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Informee 9

Quimica (Universidad Central del Ecuador)

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FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO

ASIGNATURA Química Analítica Cuantitativa NOTA:

NUMERO DE PRACTICA 09 GRUPO 8
FECHA DE REALIZACIÓN 27/06/2018 FECHA DE ENTREGA 04/07/2018
INTEGRANTES Carranza Gabriela (QB) y Jácome David (QA)

1. TITULO: PERMANGANOMETRÍA PARTE III: Determinación Porcentual de Hierro

en una Muestra.

2. OBJETIVOS
 Aplicar el método volumétrico de Permanganometría en el análisis de una muestra
real
 Conocer el tratamiento que se da a muestras donde se analiza hierro mediante
Permanganometría, sus reacciones y la finalidad de cada reactivo empleado en el
proceso
 Determinar la cantidad de analito en una muestra de aleación de hierro

3. FUNDAMENTO TEÓRICO

La determinación de hierro mediante una titulación oxidación-reducción (redox) requiere el

convertir todo el hierro a un estado de oxidación antes de titularlo con una solución valorada de
un agente oxidante o reductor. En este experimento se determinará el hierro contenido en una
muestra mineral por titulación volumétrica de redox. El análisis consiste en tres pasos
fundamentales; disolver el sólido mineral con ácido, reducir todo el hierro en la muestra al ión
ferroso y titular el ión ferroso con una solución valorada del agente oxidante permanganato de
potasio (KMnO4). El primer y segundo paso del análisis es la disolución del sólido con ácido
concentrado y la reducción. (Day, 1996)

La disolución del sólido se lleva a cabo mediante la adición de HCl a la muestra del sólido
mineral, el cual es insoluble en agua. La solución resultante posee un color amarillo claro,
característico de iones de hierro. (L.Q.I., 2014)

El punto final de la titulación estará dado por el uso de un indicador redox. El indicador es ácido
difenilaminosulfónico (ADAS) el cual nos brinda un cambio en color de verde a violeta. La
titulación también se puede llevar cabo mediante medidas de potencial (potenciometría) usando
un electrodo de platino y uno saturado de Calomel sirviendo como electrodo indicador y
referencia, respectivamente. Sí la titulación se lleva cabo por potenciometría, el análisis
cuantitativo se puede llevar a cabo mediante análisis gráfico de la primera y segunda derivada
como en el experimento de titulación potenciométrica en un análisis de mezclas de ácidos.
(Mart, 2012)

Método de Zimmermann-Reinhard

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Para poder determinar volumétricamente hierro con KMnO 4 debe pasarse de forma cuantitativa
el Fe (II) a Fe(II), mediante una reducción previa. El reductor recomendado en este método, es
el cloruro de estaño (II) que actúa de acuerdo a:

2Fe3+ + Sn2+  2Fe2+ + Sn4+

El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para que no interfiera en la posterior valoración, y eso se
logra con cloruro mercúrico:

Sn2+ + 2 HgCl2   Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl-

El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe 2+, puede valorarse con KMnO4.:

MnO4- + 5 Fe2+ + 8H3O+ Mn2+ + 5 Fe3+ + 12 H2OSin embargo se plantean varios problemas:

El Fe3+ es coloreado (amarillo) y dificulta la detección del punto final. La disolución contiene
cloruro, que es oxidado a cloro por el permanganato.

Estas dificultades se resuelven mediante el método de Zimmermann-Reinhard, que consiste en

añadir a la disolución ya reducida, cantidad suficiente del reactivo de Zimmermann-Reinhard.
Este reactivo contiene ácido sulfúrico, que nos proporciona la acidez necesaria, sulfato de
manganeso, que disminuye el potencial red-ox del sistema MnO 4-/Mn2+ impidiendo la oxidación
del cloruro a cloro, y ácido fosfórico, que forma con el Fe 3+ que se forma en la reacción
volumétrica un complejo incoloro (permitiendo detectar el Punto Final) y simultáneamente
disminuye el potencial del sistema Fe3+/Fe2+, compensando la disminución del potencial del
sistema MnO4-/Mn2+. (Zn, 2011)

4. PROCEDIMIENTO

MATRIALES Y REACTIVOS

METODOLOGÍA

5. RESULTADOS

Tabla N°2. Datos Experimentales

Masa de la M KMnO4 FD Volumen de Volumen % Fe2+

muestra (g) (mol/L) alícuota (ml) KMnO4 (ml)
10 25 12.2 92.975

0.5020 0.0137 10 25 12.6 96.024

10 25 12.4 94.499

10 25 12.5 95.262

Elaborado por: Carranza G., Jácome.

Reacciones Globales
4+ ¿+2 FeCl 2 ¿
¿
2 Fe3+¿+Sn Cl → Sn
2

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−¿ ¿
4+¿+ Hg2 Cl 2(s )+ 2Cl ¿
2+¿+2 Hg Cl 2→ Sn ¿
Sn

5 Fe Cl2 +KMn O4 +8 HCl →5 Fe Cl3 + KCl+ Mn Cl 2+4 H 2 O

Igualación de reacción redox

Fe 3- + Sn2+ → Fe2+ + Sn4+

S. de oxidación: Sn2+ → Sn4+ + 2ē

S. de reducción: Fe 3- + 1ē → Fe2+

2Fe 3- + Sn2+ → 2Fe2+ + Sn4+

4+ ¿+2 FeCl 2 ¿
¿
2 Fe3+¿+Sn Cl → Sn
2

Hg2+ + Sn2+ → Hg+ + Sn4+

S. de oxidación: Sn2+ → Sn4+ + 2ē

S. de reducción: Hg2- + 1ē → Hg+

2Hg2+ + Sn2+ → 2Hg+ + Sn4+

−¿ ¿
4+¿+ Hg2 Cl 2(s )+ 2Cl ¿
¿
Sn2+¿+2 Hg Cl → Sn
2

Fe2+ + MnO4- → Fe3* + Mn2+

S. de oxidación: Fe 2- → Fe3+ + 1ē

S. de reducción: MnO4- + 8H+ + 5ē → Mn2+ + 4H2O

5 Fe 2- + MnO4- + 8H+ → 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O

5 FeCl2 + KMnO4 + 8HCl → 5 FeCl3 + KCl + MnCl2 + 4 H2O

Cálculo del %P/P de Hierro

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p 2 +¿=5 x¿ ¿¿
% Fe
p

g
5 x0,0137 M x0,0122 L x 55,85 x10
mol
p 2 +¿= 100% ¿
0,5020 g
% Fe
p

p 2 +¿=92,975 %¿
% Fe
p

Tratamiento estadístico:
Cálculo Test Q

Q exp= | X DUDOSO −X CERCANO

R |
Q exp= |96,024−92,975
94,499−92,975
|
Q exp=0.49
Q exp<Q crit .

0,49<0,82( Se acepta)

Tabla N° 3. Tratamiento estadístico

% P/P Fe2+
Media (𝒙̅) 94,96
Rango (R) 3,049
Desviación estándar (s) 1,3018

Límite de confianza (L.C) 94,96 ± 3,050

Elaborado por: Carranza G., Jácome D

6. DISCUSIONES
7. CONCLUSIONES

Se aplicó la permanganometría para valorar una disolución de FeCl 2, la cual es una volumetría
de oxidación-reducción, es decir en las que la reacción principal es una reacción en la que la
sustancia se oxida que en este caso fue el permanganato de potasio y otra reacción en la cual se
reduce que es el cloruro de hierro (II).

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Para determinar el porcentaje de Fe 2+ mediante permanganometría fue necesario disolver el

hierro con HCl, ya que este es el mejor disolvente, además se agregó SnCl 2, el cual favoreció a
la disolución de óxidos, fue importante que esta reacción se produzca en caliente, sim embargo
para eliminar los residuos de SnCl2, se añade Hg2Cl2 ya que este es insoluble en KMnO 4
formando un precipitado blanco que se filtró, es muy importante utilizar el reactivo de
Zimmermann-Reinhardt ya que al ácido sulfúrico que se encuentra en este reactivo permite la
reducción del KMnO4.

Se determinó que en una aleación de hierro había 94,96% de Fe 2+, por medio de la valoración de
una disolución de FeCl2, para lo cual se utilizó como valorante una solución de KMnO 4
0,0137M, la cual fue estandarizada previamente, y con cálculos estequiométricos se encontró el
valor del analito.

8. CUESTIONARIO
9. BIBLIOGRAFÍA

 R.A Day, Jr. y A.L. (1996) Underwood, Química Analítica Cuantitativa, Editorial Prentice ±
Hall, Hispanoamericana. Quinta edición ± México

 Colorimétrica, D., & Hierro, D. E. L. (2014). Determinación colorimétrica del hierro.

Laboratorio de Química Inorgánica., (Ii). Retrieved from http://sgpwe.izt.uam.mx/files/
users/uami/jpn/file/Quimica_Inorganica/
1_Determinacion_Colorimetrica_del_Hierro.pdf

 Mart, R. O. (2012). Titulación REDOX: determinación de hierro en un mineral, 2(2), 4–

5.

 Zn, E. (2011). oxidación reducción, 140–160.

10. ANEXOS

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