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Resumen
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Después del tratamiento las muestras fueron tratamientos se determinó mediante un
lavadas con acetona en ultrasonidos durante 10 interferómetro óptico (Veeco Wyco NT 1100,). Se
minutos y agua destilada. determinó el valor de Ra (Media aritmética de las
Anodinado: Algunos de los discos pulidos fueron desviaciones del perfil) y el incremento de área
anodizados mediante la aplicación de corriente superficial mediante el parámetro Índice de
alterna conectando la muestra como electrodo de Superficie (IS) para cada uno de los tratamientos
trabajo, una malla de platino como electrodo auxiliar estudiados.
y un electrodo de referencia de Ag/AgCl (Fig. 1). Resistencia a la corrosión: Los ensayos de
Como electrolito se utilizó una solución de CrO3 corrosión se realizaron empleando una célula
2,5 M y H2SO4 5,0 M a 80ºC. El proceso se controló electrolítica conectada a un potenciostato modelo
con el equipo Voltalab PGZ 301 conectado a un VOLTALAB PGZ 301, conectado a un ordenador,
ordenador. Los discos se anodizaron con una desde donde se controla todo el ensayo mediante
densidad de hasta llegar a obtener un pico de el software VOLTAMASTER4. Los ensayos se
potencial catódico de 600 mV. Una vez terminado realizaron a una temperatura de 37ºC y utilizando
el proceso las muestras se retiraron y se como electrolito solución de Hanks (Hanks balanced
sumergieron en una solución de hipoclorito sódico salt solution, Sigma) cuya composición química se
para reducir el cromo remanente. Seguidamente detalla en la tabla 2. Se realizaron ensayos de
las muestras fueron lavadas con acetona potencial libre; donde se registró la evolución de la
en ultrasonidos durante 10 minutos y agua diferencia de potencial la muestra y un electrodo
destilada. de referencia de plata/cloruro de plata con el tiempo.
Morfología superficial:La topografía de cada También se determino el potencial de picadura (Epit)
disco se observó al microscopio electrónico de mediante voltametrías cíclicas con una velocidad
barrido (Jeol Scanning Micrsocope 6400). La de barrido de 2 mV/s. El montaje para realizar dicos
rugosidad producida con cada uno de los ensayos se describe en la figura 1.
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Figura 1. Esquema del montaje para realizar los ensayos de corrosión
a b
c d
Figura 2. Imágenes de microscopía electrónica de barrido de (a) AL36, (b) AL60, (c) Zr20, y (d) detalle
de una partícula de alúmina incrustada en la superficie
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Liberación de iones metálicos: El estudio de incrustadas en la superficie de las muestras, a pesar
liberación de iones se realizo introduciendo las de haber sido lavadas después del tratamiento de
muestras tratadas en 15 ml. de solución de Hanks granallado (figura 2).
(Tabla 1). Todas las muestras se mantuvieron Los parámetros superficiales que se obtuvieron
en una estufa a 37,5ºC durante un periodo de 15 con el interferómetro mostraron que el tratamiento
días. Se extrajeron alícuotas de solución los días de granallado producía un aumento notable en la
a los siguientes periodos de tiempo: 1 hora, 3 rugosidad de las muestras, obteniéndose la mayor
horas, 1 día, 7 días y 15 días. Una vez se rugosidad en las muestras chorreadas con óxido
obtuvieron todas las muestras se procedió a su de aluminio F36 con un Ra = 2.44±0.40 µm.
análisis mediante absorción atómica en horno de También se observó que para el caso de las
grafito. Se determinaron las concentraciones de muestras chorreadas con óxido de aluminio se
níquel y cromo. Cabe destacar que los resultados obtuvo una rugosidad mayor con el tamaño F36
se presentaron como la cantidad de iones (Ra = 2.44±0.40 µm.) que con el tamaño F60 (Ra
liberados por unidad de superficie real. Para ello = 1.58±0.18 µm).
se tuvo que multiplicar la superficie nominal Para las muestras anodizadas la rugosidad
de las muestras por el índice de superficie aumentó ligeramente obteniéndose valores de Ra
calculado para cada uno de los tratamientos = 0,0587 ± 0.055 µm. También se detectó la
estudiados. presencia de poros en la superficie.
Resultados Experimentales: La observación en Los ensayos de potencial libre mostraron que
el microscopio electrónico de barrido de las todos los tratamientos superficiales reducían el
muestras tratadas evidenció la posibilidad de potencial de estabilización respecto el las muestras
obtener distintas topografías al variar la naturaleza sin tratar. Por lo tanto el material se vuelve menos
de las partículas de proyección. Las muestras que noble al aplicar los tratamientos superficiales
habían sido chorreadas con alúmina mostraban descritos. A pesar de ello siempre se obtuvieron
topografías más abruptas que las que habían sido potenciales libres positivos indicando que el material
chorreadas con zirconia y oxido de silicio. También no sufre ningún proceso de oxidación en el medio
se localizaron varias partículas de proyección ensayado.
a b
Tabla 3. Parámetros obtenidos por interferometría óptica de cada una de las muestras
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Las voltametrías cíclicas reiteraron los resultados de níquel y cromo. En todo caso, las cantidades de
de potencial libre indicando que los tratamientos iones liberados por todas las muestras son del mismo
superficiales propuestos reducían ligeramente orden de magnitud, incluso para las muestras
el potencial de picadura E pit (Tabla 4, anodizadas. El perfil de liberación de cada una de
Figuras 4 y 5). las muestras era semejante, caracterizado por una
Los resultados de liberación de iones indicaron abundante liberación de iones durante las primeras
que los tratamientos superficiales estudiados horas de inmersión (5 horas) seguida por una
causaban una ligera disminución en la liberación suavización en la liberación (Figura 6).
0,25 32
30
28
0,20 26
24
22
Intensidad (mA)
0,15
Intensidad (mA)
20
18
16
0,10 14
12
10
0,05 8
6
4
0,00
2
0
-2
-0,05
-0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Diferencia de potencial (mV) Diferencia de potencial (V)
a b
35
20
30
25 15
Intensidad (mA)
Intensidad (mA)
20
10
15
10
5
5
0 0
-5
-0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2
Diferencia de potencial (V) Diferencia de potencial (V)
c d
Figura 4. Curvas de potencial de potencial cíclico de: (a) muestra anodizada (b) Al36 (c) Al60 y (d)
Zr20
49
300
250
Diferencia de potencial (mV)
200 Pulida
Anodizado
Zr20
150
AL36
AL60
100
50
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32
tiempo (min.)
Figura 5. Evolución del potencial libre con el tiempo para cada una de las superficies estudiadas
0,80
0,70
0,60
Cantidad de Ni liberado (ng/mm2)
0,50
Pulida
Anodizado
0,40 Al36
Al60
Zr20
0,30
0,20
0,10
0,00
0 50 100 150 200 250 300 350 400
tiempo (horas)
Figura 6. Evolución de la liberación de níquel con el tiempo para cada una de las superficies estudiadas
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Discusión Conclusiones
Este estudió evidenció la versatilidad del proceso El proceso de granallado permitió obtener varias
de granallado para producir superficies rugosas de morfologías superficiales con valores distintos
manera homogénea y repetible. Las superficies parámetros de rugosidad en función de la naturaleza
granalladas presentaron morfologías distintas en y tamaño de la partícula proyectada sin afectar
función del tamaño y la naturaleza de la partícula significativamente a la resistencia a la corrosión ni
proyectada. Se observó que la rugosidad y el la cantidad de iones liberados por el metal.
incremento de área aumentaban con el tamaño de El proceso de anodizado no mejoró la resistencia
partícula. También se observaron diferencias en la a la corrosión del acero inoxidable 316 L ni tampoco
morfología de los surcos al utilizar partículas de tuvo un efecto importante en la liberación de iones.
zirconia/óxido de silicio presentando una topografía
más suave que con las partículas de alúmina. Bibliografía
Resultados parecidos se observaron en estudios
realizados sobre titanio comercialmente puro [2]. 1. Barbara D Boyan, Christoph H Lohman, David D
El hecho que todos los tratamientos estudiados Dean, Victor L Sylvia, David L Cochran Zvi
disminuyeran la resistencia a la corrosión se Schwartz. Mechanisms Involved in Osteoblast
atribuye a la introducción de tensiones residuales Response to Implant Surface Morphology. Annu.
Rev. Mater. Res. 2001. 31:357-71.
en la superficie para las muestras granalladas y a
2. Aparicio C, Gil FJ, Fonseca C, Barbosa M, Planell
la presencia de poros en las muestras anodizadas. JA. Corrosion behaviour of commercially pure
El proceso de anodizado no tuvo el efecto titanium shot blasted with different materials and
esperado en la liberación de iones por parte del sizes of shot particles for dental implant
metal, probablemente debido a la elevada porosidad applications. Biomaterials. 2003 Jan;24(2):263-73.
del óxido formado.
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