Área: Laboratorio De Química Analítica

Práctica N°: 9

Título: Determinación gravimétrica de níquel en acero

Estudiante: Pinargote Chavarría Steeven Rafael

1. Objetivos:

- Determinar el porcentaje de níquel en una muestra de acero mediante un análisis

gravimétrico.

2. Marco teórico:

La cantidad de níquel presente en una muestra de acero varía dependiendo del tipo de
acero que se va a analizar. Dependiendo del acero el porcentaje de níquel puede variar
de 0.5% a 22%. Por ejemplo, los aceros austeníticos de cromo-níquel contienen níquel de
entre 7-22%; en cambio, los aceros inoxidables martensíticos no sobrepasan del 1% de
níquel.

La determinación del porcentaje de níquel se lo efectúa mediante la precipitación de este

en medio ligeramente alcalino con una solución alcohólica de dimetilglioxima (DMG). Para
la determinación de níquel primero se procede a disolver en caliente la muestra con HCl y
HNO3 (agua regia, relación de 3:1) se deja hervir por un momento la muestra para destruir
el ácido nítrico en exceso y expeler cualquier óxido de nitrógeno que se pudo haber
producido. El hierro (II) se precipita con la DMG, por lo que el agua regia oxida el hierro
(II) a hierro (III) y este es enmascarado con ácido tartárico formando un complejo; también
se puede utilizar ácido cítrico o citrato amónico.

Un agente enmascarante es un agente complejante que reacciona de manera selectiva

con un componente de la disolución para prevenir que ese componente interfiera en una
determinación. (Skoog et al., 2015)

Luego se agrega amoniaco para comprobar la ausencia de hierro (III) en la solución ya

que el complejo formado es estable y no permite la formación del óxido hidratado al añadir
el amoniaco.

Cuando se va a proceder con la precipitación de níquel con DMG debemos de hacerlo

con precaución. Si se adiciona demasiada solución de DMG la concentración de alcohol
disolverá el dimetilglioxinato de níquel, lo que llevará a resultados bajos. En cambio, si la
concentración de alcohol es muy baja puede precipitar parte de la DMG y causar un error
positivo.
3. Equipos, materiales y reactivos:

- Balanza analítica de 4 decimales (Capacidad máxima de 120 g)

- Plancha de calentamiento
- Sorbona
- Estufa
- Equipo de filtración al vacío
- Desecador con agente desecante gel de sílice con CoCl2 . 6H2 O
- Papel indicador de pH
- Vaso de precipitación de 25 mL
- Vaso de precipitación de 500 mL
- Varilla de vidrio
- Termómetro
- Crisol de Gooch de vidrio de 60 mL
- Pinzas de crisol
- Probeta de 25 mL
- Probeta de 50 mL
- Pipeta de 10 mL
- Pera de succión
- Pipeta Pasteur 3 mL
- Espátula
- Vidrio reloj
- Muestra de acero
- H2 O(d)
- HNO3(ac) 65% (p/p)
- HNO3(ac) 0.01M
- AgNO3(ac) 0.1M
- HCl(ac) [c]
- NH3 [c]
- NH3 6M
- C4 H6 O6(s)
- C4 H8 O2 N2(s)

4. Procedimiento

1. Lavar y etiquetar un crisol de Gooch de vidrio. Llevarlo a masa constante

secándolo a 110 °C por lo menos durante 1 hora.
2. Pesar la muestra de acero que contenga entre 30 y 35 mg de níquel y colocarlos
en un vaso de 500 mL.
3. Disolver la muestra en unos 50 ml de HCl 6 M calentando suavemente.
4. Agregar con cuidado aproximadamente 15 mL de HNO3 6M y hervir poco a poco
para expeler cualesquiera óxidos de nitrógeno que se puedan haber producido.
5. Diluir a alrededor de 200 mL y calentar hasta ebullición.
 6. Introducir alrededor de 30 mL de ácido tartárico al 15% y suficiente
NH3 concentrado para producir un débil olor a NH3 , controlando el pH con papel
indicador.
7. Hacer ligeramente ácidas las soluciones con HCl (no debe haber olor a NH3 ),
controlando el pH con papel indicador.
8. Calentar de 60-80°C y adicionar alrededor de 20 ml de la solución al 1% de
dimetilglioxima.
9. Agitar bien y agregar NH3 6M, hasta que haya un ligero exceso (un tenue olor a
NH3 ), más 1-2 ml adicionales, controlando el pH con papel indicador. Calentar el
precipitado durante 30-60 minutos.
10. Enfriar al menos durante 1 hora y filtrar al vacío.
11. Lavar el precipitado con agua hasta que los lavados estén libres de Cl-.
12. Llevar el crisol y su contenido a masa constante a 110°C.
13. Informar el porcentaje de níquel en la muestra. El precipitado seco tiene la
composición de Ni(C4 H7 O2 N2 )2 (288.92 g/mol).

5. Reacciones involucradas

Ni2+ 3+ 2+ 3+ −2
(ac) + Fe(ac) + 4HCl(ac) → Ni(ac) + Fe(ac) + NiCl4(ac) + 2H2(g)

2+
NiCl−2 −
4(ac) → Ni(ac) + 4Cl(ac)

2+ + 3+
(NO3 )−
(ac) + 3Fe(ac) + 4H(ac) → 3Fe(ac) + NO(g) + 2H2 O(l)

Fe3+
(ac) + C4 H6 O6(ac) → C4 H6 FeO6(ac)

Ni2+ +
(ac) + H2 C4 H6 O2 N2 (ac) → 2H(ac) + Ni(HC4 H6 O2 N2 )2 ↓

Ag + −
(ac) + Cl(ac) → AgCl(s)

6. Resultados:

Tabla 1. Datos recogidos

Masa de la muestra de acero 0.3928 g

Masa del crisol 70.1693 g

Masa del crisol con el precipitado 70.3216 g

o Cálculos

- Para preparar HNO3 6 M a partir de HNO3 65% (p/p)

 65 g HNO3 1.39 g solución 1 mol HNO3 1000 mL
x x x = 14.34 M
100 g solución 1 mL solución 63.01 g HNO3 1L

C2V2 (6 M)(100 mL)

V1 = = = 41.84 mL
C1 14.34 M

100 mL de la solución HNO3 6 M se prepara con 41.84 mL de HNO3 65% (p/p) y 58.16 mL
de agua destilada.

- Para preparar HCl 6M a partir de HCl 38% (p/p)

38 g HCl 1.19 g solución 1 mol HCl 1000 mL

x x x = 12.40 M
100 g solución 1 mL solución 36.46 g HCl 1L

C2V2 (6 M)(200 mL)

V1 = = = 96.76 mL
C1 12.40 M

200 mL de la solución HCl 6M se prepara con 96.76 mL de HCl 38% (p/p) y 103.24 mL de
agua destilada.

- Para preparar 100 mL de dimetilglioxima al 1% (p/v)

Se disuelve 1 g de dimetilglioxima en etanol y luego se procede a aforar hasta llegar a 100

mL.

- Para preparar 200 mL de ácido tartárico al 15% (p/v)

Se disuelve 30 g de ácido tartárico en agua y luego se procede a aforar hasta llegar a 200
mL.

- Para determinar el porcentaje de níquel en la muestra de acero

Masa del precipitado (mp)

mp = m1 − m2

mp = 70.3216 g − 70.1693 g

mp = 0.1523 g Ni(DMG)2

Contenido de níquel en la muestra

1 mol
0.1523 g Ni(DMG)2 × Ni(DMG)2 = 5.27x10−4 mol Ni(DMG)2
288.92 g

1 mol Ni2+
5.27x10−4 mol Ni(DMG)2 × = 5.27x10−4 mol Ni2+
1 mol Ni(DMG)2
 58.71 g Ni2+
5.27x10−4 mol Ni2+ × = 0.0310 g Ni2+
1 mol Ni2+

Porcentaje de níquel en la muestra

0.0310 g Ni2+
x100 = 7.89%
0.3928 g acero

- Porcentaje de error:

|%referencial − %experimental| |8 − 7.89|

%error = × 100 = × 100 = 1.4%
%referencial 8

Tabla 2. Tabla de resultados

Porcentaje experimental de níquel en

7.89%
la muestra de acero
Porcentaje referencial de níquel en la
8%
muestra de acero
% error 1.4%

7. Análisis de resultados:

El porcentaje obtenido de níquel de la muestra de acero fue de 7.89%, el cual es muy

cercano al porcentaje referencial, tanto así que el porcentaje de error es de 1.4%.

Dado que el porcentaje de níquel obtenido es menor al referencial se puede deducir que
se perdió muestra de níquel en algún momento del análisis. Una de las posibles causas
pudo no haber adicionado suficiente dimetilglioxima a la solución por lo que no todo el
níquel pasó a precipitarse. Otra posible causa pudo ser una no muy buena digestión, por
lo que pudo no haberse formado bien los precipitados.

8. Observaciones:
- El precipitado mostró un color rojo brillante, propio del dimetilglioxinato de níquel.
- Cuando se procedió al lavado del precipitado se logró observar la tendencia del
dimetilglioxinato de níquel de trepar por las paredes del crisol.
- Al probar la presencia de cloruros con nitrato de plata, acidificando la solución con
ácido nítrico, se observó que la solución se tornaba turbia, por lo que se debía
seguir con el lavado.

9. Recomendaciones:
- Utilizar la cantidad necesaria de ácido clorhídrico durante el análisis, por lo que al
final se debe de lavar el precipitado hasta que los lavados estén libres de cloruros.
Una demasiada cantidad de ácido clorhídrico demoraría el análisis.
 - Hacer uso del papel indicador de pH cuando se requiere llegar al débil olor a
amoniaco. Igualmente cuando se requiere que la solución sea ligeramente ácida.
- Durante la filtración y el lavado no debe de llenarse el crisol con agua, ya que el
precipitado tiende a trepar por la película líquida.

10. Conclusiones:
- A través de gravimetría se determinó el porcentaje de níquel de una muestra de
acero, el cual fue de 7.89%, mediante la precipitación del níquel con
dimetilglioxima.

11. Bibliografía

1. Fundamentos de química analítica, Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S.;
Cengage Learning Editores, Ciudad de México 2015, 9na edición, pp: 434, 999-1000.
2. Análisis químico cuantitativo, Ayres, G.; Harla, Ciudad de México 1970, 2da edición,
pp: 625-627.
3. Metales resistentes a la corrosión, Molera, P.; Marcombo, Barcelona 1990, pp: 25,29.
 FORMATO PARA ELABORAR LOS INFORMES DE PRÁCTICAS DE LABORATORIOS DE DOCENCIA

Ma. de Lourdes Mendoza.

Nota: El reporte de laboratorio debe ser un documento original generado por el estudiante o los grupos de estudiantes.
Debe evitar en su contenido la copia o copia de párrafos de manera textual, provenientes de cualquier fuente. En el
fondo, un reporte de laboratorio es una tesis o un trabajo experimental de graduación a escala micro. La profundidad
con que el estudiante desarrolla cada una de las partes del reporte está relacionada con el nivel que el estudiante cursa
y debe incrementarse a medida que cursan laboratorios de niveles superiores. Lo interesante: que entienda el valor de
cada parte conformante del reporte.

CONTENIDO DEL REPORTE:

AREA: LABORATORIO DE (MATERIA)……………………………………………………………………………………….………

Práctica N°……
TITULO DE LA PRÀCTICA
Estudiantes conformantes de Grupo …………………………………………………………………….…………………………

1. OBJETIVOS: Fin u objeto, logros de la práctica. (Dados a conocer por el profesor en el protocolo o
procedimiento de práctica y corroborados por el estudiante en su informe, puede agregar nuevos
de acuerdo a su experiencia). Interesante cuando el estudiante redacta sus propios objetivos, luego
de desarrollada la sesión del laboratorio (lo cual permite ver si se logró en el estudiante lo
esperado por el profesor)
2. INTRODUCCION O MARCO TEÓRICO: Teoría básica que ubica y enmarca al estudiante en el alcance
de la práctica experimental. La teoría declarada en la introducción debe estar directamente
relacionada con la práctica y debe evitar redundancias sobre el tema. Los aspectos teóricos de
fondo deben ser abordados en esta parte y evidenciados en la práctica de laboratorio. La
información debe ser obtenida principalmente de textos técnicos propios de la materia; fruto de la
fusión y revisión de varios textos bibliográficos. Se debe evitar la copia directa a excepción de las
definiciones, que son universales. (Puede ser un resumen de aproximadamente una página).
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS: Enlistados y especificados : tipo de equipos, modelo en
algunas casos, concentraciones y estado químico de los reactivos, fórmulas correctas….. entre
otros, de tal manera que permita la comparación en caso de repetirse o de confrontarlo con una
publicación (análisis de resultados)
4. PROCEDIMIENTO: Puede ser presentado o nó, pues sería repetir el protocolo dado por el
profesor). Por formato se lo introduce. Debe ser un enunciado de pasos o procesos con verbos en
infinitivo. Es valioso cuando el estudiante no copia exactamente el proporcionado por el profesor y
evidencia los cambios de diferente índole surgidos en la práctica.
5. REACCIONES INVOLUCRADAS (Opcional, si lo amerita la práctica)
6. DIBUJOS Y/O GRÀFICOS: Opcional. Generalmente los cursos iniciales lo ameritan, (interesante en
fotos cuando se han ensamblado/diseñado equipos, unidades, plantas….)
7. DATOS: Valores tabulares solicitados para la práctica, así como datos experimentales obtenidos y
que sirven para realizar cálculos y obtener el resultado final. Presentados generalmente en tablas.
 8. CALCULOS: En secuencia y orden que deje en claro como se obtuvo el resultado final, a través de
resultados parciales.
9. RESULTADOS: cualitativos y/o cuantitativos. Generalmente en tablas, gráficas, curvas, ….etc, que
faciliten información visual inmediata. Es información ejecutiva que permite visualizar rápidamente
si los valores obtenidos están cerca al valor esperado es correcto o congruente. Precisión versus
exactitud.
10. ANALISIS DE RESULTADOS: Esta parte constituye la parte medular de la práctica de laboratorio. Se
evalúa en el estudiante la capacidad de análisis de los resultados obtenidos, correlaciones entre los
datos, tendencias, replicaciones y comparaciones de los resultados encontrados con otros estudios
en condiciones similares, etc.
11. OBSERVACIONES: Relacionadas con la parte técnica de la practica y que solo se evidencian y se
interiorizan con el desarrollo de la misma. Mide capacidad de observación en el estudiante.
12. RECOMENDACIONES: Acciones relacionadas con la parte técnica del desarrollo de la practica;
generalmente no viene especificada o aclarada en el protocolo o guía, y que muchas veces es lógica
pero necesita atención o aviso previo. Mide atención en el estudiante.
13. CONCLUSIONES: “Corrobora o refuta la base teórica declarada en el marco teórico o introducción.
Asevera y afirma que realmente se cumplen los principios físicos, químicos… Declara y asegura con
argumento experimental, el gran descubrimiento.
Expresado como un “resultado intelectual” y comprueba los objetivos declarados en la práctica.
Cada objetivo tiene una conclusión. El estudiante puede llegar a comprobar, generar o proponer
hipótesis
14. BIBLIOGRAFIA: Cualquier formato que incluya autor, nombre del libro, revista o fuente, año,
editorial, edición, ciudad, página ( y otros dependiendo de la información escrita). Evitar páginas
web. Si la fuente es internet, reportar los datos de autor, nombre de libro… etc. Fomentar el uso de
libros técnicos.

ANEXOS: Tablas de datos; variables en función de temperaturas, procedimientos adicionales, etc.

obtenidos de libros, manuales. Datos empíricos y otros que sirvan para desarrollar los cálculos
y comprobar los resultados.