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El documento presenta el procedimiento para determinar el contenido de humedad en diversos alimentos a través de diferentes métodos, como el secado en estufa, secado en estufa de vacío, destilación azeotrópica y método de Karl Fischer. Se explican conceptos como humedad en base húmeda y seca. Finalmente, se detallan los materiales, equipos y pasos para realizar la determinación de humedad en la práctica utilizando el método de la AOAC.
El documento presenta el procedimiento para determinar el contenido de humedad en diversos alimentos a través de diferentes métodos, como el secado en estufa, secado en estufa de vacío, destilación azeotrópica y método de Karl Fischer. Se explican conceptos como humedad en base húmeda y seca. Finalmente, se detallan los materiales, equipos y pasos para realizar la determinación de humedad en la práctica utilizando el método de la AOAC.
El documento presenta el procedimiento para determinar el contenido de humedad en diversos alimentos a través de diferentes métodos, como el secado en estufa, secado en estufa de vacío, destilación azeotrópica y método de Karl Fischer. Se explican conceptos como humedad en base húmeda y seca. Finalmente, se detallan los materiales, equipos y pasos para realizar la determinación de humedad en la práctica utilizando el método de la AOAC.
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA FACULTADA
DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONALDE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS ANALISIS DE ALIMENTOS (AI-347) PRÁCTICA Nº 01 “DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN ALIMENTOS” DOCENTE : Mg. Sc. HUAMANI HUAMANI, Alberto Luis INTEGRANTES : QUINTANA OSEJO, Yeny. ROMANÍ HUAMÁN, Efraín. CICLO : 2015-I GRUPO : LUNES 5Pm- 8Pm FECHA DE EJECUCIÓN: 13 -04-15 FECHADE ENTREGA : 20-04-15 AYACUCHO – PERÚ 2015 2. 2. INTRODUCCIÓN El componente más abundante y el único que casi está presente en los alimentos es el agua. La determinación del contenido de humedad de los alimentos es una de las más importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada en la composición de los mismos. El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje, las cifras varían entre 60 - 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales: agua libre y agua ligada, como soluto o como solvente; en forma libre, formando hidratos o como agua adsorbida. La determinación de humedad se realiza en la mayoría de los alimentos por la determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinación tiempo – temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se conoce como sólidos totales o materia seca. El contenido de humedad en un alimento es, frecuentemente, un índice de estabilidad del producto. Por otra parte, el control de la humedad es un factor decisivo en muchos procesos industriales tales como la molienda de cereales, el mezclado de productos sólidos finos, en la elaboración de pan, etc. Así mismo, en la evaluación de muchos procesos industriales es de gran importancia conocer el contenido de agua de los productos o materias primas para formular el producto y evaluar las pérdidas durante el procesado. El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. El agua de combinación está unida en alguna forma química como agua de cristalización o como hidratos. El agua adsorbida está asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los alimentos. El agua libre es aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por evaporación o por secado. 3. 3. DETERMINACION DE HUMEDAD EN ALIMENTOS I. OBJETIVOS El estudiante sepa cuantificar el contenido de humedad y masa seca en diversos alimentos(secos, líquidos, viscosos) y sepa interpretar los resultados El estudiante sepa utilizar los diferentes métodos de humedad. II. FUNDAMENTO 2.1 Humedad: El contenido de humedad de los alimentos es de gran importancia, pero su determinación exacta es difícil. En el caso de frutas y verduras, el porcentaje de humedad es mayor en relación a otros alimentos que también contienen humedad, y aún en los aceites se encuentra una cierta cantidad de agua. La determinación de humedad es importante para conocer la proporción en que se encuentran los nutrientes y nos indica la estabilidad de los alimentos. Además, nos sirve para determinar las condiciones de almacenamiento, sobre todo en granos, ya que éstos no se pueden almacenar con un 14% de humedad, debido al crecimiento de microorganismos tales como hongos. Existen varios métodos para determinar la humedad; cada método depende de varios factores como: naturaleza de la muestra, rapidez del método y exactitud deseada. Cuando hablamos de naturaleza de la muestra nos referimos a la forma en que el agua se encuentra en los alimentos, pudiendo ser agua de combinación, agua absorbida o agua en forma de ubre. Hay que considerar el tipo de alimento para la determinación. Generalmente, el deterioro químico y microbiológico de los alimentos está relacionado con la actividad de agua y contenido de agua de los alimentos y estos factores relacionados con la estabilidad de los alimentos son: cambios microbianos; reacciones enzimáticas y no enzimáticas; cambios físicos y estructurales y destrucción de nutrientes, aroma y gusto (BARBOSA y VEGA, 2000). Dentro de sistemas alimenticios, la reactividad de cada compuesto está influenciada por su afinidad por las moléculas de agua y la competencia entre los grupos químicos hidrofílicos e hidrofóbicos cercanos y de la estructura química del sistema. Cambios en la temperatura del ambiente, luz, presión, pH, aditivos y modificaciones en el tamaño de las partículas, pueden alterar el estado molecular del agua e influir en la reactividad de los compuestos y en las propiedades funcionales. Está demostrado que la estabilidad 4. 4. máxima de los productos alimenticios no está sólo asociado a su mínimo contenido de humedad total, sino también a la disponibilidad de agua existente en él, es decir, al estado del agua presente (CHANDIA, 1995). 2.2 Humedad en base húmeda (M): la cantidad de agua por unidad de masa de muestra húmeda. Humedad (M) = (g de agua / g total de muestra) Humedad (M) % = (g de agua / g total de muestra) x 100 2.3 Humedad en base seca (X): Es la cantidad de agua por unidad de masa de sólido seco en el alimento. Humedad (X) % = (g de agua / g de sólidos secos) x 100 1.2 Métodos de secado: Los métodos de secado son los más comunes para valorar el contenido de humedad en los alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminación por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos métodos dan buenos resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparación, es preciso tener presente que a) algunas veces es difícil eliminar por secado toda la humedad presente; b) a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua, y c) también pueden perderse otras materias volátiles aparte de agua. 1.2.2 Método por secado en estufa de vacío: Se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado. Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también ha sido modificada 1.2.1 Método por secado de estufa: La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que a 5. 5. muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. El principio operacional del método de determinación de humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. 1.2.4 Método de destilación azeotrópica: El método se basa en la destilación simultánea del agua con un líquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un íquido inmiscible de alto punto de ebullición, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen. 1.2.5 Método de Karl Fischer: Es el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936 y consta de yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se está reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol). TABLA DE COMPOSICIÓN DE ALIMENTOS Tabla Nro. 01 HUMEDAD EN ALGUNOS ALIMENTOS ALIMENTO HUMEDAD (%) Mandarina 90.1 Manzana 84.7 Galleta 4.8 Sémola de maíz 13.3 Quinua(Pazancaya) (10.1 – 14.1) general. Fuente: (COLLAZOS, 1993) Tabla Nro. 01 HUMEDAD EN ALGUNOS ALIMENTOS ALIMENTO HUMEDAD (%) Mandarina 90.1 Manzana 84.7 Galleta 4.8 Sémola de maíz 13.3 Quinua(Pazancaya) (10.0 – 14.2) general. Fuente: (tablas peruanas de composición de alimentos) NOTA: las normas están en base de 100 gramos de porción comestible y en caso de la quinua lo pusimos los rangos generales de toda variedad porque no hay de la variedad pazancaya. Pero según la INIA nos da un dato de que tiene una humedad de 9.62 gramos en 100 gramos de muestra. 6. 6. III. MATERIALES Y METODOS 3.1 Materiales Materias primas diversas: manzana, mandarina, galleta, quinua, sémola, etc. Placas Petri Luna de reloj Pinzas Desecadores con silicagel o con sales desecantes Espátulas Mortero con pilón Cuchillo Marcador de vidrio 3.2 Equipos Balanza analítica. Estufa. Balanza de determinación de humedad. 3.3 Procedimiento (Método de la A.O.A.C. (1998) Preparaos las muestras para el análisis por reducción de tamaño haciendo uso de un mortero, según las indicaciones del profesor. Nos aseguraos de que las muestras no se descompongan a temperaturas mayores de 100ºC. 1. Pesamos las placas petri o papel de aluminio limpias y secas (P1) P1=……………………..g 2. Pesar exactamente ente 2 g de muestras en placas petri. Anotar el peso de la muestra + placas petri. P2 =…………………………g 3. Llevar a la estufa a 105ºC por 2 (muestras molidas secas) Y 24 h muestras frescas 4. Sacar las placas con las muestras secas y colocarlas en el desecador para que se enfríe. 4. Pesar y anotar el peso final (P3): …………………………………..g 7. 7. CALCULOS DE HUMEDAD Y RESULTADOS Humedad en base húmeda g de muestra = (P2 - P1) = …………………………g g de agua eliminado = (P2 - P3): ………………… g Sólido seco o masa seca (g) = g muestra – g de agua eliminado =………………….g Por definición humedad es: 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑( 𝑀) = 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑙𝑖𝑚𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 % de humedad será: %𝑀( 𝑏ℎ) = (𝑃2 − 𝑃3) (𝑃2 − 𝑃3) ∗ 100 Humedad en base seca: 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑(𝑋) = 𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑒𝑙𝑖𝑚𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜(𝑔) 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎 (𝑔) 𝑋 = (𝑃2 − 𝑃3) 𝑔. 𝑚. 𝑠. (𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎/𝑔𝑑𝑒 𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎) 𝑋 = (𝑃2 − 𝑃3) 𝑔. 𝑚. 𝑠. (𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎/100𝑔𝑚. 𝑠. ) 8. 8. DISCUSIONES CUESTIONARIO 1. ¿En que se basa la selección del método para determinar humedad? Existen muchos métodos para determinar la humedad de los productos que dependerá de la forma como está presente el agua está presente en el alimento, de la naturaleza de la muestra, la cantidad relativa del agua y equipo disponibles. Es importante una evaluación a criterio para la elección del método más adecuado se toma en función de la exactitud y la precisión de los resultados. La pérdida de peso de la muestra por procesos evaporadores de agua, para ello las muestras debe estar estable. 2. ¿Qué otros métodos se utilizan para determinar humedad? Son: Método por secado en estufa.- se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua para ello se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga cantidades considerables de compuestos volátiles. Incluye la preparación de la muestra pesado secado enfriado pesado nuevamente de las muestras. Método de deshidratación en estufa.- este método no es muy recomendables solo sirve para productos ricos en sustancias volátiles distintas del agua, muchos productos tras su deshidratación son higroscópicas y que se debe ajustar bien fuerte la tapa. Método de secado bajo lámpara de infrarrojo.-el uso de este método es muy rápido y sencillo, ya que provoca la evaporación del agua y se debe controlar que no he carbonice la muestra, también se basa en evaporar la humedad de la muestra y registro continuo de la pérdida de peso hasta que la muestra este a peso constante, el error de este pesada es mínima cuando la muestra no se expone al medio ambiente. Y que nos permite la obtención de resultados rápidos del porcentaje de humedad de la muestra siendo todo el proceso controlado por un generador de funciones. Método Karl Fischer.- es el método químico usado para determinación de agua en los alimentos que se basa en su reactivo que consta de yodo, dióxido de azufre una amina en un alcohol. El dióxido de azufre reacciona con alcohol para formar ester la cual se neutraliza. El éster es oxidado por iodo a metil sulfato, en una reacción que involucra agua la determinación de agua en este método suele emplearse cuando la determinación de la humedad por pérdida de peso es imprecisa. Muchos analistas recomiendan este método como procedimiento de referencia particularmente para determinar niveles de baja humedad en los alimentos azucarados, legumbres secas. 3. ¿Qué ventajas tiene el método utilizado para la determinación de humedad?. Secado en estufa Ventajas de secado en estufa Ventajas de secado en termo balanza - es un método convencional - es conveniente - es rápido y preciso - es un método semiautomático y automático - es un método de fácil manejo 9. 9. - se puede acomodar varias muestras alavés. - te deja hacer otras acciones mientras se espera. 4. Explique por qué es importante considerar el tipo de alimento para la determinación de humedad? Es importante el tipo de alimento debido a que hay alimentos que tienen componentes volátiles a temperaturas de secado (150 C) en estufa, esto podría conducirnos a un error en el cálculo de humedad. Entonces importante adecuar los alimentos dependiendo a sus propiedades a sus propiedades físicas y químicas para realizar un método de análisis. 5. El resultado es lo mismo si se determina la humedad en Lima o Ayacucho y por qué? El resultado no es lo mismo porque la humedad en lima o en Ayacucho es distinto , puesto que se sabe que se encuentra a diferentes altitudes y latitud es referente al mar .Lima tiene mayor humedad por estar más próximo al mar , mientras Ayacucho es menos húmedo por la razón de que está alejada del mar. (Cuanto más cerca al mar mayor humedad) 6. Explicar ¿a qué se refieren las frases: análisis químico, análisis proximal y elemental de un sistema alimenticio? A. análisis químico: El análisis químico es el conjunto de técnicas y procedimientos empleados para identificar y cuantificar la composición química de una sustancia. En un análisis cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra. En el análisis cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentración en que se encuentra una sustancia específica en una muestra. Por ejemplo, averiguar si una muestra de sal contiene el elemento yodo sería un análisis cualitativo, y medir el porcentaje en masa de yodo de esa muestra constituiría un análisis cuantitativo. Un análisis efectivo de una muestra suele basarse en una reacción química del componente, que produce una cualidad fácilmente identificable, como color, calor o insolubilidad. Los análisis gravimétricos basados en la medición de la masa de precipitados del componente, y los análisis volumétricos, que dependen de la medición de volúmenes de disoluciones que reaccionan con el componente, se conocen como ‘métodos por vía húmeda’, y resultan más laboriosos y menos versátiles que los métodos más modernos. Los métodos instrumentales de análisis basados en instrumentos electrónicos cobraron gran importancia en la década de 1950, y hoy la mayoría de las técnicas analíticas se apoyan en estos equipos. La determinación de la composición química de una sustancia es fundamental en el comercio, en las legislaciones y en muchos campos de la ciencia. Por ello, el análisis químico se diversifica en numerosas formas especializadas. 10. 10. B. análisis proximal: El propósito principal de un análisis proximal es determinar, en un alimento, el contenido de humedad, grasa, proteína y cenizas. Estos procedimientos químicos revelan también el valor nutritivo de un producto y como puede ser combinado de la mejor forma con otras materias primas para alcanzar el nivel deseado de los distintos componentes de una dieta. Es también un excelente procedimiento para realizar control de calidad y determinar si los productos terminados alcanzan los standards establecidos por los productores y consumidores. C. análisis elemental: El análisis elemental es una técnica que proporciona el contenido total de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre presente en un amplio rango de muestras de naturaleza orgánica e inorgánica tanto sólidas como líquidas. La técnica está basada en la completa e instantánea oxidación de la muestra mediante una combustión con oxígeno puro a una temperatura aproximada de 1000ºC. Los diferentes productos de combustión CO2, H2O y N2, son transportados mediante el gas portador (He) a través de un tubo de reducción y después selectivamente separados en columnas específicas para ser luego desorbidos térmicamente. Finalmente, los gases pasan de forma separada por un detector de conductividad térmica que proporciona una señal proporcional a la concentración de cada uno de los componentes individuales de la mezcla. 7. Mencionar y describir cada una de las determinaciones analíticas que integran un análisis proximal de un sistema alimenticio. Humedad: Durante el balanceo de la ración, es fundamental conocer el contenido de agua en cada uno de los elementos que la compondrán; así mismo, es necesario vigilar la humedad en el alimento preparado, ya que niveles superiores al 8% favorecen la presencia de insectos y arriba del 14%, existe el riesgo de contaminación por hongos y bacterias (Cockerell et al., 1971). El método se basa en el secado de una muestra en un horno y su determinación por diferencia de peso entre el material seco y humedo. Cenizas: El método aquí presentado se emplea para determinar el contenido de ceniza en los alimentos o sus ingredientes mediante la calcinación. Se considera como el contenido de minerales totales o material inorgánico en la muestra. Proteína bruta: Por su costo es este el nutriente más importante en la dieta en una operación comercial; su adecuada evaluación permite controlar la calidad de los insumos proteicos que están siendo adquiridos o del alimento que se está suministrando. Su análisis se efectúa mediante el método de Kjeldahl, mismo que evalúa el contenido de nitrógeno total en la muestra, después de ser digerida con ácido sulfúrico en presencia de un catalizador de mercurio o selenio. Extracto Libre de Nitrógeno (ELN): Dentro de este concepto se agrupan todos los nutrientes no evaluados con los métodos señalados anteriormente dentro del análisis 11. 11. proximal, constituido principalmente por carbohidratos digeribles, así como también vitaminas y demás compuestos orgánicos solubles no nitrogenados; debido a que se obtiene como la resultante de restar a 100 los porcientos calculados para cada nutriente, los errores come Fibra cruda: Este método permite determinar el contenido de fibra en la muestra, después de ser digerida con soluciones de ácido sulfúrico e hidróxido de sodio y calcinado el residuo. La diferencia de pesos después de la calcinación nos indica la cantidad de fibra presente. Todos en su respectiva evaluación repercutirán en el cómputo final. Lípidos crudos: En este método, las grasas de la muestra son extraídas con éter de petróleo y evaluadas como porcentaje del peso después de evaporar el solvente. 8. Explicar el calificativo de “cruda” y de “totales” con las que se designan algunas de las determinaciones del análisis proximal. Cruda: el residuo obtenido tras el tratamiento de losvegetales con ácidos y álcalis. Es decir, es un concepto más químico quebiológico. Se le llama así al análisis químico que se realiza en los alimentos, basados en el nitrógeno, para obtener la cantidad de proteínas que este contiene Totales: Proteína total es un análisis de sangre que mide la cantidad total de dos clases de proteínas encontradas en la porción líquida de la sangre, la albúmina y globulina. Las proteínas son partes importantes de todas las células y tejidos. El concepto actual de FD lo define como los componentes de la dieta de origen vegetal, que son resistentes a las enzimas digestivas del hombre y químicamente estaría representado por la suma de los polisacáridos que no son almidones ni lignina 9. Explicar las dos fracciones que integran los carbohidratos totales. Los carbohidratos son uno de los grupos básicos de alimentos. Esta categoría de alimentos abarca azúcares, almidones y fibra. Y sus fracciones son el estudio de cada uno de los componentes que tienen en un análisis cuantitativo. Teneos la determinación de los azucares (monosacárido, disacárido, etc.) y la otra determinación de la fibra cruda o fibra total. 10. Mencionar y describir los parámetros involucrados en una tabla de composición de los alimentos. Se toma en consideración los cuadros de requerimiento de cada componente en una dieta diaria. Y los más considerados son. 12. 12. Energía: se presenta en dos columnas, expresada en kilocalorías (kcal) y en kilojoules (kJ), correspondiendo la equivalencia de 4184 kJ por 1 kcal. Los valores en