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IBILCE – São José do Rio Preto

Departamento de Química e Ciências Ambientais - DQCA

QUÍMICA GERAL-II

ATIVIDADES EXPERIMENTAIS

C.A. Nobile, J.ucilene .


F.L. Fertonani, I.A. Pastre .
D. P. Volanti, M.J. Tiera .
L.M.A. Plicas, V.A. Oliveira Tiera .

SÃO JOSÉ DO RIO PRETO, SP

2015
IBILCE – São José do Rio Preto
Responsáveis: Profs. Drs. F.L. Fertonani, M.J. Tiera & M. de F. Lima 1/42

LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL II-BACHARELADO EM QUÍMICA AMBIENTAL

PRÁTICA 1 – ÁCIDOS, BASES E MEDIDAS DE pH

OBJETIVOS

Conceituar ácidos e bases


Familiarizar com a escala de pH
Medir pH de soluções utilizando indicadores visuais ácido-base e o potenciômetro (pHmetro)

TAREFA PRÉ-LABORATÓRIO

• Ler atentamente o roteiro do experimento.


• Indique uma aplicação prática onde os conceitos envolvidos nesse experimento são
• importantes. Explique.

1. Introdução

As soluções aquosas podem ser ácidas, neutras ou básicas. O pH uma solução aquosa é de fundamental
importância em química, sendo sua determinação e seu controle muitas vezes necessários. Uma solução ácida
pode ser reconhecida por um conjunto de propriedades características, tais como:
1. Possuir sabor azedo;
2. Reagir com certos metais (Zn, Mg, Fe, etc.), produzindo sais e liberando gás hidrogênio;
3. Mudar a cor de certas substâncias denominadas indicadores ácido-base;
4. Neutralizar as propriedades características das soluções básicas;
5. Possuir, a 25ºC, pH menor que 7.

Uma solução básica, por sua vez, pode ser reconhecida, também, por um conjunto de propriedades
características, tais como:
1. Possuir sabor amargo:
2. Ser escorregadia ao tato;
3. Mudar a cor de certas substâncias denominadas indicadores ácido-base;
4. Neutralizar as propriedades características das soluções ácidas;
5. Possuir, a 25ºC, pH maior que 7.

De acordo com a teoria de Bronsted-Lowry, ácido é toda substância que pode ceder um próton para outra
substância. E base é toda substância capaz de receber um próton.

HCl + H 2 O ↔ H 3O + + Cl −
ácido base ác. conj. base conj

NH 4+ + H 2 O ↔ H 3O + + NH 3
ácido base ác. conj. base conj
+ -
A água não é boa condutora de eletricidade, pois encontra-se fracamente ionizada em íons H e OH . Este
processo pode ser representado pela seguinte equação de equilíbrio:

H 2 O( l ) ↔ H (+aq ) + OH (−aq )

Aplicando a lei do equilíbrio para a reação temos:


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K eq =
[H ][OH ]
+ −

[H 2 O]
Como [H2O] é constante, obtém-se:
⇒ KW = 1,0 . 10
+ - -14
[H ].[OH ] = Keq . [H2O] , a 25 ºC.
+ - -7
Assim, na água pura - EM SOLUÇÃO NEUTRA [H ] = [OH ] e = 10 mol/L;
+ - -7
E como conseqüência, tem-se: EM SOLUÇÃO ÁCIDA [H ] > [OH ] e > 10 mol/L;
- + -7
EM SOLUÇÃO BÁSICA [OH ] > [H ] e > 10 mol/L.

+ -
A concentração de uma ou outra espécie (H ou OH ) depende, principalmente, de três fatores:
1. da quantidade de ácido, ou base, dissolvida (geralmente dada em mol/L);
-
2. do número de hidrogênios ou grupos OH dissociáveis por molécula;
3. e se o ácido, ou a base é forte ou fraco.
+ -
Como a acidez de uma solução é uma função da [H ] e a basicidade ou alcalinidade uma função da [OH ],
suas concentrações variam muito durante a neutralização de um ácido por uma base, ou vice-versa. O químico
dinamarquês chamado Sorensen introduziu um sistema indireto para expressar as concentrações destas duas
importantes espécies, o pH. O pH de uma solução é expresso de maneira simplificada por:
+
pH = - log [H ]
-
Por analogia, o pOH de uma solução é expresso por: pOH = -log[OH ]

Portanto, em qualquer solução aquosa, a 25 ºC: pH + pOH = 14.

2. Medidas de pH

2.1 Indicadores ácido-base

Os indicadores ácido-base são substâncias orgânicas fracamente ácidas, ou básicas, que têm a
propriedade de mudar de coloração com a variação do pH do meio. A mudança de coloração não se dá
bruscamente, mas de maneira gradual entre valores definidos da escala de pH. A faixa dentro da qual se processa
a mudança de coloração de um indicador é conhecida como zona de viragem. A tabela na página seguinte mostra
alguns indicadores de pH com as respectivas colorações e zonas de viragem.
Os métodos principais para se medir o pH de uma solução são:

a) pelo uso de indicadores ácido-base (estimativa); e


b) por um medidor eletrônico de pH, o potenciômetro.

O primeiro método baseia-se na cor que o indicador apresenta no meio em questão. Por exemplo, o
papel tornassol apresenta cor vermelha em solução de pH inferior a 7 e cor azul em solução de pH superior a 7.
Esta informação é muito limitada, não revelando o pH exato da solução e, em conseqüência, quais são
+ -
exatamente as concentrações das espécies: H (aq) e OH (aq)
Torna-se então, necessário usar vários indicadores, cada qual mudando de cor numa determinada faixa de
pH. Assim, um indicador pode informar que o pH de uma solução está acima de 8. Outro pode informar que o pH
de uma solução está acima de 8,5. Um terceiro pode informar que o pH está abaixo de 9, e assim sucessivamente.
O indicador nunca vai informar o pH exato de uma solução, mesmo porque um indicador não muda de cor
num determinado pH e, sim, numa determinada faixa de pH. Por exemplo, o indicador alaranjado de metila tem
uma coloração vermelha abaixo de 3,1 e muda de cor na faixa de pH entre 3,1 e 4,4, passa para alaranjado. Com
vários indicadores, cada qual fornecendo uma informação, pode-se chegar a um resultado bem próximo do pH real
da solução ou, pelo menos, a um intervalo bem estreito de pH.
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Outro método, é o uso de papel indicador universal de pH que também fornece o pH aproximado de uma
solução.
O método, mais preciso e exato, consiste no uso de um potenciômetro equipado com eletrodo de vidro,
baseado na diferença do potencial eletroquímico entre uma solução de referência e a solução analisada.

3.PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais e Reagentes

.18 Tubos de ensaio; Papel indicador universal de pH;


. Estante para tubos de ensaio; . Alaranjado de metila;
. 6 Béqueres de 100 mL; Azul de bromotimol;
. 1 Vidro de relógio; Verde de bromocresol;
. 3 Conta-gotas; Solução de ac. acético 0,1 mol/L;
. 1 Bastão de vidro; Solução de NH3 0,1 mol/L;
. Solução de NaOH 0,1 mol/L; . Solução de NaOAc 0,1 mol/L;
. Solução de NH4Cl 0,1 mol/L; Solução de HCl 0,1 mol/L.
.Fenolftaleína
.Metilorange

3.2 Procedimentos

A tabela abaixo mostra as faixas de viragem de cor de uma série de indicadores ácido-base, que será
usada nesta prática, bem como as cores que os indicadores apresentam em valores de pH acima e abaixo dessas
faixas.
Intervalo de pH para a mudança
Indicador Mudança de cor correspondente
de cor
Azul de timol 1,2 a 2,8 vermelho para amarelo

Alaranjado de metila 3,1 a 4,4 vermelho para alaranjado

Azul de bromofenol 3,0 a 4,6 amarelo para violeta

Verde de bromocresol 4,0 a 5,6 amarelo para azul

Vermelho de metila 4,4 a 6,2 vermelho para amarelo

Azul de bromotimol 6,2 a 7,6 amarelo para azul

Azul de timol 8,0 a 9,6 amarelo para azul


Fenolftaleína 8,0 a 10,0 Incolor para vermelho
Timolftaleína 9,4 a 10,6 Incolor para azul
Amarelo de alizarina 10,1 a 12,0 Amarelo para vermelho
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A) Prepare uma tabela: soluções x indicadores x pH encontrado x pH tabelado x conclusão, para registrar os
dados obtidos e as conclusões.

B) 1a) Tome três tubos de ensaio e coloque em cada um deles cerca de 2 mL de solução 0,1 mol/L de ácido
o o
acético. Adicione a cada tubo algumas gotas dos indicadores: no 1 , alaranjado de metila, no 2 , azul de
o
bromotimol e no 3 , verde de bromocresol. Anote as cores observadas e determine a faixa de pH provável da
solução de HOAc.
1b) Mergulhe a ponta de um bastão de vidro limpo e seco na solução de ácido acético e umedeça, com a ponta
molhada do bastão, a tira de papel indicador de pH Compare a cor (ou as cores) da tira umedecida com as cores
de referência. Leia, na escala, o pH correspondente à cor que coincide com a cor da tira umedecida. (Lembre-se
que é possível avaliar algarismos que não estejam na escala). Anote o valor do pH da solução. Compare com o
valor tabelado.
2) Repita o procedimento do item B usando a solução de HCl 0,1 mol/L e os mesmos indicadores.
3) Repita o procedimento do item B usando a solução de NH3 0,1 mol/L e os mesmos indicadores.
4) Repita o procedimento do item B usando a solução de NH4Cl 0,1 mol/L e os mesmos indicadores.
5) Repita o procedimento do item B usando uma solução de NaOH 0,1 mol/L e os indicadores fenolftaleína,
metilorange e azul de bromotimol.
6) Repita o procedimento do item B usando uma solução de NaOAc 0,1 mol/L e os mesmos indicadores do
item 5.

CALIBRAÇÃO DO pHmetro

O primeiro usuário do dia deve sempre calibrar o aparelho com os tampões dentro da faixa desejada (7-4 ou 7-10)
Sempre começar com o pH 7.

i) Inicialmente retire a cápsula plástica contendo KCL que reveste o eletrodo. Utilizando o frasco lavador (Piceta)
lave o eletrodo com água deionizada (milliQ). Seque o eletrodo suavemente com papel retirando o excesso
de água aderido as paredes.

ii) Apertar a tecla Power e em seguida a tecla Mode até aparecer no visor o modo CALIBRATE;

iii) Coloque o eletrodo dentro do padrão 7, cobrindo completamente a ponta do eletrodo;

iv) Escolha a faixa de calibração que será feita (7-4 ou 7-10);

v) Quando estiver aparecendo no visor indicando a estabilidade do eletrodo, pressione para aceitar. O medidor
automaticamente altera para o segundo tampão.

vi) Remova o eletrodo do primeiro tampão, lave com água deionizada (milliQ).

vii) Coloque o eletrodo dentro do segundo tampão;

viii) Meça o pH da amostra. Lave o eletrodo e meça o pH das demais soluções.

Lave o eletrodo com água deionizada . Use a capinha com água deionizada para proteger a ponta.

C) Transfira aproximadamente 20 mL de cada solução (Ácido Acético, Acetato de Sódio, NH3, NH4Cl, HCl e
NaOH) para o frasco apropriado e meça o pH com o pHmetro.
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4. Questionário

1. Apresente os resultados na forma de um tabela, compare e discuta os resultados obtidos com os


indicadores com aqueles obtidos com o pHmetro.
+ -4 -6
2. Calcule o valor de pH de soluções com a seguinte [H ]: a) 1 x10 ; b) 2,7 x 10 ;
-8
c) 7,6 x 10 mol/L;
+ -7
3. A solução 1 tem um pH de 3,8; a solução 2 tem [H ] = 2 x 10 mol/L. Qual das soluções é mais ácida?

4. Qual tem pH mais elevado?O pH da urina humana pode ser tão alto quanto 8,5.
+ -
5. Quais são as concentrações de H e OH ?Qual é o pH de uma solução de Ca(OH)2 0,01mol/L?
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PRÁTICA 2

SOLUÇÃO TAMPONANTE

OBJETIVOS
Verificar as propriedades de uma solução tampão.
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PRÁTICA 2 – SOLUÇÃO TAMPONANTE

OBJETIVOS
Verificar as propriedades de uma solução tampão.

1. INTRODUÇÃO

Os tampões têm um papel importante em processos químicos e bioquímicos, nos quais é essencial a
manutenção do pH. Assim, muitos processos industriais e fisiológicos requerem um pH fixo para que determinada
-
função seja desempenhada. Por exemplo, o sistema tampão HCO3 / H2CO3 é importante fisiologicamente, uma
vez que controla o transporte de CO2 no sangue e o pH do mesmo. Um tampão é uma mistura de um ácido fraco
e sua base conjugada ou de uma base fraca e seu ácido conjugado. Soluções tampão são soluções que resistem
a variações bruscas no pH causadas pela adição de ácidos ou bases. Esta resistência é resultado do equilíbrio
-
entre as espécies participantes do tampão. Por exemplo, considerando-se um sistema tampão ácido (HA/A ),
+
se um ácido for adicionado ao tampão, ocorrerá uma elevação da concentração dos íons H3O do meio (uma
perturbação do equilíbrio); de acordo com o princípio de Le Chatelier, essa perturbação será neutralizada pela
+
base conjugada do tampão, que aceita prótons dos íons H3O fornecidos pelo ácido adicionado, restabelecendo o
estado de equilíbrio e mantendo o pH do meio, conforme a reação abaixo:
A- + H3O (adicionado) → HA + H2O
+

Do mesmo modo, se uma base for adicionada a este tampão, haverá uma elevação da concentração dos
-
íons OH do meio (uma perturbação do equilíbrio); de acordo com o princípio de Le Chatelier essa perturbação
-
será neutralizada pelo ácido do tampão, que transfere prótons para os íons OH fornecidos pela base adicionada,
reestabelecendo o estado de equilíbrio, mantendo o pH do meio, conforme a reação abaixo:
HA (componente ácido do tampão) + OH- (adicionado) → A- + H2O
É importante lembrar que existe um limite para as quantidades de ácido ou de base adicionados a uma
solução tampão antes que um dos componentes seja totalmente consumido. Esse limite é conhecido como a
capacidade tamponante de uma solução tampão e é definido como a quantidade de matéria de um ácido ou base
fortes necessária para que 1 litro da solução tampão sofra uma variação de 1 unidade no pH. Assim, quanto
maior a capacidade tamponante, maior será o tempo da ação tampão.
Os sistemas tampão são escolhidos de acordo com a faixa de pH que se deseja tamponar. A equação de
Henderson-Hasselbalch é uma forma rearranjada da expressão da constante de equilíbrio, Ka, extremamente útil
no preparo de tampões:

pH = pKa + log (Cbase/Cácido)

Esta equação, além de permitir encontrar a proporção exata dos constituintes para a obtenção do pH
desejado, possibilita estimar as variações no pH dos tampões e também permite o cálculo rápido do pH do
tampão, quando a proporção dos componentes é conhecida. Para que a capacidade tamponante seja efetiva, é
necessário que a razão das
concentrações do ácido e sua base esteja entre 0,1 e 10. Assim, a solução tampão é efetiva
na faixa de pKa ± 1 e a capacidade tamponante será máxima quando pH = pKa.

2. Exemplo de cálculos de Tampões

Deve-se ter atenção para o fato de que muitos problemas de tampão envolvem a determinação da razão
[sal] / [ácido], cada qual sendo expresso nas mesmas unidades, e o total ou seja, a [sal] e [ácido] juntas. A
situação geral permite estabelecer duas equações:

[sal]/[ácido]=a, e [sal]+[ácido]=b
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É essencial em qualquer problema de tampão identificar os valores dados de pKa, pH, a, e b, os quais podem ser
expressos de diferentes formas.

Exemplo: Quantos mols de acetato de sódio e ácido acético são necessários para preparar 1 litro de um
tampão pH 5,0, o qual é 0,1 mol/L em acetato (dissociado e não dissociado). O ácido acético tem um pKa
de 4,74.

Solução: Da equação de tampão temos,

5,0 = 4,74 + log [sal]/ [ácido] ou log ([sal]/[ácido]) = 0,26.

A razão da concentração de acetato de sódio para ácido acético é o antilog de 0,26 ou seja 1,82; existem 1.82
moléculas de NaAc para cada molécula de HAc. A fração molar de sal é XNaAc = 1,82/2,82 e a fração molar do
ácido XNaAc = 1,00/2,82.

Como a concentração total de acetato que queremos é 0,1 mol/L, portanto de 0,1 mol, o sal deve contribuir com:

1,82 / 2,82 x 0,1 mol = 0,065 mols para 1 litro.

e o ácido necessário será :,

1,00 / 2,82 x 0,1 mol = 0,035 mols para 1 litro.

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Material necessário:
Soluções tampão de ácido acético/acetato 0,1 e 0,01 mol L-1;
Solução de HCl e NaOH 0,1 mol L-1;
Indicador Verde de Bromo Cresol
Água destilada;
2-Balões volumétricos (50 mL);
9-Tubos de ensaio e estante para tubos;
Pipeta graduada ou pipeta Pasteur;
Pipetador.
Papel universal de pH

3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

PARTE A:
Prepare 50 mL de solução Tampão 0,1 mol/L pH = 5,0.
 A partir da solução 0,1 mol/L prepare por diluição 50 mL de solução tampão 0,01 mol/L. Nesse
procedimento o ácido acético deverá ser pipetado (verifique a densidade).

PARTE B (Variação do pH da Água):


1. Numerar 3 tubos de ensaio;
2. Nos 3 tubos (1, 2 e 3), adicionar 5 mL de água e 5 gotas do indicador verde de bromo cresol;
3. Meça o pH da água e anote a cor do tubo.
4. No tubo 1, adicionar 2 gotas da solução de HCl 0,1 mol L-1;
5. No tubo 3, adicionar 2 gotas da solução de NaOH 0,1 mol L-1;
(o tubo 2 será usado como controle);
6. Medir o pH com o papel universal de pH, anotar os resultados na tabela e comparar com o resultado
teórico esperado.
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PARTE C (Tampão 0,1 mol/L):


Inicialmente meça o pH do tampão e anote a cor do indicador.
1. Repetir o procedimento substituindo a água pelo tampão ácido acético/acetato, ou seja adicione nos 3 tubos
(1, 2 e 3), 5 mL de tampão 0,1 mol L-1;

Tubo 1C Tampão 0,1 mol/L + 2 gotas de ácido


Tubo 2C Tampão 0,1 mol/L + 2 gotas de água (controle)
Tubo 3C Tampão 0,1 mol/L + 2 gotas de base

2. Medir o pH com o papel universal de pH.Observar e anotar os resultados na tabela;


3. Reservar os tubos para os testes da PARTE E!

PARTE D (Tampão 0,01 mol/L):


1. Repetir o procedimento substituindo o tampão ácido acético/acetato 0,1 mol L-1 pelo
tampão de concentração menor (0,01 mol L-1):

Tubo 1D Tampão 0,01 mol/L + 2 gotas de ácido


Tubo 2D Tampão 0,01 mol/L + 2 gotas de água (controle)
Tubo 3D Tampão 0,01 mol/L + 2 gotas de base

2. Medir o pH com o papel universal de pH. Observar e anotar os resultados;


3. Reservar os tubos para os testes da PARTE E!

PARTE E:
-1
1. Adicionar ao tubo 1C, solução de HCl 0,1 mol L (de 2 gotas em 2 gotas ) até observar alteração da cor
inicial da solução para o amarelo. Registrar o número total de gotas;
2. Anotar na tabela o volume necessário para alteração da cor inicial da solução.
3. Adicionar ao tubo 3C, solução de NaOH (de 2 gotas em 2 gotas ) até observar alteração da cor inicial da
solução;
4. Anotar na tabela o volume necessário para alteração da cor inicial da solução.
5. Repetir o procedimento para a solução tampão de concentração menor (0,01 mol L-1)
(Tubo 1D até observar alteração da cor inicial da solução para o amarelo e Tubo 3D até observar alteração
da cor inicial)

Observação:
Descartar as soluções utilizadas no frasco apropriado e lavar todo o material utilizado.
O relatório deverá ser entregue no dia determinado pelo (a) professor (a).

Tarefas que devem constar no relatório:


1. Tabelas de resultados preenchidas.
2. Compare os resultados obtidos na parte B com os da parte C e parte D. Comente,
respondendo porque na parte C e na parte D não foi observada mudança na cor das
soluções pela adição do ácido e da base.
3. Compare e comente os resultados obtidos na parte C e na parte D (tampão concentrado e tampão diluído).
4. Comente, em termos da capacidade tamponante, o resultado observado na parte E.
5. Quais as propriedades das soluções tampão puderam ser observadas através dos
experimentos realizados? Comente.
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Tabela 1. Resultados obtidos nas etapas B, C, D e E.

Tubos pH e cor pH e cor (+ pH e cor pH pH Vol. para


antes da HCl) (+ NaOH) Teórico* Teórico* mudança de
adição (+HCl) (+ NaOH) cor

1B
2B
3B

1C
2C
3C

1D
2D
3D
* Calcular fora da aula para a apresentação do relatório. *Assuma que 2 gotas é equivale a 0,1 mL.

REFERÊNCIAS
1. DIAS, M.V.; GUIMARÃES, P. I.; MERÇON, F. Corantes naturais – Extração e Emprego
como Indicadores de pH. Química Nova na Escola, n.17, p.27-31, 2003.
2. MARCONATO, J. C.; FRANCHETTI, S. M. M.; PEDRO, R. J. Solução-tampão: uma
proposta experimental usando materiais de baixo custo. Química Nova na Escola, n.20,
p.59-62, 2004.
2. ATKINS, P. W.; JONES, L. Princípios de Química – Questionando a vida moderna e o
meio ambiente. Porto Alegre: Bookman, 2001. 914p.
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PRÁTICA 3

HIDRÓLISE E SOLUÇÃO TAMPÃO

OBJETIVOS
Fixar os conceitos de hidrólise e solução tampão, determinar o pKa do Ácido Acético.
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PRÁTICA N 3- HIDRÓLISE E SOLUÇÃO TAMPÃO

OBJETIVOS
Fixar os conceitos de hidrólise e solução tampão, determinar o pKa do Ácido Acético.

PARTE EXPERIMENTAL

A – CALIBRAÇÃO DO PHMETRO

Utilizando as soluções tampão padrão fornecidas calibre o pHmetro antes de iniciar os experimentos.

B- VERIFICAÇÃO DA HIDRÓLISE PARA DIFERENTES SAIS:

Inicialmente meça o pH da água destilada. Se for diferente de 7 tente justificar essa diferença. Utilizando a
balança semi-analítica, pesar separadamente 0,10 g dos sais CH3COONa, NH4Cl, NaCl e Na2HPO4, transferindo-
os para béqueres de 100 ml. Utilizando uma pipeta volumétrica adicione 50 ml de água destilada para cada um
deles e meça o pH da solução.

C. Prepare 100 ml de ácido acético 0,1 mol/L e 100 mL de acetato de sódio 0,1 mol/l . Estas soluções serão
utilizadas nos itens D e E.

D. Utilizando as solulções acima calcule os volumes necessários de cada uma para preparar 25 mL de uma
solução tampão pH=5,0. Prepare-a e meça o pH.

E) DETERMINAÇÃO DO pKa DO ÁCIDO ACÉTICO.

Usando acetato de sódio 0,1M e ácido acético 0,1M, prepare as soluções indicadas na tabela abaixo e meça o pH
no pHmetro.
Acetato de Sódio 0,1 M Ácido Acético 0,1 M pH
Bequer (mL) (mL) medido
01 1 19
02 3 17
03 5 15
04 15 5
05 17 3
06 19 1
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Em seguida proceda da seguinte forma:

i) Calcule as concentrações de ácido acético e acetato em cada uma dessas soluções.

ii) Calcule o log [acetato] / [Ácido acético] de cada solução.

iii) Faça um gráfico colocando os valores dos logaritmos no eixo X e os pHs encontrados para cada
solução no eixo Y. Trace uma reta entre os pontos do gráfico. O valor do pKa do ácido acético
pode ser encontrado neste experimento, determinando-se o ponto onde a reta corta o eixo Y.
Nesse ponto o log [acetato] / [ácido acético] é igual a zero, o que significa que a concentração do
ácido acético é igual à concentração do acetato e portanto o valor encontrado no eixo Y é igual ao
pKa do ácido acético. Calcule com os seus dados a Ka do ácido acético.

Relatório:
.
i) Apresente os dados dos itens B. Calcule os valores teóricos e organize-os em uma tabela ao lado
daqueles obtidos experimentalmente. Justifique prováveis discrepâncias entre os valores teóricos
e aqueles obtidos experimentalmente.
ii) Apresente os cálculos dos itens C e D e comente o resultado.
iii) Apresente os dados, o gráfico e o valor do pKa e Ka do ácido acético determinado na etapa E.
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PRÁTICA 4

PRODUTO DE SOLUBILIDADE.

OBJETIVOS

i) Entender a relação entre solubilidade molar e produto de solubilidade;


ii) Medir a solubilidade molar do hidroxido de cálcio em água pura e determinar o seu produto de
solubilidade;
iii) Verificar o efeito de íon comum pela medida da solubilidade molar do hidroxido de cálcio em uma
solução contendo o íon cálcio.
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LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL II-BACHARELADO EM QUÍMICA AMBIENTAL

PRÁTICA 4 – PRODUTO DE SOLUBILIDADE.

OBJETIVOS

iv) Entender a relação entre solubilidade molar e produto de solubilidade;


v) Medir a solubilidade molar do hidroxido de cálcio em água pura e determinar o seu produto de
solubilidade;
vi) Verificar o efeito de íon comum pela medida da solubilidade molar do hidroxido de cálcio em uma
solução contendo o íon cálcio.

TAREFA PRÉ-LABORATÓRIO

• Ler atentamente o roteiro do experimento.


• Indique uma aplicação prática onde os conceitos envolvidos nesse experimento são importantes. Explique.

Produto de Solubilidade

Introdução
De uma forma geral, a água é um bom solvente para compostos iônicos. No estado sólido, estas
substâncias são compostas de íons positivos e negativos ligados entre si em um arranjo rígido, por forças
eletrostáticas. Ao se dissolverem em água, estes sólidos dissociam-se, produzindo íons que são mais ou menos
livres para circular na solução. Por exemplo, em uma solução saturada de KNO3, a solução contém somente íons
+ -
K e NO3 e o sal dissolvido está totalmente dissociado. Em se tratando de um sal levemente solúvel, as forças
entre os íons no sólido são maiores que as correspondentes em sais muito solúveis. Vários sais levemente
solúveis, particularmente aqueles formados por elementos de transição, não se dissociam totalmente nos íons
presentes no sólido. Eles são capazes de se combinar com uma ou mais moléculas ou íons para produzir espécies
mais complexas chamadas íons complexos ou simplesmente complexos.
2+
Por exemplo, uma solução saturada de Ca(OH)2 contém íons Ca(OH)+ assim como íons Ca e OH-,
como mostrado nos seguintes equilíbrios:
+ -
Ca(OH)2 (s) = Ca(OH) (aq) + OH (aq) (4.1)
+ 2+ -
Ca(OH) (aq) = Ca (aq) + OH (aq) (4.2)

-
Uma solução saturada de CaCO3 contém concentrações apreciáveis de HCO3 e OH- bem como de íons
2+ 2- 2-
Ca e CO3 . Neste caso, o íon carbonato (CO3 ) reage com a água para produzir íons bicarbonato e hidroxila,
como mostrado pelos equilíbrios:
2+ 2-
CaCO3 (s) = Ca (aq) + CO3 (aq) (4.3)
2- - -
CO3 (aq) + H2O (l) = HCO3 (aq) + OH (aq) (4.4)
O comportamento mostrado na equação (4.4) é típico de vários sais (como carbonatos e fosfatos) nos
quais, o ânion pode reagir com a água para formar um ácido que está fracamente dissociado. Mesmo os sais mais
insolúveis dissolvem-se em água em pequeno grau e suas soluções saturadas constituem um equilíbrio dinâmico
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que pode ser estudado pelos mesmos princípios que se aplicam aos equilíbrios ácido - base. Por exemplo, em
uma solução saturada de cloreto de prata existe o equilíbrio:

AgCl (s) = Ag+ (aq)+Cl- (aq) (4.5)


cuja constante de equilíbrio pode ser escrita como:

(4.6)

Como a concentração de um sólido puro é independente da quantidade do sólido presente, a


concentração do sólido pode ser incluída na constante K, de modo que:

(4.7)
A constante de equilíbrio K multiplicada pela concentração de AgCl sólido é ainda uma outra constante chamada
de constante do produto de solubilidade, identificada como Kps. Assim, a constante do produto de solubilidade é
igual ao produto das concentrações dos íons formados na solução saturada, cada uma delas elevada à potência
igual ao seu coeficiente na equação balanceada.

Neste experimento será determinado a solubilidade molar e estimado o Kps de Ca(OH)2.

Ca(OH)2 (s) ≡ Ca
+2 -1
(aq) + 2 OH (aq)

+2 -1 2
Ksp = [Ca ][OH ]
-1
Uma solução saturada de Ca(OH)2 é filtrada para remover o Ca(OH)2 e o íon OH é titulado com solução
padrão de HCl para determinar o número de mols e sua concentração. De acordo com o equação acima para cada
+2 -1 -1
mol de Ca(OH)2 um mol de Ca e 2 mols de OH estão presentes em solução. Portanto determinando a [OH ]
+2
e [Ca ] o Kps e a solubilidade de Ca(OH)2 pode ser calculada.
+2
Nos usaremos o mesmo procedimento para determinar a solubilidade molar de Ca(OH)2 com Ca
+2
adicionado (um íon comum ao sal parcialmente solúvel). Entretanto,como o Ca é adicionado de uma fonte
externa isso leva a que [Ca ] ≠ 1/2 [OH ]. A [Ca ] é determinada pela concentração adicionada da fonte
+2 -1 +2

-1 -1
externa. A [OH ] é determinada pela dissolução de Ca(OH)2 portanto a solubilidade molar de Ca(OH)2 = 1/2 [OH ].

Procedimento Experimental.
Neste experimento é importante manter os frascos contendo Ca(OH)2 fechados quando não estão em uso
para evitar que a solução absorva CO2. A reação do ácido carbônico com o íon hidróxido reduzirá a concentração
do íon hidróxido pela formação de um precipitado de CaCO3.
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Parte 1. Preparação e Padronização de uma solução de HCl.

i) Prepare 250 mL de uma solução de HCl 0,1 mol/L


ii) Padronização da solução de HCl.

i) Pesar em duplicata, utilizando a balança analítica, uma massa de carbonato de


sódio necessária para consumir aproximadamente 25 mL da solução de HCl (anote
os valores exatos de cada uma).
ii) Encha a bureta com HCl.
iii) Transferir essas massas para os dois erlenmeyers de 125 ml e adicionar 25 ml de
água destilada a cada um deles.
iv) Adicione 3 gotas do indicador alaranjado de metila e titule gota a gota com HCl, até
que a coloração se torne fracamente amarela.
v) Lave cuidadosamente as paredes do erlenmeyer com água destilada e continue a
titulação vagarosamente (gota a gota) até que se observe a cor-de laranja ou
ligeiramente rosa.
vi) Encha novamente a bureta e repita essa titulação para outro erlenmeyer.
vii) Calcule as molaridades e faça a média dos dois valores obtidos.

Parte 2. Kps e Solubilidade Molar de Ca(OH)2

1. Prepare uma bureta de 50 mL para titulação. Lave a bureta e antes de encher com a solução padronizada
enxague com porções de 5 mL de HCl e descarte no frasco de resíduos.
2. Encha a bureta com o HCl padronizado, remova as bolhas de ar, zere a bureta e registre o valor.

3. Pipete 50 mL da solução saturada de Ca(OH)2 para um Erlenmeyer de 125-mL e adicione 4 gotas do


indicador azul de bromotimol. Registre a temperatura da solução. Titule com a solução padrão de HCl. Registre o
volume final (± 0.01mL) necessário para mudar a cor da solução de azul para o amarelo. Repia a titulação com
duas novas amostras de Ca(OH)2.

+2
Parte 3: Solubilidade molar de Ca(OH)2 em presence de Ca

+2
1. Repita o procedimento da “Parte 2” usando a solução saturada de Ca(OH)2 na qual foi adiciono 0,100M Ca .

Complete as tabelas abaixo:


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Tabela

Parte 2: Kps e solubilidade Molar de Ca(OH)2

Tit. 1 Tit. 2 Tit. 3


o
Temperatura da solução ( C)
Leitura final da bureta (mL)
Leitura inicial da bureta (mL)
Volume HCl usado (mL)
Concentração da solução padrão de HCl (mol/L)
Mols de HCl adicionados
-1
Mols de OH na solução saturada de Ca(OH)2
Volume de solução saturada de Ca(OH)2 (L)
-1
[OH ] no equilíbrio (mol/L)
+2
[Ca 1 no equilíbrio (mol/L)
Ksp do Ca(OH)2 da titulação
Solubilidade molar de Ca(OH)2

+2
Parte 2: Solubilidade de Ca(OH)2 em presença de Ca
Tit. 1 Tit. 2 Tit. 3
o
Temperatura da solução ( C)
Leitura final da bureta (mL)
Leitura inicial da bureta (mL)
Volume HCl usado (mL)
Concentração da solução padrão de HCl (mol/L)
Mols de HCl adicionados
-1
Mols de OH na solução saturada de Ca(OH)2
Volume de solução saturada de Ca(OH)2 (L)
-1
[OH ] no equilíbrio (mol/L)
+2
[Ca 1 no equilíbrio (mol/L)

Cálculos:
i) Mostre seus cálculos para uma das titulações de cada experimento das partes 1, 2 e 3.
ii) Compare os valores aqui determinados com aquele da literatura e comente possíveis diferenças e/ou
fontes de erros.
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PRÁTICA 5

EQUILÍBRIO ÀCIDO-BASE

OBJETIVOS:

Investigar a ação de um indicador em titulações ácido-base.


Determinar a massa molar de um ácido.
Preparar e observar sistemas ácido-base em equilíbrio.
Verificar os efeitos da variação de concentração sobre a posição de equilíbrio.
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LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL II-BACHARELADO EM QUÍMICA AMBIENTAL

PRÁTICA 5 : EQUILÍBRIO ÀCIDO-BASE

OBJETIVOS.

Investigar a ação de um indicador em titulações ácido-base.


Determinar a massa molar de um ácido.
Preparar e observar sistemas ácido-base em equilíbrio.
Verificar os efeitos da variação de concentração sobre a posição de equilíbrio.

TAREFA PRÉ-LABORATÓRIO

Ler atentamente o roteiro do experimento.


Numa titulação:
1) O frasco erlenmeyer que irá receber a alíquota a ser titulada pode estar molhado? Explique.
2) A bureta que irá receber o titulante pode estar molhada? Explique.
3) A pipeta volumétrica que irá transferir a alíquota da amostra a ser titulada pode estar molhada? Explique.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. Preparação e Padronização de uma Solução de NaOH.


Prepare 200 mL de uma solução aproximadamente 0,1 mol/L de NaOH em um balão volumétrico.
Utilizando ácido oxálico como padrão primário padronize a solução de NaOH. Pese uma massa necessária
para consumir aproximadamente 25 mL da solução de NaOH. Faça a pesagem em duplicata. Transfira as
massas para erlenmeyers de 250 mL e adicione 20 mL de água destilada. Em seguida adicione 4 gotas de solução
de fenolftaleína e homogenize a solução. Sob agitação constante inicie a titulação adicionando pequenos volumes
(1,0 mL). Próximo de 20 mL faça a titulação gota a gota mantendo a adição até que uma cor rosa clara
permanente apareça.

2. Determinação da Massa Molar de um Ácido.

Pese cerca de 0,200 g de uma amostra de um ácido de composição desconhecida e coloque em um


erlenmeyer limpo (precisa estar seco?).

Adicione aproximadamente 10 mL de álcool etílico e agite até dissolver o ácido.


-1
Adicione três gotas de fenoftaleína e titule com a solução de NaOH 0,1 mol L (padronizada). Faça a
determinação em duplicata. Calcule a massa molar do ácido utilizado, e proponha a estrutura do ácido orgânico.

3. Titulação ácido-base (ácido fosfórico x NaOH)


-1
Pipete 25 mL da amostra contendo ácido fosfórico e titule com a solução de NaOH 0,1 mol L de hidróxido de
sódio (anote a concentração exata indicada no rótulo). Utilize indicador universal para determinar os dois pontos
de equivalência. Faça a determinação em duplicata. Calcule a concentração de ácido fosfórico.
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4. Efeito do íon comum em equilíbrio de dissociação de ácido fraco


-1
Coloque, em dois tubos de ensaio, 2 a 3 mL (1 mL ~ 20 gotas) de solução de ácido acético 0,2 mol L e
adicione 2 a 3 gotas de solução de indicador universal (mistura de vermelho de metila, fenolftaleína e azul de
bromotimol). Anote o valor do pH. Verifique o que ocorre adicionando a um dos tubos 2 a 3 mL de água destilada
-1
e, ao outro tubo, igual volume (de 10 em 10 gotas) de solução de acetato de sódio 0,4 mol L . Anote o pH e a cor
da solução após cada adição. Agite sempre o tubo de ensaio. Explique o que ocorre!

5. Efeito do íon comum em equilíbrio de dissociação de base fraca

Coloque, em dois tubos de ensaio, 2 a 3 mL (1 mL ~ 20 gotas) de solução de hidróxido de amônio 0,2 mol
-1
L e adicione 2 a 3 gotas de solução de indicador universal. Anote o valor do pH. Verifique o que ocorre
adicionando água destilada (volume igual) a um dos tubos e, ao outro tubo, igual volume (de 10 em 10 gotas) de
-1
solução de cloreto de amônio 0,4 mol L . Anote o pH e a cor da solução, após cada adição. Agite sempre o tubo
de ensaio. Explique o que ocorre!

6. pH de soluções de sais
Verifique com solução de indicador universal o pH de soluções (~ 40 gotas) dos seguintes sais em água:
cloreto de amônio, acetato de sódio, carbonato de sódio, hidrogenocarbonato de sódio, hidrogenossulfato
de potássio, fosfato de sódio, monohidrogenofosfato de sódio, dihidrogenofosfato de sódio e nitrato ou
cloreto de alumínio. Inicialmente, adicione as soluções em tubos de ensaio e coloque numa estante mantendo
uma ordem conhecida (identifique os tubos). Adicione indicador a todos os tubos e agite. Anote o pH de cada
solução e compare. Explique o que ocorre!

7. Propriedades anfotéricas
-1
Em três tubos de ensaio, misture volumes iguais (~ 10 gotas) de soluções de cloreto de zinco 0,5 mol L e
hidróxido de sódio 0,1 mol L-1. Agite e observe o resultado da reação. A um dos tubos, adicione gota a gota
solução de NaOH 1,0 mol L-1. Ao segundo tubo adicione gota a gota solução de HCl 1,0 mol L-1. Finalmente, ao
terceiro tubo adicione gota a gota solução de hidróxido de amônio 1,0 mol L-1. A cada adição, agite e observe.
Explique o que ocorre!
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Responsáveis: Profs. Drs. F.L. Fertonani, M.J. Tiera & M. de F. Lima 22/42

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. E. Giesbrecht et al, PEQ,"Experiências de Química - Técnicas e Conceitos Básicos",
Ed. Moderna e EDUSP, 1982, exp. 13.5, p.106.
2 C.R. Silva e J.A. Simoni, Química Nova, 23 (2000) 405.
3. A.I. Vogel, "Análise Inorgânica Quantitativa", 4a. ed., revista por J. Bassett, R.C.
Denney, G.H. Jeffery e J. Mendham, traduzida por A. Espínola, Ed. Guanabara, Rio de
Janeiro, 1986, cap. X, parte A.1, p. 178 (teoria das titulações ácido-base), parte B.1, p.
223 (procedimentos).
4. T.L. Brown, H.E. LeMay Jr., B.E. Bursten e J.R. Burdge, Química – a ciência central,
Pearson-Prentice Hall, São Paulo, 9ª. ed., 2005
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PRÁTICA 6

SÍNTESE DE UM COMPOSTO DE COORDENAÇÃO

OBJETIVOS
Preparar um composto de coordenação Cox(NH3)yClz, onde x, y e z depende do método de preparação
empregado.
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LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL II-BACHARELADO EM QUÍMICA AMBIENTAL

PRÁTICA 6: SÍNTESE DE UM COMPOSTO DE COORDENAÇÃO


OBJETIVOS
Preparar um composto de coordenação Cox(NH3)yClz, onde x, y e z depende do método de preparação
empregado.

TAREFA PRÉ-LABORATÓRIO
Ler o roteiro do experimento.
Ler o capítulo sobre compostos de coordenação (Cap. 24 – ref. 1).
Informar-se sobre os cuidados necessários para manipular os reagentes que serão empregados no experimento,
principalmente HCl e amônia!

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Existem vários compostos Cox(NH3)yClz que podem ser sintetizados. Neste experimento apresentamos dois
procedimentos II e II que resultam em compostos diferentes.

1. Procedimento I

1.1 Preparação do Cox(NH3)yClz


a) Pese 10 g de cloreto de amônio. Anote a massa.
b) Pese 8 g de cloreto de cobalto(II) hexahidratado (CoCl2.6H2O). Anote a massa.
c) Pese 0,8 g de carvão ativado.
d) Transfira o NH4Cl para um béquer de 250 mL e adicione 40 mL de água destilada.
e) Adicione o CoCl2.6H2O e o carvão ativado ao béquer que contem a solução.
f) Na capela, aqueça a mistura até ebulição, sob agitação, para dissolver os componentes solúveis.
g) Resfrie o béquer em banho de água e depois em banho de gelo.
h) Na capela, adicione lentamente 40 mL de uma solução de hidróxido de amônio concentrado sob agitação.
CUIDADO! Odor forte de amônia!
i) Na capela, adicione com cuidado, devagar e sob agitação 50 mL de uma solução de H2O2 10%. Cuidado!
Adicione poucos mililitros por vez.
j) Quando o borbulhamento parar, coloque o béquer em um banho a 60ºC. Deixe o béquer no banho d´água por
40 minutos, mantendo a temperatura em 60ºC até que a solução esteja rosa. Agite ocasionalmente.
l) Resfrie o béquer em banho de água e depois em banho de gelo até que a temperatura do líquido atinja < 5ºC.
Mantenha a solução nesta temperatura por pelo menos 5 minutos agitando ocasionalmente. Observe.
m) Recolha o sólido com o auxílio de um funil de Büchner e descarte o filtrado.
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1.2 Purificação do Cox(NH3)yClz


a) Despeje o sólido em um béquer de 250 mL e adicione 100 mL de água destilada.
b) Na capela, adicione 4 mL de HCl concentrado. CUIDADO! Ácido!
c) Na capela, aqueça a mistura até ebulição, sob agitação, para dissolver os cristais.
d) Filtre a quente em funil de Büchner. Qual o objetivo desta etapa?
e) Transfira o filtrado para um béquer de 250 mL e, na capela, adicione 15 mL de HCl concentrado.
f) Resfrie o béquer em banho de gelo até que a temperatura do líquido atinja < 5ºC. Mantenha a solução nesta
temperatura por pelo menos 5 minutos agitando ocasionalmente. Observe.
g) Prepare um funil de Büchner para uma filtragem a frio (com a sucção desligada, coloque água destilada gelada
sob o papel filtro até encher o funil, mantenha por 2-3 minutos e depois retire a água por sucção e esvazie o
kitassato).
h) Filtre a mistura gelada contendo o produto cristalino no funil de Büchner gelado usando sucção e descarte o
filtrado.
i) Desligue a sucção e adicione 20 mL de etanol 95% gelado sob os cristais. Espere 10 segundo e ligue a sucção
para remover o etanol e descarte o filtrado.
j) Deixe os cristais secando pela passagem de ar por alguns minutos.
l) Transfira o sólido para um béquer de 100 mL previamente pesado. Determine a massa de produto e guarde para
ser utilizado no experimento seguinte.

2. Procedimento II
2.1 Preparação do Cox(NH3)yClz
a) Pese exatamente em torno de 4 g de cloreto de amônio. Anote a massa.
b) Transfira o NH4Cl para um béquer de 250 mL
c) Na capela, adicione 25 mL de uma solução de hidróxido de amônio concentrado sob agitação. CUIDADO! Odor
forte de amônia! Tampe o béquer com um vidro de relógio.
d) Pese 8 g de cloreto de cobalto(II) hexahidratado (CoCl2.6H2O). Anote a massa.
e) Adicione o CoCl2.6H2O ao béquer que contém a solução e agite com um bastão de vidro até formar um produto
marrom. Tampe a mistura.
f) Na capela, adicione com cuidado, devagar e sob agitação 6 mL de uma solução de H2O2 30%. Cuidado!
Adicione 1 mL por vez sob agitação. Haverá efervescência. Certifique-se que todo o material marrom entrou em
contato com a solução de peróxido de hidrogênio.
i) Na capela, adicione com cuidado, devagar e sob agitação 25 mL de HCl concentrado. CUIDADO! Uma fumaça
branca irá se formar da reação de HCl vapor e NH3 vapor presentes acima da mistura. Cubra o béquer com vidro
de relógio.
j) Na capela, aqueça a mistura a 80 a 85 ºC e mantenha a temperatura por 30 minutos. Agite e observe.
l) Resfrie o béquer em banho de água.
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m) Recolha o sólido com o auxílio de um funil de Büchner e descarte o filtrado.

2.2 Purificação do Cox(NH3)yClz


a) Despeje o sólido em um béquer de 250 mL.
b) Adicione 60 mL de uma solução de hidróxido de amônio 6 mol L-1.
c) Aqueça a mistura, a fervura, até dissolver o sólido, use um vidro de relógio para tampar o béquer. Deixe esfriar!
d) Na capela, reserve 60 mL de HCl concentrado em um segundo béquer e adicione lentamente a solução
contendo o cobalto (primeiro béquer) na solução de HCl (segundo béquer). Cubra o béquer com vidro de relógio.
e) Na bancada, aqueça a mistura a 80 a 85 ºC e mantenha a temperatura por 30 minutos. Agite e observe.
f) Resfrie o béquer em banho de água.
g) Recolha o sólido com o auxílio de um funil de Büchner e descarte o filtrado.
h) Desligue a sucção e adicione 10 mL de etanol 95% sob os cristais. Espere 10 segundo e ligue a sucção para
remover o etanol.
i) Repita a operação (h) com mais 10 mL de etanol 95% gelado, seguido de duas porções de 10 mL de acetona
gelada e descarte o filtrado.
j) Deixe os cristais secando pela passagem de ar por alguns minutos.
l) Transfira o sólido para um béquer de 100 mL previamente pesado. Determine a massa do produto e guarde para
ser utilizado no experimento seguinte.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. T.L. Brown, H.E. LeMay Jr., B.E. Bursten e J.R. Burdge, Química – a ciência central,
Pearson-Prentice Hall, São Paulo, 9ª. ed., 2005.
2. J. C. Kotz, P. M. Treichel “Química Geral e Reações Químicas”, Tradução da 6a
edição Americana, Cengage Learning, 2009.
3. J. D. Lee, Química Inorgânica - não tão concisa, tradução da 5a. ed. inglesa, Ed.
Edgard Blücher Ltda,1999.
4. P. Atkins, L. Jones, Princípios de Química, 3ª ed, Bookman, Porto Alegre, 2006.
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PRÁTICA 7

SÍNTESE DE UM COMPOSTO DE COORDENAÇÃO

OBJETIVOS

Empregar um método gravimétrico para determinação de íons cloreto;

Determinar a composição dos compostos de coordenação Cox(NH3)yClz


(preparados no experimento 6).
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LABORATÓRIO DE QUÍMICA GERAL II-BACHARELADO EM QUÍMICA AMBIENTAL

PRÁTICA 7: ANÁLISE DE UM COMPOSTO DE COORDENAÇÃO.

OBJETIVOS

Empregar um método gravimétrico para determinação de íons cloreto;

Determinar a composição dos compostos de coordenação Cox(NH3)yClz


(preparados no experimento 6).

Introdução.

Os complexos de cobalto com amônia são eletrólitos fortes que quando dissolvidos em água produzem
-
diferentes íons (Vide Tabela I.). Depedendo do número de ligantes NH3 e cloreto (Cl ) coordenados com o íon
central, os complexos além de apresentarem diferentes cores, podem ser analisados pela reação com nitrato de
prata. A reação com excesso de AgNO3 leva a precipitação de quantidades variáveis de AgCl(s) que permitem
avaliar os cloretos no composto de coordenação. Quando a amônia da esfera de coordenação,é trocada pelo
cloreto, a massa molecular do composto diminui, e portanto a porcentagem de cloreto no composto aumenta. A
gravimetria empregada conjuntamente com outras técnicas como o método de Kdejhal e a condutimetria permite
determinar a composição dos compostos. Nesta prática será realizada somente a análise gravimétrica.

Tabela I- Propriedades de alguns complexos de cobalto (III) com amônia


-
Formulação cor Íons por fórmula Íons Cl “livres” por
unitária Célula unitária
[Co(NH3)6]Cl3 Laranja 4 3
[Co(NH3)5Cl]Cl2 Roxo 3 2
Trans-[Co(NH3)4Cl2]Cl Verde 2 1
Cis-[Co(NH3)4Cl2]Cl Violeta 2 1

TAREFA PRÉ-LABORATÓRIO

Ler atentamente o roteiro do experimento.


Represente todas as operações na forma de um fluxograma do experimento.
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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Parte I - Determinação gravimétrica de cloretos


a) Pese duas amostras de 0,3 g do composto de coordenação Cox(NH3)yClz
preparados no experimento 6. Use balança analítica (0,0001g).
b) Transfira cada amostra para um béquer de 250 mL identificado.
c) Adicione 25 mL de água destilada em um dos béqueres que contém a amostra.
d) Adicione 5 mL de uma solução de NaOH 6 mol L-1 e agite com um bastão de vidro
até que todo o sólido esteja dissolvido.
e) Aqueça o conteúdo do béquer a fervura e mantenha por 3 minutos agitando
ocasionalmente. A mistura se tornará preta. Por quê?
f) Deixe a solução esfriar por alguns minutos.
g) Adicione quantidade suficiente de HNO3 6 mol L-1 para a mistura ficar ácida ao
papel de tornassol (aprox. 5 mL).
h) Adicione mais 1 mL de HNO3 6 mol L-1.
i) Adicione uma ponta de espátula (aprox. 0,2 g) de sulfito de sódio, Na2SO3 sob
agitação. Observe as mudanças e anote.
j) Lave as paredes do béquer com água para que todo o sólido restante entre em
contato com a solução.
l) Reaqueça a solução a fervura e mantenha por 1 minuto.
m) Adicione 75 mL de água destilada.
n) Adicione vagarosamente e sob agitação 50 mL de uma solução de nitrato de prata
0,1 mol L-1. Observe e anote.
o) Aqueça a mistura a fervura agitando ocasionalmente.
p) Cubra com um vidro de relógio e deixe esfriar por pelo menos 10 minutos.
q) Recolha o sólido quantitativamente por filtração.
r) Lave o sólido com 10 mL de água destilada, seguido por 5 mL de HNO3 6 mol L-1 e
finalmente 20 mL de água.
r) Seque em estufa a 150ºC por 1 h.
t) Determine a massa do sólido e anote.

Repita o procedimento para outra amostra.

A partir da massa obtida e das propriedades dos complexos mostrados na Tabela I determine
a composição do composto de coordenação preparado. Justifique sua resposta.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. T.L. Brown, H.E. LeMay Jr., B.E. Bursten e J.R. Burdge, Química – a ciência central,
Pearson-Prentice Hall, São Paulo, 9ª. ed., 2005.
2. J. C. Kotz, P. M. Treichel “Química Geral e Reações Químicas”, Tradução da 6a
edição Americana, Cengage Learning, 2009.
3. J. D. Lee, Química Inorgânica - não tão concisa, tradução da 5a. ed. inglesa, Ed.
Edgard Blücher Ltda,1999.
4. P. Atkins, L. Jones, Princípios de Química, 3ª ed, Bookman, Porto Alegre, 2006.
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Responsáveis: Profs. Drs. F.L. Fertonani, M.J. Tiera & M. de F. Lima 30/42

PRÁTICA 8

A REATIVIDADE DO COBRE

Objetivos:

Investigar os processos reacionais do Cobre metálico e o ciclo reacional.


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LABORATÓRIO DE QUÍMICA EXPERIMENTAL II-BACHARELADO EM QUÍMICA AMBIENTAL

Experimento 8: A REATIVIDADE DO COBRE

A REATIVIDADE DO COBRE

Procedimento Experimental

A. A dissolução de cobre metálico

1. Preparo da amostra de Cu – pese um fio de Cu de massa 0,0180g e coloque em um tubo de


centrífuga previamente pesado em balança analítica. Repese o tubo e o fio de cobre.

2. Reação do cobre metálico – usando um conta-gotas ou uma pipeta de Pasteur, adicione gotas (< 10
gotas) de ácido nítrico concentrado (Cuidado: HNO3 concentrado é muito corrosivo. Não deixe entrar
em contato com a pele. Se isso acontecer, lave imediatamente com água abundante.) até não ser
mais observada evidência de uma reação química. Neste ponto, o Cu metálico terá reagido
completamente. (Cuidado: não inale o gás liberado). Que gás é esse? Qual a sua cor? Escreva a
equação química balanceada.Mostre a solução resultante para seu professor e guarde-a para a parte
B.

B. Nitrato de cobre(II) a Hidróxido de cobre(II)

1. Preparação de hidróxido de cobre(II) – com o auxílio de uma bagueta, agite a solução da


parte A enquanto adiciona volume igual de água destilada e, então, vagarosamente 10 gotas de
uma solução 6M de NaOH (Cuidado: lave imediatamente com água se o NaOH entrar em
contato com a pele). Essa reação conduz à formação de Cu(OH)2 insolúvel. Depois que as
primeiras 10 gotas foram adicionadas, adicione mais 10 gotas da solução de hidróxido de sódio.
Centrifugue a solução por 30 segundos.

2. Precipitação completa – verifique se a precipitação do hidróxido foi completa, adicionando


duas ou três gotas a mais de NaOH 6M ao sobrenadante (a solução clara no tubo de ensaio).
Se ainda ocorrer formação de precipitado, adicione mais 4 ou 5 gotas da base e centrifugue.
Repita o ensaio até que dê negativo. A solução deve estar incolor. Qual a cor do precipitado?
Escreva a equação química balanceada.Guarde o material para a parte C.
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C. Formação de óxido de cobre(II)

1. Aquecimento – decante (retire com o auxílio de uma pipeta de Pasteur) e descarte o sobrenadante.
Aqueça, cuidadosamente, o tubo de ensaio sobre uma chama fria até que o precipitado mude de cor
(talvez seja conveniente nesse momento espalhar o sólido pelas paredes do tubo para evitar
projeção). Não mantenha o tubo de ensaio sobre a chama direta por um período prolongado de tempo.
Escreva a equação química balanceada. Mostre para seu professor e guarde o material para a Parte
D.

D. Preparação do CuSO4.5H2O

1. Dissolução do óxido de cobre(II) – ao sólido obtido na parte C, adicione gotas (<20gotas) de H2SO4
6 M (Cuidado: não deixe ele tocar sua pele!) até a dissolução do CuO. Um aquecimento leve pode ser
necessário. Qual é a evidência da presença do sulfato de cobre? Escreva a equação química
balanceada.Guarde o tubo para a parte E.

E. Formação do cobre metálico: completando o ciclo do cobre...

1. Formação de Cu – usando uma esponja de aço fina, faça o polimento de uma fita de Mg de cerca de
5 cm de comprimento. Corte ou rasgue a fita em fragmentos de 1cm de comprimento. Dilua a solução
da parte D com água destilada até que o tubo de ensaio fique preenchido com a metade de sua
capacidade. Adicione à solução várias fitas de magnésio, uma de cada vez para observar a alteração
química, agitando continuamente, até que a solução se torne incolor. Não tenha pressa, pois a reação
de redução leva um tempo considerável para ocorrer. Descreva o que está acontecendo: o que é o
recobrimento sobre a fita de magnésio? qual é o gás que está sendo liberado? Escreva as equações
químicas balanceadas responsáveis pelo aparecimento do Cu e pela evolução do gás.

Obs. - Se houver a formação de um precipitado branco, leitoso (devido ao hidróxido de magnésio),


adicione várias gotas de H2SO4 6 M (Cuidado: evite contato com a pele). Quebre o recobrimento de
cor marrom-avermelhada com uma bagueta e centrifugue a mistura.

2. Lavagem – adicione algumas gotas de H2SO4 6 M (Cuidado: evite contato com a pele) para dissolver
qualquer excesso de magnésio, se necessário. Faça isso, quebrando o recobrimento com uma
bagueta a fim de expor a solução de ácido sulfúrico às fitas de Mg recobertas. Centrifugue por 30
segundos, decante e descarte o sobrenadante. Lave o sólido marrom-avermelhado com três porções
de 1 mL de água destilada (proceda da seguinte forma: adicione água ao sólido, agite a mistura com
uma bagueta e espere depositar). Centrifugue, decante e descarte cada água de lavagem.

3. Pesagem – seque, cuidadosamente, o sólido no tubo de ensaio sobre uma chama fria. Espere o tubo
e seu conteúdo esfriarem e pese em balança analítica. Repita o aquecimento e o procedimento de
pesagem até massa constante (< ±3%). Registre a massa de cobre recuperada no experimento e
calcule a porcentagem de recuperação do Cu. Discuta o valor encontrado.
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PRÁTICA 9

DETERMINAÇÃO DA LEI DE VELOCIDADE DE REAÇÃO QUÍMICA


IÔNICA

Objetivos:

Determinar a lei de velocidade da reação de oxi-redução entre o S2O8-2 e o I-.


Relacionar mudanças na concentração dos reagentes à velocidade de reação.
Calcular a constante de velocidade de dados experimentais.
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0
PRÁTICA N 9: DETERMINAÇÃO DA LEI DE VELOCIDADE DE REAÇÃO QUÍMICA IÔNICA.

Objetivos:
-2 -
1. Determinar a lei de velocidade da reação de oxi-redução entre o S2O8 e o I .
2. Relacionar mudanças na concentração dos reagentes à velocidade de reação.
3. Calcular a constante de velocidade de dados experimentais.

1. Introdução
A cinética química trata da rapidez ou velocidade de uma reação e o mecanismo pelo qual ela ocorre. Nós
podemos pensar na velocidade como o número de eventos por unidade de tempo. Para uma reação química a
velocidade é o número de mols que reagem em um segundo. Na prática, nós em geral monitoramos quanto da
concentração ( em número de mols por litro) mudou em um segundo. Velocidades de reação são em geral
expressas em unidades de mols por litro por segundo, ou molaridade por segundo (M/s). A reação que será
estudada neste experimento é uma reação redox entre íons iodeto e ânions perssulfato:

→ I2 + SO4 .
- -2 -2
2 I + S2O8 (1)
Nossa definição de velocidade de reação é a mudança na concentração em função do tempo, mas a concentração
de qual espécie química? A resposta é, qualquer uma delas. Por exemplo, nós podemos medir a velocidade de
formação de I2. Portanto a velocidade seria:

Velocidade = ∆[I2] / ∆t . (2)

Esta equação nos diz que a velocidade de reação é igual a mudança da concentração de I2 dividida pela mudança
-2
no tempo. As unidades são M/s. Nós podemos também medir a velocidade na qual S2O8 é consumido. Portanto
teriamos a velocidade como:

Velocidade = ∆[S2O8 ] / ∆t.


-2
(3)
-2
Note que o sinal negativo na equação 3, que indica que a concentração de S2O8 diminui em função do tempo e a
velocidade tem que ser positiva, ou seja

∆[S2O8 ] =(∆[S2O8 ]final - ∆[S2O8 ]incial) < 0.


-2 -2 -2
(4)
-
Nós poderiamos também medir o desaparecimento de I . Na reação química dois ions iodeto reagem com cada
-2 - -2
íon S2O8 . Portanto, I desaparece duas vezes mais rápido que S2O8 . A velocidade de reação baseada no
-
desaparecimento de I seria expresso como:

Velocidade = -∆[I ] /2 ∆t.


-
(5)

O sistema químico que será estudado está baseado em três reações importantes:

→ I2 + SO4
- -2 -2
2I + S2O8 (6)

→ 2 I + S4O6
-2 - -2
I2 + 2 S2O3 (7)

I2 + Indicador amido → Complexo azul (8)


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O propósito do experimento é medir a velocidade da reação 6. Um produto dessa reação 6 é a formação


-2 -
do iodo elementar I2 . Iodo em presença de íons tiossulfato (S2O3 ) reage retornando a íodeto (I ) (reação 7). Iodo
I2 em presença de amido também forma um produto azul (complexo, reação 8). A reação 7 é mais rápida que a
-2 -2
reação 8, e ocorre preferencialmente se S2O3 está presente. Portanto se nenhum S2O3 está presente, ou se
ele é usado, a reação 8 ocorre e a cor escura do indicador aparece.

1.1 Método das velocidades iniciais.

A variação na concentração de uma espécie química em geral depende da concentração da espécie


quando a reação começa. No início da reação, sua concentração é alta, e uma quantidade apreciável do reagente
irá desaparecer em um segundo. Entretanto, próximo do ponto final da reação, sua concentração é baixa, e uma
quantidade muito menor irá desaparecer em um segundo. Um método padrão de comparar a velocidade de reação
sob diferentes condições é medir o tempo necessário para uma porcentagem pequena da reação ocorrer. Estes
dados dão a velocidade inicial.

Neste experimento , você irá encontrar o tempo necessário para uma porcentagem pequena da reação 6
ocorrer. Entrentanto faremos isso de forma indireta. Na verdade o tempo para ocorrer a reação 7 será medido. O
-2
experimento será montado de tal forma que a quantidade de tiossulfato (S2O3 ) é aproximadamente 1% (um
-2
porcento) das quantidades de ions iodeto e persulfato (S2O3 ). Durante o consumo do primeiro 1% da reação 6, o
iodo elementar I2 produzido é consumido pela reação com tiossulfato na reação 7. Nenhum iodo (I2) está
-2
presente para reagir com o indicador amido. Quando S2O3 é todo consumido, a reação 6 está ainda ocorrendo
(ela ainda tem 99% para para reagir), mas o iodo (I2) produzido começa a reagir com o amido, levando a mudança
-2
de cor. Assim a mudança de cor indica o consumo total de tiossulfato, S2O3 .

Conhecendo-se a quantidade de tiossulfato que reagiu e medindo-se o tempo necessário para reagir,
fornece ∆[S2O3 ] / ∆t. Esta quantidade está relacionada a velocidade da reação 6 (que é a que queremos) pela
-2

estequeometria das reações.

Velocidade = - ∆ [S2O8 ] /∆t = - (1/2) ∆[S2O3 ] / ∆t


-2 -2
(9)
-2 -2
O valor “1/2” na fórmula surge da estequeometria 1:2 entre os ions S2O3 e S2O8 .
O termo ∆ [S2O8 ] é negativo ( a concentração diminui com o aumento do tempo), mas o sinal positivo fornece um
-2

valor positivo para a velocidade.

1.2 Constante de Velocidade e Ordens de Reação.

Uma questão simples sobre velocidade de reações é: a velocidade medida depende da quantidade de
reagentes que misturamos inicialmente? A resposta a essa pergunta depende do mecanismo da reação. O
mecanismo de uma reação compreende, muitas vezes, uma série de etapas e a etapa mais lenta determina a
velocidade da reação, sendo chamada de etapa limitante da velocidade. Olhando novamente para a reação :

→ I2 + SO4
- -2 -2
2I + S2O8 (6)

Poderiamos achar que esta reação ocorre quanto dois íons iodo colidem com um íon persulfato em solução.
Entretanto, uma colisão entre três espécies tal que a correta orientação seja alcançada para reagir é muito raro. É
mais provável a reação ocorrer em etapas mais simples. Alguns mecanismos mais prováveis seriam:

1. a etapa limitante da reação tem dois íons iodeto se unindo. Neste caso, a velocidade depende somente da
concentração inicial de iodeto.
2. A etapa limitante da velocidade envolve a decomposição do ion perssulfato. Neste caso, a velocidade
depende somente na concentração de persulfato.
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3. A etapa limitante da velocidade tem dois ions iodeto e um ion perssulfato colidindo. Neste caso, a
velocidade depende da concentração de ambos os ions.
Todas esses mecanismos são plausíveis. A única forma de distinguir entre eles é fazendoo-se experimentos.
As dependencias com a concentração podem ser resumidas pela lei de velocidade e para essa reação a lei
pode ser escrita como:
- x -2 y
Velocidade = k [I ] [S2O8 ]

Nessa equação k é a constante de velocidade, a qual é única para essa reação. Os expoentes x e y
devem ser determinados por experimentos. Portanto podemos medir a velocidade da reação para diferentes
-
concentrações iniciais de iodeto e perssulfato. Por exemplo, se dobramos a concentração inicial de iodeto, [I ], e a
velocidade não muda, então x na equação acima é zero, e a reação é dita ser de ordem zero com respeito aos
-
ions iodeto. Se a velocidde dobra quando dobramos [I ], então a reação será de primeira ordem com respeito aos
- -
íons iodeto I . Se a reação aumenta por um fator 4 quando dobramos [I ], então x deve ser 2. Fazendo-se o
-2
mesmo experimento e variando a concentração de perssulfato [S2O8 ], podemos também determinar o valor de y.
Uma vez que a ordem para cada reagente foi determinada, podemos substituir os valores para cada concentração
do reagente, a velocidade (mudança da concentração por unidade de tempo) e determinar a constante de
velocidade k. As unidades de k irão variar com a ordem de reação global, a qual é soma dos expoentes
individuais. A ordem de reação é uma indicação do número total de espécies envolvidas na etapa limitante do
mecanismo de reação.

Neste experimento seram feitas cinco reações. Estes experimentos permitirão determinar a ordem
de reação para cada um dos reagentes, e calcular a constante de velocidade. Você depois irá determinar a
lei de velocidade para reação entre o iodeto e o perssulfato.

2. PARTE EXPERIMENTAL

2.1 Materiais:
Bureta de 50 mL (2), Duas provetas de 50 mL, 4 béquers de 100 mL, 4 béquers de 50 mL, 1 agitador magnético, 1
barra magnética, 1 pipeta volumétrica de 10 mL.

2.2 Reagentes:

100 mL de KI 0,200 mol/L


100 mL de (NH4)2S2O8
60 mL de Na2S2O3 0,005 mol/L
30 mL de KCl 0,200 mol/L
30 mL de (NH4)2SO4
30 mL de solução de amido 3%.

2.3 Procedimento Experimental.


Utilize a tabela abaixo para registrar seus dados e fazer as misturas necessárias.

→ I2 + SO4
- -2 -2
Tabela A : Determinação da lei de velocidade : 2 I + S2O8
Experimento mL de mL de mL de mL de KCl mL de Tempo de
KI (NH4)2S2O8 Na2S2O8 0,200 mol/L (NH4)2SO4 reação
0,200 mol/L 0,100 mol/L 0,005 mol/L 0,100 mol/L
1 20,0 20,0 10,0 0,0 0,0
2 10,0 20,0 10,0 10,0 0,0
3 5,0 20,0 10,0 15,0 0,0
4 20,0 10,0 10,0 0,0 10,0
5 20,0 5,0 10,0 0,0 15,0
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ATENÇÃO: CINCO SOLUÇÕES DIFERENTES COM NOMES SIMILARES SERÃO UTILIZADAS NESTE
EXPERIMENTO. ANOTE OS NOMES EM CADA UMA PARA NAO MISTURA-LAS.

VOCE PRECISARÁ ANOTAR:

BURETA DE 50 mL de KI
BÉQUER DE 100 mL para KI transferir o KI do frasco para a bureta.
BÉQUER DE 50 mL para o KI que será adicionado da bureta.

BURETA DE 50 mL de (NH4)2S2O8
BÉQUER DE 100 mL para (NH4)2S2O8 transferir o (NH4)2S2O8 do frasco para a bureta.
BÉQUER DE 50 mL para o (NH4)2S2O8 que será adicionado da bureta.

PIPETA DE 10 mL para Na2S2O3


PROVETA GRADUADA PARA KCl
PROVETA GRADUADA PARA (NH4)2SO4
BÉQUER DE 100 mL no qual a reação será realizada.

Embora você utilize buretas para dispensar os volumes necessários dos reagentes, você dispensará os líquidos
dentro dos béquers e transferirá para os béqueres a medida que conduz as reações. Alguma perda de líquido
ocorrerá nesta transferência. Entrentanto essas perdas não irão comprometer o sucesso do experimento.

O seguinte procedimento devera ser utilzado para cada reação, certifique-se o béquer de reação esteja limpo e
seco entre cada reação.

a) Use a bureta de KI para mediar o volume apropriado de KI 0,200 mol/L no béquer identificado.
b) Use a bureta de (NH4)2S2O8 para medir o volume apropriado de (NH4)2S2O8 0,100 mol/L para dentro do
béquer identificado.
c) Use uma pipeta para medir 10,00 mL de Na2S2O3 para dentro do béquer de reação. Adicione 4 gotas de
solução de amido.
d) Use a proveta para adicionar solução de KCl ou (NH4)2SO4 para o béquer de reação se for requerido para
a reação. Estas soluções são adicionadas para manter constante a concentração dos íons em todas as
corridas.
e) Adicione a barra magnética no béquer de reação e misture os conteúdos dos outros dois béqueres para o
béquer de reação
f) Esta etapa necessita ser feita de forma coordenada. Enquanto o béquer de reação esta sob
agitação, adicione as soluções de KI e de (NH4)2S2O8 simultanêamente para o béquer de reação.
Dispare o cronômetro, este é o tempo inicial da reação.
g) Esteja em seguida atento ao béquer de reação e pare o cronômetro quando a cor azul-preta do
complexo aparecer. Registre o tempo na tabela A.

→ I2 + SO4
- -2 -2
Tabela A : Determinação da lei de velocidade : 2 I + S2O8

h) Quais são as concentrações iniciais de iodeto, perssulfato e tiossulfato na primeria reação. Leve em
consideração a diluição, calcule complete a tabela B.
i) Qual é ∆ [S2O8 ] no tempo em que ocorre a mudança de cor na primeira reação?
-2

j) Qual a velocidade de reação nessa primeira condição? mostre os cálculos


k) Registre todos esses valores na Tabela B.
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Tabela B. Cálculos para determinação da lei de velocidade.

l) Analise os dados da tabela B. Qual é a ordem de reação com respeito aos íons iodeto? Explique como
você chegou a essa conclusão
m) Analise os dados da tabela B. Qual é a ordem de reação com respeito aos íons perssulfato? Explique
como você chegou a essa conclusão
n) Escreva a lei de velocidade para essa reação mostrando os expoentes apropriados.
o) Calcule a constante de velocidade para o primeiro experimento. Inclua unidades. Mostre os cálculos e
registre o resultado na tabela B.
p) Calcule a constante de velocidade para os outros 4 experimentos e registre os dados na tabela B.
q) Quando você terminar, lave todo a vidraria com água, seque e retorne para a bancada onde voce a
encontrou.
- -2 -2
Experimento [I ] [S2O8 ] [S2O3 ] Velocidade k
inicial inicial inicial

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. T.L. Brown, H.E. LeMay Jr., B.E. Bursten e J.R. Burdge, Química – a ciência central,
Pearson-Prentice Hall, São Paulo, 9ª. ed., 2005. Capitulo 14.
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PRÁTICA 10

DETERMINAÇÃO DA ENERGIA DE ATIVAÇÃO DE UMA REAÇÃO


QUÍMICA IÔNICA.

Objetivos:
-2 -
Determinar a energia de ativação da reação de oxi-redução entre o S2O8 e o I .
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0
PRÁTICA N 10: DETERMINAÇÃO DA ENERGIA DE ATIVAÇÃO DE UMA REAÇÃO QUÍMICA IÔNICA.

Objetivos:
-2 -
Determinar a energia de ativação da reação de oxi-redução entre o S2O8 e o I .

Introdução

Na maioria dos casos a velocidade observada de uma reação química aumenta com o aumento da
temperatura, embora a extensão desse aumento varie muito de reação para reação. Em termos de equação de
velocidade, a causa da variação da velocidade de reação com a temperatura reside no fato de a constante de
velocidade k variar com a temperatura. O aumento da temperatura tem como efeito aumentar a fração de
moléculas com energia suficiente (ou aumentar a freqüência de colisões) para sofrer a reação.
A energia de ativação é a energia mínima necessária que as moléculas de reagentes que colidem devem
ter para a formação dos produtos. A relação entre a constante de velocidade e temperatura foi descoberta
independentemente por van´t Hoff em 1887 e por Arrhenius em 1889. Arrhenius realizou um estudo extenso para
muitas reações e chegou a expressão:
k = A.exp(-∆Ha /RT )
onde A é denominado fator de freqüência relacionado com a freqüência de colisões, -∆Ha a energia de ativação, R
a constante dos gases e T a temperatura absoluta. Neste experimento será determinada a energia de ativação da
reação : S2O8 + 2 I ⇔ 2 SO4 + I2.
-2 - -2

Se os íons iodeto estiverem presentes a reação é de primeira ordem com relação aos íons persulfato.

Materiais

Reagentes necessários: 150 ml de KI 0,5 mols/L, 100mL de Na2S2O3 0,001 mol/L; 150ml de K2S2O8 0,002
mols/L , solução de amido 1% e gelo. Vidraria: 2 erlenmeyers de 100ml, 2 pipetas de 20 ml 1 pipeta de 10 ml, 1
0 0
cronômetro, 1 termômetro 0-100 C (+/- 0,5 C), banhos termostatizados.

Procedimento experimental
Transfira para um erlenmeyer 20 ml de iodeto de potássio e 10 ml de tiossulfato de sódio, e num segundo
erlenmeyer 20 ml de persulfato de potássio (ou amônio) e 5 gotas de solução de amido.
0
Leve os dois erlenmeyers no termostato a 15 C e deixe a temperatura equilibrar-se por uns 10 minutos.
Anote a temperatura. Misture as duas soluções, marcando imediatamente o tempo e agitando a mistura
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rapidamente. Anote o tempo quando a solução se torna azul. Repita o experimento nas temperaturas de 20, 30, 35
0
e 45 C .

Calcule as concentrações de cada reagente, conhecendo-se a equação de velocidade da reação (Resultados da


-2 -
Prática 9) e as concentrações de S2O8 e o I , calcule as velocidades. Lance os dados na Tabela I

Em seguida calcule os valores das constantes de velocidade para cada temperatura. Lance os dados na Tabela I.

- -2
Tabela I: Dados da cinética de reação de I com S2O8 .

Temperatura Tempo (s) Velocidade Constante de


Velocidade k

-1
Lance em um gráfico o logaritmo (ln) de k em função de T ., sendo que T é o tempo necessário para a solução
adquirir a cor azul. Determine a energia de ativação pela inclinação das reta obtida, sabendo-se que dlogk/ d(1/T)
= ∆Ha /R., sendo que T é a temperatura absoluta e R é a constante dos gases, 8.314 JK mol .
-1 -1

Questões:

Represente num gráfico de energia vs. coordenada de reação, as energias de reagentes produtos e a
energia de ativação.
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PRÁTICA 11

PILHAS

Objetivos:

Montar e medir o potencial de pilhas galvânicas, estabelecendo o sentido espontâneo da reação de cada
célula. Montar uma pilha de concentração e comparar o potencial medido com o calculado utilizando a
equação de Nerst..

+2
Calcular a constante de formação para o íon complexo [Cu(NH3)4] utilizando a equação de Nerst.
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0
PRÁTICA N 11: PILHAS.

Objetivos:

Montar e medir o potencial de pilhas galvânicas, estabelecendo o sentido espontâneo da reação de cada
célula. Montar uma pilha de concentração e comparar o potencial medido com o calculado utilizando a
equação de Nerst..

+2
Calcular a constante de formação para o íon complexo [Cu(NH3)4] utilizando a equação de Nerst.

1.Introdução

Uma pilha galvânica, produz energia elétrica como resultado deu uma reação redox espontânea. A transferência
de elétrons ocorre ainda que os reagentes estejam separados em duas semi-células, bastando uni-las por um fio
metálico e um ponte salina. Os elétrons liberados na oxidação de uma das duas semi-células fluem através de um
fio ou outro circuito externo e são utilizados na reação de redução, consequentemente uma corrente elétrica flui
através do circuito. Uma típica célula galvânica é a pilha de Daniel, que foi utilizada para alimentar telégrafos há
100 anos. Esta célula está baseada na reação redox espontânea mostrada abaixo:

Zn(s) + Cu (aq) → Zn (aq) + Cu(s)


2+ 2+
(1)
As semi reações são:
Zn(s) → Zn (aq) + 2e
2+ –
(1a) E°red = -0,77 V
Cu (aq) + 2e → Cu(s)
2+ –
(1b) E°red = +0,34 V

Os valores dos potenciais padrão das semi-reações são tabelados e são apresentados como potenciais
padrão de redução, sendo que E°red são medidos em relação ao eletrodo padrão de hidrogênio (EPH). Os
valores tabelados permitem calcular o potencial de uma grande variedade de pilhas montadas nas condições
padrão ([] = 1,0 mol/L, T = 298,15 K e P = 1 atm). Para concentrações diferentes da concentração padrão
podemos utilizar a equação de Nerst para avaliar o potencial da semi-célula;

para uma semi-reação é :

a Ox + n é = b Red

o a b
E = E – ( 0,05916/n) log [Red] /[Ox]

Para uma reação completa do tipo aA + bB = cC +d D teremos:

o c d a b
E = E – ( 0,05916/n) log ([C] [D] ) / ([A] [B] ) onde n é o número total de elétrons envolvido na reação.

Nesta prática será feita a montagem de diferentes pilhas utilizando-se os metais zinco, cobre e ferro. Em
seguida a diferença de potencial será medida utilizando-se um multímetro digital e os resultados experimentais
devem ser comparados com os teóricos. O esquema de montagem é descrito abaixo:
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Esquema para montagem das pilhas.

4. Materiais: Soluções de sulfato de cobre, sulfato de ferro e sulfato de zinco 0,1 mol/L; Tiras dos metais Fe,
Zn e Cu. Soluções de sulfato de cobre 0,5 mol/L e 0,.005 mol/L. Solução de NH3 2,0 mol/L, béqueres de
100 mL, multímetro, ponte salina, fonte de energia, bastão de vidro.

5. Procedimento experimental.

3.1 Pilhas Galvânicas

Utilizando uma proveta transfira 50 mL da solução de sulfato de zinco 0,1 mol/L para o béquer de 100 mL
e introuza a tira de zinco (Semi-célula de zinco). Preparar a semi-célula de cobre, transfererindo 50 mL da solução
de sulfato de cobre para o béquer de 100 mL e em seguida introduza o fio de cobre no béquer. Conecte os dois
béqueres com a ponte salina, conecte os eletrodos ao multímetro e meça o potencial.

+2 +2 +2 +2
Repetir o mesmo procedimento combinando as semi-células Zn/Zn com Fe/Fe e a de Cu/Cu com Fe/Fe .

3.2 Pilha de concentração

Monte duas semi-células, sendo uma com 50 mL de solução de sulfato de cobre 0,5 mol/l e outra com 50 mL de
sulfato de cobre 0,005 mol/L. Conecte-as com a ponte salina, conecte os eletrodos com o multímetro e meça o
potencial. Calcule o valor teórico utilizando a Equação de Nerst e compare com o valor experiemtal.

+2
3.3 Determinação da constante de formação para o íon complexo [Cu(NH3)4] .

Monte duas semi-células com CuSO4 0,2 mol/L e tiras de cobre . Conecte a ponte salina e meça o potencial. Uma
leitura de alguns centésimos de volts poderá ser medida devido à impurezas sobre o eletrodo. Anote este valor
como E1. Desconecte o voltímetro, adicione 20 mL de água ao béquer conectado ao terminal positivo do
voltímetro e adicione 20 mL de solução de NH3 2,0 mol/L ao outro béquer e meça o potencial. Agite a solução com
um bastão de vidro rapidamente e faça a leitura do potencial imediatamente. Este valor será o potencial da célula.
IBILCE – São José do Rio Preto
Responsáveis: Profs. Drs. F.L. Fertonani, M.J. Tiera & M. de F. Lima 45/42

4. Relatório:

-Apresente no relatório uma tabela com os valores dos potenciais teóricos e experimentais de cada pilha.

+2
-Calcule a concentração de íons Cu na solução azul que contém o íon complexo e estime o valor da
constante de complexação.

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