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MBtodo de Ensaio para a Determina@o

de Sedimentos em Petr6leos e MB - 294
e 6leos Combustiveis 1966
Mbtodo por extra+0

Apresentado em 1962 Revisto em 19%

1 - OBJETIVO 3 - APARELBAGEM

P,:ste m&do fixa o mode de proceder-se .4 Serii montada de a&do corn as figuras
tletetiina~fo de sedimentos em petr&os e l(a) ou l(b) e constari de:
&OS combustiveis par extra@o corn tolueno.
3.1 - Frasco de extra+:
2 - RESUMO DO ENSAlO
Serb urn Erlenmeyer de b&a larga e ca-
A amostra extraida cotn toluerw il quen-
6 pacidade de 1 litro .
te em apare adequado de extrat;;io par
3.2 - Condensador:
refluxo, e o r&duo secado e pesntlo; o peso
do r&duo, calculado em percentagem, 6 de- Se& uma serpentina methca, compacta de
nominado “sedimento par extra+“. aproximadamente 25 mm de dihnetro e
Nota: Cuidado - 0 tolueno 6 t&co; evi- 50 mm de comprimento formando urn blow,
te principalmente inspirar 0s vap6rrs. e corn as extremidades projetando-se atraves

Fig, t - Aporelhogem de Extrotk pore Determine+ de Sedtmento

Mostrondo em 1 b) a Cuba de 6guo em Posica’o.

ASSOCIACAO q RASILEIAA DE NORMAS TKZCNICAS

RIO DE JANEIRO IS&e) - Av. Almirantc Barroso. 54 15.” and. - Tel. 42.3984 -- C. Postal 1660 ZC-00
End. Teteg. NDrmatecnica
INSTITUTO BRASILEIRO DE PETRQLEO
Av. Rio Branco, 156 . 10.0 andar . Salas 1034/38 - Tel. 22-5843 - Caixa Postal 343 _ zC.00
End. Teleg. IDRAPE - Rio de Janeiro - GB

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e Oleos Combustiveis
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de uma tampa de diknetro suficiente para 3.5 - Cuba de Bgua:

cobrir o gargalo do fiasco conforme mostram Seri empregada quando a amostra conti-
as figuras l(a) e l(b). ver urn grande teor de dgua (fig. 1 (b)).
3.3 - Cartucho de extra@o: A cuba seri de vidro, corn format0 c6nico
Se& de alumina fundida, poroso, 25 mm e as seguintes dimens6es aproximadas: dis-
de diimetro e 70 mm de altura, pesando metro 20 mm, profundidade 25 mm, tendo
de 15 a 17 g. 0 cartucho ser6 suspenso no uma capacidade de 3 ml aproximadamente.
condensador por meio de urn arame ou dc Urn gancho de vidro sex-5 soldado externa-
uma c&ta de modo que esta fique a 45 mm mente na borda e de forma tal que, quando
acima do nivel do solvente de extra@ e pendurado no condensador, conserve a bor-
45 mm abaixo do condensador. da da cuba o mais pr6ximo da posi$io ho-
rizontal. Neste procedimento, a ckta do car-
3.4 - C&a para o cartucho: tucho seri suspensa conforme mostra a
Serki uma c&a resistente B corrosko, feita fig l(a), por meio de arame resistente B cor-
de platina, aqo inoxidivel, liga de nique:- rode dobrado em gancho e p:Gso g extre-
-cromo ou material semelhante e atendendo midade inferior do condensador e aos supor-
is dimekes indicadas na figura 2. tes da c&a ou coma na fig. l(b) onde OS

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arames de suporte da ckta sjo suspensos 4 - MATERIAL

em ganchos soldados H park inferior da tam-
pa do condensador. contados ap6s o solvente come~ar a gotejal
so1vente:
3.6 - Aquecedor:
Seri ulna fonte de calor capaz de wporizar Scri usado tolueno de a&do corn as se-
0 tolueno. guinles especifica$6es:

5 - AMOSTRA cartucho vazio corn tolueno, deixando o sol-

vente gotejar do cartucho durante, pelo mo-
Ser.i reprcsentativa do produto a ser cxa- nos. 1 hors. Seque-o por 1 hors a 115 --
minxlo e a por+o usada no ensaio devcrh 120°C; deixe-o num dessccndor, sem dessr-
rcprcscntar a amostra t&da. cante, por 1 hora e pese-o corn aproxima@o
de O,l mg. Repita esta exlra$o at& que OS
G- PROCEDIMENTO p&as obtidos pnra o cartucho, depois de duns
c~xlra~i,cs sucessivns. nrio difiram por mai!;
do C,Uc’ u,2 mg.

G.1.2 - Para ensaios de refer6ncia usx

urn rnrtucho de extra&o n&o. Para ensaios
(112 rolilw, OS mrtuchos podrm scr uwil<r~

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em sucessivas determina@es em diferentes 6.2.4 - Repita a extra<& deixando o sol-

amostras, considerando-se a extra@ ate vcn:e gotejar do cartucho por 1 hora no mi-
p&o constanta de uma determinaoao coma nimo, ou 1 h 15 min., no maxirno. Seque,
extra@o preliminar para a subseqiiente. deixe esfriar e pese o cartucho conforme des-
Quando o aclimulo de sedimentos se torna crito em 6.2.3. Repita esta extra950 pdr tan-
prejudicial, a por~ao combustive1 do r&duo tos periodos de 1 hora quantos forem ne-
s& removida por aquccimento, de prefe+n-. cesskios para que OS pesos do cartucho s&o
cia em forno eletrico, ate urn vermelho som- e sedimento, depois de duas extra$oes su-
brio e o cartucho submetido a tuna extrayao ccssivns, n;io diliram por mais do que 0,2 mg.
preliminar antes de ser usado em outra de-
termhw$o. 7 - CALCULO

1i.2 - Ensaio. Calcule 0 pike cl0 scrlimento corn0 pcrcen-

tagem da amostra original anotando-o corn
6.2.1 - Pew, corn aproxima+o de 0,Ol g,
sproxima$o de O,Ol%.
c&w de 10 g de amostra no carturho, logo OS resultados obtidos par kte metodo sao
;~pbis t&la hoillojicnciza(lo complotatnente.
wrnpar~vcis aos 110s m&dos ASTM D 473-G5
Coloque o cartucho no aparelho de exlra@o
e IP - 53/66.
e extraia corn tolueno durante 30 minutes
incolor. Certifique-se de que a velocidade da 8 - PREClSiiO
extra@o seja tal que a distkxia entre a su-
pcrficie da mistura de 6leo e tolueno e o OS seguintes criterios devem ser usados
tGpo do cartucho seja maior qua 20 mm. para julgamento da aceitabilidade dos resul-
lades (95% de probabilidade) na faixa de
6.2.2 - Quando ensniar amostras corn alto
0,O a 0,4% de sedimentos:
tear de sgua, emprcgue o conjunto da fi-
gura l(b), Ncstc pracedimento qualquei 8.1 - Repetihilidade - Resultados em du-
qunntidade de 6gua da amostra 6 removida plicata, obtidos pelo mesmo operador, nao de-
coma azeotropo corn o tolucno e coletada na vem ser considerados suspeitos a menos que
cub de igua, ondc se sepnra em rluas fases. llifiram por mais do que 0,017 -t 0,255 S,
A camada de lolueno transboxda para o car- ondc S 6 a porcentagcm media em pGso en-
tucho. Se a cuba se encher de Bgua, resfrie contrada nas duas determina$des.
ligeiramente o aparelho e esvazie-a. 8.2 - Reprodutibilidade - OS resultados
G.2.3 - Depois
de completada a extra@o ohtidos por dois laboratorios nrio devem ser
seque o 1 hoi-a a 115-120°C,
cartucho
par considerados suspeitos a menos que difiram
deixe-o esfriar num dessecador, sem desse- p,or mais do que 0,033 + 0,255 S, onde S
can&. par 1 hora e pese corn aproximw,Co 6 o resultado media em porcentagem por
de 0.2 mg. peso.

- 4 -.