Métodos Convencionales de preparacion de catalizadores

Se presenta a continuación una descripción sucinta de los procesos

convencionales de preparación de catalizadores sólidos: mezclado, impregnación
y precipitación. También, se tratan por aparte las operaciones de secado y
calcinación, ya que se consideran pasos significativos dentro de los métodos de
preparación aquí considerados.
Proceso de Mezclado
En este proceso el material catalítico se mezcla directamente con el material
soporte; de esta manera, si la sal catalítica está en solución, ésta se arrastra
dentro de los poros del soporte por medio de fuerzas capilares muy grandes. En
este punto, la sal catalítica se puede precipitar. Luego de mezclarse
completamente, el soporte y el material catalítico se tabletean, se someten a un
proceso de extrusión, secado spray, o se introducen en un granulador rotatorio, en
operaciones que dan forma de pellets a los materiales. La presión aplicada para
dar forma al pellet afecta la distribución del tamaño de poro. Para facilitar el
proceso de formado del pellet se adicionan lubricantes y se inyectan aglomerantes
para impartirle resistencia.
Proceso de Impregnación
El proceso de impregnación se realiza en tres etapas: una etapa de impregnación
propiamente dicha en la cual se permite el contacto del soporte con la solución
impregnante por un cierto periodo de tiempo, una etapa de secado del soporte
para remover el líquido que permanece en el interior de los poros y una etapa de
activación del catalizador por calcinación, reducción u otro tratamiento,
dependiendo del tipo de catalizador que se va a producir. La técnica se puede
clasificar como impregnación seca o húmeda. En la impregnación seca la solución
se absorbe dentro de los poros del soporte por acción capilar. En la 172
impregnación húmeda, el volumen de poro del soporte se satura con solvente,
usualmente agua, antes de la impregnación y el soluto se transfiere hacia el
interior de los poros solamente por medio de difusión.
En la adición de sales catalíticas se pueden agregar otros solutos a la solución
impregnante para controlar la distribución del catalizador. La sal catalítica y el
soluto compiten por ser adsorbidos sobre los sitios libres presentes en la superficie
del soporte. Este s~luto recibe el nombre de competidor y cuando son usados
varios competidores en la solución impregnante, el método se conoce como co-
impregnación o impregnación simultánea Si la impregnación multicomponente se
realiza en etapas se denomina impregnación sucesiva o secuencial. La
impregnación sucesiva también puede usarse con un componente para enriquecer
la carga o para dar uniformidad catalítica. El tipo de distribución se determina en
gran medida por el uso de competidores. Cuando dos componentes compiten por
el mismo tipo de sitio activo sobre la superficie del soporte, las especies más
fuertemente adsorbidas empujan hacia delante las más débilmente adsorbidas.
Cuando las fuerzas de adsorción de los dos componentes son equivalentes, tienen
la misma probabilidad de ocupar los sitios de adsorción y la acción del
coimpregnante es reducir el número de sitios de adsorción disponibles para el
precursor produciendo que la distribución sea más uniforme. En el caso de
impregnación secuencial si el impregnante adsorbido más débilmente se emplea
primero, éste sería llevado hacia el interior del soporte por el segundo
impregnante; si el caso contrario ocurre, es decir, si el componente que se
adsorbe fuertemente se emplea primero se observa una disminución en la carga
del segundo componente:
En cuanto al secado de catalizadores impregnados, éste usualmente se realiza a
temperaturas entre 50 y 200"C ; durante este periodo, la solución retenida por los
poros del soporte puede migrar por flujo capilar o por difusión y hacer que el soluto
se redistribuya por desorción y readsorción. Como el solvente se evapOra, el
soluto se preCipita en tanto que la solución dentro de los poros se sobresatura. En
la etapa final de la preparación, el precursor catalítico se convierte a su forma
activa, normalmente por calcinación a temperaturas por encima de los 200"C. Si
para la activación se requiere también reducción, el proceso se puede llevar a
cabo en una atmósfera reductora usando, por ejemplo, hidrógeno.
En el método de impregnación, puede controlarse la distribución de componente
activo dentro del soporte. Esta distribución se hace para optimizar las operaciones
de transferencia de masa y energía durante el proceso heterogéneo; con base en
investigaciones hechas se puede concluir lo siguiente acerca de la distribución
óptima del agente catalítico en el soporte:
.:. Si la reacción es limitada por la transferencia de masa, se deberían tener los
constituyentes catalíticos lo más cercanos a la superficie externa: CÁSCARA DE
HUEVO.
•:. Si controla la cinética intrínseca de la reacción, el agente catalítico debe ser
DISTRIBUIDO UNIFORMEMENTE en todo el pellet.
.:. Si la reacción es envenenada por impurezas que se adsorben en la boca del
poro, es deseable realizar una impregnación de subsuperficie en la que se
establece una banda de soporte libre al exterior del pellet que mantiene el veneno
separado de los componentes activos: CLARA DE HUEVO o YEMA DE HUEVO.
Ventajas de los catalizadores impregnados no uniformemente.
Los catalizadores que se preparan en diferentes distribuciones no unifonnes
pueden llegar a presentar.
Mayor actividad; los sitios activos se ubican en la zona más accesible a los
reactantes, acorde con la transferencia de masa, energía y con la estequiometría.
 Mejor selectividad; debido a que se logran tiempos de residencia apropiados para
la reacción. Mayor resistencia a la desactivación; pues en estos casos se protege
el agente catalítico de los venenos, los cuales quedan en una capa exterior . de
soporte libre.
Mejor resistencia térmica; pues no se tiene todo ef sistema produciendo energía,
la capa de soporte presente permite disipar fácilmente todo el calor y la energía
que se produce.
http://bdigital.unal.edu.co/43138/24/9587012070_Parte%204.pdf