Вы находитесь на странице: 1из 18

PRACTICA 2.

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

2.1. Alcance

Este análisis aplica para la determinación de la Demanda Química de Oxígeno


para aguas naturales y aguas residuales.

2.2. Principios Básicos

La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno


requerido para oxidar la materia orgánica e inorgánica en una muestra de agua
residual, bajo condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo.

Esta prueba es ampliamente usada para medir el grado de polución de las aguas
residuales y ya sean domésticas o industriales y se basa en el principio químico
que en medio ácido (ácido sulfúrico - H 2SO4) junto con un oxidante fuerte
(dicromato de potasio - K2Cr2O7) y en presencia de un catalizador (sulfato de plata
- Ag2SO4) se puede oxidar la materia orgánica allí presente transformándola en
CO2 y agua.

En el método macro o reflujo abierto la materia orgánica oxidable se calcula en


términos de oxígeno equivalente y en el método micro o reflujo cerrado la materia
orgánica se calcula mediante una medición fotométrica.

Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar


empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; la prueba
se usa para controlar y monitorear después que se ha establecido la correlación.

El método micro o de reflujo cerrado es aplicable a muestras de aguas residuales


domésticas e industriales que tengan DQO superiores a 50mg O 2/L. Para
concentraciones más bajas, tales como muestras de aguas superficiales, se puede
usar el método macro o de reflujo abierto modificado para bajo nivel en un
intervalo entre 5 y 50mg O2/L.

Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad


apreciable, en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran
en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más
efectivamente cuando se agrega Ag 2SO4 como catalizador, sin embargo, éste
reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que
son oxidados parcialmente.

Las dificultades causadas por la presencia de los cloruros pueden superarse en


buena parte, aunque no completamente, por acomplejamiento antes del proceso
de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO 4), que forman el cloruro de mercurio
correspondiente, muy poco soluble en medio acuoso. No utilizar la prueba con
muestra de más de 2000 mg/L de Cloruros (Ejemplo agua de mar). (Ideam, 1997)

2.3. Materiales y Equipos


Método micro o reflujo cerrado

 Reactor para DQO: este puede controlar la temperatura a 150 ºC y en el


se pueden ubicar tubos Pyrex con tapa de teflón en los que se realiza la
digestión.
 Spectronic 21D- Espectrofotómetro de onda fija: se usa para medir la
absorbancia del patrón o muestra a una longitud de onda de 620 mm.

Método micro o reflujo cerrado

 Balones de fondo plano de 250ml con boca 24/40 de vidrio esmerilado.


 Condensador Liebig con unión 24/40 de vidrio esmerilado.
 Plancha de calentamiento con regulador de temperatura.

2.4. Reactivos

2.4.1. Método macro o reflujo abierto

Solución digestora 10.2160g K2Cr2O7, secado por 2h a (103ºC) en 500 ml de agua,


más 167ml de ácido sulfúrico y 33.3g de sulfato de mercurio; llevar a un litro.

Solución catalizadora de ácido sulfúrico; pesar 5.5g Ag 2SO4 a 1kg de H2SO4, dejar
en reposo 1 ó 2 días (5.06g Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 Conc. 95-97%).

Ácido Sulfámico; se adiciona 10mg de ácido sulfámico por cada mg de N-NO 2, en


las muestras; sólo para altas concentraciones de nitritos.

Solución estándar de ftalato ácido de Potasio; se pesa 2.2793 g que se ha sacado


por 12h a 1200C y se lleva a 250ml. Está solución es estable por tres (3) meses si
se mantiene refrigerada (patrón de 10.000 mgO 2/L)

Patrones de curva de calibración; se preparan un dia antes de ser usados, se


preparar en matraces de 100 ml al menos cinco soluciones de 50 mg O 2 / l a 800
mg O2 / l.

2.4.2. Método micro o reflujo cerrado Alto rango

Solución estándar de dicromato de potasio 0.00417M; disolver 1,2259g de


K2Cr2O7, grado estándar primario previamente secado durante 2 h a 103ºC, en
agua destilada y diluir a 1000ml en un balón volumétrico.
Reactivo de ácido sulfúrico; agregar con cuidado Ag 2SO4 grado reactivo o técnico,
en cristales o en polvo, sobre H2SO4 concentrado en proporción de 5,5g de
Ag2SO4/Kg de H2SO4. Dejar en reposo 1 o 2 días para la disolución del Ag 2SO4.

Solución indicadora de Ferroina; disolver 1,485g de 1,10-fenantrolina


monohidratada y 695mg de FeSO 4·7 H2O en agua destilada y diluir a 100ml. Esta
solución también se puede adquirir comercialmente.

Sulfato Ferroso de Amonio (FAS) 0,025 M; disolver 9,8g de Fe(NH 4)2(SO4)2·6H2O


en agua destilada; agregar 20ml de H 2SO4 concentrado, enfriar y diluir a 1000ml.

Estandarizar esta solución diariamente con una solución estándar de K 2Cr2O7 así:

Diluir 10ml de la solución estándar de K2Cr2O7 a aproximadamente 100ml; agregar


30ml de H2SO4 concentrado y enfriar. Titular con FAS en presencia de 0,10 a 0,15
ml (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina.

Volumen de K 2 Cr2 O 7 0,00417 M titulado, mL  0,025


Molaridad del FAS =
Volumen de FAS empleado, mL

Sulfato de mercurio, HgSO4, en cristales o en polvo.

Ácido sulfámico. Requerido solamente para eliminar la interferencia de nitritos.

Ftalato de potasio e hidrógeno 500 mgO 2 / l; triturar ligeramente y secar el biftalato


de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta peso constante a 120ºC; disolver 425mg en
agua destilada y diluir a 1000ml. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176mg
O2/mg. Preparar la solución un día antes de ser usada.

2.5. Procedimento

2.5.1. Método micro o reflujo cerrado

Tome 2.5ml de cada una de las soluciones patrón, blanco o muestra, adiciones
1.5ml de la solución digestora y 3.5 de la solución catalizadora; colocando el tubo
inclinado. Tape el tubo y agite bien hasta alcanzar una completa homogeneización
enseguida colóquelo en el digestor por 2h a 150 0 C. Una vez pasado el tiempo
deje enfriar.

Encender el espectrofotómetro por lo menos 15 minutos antes de realizar alguna


lectura, seleccione la longitud de onda de 620 mm. Deje sedimentar los sólidos
presentes, limpie las celdas con papel suave y realice la lectura de la absorbancia
en el espectrofotómetro.
Lleve a cabo las lecturas en el espectrofotómetro, para el blanco, cada uno de los
estándares y las muestras, con base en los resultados de los patrones realice la
curva de calibración de concentración vs. Absorbancia. Para la medición de
muestras, tenga en cuenta el factor de dilución en el momento de realizar el
cálculo de la DQO.

2.5.2. Método macro o reflujo abierto

Tratamiento de muestras con DQO < 50mg O 2/L; colocar 10ml de muestra en un
balón de reflujo de 250ml; agregar 5ml de solución de K 2Cr2O7 0,00417 M, agregar
0.2g de HgSO4 y mezclar en presencia de perlas de vidrio para controlar la
ebullición, armar el equipo de reflujo colocando flujo de agua, lentamente por la
parte superior agregar 2ml del reactivo de ácido sulfúrico, agitar lentamente para
lograr disolución. Agregar el remanente del reactivo de ácido sulfúrico (13ml),
enfriar y agitar. Continuar la agitación mientras se agrega el reactivo de ácido
sulfúrico. Tener cuidado con el lavado y las condiciones de limpieza del lugar de
trabajo, ya que cualquier traza de materia orgánica puede afectar los resultados.

Cubrir el extremo superior del condensador con un vaso pequeño para prevenir la
entrada de materiales extraños a la mezcla y dejar en reflujo durante 2 h. Enfriar y
enjuagar el condensador desde la parte superior con agua destilada; desconectar
el condensador y diluir la muestra al doble de su volumen con agua destilada.
Enfriar hasta temperatura ambiente y valorar el exceso de K 2Cr2O7 con FAS en
presencia de 0,10 a 0,15ml (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina; aunque la
cantidad de ferroina no es crítica, usar el mismo volumen para todas las
titulaciones. Tomar como punto final de la titulación el primer cambio nítido de
color azul-verdoso a café-rojizo; el color azul-verdoso puede reaparecer. El
cambio de color no es tan marcado como en la titulación del blanco de reactivos
debido a la mayor concentración de ácido en la muestra. De la misma manera,
someter a reflujo y titular un blanco que contenga los reactivos y un volumen de
agua destilada igual al volumen de muestra.

Cálculos

Método micro o reflujo cerrado

 Calculare la ecuación (absorbancia = Concentración * m + B) usando la curva


de calibración (concentración) vs (Absorbancia).

Concentración medida = absorbancia* 1 / m + B / m

 Con el valor de absorbancia calcule el valor de la DQO, teniendo en cuenta el


factor de dilución de la muestra.
Concentración = concentración medida * (volumen final / volumen de muestra)

Método micro o reflujo cerrado

( A−B)×M ×8000
DQO como mg O2 /L=
mL de muestra

Donde:

A = ml FAS usados para el blanco


B = ml FAS usados para la muestra, y
M = molaridad del FAS

2.6. Preguntas

1. ¿Qué otros oxidantes se pueden utilizar para la medición de la DQO?


2. Explique el uso del catalizador HgSO4
3. ¿Sólo la DQO permite conocer la procedencia de la muestra? ¿Por qué?
4. ¿Que equilibrios fisicoquímicos se aplican en la determinación de la DQO
macro? Explique.
5. ¿Por qué la DQO se define como el oxígeno equivalente necesario para oxidar
la materia orgánica e inorgánica presente en un agua residual?
6. ¿Por que el dicromato de potasio debe estar en exceso en la reacción de la
DQO?
REGISTRO DE RESULTADOS

DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO

Método Micro o reflujo cerrado

Tabla 3. Resultados Método Micro o Reflujo Cerrado

Muestra Absorbancia
Industria ZZZ
Industria YYY

Curva de calibración
Absorbancia = m * concentración + B

m = ____________
B = ____________

Método macro o reflujo abierto

Tabla 4. Resultados Método micro

Volumen FAS
Muestra
(ml)
Fuente natural 1
Fuente natural 2

Normalidad FAS = ___________


PRACTICA 3.
DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO

3.1. Alcance

El método permite determinar la DBO en agua de fuentes naturales y aguas


residuales.

3.2. Principios Básicos

La Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO) permite determinar la cantidad de


oxígeno necesario para la degradación biológica de la materia orgánica en las
aguas de fuentes naturales, municipales, industriales y residuales. Permite
calcular los efectos de las descargas de los efluentes domésticos e industriales
sobre la calidad de las aguas de los cuerpos receptores. Los resultados también
pueden ser usados para el diseño de plantas de tratamiento de aguas residuales.
La Demanda Bioquímica de Oxigeno, es un bioensayo el cual se mide el oxígeno
requerido por los organismos en sus procesos metabólicos para consumir la
materia orgánica presente en las aguas residuales o naturales, bajo condiciones
de temperatura (20ºC), oscuridad, exceso de nutrientes (Ca, Fe, Mg, Fósforo y
Nitrógeno) y con un periodo de incubación de 5 días (generalmente) o 20 días. La
disminución de la concentración de oxígeno disuelto (OD) puede ser medida por el
método Winkler o el método electrométrico.
La DBO mide el consumo de oxígeno debido a la oxidación por parte de los
organismos de la materia orgánica carbonácea, llamada Demanda Bioquímica de
Oxígeno Carbonácea y las formas reducidas del nitrógeno como amoniaco y
nitrógeno orgánico, llamada Demanda Bioquímica de Oxigeno Nitrogenada. En
ocasiones es necesario inhibir con sustancias químicas la demanda nitrogenada
de oxígeno, para reportar los resultados como demanda bioquímica de oxígeno
carbonácea (DBO5); cuando no se inhiba, se reportan los resultados como DBO 5.

Es de anotar que las aguas de fuentes naturales y las aguas residuales “no
contienen DBO”, lo que contienen son sustratos orgánicos oxidables y el DBO es
una medida para su oxidación biológica.

Numerosos factores afectan la prueba DBO, entre ellos están; relación de la


materia orgánica soluble a la materia orgánica suspendida, sólidos sedimentables,
sólidos flotables, presencia de hierro en su forma oxidada o reducida, presencia de
compuestos azufrados, presencia de tóxicos y aguas no mezcladas.

La preservación en frío de la muestra no es necesaria, si el análisis se inicia 2


horas después de la recolección; de lo contrario, se deben guardar las muestras a
4ºC o menos, en un periodo máximo 24 h. (Ideam, 1997)
3.3. Materiales y Equipos

 Botellas de Winkler, de 300ml de capacidad.

 Incubadora, controlada termostáticamente a 20  1ºC; se debe excluir


cualquier fuente luminosa para eliminar el proceso de producción
fotosintética de OD.

3.4. Reactivos

Solución tampón de fosfato; disolver 8,5g de KH 2PO4, 21,75g de K2HPO4, 33,4g de


Na2HPO4.7H2O, y 1,7g de NH4Cl en aproximadamente 500ml de agua destilada y
diluir a 1L. El pH debe ser 7,2 Unidades sin posteriores ajustes. Si se presenta
alguna señal de crecimiento biológico, descartar este o cualquiera de los otros
reactivos.

Solución de sulfato de magnesio; disolver 22,5g de MgSO 4.7H2O en agua destilada


y diluir a 1L.

Solución de cloruro de calcio: Disolver 27,5 g de CaCl 2 en agua destilada y diluir a


1L.

Solución de cloruro férrico; disolver 0,25g de FeCl 3.6H2O en agua destilada, diluir a
1L

Soluciones ácida y alcalina, 1 N, para neutralización de muestras cáusticas o


ácidas.

Patrón de control, 198,5 mg O2 / l; pesar 0,15 g de glucosa y 0,15g de ácido


Glutamico, llevar a un matraz de 1000 ml y aforar con agua destilada.

Inóculo; este puede ser el efluente de un sistema de tratamiento biológico, el


sobrenadante de aguas residuales domésticas no cloradas después de dejarlas
decantar a temperatura ambiente 1 hora, obtener la semilla en el cuerpo de agua
receptor del vertimiento, preferiblemente de 3 a 8Km después del punto de
descarga. Cuando se emplea el efluente de un proceso de tratamiento biológico,
se debe aplicar el procedimiento de inhibición de la nitrificación.

El rendimiento de la semilla se puede probar analizando la DBO en las muestras


hasta obtener una población satisfactoria. Si los valores de la DBO aumentan con
el tiempo hasta un valor constante, se consideran como un indicio de la
adaptación sucesiva de la semilla o inóculo.
3.5. Procedimiento

Realización de la medición de la DQO de la muestra.

Agua de dilución; colocar la cantidad de agua necesaria en una botella y agregar


por cada litro 1ml de cada una de las siguientes soluciones: tampón fosfato,
MgSO4, CaCl2, y FeCl3. Se debe llevar el agua de dilución a una temperatura de
20ºC antes de su uso; saturarla con OD por agitación en una botella parcialmente
llena, por burbujeo.

Blanco de agua de dilución; con el objeto de verificar la calidad del agua de


dilución sin inóculo y la limpieza de los materiales, usar una porción de la misma y
llevarla junto con las muestras a través de todo el procedimiento.

Blanco de dilución Inoculada: Adicionar 2 ml del inoculo por cada litro de agua de
dilución. Antes de adicionar a la winkler se debe garantizar la homogenización y
saturación de oxigeno con difusor.

Pretratamiento de la muestra; muestras con alcalinidad cáustica o acidez.


Neutralizar las muestras a pH entre 6 a 8 Unidades con una solución de ácido
sulfúrico (H2SO4) o hidróxido de sodio (NaOH) de concentración tal que la cantidad
de reactivo no diluya la muestra en más de 0,5%. La menor dilución de muestra no
debe afectar el pH dado por el agua de dilución inoculada.

Ajustar la temperatura de la muestra a 20  1ºC antes de hacer las diluciones.

Inhibición de la nitrificación; se puede agregar directamente al agua de dilución 10


mg/L de 2-cloro-6-(triclorometil)-piridina (TCMP). Las muestras que requieren el
procedimiento de inhibición de la nitrificación incluyen: efluentes tratados
biológicamente, muestras inoculadas con efluentes tratados biológicamente, y
aguas de río, pero no se limitan necesariamente a estas. En el reporte de los
resultados registrar el uso del procedimiento de inhibición de la nitrificación.

Muestras sin dilución; las aguas de DBO reducida (por ejemplo, aguas
superficiales como las de los ríos, etc.) pueden trabajarse sin dilución, si éstas se
enriquecen adicionalmente con oxígeno, nutrientes y solución buffer, estos últimos
se deben adicionar en un volumen de 0,3 ml por cada uno.

El tratamiento previo consiste en:

 Remoción de material flotanteo de gran tamaño.


 Remoción de materia suspendida: si la muestra contiene materia suspendida,
se debe decidir si se incluye o no, en la prueba.

 Remoción de cloro activo mediante la adición de tiosulfato de sodio y/o


exposición a luz solar.
 Remoción de SO2 y H2S: si el agua contiene estas sustancias que consumen
oxígeno, incluso sin la colaboración de microorganismos, deje en reposo
durante dos horas la muestra enriquecida con oxígeno, antes de realizar la
determinación.

Muestras con dilución; las aguas de afluentes y efluentes industriales, aguas


residuales domésticas y fuentes naturales altamente poluidas requieren la dilución
de la muestra.

Los resultados más acertados se obtienen con diluciones de muestra en las que
los valores de OD residual son por lo menos 1 mg/L y un consumo de OD de por
lo menos 2 mg/L después de los 5 días de incubación.

El procedimiento para calcular las alícuotas es determinar la DQO y calcular el


10%, 20%, 40%, 60%, 80% de la DQO, posteriormente se calculan las
proporciones a sembrar usando el resultado de la división de 900 por los valores
calculados entre el 10 y 80% de DQO.

Volumen de alícuota en la dilución = 900 / % DQO

Diluciones preparadas directamente en botellas DBO; agregar el volumen de


muestra deseado a diferentes botellas para DBO de volumen conocido. Llenar las
botellas con suficiente agua de dilución, inoculada si es necesario, de tal manera
que al insertar el tapón se desplace todo el aire, sin dejar burbujas. Si el volumen
de muestras adicionado es mayor a 200 ml, se debe adicionar 0,6 ml lel inoculo y
0,3 ml de nutrientes y Buffer, luego completa el volumen con agua de dilución.
Para diluciones mayores de 1:100 hacer una dilución preliminar en un balón antes
de hacer la dilución final (es decir aliciotas calculadas menores a 3 ml).

En una botella Winkler adicione 6 ml de la solución de patrón de control y


completar el volumén con agua de dilución inoculada.

Se deben preparar dos botellas de cada dilución cuando se empleen los métodos
yodométricos de volumetría para la medición del OD (Método Winkler); determinar
el OD inicial en una de las dos botellas, tapar herméticamente la segunda botella,
con sello de agua, e incubar por 5 días a 20ºC 1ºC. Si se emplea el método de
electrodo de membrana para la medición de OD, preparar solamente una botella
de DBO por cada dilución; determinar el OD inicial en esta botella y remplazar
cualquier contenido desplazado con agua de dilución inoculada para llenar la
botella. Tapar herméticamente, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC  1ºC.
Enjuagar el electrodo de OD entre determinaciones para prevenir la contaminación
cruzada de las muestras.

Determinación del OD final; determinar el OD en las muestras diluidas, los blancos


y los patrones después de 5 días de incubación.
Las lecturas que pueden ser usadas en los cálculos son las que al final de los
cinco días tiene Oxigeno disuelto mayor a 1,0 mg O2 / l y que el consumo de
Oxigeno disuelto en la botella sea superior a 2 mg O2 / l.

Los blancos con inoculo no deben presentar un consumo de oxigeno mayor a 1,0
mg O2/L y sin inoculo ≤ 0,2 mg O2 / l. El patrón de control debe ser 198,5 mg O2/l
±. 30 mg O2 /l.

Cálculos

Cuando el agua de dilución no ha sido inoculada:

DBO5 , mg O2 /L = [( D1-D2) * 300] / V

Cuando el agua de dilución ha sido inoculada:

DBO5, mg O2 /L = {[(D1-D2) –((B1-B2)f)]* 300} / V


Donde:

D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente después de la preparación, mg


O2/L,
D2 = OD de la muestra diluida después de 5 d de incubación a 20ºC, mg O 2/L,
V = Volumen de la muestra empleada,
B1 = OD del control de semilla antes de la incubación, mg O 2/L,
B2 = OD del control de semilla después de la incubación, mg O 2/L,
f = (300- V / 300)

3.6. Preguntas

1. ¿Por qué se requieren nutrientes en el análisis de la DBO?


2. ¿Por qué se realiza más frecuentemente la DBO5 que la DBO20?
3. ¿Cuál es la importancia de la relación de la DBO 5 / DQO?
4. ¿Existe diferencia entre un efluente de un sistema de tratamiento biológico
aerobio y anaerobio en cuanto a las mediciones de la DBO 5?
5. ¿Cuándo es necesario realizar la determinación de la DBO 20 ?
6. ¿Cuáles son las condiciones DBO5:N:P necesarias para un optimo
funcionamiento de un sistema aerobio y anaerobio?
REGISTRO DE RESULTADOS

DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO

Tabla 4. Resultados Método Micro

Muestra Absorbancia Concentración


Industria ZZZ
Industria YYY

Curva de calibración
Absorbancia = m * concentración + B

m = ____________
B = ____________

Cálculo de las alícuotas

a. Calculo de %DQO

10% * DQO = ________


20% * DQO = ________
40% * DQO = ________
60% * DQO = ________
80% * DQO = ________

b. mililitros de muestra a adicionar en botellas de 300 ml

900 / (10% * DQO) = _________


900 / (20% * DQO) = _________
900 / (40% * DQO) = _________
900 / (60% * DQO) = _________
900 / (80% * DQO) = _________
Tabla 5. Resultados lecturas de OD

Volumen OD inicial OD final (mg


Botella
muestra (ml) (mg O2/ L) O2/ L)
PRACTICA 4.
DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES, SUSPENDIDOS Y
SEDIMENTABLES
4.1. Alcance

La prueba permite determinar los sólidos presentes en las aguas de fuentes


naturales y residuales.

4.2. Principios Básicos

Los Sólidos Totales son la materia suspendida (no filtrable) o disuelta (filtrable)
presente en aguas naturales y aguas residuales. Las partículas sólidas presentes
en el agua pueden sedimentar o permanecer en suspensión debido a su densidad.

Algunas descargas de las industriales pueden afectar los cuerpos de agua


superficiales al contener sólidos, debido a que estos afectan el paso de la luz, lo
cual disminuye la actividad fotosintética de las algas y el contenido de oxígeno
disuelto, también pueden ser estéticamente insatisfactorias para propósitos
recreativos o limitar su uso para diferentes actividades.

Los sólidos pueden clasificarse como:

Sólidos Totales: es la materia que permanece como residuo después de evaporar


una muestra de agua y secarla a una temperatura de 103-105 OC. Contiene los
Sólidos Suspendidos Totales y Sólidos disueltos.

Sólidos Disueltos: son los sólidos que pasan a través de un filtro de tamaño de 0,6
– 0,8 m.

Sólidos Suspendidos: es la cantidad de sólidos retenidos en e l filtro de tamaño de


poro entre 0,6 – 0,8 μm. Estos en su mayoría son de origen orgánico y son
sedimentables y/o coloidales.

Sólidos Sedimentables: son la proporción de sólidos suspendidos cuyo tamaño y


peso es suficiente para que se sedimenten dentro de un periodo de tiempo
determinado.

Sólidos Volátiles: es la pérdida de peso que sufren los sólidos Totales, disueltos o
Suspendidos después de someterlos a calcinación a 550 ºC.

Sólidos Fijos: son los sólidos que quedan presentes después de ser sometidos a
calcinación a 550 °C.
Las interferencias son causadas por la presencia de partículas grandes, material
flotante, precipitados o muestras homogéneas, también afectara la presencia de
películas de grasa en la superficie. Aguas altamente mineralizadas, el
taponamiento del filtro en la determinación de sólidos suspendidos y disueltos,
prolonga la filtración y puede afectar los resultados debido a la excesiva retención
de coloides.

Se debe eliminar de la muestra todo el material voluminoso que flote o se


aglomere en el recipiente, se debe dispersar el aceite y la grasa que esté
presente en la superficie del agua, al tomar la muestra. La muestra se recolectan
en recipiente de plástico o vidrio. El análisis debe efectuarse lo más pronto posible
(máximo 24 horas bajo refrigeración), después de tomada la muestra para evitar
cambios químicos o físicos por almacenamiento. Es preferible no almacenar las
muestras por más de 24h; bajo ningún concepto guardar las muestras por mas de
7 días. (APHA - AWWA - WEF, 2005)

4.3. Materiales y Equipos

Sólidos Totales

 Cápsulas de porcelana
 Pipetas volumétricas
 Baño María
 Estufa para secado, para operar en el intervalo de 103-105 OC
 Desecador, con desecante e indicador coloreado.
 Balanza analítica, con precisión de 0.1mg

Sólidos Suspendidos

 Filtros Circulares de Fibra de Vidrio (tamaño de poro de 0,6 – 0,8 µm), sin
aditivos orgánicos.
 Erlenmeyer con desprendimiento lateral.
 Bomba de vacío.

Sólidos Sedimentables

 Conos imhof.

Sólidos Volátiles

 Mufla.
4.4. Procedimiento

4.4.1. Sólidos Totales

Preparación de cápsula:
Calentar la cápsula de porcelana en estufa por espacio de una hora a una
temperatura de 103-105OC. Enfriar y pesar (se enfría primero al aire y finalmente
en un desecador para completar el enfriamiento en una atmósfera seca).
Almacénelo en un desecador hasta el momento de usarla.

Tratamiento de la muestra.

1. Medir 25ml de muestra con pipeta volumétrica y transferirlos a la cápsula


preparada.
2. Evaporar la muestra a sequedad en baño María y luego en estufa a 103-105 OC,
durante 1 hora.
3. Llevar al desecador por espacio de 30 minutos
4. Pesar la cápsula con el residuo
5. Repetir el ciclo de secado a 103-105 OC, enfriar y pesar la cápsula hasta
obtener peso constante o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4% del
peso anterior.

4.4.2. Sólidos Suspendidos

Preparación del Filtro; insertar el filtro circular en el crisol gooch y lavar el filtro de
fibra de vidriocon tres porciones sucesivas de 20ml de agua destilada; continuar la
succión hasta remover las trazas de agua, remover el crisol con el filtro. Secar en
estufa a 103-105º C, por 30 minutos. Pasar al desecador y pesar.

Selección del filtro y tamaño de muestra; tomar una alícuota de 100ml que
produzca entre 10 y 200 mg de residuos seco, si se emplea más de 10 minutos en
la filtrada o es mucho el sólido suspendido, entonces disminuir el volumen de
muestra.

Análisis de muestras; ensamblar el crisol al equipo de filtración e iniciar la succión,


humedecer el filtro con una cantidad de agua destilada para fijarlo. Filtrar la
muestra y lavar el residuo con tres porciones sucesivas de 10ml de agua destilada
y se deja secar entre lavados; continuar la succión por 3 minutos después de
completar la filtración; remover el crisol y secar en una estufa a 103 OC-105OC,
durante una 1 hora y media, pasar por el desecador por 30 minutos y pesar.
Repetir el ciclo de secado y pesado hasta que la pérdida de peso sea menor del
4% ó 0.5 mg del peso anterior.

4.4.3. Sólidos Volátiles

Sólidos Totales Volátiles

El residuo de la determinación de los sólidos totales se somete a ignición a


550°C, por 30 minutos. Se enfría en desecador por una hora y se pesa, hasta el
peso constante.

Sólidos Suspendidos Volátiles


El residuo de la determinación de los sólidos suspendidos volátiles se someten a
ignición a 550°C, por 30 minutos. Se enfría en desecador por una hora y se pesa,
hasta el peso constante.

4.4.4. Sólidos Sedimentables

Mezcle fuerte y rápidamente la muestra, llene el cono imhof hasta la marca de 1L,
luego deje sedimentar por 45 minutos, después de este tiempo agite suavemente
y en espiral para remover el material adherido a las paredes, deje sedimentar 15
minutos más y posteriormente realice la lectura.

Cálculos

Sólidos Totales

Sólidos Totales (mg/L) = [(B-A) X 1000] / Volumem muestra (litros)

Donde:
B: peso de la cápsula más el peso del residuo en gramos
A: peso de la cápsula en gramos

Sólidos Suspendidos

mg SST = (A-B) X 1000/ Volumen muestra (litros)


Donde:
A: peso filtro y crisol + residuo
B: peso filtro y crisol

Sólidos Volátiles
mg SST = (A-B) X 1000 / Volumen muestra (litros)

Donde:
A: peso capsula ó filtro y crisol + residuo
B: peso capsula ó filtro y crisol + residuo de calcinación

Sólidos Sedimentables

Se lee directamente del cono imhof.

4.5. Preguntas

1. ¿Por qué razón cree usted que los sólidos suspendidos han sido considerados
como un parámetro a medir para el cobro de la tasa retributiva?
2. ¿Qué característica describen los sólidos suspendidos en relación con las
bacterias cuando se posee un sistema de tratamiento biológico?
3. En cuanto a la calidad de agua potable ¿cuál es la importancia de los sólidos?
4. Cuál es la característica principal de los sólidos en suspensión?