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PRACTICA 7

Determinación de plomo en mineral de plomo

por espectrofotometría de Absorción Atómica

1. OBJETIVO Este procedimiento de ensayo define la metodología para determinar


la concentración de plomo en minerales de baja ley, por instrumentación de
absorción atómica, el resultado es leído en el equipo utilizando partes por millón
como unidades de concentración. El rango de concentración de las muestras
ensayo se encuentra entre 0,02 – 22,96 %.
2. RESUMEN DEL MÉTODO

El equipo de absorción atómica está conformado generalmente: por una fuente


luminosa, sección de atomización de muestra, selector de longitud de onda,
fotómetro, panel de indicador y registro.

De la fuente lumínica se irradia al espectro de línea de emisión que contiene la


línea de resonancia del elemento objeto del análisis, pasando por la sección de
atomización se introduce al espectrógrafo. Las líneas de emisión contienen luces
que no aceptan nada de absorción atómica y las luces que la acepta muy poco.
Estas luces se eliminan por el espectrógrafo, siendo seleccionadas solo por las
líneas de emisión de mayor sensibilidad de absorción (línea analítica), y se
convierten en signos eléctricos por el detector.

En la sección de atomización, el elemento objeto contenido en la muestra queda


atomizado por la disociación térmica o reacción química y se absorbe selectiva e
intensamente la línea analítica entre las luces que pasan por la sección de
atomización.

En la sección de tratamiento de señal, se preparan de las señales generadas por el


detector, solo las señales proporcionales a la intensidad analítica, se convierten en
logaritmo y se indican los valores proporcionales a la absorbancia o convertidos en
concentración.

En el equipo de Absorción atómica cuenta con una lámpara de cátodo hueco como
fuente lumínica que emite el mismo espectro que el elemento objeto. El fenómeno
de absorción atómica es producido por “Los átomos metálicos en estado basal que
absorben energía para subir de nivel excitándose”

3. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD.
Es importante conocer las precauciones de seguridad, para la misma se debe
tomar en cuenta los siguientes recaudos en los procesos a seguir en la
determinación de plomo por el método de absorción atómica: Utilizar gafas de
seguridad, guantes de nitrilo, guardapolvo anticorrosivo, máscaras antigases,
tapones auditivos.

Durante el proceso de ataque con ácidos para su digestión consiguiendo total


disgregación, es importante la utilización obligatoria de todos los elementos de
seguridad.

4. INTERFERENCIAS

En este método no presenta interferencias

5. EQUIPOS MATERIALES Y REACTIVOS. –


a. Reactivos
i. Ácido clorhídrico concentrado P.A.
ii. Ácido nítrico concentrado P.A.
b. Instrumentos

Equipo de Absorción atómica.

Balanza analítica

6.- PROCEDIMIENTO

Pesar en una balanza analítica debidamente calibrada, según la muestra que


se desea analizar (finamente pulverizada) para concentraciones muy bajas de
0.80 g a 1.00 g, y para concentraciones altas 0.20 g a 0.21 g, anotando la masa
hasta la diezmilésima de gramo, si es posible con captura de datos con el
sistema Sampler Manager (IR-PRO-LIMS-05 V 2.0).

El ataque ácido oxidante de las muestras, se realizan en vasos de precipitación


de 100 ó 150 ml, deben estar numerados antes de medir las masas.

Una vez pesada la muestra, se disgrega con de 5ml de ácido nítrico hasta
eliminar los gases nitrosos sobre una plancha eléctrica a la temperatura de
200 º C a 250 °C , luego se añaden 15 ml de ácido clorhídrico concentrado,
siguiendo el ataque, durante 15 a 20 minutos.

Luego de que la muestra está totalmente disuelta se agregan de 20 a 25 ml


de ácido clorhídrico, y nuevamente se deja la disgregación por un espacio de
10 a 15 minutos, añadir entre 40 a 50 ml de agua destilada, dejar ebullir y
bajar los vasos de la plancha.

Mientras dure la disolución de las muestras, se debe preparar los matraces


aforados de 100 ml en la campana debidamente enumeradas.

Se filtra por papel filtro fino recibiendo el filtrado, directamente en matraz


aforado mediante un embudo de vidrio, lavando con 10 chorritos de agua
destilada hasta asegurarnos que el volumen de filtrado no pase de 100 ml.
cantidad moderada.

Con una ayuda de una piseta de plástico se aforan los matraces, tapándolos.

Se homogeniza la solución por agitación fuerte (dos veces) para mezclar la


solución de las muestras, colocando los matraces aforados al borde de la
mesa.

Cuando las muestras están fuera de rango de la curva de calibración, se deben


diluir extrayendo alícuotas con una pipeta volumétrica de 10 ml, adicionado
2 ml de ácido clorhídrico y posterior aforo a 100 ml.

Los resultados de instrumentación son registrados en el sistema Sampler


Manager y en un cuaderno de acuerdo a la cantidad de muestras y según el
código característico de cada muestra

Los pasos a seguir en la determinación de Plomo con el equipo de absorción


atómica son:

Una vez encendido el equipo, y programado para el sistema; se procede a


seleccionar el archivo correspondiente para el ensayo de Plomo.

Los parámetros recomendados para el instrumento son:

o Corriente de lámpara: 10 mA

o Combustible: 15 psi de acetileno

o Comburente: 80 psi de aire

o Longitud de onda: 217,0 nm

o Slit: 0,5 mm

Rango óptimo de concentración en el mineral trabajo: 0,02-22,96 %

7. Preparación de las soluciones estándar de plomo

Se prepara una solución patrón de 250 ppm, a partir de una solución patrón
madre de 1000 ppm de Plomo, se extrae la cantidad necesaria para utilizarla
todo, desechar la solución sobrante, no retornarla al envase original.

Las soluciones patrón se preparan a partir de la solución madre de la siguiente


manera:

Solución de 100 ppm: Medir con una pipeta volumética 25 ml de la solución


de 1000 p.p.m. y llevarla a un matraz aforado de 250 ml., añadir al matraz 10
ml de ácido clorhídrico concentrado, añadir agua destilada hasta la marca de
aforo y homogenizar.

Patrón Volúmen Volúmen de aforo p.p.m.


# 100 p.p.m.
1 5 100 5
2 10 100 10
3 20 100 20
4 40 100 40
5 80 100 80
6 160 100 160

Para los trabajos cotidianos de uso diario se debe preparar una solución
blanca al 5% de HCl en un matraz aforado para el lavado entre muestra y una
solución al 30 % para la calibración de la curva; esto evita las contaminaciones
de la solución preparada y cada un tiempo se debe desechar el saldo de las
soluciones.

Para realizar calibraciones de la absorción atómica necesariamente debemos


contar con leyes conocidas (MRS – MRC), si fuese posible por duplicado que
son parámetros, para un control en nuestros trabajos diarios.

Todas las soluciones patrón que se preparan como también las intermedias
deben estar registradas y fechadas de cada elemento.

8. EXPRECIÓN DE RESULTADOS

Los resultados del equipo son lecturas en ppm, para la misma se utiliza la
siguiente fórmula:
𝑚𝑃𝑏
%𝑃𝑏 = 100
𝑚𝑚

𝑚𝑔 𝑉𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜
𝑚𝑃𝑏 = 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 0,1 𝐿
𝐿 𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎

[𝑚𝑔] 𝑉𝑎𝑓𝑜𝑟𝑜 [𝑚𝑙]


𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 0,1 𝐿 𝑉
[𝐿] 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 [𝑚𝑙]
%𝑃𝑏 = 100
𝑚𝑚 [𝑚𝑔]

Si se quiere expresar los resultados en partes por millón se deben


multiplicar por 10000.

𝑝. 𝑝. 𝑚. 𝑃𝑏 = %𝑃𝑏 ∗ 104

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