FA038277 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 1428

Décembre 1999

Indice de classement : T 66-023

ICS : 75.140

Bitumes et liants bitumineux

Détermination de la teneur en eau
dans les émulsions de bitume
Méthode de distillation azéotropique

E : Bitumen and bituminous binders — Determination of water content in bitumen

emulsions — Azeotropic distillation method
D : Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bestimmung des Wassergehaltes
von Bitumenemulsionen — Azeotropisches Destillationsverfahren
© AFNOR 1999 — Tous droits réservés

Norme française homologuée

par décision du Directeur Général d'AFNOR le 20 novembre 1999 pour prendre effet
le 20 décembre 1999.
Remplace la norme homologuée NF T 66-023, de janvier 1984.

Correspondance La Norme européenne EN 1428:1999 a le statut d'une norme française. Elle est
techniquement équivalente à l’ASTM D 244-93, articles 3 à 10.

Analyse Le présent document décrit une méthode pour la détermination par distillation de la
teneur en eau des émulsions de bitume. La méthode est basée sur la distillation avec
emploi d'un solvant co-distillant non miscible à l'eau.

Descripteurs Thésaurus International Technique : produit pétrolier, bitume, émulsion, liant,

analyse chimique, dosage, eau, distillation.

Modifications Par rapport au document remplacé, l'emploi du xylène est préconisé en routine, plu-
tôt que le toluène, et la fidélité est très légèrement plus large.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1999 AFNOR 1999 1er tirage 99-12-F

Liants hydrocarbonés BNPE P04

Membres de la commission de normalisation

Président : M STAWIARSKI
Secrétariat : MME VILLAUTREIX — BNPE

M BARDET ESSO SAF

M BLUET NORMALAB ANALIS
M BRULE ENTREPRISE JEAN LEFEBVRE
M CHAMBARD SFERB
M DELORME LABORATOIRE REGIONAL DE L’EST PARISIEN
MME DONY VIAFRANCE
M EPINAT ELF ANTAR FRANCE
M ETIENNE MELT
M EXMELIN BP
M FERRARO MAIA SOCIETE DES PETROLES SHELL
M IRASTORZA USIRF
M JAMOIS TOTAL RD
M JOLIVET TOTAL RD
M KILLENS FINA RESEARCH SA
M LOMBARDI ESSO SAF
M MARCHAND EUROVIA
M MENARD LCPC
M NICAUD IFP
M PHILIPPON ETS
M PLANCHE ELF ANTAR FRANCE
M PLANQUE BP — ELF DUNKERQUE
M RAMOND LCPC
M SAMANOS SCREG
M SAUTEREY AIPCR
M STAWIARSKI GPB
M VANISCOTE SCR — BEUGNET

Les travaux du Sous-Comité européen CEN/TC 19/SC 1 «Bitumes et liants dérivés», qui a élaboré cette norme
européenne, ont été suivis par le groupe d'experts P04/GE3 «Émulsions» qui est animé par M CHAMBARD, et
qui comporte les membres suivants : M ANTOINE (GERLAND ROUTES), M AUDEON (EUROVIA), M BERTAU
(H.G.D. SA), M CHAMBARD (USIRF-SFERB), M EPINAT (ELF ANTAR FRANCE), M EXMELIN (BP FRANCE),
MME FRANCK (COLAS SA), M JOLY (RTE), M LEMONNIER (MELT), M LE ROUX (LRPC), M LOMBARDI
(ESSO SAF), M MALOT (TOTAL RD), M MULLER (SCREG), M VANISCOTE (SCR-BEUGNET).

Avant-propos national

Références aux normes françaises

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
EN 58 : NF T 66-010
EN 12594 : NF EN 12594 (indice de classement : T 66-034)
EN ISO 3696 : NF EN ISO 3696 (indice de classement : T 01-070)
NORME EUROPÉENNE EN 1428
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Octobre 1999

ICS : 75.140 ; 91.100.50

Version française

Bitumes et liants bitumineux —

Détermination de la teneur en eau dans les émulsions de bitume —
Méthode de distillation azéotropique

Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel — Bitumen and bituminous binders —

Bestimmung des Wassergehaltes Determination of water content
von Bitumenemulsionen — in bitumen emulsions —
Azeotropisches Destillationsverfahren Azeotropic distillation method

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 5 septembre 1999.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Secrétariat Central ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifiée au Secrétariat Central, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège,
Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung

European Committee for Standardization

Secrétariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 1999 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 1428:1999 F
Page 2
EN 1428:1999

Avant-propos

Le présent document a été préparé par le CEN/TC 19 «Produits pétroliers, lubrifiants et produits connexes» dont
le secrétariat est tenu par le NNI.
Le présent document doit être mis en application au niveau national, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en avril 2000 et les normes nationales en contradiction devront être retirées au plus
tard en juin 2002.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre ce document en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne, Finlande,
France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque,
Royaume-Uni, Suède et Suisse.
La présente norme fait partie d’un package constitué de 15 normes : EN(WI 00019104), EN 1428, EN 1429,
EN 1430, EN 1431, EN 12846, EN 12847, EN 12848, EN 12849, EN 12850, EN 13074, EN 13075-1, EN 13075-2,
EN 13614-1 et EN 13614-2
Dans cette norme, l’annexe A est normative.
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EN 1428:1999

1 Domaine d’application
La présente norme européenne prescrit une méthode pour la détermination par distillation de la teneur en eau des
émulsions de bitume.
AVERTISSEMENT L'utilisation de la présente norme européenne peut impliquer l'intervention de pro-
duits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente norme européenne n’est pas
censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer
l'applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation.

2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publi-
cations ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique.
EN 58, Échantillonnage des liants bitumineux.
EN 12594, Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantillons d'essai.
EN ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai (ISO 3696:1987).

3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme européenne, la définition suivante s'applique.

3.1
teneur en eau
pourcentage en masse d'eau déterminé conformément aux conditions d'application de cette norme

4 Principe
L'eau contenue dans une émulsion de bitume est entraînée par distillation à reflux d'un solvant d'entraînement
non miscible à l'eau.
Après condensation, l'eau se sépare du solvant, en continu, et s'accumule dans un tube de recette gradué tandis
que le solvant d'entraînement retourne dans le ballon.

5 Produits et réactifs
N'utiliser que des réactifs de qualité reconnue pour analyse et de l'eau de qualité 3, conformément à l'EN ISO 3696.

5.1 Granules anhydres, comme régulateur d'ébullition, d'une densité supérieure à celle du liquide testé.

5.2 Solvant d'entraînement.

NOTE Lors du choix du solvant d'entraînement, il convient d'avoir en mémoire les réglementations de sécurité en
vigueur. Cependant, il est recommandé d'utiliser le xylène, conforme à l'ISO 5280, pour les essais de routine et le toluène,
conforme à l'ISO 5272, en cas de litige.
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EN 1428:1999

6 Appareillage
Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que :

6.1 Appareillage de distillation (voir figure 1), comprenant : le ballon, le tube de recette et le réfrigérant,
connectés avec des joints rodés en verre adéquats :

6.1.1 Ballon, à fond rond et à col court, d'une capacité nominale de 500 ml, sur lequel s'adapte le tube de
recette décrit ci-après.

6.1.2 Tube de recette ou piège, d'une capacité de 25 ml et gradué tous les 0,1 ml.

6.1.3 Réfrigérant à reflux, à refroidissement par eau, avec une jaquette d'au moins 300 mm de longueur.

6.1.4 Dispositif de chauffage.

NOTE L'utilisation d'un chauffe-ballon électrique équipé d'un régulateur électronique de puissance est recommandée
afin d'assurer une distillation uniforme.

6.2 Fil en acier inoxydable, bouclé à son extrémité ou muni d'un bouchon en caoutchouc.

6.3 Balance, de capacité suffisante, avec une précision de lecture de 0,01 g.

7 Échantillonnage
Prélever l’échantillon conformément à l'EN 58. Préparer les échantillons d'essai conformément à l’EN 12594.
Diviser l’échantillon prélevé en deux parties ; en cas de litige, les deux parties doivent être analysées (voir la note,
article 10).

8 Mode opératoire

8.1 Vérification de l'appareillage

Lorsque c’est nécessaire, vérifier l’appareillage, conformément à l’annexe A.
NOTE Il convient d’effectuer la procédure de vérification pour chaque appareil neuf avant sa première utilisation. Pour
les appareils existants, il convient de les vérifier une fois par an.

8.2 Essai
8.2.1 Mener le mode opératoire dans les conditions normales de laboratoire.

8.2.2 Avant de commencer un essai, vérifier que tout l'appareillage de distillation est propre et sec.

8.2.3 Dans le ballon à fond rond (6.1.1), peser un échantillon de l'émulsion à tester, de quantité suffisante pour
obtenir après distillation entre 15 ml et 25 ml d'eau dans le tube de recette.
NOTE Pour éviter de répandre de l'émulsion sur le col du ballon, il est conseillé de verser l'échantillon à tester en s'aidant
d'un fil d'acier.

Dans ce même ballon, ajouter environ 100 ml de solvant d'entraînement (5.2) et quelques granules (5.1).

8.2.4 Assembler l'appareillage. Introduire un gros tampon de coton dans l'extrémité du réfrigérant (6.1.3), pour
empêcher toute condensation d'humidité atmosphérique dans celui-ci.

8.2.5 Faire chauffer le ballon jusqu’à ébullition. Régler le taux de reflux de sorte que le condensat s'écoule de
l'extrémité du réfrigérant (6.1.3) au rythme de deux gouttes à cinq gouttes par seconde.
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8.2.6 Si une présence d'eau est constatée dans le tube réfrigérant ou sur les parois du tube de recette, la délo-
ger à l'aide du fil en acier inoxydable (6.2). Poursuivre la distillation jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'eau visible si ce
n'est dans le tube de recette et jusqu'à ce que le volume d'eau y soit constant.

8.2.7 Rincer le réfrigérant avec du solvant d'entraînement (5.2) à l'aide d'une pissette.

8.2.8 Attendre qu'une interface nette se forme entre les couches d'eau et de solvant dans le tube de recette,
puis mesurer le volume d'eau à 0,1 ml près.

9 Calculs
Calculer la teneur en eau de l'échantillon testé (w), exprimée en pourcentage en masse, au moyen de l'équation
suivante :
mw
w = -------- × 100
mE

où :
mw est la masse d'eau, en grammes, extraite par distillation de l'échantillon testé et est égale au volume d'eau,
en millilitres, recueilli dans le tube de recette ;
mE est la masse d'émulsion employée pour l’essai, en grammes.

10 Expression des résultats

Exprimer la teneur en eau en pourcentage en masse arrondi à 0,1 % près, ou en cas de litige, faire la moyenne
arithmétique des résultats de deux essais.
NOTE Deux essais sont requis uniquement dans les cas de litige. Pour des analyses de routine, il est autorisé de n'effec-
tuer qu'un seul essai.

11 Fidélité

11.1 Répétabilité
La différence entre deux résultats d'essai obtenus par le même opérateur avec le même appareillage, dans des
conditions opératoires identiques et sur un même produit, en appliquant correctement et normalement la méthode
d'essai, ne devrait pas, sur le long terme, dépasser plus d'une fois sur vingt 1 % (m/m) en valeur relative.

11.2 Reproductibilité
La différence entre deux résultats d'essai uniques et indépendants, obtenus par des opérateurs différents
travaillant dans des laboratoires différents sur des produits identiques, en appliquant correctement et
normalement la méthode d'essai, ne devrait pas, sur le long terme, dépasser plus d'une fois sur vingt 2 % ( m/m)
en valeur relative.
Dans le cas d’une émulsion contenant un solvant, la reproductibilité est de 3 % ( m/m).
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12 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit comporter au moins les informations suivantes :
a) le type et l'identification complète de l'échantillon soumis à l'essai ;
b) une référence à la présente norme européenne ;
c) le résultat de l'essai (voir article 10) ;
d) le nombre d'essais effectués ;
e) toute modification au mode opératoire prescrit, résultant d’un accord ou d’autres circonstances ;
f) la date de l'essai.
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Dimensions en millimètres

Légende
1 Réfrigérant à reflux
2 Tube de recette
2.a — Avec ou sans ce tube
2.b — Capacité : 25 ml
3 Ballon à fond rond

Figure 1 — Exemple d'appareillage

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Annexe A
(normative)
Vérification de l'appareillage

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!

Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

A.1 Un appareillage doit être considéré comme satisfaisant si on obtient des mesures précises après avoir
ajouté une quantité donnée d'eau (5) au solvant d'entraînement (5.2) et après avoir testé le mélange
conformément à 8.2.

A.2 Ces mesures doivent être considérées comme acceptables si les limites de tolérance spécifiées en A.3,
pour le piège gradué de 25 ml, ne sont pas dépassées.
Si les résultats se trouvent hors de ces limites, il faut chercher les causes de ces écarts et les éliminer avant de
procéder aux mesures.
Répéter la vérification jusqu'à ce que les résultats obtenus soient dans les limites de tolérance.

A.3 La quantité d'eau (qw) à ajouter dans le ballon à température ambiante doit être de 15 g ± 0,02 g à
25 g ± 0,02 g.
Les limites de tolérance pour l'eau récupérée à température ambiante sont de qw ± 1,66 %.
NOTE Dans le cadre de ce mode opératoire, on considère que 1 ml d'eau représente une masse de 1 g.
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Bibliographie

[1] ISO 5272, Toluène à usage industriel — Spécifications.

[2] ISO 5280, Xylène à usage industriel — Spécifications.
[3] ISO 383, Verrerie de laboratoire — Assemblages coniques rodés interchangeables.
[4] ISO 641, Verrerie de laboratoire — Assemblages sphériques rodés interchangeables.