteína posee el
aminoácido: arginina.
4. Registre los resultados.
6. Ensayo para detectar azufre
1. Tome un tubo de ensayo limpio y seco por cada sustancia a analizar, adicione
0,5mL o 0,25g de la sustancia (en caso de ser sólida agregue 1mL de agua).
2. Añada 1mL de solución acuosa de nitrato de plomo al 10 %
3. Si la proteína contiene azufre aparecerá un precipitado negro de sulfuro de
plomo
7. Determinación cuantitativa de grupos carboxilos en una proteína (Titulación
de Sorensen)
1. En un vaso de precipitados de 50mL, pese exactamente 10g ó 10mL de una de
las proteínas que usted haya llevado o esté disponible en el laboratorio.
2. Disuelva en agua hasta formar una solución de 100mL en un balón aforado2.
3. Con una pipeta aforada mida 10mL de la solución anterior y transfiérala a un
erlenmeyer de 250mL y añada con una pipeta graduada 5mL formol
previamente neutralizado3.
4. Espere un momento y añada dos gotas de fenolftaleína.
5. Titule con hidróxido de sodio 0,1N hasta la aparición de un color rosado tenue
permanente.
6. Calcule el número de miliequivalente de hidróxido de sodio usados en la
titulación y determine el número de equivalentes de grupo – COOH presentes
en la proteína.

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