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1. OBJETIVOS
1.1. OBJETIVO GENERAL
•
MEDIANTE LA PURIFICACION POR RECRISTALIZACIONOBTENER UNA MUESTRA
MAS PURA DEL ACIDOACETILSALICILICO (ASPIRINA)
1.2. OBJETIVOS ESPECIFICOS
•
USAR EL PUNTO DE FUSION COMO CRITERIO DE PUREZA DELAS SUSTANCIAS.
•
DETERMINAR EL PUNTO DE FUSION DE LA ASPIRINA YCOMPARAR CON
EL VALOR TEORICO
2. MARCO TEORICO
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2.1. PUNTO DE FUSION.
El punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cualse
encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida ygeneralmente es
informado dando el intervalo entre dostemperaturas: la primera es cuando
aparece la primera gotita delíquido y la segunda es cuando la masa cristalina
termina de fundir.Por ejemplo, el pf del ácido benzoico se informa como:pf =
121 – 122º
2.2. RECRISTALIZACION
Es el procedimiento utilizado para separar un compuesto sólido desus
impurezas, basándose en la diferencia de solubilidades de ambos,en algún
solvente, o mezcla de solventes.
2.3. DISOLUCIONES
Disoluciones, en química, mezclas homogéneas de dos o mássustancias. La
sustancia presente en mayor cantidad suele recibir elnombre de disolvente, y a
la de menor cantidad se le llama soluto yes la sustancia disuelta. El soluto
puede ser un gas, un líquido o unsólido, y el disolvente puede ser también un
gas, un líquido o unsólido.
Requisitos del solvente para la recristalizacion
1.Que la solubilidad de A sea mínima en frío y máxima
encaliente.2.Que B tenga una alta solubilidad en
frío.3 . Q u e   n o   r e a c c i o n e   c o n   A . 4.Que en lo posible no tenga un
punto de ebullición demasiadobajo, ni alto.5.Que no sea inflamable,
toxico o perjudicial para el medioambiente.Cuanto más lenta sea la
precipitación, mas puros serán los cristalesobtenidos.Las etapas de una
cristalización son:
Nucleacion
es la asociación demoléculas de agua para formar una pequeña partícula
ordenada y
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estable.
Crecimientos de cristales
es una adición organizada demoléculas a los núcleos cristalinos formados.
3. OBSERVACIONES
•
En la determinación del punto de fusión del acido acetilsalicílicoimpuro se pudo
percibir que el rango del punto de fusion eraentre 131º-135ºC
•
Al realizar la disolución se observo que este presentaba un colorblancuzco y
que aun presentaba pequeñas particulas de soluto.
•
Al realizar el calentamiento de la disolución del acidoacetilsalicílico se observo
que parte del soluto aun seencontraba en estado solido, así que se procedio a
aumentarun poco de etanol.
4. CALCULOS.
•
DETERMINACION DEL RENDIMIENTO DE LA RECRISTLIZACIONSEGÚN LA
ECUACION:
%100*dim%
impuro  productodemasa  puro productodemasaientorende
=
(1) 
DATOS:
Masa de aspirina (impuro): 1.21 (g)Masa de aspirina (puro): 0.58 (g)

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%93.47dim%%100*)(21.1)(58.0dim%
==
ientoren g  g  inentoren
•
DETERMINACION DE LA DIFERENCIA PORCENTUAL ENTRE ELPUNTO DE
FUSION TEORICO Y EL PUNTO DE FUSIONEXPERIMENTAL
DATOS:
Punto de fusión experimental: 135 ºCPunto de fusion teorico: 136ºC
%74.0%100*º136º136º135%100*.....
exp
=−=−=
 porcentual diferenciaC  C C  porcentual diferencia F  P  F  P  F  P   porcentual 
diferencia
teoricoteoricoerimental 
5. ANALISIS DE RESULTADO
•
El rendimiento de la obtención de una sustancia mas pura fuede un 47.93%,
este resultado pudo haber sido afectado porerrores de mala manipulación del
compuesto durante elexperimento en el laboratorio
•
La diferencia porcentual entre el puntote fusión experimentalrespecto al punto
de fusión teórico fue de un 0.74 % haciendoque valor de error sea
casi insignificante.

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6. CONCLUSIONES
•
Se cumplió con el objetivo propuesto ya que se obtuvieronresultados positivos
y podemos afirmar que si realmente sepurifico la aspirina mediante el método
de recristalizacion.
•
Mediante el punto de fusión se puede afirmar que realmente selogro purificar el
acido acetilsalicílico.
•
Se logro determinar el punto de fusión de la aspirina ycomparando con punto
de fusión teórico se vio que no diferíansignificativamente.
7. BIBLIOGRAFIA
•
http://www.monografías.com
•
http://www.aspirina.cl
•
http://www.rincondelvago.com
•
Galagovsky, L. (1995)
Química Orgánica Experimental:Fundamentos teórico−prácticos para el
laboratorio
, Ed. Eudeba,1ª ed, Argentina.
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RESULTADOS Y DISCUSION1. Recristalizacion del acido benzoico.
Procedimiento: se toma aproximadamente 1g de acido benzoicoimpuro, se lo
pulveriza en un vidrio de reloj, y se lo pasa a unerlenmeyer de 125 ml.
Enseguida se agrega aproximadamente 20 mlde agua destilada y se somete a
calentamiento agitando la mezclapara que disuelva completamente, una vez
halla hervido se leadiciona Carbón decolorante (0,05g) para eliminar las
impurezas, secalienta nuevamente durante
3 min aproximadamente. Luego sesepara el carbón atreves de una filtración, el
embudo se calientapreviamente en baño maría para mejores resultados y el
filtrado serecibe en un erlenmeyer de 125 ml.El filtrado se enfría en agua a
baño maría y luego se pone en unbaño de hielo de agua hasta que se halla
cristalizado.Luego para filtrar se pesa previamente el papel filtro y se
humedececon agua destilada para que se adhiera al embudo de succión;
unavez el liquido se filtre se presiona con una espátula para mejoresresultados,
en seguida se vuelve a filtrar a través de una bomba devacio secando y
eliminando completamente el agua, observándoseque quedan solo los
cristales. Para finalizar se saca el papel filtro conlos cristales del embudo y se
lo pone en una hoja de papel y seprocede a secar en la estufa a 70ºC por
20 min aproximadamente.Resultados: al tomar el sólido de acido benzoico
impuro y adicionarlelos 20 ml de agua destilada se formo una mezcla liquida
homogéneade color blanco que se procedió a hervir y se le adiciono
Carbóndecolorante (0,05g) para eliminar impurezas, que volvió a la mezclade
color negro, (tomando este cambio de color como algo físico masno químico ya
que no hay reacción química), luego de calentar estamezcla se procede a
separar el carbón por medio de un filtrado queal pasar por el embudo tomo su
color blancuzco inicial dándonos aentender que se había separado el acido
benzoico(C
6
H
5
-COOH
)
conéxito.Al poner en agua y en el baño de hielo, el filtrado del erlenmeyer
deacido benzoico(C
6
H
5
-COOH
)
se pudo observar que se formaronpequeños cristales por toda la solución,
según nuestrosconocimientos este resultado se debe a que la solución era
saturaday al disminuir la temperatura altero el equilibrio que ayudo a
laformación de los cristales. Para mejores resultados se volvió sevolvió a filtrar
a través de una bomba de vacío, secando yprácticamente eliminando el agua,
dejando solo los cristales en elpapel filtro con una reducida humedad.

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Al finalizar se saco el papel filtro con los cristales y se los puso asecar la
humedad en la estufa a 70ºC por unos 20 minutosaproximadamente.Para
determinar el peso de los cristales se tomo los siguientes datos:Vidrio de reloj:
21,47gPapel filtro: 0,18Sustancia cristalizada en el vidrio de reloj: 22,15g

Peso de los cristales: 22,15-(21,47+0.18)=0.5g

Porcentaje de recuperación:PR=
  
=
  
   
 
PR: % de recuperaciónDE: dato experimentalDT: dato teórico

Punto de fusión corregido:PF corregido del acido Benzoico = To+


(To-Tm) N =120ºC+


(120ºC-20ºC) 156ºC= 122, 4024ºCAnálisis: al adicionar carbón decolorante a la
mezcla liquidahomogénea de acido Benzoico impuro se eliminan las impurezas
atreves de la adsorción. “que
es un proceso por el cual moléculas deimpurezas se adhieren a la superficie
del carbón activado. Laadherencia es gobernada por una atracción electro-
química
.
Elproceso de adsorción trabaja como un imán para mantener las
impurezas en la superficie del carbón activado.”
(
2)
Esto explicaclaramente el porqué del éxito de la eliminación de impurezas en
elacido benzoico gracias al carbón activado. Una vez separado elacido
benzoico del carbón activado y las impurezas se procede aenfriar formándose
pequeños cristales por toda la sustancia que noslleva a pensar que se debe a
que la solución es saturada y aldisminuir la temperatura altero el equilibrio que
ayudo a la formaciónde los cristales
 
Finalmente de esta forma obtenemos la sustancia deacido Benzoico
cristalizada y en un mayor estado de pureza.Después de haber realizado el
análisis con los datos obtenidospodemos decir que el porcentaje de
recuperación del acido benzoicoal finalizar la cristalización, respecto a la
cantidad inicial tomada es

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del 50% que es denominado un rendimiento regular ya que según
elrendimiento químico
“
una reacción química debería ser el 100%, unvalor que es imposible alcanzar
en la mayoría de puestasexperimentales. De acuerdo con Gay Plumay Acei Te,
losrendimientos cercanos al 100% son denominados cuantitativos,
losrendimientos sobre el 90% son denominados excelentes, losrendimientos
sobre el 80% muy buenos, sobre el 70% son buenos,alrededor del 50% son
regulares, y debajo del 40% son pobres
.”
(3)
 
 
Además debemos tener en cuenta que la purificación siempredisminuye el
rendimiento, y el rendimiento final en este caso el 50%es el rendimiento del
producto final purificado.En cuanto el punto de fusión lo tomamos como criterio
para confirmarel grado de pureza de la muestra; en esta experiencia él
(P.F)corregido del acido Benzoico purificado es de 122, 4024ºC lo que
nos lleva a concluir que alcanzo un grado de pureza alto porque “el
punto de fusión de un compuesto puro tiene un intervalo de fusiónpequeño
aproximadamente a uno
”
(4)
Y el PF del acido Benzoico se informa como: “
pf = 121
 –
122º
”
(4)
y elpunto de fusión de nuestra experiencia se aproxima mucha a estosdatos ya
que el intervalo se aproxima a uno con un calor de (1,4024).
2. Determinación del punto de fusión
Procedimiento: se parte y cierra un extremo del tubo capilar usandoel mechero,
y se toma 10 mg de acido Benzoico impuro, se lo colocaen un vidrio de reloj y
se lo pulveriza con la varilla de vidrio. Luego serecoge acido Benzoico impuro
en el capilar aproximadamente 3mm yse los lleva al fondo con ayuda del
alambre de cobre y unos levesgolpes. En seguida se sujeta el capilar al
termómetro de 200ºC con elalambre de cobre y se introdujo el capilar al
tubo de Thiele quecontiene baño de aceite mineral, una vez se somete a
calentamientose observa la Tº a la que empieza a fundir y la que finaliza,
tomandoesta como la primera prueba. En la segunda prueba hacemos
enmismo procedimiento teniendo mayor observación y detalle paraobtener
datos más exactos.Resultados: al sujetar el capilar al termómetro de 200ºC se
toma latemperatura inicial de 20ºC =Tm ( Tº antes de ser sumergida en
elbaño), luego de introducir el capilar en el montaje y empezar acalentar se
observa una serie de burbujas que tocan el capilar hastaque empieza a fundir
a 110ºC y termina en 122ºC, en la segundaprueba empieza a fundir a 110ºC y
termina en 118ºC , tomando estosúltimos datos como los más aptos para
analizar al haber tenido máscuidado y observación en el proceso. Y tomando N
= 156ºC según loobservado y medido.
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
Punto de fusión corregido:PF corregido del acido Benzoico impuro = To+


(To-Tm) N= 118ºC+


(118ºC-20ºC) 156ºC= 120,35ºCAnálisis: con los datos obtenidos del punto de
fusión del acidoBenzoico impuro y el acido benzoico puro se puede analizar si
la leydel criterio de impureza se cumple:
“
El punto de fusión se indicacomo un rango de fusión, un compuesto orgánico
impuro no solomuestra un rango de fusión más amplio sino también un punto
de
fusión más bajo que el compuesto puro”
(5)
ya que si hay impurezas,éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de
fusión se amplíe.En el caso del acido Benzoico puro el rango informado es
de:pf = 121
 –
122ºC; en nuestra experiencia se acerca mucho con un Pfde 122, 4024ºC.Y el
pf del ácido benzoico impuro podría ser:pf = 117
 –
120ºC, en nuestros datos de pf corregido nos da 120,35ºCque también se
acerca mucho al rango.Al mirar estos datos podemos decir que el acido
benzoico impuro sipresenta un rango de fusión más amplio y un PF más bajo
conrespecto al puro.

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CONCLUSIONES
- Se deduce que la práctica se realizó satisfactoriamente, en lamayoría de las
experiencias los resultados fueron favorables,obteniendo de manera adecuada
lo que se quería comprobar yllegar al fin deseado.
 
- Se pudo conocer de forma experimental y con todos los detallesrequeridos las
pruebas de laboratorio en las que se basa larecristalizacion, además se logro
aplicar esta técnica comométodo para purificar y separar sustancias orgánicas
solidas, ydarle la importancia de la determinación de punto de fusión
encompuestos orgánicos como criterio que confirma el grado depureza de la
muestra.
 
- con esta práctica también aprendimos a distinguir una sustanciapura e impura
atreves del punto de fusión.
 
- Se pudo reconocer la importancia del papel que hace el carbónactivado
eliminando impurezas por medio de la adsorción(atracción
electroquímica).- Reconocer que lo datos no son exactos y se debe a que
cualquiererror en mediciones de pesos de los instrumentos, del cabon odel
acido benzoico, por más pequeño que sea hace la diferenciaen el resultado
esperado.
REFERENCIAS
(1) Cristalización, dehttp://html.rincondelvago.com/cristalizacion_2.html(2)
Filtración de carbón activado, dehttp://www.excelwater.com/esp/b2c/gac.php(3)
Rendimiento químico, dehttp://es.wikipedia.org/wiki/Rendimiento_qu
%C3%ADmico(4) Determinación de punto de fusión,
dehttp://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p2.pdf(5) Punto de
fusión practica #3, dehttp://es.scribd.com/doc/13408085/3- PUNTO-DE-FUSION

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TRABAJO COMPLEMENTARIO ANEXO AL INFORME
1. ¿Qué características debe tener un solvente para ser empleado en
larecristalizacion de sustancias orgánicas?
El primer problema que se presenta al efectuar una cristalización es la elección
delsolvente en el cual el material a purificar presente el comportamiento de
solubilidadadecuado. Idealmente, el material debe ser insoluble a temperatura
ambiente ybastante soluble a temperaturas próximas al punto de ebullición. Es
mejor utilizarun solvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60°C, pero que a
su vezsea por lo menos 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido que se
deseacristalizar. En muchos casos se necesita usar una mezcla de solventes y
convieneprobar diferentes mezclas para encontrar aquella que proporciona la
cristalizaciónmás efectiva. Los solventes más usados, en orden de polaridad creciente
son eléter de petróleo, cloroformo, acetona, acetato de etilo, etanol y agua.
Existe unprincipio general "El igual disuelve al igual" .Es decir, si el soluto es
muy polar, seránecesario un solvente muy polar para disolverlo. Por el contrario
si el compuestono es polar se necesitará un compuesto no polar. Normalmente
compuestos quepresenten grupos funcionales que puedan formar enlaces de
hidrógeno (ej. -OH, -NH, -COOH, -CONH) serán más solubles en solventes tales como
agua o metanolque en disolvente hidrocarbonatos como benceno o hexano. Sin embargo,
si elgrupo funcional no es la mayor parte de la molécula este comportamiento
se puedeinvertir. La volatilidad del solvente también será un factor a tener en
cuenta ya quemientras un solvente volátil permite fácilmente la separación de
los cristales porevaporación, la separación puede ser más difícil en aquellos casos en
los que elpunto de ebullición sea muy elevado. Un último aspecto a recalcar en lo que a
laelección del solvente se refiere es que normalmente no son adecuados
aquellossolventes que posean un punto de ebullición mayor que el punto de
fusión delsólido a cristalizar. En este caso es normal que en vez de cristales en
el procesose obtengan materiales aceitosos .Frecuentemente, el
experimentador elige unsolvente para cristalizar probando varios solventes
distintos y una cantidad muypequeña del sólido a purificar. Estos experimentos
se llevan a cabo en pequeñostubos de ensayo y esta técnica es necesaria
cuando el producto que se pretendepurificar no es conocido. Cuando los compuestos
a aislar son bien conocidos elsolvente de cristalización correcto es conocido debido
a experiencias previas deotros experimentadores.
2. ¿Por que una sustancia se vuelve más soluble en un disolvente
alaumentar la temperatura?
La solubilidad de un soluto en un determinado disolvente principalmentedepende de la
temperatura. Para muchos sólidos disueltos en el agua líquida, lasolubilidad
aumenta con la temperatura hasta 100 °C., aunque existen casos quepresentan un
comportamiento inverso. En el agua líquida a altas temperaturas lasolubilidad de
los solutos iónicos tiende a disminuir debido al cambio de laspropiedades y la estructura
del agua líquida, el reducir los resultados de laconstante dieléctrica de un
disolvente menos polar. Los solutos gaseososmuestran un comportamiento
más complejo con la temperatura. Como se eleva latemperatura, los gases
generalmente se vuelven menos solubles en agua (el
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 RECRISTALIZACION Y DETERMINACION DE PUNTO DE
FUSIÓNManuela Coral RuizNataly Meza OrtegaAnny BravoUniversidad de
NariñoFacultad de ingeniería AgroindustrialINTRODUCCION
“
Los compuestos orgánicos sólidos se pueden purificar por la técnica
decristalización, la técnica incluye, la disolución del sólido que va hacer
cristalizado, en un disolvente o mezcla de disolventes calientes a punto de
ebullición y posteriormente, al enfriarse la solución cristaliza como solido.La
cristalización es un proceso de equilibrio de las moléculas en una redcristalina
con las moléculas de solución, de esto resulta un sólido puro.Para cristalizar un
sólido debemos tener un disolvente ideal, el cual cumpla conlas siguientes
características:

No debe reaccionar con el sólido.

Debe tener un punto de ebullición inferior al punto de fusión del solido
apurificar.

Debe presentar volatilidad moderada, para eliminarlo con facilidad de
loscristales
”
.
(1)
 En esta práctica la recristalizacion se hace con el fin de conseguir
unacristalización correcta para conseguir un adecuado grado de pureza que
nospermita determinar el punto de fusión de la sustancia (acido benzoico), ya
queel (P.F) de un compuesto es la característica física que nos confirma el
gradode pureza de la muestra.Mediante este proceso se pretende Conocer de
forma experimental y con todoslos detalles requeridos las pruebas de
laboratorio en las que se basa larecristalizacion para aplicar esta técnica como
método para purificar y separarsustancias orgánicas solidas, e identificar
la importancia de la determinación depunto de fusión en compuestos orgánicos
para
 
tomarlo como criterio queconfirme el grado de pureza de la muestra, y de esta
manera finalmenteinstruirse en el manejo de este estudio.

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RESULTADOS Y DISCUSION1. Recristalizacion del acido benzoico.
Procedimiento: se toma aproximadamente 1g de acido benzoicoimpuro, se lo
pulveriza en un vidrio de reloj, y se lo pasa a unerlenmeyer de 125 ml.
Enseguida se agrega aproximadamente 20 mlde agua destilada y se somete a
calentamiento agitando la mezclapara que disuelva completamente, una vez
halla hervido se leadiciona Carbón decolorante (0,05g) para eliminar las
impurezas, secalienta nuevamente durante
3 min aproximadamente. Luego sesepara el carbón atreves de una filtración, el
embudo se calientapreviamente en baño maría para mejores resultados y el
filtrado serecibe en un erlenmeyer de 125 ml.El filtrado se enfría en agua a
baño maría y luego se pone en unbaño de hielo de agua hasta que se halla
cristalizado.Luego para filtrar se pesa previamente el papel filtro y se
humedececon agua destilada para que se adhiera al embudo de succión;
unavez el liquido se filtre se presiona con una espátula para mejoresresultados,
en seguida se vuelve a filtrar a través de una bomba devacio secando y
eliminando completamente el agua, observándoseque quedan solo los
cristales. Para finalizar se saca el papel filtro conlos cristales del embudo y se
lo pone en una hoja de papel y seprocede a secar en la estufa a 70ºC por
20 min aproximadamente.Resultados: al tomar el sólido de acido benzoico
impuro y adicionarlelos 20 ml de agua destilada se formo una mezcla liquida
homogéneade color blanco que se procedió a hervir y se le adiciono
Carbóndecolorante (0,05g) para eliminar impurezas, que volvió a la mezclade
color negro, (tomando este cambio de color como algo físico masno químico ya
que no hay reacción química), luego de calentar estamezcla se procede a
separar el carbón por medio de un filtrado queal pasar por el embudo tomo su
color blancuzco inicial dándonos aentender que se había separado el acido
benzoico(C
6
H
5
-COOH
)
conéxito.Al poner en agua y en el baño de hielo, el filtrado del erlenmeyer
deacido benzoico(C
6
H
5
-COOH
)
se pudo observar que se formaronpequeños cristales por toda la solución,
según nuestrosconocimientos este resultado se debe a que la solución era
saturaday al disminuir la temperatura altero el equilibrio que ayudo a
laformación de los cristales. Para mejores resultados se volvió sevolvió a filtrar
a través de una bomba de vacío, secando yprácticamente eliminando el agua,
dejando solo los cristales en elpapel filtro con una reducida humedad.

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Al finalizar se saco el papel filtro con los cristales y se los puso asecar la
humedad en la estufa a 70ºC por unos 20 minutosaproximadamente.Para
determinar el peso de los cristales se tomo los siguientes datos:Vidrio de reloj:
21,47gPapel filtro: 0,18Sustancia cristalizada en el vidrio de reloj: 22,15g

Peso de los cristales: 22,15-(21,47+0.18)=0.5g

Porcentaje de recuperación:PR=
  
=
  
   
 
PR: % de recuperaciónDE: dato experimentalDT: dato teórico

Punto de fusión corregido:PF corregido del acido Benzoico = To+


(To-Tm) N =120ºC+


(120ºC-20ºC) 156ºC= 122, 4024ºCAnálisis: al adicionar carbón decolorante a la
mezcla liquidahomogénea de acido Benzoico impuro se eliminan las impurezas
atreves de la adsorción. “que
es un proceso por el cual moléculas deimpurezas se adhieren a la superficie
del carbón activado. Laadherencia es gobernada por una atracción electro-
química
.
Elproceso de adsorción trabaja como un imán para mantener las
impurezas en la superficie del carbón activado.”
(
2)
Esto explicaclaramente el porqué del éxito de la eliminación de impurezas en
elacido benzoico gracias al carbón activado. Una vez separado elacido
benzoico del carbón activado y las impurezas se procede aenfriar formándose
pequeños cristales por toda la sustancia que noslleva a pensar que se debe a
que la solución es saturada y aldisminuir la temperatura altero el equilibrio que
ayudo a la formaciónde los cristales
 
Finalmente de esta forma obtenemos la sustancia deacido Benzoico
cristalizada y en un mayor estado de pureza.Después de haber realizado el
análisis con los datos obtenidospodemos decir que el porcentaje de
recuperación del acido benzoicoal finalizar la cristalización, respecto a la
cantidad inicial tomada es

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del 50% que es denominado un rendimiento regular ya que según
elrendimiento químico
“
una reacción química debería ser el 100%, unvalor que es imposible alcanzar
en la mayoría de puestasexperimentales. De acuerdo con Gay Plumay Acei Te,
losrendimientos cercanos al 100% son denominados cuantitativos,
losrendimientos sobre el 90% son denominados excelentes, losrendimientos
sobre el 80% muy buenos, sobre el 70% son buenos,alrededor del 50% son
regulares, y debajo del 40% son pobres
.”
(3)
 
 
Además debemos tener en cuenta que la purificación siempredisminuye el
rendimiento, y el rendimiento final en este caso el 50%es el rendimiento del
producto final purificado.En cuanto el punto de fusión lo tomamos como criterio
para confirmarel grado de pureza de la muestra; en esta experiencia él
(P.F)corregido del acido Benzoico purificado es de 122, 4024ºC lo que
nos lleva a concluir que alcanzo un grado de pureza alto porque “el
punto de fusión de un compuesto puro tiene un intervalo de fusiónpequeño
aproximadamente a uno
”
(4)
Y el PF del acido Benzoico se informa como: “
pf = 121
 –
122º
”
(4)
y elpunto de fusión de nuestra experiencia se aproxima mucha a estosdatos ya
que el intervalo se aproxima a uno con un calor de (1,4024).
2. Determinación del punto de fusión
Procedimiento: se parte y cierra un extremo del tubo capilar usandoel mechero,
y se toma 10 mg de acido Benzoico impuro, se lo colocaen un vidrio de reloj y
se lo pulveriza con la varilla de vidrio. Luego serecoge acido Benzoico impuro
en el capilar aproximadamente 3mm yse los lleva al fondo con ayuda del
alambre de cobre y unos levesgolpes. En seguida se sujeta el capilar al
termómetro de 200ºC con elalambre de cobre y se introdujo el capilar al
tubo de Thiele quecontiene baño de aceite mineral, una vez se somete a
calentamientose observa la Tº a la que empieza a fundir y la que finaliza,
tomandoesta como la primera prueba. En la segunda prueba hacemos
enmismo procedimiento teniendo mayor observación y detalle paraobtener
datos más exactos.Resultados: al sujetar el capilar al termómetro de 200ºC se
toma latemperatura inicial de 20ºC =Tm ( Tº antes de ser sumergida en
elbaño), luego de introducir el capilar en el montaje y empezar acalentar se
observa una serie de burbujas que tocan el capilar hastaque empieza a fundir
a 110ºC y termina en 122ºC, en la segundaprueba empieza a fundir a 110ºC y
termina en 118ºC , tomando estosúltimos datos como los más aptos para
analizar al haber tenido máscuidado y observación en el proceso. Y tomando N
= 156ºC según loobservado y medido.
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
Punto de fusión corregido:PF corregido del acido Benzoico impuro = To+


(To-Tm) N= 118ºC+


(118ºC-20ºC) 156ºC= 120,35ºCAnálisis: con los datos obtenidos del punto de
fusión del acidoBenzoico impuro y el acido benzoico puro se puede analizar si
la leydel criterio de impureza se cumple:
“
El punto de fusión se indicacomo un rango de fusión, un compuesto orgánico
impuro no solomuestra un rango de fusión más amplio sino también un punto
de
fusión más bajo que el compuesto puro”
(5)
ya que si hay impurezas,éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de
fusión se amplíe.En el caso del acido Benzoico puro el rango informado es
de:pf = 121
 –
122ºC; en nuestra experiencia se acerca mucho con un Pfde 122, 4024ºC.Y el
pf del ácido benzoico impuro podría ser:pf = 117
 –
120ºC, en nuestros datos de pf corregido nos da 120,35ºCque también se
acerca mucho al rango.Al mirar estos datos podemos decir que el acido
benzoico impuro sipresenta un rango de fusión más amplio y un PF más bajo
conrespecto al puro.

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CONCLUSIONES
- Se deduce que la práctica se realizó satisfactoriamente, en lamayoría de las
experiencias los resultados fueron favorables,obteniendo de manera adecuada
lo que se quería comprobar yllegar al fin deseado.
 
- Se pudo conocer de forma experimental y con todos los detallesrequeridos las
pruebas de laboratorio en las que se basa larecristalizacion, además se logro
aplicar esta técnica comométodo para purificar y separar sustancias orgánicas
solidas, ydarle la importancia de la determinación de punto de fusión
encompuestos orgánicos como criterio que confirma el grado depureza de la
muestra.
 
- con esta práctica también aprendimos a distinguir una sustanciapura e impura
atreves del punto de fusión.
 
- Se pudo reconocer la importancia del papel que hace el carbónactivado
eliminando impurezas por medio de la adsorción(atracción
electroquímica).- Reconocer que lo datos no son exactos y se debe a que
cualquiererror en mediciones de pesos de los instrumentos, del cabon odel
acido benzoico, por más pequeño que sea hace la diferenciaen el resultado
esperado.
REFERENCIAS
(1) Cristalización, dehttp://html.rincondelvago.com/cristalizacion_2.html(2)
Filtración de carbón activado, dehttp://www.excelwater.com/esp/b2c/gac.php(3)
Rendimiento químico, dehttp://es.wikipedia.org/wiki/Rendimiento_qu
%C3%ADmico(4) Determinación de punto de fusión,
dehttp://depa.pquim.unam.mx/~fercor/dqo/manuales/1311/p2.pdf(5) Punto de
fusión practica #3, dehttp://es.scribd.com/doc/13408085/3-PUNTO-DE-FUSION

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CONCLUSIONES
 El primer experimento consistio en purificar un compuesto solido por el
método de cristalización la cual se determino usando el punto de fusión
como muestra de comparación

 Como hemos visto la recristalizacion es una técnica muy usada en los

laboratorios:
Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos
incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a
recristalizar se disuelve.
Cuando la mezcla se enfría se genera una disolución del compuesto
sobresaturada, lo que favorece la formación de cristales de este al
encontrarse en mayor proporción.

 También vimos el proceso de La adsorción que por el cual moléculas de

impurezas se adhieren a la superficie del carbón activado.
La adherencia es gobernada por una atracción electro-química .
El proceso de adsorción trabaja como un imán para mantener las impurezas en
la superficie del carbón activado.”

 Esto explica claramente el porqué del éxito de la eliminación de

impurezas en el acido benzoico gracias al carbón activado.

Una vez separado el acido benzoico del carbón activado y las impurezas se
procede a enfriar formándose pequeños cristales por toda la sustancia que nos
lleva a pensar que se debe a que la solución es saturada y al disminuir la
temperatura altero el equilibrio que ayudo a la formación de los cristales
 
 Finalmente de esta forma obtenemos la sustancia deacido Benzoico
cristalizada y en un mayor estado de pureza.

 En el punto de fusión hemos observado que esta ligado con la

Recristalizacion ya que mediante el, se puede comprobar el grado de
pureza .Por ejemplo un aumento del punto de fusión representa cuando
la sustancia no posea impurezas

 La solubilidad es otro factor de gran importancia, ya que es

necesarioencontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que
queremos cristalizar sea solubleen caliente e insoluble en frio.
 
RECOMENDACIONES

 Tener cuidado a la hora de filtrar al vacio

 Secar bien los vasos de precipitados al poner en la estufa eléctrica para

prevenir que se quiebre el vaso de precipitados.

 Colocar bien el capilar y el termómetro, observando que no tenga un

desnivel y atar bien el termómetro y el capilar para prevenir durante la
prueba tenga un deslizamiento en consecuencia reacer la practica.

 Al momento de introducir muestra en el capilar hacerlo con mucha

tolerancia ya que el capilar es frágil y delgado.

 No pasarse de 2-3 mm de altura del capilar

 Si quedo restos de la dilución en el vaso de precipitados asegurese que

el agua que añadirá este caliente.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 La cristalización como vimos consiste en la disolución de

un sólido impuro en la menor cantidad posible del disolvente adecuado
en caliente.en consecuencia es un método para purificar pero no es el
único comparando con la sublimación que es el paso de una sustancia
del estado sólido al gaseoso, y viceversa, sin pasar por el estado líquido.
Se puede considerar como un modo especial de destilación de ciertas
sustancias sólidas. El punto de sublimación, o temperatura de
sublimación, es aquella en la cual la presión de vapor sobre el sólido es
igual a la presión externa.

 Tambien La extracción es una técnica de separación que

se puede aplicar a todo tipo de mezclas, ya sean éstas sólidas, líquidas
o gaseosas. La extracción se basa en la diferencia de solubilidad de los
componentes de una mezcla en un disolvente adecuado. La forma más
simple de realizar una extracción consiste en tratar la mezcla de
compuestos con un disolvente de manera que uno de los componentes
se disuelva y los demás no.

 Viendo estos métodos la cristalización es la técnica más

simple y eficaz para purificar compuestos orgánicos sólidos que a
diferencia de los demás métodos sublimación extracción.

 En caso de otro método que es la destilación hace uso de

la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que
constituyen una mezcla siendo esto constituye una de las principales
técnicas para purificar líquidos volátiles a diferencia de la cristalización.