TRATAMIENTO DEL ÉTER ETÍLICO

DETECCIÓN DE PERÓXIDOS
En la balanza analítica, con un trozo de papel glassine y una
espátula de metal, se pesaron 1.562 g de Yoduro de potasio (KI), a
continuación se colocaron en un matraz aforado de 25 ml, el cual
contenía 5 ml de agua destilada y se procedió a aforar.
Se midieron en la probeta graduada de 25 ml, la cantidad de 10
ml de KI.
Para iniciar con la detección de peróxidos, se vertieron en un
matraz Erlenmeyer con ayuda de un embudo, 10 ml de éter etílico, en
seguida se agregaron los 10 ml de KI y dos gotas de ácido clorhídrico
(HCl). Posteriormente se agitó el matraz Erlenmeyer para observar si
aparecía una coloración marrón, lo cual sucedió al cabo de unos minutos y se fue intensificando.
Al confirmar la presencia de peróxidos, se procede a su eliminación. Cabe señalar que todo el
procedimiento donde se utilizó el éter etílico se realizó en la campana de extracción.

TRATAMIENTO PARA LA ELIMINACIÓN DE PERÓXIDOS

Se pesaron en la balanza analítica 6 g de sulfato ferroso (FeSO4 ),
los cuales se disolvieron en 5 ml de agua destilada.
En el embudo de separación se depositaron 100 ml de éter etílico,
se agregaron con la pipeta 0.6 ml de ácido sulfúrico concentrado
(H2 SO4 ), 11 ml de agua destilada y la disolución de sulfato ferroso.
Enseguida se comenzó con la agitación del embudo, sujetando la tapa
y abriendo de manera constante la llave del mismo, toda vez que al ser
un disolvente volátil, se genera presión y esta tiene que ser liberada.
Posteriormente se observó una separación de fases, indicando que
se contiene una parte orgánica y otra acuosa. Para la obtención de la
fase orgánica, se colocó debajo del embudo un vaso de precipitados y
se abrió la llave hasta contener al producto deseado.
A continuación se lavó el producto con una solución de salmuera, la cual se preparó con 50
ml de agua destilada y 35 g de sal. De igual manera se formaron dos fases y se procedió a
separarlas para obtener éter etílico libre de peróxidos.

REFLUJO
Antes de destilar al disolvente, se realizó el reflujo del mismo, para
lo cual se montó un dispositivo. Colocando dentro de la manta de
calentamiento el matraz de bola con 100 ml de éter etílico, se introdujo
el condensador untando un poco de silicón. Paralelo a lo anterior, en la
trampa de humedad se colocó una pequeña capa de algodón y se
depositaron aproximadamente 1.5 g de cloruro de calcio anhidro. De
igual manera se untó con silicón la parte de la trampa que se uniría al
condensador y se sujetó al soporte universal mediante unas pinzas de
doble presión.
Para la refrigeración se ocupó un recirculador de agua, el cual se
depositó en un contenedor junto con hielo y agua. Se utilizaron 2 tramos
de manguera de latex, los cuales se colocaron en el ingreso y salida del
agua de refrigeración que contiene el condensador.
 Al estar listo el dispositivo, se conectó el recirculador de agua y se prendió la manta de
calentamiento, iniciando así con el reflujo del disolvente. Este procedimiento se llevó a cabo por
una hora y media.

DESTILACIÓN DE ÉTER ETÍLICO

En la destilación se montó otro dispositivo, ocupando el
material utilizado para el reflujo y adicionando una columna
fraccionada de Vigreux, cabeza para destilación con adaptador
de termómetro, un segundo soporte universal, termómetro, una
plataforma y un conector curvo al vacío. Es importante reiterar
que al unir las piezas de vidrio, se untó silicón. La columna
Vigreux se introdujo en el matraz y en seguida la cabeza para
destilación con el adaptador en el que se insertó el termómetro,
teniendo presente que el bulbo quede a la altura del conducto
que se encuentra unido al condensador. Después del
condensador que se fijó a un soporte universal para que se
mantuviera inclinado, se anexó el conector curvo al vacío y con
ayuda de la plataforma se fueron situando debajo del conector los
frascos ámbar para recolectar el éter etílico puro.
La destilación del disolvente se llevó a cabo relativamente rápido en un tiempo de 20 min, ya
que cuenta con un punto de ebullición bajo (27.5°C a 585 mmHg). La temperatura a la cual se
inició el proceso fue de 23°C, al aumentar ésta se colocó un frasco para recolectar el producto
(cabeza), posteriormente al llegar a los 27°C se mantuvo constante y se cambió de frasco, ésta
parte de la destilación es la más importante ya que es el éter etílico puro (corazón), finalmente
aumento un poco más la temperatura y de igual manera se recolectó el producto en otro frasco.
Cabe señalar que al ser el disolvente volátil, se detuvo la destilación al quedar poco líquido en el
matraz y así evitar un accidente.
 FIGURA 1
DIAGRAMA PARA LA DETECCIÓN Y ELIMINACIÓN DE PERÓXIDOS

Detección Eliminación

Pesar 1.562 g de Pesar 6 g de sulfato

yoduro de potasio ferroso y diluir en 5 ml
de agua destilada

2 gotas de ácido
Aforar a 25 ml clorhídrico
Medir 0.6 ml de ácido
sulfúrico concentrado
Medir 10 ml
Medir 10 ml Añadir de éter etílico

Medir 11 ml de
Positivo para Aparecer agua destilada
Agitar
peróxidos color marrón

Aparecen dos fases

Separar fase Agitar Medir 100 ml Añadir
orgánica de éter etílico

Separar la fase
Lavar con solución que contenga el
Observar dos fases
salmuera éter etílico

Disolver 35 g de sal en
50 ml de agua destilada
 FIGURA 2
DIAGRAMA PARA EL REFLUJO Y DESTILACIÓN

Montar Verter 100 ml de Meter en la manta de

REFLUJO éter etílico en un
dispositivo calentamiento
matraz de bola
Depositar 1.5 g de cloruro de
calcio anhidro sobre una capa
Untar silicón
de algodón

Sujetar al soporte Colocar encima trampa Introducir el condensador

universal mediante unas de humedad de forma vertical
pinzas de doble presión

Hielo y agua

Depositar el recirculador Conectar Ingreso y salida

mangueras de de refrigerante
de agua en contenedor
latex

Efectuar reflujo por Encender manta Conectar a la corriente

hora y media de calentamiento recirculador de agua

DESTILACIÓN

Bulbo a la altura del

Insertar termómetro
Untar silicón conduto unido al
condensador

Sustituir al condensador Introducir la cabeza de Mangueras aún

por la columna de Vigreux Unir
destilación con conectadas al
condensador recirculador de agua
adaptador de termómetro

Untar silicón Inclinar y sujetar al

soporte universal

Recibir el producto Anexar conector

Subir plataforma con frasco ámbar
(éter etílico) curvo al vacío

Cabeza Corazón Cola