Федеральное государственное автономное

образовательное учреждение
высшего образования
«СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»
ИНСТИТУТ ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ И МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ
КАФЕДРА ОРГАНИЧЕСКОЙ И АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

ОТЧЕТ ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ №4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА (VI) В РАСТВОРАХ

Преподавател Дидух-Шадрина С.Л.

ь
подпись, дата инициалы, фамилия

Студент ЦМ18-03, 61830358 Машарова Д.А.

номер группы, зачетной книжки подпись, дата инициалы, фамилия

Красноярск 2020
СОДЕРЖАНИ

Е
ВВЕДЕНИЕ........................................................................................................3
1 ЛИТЕРАТУРНАЯ ЧАСТЬ............................................................................4
1.1. Основные положения метода...............................................................4
 1.2. Основные приемы кинетических методов анализа............................5
1.2.1. Метод тангенсов.................................................................................5
1.2.2. Метод фиксированного времени......................................................5
1.2.3. Метод фиксированной концентрации..............................................6
1.3. Применение кинетического метода.....................................................6
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ..............................................................7
2.1. Приборы, реактивы и методика определения......................................7
2.2. Построение градуировочного графика.................................................7
2.3. Определение содержания молибдена в неизвестной пробе.............12
ВЫВОДЫ.........................................................................................................14
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ...............................................................................15

2
 ВВЕДЕНИЕ

Закономерности, связанные со скоростями реакций, описывает

химическая кинетика. В кинетических методах анализа измеряемым свойством
системы, на основании которого делают выводы о концентрации вещества,
является скорость химической реакции.
Кинетические методы анализа характеризуются высокой
чувствительностью и поэтому часто используются при определении малых и
ультрамалых содержаний.
Цель работы - изучение основных характеристик кинетического метода
анализа, количественное определите молибдена (VI) в растворах.

3
 1 ЛИТЕРАТУРНАЯ ЧАСТЬ

1.1. Основные положения метода

Очень быстрые и очень медленные реакции в химико-аналитических

целях являются малопригодными. Установить какие-либо жесткие правила или
критерии, ограничивающие применение тех или иных реакций невозможно, но
пределы применимости можно отметить. Аналитическая реакция (в
кинетических методах ее часто называют индикаторной реакцией) должна
продолжаться не менее 1 минуты и не более 2 часов. Более быстрые реакции не
применяются, так как при использовании обычного оборудования скорость
таких реакций трудно измерить с достаточной точностью.
Чаще всего применяются каталитические реакции, скорость которых
зависит от концентрации катализатора. Концентрации одного из участников
реакции можно взять сразу в большем избытке, так как его уменьшение в
результате протекания реакции будет пренебрежимо мала. На рисунке 1
изображены типичные кинетические кривые.

Рис.1
График показывает возрастание во времени концентрации вещества.
Кривая 1 в начальный момент имеет линейный характер, т.е. по этому участку

4
мы можем обработать результаты. Кривая 2 линейный участок даже в
начальный момент времени отсутствует, чем осложняет расчеты.

1.2. Основные приемы кинетических методов анализа

Концентрация катализатора может быть найдена или непосредственно по

скорости реакции, или по времени ее протекания, или по концентрации
образующихся продуктов. В зависимости от того, какое свойство или какая
характеристика реакции используется для определения концентрации,
выделяют метод тангенсов, метод фиксированного времени и метод
фиксированной концентрации.

1.2.1. Метод тангенсов

В этом методе измеряют скорость реакции по возрастанию концентрации

одного из образующихся продуктов и строят график в координатах
концентрация – время. Если кривая похожа на кривую 1, которая изображена на
рисунке 1, то применяем дифференциальный вариант метода тангенсов: тангенс
угла наклона этой прямой будет пропорционален концентрации катализатора.
Если кривая будет иметь вид кривой 2, то тогда применяется
интегральный вариант метода тангенсов.

1.2.2. Метод фиксированного времени

В этом методе определяют концентрацию продукта реакции или

концентрацию одного из участников реакции за строго определенный
промежуток времени. Можно построить градуировочный график в координатах
концентрация определяемого вещества – концентрация продукта реакции,
5
образовавшегося за фиксированный отрезок времени. Этот метод гораздо
проще метода тангенсов, но по точности он ему уступает.

1.2.3. Метод фиксированной концентрации

В методе фиксированной концентрации измеряют время, в течение

которого концентрация продукта реакции или одного из реагирующих
достигает заранее заданного значения. Этот метод похож на метод, описанный
выше. По точности метод фиксированного времени и уступает методу
тангенсов.

1.3. Применение кинетического метода

Кинетический метод оказался эффективным для определения

микропримесей в чистых и сверхчистых веществах и материалах.
Сейчас известны множества десятки каталитических реакций, с помощью
которых могут быть определены свыше 40 элементов. Самая простая реакция
иодида с пероксидом водорода без катализатора идет медленно, но в
присутствии молибдена, вольфрама, циркония, гафния и т.д., она проходит за
несколько минут.
С помощью кинетических методов определяемся не общая, а равновесная
концентрация реагирующих веществ. В связи с этим кинетические методы
успешно применяются для изучения различных равновесий в растворах.
Кинетические метод применяется для малых и ультрамалых содержаний
компонента. Если анализируемое вещество находит в смеси близких по
свойствам соединений, то с помощью этого метода можно проводить анализ без
предварительного разделения (например, щелочноземельные и редкоземельные
элементы). Так же можно использовать этот метод для анализа смесей
органических соединений.
6
 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Приборы, реактивы и методика определения

 Стандартный раствор молибдата аммония, 1,9∗10−5 , г / мл ;

 Пероксид водорода, 1∗10−2 М ;
 Иодид калия, 5∗10−3 М ;
 Соляная кислота, 1 М;
 Крахмал, 0,2 %
 Фотометр;
 Секундомер;
 Колбы стеклянные на 50 мл;
 Мерная колба на 50.
Методика определения. В мерную колбу на 50 мл вносит молибдата
аммония, 5 мл раствора иодида калия, 5 мл соляной кислоты, 1 мл раствора
крахмала и доводят объем дистиллированной водой до 35 – 40 мл, а затем
внесли 5 мл пероксида водорода и включили секундомер. Быстро доводим до
метки и фотометрируем при длине волны 600 – 630 нм, толщина кюветы 5 см.
Для построения градуировочного графика делаем все выше описанные
методики с объемами 5, 10, 15 мл стандартного раствора молибдата аммония.

2.2. Построение градуировочного графика

Градуировочная зависимость – это функция, связывающая содержание и

аналитический сигнал.
Содержание – количество компонента в образце. Концентрация –
отношение массы растворенного вещества к объему раствора. В работе я
7
находила содержание, сразу перевела концентрацию вещества (мг/мл) в массу
(мг), поэтому в названии осей указаны миллиграммы [ 4 ].
Данные о зависимости времени и оптической плотности с содержанием
молибдата аммония 0 представлены в таблице 1.
Таблица 1.
Оптическая плотность Время, минуты
-0,04 0,5
-0,024 1
0,006 1,5
0,033 2
0,058 2,5
0,082 3
0,103 3,5
0,118 4
0,128 4,5
0,137 5
Кинетическая кривая представлена на диаграмме 1.
0.15

0.1
Оптическая плотность

0.05

0
0 1 2 3 4 5 6

-0.05
Время, мин

Диграмма 1.
Найдем тангенс угла, он будет равен равен 0,0849 по линии тренда.
Данные о зависимости времени и оптической плотности с содержанием
молибдата аммония 0,095 мг представлены в таблице 2.
Таблица 2.
Оптическая плотность Время, минуты
8
 0,072 0,5
0,129 1
0,17 1,5
0,185 2
0,199 2,5
0,21 3
0,22 3,5
0,226 4
0,231 4,5
0,235 5
Кинетическая кривая представлена на диаграмме 2.
0.25
f(x) = 0.07 ln(x) + 0.13
0.2
Оптическая плотность

0.15

0.1

0.05

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5
Время, мин

Диаграмма 2.
Найдем тангенс угла, он будет равен равен 0,0723 по линии тренда.
Данные о зависимости времени и оптической плотности с содержанием
молибдата аммония 0,19 мг представлены в таблице 3.
Таблица 3.
Оптическая плотность Время, минуты
0,68 0,5
0,133 1
0,164 1,5
0,185 2
0,198 2,5
0,206 3
0,216 3,5
0,222 4
0,228 4,5
9
 0,232 5
Кинетическая кривая представлена на диаграмме 3.
0.25
f(x) = 0.07 ln(x) + 0.13

0.2
Оптическая плотность

0.15

0.1

0.05

0
0 1 2 3 4 5 6
Время, мин

Диаграмма 3.
Найдем тангенс угла, он будет равен 0,0696 по линии тренда.
Данные о зависимости времени и оптической плотности с содержанием
молибдата аммония 0,285 мг представлены в таблице 4.
Таблица 4.
Оптическая плотность Время, минуты
0,15 0,5
0,187 1
0,214 1,5
0,238 2
0,25 2,5
0,256 3
0,262 3,5
0,269 4
0,275 4,5
0,281 5

10
 Кинетическая кривая представлена на диаграмме 4.
0.3
f(x) = 0.06 ln(x) + 0.19
0.25
Оптическая плотность

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 1 2 3 4 5 6
Время, мин

Диаграмма 4.
Найдем тангенс угла, он будет равен 0,0575 по линии тренда
Построим градуировочный график, в координата тангенс угла наклона –
содержание молибдена. График изображен на диаграмме 5.

0.09

0.08 f(x) = − 0.09 x + 0.08

0.07
Тангенс угла наклона

0.06

0.05

0.04

0.03

0.02

0.01

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3
масса, мг

Диаграмма 5. Градуировочный график тангенса угла наклона от содержания

молибдена в образце (метод тангенсов)

11
 2.3. Определение содержания молибдена в неизвестной пробе

Была выдана проба с неизвестным содержанием молибдата аммония.

Зависимости оптической плотности от времени представлена в таблице 5.
Таблица 5.
Оптическая плотность Время, минуты
0,146 0,5
0,168 1
0,184 1,5
0,198 2
0,21 2,5
0,22 3
0,225 3,5
0,228 4
0,228 4,5
0,229 5
Кинетическая кривая представлена на диаграмме 6.
0.25
f(x) = 0.04 ln(x) + 0.17
0.2
Оптическая плотность

0.15

0.1

0.05

0
0 1 2 3 4 5 6
Время, мин

Диаграмма 6.
Тангенс угла наклона равен 0,0393. Подставим в уравнение
градуировочного графика, сделанного в координатах тангенс угла наклона –
содержание молибдата аммония:
−tan a−0,0838 −0,0393−0,0838
C= = =0,05 мг .
0,894 0,894

12
 ВЫВОДЫ

В ходе выполнения лабораторной работы изучили основные

характеристики кинетического метода анализа. Данным методом определили
содержание молибдата аммония в растворе. Содержание молибдена в
неизвестной пробе составило 0,05 мг.

13
 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Кристиан Г. Аналитическая химия: в 2 томах. / Г. Кристиан. – М:

Бином, 2009. – 5 – 14, 221 – 229 с.
2. Золотов Ю. А. Основы аналитической химии. Практическое
руководство / Ю.А. Золотов. – М: Выс.шк., 2001 – 412 – 416 с.
3. Васильев В. П. Аналитическая химия: в 2 частях / В. П. Васильев. – М:
Выс.шк., 1989. – 284 – 287 с.
4. Гармаш А.В. Метрологические основы аналитической химии / А.В.
Гармаш, Н.М. Сорокина. – М:МГУ, 2017 – 1 – 3 с

14