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Objeto de Estudio2
Lectura No. 6
Análisis Volumétrico por Oxido-Reducción y preparación y valoración
de una Solución Patrón de KMnO4
Bibliografía:
Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial
Porrua; México, 1978
Flaschka, H.A. et al; Análisis Químico Cuantitativo Volumen II; 1ª.
Edición; Editorial Porrua; México, 1973
( Ce (IV) + e- ( Ce (III)(1
- Permanganato de Potasio.
- Dicromato de potasio
Las ventajas del dicromato de potasio son que es fácilmente asequible con la
pureza de un estándar primario, que sus soluciones son indefinidamente
estables y que no oxida al ácido clorhídrico en solución diluida. Sus desventajas
su son potencial de oxidación-reducción, que es más bien bajo, y el hecho de
que los indicadores empleados con él no son muy satisfactorios.
- Bromato de Potasio
- Yodo
I3- + 2e- ( 3I- E0 = 0.535 voltio
- Tiosulfato de sodio
que se libera. Aún mejor: se añade una cantidad pesada del yodato de potasio,
es un estándar primario, a un exceso de solución de yoduro de potasio, la cual
contiene suficiente ácido para que ocurra la reacción.
IO3- + 5I + 6H+ ( 3I2 + 3H2O
y a otras reacciones.
- Sales titanosas
Las sales titanosas son agentes reductores fuertes, cuyas soluciones son
sensibles al aire, aunque no tan sensibles como para dificultar su manipulación.
Se le prepara por reducción de sales titánicas, ya sea electrolíticamente o con
cinc amalgamado, y se dispone comercialmente de una solución de cloruro
titanoso al 20%.
- Sales cromosas
Las sales cromosas son los agentes reductores más potentes que se
emplean en el análisis volumétrico. Sus soluciones son oxidadas; con
extremada rapidez, por el aire, y se debe tener cuidado en su manipulación pero
es fácil y cómodo utilizarlas una vez que se ha montado el equipo apropiado.
Las soluciones sensibles al aire se pueden manejar fácilmente por medio de
buretas con pistón. El potencial estándar citado muestra que las sales
cromosas liberarán espontáneamente hidrógeno procedente de soluciones
ácidas diluidas, pero si cuidadosamente se excluyen los catalizadores las
soluciones se pueden conservar varios días sin que ocurra un cambio apreciable
de su concentración.
- Sales ferrosas
- Nitrato mercuroso
Ácido perclórico
Persulfato de amonio o peroxidisulfonato (NH4)2S2O8
Peróxido de sodio y peróxido de hidrógeno
Agua de bromo
Bismutato de sodio
Metales y amalgamas metálicos
(4)
* INDICADORES
- Indicadores químicos
es evidente que este método de determinación del punto final no será apreciable
si la solución de la muestra contiene otras substancias de color subido. (7)
1. Material y reactivos
Balanza analitica
Matraz aforado de 500 ml
Erlen meyer de 250 ml
Vidrio de reloj
Pipeta de 5 ml
Mechero, trípie, tela de asbesto
Ácido sulfúrico 1:8
Permanganato de potasio
Oxalato de Sodio
II. Técnica
En primer lugar se preparará una disolución aproximadamente 0,1 N de KMnO4,
pesando de 1.6 a 1.8 g en al balanza analítica y disolviéndose en un matraz
aforado de 500 ml con agua (dado que se va a valorar posteriormente la
solución, no es necesario pesar exactamente el permanganato), (esta solución
se prepara por equipo). A continuación se valora la solución de la forma
siguiente:
1. Se pesan aproximadamente de 0.1-0.2 g de oxalato de sodio puro,
previamente seco en la estufa a 110
2. Se colocan en un matraz erlen meyer de 250 ml
3. Se disuelven en 50 ml de agua.
4. Se agregan 15 ml de H2SO4 diluido 1:8
5. Se calienta a 70 °C en el mechero.
Objeto de Estudio 2
Lectura No. 7
Determinación Permanganimetrica de Arsénico (III)
Bibliografía:
Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial
Porrua; México, 1978
Flaschka, H.A. et al; Análisis Químico Cuantitativo Volumen II; 1ª.
Edición; Editorial Porrua; México, 1973
I. Introducción teórica
La titulación de arsénico (III) con ion permanganato se efectúa en la
misma forma descrita en objeto de estudio 6 para la valoración de las soluciones
de permanganato de potasio, por lo que no se requiere una discusión adicional.
1. Material y reactivos
Matraz aforado de 250 ml
matraces eler meyer de 250 ml
Solución 0.1 N valorada de permanganato de potasio
Solución de anaranjado de metilo al 0.05%
Solución de hidróxido de sodio, preparada por disolución de cuatro o cinco
lentejas de esta base en 10 ml de agua destilada
Ácido clorhídrico 1:1
Yodato de potasio 0.002 F, obtenido por disolución de 0.04 g de esta sal en 100
ml de agua destilada.
II. Técnica
1. Recíbase la muestra en un matraz volumétrico de 250 ml, dilúyase a la
marca con agua destilada y mézclese bien.
2. Transfiérase una alícuota de 25 ml de la solución problema a un vaso de
titilación de 250 ml y añádanse 65 ml de agua destilada y 1 gota (no más)
de solución de anaranjado de metilo. Si el color obtenido es amarillo,
agréguese ácido clorhídrico 1:1 gota a gota, hasta que vire al rojo. Si la
solución es de color rojo, añádase hidróxido de sodio en solución hasta
que cambie el amarillo. Adiciónense entonces 10 ml de ácido clorhídrico
1:1 y 1 o 2 gotas de yodato de potasio 0.002 F.
3. Titúlese con la solución de permanganato de potasio hasta la aparición
del color rosa persistente por 20 seg. Al acercarse al punto final, la
titulación debe ser lenta y cada gota debe añadir hasta después de que la
anterior se haya decolorado por completo.
4. Hágase una prueba en blanco con 120 ml de agua destilada, obteniendo
el mismo tono rosa con la adición gota a gota de solución de
permanganato.
5. Tomando en cuenta la titilación en blanco, exprésese el resultado como
miligramos de óxido de arsénico (III), As2O3, en la muestra total.
6. Repítase la titilación con cuando menos una alícuota adicional de la
solución problema.
7. Infórmense los dos resultados y el promedio.
Objeto de Estudio 2
Lectura No. 8
Determinación de Hierro en una Muestra
Bibliografía:
Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial
Porrua; México, 1978
Flaschka, H.A. et al; Análisis Químico Cuantitativo Volumen II; 1ª.
Edición; Editorial Porrua; México, 1973
I. Introducción teórica
El objeto de esta práctica es la determinación del contenido de Fe en una
muestra desconocida, expresado en más de Fe. El ácido clorhídrico concentrado
es el mejor ácido para la solución problema de Fe, debido a la tendencia del
Fe(II) y Fe(III) a formar complejos con el cloro.
Debido a que parte o todo el hierro está en estado trivalente después de la
descomposición de la muestra, hay que hacer una reducción previa del Fe (III) a
Fe (II) con cloruro de estaño ( II ). El exceso de agente reductor se elimina por
adición de cloruro de mercurio (II).
1. Material y reactivos
Balanza analítica
Matraz aforado de 250 ml
Pipetas
Vaso de precipitados de 250 ml
Bureta de 50 ml
Matraces Erlen meyer de 500 ml
Reactivos ya preparados
Ácido clorhídrico concentrado.
Cloruro de estaño II dihidratado O,25 M: Disolver 60 g de SnCI 2.2H2 O en 100
ml de HCI concentrado , diluir a 1 L con agua destilada.
Cloruro de mercurio II : Disolver 50 g de HgCl2 en 1L de H2O.
Solución Zimmermann- Reihardt: Disolver 70 g de MnSO 4.H2O en 500 ml de
agua.
Agregar con agitación 125 ml de ácido sulfúrico concentrado. Enfriar, añadir 125
ml de ácido fosfórico concentrado y diluir a 1 L aproximadamente.
II. Técnica
1. Recíbase la muestra en un matraz aforado de 250 ml, dilúyase a la marca
con agua destilada y mezclese bien
2. Tomar una alícuota exactamente medida de 25 ml de la muestra
problema y añadirla al Erlen meyer donde se va a realizar la valoración.
3. Se añaden a continuación 10 ml de HCI concentrado (comercial) y se
calienta la solución hasta aproximadamente 80 °C.
4. Se separa el Erlen meyer del fuego y se añade, gota a gota (utilizando la
pipeta) y agitando, la solución de cloruro de estaño II (para reducir el