1

Титульный лист
 2

СОДЕРЖАНИЕ

ГЛАВА1ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ............................................................................

1.1 Лабораторная работа № 1 Аналитические методы определения сырья готовой

продукции...........................................................................................................................
1.2 Лабораторная работа № 2. Определение массовой доли влаги в хлориде бария

весовым методом (Определение кристаллизационной воды в хлориде бария)..........

1.3 Лабораторная работа №3 Анализ кондитерских изделий.......................................

ГЛАВА2ИНДИВИДУАЛЬНОЕ ЗАДАНИЕ...................................................................

1.4ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ....................................................................................
 3

ГЛАВА1ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

1.1 Лабораторная работа № 1

Аналитические методы определения сырья и готовой продукции

Цель работы: изучить практически некоторые аналитические методы

определения свойств исследуемого сырья и готовой продукции. Закрепить
навыки расчетов при обработке результатов химических экспериментов.

Определение общей (титруемой) кислотности в сухих продуктах детского и

диетического питания

ГОСТ 25555.0 «Продукты переработки плодов и овощей. Методы

определения титруемой кислотности», ГОСТ Р 30648.4-99 Продукты
молочные для детского питания. Титриметрические методы определения
кислотности» описывает метод определения титруемой кислоты .

Для проведения данного опыта понадобится:

1) 5 г сухой молочной смеси;

2) раствор NaOH (C = 0.01 моль/дм3)

3)стакан , объемом 150 мл;

4)1%-ый раствор фенолфталеина

5) весы аналитические

6) бюретка

7) стеклянные палочки
 4

Проведения опыта

Из пробы отвешивают 5 г сухой молочной смеси с погрешность не более ±

0,01 г в стакан, вместимостью 150-200 см3, добавляют небольшими
порциями 40 см3 горячей (65оС) дистиллированной воды и тщательно
растирают смесь до однородной массы.

К охлажденному раствору добавляют еще 80 см3 холодной

дистиллированной воды, 5 капель 1%-ного спиртового раствора
фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм3 раствором
гидроокиси натрия или гидроокиси калия до образования розового
окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек.

Дополнительная информация:

Кислотность вычитывается по формуле :

T= VK

,где

V- объем раствора NaOH , затраченного на нейтрализацию

K- коэффициент , значение которого ,для молока, равно 10

После проведения трёхразового проведения опыта , результаты были

представлены в среднем арифметическом значении:

V = 1,696 дм3;

T=16,9;

A0 ( плотность) = 30 г/м3.

Данные результаты дают понять , что проверяемый продукт не превышает

допустимую норму( согласно ГОСТ Р 13264-2001)
 5

Определение активной кислотности (рН) консервов

Метод определения рН установлен в ГОСТ 26188 «Продукты переработки

плодов и овощей, консервы мясные и мясо-растительные. Метод
определения рН», ГОСТ Р 30648.5-99 «Продукты молочные для детского
питания. Методы определения активной кислотности».

Метод основан на измерении разности потенциалов между двумя

электродами (измерительным и электродом сравнения), погруженными в
исследуемую пробу.

Аппаратура, реактивы и материалы: рН-метр или ионометр с измерительным

стеклянным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения, буферные
растворы, изготовленные из стандарт-титров образцовых растворах для рН-
метрии и имеющим рН: 1) 3,57 или 4,00; 2) 5,00 или 6,86; 3) 9,22 (один из
растворов должен иметь рН, близкий к рН исследуемого продукта);
дистиллированная вода перед приготовлением растворов должна быть
прокипячена в течение 30 мин; исследуемые образцы продукции.

Ход работы

Установленный на рабочем месте и заземленный прибор включают в сеть с

напряжением 220 В и прогревают в течение 25 мин, после чего производят
его проверку. Выбирают необходимые электроды и подготавливают их к
работе согласно паспорт на них. Электроды перед погружением в буферный
или раствор необходимо тщательно промыть дистиллированной водой и
затем протереть фильтровальной бумагой. Так как буферные и контрольные
растворы при многократном применении могут менять рН, то прежде чем
корректировать показания прибора при помощи ручки «Калибровка», надо
убедиться, что погрешность измерения вызвана не изменениями настройкуи
 6

прибора, а изменением рН буферного раствора. Это проверяется по свежему

буферному или контрольному раствору.

Стрелку измерительного прибора устанавливают на показании величины,

соответвующей рН буферного раствора при данной температуре, и
проверяют его показания во всех стандартных буферных растворах (рН 4,00;
рН 6,86; рН 9,22). Ошибки измерения рН не должны превышать 0,05.

Для измерения рН исследуемого образца анализируемый раствор помещают

в стакан и погружают туда электроды. Величину рН отсчитывают по шкале,
когда показания прибора примут установившееся значение (на что требуется
около 3 мин).

Активную кислотность определяют электрометрическим и

калориметрическим методами. Более точным является электрометрический
метод, но он требует специального оборудования. Калориметрический метод
определения рН получил более широкое распространение там, где не
требуется большая точность измерения. В лабораторной практике рН
определяют прибором Михаэлиса который состоит из четырех рядов
пробирок - по 10 пробирок в каждом.

Пробирки по горизонтали наполнены щелочным раствором с различным

количеством одного и того же индикатора в каждой, что определяет степень
интенсивности окраски жидкости в пробирке. В четырех рядах по вертикали
расположены пробирки с различными индикаторами. В приборе Михаэлиса
применяют индикаторы: а-динитрофенол, у-динитрофенол, n - нитрофенол,
m-нитрофенол. Щелочные жидкости с различным количеством индикатора в
пробирках, расположенных в одном ряду, приготовлены так, что рН
растворов в двух соседних пробирках отличаются между собой на 0,2. В
четырех рядах по вертикали подобраны индикаторы, изменяющие окраску
при различных рН. Поэтому путем применения разных индикаторов и
 7

изменения их концентрации можно получить шкалу для определения рН от

2,8 до 8,4.

Дополнительная информация:

Определение общей кислотности в консервах

Общая кислотность в консервном сырье (плодах, овощах) зависит от сорта,

зрелости, климатических условий и колеблется в широких пределах - до 0,7%
(в пересчете на уксусную кислоту) в овощных и фруктовых консервах, до 2%
(в пересчете на яблочную кислоту) в маринадных заливках.

Методы определения общей кислотности различны: непосредственное

титрование исследуемого жидкого продукта с разбавлением или без
разбавления его водой, титрование после выщелачивания или настаивания
исследуемого продукта с водой, титрование с индикатором,
электрометрическое титрование.
1
 Кислоты, содержащиеся в консервах, растворяются в воде..

1.2Лабораторная работа № 2. Определение массовой доли влаги в хлориде

бария весовым методом (Определение кристаллизационной воды в хлориде
бария)

Целевые задачи

1. Доведение бюкса до постоянной массы.

2. Расчет оптимальной массы навески образца.

3. Взятие навески образца с точно известной массой.

 8

4. Удаление кристаллизационной воды из образца.

5. Расчет массовой доли кристаллизационной воды в образце.

6. Статистическая обработка результатов параллельных определений

массовой доли кристаллизационной воды в образце.

Для определения воды разработаны прямые и косвенные методы.

В косвенных методах воду определяют по уменьшению массы пробы при

обезвоживании нагреванием или путем выдерживания в эксикаторе с
энергичным водоотнимающим веществом. Метод дает правильные
результаты, если при этом в пробе не происходит никаких других процессов,
кроме удаления воды, т.е. проба не содержит других летучих веществ.
Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида
основано на удалении кристаллизационной воды путем высушивания
кристаллогидрата при температуре 120-125 °C до постоянной массы:

Стехиометрическая или кристаллизационная вода при этом удаляется не

всегда, а обезвоживание некоторых веществ, например гидроксидов железа,
алюминия и др., требует уже значительно более высокой температуры (700-
8000С и выше). При определении влажности органических веществ часто
используется нагревание в вакууме при температуре ниже 1000С.

В прямых методах определения воды водяные пары поглощаются

осушителем – специальным веществом, энергично поглощающим влагу
(CaCl2,Mg(ClO4)2, и др.). Содержание воды определяется по увеличению
массы осушителя, конечно, если он не поглощает других веществ, кроме
воды.

Цель работы: Определение массовой доли кристаллизационной воды в

кристаллогидрате методом отгонки.
 9

Сущность работы: Определение массовой доли внешней влаги (влажность

образца) и кристаллизационной воды в кристаллогидрате ВаС12·2Н2О
осуществляется методом отгонки. При этом удаление внешней влаги
происходит при высушивании анализируемого образца при 1100С, а
определение

кристаллизационной воды основано на разложении кристаллогидрата

хлорида бария при 125°С с выделением воды: ВаС12·2Н2О ®ВаС12+2Н2О

По убыли массы пробы взятой для анализа определяют влажность образца и

массовую долю кристаллизационной воды в образце.

Посуда и реактивы:

- бюкс стеклянный для взвешивании – 1 шт.

- свежеперекристаллизированный химически чистый ВаС12• 2Н20

Выполнение работы:

2. Предварительные расчеты. Расчет массы навески кристаллогидрата бария

хлорида

Массу навески кристаллогидрата рассчитывают по формуле:

m(H 2 O)∗100
m(BaCl 2∗2 H 2 O)=
W ( H 2O ) , %

m(H2O)- оптимальная масса воды в навеске образца, равная примерно 0,1 г;

W(H2O)- теоретически рассчитанное значение массовой доли (в процентах)

воды в кристаллогидрате, которое рассчитывают по формуле:
 10

2 M ( H 2 O)∗100
W ( H 2 O) , %=
M ( BaCl 2∗2 H 2O)

3. Доведение бюкса до постоянной массы

Чистый бюкс с крышкой, которую кладут сверху на бюкс ребром, помещают

в сушильный шкаф и выдерживают в нем при температуре 120-125 °С в
течение одного часа. После этого охлаждают бюкс 20-30 мин в эксикаторе до
комнатной температуры, закрывают крышкой и взвешивают на
аналитических весах.

ВНИМАНИЕ! Высушенный бюкс нельзя брать руками. Перемещение бюкса

осуществляют с помощью тигельных щипцов.

Высушивание (в течение 15-20 мин) и взвешивание бюкса повторяют до тех

пор, пока масса бюкса после последнего высушивания не будет отличаться от
массы бюкса после предыдущего высушивания не более чем на 0,0004 г.

4. Взятие навески образца

Сначала вычисленную навеску кристаллогидрата бария хлорида берут на

аптечных (или технохимических) весах с точностью до ±0,05 г. Навеску
переносят в бюкс, доведенный до постоянной массы (см.п. 3), закрывают
крышкой и взвешивают на аналитических весах. По разности двух
взвешиваний (массы бюкса с образцом и массы пустого бюкса)
рассчитывают взятую на аналитических весах массу навески
кристаллогидрата.

5. Удаление кристаллизационной воды из образца

В сушильный шкаф, нагретый до 120-125 °С, помещают на 2 ч бюкс с

навеской образца (для выхода паров воды снимают крышку бюкса и кладут
 11

на него ребром); охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе в

течение 20-30 мин, закрывают бюкс крышкой и взвешивают на
аналитических весах. Операции

высушивания (в течение 30-40 мин), охлаждения и взвешивания повторяют

несколько раз до постоянной массы бюкса с образцом.

6. Расчет результата анализа

По разности конечных результатов взвешивания бюкса с образцом и пустого

бюкса вычисляют массу кристаллизационной воды m^( H2O)^

Затем рассчитывают массовую долю кристаллизационной воды в

анализируемом сухом кристаллогидрате хлорида бария и сравнивают её с
теоретически рассчитанным значением для этой соли.

m(H 2 O)∗100 %
W ( H 2 O) , %=
m(навески)

7. Статистическая обработка результатов параллельных определений

массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида

8. Проверка результата анализа

Рассмотрим пример проведения статистической обработки результатов

количественного анализа.

Пример. Содержание х определяемого компонента (массовая доля) в

анализируемом образце, найденное в пяти параллельных единичных
определениях (n = 5), оказалось равным: 3,01; 3,04; 3,08; 3,16 и 3,31%.
Известно, что систематическая ошибка отсутствует. Требуется провести
статистическую обработку результатов количественного анализа (оценить их
воспроизводимость) при доверительной вероятности, равной: Р = 0,95.
 12

Решение

1. Проведем оценку грубых промахов с использованием Q-критерия.

Сомнительным значением может быть величина 3,31. Имеем:

3 , 31−3,16
Q рассч .= =0,50
3,31−3,06

Табличное значение Qтабл. при n=5 и p=0,95 равно: Qтабл. = 0,64.

Поскольку Qрассч. = 0,50 < Qтабл.= 0,64, то значение варианты 3,31 не

является грубым промахом . Выборка однородна.

2. Рассчитаем среднее значение x̅ , отклонения di и сумму квадратов

отклонений:

( 3,01+ 3,04+3,08+3,16+ 3,31 )

x́= =3,12
5

∑ d 2i =0,0121+0,0064+ 0,0016+0,0361=0,0578
i

Xi di= xi - x d 2i
3,01 -.011 0.0121
3,04 -0.08 0.0064
3.08 -0.04 0.0016
3.16 0.04 0.0016
3.31 0.19 0.0361
3. Определяем стандартное отклонение s:

∑ d 2i
s=
√ i
n−1 √
=
0.0578
4
=0,12.

4. Определяем полуширину доверительного интервала среднего x̅ при n = 5 и

P = 0,95:
 13

tp , f ∙ S
∆ x̅ = .
√n

Коэффициент Стьюдента в данном случае равен:

tp,f=t0,95;4=2,78.

Тогда:

∆ x́=0.15

5. Рассчитываем относительную ошибку среднего ε

∆ x̅ 0.15
ε= ∙100 %= ∙ 100 %=4,8 % ,
x̅ 3.12

6. Составляем итоговую таблицу, в которой представлены результаты

анализа.

На этапе составления итоговой таблицы завершается представление

результатов статистической обработки данных количественного анализа -
оценка случайной погрешности.

xi 3,01;3.04;3.08;3.16;3.31
n 5
x̅ 3.12
s 0.12
∆ x̅ 0.15(P=0.95)
x̅+ ∆ x̅ 3.12+0.15
ε 4.8%

3. Проверка результата анализа

 14

По окончании расчетов и оформления протокола проверяют у преподавателя

правильность и воспроизводимость полученного результата. Анализ
выполнен правильно, если действительное значение определяемой величины
«a» не выходит за пределы доверительного интервала, найденного для
среднего результата анализа при доверительной вероятности Р = 0,95, а
относительное стандартное отклонение не превышает 0,005.

Если значение «a» выходит за пределы доверительного интервала, имеет

место систематическая погрешность, которую рассчитывают по формуле:

∆ ∎=¿ x̅-a

Кристаллизационная вода – это вода, входящая в структуру кристаллов

некоторых веществ, называемых кристаллогидратами. Содержание
кристаллизационной воды отвечает определённым химическим формулам,
например, BaCl2•2H2O, Кристаллогидрат хлорида
бария содержит 14,8% кристаллизационной воды.

1.3 Лабораторная работа №3 Анализ кондитерских изделий

Отбор проб кондитерских изделий проводят в соответствии с ГОСТ 5904-82

"Изделия кондитерские".

При объеме партии до 50 ед упаковки – 3 единицы

-"-" 51-150 - 5 ед.

-"-" 151 – 500 -8 ед

"-"- 501- 1200 - 13 ед

 15

карамель, ирис, восточные сладости, фасованные в пакеты, коробки, банки,

отбирают из разных мест упаковки и объединяют в среднюю пробу массой не
менее 600г.

Конфеты в коробках массой более 400г – 1 коробку

менее 400г – 2 коробки

Шоколад в плитках при массе более 100г – 1 плитку

при массе от 51-100г – 3 плитки

при массе до 50г – 6 плиток

и составляют объединенную среднюю пробу массой до 300г

Печенье, пряники, вафли, мармелад, зефир, желейные изделия – отбирают

точечные пробы из разных мест, перемешивают и объединяют в среднюю
пробу массой до 400г.

при массе коробок более 400г – 1 коробку

при массе до 400г – 2 коробки

Развесные коврижки, пирожные, рулеты –массой до 400г- 1 изделие

если масса изделия более 400г – его разрезают на 4 равные части и отбирают
¼ часть (объединенная проба должна быть не менее 400г).

Торты, рулеты, ромовые бабы – не менее 1 шт, а при массе 1 кг – половину

изделия. Жевательную резинку- средняя проба 200г.

Упаковывают в бумагу, полиетиленовые мешки, составляют етикетку, акт

отбора и доставляют в лабораторию.
 16

В лаборатории объединенную пробу делят на 3 части (одну – для

мсследования, 2 пробы – контрольные).

Изделия, завернутые в обертку, освобождают.

К нормируемым показателям качества относятся органолептические

( внешний вид – без следов видимых изменений; форма – круглая; цвет- цвет
красителей; аромат – приятный; консистенция – плотная, рыхлая,
желеобразная; вкус - приятный, специфический в соответствии с составом;
внешний вид на изломе –без видимых дефектов, пустоты, полость частично
заполнена кремом; начинка – желейная, масляная, шоколадная, с орехами,
изюмом) и физико-химические (влажность, кислотность или щелочность,
содержание сухих веществ, общий сахар, жиры, зола), различные добавки
(бензойная кислота, сернистая кислота, красители), посторонние вещества
(соли тяжелых металлов, медь, свинец, цинк), металлопримеси.

При необходимости изделия разделяют на составные части (отделение

начинки, глазури от основы, изюма, орехов).

Определение содержания влаги

бюксу с палочкой и крышкой (без песка или с песком) ставят в сушильный

шкаф, нагретый до 130*С на 20 мин;

помещают в эксикатор для остывания;

в бюксу помещают тщательно растертое изделие 3 г (для пирожных, тортов

можно 5г);взвешивают открытую навеску помещают в сушильный шкаф при
Т 130*С на 40 мин для пирожных, тортов; прикрывают крышкой и
охлаждают в эксикаторе зо мин;

взвешивают и по формуле рассчитывают содержание влаги

М1-М2 * 100
 17

М2

М1 –масса бюксы с навеской до высушивания

М2- после высушивания.

Определение кислотности

в коническую колбу 5г измельченного продукта, доливают 50 см куб

дистиллированной воды, нагретой до Т 60-70*С, перемешивают, охлаждают
до комнатной Т доводят объем до 100 см куб и прибавляют 2-3 капли
фенолфталеина

титруют 0,1 н КОН или NаОН до бледно-розовой окраски, не исчезающей в

течение 1 мин.

Расчет по формуле

К∗V ∗100
М∗10

К –поправочный коэффициент щелочи, взятой для титрования

V- количество щелочи, пошедшее на титрование

М –масса навески продукта.

Обнаружение синтетического красителя. Метод основан на способности

раствора аммиака изменять красный цвет натуральных красителей и не
изменять цвет синтетических. В пробирку 3 см куб исследуемого красителя
добавить 4 капли 10% водного раствора аммиака, взболтать и оставить на 1-2
мин.

Если краситель натуральный – цвет раствора приобретает темную окраску с

зеленоватым оттенком. Если синтетический – цвет раствора не меняется.
 18

Обнаружение синтетического красителя: в пробирку с раствором красителя

погрузить нитку белой шерстяной пряжи длиной 2-3см. Пряжа окрасится в
цвет красителя. После этого поместить пробирку в кипящую водяную баню
на 10 мин.

Нитку извлечь и промыть в проточной воде с мылом.Синтетический

краситель – цвет нитки не меняется. Натуральный краситель легко
смывается.

Дополнительная информация:

Для определения синего синтетического красителя в карамели существует

метод, включающий размалывание карамели и растворение ее в воде, из
которой происходит сорбция красителя. Раствор пропускают через 1-5
патронов для твердофазной экстракции, заполненных оксидом алюминия.
После полной сорбции красителей проводят промывание патронов ледяной
уксусной кислотой и их десорбцию аммиаком до полного обесцвечивания
сорбента. После чего элюат досуха выпаривают на водяной бане, сухой
остаток растворяют в дистиллированной воде и проводят сначала
качественное определение красителей хроматографированием в тонком слое
сорбента, затем их количественное определение способом оптической
денситометрии или спектрофотомерии.
Недостатком этого способа является необходимость использования
токсичных веществ, таких как аммиак, ледяная уксусная кислота.
Известен способ определения синтетических красителей Е124, Е102, Е133 в
кондитерских изделияхчерез экстракцию синтетических красителей на
сорбенте из оксида алюминия и активированного угля, после
предварительного измельчения пробы и перевода в раствор. Десорбцию
осуществляют путем пропускания через патрон дистиллированной воды.
Полуколичественное определение проводят способом тонкослойной
 19

хроматографии по размеру и цвету хроматографических зон на планшетном

сканере.
Недостатком перечисленных способов является невозможность
количественного определения синтетических красителей, так как полученные
данные являются полуколичественными, что характерно для визуальной
идентификации.
Известен способ вольтамперометрического определения содержания
синтетического красителя Е102 (Тартразин) в мармеладе и желе, который
заключается в измельчении пробы, растворении в дистиллированной воде и
последующем вольтамперометрическом определении содержания красителя
при потенциале, индивидуальном для этого красителя в интервале
концентраций 0,05-0,50 мг/л с пределом обнаружения 0,011 мг/л.
Недостатком такого способа является необходимость наличия
дорогостоящего оборудования и невозможность осуществления анализа вне
лаборатории.

Исследование меда

В зависимости от происхождения различают мед пчелиный и мед

искусственный (из сахарного сиропа с разл. добавками). Натуральный мед –
это ароматическая сиропообразная жидкость или закристаллизовання масса
разл. консистенции и размера кристаллов, окрашенная в желтый, коричневый
или бурый цвет.

Отбор проб в соответствии с ГОСТ 19 792 -87. Для составления средней

пробы мед берут в зависимости от количества партии (бочки, фляги, ящики,
банки)

При кол-ве единиц партии до 40 – 5% упаковок

 20

при 40-80 единиц – 6-8%, более 80 ед – 10%.

Составляют среднюю пробу не менее 500г

Жидкий мед отбирают трубчатым пробоотборником; закристаллизованный –

коническим щупом длиной не менее 500 мм с прорезью по всей длине.

Мед в мелкой таре (0,3 – 1кг) берут шпателем.

Среднюю пробу делят на 2 части массой не менее 200г, помещают в сухие

банки, закупоривают и опечатывают. Одну банку оставляют для
арбитражного исследования. Определяют органолептические и физико-
химические свойства:

содержание массовой доли воды с помощью рефрактометра

реакция на оксиметилфурфурол (присутствие которого в натуральном меде

свидетельствует о присутствии инвертного сахара, добавляемого в целях
фальсификации).Методы обнаружения фальсификации натурального меда

Проба на обнаружение муки и крахмала: 5г меда растворить в 5-10 см куб

воды, нагреть до кипения, охладить прибавить несколько капель раствора
Люголя. При наличии муки и крахмала появляется синее окрашивание.

Проба на падевый мед. По химическому составу падевый мед отличается от

цветочного или смешанного более низким содержанием инвертного сахара,
ферментов, но высоким содержанием декстринов, азотсодержащих веществ,
минеральных солей. Для падевого меда характерна более тягучая
консистенция, возможны различные неприятные привкусы, что снижает его
органолептические свойства. К 1 см куб раствора меда (1:2) добавляют 10 см
куб этилового спирта (96%). На присутствие падевого меда указывает
появление молочно-белой мути.

Дополнительная информация:
 21

По цвету меда можно до некоторой степени судить о его ботаническом

составе и качестве. К лучшим сортам относят мед, имеющий светлую
окраску. Темный цвет свидетельствует о наличии в нем пади. При
длительном хранении мед приобретает более темную окраску. Цвет меда не
является стабильным признаком, на основании которого можно определять
качество этого продукта. На цвет меда оказывают влияние многие факторы,
которые не снижают его качества. Мед, собранный с одних и тех же
медоносов, может иметь разную окраску. Поэтому он не может быть
забракован только по показателю цвета.
Аромат меда определяют е помощью органов обоняния.

При отсутствии аромата или его недостаточной выраженности мед следует

подогреть. С этой целью пробу меда (30— 40 г) помещают в стеклянную
бюксу (стакан), плотно закрывают крышкой и нагревают в водяной бане при
температуре 40—45° в течение 10 мин, после чего снимают крышку и
определяют аромат.

Аромат можёт служить основанием для браковки меда. Так, мед, имеющий
не свойственный ему запах, бракуется. Однако следует иметь в виду, что
некоторые падевые меды обладают непривлекательным и даже неприятным
запахом.

Вкус меда. Натуральный цветочный мед всех сортов имеет сладкий вкус и
оказывает раздражающее действие на слизистую оболочку ротовой полости и
глотки — ощущается терпкость разной интенсивности. Этими свойствами не
обладает искусственно инвертированный сахар, сахарной мед.

Привкус меда может быть разнообразный. Допускается слабогорький

привкус в каштановом, ивовом, табачном и падевом медах. При брожении
меда возникает кисловатый и кислый вкус. Неприятный вкус может быть от
наличия в цветочном меде определенного количества пади или других
веществ, иногда собираемых пчелами вместе с сахаросодержащими
 22

продуктами.

Вкус может служить объективным показателем при браковке меда. В

соответствии со стандартом мед должен быть сладким, приятным на вкус, без
посторонних привкусов (горький, кислый, карамелизованный, плесневый и
др.)

ИНДИВИДУАЛЬНОЕ ЗАДАНИЕ

ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ В ВОДЕ

Цель работы: узнать методы очистки , определения , а также влияния
на организм человека тяжелых металлов.
В данной работе были поставлены следующие задачи :
1.Узнать об группе тяжелых металлов , их допустимую концентрацию и
появление в питьевой воде;
2.Изучить влияние металлов на организм и быт человека;
3.Узнать об методах определения и выявления тяжелых металлов;
 23

4 Подвести итоги.

Тяжелые металлы – это группа веществ, различающихся по атомной

массе, плотности, токсичности и уровню распространения в природной
среде. Тяжелыми считаются металлы, плотность которых достигает более
высоких значений, чем у железа. К такой категории относится сразу
несколько химических элементов, в числе которых: свинец, медь, никель,
ртуть, кобальт и сурьма. В отдельных случаях в нее включают мышьяк.
На сегодняшний день наличие тяжелых металлов в питьевой воде стало
довольно распространенным явлением, так как произошел резкий скачок
развития экономики и промышленности , увеличилось потребление водных
ресурсов, количество которых, в свою очередь, серьезно сокращается в связи
с загрязнением отходами различных индустриальных областей. Самыми
опасными отходами являются тяжелые металлы . Эти металлы хорошо
растворяются в воде , а это значит что человек , не зная этого , может
употреблять воду с тяжелыми металлами. При превышении допустимого
содержания металлов в организме человека , эти металлы превращаются в
яды и канцерогены. Основной проблемой этих веществ является процесс
накопления в организме .
Появление тяжелых металлов в воде обусловлено 2 факторами:
антропогенным и природным.
Антропогенные источники :
Металлургия, Машиностроение, Переработка аккумуляторных батарей,
Автомобильные выхлопы
Природные источники: Кислотные дожди, Извержения вулканов

В зависимости от типа элемента, различается тип его воздействия на

организм, а также причины, по которым он попадает в воду.
Кобальт оказывается в воде чаще всего из-за расположенных рядом с
источниками производственных мощностей. Отравление кобальтом может
 24

вызвать сердечную недостаточность, заболеваний щитовидной железы, а

также потерю аппетита и нарушение обоняния. В некоторых случаях
возможно даже развитие бронхиальной астмы.
Цинк опасен тем, что при избыточной концентрации может заметно
снизить иммунитет, а также привести к появлению симптомов астмы.
Кадмий попадает в воду из-за деятельности мусороперерабатывающих
заводов, предприятий металлургической промышленности. Микроэлемент
является высокотоксичным и способен нанести вред многим системам в
организме – вещество атакует органы дыхания и ЖКТ, нарушает работу
центральной и периферической нервных систем. Постоянное воздействие на
организм вещества рискует привести к анемии.
Ртуть является жидким металлом и попадает в воду из естественных
источников или сточных вод промышленных предприятий. Будучи
чрезвычайно токсичным для человека веществом, оно разделяется по
происхождению, которое может быть природным и антропогенным. Как и
марганец, ртуть вызывает отравление организма, а также действует на
нервную систему, мешая ее нормальной работе.
Важностью проверки питьевой воды обуславливается необходимостью , так
как большинство людей получают заболевания , которые влияют на их
организм.
Тяжелые металлы в воде имеют высокую биологическую активность,
благодаря чему им не составляет труда внедриться в обменные процессы
человека, вытеснить полезные вещества и нарушить метаболизм.
Воздействие отдельных металлов на организм человека:
Медь – приводит к болезням костной системы, печени, развитию анемии;
Кобальт – приводит к развитию анемии, возникновению эндемического зоба,
дефициту витамина В12;
Цинк – приводит к развитию раковых клеток;
Ртуть – приводит к головным болям, нервно-психическим нарушениям,
нарушениям речи, снижению мозговой активности и памяти;
 25

Кадмий – приводит к деформации костей, отрицательно влияет на почки

Допустимая концентрация тяжелых металлов в воде

Химическое вещество СанПиН 2.1.4.1074-01,мг/л
Цинк 5
Ртуть 0.0005
Кобальт 0.1

Методы определения Тяжелых металлов в питьевой воде

Существует 2 метода определения тяжелых металлов в воде :

атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) и электрохимический.

ААС изучает закономерность поглощения (абсорбции) оптического

излучения свободными атомами в газовой фазе.  При применении ААС
отводиться атомно-абсорбционной спектометрии: FAAS (плазменная
атомизация) и GFAAS (электротермическая атомизация в графитовой
ванночке). Основа электрохимического способа – анализ вольтамперных
характеристик.

ААС - атомно-абсорбционная спектрометрия

Данный метод основан на поглощении света свободными атомами при
прохождении его через атомный пар исследуемого образца . Само
поглощение света приводит к возбуждению атомов , у каждого атома
существует собственный резонансный спектр . Для определения
интенсивности света на резонансной частоте существует закон Бугера-
Ламберта :

It=Io ∙ 10− gCl,где

It-интенсивность прохождения светового потока через раствор с
концентрацией C и толщиной слоя l;
I0-интенсивность падающего потока;
g-молярный коэффициент погашения.
 26

Основной особенностью данного метода является:

Высокая чувствительность;
Менее жесткие требования, предъявляемые к стабильности условий
атомизации. Это связано с тем, что в ААС результаты исследования пробы в
основном зависят от числа невозбужденных атомов, которое незначительно
изменяется при колебаниях температуры;
Высокая селективность. Метод исключает влияние на результаты анализа
наложения других линий других атомов, присутствующих в образце.
ААС способны определять порядка 70 элементов, в большинстве своем
металлов. Определение неметаллов и газов, длина волны которых превышает
190 нм. При использовании графитовой печи анализ Hf, Nb, Та, W и Zr
невозможен, так как они образуют труднолетучие карбиды.

При работе в автоматическом режиме спектрометры способны проводить

анализ до 500 проб в час, а приборы, в которых используется графитовая
печь, - до 30 проб в час.

Метод ААС может использоваться для определения некоторых физических и

физико-химических величин, исследования процессов диссоциации и
испарения соединений, а также изучения спектров молекул.

Неотъемлемой частью спектрометрии является спектрометр.

Основной функцией спектрометра является регистрация и накопление
спектра света, оцифровка полученного сигнала в зависимости от длины
волны и последующий анализ с помощью ПК. На первом этапе свет, пройдя
оптическое волокно, попадает в спектрометр, а именно, через узкую
апертуру, известную как входная щель. Линза виньетирует свет на входе в
спектрометр. В большинстве спектрометров рассеянный свет затем
коллимируется с помощью вогнутого зеркала и направляется в
дифракционную решетку. Решетка рассеивает компоненты спектра под
слегка разными углами, которые затем фокусируются вторым вогнутым
зеркалом на детекторе. В качестве альтернативы можно использовать
 27

вогнутую голографическую решетку для реализации всех трех функций

спектрометра одновременно.
Как только свет попадает на детектор, фотоны света преобразуются в
электроны, которые затем через порт USB (или последовательный порт
передачи данных) поступают в ПК. Программа производит интерполяцию
сигнала в зависимости от количества пикселей в детекторе и линейной
дисперсии дифракционной решетки для реализации калибровки, которая
позволяет начертить график распределения по длинам волн в спектре. Затем
эти данные можно использовать в многочисленных спектральных
исследованиях,
Методы удаления тяжелых металлов
Существуют методы удаления тяжелых металлов из воды , наиболее
популярными являются:
Сорбентный – глубокое очищение за счет связывания химических веществ и
примесей на молекулярном уровне, удаляет даже органические соединения

Посредством ионного обмена – эффективен при небольшом загрязнении

воды, на завершающей стадии очистки и в системах водоподготовки, где
требуется высокое качество воды; очищение происходит за счет процесса
обмена между ионами в растворе и на поверхности твердой фазы

Установка мембранного фильтра – действует на молекулярном уровне,

относится к системе глубокой очистки

Гальваническая очистка – предотвращение попадания загрязненной

производственной воды в окружающую среду

Магнитная очистка – притяжение тяжелых металлов к магнитному полю

Дистилляция – испарение жидкости и последующее ее охлаждение с целью

отделения вредных и тяжелых веществ.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ
 28

В ходе написания индивидуального задания , были изучены все

возможные проблемами содержания тяжелых металлов в воде , их
разновидности и влияния на организм человека. Также был затронут ААС ,
суть которого была освящена вместе с спектрометром , который является
неотъемлемой частью всей спектрометрии .
Цель и задачи работы были успешно выполнены и освящены в данной
курсовой работе.

1.4ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ В ЛАБОРАТОРИИ

1. Студенты допускаются к выполнению лабораторной работы после

проверки подготовленности к теоретическим вопросам.

2. Затем студенты знакомятся с конкретным содержанием лабораторной

работы по методическому указанию. Приступать к работе можно только
после того, как станет ясна цель, ход и условия проведения опытов. Работа,
выполняемая механически, не приносит никакой пользы!

3. Все работы выполняются студентами самостоятельно на рабочих местах,

закреплённых на всё время практикума.

4. Порядок, установленный в лаборатории к началу занятий, должен

сохраняться и поддерживаться в течение всего времени работы. Все,
предметы, которые нужны для работы, немедленно должны быть
возвращены на свои места, как только отпадёт необходимость в них.

5. Результаты опытов сразу же после их проведения записывать в тетрадь или

заносить в таблицу по совету преподавателя.
 29

6. Залог успеха – чистота и аккуратность в работе. Каждый студент обязан

следить за чистотой реактивов общего пользования. Если реактивная пипетка
случайно загрязнилась, нужно её вымыть и после этого возвратить в
реактивную склянку. Нельзя допускать появления на столе мусора,
посторонних предметов. Пробирки должны тщательно мыться перед каждым
опытом.

7. С дурно пахнущими и ядовитыми газами необходимо работать под

вытяжным шкафом!

8. Нельзя расходовать до конца выданный образец, необходимо оставлять

некоторую часть (1/3) для проверок.

9. Если в ходе анализа неизвестного вещества реакция открытия иона

получается невыразительной, не следует многократно повторять её без
изменений, так как это обычно не даёт результатов. Нужно продумать
возможные причины неудачи и устранить их.

10. Приливая реактив, необходимо учитывать его полный состав, а не только

тот ион, который представляет интерес в данном случае. Кроме того, нужно
помнить, что некоторые реактивы с течением времени могут менять свой
состав.

Например: Fe(II) → Fe(III), Sn (II) → Sn (IV), H2S↑, Na3[Co(NO2)6]→Co(II).

Применяя такие нестабильные реактивы, необходимо предварительно с

помощью частных реакций убедиться в их пригодности.

11. После окончания работы подать тетрадь для проверки преподавателю.

Рабочее место и посуду привести в порядок и сдать дежурному. Только после
этого можно уйти из лаборатории.

12. Пропустив занятие, студент должен получить разрешение на отработку и

выполнить работу в ближайшее время.

13. Студенты работают обязательно в халатах.

Во избежание несчастных случаев необходимо соблюдать при пользовании

химическими реактивами меры предосторожности:

1. Сероводород:

Все работы с сероводородом и с сульфидами нужно проводить только под

вытяжным шкафом. Запрещается нюхать сероводород, выходящий из
прибора, всовывать голову в вытяжной шкаф.
 30

2. Концентрированные кислоты и щёлочи:

Для разбавления концентрированных кислот вливать их небольшими

порциями при тщательном перемешивании в воду. Особую осторожность
соблюдать при разбавлении серной кислоты.

а) Концентрированные кислоты или щёлочи, попавшие на кожу, необходимо

сразу смыть сильной струёй воды, после чего протереть поражённое место
гидрокарбонатом натрия (для кислот) или уксусной кислотой (слабым
раствором, для щелочей). Этими же растворами нейтрализуют брызги,
попавшие на одежду.

б) При попадании кислот или щелочей в глаза нужно немедленно промыть их

обильной струёй воды из крана или промывалки. Не следует тереть глаза
руками,

ни в коем случае нельзя нейтрализовать вещества, попавшие в глаза,

кислотами и щелочами!

При значительном поражении немедленно вызвать врача.

3. Соли ртути, свинца:

Работать аккуратно, не допускать попадания на кожу. После работы

необходимо тщательно мыть руки.

4. Прочие ядовитые соли:

Кроме указанных солей в сильной степени также ядовиты соли мышьяка,

бария, кадмия, меди, представляющие опасность при попадании в желудок.
Категорически ЗАПРЕЩАЕТСЯ исследовать вещества «на вкус».

5. Гексацианоферраты калия:

Растворы этих солей под воздействием концентрированных кислот, особенно

при нагревании, выделяют крайне ядовитый цианистый водород,
обладающий запахом горького миндаля, а также ядовитую окись углерода, не
имеющую запаха.

Поэтому подкисление растворов, содержащих гексацианоферраты, следует

выполнять осторожно, и при выполнении указанного запаха немедленно
перенести сосуд под вытяжной шкаф.

6. Бром и хлор:
 31

а) Все работы с жидким бромом и газообразным хлором разрешается вести

только под вытяжным шкафом, так как в свободном состоянии эти галогены
ядовиты.

В случае попадания на кожу жидкого брома, его нужно быстро смыть

хлороформом, четырёххлористым углеродом, а затем промыть пострадавший
участок водой с мылом.

б) Сосуды, в которых находились свободные бром и хлор, после

использования следует доверху наполнить водой под тягой, только после
этого их можно вынести из-под него.

в) Жидкости, содержащие свободные галогены, разрешается выливать в

раковину только при незначительном содержании, промывая затем раковину
большим количеством воды.

7. Опасность взрыва:

Многие сочетания окислителей с восстановителями реагируют весьма бурно,

особенно в сухом состоянии. Так смесь С+KNO3 при нагревании внезапно
вспыхивает, смесь S+КClO3 при толчках взрывается и т.д.

Анализируя неизвестную смесь, необходимо проверить безопасность

операции прокаливания и измельчения на очень малых порциях.

Работая с солями серебра, не оставляйте на длительный срок (свыше суток)

растворы [Ag(NH3)2]+. При этом может образоваться гремучее серебро
Ag3N в виде серых дендритов, взрывающихся даже в мокром состоянии от
малейшего прикосновения.

8. Опасность пожара:

а) В лаборатории должен находиться ящик с песком, одеяло и огнетушитель.

б) Загоревшиеся жидкости, более лёгкие, чем вода, нужно тушить только

указанных в пункте а) средств.

в) В случае воспламенения одежды на ком-либо из работающих, его надо

немедленно накрыть одеялом и держать так до полного потухания огня.

г) Нельзя делать лишних движений, главное условие сохранения жизни при

воспламенении одежды – самообладание.

д) Необходимо любыми средствами прекратить доступ воздуха к горящему

участку одежды и огонь потухнет.
32