UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL

LABORATORIO DE QUIMICA INORGANICA Y ANALITICA

GUIA DE PRÁCTICA

PROFESOR RESPONSABLE: Msc. Ramiz Martínez Polo

LIMA – PERU

2016 – I

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 1

CRONOGRAMA DEL CURSO

CODIGO : 072002 SEMESTRE : 2015 – II

Semanas :

1ra. Reacciones analíticas del I y II grupo de cationes 27/08

2da. Reacciones analíticas del III 03/09
3ra. Reacciones analíticas del grupo I y II de aniones 10/09
4ta. Reacciones analíticas del grupo III y IV de aniones 17/09
5ta. Examen de Laboratorio 24/09
EVALUACION

N.L. = Informes + Examen

2

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

1.- Los alumnos no deben realizar la práctica sin la presencia del profesor.
2.- Antes de usar un equipo o instrumento, el profesor dará las instrucciones del uso y
cuidado.
3.- Cuando trabaje con sustancias volátiles use siempre la campana extractora.
4.- Los derrames deben ser limpiados inmediatamente siguiendo las indicaciones del
profesor.
5.- No debe comer ni masticar chicle durante las prácticas .

RECOMENDACIONES PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

1.- Usar mandil y guantes durante la práctica de laboratorio

2.- Tener los materiales y el área de trabajo siempre limpios.
3.- Nunca echar el reactivo sobrante de nuevo al frasco reactivo.
4.- Leer la etiqueta del reactivo antes de utilizarlo.
5.- Toda conversación no solo demora su trabajo, sino molesta a sus vecinos.
6.- Al efectuar cada experimento , tenga a la mano : su guía de práctica y su cuaderno
donde tomará nota de lo que esta sucediendo.
7.- Terminada la práctica devuelva el material en perfecto estado y limpio.

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 2

PRIMEROS AUXILIOS

Los accidentes pueden ser evitados cuando se trabaja en el laboratorio poniendo atención
y llevando a cabo el uso correcto de todos los materiales. Es además imprescindible que
los estudiantes tengan puestos los materiales de seguridad como son : mandil , guantes,
lentes de seguridad y máscara.

Sin embargo si estos llegaran a suceder debe realizar los siguientes pasos :

1. Cortes . Producida por rupturas de baguetas u otros materiales de vidrio. Lavar la

parte afectada con agua, aplicar un antiséptico.
2. Acido en los ojos. Lave inmediatamente con abundante agua, luego con solución
de bicarbonato de sodio al 2 %. Seque y luego coloque unas gotas de aceite de
Oliva en el ojo afectado.
3. Álcalis en los ojos. Lave inmediatamente con abundante agua , luego con solución
de ácido bórico al 1 %. Repita el tratamiento hasta que el ojo deje de lagrimear.
Seque y coloque unas gotas de aceite de Oliva en el ojo afectado.

Quemaduras :

1. Ácidos (HCl, HNO3) : Lave con abundante agua, luego con solución saturada de
bicarbonato de sodio, volver a lavar con agua, secar con gasa y aplicar Picrato de
Butecina.
2. Ácidos(H2SO4, CH3COOH concentrados): es preferible en este caso primero retirar
los ácidos de la mano utilizando una toalla, luego neutralizar los ácidos , usando
NaOH ó NH4OH de concentraciones bajas, para luego enjuagar con abundante
agua, lavar con jabón para retirar cualquier sustancia de su mano.
3. Álcalis : Lave con abundante agua , luego con solución saturada de ácido bórico,
cubrir la parte afectada con ácido bórico en polvo, secar con gasa y aplicar Picrato
de Butecina.
4. Fuego : o por contacto con objetos calientes. Aplicar hielo y luego Picrato de
Butecina.

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 3

 PRACTICA N° 1

ANALISIS DEL I Y II GRUPO DE CATIONES

INTRODUCCION

Aunque actualmente la gran mayoría de análisis químicos se lleva a cabo mediante

sofisticadas técnicas instrumentales, la química analítica cualitativa tradicional, basada
principalmente en reacciones de precipitación fraccionada, continúa siendo importante
desde un punto de vista formativo y práctico. La separación de los cationes y aniones de
una muestra desconocida se realiza basándose en las propiedades fisicoquímicas en
reacciones químicas características para cada grupo de elementos.

OBJETIVOS

Ensayar reacciones analíticas seleccionadas de los diferentes cationes que constituyen

los grupos I y II .

EQUIPOS Y MATERIAL

1. Centrifuga para tubos de 3 mL.

2. Baguetas
3. Pipetas o goteros
4. 8 tubos de centrifuga de 3 mL.
5. Pinza para tubos de centrifuga
6. 2 Tubos de prueba
7. Gradilla
8. Vaso de 150 mL.
9. Cápsula
10. Luna de reloj
11. Mechero o calentador
12. Piseta

REACTIVOS

1. HCl 6 M , 12 M
2. AgCl 0.1 M
3. PbCl2 0.1M
4. NH4OH 6 M, 15 M, 1 M
5. Hg2Cl2 0.1 M
6. NaOH 6 M, 1 M
7. K2CrO4 0.5 M
8. HNO3 6 M

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 4

 9. NH4C2H3O2 3 M
10. H2SO4 6 M
11. FeS (Pirita)
12. CuCl2 0.1 M
13. K4 Fe(CN)6 0.5 M
14. KI 1 M
15. (NH4)2CO3 3 M
16. BiCl3 0.1 M
17. CdCl2 0.1 M
18. CuCl2 0.1 M
19. Papel tornasol

PROCEDIMIENTO

Las soluciones ya están diluidas tomar :

10 gts = 1 mL (para estas guías ya que 20 gts 20 mL)

1.- Reacciones analíticas del Grupo I

A la muestra del catión agregar en un tubo 2 gts. de AgCl en el otro tubo 2 gts.
de Hg2Cl2 y al tercer tubo 2 gts de PbCl2. Adicionar en cada tubo 10 gts. de agua
destilada. Agregar en cada tubo HCl 6 M gota a gota hasta verificar acidez en la
solución con el papel tornasol. Observar los precipitados formados. Centrifugar y
descartar las soluciones sobrenadantes y reservar los precipitados para las
reacciones de separación.

2.- Reacciones de separación.

A los precipitados reservados, agregar 1 mL de agua destilada y calentar en el baño

de agua. Observar en cuál de los tubos se disuelve el precipitado. Reservar la
Solución sobrenadante para la reacción de identificación.

A los precipitados insolubles en agua, centrifugar y descartar la solución. A los

precipitados agregar 5 gts. de NH4OH 15 M. Agitar y observar si se produce algún
cambio (Reacción de identificación del Hg). Reservar la solución del tubo donde se
produce la disolución.

3.- Reacciones de Identificación.

Reacciones de Ag+

a) A la solución obtenida en el paso 2 (reacciones de separación) para los tubos

que contenían los iones de Ag+, agregar HNO3 6 M hasta acidez al papel
tornasol. ¿Qué precipitado se formará?

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 5

 b) Tomar en un tubo 2 gts. de la solución de AgCl 0.1 M y 10 gts. de agua; agregar
2 gts. de K2CrO4 0.5 M ¿Qué precipitado se formará?

Reacciones de Pb2+

A la muestra del catión:

a) Agregar gota a gota NH4OH 6 M hasta alcalinidad. Centrifugar. Agregar 6 gts

de NH4OH 6 M ¿Se disuelve el precipitado?
b) Agregar 2 gts de NH4C2H3O2 3 M y 2 gts de K2CrO4 0.5 M. ¿Qué precipitado se
forma?

4) Reacciones Analíticas del Grupo II

El reactivo del grupo es el H2S en medio ácido (pH = 0.5) para una concentración
de iones hidronio 0.3 M. Esta concentración debe ser exacta, en caso contrario;
si la concentración es grande los iones sulfuro pueden disminuir y algunos
sulfuros del II grupo parcialmente solubles (CdS) no precipitaran totalmente; si
la concentración es menor podrían llegar a precipitar algunos sulfuros del grupo
III (ZnS) que precipitan en medio ácido.

El HNO3 diluido y en caliente disuelve fácilmente a los sulfuros de este grupo,

según la siguiente reacción :

CuS + HNO3 + calor --- Cu2+ + NO (g) + H2O + S (s)

En la práctica se analiza los iones de éste grupo en función de las propiedades

que muestran frente a las bases :

a) Solubles en NH4OH : Cu 2+ ; Cd2+

b) Solubles en NaOH : Pb2+ ; Sn 2+ ; Sb3+ ; Cu2+
c) Insolubles en ambos : Bi3+
d) Iones que reaccionan con el agua . Bi3+ ; Sb3+ (forman oxisales)

Reacciones del Cu2+

A la muestra del catión :

a) Añadir NaOH 6 M gota a gota hasta alcalinidad al papel tornasol y que se
mantenga el precipitado. Centrifugar y descartar la solución. Agregar 5 gts
de NaOH 6M. ¿Qué cambio se observa? Calentar. ¿Se produce algún cambio?
(Reacción de separación?

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 6

 b) Añadir NH4OH 6 M hasta alcalinidad al papel tornasol. Agregar 5 gts de
NH4OH 6 M . ¿Se disuelve el precipitado? Ahora agregar 2 gts de HCl 12M
¿Qué cambio se observa? (Reacción de separación e identificación)
c) Añadir 2 gotas de K4[Fe(CN)6] 0.5M , ¿Qué precipitado se forma?
Compruebe su solubilidad en HCl 6M e NH4OH 15M (Reacción de
identificación)

Reacciones de Bi3+

A la muestra del catión :

a) Agregar 2 gts de HCl 12 M y agitar . Anote los cambios. (Reacción de
separación).
b) Añadir NaOH 1 M hasta alcalinidad al papel tornasol. ¿se observa algún
cambio? Centrifugar y descartar la solución . Al precipitado agregar un
exceso de NaOH 6 M. ¿Se observa algún cambio? (Reacción de separación)
c) Añadir NH4OH 1 M gota a gota hasta alcalinidad al papel tornasol. ¿Se
observa algún cambio? Centrifugar y descartar la solución. Al precipitado
agregar un exceso de NH4OH 6 M. ¿Se observa algún cambio? (Reacción de
separación)

Reacciones de Cd 2+

A la muestra del catión :

a) Agregar NaOH 6 M gota a gota hasta alcalinidad al papel tornasol.
Centrifugar y descartar la solución. Agregar un exceso de NaOH 6 M ¿Se
disuelve el precipitado? Calentar. ¿Qué color tiene ahora el precipitado?
(Reacción de separación).
b) Agregar NH4OH 1 M gota a gota hasta alcalinidad . Centrifugar y descartar la
solución. Agregar un exceso de NH4OH 15 M. Calentar ¿Qué color tiene el
precipitado? (Reacción de separación).
c) Añadir 2 gotas de K4[Fe(CN)6] 0.5M. ¿Se forma precipitado? Agregue un
exceso si es necesario. ¿Qué ocurre con el precipitado? (Reacción de
identificación)

CUESTIONARIO

1.- ¿Cuál es el agente precipitante del primer grupo de cationes?

2.- ¿Cuál de los cloruros es soluble en agua caliente?
3.- ¿Cuál de los cloruros es soluble en hidróxido de amonio?
4.-¿Qué significa dismutación?
5.-¿Qué propiedad de los cationes del grupo II se aprovecha para separarlos del
resto de cationes?
6.- Escribir cada una de las ecuaciones de las reacciones observadas.

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 7

 PRACTICA N° 2

ANALISIS DEL III GRUPO DE CATIONES

INTRODUCCION
En esta práctica, sólo veremos los cationes del grupo III , los cuales se clasifican en dos sub
grupos. El primer grupo formado por los cationes trivalentes y el segundo grupo por los
cationes divalentes.

Sub grupo A : Fe 3+ (amarillo rojizo) , Cr 3+ (verde o violeta) , Al 3+ (incoloro)

Sub grupo B : Ni 2+ (verde) , Co2+ (rosa) , Mn 2+ (rosa débil), Zn 2+ (incoloro)

OBJETIVOS

Ensayar reacciones analíticas seleccionadas de los diferentes cationes que constituyen

el grupo III.

EQUIPOS Y MATERIAL

1. Centrifuga para tubos de 3 mL.

2. Baguetas
3. Pipetas o goteros
4. 8 tubos de centrifuga de 3 mL.
5. Pinza para tubos de centrifuga
6. 2 Tubos de prueba
7. Gradilla
8. Vaso de 150 mL.
9. Cápsula
10. Mechero o calentador
11. Piseta

REACTIVOS

1. HCl 6 M , 12 M
2. FeCl3 0.1M
3. Solución de Cr3+ 0.1M
4. NH4OH 6 M, 15 M,
5. AlCl3 0.1 M
6. NaOH 6 M,
7. Solución de Ni2+ 0.1M
8. CoCl2 0.12M
9. NH4C2H3O2 3 M
10. MnCl2 0.1M
11. ZnCl2 0.1M
12. H2O2 al 3%

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 8

 13. K4 Fe(CN)6 0.5 M
14. (NH4)2CO3 3 M
15. CH3COOH 3M
16. NaBiO3 sólido
17. KSCN 1M
18. BaCl2 0.5M
19. Papel tornasol

PROCEDIMIENTO

Preparar las muestras de los cationes igual a la práctica N° 1

1.- Reacciones analíticas de los cationes del sub grupo III A

Reacciones del Fe 3+

A la muestra del catión :

a) Agregar NH4OH hasta alcalinidad al papel tornasol. Centrifugar y descartar la
solución. Añadir luego un exceso de 6 gts. ¿Qué cambio se observa? (reacción de
separación)
b) Añadir 2 gts de KSCN 1 M. ¿Qué reacción se produce? ¿Se forma precipitado?
Anote el color de la solución. (reacción de identificación)

Reacciones del Cr 3+

A la muestra del catión :

a) Agregar NaOH 6M hasta alcalinidad al papel tornasol , evite agregar excesos.
¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descarta la solución. Añadir 5 gts de
exceso si es necesario. Anotar el color de la solución. Agregar 1 gta. De H2O2 al
3% calentar ¿Qué cambio se observa? Anote el color. (reacción de separación).
Reserve para la siguiente reacción.
b) A la solución anterior acidificar al papel de tornasol con CH3COOH 6M, agregar 3
gts de NH4C2H3O2 3M y 2 gts de BaCl2 0.5M ¿Qué precipitado se forma? ¿Cómo
se identifica en este caso el ión cromo? (reacción de identificación)

Reacciones del Al3+

A la muestra del catión :

a) Agregar NH4OH 6M hasta alcalinidad al papel tornasol. Centrifugar y descartar la
solución. Añadir un exceso de 6 gts. ¿Se disuelve el precipitado? Agregar 3 gts de
NH4Cl 3M ¿Qué cambio se observa? Centrifugar y descartar la solución. Reservar
el precipitado para la siguiente reacción. (Reacción de separación)

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 9

 b) Al precipitado anterior disolver con CH3COOH 6M. Añadir 5 gts de NH4C2H3O2 3M
y 2 gts de Oxina. ¿Qué precipitado se forma? Anote el color. (Reacción de
identificación)

2.- Reacciones analíticas de los cationes del sub grupo III B

Reacciones del Ni2+

A la muestra del catión :

a) Agregar NaOH 6M gota a gota hasta alcalinidad. ¿Se forma precipitado?
Centrifugar y descartar la solución. Agregar un exceso del NaOH. ¿Qué cambios
observa? Anote la coloración de los precipitados obtenidos. (Reacción de
separación).
b) Añadir 2 gts de K4[Fe(CN)6] 0.5M ¿Se forma precipitado? Centrifugar y descartar la
solución. Probar solubilidad en HCl 6M y NH4OH 15M

Reacciones del Co2+

A la muestra del catión:

a) Agregar NaOH 6M hasta alcalinidad. Agregar un exceso del NaOH 6M al
precipitado obtenido. ¿Qué cambios observa? Anote la coloración de los
precipitados. (Reacción de separación)
b) Añadir 2 gts de K4[Fe(CN)6] 0.5M ¿Se forma precipitado? Probar solubilidad en HCl
6M o NH4OH 15M.

Reacciones de Mn2+

A la muestra del catión:

a) Añadir NaOH 6M hasta alcalinidad al papel tornasol. ¿Se forma precipitado? Añadir
5 gts de exceso. ¿Qué precipitado se forma? Agregar 1 gta. De H2O2 al 3% y calentar
si es necesario ¿Qué cambio se observa? Reservar para la siguiente reacción.
(Reacción de separación)
b) Al precipitado anterior agregar 8 gts de HNO3 6M y calentar si es necesario .
Agregar una pequeña cantidad de NaBiO3 sólido, remover con la bagueta. ¿Qué
cambio se observa? ¿Hay coloración en la solución? (Reacción de identificación)

Reacciones del Zn2+

A la muestra del catión:

a) Añadir NH4OH 6M hasta alcalinidad al papel de tornasol , evitar excesos. ¿Se forma
precipitados? Centrifugar y descartar la solución. Al precipitado agregar a5 gts de
exceso . ¿Se disuelve el precipitado? (reacción de separación)

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 10

 b) Acidificar la solución con CH3COOH 6M Calentar la solución. Añadir 2 gts de
K4[Fe(CN)6] 0.5M ¿Se forma precipitado? Probar solubilidad en HCl 6M, NH4OH
15M (reacción de identificación).

CUESTIONARIO

1. Escribir cada una de las ecuaciones observadas en el laboratorio.

2. ¿Cuál es el reactivo del grupo?
3. ¿Cómo se Sub dividen los cationes del grupo III ?
4. ¿Cuál debe ser el pH de la solución de los cationes del grupo III y por qué?
5. ¿De qué otra forma se pueden clasificar los cationes del grupo III?

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 11

 PRACTICA N° 3

ANALISIS CUALITATIVO DE ANIONES

I y II GRUPO
INTRODUCCION

La clasificación de los aniones es diversa según la bibliografía a usar, sin embargo, en

muchos casos hay coincidencias que se pueden tomar en cuenta. Los ensayos de los
aniones son más simples y directos que los ensayos de cationes. Por lo regular en
muestras de minerales, hay 1 ó 2 aniones.

CLASIFICACION DE LOS ANIONES

La clasificación es diversa, se puede aplicar el uso de reactivo precipitante: BaCl2 y

AgNO3 ; este es diferente al reactivo de grupo.

La clasificación usada en este curso, no toma en cuenta el reactivo precipitante y es la

siguiente :

Clasificación general:

Grupo I : CO3= ; S= ; AsO33- ; AsO43- ; PO43-

Grupo II : SO4= ; BO2- ; C2O4= ; CrO4=
Grupo III : Fe(CN)64- ; Fe(CN)63- ; SCN- ; I- ; Br- ; Cl-
Grupo IV : NO2- ; NO3- ; C2H3O2-

OBJETIVOS

Ensayar reacciones analítica seleccionadas de los diferentes aniones que constituyen

el I y II grupo .

MATERIALES

1. Centrifuga para tubo de 3 mL.

2. Bagueta
3. Goteros o pipeta
4. Tubos de ensayo de 3 mL (8)
5. Pinza para tubos
6. Tubo de prueba (otros , 2)
7. Gradilla
8. Vaso de 150 mL.
9. Cápsula
10. Luna de reloj

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 12

 11. Mechero
12. Trípode
13. Pisceta

REACTIVOS

1. Na2CO3 0.1 M
2. BaCl2 0.5 M
3. AgNO3 0.5 M
4. H2SO4 6M
5. HCl 6M
6. HNO3 6M
7. NH4OH 15M
8. Mixtura Magnesiana
9. PB(NO3)2 0.5M
10. NH4C2H3O2 3M
11. CH3COOH 3M
12. CaCl2 0.1M
13. KMnO4 al 1%
14. (NH4)2C2O4 sólido
15. Papel tornasol

PROCEDIMIENTO

Las soluciones ya están diluidas. Tomar 10 gtas = 1 mL

REACCIONES ANALITICAS DEL PRIMER GRUPO DE ANIONES

Reacciones del CO32-

A la muestra del anión:
a) Añadir 2 gts de BaCl2 0.5M ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar la
solución. Probar solubilidad en HCl 6M (Reacción de separación) .
b) Agregar 2 gts de AgNO3 0.5M ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar
la solución. Divida el precipitado en dos tubos y pruebe la solubilidad en HNO3 6M
y en NH4OH 15M. (Reacción de separación).

Reacciones del AsO43-

A la muestra del anión:
a) Añadir 2 gts de BaCl2 0.5M ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar la
solución. Probar solubilidad en HCl 6M. (Reacción de separación)
b) Agregar 2 gts de AgNO3 0.5M. ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar
la solución. Divida el precipitado en 2 tubos y pruebe la solubilidad en HNO3 6M y
en NH4OH 15M (Reacción de separación)

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 13

Reacciones del PO43-

A la muestra del anión:

a) Agregar 2 gts de BaCl2 0.5M ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar la
solución. Probar solubilidad en HCl 6M (Reacción de separación)
b) Agregar 2 gts de AgNO3 0.5M ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar
la solución. Divida el precipitado en 2 y pruebe solubilidad en HNO3 6M y en
NH4OH 15M (Reacción de separación)
c) Agregar 3 gts de Mixtura Magnesiana e NH4OH 6M hasta alcalinidad al papel
tornasol. ¿Qué precipitado se forma? Probar solubilidad en HCl 6M (Reacción de
separación).

REACCIONES ANALITICAS DEL SEGUNDO GRUPO DE ANIONES

Reacciones del SO42-

A la muestra del anión:

a) Añadir 2 gts de Pb(NO3)2 0.5M ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar
la solución. Probar solubilidad con HCl 6M y NH4C2H3O2 3M (Reacción de
separación)
b) Agregar 2 gts de HCl 6M y 2 gts de BaCl2 0.5M ¿Qué precipitado se forma?
Centrifugar y descartar la solución. Probar solubilidad en HCl cc. (Reacción de
identificación)

Reacciones del C2O42-

A la muestra del anión:

a) Añadir CH3COOH 6M hasta acidez al papel tornasol. Agregar 2 gts de CaCl2 ¿Qué
precipitado se forma? Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad del
precipitado en HCl 6M (Reacción de separación)
b) Agregar 2 gts de H2SO4 6M y 1 gota de KMnO4 calentar. ¿Qué cambio se observa?
(Reacción Redox y de identificación)

Reacciones del CrO42-

A la muestra del anión:

a) Agregar 2 gts de AgNO3 0.5M ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar
la solución. Divida el precipitado en 2 tubos y pruébela solubilidad en HNO3 6M y
en NH4OH 15M (Reacción de separación)
b) Acidificar con HCl 6M al papel tornasol. Agregar una pequeña cantidad de
(NH4)2C2O4 sólido. Coloque el tubo en baño de agua. Observar los cambios que se
producen (Reacción Redox)

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 14

CUESTIONARIO

1.- ¿Cómo se podría identificar el anión CO32-?

2.- Escribir cada una de las ecuaciones de las reacciones observadas en el laboratorio.
3.- ¿Cuáles son los reactivos precipitantes utilizados. Escriba un ecuaciones de ejemplo de
esta reacción.
4.- ¿Por qué se emplean los reactivos en altas concentraciones en los casos de prueba
de solubilidad ?
5.- ¿Qué marcha seguiría para separar de una solución que contenga los aniones del I y II
grupo ?

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 15

 PRACTICA N° 4

ANALISIS CUALITATIVO DE ANIONES

III y IV GRUPO
INTRODUCCION

A los aniones del grupo III se le ha agrupado por tener como reactivo precipitante al
AgNO3 en medio de HNO3; en cambio los aniones del grupo IV no tienen reactivo
precipitante y se le identifica utilizando reacciones específicas.

Los aniones Fe(CN)64- ; Fe(CN)63- están clasificados como aniones tóxicos.

Los aniones que pertenecen al grupo III son : Fe(CN)64- , Fe(CN)63- , SCN- , Br- ,
Cl- , I- .
Los aniones que pertenecen al grupo IV son : NO2- , NO3- , CH3COO-

OBJETIVOS

Ensayar reacciones analítica seleccionadas de los diferentes aniones que constituyen

el III y IV grupo .

MATERIALES

1. Centrifuga para tubo de 3 mL.

2. Bagueta
3. Goteros o pipeta
4. Tubos de ensayo de 3 mL (8)
5. Pinza para tubos
6. Tubo de prueba (otros , 2)
7. Gradilla
8. Vaso de 150 mL.
9. Cápsula
10. Luna de reloj
11. Mechero
12. Trípode
13. Pisceta

REACTIVOS

1. AgNO3 0.5 M
2. H2SO4 6M , 1:1
3. HCl 6M
4. HNO3 6M
5. NH4OH 15M

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 16

 6. Zn(NO3)2 0.5M
7. CuSO4 0.5M
8. Pb(NO3)2 0.5M
9. CH3COOH 6M
10. KMnO4 al 1%
11. FeSO4 sólido
12. Papel tornasol

PROCEDIMIENTO

La preparación de la muestra del anión es similar a la práctica N°3

REACCIONES ANALÍTICAS DE LOS ANIONES DEL GRUPO III

Reacciones del Fe(CN)64-

A la muestra del anión :

a) Agregar 2 gts de AgNO3 0.5M ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar la
solución. Divida el precipitado en dos tubos y pruebe la solubilidad en HNO3 6M y
en NH4OH 15M (Reacción de separación).
b) Colocar 2 gts de Zn(NO3)2 0.5M , agregar NH4OH hasta alcalinidad al papel tornasol
y luego CH3COOH 6M hasta acidez. Calentar y añadir 2 gts del ión. ¿Qué
precipitado se forma? (Reacción de separación)

Reacciones del Fe(CN)63-

A la muestra del anión :

a) Agregar 2 gts de AgNO3 0.5M ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar
la solución. Divida el precipitado en 2 tubos y pruebe la solubilidad en HNO3 6M y
en NH4OH 15M.
b) Colocar en un tubo 2 gts de Zn(NO3)2 0.5M agregar NH4OH hasta alcalinidad al
papel de tornasol y luego CH3COOH 6M hasta acidez. Calentar y añadir 2 gts del
ión. ¿Qué precipitado se forma? (Reacción de separación).
c) Colocar en un tubo 2 gts de Pb(NO3)2 0.5M y 2 gts del ión. ¿Qué precipitado se
forma? (Reacción de separación)

Reacciones del SCN-

A la muestra del anión:

a) Acidificar con HNO3 6M al papel tornasol, agregar 2 gts de AgNO3 0.5M¿Qué
precipitado se forma? Centrifugar y descartar la solución . Probar la solubilidad
con NH4OH 15M (Reacción de separación)
b) Añadir 2 gts de H2SO4 6M, 2 gts de KMnO4 al 1% ¿Qué cambio se produce? Tener
cuidado con el desprendimiento de gases tóxicos (Reacción Redox)

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 17

Reacción del I-

La muestra del ión acidificarla con HNO3 6M al papel tornasol, agregar 2 gts de AgNO3
0.5M ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar la solución. Probar la
solubilidad con NH4OH 15M (Reacción de separación) .

Reacción del Br-

La muestra del ión acidificar con HNO3 6M al papel tornasol, agregar 2 gts de AgNO3 0.5M
¿Qué precipitado se forma? Centrifugar y descartar la solución. Probar la solubilidad con
NH4OH 15M (Reacción de separación)

Reacciones del Cl-

A la muestra del anión:

a) Añadir 2 gts de HNO3 6M y 2 gts de AgNO3 ¿Qué precipitado se forma? Centrifugar
y descartar la solución. Probar solubilidad con NH4OH 15M (Reacción de
separación) . Reserve la solución para la siguiente reacción.
b) Acidifique la solución anterior al tornasol con HNO3 6M ¿Qué cambio se observa?
(Reacción de identificación)

REACCIONES ANALITICAS DE LOS ANIONES DEL GRUPO IV

Reacciones del CH3COO-

a) Colocar una pequeña cantidad de muestra sólida en una cápsula y agregar 10 gts
de H2SO4 (1:1) preparado a partir del ácido 6M (reacción del ión Cl-), calentar y oler
con cuidado los vapores que se desprenden. (Reacción de identificación)
b) Colocar una pequeña cantidad de nuestra sólida en una cápsula y agregar 10 gts de
H2SO4 (1:1) preparado a partir del ácido 6M, agregar 10 gts de etanol al 95%.
Calentar y oler con cuidado los vapores que se desprenden. (Reacción de
identificación).

Reacciones del NO2-

A la muestra del anión:

a) Añadir 2 gts de H2SO4 6M, 2 gts de KMnO4 al 1% ¿Qué cambio se produce?
(Reacción Redox)
b) Agregar 2 gts de FeSO4y 2 gts de H2SO4 6M ¿Qué cambio se observa?

Reacción del NO3-

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 18

Colocar 10 gts del anión en un tubo, agregar una pequeña cantidad de FeSO4 sólido,
disolver y luego agregar por paredes del tubo H2SO4 18M ¿Qué se observa en la solución?
(Reacción de identificación)

CUESTIONARIO

1.- Escribir cada una de las ecuaciones de las reacciones observadas en el laboratorio.
2.- ¿Cuál es el reactivo precipitante en el grupo III de los aniones? De un ejemplo.
3.- ¿Qué reactivos se emplean para probar la solubilidad de los diferentes precipitados?
4.- ¿Cuál es la característica de los aniones del grupo IV?
5.- ¿Que marcha de separación aplicaría para separar los diferentes aniones en una
muestra de solución?

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 19

 PRACTICA N° 5
ANALISIS DE LA PRESENCIA DE CATIONES Y ANIONES EN UN MINERAL

INTRODUCCION

Después de haber analizado e identificado los diferentes cationes y aniones en general,

vamos a realizarlo en una muestra de mineral (muestra problema)

OBJETIVO

Aprender a preparar , analizar e identificar la presencia de cationes y aniones en un

mineral .

MATERIALES

- Plancha eléctrica
- Crisoles
- Pinza
- Tubos de prueba
- Gradilla
- Piseta
- Bagueta

REACTIVOS

- HCl (Concentrado)
- HNO3 (Concentrado)
- Los diferentes reactivos utilizados en la 4 prácticas anteriores
- Papel tornasol

PROCEDIMIENTOS

- Triturar la muestra (molienda)

- Tomar una pequeña cantidad de muestra problema (con la punta de una espátula
pequeña) en un crisol y agregar 10 gts. De HCl concentrado, llevar a la plancha
caliente dejar hasta evaporación. Por el olor que se pueda percibir se puede
identificar la presencia de sulfuros. Una vez seca la muestra retirar de la plancha y
agregar agua, si se disuelve, entonces verter en tubos de prueba para identificar la
presencia de cationes por ejemplo :Fe, Mn, y Zn,
- De no disolverse, agregar 10 gts de HNO3 concentrado y llevar a la plancha hasta
sequedad . Luego disolver con agua . Verter en tubos para analizar e identificar
presencia de Cu, CO3= por ejemplo.

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 20

 CUESTIONARIO

1.- ¿Qué es un mineral? ¿Cómo podría Ud. hacer una primera identificación de
presencia de algún catión?

2.-¿Cuál es la primera identificación que se tiene cuando se le agrega HCl concentrado

a la muestra?

3.- ¿Por qué razón a la muestra que no disuelve con HCl concentrado se le debe
agregar HNO3?

4.- ¿Qué cationes y aniones pudo identificar en su muestra? Escriba las ecuaciones .

BIBLIOGRAFIA

1.- V. ALEXEIEV, “Semimicro Análisis Químico Cualitativo” Ed. MIR.

2.- ANTONIO ARANEO, “Química Analítica Cualitativa”. Ed. Mc Graw Hill.
3.- F.BURRIEL-F.LUCENA, “Química Analítica Cualitativa”. Ed. Thomson.

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 21

Elaborado por : Mg. Isabel Polo S. Página 22