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Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Geología, Minas y Metalúrgica

Laboratorio N°6: Determinación de aniones

Bejarano Paredes, Fernanda Antuane 20182216I


Sayas Merino, Max Jesús Ronald 20182080J

Ing.Vizarreta Escudero, Tomás


Ing. Suárez Sánchez, María Flor

14 de mayo del 2019


Lima

1
ÍNDICE

1. INTRODUCCIÓN 3

2. OBJETIVOS 4

3. RESUMEN TEÓRICO 5

4. MATERIALES 6

5. PROCEDIMIENTO 7

6. CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES 9

7. CUESTIONARIO 10

8.RECOMENDACIONES……………………………………………….17

9.BIBLIOGRAFIA………………………………………………………..18

2
1. INTRODUCCIÓN

En la quinta presentación del informe del laboratorio del curso de


análisis químico, veremos la formación de no solo precipitados, sino de
diferentes formas de presentación de los aniones del grupo I, II, III y IV,
que dan como producto el anión, uno de ellos es el Cl -, para ello se trata de
establecer, fundamentalmente, su presencia o ausencia. Para trabajar
eficientemente se realiza reacciones de los grupo I, II, III y IV.

3
2. OBJETIVOS

Identificar a través de diferentes reacciones y formas de presentación que puedan

tener los aniones, de esta manera observar la ausencia o presencia de los aniones de

los grupos I, II, III y IV.

4
3. RESUMEN TEÓRICO

Hasta el quinto laboratorio se trabajó con cationes, su identificación, sus propiedades


e incluso las reacciones que forman. Sin embargo en esta ocasión observaremos a los
aniones. Para ello primero veremos ¿Qué es un anión?
Un anión es un ion con carga eléctrica negativa, es decir, que ha ganado más
electrones.
En la mayoría de casos los aniones no interfieren en la identificación de los otros. Por
esta razón casi nunca ocurren las reacciones de separación. Por ello la identificación de
los aniones se comprueba por el método fraccionado.
Algunos datos importantes para la identificación de los aniones son los siguientes:
❖ Las sales que los aniones del primer grupo forman con el Ag +, a diferencia del
gupo II, son solubles en ácidos diluidos y hasta en agua.
❖ El reactivo para el grupo I es el BaCl 2, en solución neutra o débilmente alcalina
(pH 7 a pH 9)
❖ Los aniones del grupo II vienen precipitados por el Ag+, en una solución débil. A
diferencia de los aniones del grupo II, las sales de plata formadas por los aniones
del grupo III, son solubles en agua.
❖ El reactivo para el segundo grupo es el AgNO3, en presencia de HNO3 diluido.
❖ Este grupo de aniones es la solubilidad de las sales correspondientes de bario y
plata, debido a lo cual ni el AgNO 3 ni el BaCl2 hacen precipitar los aniones del
grupo III.
❖ Los aniones ClO3-, NO2-, NO3- y CH3COO- son incoloros.

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4. MATERIALES

REACTIVOS
➢ Solución entregada que contiene los aniones: Br, Cl-, I- en un vaso.
➢ HNO3
➢ H2SO4
➢ Fe2(SO4)3
➢ KMnO4
➢ C2H5OH
➢ AgNO3
➢ BaCl2
➢ FeO4
➢ FeCl3-

EQUIPOS
➢ Tubos de ensayo
➢ Agua destilada y pipeta
➢ Papel filtro
➢ Embudo
➢ Vaso de precipitado
➢ Bagueta
➢ Papel de tornasol

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5. PROCEDIMIENTO

Análisis de aniones del grupo I

1. Recibir la solución entregada que contiene los aniones Br -, Cl-, I- en un vaso, diluirla con
agua destilada, añadir gotas de H2SO4 9N (8-9) y ≈ 1 gr de Fe2(SO4)3.

Se observa que la solución cambia a color naranja.

2. Calentar ligeramente la solución e inmediatamente coloque un papel filtro previamente


humedecido con solución de almidón en el vaso (como tapándolo).

Se observa que los vapores despedidos presentan una coloración morado claro, con lo que
se comprueba la presencia del anión I-.

3. Cuando los vapores despedidos ya no coloreen el papel, se retira la solución del calor:
añadir unos ml de KMnO4 hasta que la solución adquiera una tonalidad morada (añadir un
exceso).
4. Calentar la solución y nuevamente tapar el vaso, ahora con papel de filtro previamente
humedecido con almidón yodado.

Se observa que el papel se vuelve morado, lo que significa que hay Br-.

5. Una vez que los vapores ya no coloreen el papel se enfría la mezcla, añadir unos ml de
C2H5OH (2-3) calentar por unos segundos.

Enfriar y filtrar, conservar la solución y desechar el precipitado.

6. Añadir a la solución de 5) gotas de AgNO3 hasta observar la formación de un precipitado.


El precipitado corresponde a AgCl. Añadir sobre el precipitado gotas de HNO 3 6N, y se
comprueba su insolubilidad con la presencia de Cl-.

7
Análisis de aniones del grupo II

1. Precipitar por separado: SO42-, CrO42-, C2O42-, CO32- con AgNO3 y con BaCl2. Probar su
solubilidad en H2O y HNO3.

Análisis de aniones del grupo III

Dividir la solución entregada en dos porciones:

Añadir a la solución gotas de AgNO3 hasta la formación de un precipitado. ¿Qué


sucede al precipitado al añadir gotas de HNO3? ¿Que comprueba?

Añadir a la solución gotas de KMnO 4 luego unas gotas de H2SO4 9N. Nuevamente
añadir gotas de KMnO4. ¿Qué sucede?

Análisis de aniones del grupo IV

Identificación del anión NO3-.

Se diluye ligeramente la solución cristalina entregada (tubo 1).

En un segundo tubo (tubo 2), se disuelve cristales de FeSO4 en una pequeña cantidad de
agua destilada, esta solución es cristalina. Se añade gotas de H 2SO4 9N (se mantiene
cristalina la solución), luego se vierte este contenido en el tubo 1, formándose una nueva
solución cristalina.

En otro tubo (Tubo 3) tome unas gotas (6 - 9) de H 2SO4 36N añada este contenido
cuidadosamente por las paredes del tubo 1, se debe observar la aparición de un hermoso
un anillo color chocolate.

Identificación del anión CH3COO-

Añada a la solución entregada gotas (2-3) de FeCl3.

Diluya la solución con H2O destilada, hierva la solución. ¿Qué observa?

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6. CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES
♦ Se observó la insolubilidad de las sales de plata del grupo I de aniones en HNO3.

♦ Las sales de plata del resto de aniones, con excepción del anion SO4-2, si son
solubles en HNO3.

♦ Se observó la solubilidad de las sales de bario de todos los grupos en HNO3.

♦ El anión I- se identificó por la coloración azul del papel filtro impregnado con
almidón y colocado sobre el vaso como se indica en el paso 2 del procedimiento.

♦ El anión Br- se identificó por la coloración morada del papel filtro impregnado con
almidón yodado colocado sobre el vaso.

♦ El ion Cl- se identificó por la formación de un precipitado de AgCl de color


blanco.

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7. CUESTIONARIO
PREGUNTAS TEÓRICAS

1. Bajo qué principio se lleva a cabo la identificación de aniones por grupos. Justifique
su respuesta
La clasificación de los aniones se basa, en la mayoría de los casos, en la distinta solubilidad

de las sales de bario y de plata de los ácidos correspondientes. Dicha clasificación no es

estrictamente establecida, pues muchos autores subdividen los aniones en un número distinto

de grupos partiendo de otras propiedades.

Nosotros clasificaremos los aniones de acuerdo al siguiente cuadro:

CLASIFICACION DE ANIONES

SALES DE PLATA SALES DE BARIO


GRUPOS SOLUBLES EN SOLUBLES EN

H2O HNO3 H2O HNO3

I) -Cl-, Br-, I- N N S S

II) CO3-2, SO4-2,


N S N S
C2O4-2, CrO4-2

III) NO2-, MnO4- N S S S

IV) NO3-, ClO3-,


S S S S
C2H3O2-

2. En la identificación de aniones del grupo I: Señala la importancia del uso del


almidón. ¿Cómo se prepara el almidón yodado?
En el punto de vista químico el almidón es un polisacárido formado por la reiteración
estructural de moléculas de glucosa, unidas entre sí que en conjunto forman una hélice,
pero en si el almidón constituye la manera que tienen las plantas para acumular moléculas
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de glucosa. La reacción que observamos en el almidón en este laboratorio es una reacción
física mas no una reacción química, porque suponemos que el yodo se introduce en el
interior de la hélice de almidón cambiando sus propiedades de absorción de la luz, de esta
manera obtenemos la coloración violeta que percibimos en este laboratorio. Con respecto
a la preparación del almidón yodado, se da de la siguiente manera: Se le añade povidona
yodada a la disolución de almidón, después se calienta la disolución , dicho color (violeta)
va desapareciendo hasta quedar prácticamente incoloro, por ultimo al enfriar el tubo, la
disolución recupera la coloración violeta. Estos cambios de coloración se produce de
manera repetitiva cada vez que repitamos el proceso de calentamiento y enfriamiento.

3. Haga un diagrama esquemático, indicando la separación de los aniones identificados.


Escriba las ecuaciones balanceadas de las reacciones efectuadas.

GRUPO I

Reconocimiento Reacciones Características

− Precipitado gris

I −1 con S O4−2 8 I −1+ S O 4−2 +1O H −¿ →4 I 2 ↓+4 H 2 O+ H 2 S ¿ − Al calentarlo a una cierta


temperatura desprende
vapor de color violeta

− Al calentar hasta una


Br−1 con KMn O4 2 KMnO 4+ 8 H Br → 2 KBr ↓+2 MNO 2+ 4 H 2 O+3 Br 2 cierta temperatura
desprende vapores de
color gris

− Se forma un precipitado
−1 −2 −¿→ AgCl ↓¿ blanquecino
Cl−1 con AgN O 3 Ag +Cl +1 O H
− Medio ácido

GRUPO II

Reconocimiento Reacciones Características

S O4−2 S O 4−2 + BaCl2 → BaOS 4 − Se comprueba la


solubilidad de BaCl2

GRUPO III
11
Reconocimiento Reacciones Características

+ ¿→ AgNO 2 ↓¿

N O2−1 1) N O 2−¿+ Ag ¿ 1) Presenta un


precipitado
+2
−¿ +2 Mn +3 H O ¿

blanquecino.
2
+ ¿→ 5N O ¿
−¿+ 6 H 4

2)
¿
−¿+2 Mn O4 ¿
5 NO 2
2) La solución torna a
color morado.

GRUPO IV

Reconocimiento Reacciones Características

− Se formó un
+3
+¿→ 6 Fe + 2NO +4 H 2 O ¿ anillo color pardo
N O 3−1 con FeS O4 y 6 Fe+2 +2 N O 3−¿+8 H ¿
debido a la
H 2 S O4 formación del
NO+ Fe +2+ S O4−2 →[ Fe( NO)S O4 ] complejo

− Al calentar hasta
+ ¿¿
3 +¿+ 2 H2 O →[ Fe2 (OH )2 (C H 3 COO )]+ 2 H ¿

C H 3 CO O−¿+3 F e ¿

una cierta
C H 3 CO O−¿ ¿ [Fe 2 (OH )2 (C H 3 COO)6 ]+¿+4 H O →3 Fe (OH )2 (C H 3 COO)↓ +C H 3 COOH+ H
+¿ ¿
¿
2
temperatura
desprende vapores
de color gris

, qué papel cumple la presencia del KMn O 4


−¿¿
4. En la evaluación del anion nitrito ( N O2
.
−¿ ¿
El anión nitrito ( N O2) funciona como agente reductor , en algunos casos, como agente
oxidante; Pero ante KMn O 4funciona como agente reductor

2 KMnO 4+ 5 NaN O 2+ 3 H 2 S O4 → 2 MnS O4 +5 NaN O3+ K 2 S O 4 +3 H 2 O


3 NaN O 2 + H 2 S O 4 → NaN O 3 +2 N O (g) + NaSO 4 + H 2 O

Teniendo en cuenta que las sales y ácidos fuertes, este presenta 2 procesos:
2+ ¿+8 H O ¿
2
−¿ →2 M n ¿

Reducción … ..2 Mn O 4 +16 H +¿+10e ¿

+ ¿¿

Oxidación… ..5 N O 2+5 H 2 O−10 e−¿→ 5 N O +10 H 3 ¿

12
−¿ ¿
2+¿ +3H O +5N O ¿
−¿ → 2Mn 2 3 ¿
+ ¿+ 5N O 2 ¿
−¿+6 H ¿
2 MnO 4

El proceso se completaría de la siguiente manera:


2 KMnO 4+ 5 NaN O 2+ 3 H 2 S O4 → 2 MnS O4 +5 NaN O3+ K 2 S O 4 +3 H 2 O

VIOLETA INCOLOR
O

5. ¿Qué nuevo método de identificación propone para el anion: NO 3?


−¿¿
Sabemos que para la identificación de ion NO 3 se debe trabajar en medio ácido, para ello
la brucina no es la excepción, puesto a que esta al estar en medio ácido se oxida en
−¿¿
compuestos azules debido a la presencia del ion NO 3

6. ¿Qué reactivo se puede remplazar al etanol?

El etanol es un compuesto químico etanol, conocido como alcohol etílico, es un alcohol


que en condiciones normales de presión y temperatura se presenta como un líquido
incoloro e inflamable con una temperatura de ebullición de 78,4 °C. 
Debido a su baja temperatura de ebullición, puede remplazarse por oxido de bromo tiene
una temperatura de ebullición 59°, o por el hidróxido de amonio que tiene una temperatura
de ebullición de 24.7°.

7¿Qué sucedería en la identificación del anión CH3COO se usa un exceso de FeCl3(ac)?


De añadirse un poco de FeCl3(ac) aparecerá una coloración pardo-rojiza, al diluirla y
calentarla se formará un precipitado de la sal básica [Fe 3(CH3COO)6O]OH, de usar un
exceso de FeCl3(ac) se formará lo siguiente

6 C H 3 COONa+3 FeC l 3 + H 2 O →[F e3 (C H 3 COO)6 O]OH +(N a6 C l 9 )−3


De haber un exceso, se formará más ( N a6 C l 9 )−3, es decir será más inestable el producto
formado, pero a la sal formada no le afectará en mucho, ya que el hierro utilizado no
alterará el( N a6 C l 9 )−3

PREGUNTAS APLICATIVAS

8. Una determinada cantidad de sulfato de plata se encuentra disuelta en equilibrio

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una solución de 0.1M de HNO 3. Sabiendo que el pH final de la solución es 1.15,

calcule el producto de solubilidad del sulfato de plata en condiciones. Si el volumen

de la solución fuese 250ml. ¿Cuántos gramos de la sal podrían disolverse en ese

volumen?

Datos: kps(Ag2SO4)= 1.6x10-5, ka(H2SO4-)=0.01

2 HN O3 + A g 2 S O4 → A g 2( N O3 )+ H 2 S O4
Segun el dato inicial del pH :
−log10 ¿
¿

Obtenemos la concentraciones de iones hidrogeno , y usamos el K a


para hallar la concentración de H 2 S O 4 X
+ ¿¿

H 2 S O 4 → S O2−¿+2 H ¿
4

(2(0,0708))2 (0,0708)
=0.01
X−0.0708
X =0.2127 M

Calculamos los moles usando n=MV


n=0.2127∗0.25
n=0.053175

m
Usamos la ecuaciónn= para calcular la masa
M
m
n= =0.053175
M
m
=0.053175
98
m=5.21115 g

9. ¿Cuántos miligramos de AgBr se disolverán en 2L de agua? ¿Cuántos se

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disolverán en 2L de solución de amonio 0.25M? ¿Cuántas veces se ve incrementada

la solubilidad de la sal en este último medio?

Utilizamos la fórmula MV =cte para calcular el número de moles de AgBr


2000
n AgBr =
(18)(2)
1 m AgBr
n AgBr = =
18 M AgBr
M AgBr =187
m AgBr =10.389 g=10389 mg

Masa para el caso de la solución con amonio 0.25 M ´


n AgBr =0.25(2)
m AgBr
=0.5
M AgBr
m AgBr =93.5 g=93500 mg

Solubilidad en ambos casos


Para el primer caso :
1 1
M AgBr = =
18 (2) 36
−¿ ¿

AgBr → A g+¿+ B r ¿

1 2
K s 1 =( )
36
K s 1 =7.7110−4

Para el segundo caso :


M AgBr =0,5
−¿ ¿

AgBr → A g+¿+ B r ¿

K s 2 =(0.5)2
K s 2 =0.25
Incremento :
a K s1 =K s 2
I =324.25
En el segundo caso lasolubilidad es incrementada en 324.25 veces

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10. Se añade lentamente una solución de Ca (II) a una mezcla que contiene 0.02M de

SO4- y 0.03M de F. ¿Qué concentración de Ca(II) en el medio se requiere para que se

produzca la precipitación de cada uno de los aniones? De acuerdo a esto ¿Cuál

precipita primero? Determine el porcentaje de precipitación del anión que precipita

en primer lugar, cuando empieza a precipitar el segundo unión. A su juicio ¿Es

posible la separación de estos aniones a través de la precipitación de Ca(II)?

Concetración inical de Ca(II )


→Ca(S O )¿
Ca+2 S O−¿
4
4

M Ca=M 2 S O−¿
4
¿

M Ca=2(0.02)=0.04

Ca+ F → CaF
M Ca=M F
M Ca=0.03

M Ca(TOTAL )=0.07

Precipita primero con el más electronegativo, aquel que tiene mayor


electronegatividad que según nuestro caso sería el Flúor, posteriormente reaccionará
con el Sulfato.

Ca(S O ) +2Ca F ¿
3 Ca+ 2 F 2 S O−¿+→
4
4 2 2

El porcentaje es proporcional a la concentración en cada caso :


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0.04 4
Porcentaje del primero= =
0.07 7
Porcentaje=57.1 %

SI, ya que la mezcla de F y SO 4- no es muy estable, y al reaccionar con el Ca(II), en


este caso se vuelve estable los productos tales como: Ca( S O4 )2 y 2Ca F2

8. RECOMENDACIONES
● Realizar una correcta precipitación (completa), para no tener complicaciones en la
identificación de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala precipitación
también pueden afectar futuras reacciones.

● Tener cuidado con la manipulación de los reactivos ya que algunos de estos pueden ser
muy concentrados y causar lesiones (quemaduras por parte de ácidos muy concentrados) a
los estudiantes.

● Realizar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de extracción) para
no contaminar el área de trabajo y a las personas que se encuentren en ella.

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9. BIBLIOGRAFÍA

➢ V.N. Alexeiev (1975), “Semimicroanalisis quimico cualitativo” 1 era edición; edit. Mir

Moscú, URSS; págs: 211-214

➢ V.N. Alexeiev (1975), “Semimicroanalisis quimico cualitativo” 1 era edición; edit. Mir

Moscú, URSS; págs: 214-216

➢ V.N. Alexeiev (1975), “Semimicroanalisis quimico cualitativo” 1 era edición; edit. Mir

Moscú, URSS; págs: 197-201

➢ V.N. Alexeiev (1975), “Semimicroanalisis quimico cualitativo” 1 era edición; edit. Mir

Moscú, URSS; págs: 201-203

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