4.

CUESTIONARIO
- Investigue patrones primarios y secundarios para valorar las
disoluciones acido –base

PATRONES PRIMARIOS ACIDO-BASE

Son aquellos patrones que se cuantifican directamente por pesada, por

ser muy estables.

Alcalinos

a) Carbonato sódico (Na2CO3): el carbonato sódico es un poco

higroscópico. Se valora hasta el segundo equivalente, usado
como indicador naranja de metilo.

b) Bicarbonato de potasio, (KHCO3): Este y el carbonato de Talio

(TlCO3), no son higroscópicos, por lo cual son adecuados para
las valoraciones. El de talio posee además un peso equivalente
elevado, lo cual lo hace más apropiado, pero es más costoso.

c) Tetraborato sódico decahidratado (Na2B4O7.10H2O: Bórax ):

Se valora de acuerdo con las ecuaciones:

+ ¿+5 H 2 O →4 H 3 BO3 ¿
H
B4 O−¿+2 ¿
7
+¿+ H 2 O →4 HBO 2¿

B4 O2−¿+2 H ¿
7

Usando como indicador el anmaranjado de metilo el bórax presenta un punto

mas visible.

Ácidos

a) Ftalato acido de potasio o biftalato de potasio ( KHC8H4O4 o

C6H4COOKCOOH): Presenta una pureza del 99.95 al
100%.Debe secarse a una temperatura inferior a 125 ºC, porque
a mayor temperatura volatiliza anhídrido ftálico, mediante la
reacción:
HC 8 H 4 O−¿ ¿
4 + OH −¿ ¿ C 8 H 4 O −2
4 + H2O

b) Ácido oxálico dihidratado (H2C2O4.2H2O): Se puede usar para

valorar álcalis y soluciones de permanganato. Se valora como
ácido diprótico con fenolftaleína o azul de timol como indicadores.
 c) Ácido benzoico (C6H5COOH): Es muy ligero y difícil de
manipular, por lo cual se funde en un crisol y la masa obtenida se
pulveriza en un mortero de ágata. Es muy poco soluble en agua,
por lo cual se disuelven primero en alcohol

d) Ácido sulfámico (NH2SO3H): Sólido cristalino, fácilmente

soluble en agua. Es un ácido monoprótico fuerte. Se hidroliza algo
en agua:
−2
+¿+ S O4 ¿
H
NH2SO3H + H2O  NH +¿+
4
¿

e) Iodato ácido de potasio (KH (IO3)2): Estable y no higroscópico,

es un ácido fuerte de evado peso equivalente.

f) Iodato de potasio (KIO3): Este y el Iodato ácido de potasio,

KH(IO3)2 son excelentes patrones primarios para disoluciones de
tiosulfato de sodio con la que se valora el yodo originalmente en
la reacción.
+¿ → 3I 2+3H 2O ¿
−¿+ 6H ¿
I
IO−¿+5 ¿
3
−2
−¿+2 S O ¿
S 2O−2
3 + 4 I 2+10 O H + 8I −¿¿ + H2O
4

La reacción es cuantitativa para las tres sustancias

reaccionantes.

PATRONES SECUNDARIOS ACIDO-BASE

El patrón secundario es llamado estándar secundario y en el caso de

una titulación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que la
mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su
concentración exacta.

El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

1. Debe ser estable mientras se efectúa el análisis.

2. Debe reaccionar rápidamente con el analito.
3. La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser
completa o cuantitativa, y así también debe ser la reacción entre
el valorante y el analito.
4. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un
método para eliminar otras sustancias de la muestra que también
pudieran reaccionar con el valorante.
5. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción.

Como patrones secundarios utilizados en valoración acido – base

encontramos al:
  HCL
 NaOH

Cuando sus disoluciones no son estables o no se puede preparar

una concentración exacta. Ej. Hidróxido sódico. En estos casos es
necesario un proceso de estandarización o titulación de la disolución
patrón, para calcular su concentración exacta.

NOTA: La diferencia entre los patrones primarios y secundarios, está

en que los primarios deben ser pesados en balanza analítica. Los
segundos se pesan en balanza granataria y se titulan con un patrón
primario (para obtener su factor).

5. BIBLIOGRAFÍA

Riaño, C.N., (2007), Fundamentos de Química Analítica Básica, Análisis

Cuantitativo, 2da ed., Manizales, Colombia.

Jiménez, A. Hernández, A. Química Analítica 1. Universidad autónoma

metropolitana, Recuperado de:
https://www.yumpu.com/es/document/read/14861229/sustancias-patrones-para-
estandarizacion-de-acidos-y-bases
PRÁCTICA N° 5 – DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL AGUA
1.1 OBJETIVO GENERAL:

Determinar la dureza del agua

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Comprender el fundamento de las valoraciones complexométrica

 Cuantificar el Ca y Mg presente en el agua de abastecimiento urbano

DUREZA TOTAL
Método volumétrico complexométrico para determinar la dureza total en agua por titulación con
EDTA.
El ácido etilendiaminotetracético y sus sales de sodio forman un complejo soluble o quelato en
presencia de ciertos cationes metálicos.
El EDTA en presencia de iones Ca y Mg a pH 10 ± 0.1 utilizando negro de eriocromo T como
indicador cambiará de rojo a azul que es el punto final de la titulación.- Después de que se
agrega el EDTA suficiente para que todos los iones Ca y Mg hayan formado complejos, el color de
la solución variará del rojo vino al azul que es el punto final de la titulación.- la precisión del viraje
es mejor cuando aumenta el pH, pero éste no puede incrementa indefinidamente por cuanto
puede precipitar el CaCO3 o Mg(OH)2 y debido a que el colorante cambia de color a valores altos
de pH se recomienda como el más satisfactorio para este procedimiento, se fija un límite de 5
minutos para la duración de la titulación, para reducir al mínimo la tendencia a la precipitación
del CaCO3.

Equipo:
Matraz erlenmeyer
Bureta
Pipeta volumétrica
Vaso de precipitación
Balanza analítica

Reactivos:
- Solución tampón pH 10: Se prepara con 57 ml de amoníaco se le adiciona 6.75 g de NH 4Cl se
mezcla bien y se afora a 100 ml.
- Solución inhibidora de cianuro de potasio: 1g KCN disolver en agua destilada y aforar a 100 ml.
- Solución de Titriplex III (sal sódica EDTA): pesare 7.447 g Na-EDTA.2H 2O y aforar a 1 litro. Esta
solución se valora con una solución patrón de Ca, debe guardarse en recipientes de vidrio o de
plástico, debe realizar valoraciines periódicas.

Procedimiento:
- Tomar 25 ml de muestra con pipeta volumétrica en un erlenmeyer.
- Se añade 1 ml de KCN 1 %.
- 2 ml de tampón para llevar a pH 10.
- Una pisca de negro de eriocromo T.
- Titular con EDTA 0.02 M hasta viraje al color azul.

Expresión de resultados:
Se expresa en mg/l de CaCO3
 V1 * M * 105
Dt = ──────────────
V

V1 = volumen de EDTA gastado

M = molaridad exacta de EDTA
V = volumen de muestra en ml

DUREZA DEL CALCIO

Procedimiento:
- Tomar 25 ml de muestra con pipeta volumétrica
- 1 ml de KCN 1 %
- 2 ml de NaOH 1 N para llegar a pH 12.
- Una pisca de murexida
- Titular con EDTA

Expresión de resultados:
Se expresa en mg/l de Ca

V2 * M * 4000
DCa = ──────────────
V

V2 = volumen de EDTA gastado

M = molaridad exacta de EDTA
V = volumen de muestra en ml
DUREZA DE MAGNESIO:

Se determina por simple cálculo y se expresa en mg/l

( V1 - V2 )* M * 24300
DMg = ──────────────────────
V
PRÁCTICA N° 6 – TITULACIONES REDOX
1.1 OBJETIVO GENERAL:
Cuantificar agentes oxidantes y reductores

1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Comprender el fundamento de las valoraciones redox
 Cuantificar agentes reductores y oxidantes en sustancias problema.

PERMANGANOMETRIA

Preparación de una solución 0.1 N de oxalato de sodio

 Pese en una balanza analítica 1.7000 g de oxalato de sodio anhidro.
Con-sulte al profesor de laboratorio para en caso de ser necesario la sal
sea secada a 110-115ºC durante una hora.
 Transfiera la sal a un vaso de precipitado de 250 ml y adicione unos 200
ml de agua destilada, disuelva la sal y transfiera cuantitativamente a un
matraz volumétrico de 250 ml, agregue agua hasta la marca de aforo.
 Calcule la normalidad de la solución

Procedimiento para la valoración:

1. Mida una alícuota de 20 ml de la solución de oxalato y colóquela en un
matraz Erlenmeyer de 250 ml, añada 20 ml de ácido sulfúrico 1:10 y 25 ml de
agua destilada.
2. Coloque el matraz en un tripie sobre una tela con asbesto y caliente len-
tamente y con agitación a 80ºC.
3. Retire el matraz de la flama e inicie la titulación con la solución 0.05 N de
permanganato de potasio. Agregue las porciones iniciales lentamente, lle-
gando a una decoloración total antes de añadir la siguiente porción. Veri-fique
la temperatura y si disminuye por debajo de 70ºC, vuelva a calentar la solución.
Titule hasta obtener un color rosa pálido que persista durante unos 20
segundos.
4. Realice un blanco titulando al mismo tono de color una mezcla de 20 ml de
agua y 20 ml de ácido sulfúrico 1:10
5. Tome en cuenta la titulación del blanco y calcule la concentración de la
solución de permanganato.
6. Repita por triplicado la titulación.

Valoración de una muestra problema de oxalato.

1. Mida una alícuota de 20 ml de la solución problema de oxalato y colóque-la
en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, añada 20 ml de ácido sulfúrico 1:10 y 25
ml de agua destilada.
2. Repita los pasos 2, 3, 4 y 6 de la valoración del permanganato.

CUESTIONARIO
1. Con base en los valores del potencial estándar escriba la reacción bien
balanceada entre el permanganato de potasio y el ácido oxálico.

DETERMINACION DE AGUA OXIGENDA CON PERMANGANATO

DETERMINACION DE HIERRO CON DICROMATO

VALORACION DE TIOSULFATO
Indicador Ferroina: 1.485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada con 0.695 g de
FeSO4.7H2O, en agua y aforado a 100 mL.

Cambio de color: verde azul a rojizo.

DETERMINACION DE CLORO ACTIVO
CALIBRACION DE MATERAL VOLUMÉTRICO

MATERIALES
Bureta de 25 mL
Soporte y pinzas de bureta
Agua destilada termostatada a 25 °C
Matraz volumétrico de 25 o 50 mL
Pipetas volumétricas de 10 o 25 mL
Matraz Erlenmeyer 100 mL con tapón
Termómetro

PROCEDIMIENTO
El material a calibrar debe estar perfectamente limpio, de ser necesario utilizar solución
sulfocrómica para el lavado.

1. Calibración de matraces volumétricos. Para calibrar un matraz volumétrico se pesa primero el

matraz y el tapón limpios y secos. Luego se llena hasta la marca de aforo con agua destilada. No
debe haber gotitas en el cuello; si las hay, se secan con papel absorbente.
El matraz y el agua deben estar equilibrados a la temperatura del laboratorio. Se pesa el matraz lleno
y luego se registra la temperatura del agua con una precisión de hasta 0.1°C. El aumento en peso
representa el peso en aire del agua contenida en el matraz.

2. Calibración de pipetas. Para calibrar una pipeta se pesa un matraz Erlenmeyer con tapón de hule
o pesafiltros con tapón o tapa de vidrio, dependiendo del volumen de agua que se va a pesar. Se llena
la pipeta con agua destilada (cuya temperatura se ha registrado) y se vierte el agua dentro del matraz
o frasco, usando la técnica adecuada de pipeteo. Se tapa rápidamente el contenedor para evitar
pérdida por evaporación. Se vuelve a pesar para obtener el peso en aire del agua proporcionada por
la pipeta.

3. Calibración de buretas. El procedimiento para calibrar una bureta es similar al de calibración de

una pipeta, salvo que se proporcionarán varios volúmenes. El conducto interno de la bureta no es
perfectamente cilíndrico, sino un poco “ondulado”, de modo que el volumen real proporcionado
variará tanto hacia arriba como hacia abajo de los volúmenes nominales marcados en la bureta
conforme se manejen volúmenes mayores. Se determina el volumen en incrementos de 20% del
volumen total (por ejemplo, cada 10 mL para una bureta de 50 mL), llenando la bureta cada vez y
luego vertiendo el volumen nominal en un matraz seco. (La bureta se llena cada vez para reducir al
mínimo los errores de evaporación. También se pueden hacer adiciones sucesivas en el mismo
matraz; es decir, se llena la bureta sólo una vez. Se hacen vertidos rápidos.) Como el volumen
dispensado no tiene que ser exacto sino cercano al volumen nominal se pueden hacer vaciados
moderadamente rápidos, si bien se debe esperar alrededor de 10 a 20 s para el drenado de la película.
Se prepara una gráfica de corrección de volumen contra volumen nominal y se trazan líneas rectas
entre cada punto. Se interpola a volúmenes intermedios entre las líneas. Las correcciones típicas de
volumen para una bureta de 50 mL pueden llegar a cerca de 0.05 mL, más o menos.

CALCULOS

Calcular el error de cada instrumento, para lo que debe recabar el valor de la densidad del
agua a 20 o 25°C